第一篇：技術(shù)分析總結(jié)
1第一波反彈
底部特征：形態(tài)上出現(xiàn)長(zhǎng)下影線、十字星形狀的連續(xù)排列（兩道三根），傳近期最低價(jià)（若創(chuàng)出最低價(jià)之前已有上漲應(yīng)該快進(jìn)快出或者等待調(diào)整）；成交量出現(xiàn)近期地量（五日均線偏離60日線較遠(yuǎn)，換手率小于1%，長(zhǎng)期成交少的大盤(pán)股除外）；如macd上穿形成金叉最佳；當(dāng)出現(xiàn)陽(yáng)線（上漲1%以上）時(shí)可以介入；五日內(nèi)上漲3%~10%賣(mài)出。這是一般會(huì)有3~5天的整理。這一波結(jié)束后一般會(huì)有回調(diào)，回調(diào)后短線介入（持倉(cāng)不超過(guò)3天）。2，第二波反彈
特征：上一波回調(diào)整理結(jié)束后第二波開(kāi)始標(biāo)志：5日K線上穿24日K線，成交量5日線上穿60日線（一般來(lái)說(shuō)K線金叉會(huì)早于成交量金叉，K線金叉出現(xiàn)時(shí)少量介入，成交量金叉出現(xiàn)時(shí)全部介入；若成交量金叉先出現(xiàn)立即介入），macd出現(xiàn)金叉時(shí)介入，這波反彈力度較大一般在十天左右。若出現(xiàn)大跌立即出局；若大盤(pán)穩(wěn)定十天左右出局。（股價(jià)跌破24日均線賣(mài)出；上升過(guò)程成交量逐步放大至巨量，換手10%以上賣(mài)出；若出現(xiàn)高位十字星賣(mài)出；出現(xiàn)連續(xù)漲停時(shí)注意成交量變化）；跌破24日均線，若迅速回補(bǔ)就跟進(jìn)。
注：若出現(xiàn)金叉后下跌，這是反彈，反彈后介入。一般在上述金叉都出現(xiàn)后會(huì)有一波小幅回調(diào)。
3，第三波反彈 特征：
4，連陽(yáng)與連陰
上升途中出現(xiàn)三連陽(yáng)是一般會(huì)有2~3日調(diào)整，調(diào)整結(jié)束后介入（出現(xiàn)陽(yáng)線），操作周期2~5日獲利3%~10%出局；出現(xiàn)三連陰后少量介入，確立趨勢(shì)（5日K線上穿24日K線，成交量5日線上穿60日線，macd出現(xiàn)金叉）后介入。
五大經(jīng)典短線最佳賣(mài)點(diǎn)
對(duì)股票最佳短線賣(mài)點(diǎn)的把握，最重要的是識(shí)別高位的圖形特點(diǎn)。在股票進(jìn)入加速之后，如果出現(xiàn)“見(jiàn)頂信號(hào)”就是最佳賣(mài)出時(shí)機(jī)。這個(gè)時(shí)候我們要果斷迅速賣(mài)出。不要在股票上粘得太緊不舍得賣(mài)出，如果錯(cuò)過(guò)了賣(mài)出時(shí)機(jī)就會(huì)出現(xiàn)巨大的虧損。
1、高位十字星
實(shí)戰(zhàn)案例：煙臺(tái)冰輪（000811）
2007年5月29日該股出現(xiàn)高位“十字星”賣(mài)出信號(hào)。股票上漲乏力，出現(xiàn)滯漲，這時(shí)就是最佳的賣(mài)出時(shí)機(jī) 操作要點(diǎn)：
⑴股價(jià)高位出現(xiàn)對(duì)敲放巨量的走勢(shì)，后面漲不動(dòng)就是見(jiàn)頂信號(hào)，賣(mài)出股票。⑵當(dāng)股票價(jià)格連續(xù)大幅度上漲之后，出現(xiàn)高位大幅度震蕩，特別是出現(xiàn)十字星的時(shí)候要賣(mài)出。
⑶股價(jià)跌破重要的支撐線就是賣(mài)出信號(hào)，這個(gè)時(shí)候我們應(yīng)該要空倉(cāng)。
⑷跌破24日線之后不能夠迅速修復(fù)跌幅的就要注意此時(shí)風(fēng)險(xiǎn)過(guò)大，不必急于抄底。
2、高位長(zhǎng)上影線
實(shí)戰(zhàn)案例：上海建工（600170）
2007年5月9日該股出現(xiàn)連續(xù)加速上漲之后的長(zhǎng)上影線。這種高位長(zhǎng)上影線通常都是最高點(diǎn)才會(huì)出現(xiàn)。伴隨巨幅震蕩出現(xiàn)大成交量，是主力撤退的標(biāo)記，應(yīng)果斷賣(mài)出 操作要點(diǎn)：
⑴股價(jià)進(jìn)入最后的加速階段出現(xiàn)連續(xù)漲停，當(dāng)漲停封不住的時(shí)候就是見(jiàn)頂?shù)臅r(shí)候。⑵高位出現(xiàn)巨量，同時(shí)出現(xiàn)了典型的長(zhǎng)上影K線是屬于見(jiàn)頂信號(hào)。⑶出現(xiàn)不能夠創(chuàng)新高的時(shí)候就是股價(jià)見(jiàn)頂?shù)臅r(shí)候，應(yīng)該以賣(mài)出為主。⑷當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)股票價(jià)格跌破均線，5日線成為壓力線時(shí)要謹(jǐn)慎，不必急于抄底。剛見(jiàn)頂?shù)碾A段風(fēng)險(xiǎn)最大。
3、高位長(zhǎng)下影線
實(shí)戰(zhàn)案例：江西水泥（000789）
2008年5月21日出現(xiàn)長(zhǎng)下影信號(hào)，股價(jià)在高位寬幅震蕩，主力出貨明顯。經(jīng)常出現(xiàn)長(zhǎng)上影和長(zhǎng)下影，成交量在震蕩的時(shí)候比較大，我們應(yīng)跟隨主力出貨。
4、高位放天量
實(shí)戰(zhàn)案例：四川路橋（600039）
2008年5月23日，該股高位放出天量，這個(gè)時(shí)候換手率高達(dá)44.95%，確定主力出貨行為，應(yīng)果斷賣(mài)出。
5、跌破重要支撐點(diǎn)時(shí)
實(shí)戰(zhàn)案例：廣東鴻圖（002101）
2008年1月22日跌破24日重要支撐線，見(jiàn)頂?shù)男螒B(tài)已經(jīng)形成，拋壓嚴(yán)重，擊穿重要均線之后出現(xiàn)加速下跌的可能性很大，應(yīng)果斷賣(mài)出。
結(jié)合市場(chǎng)熱點(diǎn)分析，基本面，公告都是判斷股票的因素。
如何確定買(mǎi)點(diǎn)，在上面講到的買(mǎi)入點(diǎn)看當(dāng)天的分時(shí)圖，用一分鐘或5分鐘線看盤(pán)，看成交量，均線是否金叉，macd是否金叉。
第二篇：食品分析技術(shù)總結(jié)
1.食品分析：專(zhuān)門(mén)研究各種食品組成成分的檢測(cè)方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評(píng)價(jià)食品品質(zhì)的一門(mén)技術(shù)性學(xué)科。
2.食品分析檢驗(yàn)任務(wù)：對(duì)加工過(guò)程的物料及產(chǎn)品品質(zhì)進(jìn)行控制和管理；分析檢驗(yàn)的任務(wù)對(duì)貯藏和銷(xiāo)售過(guò)程中食品的安全進(jìn)行全程質(zhì)量控制；為新資源和新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)、新工藝的探索提供科學(xué)依據(jù)。
3.食品分析檢驗(yàn)內(nèi)容：感官檢驗(yàn)；營(yíng)養(yǎng)成分檢驗(yàn)；添加劑檢驗(yàn)；有毒有害物質(zhì)檢驗(yàn)。
