第一篇：食品分析總結(jié)
食品分析總結(jié)
1，綠色食品：需經(jīng)專門的機構(gòu)認定，按照特定的生產(chǎn)方式生產(chǎn)，無污染的安全優(yōu)質(zhì)的營養(yǎng)類食品。機構(gòu)認定后允許使用綠色食品商標標志。2，有機食品：有機食品是指按照這種方式生產(chǎn)和加工的；產(chǎn)品符合國際或國家有機食品要求和標準；并通過國家認證機構(gòu)認證的一切農(nóng)副產(chǎn)品及其加工品。3，食品分析包括感官分析、營養(yǎng)成分分析、添加劑分析和有毒有害物質(zhì)分析。
4，食品分析方法采用的標準：國際標準、中華人民共和國國家標準、企業(yè)標準、行業(yè)標準和地方標準。5，樣品的采集數(shù)量和保存。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗項目對樣品量的需要，一式三份，供檢驗、復(fù)驗、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。一般樣品在檢驗結(jié)束后，應(yīng)保留1個月以備需要時復(fù)檢。易變質(zhì)的食品不予保留。
6，樣品預(yù)處理：在正式測定前，對樣品進行適當處理，使被測組分同其他組分分離，或者將干擾物質(zhì)除去。有些被測組分由于濃度太低或含量太少，需要將被測組分濃縮。這些過程稱作樣品的預(yù)處理。原則：一，消除干擾因素；二，完整保留被測組分；三，使被測組分濃縮。
7，濕法消化法：在強酸、強氧化并加熱的條件下，有機物被分解，其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式揮發(fā)逸出，無機鹽和金屬離子則留在溶液中。在整個消化過程中，都在液體狀態(tài)下加熱進行，故稱為濕法消化。特點：加熱溫度較干法低，減少了金屬揮發(fā)逸散的損失。易產(chǎn)生大量有毒氣體，操作需在通風(fēng)柜中進行；消化初期，產(chǎn)生大量泡沫易沖出瓶頸，造成損失，故需隨時照管，還應(yīng)控制火力防爆。8，感官檢驗順序：通常先進性視覺檢驗，再依次進行嗅覺、味覺及觸覺檢驗。感官檢驗簡單易行、靈敏度高、直觀準確、可靠性高、實用性強。9，感官檢驗時，液體樣品需注入無色器皿，透過光線檢查。10，卡爾-費休法：簡稱費休法或K-F法，是一種迅速而又準確的水分測定法，它屬于碘量法，被廣泛用于多種化工產(chǎn)品的水分測定。此法快速準確且不需加熱，在很多場合該法也常被作為水分特別是微量水分的標準分析方法，用于校正其他分析方法。
原理：基于水分存在時碘和二氧化硫的氧化還原反應(yīng)。2H2O+SO2+I2→2HI+H2SO4。此反應(yīng)可逆，在體系中加入了吡啶和甲醇則使反應(yīng)順利的向右進行。反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定達到終點。適用范圍：適用于含有1%或更多水分的樣品，如砂糖等。
X=（T*V）/（10*m）X:水分含量，mg/100mg；T：卡爾費休試劑的水分含量，mg/mL；V：消耗卡爾費休試劑的體積；m：樣品質(zhì)量，g
11，水分活度測定：擴散法——樣品在康威氏微量擴散皿的密封和恒溫條件下，分別在Aw較高和較低的標準飽和溶液中擴散平衡后，根據(jù)樣品質(zhì)量的增加和減少，以質(zhì)量的增減為縱坐標，各個標標準試劑的水分活度為橫坐標，計算樣品的水分活度值。該法適用于中等及高水分活度（Aw大于0.5）的樣品。12，食品的各組分經(jīng)高溫灼燒時，發(fā)生一系列的物理和化學(xué)變化，最后有機成分揮發(fā)逸散，而無疾成分則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。食品的灰分與食品中原來存在的無機成分在數(shù)量和組成上并不完全相同，因此嚴格說應(yīng)該把灼燒后的殘留物稱為粗灰分。食品的灰分常稱為總灰分（粗灰分）。按溶解性分為水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等氧化物和鹽類含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥砂和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽含量。酸不溶性灰分反映的是環(huán)境污染混入產(chǎn)品中泥砂及樣品組織中的微量氧化硅含量。酸溶性灰分=粗灰分-酸不溶性灰分。
13，鐵的測定：硫氰酸鹽比色法、磺基水楊酸比色法、鄰菲羅啉比色法和原子吸收分光光度法。鄰菲羅啉（鄰二氮菲）比色法原理：鄰菲羅啉在微酸性條件下能與二價鐵離子生成橙紅色的絡(luò)合物，在510nm波長下有最大吸收，其吸光度與鐵的含量成正比。食品樣品消化后，鐵以三價形式存在，故顯色以前應(yīng)先加鹽酸羥胺，將三價鐵還原成二價鐵。如有其他金屬離子干擾，可加檸檬酸鹽或EDTA作掩蔽劑14，有效酸度：是指被測溶液中H+的濃度，準確地說應(yīng)是溶液中H+的活度，所反映的是已離解的那部分酸的濃度，常用pH來表示，其大小可借酸度計（即pH計）來測定。
15，揮發(fā)酸的測定說明：溶液中總揮發(fā)酸包括游離揮發(fā)酸和結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸。由于在水蒸汽蒸餾時游離揮發(fā)酸易蒸餾出，而結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸則不易揮發(fā)出，給測定帶來誤差。故測定樣液中總揮發(fā)酸含量時，須加少許磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出，便于蒸餾。
滴定前必須將蒸餾液加熱到60-65℃，使其終點明顯，加速滴定反應(yīng)，縮短滴定時間，減少溶液與空氣接觸機會，以提高測定精度。
16，高效液相色譜法。原理：樣品經(jīng)過高速離心及適當超濾等處理后，直接注入反相化學(xué)鍵合柱（C18填料）的液相色譜體系，以磷酸二氫銨為流動相，有機酸在兩種相中進行了分配分離，于紫外檢測器200nm波長下進行液相色譜定量分析。17，索氏提取法。原理：將經(jīng)前處理的樣品用無水乙醚或石油醚回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，蒸去溶劑后所得到的殘留物即脂肪（或粗脂肪）。適用范圍：適用于脂類含量較高、結(jié)合態(tài)的脂類較少、能烘干磨細、不易吸濕結(jié)塊的樣品的測定。特點：測得的只是游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪測不出來。結(jié)合態(tài)脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取，需在一定條件下進行水解處理，使之轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)脂肪后方能提取。此法是經(jīng)典方法，對大多數(shù)樣品結(jié)果比較可靠，但費時間，溶劑用量大，且需專門的索氏抽提器。注意和說明：提取時水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時回流6-12次為宜，提取過程應(yīng)注意防火；抽提是否完全可憑經(jīng)驗，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡說明抽提完全；在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險。
