第一篇:飼料廠檢測化驗室成套儀器設備配置選購方案
飼料廠檢測化驗室成套儀器設備配置采購方案
飼料廠檢測化驗室成套儀器設備配置布局及采購方案。百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站。青海甘肅寧夏內(nèi)蒙古河南湖南湖北陜西山西黑龍江吉林遼寧飼料廠檢測化驗室成套儀器設備配置規(guī)劃與布局。本文章友情提供:元氏縣永芳儀器化玻經(jīng)營部。更多實驗室成套儀器設備歡迎來電來人考察采購,竭誠服務。飼料廠化驗室儀器設備
一、化驗室的位置選擇及室內(nèi)布置
1、化驗室的位置選擇
一般飼料企業(yè)建立的均為中小型化驗室,主要從事原料和產(chǎn)品的化驗分析。在工廠設計時,應根據(jù)需要合理安排化驗室的面積。百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站。一般情況下,化驗室應建在離生產(chǎn)車間、鍋爐房較遠的地方,以防止有害氣體及工業(yè)灰塵對化驗室的危害,消除生產(chǎn)振動給分析檢驗帶來的影響。
2、化驗室的室內(nèi)布置
(1)化驗室的房間設置應根據(jù)具體情況而定,大型飼料企業(yè)化驗室房間可以多一些,中小型企業(yè)可少一些,但都應根據(jù)工作的性質(zhì)、儀器的用途、相互間的影響,分門別類地安放儀器設備,以便于管理。百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站較大的化驗室可設置物檢室(用于物理檢驗)、化驗室(用于樣品的處理及常規(guī)化學檢測)、天平室(用于樣品的稱量)、精密儀器室(放置較精密的儀器,如比色計、酸度計、熒光光度計等)、電加熱室(放置馬福爐、烘箱、電加熱板、恒溫培養(yǎng)箱等)、樣品儲藏室;元氏縣永芳儀器化玻經(jīng)營部。百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站。中小型企業(yè)化驗室受建筑面積限制不能細分,但至少應設置檢驗室、儀器室。
(2)化驗室的地面應為水泥或水磨石平面,也可用耐酸瓷磚鋪地或用過氧乙烯涂料地面。百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站墻面可刷油漆,減少毒物及灰塵的吸附。工作臺臺高通常為800ram,寬為750~800m,可依次放置天平、酸度計、比色計、熒光光度計等。工作臺下方可做成儲柜放置其它儀器。百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站在放置顯微鏡的地方,可安裝一照明燈。儀器室和檢驗室地面應設地漏,以減輕跑水造成的影響。
(3)檢驗室中間可設置木質(zhì)實驗臺,實驗臺上裝置藥品架放置常用試劑。藥品架下方應架設水管及尖嘴水龍頭、下水管道,以便在測定粗蛋白質(zhì)、粗脂肪等時接冷凝水用。百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站實驗臺的兩側(cè)(至少一側(cè))應安裝水盆,便于洗滌儀器。百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站實驗室成套儀器設備專業(yè)有賣的。試劑架的支架上可安裝一些插座,以便蒸餾時有較近的電源。實驗臺面可刷生漆,增加其耐酸性。瓷磚臺面雖有良好的耐酸性,但也易碰壞玻璃器皿,應予注意。百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站實驗臺的下方,還可做成形式多樣的柜和抽屜,以放置一些常用玻璃儀器等。
(4)檢驗室的一側(cè)可安裝通風柜及電加熱臺。通風柜可根據(jù)室內(nèi)的大小設置,尺寸可靈活變動。百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站一般的通風柜長1.5~1.8m,深0.8m,空間高度大于1.5m。前門及側(cè)壁安裝玻璃,前門可靈活開關,柜內(nèi)可裝置加熱、冷卻水,下水道等設施,下水道可用耐酸及耐有機溶劑的材料做成。通風柜最下層可放置酸、堿、有機溶劑。百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站排氣管最好用不燃性材料制作,內(nèi)壁用防腐涂層,排氣口應高于屋頂2m以上,通風機應有減震和減少噪音的措施。上飼料廠檢測化驗室成套儀器設備百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站。產(chǎn)品質(zhì)量好服務好。如因條件所限,可用簡易排風罩代替通風櫥,即適當縮小通風櫥尺寸,選用一定功率的排風扇代替風機,通過管道將
有害氣體排出。百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站加熱臺上要放置烘箱、高溫爐等,故應用鋼筋水泥結(jié)構(gòu),臺面可用水磨石或瓷磚。檢驗室另一側(cè)可根據(jù)檢驗室余下的面積進行設置,如面積較小,可放置藥品柜(儲備常用的非危藥品)、儀器柜、晾干柜等;百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站如面積較大,可安裝水泥實驗臺,臺面鋪設瓷磚,以放置一些常用非精密儀器,如電爐、水浴鍋等。飼料廠化驗室儀器設備
二、化驗室常用耗材及儀器購置
1、應根據(jù)檢驗項目所需要的儀器、耗材有計劃地購置,切不可盲目。
2、常用玻璃儀器及用具
