第一篇：廢水中COD的測定微波消解法實(shí)驗(yàn)報(bào)告

篇一：廢水中cod的測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

廢水中cod的測試實(shí)驗(yàn)報(bào)告

一、原理

在強(qiáng)酸性溶液中，加入一定量重鉻酸鉀作氧化劑，在專用復(fù)合催化劑存在下，于165℃恒溫加熱消解水樣10min，重鉻酸鉀被水中有機(jī)物質(zhì)還原為三價(jià)鉻，在波長610nm處，測定三價(jià)鉻離子。根據(jù)三價(jià)鉻離子的量換算成水樣的質(zhì)量濃度。郎伯比爾定律：吸光度（a）

a=?lgt 水中的化學(xué)需氧量同消解后樣品吸光度存在一定線性關(guān)系，y=b*x+a。通過最小二乘法原則確定待測液濃度。

二、實(shí)驗(yàn)步驟： 1．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

（1）取專用反應(yīng)管6只做好標(biāo)記，分別加入0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)液，相應(yīng)cod理論值為0，40，200，400，800，1200mg/l（2）用純水將各反應(yīng)管依次補(bǔ)足至3ml；（3）每支反應(yīng)管加氧化劑1ml；

（4）各反應(yīng)管垂直快速加入配制后催化劑5.0ml，如發(fā)現(xiàn)溶液上下液色不均，可加蓋搖勻，否則將引起加熱過程濺飛?。?）將反應(yīng)管置入儀器加熱，溫度升至164.5℃按下消解鍵；(消解指示燈亮)。10min恒溫消解，儀器發(fā)出蜂鳴，指示水樣已消解

充分；

（6）取出水樣，置于試管架上1-2min后放入冷水盆中冷卻至室溫；

（7）每支反應(yīng)管加入純水3.0ml蓋塞搖勻，操作完成后，冷卻至室溫，準(zhǔn)備進(jìn)行光度測定； 2．待測樣

（1）吸取3ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至3ml）置于專用反應(yīng)管中，加入1ml專用氧化劑，搖勻；垂直快速加入5ml催化劑，消解過程同上。3．光度測定

波長610nm處，30mm比色皿，以水為參比液，測定吸光度并做空白校正。

注意:

1、濃硫酸使用仔細(xì)

2、氧化劑是上次配制的，不能用試劑瓶中原液。

3、消解不加蓋。

三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表1.標(biāo)準(zhǔn)參考值

圖1.標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2.污水測定值

四、思考題(1)為什么需要做空白實(shí)驗(yàn)? 答：實(shí)驗(yàn)試劑可能存在一定的雜質(zhì)且蒸餾水不可能完全為純水，這些因素都會(huì)給實(shí)測吸光度帶來系統(tǒng)誤差，如果做一個(gè)空白實(shí)驗(yàn)就能排出這些因素帶來的影響，提高了實(shí)驗(yàn)的精度。

(2)化學(xué)需氧量測定時(shí)，有哪些影響因素? 答：1.由于微生物的作用，存放時(shí)間會(huì)影響污水的化學(xué)需氧量。

2.實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線測定的精確度會(huì)影響后續(xù)對(duì)污水化學(xué)需氧量的測定。

3.實(shí)驗(yàn)中需要多次量取液體，由于操作人員的操作差錯(cuò)會(huì)影響污水化學(xué)需氧量的測定。

4.水中還原性物質(zhì)氯離子、亞硝酸離子、鐵離子、硫離子等的存在會(huì)影響到cod的測定。這些還原性物質(zhì)會(huì)跟重鉻酸鉀反應(yīng)，使得測量誤差增大，使得結(jié)果變大。篇二：工業(yè)廢水cod測定微波消解滴定法

工業(yè)廢水codcr測定方法

（重鉻酸鉀微波消解法）

一、試劑 1、0.2000n（mol/l）重鉻酸鉀溶液（消解液）：精確稱取在120℃下烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀9.806g，溶于蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。

