第一篇：精細(xì)化學(xué)品概述

精細(xì)化學(xué)品綜述

姓 名：趙本俊 班 級(jí)：化102 學(xué) 號(hào)：3100821067

西安理工大學(xué)理學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系 二O一三年十月二十一號(hào) 摘 要：精細(xì)化學(xué)品廣泛應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)各行各業(yè)中，起到提高質(zhì)量、節(jié)能、降耗、增加產(chǎn)量、改善和提高人民生活等重要作用，是當(dāng)今各國(guó)競(jìng)相發(fā)展的重點(diǎn)和熱點(diǎn)。本文簡(jiǎn)述了精細(xì)化學(xué)品的定義、分類、特點(diǎn)以國(guó)內(nèi)外發(fā)展趨勢(shì)。

關(guān)鍵字：精細(xì)化學(xué)品 特點(diǎn) 分類 發(fā)展趨勢(shì) 1前言

精細(xì)化工與人們的日常生活緊密聯(lián)系在一起，它與糧食生產(chǎn)地位一樣重要，關(guān)系到國(guó)家的安全。因此精細(xì)化工是中國(guó)的支柱產(chǎn)業(yè)之一。在新世紀(jì)之初，精細(xì)化工就被國(guó)家經(jīng)貿(mào)委列入發(fā)展重點(diǎn)之一。精細(xì)化工是當(dāng)今化學(xué)工業(yè)中最具活力的新興領(lǐng)域之一，是新材料的重要組成部分。精細(xì)化工產(chǎn)品種類多、附加值高、用途廣、產(chǎn)業(yè)關(guān)聯(lián)度大，直接服務(wù)于國(guó)民經(jīng)濟(jì)的諸多行業(yè)和高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的各個(gè)領(lǐng)域。大力發(fā)展精細(xì)化工已成為我國(guó)調(diào)整化學(xué)工業(yè)結(jié)構(gòu)、提升化學(xué)工業(yè)產(chǎn)業(yè)能級(jí)和擴(kuò)大經(jīng)濟(jì)效益的戰(zhàn)略重點(diǎn)。

2精細(xì)化學(xué)品的定義及分類

2.1精細(xì)化學(xué)品的定義

精細(xì)化學(xué)品（Fine Chemicals）又稱精細(xì)化工產(chǎn)品，歐美一些國(guó)家把產(chǎn)量小、組成明確、純度高，可按規(guī)格說明書小批量生產(chǎn)和小包裝銷售的化學(xué)品稱為精細(xì)化學(xué)品；把產(chǎn)量小，經(jīng)過改性或復(fù)配加工，具有多功能或?qū)Ｓ霉δ埽劝雌湟?guī)格說明書，又根據(jù)其使用效果進(jìn)行小批量生產(chǎn)和小包裝銷售的化學(xué)品統(tǒng)稱為專用化學(xué)品，我國(guó)和日本把以上兩種化學(xué)品統(tǒng)稱為精細(xì)化學(xué)品。

2.2精細(xì)化學(xué)品分類

精細(xì)化學(xué)品的范圍十分廣泛，主要有結(jié)構(gòu)分類和功能分類。結(jié)構(gòu)分類在精細(xì)化學(xué)品中不太適用。那么精細(xì)化學(xué)品按特定功能來分類可以分為以下種類: 1.農(nóng)藥；2.染料；3.涂料（包括油漆和油墨）；4.顏料；5.試劑和高純物質(zhì)；6.信息用化學(xué)品（包括感光材料、磁性材料等能接受電磁波的化學(xué)品）；7.食品和飼料添加劑；8.粘合劑；9.催化劑和各種助劑；10.（化工系統(tǒng)生產(chǎn)的）化學(xué)藥品（原料藥）和日用化學(xué)品；11.高分子聚合物中的功能高分子材料（包括功能膜，偏光材料等）。

其中催化劑和各種助劑又包括下列品種：(1）催化劑。煉油用催化劑、石油化工用催化劑、化學(xué)工業(yè)用催化劑，環(huán)保用（如尾氣處理用）催化劑及其它用途的催化劑。

（2）印染助劑。凈洗劑、分散劑、勻染劑、固色劑、柔軟劑、抗靜電劑、各種涂料印花助劑、熒光增白劑、滲透劑、助溶劑、消泡劑、纖維用阻燃劑、防水劑等。

（3）塑料助劑。增塑劑、穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、紫外線吸收劑、發(fā)泡劑、偶聯(lián)劑、塑料用阻燃劑等。

（4）橡膠助劑。硫化劑、硫促進(jìn)劑、防老劑、塑解劑、再生活化劑等。（5）水處理劑。絮凝劑、緩蝕劑、阻垢分散劑、殺菌滅藻劑等。（6）纖維抽絲用油劑。滌綸長(zhǎng)絲用油劑、滌綸短絲用油劑、錦綸用油劑、腈綸用油劑、丙綸用油劑、維綸用油劑、玻璃絲用油劑。

（7）有機(jī)抽提劑。吡啶烷酮系列、脂肪烴系列、乙腈系列、糖醛系列等。（8）高分子聚合添加劑。引發(fā)劑、阻聚劑、終止劑、調(diào)節(jié)劑、活化劑。（9）表面活性劑。除家用洗滌劑以外的陽離子型、陰離子型、非離子型和兩性型表面活性劑。

（10)皮革助劑。合成鞣劑、加酯劑、涂飾劑、光亮劑、軟皮油等。（11)農(nóng)藥用助劑。乳化劑、增效劑、穩(wěn)定劑等。

（12)油田用化學(xué)品。泥漿用化學(xué)品、水處理用化學(xué)品、油田用破乳劑、降凝劑等。

（13）混凝土添加劑。減水劑、防水劑、速凝劑、緩凝劑、引氣劑、泡沫劑等。

（14）機(jī)械、冶金用助劑。防銹劑、清洗劑、電鍍用助劑、焊接用助劑、滲碳劑、滲氮?jiǎng)?、汽車等車輛防凍劑。

（15）油品添加劑。分散清凈添加劑、抗磨添加劑、抗氧化添加劑、抗腐蝕添加劑、抗靜電添加劑、粘度調(diào)節(jié)添加劑、降凝劑、抗暴震添加劑、液壓傳動(dòng)添加劑、變壓器油添加劑等。

（16)炭黑。高耐磨、半補(bǔ)強(qiáng)、色素等各種功能炭黑。

(17)吸護(hù)劑。稀土分子篩系列、氧化鋁系列、天然沸石系列、活性白土系列。(18）電子工業(yè)專用化學(xué)品（不包括光刻膠、摻雜物、MOS試劑等高純物和特種氣體）顯像管用碳酸鉀、氟化物、助焊劑、石墨乳等。

(19）紙張用添加劑。施膠劑、增強(qiáng)劑、助留劑、防水劑、添布劑等。(20）其他助劑。

以上是原化工部轄下企業(yè)的精細(xì)化工產(chǎn)品門類，除此之外，輕工、醫(yī)藥等系統(tǒng)還生產(chǎn)一些其他精細(xì)化學(xué)品，如醫(yī)藥、民用洗滌劑、化妝品、單提和調(diào)和香料、精細(xì)陶瓷、生命科學(xué)用材料、炸藥和軍用化學(xué)品、范圍更廣的電子工業(yè)用化學(xué)品和功能高分子材料等。今后隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，還將會(huì)形成一些新興的精細(xì)化學(xué)品門類。

3精細(xì)化學(xué)品的特點(diǎn)

批量小、品種多、特定功能和專用性質(zhì)構(gòu)成了精細(xì)化學(xué)品的量與質(zhì)的兩個(gè)基本特性。精細(xì)化學(xué)品的生產(chǎn)過程，不同于一般的化學(xué)品，主要由化學(xué)合成、劑型（制劑）、商品化（標(biāo)準(zhǔn)化）三部分組成的。在每一個(gè)生產(chǎn)過程中又派生出各種化學(xué)的、物理的、生理的、技術(shù)的、經(jīng)濟(jì)的要求和考慮，這就導(dǎo)致精細(xì)化工必然是高技術(shù)密集度的產(chǎn)業(yè)。精細(xì)化學(xué)品的綜合生產(chǎn)特性主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面。

3.1多品種、小批量

從精細(xì)化工的范疇和分類中，可以看出精細(xì)化學(xué)品必然具有多品種的特點(diǎn)。一方面是精細(xì)化學(xué)品的應(yīng)用面窄、專用性強(qiáng)，特別是專用性品種和特質(zhì)配方的產(chǎn)品，往往是一種類型的產(chǎn)品可以有多種的牌號(hào)。另外，同一化學(xué)組成的產(chǎn)品，通過不同的功能化處理賦予的各種特性，使其具有明顯的專用性，逐漸形成產(chǎn)品的多規(guī)格、系列化、更使產(chǎn)品品種日益劇增。如活性碳酸鈣是輕質(zhì)、重質(zhì)碳酸鈣經(jīng)活化劑表面處理后的產(chǎn)物。在 處理過程中，可應(yīng)用的表面活性劑有十幾種，經(jīng)處理后形成的系列化產(chǎn)品，分別專用于橡膠、塑料、造紙、涂料、油墨等行業(yè)，形成數(shù)量眾多的鈣鹽系列化產(chǎn)品。且產(chǎn)品的更新速度快，用量又不是很大，必然導(dǎo)致精細(xì)化學(xué)品具有多品種。小批量的特點(diǎn)。這就要求生產(chǎn)廠家要不斷的開發(fā)新品種。新劑型，提高 開發(fā)新品種的創(chuàng)新能力和在國(guó)際上的競(jìng)爭(zhēng)能力。因此，多品種不僅是化工生產(chǎn)的一個(gè)特征，也是評(píng)價(jià)精細(xì)化工綜合水平的一個(gè)重要標(biāo)志。

