第一篇：硅片和硅錠載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法

國家標(biāo)準(zhǔn)《硅片和硅錠載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》

（預(yù)審稿）編制說明

一、工作簡況

1.標(biāo)準(zhǔn)簡況：

載流子復(fù)合壽命是半導(dǎo)體材料中一個重要參數(shù)。因為其與晶體中的缺陷和沾污的強相關(guān)性，采用載流子壽命測試，可以用來監(jiān)控生產(chǎn)過程中的沾污水平，并研究造成半導(dǎo)體器件性能下降的原因。微波光電導(dǎo)衰減測試方法是眾多載流子復(fù)合測試方法中的其中一種，其主要測試原理是激光注入產(chǎn)生電子-空穴對，導(dǎo)致樣品電導(dǎo)率的增加，當(dāng)撤去外界光注入時，電導(dǎo)率隨時間指數(shù)衰減，這一趨勢間接反映少數(shù)載流子的衰減趨勢，利用微波信號的變化量與電導(dǎo)率的變化量成正比的原理，通過監(jiān)測微波反射信號來探測電導(dǎo)率隨時間變化的趨勢，從而得到少數(shù)載流子的壽命。因為本方法是無接觸的，對樣片表面處理簡單，尤其是太陽能產(chǎn)品，并且測試數(shù)據(jù)重復(fù)性好，被廣泛應(yīng)用，也是器件廠家衡量硅片產(chǎn)品質(zhì)量的一個很重要依據(jù)。對該標(biāo)準(zhǔn)的修訂，有利于進一步規(guī)范和指導(dǎo)其測試過程。

2.任務(wù)來源

根據(jù)國標(biāo)委綜合[2014]89號文件《關(guān)于下達2014年第二批國家標(biāo)準(zhǔn)修制定計劃的通知》，由有研半導(dǎo)體材料有限公司主要負責(zé)的國家標(biāo)準(zhǔn)《硅片載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》的修訂工作。

3.項目承擔(dān)單位概況

有研半導(dǎo)體材料有限公司，原名有研半導(dǎo)體材料股份有限公司。是由北京有色金屬研究總院（簡稱“有研總院”）作為獨家發(fā)起人設(shè)立的股份有限公司，成立于1999年3月，并在上海證券交易所掛牌上市（股票簡稱“有研硅股”），主營半導(dǎo)體材料。2014年3月，有研總院決定將主營業(yè)務(wù)擴展為半導(dǎo)體材料、稀土材料、高純/超高純金屬材料以、光電材料的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售，因此更名為有研新材料股份有限公司。2014年11月，根據(jù)有研總院的決定，硅材料板塊的全部資產(chǎn)和業(yè)務(wù)從有研新材料股份有限公司中剝離到有研總院控股的有研半導(dǎo)體材料有限公司，繼續(xù)繼續(xù)硅材料的生產(chǎn)、研發(fā)和銷售，至此更名為：有研半導(dǎo)體材料有限公司。

該公司的前身是有研總院下屬的硅材料研究室，建國以來，一直致力于硅材料的研發(fā)、生產(chǎn)，并承擔(dān)了“九五”、“十五”“十一五”期間國家硅材料領(lǐng)域多項重大攻關(guān)任務(wù)和產(chǎn)業(yè)化工程，并支撐和帶動了國內(nèi)相關(guān)配套產(chǎn)業(yè)和技術(shù)發(fā)展?，F(xiàn)已形成具有一系列具有自主知識產(chǎn)權(quán)的技術(shù)體系和產(chǎn)品品牌，目前主要生產(chǎn)5-8英寸硅單晶及拋光片，并一直開展12英寸拋光片的研發(fā)和生產(chǎn)。產(chǎn)品可用于集成電路、分立器件、太陽能等多個領(lǐng)域，遠銷美國、日本、西班牙、韓國、臺灣、香港等地，在國內(nèi)外市場具有較高的知名度和影響力。

4.主要工作過程

本項目在下達計劃后，我們組織了專門的標(biāo)準(zhǔn)編制小組，進行了微波反射光電導(dǎo)設(shè)備、用戶要求、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用的方面的調(diào)研和收集；在對SEMI MF1535-1015《電子級硅片載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》和SEMI PV9-0611 《光伏硅材料過剩載流子衰減的無接觸微波反射測試方法》充分理解的基礎(chǔ)上，結(jié)合多年來國內(nèi)外用戶要求和生產(chǎn)實踐，編寫了本標(biāo)準(zhǔn)草案。5.標(biāo)準(zhǔn)主要修訂人及修訂工作