(1)玻璃儀器燒杯、三角燒杯、碘量瓶、圓(平)底燒瓶、圓底蒸餾燒瓶、量筒、容量瓶、微量滴定管、自動滴定管、滴定管、移液管、吸量管、稱量瓶、試劑瓶、廣口瓶、滴瓶、漏斗、分液漏斗、試管、比色管、吸收管、冷凝管、抽氣管、抽濾瓶、表面皿、布氏漏斗、古氏坩堝、干燥器、蒸發(fā)器、坩堝、研缽、塑料瓶、層析槽、標本瓶(或?qū)游龈?、凱氏燒瓶等。以上玻璃儀器有各種規(guī)格型號,應根據(jù)具體需要選用。飼料分析中常用成套玻璃儀器如索氏脂肪抽提器、半微量凱氏定氨儀等。百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站。(2)用具鐵架臺、鐵環(huán)、鐵夾、鐵三角架、萬能夾、燒瓶夾、泥三角、石棉網(wǎng)、燒杯夾、坩堝夾、搪瓷盤、滴定臺、滴定管夾、移液管架、漏斗架、試管架、螺絲夾、彈簧
夾、打孔器、橡皮塞、滴管、橡皮管、鑰匙勺、玻璃管、玻璃棒、玻璃株、快中慢定量定性濾紙等。
飼料廠化驗室儀器設備
3、常用儀器(見表1)
大型企業(yè)可以根據(jù)需要及條件購置一些大型貴重儀器,一般企業(yè)非常規(guī)指標可以委托有條件的獸藥飼料測試部門檢測表1 常用儀器
儀器名稱------ 規(guī)格----——— ——--用途
架盤天平-百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站-500g、1000g等--藥物粗稱量 精密電子分析天平-FA2104永芳儀器化玻專供-微量分析
電子精密天平--2002型-谷歌搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站質(zhì)量好-物品準確稱量 電子可調(diào)萬用電爐-百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站-2KW--加熱 電熱板--百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站--處理樣品 電熱恒溫鼓風干燥箱--101一I--基準物、樣品干燥
不銹鋼高速萬能粉碎機-百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站-粉碎樣品 漩渦混勻器-百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站--原始樣品混勻 標準篩-百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站-粒度分析
真空泵-百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站-1L--抽真空
不銹鋼電熱恒溫水浴鍋-百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站-二孔--測脂肪、鈣等 精密酸度計-PHS一3型--測酸度等
精密722型分光光度計-百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站--測元素等
智能溫控馬弗爐-百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站--4-10型--灰化樣品 生物顯微鏡-百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站-1600倍--鏡檢 體式顯微鏡--可選設備---鏡檢
電動攪拌器-百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站-100W--攪拌溶液 磁力加熱攪拌器—— ——百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站-攪拌。低溫箱--低溫實驗及儲藏
722分光光度計-百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站--元素分析化驗 蛋白質(zhì)測定儀(凱氏定氮儀)-KDN-1D-快速測定蛋白質(zhì)含量 脂肪測定儀--百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站--快速檢測脂肪含量 鹵素水分快速測定儀-百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站--檢測水分含量 調(diào)速多用振蕩器---HY-4----樣品處理
不銹鋼電熱恒溫水浴鍋-百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站-微生物檢測 飼料專用液相色譜檢測儀—對于產(chǎn)品單質(zhì)精密檢測 具體采購請以用戶實際檢測指標而定化驗室儀器。
本文章友情提供:元氏縣永芳儀器化玻經(jīng)營部。魏永芳***.石家莊實驗室成套儀器設備優(yōu)質(zhì)供應商產(chǎn)品質(zhì)量好服務好。更多實驗室成套儀器設備百度搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站。一流的產(chǎn)品質(zhì)量,貼心的售后服務!
第二篇:復合混肥料化肥廠實驗室成套檢測儀器設備采購配置方案
復合混肥料化肥廠實驗室成套檢測儀器設備采購配置方案
復合混肥料化肥廠檢測化驗室成套儀器設備采購配置方案。貴州四川云南安徽江西江蘇山西陜西內(nèi)蒙古河南湖南湖北山東化肥生產(chǎn)企業(yè),總體分為復混肥料產(chǎn)品、復合肥料產(chǎn)品、摻混肥料產(chǎn)品,有機無機復混肥料產(chǎn)品。那么,以復合肥料化肥廠檢測化驗室為例,需要采購配置那些檢測儀器設備呢?
