第一篇：上海有機(jī)所一研究員寫的實(shí)驗(yàn)室經(jīng)驗(yàn)

有啟發(fā)！上海有機(jī)所一研究員寫的實(shí)驗(yàn)室經(jīng)驗(yàn)

在酸性或堿性條件下做的反應(yīng)，如果可能的話，產(chǎn)品后處理的時(shí)候，盡量中和一下。否則，產(chǎn)品放久之后可能會(huì)分解。

我們這兒用完重氮甲烷后，總會(huì)加點(diǎn)酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸（應(yīng)該用稀的鹽酸或醋酸），結(jié)果和殘余的堿劇烈放熱，重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服

爆炸了還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒涂真空脂，一摩擦就把乙醚給燒起來了 好恐怖呀

大家用重氮甲烷時(shí)一定要千萬注意，第一次最好有個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的人在旁指導(dǎo)，不要自己隨便做，量也不要太大，亞硝基甲基脲最多25克別貪多，要是需要量大就分幾批去做

夏天用乙醚的時(shí)候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里輕搖了一下，正要準(zhǔn)備放氣，炸了，還好沒傷到我。我的產(chǎn)品阿??！

有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗滌有機(jī)相（含產(chǎn)品），然后再用50ml 5% NaHCO3洗滌產(chǎn)品，結(jié)果振搖的時(shí)候，塞子被沖開了，產(chǎn)品全部噴出來了。原因是沒有放氣。

大家洗滌產(chǎn)品的時(shí)候一定要小心，如果洗滌會(huì)生成氣體的話，一定要注意放氣。就在本周，我們所一天內(nèi)連續(xù)發(fā)生兩起重大安全事故。某博士生在使用過氧乙酸的時(shí)候，沒有帶防護(hù)眼鏡，結(jié)果過氧乙酸濺到眼睛，致使雙眼受傷，腫得到現(xiàn)在還不能睜開，還不知道以后會(huì)怎樣。另一個(gè)博士生在使用三乙基鋁的時(shí)候，不小心弄到了手上，由于沒有帶防護(hù)手套，出事后也沒有立刻用大量清水沖洗，結(jié)果左手皮膚嚴(yán)重，需要植皮。

兩起事故都有一個(gè)共同點(diǎn)：麻痹大意，不按照安全規(guī)則操作。如果帶了防護(hù)眼鏡，手套的話，后果就不會(huì)這么嚴(yán)重。而且資料顯示，越是博士生，做實(shí)驗(yàn)越不謹(jǐn)慎?？偙е鴥e幸心理，認(rèn)為不會(huì)出事，結(jié)果河里面淹死的就是那些會(huì)游泳的。

在有機(jī)所的五年，耳聞目睹了很多安全事故，深感多一份細(xì)心，多一份保障。現(xiàn)將我所知道的實(shí)驗(yàn)室里面的潛在危險(xiǎn)總結(jié)如下：歡迎大家就自己知道的進(jìn)行補(bǔ)充

A、溶劑無水處理前，一定要預(yù)處理

對(duì)于低沸點(diǎn)的溶劑，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥劑預(yù)先干燥，然后再加入鈉絲進(jìn)行回流，并且加熱不能過快過高。因?yàn)?，一旦溶劑里面的含水量過大，那么生成氫氣很劇烈的話，溶劑極易沖出體系，然后遇見明火或正在加熱的電阻絲，發(fā)生爆炸。這一點(diǎn)在有機(jī)所是有先例的，當(dāng)時(shí)的慘狀是，爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓，把通風(fēng)裝置炸的粉碎。包括對(duì)面實(shí)驗(yàn)室的整扇窗都被推倒。

對(duì)于醚類溶劑，如果生產(chǎn)時(shí)間較長(zhǎng)，或者久置不用的話，一定不要震動(dòng)，同時(shí)要加入還原劑，除掉生成的過氧化合物。也是一個(gè)博士生，在處理久置不用的處理THF的裝置的時(shí)候，剛一拔磨口活塞，就發(fā)生爆炸，滿臉血肉模糊。

用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個(gè)與大氣相連的裝置。有些同學(xué)為省事或節(jié)約空間，把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的裝置相連，這樣做的危險(xiǎn)是很可能如果鹵代烷，特別是二氯甲烷，加熱的時(shí)候溫度較高，無法冷凝下來，這樣，有可能密度較大的鹵代烷就會(huì)順著相同的管道，進(jìn)入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現(xiàn)這樣的事情，肯定是爆炸。大家知道，鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯(lián)反應(yīng)非常劇烈。B、廢溶劑的處理，絕對(duì)不要發(fā)生酸性液體和堿性液體，氧化性液體和還原性液體的混裝，這樣非常危險(xiǎn)。在有機(jī)所，廢液桶爆炸不是一次兩次。對(duì)于SOCl2, PCl5, PCl3絕對(duì)不能未經(jīng)處理就放入廢液桶，后果也很危險(xiǎn)。

1、對(duì)于加熱、生成氣體的反應(yīng)，一定要小心不要成了封閉體系。

2、應(yīng)該小心滴加、冷卻的反應(yīng)，一定要嚴(yán)格遵守，不要圖省事。

3、反應(yīng)前，一定要檢查儀器有無裂痕。對(duì)于反應(yīng)體系氣壓變化大的反應(yīng)，大家一般都會(huì)注意。但是，有些問題就是在你想不到的時(shí)候出現(xiàn)。我在一次萃取的時(shí)候，量在2升左右，發(fā)現(xiàn)分液漏斗有一個(gè)裂痕，以為沒有問題。結(jié)果，在手中剛一搖晃時(shí)，就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉，更可怕的是，溶液順著桌面進(jìn)入插座，引起電源短路，然后引發(fā)火災(zāi)。

4、對(duì)于容易爆炸的反應(yīng)物，如過氧化合物，疊氮化合物，重氮化合物，無水高人鹽，在使用的時(shí)候一定要小心，加熱小心，量取小心，處理小心。不要因?yàn)檎饎?dòng)引起爆炸。舉三個(gè)例子如下：

某副教授在有機(jī)所進(jìn)修時(shí)，加壓蒸餾一容易分解的化合物，由于加熱沒有控制好，發(fā)生爆炸，場(chǎng)面極其血腥，胸口的洞縫了五十多針！

某研究生，在做關(guān)于過氧化合物的實(shí)驗(yàn)時(shí)，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮含有過氧化合物的溶液，完畢，不是小心地把空氣放入，而是一下子就通氣，結(jié)果由于空氣的撞擊引發(fā)爆炸，甲級(jí)甲等殘廢。我們今天看到的現(xiàn)場(chǎng)的照片是：一截手指頭血淋淋地沾在玻璃上。（這也是加壓蒸餾通氣時(shí)為什么要慢慢來的原因）

某工作人員，在做疊氮化合物的實(shí)驗(yàn)室，反應(yīng)都處理好了，他覺得反應(yīng)容器要處理一下，結(jié)果在打開瓶塞的時(shí)候，一用力，爆炸。

最后是一句忠告，不清楚的實(shí)驗(yàn)，不了解化合物性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，精神狀態(tài)不好時(shí)，一定要當(dāng)心

配體的純度對(duì)于做不對(duì)稱催化的，以及利用配體來改進(jìn)某些金屬催化反應(yīng)的化學(xué)工作者來說，至關(guān)重要。但是，不同批次合成的配體，其純度由于采用原料的不同，或者純化時(shí)所用的硅膠等材料的性能有所不同，就會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)的結(jié)果不能重復(fù)。如果前后配體的純度有差異，或者溶劑等使用的不同，導(dǎo)致反應(yīng)條件篩選前后不是在可比較的前提下進(jìn)行，有可能導(dǎo)致一些好結(jié)果的埋沒。

