第一篇：粗脂肪測定-索氏抽提法

粗脂肪含量的測定-索氏抽提法

一、目的

脂肪廣泛存在于許多植物的種子和果實(shí)中，測定脂肪的含量，可以作為鑒別其品質(zhì)優(yōu)劣的一個(gè)指標(biāo)。脂肪含量的測定有很多方法，如抽提 法、酸水解法、比重法、折射法、電測和核磁共振法等。目前國內(nèi)外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公認(rèn)的經(jīng)典方法，也是我國糧油分折首選的標(biāo)準(zhǔn)方法。通過本實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí),掌握索氏抽提法測定粗脂肪含量的原理和操作方法。

二、原 理

本 實(shí)驗(yàn)采用索氏抽提法中的殘余法，即用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑（乙醚或石油醚）回流抽提，除去樣品中的粗脂肪，以樣品與殘?jiān)亓恐睿?jì)算粗脂肪含量。由于有機(jī)溶劑 的抽提物中除脂肪外，還或多或少含有游離脂肪酸、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂物質(zhì)，因而抽提法測定的結(jié)果只能是粗脂肪。

三、實(shí)驗(yàn)材料、主要儀器和試劑

1．實(shí)驗(yàn)材料

油料作物種子、中速濾紙 2．儀器：

（1）索氏脂肪抽提器（圖1）或YG-Ⅱ型油分測定器（2）干燥器(直徑15～18cm，盛變色硅膠)（3）不銹鋼鑷子（長20cm）（4）培養(yǎng)皿

（5）分析天平（感量0.001g）（6）稱量瓶（7）恒溫水浴（8）烘箱

（9）樣品篩（60 目）3．試劑

無水乙醚或低沸點(diǎn)石油醚（A.R.）

四、操作步驟

1．將濾紙切成8cm×8cm，疊成一邊不封口的紙包，用硬鉛筆編寫順序號，按順序排列在培養(yǎng)皿中。將盛有濾紙包的培養(yǎng)皿移入 105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷卻至室溫。按順序?qū)⒏鳛V紙包放人同一稱量瓶中稱重（記作a）、稱量時(shí)室內(nèi)相對濕度必須低于70％。2．包裝和干燥

在上述已稱重的濾紙包中裝入3g 左右研細(xì)的樣品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷卻至室溫。按順序號依次放入稱量瓶中稱重（記作b）。3．抽提

將 裝有樣品的濾紙包用長鑷子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67 倍的無水乙醚，使樣品包完全浸沒在乙醚中。連接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒溫水浴中進(jìn)行抽提，調(diào)節(jié)水溫在70～80℃之間，使冷凝下滴的乙醚成 連珠狀（120～150 滴/min 或回流7次/h 以上），抽提至抽取筒內(nèi)的乙醚用濾紙點(diǎn)滴檢查無油跡為止（約需6～12h）。抽提完畢后，用長鑷子取出濾紙包，在通風(fēng)處使乙醚揮發(fā)（抽提室溫以 12～25℃為宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。4．稱重

待乙醚揮發(fā)之后，將濾紙包置于105±2℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷卻至恒重為止（記作c）。

五、結(jié)果與計(jì)算

式中：a：稱量瓶加濾紙包重（g）b：稱量瓶加濾紙包和烘干樣重（g）

c：稱量瓶加濾紙包和抽提后烘干殘?jiān)兀╣）

六、附 注

（1）測定用樣品、抽提器、抽提用有機(jī)溶劑都需要進(jìn)行脫水處理。這是因?yàn)椋旱谝?，抽提體系中有水，會(huì)使樣品中的水溶性物質(zhì)溶出，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高；第二，抽提體 系中有水，則抽提溶劑易被水飽和（尤其是乙醚，可飽和約2％的水），從而影響抽提效率；第三，樣品中有水，抽提溶劑不易滲入細(xì)胞組織內(nèi)部，結(jié)果不易將脂肪 抽提干凈。（2）試樣粗細(xì)度要適宜。試樣粉末過粗，脂肪不易抽提干凈；試樣粉末過細(xì)，則有可能透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失，影響測定結(jié)果。

（3）索氏抽提法測定脂肪最大的不足是耗時(shí)過長，如能將樣品先回流1～2 次，然后浸泡在溶劑中過夜，次日再繼續(xù)抽提，則可明顯縮短抽提時(shí)間。（4）YG-Ⅱ型油分測定器容量大，適合于樣品較多的選種鑒定工作使用，溫度控制在70℃左右，8h 可提取完畢。

（5）必須十分注意乙醚的安全使用。抽提室內(nèi)嚴(yán)禁有明火存在或用明火加熱。乙醚中不得含有過氧化物，保持抽提室內(nèi)良好通風(fēng)，以防燃爆。乙醚中過氧化物的檢查方法 是：取適量乙醚，加入碘化鉀溶液，用力搖動(dòng)，放置1min，若出現(xiàn)黃色則表明存在過氧化物，應(yīng)進(jìn)行處理后方可使用。處理的方法是：將乙醚放入分液漏斗，先 以1/5 乙醚量的稀KOH溶液洗滌2～3 次，以除去乙醇；然后用鹽酸酸化，加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液，振搖，靜置，分層后棄去下層水溶液，以除去過氧化物；最后用水洗至中性，用無水CaCl2 或無水Na2SO4 脫水，并進(jìn)行重蒸餾。

