第一篇:化驗(yàn)室安全手冊(cè)
質(zhì)檢科安全手冊(cè)
一、安全職責(zé)
1、化驗(yàn)室主任安全責(zé)任制
1.1 認(rèn)真貫徹黨和國(guó)家的安全生產(chǎn)方針和有關(guān)安全生產(chǎn)法律及規(guī)章制度,監(jiān)督本單位全體員工認(rèn)真執(zhí)行。
1.2 在公司安環(huán)部的組織下,制定化驗(yàn)室各崗位的安全操作規(guī)程和安全管理制度。
1.3 負(fù)責(zé)組織本單位的安全檢查。安排工作任務(wù)時(shí)必須同時(shí)安排安全措施。負(fù)責(zé)化學(xué)試劑領(lǐng)取、使用、貯藏、銷毀的管理工作。
1.4 領(lǐng)導(dǎo)化驗(yàn)室安全員的工作。
1.5 認(rèn)真執(zhí)行“職工傷亡事故報(bào)告程序”,嚴(yán)格按照“三不放過”的原則處理事故。
2、化驗(yàn)室安全員安全責(zé)任制
2.1 在主任的直接領(lǐng)導(dǎo)下,協(xié)助主任制訂安全措施及操作規(guī)程。組織開展安全教育、安全檢查,切實(shí)搞好安全工作。
2.2 經(jīng)常深入現(xiàn)場(chǎng)檢查指導(dǎo)安全工作,及時(shí)糾正和制止違章操作,對(duì)不聽勸阻的人員有權(quán)暫停其工作,并立即報(bào)告主任,必要時(shí)報(bào)告公司安檢科。
2.3 參加公司的本單位召開的安全生產(chǎn)會(huì)議,認(rèn)真落實(shí)會(huì)議精神、工作安排,檢查各班組的執(zhí)行情況。
2.4 參加本部門的事故調(diào)查分析會(huì)、填寫事故報(bào)告,對(duì)事故發(fā)生的原因、防范措施及對(duì)事故責(zé)任者提出處理意見,報(bào)安環(huán)部。
2.5 負(fù)責(zé)本單位安全裝置、防護(hù)器材、滅火器材的維護(hù)保養(yǎng)工作。
3、班組安全員責(zé)任制
3.1 班組安全員由班長(zhǎng)兼職。負(fù)責(zé)督促、檢查本班人員是否嚴(yán)格執(zhí)行安全管理制度、安全操作規(guī)程。
3.2 負(fù)責(zé)對(duì)分配到本班的新工人進(jìn)行本崗位教育。召開班組安全會(huì)議,強(qiáng)調(diào)安全工作的重要性,在員工中樹立“安全第一、預(yù)防為主”的思想。
3.3 參加本單位的安全檢查。對(duì)工作中的不安全因素和隱患,做到及時(shí)發(fā)現(xiàn)、及時(shí)處理。
3.4 帶頭嚴(yán)格遵守各項(xiàng)安全規(guī)章制度,穿戴好勞動(dòng)保護(hù)用品。
3.5 堅(jiān)決制止本班人員的違章操作,對(duì)不聽勸阻者,及時(shí)匯報(bào)領(lǐng)導(dǎo)處理。
3.6 當(dāng)本班組發(fā)生安全事故時(shí),要立即報(bào)告主任、安環(huán)部,并保護(hù)好事故現(xiàn)場(chǎng)。
二、化驗(yàn)室安全管理制度
1.化驗(yàn)室安全實(shí)行主任負(fù)責(zé)制,負(fù)責(zé)組織本部門的安全工作。
2.化驗(yàn)室安全員要經(jīng)常檢查各班組的安全工作情況,督促檢查各班組安全員的工作情況。
3.定期召開全科、班組安全會(huì)議,強(qiáng)調(diào)安全的重要性,解決和落實(shí)實(shí)際工作中的安全隱患問題。
4.嚴(yán)格按要求進(jìn)行化學(xué)試劑的貯藏、使用、銷毀。不得將化學(xué)試劑、藥品私用。
7.對(duì)新分配到崗的人員由化驗(yàn)室安全員、班組安全員進(jìn)行兩級(jí)安全教育。
8.化驗(yàn)員應(yīng)熟悉本崗位使用藥品的基本化學(xué)特性,熟悉本崗位設(shè)備、儀器的性能,明白工作中可能出現(xiàn)的突發(fā)事故和發(fā)生事故的應(yīng)急措施。
10.工作前必須穿戴好防護(hù)用品,女工須將頭發(fā)挽入工作帽內(nèi),接觸腐蝕性物質(zhì)時(shí)必須戴橡膠手套。
11.工作前應(yīng)仔細(xì)檢查所用設(shè)備、工具、儀器、器皿等是否完好可靠,不準(zhǔn)遷就使用。
12.上崗人員必須嚴(yán)格按規(guī)定各程序要求進(jìn)行操作,要集中精力,認(rèn)真細(xì)致,不得損壞設(shè)備、儀器、器皿,不準(zhǔn)擅離工作崗位。
13.檢驗(yàn)員應(yīng)熟悉和掌握消防器材的使用方法,不準(zhǔn)將消防器材轉(zhuǎn)移、損壞或挪做他用。
三、化驗(yàn)室安全操作規(guī)程
1.檢驗(yàn)員必須熟悉和掌握設(shè)備性能和操作方法,方可進(jìn)行作業(yè)。發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)立即報(bào)告,由專業(yè)人員處理。
2.檢驗(yàn)員必須熟悉所用藥品的化學(xué)特性和存在的安全隱患,做到預(yù)防第一。
3.嚴(yán)禁檢驗(yàn)員私自拆卸設(shè)備、儀器,私自修理電氣設(shè)備。
4.嚴(yán)禁用濕布擦帶電設(shè)備,禁止?jié)袷炙?、停電?/p>
5.化驗(yàn)和使用易燃易爆物品時(shí),室內(nèi)不得有明火,凡能產(chǎn)生有毒氣體和刺激性氣體的操作,必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
6.打開氨水、鹽酸、硝酸等藥品瓶封口時(shí),應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,應(yīng)并先蓋上濕布,用冷水冷卻后,再開瓶塞、以防濺出,尤其夏天更應(yīng)注意。開啟時(shí)瓶口不可對(duì)著自己或他人。
7.在稀釋濃硫酸時(shí),必須在燒杯等耐熱容器內(nèi)進(jìn)行,將硫酸緩緩到入水中并不斷攪拌;以避免驟熱使酸濺出,傷害皮膚、眼睛和衣服。
8.凡是有毒、腐蝕性液體、廢渣均應(yīng)倒入指定的廢液罐內(nèi),未經(jīng)安全處理的不準(zhǔn)倒入下水池內(nèi),遇水易燃易揮發(fā)的物質(zhì)不準(zhǔn)倒入液罐內(nèi)和下水池內(nèi)。
9.嚴(yán)禁用感官方法嘗試化學(xué)藥品,嚴(yán)禁用化驗(yàn)室的容器盛放飲料和食物。
10.嚴(yán)禁將化驗(yàn)藥品、試劑私用。
11.盛放有劇毒的空瓶必須經(jīng)安全處理,方可銷毀。
12.拿取藥品時(shí)必須用專用工具,不準(zhǔn)用手直接拿取。
13.當(dāng)水銀灑落地上時(shí),應(yīng)盡量消理干凈,然后在殘跡處撒上硫磺粉;以完全消除汞滴。
14.用嗅覺檢查試劑時(shí),只能用手扇送少量氣體,輕輕嗅聞。
15.易燃、易揮發(fā)、易爆物品在化驗(yàn)室的貯藏量不應(yīng)過多,應(yīng)放于陰暗低潮的地方,并應(yīng)盡可能單獨(dú)放置。