我們?cè)诎l(fā)表論文時(shí)，詳細(xì)寫清楚試驗(yàn)的操作，試劑的純化方法，就是為保證別人按照相同的方法處理，可以重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果。因此，我們必須保證自己的實(shí)驗(yàn)方法是在同一條件下進(jìn)行。我們?cè)趯?shí)驗(yàn)過程中，確實(shí)也發(fā)現(xiàn)某些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)較難重復(fù)，這個(gè)問題不少?gòu)氖虏粚?duì)稱研究的小組都曾碰到。分析其原因，可能有以下幾點(diǎn)：

1、配體的純度不符合要求，所以反應(yīng)的活性和對(duì)映選擇性與以前的結(jié)果不相吻合，特別是分離純化時(shí)用的溶劑和硅膠質(zhì)量得不到保證，導(dǎo)致按照以前純化條件得不到符合研究工作的要求純度的配體；

2、反應(yīng)的操作存在誤差：這突出表現(xiàn)在稱量這一環(huán)節(jié)。由于配體和金屬鹽的量均只有幾毫克，靜電的干擾在天氣干燥的時(shí)候尤為突出；

3、反應(yīng)的溶劑多為丙酮，CH3CN和鹵代烷等難以檢測(cè)其含水量的溶劑，不同批次處理的溶劑，可能含水量不同，從而導(dǎo)致反應(yīng)結(jié)果不能重復(fù)。為了保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可重復(fù)性，我們摸索并建立一套配體純度檢驗(yàn)的方法和標(biāo)準(zhǔn)的反應(yīng)條件。特別是配體30a在幾個(gè)反應(yīng)中展示了優(yōu)異的性質(zhì)后，這一要求對(duì)于開展其他研究尤為關(guān)鍵。經(jīng)過較長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)踐，我們總結(jié)得到以下經(jīng)驗(yàn)供參考： A、標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)條件的建立

1、配體合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理，再經(jīng)小量反應(yīng)證明合格后（能合成出配體），保存在活化后的分子篩中供使用。

2、條件實(shí)驗(yàn)中所用的溶劑，如果不能通過指示劑顯色來確保其無水，則嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理后，再經(jīng)活化后的分子篩進(jìn)一步處理后，蒸出使用；對(duì)于已經(jīng)篩選出的最佳溶劑，每次新處理后，均用標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)檢驗(yàn)，ee值與以前的實(shí)驗(yàn)符合后才能使用。

3、稱量過程中，盡可能避免靜電的干擾。

減壓蒸餾的問題

我在對(duì)一個(gè)取代的苯乙腈產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，由于粗品中有一定的NaBr沒有能夠完全除去，所以在蒸餾的過程中可能是由于NaBr的升華，造成了在進(jìn)行了一段時(shí)間后真空度急劇下降，我當(dāng)時(shí)沒有注意到是這個(gè)問題。所以，我將近1kg的產(chǎn)品就那樣KO了！悲慘！因此，提請(qǐng)大家在進(jìn)行減壓蒸餾的時(shí)候一定要多加小心。最重要的一點(diǎn)是：在減壓蒸餾過程中不要離開~！要時(shí)刻關(guān)注壓力的變化，以便采取積極措施！

氧化腐蝕問題

1、我做實(shí)驗(yàn)總是嫌麻煩，不喜歡戴膠皮手套。因?yàn)榻?jīng)常使用濃硝酸和雙氧水，已弄到皮膚上就很痛，皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關(guān)于巨能鈣雙氧水的報(bào)道，我真的好害怕那天也因?yàn)殡p氧水??希望兄弟姐妹們不要嫌麻煩，一定要愛護(hù)自己。

2、還有在使用高錳酸鉀的時(shí)候也要注意類似問題。在醫(yī)院的皮膚外科經(jīng)常會(huì)開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥，醫(yī)學(xué)名叫pp粉。由此一個(gè)PPMM托男朋友從化學(xué)系弄了一點(diǎn)回去洗??結(jié)果弄到全部變黃了而且很痛，主要是她把濃度配的太大了。引以為戒?。。》磻?yīng)動(dòng)力學(xué)問題

1、用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因?yàn)榉磻?yīng)強(qiáng)烈放熱,可能會(huì)導(dǎo)致暴沸乃至爆炸事故!

2、另實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結(jié)果反應(yīng)過程中加熱后物料體積增大的有點(diǎn)厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了.....3、除掉反應(yīng)后剩余的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發(fā)生爆炸.4、還有一個(gè)實(shí)驗(yàn)教訓(xùn)，DMF不要用Na進(jìn)行去水干燥。有一次我們實(shí)驗(yàn)室有同事將5升的燒瓶進(jìn)行這個(gè)操作，結(jié)果得到一鍋“粥”，估計(jì)兩者發(fā)生了反應(yīng)！

5、用硫酸鎂干燥聚乙二醇，結(jié)果會(huì)是一鍋粥！！

6、催化加氫用的催化劑一定要防止著火！！

7、不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時(shí)候有沒有出現(xiàn)過失誤，我親眼看見一個(gè)同事由于用力過猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一個(gè)同事在給冷凝管接皮管時(shí)居然把手腕的筋都扎斷了，決不是危言聳聽，這都時(shí)血淋淋的現(xiàn)實(shí)！

8、不知道各位是否經(jīng)常用高壓釜反應(yīng)，個(gè)人覺得這家伙的危險(xiǎn)系數(shù)比較大，應(yīng)該時(shí)刻注意壓力的變化，有一個(gè)我做了很久的氨解實(shí)驗(yàn)，一直都是好好的，就放松了警惕，結(jié)果有一次壓力突變到120kg，還好沒爆炸，不然我就完了

9、高壓沒感覺有什么危險(xiǎn)，我們單位的高壓釜120kg的是個(gè)500l的，沒什么問題，說到突變的情況，什么事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少于8次。

10、我的同事用玻璃針筒過濾器過濾時(shí)玻璃針筒破裂，劃破手掌，差點(diǎn)短掉神經(jīng)。

11、烘滴液漏斗、分液漏斗的時(shí)候，最好取下活塞之后烘，否則，由于膨脹系數(shù)不一樣，活塞會(huì)把漏斗脹破

12、我就烘壞了好幾個(gè)恒壓漏斗，結(jié)果浪費(fèi)了老板很多money.一個(gè)1000ml恒壓漏斗要40元，心都碎了。

13、化學(xué)的危險(xiǎn)性特別的大啊，前些天我們實(shí)驗(yàn)室樓上一個(gè)兄弟做的疊氮化物，那時(shí)是夏天，他一直在室溫下做，也沒什么問題，可是不知道那天怎么了，只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護(hù)目鏡，鏡子都碎了，但還好沒有傷到眼睛

所以大家作實(shí)驗(yàn)一定不要報(bào)僥幸心理，一定要錯(cuò)殺一千也不能放過一個(gè)啊呵呵千萬要小心，還有最不能讓我理解的是竟有很多研究生能把沒有任何處理的鈉扔到垃圾桶里，我對(duì)面那組的實(shí)驗(yàn)室具我老師將已經(jīng)發(fā)生過兩次火了，都是剛著了我們組的老師看到了，幫他們滅了（他們實(shí)驗(yàn)室竟沒有人）這種低級(jí)錯(cuò)誤可能是很少有人犯吧。

若干其它問題匯總

1、實(shí)驗(yàn)中如果要用酸度計(jì),務(wù)必遵守酸度計(jì)的使用條件如溫度／濕度等；

2、我記得我就在實(shí)驗(yàn)中吃了虧，分析結(jié)果不對(duì)，我從緩沖液—試劑一路找來，最后竟發(fā)現(xiàn)只是天氣變冷了而已。

一定要牢記溫度的概念，每一步反應(yīng)的溫度都要準(zhǔn)確記錄，不要記錄籠統(tǒng)性的室溫，甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術(shù)交到工廠之后，重復(fù)不出來，就有可能是溫度的原因。我有一個(gè)項(xiàng)目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后來我改了反應(yīng)條件和重結(jié)晶條件，才搞出來了。嚇人啊，100萬的項(xiàng)目，如果出問題，偶就只有下課了；