七、思考題

1．如何利用殘余法測定油料作物種子中的粗脂肪含量？

2．測定過程中為什么需要對樣品、抽提器、抽提用有機(jī)溶劑都要進(jìn)行脫水處理？ 3．在實(shí)驗(yàn)過程中安全使用乙醚應(yīng)注意哪些問題？ 4．測定樣品粒子粗細(xì)有什么要求？ 參考答案

1．殘余法測定油料作物種子中的粗脂肪含量，是用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑（乙醚或石油醚）回流抽提，除去樣品中的粗脂肪，以樣品與殘?jiān)亓恐睿瑏碛?jì)算粗脂肪含量。

2． 進(jìn)行脫水處理的原因有三：第一，抽提體系中有水，會(huì)使樣品中的水溶性物質(zhì)溶出，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高；第二，抽提體系中有水，則抽提溶劑易被水飽和（尤其是乙 醚，可飽和約2％的水），從而影響抽提效率；第三，樣品中有水，抽提溶劑不易滲入細(xì)胞組織內(nèi)部，結(jié)果不易將脂肪抽提干凈。

3．抽提室內(nèi)嚴(yán)禁有明火存在或用明火加熱。乙醚中不得含有過氧化物，保持抽提室內(nèi)良好通風(fēng)，以防燃爆。

4．試樣粗細(xì)度要適宜。試樣粉末過粗，脂肪不易抽提干凈；試樣粉末過細(xì)，則有可能透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失，影響測定結(jié)果。

鼠類體脂含量的測定-索氏抽提法

實(shí)驗(yàn)材料：鼠、中速濾紙 儀器：索氏脂肪抽提器、干燥器(直徑15～18cm，盛變色硅膠)、不銹鋼鑷子（長20cm）、培養(yǎng)皿、分析天平（感量0.001g）、稱量瓶、恒溫水浴、烘箱、樣品篩（60 目）試劑：無水乙醚或低沸點(diǎn)石油醚（A.R.）

操作步驟

1．將濾紙切成8cm×8cm，疊成一邊不封口的紙包，用硬鉛筆編寫順序號，按順序排列在培養(yǎng)皿中。將盛有濾紙包的培養(yǎng)皿移入 105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷卻至室溫。按順序?qū)⒏鳛V紙包放人同一稱量瓶中稱重（含結(jié)扎線）（記作a）、稱量時(shí)室內(nèi)相對濕度必須低于70％。2．包裝和干燥

在上述已稱重的濾紙包中裝入1-1.5克左右研細(xì)的樣品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷卻至室溫。按順序號依次放入稱量瓶中稱重（記作b）。3．抽提

將裝有樣品的濾紙包用長鑷子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67 倍的無水乙醚（提取瓶容積的1/2），使樣品包完全浸沒在乙醚中。連接好抽提器各部分（磨口連接處不能涂抹凡士林），接通冷凝水水流，在恒溫水浴中進(jìn)行抽提，調(diào)節(jié)水溫在70～80℃之間，使冷凝下滴的乙醚成連珠狀（120～150 滴/min 或回流7次/h 以上），抽提至抽取筒內(nèi)的乙醚用濾紙點(diǎn)滴檢查無油跡為止（約需6～12h）。抽提完畢后，用長鑷子取出濾紙包，在通風(fēng)處使乙醚揮發(fā)（抽提室溫以 12～25℃為宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。4．稱重

待乙醚揮發(fā)之后，將濾紙包置于105±2℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷卻至恒重為止（記作c）。

五、結(jié)果與計(jì)算

式中：a：稱量瓶加濾紙包重（g）b：稱量瓶加濾紙包和烘干樣重（g）

c：稱量瓶加濾紙包和抽提后烘干殘?jiān)兀╣）

第二篇：食品中脂肪測定(索氏提取法)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

報(bào)告匯編 Compilation of reports 20XX

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔目的 熟練掌握索氏法的原理、操作步驟、注意事項(xiàng)。原理 樣品用無水乙醚或石油萃取后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)，在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。因?yàn)槌就猓€含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等脂溶性物質(zhì)。索氏抽提法所測得的脂肪為游離脂肪。試劑 無水乙醚或石油醚 海砂：同實(shí)驗(yàn)二《食品中水分的測定》儀器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平樣品 奶粉操作 6.1 樣品稱量 6.1.1 精密稱取經(jīng)恒重處理后的收集瓶，m 瓶（準(zhǔn)至 0.0001g）

6.1.2 固體樣品 精密稱取 2~5g 樣品 m 樣（可取測定水分后的樣品），必要時(shí)拌以海砂，全部移入濾紙筒內(nèi)。

6.1.3 液體或半固體樣品

精密稱取 5~10g，至于蒸發(fā)皿中，加入海砂約 20g（準(zhǔn)至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于 95~105℃干燥，研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒，均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。