18，還原糖的測定方法。糖類分子中具有游離醛基或酮基的單糖和含有游離的半縮醛羥基的雙糖都具有 1
還原性。還原糖的測定方法有銅鹽法、鐵氰化鉀法、碘量法、比色法及酶法等。鐵氰化鉀法（GB/T5513-1985）。原理：還原糖在堿性溶液中將鐵氰化鉀還原為亞鐵氰化鉀，本身被氧化為相應(yīng)的糖酸：2K3Fe（CN）6+R-CO-H+2KOH=2K4Fe（CN）6+R-CO-OH+H2O 剩余的鐵氰化鉀在乙酸的存在下，與過量的碘化鉀作用析出碘：2K3Fe（CN）6+2KI+8CH3COOH=2H4FeCN）6+I2↓+8CH3COOK析出的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定：2Na2S2O3+I2=2Na+Na2S4O6由于反應(yīng)是可逆的，為了使反應(yīng)順向進行，用硫酸鋅沉淀反應(yīng)中所生成的亞鐵氰化鉀。V=[(Ｖ０－Ｖ１)*ｃ]/0.1V：氧化樣品液中還原糖所需0.1mol/L K3Fe（CN）6溶液體積，mL；
Ｖ０：滴定空白液消耗硫代硫酸鈉溶液體積，mL；V1：滴定樣品液消耗硫代硫酸鈉溶液體積，mL；c：Na2S2O3溶液的濃度，1mol/L。
特點及適用范圍：終點明顯、準確度高、重現(xiàn)性好，適用于各類食品中還原糖的測定，是糧食、油料等樣品中還原糖測定的國家標準分析方法。
19，總糖的結(jié)果一般以轉(zhuǎn)化糖計，但也可以以葡萄糖計，要根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量指標要求而定。20，常量凱氏定氮法原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，是蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化成二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標準鹽酸或硫酸溶液滴定，根據(jù)標準酸消耗量可計算出蛋白質(zhì)的含量。硫酸鉀：可以提高溶液的沸點而加快有機物分解；硫酸銅：起催化劑作用。
21，防腐劑：是能防止食品腐敗、變質(zhì)，抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的一類物質(zhì)的總稱。我國許可使用的品種有：苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、丙酸鈉、丙酸鈣、對羥基苯甲酸乙酯、脫氫乙酸等。
22，黃曲霉毒素（AFT）：是黃曲霉菌和寄生曲霉菌的代謝產(chǎn)物。為二呋喃香豆素的衍生物。致癌。溶解度很低，易溶油、氯仿、甲醇、乙醇。耐熱，普通烹調(diào)加工溫度下破壞很少。黃曲霉毒素B1毒性最強，污染最廣。
23，食品分析：就是專門研究各種食品組成成分的檢測方法及有關(guān)理論，進而評價食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科。
24，食品的水分活度小于1。25，恒重：是指兩次烘烤后稱量的質(zhì)量差不超過規(guī)定的質(zhì)量，一般不超過2mg。溫度一般在95-105℃。
第二篇：食品分析技術(shù)總結(jié)
1.食品分析：專門研究各種食品組成成分的檢測方法及有關(guān)理論，進而評價食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科。
2.食品分析檢驗任務(wù)：對加工過程的物料及產(chǎn)品品質(zhì)進行控制和管理；分析檢驗的任務(wù)對貯藏和銷售過程中食品的安全進行全程質(zhì)量控制；為新資源和新產(chǎn)品的開發(fā)、新工藝的探索提供科學(xué)依據(jù)。
3.食品分析檢驗內(nèi)容：感官檢驗；營養(yǎng)成分檢驗；添加劑檢驗；有毒有害物質(zhì)檢驗。
4.食品添加劑：在食品生產(chǎn)中，為了改善食品感官性質(zhì)，或為了改善食品原來的性質(zhì)，增加營養(yǎng)，提高質(zhì)量，或為了延長食品貨架期，或因加工工藝需要而加入的輔助材料。
5.分析檢驗方法及特點：（1）感官檢驗：食品感官鑒別的基本方法，其實質(zhì)就是依靠視覺、嗅覺、味覺、觸覺和聽覺等來鑒定食品的外觀形態(tài)、色澤、氣味、滋味和硬度（2）儀器分析法：以物質(zhì)的理化性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用光電儀器來測定物質(zhì)的含量（3）酶分析法（4）微生物分析法（5）化學(xué)分析法。
6.食品樣品分析程序：樣品采集；制備保存；樣品的預(yù)處理；成分分析；數(shù)據(jù)記錄、整理；分析報告的撰寫。
7.采樣：從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料。8.采樣原則：代表性原則；真實性原則；適時性原則；準確性原則。細則：（1）采集的樣品要均勻、有代表性能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況（2）采樣方法要與分析目的一致（3）采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標防止成分逸散，如水分、氣味、揮發(fā)性酸等（4）防止帶入雜志或污染（5）采樣方法要盡量簡單處理、裝置尺寸適當。
9.檢樣：由整批食品的各個部分采取的少量樣品。10.原始樣品：把許多份檢樣綜合在一起。
11.平均樣品：原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗用者。
12.注意問題：清潔無污染、保持原有形狀、盡快分析、做好相應(yīng)記錄、采樣數(shù)量一式三份，供檢驗、復(fù)驗、備查、仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。13.隨機抽樣：均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個部分取樣。
