第一篇：東華大學對硝基苯胺的制備實驗報告

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第二篇：有機實驗--乙酰苯胺的制備及提純

有機實驗--乙酰苯胺的制備及提純

一、時間地點

時間：2007年12月20日上午。

地點：華東理工大學奉賢校區(qū)有機化學實驗室己301

二、實驗原理

本系列“有機實驗小結(jié)”的重結(jié)晶操作實驗中，涌泉曾介紹了粗乙酰苯胺的重結(jié)晶，本次我將介紹乙酰苯胺（Acetanilide）的實驗室制備和提純方法。在有機合成中，常將苯胺上的氨基乙酰化，然后在芳環(huán)上接目標基團，然后利用酰胺能水解成胺的性質(zhì)，達到保護芳環(huán)上氨基的作用。這種基團保護方法在有機合成中應用廣泛。乙酰苯胺可由苯胺和乙酰化試劑（乙酰氯、乙酐或乙酸等，反應活性上乙酰氯 > 乙酐 > 乙酸。）直接反應來制備。本實驗采用成本較低的乙酸作為乙酰化試劑。反應為

乙酸和苯胺的反應速率較慢，且反應是可逆反應，為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率： 反應物中乙酸過量。增加某種廉價或易得的反應物是提高反應速率和促進平衡向正反應反應方向進行的常用方法。利用刺型分餾柱將反應中的生成的水從反應過程中移除。

另外，反應中還需要加入少量的鋅粉以防止苯胺的反應過程中被氧化。

三、儀器裝置及試劑

試劑：苯胺5.1g（5mL、0.055mol），乙酸7.8g（7.4mL、0.13mol），鋅粉，活性炭。

四、實驗步驟

在50ml錐形瓶（磨口）中，加入5 ml苯胺和7.4ml冰乙酸，再用骨匙約0.2g鋅粉。安裝好好實驗裝置。在電熱套上上用小火加熱至反應物沸騰。調(diào)節(jié)火焰，使分餾柱溫度控制在105℃左右。反應進行約40min后，反應所生成的水基本蒸出。當溫度計的讀數(shù)不斷狹或上、下波動時（或反應器中出現(xiàn)白霧），則反應達到終點，即可停止加熱。在燒杯中加入100ml冷水（也可用乙醇，或乙醇-水混合溶液），將反應液趁熱以細流倒入水中，邊倒邊不斷攪拌，此時有細粒狀固體析出。冷卻后抽濾，并用少量冷水洗滌固體，得到白色或帶黃色的乙酰苯胺粗品。

粗產(chǎn)品加入100ml水，加熱至沸騰。觀察是否有未溶解的油狀物，如有則補加水，直到油珠全溶。稍冷后，加入少量活性炭，并煮沸10min。期間將布氏漏斗和吸濾瓶在水浴中加熱。趁熱過濾除去活性炭。濾液倒入一熱的燒杯。自然冷卻至室溫，抽濾、洗滌、烘干，得白色片狀結(jié)晶，產(chǎn)量約4g，熔點 114.3℃。稱取5g乙酰苯胺粗品，加入100ml圓底燒瓶中，加入15％的乙醇－水約30ml，投入1~2粒沸石，安裝上回流冷凝管，用水浴加熱至溶劑沸騰，并保持回流數(shù)分鐘，觀察固體是否完全溶解。若有不溶固體或油狀物，從冷凝管上口補加5ml溶劑，再加熱回流數(shù)分鐘，逐次補加溶劑，直至固體或油狀物恰好完全溶解，制得熱的飽和溶液。再過量5~10ml溶劑。移去水浴，溶液稍冷后，加入半匙活性炭，繼續(xù)水浴加熱，回流煮沸10~15min。期間將布氏漏斗和吸濾瓶，在熱水浴中煮沸預熱。安裝好預熱的抽濾裝置，將熱溶液趁熱過濾，并盡快將濾液倒入一只潔凈的熱燒杯中。讓濾液慢慢冷卻至室溫，晶析出，再進行抽濾，用少量水洗滌晶體，抽干得白色片狀結(jié)晶。產(chǎn)品晾干、稱重，計豌重結(jié)晶收率。