4.食品添加劑：在食品生產(chǎn)中，為了改善食品感官性質(zhì)，或?yàn)榱烁纳剖称吩瓉?lái)的性質(zhì)，增加營(yíng)養(yǎng)，提高質(zhì)量，或?yàn)榱搜娱L(zhǎng)食品貨架期，或因加工工藝需要而加入的輔助材料。
5.分析檢驗(yàn)方法及特點(diǎn)：（1）感官檢驗(yàn)：食品感官鑒別的基本方法，其實(shí)質(zhì)就是依靠視覺(jué)、嗅覺(jué)、味覺(jué)、觸覺(jué)和聽(tīng)覺(jué)等來(lái)鑒定食品的外觀形態(tài)、色澤、氣味、滋味和硬度（2）儀器分析法：以物質(zhì)的理化性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用光電儀器來(lái)測(cè)定物質(zhì)的含量（3）酶分析法（4）微生物分析法（5）化學(xué)分析法。
6.食品樣品分析程序：樣品采集；制備保存；樣品的預(yù)處理；成分分析；數(shù)據(jù)記錄、整理；分析報(bào)告的撰寫(xiě)。
7.采樣：從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料。8.采樣原則：代表性原則；真實(shí)性原則；適時(shí)性原則；準(zhǔn)確性原則。細(xì)則：（1）采集的樣品要均勻、有代表性能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況（2）采樣方法要與分析目的一致（3）采樣過(guò)程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)防止成分逸散，如水分、氣味、揮發(fā)性酸等（4）防止帶入雜志或污染（5）采樣方法要盡量簡(jiǎn)單處理、裝置尺寸適當(dāng)。
9.檢樣：由整批食品的各個(gè)部分采取的少量樣品。10.原始樣品：把許多份檢樣綜合在一起。
11.平均樣品：原始樣品經(jīng)過(guò)處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者。
12.注意問(wèn)題：清潔無(wú)污染、保持原有形狀、盡快分析、做好相應(yīng)記錄、采樣數(shù)量一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查、仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。13.隨機(jī)抽樣：均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣。
14.四分法：將物料鋪成一正方形，畫(huà)其對(duì)角線，取相等的兩份再均勻鋪平，再取其對(duì)角線兩份，繼續(xù)進(jìn)行直至所取量為所需量即可。15.樣品保存：（1）放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存（2）易腐敗變質(zhì)的放在0-5℃冰箱內(nèi)，保存時(shí)間也不能太長(zhǎng)（3）易分解的要避光保存（4）加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。
16.樣品預(yù)處理：有機(jī)物破壞法（干法灰化、濕法消化）；蒸餾法；溶劑提取法；濃縮法；色層分離法；化學(xué)分離法（磺化法和皂化法、沉淀分離法）；粉碎法；滅酶法（干熱滅酶、蒸煮滅酶、微波滅酶）。
17.預(yù)處理目的：測(cè)定前排除干擾組分；對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。
18.預(yù)處理原則：消除干擾因素；完整保留被測(cè)組分；使被測(cè)組分濃縮。19.干法灰化法的優(yōu)缺點(diǎn)：（1）此法不加或加入很少試劑，空白值低（2）灰分體積小，可處理較多樣品，可富集被測(cè)組分（3）有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單，無(wú)需工作者經(jīng)常看管（1）所需時(shí)間長(zhǎng)（2）某些揮發(fā)元素易損失（3）坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用。20.濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)：（1）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短（2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失（1）產(chǎn)生有害氣體（2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢（3）試劑用量大，空白值偏高。
21.相對(duì)密度定義：某一溫度下，某物質(zhì)的質(zhì)量和同體積同溫度純水質(zhì)量比；測(cè)量方法：密度瓶法、密度計(jì)法、密度天平法；意義：測(cè)量相對(duì)密度可以初步判斷食品是否正常以及純凈程度，相對(duì)密度是食品生產(chǎn)過(guò)程中常用到工藝控制指標(biāo)和質(zhì)量指標(biāo)，為檢驗(yàn)食品提供依據(jù)。
22.正確選擇分析方法：要根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度和精確度；要考慮分析方法的繁簡(jiǎn)和速度；考慮樣品的特性；現(xiàn)有條件。
23.準(zhǔn)確度與精確度的不同：準(zhǔn)確度：指測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度，反映測(cè)定結(jié)果可靠性；精密度：指多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度，它代表測(cè)定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，精密度的高低用偏差來(lái)衡量；不同：準(zhǔn)確度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法準(zhǔn)確度不一定高；準(zhǔn)確度的高低可用誤差或回收率來(lái)表示，誤差越小或回收率越大則準(zhǔn)確度越高。
24.控制消除誤差：正確選取樣品量；增加平行測(cè)定次數(shù)，減少偶然誤差；對(duì)照試驗(yàn)；空白試驗(yàn)；校正儀器和標(biāo)定溶液；嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。
25.系統(tǒng)誤差：是由固定的原因造成的，在測(cè)定過(guò)程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，有一定的方向性，這種誤差大小可測(cè)，又稱(chēng)“可測(cè)誤差”。
26.偶然誤差：由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可測(cè)，這類(lèi)誤差往往一時(shí)難以覺(jué)察。
27.測(cè)定折光率意義：鑒別液態(tài)食物組成，確定食物濃度，判斷食物純凈程度及品質(zhì)，判斷參假情況；還可以測(cè)定以糖為主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固體物的含量。