6.2 萃取

將濾紙筒放入脂肪萃取器的樣品室內(nèi)，連接已干燥至恒重的收集瓶，從萃取器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積的 2/3 處，于水浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷回流提取 1~1.5h，一般在條件允許的情況下提取6~12h.6.3 稱量

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔

取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶內(nèi)乙醚剩 1~2mL 時(shí)在水浴上蒸干，再于 95~1℃干燥 20min，放干燥器內(nèi)冷卻 0.5h 后稱量 m 總 ’。數(shù)據(jù)記錄 7.1 原始數(shù)據(jù)

7.2 可疑值棄留 實(shí)驗(yàn)測得數(shù)據(jù)均符合一般規(guī)律，無可疑值。

7.3 整理數(shù)據(jù)

計(jì)算 m 總 ’-

m 瓶

X = ————————— × 100 m 樣

式中：X —樣品中脂肪含量，%

m 瓶 —收集瓶的質(zhì)量，g m 樣 —樣品的質(zhì)量（如果是測定水分后的樣品，應(yīng)按測定水分前的濕潤樣品質(zhì)量計(jì)），g

m 總 ’—收集瓶和脂肪的質(zhì)量，g

m 總 ’-

m 瓶

114.7979

– 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 樣

2.000 m 樣（g）

m 瓶（g）

m 總 ’（g）

2.0000

114.4616

114.7979

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔結(jié)果

樣品中脂肪含量為 16.81%結(jié)果可靠性分析 經(jīng)計(jì)算得樣品中脂肪含量為 16.81%。該結(jié)果比真實(shí)值大，可能是因?yàn)槿軇┱舭l(fā)不完全或收集瓶中除脂肪外，還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等脂溶性物質(zhì)，該誤差屬于試劑誤差，且是正誤差。結(jié)論 樣品中脂肪含量為 16.81%。實(shí)驗(yàn)測得數(shù)據(jù)可能較真實(shí)值大，為正誤差。思考題 12.1 索氏法測脂肪的注意事項(xiàng)？ 實(shí)樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外漏樣品；實(shí)驗(yàn)過程中不能接觸明火；樣品含水量較低時(shí)可選用無水乙醚做為溶劑，樣品含水量高是只能選擇石油醚做溶劑；在干燥器中的冷卻時(shí)間一般要一致。

12.2 如果樣品是濕潤的應(yīng)如何處理？為什么？

選擇石油醚做為溶劑。因?yàn)檠跖c水能形成氫鍵使穿透組織能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力雖然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用時(shí)允許樣品含有微量水分，沒有膠溶現(xiàn)象。

另外可選擇羅斯-哥特里法、酸分解法等測定脂肪含量的其他方法。

12.3 綜述脂肪的測定方法

常用的測定方法有：索式提取法、巴布科克法、益勒式法、羅斯-哥特里法、酸分解法。

索式提取法是測定多種食品脂類含量的代表性的方法。

巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂類的測定，都是用來提取乳制品中的脂肪，也叫濕法提取。因?yàn)闃悠凡恍枰孪群娓?，脂肪在牛乳中以乳膠體形式存在，要測定脂肪必需要破壞乳膠體脂肪與其它非脂成分分離，分離出來的非脂成分一般用濃 H 2 SO 4 分解，用容量法定量。但益勃氏法不能測糖分高的樣品，如采用此方法容易焦化，致使結(jié)果誤差大。

酸水解法一般可用來測量游離態(tài)脂和結(jié)合脂全部脂類。

第三篇：粗脂肪測定儀濾紙筒的制作方法及浸泡抽提時(shí)間表（范文）

粗脂肪測定儀濾紙筒的制作方法及浸泡抽提時(shí)間表

粗脂肪測定儀濾紙筒的制作方法及浸泡抽提時(shí)間表

1.方法

將濾紙裁成7×7cm大?。ü阮惪稍龃笮?，并疊成一端不封口的紙包（圖2-7），用鉛筆編上號碼，順序排列在培養(yǎng)皿中，每皿10～20包，然后將放好濾紙包的培養(yǎng)皿入105℃±2℃烘箱中干燥2小時(shí)，取出放入干燥器中冷卻至室溫，分別將各包放入同一個(gè)稱量瓶中稱重。

2.方法

取長約28cm、寬17cm的濾紙，用直徑2cm的試管，沿濾紙長方向卷成筒形，抽出試管至紙筒高的一半處，壓平抽空部分，折過來，使之緊靠試管外層，用脫脂線系住，下部的折角向上折，壓成圓形底部，抽出試管，即成直徑2.0cm、高約7.5cm的濾紙筒。

3.脂肪含量與浸泡抽提時(shí)間表

4.新型脂肪含量測定儀的原理：采用核磁共振技術(shù)，基于嵌入式開發(fā)平臺和數(shù)字信號處理技術(shù)，對含油作物的種籽及其餅、粕（如大豆、油菜籽、芝麻、玉米、棉籽、葵花籽、花生、小麥、桐籽等）進(jìn)行含油率的快速測定，一分鐘內(nèi)出結(jié)果，是無損檢測領(lǐng)域的新型產(chǎn)品，該儀器具有操作簡單方便、測試精度高、測試速度快等特點(diǎn)，與國內(nèi)同類儀器相比，采用頻率自鎖定技術(shù)，無需人工調(diào)節(jié)，減少人為誤差，測量精度極大提高。

