第一篇：關(guān)于解決聚合釜產(chǎn)生顆粒料攻關(guān)總結(jié)2009-09-24

關(guān)于預(yù)防聚合釜產(chǎn)生粗顆粒料

工藝專業(yè)活動情況

一、聚合助劑及配制方面所做工作

1.9月8日給配制崗位操作工召開會議，強調(diào)配制工作的關(guān)鍵和重要性以及配方管理。

2.9月9日對配制崗位職責和要求重新修訂，下發(fā)了28條崗位職責和要求。在此希望公

司能夠安排質(zhì)檢部門和供應(yīng)部門做好入廠的檢驗和管理工作。

3.車間再次安排工藝技術(shù)員和工段長不定期抽查配制崗位工作。

4.9月10日開始對活動方案中的助劑配制提出的各方面進行落實：

4.1助劑入廠查重量、查品名、查包裝、妥善管理告知供應(yīng)庫管；

4.2告知入廠檢驗化驗由質(zhì)檢部門進行，但多數(shù)指標無法檢測；

4.3各種助劑配制過程中有少許在操作范圍內(nèi)的灑落或濺出，但配制后的濃度在指標范

圍內(nèi)（分散劑A+C理論配制濃度為0.476%，實際值為0.45—0.47%）。抽檢分散劑AC的重量：20.08、20.15、19.92kg，傳真告知供應(yīng)部門（供應(yīng)商）要求凈重量為：20kg；分散劑A+C配制的文丘里已采購到貨待10月份檢修時安裝，在觀察是否可以減少操作誤差；要求儀表對流量計FIQ-T901/12進行校驗減少計量誤差。

4.4配制完成的分散劑A、C溶液每次配制的T103液位基本一致，在88---89%。

由于流量計FIQ-T901/12計量有偏差、操作誤差、包裝重量偏差、配制分散劑A、C溶液

時會起泡沫，造成配制后的濃度、液位有波動，與理論值有偏差。

4.5每次加入聚合釜中的分散劑A+C、B溶液量，在配方?jīng)]有調(diào)整的前提下，T103、T106

液位下降的量是一致的。A、C釜下降5.2—5.3%，B釜下降5.4—5.5%。

4.6分散劑A、C/B按配方量加入釜中時，分散劑A、C是正偏差分散劑B有正偏差也有

負偏差，偏差在誤差范圍內(nèi)，自開車以來一直如此。

4.7分散劑A、C/B是沒加丟（加入到別的釜中或漏掉）。

4.8分散劑A、C/B配制后放置時間一般為1---3天時間不算太長；

4.9分散劑A、C/B配制后存放環(huán)境為常溫保存，分散劑A、C的循環(huán)冷卻水循環(huán)正常。

有待咨詢供應(yīng)商溶液的配制方法和貯存條件。

4.10分散劑A、C/B配制時攪拌是開啟，只要槽中有料攪拌一直運轉(zhuǎn)，攪拌工作正常，配置的分散劑均一透明，溶液中有極少的黑色、淡黃色未溶物。有待討論、咨詢供應(yīng)商。

4.11配制用的脫鹽水是合格的，化驗員分析 PH值，車間有在線PH檢測儀（顯示不準

確，儀表配合處理）、筆式PH計和PH試紙檢測合格。建議對脫鹽水抽檢分析金屬離子、陰陽離子，因為金屬離子、陰陽離子會對分散劑其破壞作用。

4.12引發(fā)劑配制是按配方量進行，活性氧含量、固含量與理論值偏差在誤差范圍。

4.13引發(fā)劑是按配方量加入釜中，對照加料槽液位下降基本一直在5.3---5.4%，但引發(fā)