復合肥料化肥廠檢測化驗室成套儀器設備永芳儀器化玻采購配置清單: 1:CZKY-FA2004電子分析天平200g/0.1mg 稱量試樣
2:卡式水分快速測定儀YFYQ-KF-1
檢測水分含量 3:TLXD-101-1A電熱恒溫鼓風干燥箱
干燥烘干試樣 4:標準篩 2mm 4mm
試樣分樣
5:YFYQ-50ml白酸滴定管
試樣滴定實驗 6:大理石滴定臺或鐵架臺永芳儀器化玻專供加蝴蝶夾
7:恒溫振蕩水浴鍋JTKX-SHA-C
試樣恒溫振蕩試驗
8:真空抽濾裝置永芳儀器化玻專業(yè)配置真空泵加砂芯漏斗真空膠管抽濾瓶。9:YFYQ-XY-100不銹鋼萬能高速粉碎機200g 粉碎研磨試樣 10:永芳儀器化玻專供產(chǎn)品半微量定氮蒸餾裝置。
11:CZKY-5002電子天平500g.稱量試樣。12:玻璃干燥器永芳儀器化玻專供 210mm
存放試樣。13:尖頭樣品扦樣器
長短各1把。25元*2合計50元。14:永芳儀器化玻專供產(chǎn)品不銹鋼縮分器。
15:真空干燥箱SLYQ-35.烘干干燥試樣。注明:以上所列化肥廠檢測化驗室成套儀器設備僅供參考,具體采購請依據(jù)以當?shù)厣a(chǎn)許可證管理部門所列儀器清單實施采購。當然,有條件的企業(yè)單位還可以采購配置永芳儀器化玻專業(yè)經(jīng)銷售賣的火焰光度計、原子吸收分光光度計、高精度氣相色譜儀、精密液相色譜儀、紫外分光光度計、精密酸度計、密封式化驗制樣粉碎機、DF-4電磁式礦石制樣粉碎機、HY-4大容量可調(diào)振蕩器等產(chǎn)品。更多實驗室儀器百度谷歌搜索永芳化玻瀏覽網(wǎng)站。
第三篇:大型煉焦焦化廠煤質(zhì)檢測化驗室必備儀器設備配置方案
大型煉焦焦化廠煤質(zhì)檢測化驗室必備儀器設備配置方案
大型煉焦焦化廠煤質(zhì)檢測化驗室必備儀器設備配置方案。大型煉焦煤炭焦化廠檢測化驗室里,一般常規(guī)需要檢測煤炭大卡熱量、硫份、灰分、揮發(fā)份、固定碳、水分等六大煤質(zhì)指標。但是對于入廠煤炭及焦化后的焦炭的其他指標檢測也很重要,例如:入廠煤炭的磷含量指標,粘結(jié)指數(shù)指標,膠質(zhì)層指標;焦炭的反應性和反應后強度測試及焦炭抗壓試驗性能指標等等都需要進行科學的檢測。那么,對于大型焦化廠來說,除了必備的煤炭六大指標檢測儀器設備之外,需要對這些指標進行實時測定。以下是大型焦化廠化驗室檢測儀器設備配置清單,供用戶選擇采購:
1:微機精密全自動量熱儀熱量計。HT-ZDHW-5T 3臺。檢測大卡發(fā)熱量。2:HT-WDL-100C微機精密全自動定硫儀。2臺。檢測全硫含量。3:高精準電子分析天平。FA2204.3臺。對試樣進行快速稱量。4:大稱量電子天平。0.01g/2000g。2臺。對煤樣進行快速稱量。5:HBHT-620智能一體化馬弗爐。3臺。
灰分揮發(fā)份快速測定。
6:電熱恒溫鼓風干燥箱。WG-9070。2臺。煤炭內(nèi)水和外水份檢測。7:錘式破碎機。2臺。破碎煤炭試樣。
8:GJ-1全封閉式煤炭化驗制樣粉碎機。2臺。煤炭試樣細微粉碎。9:粘結(jié)指數(shù)測定儀。HT-NJ-6。1臺。焦炭粘結(jié)指數(shù)測定。
10:HT-JC-8電腦控制膠質(zhì)層測定儀。2臺。煤炭焦炭膠質(zhì)層測定。
11:焦炭反應性及反應后強度測試儀。KX-KF-200。1臺。焦炭反應強度。12:HT-HR-4A.微機灰熔點測定儀。1臺。檢測煤炭焦炭灰熔融性。13:微機元素快速測定儀。722型。1臺。快速檢測煤炭焦炭中磷含量。14:DRB-2000W??烧{(diào)溫電熱板。1臺。加溫煮沸蒸發(fā)。
15:高精度氣相色譜儀。GC-8100-2。1臺。檢測煤焦油中單質(zhì)含量。其他可選設備有:
A:焦炭制球機、焦炭磨球機、焦炭制球磨球一體機??蛇x購。B:焦炭抗壓縮試驗機。C:焦炭落球試驗機。
D:焦炭機械強度測定轉(zhuǎn)鼓機。E:煤焦油檢測儀器設備。
本處焦化廠成套化驗室檢測儀器設備僅供參考,具體采購請以企業(yè)自身檢測要求確定采購。本文章友情原創(chuàng)提供:元氏縣永芳儀器化玻經(jīng)營部。山東,河南,內(nèi)蒙古,陜西,山西。
第四篇:大型煤礦煤炭煤質(zhì)檢測化驗室全套儀器設備配置方案
大型煤礦煤炭煤質(zhì)檢測化驗室全套儀器設備配置方案
通過了解大型煤礦煤炭煤質(zhì)指標檢測化驗室一般籌建方法,可以讓山西陜西內(nèi)蒙古地區(qū)的朋友對大型煤礦實驗室整體布局有個初步認知,為大型煤礦企業(yè)快速地建立起整套煤質(zhì)化驗室,有效而又快速縮短建設周期,大大減少人力物力的浪費,為提高企業(yè)經(jīng)濟效益服務!