16.化驗(yàn)室內(nèi)每瓶試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容相符的標(biāo)簽,標(biāo)明試劑名稱及濃度。實(shí)驗(yàn)用過的濾紙、試紙、碎玻璃以及廢酸、廢堿等應(yīng)倒在指定的地方。
17.當(dāng)眼睛里濺入藥劑時(shí),應(yīng)立即用大量水沖洗,但注意水壓不要太大,以免眼球受傷,待藥物充分洗凈后再到醫(yī)務(wù)室就醫(yī)。當(dāng)眼睛里進(jìn)入碎玻璃或其它固體異物時(shí)應(yīng)立即閉上眼睛不要轉(zhuǎn)動(dòng),立即到醫(yī)院就醫(yī)。當(dāng)濃酸、濃堿灑在皮膚或衣服上時(shí)應(yīng)立即用大量水沖洗。
18.折斷玻璃管或安裝玻璃儀器時(shí),要用布包住或戴上皮手套。使用玻璃儀器前,對(duì)儀器應(yīng)進(jìn)行檢查,不要使用有裂紋的儀器。
19.細(xì)口瓶和容量瓶都不是耐熱玻璃制成,受熱容易炸裂,不能直接在電爐上加熱,裝入的溶液不可過熱,配制溶液時(shí),應(yīng)先在燒杯內(nèi)將試劑溶解,尤其是溶解放熱性物質(zhì)時(shí),必須將試劑一份份地加入水中,稍冷后倒入瓶?jī)?nèi),以免因溶解時(shí)發(fā)熱,使瓶炸裂。
20.從干燥箱、高溫爐、電爐、沙浴、水浴中取出、放入物品時(shí),要防止?fàn)C傷。
21.使用破碎機(jī)時(shí),啟動(dòng)后方可放入樣品,如破碎機(jī)卡死,必須先關(guān)電源,再進(jìn)行清理卡住的樣品,特別注意不能使衣服絞入機(jī)器。使用磨樣機(jī)時(shí),一定要將磨樣合壓緊。
22.檢驗(yàn)員工作時(shí)不能穿高跟鞋,不能穿涼鞋,不能穿裙子。
23、使用強(qiáng)堿熔樣時(shí),應(yīng)防止坩堝沾水,以防止發(fā)生爆炸。
24.取下正在沸騰的水或溶液時(shí),必須先用燒杯夾或隔熱物品搖動(dòng)后才能取下使用,以防止使用時(shí)突然沸騰濺出傷人。
25.使用液化氣時(shí)應(yīng)檢查液化氣瓶開關(guān)、導(dǎo)管、壓力表等裝配是否緊固,以防止液化氣泄漏發(fā)生意外傷人。液化氣瓶附近嚴(yán)禁放置易燃物品(如抹布、毛巾、易燃、易爆藥品、試劑等)。
第二篇:化驗(yàn)室手冊(cè)-架構(gòu)
化驗(yàn)室手冊(cè)-架構(gòu)
封面
引言
編制說明
目錄
正文
參考標(biāo)準(zhǔn)
目錄
第一部分組織機(jī)構(gòu)及職責(zé) 化驗(yàn)室組織機(jī)構(gòu)圖
化驗(yàn)室人員
化驗(yàn)室崗位職責(zé)
第二部分化驗(yàn)室設(shè)施與環(huán)境 實(shí)驗(yàn)條件
設(shè)施配備
化驗(yàn)室布局平面圖
第三部分化驗(yàn)室儀器藥品的管理控制 化驗(yàn)室儀器藥品的采購(gòu)
化驗(yàn)室藥品的使用管理
化驗(yàn)室儀器設(shè)備的使用管理
玻璃器皿的使用管理
第四部分 檢驗(yàn)樣品的管理 采樣計(jì)劃
樣品標(biāo)識(shí)
樣品的保管
第五部分 化驗(yàn)室檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法 微生物化驗(yàn)室的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)與方法
理化化驗(yàn)室的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)與方法
感官檢驗(yàn)室檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)與方法
第六部分實(shí)驗(yàn)室相關(guān)記錄匯編
第三篇:化驗(yàn)室安全
化驗(yàn)室夏季季四防自查及應(yīng)對(duì)措施
隨著夏季的來臨,夏季雷電、雨水增多,是企業(yè)事故多發(fā)季節(jié),為確保安全生產(chǎn),結(jié)合目前形勢(shì),提出進(jìn)一步加強(qiáng)“夏季四防”工作,化驗(yàn)室結(jié)合本部門的實(shí)際情況展開工作,以“防雷、防汛、防暑、防爆”為主要內(nèi)容的夏季“四防”工作進(jìn)行自查及整改。
一、防汛
1)化驗(yàn)室首先檢查所有的操作室、走廊、門窗密封情況防止進(jìn)水,經(jīng)檢查往年容易進(jìn)水的地方,并采取密封措施。
2)為確保大雨來臨能夠沉著冷靜處理突發(fā)狀況,組織以雨季四防為主要內(nèi)容的培訓(xùn):①關(guān)注天氣預(yù)報(bào),發(fā)報(bào)安全提示,會(huì)看天氣預(yù)報(bào)掌握各種天氣的預(yù)報(bào)的符號(hào)、不同天氣的應(yīng)對(duì)措施。②雨天要及時(shí)提醒員工行走、上下班路途中、上下樓梯、時(shí)防滑和跌落。③參與或協(xié)助處理電器設(shè)備進(jìn)水時(shí),確保電氣設(shè)備斷電,避免人身觸電事故發(fā)生。④大雨天氣排氣扇、通風(fēng)櫥做好防雨準(zhǔn)備。
二、防雷擊
加強(qiáng)本部門防雷擊知識(shí)學(xué)習(xí),昌邑地區(qū)水系分布廣泛,云層飄過時(shí)易形成雷電;宣傳如下雷電科普小知識(shí):
春夏之交,冷暖空氣對(duì)峙越來越多,局地的雷雨大風(fēng)、冰雹等強(qiáng)對(duì)流天氣常有發(fā)生,雷閃電擊危害人體安全,同時(shí)還可導(dǎo)致火災(zāi)、爆炸、建筑物損壞等事故。應(yīng)采取科學(xué)的避險(xiǎn)措施,避免雷擊。日常工作生活中注意以下幾點(diǎn):
(1)雷雨天氣發(fā)生時(shí)要關(guān)好門窗,避免雷電進(jìn)屋。
(2)雷暴時(shí)盡量不用電器,最好拔掉電源插頭;不要打電話;不要靠近室內(nèi)的金屬設(shè)備如暖氣片、自來水管、下水管;要盡量離開電源線、電話線、廣播線,以防止這些線路和設(shè)備對(duì)人體的二次放電。
(3)要遠(yuǎn)離建筑物的避雷針、天線、電線桿、高塔、煙囪、旗桿等。帆布篷車和拖拉機(jī)、摩托車等在雷電發(fā)生時(shí)是比較危險(xiǎn)的,應(yīng)盡快離開。
(4)身處室外,不要穿潮濕的衣服,不要靠近潮濕的墻壁。雷雨天氣盡量不要在曠野里行走,不要靠近孤獨(dú)的樹木和沒有防雷裝置的孤立的小建筑等。
(5)雷電天氣,盡量不要打電話。
三、防暑降溫、防食物中毒
夏季天氣晴朗酷熱,太陽(yáng)輻射和紫外線強(qiáng)度均達(dá)到最高等級(jí),對(duì)人體健康影響較大,易發(fā)生中暑、慢性熱致疾患、食物中毒等疾病。為保障員工身體健康,需做好以下工作:
1、合理安排生產(chǎn)班次和勞動(dòng)時(shí)間,適當(dāng)調(diào)節(jié)勞動(dòng)的強(qiáng)度,室外體力勞動(dòng)或檢查盡量安排在早晚兩頭進(jìn)行,避免在高溫環(huán)境中長(zhǎng)時(shí)間工作,多飲用含鹽的白開水,注意休息,備好防暑降溫藥物。確保員工的安全和健康,保證本崗位不出現(xiàn)中毒、中暑事件。
2、夏季因高溫天氣影響,人容易疲勞,企業(yè)要妥善安排高溫期間職工的休息時(shí)間和休息場(chǎng)所,改善勞動(dòng)條件,減輕勞動(dòng)強(qiáng)度,嚴(yán)格控制加班加點(diǎn)。
3、供給必須的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)及耐熱保健飲料等衛(wèi)生保健措施,以提高工人的身體素質(zhì),控制和消除中暑,并減少高溫對(duì)健康的遠(yuǎn)期作用。對(duì)身體素質(zhì)差、不適應(yīng)高溫作業(yè)的人員在在非高峰時(shí)可以適當(dāng)輪換加班。
4、發(fā)現(xiàn)有中暑癥狀患者,應(yīng)立即到?jīng)鏊胤叫菹?,進(jìn)行急救治療和必要的處理。
5、加強(qiáng)勞保用品佩戴檢查管理,合理穿戴防護(hù)工作服,嚴(yán)禁穿釘鞋、拖鞋、背心、短褲(裙)、化纖衣物上崗。
6、提高對(duì)職工的教育,病從口入,熟知夏季食品安全常識(shí),食品一經(jīng)過期、變質(zhì)禁止使用。
7、加強(qiáng)食物中毒等突發(fā)事件的應(yīng)急處理方法,一經(jīng)出現(xiàn)類似食物中毒事件,立即向綜合辦進(jìn)行匯報(bào),做好人員的搶救、處置工作。
四、防爆、防超溫、防超壓
夏季光照時(shí)間長(zhǎng)、氣溫較高,促使易燃易爆物品加速分解、氣化、發(fā)熱、膨脹,易造成設(shè)備超溫超壓,嚴(yán)重者可能發(fā)生爆炸事故,需注意以下事項(xiàng):
(1)鍋爐、壓力容器等設(shè)備的安全設(shè)施,如安全閥、壓力表、呼吸閥、減壓閥、液位計(jì)、溫度計(jì)、快速切斷閥、水幕、噴淋設(shè)施等,必須保持完好,且100%投用。
(2)盛裝危險(xiǎn)化學(xué)品的非敞開的桶、罐、瓶,不能裝滿,要留有10%~15%的空隙,避免盛裝的易燃液體因受熱膨脹而引起容器爆破炸裂。
(3)在開啟鹽酸、氨水等揮發(fā)性試劑瓶時(shí)要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,瓶口不要對(duì)著人,以免噴濺、炸裂造成不必要的傷害。
(4)對(duì)溫度要求比較高的電器設(shè)備,如液相、熔點(diǎn)儀實(shí)施輪換工作或暫停作業(yè)等措施、室內(nèi)溫度、通風(fēng)應(yīng)控制在正常狀態(tài)。
(5)異丁烯取樣時(shí)要注意密封好、防止在高溫條件下樣品瞬間汽化揮發(fā)或造成樣品瓶破裂。(6)試劑、樣品存放時(shí)分類存放,嚴(yán)禁在化驗(yàn)室存放大于20L的瓶裝易燃液體。易燃易爆藥品不要放在冰箱內(nèi)(防爆冰箱除外)。
(7)相互混合或接觸后可以產(chǎn)生激烈反應(yīng)、燃燒、爆炸、放出有毒氣體的兩種或兩種以上的化合物稱為不相容化合物,不能混放。這種化合物系多為強(qiáng)氧化性物質(zhì)與還原性物質(zhì)。
(8)腐蝕性試劑宜放在塑料或搪瓷的盤或桶中,以防因瓶子破裂造成事故。(9)要注意化學(xué)藥品的存放的期限,室內(nèi)溫度盡量控制在15-25℃之間,溫度高時(shí)藥品使用時(shí)間縮短,一些試劑在存放過程中會(huì)逐漸變質(zhì),甚至形成危害。(10)藥品柜和試劑溶液均應(yīng)避免夏天陽(yáng)光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應(yīng)裝于棕色瓶中或用黑紙或黑布包好存于暗柜中。
第四篇:飼料廠化驗(yàn)室檢測(cè)手冊(cè)
飼料廠化驗(yàn)室操作手冊(cè)
飼料中的水分測(cè)定
1.原理:
試樣在105℃±2℃烘箱內(nèi),在常壓下烘干,直至恒重,逸失的重量為總水分。2.測(cè)定步驟:
潔凈的稱樣皿,在105℃±2℃烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷卻30min,稱準(zhǔn)至0.0002g,再烘干30 min,同樣冷卻,稱重,直至兩次的重量之差小于0.0005g為恒重。
用已恒重的稱樣皿稱取2份平行試樣,每份2-5g(含水量0.1g以上,樣品厚度4mm一下)。準(zhǔn)確至0.0002g,不蓋稱樣皿蓋,在105℃±2℃烘箱中烘3h(以溫度達(dá)到105℃開始計(jì)時(shí)),取出,蓋好稱樣皿蓋,在干燥器中冷卻30min,稱重。
在同樣烘干1h ,冷卻,稱重,直至兩次稱重的重量差小于0.002g.烘干前的質(zhì)量-烘干后的質(zhì)量
水分= ———————————————— ×100
烘干前的質(zhì)量
粗蛋白的測(cè)定
1.原理:
凱氏定氮法測(cè)定試樣中的含氮量,即在催化劑的作用下用硫酸破壞有機(jī)物,使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨,加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾,用硼酸吸收后,再用鹽酸滴定,測(cè)出含氮量,將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25,算出粗蛋白的含量。2.測(cè)定步驟: ⑴.消煮:稱取樣品0.5g,準(zhǔn)確放入凱氏燒瓶中,加入6.4g催化劑,15ml硫酸,將凱氏燒瓶置于電爐上加熱,開始小火,待樣品焦化,泡沫消失后,再加強(qiáng)火力(360-410℃),直至呈透明的藍(lán)綠色,然后再繼續(xù)加熱,至少2h.⑵.定容:消煮后冷卻,加20ml水至凱氏燒瓶中,搖勻,待消煮試樣完全冷卻后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,用蒸餾水沖洗數(shù)次,并一起轉(zhuǎn)入到容量瓶中,至刻度,搖勻,做為試樣分解液。
⑶.蒸餾: ⑷.準(zhǔn)備:將蒸餾裝置準(zhǔn)備妥當(dāng)以后,先用蒸餾水洗滌,移取分解液10ml,氫氧化鈉(40%)10ml,加入少量水,塞好入口玻璃塞,且在入口處加水密封,防止露氣,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,在將裝有20ml硼酸和2滴甲基紅指示劑的錐形瓶放在冷凝管的末端。
⑸.滴定:將蒸餾后的吸收液立即用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為終點(diǎn)。