2、試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（c12h8n2·h2o）與0.695g硫酸亞鐵（feso4·7h2o）溶于蒸餾水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。3、0.1n（mol/l）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5g分析純硫酸亞鐵銨【feso4·(nh4)2so4·6h2o】溶于蒸餾水中，邊攪拌邊加入20ml濃硫酸，冷卻后用水稀釋至1000ml，使用前用重鉻酸鉀標(biāo)定。標(biāo)定方法：吸取5.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于150ml錐形瓶中，稀釋至30ml左右，緩緩加入5ml硫酸，混勻。冷卻后加2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

c [（nh4)2fe(so4)2 式中: 0.2000—重鉻酸鉀溶液（消解液）濃度（mol/l）

c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）

v——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）

4、濃硫酸

5、硫酸—硫酸銀溶液（催化劑）：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1~2天，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。

6、硫酸汞（掩蔽劑）：結(jié)晶或粉末。

二、測定方法

微波消解法： a)、準(zhǔn)確吸取均勻水樣5.00ml于消解罐中（每批水樣在測試的同時(shí)需做空白），加入1g掩蔽劑（硫酸汞）（不含氯離子的水樣可不加），充分搖勻使ci—與hg++完全絡(luò)合（若掩蔽劑很快全被溶解，即ci—的含量過高，需補(bǔ)加掩蔽劑，直至仍有掩蔽劑不溶為止），5.00ml消解液（重鉻酸鉀溶液）5.00ml催化劑（硫酸—硫酸銀溶液），搖勻。

b)、旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。依次按暫停/取消、codcr、分、秒、啟動(dòng)

c)、消解完畢，依次將消解罐從爐中取出，待罐內(nèi)液體冷卻至室溫時(shí)（如需速冷可豎放入冷水盆中）。

三、待冷卻后，將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用20ml水分三次沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁，沖洗液并入錐形瓶中，加2～3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（注）至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色（紅蘭色）即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液ml數(shù)（v1）。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)（步驟同樣品操作）。記錄消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液ml數(shù)（v0）。

【計(jì)算】: codcr（mg/l）

×1000 試中：v0 — ml）v1 — 水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液量（ml）

c — 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）

— 氧（1/20）摩爾質(zhì)量（g/mol)v2— 水樣體積（ml）

注：

工業(yè)廢水codcr測定方法

（重鉻酸鉀微波消解法）

測定方法

a)、準(zhǔn)確吸取均勻水樣5.00ml于消解罐中（每批水樣在測試的同時(shí)需做空白），加入1g掩蔽劑（硫酸汞）（不含氯離子的水樣可不加），充分搖勻使ci—與hg++完全絡(luò)合（若掩蔽劑很快全被溶解，即ci—的含量過高，需補(bǔ)加掩蔽劑，直至仍有掩蔽劑不溶為止），5.00ml消解液（重鉻酸鉀溶液）5.00ml催化劑（硫酸—硫酸銀溶液），搖勻。

b)、旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。依次按暫停/取消、codcr、分、秒、啟動(dòng)

c)、消解完畢，依次將消解罐從爐中取出，待罐內(nèi)液體冷卻至室溫時(shí)（如需速冷可豎放入冷水盆中）。

三、待冷卻后，將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用20ml水分三次沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁，沖洗液并入錐形瓶中，加2～3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（注）至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色（紅蘭色）即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液ml數(shù)（v1）。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)（步驟同樣品操作）。記錄消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液ml數(shù)（v0）。

【計(jì)算】: codcr（mg/l）

×1000 試中：v0 — ml）

v1 — 水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液量（ml）

c — 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）

— 氧（1/20）摩爾質(zhì)量（g/mol)v2— 水樣體積（ml）

注： 篇三：微波消解法測定_cod 實(shí)驗(yàn)六 微波消解法測定 cod 1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握cod測定儀裝置測量污水中cod（cr）的辦法。

2.原理

微波消解cod測定儀，采用硫酸—重鉻酸鉀消解體系，利用微波作用于反應(yīng)內(nèi)部引起分子間產(chǎn)生高摩擦作用所產(chǎn)生的熱量來消解產(chǎn)品。

3.儀器的主要技術(shù)性能及結(jié)構(gòu)

本儀器由主機(jī)、密封消解罐組成。

密封法測量范圍：cod（cr）：10~800mg/l, cod（cr）>800mg/l(稀釋測定)； 消解時(shí)間：能同時(shí)消解數(shù)個(gè)水樣（3~9個(gè)任意），耗時(shí)不超過30分鐘。

