第一篇：食品分析問題總結(jié)
食品分析與檢測(cè)簡(jiǎn)要問題總結(jié)
1．什么是食品理化檢驗(yàn)？
食品理化檢驗(yàn)是研究各種食品組成成分的檢測(cè)方法及相關(guān)理論,進(jìn)而評(píng)定食品品質(zhì)及其變化的一門實(shí)驗(yàn)科學(xué)。主要是依據(jù)食品的物理、化學(xué)和物理化學(xué)的基本理論和國家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，運(yùn)用分析的手段，對(duì)各類食品（包括原料、輔助材料、半成品及成品）的成分和含量進(jìn)行檢測(cè)，以保證生產(chǎn)出質(zhì)量合格的產(chǎn)品。
2．食品理化檢驗(yàn)的一般程序分為幾個(gè)步驟？
樣品的采集、制備和保存→樣品的預(yù)處理→分析檢測(cè)→數(shù)據(jù)處理 →品質(zhì)判斷。
3．采樣的基本原則是什么？采樣的步驟有哪些？
是檢測(cè)結(jié)果是否準(zhǔn)確的先決條件，必須遵循的原則：
（1）采集的樣品要均勻，有代表性，反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量、衛(wèi)生狀況；
（2）采樣過程中保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)；
采樣的步驟：檢樣、原始樣品、平均樣品
4．為什么要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理？方法有哪些？
原因：食品的成分很復(fù)雜，以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)或絡(luò)合態(tài)形式存在，當(dāng)測(cè)定其中某種組分的含量，其他組分的存在常帶來干擾；有些被測(cè)組分，如污染物、農(nóng)藥、黃曲霉毒素等含量極低，難以直接檢測(cè)。
常用方法：物理法（蒸餾法、萃取法、濃縮法）；化學(xué)法（干法分解法、濕法分解法、磺化和皂化法、沉淀法、掩蔽法）；儀器分離、濃縮法（氣相色譜法、液相色譜法）。
5．樣品保存的原則是什么？
原則：防止污染、防止丟失、防止水分變化、防止腐敗變質(zhì)。樣品應(yīng)該干燥、低溫、避光、密封保存
6．比重計(jì)有哪些類型？各有什么用途？如何正確使用比重計(jì)？
食品工業(yè)中常用的密度計(jì)有普通密度計(jì)、錘度計(jì)、乳稠計(jì)、波美計(jì)、酒精計(jì)等 普通密度計(jì)：普通密度計(jì)是直接以20℃時(shí)的密度值為刻度的。
錘度計(jì)：錘度計(jì)是專用于測(cè)定糖液濃度的密度計(jì)。乳綢汁是專用于測(cè)定牛乳相對(duì)密度測(cè)量相對(duì)密度的范圍1.015~1.045。
波美計(jì)：用于測(cè)定溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
酒精計(jì)：用以測(cè)量酒精濃度的比重計(jì).使用方法：將混合均勻的被測(cè)樣液沿筒壁徐徐注入適當(dāng)容積的清潔量筒中，注意避免起泡沫。將密度計(jì)洗凈擦干，緩緩放入樣液中，待其靜止后，再輕輕按下少許，然后待其自然上升，靜止并無氣泡冒出后，從水平位置讀取與液平面相交處的刻度值。同時(shí)用溫度計(jì)測(cè)量樣液的溫度，如測(cè)得溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度，應(yīng)對(duì)測(cè)得值加以校正。
7．說明折光計(jì)的使用步驟及注意事項(xiàng)。
使用步驟:（1）校準(zhǔn)儀器
（2）酒精擦凈棱鏡表面并揮干
（3）滴加l～2滴樣液于進(jìn)光棱鏡磨砂面上，迅速閉合兩塊棱鏡，調(diào)節(jié)反光鏡，使 鏡筒內(nèi)視野最亮。
（4）轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋鈕，使視野出現(xiàn)明暗兩部分，且視野中只有黑白兩色
（5）明暗分界線在十字線交叉點(diǎn)。
（6）讀數(shù)
（7）測(cè)量溫度
（8）清洗
注意問題：
1.測(cè)量前將棱鏡蓋板、折光棱鏡清洗干凈并拭干。
2.滴在折光棱鏡面上的液體要均勻分布在棱鏡面上，并保持水平狀態(tài)合上蓋板。
3.使用換檔旋鈕時(shí)應(yīng)旋到位，以影響讀數(shù)。
4.要對(duì)儀器進(jìn)行校正才能得到正確結(jié)果。
8．解釋恒重的概念及操作步驟。
恒重:指前后兩次干燥或灼燒后的質(zhì)量之差不超過規(guī)定的范圍。恒重的操作步驟：干燥→冷卻→稱重→干燥→冷卻→稱重，直至前后兩次的 質(zhì)量之差不超過規(guī)定的范圍。
9．什么是水分活度值？測(cè)定水分活度值的意義是什么？
水分活度值等于在同一溫度下，食品中水分所產(chǎn)生的蒸汽壓與純水蒸氣壓之間的比值。在一定溫度下食品與周圍環(huán)境處于水分平衡狀態(tài)時(shí)，食品的水分活度值在數(shù)值上等于用百分率表示的相對(duì)濕度，其數(shù)值在0～l之間
測(cè)定意義：?jiǎn)渭兊乃趾坎⒉皇潜硎臼称贩€(wěn)定性的可靠指標(biāo),相同含水量的食品卻有不同的腐敗變質(zhì)現(xiàn)象,是由于水與食品中其他成分結(jié)合的方式不同而造成的水分活度表示食品中水分的存在狀態(tài)，反映了食品中水分與食品的結(jié)合程度或游離程度，反映了食品中能被微生物利用的有效水分的狀況，所以在食品生產(chǎn)與保藏中具有重要意義。
10．為什么將灼燒后的殘留物稱為粗灰分？
食品的灰分與食品中原來存在的無機(jī)成分在數(shù)量和組成上并不完全相同。因?yàn)椋?1)食品在灰化時(shí)，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等，會(huì)揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失，使這些無機(jī)成分減少。
(2)某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽，又使無機(jī)成分增多。因此，灰分并不能準(zhǔn)確地表示食品中原來的無機(jī)成分的總量。從這種觀點(diǎn)出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分。
11．樣品在灰化前為什么要進(jìn)行炭化處理？
試樣經(jīng)上述預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理。（1）防止在灼燒時(shí)，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)；（2）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝；（3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
12．對(duì)于難灰化的樣品可采取什么措施加速灰化？
（1）、樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)）少量無離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，在水浴上蒸發(fā)至干涸，置于120~1300C 烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化時(shí)，因加熱使殘灰飛散），再灼燒到恒重。
（2）、添加灰化助劑：硝酸、乙醇、過氧化氫、碳酸銨，這類物質(zhì)在灼燒后完全消失，不致增加殘留灰分的重量或添加氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì)：這類物質(zhì)的作用純屬機(jī)械性的，它們和灰分混雜在一起，使碳微粒不受覆蓋。此法應(yīng)同時(shí)作空白試驗(yàn)。
13．寫出食品PH測(cè)定過程，應(yīng)注意哪些問題？ 樣品處理→酸度計(jì)的校正→樣液PH測(cè)定。
注意事項(xiàng)：
（1）第一次使用的pH電極或長(zhǎng)期停用的pH復(fù)合電極，在使用前必須用3mol/L 的氯化鉀溶液中浸泡24h。
（2）如果在標(biāo)定過程中操作失誤或按鍵按錯(cuò)而使儀器測(cè)量不正常，可關(guān)閉電源，然后按住“確認(rèn)”鍵后再開啟電源，使儀器恢復(fù)初始狀態(tài)，然后重新標(biāo)定。
（3）經(jīng)標(biāo)定后，“定位”鍵及“斜率”鍵不能再按，如果觸動(dòng)此鍵，此時(shí)儀器pH指示燈閃爍，不要按“確認(rèn)”鍵而是按“pH/mV”鍵，使儀器重新進(jìn)入pH測(cè)量即可，而無須再進(jìn)行標(biāo)定。
（4）標(biāo)定的緩沖溶液第一次采用pH = 6.86pH 的溶液，第二次用接近被測(cè)溶液pH的緩沖液，被測(cè)溶液為酸性時(shí)選pH = 4.00pH的緩沖液，堿性時(shí)選pH = 9.18pH 的緩沖液。
（5）一般情況下，在24小時(shí)內(nèi)儀器不需再標(biāo)定。
14．對(duì)于顏色較深的樣品，在測(cè)定其總酸度時(shí)應(yīng)如何保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度？
（1）可以將樣液加入同體積的無二氧化碳的蒸餾水稀釋，或用活性炭脫色處理后測(cè)定。
（2）改用電位滴定法，用PH計(jì)指示滴定終點(diǎn)。
15．簡(jiǎn)要敘述索氏提取法的操作步驟。
濾紙筒的制備→樣品制備→索氏提取器的準(zhǔn)備→抽提→回收溶劑
16．簡(jiǎn)要敘述索氏提取法應(yīng)注意的問題。
①樣品必須干燥，樣品中含水分會(huì)影響溶劑提取效果，造成非脂成分的溶出。②濾紙筒的高度不要超過回流彎管，否則超過彎管中的樣品的脂肪不能提盡，帶來測(cè)定誤差。
③乙醚回收后，剩下的乙醚必須在水浴上徹底揮凈，否則放入烘箱中有爆炸的危險(xiǎn)。乙醚在使用過程中，室內(nèi)應(yīng)保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，儀器周圍不能有明火，以防空氣中有乙醚蒸氣而引起著火或爆炸。
④抽提要完全，可用濾紙或毛玻璃檢查，由提脂管下口滴下的乙醚（或石油醚）滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡即表明已抽提完全。
⑤抽提所用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇?huì)導(dǎo)致糖類及水溶性鹽類等物質(zhì)的溶出，使測(cè)定結(jié)果偏高。過氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)還有引起爆炸的危險(xiǎn)。⑥ 提取后燒瓶烘干稱量過程中，反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增量，故在恒量中若質(zhì)量增加時(shí)，應(yīng)以增量前的質(zhì)量做為恒量。為避免脂肪氧化找成的誤差，對(duì)富含脂肪的食品，應(yīng)在真空干燥箱中干燥。
17．說明酸水解法測(cè)定的原理及適用范圍？
原理是利用強(qiáng)酸在加熱的條件下將試樣成分水解，使結(jié)合或包藏在組織內(nèi)的脂肪游離出來，再用有機(jī)溶劑提取，經(jīng)回收溶劑并干燥后，稱量提取物質(zhì)量即為試樣中所含脂類