五、注意事項

反應所用玻璃儀器必須干燥。久置的苯胺因為氧化而顏色較深，最好使用新蒸餾過的苯胺。冰乙酸在室瘟低時凝結(jié)成冰狀固體（凝固點 C），可將試劑瓶置于熱水浴中加熱熔化后量取。鋅粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得過多，會出現(xiàn)不溶于水的氫氧化鋅。反應時間至少30min。否則反應可能不完全而影響產(chǎn)率。反應時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產(chǎn)率。重結(jié)晶時，熱過濾是關(guān)鍵一步。布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適，抽濾過程要快，避免產(chǎn)品在布氏漏斗中結(jié)晶。重結(jié)晶過程中，晶體可能不析出，可用玻棒摩燒杯壁或加入晶種使晶體析出。以沸點較低的有機溶劑進行重結(jié)晶，選擇水浴加熱。制飽和溶液刊，溶劑不可一下子加得太多，以免過量。造成被提純物的損失。由于抽濾時有部分溶劑揮發(fā)，一般飽和溶液制成后，再過量15%~20%溶劑。補加溶劑時應移去熱源。加活性炭脫色時，要注意先讓溶液稍冷后才加活性炭，故不可趁熱加入以免暴沸沖料。加完活性炭，需煮沸一段時間才能達到脫色效果?；钚蕴坑昧繛榇制返?%~5%。不宜加多，以免吸附部分產(chǎn)品。熱過濾是重結(jié)晶的關(guān)鍵步驟。布氏漏斗和吸濾瓶要先預熱好。濾紙大小要合適，并先用少量溶劑潤濕濾紙，使其緊貼后再抽濾，過濾要迅速，避免熱溶液冷卻而有結(jié)晶在漏斗內(nèi)析出。濾液要慢慢冷卻，這樣得到的結(jié)晶，晶形好，純度高。如果沒有晶體析出，可用玻棒摩擦產(chǎn)生靜電，加強分子間引力，同時使分子相互碰撞吸力增大，使晶體加速析出，此外，蒸發(fā)溶劑、深度冷凍或加晶種都可使晶體加速析出。停止抽濾前，應先將吸濾瓶上的橡皮管撥去，以防水泵的水發(fā)生倒吸。洗滌時，應先撥開吸濾瓶上的橡皮管，加少量溶劑在濾餅上，溶劑用量以使晶體剛好濕潤為宜，再接上橡皮管將溶劑抽干。

六、實驗結(jié)果及思考討論 這部分暫時待續(xù)。相關(guān)日志有機實驗小結(jié)匯總有機實驗小結(jié)（8）——乙酸正丁酯的制備有機實驗小結(jié)（6）——苯甲酸乙酯的減壓蒸餾有機實驗小結(jié)（5）——苯甲酸乙酯的水蒸氣蒸餾有機實驗小結(jié)（9）——1-溴丁烷的制備有機實驗小結(jié)（7）——順反偶氮苯異構(gòu)體的薄層色譜分析有機實驗小結(jié)（4）——乙醇-水溶液的分餾有機實驗小結(jié)（3）——粗乙酰苯胺的重結(jié)晶有機實驗小結(jié)（10）——溫度計校正有機實驗小結(jié)（2）——DSC熔點測定原理、應用及其與毛細熔點管熔點測定的區(qū)別有機實驗小結(jié)（1）——有機物固體產(chǎn)物的熔點測定

第三篇：東華大學

東華大學概況

致力于建設(shè)“國內(nèi)一流、國際有影響，有特色的高水平大學”的東華大學以“海納百川、追求卓越”之勇氣，堅持走“觀念興校、學術(shù)興校、管理興校”發(fā)展之路，在“211工程”國家重點建設(shè)的高等院校中獨樹一幟。

地理歷史：學校地處中國上海，三個校區(qū)分別位于松江區(qū)和長寧區(qū)，占地面積近2000畝，校園環(huán)境優(yōu)美宜人，系“上海市花園單位”。學校創(chuàng)建于1951年，前身是華東紡織工學院，1985年，更名為中國紡織大學，1999年，更名為東華大學。1960年，被國家教育部確定為全國重點大學，是中國首批具有博士、碩士、學士三級學位授予權(quán)的大學之一。

