第一篇：南京工業(yè)大學(xué) 材料現(xiàn)代測(cè)試方法 劉云飛 李曉云 現(xiàn)代材料分析方法試題5

一、名詞解釋（10分 每小題2分）

1.X射線光電效應(yīng)：當(dāng)X射線的波長足夠短時(shí)，起光子的能量就很大，以至能把原子中處于某一能級(jí)

上的電子打出來，而它本身則被吸收。它的能量就傳遞給該電子了，使之成為具有一定能量的光電子，并使原子處于高能的激發(fā)態(tài)。這種過程我們稱之為光電吸收或光電效應(yīng)

2.衍射角：入射線與衍射線的交角。

3.背散射電子：電子射入試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，有一部分電子的總散射角大于90o,重

新從試樣表面逸出，稱為背散射電子。

4.磁透鏡：產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)的線圈裝置稱為磁透鏡。

5.差熱分析：把試樣和參比物置于相等的加熱條件下，測(cè)定兩者的溫度差對(duì)溫度或時(shí)間作圖的方法。記錄曲線稱為差熱曲線。

二、填空（每題2分，共10分）

1.X射線管中，焦點(diǎn)形狀可分為 點(diǎn)焦點(diǎn)和線焦點(diǎn)，適合于衍射儀工作的是 線焦點(diǎn)。

2.X射線衍射方法有 勞厄法、轉(zhuǎn)動(dòng)晶體法、粉晶法和衍射儀法。

3.TEM的分辨率是 0.104—0.25 nm，放大倍數(shù)是100—80萬倍；SEM的分辨率是 3—6 nm，放大倍數(shù)是 15—30萬 倍。

4.解釋掃描電子顯微像鏡的襯度有 形貌襯度、原子序數(shù)襯度 和 電壓襯度 三種襯度。

5.XRD是X 射線衍射分析，TEM 是透射電子顯微分析，SEM 是掃描電子顯微分析。EPMA 是電子探針分析

6.光電子能譜是在近十多年才發(fā)展起來的一種研究物質(zhì)表面的 性質(zhì)和狀態(tài)的新型物理方法。

三、問答題（42分）

1.X射線衍射的幾何條件是d、θ、λ必須滿足什么公式？寫出數(shù)學(xué)表達(dá)式，并說明d、θ、λ 的意義。（5分）

答：X射線衍射的幾何條件是d、θ、λ必須滿足布拉格公式。其數(shù)學(xué)表達(dá)式：2dsinθ=λ（2dsinθ=nλ）

其中d是晶體的晶面間距。θ是布拉格角，即入射線與晶面間的交角。λ是入射X射線的波長。

2.畫圖說明半高寬中點(diǎn)法確定衍射峰位的方法（5分）

答： 先連接衍射峰兩邊的背底ab，從強(qiáng)度極大點(diǎn)P作PP’，交ab于P’點(diǎn)，PP’的中點(diǎn)O’即是峰高一半點(diǎn)。過O’

作ab的平行線與衍射峰交于M和N點(diǎn)，MN中點(diǎn)O的角位置即定作峰位。

3.掃描電鏡的特點(diǎn)？（7分）

答：（1）可以觀察直徑為10—30mm的大塊試樣，制樣方法簡單。（1分）

（2）場(chǎng)深大，適用于粗糙表面和斷口的分析觀察，圖像富有立體感真實(shí)感。（1分）

（3）放大倍數(shù)變化范圍大，15~300000倍。（1分）

（4）分辨率3~6nm。透射電鏡的分辨率雖然高，但對(duì)樣品厚度的要求十分苛刻，且觀察的區(qū)域小。

（5）可以通過電子學(xué)方法有效地控制和改善圖像的質(zhì)量。（1分）

（6）可進(jìn)行多種功能的分析。觀察陰極熒光圖像和進(jìn)行陰極熒光光譜分析。（1分）

（7）可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺(tái)進(jìn)行動(dòng)態(tài)試驗(yàn)，觀察各種環(huán)境條件下的項(xiàng)變及形態(tài)變化等。

4.在透射電子顯微分析中，電子圖像的襯度有哪幾種？分別適用于哪種試樣和成像方法？

答：質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度（1分）

質(zhì)厚襯度：適用于非晶體薄膜和復(fù)形膜試樣所成圖象的解釋（1分）

衍射襯度和相位襯度：適用于晶體薄膜試樣所成圖象的解釋（1分）

5.差熱分析中對(duì)參比物有哪些要求？常用什么物質(zhì)作參比物？（5分）

答；摻比物的要求：

（1）.在整個(gè)測(cè)溫范圍內(nèi)無熱效應(yīng)。（1分）

（2）.比熱和導(dǎo)熱性能與試樣接近。（1分）

（3）.粒度與試樣相近（約50～150μm）。（1分）

摻比物常用物質(zhì)：α-Al2O3(1720K煅燒過的高純Al2O3粉)（2分）

6.紅外光譜分析主要用于哪幾方面、哪些領(lǐng)域的研究和分析？紅外光譜法有什么特點(diǎn)？（5分）答：紅外光譜主要用于（1）.化學(xué)組成和物相分析，（2）.分子結(jié)構(gòu)研究。（2分）

應(yīng)用領(lǐng)域：較多的應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，對(duì)于無機(jī)化合物和礦物的鑒定開始較晚。（1分）

紅外光譜法的特點(diǎn)：（1）.特征性高；（2）.不受物質(zhì)的物理狀態(tài)限制；（3）.測(cè)定所需樣品數(shù)量少，幾克甚至幾毫克；（4）.操作方便，測(cè)定速度快，重復(fù)性好；（5）.已有的標(biāo)準(zhǔn)圖譜較多，便于查閱。

四、論述題（10分）

你認(rèn)為“電子顯微分析只能觀察顯微形貌”這種說法對(duì)嗎？論述電子顯微分析可對(duì)無機(jī)非金屬材料進(jìn)行哪些方面的分

析？電子顯微分析有什么特點(diǎn)？

答：(答題要點(diǎn))

“電子顯微分析只能觀察顯微形貌”這種說法是不對(duì)的。（1分）

電子顯微分析還可對(duì)無機(jī)非金屬材料進(jìn)行以下方面的分析：（4分）

（1）.形貌觀察：顆粒（晶粒）形貌、表面形貌。

（2）.晶界、位錯(cuò)及其它缺陷的觀察。

（3）.物相分析：選區(qū)、微區(qū)物相分析，與形貌觀察相結(jié)合，得到物相大小、形態(tài)和分布信息。

（4）.晶體結(jié)構(gòu)和取向分析。

電子顯微分析有以下特點(diǎn)：（5分）

（1）分辨率高：0.2~0.3nm

（2）放大倍數(shù)高：20倍~80萬倍

（3）是選區(qū)、微區(qū)分析方法：可進(jìn)行納米尺度的晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分分析

（4）多功能、綜合性分析：形貌、成分和結(jié)構(gòu)分析

五、應(yīng)用題（共10分）

TiO2有金紅石和銳鈦礦兩種晶型，用溶膠-凝膠法制備TiO2納米晶，經(jīng)600℃煅燒后得到白色粉體。現(xiàn)要分析粉體的物相和粒度大小，請(qǐng)說明用什么分析方法？并簡要說明分析過程。

答：物相分析：1.用X射線衍射進(jìn)行物相分析2.用電子衍射進(jìn)行物相分析

粒度分析：1.電鏡（透射、掃描）2.謝樂公式計(jì)算

第二篇：材料現(xiàn)代分析測(cè)試方法

一、名詞解釋（共有20分，每小題2分。）

1.輻射的發(fā)射：指物質(zhì)吸收能量后產(chǎn)生電磁輻射的現(xiàn)象。

2.俄歇電子：X射線或電子束激發(fā)固體中原子內(nèi)層電子使原子電離，此時(shí)原子(實(shí)際是離子)處于激發(fā)