適用：脂肪包含于組織內(nèi)部（如面粉及其焙烤制品）；脂類與蛋白質(zhì)或碳水化合物形成結(jié)合脂；一些容易吸潮、結(jié)塊、難以烘干的食品。
不適用：含大量磷脂和含糖量較高的食品。
18．直接滴定法測(cè)定食品還原糖含量時(shí)，為什么要對(duì)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定？ 因?yàn)檫€原糖在堿性溶液中與硫酸銅的反應(yīng)過程極為復(fù)雜，并非反應(yīng)方程式中所反映的那么簡(jiǎn)單。因此，不能根據(jù)反應(yīng)式直接計(jì)算出還原糖含量，而是要用已知濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的方法，或利用通過實(shí)驗(yàn)編制的還原糖檢索表來計(jì)算。
19．直接滴定法測(cè)定食品還原糖含量時(shí)，對(duì)樣品液進(jìn)行預(yù)滴定的目的是什么？
樣品溶液預(yù)測(cè)的目的：一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求（0.1%左右），測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近，通過預(yù)測(cè)可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過大或過小應(yīng)加以調(diào)整，使預(yù)測(cè)時(shí)消耗樣液量在10ml左右；二是通過預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量，以便在正式測(cè)定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少1ml左右的樣液，只留下1mL左右樣液在繼續(xù)滴定時(shí)加入，以保證在短時(shí)間內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。
20．影響直接滴定法測(cè)定結(jié)果的主要操作因素有哪些？為什么要嚴(yán)格控制這些實(shí)驗(yàn)條件？
測(cè)定中還原糖液濃度、反應(yīng)液堿度、滴定速度、熱源強(qiáng)度及煮沸時(shí)間等都對(duì)測(cè)定精密度有很大的影響。反應(yīng)液堿度的堿度直接影響Cu 2 +與還原糖反應(yīng)的速度、反應(yīng)進(jìn)行的程度及測(cè)定結(jié)果。因此必須嚴(yán)格控制反應(yīng)液的體積，還原糖液濃度要求在0.1％左右，與標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液的濃度相近，標(biāo)定和測(cè)定時(shí)消耗的體積應(yīng)接近，使反應(yīng)體系堿度一致；繼續(xù)滴定至終點(diǎn)的體積數(shù)應(yīng)控制0.5～lml以內(nèi)，以保證在 lmin內(nèi)完成續(xù)滴定的工作，目的是使絕大多數(shù)樣液與堿性酒石酸銅在完全相同的條件下反應(yīng)，減少因滴定操作帶來的誤差；熱源一般采用800W電爐，熱源強(qiáng)度和煮沸時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格按照操作中規(guī)定的執(zhí)行，否則，加熱至煮沸時(shí)間不同，蒸發(fā)量不同，反應(yīng)液的堿度也不同，從而影響反應(yīng)的速度、反應(yīng)進(jìn)行的程度及最終測(cè)定的結(jié)果。
21．直接滴定法測(cè)定食品還原糖含量時(shí)，用到哪些試劑？各有什么作用？測(cè)定過程中有哪些注意事項(xiàng)？
試劑的作用：堿性酒石酸甲液、乙液是氧化劑；乙酸鋅溶液沉淀蛋白質(zhì)；亞鐵氰化鉀溶液消除氧化亞銅的干擾，使滴定終點(diǎn)變成無色；0.1％葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液定量標(biāo)準(zhǔn)。注意事項(xiàng)：甲、乙液應(yīng)分別儲(chǔ)存，使用時(shí)才混合；滴定時(shí)要保持沸騰狀態(tài)（1分）；樣品溶液需要預(yù)測(cè)；反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度、煮沸時(shí)間和滴定速度直接影響測(cè)定結(jié)果，預(yù)測(cè)及正式滴定中力求條件一致，平行試驗(yàn)中樣液消耗量相差不超過0.1mL。
22．測(cè)定食品中的蔗糖含量為什么要進(jìn)行水解？為什么要嚴(yán)格控制水解條件？
蔗糖是非還原性雙糖，經(jīng)酸水解后可生成具有還原性的葡萄糖和果糖，再按測(cè)定還原糖的方法進(jìn)行測(cè)定。蔗糖在本法規(guī)定的水解條件下，可以完全水解，而其他雙糖和淀粉等的水解作用很小，可忽略不計(jì)。所以必須嚴(yán)格控制水解條件，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性。此外果糖在酸性溶液中易分解，故水解結(jié)束后應(yīng)立即取出并迅速冷卻中和。
23．簡(jiǎn)述酸水解法測(cè)定淀粉含量的原理及操作要點(diǎn)。
原理：樣品經(jīng)除去脂肪及可溶性糖類后，其中淀粉用酸水解成具有還原性的葡萄糖，然后按還原糖測(cè)定，并折算成淀粉含量。換算系數(shù)為162/180=0.9。
操作要點(diǎn)：①樣品處理：乙醚—除去脂肪；乙醇—除去可溶性糖類
②水解 ③標(biāo)定：同“還原糖的測(cè)定”中的“直接滴定法” ④樣液的測(cè)定：同“還原糖的測(cè)定”中的“直接滴定法” ⑤同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)⑥結(jié)果處理
24．粗纖維和膳食纖維有何區(qū)別？
粗纖維：是植物性食品的主要成分之一，是指食品中那些不能被稀酸、稀堿所溶解、不能為人體所消化利用的物質(zhì)。其中主要成分是纖維素和木質(zhì)素。
膳食纖維：是指人們的消化系統(tǒng)或者消化系統(tǒng)中的酶不能消化、分解、吸收的物質(zhì)。比粗纖維更能客觀、準(zhǔn)確地反映食物的可利用率。
25．粗蛋白含量：新鮮食品中含氮化合物大都以蛋白質(zhì)為主體，凱氏定氮法是通過測(cè)出樣品中的總含氮量再乘以相應(yīng)的蛋白質(zhì)系數(shù)而求出蛋白質(zhì)的含量的方法。由于樣品中含有少量非蛋白質(zhì)含氮化合物，如核酸、生物堿、含氮類脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白質(zhì)的含氮化合物，所以結(jié)果為粗蛋白含量。
26．蛋白質(zhì)系數(shù)：每份氮素相當(dāng)于的蛋白質(zhì)的份數(shù)。一般蛋白質(zhì)含氮為16%，所以1份氮素相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)。此數(shù)值（6.25）稱為蛋白質(zhì)系數(shù)，27．測(cè)定維生素A時(shí)，為什么要先用皂化法處理樣品？
因含維生素A的樣品多為脂肪含量高的油脂或動(dòng)物性食品，故必須首先除去脂肪，將維生素A從脂肪中分離出來，常規(guī)的去脂方法是采用皂化法。
28．凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)的原理及操作步驟如何？加入的各種試劑起什么作用？操作過程中有哪些注意事項(xiàng)？ 原理：樣品、濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨逸出，用硼酸溶液吸收后，再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定。根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸液的體積可計(jì)算蛋白質(zhì)的含量。
測(cè)定步驟：樣品的消化、蒸留、吸收和滴定。
試劑的作用：硫酸銅催化劑和指示劑；硫酸鉀提高沸點(diǎn)（4000C）；濃硫酸消化；氫氧化鈉溶液蒸留出氨氣；硼酸溶液吸收氨氣；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硼酸氨。
注意事項(xiàng)：所用試劑需用無氨蒸餾水配；消化初期先小火防泡沫溢出；蒸餾裝置要密封，冷凝管要插入吸收瓶液中，蒸餾結(jié)束一定要先撤吸收瓶再關(guān)電爐。
29．蛋白質(zhì)蒸餾裝置的水蒸氣發(fā)生器中的水為什么要用硫酸調(diào)成酸性？
可以避免水中的氨被蒸出而影響測(cè)定結(jié)果。
30．蛋白質(zhì)測(cè)定的結(jié)果為什么要乘以蛋白質(zhì)系數(shù)？
蛋白質(zhì)系數(shù)是指一份氮素相當(dāng)于蛋白質(zhì)的份數(shù)。蛋白質(zhì)的測(cè)定往往只限于測(cè)定總氮量，所以要乘以蛋白質(zhì)系數(shù)才能得到蛋白質(zhì)的含量。
31．維生素A和維生素C的測(cè)定中樣品處理及提取有何不同之處？為什么？
測(cè)定維生素A時(shí)，樣品需經(jīng)過皂化處理使維生素A從脂肪中分離出來，然后用有機(jī)溶劑提取；而測(cè)定維生素C時(shí)，樣品需用草酸溶液浸泡或搗碎，然后將溶液過濾即可。因?yàn)榫S生素A是脂溶性維生素，而維生素C是水溶性維生素，且在酸性提條件下穩(wěn)定。
32．維生素C的測(cè)定方法有哪些？適用范圍如何？
維生素C的測(cè)定方法有：2，6-二氯靛酚滴定法、2，4二硝基苯肼比色法、熒光法、高效液相色譜法。
（1）2，6-二氯靛酚滴定法測(cè)定的是還原型抗壞血酸，該方法簡(jiǎn)便、靈敏，但特異性差，樣品中的其他還原性物質(zhì)（如鐵離子、銅離子等）會(huì)干擾測(cè)定，使結(jié)果偏高，對(duì)色深樣液的滴定終點(diǎn)不易辨別。
（2）2，4二硝基苯肼比色法和熒光法測(cè)得的是抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。苯肼法操作復(fù)雜，特異性差，易受共存物質(zhì)的影響；熒光法受干擾的影響較小，結(jié)果較準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，但操作復(fù)雜。
（3）高效液相色譜法可以同時(shí)測(cè)得抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的含量，具有干擾少，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，靈敏、簡(jiǎn)便、快速等優(yōu)點(diǎn)，是上述幾種方法中最先進(jìn)、可靠的方法。但分析成本較高。
33．比較測(cè)定汞的樣品處理方法和測(cè)定鉛的樣品處理方法有何不同？為什么？ 測(cè)定汞的樣品預(yù)處理通常采用高壓消解或微波消解法在密閉的環(huán)境中進(jìn)行樣品處理，而測(cè)定鉛的樣品處理可以采用上述兩種方法外，還可以采用濕法消化或干法灰化法進(jìn)行樣品處理。因?yàn)楣侨菀讚]發(fā)的元素，所以在進(jìn)行樣品預(yù)處理時(shí)應(yīng)在密閉的環(huán)境中進(jìn)行，避免造成汞元素的損失，影響測(cè)定結(jié)果。
34．簡(jiǎn)述銀鹽法測(cè)定砷含量的原理。測(cè)定過程中有哪些干擾因素？如何消除？