4.測試方法與步驟 4.1 試劑的選用與配置

（1）重鉻酸鉀溶液

重鉻酸鉀消解液（用于密封消解法）：0.25n，稱取經(jīng)過120度烘干2小時(shí)的分析純重鉻酸鉀12.259克，溶于約500ml蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸100ml,冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入30克固體硫酸汞（用于測定低氯離子或無氯離子時(shí)可不加），并用蒸餾水稀釋至刻度。

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，0.25n（用于非密封微回流法和標(biāo)定）：稱取經(jīng)過120度烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)純或分析純12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度。

（2）試亞鐵靈指示溶液：分別稱取1.485克鄰菲羅玲和0.695克硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。

（3）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，約0.1n，準(zhǔn)確濃度應(yīng)在使用的當(dāng)天用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定。

配制方法：取39.5克分析純的六水硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，并稀釋至刻度。

標(biāo)定方法：量取5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至大約45毫升。加入10毫升濃硫酸，冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏

色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

c=（0.250x5.00）/v 式中：c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（n）;v——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定用量（ml）

（4）硫酸銀—硫酸催化劑：于1000毫升濃硫酸中加入10克硫酸銀。放置一至兩天使之完全溶解。

硫酸汞：結(jié)晶或粉末。

4.2 測試步驟

（1）本儀器采用智能化的集成控制系統(tǒng)，若使用密封消解罐來消解樣品，將“方法選擇”撥至“0”處；使用非密封微回流消解瓶消解樣品，將“方法選擇”撥至“1”處。本儀器可同時(shí)消解3~9個(gè)樣品，應(yīng)根

據(jù)爐腔內(nèi)樣品的數(shù)目，將“樣品數(shù)目”撥至對(duì)應(yīng)數(shù)量位置。再將時(shí)間

選擇（time）旋鈕撥至“15”（密封法）處，儀器會(huì)自動(dòng)地完成整個(gè)

消解過程。

（2）將試劑和水樣搖勻。用移液管吸取10.00毫升水樣（或少許，但必須

用蒸餾水稀釋至10毫升）加入消解罐中，分別加入5.00毫升重鉻酸

鉀消解液和10毫升硫酸銀—硫酸催化劑，旋緊密封蓋，使消解罐密

封良好，搖勻，將消解罐均勻放入爐腔中。儀器會(huì)自動(dòng)地完成整個(gè)消

解過程。

（3）消解后，反應(yīng)液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5~4/5為宜。對(duì)于

cod濃度小于50mg/l的水樣，可改用0.05n重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行

消解，滴定時(shí)用0.01n硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。

每次滴定完畢后，若消解罐內(nèi)或玻璃消解瓶內(nèi)無固態(tài)殘留物，應(yīng)盡量避免使用洗衣粉等有機(jī)洗滌劑來沖洗消解罐或玻璃消解瓶內(nèi)壁，只需要用水沖洗干凈即可。因?yàn)闅埩舻挠袡C(jī)洗滌劑會(huì)影響到下次的測定結(jié)果。

（4）消解后的滴定

消解結(jié)束后的消解罐，由于內(nèi)部反應(yīng)液溫度較高，應(yīng)置冷或水冷卻后，才能打開，當(dāng)打開密封消解罐后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到200毫升錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽2~3次，沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約

60毫升。最后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

計(jì)算

cod（mg/l）=[(v0-v1)xcx8x1000]/v2 式中：v0——空白消耗硫酸亞鐵銨的量（ml）

v1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（ml）

v2——水樣體積（ml）v2=10.00ml c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）

8——氧（1/2）摩爾質(zhì)量（g/mol）

注意：消解后，反應(yīng)液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5~4/5為宜。每次吸取試劑和水樣前，應(yīng)先將試劑和水樣搖勻，以免影響測定結(jié)果。

儀器管理及安全注意事項(xiàng)