14.四分法：將物料鋪成一正方形，畫其對角線，取相等的兩份再均勻鋪平，再取其對角線兩份，繼續(xù)進行直至所取量為所需量即可。15.樣品保存：（1）放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存（2）易腐敗變質(zhì)的放在0-5℃冰箱內(nèi)，保存時間也不能太長（3）易分解的要避光保存（4）加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。
16.樣品預(yù)處理：有機物破壞法（干法灰化、濕法消化）；蒸餾法；溶劑提取法；濃縮法；色層分離法；化學(xué)分離法（磺化法和皂化法、沉淀分離法）；粉碎法；滅酶法（干熱滅酶、蒸煮滅酶、微波滅酶）。
17.預(yù)處理目的：測定前排除干擾組分；對樣品進行濃縮。
18.預(yù)處理原則：消除干擾因素；完整保留被測組分；使被測組分濃縮。19.干法灰化法的優(yōu)缺點：（1）此法不加或加入很少試劑，空白值低（2）灰分體積小，可處理較多樣品，可富集被測組分（3）有機物分解徹底，操作簡單，無需工作者經(jīng)?？垂埽?）所需時間長（2）某些揮發(fā)元素易損失（3）坩堝對被測組分有吸留作用。20.濕法消化的優(yōu)缺點：（1）有機物分解速度快，所需時間短（2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失（1）產(chǎn)生有害氣體（2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢（3）試劑用量大，空白值偏高。
21.相對密度定義：某一溫度下，某物質(zhì)的質(zhì)量和同體積同溫度純水質(zhì)量比；測量方法：密度瓶法、密度計法、密度天平法；意義：測量相對密度可以初步判斷食品是否正常以及純凈程度，相對密度是食品生產(chǎn)過程中常用到工藝控制指標和質(zhì)量指標，為檢驗食品提供依據(jù)。
22.正確選擇分析方法：要根據(jù)分析要求的準確度和精確度；要考慮分析方法的繁簡和速度；考慮樣品的特性；現(xiàn)有條件。
23.準確度與精確度的不同：準確度：指測定值與真實值的接近程度，反映測定結(jié)果可靠性；精密度：指多次平行測定結(jié)果相互接近的程度，它代表測定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，精密度的高低用偏差來衡量；不同：準確度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法準確度不一定高；準確度的高低可用誤差或回收率來表示，誤差越小或回收率越大則準確度越高。
24.控制消除誤差：正確選取樣品量；增加平行測定次數(shù)，減少偶然誤差；對照試驗；空白試驗；校正儀器和標定溶液；嚴格遵守操作規(guī)程。
25.系統(tǒng)誤差：是由固定的原因造成的，在測定過程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，有一定的方向性，這種誤差大小可測，又稱“可測誤差”。
26.偶然誤差：由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可測，這類誤差往往一時難以覺察。
27.測定折光率意義：鑒別液態(tài)食物組成，確定食物濃度，判斷食物純凈程度及品質(zhì)，判斷參假情況；還可以測定以糖為主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固體物的含量。
28.變旋光作用：具有化學(xué)活性的還原糖類（如葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等），在溶解之后其旋光度起初迅速變化，然后變得緩慢，最后達到恒定值。
29.旋光法原理：偏振光：只在一個平面上振動的光，可由尼科爾棱鏡或偏正片產(chǎn)生；旋光物質(zhì)：分子中有不對稱碳原子，能把偏振光的偏轉(zhuǎn)面轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)，光活性物質(zhì)右旋正、左旋負；旋光度：偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時，其振動平面所旋轉(zhuǎn)的角度；比旋光度：當旋光性物質(zhì)的濃度為100gml，液層厚度為1dm時所測得的旋光。
30.水分的存在狀態(tài)：結(jié)合水或束縛水；親和水；自由水或游離水（不可移動水或滯化水、毛細管水、自由流動水）。
31.水分測定：目的：控制水分含量，對于保持食品具有良好的感官性狀、維持食品中其他組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一定的保存期等均起重要作用；意義：重要的質(zhì)量指標之一；一項重要的經(jīng)濟指標；水分含量高低，對微生物的生長及生化反應(yīng)都有密切的關(guān)系。
32.水分測定方法：直接法：利用水分本身的物理、化學(xué)性質(zhì)測定水分，重量法、蒸餾法、卡爾費休法、化學(xué)方法；間接法：利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量，如測相對密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接發(fā)比間接法準確度高。
33.直接干燥法測定的操作步驟及注意事項。
一、取樣：1固體樣品：切碎或磨細，3~5g；2濃稠態(tài)樣品，加入海砂或無水硫酸鈉增加蒸發(fā)表面積；3液體樣品：水溶液濃縮；
二、清洗稱量皿—烘至恒重—稱取樣品—放入調(diào)好溫度的烘箱（100-105℃）—烘1.5小時—于干燥器冷卻—稱重—再烘0.5小時—稱至恒重（兩次重量差超不過0.002g即為恒重）。測定要點：取樣（稱樣）在采樣時要特別注意防止水分測定的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重；干燥條件的選擇三個因素：溫度、壓力（常壓、真空）干燥、時間。水分含量公式：x=（m1-m2）w，w=樣品質(zhì)量，m1=前,m2=后。注意事項：（1）樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)（酒精、醋酸、香油精、磷脂等）（2）樣品中的某些成分和水分的結(jié)合，使測的結(jié)果變低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發(fā)（3）食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增加（4）在高溫條件下物質(zhì)的分解（果糖對熱敏感）C6H12O6果糖，大于70℃，△→C6H6O3+3H2O（5）被測樣品表面產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴散，尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品（6）烘干到結(jié)束樣品重新洗水。