原理：在碘化鉀和酸式氯化亞錫存在下，樣品消化液中高價(jià)砷還原成三價(jià)砷，三價(jià)砷與鋅粒和酸反應(yīng)產(chǎn)生的氫作用，生成砷化氫氣體，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，使銀呈紅色膠體游離出來，溶液的顏色呈橙色至紅色。顏色的深淺與銀含量成正比，據(jù)顏色的深淺進(jìn)行分光光度比色，間接對(duì)樣品中的砷進(jìn)行定量。
干擾因素及消除方法：
（1）氯化亞錫試劑不穩(wěn)定，在空氣中能氧化生成不溶性氯氧化物，失去還原劑作用。配制時(shí)加鹽酸溶解為酸性氯化亞錫溶液，加入數(shù)粒金屬錫，經(jīng)持續(xù)反應(yīng)生成氯化亞錫，新生態(tài)氫具有還原性，以保持試劑溶液的穩(wěn)定的還原性。
（2）乙酸鉛棉花，塞入導(dǎo)氣管中，是為吸收可能產(chǎn)生的硫化氫，使其生成硫化鉛而滯留在棉花上，以免吸收液吸收產(chǎn)生干擾，因?yàn)榱蚧锱c銀離子生成灰黑色的硫化銀，影響比色。
（3）鋅粒的大小和規(guī)格及酸的用量會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，不同形狀和規(guī)格的無砷鋅粒，因其表面積不同，與酸反應(yīng)的速度就不同，這樣生成氫氣氣體流速不同，將直接影響吸收效率及測(cè)定結(jié)果。
（4）吸收液中DDC-Ag的濃度以0·2％～0·25％為宜，濃度過低將影響測(cè)定的靈敏度和重現(xiàn)性。因此，配制試劑時(shí)，應(yīng)放置過夜或在水浴上微熱助溶，輕微的渾濁可以過濾除去。若試劑溶解度不好時(shí)，重新配制，吸收液必須澄清。
（5）樣品消化液中的殘余硝酸需設(shè)法驅(qū)盡，硝酸的存在影響反應(yīng)與顯色，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低，必要時(shí)需增加測(cè)定用硫酸的加入量。
（6）砷化氫發(fā)生器及吸收應(yīng)防止在陽光直射下進(jìn)行，同時(shí)應(yīng)控制溫度在25’C左右，防止反應(yīng)過激或過緩，作用時(shí)間以45min 至1h為宜，室溫高時(shí)氯仿部分揮發(fā)，在比色前用氯仿補(bǔ)足4mL，以免影響結(jié)果。
（7）吸收液中含有水分時(shí)，當(dāng)吸收與比色環(huán)境的溫度改變，會(huì)引起輕微渾濁，比色時(shí)可微溫使其澄清。
35．為什么說食品中礦物質(zhì)元素測(cè)定時(shí)樣品的處理是關(guān)鍵？
（1）食品成分復(fù)雜，其中的無機(jī)元素一般常與有機(jī)物結(jié)合，以金屬有機(jī)化合物的形式存在于食品中，在測(cè)定無機(jī)元素之前，必須先采用干法灰化和濕法消化破壞有機(jī)物質(zhì)，釋放出被測(cè)組分。
（2）破壞掉有機(jī)物質(zhì)的樣液中，多數(shù)待測(cè)元素濃度低，而且還有其他元素的干擾，所以要濃縮和除去干擾。所以樣品制備時(shí)應(yīng)考慮將復(fù)雜成分中的待測(cè)成分制成供測(cè)試樣液。36．什么是功能性食品？有哪些類型？
功能食品又稱為“保健食品”，它指具有與生物防御、生物節(jié)律調(diào)整、防止疾病、恢復(fù)健康等有關(guān)的功能因子，經(jīng)設(shè)計(jì)加工，對(duì)生物體有明顯調(diào)整功能的食品。
目前我國的功能食品依據(jù)它們調(diào)節(jié)的功能分為24個(gè)類型，分別是調(diào)節(jié)血脂、免疫調(diào)節(jié)、抗氧化、延緩衰老、抗疲勞、耐缺氧、輔助抑制腫瘤、調(diào)節(jié)血糖、減肥、改善睡眠、改善記憶、抗突變、促進(jìn)生長(zhǎng)發(fā)育、護(hù)肝、抗輻射、改善胃腸功能、改善營養(yǎng)性貧血、美容、改善視力、促進(jìn)排鉛、改善骨質(zhì)疏松、改善微循環(huán)、護(hù)發(fā)、調(diào)節(jié)血壓。
37.測(cè)定二氧化硫殘留量時(shí)，1）副玫瑰苯胺溶液加入鹽酸后顏色有什么變化？鹽酸的用量對(duì)顏色的變化有哪些影
響？如何判斷鹽酸用量已適合？
2）樣品處理后應(yīng)在多長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)測(cè)定,否則會(huì)怎樣? 3）樣品處理中加入氫氧化鈉的目的是什么? 4）氨基磺酸不是顯色劑,但在比色時(shí)為什么要加入氨基磺酸？
5）加入四氯汞鈉溶液的作用是什么？
答：1）顏色由紅變黃。鹽酸副玫瑰苯胺中鹽酸的用量影響顯色，加入鹽酸量多時(shí)色
淺，量少色深。加鹽酸調(diào)成黃色后，必須放置過夜后使用，使用時(shí)以空白管不顯色為宜，否則需重新用鹽酸調(diào)節(jié)。
2）樣品中加入四氯汞鈉吸收液后，溶液中的二氧化硫含量在24h之內(nèi)穩(wěn)定，所以測(cè)
定應(yīng)在24h內(nèi)進(jìn)行，否則測(cè)定結(jié)果偏低。
3）是將食品中的二氧化硫釋放出來。
4）亞硝酸對(duì)本法有干擾，故加入氨基磺酸銨，是為了分解亞硝酸，減少干擾。
5）亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，避免在分析中SO2的損失。
38．測(cè)定食品中色素含量時(shí)，樣品溶液為什么要用20%檸檬酸調(diào)至PH為4？
樣品在加入聚酰胺粉吸附色素之前，要用20％檸檬酸調(diào)至PH至4左右，因?yàn)榫?酰胺粉在偏酸性（PH4～7）條件下對(duì)色素吸附力較強(qiáng)，吸附較完全。
39．為什么食品中污染的黃曲霉毒素的含量常以黃曲霉毒素B1為主要指標(biāo)？
因?yàn)樵贏FT中，由于AFTB1毒性大、含量多，且在一般情況下如未檢查出AFTB1，就不會(huì)存在AFTB2、G1等，所以食品中污染的AFT含量常以AFTB1為主要指標(biāo)。
40．食物中的苯并芘和亞硝胺是怎樣產(chǎn)生的？如何對(duì)其進(jìn)行測(cè)定？
食品中苯并芘的來源有多種渠道。一是各類食物在煙熏、燒烤或燒焦過程中產(chǎn)生的，或被燃料燃燒時(shí)產(chǎn)生的多環(huán)芳烴污染。二是重油、煤炭、石油、天然氣等有機(jī)物燃燒不完全產(chǎn)生的苯并芘污染大氣、水源和土壤，繼而造成農(nóng)作物、蔬菜、水果等被苯并芘二次污染。另外，有些細(xì)菌、原生動(dòng)物、淡水藻類和有些高等植物，在體內(nèi)可以合成苯并芘。測(cè)定方法主要有薄層色譜法、熒光分光光度法、氣相色譜法和高效液相色譜法。
食品中亞硝胺的來源包括：①腌制食品時(shí)亞硝酸鹽的作用，如咸魚、咸肉； ②加熱干燥時(shí)，空氣中氮?dú)庋趸傻趸锏淖饔茫缙【?、奶粉、豆制品等。所以亞硝胺在咸魚(尤其是海產(chǎn)品)、啤酒、腌肉制品、奶粉、豆制品等食品中的檢出率最高，而在新鮮蔬菜、水果及新鮮肉類中的檢出率很低。測(cè)定方法有分光光度法、氣相色譜—熱能分析儀(GC—TEA)法和氣相色譜—質(zhì)譜分析儀(GC—MS)法等。
第二篇：食品分析總結(jié)
食品分析總結(jié)
1，綠色食品：需經(jīng)專門的機(jī)構(gòu)認(rèn)定，按照特定的生產(chǎn)方式生產(chǎn)，無污染的安全優(yōu)質(zhì)的營養(yǎng)類食品。機(jī)構(gòu)認(rèn)定后允許使用綠色食品商標(biāo)標(biāo)志。2，有機(jī)食品：有機(jī)食品是指按照這種方式生產(chǎn)和加工的；產(chǎn)品符合國際或國家有機(jī)食品要求和標(biāo)準(zhǔn)；并通過國家認(rèn)證機(jī)構(gòu)認(rèn)證的一切農(nóng)副產(chǎn)品及其加工品。3，食品分析包括感官分析、營養(yǎng)成分分析、添加劑分析和有毒有害物質(zhì)分析。
4，食品分析方法采用的標(biāo)準(zhǔn)：國際標(biāo)準(zhǔn)、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)。5，樣品的采集數(shù)量和保存。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品量的需要，一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留1個(gè)月以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)的食品不予保留。
6，樣品預(yù)處理：在正式測(cè)定前，對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)處理，使被測(cè)組分同其他組分分離，或者將干擾物質(zhì)除去。有些被測(cè)組分由于濃度太低或含量太少，需要將被測(cè)組分濃縮。這些過程稱作樣品的預(yù)處理。原則：一，消除干擾因素；二，完整保留被測(cè)組分；三，使被測(cè)組分濃縮。
7，濕法消化法：在強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化并加熱的條件下，有機(jī)物被分解，其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式揮發(fā)逸出，無機(jī)鹽和金屬離子則留在溶液中。在整個(gè)消化過程中，都在液體狀態(tài)下加熱進(jìn)行，故稱為濕法消化。特點(diǎn)：加熱溫度較干法低，減少了金屬揮發(fā)逸散的損失。易產(chǎn)生大量有毒氣體，操作需在通風(fēng)柜中進(jìn)行；消化初期，產(chǎn)生大量泡沫易沖出瓶頸，造成損失，故需隨時(shí)照管，還應(yīng)控制火力防爆。8，感官檢驗(yàn)順序：通常先進(jìn)性視覺檢驗(yàn)，再依次進(jìn)行嗅覺、味覺及觸覺檢驗(yàn)。感官檢驗(yàn)簡(jiǎn)單易行、靈敏度高、直觀準(zhǔn)確、可靠性高、實(shí)用性強(qiáng)。9，感官檢驗(yàn)時(shí)，液體樣品需注入無色器皿，透過光線檢查。10，卡爾-費(fèi)休法：簡(jiǎn)稱費(fèi)休法或K-F法，是一種迅速而又準(zhǔn)確的水分測(cè)定法，它屬于碘量法，被廣泛用于多種化工產(chǎn)品的水分測(cè)定。此法快速準(zhǔn)確且不需加熱，在很多場(chǎng)合該法也常被作為水分特別是微量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用于校正其他分析方法。
原理：基于水分存在時(shí)碘和二氧化硫的氧化還原反應(yīng)。2H2O+SO2+I2→2HI+H2SO4。此反應(yīng)可逆，在體系中加入了吡啶和甲醇則使反應(yīng)順利的向右進(jìn)行。反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定達(dá)到終點(diǎn)。適用范圍：適用于含有1%或更多水分的樣品，如砂糖等。
X=（T*V）/（10*m）X:水分含量，mg/100mg；T：卡爾費(fèi)休試劑的水分含量，mg/mL；V：消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積；m：樣品質(zhì)量，g