基本情況：半個多世紀以來，學校已發(fā)展成為以工為主，工、理、管、文等學科協(xié)調(diào)發(fā)展的多科性大學?，F(xiàn)設(shè)有紡織、服裝?藝術(shù)設(shè)計、材料科學與工程、旭日工商管理、機械工程、信息科學與技術(shù)、計算機科學與技術(shù)、環(huán)境科學與工程、化學化工與生物工程、外語、人文、理學12個專業(yè)學院，另有成教學院、網(wǎng)絡(luò)學院、體育部、國際文化交流學院、國際合作辦學的東華大學萊佛士國際設(shè)計專修學院。擁有5個博士后流動站、4個一級博士學位授權(quán)點，31個二級博士學位授權(quán)點、6個一級碩士學位授權(quán)點、63個二級碩士學位授權(quán)點、52個本科專業(yè)，學科涉及工學、理學等九大學科門類。共有1個一級學科國家重點學科，5個二級學科國家重點學科，1個國家重點(培育)學科，7個上海市重點學科，同時設(shè)有11個國家級和部級重點實驗室、工程中心和檢測中心，2個國家“111”引智基地以及國家大學科技園。在校學生近3萬人，其中研究生6000余人，本科生近15000人，成教生近6000人，留學生3000余人。教職工2800余人，其中院士8名、長江學者和長江講座教授6名、國家杰出青年科學基金獲得者2名，有光華工程科技獎、何梁何利“科學與技術(shù)創(chuàng)新獎”、教育部新世紀人才、全國優(yōu)秀教師、全國回國留學人員先進個人、上海市優(yōu)秀學科帶頭人和領(lǐng)軍人才等榮譽獲得者，高級職稱教師近700名。

教育教學：學校秉承“嚴謹、勤奮、求實、創(chuàng)新”的優(yōu)良校風，以“崇德博學、礪志尚實”為校訓，推行“一切以學生的全面發(fā)展與成才為中心”的教育理念，以國際化的辦學視野和嚴謹求實的教學管理，面向全球培養(yǎng)德才兼?zhèn)涞母哔|(zhì)量專門人才。學校持續(xù)深化學分制改革，對全體學生實行“建立在通識教育基礎(chǔ)之上，寬口徑、柔性化的專業(yè)教育”；對學有余力的學生實施“因材施教，分層次的個性化教育”；并在完善學分制的基礎(chǔ)上，推行按專業(yè)大類招生、培養(yǎng)的教育模式，學生在校學習1至2年后可在專業(yè)大類內(nèi)自主選擇專業(yè)(方向)。2007年開始，我校藝術(shù)類招生享有與獨立設(shè)置藝術(shù)院校同等的自主權(quán)，并獲得2008年本科招生自主選拔錄取試點。學校在2006年教育部組織的本科教學水平評估中取得優(yōu)秀。2007年，學校啟動“高等學校本科教學質(zhì)量與教學改革工程”。1人入選第四屆國家教學名師，紡織工程、紡織材料、服裝藝術(shù)設(shè)計3個教學團隊入選國家級教學團隊，輕化工程、信息管理與信息工程、紡織工程、服裝設(shè)計與工程、高分子材料與工程、日語專業(yè)6個專業(yè)項目入選國家特色專業(yè)項目，2門課程入選教育部雙語教學示范課程。學校共有10門國家級精品課程，入選110項“國家大學生創(chuàng)新性實驗計劃”項目。近年來，學校有6篇論文入選“全國百篇優(yōu)秀博士學位論文”，6篇獲得提名。在國際大學生程序設(shè)計競賽、美國大學生數(shù)模競賽、挑戰(zhàn)杯中國大學生創(chuàng)業(yè)計劃競賽、全國大學生電子設(shè)計競賽、中央電視臺CCTV杯全國模特大賽、上海市發(fā)明創(chuàng)造三槍杯競賽等重大競賽中多次獲得特等獎、金獎或冠軍。畢業(yè)生就業(yè)狀況態(tài)勢良好，研究生就業(yè)率連續(xù)多年100%，本科生就業(yè)率近年來均保持在95%以上。2009年，學校學生就業(yè)工作榮獲“全國高等學校畢業(yè)生就業(yè)工作先進集體”榮譽稱號。