34.卡爾費休法原理：測水分的容量方法，屬于碘量法，是測定水最為專
一、最為準確的方法，利用碘氧化二氧化硫時，需要一定量的水參加反應(yīng)：I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4（l），上述反應(yīng)是可逆的，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應(yīng)。在體系中加入吡啶，反應(yīng)向右進行。C5H5N+H2O+I2+SO2→2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶，生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定，為使其穩(wěn)定，加入甲醇作為穩(wěn)定劑，硫酸酐吡啶+CH3OH（無水）→甲基硫酸吡啶，碘、二氧化硫、甲醇、吡啶配在一起為費休試劑。當用費休試劑滴定樣品達到化學(xué)計量點時，再過量一滴試劑中的游離碘會使（1）此法適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品（2）樣品中有強還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定（3）卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水，而且可測出結(jié)合水，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量（4）固體樣品吸毒一40目為宜，最好用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。
35.灰分：食品經(jīng)高溫（500~600℃）灼燒后的殘留物?？偦曳郑核苄曰曳郑悍磻?yīng)可溶性鉀鈉鈣鎂等的氧化物和鹽類含量，可反映果醬果凍等制品中果汁的含量、水不溶性灰分（酸溶性灰分：反應(yīng)鐵鋁等氧化物，堿土金屬的酸式磷酸鹽的含量、酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及機械物和食品中原來存在的微量SiO2的含量）。
36.總灰分測定原理：把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即為計算出樣品中總灰分的含量。
37.方法：瓷坩堝的準備；高溫爐的準備；樣品的預(yù)處理；炭化樣品；灰化；冷卻；稱重。38.炭化目的：（1）防止在灼燒時，因溫度高，試樣中水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚（2）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝（3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
39.實驗操作：坩堝—置于電爐或煤氣燈，半蓋坩堝蓋—小心加熱—炭化—直至無黑煙生成。
40.炭化終點：無黑煙生成；灰化終點：全為白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留炭塊，到達恒重相差<0.5mg。41.炭化條件選擇：（1）灰化容器：測定灰分通常以坩堝作為灰化的容器（2）取樣量：測定灰分時，取樣量應(yīng)根據(jù)樣品的種類、性狀及灰分含量的高低來確定，取樣時應(yīng)考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分質(zhì)量為10~100mg來確定稱樣量（3）灰化溫度：一般在500~600℃范圍內(nèi)，個別樣品（如谷類飼料）可以達到600℃（4）灰化時間：一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的炭塊，并達到恒重，兩次結(jié)果誤差<0.5mg。42.加速灰化方法：（1）樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分濕潤（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚損失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至120~130℃烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重（2）添加灰化助劑（3）糖類樣品殘灰中加硫酸（4）加醋酸鎂、硝酸鎂。43.加速灰化原因：含磷較多谷物制品，磷酸過剩于陽離子，灰化過程中形成C2H2PO4，在較低溫度下會熔融包裹碳粒，難以灰化。
44.鐵含量高的食品—褐色，銅、錳含量高的食品—藍綠色。45.恒重：灰分測定<0.5mg，水分測定<0.002g。
46.坩堝：耐高溫；內(nèi)壁光滑；耐稀酸；價格低廉；溫度驟變易破裂。
47.總灰分測定步驟：馬福爐準備→瓷坩堝準備→稱樣品→灰化1h→取出→入干燥器冷卻30min→恒重→結(jié)果計算，灰分=（m3-m1）（m2-m1），空白試驗=（m3-m1-B）（m2-m1），m1=空坩堝質(zhì)量，m2=樣品+空坩堝，m3=殘灰+空坩堝，B=空白試驗殘灰量。
48.瓷坩堝使用方法：坩堝→用1:4HCl煮沸1~2h→洗凈晾干→用FeCl3+藍墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號→500~550℃灼燒1h→移至爐口冷卻到200℃→移至干燥器→冷卻稱重→再灼燒30min→恒重（兩次稱重之差<0.5mg）。49.優(yōu)：耐高溫可達1200℃，內(nèi)壁光滑、耐酸、價格低廉；缺：耐堿性差，灰化堿性食品，坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會部分溶解，反復(fù)多次使用后，難以得到恒重；溫度驟變時，易炸碎破裂。