一:化驗室選址:一般來說,大型煤礦煤質(zhì)檢測化驗室應選擇遠離劇烈震動區(qū)域,要離煤炭儲存區(qū)和操作區(qū)要遠,大型破碎機和鏟車、重型汽車作業(yè)會有較大震動,因為實驗室是精密儀器設備放置地,精密檢測工作間,震動會使化驗操作儀器產(chǎn)生明顯誤差,所以遠離以上區(qū)域,不僅可以避免劇烈震動,還能有效避免灰塵對化驗儀器設備帶來的侵蝕和危害。
二:化驗室布局:煤炭煤質(zhì)指標檢測化驗室,一般要求面積達35平方米以上。化驗室太小,儀器設備擺放不開,而且智能溫控馬弗爐和電熱恒溫鼓風干燥箱散熱較多,室內(nèi)溫度容易過高,對電子分析天平和微機精密全自動量熱儀和微機快速測硫儀檢測精密度產(chǎn)生影響。所以有條件的洗煤廠建議選擇化驗室應稍微大點,室內(nèi)溫度最好應控制在20-25度之間。夏天應安裝空調(diào)設施,冬天應安裝暖氣。化驗臺壘砌高度80CM左右,長7-8米,寬度75-80CM。壘砌化驗臺時,長度不夠遇到墻角可以拐彎接著壘砌。臺面要求下好水平,化驗臺面下部為空格形式,不要全部壘實,空格部分還可以放置一些耗材產(chǎn)品,達到空間合理而又充分利用。
三:化驗室線路布局:化驗室供電線路安裝施工時,應請專業(yè)電工進行布線。線號總功率應大于所有儀器設備功率之和。防止線號過細承載功率不足引起電線熱燙燒斷進而對儀器設備造成損害。對于耗電較大的儀器設備應單獨安裝刀閘或是單獨開關控制。
四:化驗室儀器設備的采購:百度搜索永芳儀器化玻瀏覽網(wǎng)站。
洗煤廠煤炭煤質(zhì)指標檢測化驗室儀器設備較多,我們采購時,應根據(jù)具體檢測要求進行合理選購。一般大型煤礦煤質(zhì)指標檢測化驗室常規(guī)采購儀器設備如下: 1:微機精密全自動量熱儀精密快速測定煤炭焦炭大卡發(fā)熱量 2:微機快速測硫儀定硫儀精密快速測定煤炭焦炭全硫份含量 3:智能溫控馬弗爐或一體化馬弗爐精密快速測定煤炭焦炭灰分和揮發(fā)分 4:電子分析天平精密快速稱量煤炭焦炭試樣 5:電子天平精密快速稱量煤炭焦炭試樣 6:電熱恒溫鼓風干燥箱精密快速烘干煤炭焦炭試樣 7:破碎縮份聯(lián)合制樣機快速對煤炭進行破碎縮份處理 8:密封式化驗制樣粉碎機快速對煤炭進行超細微粉碎 9:全自動標準振篩機快速對煤炭進行篩分處理 10:封閉式自動縮份儀11:微波水分快速測定儀12:微機灰熔點快速測定儀13:微機全自動測氫儀
可選儀器設備:電磁式礦石制樣粉碎機。
奧豪斯、島津、賽多利斯電子分析天平。
注:1:以上文章友情提供:(河北省石家莊市)元氏縣永芳儀器化玻經(jīng)營部。百應搜索永芳儀器化玻瀏覽網(wǎng)站。2:煤質(zhì)化驗標準應參照:煤的工業(yè)分析方法GB/T212-2008.新國標。
第五篇:飼料廠化驗室檢測手冊
飼料廠化驗室操作手冊
飼料中的水分測定
1.原理:
試樣在105℃±2℃烘箱內(nèi),在常壓下烘干,直至恒重,逸失的重量為總水分。2.測定步驟:
潔凈的稱樣皿,在105℃±2℃烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷卻30min,稱準至0.0002g,再烘干30 min,同樣冷卻,稱重,直至兩次的重量之差小于0.0005g為恒重。
用已恒重的稱樣皿稱取2份平行試樣,每份2-5g(含水量0.1g以上,樣品厚度4mm一下)。準確至0.0002g,不蓋稱樣皿蓋,在105℃±2℃烘箱中烘3h(以溫度達到105℃開始計時),取出,蓋好稱樣皿蓋,在干燥器中冷卻30min,稱重。
在同樣烘干1h ,冷卻,稱重,直至兩次稱重的重量差小于0.002g.烘干前的質(zhì)量-烘干后的質(zhì)量
水分= ———————————————— ×100
烘干前的質(zhì)量
粗蛋白的測定
1.原理:
凱氏定氮法測定試樣中的含氮量,即在催化劑的作用下用硫酸破壞有機物,使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨,加入強堿進行蒸餾,用硼酸吸收后,再用鹽酸滴定,測出含氮量,將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25,算出粗蛋白的含量。2.測定步驟: ⑴.消煮:稱取樣品0.5g,準確放入凱氏燒瓶中,加入6.4g催化劑,15ml硫酸,將凱氏燒瓶置于電爐上加熱,開始小火,待樣品焦化,泡沫消失后,再加強火力(360-410℃),直至呈透明的藍綠色,然后再繼續(xù)加熱,至少2h.⑵.定容:消煮后冷卻,加20ml水至凱氏燒瓶中,搖勻,待消煮試樣完全冷卻后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,用蒸餾水沖洗數(shù)次,并一起轉(zhuǎn)入到容量瓶中,至刻度,搖勻,做為試樣分解液。
⑶.蒸餾: ⑷.準備:將蒸餾裝置準備妥當以后,先用蒸餾水洗滌,移取分解液10ml,氫氧化鈉(40%)10ml,加入少量水,塞好入口玻璃塞,且在入口處加水密封,防止露氣,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,在將裝有20ml硼酸和2滴甲基紅指示劑的錐形瓶放在冷凝管的末端。
⑸.滴定:將蒸餾后的吸收液立即用鹽酸標準溶液滴定,溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。
(體積—空白)×濃度×0.014×6.25 粗蛋白= —————————————————— ×100 試樣質(zhì)量
0.014 – 與1.00ml鹽酸標準溶液【c(Hcl)=1.000/ mol·L】相當?shù)囊?/p>
-1克表示的氮的質(zhì)量
