第一篇：LED藍寶石專用高純氧化鋁制造工藝與品質(zhì)分析(精)

LED 藍寶石專用高純氧化鋁長晶原料制造工藝與品質(zhì)分析 《藍寶石晶體論壇》 高級工程師-王愛民 2011-11-18 生產(chǎn)藍寶石晶體主要消耗的原料為 5N 高純氧化鋁粉體,塊體。

目前國內(nèi)生產(chǎn)高純氧化鋁的主流技術有三種:多重結(jié)晶法、醇鹽水解法、直接水解法。

1, 多重結(jié)晶法具體又分為硫酸鋁銨熱解法和碳酸鋁銨熱解法。

目前國內(nèi)山東, 上海, 貴州等地的廠家, 多數(shù)采取這種方法。它的缺點就是金屬鐵、鎳、鈦、鋯等離子以及鹵素元素難以去除,純度最多可以達到 4N ,基本已經(jīng)極限了,實際是 3個 9;從純度上說, 它的缺陷挺大, 一般只能用在焰熔法寶石上, 要直接拿來做大尺寸藍寶石晶體 原料就很難。無法滿足高端要求。

2, 直接水解法即為膽堿法,膽堿法是目前國內(nèi)規(guī)模最大的 4N 級氧化鋁生產(chǎn)方法。目前河 北,廣州有廠家用的是這種方法。只能做工業(yè)寶石和低端藍寶石。

這種工藝的主要缺陷在于無法再次提純,原料是什么級別,做出來的氧化鋁,就是什么 級別, 不可能超越原料水平。而且在水解過程中, 為了增加反應接觸面積, 需要把鋁材加工 成片料或者粉料,這個過程中容易帶進 Fe , Ti、Ni、Zr 等雜質(zhì)。而這兩種雜質(zhì)含量多少對 藍寶石的品質(zhì)影響非常大。

3, 醇鋁水解法即為異丙醇鋁法。宣城有一家是用的這種方法,目前日本和美國也主要采取 這種工藝生產(chǎn)高純度氧化鋁,產(chǎn)品純度高達到 5個 9,主要用于 LED 藍寶石長晶行業(yè)。這 種工藝比較復雜,國內(nèi)能掌握此技術的很少。

和直接水解法相比,這種工藝的主要優(yōu)點是: 1高純鋁和醇類反應充分,不需要加工成粉末,避免加工過程中帶入 Fe,Ti 等雜質(zhì)引入。

2可以再次提純,反應得到的異丙醇鋁可以在 230-250度下 8級塔板精餾,以氣態(tài)的形式 收集高純異丙醇鋁,鐵、鈦、鎳、鋯、鉛、鎂等金屬雜質(zhì)不會氣化,留在釜

底。冷凝下來 的高純異丙醇鋁還可以再次用陶瓷膜分離,游離金屬雜質(zhì)鉀,鈉,鋅等都被除去。

3粉體在凈化室內(nèi) 5n 氮氣氛圍下煅燒減少了污染。4塊體采用 1000噸預壓,再等靜壓,密度可以達到 3.7.4, 焰熔法晶塊料。

晶塊料普遍使用維爾納葉爐焰熔法 V erneuil 進行生產(chǎn),經(jīng)過振動篩將高純氧化鋁粉體慢 慢從爐頂篩下, 當氧化鋁粉末在通過高溫的氫氧火焰后熔化, 熔滴在下落過程中冷卻并在種 晶上固結(jié)逐漸生長形成晶體。

晶塊料是白色半透明狀的,國內(nèi)現(xiàn)在很多人士尤其是臺灣的迷戀它,看上去透明無色以 為純度很高,其實純度也就 3個 9.但它的純度也值得我們?nèi)タ季俊?/p>

首先生產(chǎn)過程中氫氣需要通過不銹鋼管道進入到爐體,不銹鋼管道的鐵、鎳、鉻、鈦等 金屬離子和其他的金屬雜質(zhì)會隨著氫氣吹到氧化鋁熔融的晶體內(nèi)。

氧化鋁的熔化溫度是 2050度, Fe,Ti,Cr , Mg 等元素的熔化溫度已經(jīng)在 2200度左右, 這些技 術雜質(zhì)氣化溫度要到達 4000度以上,這些金屬雜質(zhì)或者金屬氧化物 2050度根本不會氣化, 他們?nèi)慷剂粼诰w內(nèi)部。

氫氧焰只能吹走表面少量較輕的雜質(zhì),如鎂,鈣等,但對里層的雜質(zhì)毫無作用。權(quán)威專家測試結(jié)果表明, 每生產(chǎn) 1kg 的晶塊料需要耗損 200立方的氫氣, 消耗很高, 氫 氣多少有些雜質(zhì), 由于氫氣:氧化鋁 =200, 所以有很多雜質(zhì)不可避免吹到氧化鋁晶體內(nèi)。晶 塊料,每公斤粉體加工成晶塊料成本就大約 150-230元的成本.目前國內(nèi)市場存在一種怪現(xiàn)象, 原料生產(chǎn)商要盈利只有一個辦法, 就是用較低純度的氧 化鋁粉料比如 99.9的去燒晶體料,做出來的氧化鋁只是熔融晶體,顏色差不多, 但里面的 純度實際是 3個 9。

用這種價廉的純度低的晶體做出來的寶石看上去還不錯,但后期成品很多不好結(jié)果會出 現(xiàn):比如成品率很低, 20% 左右,發(fā)光亮度也很差,晶格位錯密度達到驚人的 3000-5000。LED 藍寶石晶片講究位錯密度,晶格,發(fā)光度等。要提高這些參數(shù)的合格率,必須要選擇 真正純度高的 5n 氧化鋁。

國內(nèi) 江威、烏克蘭 , 北京、金諾等多家藍寶石襯底生產(chǎn)企業(yè)用 VK-L100G、VK-L100K 的 5n 氧化鋁塊體和粒料長出的晶體完全沒有氣泡、顏色透明、位錯密度在 300以內(nèi), 芯片 亮度很高、成品率達到 90,各項指標優(yōu)于美國和烏克蘭的產(chǎn)品。產(chǎn)品質(zhì)量遠好于河北、大 連、上海、四川、臺灣的氧化鋁長出的晶體。

現(xiàn)在國內(nèi)乃至世界 LED 藍寶石長晶行業(yè)競爭異常激烈,要想在這個市場上生存下來, 產(chǎn)品品質(zhì)是最核心的競爭力,業(yè)內(nèi)人士提醒大家,無論是 LED 藍寶石長晶企業(yè),還是 LED 原料高純氧化鋁的企業(yè),都會要經(jīng)受這場考驗,大浪淘沙,很多不實事求是,不腳踏實地, 不注重產(chǎn)品質(zhì)量的企業(yè),最終是會在這場經(jīng)濟大潮中被洗滌出去,淘汰出去的。