例如目標(biāo)面活性劑，國(guó)外有5000多個(gè)品種，日本三洋化成工業(yè)公司就生產(chǎn)1500多種，且以每年增加100個(gè)新品種的速度擴(kuò)大其生產(chǎn)品種。3.2綜合生產(chǎn)流程和多功能生產(chǎn)裝置

精細(xì)化工產(chǎn)品的小批量、多品種特點(diǎn)，決定了精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)通常以間歇式反應(yīng)為主，采用批次生產(chǎn)。反應(yīng)在生產(chǎn)上表現(xiàn)為經(jīng)常更換和更新品種。企業(yè)為了增強(qiáng)其隨市場(chǎng)需求調(diào)整生產(chǎn)能力和品種的靈活性，必須摒棄那種單一產(chǎn)品、單一流程、單用裝置的落后生產(chǎn)方式，廣泛采用多品種綜合生產(chǎn)流程和多功能生產(chǎn)裝置。也就是說，一套流程裝置可以經(jīng)常改變產(chǎn)品的品種和牌號(hào)，有相當(dāng)大的適應(yīng)性。這樣就可以充分利用現(xiàn)有設(shè)備和裝置的潛力，大大提高經(jīng)濟(jì)效益。但同時(shí)對(duì)生產(chǎn)管理和工作人員的素質(zhì)，也提出了更高更嚴(yán)格的要求。

3.3 高技術(shù)密集度

一種驚喜化學(xué)品的研究開發(fā)，要從市場(chǎng)調(diào)查。產(chǎn)品合成。應(yīng)用研究。市場(chǎng)開發(fā)、甚至技術(shù)服務(wù)各方面來全面考慮和實(shí)施，解決一系列的技術(shù)課題，滲透著多方面的技術(shù)、只是、經(jīng)驗(yàn)和手段。另一方面，精細(xì)化工產(chǎn)品更新?lián)Q代快、市場(chǎng)壽命短、技術(shù)專利性強(qiáng)，而新產(chǎn)品技術(shù)開發(fā)的成功率低、時(shí)間長(zhǎng)、費(fèi)用高，其結(jié)果必然是造成高度的技術(shù)壟斷。如按目前統(tǒng)計(jì)，開發(fā)一種新藥約需5~10年，耗資可達(dá)2000萬美元。又如合成染料新產(chǎn)品的開發(fā)，成功率為1/6000~1/8000。

技術(shù)密集還表現(xiàn)在生產(chǎn)過程中的工藝流程長(zhǎng)、單元反應(yīng)多、原料復(fù)雜、中間過程控制要求嚴(yán)等各個(gè)方面。如制藥工業(yè)中，除采用合成原料外，還要采用天然原料，或用生化方法得到的半人工合成中間體。在分離才做中，還要用到異構(gòu)體分離技術(shù)以及旋光異構(gòu)體的分離技術(shù)等。由于反應(yīng)步驟多，對(duì)反應(yīng)的終點(diǎn)控制和產(chǎn)品提純就成為精細(xì)化學(xué)品合成工藝的關(guān)鍵之一。為此，在生產(chǎn)上常大量采用各種近代一起測(cè)試手段，如薄層色譜（TI,C/）、氣象色譜（GC）以及高壓液相色譜（HPI,C）等。一般認(rèn)為，化學(xué)工業(yè)是高技術(shù)密集的工業(yè)，而精細(xì)化工有事化學(xué)工業(yè)中技術(shù)密集更高的部門。

3.4 大量采用復(fù)配技術(shù)

精細(xì)化學(xué)品由于其應(yīng)用對(duì)象的特殊性，很難采用單一化合物來滿足要求，常采用復(fù)配技術(shù)，即把不同種類的某些成分，采用特定的工藝手段進(jìn)行配比，以滿足某種特性的需要，于是配方的研究則成為決定性的因素。如表面活性劑，國(guó)外研究工作的重點(diǎn)，不是開發(fā)新品種，而是進(jìn)行已有品種的配方更新、改進(jìn)使用性能、擴(kuò)大應(yīng)用范圍，積極研究多功能配方，配制有綜合性能的產(chǎn)品，不斷擴(kuò)大應(yīng)用領(lǐng)域，利用計(jì)算機(jī)程序選擇最佳價(jià)格和綜合性能的配方。例如，涂料的配方中，除了以粘結(jié)劑為主以外，還需要配以顏料、填料和其他助劑，如增塑劑，固化劑，抗靜電劑，阻燃劑等。采用復(fù)配技術(shù)的產(chǎn)品，具有增效、改性和擴(kuò)大應(yīng)用范圍等功能，其性能往往超過結(jié)構(gòu)單一的產(chǎn)品。因此，掌握復(fù)配技術(shù)是使精細(xì)化工產(chǎn)品具備市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的一個(gè)極為重要的方面。

3.5具有特定功能

功能，就是作用或能力，是指化學(xué)品通過物理作用、化學(xué)作用、生物作用而產(chǎn)生某種功能或效果。若僅以“功能”這一概念，全面概括并準(zhǔn)確反映出精細(xì)化學(xué)品的化學(xué)作用、物理性能和生物活性等宏觀表征是很難的。因?yàn)槿魏我环N化學(xué)物質(zhì)，它的茓作用、物理性能和生物活性，并不完全反映為功能。這三個(gè)主要表征如下所述。

（1）特定的化學(xué)作用 指在一定的環(huán)境或調(diào)價(jià)先，此種化學(xué)品增進(jìn)或賦予其物質(zhì)以某周特定的影響或變化，如染色、脫污、去雜、阻燃等。有的可能同時(shí)伴有物理作用。

（2）物理性能 指精細(xì)化學(xué)品自身所具有的物理性質(zhì)和能力，如耐高溫、高強(qiáng)度、超硬等。有的也可能同時(shí)伴有化學(xué)作用。表現(xiàn)為某種特定的物理效應(yīng)的，如壓電、熱點(diǎn)、激光燈。

（3）特定的生物活性 指精細(xì)化學(xué)品自身以其活性基團(tuán)的構(gòu)象，增進(jìn)或賦予生物體某一特定的生息能力（如新陳代謝、生長(zhǎng)能力、抵抗能力等），如促進(jìn)新陳代謝的酶制劑。

對(duì)精細(xì)化學(xué)品而言，其特定的功能完全依賴于應(yīng)用對(duì)象的要求，如同樣的化妝品，有的適用于油性皮膚，有的適用于干性皮膚，有的則適用于中性皮膚。如果不按照其要求進(jìn)行使用，則達(dá)不到最佳的功能或效果，而這些要求隨著社會(huì)生產(chǎn)水品及生活水平的提高，處在永無休止的變化中。

3.6 商品性強(qiáng)，競(jìng)爭(zhēng)激烈

精細(xì)化工產(chǎn)品，由于品種多，同一類上平又往往有多種牌號(hào)，用戶對(duì)商品有很大的選擇自由度，時(shí)常競(jìng)爭(zhēng)激烈另一方面，由于利潤(rùn)大，往往吸引多家工廠爭(zhēng)相組織生產(chǎn)，很容易造成市場(chǎng)飽和，形成企業(yè)之間的激烈競(jìng)爭(zhēng)。為此，精細(xì)化學(xué)品的生產(chǎn)單位在技術(shù)開發(fā)的同時(shí)，積極開發(fā)應(yīng)用技術(shù)和開展技術(shù)服務(wù)工作，及時(shí)改進(jìn)技術(shù)和研制新劑型、新品種，不斷更新?lián)Q代，使其產(chǎn)品保持暢銷，立于不敗之地

3.7投資小、附加價(jià)值高、利潤(rùn)大

附加價(jià)值是指在產(chǎn)品的產(chǎn)值中扣去原材料，稅金、設(shè)備和廠房的折舊費(fèi)后，剩余部分的價(jià)值。這部分價(jià)值是指產(chǎn)品從原材料開始經(jīng)加工到制成產(chǎn)品的過程中，實(shí)際增加的價(jià)值，它包括利潤(rùn)、工人勞動(dòng)、動(dòng)力消耗以及技術(shù)開發(fā)等費(fèi)用，所以稱為附加價(jià)值。附加價(jià)值不等于利潤(rùn)，因?yàn)槟撤N產(chǎn)品加工深度大，則工人勞動(dòng)及動(dòng)力消耗也大，技術(shù)開發(fā)的費(fèi)用也會(huì)增加。

精細(xì)化學(xué)品，一般都是產(chǎn)量小，裝置規(guī)模小，很多是采用間歇式生產(chǎn)，裝置通用性強(qiáng)，與連續(xù)化生產(chǎn)的大裝置相比，投資小，見效快，即投資效率高【投資效率（%）=附加價(jià)值/固定資產(chǎn)X100%】。另外，在配制新品種、新劑型時(shí)，技術(shù)上難度并不一定很大，但新品的銷售價(jià)卻大大超過原品種，利潤(rùn)也比較大。精細(xì)化學(xué)品發(fā)展趨勢(shì)

近年來，我國(guó)在精細(xì)化工科研開發(fā)方面，圍繞催化劑、油品添加劑、引進(jìn)裝置的配套助劑等方面進(jìn)行了技術(shù)攻關(guān)，許多項(xiàng)目接近或達(dá)到國(guó)際水平。據(jù)統(tǒng)計(jì)，1997年 “三劑”產(chǎn)品的國(guó)產(chǎn)化率已達(dá)到85%。目前所生產(chǎn)的催化劑、油品添加劑、表面活性劑、塑料助劑、橡膠助劑、水處理劑、化纖油劑等十個(gè)大門類的精細(xì)化工產(chǎn)品六百多個(gè)品種，正在進(jìn)行的精細(xì)化工科研項(xiàng)目120多項(xiàng)，并取得100多個(gè)重大的科研成果。但是，與發(fā)達(dá)國(guó)家相比，差距是相當(dāng)巨大的。