曹孜

教授級高工 標(biāo)準(zhǔn)的主要修訂

孫燕

高工

協(xié)助標(biāo)準(zhǔn)的修訂、審核，組織標(biāo)準(zhǔn)修訂的各方面工作 趙而敬

工程師

協(xié)助標(biāo)準(zhǔn)的修訂。

王昕，高英，樓春蘭，鄧浩等同志在討論稿的起草和完善過程中提出了特別中肯的建議。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)

1、編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位自接受修訂任務(wù)后，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組負責(zé)收集相關(guān)參考標(biāo)準(zhǔn)、市場需求及客戶要求等信息，初步確定了該標(biāo)準(zhǔn)修訂所遵循的基本原則和編制依據(jù)： 1）查閱相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)外客戶的相關(guān)技術(shù)要求；

2）按照GB/T 1.1和有色加工產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn)編寫示例的要求進行格式和結(jié)構(gòu)編寫。3）參照SEMI MF1535-1015《電子級硅片載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》和SEMI PV9-0611 《光伏硅材料過剩載流子衰減的無接觸微波反射測試方法》的內(nèi)容。

三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析

本標(biāo)準(zhǔn)《硅片和硅錠載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》建議為國際一般水平。

通過文獻檢索和網(wǎng)上查詢，參考的國內(nèi)外關(guān)于相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)主要有以下幾個： SEMI MF1535-1015《電子級硅片載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》

SEMI PV9-0611《光伏級硅材料過剩載流子在短光照脈沖后衰減的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》

GB/T 1553 硅和鍺體內(nèi)少數(shù)載流子壽命測定 光電導(dǎo)衰減法

YS/T 679 非本征半導(dǎo)體少數(shù)載流子擴散長度的穩(wěn)態(tài)表面光電壓測試方法

四、與我國有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和相關(guān)強制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

《硅片和硅錠載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》與國家現(xiàn)行法律、法規(guī)和相關(guān)強制性標(biāo)準(zhǔn)不存在相違背和抵觸的地方。

五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)。

無

六、標(biāo)準(zhǔn)作為強制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施。

七、代替或廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無

八、其他需要說明的事項

1.本標(biāo)準(zhǔn)的修訂主要目的是進一步規(guī)范電子級硅片載流子復(fù)合壽命的微波反射光電導(dǎo)測試方法，有利于和國際先進標(biāo)準(zhǔn)接軌。同時對于太陽能級的產(chǎn)品，考慮測試原理是相同的，這次修訂過程中，與會人員一致同意將本標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍擴大到光伏用單晶硅片，多晶硅片，硅塊和硅錠的載流子復(fù)合壽命測試，并對引用文件、術(shù)語、干擾因素、設(shè)備和樣品制備等做了相應(yīng)的補充。主要增加的章節(jié)如下：

(1)將標(biāo)準(zhǔn)名稱更改為《硅片和硅錠載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測試方法》；

(2)修改1.0適用范圍：

1.1本方法也適用于測試光伏用單晶硅片，多晶硅片，硅塊和硅錠的載流子復(fù)合壽命。

1.2被測硅片的室溫電阻率下限由檢測系統(tǒng)靈敏度的極限確定，電子級硅材料電阻率通常在（0.05-1）Ω·cm之間，光伏用硅材料電阻率通常在（0.05-10）Ω·cm之間。

1.3 本檢測方法適用于測量電子級硅材料0.25?s到>1ms范圍內(nèi)的載流子復(fù)合壽命，光伏級硅材料0.1?s到>1ms范圍內(nèi)的載流子復(fù)合壽命。

(3)修改2.0引用文件

EN 50513 光伏硅片-光伏電池制造用單晶硅片的產(chǎn)品信息和數(shù)據(jù)手冊 SEMI AUX017 硅片、硅錠和硅塊的無接觸式載流子壽命測試