第四篇：端氏煤礦抽采達(dá)標(biāo)管理制度

端氏煤礦

瓦斯抽采管理制度

編制單位：端氏煤礦

通風(fēng)科

八連城煤礦抽采管理制度

端氏煤礦瓦斯抽采管理制度

為確保礦井瓦斯安全抽采，杜絕抽采事故發(fā)生，結(jié)合礦井瓦斯抽采實(shí)際情況，特制定《端氏煤礦瓦斯抽采管理制度》，請相關(guān)單位遵照執(zhí)行。

目 錄

1、瓦斯抽采獎(jiǎng)懲制度

2、瓦斯抽放泵站管理制度

3、瓦斯抽放泵站安全管理制度

4、瓦斯抽放泵站交接班制度

5、瓦斯抽采設(shè)備維修保養(yǎng)制度

6、瓦斯抽采工程事故隱患排查制度

7、先抽后采例會(huì)制度

8、瓦斯抽放鉆孔施工交接班制度

9、瓦斯抽放管路檢查及維護(hù)制度

10、鉆孔鉆場檢查管理制度

11、瓦斯抽采工程質(zhì)量驗(yàn)收制度

12、抽采技術(shù)檔案管理制度

八連城煤礦抽采管理制度

瓦斯抽采獎(jiǎng)懲制度

為加強(qiáng)瓦斯抽采工作，提高員工及管理人員的積極性，特制定獎(jiǎng)勵(lì)制度如下：

一、通風(fēng)隊(duì)的抽放工實(shí)行計(jì)件考核辦法，根據(jù)鉆孔進(jìn)尺；計(jì)件數(shù)量進(jìn)行考核，其辦法、單價(jià)按照礦勞資科的規(guī)定執(zhí)行。

二、抽放區(qū)（科）管理人員每月按照礦考核辦法執(zhí)行。

三、瓦斯抽采發(fā)生一起事故，按照礦有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

四、年末根據(jù)瓦斯抽采效果，給予相關(guān)人員獎(jiǎng)勵(lì)。

五、凡查獲違章指揮或違章作業(yè)，按照礦有關(guān)處罰規(guī)定執(zhí)行。

六、員工違反勞動(dòng)紀(jì)律，無故未完成生產(chǎn)工作任務(wù)，視其情節(jié)按照礦有關(guān)規(guī)定進(jìn)行處罰。

八連城煤礦抽采管理制度

瓦斯抽放泵站管理制度

一、熟悉掌握相關(guān)規(guī)定及標(biāo)準(zhǔn)及抽放泵的性能和操作規(guī)程，掌握一般故障的處理方法。

二、嚴(yán)格執(zhí)行現(xiàn)場交接班制度，交接班前后，認(rèn)真檢查本班次抽放泵運(yùn)轉(zhuǎn)情況，并向下一班交待清楚當(dāng)班設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況。

三、瓦斯抽放泵站為重要的安全場所，除抽放泵司機(jī)、管理人員及技術(shù)人員外，其他無關(guān)人員未經(jīng)許可不得擅自入內(nèi)。

四、來賓檢查、參觀和其他需進(jìn)站人員一律經(jīng)許可后，方能進(jìn)站，并在站內(nèi)簽字登記，一切進(jìn)站人員必須自覺將手機(jī)、煙火等交值班員暫為保管，離站時(shí)退還，嚴(yán)禁在站內(nèi)抽煙、使用手機(jī)或使用明火。

五、值班人員應(yīng)認(rèn)真到崗覆職，不遲到、早退，嚴(yán)禁在當(dāng)班中打牌、下棋、脫離崗位或做與工作無關(guān)的事情等。

六、值班人員要按規(guī)定做好抽采參數(shù)的檢測記錄、出入泵房人員登記等工作，每小時(shí)對抽采參數(shù)檢查測定一次，并認(rèn)真填寫臺帳、記錄。做到不漏記、不缺失。

七、值班人員對站內(nèi)電器設(shè)備、照明、機(jī)械設(shè)備、儀器、儀表負(fù)責(zé)檢查；保管、維護(hù)，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)匯報(bào)。

八、抽放泵房必須進(jìn)行月檢（有條件的情況下應(yīng)進(jìn)行周檢），檢查中發(fā)現(xiàn)的問題必須及時(shí)整改并記錄在案。

九、按時(shí)檢查維護(hù)、保養(yǎng)抽放泵及附屬設(shè)備，保證抽放泵的正常運(yùn)轉(zhuǎn)；如有異常情況，立即查找原因并匯報(bào)請示處理，排除故障。

八連城煤礦抽采管理制度

十、瓦斯泵站必須經(jīng)常清掃、沖刷，牌板、管線吊掛整齊，保持清潔，不得出現(xiàn)臟、亂、差等現(xiàn)象。

十一、運(yùn)行期間，在一臺泵出現(xiàn)故障不能正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，及時(shí)按操作程序啟動(dòng)備用泵。