態(tài)，將發(fā)生較外層電子向空位躍遷以降低原子能量的過程，此過程發(fā)射的電子。

3.背散射電子：入射電子與固體作用后又離開固體的電子。

4.濺射：入射離子轟擊固體時(shí)，當(dāng)表面原子獲得足夠的動(dòng)量和能量背離表面運(yùn)動(dòng)時(shí)，就引起表面粒

子（原子、離子、原子團(tuán)等）的發(fā)射，這種現(xiàn)象稱為濺射。

5.物相鑒定：指確定材料（樣品）由哪些相組成。

6.電子透鏡：能使電子束聚焦的裝置。

7.質(zhì)厚襯度：樣品上的不同微區(qū)無論是質(zhì)量還是厚度的差別，均可引起相應(yīng)區(qū)域透射電子強(qiáng)度的改

變，從而在圖像上形成亮暗不同的 區(qū)域，這一現(xiàn)象稱為質(zhì)厚襯度。

最大）向短波方?8.藍(lán)移：當(dāng)有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí)，其吸收帶的最大吸收峰波長或位置（向移動(dòng)，這種現(xiàn)象稱為藍(lán)移（或紫移，或“向藍(lán)”）。

9.伸縮振動(dòng)：鍵長變化而鍵角不變的振動(dòng)，可分為對(duì)稱伸縮振動(dòng)和反對(duì)稱伸縮振動(dòng)。

10.差熱分析：指在程序控制溫度條件下，測(cè)量樣品與參比物的溫度差隨溫度或時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系的技術(shù)。

二、填空題（共20分，每小題2分。）

1.電磁波譜可分為三個(gè)部分，即長波部分、中間部分和短波部分，其中中間部分包括（紅外線）、（可見光）和（紫外線），統(tǒng)稱為光學(xué)光譜。

2.光譜分析方法是基于電磁輻射與材料相互作用產(chǎn)生的特征光譜波長與強(qiáng)度進(jìn)行材料分析的方法。

光譜按強(qiáng)度對(duì)波長的分布（曲線）特點(diǎn)（或按膠片記錄的光譜表觀形態(tài)）可分為（連續(xù)）光譜、（帶狀）光譜和（線狀）光譜3類。

3.分子散射是入射線與線度即尺寸大小遠(yuǎn)小于其波長的分子或分子聚集體相互作用而產(chǎn)生的散射。

分子散射包括（瑞利散射）與（拉曼散射）兩種。

4.X射線照射固體物質(zhì)(樣品)，可能發(fā)生的相互作用主要有二次電子、背散射電子、特征X射線、俄

歇電子、吸收電子、透射電子

5.多晶體（粉晶）X射線衍射分析的基本方法為（照相法）和（X射線衍射儀法）。

6.依據(jù)入射電子的能量大小，電子衍射可分為（高能）電子衍射和（低能）電子衍射。依據(jù)

電子束是否穿透樣品，電子衍射可分為（投射式）電子衍射與（反射式）電子衍射。

2≠0）。?F?7.衍射產(chǎn)生的充分必要條件是（(衍射矢量方程或其它等效形式)加

8.透射電鏡的樣品可分為（直接）樣品和（間接）樣品。

9.單晶電子衍射花樣標(biāo)定的主要方法有（嘗試核算法）和（標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法）。

10.掃描隧道顯微鏡、透射電鏡、X射線光電子能譜、差熱分析的英文字母縮寫分別是（stm）、（tem）、（xps）、（DTA）。

11.X 射線衍射方法有、、和。

12.掃描儀的工作方式有 和 兩種。

13.在 X 射線衍射物相分析中，粉末衍射卡組是由 委員會(huì)編制，稱為 JCPDS 卡片，又稱為 PDF 卡片。

14.電磁透鏡的像差有、、和。

15.透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)分為。

16.影響差熱曲線的因素有、、和。

三、判斷題，表述對(duì)的在括號(hào)里打“√”，錯(cuò)的打“×”（共10分，每小題1分）

1.干涉指數(shù)是對(duì)晶面空間方位與晶面間距的標(biāo)識(shí)。晶面間距為d110/2的晶面其干涉指數(shù)為（220）。

（√）

2.倒易矢量r*HKL的基本性質(zhì)為：r*HKL垂直于正點(diǎn)陣中相應(yīng)的（HKL）晶面，其長度r*HKL等于(HKL)之

晶面間距dHKL的2倍。（×）倒數(shù)

3.分子的轉(zhuǎn)動(dòng)光譜是帶狀光譜。（×）線狀光譜

4.二次電子像的分辨率比背散射電子像的分辨率低。（×）高

5.一束X射線照射一個(gè)原子列（一維晶體），只有鏡面反射方向上才有可能產(chǎn)生衍射。（×）

6.俄歇電子能譜不能分析固體表面的H和He。（√）

7.低能電子衍射（LEED）不適合分析絕緣固體樣品的表面結(jié)構(gòu)。（√）

8.d-d躍遷受配位體場(chǎng)強(qiáng)度大小的影響很大，而f-f躍遷受配位體場(chǎng)強(qiáng)度大小的影響很小。（√）

9.紅外輻射與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生紅外吸收光譜必須有分子極化率的變化。（×）

10.樣品粒度和氣氛對(duì)差熱曲線沒有影響。（×）

四、單項(xiàng)選擇題（共10分，每小題1分。）

1.原子吸收光譜是（A）。

A、線狀光譜 B、帶狀光譜 C、連續(xù)光譜

2.下列方法中，（A）可用于測(cè)定方解石的點(diǎn)陣常數(shù)。

A、X射線衍射線分析 B、紅外光譜 C、原子吸收光譜 D 紫外光譜子能譜

m)的物相鑒定，可以選擇（D）。?3.合金鋼薄膜中極小彌散顆粒(直徑遠(yuǎn)小于

1A、X射線衍射線分析 B、紫外可見吸收光譜 C、差熱分析 D、多功能透射電鏡

4.幾種高聚物組成之混合物的定性分析與定量分析，可以選擇（A）。

A、紅外光譜 B、俄歇電子能譜 C、掃描電鏡 D、掃描隧道顯微鏡

5.下列（B）晶面不屬于[100]晶帶。

A、（001）B、（100）C、（010）D、（001）

6.某半導(dǎo)體的表面能帶結(jié)構(gòu)測(cè)定，可以選擇（D）。

A、紅外光譜 B、透射電鏡 C、X射線光電子能譜 D 紫外光電子能譜

7.要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，一般應(yīng)選用（A）電子探針儀，A、波譜儀型 B、能譜儀型

8.要測(cè)定聚合物的熔點(diǎn)，可以選擇（C）。

A、紅外光譜 B、紫外可見光譜 C、差熱分析 D、X射線衍射

9.下列分析方法中，（A）不能分析水泥原料的化學(xué)組成。

A、紅外光譜 B、X射線熒光光譜 C、等離子體發(fā)射光譜 D、原子吸收光譜

10.要分析陶瓷原料的礦物組成，優(yōu)先選擇（C）。

A、原子吸收光譜 B、原子熒光光譜 C、X射線衍射 D、透射電鏡

11．成分和價(jià)鍵分析手段包括【 b 】

（a）WDS、能譜儀（EDS）和 XRD（b）WDS、EDS 和 XPS

（c）TEM、WDS 和 XPS（d）XRD、FTIR 和 Raman

12．分子結(jié)構(gòu)分析手段包括【 a 】

（a）拉曼光譜（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立葉變換紅外光譜（FTIR）（b）NMR、FTIR 和 WDS

（c）SEM、TEM 和 STEM（掃描透射電鏡）（d）XRD、FTIR 和 Raman

13．表面形貌分析的手段包括【 d 】

（a）X 射線衍射（XRD）和掃描電鏡（SEM）(b)SEM 和透射電鏡（TEM）(c)波譜儀（WDS）和 X 射線光電子譜儀（XPS）(d)掃描隧道顯微鏡（STM）和

SEM

14．透射電鏡的兩種主要功能：【 b 】

（a）表面形貌和晶體結(jié)構(gòu)（b）內(nèi)部組織和晶體結(jié)構(gòu)