28.變旋光作用：具有化學(xué)活性的還原糖類(lèi)（如葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等），在溶解之后其旋光度起初迅速變化，然后變得緩慢，最后達(dá)到恒定值。
29.旋光法原理：偏振光：只在一個(gè)平面上振動(dòng)的光，可由尼科爾棱鏡或偏正片產(chǎn)生；旋光物質(zhì)：分子中有不對(duì)稱(chēng)碳原子，能把偏振光的偏轉(zhuǎn)面轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)，光活性物質(zhì)右旋正、左旋負(fù)；旋光度：偏振光通過(guò)光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時(shí)，其振動(dòng)平面所旋轉(zhuǎn)的角度；比旋光度：當(dāng)旋光性物質(zhì)的濃度為100gml，液層厚度為1dm時(shí)所測(cè)得的旋光。
30.水分的存在狀態(tài)：結(jié)合水或束縛水；親和水；自由水或游離水（不可移動(dòng)水或滯化水、毛細(xì)管水、自由流動(dòng)水）。
31.水分測(cè)定：目的：控制水分含量，對(duì)于保持食品具有良好的感官性狀、維持食品中其他組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一定的保存期等均起重要作用；意義：重要的質(zhì)量指標(biāo)之一；一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)；水分含量高低，對(duì)微生物的生長(zhǎng)及生化反應(yīng)都有密切的關(guān)系。
32.水分測(cè)定方法：直接法：利用水分本身的物理、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分，重量法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法、化學(xué)方法；間接法：利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)系確定水分含量，如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接發(fā)比間接法準(zhǔn)確度高。
33.直接干燥法測(cè)定的操作步驟及注意事項(xiàng)。
一、取樣：1固體樣品：切碎或磨細(xì)，3~5g；2濃稠態(tài)樣品，加入海砂或無(wú)水硫酸鈉增加蒸發(fā)表面積；3液體樣品：水溶液濃縮；
二、清洗稱(chēng)量皿—烘至恒重—稱(chēng)取樣品—放入調(diào)好溫度的烘箱（100-105℃）—烘1.5小時(shí)—于干燥器冷卻—稱(chēng)重—再烘0.5小時(shí)—稱(chēng)至恒重（兩次重量差超不過(guò)0.002g即為恒重）。測(cè)定要點(diǎn)：取樣（稱(chēng)樣）在采樣時(shí)要特別注意防止水分測(cè)定的變化，對(duì)有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱(chēng)量時(shí)要迅速，否則越稱(chēng)越重；干燥條件的選擇三個(gè)因素：溫度、壓力（常壓、真空）干燥、時(shí)間。水分含量公式：x=（m1-m2）w，w=樣品質(zhì)量，m1=前,m2=后。注意事項(xiàng)：（1）樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)（酒精、醋酸、香油精、磷脂等）（2）樣品中的某些成分和水分的結(jié)合，使測(cè)的結(jié)果變低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發(fā)（3）食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增加（4）在高溫條件下物質(zhì)的分解（果糖對(duì)熱敏感）C6H12O6果糖，大于70℃，△→C6H6O3+3H2O（5）被測(cè)樣品表面產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴(kuò)散，尤其是對(duì)于富含糖分和淀粉的樣品（6）烘干到結(jié)束樣品重新洗水。
34.卡爾費(fèi)休法原理：測(cè)水分的容量方法，屬于碘量法，是測(cè)定水最為專(zhuān)
一、最為準(zhǔn)確的方法，利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要一定量的水參加反應(yīng)：I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4（l），上述反應(yīng)是可逆的，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。在體系中加入吡啶，反應(yīng)向右進(jìn)行。C5H5N+H2O+I2+SO2→2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶，生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為使其穩(wěn)定，加入甲醇作為穩(wěn)定劑，硫酸酐吡啶+CH3OH（無(wú)水）→甲基硫酸吡啶，碘、二氧化硫、甲醇、吡啶配在一起為費(fèi)休試劑。當(dāng)用費(fèi)休試劑滴定樣品達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，再過(guò)量一滴試劑中的游離碘會(huì)使（1）此法適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類(lèi)等樣品（2）樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品不能測(cè)定（3）卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水，而且可測(cè)出結(jié)合水，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量（4）固體樣品吸毒一40目為宜，最好用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。
35.灰分：食品經(jīng)高溫（500~600℃）灼燒后的殘留物?？偦曳郑核苄曰曳郑悍磻?yīng)可溶性鉀鈉鈣鎂等的氧化物和鹽類(lèi)含量，可反映果醬果凍等制品中果汁的含量、水不溶性灰分（酸溶性灰分：反應(yīng)鐵鋁等氧化物，堿土金屬的酸式磷酸鹽的含量、酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來(lái)存在的微量SiO2的含量）。
36.總灰分測(cè)定原理：把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái)，這些殘留物即為灰分，稱(chēng)量殘留物的重量即為計(jì)算出樣品中總灰分的含量。
37.方法：瓷坩堝的準(zhǔn)備；高溫爐的準(zhǔn)備；樣品的預(yù)處理；炭化樣品；灰化；冷卻；稱(chēng)重。38.炭化目的：（1）防止在灼燒時(shí)，因溫度高，試樣中水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)（2）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝（3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