50.直接灰化法操作要點：1.樣品炭化時要注意熱源溫度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝；2.把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止溫度劇變而使坩堝破裂；3.從干燥器中取出冷卻的坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時應(yīng)讓空氣緩慢進入，以防殘灰飛散；4.灰化后得殘渣可留作鈣磷鐵等成分的分析；5.用過的坩堝應(yīng)把殘灰及時倒掉，初步洗刷時，用醋鹽酸浸泡10~20min，再用水沖刷干凈。
51.灰分測定和水分測定中恒重操作過程的不同。1.溫度不同：灰分測定中恒重操作溫度500~550℃，水分100~105℃；2.方式：灰分灼燒，水分干燥；3.儀器：灰分坩堝，水分蒸發(fā)皿；4.最后稱重之差：灰分<0.5mg，水分<2mg；5.灰分測定操作中坩堝灼燒后需移至爐口冷卻到200℃再移至干燥器，水分測定操作中在烘箱中烘干后移至干燥器冷卻稱重。
52.總酸度：食品中所有酸性成分的總量。
53.揮發(fā)酸度：指食品中易揮發(fā)的有機酸，包含游離、結(jié)合兩部分。
54.有效酸度：被測溶液中H+濃度，反映已解離酸的濃度，用PH表示。55.固有酸度（外表酸度）：指剛擠出來的新鮮牛乳本身所具有的酸度。56.發(fā)酵酸度（真實酸度）：指牛乳在放置過程中，在乳酸菌作用下使乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度。
57.食品中酸來源：原料帶入；加工過程中人為加入；生產(chǎn)中有意讓原料產(chǎn)酸；各種添加劑帶入；生產(chǎn)加工不當，貯藏，運輸中污染。58.酸度測定意義：（1）有機酸影響食品的色香味及穩(wěn)定性（2）食品中的有機酸的種類和含量是判斷質(zhì)量好壞的一個重要指標（3）利用食品中有計算的含量和糖含量之中，可判斷某些果蔬的成熟度（4）食品生產(chǎn)過程中的控制指標。59.總酸度測定原理：用標準堿液滴定食品中的酸中和生成的鹽，用酚酞作指示劑，當?shù)味ńK點時（PH=8.2，指示劑顯紅色），根據(jù)耗用標準堿液的體積，計算出總酸含量，RCOOH+NaOH—RCOONa+H2O。60.儀器試劑：容量瓶、三角瓶（用水洗凈）、堿式滴定管（用水洗凈，檢查是否漏液，使用前排氣泡）、鐵架臺、蝴蝶夾、無二氧化碳蒸餾水、1%酚酞指示劑、0.1molL NaOH溶液、95%乙醇（酚酞的溶劑）。61.樣品處理：（1）固體樣品、干果蔬菜、蜜餞及罐頭：粉碎（粉碎機或高速組織搗碎機）—混合均勻—取適量—加15ml水（干品加8到9倍水）—水浴（70~80℃，30min）—移入250ml容量瓶冷卻定容—過濾；（2）含CO2飲料、酒類：40℃水浴加熱30min（除CO2）—冷卻備用；（3）調(diào)味品及不含CO2的飲料、酒類：直接取樣；（4）咖啡樣品：粉碎（過40目篩）—取10g于錐形瓶中—加75ml80%乙醇—加塞放置16h（搖動）—過濾；（5）固體飲料：取5~10g于研缽中—加少量水研磨成糊—轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶定容—過濾。
62.步驟：1.試劑及容器準備；2.樣液的制備；3.測定：A空白試驗：用移液管吸蒸餾水50ml，注入三角瓶，加酚酞3~5滴，用0.14molL NaOH滴定至淺紅色，且30s不褪色，記錄消耗的NaOH量；B樣品測定：用移液管吸酸液50ml，注入三角瓶，加酚酞3~5滴，用0.14molL NaOH滴定至淺紅色，且30s不褪色，記錄消耗的NaOH量，重復(fù)1~2次。63.注意：（1）樣品浸漬，稀釋用蒸餾水，不含CO2；（2）取樣量：樣品浸漬，稀釋用水量應(yīng)根據(jù)樣品中總酸的含量來慎重選擇，為使誤差不超過允許的范圍，一定要求滴定時消耗0.1molL NaOH溶液不得少于50ml；（3）由于食品中有機酸均為弱酸，在用強堿滴定時，其滴定終點偏堿，一般PH=8.2左右，故選用酚酞作為指示劑；（4）若樣液顏色過深或渾濁，則宜用電位滴定法，本法適用于色淺產(chǎn)品，或可加水稀釋或用活性炭脫色。64.水蒸氣蒸餾測定揮發(fā)性酸：原理：加適量磷酸（使結(jié)合態(tài)揮發(fā)性酸游離出來），用水蒸氣蒸餾出來總揮發(fā)性的酸，收集后用酚酞作指示劑，滴定，終點微紅，30秒不褪色。
65.測定：取25ml樣品于蒸餾瓶—加入50ml無二氧化碳蒸餾水—1ml10%磷酸—蒸餾—加熱60~65℃—加三滴酚酞—NaOH滴定—空白對照。
66.PH計原理：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測樣液中，組成原電池，該電池電動勢的大小與溶液PH值有直線關(guān)系：E=E0+0.0591PH。測定方法：電位法、比色法。
67.參比電極：維持一個恒定的電位，作為測定各種偏離電位的對照，銀-氧化銀電極是目前PH中最常用的參比電極；玻璃電極：其電位取決于周圍溶液的PH，建立一個對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化做出反映的電位差；電流計：該電流計能在電阻極大的電路中測量出微小的電位差，PH電流表的表盤刻有相應(yīng)的PH數(shù)值，而數(shù)字式PH計則直接以數(shù)字顯出PH值。
68.使用：1.PH電極的浸泡：浸泡在含3.3molL的氯化鉀溶液中；2.儀器接通電源預(yù)熱30min；3.校正：（1）一點校正：測量精度0.1PH以下，用PH=6.86或PH=7.00標準緩沖液（2）二點校正：精密級PH計，設(shè)有“定位”和“溫度補償”調(diào)節(jié)，還設(shè)電極“斜率”調(diào)節(jié)，先以PH6.86或PH7.00進行“定位”校準，然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況，選用PH4.00（酸性）或PH9.18或PH10.01（堿性）緩沖溶液進行“斜率”校正（3）校正時機：每次使用前或換用新電極或“定位”“斜率”調(diào)節(jié)器變動過必須用標準溶液加以矯正；4.樣液測定：用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙擦干后，插入樣品溶液中進行測量；5.PH計的維護。69.維護：必須保持干燥清潔；忌用濃硫酸、鉻酸洗液、四氯化碳、濃酒精洗滌電極的敏感部分；測量完畢，將電極保護套套上，保護套內(nèi)放少量3.3molL氯化鉀溶液，玻璃泡不能與硬物接觸，任何破損和擦毛都會使電極失效。