學科科研：按照“堅持特色、拓寬基礎(chǔ)、加強交叉、按需發(fā)展”的學科發(fā)展思路，學校學科建設(shè)取得了新的進展。“十五”“211工程”建設(shè)被“211工程”部際協(xié)調(diào)小組正式確認為“優(yōu)秀”。紡織科學與工程在歷次教育部組織的一級學科評估中，均名列同類學科第一。2009年，在邱均平等編著的《中國研究生教育評價報告》中，學校48個二級學科中有18個學科比上年上了一個等級，優(yōu)勢級別學科從9個增加到15個。依托國家和教育部科研基地，學校堅持產(chǎn)學研相結(jié)合的辦學特色，為國家科技攻關(guān)、經(jīng)濟發(fā)展和社會進步服務。學校連續(xù)七年獲國家科技進步二等獎，連續(xù)三年入選“中國高校十大科技進展”，連續(xù)兩年入選“高等學校學科創(chuàng)新引智計劃”(簡稱“111計劃”)，紡織類三大檢索論文收錄總數(shù)超過世界其他9所著名紡織院校的總和。此外，學校大批科研成果廣泛應用于航天、軍事、建筑、環(huán)保、新材料等領(lǐng)域，特別是為我國神

五、神

六、神七載人航天事業(yè)做出了貢獻。學校申請和授權(quán)的專利數(shù)也不斷提升，走在全國高校的前列。

合作交流：學校重視國際合作與交流，已與世界70多所知名高等院校、研究機構(gòu)及企業(yè)建立合作關(guān)系，為90多個國家培養(yǎng)了大批留學生。學校積極推進合作辦學，與加拿大卡爾頓大學、日本服裝文化學院、德國勞特林根應用科學大學、香港嶺南大學等名校拓展了6個中外合作辦學機構(gòu)和項目，并與美國紐約時裝學院、英國倫敦藝術(shù)大學、意大利米蘭歐洲設(shè)計學院、法國魯貝國立紡織學院、英國斯特拉斯克萊德大學等十余個大學建立了學生交流項目。學校重視舉辦國際學術(shù)會議，舉辦了第83屆世界紡織大會、紡織科學與工程博士生國際學術(shù)論壇、第25屆國際數(shù)據(jù)工程大會、第34屆ACM國際大學生程序設(shè)計競賽亞洲區(qū)預選賽、2009美國纖維學會、環(huán)境科學與技術(shù)國際會議等高層次的國際學術(shù)會議，并自1995年以來每年成功承辦上海市國際服裝文化節(jié)國際服裝論壇，凸現(xiàn)著學校多層次、多渠道、多形式、日益活躍的國際交流新局面。

松江校區(qū)簡介

東華大學松江校區(qū)坐落在松江新城區(qū)，位于松江大學園區(qū)的東北部，北臨余山國家旅游度假區(qū),南倚歷史文化名鎮(zhèn)——松江。松江大學園區(qū)距上海市中心30公里, 周圍有滬杭高速公路、滬青平高速公路、318 國道、軌道交通9號線等道路縱橫交錯,交通十分便捷。

東華大學松江校區(qū)占地面積約1500畝，已有建筑面積近33萬平方米，擁有圖書館、體育館、多媒體教室、基礎(chǔ)與專業(yè)實驗室、分析測試中心、會議中心、影劇院、活動室和多功能餐廳等先進的教學、科研及生活用設(shè)施，現(xiàn)共有近1萬名博士、碩士和本科生在松江校區(qū)學習生活。

松江校區(qū)建設(shè)注重以人為本，旨在建設(shè)生態(tài)化、人文化、信息化、現(xiàn)代化的大學園區(qū)，并融江南園林特點與現(xiàn)代建筑風格為一體，體現(xiàn)東華大學獨特的校園風貌。校區(qū)中心有100余畝的湖泊-鏡月湖（被國家水利部正式命名為“國家生態(tài)水利風景區(qū)”，成為松江區(qū)七個水利風景區(qū)之一，也是松江大學園區(qū)中惟一的國家生態(tài)水利風景區(qū)。）和圖文信息中心大樓標志性建筑，周圍環(huán)繞有教學區(qū)、實驗區(qū)、學院區(qū)和運動生活區(qū)四大區(qū)域。

中心區(qū)

圖文信息大樓：總建筑面積4.1萬平方米，由圖書館、學術(shù)會議中心、計算中心和網(wǎng)絡(luò)

中心等組成。其中：圖書館總使用面積約1.9萬平方米，藏書總冊數(shù)約95萬冊，其與延安路校區(qū)圖書館聯(lián)網(wǎng)，資源共享。學校圖書館作為CALIS(中國高等教育文獻系統(tǒng))成員單位，擁有豐富的電子資源和網(wǎng)絡(luò)版光盤數(shù)據(jù)庫，能為學生提供書刊借閱、參考咨詢、網(wǎng)上檢索、館際互借、文獻傳遞等服務。計算中心目前有9個機房，配有1000多臺計算機，為全校學生提供上機服務。會議中心擁有3個多功能報告廳和7個小會議室，安裝現(xiàn)代化的電氣設(shè)備和音響系統(tǒng)，可舉行各類報告會、學術(shù)研討會。網(wǎng)絡(luò)中心和監(jiān)控中心為全校師生提供良好的上網(wǎng)服務和安全保證。