劑加入量為正偏差，聯(lián)系儀表處理盡量準確或負偏差，儀表無法處理。

4.14引發(fā)劑貯存溫度是達標在-12～-10℃；0℃冷卻水循環(huán)正常，但溫度偏高2--5℃，致使T112、T102溫度達標但有時偏高。

二、工藝指標查定情況

1.單體各項質(zhì)量指標是否正常：化驗分析指標合格。

2.脫鹽水PH值、重金屬含量、氯離子含量、電導率是否在指標范圍內(nèi)：需要化驗，請

分公司給予安排。

3.聚合釜的中部溫度、底部溫度、釜壓是否能夠?qū)?yīng)，是否存在偏差,偏差是否在范圍內(nèi)：B釜上、下溫差偏大，上部溫度比下部溫度低1—3℃，上部測溫管可能被塑化物包裹，10月份檢修時開蓋清理塑化物。

4.入釜脫鹽水溫度在指標范圍內(nèi)，聚合釜入料完成后，釜溫在指標范圍內(nèi)52—54℃。

5.T902、T903、E903是否存在蒸汽冷凝水漏入的問題（蒸汽冷凝液含有鐵離子等）：需要檢測儲槽進出口脫鹽水中含鐵離子的情況進行對比。

6.循環(huán)水溫度偏高，壓力、流量偏低，隨季節(jié)有變化。

7.在反應(yīng)過程中，特別是200分鐘前不存在超溫超壓，但在220—240min后會出現(xiàn)超溫超壓，采取補加注入水、緊急冷卻、加入部分終止劑、由16#閥控制回收降溫降壓。

8.攪拌轉(zhuǎn)數(shù)正常，攪拌功率在反應(yīng)過程中正常，B釜攪拌轉(zhuǎn)數(shù)比A、C釜高1.5轉(zhuǎn)/分。

三、工藝操作情況查定

1.聚合釜入料前新鮮單體槽和回收單體槽每釜排放水一次。新鮮單體槽最先裝滿的先進聚合釜，依此類推循環(huán)加料。

2.新鮮單體和回收單體按配方量加入，是負偏差。

3.脫鹽水按配方量加入釜中，多數(shù)是正偏差也有負偏差，沒有在加入別的地方情況，可根據(jù)各槽罐的液位判斷，檢查閥門開關(guān)處于正確狀態(tài)。

4.引發(fā)劑按配方量加入，不存在重復(fù)加入的情況，可根據(jù)時間差和液位差判斷。

5.在聚合釜出料前對引發(fā)劑管線進行2M3水沖洗，聚合釜入料加完引發(fā)劑后對管線用0.6M3的水進行了沖洗。

6.在聚合釜涂壁后對冷凝液進行排放至流量為0，并延長30min。

7.分散劑B與引發(fā)劑用同一管道中加入，為防止反應(yīng)的產(chǎn)物進入聚合釜對分散體系造成破壞，在加入前后用脫鹽水對管線進行了沖洗。在去3臺聚合釜的三通處加裝三臺切斷閥更好（待討論、商定）。

8.分散劑A、C加完后通過04#閥進行了沖洗，保證配方量的助劑全部加入聚合釜中。

9.入釜水溫控制在范圍內(nèi)，不會造成分散劑在釜內(nèi)變質(zhì)失效，因為PVA具有冷脹熱溶性質(zhì)，配制時先用30℃以下的水進行冷脹，然后慢慢加熱至70—75℃維持1小時充分溶解，然后冷至30℃左右。

10.分散劑加入聚合釜中要很好的分散于體系，否則會使PVC“魚眼”數(shù)增加，也會使PVC顆粒變粗。鑒于現(xiàn)在裝臵條件，加入分散劑后攪拌5min,再加引發(fā)劑（需要人為干擾程序手動控進行，但擔心程序會出現(xiàn)故障）。

四、工藝管線及閥門查定

1.經(jīng)檢查聚合釜A、B、C釜頂?shù)?5、03、04、07等閥沒有內(nèi)漏；

2.緊急終止劑是否漏入聚合釜：于9月8日對緊急終止劑查漏是完好的。

3.循環(huán)水管線、閥門是否存在堵塞或通徑變小的問題：循環(huán)水壓力、流量時間上比較變化不大，可見管道沒有堵塞或通徑變小的問題。

4.聚合釜釜頂冷凝器頂部是存在不凝性氣體，影響傳熱，為此反應(yīng)開始后分三次進行排放不凝氣體。

5.9月11日檢查聚合釜C釜頂冷凝器有部分列管堵塞。

6.聚合熱水入料改造是否有工藝管線、閥門安裝不合理的地方：分散劑B與引發(fā)劑用同一管道中加入，為防止反應(yīng)的產(chǎn)物進入聚合釜對分散體系造成破壞，隨在加入前后用脫鹽水對管線進行了沖洗。但在去3臺聚合釜的三通處未加裝三臺切斷閥各自控制。