(體積—空白)×濃度×0.014×6.25 粗蛋白= —————————————————— ×100 試樣質(zhì)量
0.014 – 與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液【c(Hcl)=1.000/ mol·L】相當(dāng)?shù)囊?/p>
-1克表示的氮的質(zhì)量
6.25—氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù) 3.試劑配制:
1.混合催化劑:4g硫酸銅+60g無水硫酸鈉 2.氫氧化鈉:40g氫氧化鈉+100ml水 3.硼酸: 1g硼酸+50ml水
4.混合指示劑:甲基紅0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,在陰涼處保存3個(gè)月 5.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制: c(Hcl)/ mol·L
-鹽酸(ml)
0.5 45 0.1 9 ________________________________________________________ 4.鹽酸標(biāo)定方法:
取在270—300℃溫度下干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.015g,精密稱重,加水50ml使溶解,加甲基紅溴甲酚綠混合指示劑2滴,用鹽酸滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榛壹t色,在煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液變?yōu)榛壹t色。
空白測(cè)定: 稱蔗糖0.5g,代替試樣,進(jìn)行空白滴定,消耗0.1 mol·L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶
-1液的體積不得超過0.2ml,消耗0.02 mol·L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶
-1體積不得超過0.3ml.無水硫酸鈉的質(zhì)量
濃度= —————————————(體積-空白)×0.05299 5.蒸餾步驟檢測(cè):
精確稱取硫酸銨0.2g,代替試樣進(jìn)行消化蒸餾,測(cè)得硫酸銨含量21.19%±0.2%,可知消煮過程和試劑配制是否正常。
飼料中純蛋白測(cè)定
1.原理:
硫酸銅在堿性溶液中,可將蛋白質(zhì)沉淀,且不溶于熱水,過濾和洗滌后,可將純蛋白質(zhì)含氮物分離,再用凱氏定氮法測(cè)定沉淀中的蛋白質(zhì)含量。2.試劑:
(1)硫酸銅溶液:10g硫酸銅溶于100ml水中。(2)氫氧化鈉溶液:將2.5g氫氧化鈉溶于100ml水中。(3)氯化鋇溶液:1g氯化鋇溶于100ml水中。(4)2 mol·L鹽酸溶液。-13.測(cè)定步驟:
準(zhǔn)確稱取1g左右試樣,置于200ml燒杯中,加50ml水,加熱至沸,加入20ml硫酸銅溶液,20ml氫氧化鈉溶液,用玻璃棒充分?jǐn)嚢?,放?h以上,用傾斜過濾(定性濾紙),然后用60-80℃熱水洗衣滌沉淀5-6次,用氯化鋇溶液5滴和鹽酸溶液1滴檢查濾液,直至不生成白色硫酸鋇沉淀為止。將沉淀和濾紙放在65℃烘箱干燥2h,然后全部轉(zhuǎn)移到凱氏燒瓶中。消化后進(jìn)行定氮測(cè)定。4.結(jié)果計(jì)算同粗蛋白測(cè)定一樣。
快速測(cè)鹽分(飼料級(jí))
1.鹽分含量測(cè)定原理:
溶液澄清,在酸性條件下,加入過量硝酸銀溶液使樣品溶液中的氯化物形成氯化銀沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸銨回滴過量硝酸銀,根據(jù)消耗硫酸氰銨的量,計(jì)算出氯化物的含量。2.試劑配制:
Ango3:稱取硝酸銀3.4g,用少量水溶解,定容至1L,儲(chǔ)于棕色瓶中
3.標(biāo)定:
稱取在550℃下恒溫1h的基準(zhǔn)氯化鈉0.02g,加50ml水,加5%鉻酸鉀指示劑1ml,用待標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色為終點(diǎn)。
20×0.02 C = ——————
體積
4.測(cè)定步驟:
稱取樣品2g左右,加200ml蒸餾水?dāng)嚢?,靜止20min,吸取上清液20ml放入錐形瓶,加50ml蒸餾水,加1ml鉻酸鉀(10%),用Ango3滴定成桔紅色。
濃度×體積×200×0.05845 CL = ————————————— ×100
樣品質(zhì)量×20
測(cè)食鹽中CL的含量
稱0.02g樣品,放入錐形瓶中,加50ml蒸餾水,加1ml鉻酸鉀(10%),用Ango3滴定成桔紅色。
濃度×體積×0.05845 CL = ————————————— ×100
樣品質(zhì)量
粗灰分、鈣、磷連續(xù)測(cè)定(飼料級(jí))
1.原理:
試樣在550℃灼燒后所得殘?jiān)?,用質(zhì)量百分率表示。殘?jiān)灰茄趸?、鹽類等礦物質(zhì),也包括混入飼料中的沙石、土等,故稱粗灰分。2.步驟:
將干凈的坩堝方入高溫爐,在550±20℃下灼燒30min。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器冷卻30min,稱其重量,在已恒重的坩堝中稱取2-5g試料,準(zhǔn)確至0.0002g。在電爐上小心碳化至無煙,在放入高溫爐,于550±20℃下灼燒3h。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器中冷卻30min,稱取重量。
灰化后的質(zhì)量
粗灰分= ————————————×100% 灰化前的質(zhì)量
鈣:
在盛有灰分的坩堝中加入10ml(1:3)鹽酸,加3滴硝酸,小心煮沸,隨即濾入100ml的容量瓶中,用蒸餾水洗滌坩堝和漏斗上的濾紙,定容至100ml,搖勻,取10ml分解液放入錐形瓶,加入50ml水,1%煮沸冷卻后的淀粉溶液10ml,乙二胺1ml,三乙醇胺2 ml,孔雀石綠1滴,20%氫氧化鈉10 ml,鹽酸羥胺少許,鈣指示劑少許,然后用EDTA滴定至藍(lán)色。EDTA體積×濃度
Ca= —————————— ×100 樣品質(zhì)量 試劑配制:
鹽酸:1:3——1ml鹽酸溶于3ml蒸餾水中
氫氧化鈉:20% ——20g的氫氧化鈉溶于100ml的蒸餾水中 三乙醇胺: 1:1——1ml三乙醇胺溶于1ml蒸餾水中 乙二胺: 1:1——1ml乙二胺溶于1ml蒸餾水中
孔雀石綠:0.001g孔雀石綠溶于1ml蒸餾水中,既0.1g孔雀石綠溶于100g蒸餾水中
鈣黃指示劑:0.1g鈣黃綠素,0.13g甲基百里香酚藍(lán),5g氯化鉀研細(xì)混勻,儲(chǔ)于磨砂口瓶中備用。(鈣紅指示劑:1g鈣—羥酸指示劑與99g氯化鈉)
EDTA:0.02 mol·L稱取8g乙二胺四乙酸二鈉,放入燒杯中,加200ml
