第一篇：講稿6 市售雙氧水中過氧化氫含量的測定

南昌大學撫州醫(yī)學分院講稿

實驗六 市售雙氧水中過氧化氫含量的測定

一、實驗目的

1、了解KMnO4溶液配制和標定的原理、方法；

2、熟悉自身指示劑和自動催化的含義。

3、掌握KMnO4法測定H2O2的原理、方法。

二、實驗原理

1、高錳酸鉀溶液的配制

KMnO4是強氧化劑，常含有雜質(zhì)，不能直接配制標準溶液。蒸餾水中常含有少量的還原性物質(zhì)，使KMnO4還原為MnO2·nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要將KMnO4溶液煮沸一段時間，放置幾天，使之充分反應過濾后，才能標定。

2、濃度標定

標定KMnO4溶液常用分析純Na2C2O4，在酸性溶液中反應如下式： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16 H+ == 2 Mn2++ 8 H2O + 10CO2↑（紫色）

（肉色）

此標定反應要在H2SO4酸性、溶液預熱至75o~85℃和有Mn2+催化的條件下進行。滴定開始時，反應很慢，KMnO4溶液必須先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加過快，KMnO4在熱、酸溶液中能部分分解而造成誤差： KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑

在滴定過程中(保持溶液溫度：溫低反應慢，溫高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反應速度加快（自動催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒2~3滴為宜。由于KMnO4溶液本身具有顏色，滴定時溶液中有稍微過量的MnO4-即顯粉紅色，故不需另加指示劑（自身指示劑）。

3、過氧化氫含量的測定

H2O2在酸性溶液中是強氧化劑，但遇KMnO4時表現(xiàn)為還原劑。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化，反應式如下：

2MnO4-+ 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2↑（紫紅）

（肉色）

該反應同樣具備自身催化和自身指示劑這兩個特點。

南昌大學撫州醫(yī)學分院講稿

開始時，反應很慢，待溶液中生成了Mn2+，反應速度加快（自動催化反應），故能順利地、定量地完成反應。稍過量的滴定劑（2×10-6mol/L）顯示它本身顏色（自身指示劑），即為終點。

三、實驗儀器與試劑

棕色試劑瓶（500ml），錐形瓶（250ml），刻度移液管（1ml，25ml），容量瓶（250ml），酸式滴定管（25ml）； 3mol/LH2SO4，雙氧水，蒸餾水。

試劑準備：

a、EDTA（0.005）[10g~5000ml aq，2份] b、氨緩（pH=10）[54g NH4Cl，395ml濃氨水~1000ml aq，4份] c、鉻黑T（0.5%）[2.5g鉻，10g鹽酸羥胺~500ml乙醇]

四、實驗內(nèi)容與步驟

1、配制500ml0.02mol/L的KMnO4溶液

用臺秤稱取1.6g KMnO4 固體于燒杯中，加250ml蒸餾水溶解，蓋上表面皿，加熱至沸，并保持微沸10min，冷卻后，用墊好脫脂棉的玻璃漏斗過濾至棕色試劑瓶中，再加250ml蒸餾水。在暗處靜置2~3h，過濾備用。

2、KMnO4溶液的標定

準確稱取干燥的分析純Na2C2O4 0.15-0.20g（用差減稱量法，準確至0.0001g）3份，分別置于250ml錐形瓶中，加入30ml蒸餾水，振蕩搖勻使之溶解，加入15ml 3mol/LH2SO4，在水浴上加熱到75-85℃。趁熱用KMnO4溶液滴至微紅（開始先一滴，充分振搖，等 南昌大學撫州醫(yī)學分院講稿

五、實驗注意事項

1、KMnO4溶液具強氧化性，會腐蝕堿式滴定管的橡膠管部分，所以需用酸式滴定管盛裝KMnO4溶液；

2、KMnO4溶液顏色很深，滴定管讀數(shù)讀液面上沿。

3、KMnO4 滴定的終點是不太穩(wěn)定的，由于空氣中含有還原性氣體及塵埃等雜質(zhì)，落入溶液中能使KMnO4 慢慢分解，而使粉紅色消失，所以經(jīng)過30秒不褪色，即可認為已達終點。