11，水分活度測(cè)定：擴(kuò)散法——樣品在康威氏微量擴(kuò)散皿的密封和恒溫條件下，分別在Aw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后，根據(jù)樣品質(zhì)量的增加和減少，以質(zhì)量的增減為縱坐標(biāo)，各個(gè)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)試劑的水分活度為橫坐標(biāo)，計(jì)算樣品的水分活度值。該法適用于中等及高水分活度（Aw大于0.5）的樣品。12，食品的各組分經(jīng)高溫灼燒時(shí)，發(fā)生一系列的物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無疾成分則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。食品的灰分與食品中原來存在的無機(jī)成分在數(shù)量和組成上并不完全相同，因此嚴(yán)格說應(yīng)該把灼燒后的殘留物稱為粗灰分。食品的灰分常稱為總灰分（粗灰分）。按溶解性分為水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等氧化物和鹽類含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥砂和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽含量。酸不溶性灰分反映的是環(huán)境污染混入產(chǎn)品中泥砂及樣品組織中的微量氧化硅含量。酸溶性灰分=粗灰分-酸不溶性灰分。
13，鐵的測(cè)定：硫氰酸鹽比色法、磺基水楊酸比色法、鄰菲羅啉比色法和原子吸收分光光度法。鄰菲羅啉（鄰二氮菲）比色法原理：鄰菲羅啉在微酸性條件下能與二價(jià)鐵離子生成橙紅色的絡(luò)合物，在510nm波長(zhǎng)下有最大吸收，其吸光度與鐵的含量成正比。食品樣品消化后，鐵以三價(jià)形式存在，故顯色以前應(yīng)先加鹽酸羥胺，將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵。如有其他金屬離子干擾，可加檸檬酸鹽或EDTA作掩蔽劑14，有效酸度：是指被測(cè)溶液中H+的濃度，準(zhǔn)確地說應(yīng)是溶液中H+的活度，所反映的是已離解的那部分酸的濃度，常用pH來表示，其大小可借酸度計(jì)（即pH計(jì)）來測(cè)定。
15，揮發(fā)酸的測(cè)定說明：溶液中總揮發(fā)酸包括游離揮發(fā)酸和結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸。由于在水蒸汽蒸餾時(shí)游離揮發(fā)酸易蒸餾出，而結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸則不易揮發(fā)出，給測(cè)定帶來誤差。故測(cè)定樣液中總揮發(fā)酸含量時(shí)，須加少許磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出，便于蒸餾。
滴定前必須將蒸餾液加熱到60-65℃，使其終點(diǎn)明顯，加速滴定反應(yīng)，縮短滴定時(shí)間，減少溶液與空氣接觸機(jī)會(huì)，以提高測(cè)定精度。
16，高效液相色譜法。原理：樣品經(jīng)過高速離心及適當(dāng)超濾等處理后，直接注入反相化學(xué)鍵合柱（C18填料）的液相色譜體系，以磷酸二氫銨為流動(dòng)相，有機(jī)酸在兩種相中進(jìn)行了分配分離，于紫外檢測(cè)器200nm波長(zhǎng)下進(jìn)行液相色譜定量分析。17，索氏提取法。原理：將經(jīng)前處理的樣品用無水乙醚或石油醚回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，蒸去溶劑后所得到的殘留物即脂肪（或粗脂肪）。適用范圍：適用于脂類含量較高、結(jié)合態(tài)的脂類較少、能烘干磨細(xì)、不易吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。特點(diǎn)：測(cè)得的只是游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪測(cè)不出來。結(jié)合態(tài)脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取，需在一定條件下進(jìn)行水解處理，使之轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)脂肪后方能提取。此法是經(jīng)典方法，對(duì)大多數(shù)樣品結(jié)果比較可靠，但費(fèi)時(shí)間，溶劑用量大，且需專門的索氏抽提器。注意和說明：提取時(shí)水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時(shí)回流6-12次為宜，提取過程應(yīng)注意防火；抽提是否完全可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡說明抽提完全；在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。
18，還原糖的測(cè)定方法。糖類分子中具有游離醛基或酮基的單糖和含有游離的半縮醛羥基的雙糖都具有 1
還原性。還原糖的測(cè)定方法有銅鹽法、鐵氰化鉀法、碘量法、比色法及酶法等。鐵氰化鉀法（GB/T5513-1985）。原理：還原糖在堿性溶液中將鐵氰化鉀還原為亞鐵氰化鉀，本身被氧化為相應(yīng)的糖酸：2K3Fe（CN）6+R-CO-H+2KOH=2K4Fe（CN）6+R-CO-OH+H2O 剩余的鐵氰化鉀在乙酸的存在下，與過量的碘化鉀作用析出碘：2K3Fe（CN）6+2KI+8CH3COOH=2H4FeCN）6+I2↓+8CH3COOK析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：2Na2S2O3+I2=2Na+Na2S4O6由于反應(yīng)是可逆的，為了使反應(yīng)順向進(jìn)行，用硫酸鋅沉淀反應(yīng)中所生成的亞鐵氰化鉀。V=[(Ｖ０－Ｖ１)*ｃ]/0.1V：氧化樣品液中還原糖所需0.1mol/L K3Fe（CN）6溶液體積，mL；
Ｖ０：滴定空白液消耗硫代硫酸鈉溶液體積，mL；V1：滴定樣品液消耗硫代硫酸鈉溶液體積，mL；c：Na2S2O3溶液的濃度，1mol/L。
特點(diǎn)及適用范圍：終點(diǎn)明顯、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好，適用于各類食品中還原糖的測(cè)定，是糧食、油料等樣品中還原糖測(cè)定的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
19，總糖的結(jié)果一般以轉(zhuǎn)化糖計(jì)，但也可以以葡萄糖計(jì)，要根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)要求而定。20，常量凱氏定氮法原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，是蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化成二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。硫酸鉀：可以提高溶液的沸點(diǎn)而加快有機(jī)物分解；硫酸銅：起催化劑作用。
21，防腐劑：是能防止食品腐敗、變質(zhì)，抑制食品中微生物繁殖，延長(zhǎng)食品保存期的一類物質(zhì)的總稱。我國許可使用的品種有：苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、丙酸鈉、丙酸鈣、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、脫氫乙酸等。
22，黃曲霉毒素（AFT）：是黃曲霉菌和寄生曲霉菌的代謝產(chǎn)物。為二呋喃香豆素的衍生物。致癌。溶解度很低，易溶油、氯仿、甲醇、乙醇。耐熱，普通烹調(diào)加工溫度下破壞很少。黃曲霉毒素B1毒性最強(qiáng)，污染最廣。
23，食品分析：就是專門研究各種食品組成成分的檢測(cè)方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評(píng)價(jià)食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科。
24，食品的水分活度小于1。25，恒重：是指兩次烘烤后稱量的質(zhì)量差不超過規(guī)定的質(zhì)量，一般不超過2mg。溫度一般在95-105℃。
第三篇：食品分析技術(shù)總結(jié)
1.食品分析：專門研究各種食品組成成分的檢測(cè)方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評(píng)價(jià)食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科。
2.食品分析檢驗(yàn)任務(wù)：對(duì)加工過程的物料及產(chǎn)品品質(zhì)進(jìn)行控制和管理；分析檢驗(yàn)的任務(wù)對(duì)貯藏和銷售過程中食品的安全進(jìn)行全程質(zhì)量控制；為新資源和新產(chǎn)品的開發(fā)、新工藝的探索提供科學(xué)依據(jù)。
3.食品分析檢驗(yàn)內(nèi)容：感官檢驗(yàn)；營養(yǎng)成分檢驗(yàn)；添加劑檢驗(yàn)；有毒有害物質(zhì)檢驗(yàn)。
4.食品添加劑：在食品生產(chǎn)中，為了改善食品感官性質(zhì)，或?yàn)榱烁纳剖称吩瓉淼男再|(zhì)，增加營養(yǎng)，提高質(zhì)量，或?yàn)榱搜娱L(zhǎng)食品貨架期，或因加工工藝需要而加入的輔助材料。
5.分析檢驗(yàn)方法及特點(diǎn)：（1）感官檢驗(yàn)：食品感官鑒別的基本方法，其實(shí)質(zhì)就是依靠視覺、嗅覺、味覺、觸覺和聽覺等來鑒定食品的外觀形態(tài)、色澤、氣味、滋味和硬度（2）儀器分析法：以物質(zhì)的理化性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用光電儀器來測(cè)定物質(zhì)的含量（3）酶分析法（4）微生物分析法（5）化學(xué)分析法。
6.食品樣品分析程序：樣品采集；制備保存；樣品的預(yù)處理；成分分析；數(shù)據(jù)記錄、整理；分析報(bào)告的撰寫。
7.采樣：從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料。8.采樣原則：代表性原則；真實(shí)性原則；適時(shí)性原則；準(zhǔn)確性原則。細(xì)則：（1）采集的樣品要均勻、有代表性能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況（2）采樣方法要與分析目的一致（3）采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)防止成分逸散，如水分、氣味、揮發(fā)性酸等（4）防止帶入雜志或污染（5）采樣方法要盡量簡(jiǎn)單處理、裝置尺寸適當(dāng)。
9.檢樣：由整批食品的各個(gè)部分采取的少量樣品。10.原始樣品：把許多份檢樣綜合在一起。
11.平均樣品：原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者。
12.注意問題：清潔無污染、保持原有形狀、盡快分析、做好相應(yīng)記錄、采樣數(shù)量一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查、仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。13.隨機(jī)抽樣：均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣。