教學區(qū)

體育館：總建筑面積10480平方米，為學生上課和業(yè)余活動用室內(nèi)體育場地，包括籃排球、手球、羽毛球、乒乓球、攀巖等場地及跆拳道房、武術(shù)健身房、室外游泳池等。

第一、二教學大樓：總建筑面積近5萬平方米，共有各類教室150余間，座位1.5萬個。其中多媒體教室近70間，配有計算機、投影儀、實物展示臺，網(wǎng)絡(luò)，音響設(shè)備，教師可以通過上網(wǎng)查詢、下載、傳遞、轉(zhuǎn)播等電子手段上課。

實驗區(qū)

綜合實驗樓：總建筑面積約1.5萬平方米，1樓和A區(qū)各樓層為物理實驗室，B區(qū)2－3樓為電子電路實驗室，4－5樓設(shè)9個語音室。

化學實驗樓：總建筑面積約6400平方米，實驗設(shè)施齊全，能為紡織、化工、材料類學生提供良好的化學實驗環(huán)境。

工程訓練中心：總建筑面積約4600平方米，分設(shè)鍛工、鑄造、焊接、車工、銑工及數(shù)控等10余個車間，可供全校各類專業(yè)學生進行金工實習。

紡織、機械實訓樓：總建筑面積約7200平方米，可供專業(yè)學生進行紡織、機械類實驗和實習。

學院區(qū)

一號學院樓：總建筑約1.1萬平方米，一樓為體育部和部分學院辦公室，二樓為計算機學院，三樓為人文學院，五樓為外語學院。

二號學院樓：總建筑約1.4萬平方米，A區(qū)為信息學院，B區(qū)為理學院。

三號學院樓：總建筑約2.1萬平方米，為紡織學院、化學與化工學院。

四號學院樓：總建筑約3萬平方米，為機械學院、環(huán)境學院。

五號學院樓：總建筑面積約2.6萬平方米，為材料學院和分析測試中心。

運動生活區(qū)

學生活動中心：總建筑面積約1.4萬平方米，內(nèi)設(shè)3500平方米的第一餐廳，共有3000個座位。其余近1萬平方米為學生活動中心，分為藝術(shù)排練、休閑娛樂等區(qū)域。中心共有乒乓房、健身操房、琴房、桌球房、視聽室、音樂室、棋牌室等等40多個活動室；一樓公共服務區(qū)內(nèi)設(shè)教育超市，書店，郵局，銀行自動取款機和一個1000座位的劇場，滿足同學們工作、學習、娛樂和生活的需要。

第二餐廳：總建筑面積約8400平方米，1－2層為普通餐廳，3樓為招待餐廳，共有9個小包間和一個大堂，可舉辦各種招待、宴請活動。

運動場地：一個400米塑膠跑道的標準田徑場，內(nèi)設(shè)人工草皮足球場，另有10個籃球場，9個排球場，8個網(wǎng)球場，1個沙灘排球場和1個手球場；一座建筑面積約1萬平方米的體育館和一座有10000座位看臺的體育場；體育場建設(shè)標準達到國際田聯(lián)要求，2007年“上海國際田徑黃金大獎賽”在東華大學體育場成功舉辦。

教師之家：建有185個單人客房，內(nèi)設(shè)空調(diào)、淋浴、電視、電話、網(wǎng)絡(luò)等現(xiàn)代化設(shè)備，可供教師臨時住宿。

學生宿舍：學校學生入住東方明珠二期學生公寓，地址：文匯路300弄。本科生4個人一間，房內(nèi)有陽臺，電扇，電話；每層廁所公用，樓底層有公共浴室。

商業(yè)網(wǎng)點和交通: 文匯路上已開設(shè)工商銀行，郵局，書籍、文具、飲食等各類商店，學生可在2.5公里的學生街上購物和消費。

雙休日松江大學園區(qū)和市區(qū)有直達車，可將學生快速送往市區(qū)。平時大學園區(qū)內(nèi)有3、4、8路車和各類專線車，學生可以方便地乘車到松江老城區(qū)和上海各地。