3、高壓反應(yīng)釜一定要安裝防爆片；

4、易燃爆氣體，試漏一定要嚴(yán)格（用‘電子筆’）；

5、用電設(shè)備不要自己檢修（我們單位就有人差點(diǎn)送命）；

6、有毒的實(shí)驗(yàn)環(huán)境一定要通風(fēng)良好，戴防毒用具；

7、實(shí)驗(yàn)室要有良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，嚴(yán)格的操作規(guī)程，問責(zé)制度；

8、大家在蒸餾或精餾過程中不要忘了開冷凝水，是嚴(yán)重一些不起眼的錯(cuò)誤可能導(dǎo)致不可挽回的損失；

我見過有人在做無水乙醇與金屬鈉反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)之后，把殘余物隨手倒到水槽中，結(jié)果沒有反應(yīng)完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸，發(fā)生爆炸性的反應(yīng)，一個(gè)火球飛出來，幸好沒有傷到人；

9、用CaCl2干燥管之前，務(wù)必檢查一下干燥管是否是通的；

我就是因?yàn)闆]有檢查，好幾次回流，溫度上去后，干燥管被上升的熱空氣頂飛，炸裂；

10、我一個(gè)師弟出力高氯酸銀的時(shí)候，瓶口殘留的一點(diǎn)，塞子一磨就爆炸了，還好瓶子里面幾克的東西沒炸，不然他就飛了；

11、大家使用三氯化鋁的時(shí)候一定要小心，遇水會(huì)強(qiáng)烈反應(yīng)，甚至爆炸！

12、做NaH的時(shí)候，攪拌不小心，瓶子破了，臺(tái)面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危險(xiǎn)；

13、用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時(shí)候，后處理一定要加還原劑處理徹底，然后是非常容易爆炸的；

14、一次做實(shí)驗(yàn)時(shí)不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓(xùn)啊!當(dāng)時(shí)還用稀NaOH洗來著。另一次忘了關(guān)水,結(jié)果第二天發(fā)水了；

15、說起來很慚愧,我也經(jīng)歷一個(gè)差點(diǎn)出事的實(shí)驗(yàn).我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時(shí),由于用的時(shí)間較長(zhǎng),輸酒精的塑料管(應(yīng)該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時(shí)排除,我仍然被嚇出一身冷汗；

16、做高壓反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，一定不能夠帶壓操作！在動(dòng)閥門和螺釘時(shí)一定檢查放空管是否開啟，不然，可能會(huì)飛起來的，十分危險(xiǎn)；

17、大家做實(shí)驗(yàn)一定要仔細(xì)，不可麻痹，有次我做減壓蒸餾，沒把冷凝系統(tǒng)固定牢，結(jié)果哦，溶劑從瓶口噴了出來，嗚嗚，產(chǎn)品也被噴出去了；

18、做過貯氫試驗(yàn)的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因?yàn)轭w粒極細(xì)容易氧化燃燒，我們?cè)囼?yàn)室我就見過幾回，還好有人在，不然后果不堪設(shè)想，最好用濕紙包??；

19、需要控制PH的時(shí)候，一定要用酸度計(jì)，不要用試紙，我做過一個(gè)實(shí)驗(yàn)，兩者差了3-4，哈哈，結(jié)果可想而知；

20、格式反應(yīng)需無水四氫呋喃，用金屬鈉去水。蒸出來后把燒瓶放置了幾天，誤以為鈉已經(jīng)全反應(yīng)，就沒加醇直接加水進(jìn)去，開始也沒什么異常，過一會(huì)，開始冒煙......爆了！幸好只小傷。心有余悸?。?/p>

21、過氧化鈉與水反應(yīng)，用帶火星木條檢驗(yàn)。由于平時(shí)個(gè)人的化學(xué)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)不怎么樣。都是貪多！我取了三藥匙的過氧化鈉，但是只加入幾滴的水，用帶火星木條檢驗(yàn)，成功。后來好奇新心起作用，我把帶火星木條伸到試管底部，結(jié)果——爆炸！幸好我取試管的時(shí)候取的是硬質(zhì)大試管。否則小命都沒了！原因是：試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又與過氧化鈉反應(yīng)生成氧氣，帶火星木條再與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳??這樣一下子產(chǎn)生大量氣體就爆炸； 所以我們?cè)谧鰧?shí)驗(yàn)的時(shí)候，一定要嚴(yán)格按照用量去做；

本來是非常簡(jiǎn)單的中學(xué)實(shí)驗(yàn)，但是由于用量問題，幾乎要了一個(gè)大學(xué)生的命；

22、新的砂芯漏斗使用前必須處理好，否則你就等著聽響吧；

23、我來說說吧，反應(yīng)液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，應(yīng)先用水洗，不然分液時(shí)產(chǎn)生大量的氣體；

24、在處理干燥劑時(shí)一定要小心，不要忙目的通過外觀下結(jié)論，一定要弄清楚具體是什么，有一次我處理時(shí)看見是失效的氧化鈣，結(jié)果里面有鈉，乖乖，差點(diǎn)把小命給賠了。小心，小心，尤其是別人留下的；

25、丙烯酸也挺危險(xiǎn)，上次一個(gè)師妹用磨口瓶裝了半瓶，放在了陽光比較強(qiáng)的地方，爆了，差點(diǎn)毀容；

26、緩慢升溫時(shí)切記不要離人,不知?dú)Я宋叶嗌賹?shí)驗(yàn)!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個(gè)月我捏碎一只,只得在手上貼上多處創(chuàng)口貼,再奮斗三天!

27、我也獻(xiàn)丑說上幾句吧，在做有機(jī)合成時(shí)，有時(shí)候最后季銨化階段，總是做不成，因?yàn)樗釅A中和迅速放熱，產(chǎn)生泡沫，后來中和初期加入消泡劑，效果良好；

28、加壓過柱時(shí)，要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時(shí)；

29、加氫還原時(shí)，鈀炭或雷尼鎳一定要當(dāng)心，不要放在空氣中，我有一次做辛弗林合成時(shí)，鈀碳用乙醇保護(hù)時(shí)有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒，爆炸。多虧當(dāng)時(shí)救的及時(shí)，否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中，后果將不堪設(shè)想。各位一定要小心； 30、減壓蒸餾結(jié)束后，最好冷卻后去真空。

有個(gè)廠就是因?yàn)闆]冷卻發(fā)生暴炸，我也有次著火；

31、硝化處理食品樣品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化時(shí)一定不要求快，不然處理大量的淀粉類樣品時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸；

32、以無水三氯化鋁作催化劑進(jìn)行傅-克反應(yīng),使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應(yīng)完成后進(jìn)行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒有及時(shí)排空,水倒流到物料中,結(jié)果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產(chǎn)生負(fù)壓的情況；

33、最近我做合成實(shí)驗(yàn)兩個(gè)星期了，照著文獻(xiàn)上做的，可是文獻(xiàn)上在產(chǎn)物后處理上只用了四個(gè)字（乙醇沉析）解釋就完了，將業(yè)產(chǎn)物從ｐｈ14以上和NaCl除去，我只好先做上一次試驗(yàn)性的實(shí)驗(yàn)了，開始的時(shí)候以為只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪費(fèi)了5－6瓶無水乙醇，還是不能把PH值降下來，當(dāng)然到后來NACL也是不能的了，后來我想了想呀，不是用乙醇沉析嗎，沉就是沉下來的意思，用什么析呢，當(dāng)然是無水乙醇了，那得在溶解在什么溶液當(dāng)中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，還得不斷地加水然后再加乙醇呀，這樣才能得到最后的結(jié)果呀，對(duì)可溶性B－環(huán)糊精產(chǎn)物在水中有強(qiáng)溶解性在乙醇中馬上會(huì)析出來變得很粘，可是再加點(diǎn)乙醇時(shí)再攪拌上一會(huì)就會(huì)不粘了，再攪拌時(shí)還會(huì)出現(xiàn)一點(diǎn)粘性也沒有的顆粒，正好可以抽濾出來得到產(chǎn)物。所以得要點(diǎn)兒耐心重復(fù)文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)，和反復(fù)推敲其中包涵或隱藏的一些細(xì)節(jié)和注意事項(xiàng)及條件，這樣的話你才能把你的實(shí)驗(yàn)做好呀；