70.水蒸氣蒸餾測定揮發(fā)酸，加10%磷酸：作用：使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來便于測定；原理：樣品經(jīng)適當處理后，加適量磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)性酸游離出來，用水蒸氣蒸餾分理出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷卻收集后，以酚酞作指示劑，用標準堿液滴定至微紅色，三十秒不褪色為終點，根據(jù)標準堿的消耗量計算出樣品中總揮發(fā)酸含量。操作：（1）樣品蒸餾：取25ml前處理的樣品移到蒸餾瓶中，加50ml無二氧化碳的水和100ml10%磷酸溶液，加熱蒸餾至餾出液約300ml為止，相同條件下作一空白試驗（2）滴定：將餾出液加熱至60~65℃，加入3滴酚酞指示劑，用0.1molLNaOH滴定至微紅，30秒不褪色，記錄數(shù)據(jù)。
71.酸價：中和1g油脂中的游離脂肪酸所需要氫氧化鈉的質(zhì)量。72.碘價：100g油脂所吸收的氯化鉀或溴化鉀換算成碘的質(zhì)量。73.皂化價：中和1g油脂中的全部脂肪酸所需氫氧化鈉的質(zhì)量。74.過氧化值：滴定1g油脂所需Na3S2O3標準溶液的體積。75.脂類常用提取劑：無水乙醚、石油醚、氯仿-甲醇。76.潮濕樣品不可用乙醚直接提?。阂颐芽梢燥柡?%的水分，若樣品中含有水分，則會影響抽提效果，同時會使非脂成分溶出，是測定結(jié)果偏大。
77.乙醚：優(yōu)：溶解脂肪能力強，應(yīng)用最多；乙醚沸點低，易回收；缺：可飽和2%的水抽提能力下降，會抽提出糖分等非脂成分；乙醚易燃，超過40ppm易爆。78.石油醚：優(yōu)：沸點比乙醚高，不太易燃；吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量水分；可與乙醚混合使用；缺：吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量水分；兩者都只能提取樣品中游離態(tài)脂肪。
79.氯仿-甲醇：可提取結(jié)晶態(tài)脂肪，對脂蛋白，磷脂提取效率高；特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
80.索式提取器：原理：經(jīng)前處理的，分散且干燥的樣品用乙醚，或石油醚等溶劑回流提取，使試樣中的脂肪進入溶液中，回收溶劑中所得到的殘留物，即為粗脂肪（游離的脂肪，色素，樹脂，蠟狀物，揮發(fā)油）。81.組成：冷卻器（冷凝回流溶劑蒸汽）、抽提管（抽提樣品中脂肪）、脂肪接收瓶（接受溶有脂肪的溶劑）、裝樣品的濾紙筒、虹吸毛細管。
82.方法：1.接收瓶處理及干燥：洗凈、烘干、恒重；2.濾紙筒準備：將濾紙剪成長方形8*15cm，卷成圓筒，直徑根據(jù)抽提管直徑而定，底封號，避免樣液外漏；3.樣品處理：（1）固體樣品：干燥并研磨2.5g（可取測定水分后樣品）—必要時伴以海沙—放入濾紙筒中（2）半固體或液體樣品：稱取5~10g于蒸發(fā)皿中—加入海砂約20g—沸水浴上蒸干—95~105℃烘干、研細—移入濾紙筒內(nèi)—蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放入濾紙筒內(nèi)；4.索氏提取器連接；5.抽提：（1）從冷凝管上端加無水乙醇或石油醚，加量為接收器23體積（2）電熱套加熱使乙醚或石油醚不斷地回流提取，一般視含油量高低提取6~12h，至抽提完全為止；6.溶劑回收：直接加熱回收或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收；7.干燥稱重：取下接收瓶—回收乙醚或石油醚—待接收瓶內(nèi)乙醚剩1~2ml時，水浴蒸干—于100~105℃干燥2h—干燥器內(nèi)冷卻30分鐘—稱重—重復(fù)操作至恒重；8.結(jié)果計算。83.注意事項：（1）樣品應(yīng)干燥后研細（2）濾紙筒一定要嚴密不能往外漏樣品，但不要包的太緊影響溶液滲透（3）濾紙筒高度不要超過回流彎管（4）對含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾出去，將殘渣連同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中（5）提取用乙醇或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)性殘渣含量低（6）提取溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時回流6~12次為宜，提取過程注意防火（7）抽提時，冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管防止空氣中水分進入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無此裝置可塞一團干燥的脫脂棉球（8）在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用火直接加熱，應(yīng)該用電熱套、電水浴等，烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，否則在烘箱中易爆炸（9）反復(fù)加熱會使脂類氧化增重，以增重前的重量作為恒重（10）乙醚是麻醉劑，注意室內(nèi)通風(fēng)。
84.預(yù)處理方法：粉碎；干燥；酸水解堿處理；加入海砂；加入無水硫酸鈉。注意：適用于脂類含量高，結(jié)合態(tài)脂肪含量少，或經(jīng)水解處理過的，樣品應(yīng)能烘干，磨細，不易吸濕結(jié)塊。85.巴布科可法（巴布氏法）：原理：用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非乳成分，將牛奶中的酪蛋白鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，游離脂肪出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層數(shù)值，便可知被測乳的含脂率。加硫酸的目的：溶解蛋白質(zhì)、溶解乳糖、減少脂肪吸附力、增加比重；離心作用：脂肪非常清晰分離；加熱目的：使脂肪吸附力降低，上浮速度加快。
86.方法：準確吸取17.6ml牛乳，加入硫酸17.5ml，并將瓶頸壁慢慢加入，將瓶頸回轉(zhuǎn)，充分融合至無凝塊，呈均勻棕色，將乳脂瓶離心5min，加入熱水使脂肪上浮到瓶頸基部離心2min，再加熱水使脂肪上浮到2或3刻度處，離心1min，置于60度水浴5min后立即讀出脂肪層與最低點格數(shù)即樣品脂肪百分率。
87.碳水化合物：統(tǒng)稱為糖類，是由碳、氫、氧三種元素組成的一大類化合物。88.測定方法：物理法（相對密度法、折光法、旋光法）；化學(xué)法（還原糖法、碘量法、比色法）；色譜法（紙色譜、薄層色譜、GC、HPLC）；酶法（貝塔-半乳糖脫氫酶測半乳糖、乳糖，葡萄糖氧化酶測葡萄糖）；發(fā)酵法（測不可發(fā)酵糖）；重量法（測果膠、纖維素、膳食纖維素）。還原糖法：直接滴定法、高錳酸鉀法、薩氏法、改良的蘭-愛農(nóng)法。比色法：3,5-二硝基水楊酸法、酚-硫酸法、蒽酮法、半胱氨酸-咔唑法。