(4)修改3.0術(shù)語和定義 光伏 photovoltaic PV

硅塊 brick 一個或者多個從硅錠中切割下方形的塊狀硅材料。硅錠ingot 結(jié)晶工藝制成的，具有稍微不規(guī)則尺寸的，圓柱或方形固體硅材料。

(5)修改5.0干擾因素

本方法不適于檢測衰退時間＞10us的光伏級硅塊和硅錠，這是由于載流子擴散到材料內(nèi)部的深度超過微波光電導(dǎo)的檢測深度。

(6)修改6.0設(shè)備

6.1脈沖光源：對于太陽能級體硅材料或者硅片，激光二極管激光波長在0.9μm~1.1μm之間，對于thin film，layers,薄硅片或者其它材料的波長段的使用需要相關(guān)部門或組織測試認定。脈沖長度一般≤10ms，下降沿時間小于等于可測量的最短衰退時間的0.2倍，光源輸出功率建議可調(diào), 在脈沖作用期間使樣片表面產(chǎn)生的光強介于2.5×1010和2.5×1015之間。

6.5衰減信號分析系統(tǒng)：對于光伏材料，適當(dāng)?shù)男盘栒{(diào)節(jié)器和顯示單元(有合適的時間掃描和信號靈敏度的真實或虛擬的示波器)，信號調(diào)節(jié)器應(yīng)具有等于或大于5除以最短衰減時間（μs）的MHZ頻帶寬度，或者最小采樣時間等于或小于能夠測試的最小衰減時間（μs）的0.2倍，顯示單元應(yīng)具有精度和線性都優(yōu)于1%的連續(xù)刻度的時間基準(zhǔn)。

注：使用晶體振蕩器可獲得最好的時間基準(zhǔn)線性和精度

(6)9.0 測試步驟： 9.2硅塊和硅錠

9.2.1依據(jù)GB/T1550測定導(dǎo)電類型，依據(jù)GB/T6618或SEMI MF1530測定硅片中心點厚度，依據(jù)GB/T1552或GB/T6616使用二探針方法測定電阻率。記錄數(shù)據(jù)。9.2.2記錄室溫。如果樣片臺具有溫控系統(tǒng)，則記錄樣片臺表面溫度。9.2.3記錄所使用的激光波長和脈沖光斑大小。

9.2.4將晶錠或者晶棒置于樣片臺上，使脈沖光能照射到待測的區(qū)域。

9.2.5打開脈沖激光光源開關(guān)，使用合適的波長，記錄所使用的激光波長和脈沖光斑大小（見6.1）9.2.6調(diào)整或檢測入射脈沖照度水平，獲得足夠好的信噪比，記錄數(shù)值。

9.2.7打開微波源電源，在顯示設(shè)備上觀察光電導(dǎo)衰減，調(diào)整時間及電壓值的顯示范圍以便能 觀察到所需的衰減信號部分。

9.2.8分析合適的衰減曲線，確認所選范圍內(nèi)的衰減信號符合指數(shù)衰減模式，基本模式衰減時間

?1，如果反射功率在t=tA時為VA，在t=tB時指數(shù)性地衰減到VB=VA/e，則?1=tB-tA?；蛘?，計算t2-t1，記t1為反射功率衰減到峰值1/e的時刻，t2為反射功率衰減到峰值1/e2的時刻，如果從t1到t2的這段時間內(nèi)衰減曲線與指數(shù)曲線的偏離并不大，則可以將t2-t1視為

?1。

9.2.8.1測量一次衰減曲線可能就可以得到衰減時間測試值，但如果信噪比不太高，建議進行重復(fù)測量并取平均。9.2.9，記錄?1

9.2.10如有需要，移動晶錠或者晶棒位置，重復(fù)9.2.7-9.2.9的操作，以獲得該樣品分布圖，注明所測點的間距、模型及分布區(qū)域的半徑。

9.2.11如有需要，在不同溫度下，在同一位置重復(fù)9.2.5-9.2.9的步驟，或不同注入水平下，在同一位置重復(fù)9.2.5-9.2.9的測量。

2.考慮硅片表面持續(xù)電暈充電也是一種常用的樣品制備方式，此次修訂過程中將這部分的原理和方法補充至樣品制備章節(jié)（8.2.2.3）中。

8.2.2.3硅片表面持續(xù)電暈充電：在測量具有自然氧化層的拋光裸片時，為了獲得0.5-1ms載流子衰減壽命，需要在硅片兩面進行表面原位電暈充電，圖2顯示了對于一組具有不同體復(fù)合壽命的P型氧化硅片，電暈充電量對測量衰減時間的影響，圖示說明，衰減時間為沉積電荷量的函數(shù)關(guān)系，當(dāng)沉積正電荷或負電荷增大，衰減時間相應(yīng)增加并接近常量，在這種情況下，表面復(fù)合的影響可以忽略不計。