安裝：儀器安裝在空氣流通的地方，兩側(cè)及背面與周圍壁面至少有5厘米的通風(fēng)間隙，切勿將儀器安置于潮濕、高溫、易濺水的地方。

安全注意事項(xiàng)：

（1）爐腔內(nèi)空載時(shí)，請(qǐng)勿啟動(dòng)裝置。

（2）使用時(shí)，請(qǐng)勿遮蓋裝置，以免阻塞其通風(fēng)口。

（3）若出現(xiàn)異常情況，請(qǐng)將時(shí)間按鈕撥回“0”的位置，并拉斷電源，請(qǐng)勿當(dāng)即打開主機(jī)門。

（4）保持爐腔干凈，勿將金屬物品放入主機(jī)腔中。

（5）使用消解罐來處理樣品時(shí)，在加熱過程中會(huì)產(chǎn)生較高的溫度和

壓力。因而在打開消解罐過程中，應(yīng)避免將消解罐頂部分的泄

壓孔對(duì)準(zhǔn)任何人。

（6）為防止主機(jī)內(nèi)無消解罐而被偶然啟動(dòng)時(shí)，可將時(shí)間撥至“0”位

置，停止其所有操作。平時(shí)可在腔內(nèi)放一杯水，以便主機(jī)被偶

然啟動(dòng)時(shí)，吸收微波能?；?qū)ⅰ胺椒ㄟx擇”撥至“2”位置，關(guān)

閉微波加熱系統(tǒng)，即使裝置被啟動(dòng)，微波加熱系統(tǒng)也不會(huì)工作。篇四：廢水中cod測定方法的改進(jìn)

廢水中cod測定方法的改進(jìn)

作者：熊梅英

來源：《科技創(chuàng)新與應(yīng)用》2013年第17期

摘 要：對(duì)重鉻酸鉀法測定化學(xué)需氧量進(jìn)行了分析，提出了采用hba-100型標(biāo)準(zhǔn)cod消解器代替原加熱回流冷凝裝置，將原回流時(shí)間由120分鐘縮短為90分鐘達(dá)到快速、準(zhǔn)確的目的。關(guān)鍵詞：化學(xué)需氧量；重鉻酸鉀法；cod消解器

煉油化工排出的廢水中溶解大量的有機(jī)物和部分還原性無機(jī)物，有機(jī)物在水體中分解時(shí)，消耗大量的氧，破壞了水體中的氧的平衡，使魚類等水生動(dòng)物因缺氧而受到影響。而厭氧微生物的繁殖會(huì)使水體發(fā)黑發(fā)臭，對(duì)水環(huán)境造成嚴(yán)重?fù)p害。為了對(duì)廢水進(jìn)行有效治理，就需準(zhǔn)確測算出水體中的化學(xué)需氧量，化學(xué)需氧量是評(píng)價(jià)水質(zhì)有機(jī)物污染的一個(gè)重要指標(biāo)。目前我們采用的是國家標(biāo)準(zhǔn)方法重鉻酸鉀法（gb11914-89）。該方法測定有結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，但存在著回流時(shí)間長，水電消耗大，需要專門的回流裝置，占用場地大，不適合批量測定等不足。

本文就重鉻酸鉀法測定，重點(diǎn)分析回流時(shí)間對(duì)測定結(jié)果的影響，確定采用hba-100型標(biāo)準(zhǔn)cod消解器代替gb11914-89標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的加熱回流冷凝裝置來縮短回流時(shí)間。1 測定方法原理

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在濃硫酸的條件下，以硫酸銀作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀。根據(jù)消耗的硫酸亞鐵銨的量，換算成消耗氧的質(zhì)量濃度，以氧的mg/l表示。

實(shí)驗(yàn)步驟

2.1 取10ml試樣置于磨口的250ml錐形瓶中，準(zhǔn)確加入0.2500mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml和幾顆防爆玻璃珠，搖勻，置于冷凝管下端，從冷凝管上端緩慢加入15ml硫酸銀-硫酸試劑，不斷搖動(dòng)錐形瓶使之混勻，至溶液開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)。

2.2 回流結(jié)束冷卻后，用50ml蒸餾水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶用水稀釋。

2.3 溶液冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)黃綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（v2）。

2.4 與樣品同時(shí)取10ml蒸餾水進(jìn)行空白試驗(yàn)，所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（v1）。