14.四分法：將物料鋪成一正方形，畫其對(duì)角線，取相等的兩份再均勻鋪平，再取其對(duì)角線兩份，繼續(xù)進(jìn)行直至所取量為所需量即可。15.樣品保存：（1）放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存（2）易腐敗變質(zhì)的放在0-5℃冰箱內(nèi)，保存時(shí)間也不能太長(zhǎng)（3）易分解的要避光保存（4）加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。
16.樣品預(yù)處理：有機(jī)物破壞法（干法灰化、濕法消化）；蒸餾法；溶劑提取法；濃縮法；色層分離法；化學(xué)分離法（磺化法和皂化法、沉淀分離法）；粉碎法；滅酶法（干熱滅酶、蒸煮滅酶、微波滅酶）。
17.預(yù)處理目的：測(cè)定前排除干擾組分；對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。
18.預(yù)處理原則：消除干擾因素；完整保留被測(cè)組分；使被測(cè)組分濃縮。19.干法灰化法的優(yōu)缺點(diǎn)：（1）此法不加或加入很少試劑，空白值低（2）灰分體積小，可處理較多樣品，可富集被測(cè)組分（3）有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單，無需工作者經(jīng)?？垂埽?）所需時(shí)間長(zhǎng)（2）某些揮發(fā)元素易損失（3）坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用。20.濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)：（1）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短（2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失（1）產(chǎn)生有害氣體（2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢（3）試劑用量大，空白值偏高。
21.相對(duì)密度定義：某一溫度下，某物質(zhì)的質(zhì)量和同體積同溫度純水質(zhì)量比；測(cè)量方法：密度瓶法、密度計(jì)法、密度天平法；意義：測(cè)量相對(duì)密度可以初步判斷食品是否正常以及純凈程度，相對(duì)密度是食品生產(chǎn)過程中常用到工藝控制指標(biāo)和質(zhì)量指標(biāo)，為檢驗(yàn)食品提供依據(jù)。
22.正確選擇分析方法：要根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度和精確度；要考慮分析方法的繁簡(jiǎn)和速度；考慮樣品的特性；現(xiàn)有條件。
23.準(zhǔn)確度與精確度的不同：準(zhǔn)確度：指測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度，反映測(cè)定結(jié)果可靠性；精密度：指多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度，它代表測(cè)定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，精密度的高低用偏差來衡量；不同：準(zhǔn)確度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法準(zhǔn)確度不一定高；準(zhǔn)確度的高低可用誤差或回收率來表示，誤差越小或回收率越大則準(zhǔn)確度越高。
24.控制消除誤差：正確選取樣品量；增加平行測(cè)定次數(shù)，減少偶然誤差；對(duì)照試驗(yàn)；空白試驗(yàn)；校正儀器和標(biāo)定溶液；嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。
25.系統(tǒng)誤差：是由固定的原因造成的，在測(cè)定過程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，有一定的方向性，這種誤差大小可測(cè)，又稱“可測(cè)誤差”。
26.偶然誤差：由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可測(cè)，這類誤差往往一時(shí)難以覺察。
27.測(cè)定折光率意義：鑒別液態(tài)食物組成，確定食物濃度，判斷食物純凈程度及品質(zhì)，判斷參假情況；還可以測(cè)定以糖為主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固體物的含量。
28.變旋光作用：具有化學(xué)活性的還原糖類（如葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等），在溶解之后其旋光度起初迅速變化，然后變得緩慢，最后達(dá)到恒定值。
29.旋光法原理：偏振光：只在一個(gè)平面上振動(dòng)的光，可由尼科爾棱鏡或偏正片產(chǎn)生；旋光物質(zhì)：分子中有不對(duì)稱碳原子，能把偏振光的偏轉(zhuǎn)面轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)，光活性物質(zhì)右旋正、左旋負(fù)；旋光度：偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時(shí)，其振動(dòng)平面所旋轉(zhuǎn)的角度；比旋光度：當(dāng)旋光性物質(zhì)的濃度為100gml，液層厚度為1dm時(shí)所測(cè)得的旋光。
30.水分的存在狀態(tài)：結(jié)合水或束縛水；親和水；自由水或游離水（不可移動(dòng)水或滯化水、毛細(xì)管水、自由流動(dòng)水）。
31.水分測(cè)定：目的：控制水分含量，對(duì)于保持食品具有良好的感官性狀、維持食品中其他組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一定的保存期等均起重要作用；意義：重要的質(zhì)量指標(biāo)之一；一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)；水分含量高低，對(duì)微生物的生長(zhǎng)及生化反應(yīng)都有密切的關(guān)系。
32.水分測(cè)定方法：直接法：利用水分本身的物理、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分，重量法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法、化學(xué)方法；間接法：利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量，如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接發(fā)比間接法準(zhǔn)確度高。
33.直接干燥法測(cè)定的操作步驟及注意事項(xiàng)。
一、取樣：1固體樣品：切碎或磨細(xì)，3~5g；2濃稠態(tài)樣品，加入海砂或無水硫酸鈉增加蒸發(fā)表面積；3液體樣品：水溶液濃縮；
二、清洗稱量皿—烘至恒重—稱取樣品—放入調(diào)好溫度的烘箱（100-105℃）—烘1.5小時(shí)—于干燥器冷卻—稱重—再烘0.5小時(shí)—稱至恒重（兩次重量差超不過0.002g即為恒重）。測(cè)定要點(diǎn)：取樣（稱樣）在采樣時(shí)要特別注意防止水分測(cè)定的變化，對(duì)有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時(shí)要迅速，否則越稱越重；干燥條件的選擇三個(gè)因素：溫度、壓力（常壓、真空）干燥、時(shí)間。水分含量公式：x=（m1-m2）w，w=樣品質(zhì)量，m1=前,m2=后。注意事項(xiàng)：（1）樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)（酒精、醋酸、香油精、磷脂等）（2）樣品中的某些成分和水分的結(jié)合，使測(cè)的結(jié)果變低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發(fā)（3）食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增加（4）在高溫條件下物質(zhì)的分解（果糖對(duì)熱敏感）C6H12O6果糖，大于70℃，△→C6H6O3+3H2O（5）被測(cè)樣品表面產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴(kuò)散，尤其是對(duì)于富含糖分和淀粉的樣品（6）烘干到結(jié)束樣品重新洗水。
34.卡爾費(fèi)休法原理：測(cè)水分的容量方法，屬于碘量法，是測(cè)定水最為專
一、最為準(zhǔn)確的方法，利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要一定量的水參加反應(yīng)：I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4（l），上述反應(yīng)是可逆的，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。在體系中加入吡啶，反應(yīng)向右進(jìn)行。C5H5N+H2O+I2+SO2→2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶，生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為使其穩(wěn)定，加入甲醇作為穩(wěn)定劑，硫酸酐吡啶+CH3OH（無水）→甲基硫酸吡啶，碘、二氧化硫、甲醇、吡啶配在一起為費(fèi)休試劑。當(dāng)用費(fèi)休試劑滴定樣品達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，再過量一滴試劑中的游離碘會(huì)使（1）此法適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品（2）樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品不能測(cè)定（3）卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水，而且可測(cè)出結(jié)合水，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量（4）固體樣品吸毒一40目為宜，最好用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。
35.灰分：食品經(jīng)高溫（500~600℃）灼燒后的殘留物。總灰分：水溶性灰分：反應(yīng)可溶性鉀鈉鈣鎂等的氧化物和鹽類含量，可反映果醬果凍等制品中果汁的含量、水不溶性灰分（酸溶性灰分：反應(yīng)鐵鋁等氧化物，堿土金屬的酸式磷酸鹽的含量、酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來存在的微量SiO2的含量）。
36.總灰分測(cè)定原理：把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即為計(jì)算出樣品中總灰分的含量。