十二、積極參加崗位技術(shù)培訓(xùn)，努力提高自身的業(yè)務(wù)技術(shù)水平。

八連城煤礦抽采管理制度

瓦斯抽放泵站安全管理制度

一、瓦斯抽采泵站20米內(nèi)禁止有明火，不準(zhǔn)用火取暖，站內(nèi)嚴(yán)禁攜帶煙火。

二、站內(nèi)電氣設(shè)備和照明設(shè)備都必須使用礦用防爆型，電氣設(shè)備應(yīng)嚴(yán)格按防爆規(guī)定進(jìn)行安裝、維修及檢查，確保防爆設(shè)備的性能正常發(fā)揮。

三、抽采管路系統(tǒng)必須裝設(shè)防雷電、防爆炸、防回火等安全裝置，并經(jīng)常檢查，保證性能完好。

四、禁止在站內(nèi)和抽采管道附近進(jìn)行氣割、電焊等作業(yè)，若必須進(jìn)行時(shí)，需編制專門的安全技術(shù)措施。

五、站內(nèi)不準(zhǔn)存放汽油、煤油及其它易燃易爆物品，站內(nèi)要存放足夠的消防器材（滅火器及消防沙），由保衛(wèi)部門定期進(jìn)行消防檢查。

六、抽放泵司機(jī)必須穿戴整齊，長發(fā)者必須將頭發(fā)盤起，并戴帽操作。

八連城煤礦抽采管理制度

瓦斯抽放泵站交接班制度

一、接班人員應(yīng)按規(guī)定的交接班時(shí)間到達(dá)作業(yè)現(xiàn)場，因故不能上班的要提前辦理請假手續(xù)。

二、交接班應(yīng)按規(guī)定的時(shí)間在泵房值班室或泵房內(nèi)進(jìn)行，交班人員要詳細(xì)交待上班抽采瓦斯情況、抽采設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)狀況及安全狀況，接班人員要按規(guī)定程序認(rèn)真檢查設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)及作業(yè)現(xiàn)場安全隱患，發(fā)現(xiàn)問題記入交接班記錄，經(jīng)雙方鑒字后，交接班當(dāng)算完畢。

三、發(fā)現(xiàn)下列情況之一時(shí)，接班人員可以拒絕接班：

1、按規(guī)定對設(shè)備檢查發(fā)現(xiàn)異常時(shí)；

2、設(shè)備、配件及材料不清潔、整齊時(shí)；

3、工具及所有公物數(shù)目不清時(shí)；

4、各種記錄沒有認(rèn)真、準(zhǔn)確填寫時(shí)；

5、設(shè)備、環(huán)境不衛(wèi)生時(shí)。

四、交接班人員應(yīng)提前作好交班準(zhǔn)備，交接班雙方在鑒字前，交班人員不能離開作業(yè)現(xiàn)場或托人交班，有下列情況之一時(shí)，不能交班：

1、發(fā)現(xiàn)接班人員班前喝酒或神志不清時(shí)；

2、本班職責(zé)范圍內(nèi)的事沒有處理完畢時(shí)。

八連城煤礦抽采管理制度

瓦斯抽采設(shè)備維修保養(yǎng)制度

一、在進(jìn)行機(jī)電設(shè)備維修時(shí)應(yīng)按操作規(guī)程進(jìn)行，不得違章作業(yè)。

二、易損壞零配件在維修過程中應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁撞擊。

三、在維修過程中，應(yīng)按照圖紙和有關(guān)技術(shù)參數(shù)進(jìn)行。

四、泵及機(jī)電設(shè)備都應(yīng)按規(guī)定和說明書定期進(jìn)行保養(yǎng)維修，對正在運(yùn)轉(zhuǎn)的機(jī)電設(shè)備應(yīng)每天檢查一次，一周保養(yǎng)一次，及時(shí)更換軸承潤滑油

五、瓦斯抽放電鉗工每周對所有抽采設(shè)備及機(jī)具進(jìn)行一次巡視，如發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)立即報(bào)告抽放區(qū)（科）及調(diào)度室，并及時(shí)進(jìn)行處理。

六、機(jī)電設(shè)備的外殼必須保持清潔、完好。

七、對防爆電器設(shè)備的防爆性能要隨時(shí)檢查，發(fā)現(xiàn)失爆現(xiàn)象必須立即處理。

八、隨時(shí)檢查標(biāo)準(zhǔn)緊固件是否松動(dòng)，如有松動(dòng)，應(yīng)立即緊固。

九、監(jiān)測設(shè)備及傳感器，至少每10天檢查調(diào)校一次。

十、保持光學(xué)瓦檢儀完好，藥品不失效，精度準(zhǔn)確，至少每旬檢查調(diào)校一次。

八連城煤礦抽采管理制度

瓦斯抽采工程事故隱患排查制度

一、每班施工人員進(jìn)入作業(yè)場地，首先檢查通風(fēng)、瓦斯、機(jī)電設(shè)備、敲幫問頂?shù)惹闆r，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)排除。

二、施工作業(yè)的場地，都必須檢查瓦斯及其它有害氣體情況，符合規(guī)定后，才能安排工人作業(yè)，如有瓦斯超限要采取措施處理后，才能進(jìn)入作業(yè)點(diǎn)作業(yè)。