五、部分實驗（定性分析）

1.在燒杯中加入一定量的引發(fā)劑和分散劑B，攪拌混合，常溫下放置24小時，觀察發(fā)現(xiàn)①溶液粘度下降；②測定PH為6；③溶液變稀。

2.在燒杯中加入一定量的引發(fā)劑和終止劑，攪拌混合，常溫下放置24小時，觀察發(fā)現(xiàn)：溶液上表面顏色由乳白色變?yōu)榈S色。

3.在燒杯中加入一定量的引發(fā)劑和分散劑B，攪拌混合，常溫下放置24小時后，再加入分散劑A+C溶液，常溫下放置24小時后觀察，變化不明顯。

4.在燒杯中加入一定量的引發(fā)劑和終止劑，攪拌混合，常溫下放置24小時再加入分散劑A+C溶液，常溫下放置24小時后觀察，變化不明顯。

5.在燒杯中加入分散劑A+C溶液和機械油，攪拌混合，常溫下放置24小時后觀察：①溶液分層，且混濁；②溶液中有白色結(jié)晶小顆粒。

6.在燒杯中加入分散劑A+C溶液和蒸汽冷凝液，攪拌混合，常溫下放置24小時后觀察：無明顯變化。

7.在燒杯中加入分散劑A+C溶液和涂壁蒸汽冷凝液（含有涂壁劑），在滴加幾滴燒堿，攪拌混合，常溫下放置24小時后觀察：①PH值由13降到6；②溶液粘度下降很厲害；③溶液有醋酸味。

8.分散劑A+C溶液中有少許黃色、黑色小顆粒不溶物。

六、咨詢同行專家

1.北二化程洪斌：①引發(fā)劑自由基與甲醇（分散劑B中含有一定量的甲醇）反應(yīng)，生成甲醛和加酸，對聚合體系有影響；②攪拌體系機械油物漏入聚合體系，根據(jù)相似相溶原理，會對分散體系有破壞作用；③金屬離子對聚合體系有影響，會使PVC熱穩(wěn)定性、介電性能降低，且延長聚合反應(yīng)時間；④引發(fā)劑對分散劑有固化作用；⑤聚合釜頂冷凝器盡可能晚些投用，冷凝器投用后聚合釜內(nèi)處于沸騰狀態(tài)，產(chǎn)生大量泡沫夾帶一定量的分散劑，降低了水相中的分散劑濃度，VCM轉(zhuǎn)化率在10～30%較易出粗料。

2.北二化程洪斌、原105M3聚合釜PVC生產(chǎn)主任、科研所金永利：105M3聚合釜PVC生產(chǎn)中調(diào)整分散劑種類和用量時發(fā)現(xiàn)，主分散劑A用量要保持在700～800ppm，即干基量在28.5～29kg,分散體系才較為穩(wěn)定。

3.錦化郭洪生：①開車保運階段，B釜運行狀態(tài)相對AC釜攪拌效果偏低；② 105M3聚合釜向108M3過渡時，只是釜體增高20mm，而攪拌、冷凝器并沒有相應(yīng)放大；③聚合釜體積越

3大，攪拌體系偏弱，分散劑用量相對70M聚合釜用量要大。

4.錦化安永新：①進料過程中分散劑加完后，攪拌3～5min,然后再加入引發(fā)劑；②引發(fā)劑管線一定要沖洗干凈；③脫鹽水的質(zhì)量，尤其是PH值，錦化曾經(jīng)因為脫鹽水PH值出現(xiàn)過粗料；④涂壁劑冷凝液一定要排干凈，蒸汽冷凝液中可能含有金屬離子，會對分散劑有破壞作用。