37.方法：瓷坩堝的準(zhǔn)備；高溫爐的準(zhǔn)備；樣品的預(yù)處理；炭化樣品；灰化；冷卻；稱重。38.炭化目的：（1）防止在灼燒時(shí)，因溫度高，試樣中水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)（2）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝（3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
39.實(shí)驗(yàn)操作：坩堝—置于電爐或煤氣燈，半蓋坩堝蓋—小心加熱—炭化—直至無黑煙生成。
40.炭化終點(diǎn)：無黑煙生成；灰化終點(diǎn)：全為白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留炭塊，到達(dá)恒重相差<0.5mg。41.炭化條件選擇：（1）灰化容器：測(cè)定灰分通常以坩堝作為灰化的容器（2）取樣量：測(cè)定灰分時(shí)，取樣量應(yīng)根據(jù)樣品的種類、性狀及灰分含量的高低來確定，取樣時(shí)應(yīng)考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分質(zhì)量為10~100mg來確定稱樣量（3）灰化溫度：一般在500~600℃范圍內(nèi)，個(gè)別樣品（如谷類飼料）可以達(dá)到600℃（4）灰化時(shí)間：一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的炭塊，并達(dá)到恒重，兩次結(jié)果誤差<0.5mg。42.加速灰化方法：（1）樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分濕潤(rùn)（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至120~130℃烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重（2）添加灰化助劑（3）糖類樣品殘灰中加硫酸（4）加醋酸鎂、硝酸鎂。43.加速灰化原因：含磷較多谷物制品，磷酸過剩于陽離子，灰化過程中形成C2H2PO4，在較低溫度下會(huì)熔融包裹碳粒，難以灰化。
44.鐵含量高的食品—褐色，銅、錳含量高的食品—藍(lán)綠色。45.恒重：灰分測(cè)定<0.5mg，水分測(cè)定<0.002g。
46.坩堝：耐高溫；內(nèi)壁光滑；耐稀酸；價(jià)格低廉；溫度驟變易破裂。
47.總灰分測(cè)定步驟：馬福爐準(zhǔn)備→瓷坩堝準(zhǔn)備→稱樣品→灰化1h→取出→入干燥器冷卻30min→恒重→結(jié)果計(jì)算，灰分=（m3-m1）（m2-m1），空白試驗(yàn)=（m3-m1-B）（m2-m1），m1=空坩堝質(zhì)量，m2=樣品+空坩堝，m3=殘灰+空坩堝，B=空白試驗(yàn)殘灰量。
48.瓷坩堝使用方法：坩堝→用1:4HCl煮沸1~2h→洗凈晾干→用FeCl3+藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號(hào)→500~550℃灼燒1h→移至爐口冷卻到200℃→移至干燥器→冷卻稱重→再灼燒30min→恒重（兩次稱重之差<0.5mg）。49.優(yōu)：耐高溫可達(dá)1200℃，內(nèi)壁光滑、耐酸、價(jià)格低廉；缺：耐堿性差，灰化堿性食品，坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次使用后，難以得到恒重；溫度驟變時(shí)，易炸碎破裂。
50.直接灰化法操作要點(diǎn)：1.樣品炭化時(shí)要注意熱源溫度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝；2.把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止溫度劇變而使坩堝破裂；3.從干燥器中取出冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩慢進(jìn)入，以防殘灰飛散；4.灰化后得殘?jiān)闪糇麾}磷鐵等成分的分析；5.用過的坩堝應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷時(shí)，用醋鹽酸浸泡10~20min，再用水沖刷干凈。
51.灰分測(cè)定和水分測(cè)定中恒重操作過程的不同。1.溫度不同：灰分測(cè)定中恒重操作溫度500~550℃，水分100~105℃；2.方式：灰分灼燒，水分干燥；3.儀器：灰分坩堝，水分蒸發(fā)皿；4.最后稱重之差：灰分<0.5mg，水分<2mg；5.灰分測(cè)定操作中坩堝灼燒后需移至爐口冷卻到200℃再移至干燥器，水分測(cè)定操作中在烘箱中烘干后移至干燥器冷卻稱重。
52.總酸度：食品中所有酸性成分的總量。
53.揮發(fā)酸度：指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸，包含游離、結(jié)合兩部分。
54.有效酸度：被測(cè)溶液中H+濃度，反映已解離酸的濃度，用PH表示。55.固有酸度（外表酸度）：指剛擠出來的新鮮牛乳本身所具有的酸度。56.發(fā)酵酸度（真實(shí)酸度）：指牛乳在放置過程中，在乳酸菌作用下使乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度。
57.食品中酸來源：原料帶入；加工過程中人為加入；生產(chǎn)中有意讓原料產(chǎn)酸；各種添加劑帶入；生產(chǎn)加工不當(dāng)，貯藏，運(yùn)輸中污染。58.酸度測(cè)定意義：（1）有機(jī)酸影響食品的色香味及穩(wěn)定性（2）食品中的有機(jī)酸的種類和含量是判斷質(zhì)量好壞的一個(gè)重要指標(biāo)（3）利用食品中有計(jì)算的含量和糖含量之中，可判斷某些果蔬的成熟度（4）食品生產(chǎn)過程中的控制指標(biāo)。59.總酸度測(cè)定原理：用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定食品中的酸中和生成的鹽，用酚酞作指示劑，當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)時(shí)（PH=8.2，指示劑顯紅色），根據(jù)耗用標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積，計(jì)算出總酸含量，RCOOH+NaOH—RCOONa+H2O。60.儀器試劑：容量瓶、三角瓶（用水洗凈）、堿式滴定管（用水洗凈，檢查是否漏液，使用前排氣泡）、鐵架臺(tái)、蝴蝶夾、無二氧化碳蒸餾水、1%酚酞指示劑、0.1molL NaOH溶液、95%乙醇（酚酞的溶劑）。61.樣品處理：（1）固體樣品、干果蔬菜、蜜餞及罐頭：粉碎（粉碎機(jī)或高速組織搗碎機(jī)）—混合均勻—取適量—加15ml水（干品加8到9倍水）—水?。?0~80℃，30min）—移入250ml容量瓶冷卻定容—過濾；（2）含CO2飲料、酒類：40℃水浴加熱30min（除CO2）—冷卻備用；（3）調(diào)味品及不含CO2的飲料、酒類：直接取樣；（4）咖啡樣品：粉碎（過40目篩）—取10g于錐形瓶中—加75ml80%乙醇—加塞放置16h（搖動(dòng)）—過濾；（5）固體飲料：取5~10g于研缽中—加少量水研磨成糊—轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶定容—過濾。
62.步驟：1.試劑及容器準(zhǔn)備；2.樣液的制備；3.測(cè)定：A空白試驗(yàn)：用移液管吸蒸餾水50ml，注入三角瓶，加酚酞3~5滴，用0.14molL NaOH滴定至淺紅色，且30s不褪色，記錄消耗的NaOH量；B樣品測(cè)定：用移液管吸酸液50ml，注入三角瓶，加酚酞3~5滴，用0.14molL NaOH滴定至淺紅色，且30s不褪色，記錄消耗的NaOH量，重復(fù)1~2次。63.注意：（1）樣品浸漬，稀釋用蒸餾水，不含CO2；（2）取樣量：樣品浸漬，稀釋用水量應(yīng)根據(jù)樣品中總酸的含量來慎重選擇，為使誤差不超過允許的范圍，一定要求滴定時(shí)消耗0.1molL NaOH溶液不得少于50ml；（3）由于食品中有機(jī)酸均為弱酸，在用強(qiáng)堿滴定時(shí)，其滴定終點(diǎn)偏堿，一般PH=8.2左右，故選用酚酞作為指示劑；（4）若樣液顏色過深或渾濁，則宜用電位滴定法，本法適用于色淺產(chǎn)品，或可加水稀釋或用活性炭脫色。64.水蒸氣蒸餾測(cè)定揮發(fā)性酸：原理：加適量磷酸（使結(jié)合態(tài)揮發(fā)性酸游離出來），用水蒸氣蒸餾出來總揮發(fā)性的酸，收集后用酚酞作指示劑，滴定，終點(diǎn)微紅，30秒不褪色。
65.測(cè)定：取25ml樣品于蒸餾瓶—加入50ml無二氧化碳蒸餾水—1ml10%磷酸—蒸餾—加熱60~65℃—加三滴酚酞—NaOH滴定—空白對(duì)照。
66.PH計(jì)原理：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測(cè)樣液中，組成原電池，該電池電動(dòng)勢(shì)的大小與溶液PH值有直線關(guān)系：E=E0+0.0591PH。測(cè)定方法：電位法、比色法。
67.參比電極：維持一個(gè)恒定的電位，作為測(cè)定各種偏離電位的對(duì)照，銀-氧化銀電極是目前PH中最常用的參比電極；玻璃電極：其電位取決于周圍溶液的PH，建立一個(gè)對(duì)所測(cè)量溶液的氫離子活度發(fā)生變化做出反映的電位差；電流計(jì)：該電流計(jì)能在電阻極大的電路中測(cè)量出微小的電位差，PH電流表的表盤刻有相應(yīng)的PH數(shù)值，而數(shù)字式PH計(jì)則直接以數(shù)字顯出PH值。
68.使用：1.PH電極的浸泡：浸泡在含3.3molL的氯化鉀溶液中；2.儀器接通電源預(yù)熱30min；3.校正：（1）一點(diǎn)校正：測(cè)量精度0.1PH以下，用PH=6.86或PH=7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（2）二點(diǎn)校正：精密級(jí)PH計(jì)，設(shè)有“定位”和“溫度補(bǔ)償”調(diào)節(jié)，還設(shè)電極“斜率”調(diào)節(jié)，先以PH6.86或PH7.00進(jìn)行“定位”校準(zhǔn)，然后根據(jù)測(cè)試溶液的酸堿情況，選用PH4.00（酸性）或PH9.18或PH10.01（堿性）緩沖溶液進(jìn)行“斜率”校正（3）校正時(shí)機(jī)：每次使用前或換用新電極或“定位”“斜率”調(diào)節(jié)器變動(dòng)過必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液加以矯正；4.樣液測(cè)定：用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙擦干后，插入樣品溶液中進(jìn)行測(cè)量；5.PH計(jì)的維護(hù)。69.維護(hù)：必須保持干燥清潔；忌用濃硫酸、鉻酸洗液、四氯化碳、濃酒精洗滌電極的敏感部分；測(cè)量完畢，將電極保護(hù)套套上，保護(hù)套內(nèi)放少量3.3molL氯化鉀溶液，玻璃泡不能與硬物接觸，任何破損和擦毛都會(huì)使電極失效。