三、抽放工作業(yè)現(xiàn)場帶班人員每班必須攜帶便攜式甲烷報(bào)警儀，檢查風(fēng)流中和鉆場內(nèi)的瓦斯?jié)舛?。施鉆過程中，嚴(yán)格按照相關(guān)措施進(jìn)行施工，甲烷傳感器或便攜式瓦斯檢查儀必須懸掛于作業(yè)地點(diǎn)回風(fēng)流中或鉆機(jī)上方頂板處。

四、鉆機(jī)司機(jī)，進(jìn)入作業(yè)場地后，要經(jīng)常檢查鉆機(jī)電機(jī)、泵、附屬裝置、各閘閥、監(jiān)測裝置等完好運(yùn)行情況。

施工人員進(jìn)入作業(yè)場地，發(fā)現(xiàn)有斷梁、折柱、冒頂、片幫等現(xiàn)象；要修復(fù)巷道支護(hù)，排除隱患后，方能作業(yè)。

五、井下鉆孔施工作業(yè)點(diǎn)嚴(yán)禁無風(fēng)、微風(fēng)作業(yè)，嚴(yán)禁瓦斯超限作業(yè)。

六、抽放工每天必須對瓦斯抽采設(shè)施、管道等進(jìn)行檢查，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)排除，確保瓦斯抽采設(shè)施、設(shè)備完好運(yùn)行正常。

八、抽采各相關(guān)工程必須嚴(yán)格遵循AQ1027—2006瓦斯抽采規(guī)范及AQ1026—2006瓦斯抽采基本指標(biāo)。

九、堅(jiān)持每周的礦質(zhì)檢查制度，對查出的抽采方面問題及安全隱患，要及時(shí)安排人員落實(shí)、整改。

八連城煤礦抽采管理制度

先抽后采例會(huì)制度

一、礦每月至少有針對性的召開一次瓦斯先抽后采、瓦斯抽采工程例會(huì)，總結(jié)本月瓦斯抽采工作，布置下月瓦斯抽采任務(wù)，會(huì)議必須有礦長和總工程師組織。

二、對現(xiàn)有抽采系統(tǒng)的安全重大隱患，要由礦長或總工程師及時(shí)布置并研究制定方案解決。

三、對上級召開的有關(guān)安全會(huì)議精神、安全文件內(nèi)容進(jìn)行傳達(dá)、宣傳、學(xué)習(xí)，并貫徹執(zhí)行有關(guān)內(nèi)容。

四、在例會(huì)上要確定瓦斯抽放方法、方式、時(shí)間等措施，結(jié)合我礦的實(shí)際情況應(yīng)采取的措施、方案等，進(jìn)行分析研究，制訂出切實(shí)可行的辦法進(jìn)行瓦斯抽放工作。

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瓦斯抽放鉆孔施工交接班制度

一、接班人員應(yīng)按規(guī)定的交接班時(shí)間提前到達(dá)作業(yè)現(xiàn)場，因故不能上班的要提前辦理請假手續(xù)。

二、交接班應(yīng)按規(guī)定的時(shí)間在作業(yè)現(xiàn)場進(jìn)行，交班人員要詳細(xì)交待作業(yè)點(diǎn)工作進(jìn)展情況及安全狀況，接班人員要按規(guī)定程序認(rèn)真檢查設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)及作業(yè)現(xiàn)場安全隱患，發(fā)現(xiàn)問題記入交接班記錄，經(jīng)雙方鑒字后，交接班算完畢。

三、發(fā)現(xiàn)下列情況之一時(shí)，接班人員可以拒絕接班：

1、按規(guī)定對設(shè)備檢查發(fā)現(xiàn)異常時(shí)；

2、設(shè)備、配件及材料不清潔、整齊時(shí)；

3、工具及所有公物數(shù)目不清時(shí)；

4、各種記錄沒有認(rèn)真、準(zhǔn)確填寫時(shí)；

四、交接班人員應(yīng)提前作好交班準(zhǔn)備，交接班雙方在鑒字前，交班人員不能離開作業(yè)現(xiàn)場或托人交班，有下列情況之一時(shí)，不能交班：

1、發(fā)現(xiàn)接班人員班前喝酒或神志不清時(shí)；

2、本班職責(zé)范圍內(nèi)的事沒有處理完畢時(shí)。

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瓦斯抽放管路檢查及維護(hù)制度

為有效保證瓦斯抽采系統(tǒng)正常運(yùn)行工作，提高瓦斯抽采濃度及流量，實(shí)現(xiàn)礦井安全生產(chǎn)，特制定礦井瓦斯抽放管路檢查及放水管理制度。

一、抽放區(qū)每班必須落實(shí)抽放工，檢查各自路過區(qū)域的瓦斯抽放管路及水箱內(nèi)的積水情況，發(fā)現(xiàn)積水應(yīng)及時(shí)排出，如需停泵放水必須匯報(bào)通風(fēng)調(diào)度和當(dāng)班值班領(lǐng)導(dǎo)，得到批準(zhǔn)后方可進(jìn)行放水作業(yè)。