6.25—氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù) 3.試劑配制:
1.混合催化劑:4g硫酸銅+60g無水硫酸鈉 2.氫氧化鈉:40g氫氧化鈉+100ml水 3.硼酸: 1g硼酸+50ml水
4.混合指示劑:甲基紅0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,在陰涼處保存3個月 5.鹽酸標準溶液配制: c(Hcl)/ mol·L
-鹽酸(ml)
0.5 45 0.1 9 ________________________________________________________ 4.鹽酸標定方法:
取在270—300℃溫度下干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.015g,精密稱重,加水50ml使溶解,加甲基紅溴甲酚綠混合指示劑2滴,用鹽酸滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榛壹t色,在煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液變?yōu)榛壹t色。
空白測定: 稱蔗糖0.5g,代替試樣,進行空白滴定,消耗0.1 mol·L鹽酸標準溶
-1液的體積不得超過0.2ml,消耗0.02 mol·L鹽酸標準溶
-1體積不得超過0.3ml.無水硫酸鈉的質(zhì)量
濃度= —————————————(體積-空白)×0.05299 5.蒸餾步驟檢測:
精確稱取硫酸銨0.2g,代替試樣進行消化蒸餾,測得硫酸銨含量21.19%±0.2%,可知消煮過程和試劑配制是否正常。
飼料中純蛋白測定
1.原理:
硫酸銅在堿性溶液中,可將蛋白質(zhì)沉淀,且不溶于熱水,過濾和洗滌后,可將純蛋白質(zhì)含氮物分離,再用凱氏定氮法測定沉淀中的蛋白質(zhì)含量。2.試劑:
(1)硫酸銅溶液:10g硫酸銅溶于100ml水中。(2)氫氧化鈉溶液:將2.5g氫氧化鈉溶于100ml水中。(3)氯化鋇溶液:1g氯化鋇溶于100ml水中。(4)2 mol·L鹽酸溶液。-13.測定步驟:
準確稱取1g左右試樣,置于200ml燒杯中,加50ml水,加熱至沸,加入20ml硫酸銅溶液,20ml氫氧化鈉溶液,用玻璃棒充分攪拌,放置1h以上,用傾斜過濾(定性濾紙),然后用60-80℃熱水洗衣滌沉淀5-6次,用氯化鋇溶液5滴和鹽酸溶液1滴檢查濾液,直至不生成白色硫酸鋇沉淀為止。將沉淀和濾紙放在65℃烘箱干燥2h,然后全部轉(zhuǎn)移到凱氏燒瓶中。消化后進行定氮測定。4.結(jié)果計算同粗蛋白測定一樣。
快速測鹽分(飼料級)
1.鹽分含量測定原理:
溶液澄清,在酸性條件下,加入過量硝酸銀溶液使樣品溶液中的氯化物形成氯化銀沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸銨回滴過量硝酸銀,根據(jù)消耗硫酸氰銨的量,計算出氯化物的含量。2.試劑配制:
Ango3:稱取硝酸銀3.4g,用少量水溶解,定容至1L,儲于棕色瓶中
3.標定:
稱取在550℃下恒溫1h的基準氯化鈉0.02g,加50ml水,加5%鉻酸鉀指示劑1ml,用待標定的硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色為終點。
20×0.02 C = ——————
體積
4.測定步驟:
稱取樣品2g左右,加200ml蒸餾水攪拌,靜止20min,吸取上清液20ml放入錐形瓶,加50ml蒸餾水,加1ml鉻酸鉀(10%),用Ango3滴定成桔紅色。
濃度×體積×200×0.05845 CL = ————————————— ×100
樣品質(zhì)量×20
測食鹽中CL的含量
稱0.02g樣品,放入錐形瓶中,加50ml蒸餾水,加1ml鉻酸鉀(10%),用Ango3滴定成桔紅色。
濃度×體積×0.05845 CL = ————————————— ×100
樣品質(zhì)量
粗灰分、鈣、磷連續(xù)測定(飼料級)
1.原理:
試樣在550℃灼燒后所得殘渣,用質(zhì)量百分率表示。殘渣只要是氧化物、鹽類等礦物質(zhì),也包括混入飼料中的沙石、土等,故稱粗灰分。2.步驟:
將干凈的坩堝方入高溫爐,在550±20℃下灼燒30min。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器冷卻30min,稱其重量,在已恒重的坩堝中稱取2-5g試料,準確至0.0002g。在電爐上小心碳化至無煙,在放入高溫爐,于550±20℃下灼燒3h。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器中冷卻30min,稱取重量。
灰化后的質(zhì)量
粗灰分= ————————————×100% 灰化前的質(zhì)量
鈣:
在盛有灰分的坩堝中加入10ml(1:3)鹽酸,加3滴硝酸,小心煮沸,隨即濾入100ml的容量瓶中,用蒸餾水洗滌坩堝和漏斗上的濾紙,定容至100ml,搖勻,取10ml分解液放入錐形瓶,加入50ml水,1%煮沸冷卻后的淀粉溶液10ml,乙二胺1ml,三乙醇胺2 ml,孔雀石綠1滴,20%氫氧化鈉10 ml,鹽酸羥胺少許,鈣指示劑少許,然后用EDTA滴定至藍色。EDTA體積×濃度
Ca= —————————— ×100 樣品質(zhì)量 試劑配制:
鹽酸:1:3——1ml鹽酸溶于3ml蒸餾水中
氫氧化鈉:20% ——20g的氫氧化鈉溶于100ml的蒸餾水中 三乙醇胺: 1:1——1ml三乙醇胺溶于1ml蒸餾水中 乙二胺: 1:1——1ml乙二胺溶于1ml蒸餾水中
孔雀石綠:0.001g孔雀石綠溶于1ml蒸餾水中,既0.1g孔雀石綠溶于100g蒸餾水中