（c）表面形貌和成分價(jià)鍵（d）內(nèi)部組織和成分價(jià)鍵

五、簡答題（共40分，每小題8分）

答題要點(diǎn)：

1.簡述分子能級(jí)躍遷的類型，比較紫外可見光譜與紅外光譜的特點(diǎn)。

答：分子能級(jí)躍遷的類型主要有分子電子能級(jí)的躍遷、振動(dòng)能級(jí)的躍遷和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷。紫外可見光譜是基于分子外層電子能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜，由于電子能級(jí)間隔比較大，在產(chǎn)生電子能級(jí)躍遷的同時(shí)，伴隨著振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，因此它是帶狀光譜，吸收譜帶（峰）寬緩。而紅外光譜是基于分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生的吸收光譜。一般的中紅外光譜是振-轉(zhuǎn)光譜，是帶狀光譜，而純的轉(zhuǎn)動(dòng)光譜處于遠(yuǎn)紅外區(qū)，是線狀光譜。

2.簡述布拉格方程及其意義。）的相互關(guān)系，是X射線衍射產(chǎn)生的必要條件，是晶體結(jié)構(gòu)分析的基本方程。?）和波長（?）與反射晶面面間距（d）及入射線方位（?。其意義在于布拉格方程表達(dá)了反射線空間方位（?=?為X射線的波長。干涉指數(shù)表示的布拉格方程為2dHKLsin?為掠射角或布拉格角，?，式中d為（hkl）晶面間距，n為任意整數(shù)，稱反射級(jí)數(shù)，?=n?答：晶面指數(shù)表示的布拉格方程為2dhklsin

3.為什么說掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類有關(guān)？試將各種信號(hào)的分辨率高低作一比較。

二次電子像（幾nm，與掃描電子束斑直徑相當(dāng)）?答：掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類有關(guān)，這是因?yàn)椴煌盘?hào)的性質(zhì)和來源不同，作用的深度和范圍不同。主要信號(hào)圖像分辨率的高低順為：掃描透射電子像（與掃描電子束斑直徑相當(dāng)）>背散射電子像（50-200nm）> 特征X射圖像（100nm-1000nm）。?吸收電流像

4.要在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分，選擇什么儀器？簡述具體的分析方

法。

答：要在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分，應(yīng)選用配置有波譜儀或能譜儀的掃描電鏡。具體的操作分析方法是：先掃描不同放大倍數(shù)的二次電子像，觀察斷口的微觀形貌特征，選擇并圈定斷口上的粒狀?yuàn)A雜物，然后用波譜儀或能譜儀定點(diǎn)分析其化學(xué)成分（確定元素的種類和含量）。

5.簡述影響紅外吸收譜帶的主要因素。

答：紅外吸收光譜峰位影響因素是多方面的。一個(gè)特定的基團(tuán)或化學(xué)鍵只有在和周圍環(huán)境完全沒有力學(xué)或電學(xué)偶合的情況下，它的鍵力常數(shù)k值才固定不變。一切能引起k值改變的因素都會(huì)影響峰位變化。歸納起來有：誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、鍵應(yīng)力的影響、氫鍵的影響、偶合效應(yīng)、物態(tài)變化的影響等。

6．透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成? 各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?

答：四大系統(tǒng):電子光學(xué)系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電控制系統(tǒng),附加儀器系統(tǒng)。

其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。

7．透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?

答：主要有三種光闌：

①聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。

②物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用: 提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗場(chǎng)成像。

③選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用: 對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。

8．什么是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?

答：消光距離:由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動(dòng)力學(xué)相互作用結(jié)果，使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。

影響因素:晶胞體積,結(jié)構(gòu)因子,Bragg角,電子波長。

第三篇：2016《材料現(xiàn)代分析測(cè)試方法》復(fù)習(xí)題

《近代材料測(cè)試方法》復(fù)習(xí)題

1． 材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個(gè)層次？分別可以用什么方法分析？

答：化學(xué)成分分析、晶體結(jié)構(gòu)分析和顯微結(jié)構(gòu)分析

化學(xué)成分分析——常規(guī)方法（平均成分）：濕化學(xué)法、光譜分析法

——先進(jìn)方法（種類、濃度、價(jià)態(tài)、分布）：X射線熒光光譜、電子探針、光電子能譜、俄歇電子能譜 晶體結(jié)構(gòu)分析：X射線衍射、電子衍射

顯微結(jié)構(gòu)分析：光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡、掃面隧道顯微鏡、原

子力顯微鏡、場(chǎng)離子顯微鏡

2． X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？

答： 除貫穿部分的光束外，射線能量損失在與物質(zhì)作用過程之中，基本上可以歸為兩大類：一部分可能變成次級(jí)或更高次的X射線，即所謂熒光X射線，同時(shí)，激發(fā)出光電子或俄歇電子。另一部分消耗在X射線的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它還能變成熱量逸出。

（1）現(xiàn)象/現(xiàn)象：散射X射線（想干、非相干）、熒光X射線、透射X射線、俄歇效

應(yīng)、光電子、熱能

（2）①光電效應(yīng)：當(dāng)入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn) 生光電效應(yīng)。

應(yīng)用：光電效應(yīng)產(chǎn)生光電子，是X射線光電子能譜分析的技術(shù)基礎(chǔ)。光電效應(yīng)

使原子產(chǎn)生空位后的退激發(fā)過程產(chǎn)生俄歇電子或X射線熒光輻射是 X射線激發(fā)俄歇能譜分析和X射線熒光分析方法的技術(shù)基礎(chǔ)。

②二次特征輻射（X射線熒光輻射）：當(dāng)高能X射線光子擊出被照射物質(zhì)原子的 內(nèi)層電子后，較外層電子填其空位而產(chǎn)生了次生特征X射線（稱二次特征輻射）。

應(yīng)用：X射線被物質(zhì)散射時(shí)，產(chǎn)生兩種現(xiàn)象：相干散射和非相干散射。相干散射

是X射線衍射分析方法的基礎(chǔ)。

3． 電子與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？

答：當(dāng)電子束入射到固體樣品時(shí)，入射電子和樣品物質(zhì)將發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用，發(fā)生彈性散射和非彈性散射。伴隨著散射過程，相互作用的區(qū)域中將產(chǎn)生多種與樣品性質(zhì)有關(guān)的物理信息。

（1）現(xiàn)象/規(guī)律：二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、特征X射

線

（2）獲得不同的顯微圖像或有關(guān)試樣化學(xué)成分和電子結(jié)構(gòu)的譜學(xué)信息 4． 光電效應(yīng)、熒光輻射、特征輻射、俄歇效應(yīng)，熒光產(chǎn)率與俄歇電子產(chǎn)率。特征X射線產(chǎn)生機(jī)理。

光電效應(yīng)：當(dāng)入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn)生光電效應(yīng)。熒光輻射：被打掉了內(nèi)層電子的受激原子，將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷的過程，同時(shí)輻射出

波長嚴(yán)格一定的特征X射線。這種利用X射線激發(fā)而產(chǎn)生的特征輻射為二次特

征輻射，也稱為熒光輻射。特征輻射：

俄歇效應(yīng)：原子K層電子被擊出，L層電子向K層躍遷，其能量差被鄰近電子或較外層電

子所吸收，使之受激發(fā)而成為自由電子。這種過程就是俄歇效應(yīng)，這個(gè)自由電子

就稱為俄歇電子。

熒光產(chǎn)率：激發(fā)態(tài)分子中通過發(fā)射熒光而回到基態(tài)的分子占全部激發(fā)態(tài)分子的分?jǐn)?shù)。

俄歇電子產(chǎn)率：

5． 拉曼光譜分析的基本原理及應(yīng)用。什么斯托克斯線和反斯托克斯線？什么是拉曼位移？（振動(dòng)能級(jí)）

原理：光照射到物質(zhì)上發(fā)生彈性散射和非彈性散射.彈性散射的散射光是與激發(fā)光波長相同的成分,非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長長的和短的成分, 統(tǒng)稱為拉曼效應(yīng)。