39.實(shí)驗(yàn)操作：坩堝—置于電爐或煤氣燈，半蓋坩堝蓋—小心加熱—炭化—直至無(wú)黑煙生成。
40.炭化終點(diǎn)：無(wú)黑煙生成；灰化終點(diǎn)：全為白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留炭塊，到達(dá)恒重相差<0.5mg。41.炭化條件選擇：（1）灰化容器：測(cè)定灰分通常以坩堝作為灰化的容器（2）取樣量：測(cè)定灰分時(shí)，取樣量應(yīng)根據(jù)樣品的種類(lèi)、性狀及灰分含量的高低來(lái)確定，取樣時(shí)應(yīng)考慮稱(chēng)量誤差，以灼燒后得到的灰分質(zhì)量為10~100mg來(lái)確定稱(chēng)樣量（3）灰化溫度：一般在500~600℃范圍內(nèi)，個(gè)別樣品（如谷類(lèi)飼料）可以達(dá)到600℃（4）灰化時(shí)間：一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物為全白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的炭塊，并達(dá)到恒重，兩次結(jié)果誤差<0.5mg。42.加速灰化方法：（1）樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無(wú)離子水，使殘灰充分濕潤(rùn)（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類(lèi)溶解，被包住的碳粒暴露出來(lái)，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至120~130℃烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重（2）添加灰化助劑（3）糖類(lèi)樣品殘灰中加硫酸（4）加醋酸鎂、硝酸鎂。43.加速灰化原因：含磷較多谷物制品，磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，灰化過(guò)程中形成C2H2PO4，在較低溫度下會(huì)熔融包裹碳粒，難以灰化。
44.鐵含量高的食品—褐色，銅、錳含量高的食品—藍(lán)綠色。45.恒重：灰分測(cè)定<0.5mg，水分測(cè)定<0.002g。
46.坩堝：耐高溫；內(nèi)壁光滑；耐稀酸；價(jià)格低廉；溫度驟變易破裂。
47.總灰分測(cè)定步驟：馬福爐準(zhǔn)備→瓷坩堝準(zhǔn)備→稱(chēng)樣品→灰化1h→取出→入干燥器冷卻30min→恒重→結(jié)果計(jì)算，灰分=（m3-m1）（m2-m1），空白試驗(yàn)=（m3-m1-B）（m2-m1），m1=空坩堝質(zhì)量，m2=樣品+空坩堝，m3=殘灰+空坩堝，B=空白試驗(yàn)殘灰量。
48.瓷坩堝使用方法：坩堝→用1:4HCl煮沸1~2h→洗凈晾干→用FeCl3+藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號(hào)→500~550℃灼燒1h→移至爐口冷卻到200℃→移至干燥器→冷卻稱(chēng)重→再灼燒30min→恒重（兩次稱(chēng)重之差<0.5mg）。49.優(yōu)：耐高溫可達(dá)1200℃，內(nèi)壁光滑、耐酸、價(jià)格低廉；缺：耐堿性差，灰化堿性食品，坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次使用后，難以得到恒重；溫度驟變時(shí)，易炸碎破裂。
50.直接灰化法操作要點(diǎn)：1.樣品炭化時(shí)要注意熱源溫度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝；2.把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止溫度劇變而使坩堝破裂；3.從干燥器中取出冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開(kāi)蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩慢進(jìn)入，以防殘灰飛散；4.灰化后得殘?jiān)闪糇麾}磷鐵等成分的分析；5.用過(guò)的坩堝應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷時(shí)，用醋鹽酸浸泡10~20min，再用水沖刷干凈。
51.灰分測(cè)定和水分測(cè)定中恒重操作過(guò)程的不同。1.溫度不同：灰分測(cè)定中恒重操作溫度500~550℃，水分100~105℃；2.方式：灰分灼燒，水分干燥；3.儀器：灰分坩堝，水分蒸發(fā)皿；4.最后稱(chēng)重之差：灰分<0.5mg，水分<2mg；5.灰分測(cè)定操作中坩堝灼燒后需移至爐口冷卻到200℃再移至干燥器，水分測(cè)定操作中在烘箱中烘干后移至干燥器冷卻稱(chēng)重。
52.總酸度：食品中所有酸性成分的總量。
53.揮發(fā)酸度：指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸，包含游離、結(jié)合兩部分。
54.有效酸度：被測(cè)溶液中H+濃度，反映已解離酸的濃度，用PH表示。55.固有酸度（外表酸度）：指剛擠出來(lái)的新鮮牛乳本身所具有的酸度。56.發(fā)酵酸度（真實(shí)酸度）：指牛乳在放置過(guò)程中，在乳酸菌作用下使乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度。
57.食品中酸來(lái)源：原料帶入；加工過(guò)程中人為加入；生產(chǎn)中有意讓原料產(chǎn)酸；各種添加劑帶入；生產(chǎn)加工不當(dāng)，貯藏，運(yùn)輸中污染。58.酸度測(cè)定意義：（1）有機(jī)酸影響食品的色香味及穩(wěn)定性（2）食品中的有機(jī)酸的種類(lèi)和含量是判斷質(zhì)量好壞的一個(gè)重要指標(biāo)（3）利用食品中有計(jì)算的含量和糖含量之中，可判斷某些果蔬的成熟度（4）食品生產(chǎn)過(guò)程中的控制指標(biāo)。59.總酸度測(cè)定原理：用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定食品中的酸中和生成的鹽，用酚酞作指示劑，當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)時(shí)（PH=8.2，指示劑顯紅色），根據(jù)耗用標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積，計(jì)算出總酸含量，RCOOH+NaOH—RCOONa+H2O。60.儀器試劑：容量瓶、三角瓶（用水洗凈）、堿式滴定管（用水洗凈，檢查是否漏液，使用前排氣泡）、鐵架臺(tái)、蝴蝶夾、無(wú)二氧化碳蒸餾水、1%酚酞指示劑、0.1molL NaOH溶液、95%乙醇（酚酞的溶劑）。61.樣品處理：（1）固體樣品、干果蔬菜、蜜餞及罐頭：粉碎（粉碎機(jī)或高速組織搗碎機(jī)）—混合均勻—取適量—加15ml水（干品加8到9倍水）—水浴（70~80℃，30min）—移入250ml容量瓶冷卻定容—過(guò)濾；（2）含CO2飲料、酒類(lèi)：40℃水浴加熱30min（除CO2）—冷卻備用；（3）調(diào)味品及不含CO2的飲料、酒類(lèi)：直接取樣；（4）咖啡樣品：粉碎（過(guò)40目篩）—取10g于錐形瓶中—加75ml80%乙醇—加塞放置16h（搖動(dòng)）—過(guò)濾；（5）固體飲料：取5~10g于研缽中—加少量水研磨成糊—轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶定容—過(guò)濾。