一是自主開發(fā)創(chuàng)新能力低，對(duì)國(guó)外精細(xì)化工發(fā)展的現(xiàn)狀和方向研究不透。對(duì)產(chǎn)品合成、工藝研究較多，而相應(yīng)的工程開發(fā)、裝備研究及“三廢”處理技術(shù)研究少，不能形成成套技術(shù)。應(yīng)用研究和市場(chǎng)開發(fā)研究更顯薄弱，許多產(chǎn)品處于仿制的狀態(tài)，缺少具有特色的產(chǎn)品。在國(guó)外產(chǎn)品更新時(shí)，很快被淘汰。

二是產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不合理，形不成系列。“七五”、“八五”至今，從當(dāng)時(shí)的國(guó)際形式出發(fā)，我國(guó)發(fā)展精細(xì)化工產(chǎn)品的重點(diǎn)在“三劑國(guó)產(chǎn)化”，通過研究開發(fā)，大部分滿足了國(guó)內(nèi)對(duì)相應(yīng)精細(xì)化工品的需求，但造成了產(chǎn)品領(lǐng)域分散，沒有形成系列化工產(chǎn)品。在石化系統(tǒng)內(nèi)，還造成了“三劑”國(guó)產(chǎn)化取代了整個(gè)名目繁多的精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展的局面。

三是科技投入少，缺乏專門的研究機(jī)構(gòu)和高層次的研究人才。與煉油和石油化工相比，精細(xì)化工的研究開發(fā)投入偏低，而且從事精細(xì)化工的高級(jí)專門人才相對(duì)缺乏。再者，對(duì)于科研的宏觀管理不夠，研究部門分散、課題分散、低水平重復(fù)的問題未能很好解決。

中國(guó)精細(xì)化工企業(yè)必須抓住新的發(fā)展形勢(shì)，加大科技創(chuàng)新，開展技術(shù)前瞻研究，建立和完善技術(shù)創(chuàng)新體系和機(jī)制，完善配套措施，提高整體效益和競(jìng)爭(zhēng)力，為企業(yè)創(chuàng)造公平競(jìng)爭(zhēng)的外部環(huán)境，淘汰、削減或限制落后的產(chǎn)品和生產(chǎn)工藝，只有這樣才能在新形勢(shì)下立于不敗之地。

第二篇：精細(xì)化學(xué)品

21世紀(jì)精細(xì)化工的發(fā)展

[摘要]精細(xì)化工具有高技術(shù)含量、高附加值等特點(diǎn)，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中起著重要作用，對(duì)促進(jìn)經(jīng)濟(jì)發(fā)展和提高人民生產(chǎn)生活質(zhì)量具有重要的意義，是當(dāng)今世界化學(xué)工業(yè)激烈競(jìng)爭(zhēng)的焦點(diǎn)。本文主要描述了國(guó)內(nèi)外的精細(xì)化工行業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀，簡(jiǎn)單分析了精細(xì)化工發(fā)展過程中要優(yōu)先發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)及精細(xì)化工的發(fā)展趨勢(shì)。[關(guān)鍵詞]精細(xì)化工；發(fā)展現(xiàn)狀；關(guān)鍵技術(shù)；趨勢(shì)

the development of fine chemical industry In twenty-first Century

Abstract: Fine chemical industry with high technology content, high value-added features, have an important role in national economy;It have especial meaning to promote the development of economy and enhance the quality of life for people, It is competitive focus in chemical industry nowadys.This artical describle the current situation of the development of fine chemical industry at home and abroad, and analyse key technologies in the development of fine chemical industry ,and development tendency of fine chemical industry.Key words: fine chemical industry;development situation;key technology;tendency

0 前言

精細(xì)化工產(chǎn)品又稱精細(xì)化學(xué)品，是化學(xué)工業(yè)中用來與通用化工產(chǎn)品或大宗化學(xué)品相區(qū)別的一個(gè)專門術(shù)語，前者指一些具有特定應(yīng)用性能的、合成工藝中步驟繁多、反應(yīng)復(fù)雜、產(chǎn)量小而產(chǎn)值高的產(chǎn)品，例如醫(yī)藥、化學(xué)試劑等；后者指一些應(yīng)用范圍廣泛，生產(chǎn)中化工技術(shù)要求高，產(chǎn)量大的產(chǎn)品，例如石油化工中的合成樹脂、合成橡膠及合成纖維材料等。精細(xì)化學(xué)工業(yè)通常簡(jiǎn)稱精細(xì)化工，是生產(chǎn)精細(xì)化學(xué)品工業(yè)的通稱[1]。國(guó)內(nèi)外精細(xì)化工發(fā)展現(xiàn)狀

1.1國(guó)外精細(xì)化工發(fā)展現(xiàn)狀

精細(xì)化工的發(fā)展起源于上世紀(jì)70年代，當(dāng)時(shí)由于傳統(tǒng)的煤化工和石油化工的工藝路線和效益不佳，導(dǎo)致德國(guó)、美國(guó)和日本等國(guó)的化工企業(yè)開始走精細(xì)化的路線。他們致力于專用化工產(chǎn)品的生產(chǎn)，如仿生醫(yī)療品、抗癌藥物、高效除菌劑和殺菌劑等的生產(chǎn)。到20世紀(jì)90年代末精細(xì)化工在發(fā)達(dá)國(guó)家中的比重己達(dá)55%-60%。美國(guó)20世紀(jì)70年代是40%，20世紀(jì)80年代上升為45 %，20世紀(jì)90年代己達(dá)55%左右:日本也由20世紀(jì)70年代的35%上升到目前的50%以上:德國(guó)由20世紀(jì)70年代39%上升到目前65%左右。

近年來，隨著能源危機(jī)的出現(xiàn)，環(huán)境問題的日益嚴(yán)重，各國(guó)紛紛加大了精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)的開發(fā)和利用。世界范圍內(nèi)都在試圖依靠科技使精細(xì)化工生產(chǎn)出更多的能源替代品，以滿足經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需求。尤其是發(fā)達(dá)國(guó)家，化工產(chǎn)品的精細(xì)化比例不斷上升，科技投入的比例不斷上升，不斷研發(fā)新產(chǎn)品，發(fā)達(dá)國(guó)家在發(fā)展精細(xì)化工方面的另外一個(gè)特點(diǎn)是:十分注重科學(xué)技術(shù)的保護(hù)，嚴(yán)格控制技術(shù)外流，形成一定的技術(shù)壟斷，保持精細(xì)化工領(lǐng)域的國(guó)際發(fā)展優(yōu)勢(shì)。一些發(fā)達(dá)國(guó)家在發(fā)展精細(xì)化工的同時(shí)，也注意減少三廢排放、加強(qiáng)污物處理，環(huán)保意識(shí)滲透其中，這一點(diǎn)也是值得推崇和學(xué)習(xí)的，畢竟保護(hù)環(huán)境是發(fā)展一切的前提，而發(fā)展精細(xì)化工也是為了更好地保護(hù)環(huán)境[2]。

1.2 國(guó)內(nèi)精細(xì)化工發(fā)展現(xiàn)狀

我國(guó)的精細(xì)化工發(fā)展起步較晚，從上世紀(jì)80年代開始起步。從“六五”開始，直至“七五”、“八五”、“九五”、“十五”國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展計(jì)劃中，我國(guó)都把精細(xì)化工，特別是新領(lǐng)域精細(xì)化工作為發(fā)展的戰(zhàn)略重點(diǎn)之一，在政策和投資上予以傾斜，已安排100多個(gè)建設(shè)和改造項(xiàng)目，總投資已超過50億元。經(jīng)過近20多年的努力，精細(xì)化工的地位已在我國(guó)得到確立，其精細(xì)化率已從1985年的23.1%提高到1994年的29.78%； 2001年為37.44%，2002年已達(dá)39.44%。

在看到成績(jī)的同時(shí)，我們也要意識(shí)到其中的不足，從總體來看，我國(guó)在精細(xì)化工產(chǎn)品的質(zhì)量、產(chǎn)品種類及生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)、高新技術(shù)和設(shè)備先進(jìn)程度方面都與國(guó)外存在著非常明顯的差距。精細(xì)化工發(fā)展中要優(yōu)先發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)

精細(xì)化工的技術(shù)含量比較高，涉及到的技術(shù)范圍也比較廣，精細(xì)化工的發(fā)展呈現(xiàn)出多學(xué)科交叉綜合的發(fā)展趨勢(shì)。在精細(xì)化工的發(fā)展中涉及到的關(guān)鍵技術(shù)有新型分離技術(shù)、耦合技術(shù)、納米技術(shù)、新型催化技術(shù)和生物工程技術(shù)等。

2.1 新型分離技術(shù)

分離是化工生產(chǎn)過程中重要關(guān)鍵技術(shù)，是獲得高質(zhì)量、高純度化工產(chǎn)品的重要手段[3]。開發(fā)工業(yè)規(guī)模的組分分離，特別是不穩(wěn)定化合物及功能性物質(zhì)的高效精密分離技術(shù)的研究，對(duì)精細(xì)化工產(chǎn)品的開發(fā)與生產(chǎn)至關(guān)重要。積極開展精細(xì)蒸餾技術(shù)在香精行業(yè)的應(yīng)用；開展無機(jī)膜分離技術(shù)在超強(qiáng)氣體、飲用水、制藥、石油化工等領(lǐng)域的應(yīng)用開發(fā)；重點(diǎn)開發(fā)超臨界萃取分離技術(shù)，研究用超臨界萃取分離技術(shù)制取出口創(chuàng)匯率極高的天然植物提取物，如天然色素、天然香油、中草藥有效成分等；著重發(fā)展高效結(jié)晶技術(shù)和變壓吸附技術(shù)等[4]。

2.2 耦合技術(shù)