34、今天我見到了氨基鈉，手冊(cè)上說是綠的，可見到的是白的（表面吸潮變成了氫氧化鈉，又跟二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉），硬得跟石頭一樣，我用鐵架臺(tái)砸了半天才砸碎。由于表面積變大，又跟空氣里的水分反應(yīng)，燙死我了。一開始我沒帶手套，手上沾了不少，不過馬上撥下去，沒什么事。即使如此也夠嚇人的，那可是強(qiáng)堿；

35、三氯化鋁（無水）后處理的時(shí)候，遇水生成的氣體是HCL，大家要注意啊，我那一次急著回去，加水加急了，好在在通風(fēng)櫥里，噴的防護(hù)玻璃上全是粘呼呼的；

安全常識(shí)

在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里，安全是非常重要的，它常常潛藏著諸如發(fā)生爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等事故的危險(xiǎn)性，如何來防止這些事故的發(fā)生以及萬一發(fā)生又如何來急救。安全用電常識(shí)

違章用電常?？赡茉斐扇松韨?，火災(zāi)，損壞儀器設(shè)備等嚴(yán)重事故。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使用電器較多，特別要注意安全用電。下表列出了50Hz交流電通過人體的反應(yīng)情況。為了保障人身安全，一定要遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則。

1、防止觸電

1)不用潮濕的手接觸電器；

2)電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置(例如電線接頭處應(yīng)裹上絕緣膠布)； 3)所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護(hù)接地；

4)實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先連接好電路后才接通電源。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先切斷電源再拆線路； 5)修理或安裝電器時(shí)，應(yīng)先切斷電源；

6)不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門的防護(hù)措施； 7)如有人觸電，應(yīng)迅速切斷電源，然后進(jìn)行搶救；

2、防止引起火災(zāi)

1)使用的保險(xiǎn)絲要與實(shí)驗(yàn)室允許的用電量相符； 2)電線的安全通電量應(yīng)大于用電功率；

3)室內(nèi)若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體，應(yīng)避免產(chǎn)生電火花。繼電器工作和開關(guān)電閘時(shí)，易產(chǎn)生電火花，要特別小心。電器接觸點(diǎn)(如電插頭)接觸不良時(shí)，應(yīng)及時(shí)修理或更換；

4)如遇電線起火，立即切斷電源，用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火，禁止用水或泡沫滅火器等導(dǎo)電液體滅火；

3、防止短路

1)線路中各接點(diǎn)應(yīng)牢固，電路元件兩端接頭不要互相結(jié)觸，以防短路； 2)電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中，例如實(shí)驗(yàn)室加熱用的燈泡接口不要浸在水中；

4、電器儀表的安全使用

1)在使用前，先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V或6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負(fù)極；

2)儀表量程應(yīng)大于待測(cè)量。若待測(cè)量大小不明時(shí)，應(yīng)從最大量程開始測(cè)量； 3)實(shí)驗(yàn)之前要檢查線路連接是否正確。經(jīng)教師檢查同意后方可接通電源；

4)在電器儀表使用過程中，如發(fā)現(xiàn)有不正常聲響，局部溫升或嗅到絕緣漆過熱產(chǎn)生的焦味，應(yīng)立即切斷電源，并報(bào)告教師進(jìn)行檢查；

使用化學(xué)藥品的安全防護(hù)

1、防毒

1)實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護(hù)措施；

2)操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；

3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會(huì)引起中毒。它們雖有特殊氣味，但久嗅會(huì)使人嗅覺減弱，所以應(yīng)在通風(fēng)良好的情況下使用；

4)有些藥品(如苯、有機(jī)溶劑、汞等)能透過皮膚進(jìn)入人體，應(yīng)避免與皮膚接觸；

5)氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性鋇鹽(BaCl2)、重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二砷等劇毒藥品，應(yīng)妥善保管，使用時(shí)要特別小心；

6)禁止在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，以防毒物污染，離開實(shí)驗(yàn)室及飯前要冼凈雙手；

2、防爆

可燃?xì)怏w與空氣混合，當(dāng)兩者比例達(dá)到爆炸極限時(shí)，受到熱源(如電火花)的誘發(fā)，就會(huì)引起爆炸。

1)使用可燃性氣體時(shí)，要防止氣體逸出，室內(nèi)通風(fēng)要良好；

2)操作大量可燃性氣體時(shí)，嚴(yán)禁同時(shí)使用明火，還要防止發(fā)生電火花及其它撞擊火花；

3)有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過氧化物等受震和受熱都易引起爆炸，使用要特別小心；

4)嚴(yán)禁將強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑放在一起；

5)久藏的乙醚使用前應(yīng)除去其中可能產(chǎn)生的過氧化物； 6)進(jìn)行容易引起爆炸的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)有防爆措施；

3、防火

1)許多有機(jī)溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒，大量使用時(shí)室內(nèi)不能有明火、電火花或靜電放電。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不可存放過多這類藥品，用后還要及時(shí)回收處理，不可倒入下水道，以免聚集引起火災(zāi)；

2)有些物質(zhì)如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等，在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、鋅、鋁等粉末，比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質(zhì)要隔絕空氣保存，使用時(shí)要特別小心；

實(shí)驗(yàn)室如果著火不要驚慌，應(yīng)根據(jù)情況進(jìn)行滅火，常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等?？筛鶕?jù)起火的原因選擇使用，以下幾種情況不能用水滅火：

(a)金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火，應(yīng)用干沙滅火；(b)比水輕的易燃液體，如汽油、笨、丙酮等著火，可用泡沫滅火器；(c)有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時(shí)，應(yīng)用干沙或干粉滅火器；

(d)電器設(shè)備或帶電系統(tǒng)著火，可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器；

4、防灼傷

強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會(huì)腐蝕皮膚，特別要防止濺入眼內(nèi)。液氧、液氮等低溫也會(huì)嚴(yán)重灼傷皮膚，使用時(shí)要小心。萬一灼傷應(yīng)及時(shí)治療；

汞的安全使用和汞的純化

汞中毒分急性和慢性兩種。急性中毒多為高汞鹽(如HgCl2入口所致，0.1g～0.3g即可致死。吸入汞蒸氣會(huì)引起慢性中毒，癥狀有:食欲不振、惡心、便秘、貧血、骨骼和關(guān)節(jié)疼、精神衰弱等。汞蒸氣的最大安全濃度為0.1mg?m-3，而20度時(shí)汞的飽和蒸氣壓為0.0012mmHg，超過安全濃度100倍。所以使用汞必須嚴(yán)格遵守安全用汞操作規(guī)定。

1、安全用汞操作規(guī)定

1)不要讓汞直接暴露于空氣中，盛汞的容器應(yīng)在汞面上加蓋一層水； 2)裝汞的儀器下面一律放置淺瓷盤，防止汞滴散落到桌面上和地面上； 3)一切轉(zhuǎn)移汞的操作，也應(yīng)在淺瓷盤內(nèi)進(jìn)行(盤內(nèi)裝水)；

4)實(shí)驗(yàn)前要檢查裝汞的儀器是否放置穩(wěn)固。橡皮管或塑料管連接處要縛牢； 5)儲(chǔ)汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用燒杯暫時(shí)盛汞，不可多裝以防破裂；

6)若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管盡可能將汞珠收集起來，然后用硫磺蓋在汞濺落的地方，并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化； 7)擦過汞或汞齊的濾紙或布必須放在有水的瓷缸內(nèi)；

8)盛汞器皿和有汞的儀器應(yīng)遠(yuǎn)離熱源，嚴(yán)禁把有汞儀器放進(jìn)烘箱； 9)使用汞的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)備，純化汞應(yīng)有專用的實(shí)驗(yàn)室； 10)手上若有傷口，切勿接觸汞；