圖2.不同體復(fù)合壽命的P型氧化硅片表面沉積電荷量和載流子壽命函數(shù)關(guān)系圖

3.修訂了部分專業(yè)術(shù)語定義，如體復(fù)合壽命，復(fù)合壽命定義。

4.增加了附錄E“測定體壽命，少數(shù)載流子壽命和鐵含量的進一步說明”，便于更進一步理解此方法標(biāo)準(zhǔn)。

九、預(yù)期效果

隨著本標(biāo)準(zhǔn)的制定和推廣，在硅片的采購、生產(chǎn)和使用中，都會更進一步規(guī)范，將更加有利于供需雙方對產(chǎn)品的確認和加工，減少表面處理方式不同，測試設(shè)備不一致和要求上的差異，避免帶來質(zhì)量上的問題，也將有利于硅片進出口貿(mào)易。

《硅片和硅錠載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》國家標(biāo)準(zhǔn)編制小組

2016.10.10

第二篇：國家標(biāo)準(zhǔn)硅片載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測試方法

國家標(biāo)準(zhǔn)《硅片載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》

（討論稿）編制說明

一、工作簡況

1.標(biāo)準(zhǔn)簡況：

載流子復(fù)合壽命是半導(dǎo)體材料中一個重要參數(shù)。因為其與晶體中的缺陷和沾污的強相關(guān)性，采用載流子壽命測試，可以用來監(jiān)控生產(chǎn)過程中的沾污水平，并研究造成半導(dǎo)體器件性能下降的原因。微波光電導(dǎo)衰減測試方法是眾多載流子復(fù)合測試方法中的其中一種，其主要測試原理是激光注入產(chǎn)生電子-空穴對，導(dǎo)致樣品電導(dǎo)率的增加，當(dāng)撤去外界光注入時，電導(dǎo)率隨時間指數(shù)衰減，這一趨勢間接反映少數(shù)載流子的衰減趨勢，利用微波信號的變化量與電導(dǎo)率的變化量成正比的原理，通過監(jiān)測微波反射信號來探測電導(dǎo)率隨時間變化的趨勢，從而得到少數(shù)載流子的壽命。因為本方法是無接觸的，對樣片表面處理簡單，尤其是太陽能產(chǎn)品，并且測試數(shù)據(jù)重復(fù)性好，被廣泛應(yīng)用，也是器件廠家衡量硅片產(chǎn)品質(zhì)量的一個很重要依據(jù)。對該標(biāo)準(zhǔn)的修訂，有利于進一步規(guī)范和指導(dǎo)其測試過程。

2.任務(wù)來源

根據(jù)國標(biāo)委綜合[2015]52號文件《關(guān)于下達2015年第二批國家標(biāo)準(zhǔn)修制定計劃的通知》，由有研半導(dǎo)體材料有限公司主要負責(zé)的國家標(biāo)準(zhǔn)《硅片載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》的修訂工作。3.項目承擔(dān)單位概況

有研半導(dǎo)體材料有限公司，原名有研半導(dǎo)體材料股份有限公司。是由北京有色金屬研究總院（簡稱“有研總院”）作為獨家發(fā)起人設(shè)立的股份有限公司，成立于1999年3月，并在上海證券交易所掛牌上市（股票簡稱“有研硅股”），主營半導(dǎo)體材料。2014年3月，有研總院決定將主營業(yè)務(wù)擴展為半導(dǎo)體材料、稀土材料、高純/超高純金屬材料以、光電材料的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售，因此更名為有研新材料股份有限公司。2014年11月，根據(jù)有研總院的決定，硅材料板塊的全部資產(chǎn)和業(yè)務(wù)從有研新材料股份有限公司中剝離到有研總院控股的有研半導(dǎo)體材料有限公司，繼續(xù)繼續(xù)硅材料的生產(chǎn)、研發(fā)和銷售，至此更名為：有研半導(dǎo)體材料有限公司。