在美國(guó)“總統(tǒng)綠色化學(xué)挑戰(zhàn)獎(jiǎng)”中有4項(xiàng)是有關(guān)藕合技術(shù)的研究成果。例如舍曲林是抗抑郁癥藥物Zoloft ?中的一種活性組分。Pfizer公司開發(fā)的舍曲林生產(chǎn)新工藝在反應(yīng)和分離過程中均選用環(huán)境友好的乙醇作溶劑，省去了原來需要應(yīng)用的甲苯、四氫吠喃等溶劑。由于亞胺化合物在乙醇中的溶解度很小，很容易沉淀出來，不再需要應(yīng)用TiC14脫水，也無需中間體分離，而且順式異構(gòu)體的選擇性顯著提高。這樣使操作步驟大為簡(jiǎn)化，每生產(chǎn)1t產(chǎn)品，溶劑的需求量從227m3/h減少到了22.7m3/h時(shí)，減少了能量和水的消耗，節(jié)省原料20%-60%，使總產(chǎn)率翻了一番，并提高了工人的安全性，大大減少了有害廢物的排放(2002年綠色合成路線獎(jiǎng))。藕合技術(shù)有利于節(jié)省資源、能源，減少污染，甚至提高生產(chǎn)效率。在不影響反應(yīng)和分離效率的前提下，不同的反應(yīng)或反應(yīng)和分離過程最好選用同種溶劑和助劑，也可將反應(yīng)和分離過程進(jìn)行有效的藕合[5]。從這就可以看出耦合技術(shù)具有廣闊的發(fā)展前景。

2.3 納米技術(shù)

納米技術(shù)是近些年來發(fā)展非常迅速的高科技技術(shù)，其應(yīng)用范圍十分廣泛，在精細(xì)化工行業(yè)也有著廣泛的應(yīng)用，成為影響精細(xì)化工發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)之一將納米技術(shù)與精細(xì)化工相結(jié)合可以生產(chǎn)納米聚合物如用于制造高強(qiáng)度質(zhì)量比的透明絕緣材料、高強(qiáng)纖維、離子交換樹脂等；日用化工及其它行業(yè)利用納米技術(shù)可以生產(chǎn)出更高檔的化妝品、納米色素、納米感光膠片、納米精細(xì)化工材料等[6]。

2.4 新型催化技術(shù)

60%以上的化學(xué)品，90%的化學(xué)合成工藝均與催化有著密切的聯(lián)系，具有優(yōu)勢(shì)的催化技術(shù)可成為當(dāng)代化學(xué)工業(yè)發(fā)展的強(qiáng)勁推動(dòng)力[3]。催化技術(shù)是化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展必不可少的技術(shù)，對(duì)精細(xì)化工行業(yè)的發(fā)展來說也是如此。但相對(duì)于傳統(tǒng)的化工催化技術(shù)來說，精細(xì)化工行業(yè)的催化技術(shù)又有著新的特點(diǎn)。新型催化技術(shù)的重點(diǎn)是開發(fā)能促進(jìn)石油化工發(fā)展的膜催化劑、稀土絡(luò)合催化劑、沸石擇型催化劑、固體超強(qiáng)酸催化劑等，發(fā)展與精細(xì)化工新產(chǎn)品開發(fā)密切相關(guān)的相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)，立體定向合成技術(shù)、固定化酶發(fā)酵技術(shù)等特種技術(shù)。開發(fā)出若干具有高活性、高選擇性、立體定向、穩(wěn)定性好、壽命長(zhǎng)的高效催化劑和相應(yīng)的催化技術(shù)[4]。

2.5 生物工程技術(shù)

生物工程技術(shù)是21世紀(jì)最有發(fā)展前景的技術(shù)，生物催化反應(yīng)大多條件溫和，設(shè)備簡(jiǎn)單，選擇性好，副反應(yīng)少，產(chǎn)品性質(zhì)優(yōu)良，安全性好，不產(chǎn)生新的污染，因此受到生物學(xué)家和化學(xué)家的高度重視。將生物工程技術(shù)與精細(xì)化工相結(jié)合，使許多原來用化學(xué)方法很難實(shí)現(xiàn)的合成過程得以順利完成，可以有更多種類的精細(xì)化工產(chǎn)品和技術(shù)被開發(fā)出來，會(huì)將精細(xì)化工行業(yè)的發(fā)展推向一個(gè)更高的階段，使精細(xì)化工產(chǎn)品的研發(fā)出現(xiàn)質(zhì)的飛躍。在未來需要重點(diǎn)發(fā)展重組DNA技術(shù)和生物反應(yīng)器技術(shù)，這是生產(chǎn)干擾素和多膚等產(chǎn)品的基礎(chǔ)。精細(xì)化工發(fā)展趨勢(shì)

3.1精細(xì)化工產(chǎn)品向高檔化、精細(xì)化、復(fù)合化和功能化方向發(fā)展

隨著世界和我國(guó)高新技術(shù)的發(fā)展，不少高新技術(shù)將和精細(xì)化工融合，精細(xì)化工產(chǎn)品將進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)高檔化、精細(xì)化、復(fù)合化和功能化。如超細(xì)超微細(xì)的粉體工程，已將無機(jī)和高分子材料推向了新的發(fā)展階段，將無機(jī)和高分子制成了粉體材料，從而成為高性能的精細(xì)化學(xué)品。在制備過程中，有的方法必須要添加抗凝劑或分散劑、抗靜電劑等表面活性劑，通過其作用制得各種超細(xì)和超微細(xì)的粉體材料(特別是納米材料)。這些粉體材料具有高比表面積、優(yōu)異的導(dǎo)熱和光學(xué)性能、高的

耐磨性、極好的遮蓋性、高吸附性、多功能性等各種特異性能。根據(jù)這些粉體材料的特性，又可將其用于精細(xì)化工產(chǎn)品的制備，如制備高活性的催化劑、多功能的化妝品、藥品、涂料、粘合劑、表面活性劑、磁性記錄材料、塑料和橡膠等高分子合成材料和加工的改性劑及填料等等[7]。

3.2 精細(xì)化工技術(shù)向研發(fā)技術(shù)與生產(chǎn)技術(shù)并重方向發(fā)展

21世紀(jì)要用一些高新技術(shù)改造傳統(tǒng)化工，使原有的化工產(chǎn)品純度提高、分離更徹底、三廢排放更少、環(huán)境污染更小，使原有的生產(chǎn)技術(shù)和產(chǎn)品結(jié)構(gòu)更加完善。在未來的發(fā)展中，精細(xì)化工的生產(chǎn)技術(shù)的投入會(huì)與研發(fā)技術(shù)的投入相當(dāng)，甚至占有更大的比重。生產(chǎn)技術(shù)是使技術(shù)研究和設(shè)想變成可能的渠道，是精細(xì)化工產(chǎn)品能否產(chǎn)出的關(guān)鍵，所以生產(chǎn)技術(shù)的開發(fā)應(yīng)用具有不可忽視的作用。在未來精細(xì)化工的發(fā)展中，會(huì)拋棄以往只重研發(fā)不重生產(chǎn)的片面觀點(diǎn)，而是研發(fā)技術(shù)與生產(chǎn)技術(shù)“兩手抓，兩手都要硬”，這樣的發(fā)展思路和方向會(huì)使精細(xì)化工的發(fā)展更具有實(shí)效性和可操作性。重視精細(xì)化工的生產(chǎn)技術(shù)的開發(fā)應(yīng)用，是精細(xì)化工發(fā)展的主要?jiǎng)酉蛑弧＿@些技術(shù)的頻頻出現(xiàn)和應(yīng)用，必將給傳統(tǒng)化工帶來一次技術(shù)革命，優(yōu)勝劣汰提高效率，滿足當(dāng)今時(shí)代要求[2]。

3.3精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)向著綠色化方向發(fā)展

精細(xì)化工將為節(jié)能和環(huán)保作出較大的貢獻(xiàn)，自身將向清潔化和節(jié)能化的方向發(fā)展，成為綠色高新精細(xì)化工。綠色發(fā)展是相對(duì)于傳統(tǒng)的化工發(fā)展方式而言的，精細(xì)化工的綠色化是指在精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)和使用過程中對(duì)周圍環(huán)境的污染較小甚至沒有污染產(chǎn)生。

環(huán)保的要求及昂貴的勞動(dòng)力將迫使一些發(fā)達(dá)國(guó)家將現(xiàn)有生產(chǎn)能力向發(fā)展中國(guó)家轉(zhuǎn)移，世界精細(xì)化工業(yè)面臨著又一次重新布局。如果精細(xì)化學(xué)品在生產(chǎn)中就實(shí)現(xiàn)生態(tài)“綠色”化，采用精細(xì)化學(xué)品為相關(guān)行業(yè)服務(wù)時(shí)，也實(shí)現(xiàn)相關(guān)行業(yè)生產(chǎn)的生態(tài)“綠色”化，即模擬動(dòng)植物、微生物生態(tài)系統(tǒng)的功能，建立起相當(dāng)于“生態(tài)者、消費(fèi)者和還原者”的化工生態(tài)鏈，以低消耗(物耗和水、電、汽、冷等能耗及工耗)、無污染(至少低污染)、資源再生、廢物綜合利用、分離降解等方式，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)無毒精細(xì)化學(xué)品的精細(xì)化工的“生態(tài)循環(huán)和環(huán)境友好”及“清潔和安全生產(chǎn)的綠色”結(jié)果，那么就可以減少化工行業(yè)對(duì)環(huán)境的傷害。