其計(jì)算公式：

c[（nh4）2fe（so4）2°6h2o]=5.00×0.2500/v=1.2500/v。

2.5 測定結(jié)果的計(jì)算：以mg/l計(jì)的水樣化學(xué)需氧量

cod（mg/l）=c（v1-v2）×8000/v0 3 結(jié)果和討論 3.1 回流的溫度和時(shí)間對(duì)測定結(jié)果的影響

回流時(shí)的溫度和時(shí)間對(duì)測定結(jié)果影響比較明顯。實(shí)驗(yàn)溫度可調(diào)節(jié)電爐控制試樣剛好沸騰，控制好溫度后對(duì)回流時(shí)間進(jìn)行討論?；亓鲿r(shí)間過長，溶液逸出損失未反應(yīng)的k2cr2o7，使分析結(jié)果偏高。回流時(shí)間過短，氧化不完全，使分析結(jié)果偏低。而原標(biāo)準(zhǔn)方法中回流時(shí)間為120分鐘。3.2 采用cod消解器后回流時(shí)間的影響

采用cod消解器代替原標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的加熱回流冷凝裝置要通過試驗(yàn)確定合理的回流時(shí)間，而原標(biāo)準(zhǔn)方法中回流時(shí)間為120分鐘若能縮短為90分鐘，就能節(jié)省時(shí)間，降低成本及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)。

3.3 不同回流時(shí)間測定結(jié)果

下面比較回流時(shí)間為90分鐘和120分鐘時(shí)在不同濃度cod標(biāo)準(zhǔn)溶液中的測定結(jié)果。取500mg/l的cod標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別配制成不同濃度250mg/l和50mg/l的cod標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定結(jié)果見表1。

從表1中的測定結(jié)果看出，90分鐘回流時(shí)間測定的cod值，在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，表明其有較好的準(zhǔn)確性，滿足分析測定的準(zhǔn)確度要求?；亓鲿r(shí)間為120分鐘的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0-2.91，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0-1.18，回流時(shí)間為90分鐘的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0-2.35，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0-0.96。兩種回流時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%，滿足中國環(huán)境監(jiān)測總站規(guī)定的精密度要求。

3.4 檢驗(yàn)回流時(shí)間改進(jìn)前后廢水cod測定結(jié)果：

為了檢驗(yàn)回流時(shí)間為90分鐘的可行性，我們選擇外排口和部分裝置廢水進(jìn)行對(duì)比分析，測定結(jié)果見表2。

從表2可以看出，90分鐘回流時(shí)間和120分鐘回流時(shí)間所測的cod的值相近，在允許誤差范圍內(nèi)。說明采用cod消解器代替原標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的加熱回流冷凝裝置，將加熱回流時(shí)間縮短為90分鐘是完全可行的。

結(jié)束語

4.1 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品的測定結(jié)果表明，在避免其它影響的因素后，控制好回流時(shí)間，便可以得到準(zhǔn)確度高、精密度高、穩(wěn)定的測定結(jié)果。

4.2 采用cod消解器代替原標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的加熱回流冷凝裝置，加熱回流時(shí)間能縮短為90分鐘，完全可以準(zhǔn)確測量出廢水中cod。同原標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀氧化法相比，耗時(shí)短，工藝簡單，節(jié)約水電，達(dá)到了節(jié)能高效、快速準(zhǔn)確的目的。

參考文獻(xiàn)

[1]國家環(huán)?？偩?，水和廢水監(jiān)測分析方法[m].（第四版）.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社2002.12.作者簡介：熊梅英（1967，1-），女，湖北省武漢市，助理工程師 學(xué)歷：大專，研究方向：環(huán)境監(jiān)測工作單位。篇五：廢水中cod的測定方法

一 廢水中cod的測定

1國標(biāo)法 1.1試劑

除另有說明，實(shí)驗(yàn)室所有試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，試?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。

1.1.1 硫酸銀（ag2so4），化學(xué)純；

1.1.2 硫酸汞（hg2so4），化學(xué)純；

1.1.3 硫酸（h2so4），?=1.84 g/ml；

1.1.4 硫酸銀-硫酸試劑：向1 l硫酸（1.1.3）中加入10 g硫酸銀（1.1.1），放置1-2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。

1.1.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1濃度為c(k2cr2o7)=0.250 mol/l的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258 g在6 105℃干燥2 h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000 ml。

11.1.6 濃度為c(k2cr2o7)=0.0250 mol/l的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將1.1.5條的6 溶液稀釋10倍而制成。