該公司的前身是有研總院下屬的硅材料研究室，建國以來，一直致力于硅材料的研發(fā)、生產(chǎn)，并承擔(dān)了“九五”、“十五”“十一五”期間國家硅材料領(lǐng)域多項重大攻關(guān)任務(wù)和產(chǎn)業(yè)化工程，并支撐和帶動了國內(nèi)相關(guān)配套產(chǎn)業(yè)和技術(shù)發(fā)展。現(xiàn)已形成具有一系列具有自主知識產(chǎn)權(quán)的技術(shù)體系和產(chǎn)品品牌，目前主要生產(chǎn)5-8英寸硅單晶及拋光片，并一直開展12英寸拋光片的研發(fā)和生產(chǎn)。產(chǎn)品可用于集成電路、分立器件、太陽能等多個領(lǐng)域，遠銷美國、日本、西班牙、韓國、臺灣、香港等地，在國內(nèi)外市場具有較高的知名度和影響力。4.主要工作過程

本項目在下達計劃后，我們組織了專門的標(biāo)準(zhǔn)編制小組，進行了微波反射光電導(dǎo)設(shè)備、用戶要求、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用的方面的調(diào)研和收集；在對SEMI MF1535-1015《電子級硅片載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》充分理解的基礎(chǔ)上，結(jié)合多年來國內(nèi)外用戶要求和生產(chǎn)實踐，編寫了本標(biāo)準(zhǔn)草案。5.標(biāo)準(zhǔn)主要修訂人及修訂工作

曹孜

教授級高工 標(biāo)準(zhǔn)的主要修訂

孫燕

高工

協(xié)助標(biāo)準(zhǔn)的修訂、審核，組織標(biāo)準(zhǔn)修訂的各方面工作 趙而敬

工程師

協(xié)助標(biāo)準(zhǔn)的修訂。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)

1、編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位自接受修訂任務(wù)后，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組負責(zé)收集相關(guān)參考標(biāo)準(zhǔn)、市場需求及客戶要求等信息，初步確定了該標(biāo)準(zhǔn)修訂所遵循的基本原則和編制依據(jù)： 1）查閱相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)外客戶的相關(guān)技術(shù)要求；

2）按照GB/T 1.1和有色加工產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn)編寫示例的要求進行格式和結(jié)構(gòu)編寫。3）參照SEMI MF1535-1015《電子級硅片載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》的內(nèi)容。

三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析

本標(biāo)準(zhǔn)《電子級硅片載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》建議為國際一般水平。

通過文獻檢索和網(wǎng)上查詢，參考的國內(nèi)外關(guān)于相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)主要有以下幾個：

SEMI MF1535-1015《電子級硅片載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》 SEMI PV9-0611《光伏級硅材料過剩載流子在短光照脈沖后衰減的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》

GB/T 1553 硅和鍺體內(nèi)少數(shù)載流子壽命測定 光電導(dǎo)衰減法

YS/T 679 非本征半導(dǎo)體少數(shù)載流子擴散長度的穩(wěn)態(tài)表面光電壓測試方法

四、與我國有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和相關(guān)強制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 《電子級硅片載流子復(fù)合壽命的無接觸微波反射光電導(dǎo)衰減測量方法》與國家現(xiàn)行法律、法規(guī)和相關(guān)強制性標(biāo)準(zhǔn)不存在相違背和抵觸的地方。

五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)。

無

六、標(biāo)準(zhǔn)作為強制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施。

七、代替或廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無

八、其他需要說明的事項

本標(biāo)準(zhǔn)的修訂主要目的是進一步規(guī)范電子級硅片載流子復(fù)合壽命的微波反射光電導(dǎo)測試方法，有利于和國際先進標(biāo)準(zhǔn)接軌。對于太陽能級的產(chǎn)品，測試原理是相同的，可以借鑒此標(biāo)準(zhǔn)。但是對于太陽能級鑄錠和單晶產(chǎn)品中，測試設(shè)備上是有差別的。如果參考此標(biāo)準(zhǔn)測試，建議切取成薄樣品測試。

九、預(yù)期效果

隨著本標(biāo)準(zhǔn)的制定和推廣，在硅片的采購、生產(chǎn)和使用中，都會更進一步規(guī)范，將更加有利于供需雙方對產(chǎn)品的確認和加工，減少表面處理方式不同，測試設(shè)備不一致和要求上的差異，避免帶來質(zhì)量上的問題，也將有利于硅片進出口貿(mào)易。

國家標(biāo)準(zhǔn)編制小組

2016.4.14