鈣黃指示劑:0.1g鈣黃綠素,0.13g甲基百里香酚藍,5g氯化鉀研細混勻,儲于磨砂口瓶中備用。(鈣紅指示劑:1g鈣—羥酸指示劑與99g氯化鈉)
EDTA:0.02 mol·L稱取8g乙二胺四乙酸二鈉,放入燒杯中,加200ml
-1蒸餾水,加熱溶解,冷卻后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用蒸餾水稀稀釋至刻度。標定:鈣標準溶液0.001g mol·L
-1準確稱取在105—110℃下烘干3h,干燥至恒重的基準碳酸鈣2.497g,溶于40ml(1:3)鹽酸中(沿燒杯壁慢慢加入),加熱除去Co2,冷卻,轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中,稀釋到刻度,標定方法同測定方法同樣。
0.01×20(分解液吸取值)EDTA濃度= —————————————— EDTA的體積
磷:
取上述分解液1ml,放入50ml的容量瓶中,加10ml釩鉬酸銨顯色劑,定容至50ml,搖勻,放至20分鐘。用10毫米比色池,在420nm波長下,用分光光度計測定試樣分解液的吸光度
波長所對應得含磷量
磷含量= —————————————— 質(zhì)量×100×分解液移取量 試劑配制:
釩鉬酸銨顯色劑:稱取偏釩酸銨1.25g,先加入量水,使其差不多溶解,加硝酸250ml,另取鉬酸銨25g加蒸餾水400ml溶解,冷卻后將此溶液倒入上述溶液中,加水定容至1000ml。避光保存,入生成沉淀則不能使用。
磷標準溶液:將磷酸二氫鉀在105℃烘箱中干燥1小時,在干燥器中冷卻后稱取0.2195g,定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即50微克/毫升的磷標準溶液。
標準曲線繪制:
準確吸取0ml.1ml.2ml.5ml.10ml.15ml于50ml容量瓶中,各加入釩鉬酸銨顯色劑10ml,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,靜止10分鐘以上,以0溶液為參比,用10毫米比色池,在420nm波長下,用分光光度計測定各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標,以吸光度為縱坐標,繪制標準曲線圖。
飼料中粗脂肪的測定
1.原理:
用裝有乙醚的索氏脂肪提取器,提取試樣中的脂肪,稱脂肪包的重量,提取的脂肪中除脂肪外還有有機酸,磷脂,脂溶性維生素,葉綠素等,因而測定結(jié)果稱為粗脂肪或乙醚提取物。2.測定步驟:
稱試樣1-5g(準確至0.0002g),于濾紙筒中,或用濾紙包好,放入105℃烘箱中,烘干120min,濾紙筒應高于提取器虹吸管的高度,濾紙包長度應以可全部浸泡于乙醚中為準,將濾紙筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加無水乙醚60-100ml,在60-75℃的水浴上加熱,使乙醚回流,控制乙醚回流次數(shù)約每小時10次,共回流約50次(油脂高的約70次)或檢查抽提管流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點。(約3個小時)取出試樣,仍用原提取器回收乙醚,直至抽提瓶全部回收完,取下抽提瓶,將回收的乙醚倒入乙醚瓶中保存。
取出濾紙包,仍放回原稱樣皿,開蓋在105℃±2℃烘箱中烘干2h,(剛放烘箱時將烘箱門打開,使濾紙包中的乙醚揮發(fā)完以后在合上門,否者會有危險),取出,放入干燥器中冷卻,稱重,在烘干30min,冷卻稱重,直至兩次誤差小于0.001g為止。
烘干后試樣的重量-提取脂肪后試樣的重量
粗脂肪= —————————————————————×100 烘干前試樣的重量
大豆脲酶活性的測定(滴定法)
1.選用范圍:
本法適用于大豆制品品及其副產(chǎn)品中脲酶活性的測定,可確認大豆的溫熱處理程度和抗胰蛋白酶等抗營養(yǎng)因子的水平。2.定義:
尿素酶活性指:在30±0.5℃和pH7的條件下,每分鐘每克大豆制品分解尿素所釋放的氨態(tài)氮的毫克數(shù)。3.原理:
將粉碎的大豆制品與中性尿素緩沖溶液混合,在30℃保持30min,尿酶催化尿素水解產(chǎn)生氨的反應。用過里鹽酸中和產(chǎn)生的氨,再用氫氧化鈉標準溶液回滴。4.試劑:
① 尿素緩沖溶液:準確稱取3.4g經(jīng)110℃烘干的磷酸二氫鉀和4.45g磷酸氫二鈉,用蒸餾水溶解后定容至1000ml,再將30g尿素溶解在此緩沖液中,可保持一個月。
② 0.1 mol·L-1鹽酸溶液:用量筒量取8.4ml濃鹽酸(GB 622),注入1000ml容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度。
③ 0.1mol·L-1氫氧化鈉(GB 629)標準溶液 :按GB 601的規(guī)定配制。(5ml NaOH飽和溶液定容至1L)
5.測定步驟:
準確稱取已粉碎的試樣約0.2g(精確至0.0001g),置于刻管中(如活性很高,只稱0.05g)。加入10ml尿素緩沖溶液,立即蓋好試管并劇烈搖動,馬上置于(30±0.5℃)恒溫水浴中,準確計時保持30min。取下后立即加入10ml 0.1mol·L-1鹽酸溶液,并迅速冷卻至20℃,將試管中內(nèi)容物無損地移入50ml燒杯中,用5ml蒸餾水沖洗試管2次,立即用0.1mol·L-1的氫氧化鈉標準溶液滴定至pH 4.7,記錄氫氧化鈉標準溶液的消耗量。同時做空白試驗。
尿素—苯酚磺試劑法(脲酶活性)
1.原理:
在尿素—苯酚磺指示劑存在的條件下,以尿素轉(zhuǎn)變成氨的多少及顯色度檢測大豆餅中的脲酶的活性。