2、汞的純化

汞中的兩類雜質(zhì):一類是外部沾污，如鹽類或懸浮臟物?？捎枚啻嗡醇坝脼V紙刺一小孔過濾除去。另一類是汞與其它金屬形成的合金，例如極譜實(shí)驗(yàn)中，金屬離子在汞陰極上還原成金屬并與汞形成合金。這種雜質(zhì)可選用下面幾種方法純化：

1)易氧化的金屬(如Na，Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。酸洗裝置如圖Ⅰ-5所示。把汞倒入； 裝有毛細(xì)管或包有多層綢布的漏斗，汞分散成細(xì)小汞滴灑落在10%HNO3中，自上而下與溶液充分接觸，金屬被氧化成離子溶于溶液中，而純化的汞聚集在底部。一次酸洗如不夠純凈，可酸洗數(shù)次； 2)蒸餾

汞中溶有重金屬(如Cu、Pb等)，可用蒸汞器蒸餾提純。蒸餾應(yīng)在嚴(yán)密的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行； 3)電解提純

汞在稀H2SO4溶液中陽極電解可有效地除去輕金屬，裝置如圖I-6所示。電解電壓5V～6V，電流0.2A左右，此時(shí)輕金屬溶解在溶液中，當(dāng)輕金屬快溶解完時(shí)，汞才開始溶解，此時(shí)溶液變混濁，汞面有白色HgSO4析出。這時(shí)降低電流繼續(xù)電解片刻即可結(jié)束。將電解液分離掉，汞在洗汞器中用蒸餾水多次沖洗；

高壓鋼瓶的使用及注意事項(xiàng)

1、氣體鋼瓶的顏色標(biāo)記

2、氣體鋼瓶的使用

1)在鋼瓶上裝上配套的減壓閥。檢查減壓閥是否關(guān)緊，方法是逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓手柄至螺桿松動(dòng)為止；

2)打開鋼瓶總閥門，此時(shí)高壓表顯示出瓶?jī)?nèi)貯氣總壓力；

3)慢慢地順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓手柄，至低壓表顯示出實(shí)驗(yàn)所需壓力為止； 4)停止使用時(shí)，先關(guān)閉總閥門，待減壓閥中余氣逸盡后，再關(guān)閉減壓閥。

3、注意事項(xiàng)

1)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方。可燃性氣瓶應(yīng)與氧氣瓶分開存放； 2)搬運(yùn)鋼瓶要小心輕放，鋼瓶帽要旋上；

3)使用時(shí)應(yīng)裝減壓閥和壓力表。可燃性氣瓶(如H2、C2H2)氣門螺絲為反絲;不燃性或助燃性氣瓶(如N2、O2)為正絲。各種壓力表一般不可混用；

4)不要讓油或易燃有機(jī)物沾染氣瓶上(特別是氣瓶出口和壓力表上)；

5)開啟總閥門時(shí)，不要將頭或身體正對(duì)總閥門，防止萬一閥門或壓力表沖出傷人； 6)不可把氣瓶?jī)?nèi)氣體用光，以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)；

7)使用中的氣瓶每三年應(yīng)檢查一次，裝腐蝕性氣體的鋼瓶每?jī)赡隀z查一次，不合格的氣瓶不可繼續(xù)使用；

8)氫氣瓶應(yīng)放在遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室的專用小屋內(nèi)，用紫銅管引入實(shí)驗(yàn)室，并安裝防止回火的裝置； X射線的防護(hù)

X射線被人體組織吸收后，對(duì)人體鍵康是有害的。一般晶體X射線衍射分析用的軟X射線(波長(zhǎng)較長(zhǎng)、穿透能力較低)比醫(yī)院透視用的硬X射線(波長(zhǎng)較短、穿透能力較強(qiáng))對(duì)人體組織傷害更大。輕的造成局部組織灼傷，如果長(zhǎng)時(shí)期接觸，重的可造成白血球下降，毛發(fā)脫落，發(fā)生嚴(yán)重的射線病。但若采取適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施，上述危害是可以防止的.最基本的一條是防止身體各部(特別是頭部)受到X射線照射，尤其是受到X射線的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用鉛皮(厚度在一毫米以上)擋好，使X射線盡量限制在一個(gè)局部小范圍內(nèi)，不讓它散射到整個(gè)房間，在進(jìn)行操作(尤其是對(duì)光)時(shí)，應(yīng)戴上防護(hù)用具(特別是鉛玻璃眼鏡)。操作人員站的位置應(yīng)避免直接照射。操作完，用鉛屏把人與X光機(jī)隔開;暫時(shí)不工作時(shí)，應(yīng)關(guān)好窗口，非必要時(shí)，人員應(yīng)盡量離開X光實(shí)驗(yàn)室。室內(nèi)應(yīng)保持良好通風(fēng)，以減少由于高電壓和X射線電離作用產(chǎn)生的有害氣體對(duì)人體的影響。

總結(jié)

1.做實(shí)驗(yàn)要按規(guī)程，減壓一定要用園底瓶，不可用錐形瓶，容易內(nèi)吸爆炸，如果僅僅是回收溶劑，尚無大礙，如果是旋去溶劑得樣品，萃取整個(gè)水浴鍋，工作量????

2.有時(shí)候文獻(xiàn)不一定完整，如果你按照文獻(xiàn)去做，后果？我曾經(jīng)按照四面體的一篇文獻(xiàn)做硝化反應(yīng)，文獻(xiàn)說是一個(gè)小時(shí)滴完，我就***正兒八經(jīng)的想1h滴完，我都計(jì)算出一分鐘滴多少滴，結(jié)果，炸了，***，害死我了，差點(diǎn)破相、改變我的人生觀，原因是沒有觀察溫度，溫度幾乎在5秒鐘之內(nèi)上升100度，不炸才怪，所以，按照文獻(xiàn)做反應(yīng)的時(shí)候，如有可能，多思考一下，可能文獻(xiàn)寫的比較簡(jiǎn)單，不妨做實(shí)驗(yàn)之前多研究討論一下。

3.切記不可逞能，如果是危險(xiǎn)的，但是自己認(rèn)為難度并不是很難的，自己一時(shí)逞能，結(jié)果可能會(huì)害了自己。我們實(shí)驗(yàn)室水泵經(jīng)常發(fā)生問題，我們自己搗鼓搗鼓，也就不以為然，有一次我爬桌子修水泵，腳下一劃，反正結(jié)果是小腿逢了三針，還不敢告訴老板，只是休息了半天，第二天腿以瘸一瘸的就去做實(shí)驗(yàn)了，那個(gè)，不是滋味，所以，做實(shí)驗(yàn)，一定要小心，不能逞能。

1、用燒瓶加熱回流提取質(zhì)輕易飄浮的藥材時(shí)，量比一般可以加的量要少些，不然藥液沸騰時(shí)容易將藥材沖到冷凝管，從而堵塞冷凝管下部，直接后果就是：砰！

2、實(shí)驗(yàn)時(shí)一定要常常注意觀察。不能走開時(shí)間太長(zhǎng)。

3、標(biāo)簽、記錄千萬要隨時(shí)跟上，你認(rèn)為一定能記得的東東，過兩三天絕對(duì)在九霄云外了。

4、玻璃管、冷凝管上套膠塞時(shí)，一定小心用力，不要用猛力，我身邊有幾個(gè)人因?yàn)檫@個(gè)導(dǎo)致手流血長(zhǎng)流。

1.每一次錯(cuò)誤后都要認(rèn)真找原因，再?zèng)]有找到原因前不要急著進(jìn)行下一次試驗(yàn)。2.錯(cuò)誤發(fā)生后不要?dú)饧睌模@樣不利于吸取教訓(xùn)。我在實(shí)驗(yàn)室里的三件寶：筆、紙、簽。