-1蒸餾水,加熱溶解,冷卻后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用蒸餾水稀稀釋至刻度。標(biāo)定:鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液0.001g mol·L
-1準(zhǔn)確稱取在105—110℃下烘干3h,干燥至恒重的基準(zhǔn)碳酸鈣2.497g,溶于40ml(1:3)鹽酸中(沿?zé)诼尤耄?,加熱除去Co2,冷卻,轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中,稀釋到刻度,標(biāo)定方法同測(cè)定方法同樣。
0.01×20(分解液吸取值)EDTA濃度= —————————————— EDTA的體積
磷:
取上述分解液1ml,放入50ml的容量瓶中,加10ml釩鉬酸銨顯色劑,定容至50ml,搖勻,放至20分鐘。用10毫米比色池,在420nm波長(zhǎng)下,用分光光度計(jì)測(cè)定試樣分解液的吸光度
波長(zhǎng)所對(duì)應(yīng)得含磷量
磷含量= —————————————— 質(zhì)量×100×分解液移取量 試劑配制:
釩鉬酸銨顯色劑:稱取偏釩酸銨1.25g,先加入量水,使其差不多溶解,加硝酸250ml,另取鉬酸銨25g加蒸餾水400ml溶解,冷卻后將此溶液倒入上述溶液中,加水定容至1000ml。避光保存,入生成沉淀則不能使用。
磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:將磷酸二氫鉀在105℃烘箱中干燥1小時(shí),在干燥器中冷卻后稱取0.2195g,定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即50微克/毫升的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:
準(zhǔn)確吸取0ml.1ml.2ml.5ml.10ml.15ml于50ml容量瓶中,各加入釩鉬酸銨顯色劑10ml,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,靜止10分鐘以上,以0溶液為參比,用10毫米比色池,在420nm波長(zhǎng)下,用分光光度計(jì)測(cè)定各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
飼料中粗脂肪的測(cè)定
1.原理:
用裝有乙醚的索氏脂肪提取器,提取試樣中的脂肪,稱脂肪包的重量,提取的脂肪中除脂肪外還有有機(jī)酸,磷脂,脂溶性維生素,葉綠素等,因而測(cè)定結(jié)果稱為粗脂肪或乙醚提取物。2.測(cè)定步驟:
稱試樣1-5g(準(zhǔn)確至0.0002g),于濾紙筒中,或用濾紙包好,放入105℃烘箱中,烘干120min,濾紙筒應(yīng)高于提取器虹吸管的高度,濾紙包長(zhǎng)度應(yīng)以可全部浸泡于乙醚中為準(zhǔn),將濾紙筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加無水乙醚60-100ml,在60-75℃的水浴上加熱,使乙醚回流,控制乙醚回流次數(shù)約每小時(shí)10次,共回流約50次(油脂高的約70次)或檢查抽提管流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點(diǎn)。(約3個(gè)小時(shí))取出試樣,仍用原提取器回收乙醚,直至抽提瓶全部回收完,取下抽提瓶,將回收的乙醚倒入乙醚瓶中保存。
取出濾紙包,仍放回原稱樣皿,開蓋在105℃±2℃烘箱中烘干2h,(剛放烘箱時(shí)將烘箱門打開,使濾紙包中的乙醚揮發(fā)完以后在合上門,否者會(huì)有危險(xiǎn)),取出,放入干燥器中冷卻,稱重,在烘干30min,冷卻稱重,直至兩次誤差小于0.001g為止。
烘干后試樣的重量-提取脂肪后試樣的重量
粗脂肪= —————————————————————×100 烘干前試樣的重量
大豆脲酶活性的測(cè)定(滴定法)
1.選用范圍:
本法適用于大豆制品品及其副產(chǎn)品中脲酶活性的測(cè)定,可確認(rèn)大豆的溫?zé)崽幚沓潭群涂挂鹊鞍酌傅瓤範(fàn)I養(yǎng)因子的水平。2.定義:
尿素酶活性指:在30±0.5℃和pH7的條件下,每分鐘每克大豆制品分解尿素所釋放的氨態(tài)氮的毫克數(shù)。3.原理:
將粉碎的大豆制品與中性尿素緩沖溶液混合,在30℃保持30min,尿酶催化尿素水解產(chǎn)生氨的反應(yīng)。用過里鹽酸中和產(chǎn)生的氨,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。4.試劑:
① 尿素緩沖溶液:準(zhǔn)確稱取3.4g經(jīng)110℃烘干的磷酸二氫鉀和4.45g磷酸氫二鈉,用蒸餾水溶解后定容至1000ml,再將30g尿素溶解在此緩沖液中,可保持一個(gè)月。
② 0.1 mol·L-1鹽酸溶液:用量筒量取8.4ml濃鹽酸(GB 622),注入1000ml容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度。
③ 0.1mol·L-1氫氧化鈉(GB 629)標(biāo)準(zhǔn)溶液 :按GB 601的規(guī)定配制。(5ml NaOH飽和溶液定容至1L)
5.測(cè)定步驟:
準(zhǔn)確稱取已粉碎的試樣約0.2g(精確至0.0001g),置于刻管中(如活性很高,只稱0.05g)。加入10ml尿素緩沖溶液,立即蓋好試管并劇烈搖動(dòng),馬上置于(30±0.5℃)恒溫水浴中,準(zhǔn)確計(jì)時(shí)保持30min。取下后立即加入10ml 0.1mol·L-1鹽酸溶液,并迅速冷卻至20℃,將試管中內(nèi)容物無損地移入50ml燒杯中,用5ml蒸餾水沖洗試管2次,立即用0.1mol·L-1的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH 4.7,記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
尿素—苯酚磺試劑法(脲酶活性)
1.原理:
在尿素—苯酚磺指示劑存在的條件下,以尿素轉(zhuǎn)變成氨的多少及顯色度檢測(cè)大豆餅中的脲酶的活性。
2.試劑與溶液:
⑴ 0.2mol·L氫氧化鈉溶液:量取澄清的飽和氫氧化鈉溶液11.2ml,置-1于1000ml容量瓶中,用新沸過的冷水稀釋至刻度,混勻即可。
⑵ 0.1 mol·L硫酸溶液:量取5.6ml濃硫酸,注入已加了少量蒸餾水的-11000ml容量瓶中,冷卻稀釋至刻度。
⑶ 尿素—苯酚磺指示劑:取1.2g苯酚紅溶于30ml 0.2 mol·L氫氧化鈉