二、抽放區(qū)每天落實(shí)專職人員，巡回檢查井下各工作面管路安全情況及管路、水箱內(nèi)的積水情況，發(fā)現(xiàn)積水應(yīng)及時(shí)排出。確保管路安全、暢通。

三、管路巡檢人員必須認(rèn)真履行好職責(zé)，熟悉井下抽采系統(tǒng)，加強(qiáng)管路所經(jīng)過巷道內(nèi)的巷道支護(hù)情況，吊掛抱箍裝置是否完好可靠，并對干支管上的放水器、流量計(jì)、閘閥、法蘭盤和安全設(shè)施進(jìn)行定期檢查，發(fā)現(xiàn)有異常情況應(yīng)立即匯報(bào)并采取措施進(jìn)行處理。

四、管路巡檢人員加強(qiáng)鉆場及浮抽、預(yù)埋抽放管路維護(hù)，做到鉆場內(nèi)瓦斯不外溢、泄漏、不積水，確保安全抽采。

五、管路巡檢人員嚴(yán)格執(zhí)行檢查制度，嚴(yán)禁空班漏檢和漏報(bào)情況。

六、抽放區(qū)每7天要落實(shí)兩人對瓦斯抽采濃度、流量、孔口負(fù)壓等情況進(jìn)行一次全面檢查，結(jié)果填入掛牌或記錄，并報(bào)抽放科，做到數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

七、抽采管理人員要經(jīng)常檢查瓦斯抽采系統(tǒng)及其設(shè)施、設(shè)備的運(yùn)行情況，利用每周五質(zhì)檢進(jìn)行抽采安全檢查，對查出的問題落實(shí)人員，規(guī)定時(shí)間、任務(wù)進(jìn)行處理解決，并對相關(guān)內(nèi)容作好記錄。

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鉆場鉆孔檢查管理制度

一、鉆場的布置應(yīng)免受采動(dòng)影響，避開地質(zhì)構(gòu)造帶，便于維護(hù)。鉆場施工時(shí)嚴(yán)格按AQ1027-2006《煤礦瓦斯抽放規(guī)范》相關(guān)要求布置，施工時(shí)嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)施工，驗(yàn)收后必須按工程施工質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)收，驗(yàn)收合格后方可投入使用。

二、抽放區(qū)抽放工每班放水前必須首先檢查鉆場基本情況，檢查鉆場周邊頂板支護(hù)情況、鉆孔閥門開閉情況、抽放管路堵塞和漏氣情況。在檢查無誤后，方可按相關(guān)要求操作放水。

三、瓦檢員每班檢測瓦斯?jié)舛惹?，必須首先檢查鉆孔抽放情況、鉆孔閥門開啟情況、鉆孔周邊密封情況，鉆孔周邊和連接處是否存在漏氣。在檢查完畢確定無誤后，方可按檢測程序操作檢測。

四、抽放區(qū)區(qū)長（副區(qū)長）和技術(shù)員必須定期對抽放鉆場、鉆孔進(jìn)行檢查。檢查鉆場文明衛(wèi)生、抽放管路、鉆場牌板、鉆場放水情況、鉆場閥門開啟情況，鉆孔連接密封情況。按要求建立相應(yīng)的瓦斯抽放管路檢查記錄。

五、抽放科要定期組織對抽采系統(tǒng)進(jìn)行全面檢查，檢查包括抽放管路、抽放泵運(yùn)行情況、抽采參數(shù)、抽放鉆場、抽放鉆孔。

六、檢查中如果發(fā)現(xiàn)不符合相關(guān)規(guī)定的進(jìn)行處罰，并限期整改記錄在案。

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瓦斯抽采工程質(zhì)量驗(yàn)收制度

一、設(shè)備、器材的驗(yàn)收

1、所有設(shè)備、器材都必須經(jīng)驗(yàn)收合格，方可投入使用。

2、所有瓦斯抽采電氣設(shè)備必須進(jìn)行防爆性能檢查驗(yàn)收。

3、每月由機(jī)運(yùn)科組織人員對瓦斯抽采設(shè)備進(jìn)行檢查。

4、抽放區(qū)隨時(shí)掌握瓦斯抽采設(shè)備、器材的運(yùn)行、使用情況和備用情況，保證設(shè)備運(yùn)行正常，易損、易耗設(shè)備、配件必須有一定量的備用。

5、由于驗(yàn)收的局限性和手段的限制，對潛在的質(zhì)量問題不能發(fā)現(xiàn)的，檢修單位必須承擔(dān)檢修責(zé)任，保證設(shè)備可靠安全運(yùn)行。