62.步驟：1.試劑及容器準(zhǔn)備；2.樣液的制備；3.測(cè)定：A空白試驗(yàn)：用移液管吸蒸餾水50ml，注入三角瓶，加酚酞3~5滴，用0.14molL NaOH滴定至淺紅色，且30s不褪色，記錄消耗的NaOH量；B樣品測(cè)定：用移液管吸酸液50ml，注入三角瓶，加酚酞3~5滴，用0.14molL NaOH滴定至淺紅色，且30s不褪色，記錄消耗的NaOH量，重復(fù)1~2次。63.注意：（1）樣品浸漬，稀釋用蒸餾水，不含CO2；（2）取樣量：樣品浸漬，稀釋用水量應(yīng)根據(jù)樣品中總酸的含量來(lái)慎重選擇，為使誤差不超過(guò)允許的范圍，一定要求滴定時(shí)消耗0.1molL NaOH溶液不得少于50ml；（3）由于食品中有機(jī)酸均為弱酸，在用強(qiáng)堿滴定時(shí)，其滴定終點(diǎn)偏堿，一般PH=8.2左右，故選用酚酞作為指示劑；（4）若樣液顏色過(guò)深或渾濁，則宜用電位滴定法，本法適用于色淺產(chǎn)品，或可加水稀釋或用活性炭脫色。64.水蒸氣蒸餾測(cè)定揮發(fā)性酸：原理：加適量磷酸（使結(jié)合態(tài)揮發(fā)性酸游離出來(lái)），用水蒸氣蒸餾出來(lái)總揮發(fā)性的酸，收集后用酚酞作指示劑，滴定，終點(diǎn)微紅，30秒不褪色。
65.測(cè)定：取25ml樣品于蒸餾瓶—加入50ml無(wú)二氧化碳蒸餾水—1ml10%磷酸—蒸餾—加熱60~65℃—加三滴酚酞—NaOH滴定—空白對(duì)照。
66.PH計(jì)原理：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測(cè)樣液中，組成原電池，該電池電動(dòng)勢(shì)的大小與溶液PH值有直線關(guān)系：E=E0+0.0591PH。測(cè)定方法：電位法、比色法。
67.參比電極：維持一個(gè)恒定的電位，作為測(cè)定各種偏離電位的對(duì)照，銀-氧化銀電極是目前PH中最常用的參比電極；玻璃電極：其電位取決于周?chē)芤旱腜H，建立一個(gè)對(duì)所測(cè)量溶液的氫離子活度發(fā)生變化做出反映的電位差；電流計(jì)：該電流計(jì)能在電阻極大的電路中測(cè)量出微小的電位差，PH電流表的表盤(pán)刻有相應(yīng)的PH數(shù)值，而數(shù)字式PH計(jì)則直接以數(shù)字顯出PH值。
68.使用：1.PH電極的浸泡：浸泡在含3.3molL的氯化鉀溶液中；2.儀器接通電源預(yù)熱30min；3.校正：（1）一點(diǎn)校正：測(cè)量精度0.1PH以下，用PH=6.86或PH=7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（2）二點(diǎn)校正：精密級(jí)PH計(jì)，設(shè)有“定位”和“溫度補(bǔ)償”調(diào)節(jié)，還設(shè)電極“斜率”調(diào)節(jié)，先以PH6.86或PH7.00進(jìn)行“定位”校準(zhǔn)，然后根據(jù)測(cè)試溶液的酸堿情況，選用PH4.00（酸性）或PH9.18或PH10.01（堿性）緩沖溶液進(jìn)行“斜率”校正（3）校正時(shí)機(jī)：每次使用前或換用新電極或“定位”“斜率”調(diào)節(jié)器變動(dòng)過(guò)必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液加以矯正；4.樣液測(cè)定：用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙擦干后，插入樣品溶液中進(jìn)行測(cè)量；5.PH計(jì)的維護(hù)。69.維護(hù)：必須保持干燥清潔；忌用濃硫酸、鉻酸洗液、四氯化碳、濃酒精洗滌電極的敏感部分；測(cè)量完畢，將電極保護(hù)套套上，保護(hù)套內(nèi)放少量3.3molL氯化鉀溶液，玻璃泡不能與硬物接觸，任何破損和擦毛都會(huì)使電極失效。
70.水蒸氣蒸餾測(cè)定揮發(fā)酸，加10%磷酸：作用：使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來(lái)便于測(cè)定；原理：樣品經(jīng)適當(dāng)處理后，加適量磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)性酸游離出來(lái)，用水蒸氣蒸餾分理出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷卻收集后，以酚酞作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定至微紅色，三十秒不褪色為終點(diǎn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿的消耗量計(jì)算出樣品中總揮發(fā)酸含量。操作：（1）樣品蒸餾：取25ml前處理的樣品移到蒸餾瓶中，加50ml無(wú)二氧化碳的水和100ml10%磷酸溶液，加熱蒸餾至餾出液約300ml為止，相同條件下作一空白試驗(yàn)（2）滴定：將餾出液加熱至60~65℃，加入3滴酚酞指示劑，用0.1molLNaOH滴定至微紅，30秒不褪色，記錄數(shù)據(jù)。
71.酸價(jià)：中和1g油脂中的游離脂肪酸所需要?dú)溲趸c的質(zhì)量。72.碘價(jià)：100g油脂所吸收的氯化鉀或溴化鉀換算成碘的質(zhì)量。73.皂化價(jià)：中和1g油脂中的全部脂肪酸所需氫氧化鈉的質(zhì)量。74.過(guò)氧化值：滴定1g油脂所需Na3S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。75.脂類(lèi)常用提取劑：無(wú)水乙醚、石油醚、氯仿-甲醇。76.潮濕樣品不可用乙醚直接提?。阂颐芽梢燥柡?%的水分，若樣品中含有水分，則會(huì)影響抽提效果，同時(shí)會(huì)使非脂成分溶出，是測(cè)定結(jié)果偏大。
77.乙醚：優(yōu)：溶解脂肪能力強(qiáng)，應(yīng)用最多；乙醚沸點(diǎn)低，易回收；缺：可飽和2%的水抽提能力下降，會(huì)抽提出糖分等非脂成分；乙醚易燃，超過(guò)40ppm易爆。78.石油醚：優(yōu)：沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃；吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量水分；可與乙醚混合使用；缺：吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量水分；兩者都只能提取樣品中游離態(tài)脂肪。