應(yīng)用：拉曼光譜對(duì)研究物質(zhì)的骨架特征特別有效。紅外和拉曼分析法結(jié)合，可更完整地研究分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，從而更可靠地鑒定分子結(jié)構(gòu)?？梢赃M(jìn)行半導(dǎo)體、陶瓷等無機(jī)材料的分析。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。在燃燒物和大氣污染物分析等方面有重要應(yīng)用。有兩種情況：

（1）分子處于基態(tài)振動(dòng)能級(jí)，與光子碰撞后，從光子中獲取能量達(dá)到較高的能級(jí)。若與此相應(yīng)的躍遷能級(jí)有關(guān)的頻率是ν1，那么分子從低能級(jí)躍到高能級(jí)從入射光中得到的能量為hν1，而散射光子的能量要降低到hν0-hν1，頻率降低為ν0-ν1。

（2）分子處于振動(dòng)的激發(fā)態(tài)上，并且在與光子相碰時(shí)可以把hν1的能量傳給光子，形成一條能量為hν0+hν1和頻率為ν0+ν1的譜線。

通常把低于入射光頻的散射線ν0-ν1稱為斯托克斯線。高于入射光頻的散射線ν0+ν1稱為反斯托克斯線。

6． X射線熒光光譜定性、定量分析的基本原理及應(yīng)用（適用），什么是基本體吸收效應(yīng)？如何消除？ 定性分析： 在譜儀上配上計(jì)算機(jī)，可以直接給出試樣內(nèi)所有元素的名稱。

1、確定某元素的存在，除要找到易識(shí)別的某一強(qiáng)線外，最好找出另一條強(qiáng)度高的線條，以免誤認(rèn)。

2、區(qū)分哪些射線是從試樣內(nèi)激發(fā)的，那哪射線是靶給出的，靶還可能有雜質(zhì)，也會(huì)發(fā)出X射線。

3、當(dāng)X射線照射到輕元素上時(shí)，由于康普頓效應(yīng)，還會(huì)出現(xiàn)非相干散射?？赏ㄟ^相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)將它們識(shí)別。

定量分析：如果沒有影響射線強(qiáng)度的因素，試樣內(nèi)元素發(fā)出的熒光射線的強(qiáng)度與該元素在試樣內(nèi)的原子分?jǐn)?shù)成正比。但是實(shí)際上存在影響熒光X射線強(qiáng)度的因素，這些因素叫做基體吸收效應(yīng)和增強(qiáng)效應(yīng)。

元素A的熒光X射線強(qiáng)度不但與元素A的含量有關(guān)，還與試樣內(nèi)其他元素的種類和含量有關(guān)。當(dāng)A元素的特征x射線能量高于B元素的吸收限(或相反)時(shí)，則A元素的特征X射線也可以激發(fā)B元素，于是產(chǎn)生兩種影響，其中A元素的特征x熒光照射量率削弱的為吸收效應(yīng)。吸收包括兩部分：一次X射線進(jìn)入試樣時(shí)所受的吸收和熒光X射線從試樣射出時(shí)所受的吸收。

實(shí)驗(yàn)校正法：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、散射線標(biāo)準(zhǔn)法，增量法 數(shù)學(xué)校正法：經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法、基本參數(shù)法

7． 波譜儀與能譜儀的展譜原理及特點(diǎn)。（特征X射線檢測(cè)）

波譜儀：利用X射線的波長不同來展譜。1）能量分辨率高——突出的優(yōu)點(diǎn)，分辨率為5eV 2）峰背比高：這使WDS所能檢測(cè)的元素的最低濃度是EDS的1/10，大約可檢測(cè)100 ppm。3）采集效率低，分析速度慢。

4）由于經(jīng)晶體衍射后，X射線強(qiáng)度損失很大，其檢測(cè)效率低。

5）波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，因此其空間分辨率低且難與高分辨率的電鏡（冷場(chǎng)場(chǎng)發(fā)射電鏡等）配合使用。能譜儀：利用X射線的能量不同來展譜。優(yōu)點(diǎn)：

1）分析速度快：同時(shí)接收和檢測(cè)所有信號(hào)，在幾分鐘內(nèi)分析所有元素。

2）靈敏度高：收集立體角大，不用聚焦，探頭可靠近試樣，不經(jīng)衍射，強(qiáng)度沒有損失?？稍诘褪鳎?0-11 A）條件下工作，有利于提高空間分辨率。

3）譜線重復(fù)性好：沒有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析。缺點(diǎn)：

1）能量分辨率低：在130 eV左右，比WDS的5eV低得多，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。2）峰背比低：探頭直接對(duì)著樣品，在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高。EDS所能檢測(cè)的元素的最低濃度是WDS的十倍，最低大約是1000 ppm。

3）工作條件要求嚴(yán)格：探頭必須保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則導(dǎo)致探頭功能下降甚至失效。

8． XPS的分析原理是什么？（什么效應(yīng)）

光電效應(yīng)：在外界光的作用下，物體（主要指固體）中的原子吸收光子的能量，使其某一層的電子擺脫其所受的束縛，在物體中運(yùn)動(dòng)，直到這些電子到達(dá)表面。如果能量足夠、方向合適，便可離開物體的表面而逸出，成為光電子。光電子動(dòng)能為：Ec =hv-EB-(-w)

9． XPS的應(yīng)用及特點(diǎn)，XPS中的化學(xué)位移有什么用？

分析表面化學(xué)元素的組成、化學(xué)態(tài)及其分布，特別是原子的價(jià)態(tài)、表面原子的電子密度、能級(jí)結(jié)構(gòu)。

最大特點(diǎn)是可以獲得豐富的化學(xué)信息，它對(duì)樣品的損傷是最輕微的，定量也是最好的。它的缺點(diǎn)是由于X射線不易聚焦，因而照射面積大，不適于微區(qū)分析。

(1)可以分析除H和He以外的所有元素，可以直接得到電子能級(jí)結(jié)構(gòu)的信息。(2)它提供有關(guān)化學(xué)鍵方面的信息，即直接測(cè)量價(jià)層電子及內(nèi)層電子軌道能級(jí)，而相鄰元素的同種能級(jí)的譜線相隔較遠(yuǎn)，互相干擾少，元素定性的標(biāo)志性強(qiáng)。

(3)是一種無損分析。

(4)是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)。分析所需試樣約10-8g即可，絕對(duì)靈敏度高達(dá)10-18g，樣品分析深度約2 nm。

由于原子處于不同的化學(xué)環(huán)境里而引起的結(jié)合能位移稱為化學(xué)位移?；瘜W(xué)位移的量值與價(jià)電子所處氧化態(tài)的程度和數(shù)目有關(guān)。氧化態(tài)愈高，則化學(xué)位移愈大。

10． 紫外光電子能譜原理及應(yīng)用。（激發(fā)什么電子？）

紫外光電子能譜儀與X射線光電子能譜儀非常相似，只需把激發(fā)源變換一下即可。真空紫外光源只能激發(fā)樣品中原子、分子的外層價(jià)電子或固體的價(jià)帶電子。測(cè)量固體表面價(jià)電子和價(jià)帶分布、氣體分子與固體表面的吸附、以及化合物的化學(xué)鍵、研究振動(dòng)結(jié)構(gòu)。

11． 俄歇電子能譜分析的原理、應(yīng)用及特點(diǎn)。（俄歇電子與什么有關(guān)？）

原理：俄歇效應(yīng)。俄歇電子的能量與參與俄歇過程的三個(gè)能級(jí)能量有關(guān)。能量是特定的，與入射X射線波長無關(guān)，僅與產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。應(yīng)用：可以做物體表面的化學(xué)分析、表面吸附分析、斷面的成分分析。1）材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析； 2）金屬、半導(dǎo)體、復(fù)合材料等界面研究； 3）薄膜、多層膜生長機(jī)理的研究；

4）表面化學(xué)過程（如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等）研究； 5）集成電路摻雜的三維微區(qū)分析； 6）固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等。特點(diǎn)：

1）作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度（電子平均自由程）。對(duì)于能量為50eV-2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，逸出深度為0.4-2nm，深度分辨率約為l nm,，橫向分辨率取決于入射束斑大小。