歐洲的化學(xué)品注冊(cè)評(píng)估和許可管理制度，美國(guó)的“總統(tǒng)綠色化學(xué)挑戰(zhàn)獎(jiǎng)”，其目的都是控制污染、倡導(dǎo)綠色。綠色化工的特點(diǎn)是對(duì)環(huán)境無毒無害，反應(yīng)選擇性極高。這形成了化學(xué)工業(yè)的一個(gè)重要方向，就是清潔化生產(chǎn)。己內(nèi)酞胺、丙烯睛丙二醇醚、環(huán)氧丙烷等新工藝的開發(fā)，涂料、膠載劑的水性化或無溶劑化，制冷行業(yè)的氟里昂及汽油添加劑甲基叔丁基醚的代替，化學(xué)致癌物質(zhì)的禁用及可降解材料的開發(fā)利用等種種跡象表明，追求“綠色”、保護(hù)環(huán)境、保護(hù)人們的身心健康將是化學(xué)工業(yè)未來永恒不變的目標(biāo)，也是刻不容緩的責(zé)任[8]。

3.4 精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)人才向復(fù)合型、多專業(yè)協(xié)作方向發(fā)展

精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)對(duì)人才的需求是多方面的，既要有科技專業(yè)人才，又要有懂技術(shù)管理擅長(zhǎng)經(jīng)營(yíng)的復(fù)合型人才；既要有化學(xué)、化學(xué)工程和相關(guān)應(yīng)用技術(shù)的人才，又要有一批能工巧匠。精細(xì)化工從研發(fā)、生產(chǎn)到銷售，最終是為了經(jīng)濟(jì)利益的實(shí)現(xiàn)。不論是研發(fā)部門、生產(chǎn)部門還是銷售部門都要加強(qiáng)配合，團(tuán)結(jié)協(xié)作。重視市場(chǎng)調(diào)研，重視售后服務(wù)，及時(shí)掌握和了解市場(chǎng)動(dòng)向和消費(fèi)者需求，這是精細(xì)化工企業(yè)發(fā)展的指向標(biāo)。在未來的發(fā)展中，可能會(huì)出現(xiàn)專門做市場(chǎng)調(diào)研的企業(yè)，這樣的調(diào)研團(tuán)隊(duì)實(shí)力更強(qiáng)，情報(bào)信息內(nèi)容也更權(quán)威，企業(yè)領(lǐng)導(dǎo)者根據(jù)市場(chǎng)調(diào)研企業(yè)提供的情況，膽大心細(xì)，敢于創(chuàng)新，積極做出相應(yīng)的對(duì)策，樹立短期目標(biāo)和長(zhǎng)期目標(biāo)，有效的占有市場(chǎng)份額，保證經(jīng)濟(jì)效益的實(shí)現(xiàn)?，F(xiàn)代產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，既要講競(jìng)爭(zhēng)，也要講合作，不論是企業(yè)內(nèi)部部門之問，還是同行業(yè)企業(yè)之問，都要加強(qiáng)合作，強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)合，才能實(shí)現(xiàn)共贏[2]。結(jié)論

精細(xì)化工是當(dāng)今世界化學(xué)工業(yè)發(fā)展的重點(diǎn)之一，標(biāo)志著一個(gè)國(guó)家綜合技術(shù)水平的高低。隨著化工行業(yè)的發(fā)展，越來越多的發(fā)達(dá)國(guó)家及大型石化公司會(huì)將其核心產(chǎn)業(yè)向精細(xì)化工方向進(jìn)行轉(zhuǎn)移，并打算以領(lǐng)先的生物技術(shù)、新材料和新能源技術(shù)占領(lǐng)未來制高點(diǎn)，從而為經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人類社會(huì)的進(jìn)步做出更大的貢獻(xiàn)。

[參考文獻(xiàn)] [1]宋啟煌.精細(xì)化工工藝學(xué)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003,1.[2]余正萍.淺析精細(xì)化工的發(fā)展新動(dòng)向[J].化學(xué)工程與裝備，2010（4）:99-100.[3]康林生,張梅,楊錦家.水性涂料研究進(jìn)展[[ J].現(xiàn)代化工,2003,23(6):14-17.[4]劉德崢.目前我國(guó)精細(xì)化學(xué)工業(yè)的發(fā)展重點(diǎn)[J].平原大學(xué)學(xué)報(bào),2004,21(3):1-7.[5]唐林生,馮柏成.從美國(guó)“總統(tǒng)綠色化學(xué)挑戰(zhàn)獎(jiǎng)”看綠色精細(xì)化工的發(fā)展趨勢(shì)[J].現(xiàn)代化工,2007,27(6):5-9.[6]智春生.精細(xì)化工的發(fā)展趨勢(shì)及關(guān)鍵技術(shù)[J].科技與企業(yè),2013,科技專論：318.[7]王大全.我國(guó)精細(xì)化工的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì)[J].科技導(dǎo)報(bào),2004,(?):41-46.[8]韋新生.21世紀(jì)精細(xì)化工的發(fā)展[J].化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料,2005,3(2):10-14.

第三篇：精細(xì)化學(xué)品化學(xué)

1.農(nóng)藥通常包括：（殺蟲劑）殺菌劑，（殺螨劑），殺鼠劑，除草劑和（植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑）等。

2.食品漂白劑能破壞或抑制食品中的色素因素，使色素褪色。分為：（氧化漂白）及還原漂白兩類。

3.磺胺類藥物的母體分子結(jié)構(gòu)為（H2N-苯環(huán)-SO2NH-R）

4.涂料按是否有顏料分為（清漆）和（色漆）。5.水處理用配方化學(xué)品包括（緩蝕劑），（阻垢劑），（殺菌劑），（燃燒助劑）。6.–染料能夠（滲入物體內(nèi)部）進(jìn)行著色，而顏料作用于（物體表面）

7.照相過程是由曝光，顯影個(gè)定影等步驟組成。其定影液中主要成分是（NA2S2O3）8.膠粘劑的粘接機(jī)理主要有（機(jī)械錨合理論），（吸附理論），（擴(kuò)散理論），（靜電理論），（化學(xué)鍵理論）

9.氯丁橡膠膠粘劑中常用的氧化劑是（氯化鎂）和（氯化鋅）

10.聚氨酯膠粘劑的體系中含有相當(dāng)數(shù)量的（氨基甲酸酯基）和（異氰酸酯基）11.涂料是由（成膜物質(zhì)），（溶劑），（顏料或填料），（助劑）等成分組成的。

12.涂料的作用主要是（保護(hù)），（裝飾），（特殊功能）和（標(biāo)記）作用。

13.陽離子表面活性劑主要為含氮的有機(jī)衍生物，其中可作為殺菌劑主要是（季銨鹽）型。14.防曬系數(shù)SPF越大，防曬功能越強(qiáng)。目前化妝品中所使用無機(jī)防曬物主要有：（TiO2）和（ZNO）的超微細(xì)粉末。

15.）化學(xué)冷燙發(fā)的關(guān)鍵是用化學(xué)品及改變其角蛋白的多肽鏈中最強(qiáng)固的是二硫鍵的構(gòu)型。主要成分包括：（H2O2）,(巰基己酸銨)①水處理劑：為了出去水中大部分有害物質(zhì)得到符合要求的民用或工業(yè)用水，在水處理過程中添加的化學(xué)藥品。

②熱固性膠粘劑：指通過加熱，催化劑，紫外線等作用使材料處于相對(duì)不溶不熔性質(zhì)的膠粘劑。

③農(nóng)藥：能夠防治危害農(nóng)，林，牧，漁業(yè)產(chǎn)品和環(huán)境衛(wèi)生等方面的害蟲，螨，病菌，雜草，鼠等有害生物的藥劑。

④還原染料：是含有兩個(gè)或兩個(gè)以上共軛羥基的多環(huán)芳香族化合物。

⑤冰染染料：是由重氮鹽和偶合組分在纖維上形成的不溶性偶氮染料。

⑥活性染料：染料分子中含有能與纖維分子中的羥基，氨基等發(fā)生反應(yīng)的基團(tuán)，在染色時(shí)和纖維形成共價(jià)鍵結(jié)合。

⑦攝入量（ADI）;人一生連續(xù)攝入某物質(zhì)而不影響健康的每日最大攝入量。

⑧表面活性劑：是指這一類有機(jī)物，不僅能溶于水或有機(jī)溶劑，而且它在加入很少量時(shí)即能大大降低溶劑的表面張力，改變體系界面狀態(tài)和性質(zhì)。⑨涂料：俗稱油漆，是一種涂覆在物體表面并能形成牢固附著的連續(xù)薄膜的配套性工程材料。⑩食品添加劑：指為改變食品品質(zhì)和色，香，味，以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)。

㈠有機(jī)氟表面活性劑有何特點(diǎn)？并寫出其主要用途。

表面活性非常強(qiáng)，擴(kuò)散力也非常高?？捎糜谔岣咴魉缘目椢锾幚砑翱刮厶幚恚€可以用于產(chǎn)生穩(wěn)定的泡沫滅火劑，也可以作為乳液聚合的乳化劑。

㈡寫出三氯化磷與氯化銨，甲醛合成阻垢劑氨基三亞甲基磷酸(ATMP)的反應(yīng)式。PCL3+3H2O-----------H3PO3+3HCL 3H3PO3+NH4CL+3HCHO-----------N（CH2PO3H2）3+HCL+3H2O ㈢寫出解熱鎮(zhèn)痛藥阿斯匹林的工業(yè)合成路線 ㈣食品添加劑具有哪些作用？

它可以改善食品的色，香，味，增加食品營(yíng)養(yǎng)提高食品品質(zhì)，改善加工條件，防止食品變質(zhì)，延長(zhǎng)食品的保質(zhì)期。

㈤廣泛用于家庭衛(wèi)生，畜牧等的擬除蟲菊類殺蟲劑有何特點(diǎn)？

高效；光譜；這類藥劑的常用品種隊(duì)害蟲只有觸殺和胃毒作用，且觸殺作用強(qiáng)于胃毒作用，要求噴藥均勻；低毒，低殘留；極易誘發(fā)害蟲產(chǎn)生抗藥性，而且抗藥程度很高。