5.邵平：引發(fā)劑和分散劑B加料管線較長，且使用同一管線，三臺釜的分叉三通處沒有控制閥，管線中存在死角殘留助劑，應(yīng)用大量水沖洗干凈，最好加裝兩位儀表閥控制。

6.吉蘭泰于星：①聚合釜反應(yīng)過程中的排氮時間向后延遲，使反應(yīng)過程中產(chǎn)生的不凝氣體也排放掉；②加料過程中冷攪幾分鐘后再加引發(fā)劑；③108M3聚合釜體系較為敏感，處于邊緣狀態(tài)。

七、小結(jié)

1.加強原料助劑入廠的管理控制：重量、包裝情況、出廠檢驗報告等，需要供應(yīng)和質(zhì)檢部門同時配合。

2.加強助劑配制崗位工作管理，減少配制偏差。

3.加強工藝操作控制，引發(fā)劑管線加完料用0.6M3沖洗，出料時再用2 M3沖洗，保證引發(fā)劑管線無殘留引發(fā)劑和分散劑B.4.停車檢修后再次開車時，用少量助劑把管線沖洗掉可能變質(zhì)的助劑，然后用大量水將管線再沖洗干凈，保證管線干凈并充滿介質(zhì)。

5.加強工藝操作控制、監(jiān)控，發(fā)現(xiàn)異常及時處理、匯報，以減少損失。

6.涂壁劑冷凝液排放干凈，用P303機泵排放至流量為0后再延長30min。

7.保證分散劑的使用量。

8.B釜的攪拌轉(zhuǎn)數(shù)提高1.5轉(zhuǎn)。

八、下一步打算

1.助劑配制崗位現(xiàn)為兩個人員，在增加一個，減輕勞動強度，加強責任心，設(shè)一的小組長負責監(jiān)控配制。

2.利用停車機會安排儀表對聚合各監(jiān)測儀表：流量計、液位、溫度、壓力等好好進行校

驗，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性。

3.要求助劑廠家對其供應(yīng)的產(chǎn)品物化性能、特點、成分、儲存條件、配制方法、分解產(chǎn)物等等給予說明告知我們，以便使用時注意。

4.分散劑A+C配制的文丘里已采購到貨待10月份檢修時安裝，在觀察是否可以減少操作誤差。

5.對脫鹽水進行檢測氯離子、硬度、陰陽離子、電導率等指標，若超標及時告知聚合車間和生產(chǎn)技術(shù)科。

6.引發(fā)劑管線安裝三臺自控閥。

7.冷凝器的投用排氮及不凝性氣體向后延長。

8.借鑒70M3聚合釜DCS控制在程序控制中加入分散劑加完后攪拌幾分鐘再加入引發(fā)劑。

9.檢修B釜攪拌。

九、防止后續(xù)單元（壓縮回收系統(tǒng)、汽提）夾帶大量粗顆粒PVC

1.聚合卸料時V301中應(yīng)為空槽，防止液位過高夾帶PVC物料。

2.聚合卸料開始時DCS提前通知巡檢工取樣觀察顆粒形態(tài)，以防從V301向V302倒料時出現(xiàn)管線、泵機、過濾器等嚴重堵塞。

3.聚合卸料開始時DCS提前通知巡檢工取樣觀察顆粒形態(tài)，如果確認確實為粗顆粒物料，就及時通知DCS、班長，分批次卸料、分批次排放至廢料沉降池，使V301的液位處于在20%左右，用大量沖洗水從C302洗滌,停止用高壓回收壓縮機回收殘留VCM，待物料卸完、沖洗干凈后，再回收。

4.對高壓回收壓縮機及其過濾器要多次水洗、氣吹。

5.對回收管線用水沖洗、氮氣吹掃排放。

6.卸料時要向V301中打稍多與配方量的消泡劑。

工藝專業(yè)組：王樹成劉濤

2009年9月24日