2.試劑與溶液:
⑴ 0.2mol·L氫氧化鈉溶液:量取澄清的飽和氫氧化鈉溶液11.2ml,置-1于1000ml容量瓶中,用新沸過的冷水稀釋至刻度,混勻即可。
⑵ 0.1 mol·L硫酸溶液:量取5.6ml濃硫酸,注入已加了少量蒸餾水的-11000ml容量瓶中,冷卻稀釋至刻度。
⑶ 尿素—苯酚磺指示劑:取1.2g苯酚紅溶于30ml 0.2 mol·L氫氧化鈉
-1溶液中,用蒸餾水稀釋至300ml,加入90g尿素,溶解后再用水稀釋至2000ml,加70ml 0.1 mol·L硫酸溶液,稀釋至3000ml。配好的溶液應呈琥珀色,-1若溶液轉(zhuǎn)變呈桔紅色時,用再適量滴加0.1 mol·L硫酸溶液,調(diào)成琥珀色。
-1試劑最好現(xiàn)配現(xiàn)用。
3.測定步驟:
取粉碎的大豆粕少許,在表面皿上均勻的鋪成薄層,用吸管吸取尿素—苯酚磺指示劑,浸濕表面皿上平鋪的大豆粕,放置5min,觀察顯色結(jié)果。
4.結(jié)果判定:
⑴無任何紅點出現(xiàn)時,再放置25min,若仍無紅點出現(xiàn)時,說明被檢大豆粕沒有脲酶活性,是過熟的大豆粕。
⑵有少數(shù)紅點,或表面有25%-50%紅點出現(xiàn),表示含有微量脲酶,大豆粕可以使用。
⑶若大豆粕表面75%-100%被紅點覆蓋,說明脲酶活性很強,粕過生,不能直接使用。
揮發(fā)性鹽基氮(VBN)測定方法
1、原理:
利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質(zhì)游離而被蒸餾出來,用硼酸吸收,再用標準酸滴定,計算出含氮量。
2、試劑: 1、0.lmol/L鹽酸標準溶液(無水碳酸鈉標定):吸取分析純鹽酸8.3mL,用蒸餾水定容至1000mL。2、0.01mol/L鹽酸標準溶液:用0.1mol/L鹽酸標準溶液稀釋獲得。3、2%硼酸溶液:分析純硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。
4、混合指示劑:甲基紅0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,陰涼處保存期三個月以內(nèi)。5、1%氧化鎂溶液:化學純氧化鎂1.0g溶于100mL蒸餾水振接成混懸液。
3、測定:
1、稱取1~5g試樣(精確到0.001g)于250mL具塞錐形瓶中,加蒸餾水100mL,振蕩搖勻30min后靜置,上清液為樣液。
2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL錐形瓶中,加混合指示劑2滴,使半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應加甲基紅指示劑數(shù)滴,硫酸數(shù)滴,且保持此溶液為橙紅色,否則補加硫酸。
4、準確移取10mL樣液注入蒸餾裝置的反應室中,再加入10mL 1%的氧化鎂溶液,用少量蒸餾水沖洗進樣入口,將玻璃塞塞好,且在入口處加水封好,防止漏氣,蒸餾10min,使冷凝管末端離開吸收液面,再蒸餾1min,用蒸餾水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液。
5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L鹽酸標準液滴定,溶液由藍綠色變?yōu)榛壹t色為終點,同時進行試劑空白測定。
4、測定結(jié)果計算:
(鹽酸體積-空白)×濃度×14
揮發(fā)性鹽基氮的含量=——————————————————×100
(質(zhì)量×分解液體液)÷分解液總體積
2、重復性:
每個試樣取兩個平行樣進行測定,以其算術平均值為結(jié)果。允許相對偏差為5%
油脂酸價測定
取干燥的錐形瓶(帶手套?。?。稱重記錄,加入測樣2-3g,稱重記錄,取燒杯加入50ml醇醚,5滴酚酞指示劑,Naoh滴定空白體積變成粉紫色,把滴定的醇醚倒入盛有測樣的錐形瓶中,搖勻,再滴5滴酚酞指示劑,用Naoh滴定成粉紅色,半分鐘之內(nèi)不變色。
計算公式:
濃度×(體積—空白)×56.11 酸價= ————————————————
樣品質(zhì)量 試劑配制:Naoh標準溶液0.05mol/L 配制方法1:取2g氫氧化鈉放入1000ml容量瓶中,用新沸過的冷水定容至1000ml,搖勻。
方法2:取飽和溶液2.8ml,用新沸過的冷水定容至1000ml 標定:
取在105-110℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.2g,精密稱重,加新沸過的冷水50ml,搖勻,使其溶解,加酚酞指示劑2滴,用本液滴定至粉紅色。
鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量
濃度 =-----------------------Naoh體積×0.2042 中性醇醚:2:1(2ml乙醇+1ml乙醚)1%酚酞乙醇指示劑:1g酚酞+100ml乙醇
油脂TBA值的測定方法
1.原理:
油脂受到光、熱、空氣中氧等的作用,發(fā)生酸敗。分解出醛、酮之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種,它能與TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉紅色化合物,在532nm波長處有吸收高峰,利用此性質(zhì)即能測出丙二醛含量,從而推導出油脂酸敗的程度。2.操作步驟:
1、標準曲線的繪制
準確吸取上述標準溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中,加水至總體積為5ml,加入5ml TBA溶液,然后按樣品測定步驟進行,測得吸光度并繪制標準曲線。