70.水蒸氣蒸餾測(cè)定揮發(fā)酸，加10%磷酸：作用：使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來便于測(cè)定；原理：樣品經(jīng)適當(dāng)處理后，加適量磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)性酸游離出來，用水蒸氣蒸餾分理出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷卻收集后，以酚酞作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定至微紅色，三十秒不褪色為終點(diǎn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿的消耗量計(jì)算出樣品中總揮發(fā)酸含量。操作：（1）樣品蒸餾：取25ml前處理的樣品移到蒸餾瓶中，加50ml無二氧化碳的水和100ml10%磷酸溶液，加熱蒸餾至餾出液約300ml為止，相同條件下作一空白試驗(yàn)（2）滴定：將餾出液加熱至60~65℃，加入3滴酚酞指示劑，用0.1molLNaOH滴定至微紅，30秒不褪色，記錄數(shù)據(jù)。
71.酸價(jià)：中和1g油脂中的游離脂肪酸所需要?dú)溲趸c的質(zhì)量。72.碘價(jià)：100g油脂所吸收的氯化鉀或溴化鉀換算成碘的質(zhì)量。73.皂化價(jià)：中和1g油脂中的全部脂肪酸所需氫氧化鈉的質(zhì)量。74.過氧化值：滴定1g油脂所需Na3S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。75.脂類常用提取劑：無水乙醚、石油醚、氯仿-甲醇。76.潮濕樣品不可用乙醚直接提取：乙醚可以飽和2%的水分，若樣品中含有水分，則會(huì)影響抽提效果，同時(shí)會(huì)使非脂成分溶出，是測(cè)定結(jié)果偏大。
77.乙醚：優(yōu)：溶解脂肪能力強(qiáng)，應(yīng)用最多；乙醚沸點(diǎn)低，易回收；缺：可飽和2%的水抽提能力下降，會(huì)抽提出糖分等非脂成分；乙醚易燃，超過40ppm易爆。78.石油醚：優(yōu)：沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃；吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量水分；可與乙醚混合使用；缺：吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量水分；兩者都只能提取樣品中游離態(tài)脂肪。
79.氯仿-甲醇：可提取結(jié)晶態(tài)脂肪，對(duì)脂蛋白，磷脂提取效率高；特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
80.索式提取器：原理：經(jīng)前處理的，分散且干燥的樣品用乙醚，或石油醚等溶劑回流提取，使試樣中的脂肪進(jìn)入溶液中，回收溶劑中所得到的殘留物，即為粗脂肪（游離的脂肪，色素，樹脂，蠟狀物，揮發(fā)油）。81.組成：冷卻器（冷凝回流溶劑蒸汽）、抽提管（抽提樣品中脂肪）、脂肪接收瓶（接受溶有脂肪的溶劑）、裝樣品的濾紙筒、虹吸毛細(xì)管。
82.方法：1.接收瓶處理及干燥：洗凈、烘干、恒重；2.濾紙筒準(zhǔn)備：將濾紙剪成長(zhǎng)方形8*15cm，卷成圓筒，直徑根據(jù)抽提管直徑而定，底封號(hào)，避免樣液外漏；3.樣品處理：（1）固體樣品：干燥并研磨2.5g（可取測(cè)定水分后樣品）—必要時(shí)伴以海沙—放入濾紙筒中（2）半固體或液體樣品：稱取5~10g于蒸發(fā)皿中—加入海砂約20g—沸水浴上蒸干—95~105℃烘干、研細(xì)—移入濾紙筒內(nèi)—蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放入濾紙筒內(nèi)；4.索氏提取器連接；5.抽提：（1）從冷凝管上端加無水乙醇或石油醚，加量為接收器23體積（2）電熱套加熱使乙醚或石油醚不斷地回流提取，一般視含油量高低提取6~12h，至抽提完全為止；6.溶劑回收：直接加熱回收或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收；7.干燥稱重：取下接收瓶—回收乙醚或石油醚—待接收瓶?jī)?nèi)乙醚剩1~2ml時(shí)，水浴蒸干—于100~105℃干燥2h—干燥器內(nèi)冷卻30分鐘—稱重—重復(fù)操作至恒重；8.結(jié)果計(jì)算。83.注意事項(xiàng)：（1）樣品應(yīng)干燥后研細(xì)（2）濾紙筒一定要嚴(yán)密不能往外漏樣品，但不要包的太緊影響溶液滲透（3）濾紙筒高度不要超過回流彎管（4）對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾出去，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中（5）提取用乙醇或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)性殘?jiān)康停?）提取溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時(shí)回流6~12次為宜，提取過程注意防火（7）抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球（8）在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用火直接加熱，應(yīng)該用電熱套、電水浴等，烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，否則在烘箱中易爆炸（9）反復(fù)加熱會(huì)使脂類氧化增重，以增重前的重量作為恒重（10）乙醚是麻醉劑，注意室內(nèi)通風(fēng)。
84.預(yù)處理方法：粉碎；干燥；酸水解堿處理；加入海砂；加入無水硫酸鈉。注意：適用于脂類含量高，結(jié)合態(tài)脂肪含量少，或經(jīng)水解處理過的，樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。85.巴布科可法（巴布氏法）：原理：用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非乳成分，將牛奶中的酪蛋白鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，游離脂肪出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層數(shù)值，便可知被測(cè)乳的含脂率。加硫酸的目的：溶解蛋白質(zhì)、溶解乳糖、減少脂肪吸附力、增加比重；離心作用：脂肪非常清晰分離；加熱目的：使脂肪吸附力降低，上浮速度加快。
86.方法：準(zhǔn)確吸取17.6ml牛乳，加入硫酸17.5ml，并將瓶頸壁慢慢加入，將瓶頸回轉(zhuǎn)，充分融合至無凝塊，呈均勻棕色，將乳脂瓶離心5min，加入熱水使脂肪上浮到瓶頸基部離心2min，再加熱水使脂肪上浮到2或3刻度處，離心1min，置于60度水浴5min后立即讀出脂肪層與最低點(diǎn)格數(shù)即樣品脂肪百分率。
87.碳水化合物：統(tǒng)稱為糖類，是由碳、氫、氧三種元素組成的一大類化合物。88.測(cè)定方法：物理法（相對(duì)密度法、折光法、旋光法）；化學(xué)法（還原糖法、碘量法、比色法）；色譜法（紙色譜、薄層色譜、GC、HPLC）；酶法（貝塔-半乳糖脫氫酶測(cè)半乳糖、乳糖，葡萄糖氧化酶測(cè)葡萄糖）；發(fā)酵法（測(cè)不可發(fā)酵糖）；重量法（測(cè)果膠、纖維素、膳食纖維素）。還原糖法：直接滴定法、高錳酸鉀法、薩氏法、改良的蘭-愛農(nóng)法。比色法：3,5-二硝基水楊酸法、酚-硫酸法、蒽酮法、半胱氨酸-咔唑法。
89.直接滴定法（GB法）：原理：將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀；這種沉淀很快與酒石酸鉀反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物；在加熱的條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀；這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無色絡(luò)合物；二價(jià)銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由藍(lán)色褪去，即為滴定終點(diǎn)；根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖量。90.注意事項(xiàng)：（1）測(cè)定的總還原糖量（2）在樣品處理時(shí)，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入銅離子（3）堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分開儲(chǔ)存，用時(shí)才混合（4）滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行，原因：加快還原糖與銅離子的反應(yīng)速度，次甲基藍(lán)變色反應(yīng)可逆，還原型次甲基藍(lán)與空氣被氧化成氧化型（5）滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防止空氣進(jìn)入反應(yīng)溶液中（6）影響測(cè)定結(jié)果的主要操作因素：反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度、煮沸時(shí)間和滴定速度（7）樣品應(yīng)預(yù)測(cè)。
91.操作步驟：樣品處理—堿性酒石酸溶液標(biāo)定—樣品溶液預(yù)測(cè)—樣品溶液測(cè)定—結(jié)果計(jì)算；取250ml瓶—加5ml乙酸鋅、5ml亞鐵氫氧化鉀—加水靜置3min—過濾—收集濾液。
92.可溶性糖類：指葡萄糖、果糖等游離單糖及蔗糖等低聚糖。93.提取劑：水；乙醇（降低酶的作用，避免糖被水解）；乙酸鋅-亞鐵氰化鉀（澄清劑）消除氫氧化亞銅對(duì)滴定終點(diǎn)的干擾，使之與Cu2O生成無色絡(luò)合物。94.原則：取樣量與稀釋倍數(shù)的確定；含脂肪的食品須經(jīng)脫脂后再用水提??；含有大量淀粉、糊精及蛋白質(zhì)的食品，用乙醇溶液提??；含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、二氧化碳；提取固體樣品時(shí)，為提高提取效率，有時(shí)需加熱。95.澄清原因：雜質(zhì)存在影響終點(diǎn)判斷；被測(cè)過程中與被測(cè)成分和試劑發(fā)生反應(yīng)；膠態(tài)雜質(zhì)使過濾操作困難。96.常用澄清劑及原理：（1）中性乙酸鉛（植物性萃取液）：鉛離子+離子—難溶物（2）乙酸鋅-亞鐵氯化鉀（富含Pr的提取，對(duì)乳制品好）：氰亞鐵酸鋅沉淀或吸附（3）硫酸銅-氫氧化鉀（主要用于牛乳等）：堿性條件下，二價(jià)銅離子使蛋白質(zhì)沉淀（4）堿性乙酸鉛（深色，蔗糖液）：鉛離子+離子—難溶物（5）氫氧化鋁（輔助）：吸附攜帶（6）活性炭：吸附。
97.澄清劑要求：能較完全地除去干擾物質(zhì)；不吸附或沉淀被測(cè)糖分，也不改變被測(cè)糖分的比旋光度和理化性質(zhì)；過剩的澄清劑應(yīng)不干擾后面的分析操作，易于除去；沉淀顆粒要小，操作簡(jiǎn)便。
98.蔗糖測(cè)定：樣品脫脂后，用乙醇或水提取，提取液經(jīng)澄清處理后除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，再用鹽酸進(jìn)行水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖，然后根據(jù)還原糖方法測(cè)定，分別測(cè)定水解前后樣品液中還原糖含量，兩者差值即為。
99.淀粉：是由葡萄糖單位構(gòu)成的聚合體，按聚合形式不同，可形成兩種不同的淀粉分子-直鏈淀粉和支鏈淀粉。