2）可分析除H、He以外的各種元素。

3）對(duì)于輕元素C、O、N、S、P等有較高的分析靈敏度。4）可進(jìn)行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。

12． 掃描隧道顯微鏡基本原理及特點(diǎn)、工作模式。（量子隧道效應(yīng)，如何掃描？恒高、恒電流工作模式，隧道譜應(yīng)用）

基本原理：尖銳金屬探針在樣品表面掃描，利用針尖-樣品間納米間隙的量子隧道效應(yīng)引起隧道電流與間隙大小呈指數(shù)關(guān)系，獲得原子級(jí)樣品表面形貌特征圖象。

量子隧道效應(yīng)：當(dāng)微觀粒子的總能量小于勢(shì)壘高度時(shí)，該粒子仍能穿越這一勢(shì)壘。金屬探針安置在三個(gè)相互垂直的壓電陶瓷（Px、Py、Pz）架上，當(dāng)在壓電陶瓷器件上施加一定電壓時(shí)，由于壓電陶瓷器件產(chǎn)生變形，便可驅(qū)動(dòng)針尖在樣品表面實(shí)現(xiàn)三維掃描；

隧道譜應(yīng)用：可對(duì)樣品表面顯微圖像作逐點(diǎn)分析，以獲得表面原子的電子結(jié)構(gòu)（電子態(tài)）等信息。在樣品表面選一定點(diǎn)，并固定針尖與樣品間的距離，連續(xù)改變偏壓值從負(fù)幾V~正幾V，同時(shí)測(cè)量隧道電流，便可獲得隧道電流隨偏壓的變化曲線，即掃描隧道譜。特點(diǎn)：

1）STM結(jié)構(gòu)簡單。

2）其實(shí)驗(yàn)可在多種環(huán)境中進(jìn)行：如大氣、超高真空或液體（包括在絕緣液體和電解液中）。3）工作溫度范圍較寬，可在mK到1100K范圍內(nèi)變化。這是目前任何一種顯微技術(shù)都不能同時(shí)做到的。

4）分辨率高，掃描隧道顯微鏡在水平和垂直分辨率可以分別達(dá)到0.1nm和0.01nm。因此可直接觀察到材料表面的單個(gè)原子和原子在材料表面上的三維結(jié)構(gòu)圖像。

5）在觀測(cè)材料表面結(jié)構(gòu)的同時(shí)，可得到材料表面的掃描隧道譜（STS），從而可以研究材料表面化學(xué)結(jié)構(gòu)和電子狀態(tài)。

6）不能探測(cè)深層信息，無法直接觀察絕緣體。工作模式：

恒電流模式：掃描時(shí)，在偏壓不變的情況下，始終保持隧道電流恒定。適于觀察表面起伏較大的樣品。

恒高模式：始終控制針尖在樣品表面某一水平高度上掃描，隨樣品表面高低起伏，隧道電流不斷變化。適于觀察表面起伏不大的樣品。

13． 原子力顯微鏡工作原理、成像模式及應(yīng)用。（微小力測(cè)量如何實(shí)現(xiàn)？納米量級(jí)力學(xué)性能測(cè)量）

原理：利用微小探針與待測(cè)物之間交互作用力，來呈現(xiàn)待測(cè)物表面的物理特性。成像模式：

應(yīng)用：已成為表面科學(xué)研究的重要手段。（1）幾十到幾百納米尺度的結(jié)構(gòu)特征研究（2）原子分辨率下的結(jié)構(gòu)特征研究（3）在液體環(huán)境下成像對(duì)材料進(jìn)行研究

（4）測(cè)量、分析表面納米級(jí)力學(xué)性能（吸附力、彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦力等)：通過測(cè)量微懸臂自由端在針尖接近和離開樣品過程中的變形（偏轉(zhuǎn)），對(duì)應(yīng)一系列針尖不同位置和微懸臂形變量作圖而得到力曲線。當(dāng)針尖被壓入表面時(shí)，那點(diǎn)曲線斜率可以決定材料的彈性模量，從力曲線上也能很好的反映出所測(cè)樣品的彈性、塑性等性質(zhì)。（5）實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品表面納米加工與改性

14． 什么是離子探針？離子探針的特點(diǎn)及應(yīng)用。

離子探針微區(qū)分析儀，簡稱離子探針。

離子探針的原理是利用細(xì)小的高能（能量為1~20keV）離子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負(fù)離子（二次離子）；利用質(zhì)譜儀對(duì)這些離子進(jìn)行分析，測(cè)量離子的質(zhì)荷比（m/e）和強(qiáng)度，確定固體表面所含元素的種類及其含量。特點(diǎn)：

1）可作同位素分析。

2）可對(duì)幾個(gè)原子層深度的極薄表層進(jìn)行成分分析。利用離子束濺射逐層剝離，得到三維的成分信息。

3）一次離子束斑直徑縮小至微米量級(jí)時(shí)，可拍攝特定二次離子的掃描圖像。并可探測(cè)極微量元素（50ppm）。

4）可高靈敏度地分析包括氫、鋰在內(nèi)的輕元素，特別是可分析氫。

15． 場(chǎng)離子顯微鏡的成像原理（臺(tái)階邊緣的原子）。

1）隧道效應(yīng)：若氣體原子的外層電子能態(tài)符合樣品中原子的空能級(jí)能態(tài)，該電子將有較高的幾率通過“隧道效應(yīng)”而穿過表面位壘進(jìn)入樣品，從而使成像氣體原子變?yōu)檎x子——場(chǎng)致電離。

2）導(dǎo)體表面電場(chǎng)與其曲率成正比：E≈U/5r，相同的電壓加上相同的導(dǎo)體，曲率越大，也就是越尖，導(dǎo)體上的電荷越密集，產(chǎn)生的電場(chǎng)越強(qiáng)。

3）場(chǎng)離化原理：當(dāng)成像氣體進(jìn)入容器后，受到自身動(dòng)能的驅(qū)使會(huì)有一部分達(dá)到陽極附近，在極高的電位梯度作用下氣體原子發(fā)生極化，使中性原子的正、負(fù)電荷中心分離而成為一個(gè)電偶極子。

16． DTA的基本原理，DTA在材料研究中有什么用處？（定量？比熱？）

基本原理：當(dāng)試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時(shí)，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應(yīng)地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰； 應(yīng)用：

1）如果試樣在升溫過程中熱容有變化，則基線ΔTa就要移動(dòng)，因此從DTA曲線便可知比熱發(fā)生急劇變化的溫度，這個(gè)方法被用于測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度； 2）合金狀態(tài)變化的臨界點(diǎn)及固態(tài)相變點(diǎn)都可用差熱分析法測(cè)定； 3）可以定量分析玻璃和陶瓷相態(tài)結(jié)構(gòu)的變化； 4）被廣泛地用于包括非晶在內(nèi)的固體相變動(dòng)力學(xué)研究； 5）可以用于研究凝膠材料燒結(jié)進(jìn)程；

17． DSC的基本原理及應(yīng)用。（縱坐標(biāo)是什么？）

差示掃描量熱法（DSC）基本原理：根據(jù)測(cè)量方法的不同，有兩種DSC法，即功率補(bǔ)償式差示量熱法和熱流式差示量熱法。功率補(bǔ)償式差示量熱法：

1）試樣和參比物具有獨(dú)立的加熱器和傳感器，儀器由兩條控制電路進(jìn)行監(jiān)控，一條控制溫度，使樣品和參比物在預(yù)定的速率下升溫或降溫；另一條用于補(bǔ)償樣品和參比物之間所產(chǎn)生的溫差，通過功率補(bǔ)償電路使樣品與參比物的溫度保持相同；

2）功率補(bǔ)償放大器自動(dòng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償加熱絲的電流，使試樣與參比物的溫度始終維持相同； 3）只要記錄試樣放熱速度隨T（或t）的變化，就可獲得DSC曲線?？v坐標(biāo)代表試樣放熱或吸熱的速度，橫坐標(biāo)是溫度T（或時(shí)間t）。