4、雙氧水用后需及時密封好，防止過氧化氫大量分解造成的雙氧水濃度降低。

六、思考題

1、在KMnO4 法測定過氧化氫的實驗中，如果H2SO4用量不足，對結(jié)果有何影響？

2、用KMnO4滴定雙氧水時，溶液是否可以加熱？

第二篇：《儀器分析實驗》(離子選擇性電極測定水中氟含量)

離子選擇性電極測定水中氟含量

一、實驗目的

1、掌握直接電位法的基本原理。

2、了解加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義和作用。

3、掌握用標準曲線法和標準加入法測定水中微量F離子的方法和實驗操作。

二、實驗原理

將兩電極與酸度計相連，氟離子選擇性電極為指示電極，雙液接甘汞電極為參比電極，插入試液中組成工作電池。

在一定的條件下，電池電動勢與氟離子活度的對數(shù)成線性關系：

2.303RT

E電池?K?lgaF F當保持待測液離子強度為一定值時

2.303RT

E電池?K?lgcF F本實驗采用標準曲線法（標準加入法）進行測定。

??

三、儀器與試劑

1、試劑：

①.1×10-1mol/L氟離子標準溶液 ②.總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液TISAB ③.未知水樣

2、儀器： ①.精密酸度計或離子計 ②.氟電極 ③.飽和甘汞電極 ④.塑料燒杯、攪拌子和容量瓶等

四、實驗步驟

1、儀器準備

2、水樣中氟離子濃度測定（標準曲線法）

3、水樣中氟離子濃度測定（標準加入法）

五、數(shù)據(jù)處理

六、思考題

1、氟電極在使用時應注意哪些問題？

2、本實驗中加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液的目的是什么？

3、為什么要把氟電極的空白電位洗至-300mv(視電極生產(chǎn)廠家不同數(shù)據(jù)略有差別)？

4、標準系列的測定為什么一定要由稀至濃？

5、電極響應時間是什么？如何縮短電極的響應時間？

離子選擇性電極測定水中氟含量

6、標準加入法進行定量分析時應滿足的條件是什么？

附：思考題答案

2、本實驗中加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液的目的是什么？

惰性電解質(zhì)

TISAB

pH緩沖劑

(總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶

掩蔽劑

4、標準系列的測定為什么一定要由稀至濃？ 避免遲滯效應。

5、電極響應時間是什么？如何縮短電極的響應時間？

響應時間：從兩電極剛接觸溶液時起，到電池電動勢達到穩(wěn)定數(shù)值(E變化在±1mV之內(nèi))所需時間。

攪拌是縮短響應時間的有效方法。

6、標準加入法進行定量分析時應滿足的條件是什么？

①Vx>>Vs ②Cs>>Cx

{

附：使用飽和甘汞電極的注意事項

1、使用前取下電極小膠帽

2、檢查飽和KCl的液位和晶體

3、檢查電極內(nèi)有無氣泡

4、檢查多孔性物質(zhì)是否暢通

5、電極插入液面位置要適中

6、電極應在一定溫度下使用

7、為避免干擾可使用雙液接型飽和甘汞電極

8、使用完畢電極應按要求保存

附：標準加入法

Ex = k + SlgCx

Cx, Vx 加入標準溶液Cs, Vs后

和并得

E?k?SlgCxVx?CsVsVs?Vx

?E?|E?EX|?SlgCxVx?CsVs(Vs?Vx)Cx

離子選擇性電極測定水中氟含量

當Vx>>Vs時

Cx?10?E/S?CxVx?CsVs(Vs?Vx)Cx?E/SCsVsVs?Vx(10?VxVx?Vs)?1

Cx?CsVsVx(10?E/S?1)?1