-1溶液中,用蒸餾水稀釋至300ml,加入90g尿素,溶解后再用水稀釋至2000ml,加70ml 0.1 mol·L硫酸溶液,稀釋至3000ml。配好的溶液應(yīng)呈琥珀色,-1若溶液轉(zhuǎn)變呈桔紅色時(shí),用再適量滴加0.1 mol·L硫酸溶液,調(diào)成琥珀色。
-1試劑最好現(xiàn)配現(xiàn)用。
3.測(cè)定步驟:
取粉碎的大豆粕少許,在表面皿上均勻的鋪成薄層,用吸管吸取尿素—苯酚磺指示劑,浸濕表面皿上平鋪的大豆粕,放置5min,觀察顯色結(jié)果。
4.結(jié)果判定:
⑴無任何紅點(diǎn)出現(xiàn)時(shí),再放置25min,若仍無紅點(diǎn)出現(xiàn)時(shí),說明被檢大豆粕沒有脲酶活性,是過熟的大豆粕。
⑵有少數(shù)紅點(diǎn),或表面有25%-50%紅點(diǎn)出現(xiàn),表示含有微量脲酶,大豆粕可以使用。
⑶若大豆粕表面75%-100%被紅點(diǎn)覆蓋,說明脲酶活性很強(qiáng),粕過生,不能直接使用。
揮發(fā)性鹽基氮(VBN)測(cè)定方法
1、原理:
利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質(zhì)游離而被蒸餾出來,用硼酸吸收,再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,計(jì)算出含氮量。
2、試劑: 1、0.lmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(無水碳酸鈉標(biāo)定):吸取分析純鹽酸8.3mL,用蒸餾水定容至1000mL。2、0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋獲得。3、2%硼酸溶液:分析純硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。
4、混合指示劑:甲基紅0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,陰涼處保存期三個(gè)月以內(nèi)。5、1%氧化鎂溶液:化學(xué)純氧化鎂1.0g溶于100mL蒸餾水振接成混懸液。
3、測(cè)定:
1、稱取1~5g試樣(精確到0.001g)于250mL具塞錐形瓶中,加蒸餾水100mL,振蕩搖勻30min后靜置,上清液為樣液。
2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL錐形瓶中,加混合指示劑2滴,使半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加甲基紅指示劑數(shù)滴,硫酸數(shù)滴,且保持此溶液為橙紅色,否則補(bǔ)加硫酸。
4、準(zhǔn)確移取10mL樣液注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中,再加入10mL 1%的氧化鎂溶液,用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口,將玻璃塞塞好,且在入口處加水封好,防止漏氣,蒸餾10min,使冷凝管末端離開吸收液面,再蒸餾1min,用蒸餾水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液。
5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定,溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點(diǎn),同時(shí)進(jìn)行試劑空白測(cè)定。
4、測(cè)定結(jié)果計(jì)算:
(鹽酸體積-空白)×濃度×14
揮發(fā)性鹽基氮的含量=——————————————————×100
(質(zhì)量×分解液體液)÷分解液總體積
2、重復(fù)性:
每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。允許相對(duì)偏差為5%
油脂酸價(jià)測(cè)定
取干燥的錐形瓶(帶手套?。?。稱重記錄,加入測(cè)樣2-3g,稱重記錄,取燒杯加入50ml醇醚,5滴酚酞指示劑,Naoh滴定空白體積變成粉紫色,把滴定的醇醚倒入盛有測(cè)樣的錐形瓶中,搖勻,再滴5滴酚酞指示劑,用Naoh滴定成粉紅色,半分鐘之內(nèi)不變色。
計(jì)算公式:
濃度×(體積—空白)×56.11 酸價(jià)= ————————————————
樣品質(zhì)量 試劑配制:Naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mol/L 配制方法1:取2g氫氧化鈉放入1000ml容量瓶中,用新沸過的冷水定容至1000ml,搖勻。
方法2:取飽和溶液2.8ml,用新沸過的冷水定容至1000ml 標(biāo)定:
取在105-110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.2g,精密稱重,加新沸過的冷水50ml,搖勻,使其溶解,加酚酞指示劑2滴,用本液滴定至粉紅色。
鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量
濃度 =-----------------------Naoh體積×0.2042 中性醇醚:2:1(2ml乙醇+1ml乙醚)1%酚酞乙醇指示劑:1g酚酞+100ml乙醇
油脂TBA值的測(cè)定方法
1.原理:
油脂受到光、熱、空氣中氧等的作用,發(fā)生酸敗。分解出醛、酮之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種,它能與TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉紅色化合物,在532nm波長(zhǎng)處有吸收高峰,利用此性質(zhì)即能測(cè)出丙二醛含量,從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。2.操作步驟:
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中,加水至總體積為5ml,加入5ml TBA溶液,然后按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行,測(cè)得吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2、樣品制備與檢測(cè)
準(zhǔn)確稱取均勻的豆油15g,置于100ml具塞三角瓶?jī)?nèi),準(zhǔn)確加入25ml三氯乙酸混合液,振搖半小時(shí)(保持油脂融溶狀態(tài)),用四層濾紙過濾,除去油脂。