應(yīng)用：1）樣品焓變的測(cè)定；2）樣品比熱的測(cè)定；3）研究合金的有序-無序轉(zhuǎn)變

18． 影響DTA和DSC曲線形態(tài)的因素主要有哪些？（加熱速度，樣品比熱，氣氛）

影響DTA（差熱分析）曲線形態(tài)的因素：實(shí)驗(yàn)條件、儀器因素、試樣因素等； 實(shí)驗(yàn)條件：

① 升溫速率：程序升溫速率主要影響DTA曲線的峰位和峰形，升溫速率越大，峰位越向高溫方向遷移以及峰形越陡；

②不同性質(zhì)的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對(duì)DTA曲線的影響很大，有些場(chǎng)合可能會(huì)得到截然不同的結(jié)果；

③ 參比物：參比物與樣品在用量、裝填、密度、粒度、比熱及熱傳導(dǎo)等方面應(yīng)盡可能相近，否則可能出現(xiàn)基線偏移、彎曲，甚至造成緩慢變化的假峰。

影響DSC（量熱分析）曲線形態(tài)的因素：實(shí)驗(yàn)條件、儀器因素、試樣因素等； 實(shí)驗(yàn)條件：

① 升溫速率：一般升溫速率越大，峰溫越高、峰形越大和越尖銳，而基線漂移大，因而一般采用10℃/min；

② 氣氛對(duì)DSC定量分析中峰溫和熱焓值的影響是很大的。

③ 參比物：參比物的影響與DTA相同。

19． 熱重分析應(yīng)用？

1）主要研究在空氣中或惰性氣體中材料的熱穩(wěn)定性、熱分解作用和氧化降解等化學(xué)變化； 2）還廣泛用于研究涉及質(zhì)量變化的所有物理過程，如測(cè)定水分、揮發(fā)物和殘?jiān)?，吸附、吸收和解吸，氣化速度和氣化熱，升華速度和升華熱；

3）可以研究固相反應(yīng)，縮聚聚合物的固化程度，有填料的聚合物或共混物的組成； 4）以及利用特征熱譜圖作鑒定等。

20． 什么是穆斯堡爾效應(yīng)？穆斯堡爾譜的應(yīng)用。（橫坐標(biāo)？低溫？）

無反沖核γ射線發(fā)射和共振吸收現(xiàn)象稱為穆斯堡爾效應(yīng)：若要產(chǎn)生穆斯堡爾效應(yīng)，反沖能量ER最好趨向于零；大多數(shù)核只有在低溫下才能有明顯的穆斯堡爾效應(yīng)； 應(yīng)用：

1）可用于測(cè)定礦石、合金和廢物中的總含鐵量和總含錫量； 2）可用于研究碳鋼淬火組織、淬火鋼的回火、固溶體分解；

3）可以用于判斷各種磁性化合物結(jié)構(gòu)的有效手段（可用于測(cè)定反鐵磁性的奈爾點(diǎn)、居里點(diǎn)和其它各種類型的磁轉(zhuǎn)變臨界點(diǎn)；也可用于測(cè)定易磁化軸，研究磁性材料中的非磁性相）；4）可用于研究包括紅血蛋白、肌紅蛋白、氧化酶、過氧化酶、鐵氧還原蛋白和細(xì)胞色素等范圍極廣的含鐵蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和反應(yīng)機(jī)理研究。

21． 產(chǎn)生衍射的必要條件（布拉格方程）及充分條件。（衍射角由什么決定？幾何關(guān)系）

必要條件： 1）滿足布拉格方程 2dsi?n?n?

2）能夠被晶體衍射的X射線的波長必須小于或等于參加反射的衍射面中最大面間距的二倍；

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充分條件：

1）衍射角：由晶胞形狀和大小確定

22． 影響衍射強(qiáng)度的因素。

1）晶胞中原子的種類、數(shù)量和位置； 2）晶體結(jié)構(gòu)、晶粒大小、晶粒數(shù)目； 3）試樣對(duì)X射線的吸收； 4)衍射晶面的數(shù)目； 5）衍射線的位置； 6）溫度因子；

23． 物相定性分析、定量分析的原理。（強(qiáng)度與什么有關(guān)？正比含量嗎？如何校正基體吸收系數(shù)變化對(duì)強(qiáng)度的影響?）

物相定性分析：每種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，包括點(diǎn)陣類型、單胞大小、單胞中原子（離子或分子）的數(shù)目及其位置等等，而這些參數(shù)在X射線衍射花樣中均有所反映；某種物質(zhì)的多晶體衍射線條的數(shù)目、位置以及強(qiáng)度，是該種物質(zhì)的特征，因而可以成為鑒別物相的標(biāo)志。

物相定量分析原理：各相衍射線的強(qiáng)度，隨該相含量的增加而提高；由于試樣對(duì)X射線的吸收，使得“強(qiáng)度”并不正比于“含量”，而須加以修正。

1）采用單線條法（外標(biāo)法）：混合樣中j相某線與純j相同一根線強(qiáng)度之比，等于j相的重量百分?jǐn)?shù)；

2）采用內(nèi)標(biāo)法：將一種標(biāo)準(zhǔn)物摻入待測(cè)樣中作為內(nèi)標(biāo)，并事先繪制定標(biāo)曲線。3）采用K值法及參比強(qiáng)度法：它與傳統(tǒng)的內(nèi)標(biāo)法相比，不用繪制定標(biāo)曲線；

4）采用直接對(duì)比法：不向樣品中加入任何物質(zhì)而直接利用樣品中各相的強(qiáng)度比值實(shí)現(xiàn)物相定量的方法。

24． 晶粒大小與X射線衍射線條寬度的關(guān)系。

K?

Bcos?德拜-謝樂公式： D?D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實(shí)測(cè)樣品衍射峰半高寬度、θ為衍射角、γ為X射線波長

晶粒的細(xì)化能夠引起X射線衍射線條的寬化； 25． 內(nèi)應(yīng)力的分類及在衍射圖譜上的反映。

第一類：在物體較大范圍（宏觀體積）內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，此類應(yīng)力的釋放，會(huì)使物體的宏觀體積或形狀發(fā)生變化。第一類內(nèi)應(yīng)力又稱“宏觀應(yīng)力”或“殘余應(yīng)力”。宏觀應(yīng)力使衍射線條位移。

第二類：在數(shù)個(gè)晶粒范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，一般能使衍射線條變寬，但有時(shí)亦會(huì)引起線條位移。

第三類：在若干個(gè)原子范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，如各種晶體缺陷（空位、間隙原子、位錯(cuò)等）周圍的應(yīng)力場(chǎng)、點(diǎn)陣畸變等，此類應(yīng)力的存在使衍射強(qiáng)度降低。

26． 掃描電鏡二次電子像與背散射電子像。（應(yīng)用及特點(diǎn)）

1.二次電子像（SEI）：

1）特點(diǎn)：圖像分辨率比較高；二次電子信號(hào)強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，僅對(duì)微區(qū)刻面相對(duì)于入射電子束的角度十分敏感；二次電子能量較低，其運(yùn)動(dòng)軌跡極易受電場(chǎng)和磁場(chǎng)的作用從而發(fā)生改變，不易形成陰影；二次電子信號(hào)特別適用于顯示形貌襯度，用于斷口檢測(cè)和各種材料表面形貌特征觀察；SE本身對(duì)原子序數(shù)不敏感，但其產(chǎn)額隨（BSE產(chǎn)額）增大而略有上升；SE能反映出表面薄層中的成分變化；通常的SE像就是形貌襯度像

應(yīng)用：SE研究樣品表面形貌最有用的工具；SE也可以對(duì)磁性材料和半導(dǎo)體材料進(jìn)行相關(guān)的研究

2.背散射電子像（BSEI）：

1）特點(diǎn)：樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū)，背散射電子強(qiáng)度較高，而吸收電子強(qiáng)度較低，形成成分襯度；樣品表面不同的傾斜角會(huì)引起B(yǎng)SE數(shù)量的不同，樣品表面的形貌對(duì)其也有一定的影響；傾角一定，高度突變，背散射電子發(fā)射的數(shù)量也會(huì)改變；背散射電子能量高，離開樣品后沿直線軌跡運(yùn)動(dòng)；樣品表面各個(gè)微區(qū)相對(duì)于探測(cè)器的方位不同，使收集到的背散射電子數(shù)目不同；檢測(cè)到的信號(hào)強(qiáng)度遠(yuǎn)低于二次電子，粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。

