第一篇：5B-3C型化學需氧量(COD)快速測定儀

5B-3C型化學需氧量（COD）快速測定儀

一、儀器操作

1、通電啟動

1)將儀器放置在一個穩(wěn)定，水平，避免陽光直射的平面上；

2)連接電源并打開速測儀電源開關(guān)，該界面稱為初始界面；

3)儀器通電啟動時，上蓋必須處于關(guān)閉狀態(tài)； 4)在儀器的任何操作界面下，按取消鍵后即可回到該界面。

2、儀器預(yù)熱

1)初始化完成后，儀器自動進入測量狀態(tài)，該界面稱為測量界面；

2)在該狀態(tài)下對儀器預(yù)熱十分鐘左右；

3)在初始界面或其他設(shè)置界面下，按測量鍵即可回到測量界面。這是儀器測定時的主界面；

3、使用操作

1)將預(yù)處理完成的空白樣品放入儀器比色槽，關(guān)閉上蓋，按空白鍵；

2）空白樣品，依次放入待測水樣后，關(guān)閉上蓋，屏幕所顯示濃度即為各水樣濃度； 3）可按打印或保存鍵對檢測結(jié)果進行打印或存檔。

4、測量界面參數(shù)介紹

1）“C”表示測定水樣的COD濃度；“T”表示測定水樣的透過率；“A”表示測定水樣的吸光度；“Kn”表示儀器當前所選用的曲線號（儀器中共有99條曲線）；“Kv”表示儀器當前所選用的曲線號中存檔的曲線值；

2）儀器中設(shè)有99條帶編號的測量曲線（Kn）。其中：1-89條為單系數(shù)曲線，每條曲線中都存儲了一個可以進行修改的曲線值（Kv）；90-99條為回歸曲線，每條回歸曲線中都存儲了五個線性回歸點；

3）出廠前已將部分曲線號中的曲線值進行了設(shè)置，用戶可選擇使用。如果出現(xiàn)測試結(jié)果有偏差時，可按照儀器的校準方法，重新對曲線進行校準修改。

二、配置標準溶液

1、標準溶液也稱為標準物質(zhì)，是模擬天然淡水成分基體，采用特殊工藝，在規(guī)定的環(huán)境中精確配置而成。其化學需氧量（COD）的濃度是已知的。標準溶液主要有以下幾個用途： 1）對化學需氧量測定儀的曲線進行校準；

2）對操作人員的分析過程進行確認與評價；3）對儀器的整個測量過程進行質(zhì)量控制。

2、標準溶液配置方法：

稱取在105℃條件下干燥2小時并冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸餾水，并稀釋至1000ml，混勻，該溶液的理論COD值為500mg/L。

三、曲線的應(yīng)用

1、多種不同濃度水樣的測定

2、相對偏差的校準

3、回歸曲線的應(yīng)用

四、故障分析與排除

出現(xiàn)樣品在消解過程中出現(xiàn)噴濺故障現(xiàn)象時

1、用棒式溫度計檢查消解孔中的溫度，是否超過165℃設(shè)定溫度；

2、配置試劑所使用的硫酸是否為分析純硫酸； 出現(xiàn)消解儀出現(xiàn)報警提示故障現(xiàn)象時

檢查確認是否為儀器溫度升到設(shè)定溫度后的報警提示，可按任意鍵停止報警提示；

第二篇：實驗十五開放實驗——工業(yè)廢水中化學需氧量(COD)的測定(精)

實驗十五 開放實驗——工業(yè)廢水中化學需氧量(COD)的測定

一、(高錳酸鉀法)實驗?zāi)康?/p>

1、掌握酸性高錳酸鉀法測定水中COD的分析方法。

2、了解測定COD的意義。

二、實驗原理

化學需氧量系指用適當氧化劑處理水樣時，水樣中需氧污染物所消耗的氧化劑的量，通常以相應(yīng)的氧量（單位為mg?L?1）來表示。COD是表示水體或污水的污染程度的重要綜合性指標之一，是環(huán)境保護和水質(zhì)控制中經(jīng)常需要測定的項目。COD值越高，說明水體污染越嚴重。COD的測定分為酸性高錳酸鉀法、堿性高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法，本實驗采用酸性高錳酸鉀法。方法提要是：在酸性條件下，向被測水樣中定量加入高錳酸鉀溶液，加熱水樣，使高錳酸鉀與水樣中有機污染物充分反應(yīng)，過量的高錳酸鉀用一定量的草酸鈉還原，最后用高錳酸鉀溶液返滴過量的草酸鈉，由此計算出水樣的耗氧量。反應(yīng)方程式為

?2?