松江大學園區(qū)簡介

松江大學園區(qū)是一個由東華大學、上海外國語大學、華東政法大學等7所學科特色鮮明的大學組成的綜合性大學園區(qū)。各校根據(jù)“自愿結(jié)合、平等協(xié)商、優(yōu)勢互補、互惠互利、協(xié)調(diào)發(fā)展”的原則, 在保持各校自主辦學和教學特色的基礎(chǔ)上,形成大學園區(qū)辦學特色，主要表現(xiàn)在:具有較為健全的學分制教學管理制度；開設(shè)有跨校輔修專業(yè),為學生提供廣闊的學習選擇空間；跨?；テ附處?，提供優(yōu)秀的師資和教學；活躍園區(qū)內(nèi)學術(shù)交流，提供高水平的學術(shù)講座；提供一流信息交流平臺，開通虛擬圖書館。目前大學園區(qū)共有學生7萬余名。

第四篇：對硝基苯酚的總結(jié)

對硝基苯酚（PNP）

英文別名： p-Nitrophenol;Phenol,4-nitro-;4-Nitrophenol;4-Hydroxynitrobenzene

分子式：C6H5NO3

分子量：139.11 結(jié)構(gòu)式：

物理化學性質(zhì)：純品為淺黃色結(jié)晶。無味。熔點114-116℃，沸點279℃，閃點169℃，相對密度1.479（20/4℃）。常溫下微溶于水（1.6%，25℃），不易隨蒸汽揮發(fā)。易溶于乙醇、氯仿及乙醚。溶于酸液時，淡黃色逐漸退去，PH3-4之間，幾乎無色。溶于堿液時，顏色加深。能升華。

最簡易的制備法：將對硝基氯苯與氫氧化鉀在氨中于化，即得對硝基酚。

75℃加熱3h，反應后用鹽酸酸儲存注意事項：儲存于陰涼、通風的庫房；遠離火種、熱源；包裝密封；應與氧化劑、還原劑、堿類、食用化學品分開存放，切忌混儲。采用防爆型照明、通風設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設(shè)備和工具。儲區(qū)應備有合適的材料收容泄漏物。

健康危害：對硝基苯酚對皮膚有強烈刺激作用；能經(jīng)皮膚和呼吸道吸收；動物實驗可引起高鐵血紅蛋白血癥，體溫升高，肝、腎損害。

急性毒性：LD50：250 mg/kg(大鼠經(jīng)口)。

危險特性：遇明火、高熱或與氧化劑接觸，有引起燃燒爆炸的危險。受熱分解放出有毒的氧化氮煙氣。

液相色譜的檢測方法（HPLC：High performance liquid chromatographic）：

色譜柱：柱長25 cm，內(nèi)徑4.6 mm，不銹鋼柱 柱填料：反相C18柱（C18鍵合固定相，5～6μm）柱溫：55℃

流動相：甲醇：水=50：50 流速：1.O mL/min 檢測器波長：318 nm 例如：有關(guān)我課題的底物（IDAN）和產(chǎn)物（IDA）標樣樣品的液相色譜圖如下：

3.372min出得峰是底物IDAN； 5.739min出得峰是產(chǎn)物IDA；打完樣品后經(jīng)操作可以找到一個有關(guān)峰面積的數(shù)據(jù)表格

防護措施：

呼吸系統(tǒng)防護：空氣中濃度較低高時，佩帶防毒面具。緊急事態(tài)搶救或逃生時，應該佩帶自給式呼吸器。

眼睛防護：戴安全防護眼鏡。

防護服：穿緊袖工作服，長統(tǒng)膠鞋。

手防護：戴橡皮手套。

其它：工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食和飲水。及時換洗工作服。工作前后不飲酒，用溫水洗澡，進行就業(yè)前和定期體檢。

急救措施：

皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用肥皂水及清水徹底沖洗。

眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水沖洗。

吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。必要時進行人工呼吸。就醫(yī)。

食入：患者清醒時立即給飲植物油15～30ml。催吐，盡快徹底洗胃。就醫(yī)。

滅火方法：霧狀水、泡沫、二氧化碳、二粉、砂

第五篇：環(huán)己烯的制備實驗報告

實驗八

環(huán)己烯的制備

一、實驗目的：

1、學習以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯的原理和方法；

2、初步掌握分餾、水浴蒸餾和液體干燥的基本操作技能

二、實驗原理：書P158

烯烴是重要的有機化工原料。工業(yè)上主要通過石油裂解的方法制備烯烴，有時也利用醇在氧化鋁等催化劑存在下，進行高溫催化脫水來制取，實驗室里則主要用濃硫酸，濃磷酸做催化劑使醇脫水或鹵代烴在醇鈉作用下脫鹵化氫來制備烯烴。