準(zhǔn)確移取上述濾液10ml置于25ml比色管內(nèi),準(zhǔn)確加入TBA溶液10ml,混勻,加塞,置于90℃水浴內(nèi)保溫40min,取出,冷卻1h,移入小試管內(nèi),離心5min,上清液傾入25ml納氏比色管中,加入5ml氯仿,搖勻,靜置,分層,吸出上清液于532nm波長(zhǎng)處,用1-5cm比色皿比色(同時(shí)作空白試驗(yàn))。3.試劑配制: 1、0.02mol/L TBA水溶液:稱取TBA 0.288g加熱溶于水中,并稀釋至100ml;
2、三氯乙酸混合液:稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA,用水溶解,稀釋至100ml;
3、氯仿(分析純);
4、丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.315g 1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀釋至1000ml,此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100μg,置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml,稀釋至100ml,此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10μg,備用。
丙二醛濃度×混合液體積×(濾液體積+TBA水溶液體積)丙二醛 = ————————————————————————— 油脂質(zhì)量×TBA水溶液體積
油脂過氧化值測(cè)定方法
1.原理: 油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計(jì)算過氧化值。
2.試劑和溶液:
1、飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時(shí)微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中;
2、三氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混勻; 3、1%淀粉試劑:將淀粉0.5g用少許冷水調(diào)成糊狀,倒入50ml沸水中調(diào)勻,煮沸,臨時(shí)用現(xiàn)配; 4、0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;(26g硫代硫酸鈉/16無水硫代硫酸鈉溶于1000ml水中)0.1 mol·L
-1配制:稱取2.6g硫代硫酸鈉/1.6無水硫代硫酸鈉于1000ml容量瓶中,用適量新沸(煮沸10分鐘)過的水溶解并稀釋至1000ml,搖勻,放置2周以后備用。
硫代硫酸鈉標(biāo)定方法:
取適量基準(zhǔn)重鉻酸鉀在120℃烘箱中烘至恒重(3h),然后稱取0.15g,精確至0.0001g,置于碘量瓶中,溶于25ml煮沸并冷卻的蒸餾水中,加2g碘化鉀及20%硫酸溶液20ml,搖勻,于暗處放置10min。加150ml水,用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定。近終點(diǎn)時(shí)(即呈黃綠色或淡黃色時(shí)),加3ml淀粉指示劑(5gL-1),繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn),同時(shí)做空白。
重鉻酸鉀的質(zhì)量
硫代硫酸鈉濃度= ————————————————(體積—空白)×0.04903 0.04903—與1ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液以克表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量 4.測(cè)定方法: 稱取2~3g油樣(稱準(zhǔn)至0.0002g)于碘量瓶中(對(duì)于固態(tài)樣品應(yīng)先用索氏提取器將樣品中油脂提取出來),加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液,使樣品完全溶解。加入1ml飽和碘化鉀溶液,緊密塞好瓶蓋,并輕輕振搖0.5min,然后在暗處放置3min,取出加100ml水,搖勻,立即以淀粉試液為指示劑,用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
0.1269×濃度(體積-空白)
過氧化值(%)= ×100 質(zhì)量
0.1269——換算系數(shù);
油脂皂化值的測(cè)定方法
1.原理:
油脂與氫氧化鉀乙醇溶液共熱時(shí),發(fā)生皂化反應(yīng),剩余的堿可用標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定,從而可計(jì)算出中和油脂所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。2.試劑和溶液 1、0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液; 2、1%酚酞指示劑; 3、0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液:稱取30g化學(xué)純氫氧化鉀,溶于95%乙醇中使成1L,搖勻,靜置24h,傾出上層清液,貯于裝有蘇打石灰球管的玻璃瓶中。3.操作步驟
稱取適量樣品(純油樣2g;固態(tài)樣品10g并用索氏提取法提取出樣品中的粗脂肪,蒸干乙醚溶劑),準(zhǔn)確至0.0002g,準(zhǔn)確加入0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25ml,在沸水浴上加熱回流30min,不時(shí)搖動(dòng)。取下冷凝管,冷卻后加入數(shù)滴酚酞指示劑,用0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
56.1×濃度×(空白-體積)皂化值(mg KOH/g)=------------------------------質(zhì)量 備注
一般植物油的皂化價(jià)如下:棉子油189~198,花生油188~195,大豆油190~195,菜子油170~180,芝麻油188~195,葵子油188~194,茶子油188~196。
第五篇:化驗(yàn)室安全制度
化驗(yàn)室安全制度
一,穿著規(guī)定:
1.進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室,必須按規(guī)定穿戴必要的工作服。2.進(jìn)行危害物質(zhì)、揮發(fā)性有機(jī)溶機(jī)、特定化學(xué)物質(zhì)或其它環(huán)保署列管毒性化學(xué)物質(zhì)等化學(xué)藥品操作實(shí)驗(yàn)或研究,必須要穿戴防護(hù)具(防護(hù)口罩、防護(hù)手套、防護(hù)眼鏡)。3.進(jìn)行實(shí)驗(yàn)中,嚴(yán)禁戴隱形眼鏡。(防止化學(xué)藥劑濺入眼鏡而腐蝕眼睛)4.需將長(zhǎng)發(fā)及松散衣服妥善固定且在處理藥品之所有過程中需穿著鞋子。5.操作高溫之實(shí)驗(yàn),必須戴防高溫手套。