㈥家用洗滌劑中除表面活性劑外還加入STTP，元明粉等各種助劑，才能發(fā)揮良好的洗滌能力，洗滌助劑有哪些作用？

1.增強(qiáng)表面活性，增加污垢的分散，乳化，增溶，防止污垢再沉淀。2.軟化硬水，防止表面活性劑水解，提高洗滌劑的堿性。3.改善泡沫性能，增加物料溶解性，提高產(chǎn)品粘度。4.降低皮膚刺激，隊(duì)紡織品起柔軟，抑菌，殺菌，抗靜電，裝飾作用。5.改善產(chǎn)品外觀，賦予產(chǎn)品優(yōu)雅的香味，提高產(chǎn)品商業(yè)價(jià)值。

㈦白膠與氯丁橡膠膠粘劑的硬化過程是否相同？為什么？

不相同。白膠通過乳液中的水分逐漸滲透到被粘接的材料中揮發(fā)掉，最后使高分子膠體顆粒變形，凝聚而固化。氯丁橡膠隨著溶劑的揮發(fā)，溶液濃度的增大，最后達(dá)到一定強(qiáng)度的粘度。

㈧舉例說明水處理劑中使用殺菌滅藻劑的作用機(jī)理。

a.使微生物蛋白質(zhì)變性。b.干擾微生物細(xì)胞膜。C.干擾遺傳機(jī)理d.干擾細(xì)胞內(nèi)部酶的活性。

1、試述目前我國(guó)精細(xì)化工存在的問題及發(fā)展趨勢(shì)。

我國(guó)精細(xì)化工存在的問題我國(guó)的精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)已具有相當(dāng)?shù)囊?guī)模,但與發(fā)達(dá)國(guó)家相比還是有差距的,主要表現(xiàn)在:1.生產(chǎn)技術(shù)水平普遍低下。一些較為先進(jìn)的技術(shù),如加氫還原、連續(xù)硝化、絕熱硝化等還未普遍使用,不少小企業(yè)的生產(chǎn)還是作坊式的;自動(dòng)化水平不高,僅有少數(shù)企業(yè)的生產(chǎn)實(shí)現(xiàn)了DCS控制,相當(dāng)部分的企業(yè)還依靠手工操作,某些單元操作、產(chǎn)品后處理等工藝仍停留在70年代的水平。許多新的高新技術(shù),如超高溫技術(shù)、超高壓技術(shù)、超真空技術(shù)、超臨界技術(shù)、超微量技術(shù)、失重狀態(tài)下技術(shù)等差距更大,有些還是基本空白。2.企業(yè)規(guī)模小,集中度低。目前我國(guó)有上萬家企業(yè)生產(chǎn)精細(xì)化學(xué)品,與國(guó)外企業(yè)相比,生產(chǎn)規(guī)模偏小,產(chǎn)品單一;從整體上看,我國(guó)符合規(guī)模經(jīng)濟(jì)的無機(jī)精細(xì)化工企業(yè)屈指可數(shù),大公司、大集團(tuán)、大基地的精細(xì)化工公司更少。發(fā)展趨勢(shì)：1.加強(qiáng)發(fā)展技術(shù)密集型的精細(xì)化工產(chǎn)品和專用化學(xué)品。2.精細(xì)化工產(chǎn)品的新產(chǎn)品、新品種不斷增加，尤其是適應(yīng)高新技術(shù)發(fā)展的精細(xì)化工新領(lǐng)域不斷涌現(xiàn)。市場(chǎng)需求將繼續(xù)健康發(fā)展。3.在精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)、制造、復(fù)配、包裝、儲(chǔ)存、運(yùn)輸?shù)雀鱾€(gè)環(huán)節(jié)，日益采用各種高新技術(shù)，大大促進(jìn)了精細(xì)化工產(chǎn)品的發(fā)展。4.精細(xì)化學(xué)品將向著高性能化、專用化、系列化和綠色化方向發(fā)展。

2、目前在室內(nèi)裝飾、裝修廣泛使用的用脲醛樹脂膠接的本工板、膠合板，可以采取哪些措施降低甲醛釋放量？

a.合成甲醛工藝的改進(jìn)。b.使用甲醛捕捉劑。C.合理選用固化劑。d.外加材料密封。e.利用甲醛具有還原性的特點(diǎn)，將甲醛氧化。

3、談?wù)勀銓?duì)今后國(guó)內(nèi)外農(nóng)藥發(fā)展趨勢(shì)的看法。

a.重視設(shè)計(jì)生物合理性農(nóng)藥，著手開發(fā)生物農(nóng)藥，大力推廣基因工程產(chǎn)品。b.含氮雜環(huán)化合物仍為化學(xué)農(nóng)藥研究重點(diǎn)，含氟化合物在農(nóng)藥上得到廣泛應(yīng)用。c.手性農(nóng)藥的使用更加普遍，開發(fā)與應(yīng)用備受重視。d.倡導(dǎo)綠色農(nóng)藥，大力開發(fā)綠色化學(xué)技術(shù)和綠色農(nóng)藥制劑。

第四篇：精細(xì)化學(xué)品分析測(cè)試題

精細(xì)化學(xué)品分析測(cè)試題

專業(yè)班級(jí)_______________

姓名__________

一、選擇題（每題2分，共30分）

1．下列物質(zhì)不屬于精細(xì)化學(xué)品分析研究范疇的是………………………（A）

A.煤炭

B.膠黏劑

C.表面活性劑

D.涂料

2．在氣相色譜分析中，要使分配比增加，可以采取………………………（C）A.增加柱長(zhǎng)

B.減小流動(dòng)相流速

C.降低柱溫

D.增加柱溫

3．在氣相色譜中用于定性的參數(shù)是………………………………………（A）A.相對(duì)保留值

B.半峰寬

C.校正因子

D.峰面積

4．高效液相色譜法之所以高效是由于……………………………………（C）

A.較高的流動(dòng)相速率

B.高靈敏度的檢測(cè)器

C.粒徑小，孔淺而且均一的填料

D.精密的進(jìn)樣系統(tǒng)

5．紅外光譜分析法通常用下列哪個(gè)英文縮寫表示………………………（C）

A.HPLC

B.GC

C.IR

D.TLC

6．化合物CH3CH2COOCH2CH2COOCH3的1H

NMR中有幾組吸收峰……（C）

A.四組峰

B.一組峰

C.三組峰

D.五組峰

7．在高效液相色譜中，色譜柱的長(zhǎng)度一般為………………………………（A）A.10～30cm

B.20～50m

C.1～2m

D.2～5m

8．色譜流出曲線中的基線是指……………………………………………（B）

A.當(dāng)流動(dòng)相含有組分時(shí)通過檢測(cè)器所得到的信號(hào)

B.在只有流動(dòng)相通過檢測(cè)器是所得到的信號(hào)

C.分離后的組分依次進(jìn)入檢測(cè)器而形成的色譜流出曲線

D.色譜流出曲線的橫坐標(biāo)

9．反相鍵合相色譜是指……………………………………………………（B）

A.固定相為極性，流動(dòng)相為非極性

B.固定相的極性小于流動(dòng)相的極性

B.鍵合相的極性小于載體的極性

D.鍵合相的極性大于于載體的極性

10．對(duì)下列化合物進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定后，分子離子峰為奇數(shù)的是……………（B）

A.C6H6N4

B.C6H5NO2

C.C9H10O2

D.C8H15O2

11．下列各項(xiàng)不屬于H

=

A+B/u

+

Cgu

+

CLu的影響因素的是……………（D）

A.渦流擴(kuò)散項(xiàng)

B.分子擴(kuò)散項(xiàng)

C.傳質(zhì)阻力項(xiàng)

D.縱向擴(kuò)散項(xiàng)

12．下列不屬于氣相色譜儀部件的是………………………………………（C）

A.載氣鋼瓶

B.色譜柱

C.光電管

D.檢測(cè)器

13．薄層色譜分析中，溶質(zhì)的運(yùn)動(dòng)速度與展開劑的運(yùn)動(dòng)速度之比為……（B）

A.保留值

B.比移值

C.中心距離

D.分離度慢慢，14．下列敘述不正確的是……………………………………………………（C）

A.常用的紫外-可見光譜及紅外光譜均屬于吸收光譜范疇。

B.電磁輻射具有波動(dòng)性現(xiàn)象和粒子性現(xiàn)象。

C.最大吸收波長(zhǎng)向長(zhǎng)波方向移動(dòng)的現(xiàn)象稱為藍(lán)移。

D.吸光度為0也可以說是透射比為100%。

15．在紫外-可見光譜分析中，可以把經(jīng)吸收池后的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成可被感知的信號(hào)的裝置是……………………（B）

A.色散系統(tǒng)

B.檢測(cè)器

C.顯示系統(tǒng)

D.樣品室

二、填空題（每空1分，共20分）

16．影響薄層色譜分離效率的因素有

混合物組分的性質(zhì)、吸附劑和展開劑。

17．根據(jù)固定液和流動(dòng)相的極性不同，液相色譜可分為

正相

液相色譜和

反相

液相色譜。固定液極性

大于

流動(dòng)相極性的稱為正相液相色譜，適合分離

極性

化合物；固定液極性

小于

流動(dòng)相極性的稱為反相液相色譜，適用于分離

非極性

化合物。

18．苯環(huán)上的六個(gè)質(zhì)子是

化學(xué)

等價(jià)的，同時(shí)也是

磁

等價(jià)的。

19．分子離子是由分子

失去一個(gè)電子

而生成的，它位于質(zhì)譜圖的右端，它的m/z相當(dāng)于該化合物的相對(duì)分子質(zhì)量。

20．分配比是衡量分離體系對(duì)組分保留能力的重要參數(shù)，分配比不僅取決于

組分和兩相的性質(zhì)，而且與

兩相的體積有關(guān)。分配比越大，則停留在固定相中的分子數(shù)越

多，組分移動(dòng)的越

慢。

21．核磁共振波譜中使用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的化學(xué)名稱叫做

四甲基硅烷，縮寫

為

TMS。

三、判斷題(共5分，每題1分，正確的打√，錯(cuò)誤的打×)