6、同一設(shè)備故障，對于在現(xiàn)場檢修的設(shè)備，不能達(dá)到保質(zhì)期的追究檢修人員責(zé)任。

7、瓦斯抽采設(shè)備、設(shè)施安裝、維護(hù)質(zhì)量檢查驗(yàn)收由機(jī)運(yùn)科進(jìn)行。

二、瓦斯抽采管路及其附屬裝置的檢查驗(yàn)收

1、瓦斯抽放管路及其附屬裝置由抽放區(qū)落實(shí)專人負(fù)責(zé)管理。

2、利用每周五質(zhì)檢進(jìn)行一次全面的抽采工程質(zhì)量檢查驗(yàn)收。

3、檢查過程中發(fā)現(xiàn)問題或隱患，抽放區(qū)必須及時(shí)進(jìn)行處理。

三、鉆場、鉆孔的質(zhì)量檢查驗(yàn)收

1、鉆場、鉆孔的施工必須符合設(shè)計(jì)要求。

2、施工單位進(jìn)行施工時(shí)，其鉆孔的仰角、方位角、孔深、孔徑、封孔長度、封孔質(zhì)量等符合規(guī)定和設(shè)計(jì)，因地質(zhì)原因造成無法達(dá)到設(shè)計(jì)要求時(shí)，必須及時(shí)匯報(bào)相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)并編制修改設(shè)計(jì)，在審批后方可改變施工參數(shù)，嚴(yán)禁弄虛作假。

3、施工人員施工時(shí)做好各項(xiàng)參數(shù)的原始記錄。

4、抽放區(qū)施工鉆孔后必須做好詳細(xì)記錄，以備檢查驗(yàn)收時(shí)提供資料。

5、抽放科、安管科、安監(jiān)處、企管科等部門要不定期根據(jù)要求及其設(shè)計(jì)參數(shù)進(jìn)行抽查。

6、如鉆場、鉆孔的施工質(zhì)量不達(dá)標(biāo)，礦將對相關(guān)責(zé)任人員按礦有關(guān)規(guī)

八連城煤礦抽采管理制度

定進(jìn)行處罰。

四、瓦斯抽采供電供水系統(tǒng)由機(jī)運(yùn)科定期或不定期進(jìn)行檢查、驗(yàn)收。

五、瓦斯抽采工程質(zhì)量和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)化的監(jiān)督檢查，質(zhì)量監(jiān)督驗(yàn)收人員堅(jiān)持按AQ1027—2006《礦井瓦斯抽采規(guī)范》及《煤礦安全質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢查、考核。

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抽采技術(shù)檔案管理制度

1、抽放系統(tǒng)圖每月更新一次，由抽放科技術(shù)員負(fù)責(zé)，要求繪圖詳細(xì)、真實(shí)并負(fù)責(zé)存檔備查。

2、抽放報(bào)表每日、周、旬進(jìn)行編制，由抽放區(qū)技術(shù)區(qū)長負(fù)責(zé)，詳細(xì)記錄抽采地點(diǎn)及生產(chǎn)情況、風(fēng)排瓦斯量、抽采瓦斯量等，由抽放區(qū)技術(shù)員負(fù)責(zé)存檔備查。

3、抽放月報(bào)每月24日前報(bào)延邊安全監(jiān)察局。

4、地面與井下抽采計(jì)量記錄由抽放區(qū)分類建立存檔備查，詳細(xì)記錄地面與井下各主干管路的負(fù)壓、濃度、流量、抽放泵站溫度、抽放泵站瓦斯?jié)舛燃皞渥⒄f明。

5、地面與井下流量測定記錄由抽放區(qū)分類建立存檔，詳細(xì)記錄地面與井下各主干管路的負(fù)壓、濃度、流量、純量及備注說明。

6、抽放管路巡查建立巡查記錄，由抽放區(qū)技術(shù)區(qū)長負(fù)責(zé)存檔備查。

7、抽放泵站建立瓦斯抽放記錄，由抽放區(qū)泵站司機(jī)負(fù)責(zé)記錄，抽放區(qū)技術(shù)員負(fù)責(zé)回收及存檔備查。

8、以上存檔必須認(rèn)真保存，不得出現(xiàn)缺少或丟失。

第五篇：索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器

索氏提取器

索氏提取器又稱脂肪抽取器或脂肪抽出器

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的（圖)，提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時(shí)，將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi)，放入提取管內(nèi)。提取瓶內(nèi)加入石油醚，加熱提取瓶，石油醚氣化，由連接管上升進(jìn)入冷凝器，凝成液體滴入提取管內(nèi)，浸提樣品中的脂類物質(zhì)。待提取管內(nèi)石油醚液面達(dá)到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內(nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內(nèi)，如此循環(huán)往復(fù)，直到抽提完全為止。

從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體長期浸潤而將所需

要的物質(zhì)浸出來，即長期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長．溶劑用量大、效率不高。

在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器(如圖所示)

就是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。裙?jié)約

溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后

將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi)，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶劑的圓

底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)溶劑面超

過虹吸管4的最高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?，因而萃取出一部分?/p>

質(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。

液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到

提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種

方法時(shí)間長,消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑 的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液

面超過索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高，再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提

取時(shí)間,所以萃取效率較高

索氏提取器應(yīng)用舉例：萃取法提取粗咖啡因

用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口

端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95

%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,打開電源,加熱

回流2小時(shí).實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏

提取器的虹吸管頂端時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶內(nèi).然后再次回流，虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說明被提取物已

大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液.拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝

冷凝管進(jìn)行蒸餾，至剩余5mL左右時(shí)趁熱傾入盛有生石灰的蒸發(fā)皿中攪拌成糊狀后蒸

干成粉狀。然后用升華法獲得其晶體。