89.直接滴定法（GB法）：原理：將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀；這種沉淀很快與酒石酸鉀反應(yīng)，生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物；在加熱的條件下，以次甲基藍作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀；這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無色絡(luò)合物；二價銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍還原，溶液由藍色褪去，即為滴定終點；根據(jù)樣液消耗量可計算出還原糖量。90.注意事項：（1）測定的總還原糖量（2）在樣品處理時，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入銅離子（3）堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分開儲存，用時才混合（4）滴定必須在沸騰條件下進行，原因：加快還原糖與銅離子的反應(yīng)速度，次甲基藍變色反應(yīng)可逆，還原型次甲基藍與空氣被氧化成氧化型（5）滴定時不能隨意搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防止空氣進入反應(yīng)溶液中（6）影響測定結(jié)果的主要操作因素：反應(yīng)液堿度、熱源強度、煮沸時間和滴定速度（7）樣品應(yīng)預(yù)測。
91.操作步驟：樣品處理—堿性酒石酸溶液標定—樣品溶液預(yù)測—樣品溶液測定—結(jié)果計算；取250ml瓶—加5ml乙酸鋅、5ml亞鐵氫氧化鉀—加水靜置3min—過濾—收集濾液。
92.可溶性糖類：指葡萄糖、果糖等游離單糖及蔗糖等低聚糖。93.提取劑：水；乙醇（降低酶的作用，避免糖被水解）；乙酸鋅-亞鐵氰化鉀（澄清劑）消除氫氧化亞銅對滴定終點的干擾，使之與Cu2O生成無色絡(luò)合物。94.原則：取樣量與稀釋倍數(shù)的確定；含脂肪的食品須經(jīng)脫脂后再用水提??；含有大量淀粉、糊精及蛋白質(zhì)的食品，用乙醇溶液提??；含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、二氧化碳；提取固體樣品時，為提高提取效率，有時需加熱。95.澄清原因：雜質(zhì)存在影響終點判斷；被測過程中與被測成分和試劑發(fā)生反應(yīng)；膠態(tài)雜質(zhì)使過濾操作困難。96.常用澄清劑及原理：（1）中性乙酸鉛（植物性萃取液）：鉛離子+離子—難溶物（2）乙酸鋅-亞鐵氯化鉀（富含Pr的提取，對乳制品好）：氰亞鐵酸鋅沉淀或吸附（3）硫酸銅-氫氧化鉀（主要用于牛乳等）：堿性條件下，二價銅離子使蛋白質(zhì)沉淀（4）堿性乙酸鉛（深色，蔗糖液）：鉛離子+離子—難溶物（5）氫氧化鋁（輔助）：吸附攜帶（6）活性炭：吸附。
97.澄清劑要求：能較完全地除去干擾物質(zhì)；不吸附或沉淀被測糖分，也不改變被測糖分的比旋光度和理化性質(zhì)；過剩的澄清劑應(yīng)不干擾后面的分析操作，易于除去；沉淀顆粒要小，操作簡便。
98.蔗糖測定：樣品脫脂后，用乙醇或水提取，提取液經(jīng)澄清處理后除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，再用鹽酸進行水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖，然后根據(jù)還原糖方法測定，分別測定水解前后樣品液中還原糖含量，兩者差值即為。
99.淀粉：是由葡萄糖單位構(gòu)成的聚合體，按聚合形式不同，可形成兩種不同的淀粉分子-直鏈淀粉和支鏈淀粉。
100.測定方法：酸水解發(fā)、酶水解法、旋光法、酸化酒精沉淀法。101.淀粉性質(zhì)：水溶性、醇溶性、水解性、旋光性、與碘有呈色反應(yīng)。102.蛋白質(zhì)系數(shù)：一般Pr的含氮量為16%即一份氮相當于6.25份蛋白質(zhì)。103.蛋白質(zhì)的生理作用：（1）蛋白質(zhì)是生命的物質(zhì)基礎(chǔ)，是構(gòu)成生物體細胞組織的重要部分，是生物體發(fā)育及修補組織的原料，一切有生命的活動都含有不同類型的蛋白質(zhì)；（2）維持人體的酸堿平衡、水平衡；（3）遺傳信息的傳遞；（4）物質(zhì)的代謝及轉(zhuǎn)運都與蛋白質(zhì)有關(guān)；（5）；（6）食品的重要營養(yǎng)指標。104.蛋白質(zhì)測定意義：（1）評價食品的營養(yǎng)價值；（2）合理開發(fā)利用食品資源；（3）提高產(chǎn)品質(zhì)量；（4）優(yōu)化食品配方；（5）指導(dǎo)經(jīng)濟核算；（6）生產(chǎn)過程控制。
105.蛋白質(zhì)測定方法：（1）利用蛋白質(zhì)的共性，即含氮量、肽鍵和折射率等測定蛋白質(zhì)含量，如凱式定氮法、雙縮脲法；（2）利用蛋白質(zhì)中特定氨基酸殘基、酸、堿性基團和芳香基因測定蛋白質(zhì)含量，紫外線光光度法、考馬斯亮藍法、福臨-酚試劑法；（3）紅外光譜快速測定：紅外線反射強度與蛋白質(zhì)含量之間存在函數(shù)關(guān)系。
106.8種必需氨基酸：蘇氨酸、纈氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、賴氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸。
107.凱式定氮法原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化成二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨，然后加熱蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后，再以標準鹽酸或硫酸溶液滴定，根據(jù)標準酸消耗量可計算出蛋白質(zhì)的含量。過程：消化（不完全消化使測定結(jié)果偏低）；蒸餾；吸收與滴定。2NH2(CH)2COOH+13H2SO4(濃)=(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O。濃硫酸具有脫水性，有機物脫水后被炭化成碳、氫、氮，濃硫酸又具有氧化性，將有機物炭化后的碳氧化成二氧化碳，硫酸則被還原成二氧化硫；2H2SO4+C=2SO2+2H2O+CO2，二氧化硫使氮變成氨，本身則被氧化成三氧化硫，氨隨之與硫酸作用生成硫酸銨留在酸性溶液中。108.公式：w=c(V2-V1)*0.014*Fm，w=蛋白質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)，c=鹽酸標準液的濃度，V1=空白滴定，V2=試劑滴定，m=樣品質(zhì)量，0.014=氮的毫摩爾系數(shù)。109.試劑作用：（1）濃硫酸：脫水性、氧化性；（2）硫酸銅：催化劑、指示消化終點；（3）氧化劑：加速有機物氧化速度；（4）硫酸鉀：作為增溫劑，提高溶液沸點，純硫酸沸點340℃，加入硫酸鉀之后可提高至400℃以上；（5）硼酸：呈微弱酸性，用酸滴定下影響指示劑的變色反應(yīng)，但它有吸收氨的作用；（6）消化終點的判斷：澄清的藍綠色，再消化半小時；（7）滴定指示劑：甲基紅—溴甲基酚綠混合指示劑，酸性：紅色，中性：灰色，堿性：綠色。