1.1.7 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

a）濃度為c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??0.10 mol/l的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：溶解39 g硫酸亞鐵銨??nh4?2fe?so4?2?6h2o?于水中，加入20 ml硫酸（1.1.3），待其溶液冷卻后稀釋至1000 ml。b）每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.1.5）準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液的濃度。取10.00 ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.1.5）置于錐形瓶中，用水稀釋至約100ml，加入30 ml硫酸（1.1.3），混勻，冷卻后，加3滴（約0.15 ml）試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量（ml）。

c）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算：

c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??10.00?0.2502.50? vv 式中：v—滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml。

d）濃度為c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??0.010 mol/l的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將濃度為0.10 mol/l的該溶液稀釋10倍，用1.1.5的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，其滴定步驟和計(jì)算分別與0.10 mol/l的該溶液相同。

1.1.8 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，c?kc8h5o4??2.0824 mmol/l：稱取105 ℃時(shí)干燥2 h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251 g溶于水，并稀釋至1000 ml，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的cod值為1.176 g氧/克（指1 g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176 g）故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論cod值為500 mg/l。

1.1.9 1,10-菲繞啉指示劑溶液：溶解0.7 g七水合硫酸亞鐵（feso4?7h2o）于50 ml的水中，加入1.5 g1,10-菲繞啉，攪拌至溶解，加水稀釋至100 ml。1.1.10 防爆玻璃珠。

1.2 儀器

實(shí)驗(yàn)室常用儀器和下列儀器。

1.2.1 回流裝置

帶有24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250 ml錐形瓶的回流冷凝管長度為300-500 mm。若取樣量在30 ml以上，可采用帶有500 ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。

1.2.2 加熱裝置。1.2.3 50 ml酸式滴定管。

1.3樣品采集 1.3.1水樣要采集于玻璃瓶中，盡快分析。如不能立即分析時(shí)，應(yīng)加入硫酸至ph＜2，置于4 ℃下保存。但保存時(shí)間不多于5天。采集水樣體積不得少于100 ml。

1.3.2將試樣充分搖勻，取出20.0 ml作為試料。

1.4 分析步驟

1.4.1 對(duì)于cod值小于50 mg/l的水樣，應(yīng)采用低濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.1.6）氧化，加熱回流以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.010 mol/l）回滴。

1.4.2 該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其測定上限為700 mg/l，超過此限時(shí)必須經(jīng)稀釋后測定。

1.4.3對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣，可選取所需體積1/l0的試料和1/10的試劑，放入10×150 mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上試驗(yàn)，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。

1.4.4 取試料(1.3.2)于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0ml。

1.4.5 空白試驗(yàn)：按相同步驟以20.0 ml水代替試料進(jìn)行空白試驗(yàn)，其余試劑和試料測定相同，記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)v1。

1.4.6 校核試驗(yàn)：按測定試料（1.4.8)提供的方法分析20.0 ml鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.1.8)的cod值，用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度。

該溶液的理論cod值為500 mg/l，如果校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96%，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，使之達(dá)到要求。

1.4.7 去干擾試驗(yàn)：無機(jī)還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價(jià)鐵鹽將使結(jié)果增加，將其需氧量作為水樣cod值的一部分是可以接受的。

該實(shí)驗(yàn)的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(1.1.2)部分地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物。

當(dāng)氯離子含量超過1000 mg/l時(shí)，cod的最低允許值為250 mg/l，低于此值結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠。

1.4.8 水樣的測定：于試料(1.4.4)中加入10.0 ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.1.5)和幾顆防爆沸玻璃珠(1.1.10)，搖勻。

將錐形瓶接到回流裝置(1.2.1)冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30 ml硫酸銀—硫酸試劑（1.1.4),以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時(shí)。

冷卻后，用20—30 ml水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用

水稀釋至140 ml左右。

溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10—菲繞琳指示劑溶液（1.1.9），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)v2。1.5 結(jié)果計(jì)算

以mg/l計(jì)的水樣1）：

cod(mg/l)?c(v1?v2)?8000??????????（1）v0 式中：

c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/l；

v1—空白試驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

v2—試料測定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

v0—試料的體積，ml；

18000—o2的摩爾質(zhì)量以mg/l為單位的換算值。