二,藥品領(lǐng)用、存儲(chǔ)及操作相關(guān)規(guī)定: 1.領(lǐng)取藥品時(shí),應(yīng)確認(rèn)容器上標(biāo)示中文名稱是否為需要的實(shí)驗(yàn)用藥品??辞宄幤肺:?biāo)示和圖樣;是否有危害。
2.化學(xué)藥品的出,入庫(kù)由專人管理。使用人員使用藥品時(shí)須注明用途及數(shù)量并由專管人員取出藥品并做好庫(kù)存臺(tái)賬記錄。對(duì)爆炸,劇毒,易制毒,放射性等化學(xué)品設(shè)置專柜儲(chǔ)存,采取雙人收發(fā),雙人記賬,雙人雙鎖的制度。
3.有機(jī)溶劑,固體化學(xué)藥品,酸、堿化合物均需分開存放,揮發(fā)性之化學(xué)藥品更必需放置于具抽氣裝置之藥品柜。
4.高揮發(fā)性或易于氧化之化學(xué)藥品必需存放于冰箱或冰柜之中.5.操作危險(xiǎn)性化學(xué)藥品請(qǐng)務(wù)必遵守操作守則或遵照老師操作流程或進(jìn)行實(shí)驗(yàn);勿自行更換實(shí)驗(yàn)流程
6.避免獨(dú)自一人在實(shí)驗(yàn)室做危險(xiǎn)實(shí)驗(yàn)。7.做危險(xiǎn)性實(shí)驗(yàn)時(shí)必須經(jīng)實(shí)驗(yàn)室主任批準(zhǔn),有兩人以上在場(chǎng)方可進(jìn)行,節(jié)假日和夜間嚴(yán)禁做危險(xiǎn)性實(shí)驗(yàn)。
8.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的專業(yè)人員必須掌握本室的儀器、設(shè)備的性能和操作方法,嚴(yán)格按操作規(guī)程操作。
9.做放射性、激光等對(duì)人體危害較重的實(shí)驗(yàn),應(yīng)制定嚴(yán)格安全措施,做好個(gè)人防護(hù)。
三,用電安全相關(guān)規(guī)定:
1.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的電氣設(shè)備的安裝和使用管理,必須符合安全用電管理規(guī)定,大功率實(shí)驗(yàn)設(shè)備用電必須使用專線,嚴(yán)禁與照明線共用,謹(jǐn)防因超負(fù)荷用電著火。
2.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所用的高壓、高頻設(shè)備要定期檢修,要有可靠的防護(hù)措施。凡設(shè)備本身要求安全接地的,必須接地;定期檢查線路,測(cè)量接地電阻。自行設(shè)計(jì)、制做對(duì)已有電氣裝置進(jìn)行自動(dòng)控制的設(shè)備,在使用前必須經(jīng)實(shí)驗(yàn)室與設(shè)備處技術(shù)安全辦公室組織的驗(yàn)收合格后方可使用。自行設(shè)計(jì)、制做的設(shè)備或裝置,其中的電氣線路部分,也應(yīng)請(qǐng)專業(yè)人員查驗(yàn)無誤后再投入使用。
3.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得使用明火取暖,嚴(yán)禁抽煙。必須使用明火實(shí)驗(yàn)的場(chǎng)所,須經(jīng)批準(zhǔn)后,才能使用。
4.機(jī)械設(shè)備應(yīng)裝設(shè)防護(hù)設(shè)備或其它防護(hù)罩。
三,環(huán)境衛(wèi)生
1.實(shí)驗(yàn)室應(yīng)注重環(huán)境衛(wèi)生,并須保持整潔。為減少塵埃飛揚(yáng),灑掃工作應(yīng)于工作時(shí)間外進(jìn)行。
2.垃圾清除及處理,必須合乎衛(wèi)生要求應(yīng)按指定處所傾倒,不得任意傾倒堆積影響環(huán)境衛(wèi)生。凡有毒性或易燃之垃圾廢物,均應(yīng)特別處理,以防火災(zāi)或有害人體健康。3.保持所有走廊、樓梯通行無阻。窗面及照明器具透光部份均須保持清潔。4.養(yǎng)成使用人員有隨時(shí)拾撿地上雜物之良好習(xí)慣,以確保實(shí)習(xí)場(chǎng)所清潔。
四.安全防護(hù)
1.對(duì)于防止支鏈爆炸,主要是防止可燃性氣體或蒸氣散失在室內(nèi)空氣中,保持室內(nèi)通風(fēng)良好。當(dāng)大量使用可燃性氣體時(shí),應(yīng)嚴(yán)禁使用明火和可能產(chǎn)生電火花的電器; 2.對(duì)于預(yù)防熱爆炸,強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑必須分開存放,使用時(shí)輕拿輕放,遠(yuǎn)離熱源。3.防灼傷除了高溫以外,液氮、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、醋酸等物質(zhì)都會(huì)灼傷皮膚;應(yīng)注意不要讓皮膚與之接觸,尤其防止濺入眼中.4.乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有機(jī)溶劑易燃,實(shí)驗(yàn)室不得存放過多,切不可倒入下水道,以免集聚引起火災(zāi).萬(wàn)一著火,應(yīng)冷靜判斷情況,采取適當(dāng)措施滅火;可根據(jù)不同情況,選用水、沙、泡沫、CO2 或 CCl4 滅火器滅火。
五.“三廢”處理
1.產(chǎn)生少量有毒氣體的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。通過排風(fēng)設(shè)備將少量毒氣排到室外;產(chǎn)生大量有毒氣體的實(shí)驗(yàn)必須具備吸收或處理裝置.2.對(duì)于廢酸液,可先用耐酸塑料網(wǎng)紗或玻璃纖維過濾,然后加堿中和,調(diào)PH值至6-8后可排出,少量廢渣埋于地下。對(duì)于劇毒廢液,必須采取相應(yīng)的措施,消除毒害作用后再進(jìn)行處理.3.對(duì)于廢渣,少量有毒的廢渣應(yīng)埋于地下固定地。
4.將廢棄藥液或過期藥液或廢棄物必須依照分類標(biāo)示清楚,藥品使用后之廢(液)棄物嚴(yán)禁倒入水槽或水溝,應(yīng)例入專用收集容器中回收。
六.實(shí)驗(yàn)室傷害的預(yù)處理
1.普通傷口:以生理食鹽水清洗傷口,以膠布固定。2.燒燙(灼)傷:以冷水沖洗15至30分鐘至散熱止痛→以生理食鹽水擦拭(勿以藥膏、牙膏、醬油涂抹或以紗布蓋?。o急送至醫(yī)院。(注意事項(xiàng):水泡不可自行刺破)3.化學(xué)藥物灼傷:以大量清水沖洗→以消毒紗布或消毒過布?jí)K覆蓋傷口→緊急送至醫(yī)院處理