本實驗采用濃磷酸做催化劑使環(huán)已醇脫水制備環(huán)已烯。

主反應式：

一般認為，該反應歷程為E1歷程，整個反應是可逆的：酸使醇羥基質(zhì)子化，使其易于離去而生成正碳離子，后者失去一個質(zhì)子，就生成烯烴。

可能的副反應：（難）

三、主要試劑、產(chǎn)物的物理和化學性質(zhì)

化學物質(zhì)

相對分子質(zhì)量

相對密度/d420

沸點/℃

溶解度/g(100g水)-1

環(huán)己醇

0.96

161.1

3.620℃

磷酸

1.83

-1/2H2O(213℃)

2340

環(huán)己烯

82.14

0.89

83.3

微溶于水

環(huán)己醚

182.3

0.92

243

微溶于水

共沸物數(shù)據(jù)：

四、實驗裝置

儀器：50mL圓底燒瓶、分餾柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL錐形瓶、蒸餾頭，接液管。

試劑：10.0g（10.4mL，0.1mol）環(huán)已醇，4mL濃磷酸，氯化鈉、無水氯化鈣、5%碳酸鈉水溶液。

其它：沸石

六、預習實驗步驟、現(xiàn)場記錄及實驗現(xiàn)象解釋

1、投料

在50ml干燥的圓底燒瓶中加入10g環(huán)己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻，安裝反應裝置。

2、加熱回流、蒸出粗產(chǎn)物產(chǎn)物

將燒瓶在石棉網(wǎng)上小火空氣浴緩緩加熱至沸，控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過90℃，餾出液為帶水的混濁液。至無液體蒸出時，可升高加熱溫度（縮小石棉網(wǎng)與燒瓶底間距離），當燒瓶中只剩下很少殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時，即可停止蒸餾。

3、分離并干燥粗產(chǎn)物

將餾出液用氯化鈉飽和，然后加入3—4ml

5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，振搖（注意放氣操作）后靜置分層，打開上口玻塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體從分液漏斗的活塞放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐形瓶中，用1—2g無水氯化鈣干燥。

4、蒸出產(chǎn)品

待溶液清亮透明后，小心濾入干燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石后用水浴蒸餾，收集80—85℃的餾分于一已稱量的小錐形瓶中。

六、產(chǎn)品產(chǎn)率的計算

注意事項：

1、投料時應先投環(huán)己醇，再投濃磷酸；投料后，一定要混合均勻。

2、反應時，控制溫度不要超過90℃。

3、干燥劑用量合理。

4、反應、干燥、蒸餾所涉及器皿都應干燥。

5、磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要搖勻后再加熱，否則反應物會被氧化。

6、環(huán)己醇的粘度較大,尤其室溫低時,量筒內(nèi)的環(huán)己醇若倒不干凈,會影響產(chǎn)率。

7、用無水氯化鈣干燥時氯化鈣用量不能太多，必須使用粒狀無水氯化鈣。粗產(chǎn)物干燥好后再蒸餾，蒸餾裝置要預先干燥，否則前餾分多（環(huán)己烯—水共沸物），降低產(chǎn)率。不要忘記加沸石、溫度計位置要正確。

8、加熱反應一段時間后再逐漸蒸出產(chǎn)物，調(diào)節(jié)加熱速度，保持反應速度大于蒸出速度才能使分餾連續(xù)進行，柱頂溫度穩(wěn)定在71℃不波動。等

實驗操作流程圖：

七、實驗指導：

分析試驗裝置選擇，操作條件，注意事項。

1.反應裝置的選擇及反應控制

反應是可逆反應，有副反應，可形成共沸物

故采用了在反應過程中將產(chǎn)物的反應體系分離出來的辦法，推動反應向正反應方向移動，提高產(chǎn)物的產(chǎn)率。又環(huán)己烯bp

83℃，環(huán)己醇bp

161℃，環(huán)己醇——水bp

97.8℃，環(huán)己烯——水bp70.8℃，含水10％。

生成的水為18%，生成的環(huán)己烯為82%，因此，生成的環(huán)己烯可由生成的H2O以共沸物的形式完全蒸出反應體系，使環(huán)己醇完全轉(zhuǎn)化。