79.氯仿-甲醇：可提取結(jié)晶態(tài)脂肪，對(duì)脂蛋白，磷脂提取效率高；特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
80.索式提取器：原理：經(jīng)前處理的，分散且干燥的樣品用乙醚，或石油醚等溶劑回流提取，使試樣中的脂肪進(jìn)入溶液中，回收溶劑中所得到的殘留物，即為粗脂肪（游離的脂肪，色素，樹(shù)脂，蠟狀物，揮發(fā)油）。81.組成：冷卻器（冷凝回流溶劑蒸汽）、抽提管（抽提樣品中脂肪）、脂肪接收瓶（接受溶有脂肪的溶劑）、裝樣品的濾紙筒、虹吸毛細(xì)管。
82.方法：1.接收瓶處理及干燥：洗凈、烘干、恒重；2.濾紙筒準(zhǔn)備：將濾紙剪成長(zhǎng)方形8*15cm，卷成圓筒，直徑根據(jù)抽提管直徑而定，底封號(hào)，避免樣液外漏；3.樣品處理：（1）固體樣品：干燥并研磨2.5g（可取測(cè)定水分后樣品）—必要時(shí)伴以海沙—放入濾紙筒中（2）半固體或液體樣品：稱(chēng)取5~10g于蒸發(fā)皿中—加入海砂約20g—沸水浴上蒸干—95~105℃烘干、研細(xì)—移入濾紙筒內(nèi)—蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放入濾紙筒內(nèi)；4.索氏提取器連接；5.抽提：（1）從冷凝管上端加無(wú)水乙醇或石油醚，加量為接收器23體積（2）電熱套加熱使乙醚或石油醚不斷地回流提取，一般視含油量高低提取6~12h，至抽提完全為止；6.溶劑回收：直接加熱回收或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收；7.干燥稱(chēng)重：取下接收瓶—回收乙醚或石油醚—待接收瓶?jī)?nèi)乙醚剩1~2ml時(shí)，水浴蒸干—于100~105℃干燥2h—干燥器內(nèi)冷卻30分鐘—稱(chēng)重—重復(fù)操作至恒重；8.結(jié)果計(jì)算。83.注意事項(xiàng)：（1）樣品應(yīng)干燥后研細(xì)（2）濾紙筒一定要嚴(yán)密不能往外漏樣品，但不要包的太緊影響溶液滲透（3）濾紙筒高度不要超過(guò)回流彎管（4）對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過(guò)濾出去，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中（5）提取用乙醇或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物，揮發(fā)性殘?jiān)康停?）提取溫度不可過(guò)高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時(shí)回流6~12次為宜，提取過(guò)程注意防火（7）抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無(wú)此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球（8）在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用火直接加熱，應(yīng)該用電熱套、電水浴等，烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，否則在烘箱中易爆炸（9）反復(fù)加熱會(huì)使脂類(lèi)氧化增重，以增重前的重量作為恒重（10）乙醚是麻醉劑，注意室內(nèi)通風(fēng)。
84.預(yù)處理方法：粉碎；干燥；酸水解堿處理；加入海砂；加入無(wú)水硫酸鈉。注意：適用于脂類(lèi)含量高，結(jié)合態(tài)脂肪含量少，或經(jīng)水解處理過(guò)的，樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。85.巴布科可法（巴布氏法）：原理：用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非乳成分，將牛奶中的酪蛋白鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，游離脂肪出來(lái)，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層數(shù)值，便可知被測(cè)乳的含脂率。加硫酸的目的：溶解蛋白質(zhì)、溶解乳糖、減少脂肪吸附力、增加比重；離心作用：脂肪非常清晰分離；加熱目的：使脂肪吸附力降低，上浮速度加快。
86.方法：準(zhǔn)確吸取17.6ml牛乳，加入硫酸17.5ml，并將瓶頸壁慢慢加入，將瓶頸回轉(zhuǎn)，充分融合至無(wú)凝塊，呈均勻棕色，將乳脂瓶離心5min，加入熱水使脂肪上浮到瓶頸基部離心2min，再加熱水使脂肪上浮到2或3刻度處，離心1min，置于60度水浴5min后立即讀出脂肪層與最低點(diǎn)格數(shù)即樣品脂肪百分率。
87.碳水化合物：統(tǒng)稱(chēng)為糖類(lèi)，是由碳、氫、氧三種元素組成的一大類(lèi)化合物。88.測(cè)定方法：物理法（相對(duì)密度法、折光法、旋光法）；化學(xué)法（還原糖法、碘量法、比色法）；色譜法（紙色譜、薄層色譜、GC、HPLC）；酶法（貝塔-半乳糖脫氫酶測(cè)半乳糖、乳糖，葡萄糖氧化酶測(cè)葡萄糖）；發(fā)酵法（測(cè)不可發(fā)酵糖）；重量法（測(cè)果膠、纖維素、膳食纖維素）。還原糖法：直接滴定法、高錳酸鉀法、薩氏法、改良的蘭-愛(ài)農(nóng)法。比色法：3,5-二硝基水楊酸法、酚-硫酸法、蒽酮法、半胱氨酸-咔唑法。
89.直接滴定法（GB法）：原理：將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀；這種沉淀很快與酒石酸鉀反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物；在加熱的條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀；這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無(wú)色絡(luò)合物；二價(jià)銅全部被還原后，稍過(guò)量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由藍(lán)色褪去，即為滴定終點(diǎn)；根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖量。90.注意事項(xiàng)：（1）測(cè)定的總還原糖量（2）在樣品處理時(shí)，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入銅離子（3）堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分開(kāi)儲(chǔ)存，用時(shí)才混合（4）滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行，原因：加快還原糖與銅離子的反應(yīng)速度，次甲基藍(lán)變色反應(yīng)可逆，還原型次甲基藍(lán)與空氣被氧化成氧化型（5）滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來(lái)滴定，以防止空氣進(jìn)入反應(yīng)溶液中（6）影響測(cè)定結(jié)果的主要操作因素：反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度、煮沸時(shí)間和滴定速度（7）樣品應(yīng)預(yù)測(cè)。
