第一篇：實(shí)驗(yàn)一單相立方晶系物質(zhì)的多晶X射線衍射

實(shí)驗(yàn)一單相立方晶系物質(zhì)的多晶X射線衍射

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu) 2.掌握MDI jade的使用方法

3.掌握X射線的定性物相分析點(diǎn)陣常數(shù)的確定

二、實(shí)驗(yàn)原理

X射線衍射儀包括X射線管、測角儀、X射線探測器以及控制電路等部分構(gòu)成。

X射線管工作時陰極接負(fù)高壓，陽極接地。燈絲附近裝有控制柵，使燈絲發(fā)出的熱電子在電場的作用下聚焦轟擊到靶面上。陽極靶面上受電子束轟擊的焦點(diǎn)便成為X射線源，向四周發(fā)射X射線。在陽極一端的金屬管壁上一般開有四個射線出射窗口。轉(zhuǎn)靶X射線管采用機(jī)械泵+分子泵二級真空泵系統(tǒng)保持管內(nèi)真空度，陽極以極快的速度轉(zhuǎn)動，使電子轟擊面不斷改變，即不斷改變發(fā)熱點(diǎn)，從而達(dá)到提高功率的目的。

測角儀是粉末X射線衍射儀的核心部件，主要由索拉光闌、發(fā)散狹縫、接收狹縫、防散射狹縫、樣品座及閃爍探測器等組成。

波在晶體上的衍射遵從布拉格方程。多晶體中各晶粒的取向雖然是混亂的，但它們的晶格結(jié)構(gòu)都是一樣的。設(shè)此晶格的平面間距為d1，d2，d3……，在各晶粒中平面間距為di的晶面指數(shù)為（h, k, l）中，只有與原射線（波長為λ）方向的夾角θi滿足布拉格方程的那些晶面會產(chǎn)生衍射，即

2disinθi＝λ

不同指數(shù)的界面間距不同，衍射峰的位置也就不同。對于立方晶系： d'=

三、儀器與材料（10分）島津XRD-6100 MDI jade軟件 Fe粉

四、實(shí)驗(yàn)過程 1.測量

[1] 打開冷卻水。

[2] 打開X-射線衍射儀主機(jī)電源開關(guān)

[3] 打開計(jì)算機(jī)進(jìn)入X-射線衍射儀測試程序。設(shè)置系統(tǒng)參數(shù)、測試條件設(shè)置。[4]準(zhǔn)備測試樣品，要求樣品表面應(yīng)平整，樣品槽外清潔。[5] 打開主機(jī)門，將樣品片插入主機(jī)的樣品座中，關(guān)上機(jī)門。

[6] 依次輸入樣品名稱、掃描條件等。開啟X-射線管高壓，機(jī)身面板中X-rays on指示燈亮，開始對樣品進(jìn)行掃描。[7]測試結(jié)束，退出X-射線衍射儀測試程序

[8] 依次關(guān)閉主機(jī)電源及循環(huán)水電源，操作完畢。（切記X-rays on指示燈滅后15分鐘方可關(guān)閉）

2.物相分析（晶面指數(shù)的指標(biāo)化）[1] 打開Jade軟件。[2] 按下工具欄中的按鈕，顯示文件夾。a(h')?(k')?(l')222

[3] 點(diǎn)擊左上角的按鈕N，找到計(jì)算機(jī)中的XRD數(shù)據(jù)文件Fe粉，雙擊打開。[4] 鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊工具欄中的[5] 在周期表。[6] 先按下，然后在Fe元素按鈕上單擊。此時這兩個元素顯示為藍(lán)

按鈕，彈出的搜索/匹配的參數(shù)選擇對話框。，打開元素的前面方框中加上對號，然后點(diǎn)擊色。

[7] 單擊元素周期表右上方的[8] 按下對話框中的按鈕，返回到前一對話框中。

按鈕。軟件開始檢索。并顯示出一個檢索列表。

[9] 鼠標(biāo)在列表中單擊，觀察物相的譜線與測量譜是否吻合。下面顯示了該相的信息，如PDF卡片號、空間群、晶格常數(shù)等等。[10] 在左邊方框中加上對號。選擇這個物相。[11] 單擊窗口左上角的[12] 單擊右下角的

3.晶格常數(shù)的確定 [1]打開Jade軟件。[2]按下工具欄中的按鈕，顯示文件夾。

按鈕，返回到主窗口。

按鈕，顯示與衍射峰對應(yīng)的晶面指數(shù)。

[3]點(diǎn)擊左上角的按鈕N，找到計(jì)算機(jī)中的XRD數(shù)據(jù)文件Fe粉，雙擊打開。[4]扣背底和Kα2，右鍵點(diǎn)擊工具欄中的Remove。