應(yīng)用：背散射電子像襯度應(yīng)用最廣泛的是成分襯度像，與SE形貌像（或BSE形貌相）相配合，可以方便地獲得元素和成分不同的組成相分布狀態(tài)。

27． 掃描電鏡圖像襯度（形貌襯度、原子序數(shù)襯度）。（產(chǎn)額）

1）表面形貌襯度；電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別，從而在圖像中顯示形貌襯度。SE形貌襯度像的一大特點(diǎn)是極富立體感。原理：利用對(duì)試樣表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到形貌襯度圖像。

應(yīng)用：二次電子和背散射電子信號(hào)強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)，均可用形成樣品表面形貌襯度。

SE的產(chǎn)額隨樣品各部位傾斜角θ（電子束入射角）的不同而變化

2）原子序數(shù)襯度：原子序數(shù)襯度是試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（化學(xué)成分）差別而形成的襯度。原理：利用對(duì)試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。

應(yīng)用：背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度，而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。

28． 什么是電子探針？電子探針的原理、特點(diǎn)及工作方式。(檢測(cè)的信號(hào))

電子探針X射線顯微分析儀是一種微區(qū)成分分析的儀器。檢測(cè)的信號(hào)是特征X射線。利用電子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負(fù)離子（二次離子），用X射線分析器進(jìn)行分析。特征X射線的波長（能量）——確定待測(cè)元素；特征X射線強(qiáng)度——確定元素的含量。

第四篇：材料現(xiàn)代分析測(cè)試方法總結(jié)-遼寧科技大學(xué)金材10-1

⑴相干散射：

當(dāng)χ射線通過物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)原子的電子在電磁場(chǎng)的作用下將產(chǎn)生受迫振動(dòng)，受迫振動(dòng)產(chǎn)生交變電磁場(chǎng)，其頻率與入射線的頻率相同，這種由于散射線與入射線的波長和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。⑵非相干散射：

當(dāng)χ射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長比入射χ射線長的χ射線，且波長隨散射方向不同而改變，這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。⑶熒光輻射

一個(gè)具有足夠能量的χ射線光子從原子內(nèi)部打出一個(gè)K電子，當(dāng)外層電子來填充K空位時(shí)，將向外輻射K系χ射線，這種由χ射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過程，稱熒光輻射?；蚨螣晒狻＂任障蓿?/p>

指χ射線通過物質(zhì)時(shí)光子的能量大于或等于使物質(zhì)原子激發(fā)的能量，如入射光子的能量必須等于或大于將K電子從無窮遠(yuǎn)移至K層時(shí)所作的功W，稱此時(shí)的光子波長λ稱為K系的吸收限。

⑸俄歇效應(yīng)：

當(dāng)原子中K層的一個(gè)電子被打出后，它就處于K激發(fā)狀態(tài)，其能量為Ek。如果一個(gè)L層電子來填充這個(gè)空位，K電離就變成了L電離，其能由Ek變成El，此時(shí)將釋Ek-El的能量，可能產(chǎn)生熒光χ射線，也可能給予L層的電子，使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。即K層的一個(gè)空位被L層的兩個(gè)空位所替代，這種現(xiàn)象稱俄歇效應(yīng)。

5.特征X射線與熒光X射線的產(chǎn)生機(jī)理有何異同？某物質(zhì)的K系熒光X射線波長是否等于它的K系特征X射線波長？ 答：特征X射線與熒光X射線都是由激發(fā)態(tài)原子中的高能級(jí)電子向低能級(jí)躍遷時(shí)，多余能量以X射線的形式放出而形成的。不同的是：高能電子轟擊使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級(jí)電子回遷釋放的是特征X射線；以 X射線轟擊，使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級(jí)電子回遷釋放的是熒光X射線。某物質(zhì)的K系特征X射線與其K系熒光X射線具有相同波長。6.Ⅹ射線具有波粒二象性，其微粒性和波動(dòng)性分別表現(xiàn)在哪些現(xiàn)象中？

答：波動(dòng)性主要表現(xiàn)為以一定的頻率和波長在空間傳播，反映了物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的連續(xù)性；微粒性主要表現(xiàn)為以光子形式輻射和吸收時(shí)具有一定的質(zhì)量，能量和動(dòng)量，反映了物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的分立性。

第五篇：劉云飛談方法——搭配使用不同資料才能達(dá)到最佳效果(司法考試 學(xué)習(xí)方法)

劉云飛論方法——搭配使用不同資料才能達(dá)到最佳效果

在昨天的YY語音里面，很多學(xué)生提問，不知道看什么書，怎么看書，之前的帖子帖子我只介紹了各種教材的優(yōu)劣，似乎知道這些不足以應(yīng)付備考，從考試的角度來說，搭配使用教材是最科學(xué)明智的。

第一、從一個(gè)初學(xué)者的角度，你要知道買哪些書，有三類教材是必須買的，教材、真題、法條，我看過很多備考經(jīng)驗(yàn)，非常具有誤導(dǎo)性，比如有的基礎(chǔ)很好的考生聲稱“只做兩遍真題就過了”動(dòng)輒還考400分，這種經(jīng)驗(yàn)就是一貼毒藥，你要是相信了肯定就是無可救藥了，對(duì)于如何甄別過關(guān)經(jīng)驗(yàn)，我有一篇帖子《如何選擇最合適自己的學(xué)習(xí)經(jīng)驗(yàn)》已經(jīng)講述的非常全面。所以首先你要相信我，不要隨便就相信某些人的過關(guān)經(jīng)驗(yàn)，既然你是基礎(chǔ)薄弱的考生，三類資料就必須同時(shí)具備。

第二、有的考生說，“三大本太貴了，我就用2011年（或者2009年）的行不行呀？”，肯定不行，為什么不行呢？因?yàn)?012年的三大本相對(duì)于2010年的有新增的內(nèi)容，而且這種新增內(nèi)容是致命的，什么意思，新增必考呀，這些必考的考點(diǎn)你沒看到，你說你比別人少了多少分，你憑什么說是“必考”呢？你想想，司法部每年出一個(gè)大綱，每年大綱里面有新增的、修改的、刪除的，他為什么要新增呢，是為了出題的需要，為什么要修改呢？也是為了出題的需要，為什么刪除呢？是它覺得出題沒有意義了，于是刪掉。所以你在選擇教材的時(shí)候千萬別吝惜這一點(diǎn)錢，否則很有可能會(huì)浪費(fèi)一年時(shí)光，2012年的教材應(yīng)該在4、5月才出，前面這段時(shí)間不能不看書，這段時(shí)間就看2010年的教材，變了沒關(guān)系，變了你再對(duì)比著看。

第三、教材應(yīng)該怎么搭配，教材可以搭配三大本和專題講座，這兩套書各有千秋，三大本全面但是重點(diǎn)不突出，專題講座重點(diǎn)突出但是不全面，但是這個(gè)不意味著你要兩本書都全面的掌握，不是的，要注意看書的主次，在不同階段，不同學(xué)科主次不同，刑法和第一卷內(nèi)容以三大本為主，專題講座補(bǔ)充，民法、行政法以專題講座為主，三大本補(bǔ)充，同時(shí)注意，訴訟法也是以三大本為主，但是以法條為補(bǔ)充，這是考察形式?jīng)Q定的，一般來說培訓(xùn)機(jī)構(gòu)是不會(huì)推薦考生看三大本，這是基于商業(yè)需要，你們都去研究三大本了，就沒人買我的書了，所以考生心里要像明鏡似的。