91.操作步驟：樣品處理—堿性酒石酸溶液標(biāo)定—樣品溶液預(yù)測(cè)—樣品溶液測(cè)定—結(jié)果計(jì)算；取250ml瓶—加5ml乙酸鋅、5ml亞鐵氫氧化鉀—加水靜置3min—過(guò)濾—收集濾液。
92.可溶性糖類(lèi)：指葡萄糖、果糖等游離單糖及蔗糖等低聚糖。93.提取劑：水；乙醇（降低酶的作用，避免糖被水解）；乙酸鋅-亞鐵氰化鉀（澄清劑）消除氫氧化亞銅對(duì)滴定終點(diǎn)的干擾，使之與Cu2O生成無(wú)色絡(luò)合物。94.原則：取樣量與稀釋倍數(shù)的確定；含脂肪的食品須經(jīng)脫脂后再用水提??；含有大量淀粉、糊精及蛋白質(zhì)的食品，用乙醇溶液提??；含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、二氧化碳；提取固體樣品時(shí)，為提高提取效率，有時(shí)需加熱。95.澄清原因：雜質(zhì)存在影響終點(diǎn)判斷；被測(cè)過(guò)程中與被測(cè)成分和試劑發(fā)生反應(yīng)；膠態(tài)雜質(zhì)使過(guò)濾操作困難。96.常用澄清劑及原理：（1）中性乙酸鉛（植物性萃取液）：鉛離子+離子—難溶物（2）乙酸鋅-亞鐵氯化鉀（富含Pr的提取，對(duì)乳制品好）：氰亞鐵酸鋅沉淀或吸附（3）硫酸銅-氫氧化鉀（主要用于牛乳等）：堿性條件下，二價(jià)銅離子使蛋白質(zhì)沉淀（4）堿性乙酸鉛（深色，蔗糖液）：鉛離子+離子—難溶物（5）氫氧化鋁（輔助）：吸附攜帶（6）活性炭：吸附。
97.澄清劑要求：能較完全地除去干擾物質(zhì)；不吸附或沉淀被測(cè)糖分，也不改變被測(cè)糖分的比旋光度和理化性質(zhì)；過(guò)剩的澄清劑應(yīng)不干擾后面的分析操作，易于除去；沉淀顆粒要小，操作簡(jiǎn)便。
98.蔗糖測(cè)定：樣品脫脂后，用乙醇或水提取，提取液經(jīng)澄清處理后除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，再用鹽酸進(jìn)行水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖，然后根據(jù)還原糖方法測(cè)定，分別測(cè)定水解前后樣品液中還原糖含量，兩者差值即為。
99.淀粉：是由葡萄糖單位構(gòu)成的聚合體，按聚合形式不同，可形成兩種不同的淀粉分子-直鏈淀粉和支鏈淀粉。
100.測(cè)定方法：酸水解發(fā)、酶水解法、旋光法、酸化酒精沉淀法。101.淀粉性質(zhì)：水溶性、醇溶性、水解性、旋光性、與碘有呈色反應(yīng)。102.蛋白質(zhì)系數(shù)：一般Pr的含氮量為16%即一份氮相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)。103.蛋白質(zhì)的生理作用：（1）蛋白質(zhì)是生命的物質(zhì)基礎(chǔ)，是構(gòu)成生物體細(xì)胞組織的重要部分，是生物體發(fā)育及修補(bǔ)組織的原料，一切有生命的活動(dòng)都含有不同類(lèi)型的蛋白質(zhì)；（2）維持人體的酸堿平衡、水平衡；（3）遺傳信息的傳遞；（4）物質(zhì)的代謝及轉(zhuǎn)運(yùn)都與蛋白質(zhì)有關(guān)；（5）；（6）食品的重要營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)。104.蛋白質(zhì)測(cè)定意義：（1）評(píng)價(jià)食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值；（2）合理開(kāi)發(fā)利用食品資源；（3）提高產(chǎn)品質(zhì)量；（4）優(yōu)化食品配方；（5）指導(dǎo)經(jīng)濟(jì)核算；（6）生產(chǎn)過(guò)程控制。
105.蛋白質(zhì)測(cè)定方法：（1）利用蛋白質(zhì)的共性，即含氮量、肽鍵和折射率等測(cè)定蛋白質(zhì)含量，如凱式定氮法、雙縮脲法；（2）利用蛋白質(zhì)中特定氨基酸殘基、酸、堿性基團(tuán)和芳香基因測(cè)定蛋白質(zhì)含量，紫外線光光度法、考馬斯亮藍(lán)法、福臨-酚試劑法；（3）紅外光譜快速測(cè)定：紅外線反射強(qiáng)度與蛋白質(zhì)含量之間存在函數(shù)關(guān)系。
106.8種必需氨基酸：蘇氨酸、纈氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、賴(lài)氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸。
107.凱式定氮法原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化成二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨，然后加熱蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后，再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。過(guò)程：消化（不完全消化使測(cè)定結(jié)果偏低）；蒸餾；吸收與滴定。2NH2(CH)2COOH+13H2SO4(濃)=(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O。濃硫酸具有脫水性，有機(jī)物脫水后被炭化成碳、氫、氮，濃硫酸又具有氧化性，將有機(jī)物炭化后的碳氧化成二氧化碳，硫酸則被還原成二氧化硫；2H2SO4+C=2SO2+2H2O+CO2，二氧化硫使氮變成氨，本身則被氧化成三氧化硫，氨隨之與硫酸作用生成硫酸銨留在酸性溶液中。108.公式：w=c(V2-V1)*0.014*Fm，w=蛋白質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，c=鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，V1=空白滴定，V2=試劑滴定，m=樣品質(zhì)量，0.014=氮的毫摩爾系數(shù)。109.試劑作用：（1）濃硫酸：脫水性、氧化性；（2）硫酸銅：催化劑、指示消化終點(diǎn)；（3）氧化劑：加速有機(jī)物氧化速度；（4）硫酸鉀：作為增溫劑，提高溶液沸點(diǎn)，純硫酸沸點(diǎn)340℃，加入硫酸鉀之后可提高至400℃以上；（5）硼酸：呈微弱酸性，用酸滴定下影響指示劑的變色反應(yīng)，但它有吸收氨的作用；（6）消化終點(diǎn)的判斷：澄清的藍(lán)綠色，再消化半小時(shí)；（7）滴定指示劑：甲基紅—溴甲基酚綠混合指示劑，酸性：紅色，中性：灰色，堿性：綠色。
110.雙縮脲法原理：雙縮脲能和硫酸銅的堿性溶液生成紫色的絡(luò)合物，這種反應(yīng)叫雙縮脲反應(yīng)，蛋白質(zhì)分子中含有肽鍵與雙縮脲結(jié)構(gòu)相似，在同樣的條件下，也有呈色反應(yīng)，在一定條件下，其顏色深淺與蛋白質(zhì)含量成正比，可用分光光度計(jì)（560nm）來(lái)測(cè)其吸光度，確定其含量。