100.測(cè)定方法：酸水解發(fā)、酶水解法、旋光法、酸化酒精沉淀法。101.淀粉性質(zhì)：水溶性、醇溶性、水解性、旋光性、與碘有呈色反應(yīng)。102.蛋白質(zhì)系數(shù)：一般Pr的含氮量為16%即一份氮相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)。103.蛋白質(zhì)的生理作用：（1）蛋白質(zhì)是生命的物質(zhì)基礎(chǔ)，是構(gòu)成生物體細(xì)胞組織的重要部分，是生物體發(fā)育及修補(bǔ)組織的原料，一切有生命的活動(dòng)都含有不同類型的蛋白質(zhì)；（2）維持人體的酸堿平衡、水平衡；（3）遺傳信息的傳遞；（4）物質(zhì)的代謝及轉(zhuǎn)運(yùn)都與蛋白質(zhì)有關(guān)；（5）；（6）食品的重要營養(yǎng)指標(biāo)。104.蛋白質(zhì)測(cè)定意義：（1）評(píng)價(jià)食品的營養(yǎng)價(jià)值；（2）合理開發(fā)利用食品資源；（3）提高產(chǎn)品質(zhì)量；（4）優(yōu)化食品配方；（5）指導(dǎo)經(jīng)濟(jì)核算；（6）生產(chǎn)過程控制。
105.蛋白質(zhì)測(cè)定方法：（1）利用蛋白質(zhì)的共性，即含氮量、肽鍵和折射率等測(cè)定蛋白質(zhì)含量，如凱式定氮法、雙縮脲法；（2）利用蛋白質(zhì)中特定氨基酸殘基、酸、堿性基團(tuán)和芳香基因測(cè)定蛋白質(zhì)含量，紫外線光光度法、考馬斯亮藍(lán)法、福臨-酚試劑法；（3）紅外光譜快速測(cè)定：紅外線反射強(qiáng)度與蛋白質(zhì)含量之間存在函數(shù)關(guān)系。
106.8種必需氨基酸：蘇氨酸、纈氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、賴氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸。
107.凱式定氮法原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化成二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨，然后加熱蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后，再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。過程：消化（不完全消化使測(cè)定結(jié)果偏低）；蒸餾；吸收與滴定。2NH2(CH)2COOH+13H2SO4(濃)=(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O。濃硫酸具有脫水性，有機(jī)物脫水后被炭化成碳、氫、氮，濃硫酸又具有氧化性，將有機(jī)物炭化后的碳氧化成二氧化碳，硫酸則被還原成二氧化硫；2H2SO4+C=2SO2+2H2O+CO2，二氧化硫使氮變成氨，本身則被氧化成三氧化硫，氨隨之與硫酸作用生成硫酸銨留在酸性溶液中。108.公式：w=c(V2-V1)*0.014*Fm，w=蛋白質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，c=鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，V1=空白滴定，V2=試劑滴定，m=樣品質(zhì)量，0.014=氮的毫摩爾系數(shù)。109.試劑作用：（1）濃硫酸：脫水性、氧化性；（2）硫酸銅：催化劑、指示消化終點(diǎn)；（3）氧化劑：加速有機(jī)物氧化速度；（4）硫酸鉀：作為增溫劑，提高溶液沸點(diǎn)，純硫酸沸點(diǎn)340℃，加入硫酸鉀之后可提高至400℃以上；（5）硼酸：呈微弱酸性，用酸滴定下影響指示劑的變色反應(yīng)，但它有吸收氨的作用；（6）消化終點(diǎn)的判斷：澄清的藍(lán)綠色，再消化半小時(shí)；（7）滴定指示劑：甲基紅—溴甲基酚綠混合指示劑，酸性：紅色，中性：灰色，堿性：綠色。
110.雙縮脲法原理：雙縮脲能和硫酸銅的堿性溶液生成紫色的絡(luò)合物，這種反應(yīng)叫雙縮脲反應(yīng)，蛋白質(zhì)分子中含有肽鍵與雙縮脲結(jié)構(gòu)相似，在同樣的條件下，也有呈色反應(yīng)，在一定條件下，其顏色深淺與蛋白質(zhì)含量成正比，可用分光光度計(jì)（560nm）來測(cè)其吸光度，確定其含量。
111.四氯化碳：可消除類脂和色素等對(duì)比色的干擾。112.過程：配制標(biāo)準(zhǔn)蛋白溶液→加入1ml四氯化碳→再用堿式碳酸銅溶液準(zhǔn)確稀釋到50ml，振搖10min→靜置1小時(shí)→取上清液離心5min→于560nm測(cè)吸光度值。
113.計(jì)算：蛋白質(zhì)含量=Cm，C=標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的蛋白質(zhì)mg數(shù)，m=樣品質(zhì)量。114.紫外分光光度法原理：蛋白質(zhì)分子中含有共軛雙鍵的酪氨酸、色氨酸等芳香氨基酸，他們具有吸收紫外光的性質(zhì)，其吸收高峰在280nm波長(zhǎng)處，且在此波長(zhǎng)內(nèi)吸收峰的光密度值與其濃度成正比關(guān)系，故可作為蛋白質(zhì)定量測(cè)定的依據(jù)。115.蛋白質(zhì)測(cè)定樣品消化注意事項(xiàng)：（1）消化開始時(shí)不要用強(qiáng)火，應(yīng)保持和緩沸騰（2）應(yīng)不停轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏燒瓶（3）樣品中若含脂肪或糖較多時(shí)，消化過程中易產(chǎn)生大量泡沫，所以在開始時(shí)用小火加熱，并時(shí)時(shí)搖動(dòng)或者加入少量辛醇或液體石蠟或硅油消泡劑，同時(shí)注意控制熱源強(qiáng)度（4）當(dāng)樣品消化液不易澄清透明時(shí)，可將凱氏燒瓶冷卻，加入30%過氧化氫2~3ml后繼續(xù)加熱消化（5）硫酸用量要適時(shí)調(diào)整（6）一般消化至呈透明后，繼續(xù)消化30min即可。有機(jī)物如分解完全，消化液呈藍(lán)色或淺綠色，但含鐵量多時(shí)，呈較深綠色，藍(lán)色或淺綠色是消化終點(diǎn)指示劑硫酸銅的顏色，二價(jià)鐵離子呈綠色，所以較多時(shí)溶液呈深綠色。
116.消化蒸餾前，加氫氧化鈉：使溶液呈堿性，加熱蒸餾即可釋放出NH3，消化液中生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，如果沒有變化說明加堿量不足，此時(shí)應(yīng)增加氫氧化鈉用量，氫氧化銅在70~90℃發(fā)黑。
117.色譜分析：利用物質(zhì)在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離，進(jìn)而同時(shí)進(jìn)行分析的技術(shù)成為色譜分析法或色譜法，又稱色層法，層析法。
118.色譜圖：根據(jù)檢測(cè)信號(hào)與洗脫時(shí)間或洗脫體積的函數(shù)關(guān)系得到的圖稱為色譜圖。
119.色譜法特點(diǎn)：分離效率高；靈敏度高；分析速度快；應(yīng)用范圍廣。120.術(shù)語：（1）基線：無試樣通過測(cè)驗(yàn)器時(shí)，檢測(cè)到的信號(hào)即為基線；（2）保留時(shí)間：組分從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)濃度極大值時(shí)所需的時(shí)間；（3）死時(shí)間：不與固定相作用的氣體的保留時(shí)間；（4）半峰寬度：又稱半寬度或區(qū)域?qū)挾?，即二分之一峰高處?duì)應(yīng)的峰寬度；（5）逢低寬度：白色普封側(cè)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)所作切線在基線上的截距；（6）分配比：指在一定溫度、壓力下，在兩相間達(dá)到分配平衡時(shí)，組分在兩相間的質(zhì)量比；（7）分離度：是用來衡量?jī)蓚€(gè)組分分離好壞的程度。
121.什么是正相色譜？什么是反相色譜？二者區(qū)別？正相：固定相為極性，流動(dòng)相為非極性的色譜系統(tǒng)，反相：固定相為非極性，流動(dòng)相為極性的色譜系統(tǒng)。區(qū)別：正相色譜是固定相極性大于流動(dòng)相極性，極性小的先出峰，反相色譜是流動(dòng)相極性大于固定相極性，極性大的先出峰。
122.氣象色譜中固定液的選擇有何條件？1.操作條件下呈液態(tài)，黏度越低越好，粘度高會(huì)使組分在柱中高度不變，增大阻力，降低柱高。2.蒸汽壓低，熱穩(wěn)定好，避免使用過程中斷裂，延長(zhǎng)色譜中的使用壽命。3.惰性好，濕潤(rùn)性好，不與被待測(cè)組分和載氣發(fā)生反應(yīng)，可均勻涂抹在色譜柱或毛細(xì)管內(nèi)壁。4.選擇性好，能夠交叉分離待測(cè)組分。
123.利用HPLC分析樣品中的糖類物質(zhì)，可選用什么檢測(cè)器？可否采用梯度脫戲？為什么？二極管陣列檢測(cè)器。不可以采用梯度脫洗，因?yàn)樘荻让撓吹脑硎峭ㄟ^改變離子強(qiáng)度，PH值等來改變分離效果的，而糖類物質(zhì)屬于大分子中性化合物，無離子濃度，因而不能采用梯度脫洗。
124.色譜柱的分離性能可用分離效率來描述，分離效率怎樣表示？如何提高分離效率？分離效率可用柱交叉來表示H=L|n L為柱長(zhǎng)，n為理論塔板數(shù)。方法：1增加柱長(zhǎng)L，減少填料粒度，以減少載氣通過阻力，提高柱交叉。2采用梯度脫洗3選用合適德爾固定液和載氣。
125.色譜固定液在使用中為什么有溫度限制？柱溫過高或過低會(huì)造成什么結(jié)果？色譜固定液是附著在一定載體上的，利用組分在固定液中的溶解性不同而達(dá)到分離效果的，因此，操作條件下，固定液需呈液態(tài)，并且保證適宜溫度，因此要有溫度限制，溫度過低，固定液呈固體，組分無法在固定相停留，達(dá)不到分離效果，溫度過高會(huì)使固定液碳鏈斷裂，色譜柱使用壽命縮短并污染色譜柱。126.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題：現(xiàn)抽取雙匯集團(tuán)生產(chǎn)軟塑包裝火腿腸10公斤，測(cè)定粗蛋白含量。1）如何取樣？1取樣要能代表被檢樣品中所有樣品的質(zhì)量狀況，各項(xiàng)指標(biāo)等。取樣要有隨機(jī)性，所以，將10公斤火腿腸編號(hào)1,2,3.n使用隨機(jī)法取樣，取出其中部分，然后將取出的火腿腸絞碎后用四分法取樣，直到取到0.50g。2）某分析員取火腿0.50g于100ml燒杯中，請(qǐng)寫出后面的處理步驟？1消化：向其中加入研磨細(xì)的CUSO4和K2SO4（1：20）及20ml濃硫酸，小火加熱開始消化，待氣泡產(chǎn)生完后，加大火力繼續(xù)消化，至消化完全后，用小火保持其微沸狀態(tài)30min后，至消化液透明澄清，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，加入定量。2蒸餾：連接好微量凱氏定氮器，加入至蒸餾瓶三分之二處，并加入硫酸和2滴甲基橙指示劑以保證蒸餾水的酸性，在接受瓶中放入硼酸進(jìn)行吸收，并加兩滴混合指示劑。3標(biāo)定：用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定，記錄所用體積。蛋白質(zhì)量=(C*V*(M1000)*F*10)m=(0.00998*5.12*(14.011000)*6.25*10)