兩共沸點

70.8℃、97.8℃相差不大，所以本實驗選用分餾裝置為反應裝置。

2.洗滌操作

反應粗產(chǎn)物可能帶有酸（H+），需要洗滌。環(huán)己烯、環(huán)己醇在水中有一定的溶解度，為減少水中溶解的有機物，使用NaCl飽和溶液洗滌粗產(chǎn)物，NaCl溶液洗滌另一好處是易分層，不易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。粗產(chǎn)物量大可用分液漏斗洗滌，量小可用半微量洗滌操作法—錐形瓶滴管分離方法。（鹽析效應）

3.干燥操作

大多數(shù)有機物與水形成共沸物。環(huán)己烯與水共沸點70.8℃，含水10%，分離前必須干燥，否則蒸餾分離時前餾份增多，環(huán)己烯餾份減少。一般有機物蒸餾前都要干燥操作。（注意干燥劑，干燥原理，干燥劑的選擇，操作方法。）

4.產(chǎn)物環(huán)己烯分離的控制——蒸餾

干燥后的環(huán)己烯粗產(chǎn)物中有環(huán)己醇，環(huán)己烯

bp83.3℃，環(huán)己醇

bp161℃，沸點差大，又有機物蒸餾時易產(chǎn)生碳化、聚合`等反應。所以選擇水浴加熱、蒸餾方法分離粗產(chǎn)物，收集82℃—85℃餾分。

5.操作注意事項（操作要點）

1）環(huán)己醇粘度大，轉(zhuǎn)移時不要損失。

2）H3PO4

有氧化性，混合均勻后在加熱，小火加熱。

3）反應時，先小火加熱，反應一段時間后，再從分餾柱頂分出環(huán)己烯—水共沸物。

4）由于環(huán)已烯與水形成共沸物（沸點70.8℃，含水10%）；環(huán)已醇與環(huán)已烯形成共沸物（沸點64.9℃，含環(huán)已醇30.5%）；環(huán)已醇與水形成共沸物（沸點97.8℃，含水80%）。因此，在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快，以減少未作用的環(huán)已醇蒸出。控制分餾柱頂溫度<

90℃（考慮溫度計、操作誤差，控制<90℃）。

5）反應終點的判斷可參考下面幾個參數(shù)：a)反應進行60分鐘左右；b)反應瓶中出現(xiàn)白霧；

6)分液時，水層應盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失，這里用無水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。

7)在蒸餾已干燥的產(chǎn)物時，蒸餾所用儀器都應充分干燥。

6．實驗要求

1)操作規(guī)范化；

2)實驗紀錄，邊做邊記，詳細真實，每一步操作都要記錄；

3)產(chǎn)物要求，按教材反應物用量，產(chǎn)物3.8~4.6g左右，無色透明液體

4)產(chǎn)物鑒定，最后一步蒸餾既是精制產(chǎn)物步驟，又是產(chǎn)物鑒定步驟，根據(jù)實驗室具體條件可測IR，NMR，n20D等物理性質(zhì)。我們采用Br2、高錳酸鉀進行定性鑒定。

7．可用下列思考題檢驗學習情況

1)為什么用分餾反應裝置？

2)反應生成的水和理論計算生成的水是否一致？試分析原因。

3)干燥劑CaCl2也是多孔物質(zhì)，可否不分離出來當作沸石用？

4)蒸餾環(huán)己烯用水浴加熱，試說明什么時候可用水浴加熱？

5)比較你的產(chǎn)率與理論產(chǎn)率的差值，試分析原因。

八、思考題

1．如果你的實驗產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？

答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。(2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時產(chǎn)生碳化。(3)反應溫度過高、餾出速度過快，使未反應的環(huán)己醇因與水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。(4)干燥劑用量過多或干燥時間過短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。

2．用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實驗中，將磷酸加入環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？

答：該實驗只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會有少量苯酚存在，而苯酚卻及易被氧化成帶紅色的物質(zhì)。因此，本實驗現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結(jié)果。

將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。

3．用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？

答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應物碳化；(2)無刺激性氣體SO2放出。

4．在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？

答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有利于分層；減少水中溶解的有機物。

5．用簡單的化學方法來證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？

答：1）取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。2）取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。

僅供參考