1、記號(hào)筆要隨身帶。燒瓶，燒杯等用一個(gè)編號(hào)一個(gè)，不要怕麻煩，一目了然，總比絞盡腦汁好。

2、紙最好小本，作一步寫一步，有了靈感馬上記下來。下班前往記錄本上寫。不要明日復(fù)明日。

3、簽。有時(shí)記號(hào)筆寫不了，或是需要保守最好貼上簽，在本上記錄好。日子長(zhǎng)了總會(huì)有永不住的。

實(shí)驗(yàn)室重要的儀器維護(hù)。不要不出事就什么都好，儀器天天使就正常了，一但出事就不可想象了。儀器到維修日了一定要叫專業(yè)人士，仔細(xì)檢查。出現(xiàn)異?，F(xiàn)象，聲響，味道。一定要好好觀察，及時(shí)詢問專業(yè)人士，切不可“自以為是”。一句話實(shí)驗(yàn)室無小事。小則費(fèi)錢，大則生命。實(shí)在可怕!三周前我將套在乳膠管上的一個(gè)三通玻璃管拔下來的時(shí)候,玻璃管裂了,手被劃傷,傷口很深,還有碎玻璃碴在其中。請(qǐng)大家小心，做此類動(dòng)作一定戴手套或墊白大衣。

做實(shí)驗(yàn)一定要做好記錄，貼好標(biāo)簽。有的時(shí)候覺得自己記住了，偷個(gè)懶，結(jié)果一轉(zhuǎn)眼就分不清楚了！有的用記號(hào)筆標(biāo)記的，可是質(zhì)量不過關(guān)，一不小心，遇有機(jī)試劑或者水就突然不見了，然后就對(duì)N個(gè)瓶子想啊想啊?? 請(qǐng)注意午間或夜間電壓、水壓的變化！本人曾做過一段時(shí)間的三甲苯的硝化反應(yīng)，用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸，雖然是嚴(yán)格按照操作規(guī)程，且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后，我才離開實(shí)驗(yàn)室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風(fēng)櫥內(nèi)一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來，回流冷凝管也被折在了實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍?zhǔn)资遣环€(wěn)定的電壓：在中午時(shí)段關(guān)閉了許多儀器，使局部電壓增高，導(dǎo)致加熱裝置在達(dá)到設(shè)定溫度后還有一段后延，結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。所以，提請(qǐng)大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會(huì)對(duì)你的實(shí)驗(yàn)帶來影響。此外，在夜晚進(jìn)行回流反應(yīng)時(shí)也請(qǐng)注意水壓的變化，以前我也碰到過這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。

在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑時(shí)，一定要等壓力穩(wěn)定，溶劑蒸出時(shí)，人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點(diǎn)溶劑時(shí)，一定要注意保護(hù)，否則，終產(chǎn)物掉入水中，那才是欲哭無淚啊

出狀況的是作為保護(hù)氣的N2。連續(xù)72小時(shí)的反應(yīng)在進(jìn)行到第二日下午的時(shí)候，自認(rèn)為一切都很穩(wěn)定了，半小時(shí)的晚飯歸來，發(fā)現(xiàn)溶劑全被吹干，還好處理及時(shí)沒有發(fā)生嚴(yán)重事故，但我的反應(yīng)啊徹底泡了湯，欲哭無淚。檢查下來，氮?dú)馄康拈y門出的問題，半瓶氮?dú)庖还赡X兒的沖進(jìn)反應(yīng)器。所以由閥門控制的一定要注意控制閥哦！

除了要注意貼好樣品的標(biāo)簽以外，還應(yīng)保證好樣品有一個(gè)安全、穩(wěn)定的放置，如存放在圓底燒瓶中的液體樣品，有時(shí)一不小心，則可能前功盡棄、欲哭無淚。

標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器，在使用完后，一定要及時(shí)拆卸，否則，時(shí)間一長(zhǎng)，磨口則可能粘得很緊。做LiAlH4反應(yīng)，除水。外用制冷劑，因?yàn)樘笠?，沒用加料漏斗，結(jié)果LiAlH4漏出了，燒了起來。大家可能不會(huì)犯同樣的錯(cuò)。

還有更慘痛的，做中試放大，幾步之后，投料萬余，有機(jī)溶劑提取前忘了酸化，結(jié)果可想而之，沒提出多少堿。而母液也因?yàn)閯e人用桶，倒了??！痛苦！所以，不能太自以為是。市售聚酰胺有一定的粒度規(guī)格，常用的為60-90目和80-100目，填料前一定要過篩分級(jí)。曾經(jīng)一次用國(guó)產(chǎn)聚酰胺（80-100目）裝填，事先沒過篩，濕法和干法各上了一根柱，結(jié)果洗脫液洗不下來，是因?yàn)轭w粒過細(xì)，將整根柱堵死了。于是將其過篩，80-100目只占了1/6，大部分是超細(xì)粉，超過120目。于是將篩出的80-100目的重新裝填，洗脫液能順利洗下。此外，裝柱前只能輔一薄層脫脂棉，不能太厚，也不能壓得過實(shí)，否則洗脫液也無法洗下。此外，填好柱后，頂部必須用濾低壓住，勿用棉花。

記得有一次用熱得快作水浴加熱，接點(diǎn)溫度計(jì)設(shè)為50度，于是中午開著實(shí)驗(yàn)離開了，下午到實(shí)驗(yàn)室一老師告訴我，水浴鍋里的水蒸干了，結(jié)果熱得快燒得短路了，幸好實(shí)驗(yàn)室電路狀況還算良好，自動(dòng)跳閘了，沒引起太大的問題。于是總結(jié)出長(zhǎng)時(shí)間加熱最好還是能用油浴，但用油浴的話一定要有人看著。我們學(xué)?；W(xué)院的研究生作實(shí)驗(yàn)好幾次都是因?yàn)橹形缬糜驮〖訜釙r(shí)離開實(shí)驗(yàn)室，結(jié)果油被引燃，引起火災(zāi)，為此化工學(xué)院已經(jīng)開除過好幾個(gè)學(xué)生。我昨天做了一個(gè)實(shí)驗(yàn)：是固體和固體反應(yīng)，開始我還沒注意到有什么危險(xiǎn)，后來我們老師說，這樣極容易發(fā)生爆炸，告訴你們我的反應(yīng)物一個(gè)是ＮaＨ，雖然過程沒有什么危險(xiǎn)，現(xiàn)在想想還有點(diǎn)害怕，當(dāng)時(shí)只有我一個(gè)人在，說不好聽的，要是萬一．．．．．．

還有，就是現(xiàn)在夏天做完實(shí)驗(yàn)要及時(shí)關(guān)閉電源，拔掉插頭，我的好幾臺(tái)儀器都出故障了．現(xiàn)在都不好用了，耽誤時(shí)間啊！

真空烘箱使用時(shí)發(fā)生的問題：物料需要在170-180度烘，由于需要烘的量比較大，為保證溫度場(chǎng)均勻，特定做一個(gè)三面?zhèn)鳠岬拇笳婵蘸嫦?，分三層烘，每層都放了溫度?jì)。由于未使用變壓器來控制升溫，而且由于想省時(shí)間，先用氮?dú)庵脫Q后幾乎是常壓先升到140度，再抽真空時(shí)由于加熱的滯后性，溫度控制不住，超過了200度，達(dá)到了真空烘箱的極限，爆炸，當(dāng)然，是向里爆，沒傷到人，但那一批進(jìn)口的貴重原料啊（胺類），立馬變成了黑塊。

做電分析時(shí)，用到滴汞電極，廢液中有汞，一定要收集好，不要隨便倒入下水道．最近實(shí)驗(yàn)室換水管，發(fā)現(xiàn)水池下水處全是汞，工人不懂，結(jié)果實(shí)驗(yàn)室一地的汞，要命??！用Br2時(shí)，千萬不能接觸皮膚！