22.核磁共振譜中的化學(xué)位移(δ)的單位是cm

（×)

23.質(zhì)譜分析中的基峰就是離子峰

（×)

24.采用色譜歸一化法定量的基礎(chǔ)是試樣中所有組分都出峰

（√)

25.相對(duì)保留時(shí)間為扣除了死時(shí)間的保留時(shí)間

（×)

26.紅外吸收光譜的產(chǎn)生是由于分子外層電子的能級(jí)躍遷所致

（×)

四、問答題（20分）

27．簡(jiǎn)述速率理論與塔板理論的關(guān)系。（10分）

答：塔板理論是在將色譜分離過程比擬作精餾塔而提出的半經(jīng)驗(yàn)式的理論，并不能反應(yīng)塔板高度的實(shí)質(zhì)，不能找出影響塔板高度的因素，更無法提出降低塔板高度的措施。而速率理論吸收了塔板理論中板高的概念，并充分考慮了組分在兩相間的擴(kuò)散和傳質(zhì)過程，從而在動(dòng)力學(xué)基礎(chǔ)上較好地解釋了影響板高度的各種因素。

28．核磁共振波譜與紫外可見光譜及紅外光譜的測(cè)定方法有何不同？（10分）

答：紫外和紅外光譜法是通過測(cè)定不同波長(zhǎng)下的透光率（T%）來獲得物質(zhì)的吸收光譜，這種方法只適用于透光強(qiáng)度變化較大的能級(jí)躍遷。紫外光譜法是由于電子能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生光譜的，紅外光譜法是由于具有偶極矩變化的分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷而產(chǎn)生光譜。

核磁共振是通過“共振吸收法”來測(cè)定核磁共振信號(hào)的，即在一定磁場(chǎng)強(qiáng)度下，原子核在一定頻率的電磁波照射下發(fā)生自旋能級(jí)躍遷時(shí)引起核磁矩方向改變而產(chǎn)生感應(yīng)電流，通過放大、記錄此感應(yīng)電流便得到核磁共振信號(hào)。

五、圖譜解析（25分）

29．某未知物C11H16的IR、1H

NMR、MS譜圖及13C

NMR譜圖數(shù)據(jù)如下，請(qǐng)根據(jù)給出的信息推導(dǎo)該未知物的結(jié)構(gòu)(要求寫出詳細(xì)的解析過程)。

13C

NMR(CDCl3,)

δ

(ppm):

143.0

(1C),128.5

(2C),128.0

(2C),125.5

(1C),36.0

(1C),32.0

(1C),31.5

(1C),22.5

(1C),10.0

(1C)

(括號(hào)中C表示碳原子個(gè)數(shù))。

1)

從分子式C11H16，計(jì)算不飽和度Ω＝4(1分)；

2)

結(jié)構(gòu)式推導(dǎo)

IR：695、740

cm-1表明分子中含有單取代苯環(huán)(2分)；

MS：m/z

=

148為分子離子峰，其合理丟失一個(gè)碎片，得到m/z

=

91的芐

基離子(2分)；

13C

NMR：在10

～

40ppm的高場(chǎng)區(qū)有5個(gè)sp3雜化碳原子(2分)；

1H

NMR：積分高度比表明分子中有1個(gè)－CH3和4個(gè)－CH2－，其中1.2～

1.4ppm為2個(gè)－CH2－的重疊峰(2分)；

因此，此化合物應(yīng)含有一個(gè)苯環(huán)和一個(gè)正戊基C5H11的烷基。

結(jié)合所有信息得出化合物的結(jié)構(gòu)為(1分)：

第五篇：精細(xì)化學(xué)品分析實(shí)驗(yàn)

精細(xì)化學(xué)品分析實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)

薄層色譜-染料的分離和鑒別

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)薄層板的制備方法和操作技術(shù)。

二、實(shí)驗(yàn)原理

1．吸附薄層色譜的原理及作用

吸附薄層色譜的作用原理與吸附柱色譜相同，其區(qū)別在于吸附薄層色譜所用吸附的粒度較細(xì)小，且不是裝在柱中，而是被均勻地涂布于玻璃板、塑料板或金屬箔。形成一定厚度的薄層。被分離的樣品制成溶液用毛細(xì)管點(diǎn)在薄層上靠近一端處，作為流動(dòng)相的溶劑（稱為展開劑）則靠毛細(xì)作用從點(diǎn)有樣品的一端向另一端運(yùn)動(dòng)并帶動(dòng)樣點(diǎn)前進(jìn)。經(jīng)過反復(fù)多次才吸附和溶解競(jìng)爭(zhēng)后，受吸附力較弱而溶解度較大的組分將行進(jìn)較長(zhǎng)的路程。反之，吸附較強(qiáng)或溶解度較小的組分則行程較短、從而使各組分間拉開距離。用刮刀分別刮下各組分的色點(diǎn)（或色帶），各自以溶劑萃取。再蒸去溶劑后即得各組分的純品。

吸附薄層色譜可用于少量（一般為0.5g以下）物質(zhì)的分離，但更多應(yīng)用于化合物的鑒定和其他分離手段的效果檢測(cè)。

作為檢測(cè)手段的理論依據(jù)是同種分子在極性、溶解度、分子大小和形狀等方面完全相同，因而在薄層色譜中隨展開劑爬升的高度亦應(yīng)相同；不同種分子在這諸方面中總會(huì)有一些細(xì)微的差別，因而其爬升高度不會(huì)完全相同。如果將用其他分離手段所得的某一個(gè)組分在薄層板上點(diǎn)樣展開后仍為一個(gè)點(diǎn)，則說明該組分為同種分子。

即原來的分離方法達(dá)到了預(yù)期效果：如果展開后變成了幾個(gè)斑點(diǎn)，則說明該組分中仍有數(shù)種分子，即原分離手段未達(dá)到頂期效果。

吸附薄層色譜作為化合物鑒定的手段，其理論依據(jù)是每種化合物都有自己特定比移值。比移值也叫Rf值，是在薄層色譜中化合物樣點(diǎn)移動(dòng)的距離與展開劑前沿移動(dòng)距離的比值，即

例如，在下圖所示的薄層板上，（b）中由A、B兩種化合物組成的混合溶液被點(diǎn)在起始線上，用展開劑展開后，展開劑前沿爬升的高度為10，化合物A爬

升高度為7，則化合物A的Rf值是0.7。同理，化合物B的Rf值是0.4。

影響Rf值的因素很多，包括吸附劑的種類、活性等級(jí)、粒度、展開劑、溫度等。因此即使同一化合物要在不同薄層板上重現(xiàn)統(tǒng)一Rf值很困難，因此僅憑Rf值來鑒定未知化合物是不可取的、還是應(yīng)該用已知化合物在同一塊薄層板上點(diǎn)樣作對(duì)照比較可靠。如上圖（C）所示，可以認(rèn)為D和E為同一化合物，C則與D和E不同。

薄層色譜吸附劑常見的有硅膠和氧化鋁兩類。薄層色譜用的硅膠分為：“硅膠H—不含膠勁劑；‘硅膠G’一含煅石膏膠黏劑；“硅膠HF254”一含熒光物質(zhì)（可用于波長(zhǎng)為

254nm紫外光下觀察熒光）；“硅膠

GF254”一既含煅石膏又含熒光劑等類型。

與硅膠相似，氧化鋁也因含黏合劑或含熒光劑而分為氧化鋁G、氧化鋁HF254、氧化鋁GF254

2．薄層色譜的用途

在實(shí)驗(yàn)室中，薄層色譜主要用于以下幾種目的。

①作為柱色譜的先導(dǎo)。一般說來，使用某種固定相和流動(dòng)相可以在柱中分

開的混合物，使用同種固定相和流動(dòng)相也可以在薄層板上分離開。所以常利用薄層色譜為柱色譜選擇吸附劑和淋洗劑。

②監(jiān)控反應(yīng)進(jìn)程。在反應(yīng)過程中定時(shí)取樣，將原料和反應(yīng)混合物分別點(diǎn)在同一塊薄層板上，展開后觀察樣點(diǎn)的相對(duì)濃度變化。若只有原料點(diǎn)，則說明反應(yīng)沒有進(jìn)行；若原料點(diǎn)很快變淡，產(chǎn)物點(diǎn)很快變濃，則說明反應(yīng)在迅速進(jìn)行。若原料點(diǎn)基本消失，產(chǎn)物點(diǎn)變得很濃，則說明反應(yīng)基本完成。

③檢測(cè)其他分離純化過程。在柱色譜、結(jié)晶、萃取等分離純化過程中，將

分離出來的組分或純化所得的產(chǎn)物溶樣點(diǎn)板，展開后如果只有一個(gè)點(diǎn)，則說明已經(jīng)完全分離開了或已經(jīng)純化好了；若展開后仍有兩個(gè)或多個(gè)斑點(diǎn)，則說明分離純化尚未達(dá)到預(yù)期的效果。

④確定混合物中的組分?jǐn)?shù)目。一般說來，混合物溶液點(diǎn)樣展開后出現(xiàn)幾個(gè)樣點(diǎn)，就說明混合物中有幾個(gè)組分。

⑤確定兩個(gè)或多個(gè)樣品是否為同一物質(zhì)。將各樣品點(diǎn)在同一塊薄層板上展開后若各樣點(diǎn)上升的高度相同，則大體上可以認(rèn)定為同一物質(zhì)，若上升高度不同則肯定不是同一物質(zhì)。

⑥根據(jù)薄層板上各組分斑點(diǎn)的相對(duì)濃度可粗略地判斷各組分的相對(duì)含量。

⑦迅速分離出少量純凈樣品。為了盡快從反應(yīng)混合物中分離出少量純凈樣品做分析測(cè)試，可擴(kuò)大薄層板的面積，加大薄層的厚度，并將混合物樣液點(diǎn)成一條直線，一次可分離出幾十毫克到約五百毫克的樣品。