第四、法條怎么選擇，法條選擇重點(diǎn)法條，不要選擇不分重點(diǎn)的法條匯編，這是因?yàn)橹攸c(diǎn)法條的效率更高，司法考試涵蓋的法條范圍是15000條，但是其中?？贾挥?000多個(gè)，你時(shí)間那么緊張，哪里有時(shí)間拿來浪費(fèi)呢，一定要把好鋼用在刀刃上。法條有很多種，指南針的法條條例較為清楚，但是筆者并不是指南針的托，所以還請(qǐng)考生多看幾家再下決定。

第五、真題看什么，其實(shí)市場(chǎng)上的真題都是大同小異的，真題能有什么區(qū)別呢，每年就那一套，答案也是一樣的，主要是真題解析，真題解析司法部每年出一本，一般在當(dāng)年司法考試成績公布后出來，司法部只出當(dāng)年真題解析，比如2010年12月出版的真題解析只有2010年真題，為什么不對(duì)歷年的真題進(jìn)行解析呢？因?yàn)榉l在不斷更新，解析歷年真題就是用去年的內(nèi)存條跑今年的新游戲，容易產(chǎn)生爭(zhēng)議，所以司法部的真題解析是每年一本，其他版本的真題解析都是編寫人自己編寫的，不能代表司法部的觀點(diǎn)，很容易產(chǎn)生問題，目前張能寶的真題解析是名氣最大的，可以選擇，但是僅僅看這個(gè)還不夠，建議把歷年真題全

部下載，然后再三大本上一一找出答案，歷年真題有多少呢？2002-2011年有11套真題（08年有兩套），3000多道真題，每天你做100題，要做1個(gè)月才能做完，而且真題做一遍不夠，至少要做2遍，這樣豈不是要2個(gè)月，不是的，因?yàn)槟阍谧稣骖}的時(shí)候，是突飛猛進(jìn)的學(xué)習(xí)知識(shí)，第二遍肯定不用1個(gè)月，頂多10天就能完成，這樣意味著，你在7月中旬的時(shí)候，無論學(xué)到什么程度都要立即開始做真題了，有的考生到了7月20號(hào)說：“我三國法還沒看完，我要看完之后再開始做真題”，你要是有這種想法就錯(cuò)誤了，在7、8月，真題遠(yuǎn)比看書重要，這個(gè)時(shí)候無論是學(xué)到什么程度了，都應(yīng)該停下來做真題了，不能再拖延了。

有了這幾類教材是不是一定能夠通過呢？還不一定，有了書不代表這些知識(shí)都被你掌握了，你也不是孫悟空，把書吃進(jìn)肚子里就什么都知道了，所以在復(fù)習(xí)的時(shí)候必須把教材吃透，當(dāng)然這是個(gè)很抽象的概念，什么叫吃透呢？我有個(gè)學(xué)員，叫海燕，大三的學(xué)生，5月買了一套嶄新的三大本，9月參加司法考試的時(shí)候，三大本已經(jīng)翻得稀爛，就好像從垃圾堆撿回來的破書一樣，這就是吃透了，要知道她只看了3個(gè)月哦，不是看了3年，3個(gè)月能夠把厚厚的三大本翻爛，說明她看書的功底，最后考了多少分呢？405分。當(dāng)然每個(gè)人的經(jīng)驗(yàn)不一樣，你可以不借鑒，但是掌握書本里的知識(shí)對(duì)于司法考試肯定是至關(guān)重要的。

再從看書的順序來說，首先看什么，然后看什么，3、4月是打基礎(chǔ)的階段，這個(gè)時(shí)候不適合做題，只能看書，看什么內(nèi)容呢，看刑法和民法，如果你選定看民法，就看專題講座，有同學(xué)看到專題講座就頭疼，這么厚一本書，我看到何年能看完，注意進(jìn)度，每小時(shí)看10頁，一天看5個(gè)小時(shí)就能看50頁，專題講座一共500頁，10天可以看完，如果看刑法就看三大本吧，三大本里面對(duì)總則的講解非常的全面，但是分則沒有具體闡述罪名之間的區(qū)別和聯(lián)系，這一點(diǎn)可以利用專題講座補(bǔ)足，所以學(xué)習(xí)刑法的時(shí)間略長一些，估計(jì)12天左右能夠看完第一輪，也就是說你復(fù)習(xí)民法和刑法最低得要22天，那么意味著你從今天（2月10日）開始看書，3月2日之前要完成民法和刑法的學(xué)習(xí)，有的人說，我每天晚上8點(diǎn)才回家，哪來的5個(gè)小時(shí)看書呀，注意我沒有包括周末的時(shí)間哦，只要你周末不加班你周末兩天就必須堅(jiān)持每天看8個(gè)小時(shí)以上，還有考生說：“我周末也要加班呀，怎么辦呢”，沒辦法了，涼拌，很抱歉的告訴你，你屬于最終不過的三種人之一，在職沒時(shí)間備考的不過，荒廢7、8月的不過，心理壓力太大的不過，你都沒時(shí)間看書還想過司考，那司法考試還有含金量么。

談到這里，順便說說時(shí)間的問題，知道自己看什么書，要花多長時(shí)間呢？最保險(xiǎn)的角度來說，至少3月中旬以前要看完民法和刑法，看完之后干什么呢？當(dāng)然是行政法和訴訟法，用一個(gè)月時(shí)間看完，這時(shí)候大綱出來了，新教材也會(huì)在一個(gè)星期內(nèi)發(fā)售，買一套吧，看一遍新教材，注意，這個(gè)時(shí)候是對(duì)比著看，效率要高很多，不可能再花一個(gè)月看完了，2天看完民法、2天看完刑法，因?yàn)槟阒豢葱略龊托薷牡膬?nèi)容嘛，不知道怎么辦？沒事，到時(shí)候我會(huì)總結(jié)一套新增考點(diǎn)匯編的，不多，一個(gè)小冊(cè)子，但是和泄題沒什么區(qū)別，哈哈，然后開始復(fù)習(xí)其他十個(gè)實(shí)體法，包括三國法呀，商經(jīng)法呀，這些法律沒有理解的難度，看書要注意速度，有學(xué)員說：“不怕你笑話，我看了就忘，記不住怎么辦”，這不是笑話，你要能記住那才成笑話了，因?yàn)槟氵@個(gè)時(shí)候只看書不做題就不可能有深入的記憶效果，真正要記住要等到7、8兩個(gè)月真題訓(xùn)練的時(shí)候再開始，做兩輪真題就記住了，我這幾句話你現(xiàn)在看了將來復(fù)習(xí)的時(shí)候還要看看，為什么？因?yàn)?、6兩個(gè)月是心理壓力形成的階段，如果你覺得壓力過大，看一下我的帖子，壓力驟降，就輕松多了。

基本的教材和復(fù)習(xí)順序就是這樣，其實(shí)我從來就認(rèn)為，學(xué)習(xí)沒有太多的秘訣，只要是有含金量的考試，哪個(gè)不是要你作出犧牲，有考生說：“我參加培訓(xùn)班只想聽聽課就能過”，這種想法說明你對(duì)司法考試幾乎是一無所知，也有考生說：“我現(xiàn)在不想準(zhǔn)備，過年玩的太累了，要休息”，等你休息好了，估計(jì)司法考試也不用準(zhǔn)備了，我見過一個(gè)考生，40多歲了，專門把工作辭了，他還有一個(gè)4歲的孩子，幾乎就是老婆養(yǎng)家，這么大的壓力是為什么，就是為了一次通過司考，迫于這種壓力，從1月起，他每天早上7點(diǎn)就出門，去中山大學(xué)圖書館看書，看到晚上10點(diǎn)，一有時(shí)間就來請(qǐng)教我行政法的問題，我?guī)缀跏遣粎捚錈?，但是我想?dāng)尊重他，當(dāng)你沒有過司考的時(shí)候，你想想你有沒有付出這么多努力，你有沒有這么大的壓力，胡攀老師說過，司考無非就是兩種人，為了生存，為了尊嚴(yán)，每個(gè)人都是這樣，不管你拿1000還是1W，只要你要考司考，都是必須付出努力的，這需要抉擇。