我有個(gè)同學(xué)上學(xué)作核磁的時(shí)候，一不小心把核磁管打斷了。按學(xué)校規(guī)定要賠一半，要40多元。好傷心啊。另一個(gè)同學(xué)看斷掉的半根核磁管很好玩，就把它放進(jìn)核磁儀里，然后就再也拿不出來了。學(xué)校的老師查了半天又打國(guó)際長(zhǎng)途，最后說要拆開儀器才行。那可是日本進(jìn)口的，又是飛機(jī)，又是賓館，還耽誤了半年不能用核磁。別說一半，讓他陪十分之一他也賠不起啊。系主任大筆一揮，一分錢也不用賠了。上一個(gè)同學(xué)更傷心了。高級(jí)儀器可不是好玩的。我們有一次在實(shí)驗(yàn)室做雙硫腙比色法測(cè)定溶液中剩余的鉛離子和鎘離子的時(shí)候，由于這當(dāng)中要用到氰化鈉，把氰化鈉配制成某種溶液。在配制溶液時(shí)不小心把溶液的PH值調(diào)低了，結(jié)果溶液冒泡，產(chǎn)生氰化氫氣體。幸好我們那個(gè)老師搞過這方面的實(shí)驗(yàn)，他有經(jīng)驗(yàn)，眼看情況不妙，馬上用氨水中和，才沒有發(fā)生事故。呵呵，要是他不在旁邊，我們自己做這樣的實(shí)驗(yàn)，那我們肯定是掛了，上西天。所以提醒大家做實(shí)驗(yàn)時(shí)，要充分了解藥品的物性和預(yù)計(jì)實(shí)驗(yàn)會(huì)產(chǎn)生什么樣的后果。

第二篇：中科院有機(jī)所實(shí)驗(yàn)室安全注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)室安全注意事項(xiàng)

一．實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作

1.實(shí)驗(yàn)態(tài)度。所有人員在實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)克服盲目自大的情緒，虛心接受他人合理的批評(píng)、意見和建議，使自己的實(shí)驗(yàn)操作不斷趨于合理。對(duì)于不熟悉的危險(xiǎn)操作應(yīng)請(qǐng)教高年級(jí)同學(xué)之后再進(jìn)行。

2.實(shí)驗(yàn)著裝。進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，必須穿戴必要的工作服和防護(hù)器具（防護(hù)口罩、防護(hù)手套、防護(hù)眼鏡）。長(zhǎng)發(fā)及松散衣服應(yīng)妥善固定。不能穿涼鞋進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。二．基本實(shí)驗(yàn)操作

3.實(shí)驗(yàn)臺(tái)。實(shí)驗(yàn)臺(tái)前禁止放置溶劑桶和廢液桶。稱量完畢及時(shí)清理桌面。洗針頭用緩沖瓶滿應(yīng)及時(shí)清空。

4.通風(fēng)櫥。通風(fēng)櫥內(nèi)應(yīng)保持整潔。禁止儲(chǔ)存溶劑，試劑，大量原料、中間體及產(chǎn)物。通風(fēng)櫥玻璃窗平時(shí)盡量拉低。

5.溶劑通風(fēng)櫥。使用鈉絲回流的溶劑時(shí)應(yīng)有人看守，用前檢查冷凝水是否開啟。溶劑取用量合適，避免鈉絲大量暴露于氮?dú)鈿夥罩小Ｈ軇┤∮媒Y(jié)束后將多余溶劑放回圓底瓶，氮?dú)鈿饬髁空{(diào)回正常流速。夏天使用乙醚時(shí)應(yīng)用魚泵冷凝，并應(yīng)避免水汽在水管上凝結(jié)。乙醚用完后及時(shí)停止加熱。

6.原料購(gòu)買及存放。嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室大量?jī)?chǔ)存溶劑。丁烷氣一次購(gòu)買不超過五瓶，不用時(shí)放在儀器室。所有溶劑、產(chǎn)物、原料均應(yīng)儲(chǔ)存于相應(yīng)的柜中。

7.加熱實(shí)驗(yàn)。一切加熱實(shí)驗(yàn)均應(yīng)時(shí)常監(jiān)控，禁止長(zhǎng)時(shí)間無人照看。油浴加熱及抽烤瓶子時(shí)溶劑盡量遠(yuǎn)離，油禁止過滿。壞掉的變壓器及時(shí)標(biāo)記。嚴(yán)禁使用電熱套加熱低沸點(diǎn)溶劑?；亓骷罢麴s時(shí)，應(yīng)確保冷凝管水管無老化漏水。出水管應(yīng)確保插入水槽下水孔中，以免水溢出。水不宜開得過大?；亓鲗?shí)驗(yàn)保持尾氣暢通。8.魚泵的使用。當(dāng)通風(fēng)櫥出水口壞掉或回流、蒸餾低沸點(diǎn)溶劑時(shí)，應(yīng)使用魚泵。使用過程中確保魚泵工作正常并及時(shí)更換冰塊；魚泵水管不能靠近變壓器；不在過夜實(shí)驗(yàn)中使用魚泵。

9.堿金屬的使用。制備鈉鉀合金時(shí)應(yīng)備好沙子以防止意外，平時(shí)不用應(yīng)置于安全柜中并上鎖。干燥溶劑時(shí)每次補(bǔ)加鈉鉀合金不超過1 mL。溶劑瓶應(yīng)置于無人做實(shí)驗(yàn)的通風(fēng)櫥，攪拌時(shí)應(yīng)支撐牢固，同時(shí)周圍禁止存放易燃物質(zhì)。溶劑瓶過夜時(shí)應(yīng)放置于安全柜中并上鎖。10.有機(jī)金屬試劑的使用。使用有機(jī)金屬試劑（如丁基鋰、叔丁基鋰、甲基鋰、烷基鋁、烷基鎂等）時(shí)，應(yīng)佩戴手套和護(hù)目鏡，同時(shí)確保針頭針筒連接緊密。操作時(shí)實(shí)驗(yàn)臺(tái)確保沒有衛(wèi)生紙和溶劑等易燃物質(zhì)。有大量氣體放出的實(shí)驗(yàn)應(yīng)保持尾氣暢通。稱量LiAlH4時(shí)應(yīng)使用燒杯；投料或淬滅時(shí)不可滴加太快。

11.疊氮及重氮的使用。疊氮或重氮化合物（尤其是疊氮鈉）不能用鐵勺稱，也不能接觸其它金屬碎屑。

12.濃縮溶劑。濃縮大量溶劑時(shí)應(yīng)及時(shí)更換冷肼。冷肼中揮發(fā)性或刺激性液體應(yīng)及時(shí)倒入廢液桶，以防止實(shí)驗(yàn)室內(nèi)揮發(fā)。從液氮罐中取出冷肼前應(yīng)先拔去橡膠管以防止液氧室溫迅速氣化導(dǎo)致冷肼爆炸。

13.手套箱廢棄物處理。從手套箱中取出的廢棄物，如滴管、稱量瓶、過濾用的滴管等，應(yīng)先放置在通風(fēng)櫥中一段時(shí)間；禁止立即倒入垃圾桶中，以免引燃垃圾桶中的易燃物。同理，含有敏感物質(zhì)的廢液禁止直接倒入廢液桶中。三．作息安排

14.值班。嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室輪流值班制度。負(fù)責(zé)當(dāng)日值班的人員必須注意實(shí)驗(yàn)室有無異常情況，對(duì)溶劑回流裝置和加熱實(shí)驗(yàn)應(yīng)尤其注意。如有隱患，應(yīng)立即提醒當(dāng)事者并適當(dāng)處理。

15.過夜。過夜實(shí)驗(yàn)（常溫及 <80 oC的加熱實(shí)驗(yàn)）應(yīng)填寫過夜單。嚴(yán)禁高于80 oC的加熱反應(yīng)及低沸點(diǎn)溶劑（乙醚、正戊烷、二氯甲烷等）的加熱過夜反應(yīng)。每日最后離室人員要負(fù)責(zé)水（冷凝水、飲水機(jī)、旋蒸加熱）、電（油泵、通風(fēng)櫥、手套箱、離心機(jī)）、門、窗等的安全檢查。