2MnO4?5C2O4?16H??2Mn2??10CO2??8H2O

三、藥品 1、0.013mol?L?1Na2C2O4標準溶液：準確稱取基準物質(zhì)Na2C2O40.44g左右溶于少量的蒸餾水中，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，計算其濃度。2、0.005mol?L?1KMnO4溶液：將實驗三十中0.02mol?L?1KMnO4溶液稀釋4倍。

3、硫酸（1:2）、硝酸銀溶液（w為0.10）

四、實驗步驟

1、取適量水樣于250mL錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100mL，加硫酸（1:2）10mL，再加入w為0.10的硝酸銀溶液5mL以除去水樣中的Cl?（當水樣中Cl?濃度很小時，可以不加硝酸銀），搖勻后準確加入0.005mol?L?1KMnO4溶液10.00mL（V1），將錐形瓶置于沸水浴中加熱30min，氧化需氧污染物。稍冷后（~80℃），加入0.013mol?L?1Na2C2O4標準溶液10.00mL，搖勻（此時溶液應(yīng)為無色），在70~80℃的水浴中用0.005mol?L?1KMnO4溶液滴定至微紅色，30s內(nèi)不腿色即為終點，記下KMnO4溶液的用量為V2。

2、在250mL錐形瓶中加入蒸餾水100mL和1：2硫酸10mL，移入0.013mol?L?1Na2C2O4標準溶液10.00mL，搖勻，在在70~80℃的水浴中，用0.005mol?L?1KMnO4溶液滴定至溶液微紅色，30s內(nèi)不腿色即為終點，記下KMnO4溶液的用量為V3。

3、在250mL錐形瓶中加入蒸餾水100mL和1：2硫酸10mL，在70~80℃下，用0.005mol?L?1KMnO4溶液滴定至溶液微紅色，30S內(nèi)不褪色即為終點，記下KMnO4溶液的用量為V4。

按下式計算化學需要量COD?Mn?：

COD?Mn?/mg?L?1???V1?V2?V4??f?10.00??c?Na2C2O4??16.00?1000/VS式中，f?10.00/?V3?V4?，即1 mLKMnO4相當于fmLNa2C2O4標準溶液； ??VS為水樣體積；

16.00為氧的相對原子質(zhì)量。

注：

（1）水樣量根據(jù)在沸水浴中加熱反應(yīng)30 min后，應(yīng)剩下加入量一半以上的0.005mol?L?1高錳酸鉀溶液量來確定。

（2）廢水中有機物種類繁多，但對于主要含烴類、脂肪、蛋白質(zhì)以及揮發(fā)性物質(zhì)（如乙醇、丙酮等）的生活污水和工業(yè)廢水，其中的有機物大多數(shù)可以氧化90％以上，像吡啶、甘氨酸等有些有機物則難以氧化，因此，在實際測定中，氧化劑種類、濃度和氧化條件等對測定結(jié)果均有影響，所以必須嚴格按操作步驟進行分析，并在報告結(jié)果時注明所用的方法。

本實驗在加熱氧化有機污染物時，完全敞開，如果廢水中易發(fā)揮性化合物含量較高時，應(yīng)使用回流冷凝裝置加熱，否則結(jié)果將偏低。

水樣中CL-在酸性高錳酸鉀中能被氧化，時結(jié)果偏高。

實驗所用的蒸餾水最好用含酸性高錳酸鉀的蒸餾水重新蒸餾所得的二次蒸餾水。（3）

（4）（5）

五、思考題

1.哪些因素影響COD的鑒定結(jié)果，為什么？

2.可以采用哪些方法避免廢水中CL-對測定結(jié)果的影響？