2、樣品制備與檢測
準確稱取均勻的豆油15g,置于100ml具塞三角瓶內(nèi),準確加入25ml三氯乙酸混合液,振搖半小時(保持油脂融溶狀態(tài)),用四層濾紙過濾,除去油脂。
準確移取上述濾液10ml置于25ml比色管內(nèi),準確加入TBA溶液10ml,混勻,加塞,置于90℃水浴內(nèi)保溫40min,取出,冷卻1h,移入小試管內(nèi),離心5min,上清液傾入25ml納氏比色管中,加入5ml氯仿,搖勻,靜置,分層,吸出上清液于532nm波長處,用1-5cm比色皿比色(同時作空白試驗)。3.試劑配制: 1、0.02mol/L TBA水溶液:稱取TBA 0.288g加熱溶于水中,并稀釋至100ml;
2、三氯乙酸混合液:稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA,用水溶解,稀釋至100ml;
3、氯仿(分析純);
4、丙二醛標準溶液:稱取0.315g 1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀釋至1000ml,此溶液每ml相當于丙二醛100μg,置于冰箱內(nèi)保存。準確吸取10ml,稀釋至100ml,此溶液每ml相當于丙二醛10μg,備用。
丙二醛濃度×混合液體積×(濾液體積+TBA水溶液體積)丙二醛 = ————————————————————————— 油脂質(zhì)量×TBA水溶液體積
油脂過氧化值測定方法
1.原理: 油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計算過氧化值。
2.試劑和溶液:
1、飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中;
2、三氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混勻; 3、1%淀粉試劑:將淀粉0.5g用少許冷水調(diào)成糊狀,倒入50ml沸水中調(diào)勻,煮沸,臨時用現(xiàn)配; 4、0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液;(26g硫代硫酸鈉/16無水硫代硫酸鈉溶于1000ml水中)0.1 mol·L
-1配制:稱取2.6g硫代硫酸鈉/1.6無水硫代硫酸鈉于1000ml容量瓶中,用適量新沸(煮沸10分鐘)過的水溶解并稀釋至1000ml,搖勻,放置2周以后備用。
硫代硫酸鈉標定方法:
取適量基準重鉻酸鉀在120℃烘箱中烘至恒重(3h),然后稱取0.15g,精確至0.0001g,置于碘量瓶中,溶于25ml煮沸并冷卻的蒸餾水中,加2g碘化鉀及20%硫酸溶液20ml,搖勻,于暗處放置10min。加150ml水,用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定。近終點時(即呈黃綠色或淡黃色時),加3ml淀粉指示劑(5gL-1),繼續(xù)滴定至溶液藍色消失為終點,同時做空白。
重鉻酸鉀的質(zhì)量
硫代硫酸鈉濃度= ————————————————(體積—空白)×0.04903 0.04903—與1ml硫代硫酸鈉標準溶液以克表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量 4.測定方法: 稱取2~3g油樣(稱準至0.0002g)于碘量瓶中(對于固態(tài)樣品應先用索氏提取器將樣品中油脂提取出來),加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液,使樣品完全溶解。加入1ml飽和碘化鉀溶液,緊密塞好瓶蓋,并輕輕振搖0.5min,然后在暗處放置3min,取出加100ml水,搖勻,立即以淀粉試液為指示劑,用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失為終點。同時做空白試驗。
0.1269×濃度(體積-空白)
過氧化值(%)= ×100 質(zhì)量
0.1269——換算系數(shù);
油脂皂化值的測定方法
1.原理:
油脂與氫氧化鉀乙醇溶液共熱時,發(fā)生皂化反應,剩余的堿可用標準酸液進行滴定,從而可計算出中和油脂所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。2.試劑和溶液 1、0.5mol/L的鹽酸標準溶液; 2、1%酚酞指示劑; 3、0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液:稱取30g化學純氫氧化鉀,溶于95%乙醇中使成1L,搖勻,靜置24h,傾出上層清液,貯于裝有蘇打石灰球管的玻璃瓶中。3.操作步驟
稱取適量樣品(純油樣2g;固態(tài)樣品10g并用索氏提取法提取出樣品中的粗脂肪,蒸干乙醚溶劑),準確至0.0002g,準確加入0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25ml,在沸水浴上加熱回流30min,不時搖動。取下冷凝管,冷卻后加入數(shù)滴酚酞指示劑,用0.5mol/L的鹽酸標準溶液滴定至紅色消失。同時做空白試驗。
56.1×濃度×(空白-體積)皂化值(mg KOH/g)=------------------------------質(zhì)量 備注
一般植物油的皂化價如下:棉子油189~198,花生油188~195,大豆油190~195,菜子油170~180,芝麻油188~195,葵子油188~194,茶子油188~196。