110.雙縮脲法原理：雙縮脲能和硫酸銅的堿性溶液生成紫色的絡(luò)合物，這種反應(yīng)叫雙縮脲反應(yīng)，蛋白質(zhì)分子中含有肽鍵與雙縮脲結(jié)構(gòu)相似，在同樣的條件下，也有呈色反應(yīng)，在一定條件下，其顏色深淺與蛋白質(zhì)含量成正比，可用分光光度計（560nm）來測其吸光度，確定其含量。
111.四氯化碳：可消除類脂和色素等對比色的干擾。112.過程：配制標準蛋白溶液→加入1ml四氯化碳→再用堿式碳酸銅溶液準確稀釋到50ml，振搖10min→靜置1小時→取上清液離心5min→于560nm測吸光度值。
113.計算：蛋白質(zhì)含量=Cm，C=標準曲線上查得的蛋白質(zhì)mg數(shù)，m=樣品質(zhì)量。114.紫外分光光度法原理：蛋白質(zhì)分子中含有共軛雙鍵的酪氨酸、色氨酸等芳香氨基酸，他們具有吸收紫外光的性質(zhì)，其吸收高峰在280nm波長處，且在此波長內(nèi)吸收峰的光密度值與其濃度成正比關(guān)系，故可作為蛋白質(zhì)定量測定的依據(jù)。115.蛋白質(zhì)測定樣品消化注意事項：（1）消化開始時不要用強火，應(yīng)保持和緩沸騰（2）應(yīng)不停轉(zhuǎn)動凱氏燒瓶（3）樣品中若含脂肪或糖較多時，消化過程中易產(chǎn)生大量泡沫，所以在開始時用小火加熱，并時時搖動或者加入少量辛醇或液體石蠟或硅油消泡劑，同時注意控制熱源強度（4）當樣品消化液不易澄清透明時，可將凱氏燒瓶冷卻，加入30%過氧化氫2~3ml后繼續(xù)加熱消化（5）硫酸用量要適時調(diào)整（6）一般消化至呈透明后，繼續(xù)消化30min即可。有機物如分解完全，消化液呈藍色或淺綠色，但含鐵量多時，呈較深綠色，藍色或淺綠色是消化終點指示劑硫酸銅的顏色，二價鐵離子呈綠色，所以較多時溶液呈深綠色。
116.消化蒸餾前，加氫氧化鈉：使溶液呈堿性，加熱蒸餾即可釋放出NH3，消化液中生成藍色的氫氧化銅沉淀，如果沒有變化說明加堿量不足，此時應(yīng)增加氫氧化鈉用量，氫氧化銅在70~90℃發(fā)黑。
117.色譜分析：利用物質(zhì)在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離，進而同時進行分析的技術(shù)成為色譜分析法或色譜法，又稱色層法，層析法。
118.色譜圖：根據(jù)檢測信號與洗脫時間或洗脫體積的函數(shù)關(guān)系得到的圖稱為色譜圖。
119.色譜法特點：分離效率高；靈敏度高；分析速度快；應(yīng)用范圍廣。120.術(shù)語：（1）基線：無試樣通過測驗器時，檢測到的信號即為基線；（2）保留時間：組分從進樣到柱后出現(xiàn)濃度極大值時所需的時間；（3）死時間：不與固定相作用的氣體的保留時間；（4）半峰寬度：又稱半寬度或區(qū)域?qū)挾?，即二分之一峰高處對?yīng)的峰寬度；（5）逢低寬度：白色普封側(cè)的轉(zhuǎn)折點所作切線在基線上的截距；（6）分配比：指在一定溫度、壓力下，在兩相間達到分配平衡時，組分在兩相間的質(zhì)量比；（7）分離度：是用來衡量兩個組分分離好壞的程度。
121.什么是正相色譜？什么是反相色譜？二者區(qū)別？正相：固定相為極性，流動相為非極性的色譜系統(tǒng)，反相：固定相為非極性，流動相為極性的色譜系統(tǒng)。區(qū)別：正相色譜是固定相極性大于流動相極性，極性小的先出峰，反相色譜是流動相極性大于固定相極性，極性大的先出峰。
122.氣象色譜中固定液的選擇有何條件？1.操作條件下呈液態(tài)，黏度越低越好，粘度高會使組分在柱中高度不變，增大阻力，降低柱高。2.蒸汽壓低，熱穩(wěn)定好，避免使用過程中斷裂，延長色譜中的使用壽命。3.惰性好，濕潤性好，不與被待測組分和載氣發(fā)生反應(yīng)，可均勻涂抹在色譜柱或毛細管內(nèi)壁。4.選擇性好，能夠交叉分離待測組分。
123.利用HPLC分析樣品中的糖類物質(zhì)，可選用什么檢測器？可否采用梯度脫戲？為什么？二極管陣列檢測器。不可以采用梯度脫洗，因為梯度脫洗的原理是通過改變離子強度，PH值等來改變分離效果的，而糖類物質(zhì)屬于大分子中性化合物，無離子濃度，因而不能采用梯度脫洗。
124.色譜柱的分離性能可用分離效率來描述，分離效率怎樣表示？如何提高分離效率？分離效率可用柱交叉來表示H=L|n L為柱長，n為理論塔板數(shù)。方法：1增加柱長L，減少填料粒度，以減少載氣通過阻力，提高柱交叉。2采用梯度脫洗3選用合適德爾固定液和載氣。
125.色譜固定液在使用中為什么有溫度限制？柱溫過高或過低會造成什么結(jié)果？色譜固定液是附著在一定載體上的，利用組分在固定液中的溶解性不同而達到分離效果的，因此，操作條件下，固定液需呈液態(tài)，并且保證適宜溫度，因此要有溫度限制，溫度過低，固定液呈固體，組分無法在固定相停留，達不到分離效果，溫度過高會使固定液碳鏈斷裂，色譜柱使用壽命縮短并污染色譜柱。126.實驗設(shè)計題：現(xiàn)抽取雙匯集團生產(chǎn)軟塑包裝火腿腸10公斤，測定粗蛋白含量。1）如何取樣？1取樣要能代表被檢樣品中所有樣品的質(zhì)量狀況，各項指標等。取樣要有隨機性，所以，將10公斤火腿腸編號1,2,3.n使用隨機法取樣，取出其中部分，然后將取出的火腿腸絞碎后用四分法取樣，直到取到0.50g。2）某分析員取火腿0.50g于100ml燒杯中，請寫出后面的處理步驟？1消化：向其中加入研磨細的CUSO4和K2SO4（1：20）及20ml濃硫酸，小火加熱開始消化，待氣泡產(chǎn)生完后，加大火力繼續(xù)消化，至消化完全后，用小火保持其微沸狀態(tài)30min后，至消化液透明澄清，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，加入定量。2蒸餾：連接好微量凱氏定氮器，加入至蒸餾瓶三分之二處，并加入硫酸和2滴甲基橙指示劑以保證蒸餾水的酸性，在接受瓶中放入硼酸進行吸收，并加兩滴混合指示劑。3標定：用標準鹽酸溶液滴定，記錄所用體積。蛋白質(zhì)量=(C*V*(M1000)*F*10)m=(0.00998*5.12*(14.011000)*6.25*10)