本實(shí)驗(yàn)以硅膠作為固定相，以乙酸乙酯一甲醇一水為流動(dòng)相。未知染料混合樣和染料標(biāo)準(zhǔn)樣分別點(diǎn)在薄層板上，用流動(dòng)相加以展開。染料色點(diǎn)可直接觀察到無需進(jìn)行顯色處理。

染料組分可通過比較薄層板上各色點(diǎn)的位置或通過Rf值的測(cè)定進(jìn)行鑒別。

三、儀器和試劑

250mL廣口瓶；載玻片。燒杯；玻璃棒；烘箱；毛細(xì)管；鉛筆；直尺：濾紙。

羅丹明B、孔雀綠、品紅等染料的乙醇溶液（1％左右）；乙酸乙酯；甲醇；去離子水：青島硅膠H60；數(shù)甲基纖維素鈉CMC-Na

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1．薄層極的制備

（1）取一

400mL燒杯，加入250mL去離子水，再加入

1.5gCMC-Na，放在煤氣燈上小火加熱，并用玻璃棒攪拌直至羧甲基纖維素鈉溶解，放在一旁靜置，冷卻待用。

（2）取載玻片

10塊，用洗滌劑洗滌干凈，標(biāo)準(zhǔn)是水能夠在上面形成均勻薄膜。然后用紙擦凈表面待用。

（3）稱取硅膠

H60

10g置于100mL燒杯中，加入CMC澄清液，邊加邊磨，加入CMC溶液至提起玻璃棒時(shí)，殘留液剛好是一滴一滴的而不是線狀流下。

（4）將所得稠狀物用藥勺倒在載玻片上，然后振動(dòng)使其均勻鋪平，注意硅膠量不必太多，否則鋪出來的硅膠板太厚，在層折時(shí)速度慢，而且效果變差、平放使其自然瓊干。

（5）將晾干的硅膠板小心放在一搪瓷托盤內(nèi)，置于烘箱中經(jīng)

105℃活化30min。

（6）用紗手套將托盤從烘箱內(nèi)取出，降溫至50℃后轉(zhuǎn)移到干燥器內(nèi)待用。

2、點(diǎn)樣

用毛細(xì)管在薄層板離底邊1cm處點(diǎn)加各染料標(biāo)準(zhǔn)液和未知試樣液。色點(diǎn)之間與色點(diǎn)到板邊距離1cm。注意：點(diǎn)樣量宜少。

3、展開

（1）在一100mL錐形瓶?jī)?nèi)加入39mL乙酸乙酯、10mL甲醇和

lmL水，搖晃

混合均勻得到展開劑。

（2）取一個(gè)250mL的廣口瓶，在廣口瓶底部放上一個(gè)比內(nèi)腔直徑略小的圓濾紙。

（3）把配好的展開劑倒入廣口瓶中，注意廣口瓶底部液層厚度應(yīng)在0.5～0.8cm左右。蓋上瓶蓋，放置5～10min以保證瓶?jī)?nèi)均勻地被展開劑蒸氣所飽和。

（4）把點(diǎn)過樣的薄層板斜放入廣口瓶中，略微傾斜靠在瓶壁上，盡快蓋上頂

底

展開劑自下而上均勻上升。

（5）待展開劑前沿到達(dá)離板頂端約1cm處，取出薄層板，用鉛筆在溶劑前沿處做一標(biāo)記。

16）用電吹風(fēng)機(jī)將薄層板上的溶劑吹干。

17）測(cè)量各染料樣點(diǎn)移動(dòng)的距離與展開劑前沿移動(dòng)距離。

I（8）根據(jù)各染料樣點(diǎn)移動(dòng)的距離與展開劑前沿移動(dòng)距離的比值測(cè)量并比較各染料色斑和未知樣的Rf值，定出未知樣的組成。

五、實(shí)驗(yàn)裝置

六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1．CMC-Na濃度在5‰～6‰為宜，太稀了硅膠層強(qiáng)度較差，容易掉粉。

2．硅膠與CMC-Na混合要均勻，注意混合物內(nèi)不要有包裹干硅膠的顆粒存在。3．硅膠與CMC-Na混合以稠狀物能沿玻璃棒細(xì)直線往下流為宜，如果以滴狀

往下流則大稀，應(yīng)加硅膠。如果太稠不往下流則應(yīng)加水稀釋。

4．硅膠鋪在載玻片硅膠層厚度要適中，太厚容易使硅膠板中間高兩邊低；太

薄則容易引起邊沿高，中間低，兩種情況都會(huì)影響使用效果。

七、思考題

1．制備薄層板是加入羧甲基纖維素鈉的作用是什么？如果不加會(huì)出現(xiàn)什么

情況？

2．點(diǎn)樣的濃度太濃時(shí)在展開的過程中會(huì)出現(xiàn)什么情況？

3．薄層色譜板為何要進(jìn)行“活化”？

4．展開前層析缸內(nèi)空間為什么要用溶劑蒸氣預(yù)先進(jìn)行飽和？

實(shí)驗(yàn)

醋酸甲酯、環(huán)己烷、甲醇等混合樣品的色譜測(cè)定

一、[目的要求]

1、進(jìn)一步掌握色譜定量分析的原理

2、了解校正因子的含義，用途和測(cè)定方法

3、學(xué)會(huì)面積歸一化定量方法

二、[基本原理]

色譜定量分析的依據(jù)是，在一定條件下，被測(cè)物質(zhì)的重量w

與檢測(cè)器的響應(yīng)值成正比，即：

Ai:被測(cè)組分的峰面積；hi:被測(cè)組分的峰高；Fi:比例常數(shù)（以峰面積表示時(shí)）

Fih:比例常數(shù)（以峰高表示時(shí)）

所以定量時(shí)需要：

（1）準(zhǔn)確測(cè)量響應(yīng)信號(hào)A

或h。

A

或h

是最基本的定量數(shù)據(jù)，h可以直接測(cè)得，A和其他參數(shù)計(jì)算求得。

如：A=1.065hW1/2

（2）準(zhǔn)確求得校正因子F

響應(yīng)值除正比于組分含量外，與樣品的性質(zhì)也有關(guān)，即在相同的條件下，數(shù)量相等的不同物質(zhì)產(chǎn)生的信號(hào)的大小可能不同。因此，在進(jìn)行定量分析時(shí)需加以校正。

由前述可知：

即單位峰面積所代表的樣品重量，由于受操作條件影響較大，F(xiàn)的測(cè)定較困難。所以在實(shí)際操作中都采用相對(duì)校正因子f′。f′為組分i

和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s的絕對(duì)校正因子之比：

Wi、Ws分別為待測(cè)物和標(biāo)準(zhǔn)物之重量；As、Ai分別為待測(cè)物和標(biāo)準(zhǔn)物之峰面積。f

′與檢測(cè)器類型有關(guān)，而與檢測(cè)器結(jié)構(gòu)特性及操作條件無關(guān)。

因物質(zhì)的量可以用重量或摩爾表示，故：

其中Mi，Ms

——分別為待測(cè)物和標(biāo)準(zhǔn)物的分子量

f′、f

可以從文獻(xiàn)查得，亦可直接測(cè)量。準(zhǔn)確稱量一定重量的待測(cè)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，混勻后進(jìn)樣，分別測(cè)得峰面積，即可求其校正因子。

（3）選擇合適的定量方法

常用的定量方法有好多種，本實(shí)驗(yàn)采用歸一法。

歸一法就是分別求出樣品中所有組分的峰面積和校正因子，然后依次求各組分的百分含量。

歸一法優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)潔；進(jìn)樣量無需準(zhǔn)確；條件變化時(shí)對(duì)結(jié)果影響不大。

缺點(diǎn)：混合物中所有組分必須全出峰；必須測(cè)出所有峰面積。

[儀器試劑]

氣相色譜儀（附TCD、FID）；微量注射器：1

μL、5

μL；

三組分混合樣：甲醇，醋酸甲酯，環(huán)己烷

[色譜條件]

色譜柱：GDX-102(60—80

目)。

溫度：T

c——100-120℃；T

D

——150℃；T

i

——150℃

載氣：H2

mL/min

三、[實(shí)驗(yàn)步驟]

按上述條件開機(jī)調(diào)試，待儀器穩(wěn)定后依次進(jìn)行。

1、定性分析

（1）調(diào)記錄紙速為5

cm/min，用

μL

注射器進(jìn)分別進(jìn)甲醇，醋酸甲酯，環(huán)己烷

0.1

μL，記錄色譜圖，準(zhǔn)確測(cè)量各峰的保留時(shí)間（tR）。

（2）在相同條件下進(jìn)0.1

μL—0.2

μL

三組分混合樣記錄色譜圖，準(zhǔn)確測(cè)量各峰的保留時(shí)間（tR）。

2、測(cè)量校正因子

于分析天平上準(zhǔn)確稱取三標(biāo)準(zhǔn)試樣與同一小瓶中混勻，在設(shè)定的條件下進(jìn)樣0.1

μL—0.2μL，記錄峰面積。

3、定量分析

進(jìn)

0.1

μL—0.2

μL

未知混合樣。記錄色譜圖，測(cè)量峰面積。

4、關(guān)機(jī)。

四、[數(shù)據(jù)處理]

1、根據(jù)保留時(shí)間確定各峰歸屬。

2、根據(jù)所稱標(biāo)樣重量和各峰面積，計(jì)算相對(duì)校正因子（以甲醇為標(biāo)準(zhǔn)物）。

3、根據(jù)未知樣品中峰面積，用歸一化法計(jì)算待測(cè)樣品中各組分的百分含量

五、[思考題]

1、歸一化法使用的條件是什么？

2、如何求校正因子？在什么條件下可以不考慮校正因子？

僅供參考