16.節(jié)假日。法定假日期間加熱反應(yīng)停止、電源插座拔掉。寒暑假的前一天打掃實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生、處理溶劑通風(fēng)櫥的溶劑，并安排專人定期查看手套箱。處理廢棄金屬時(shí)，應(yīng)去操場(chǎng)進(jìn)行，保證多人同往以互相協(xié)助。四．火災(zāi)預(yù)防及應(yīng)對(duì)

17.消防器材準(zhǔn)備。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的消防器材（沙桶及滅火器）應(yīng)放置在顯著位置，禁止擅自挪動(dòng)。使用完后應(yīng)放回。沙土應(yīng)保持足量?jī)?chǔ)備。

18.意外情況處理。萬一著火，應(yīng)冷靜判斷情況，在保持人身安全的前體下采取適當(dāng)措施滅火?？筛鶕?jù)不同情況，選用沙土或干粉滅火器滅火。如果下層樓發(fā)生火災(zāi)，迅速關(guān)掉加熱實(shí)驗(yàn)及用電器，用濕毛巾（或濕口罩）捂住口鼻后有序撤離。

2014年9月

第三篇：2011年上海中考英語一模各區(qū)作文仿寫

(浦東)

Why do we come to school? Different people may have different answers.Some people say that they come to school to study just because they dream of a better job, a better future.But in my viewpoint, study brings me happiness.It is said that everyone who is interested in studying may find pleasure in reading.Exactly!Study can not only enrich my knowledge and broaden my mind, but bring me lots of fun as well.What's more, study always teaches me how to be honest, confident and knowledgeable.In a word, I like studying very much.（97）I'd like to say goodbye to what I used to be(虹口)

What did I use to be? I was not a clever boy and I never thought I should study hard.I hated school and disliked the teachers who were too strict with me.Maybe playing computer games and running after fashions were the only interesting things to me.But now I've changed a lot.Looking at the boys and girls who are studying hard all day, I feel lonely.Study hard, and try my best!

Chase my dream and never regret!This is who I am.Say goodbye to what I used to be!I feel good!

（98）

Changes the world expo has brought us(楊浦)

As we all know, the 2010 world expo was held in our city last year.It was a great success.Millions of visitors from home and abroad came to Shanghai to visit it.Changes have taken place after the great event.First, we can see “Haibao” here and there.The smiling mascot stands for the friendliness and confidence of people in Shanghai.Second, streets are wider and our

transportation is more convenient than before.There are flowers and trees on either side of the roads.Besides, more and more foreign companies are being built in Shanghai.Shanghai will be more prosperous in the future!“Better city, better life”.As a Shanghainese, I feel very proud.（115）

Li hua's visit to Julia's family(徐匯)

Li hua is in London on his study trip.Last Sunday he paid a visit to Julia's family.This was her first visit to a British family, so she arrived early in the morning.Julia welcomed her warmly.She introduced her parents to Li hua.Li hua gave them a traditional Chinese painting as a present.They liked it very much.Julia showed Li hua around her house.At noon, Jilia's mother cooked much western food.Li hua enjoyed it very much.What a good time Li hua had!(89)

I can learn about cooperation from our school activities(普陀)

All work and no play make Jack a dull boy.So our school always has various activities.They are good for our studies.Among them, I liked playing basketball best.I can learn about

cooperation from basketball.We know basketball needs team spirit, and a player on a basketball team should cooperate with the others.How will we live and work with others in the future? Maybe cooperation with others is the best choice.(74)

The best TV programme I've ever watched(青浦)

The best TV programme I've ever watched is《Tom and Jerry》《.Tom and Jerry》is a cartoon TV series and it is very famous in the world.The story is about a house cat(Tom)and a little cute

mouse(Jerry).Tom always chases Jerry and fights with him.But Tom hardly succeeds in catching Jerry mainly because of Jerry's cleverness, abilities, and luck.This cartoon TV series brings me a lot of fun.It also teaches me what friendship is.I love it very much.(90)

The best TV programme I've ever watched(青浦)

The best TV programme I've ever watched is《human and nature》.The programme is broadcasted on CCTV1 every week.It is about animals、plants and the relationship between human and nature.From this TV programme , I've got to know that nature is full of mysteries.I also realize that humans are responsible for the bad environment.If we don't care about nature, we will pay much more.The TV programme brings me much knowledge.I love it very much.(84)

Getting on well with friends(長(zhǎng)寧)

Everyone needs friends.One can't imagine a life without friends.I always make friends with others, so I have many good friends.We share our joy as well as our sadness together.Of

course ,sometimes friends don't get on well.We may have problems.If so, we need to cool down.After all, trust and tolerance are the best ways to settle these problems.In a short time, we will make up and become friends again.(76)

The best way to make me happy(松江)

Sometimes things go wrong and I may feel rather upset/blue/depressed.When I'm not in a good mood, I like reading a funny story or playing games with my friends.But the best way to make me happy is to listen to music.For one thing, music can relax me and give me much pleasure.For another thing.Listening to English songs can improve my English skills.In one word, I feel happy while listening.(74)

How to use computers correctly(盧灣)

Dear friends,How time flies!I'm very glad here to tell you something about computers.Computers have both advantages and disadvantages.We can search the Internet for information, listen to music, chat with our friends, play computer games...But some students have problems.They spend too much time on the computers.This is not good for their eyes and does harm to their studies as well.Even worse, some students may watch bad web sites.So it is necessary for us to use computer correctly.Here is some advice: firstly, homework first and surf the Internet regularly.Secondly, don't give your personal information to a stranger.Thirdly, do things that are good to your studies.I wish you a colorful school life!(123)

Yours,Li Fei

New Year's Day 2011(黃浦)

My New Year's Day 2011 was a wonderful day.I had a three-day holiday.During the holiday, my grandma, who lives in the countryside ,came to see my family.She hasn't been in Shanghai for several years.So I showed her around Shanghai.We visited Nanjing walkway road, the Bund, the Jinmao Building ad so on.We also bought lots of things in shopping malls.Grandma felt surprised that Shanghai has changed a lot.She almost lost her way.We were both very tired, but we were very happy, too.(90)

Water shortage(寶山)

As we all know, water is very important in our life.We can't imagine life without water.But now, lots of rivers and lakes are seriously polluted.Clean water is less and less.The problem of water shortage is becoming more and more serious.We should take some actions to solve this problem.First, government should make laws to

prevent factories from pouring waste water into rivers or lakes.Second, we should take a shower instead of taking a bath.Finally, we shouldn't leave the tap running when we are brushing our teeth.If we don't save water, the last drop of water will be a tear-drop of us.(94)

I want to be an environment protector(金山)

Nowadays the problems of environment are becoming more and more serious.Factories pour dirty water(chemical waste)into rivers or lakes.Cars give off waste gas and the air is unhealthy for us to breathe.More and more trees are cut down.The earth is our only home and we have the duty to take care of it.So I want to be an environment protector.First, I will tell the people around me to protect environment.Second, I'd like to plant more trees with my friends.Finally, I will shop with a reusable bag instead of a plastic bag.I believe if every one of us do something to protect our environment, our world will be greener and more beautiful.(119)

Something I will never forget(崇明)

I will never forget the experience(I went through)when I was in Junior Two.It was an

English lesson.My English teacher, Mr.Wang, gave us a topic “Be confident in yourself”.We had only five minutes to prepare, and then someone would be asked to give a speech in front of the whole class.I was a shy boy/girl and I was not good at spoken English as well.But suddenly I found that Mr.Wang.was looking at me.His eyes seemed to tell me that I could be the first

volunteer.I was shocked but full of courage.Of course, I was the first to go onto the platform and gave my classmates a speech, not perfect but wonderful.Today I'm still thankful to Mr.Wang.This experience teaches me “Be confident in myself and nothing can beat me.”(137)

A thing happened in my class(奉賢）

Last Friday afternoon, our class held a special class meeting——Contest of singing English songs.We sang a lot of English songs , such as “Far away from home”, “big big world”, “my heart will go on”, “seasons in the sun” and so on.The whole class were excited and full of laughter.Through this activity, I began to love English songs.Also This contest is instructive and it makes me interested in learning English now.(78)