111.四氯化碳：可消除類(lèi)脂和色素等對(duì)比色的干擾。112.過(guò)程：配制標(biāo)準(zhǔn)蛋白溶液→加入1ml四氯化碳→再用堿式碳酸銅溶液準(zhǔn)確稀釋到50ml，振搖10min→靜置1小時(shí)→取上清液離心5min→于560nm測(cè)吸光度值。
113.計(jì)算：蛋白質(zhì)含量=Cm，C=標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的蛋白質(zhì)mg數(shù)，m=樣品質(zhì)量。114.紫外分光光度法原理：蛋白質(zhì)分子中含有共軛雙鍵的酪氨酸、色氨酸等芳香氨基酸，他們具有吸收紫外光的性質(zhì)，其吸收高峰在280nm波長(zhǎng)處，且在此波長(zhǎng)內(nèi)吸收峰的光密度值與其濃度成正比關(guān)系，故可作為蛋白質(zhì)定量測(cè)定的依據(jù)。115.蛋白質(zhì)測(cè)定樣品消化注意事項(xiàng)：（1）消化開(kāi)始時(shí)不要用強(qiáng)火，應(yīng)保持和緩沸騰（2）應(yīng)不停轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏燒瓶（3）樣品中若含脂肪或糖較多時(shí)，消化過(guò)程中易產(chǎn)生大量泡沫，所以在開(kāi)始時(shí)用小火加熱，并時(shí)時(shí)搖動(dòng)或者加入少量辛醇或液體石蠟或硅油消泡劑，同時(shí)注意控制熱源強(qiáng)度（4）當(dāng)樣品消化液不易澄清透明時(shí)，可將凱氏燒瓶冷卻，加入30%過(guò)氧化氫2~3ml后繼續(xù)加熱消化（5）硫酸用量要適時(shí)調(diào)整（6）一般消化至呈透明后，繼續(xù)消化30min即可。有機(jī)物如分解完全，消化液呈藍(lán)色或淺綠色，但含鐵量多時(shí)，呈較深綠色，藍(lán)色或淺綠色是消化終點(diǎn)指示劑硫酸銅的顏色，二價(jià)鐵離子呈綠色，所以較多時(shí)溶液呈深綠色。
116.消化蒸餾前，加氫氧化鈉：使溶液呈堿性，加熱蒸餾即可釋放出NH3，消化液中生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，如果沒(méi)有變化說(shuō)明加堿量不足，此時(shí)應(yīng)增加氫氧化鈉用量，氫氧化銅在70~90℃發(fā)黑。
117.色譜分析：利用物質(zhì)在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離，進(jìn)而同時(shí)進(jìn)行分析的技術(shù)成為色譜分析法或色譜法，又稱(chēng)色層法，層析法。
118.色譜圖：根據(jù)檢測(cè)信號(hào)與洗脫時(shí)間或洗脫體積的函數(shù)關(guān)系得到的圖稱(chēng)為色譜圖。
119.色譜法特點(diǎn)：分離效率高；靈敏度高；分析速度快；應(yīng)用范圍廣。120.術(shù)語(yǔ)：（1）基線：無(wú)試樣通過(guò)測(cè)驗(yàn)器時(shí)，檢測(cè)到的信號(hào)即為基線；（2）保留時(shí)間：組分從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)濃度極大值時(shí)所需的時(shí)間；（3）死時(shí)間：不與固定相作用的氣體的保留時(shí)間；（4）半峰寬度：又稱(chēng)半寬度或區(qū)域?qū)挾?，即二分之一峰高處?duì)應(yīng)的峰寬度；（5）逢低寬度：白色普封側(cè)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)所作切線在基線上的截距；（6）分配比：指在一定溫度、壓力下，在兩相間達(dá)到分配平衡時(shí)，組分在兩相間的質(zhì)量比；（7）分離度：是用來(lái)衡量?jī)蓚€(gè)組分分離好壞的程度。
121.什么是正相色譜？什么是反相色譜？二者區(qū)別？正相：固定相為極性，流動(dòng)相為非極性的色譜系統(tǒng)，反相：固定相為非極性，流動(dòng)相為極性的色譜系統(tǒng)。區(qū)別：正相色譜是固定相極性大于流動(dòng)相極性，極性小的先出峰，反相色譜是流動(dòng)相極性大于固定相極性，極性大的先出峰。
122.氣象色譜中固定液的選擇有何條件？1.操作條件下呈液態(tài)，黏度越低越好，粘度高會(huì)使組分在柱中高度不變，增大阻力，降低柱高。2.蒸汽壓低，熱穩(wěn)定好，避免使用過(guò)程中斷裂，延長(zhǎng)色譜中的使用壽命。3.惰性好，濕潤(rùn)性好，不與被待測(cè)組分和載氣發(fā)生反應(yīng)，可均勻涂抹在色譜柱或毛細(xì)管內(nèi)壁。4.選擇性好，能夠交叉分離待測(cè)組分。
123.利用HPLC分析樣品中的糖類(lèi)物質(zhì)，可選用什么檢測(cè)器？可否采用梯度脫戲？為什么？二極管陣列檢測(cè)器。不可以采用梯度脫洗，因?yàn)樘荻让撓吹脑硎峭ㄟ^(guò)改變離子強(qiáng)度，PH值等來(lái)改變分離效果的，而糖類(lèi)物質(zhì)屬于大分子中性化合物，無(wú)離子濃度，因而不能采用梯度脫洗。
124.色譜柱的分離性能可用分離效率來(lái)描述，分離效率怎樣表示？如何提高分離效率？分離效率可用柱交叉來(lái)表示H=L|n L為柱長(zhǎng)，n為理論塔板數(shù)。方法：1增加柱長(zhǎng)L，減少填料粒度，以減少載氣通過(guò)阻力，提高柱交叉。2采用梯度脫洗3選用合適德?tīng)柟潭ㄒ汉洼d氣。
125.色譜固定液在使用中為什么有溫度限制？柱溫過(guò)高或過(guò)低會(huì)造成什么結(jié)果？色譜固定液是附著在一定載體上的，利用組分在固定液中的溶解性不同而達(dá)到分離效果的，因此，操作條件下，固定液需呈液態(tài)，并且保證適宜溫度，因此要有溫度限制，溫度過(guò)低，固定液呈固體，組分無(wú)法在固定相停留，達(dá)不到分離效果，溫度過(guò)高會(huì)使固定液碳鏈斷裂，色譜柱使用壽命縮短并污染色譜柱。126.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題：現(xiàn)抽取雙匯集團(tuán)生產(chǎn)軟塑包裝火腿腸10公斤，測(cè)定粗蛋白含量。1）如何取樣？1取樣要能代表被檢樣品中所有樣品的質(zhì)量狀況，各項(xiàng)指標(biāo)等。取樣要有隨機(jī)性，所以，將10公斤火腿腸編號(hào)1,2,3.n使用隨機(jī)法取樣，取出其中部分，然后將取出的火腿腸絞碎后用四分法取樣，直到取到0.50g。2）某分析員取火腿0.50g于100ml燒杯中，請(qǐng)寫(xiě)出后面的處理步驟？1消化：向其中加入研磨細(xì)的CUSO4和K2SO4（1：20）及20ml濃硫酸，小火加熱開(kāi)始消化，待氣泡產(chǎn)生完后，加大火力繼續(xù)消化，至消化完全后，用小火保持其微沸狀態(tài)30min后，至消化液透明澄清，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，加入定量。2蒸餾：連接好微量凱氏定氮器，加入至蒸餾瓶三分之二處，并加入硫酸和2滴甲基橙指示劑以保證蒸餾水的酸性，在接受瓶中放入硼酸進(jìn)行吸收，并加兩滴混合指示劑。3標(biāo)定：用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定，記錄所用體積。蛋白質(zhì)量=(C*V*(M1000)*F*10)m=(0.00998*5.12*(14.011000)*6.25*10)