[5]平滑數(shù)據(jù)，左鍵點(diǎn)擊工具欄中的[6]尋峰，左鍵點(diǎn)擊工具欄中的按鈕。

按鈕，點(diǎn)擊右下角的Apply,然后點(diǎn)擊

按鈕。

[7]計(jì)算晶格常數(shù)，點(diǎn)擊Options-Cell Refinement [8]觀察頁面中Average Lattice Constants方框中的值，即為計(jì)算得到的Fe的晶格常數(shù)。

五．實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1.鐵粉XRD數(shù)據(jù)中與衍射峰對應(yīng)的晶面指數(shù)

2.鐵粉的晶格常數(shù)的計(jì)算結(jié)果 a=b=c=2.8673?

六、心得體會

第二篇：實(shí)驗(yàn) ： X射線衍射分析

X射線衍射分析

一:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

(1)概括了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及使用。

(2)練習(xí)用PDF(ASTN)卡片以及索引，對多相物質(zhì)進(jìn)行相分析。二：X射線衍射儀簡介

近年來，自動化衍射儀的使用已日趨普遍。傳統(tǒng)的衍射儀由X射線發(fā)生器、測角儀、記錄儀等幾部分組成。自動化衍射儀是近年才面世的新產(chǎn)品，它采用微計(jì)算機(jī)進(jìn)行程序的自動控制。入射x射線經(jīng)狹縫照射到多晶試樣上，衍射線的單色化可借助于濾波片或單色器。如圖1所示，D／max—rc所附帶的石墨彎晶單色器的反射效率在28.5％以上。衍射線被探測器(目前使用正比計(jì)數(shù)器)所接受，電脈沖經(jīng)放大后進(jìn)入脈沖高度分析器。操作者在必要時可利用該設(shè)備自動畫出脈沖高度分布曲線，以便正確選擇基線電壓與上限電壓。信號脈沖可送至數(shù)率儀，并在記錄儀上畫出衍射圖。脈沖亦可送人計(jì)數(shù)器(以往稱為定標(biāo)器)，經(jīng)微處理機(jī)進(jìn)行尋峰、計(jì)算峰積分強(qiáng)度或?qū)挾?、扣除背底等處理，并在屏幕上顯示或通過打印機(jī)將所需的圖形或數(shù)字輸出。D／max—rc衍射儀目前已具有采集衍射資料、處理圖形數(shù)據(jù)、查找管理文件以及自動進(jìn)行物相定性分析等功能。

圖1 D／max—rc工作原理方框圖

物相定性分析是X射線衍射分析中最常用的一項(xiàng)測試。D／max—rc衍射儀可自動完成這一過程。首先，儀器按所給定的條件進(jìn)行衍射數(shù)據(jù)的自動采集，接著進(jìn)行尋峰處理并自動啟動檢索程序。此后系統(tǒng)將進(jìn)行自動檢索匹配，并將檢索結(jié)果打印輸出。

衍射儀法的優(yōu)點(diǎn)較多：如速度快、強(qiáng)度相對精確、信息量大、精度高、分析簡便、試樣制備簡便等。衍射儀對衍射線強(qiáng)度的測量是利用電子計(jì)數(shù)管（electronic counter）直接測定的。

這里關(guān)鍵要解決的技術(shù)問題是：1.X射線接收裝置--計(jì)數(shù)管；2.衍射強(qiáng)度必須適當(dāng)加大，為此可以使用板狀試樣；3.相同的（hkl）鏡面也是全方向散射的，所以要聚焦；4.計(jì)數(shù)管的移動要滿足布拉格條件。這些問題的解決關(guān)鍵是由幾個機(jī)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)的：1.X射線測角儀——解決聚焦和測量角度的問題；2.輻射探測儀——解決記錄和分析衍射線能量問題。

X射線衍射儀的光學(xué)原理圖如下：

測角儀是衍射儀的核心部件。(1)樣品臺S：位于測角儀中心，可以繞O軸旋轉(zhuǎn)，O軸與臺面垂直，平板狀試樣C放置于樣品臺上，要與O軸重合，誤差小于0.1mm；(2)X射線源：X射線源是由X射線管的靶上的線狀焦點(diǎn)F發(fā)出的，F(xiàn)也垂直于紙面，位于以O(shè)為中心的圓周上，與O軸平行；(3)光路布置：發(fā)散的X射線由F發(fā)出，投射到試樣上，衍射線中可以收斂的部分在光闌處形成焦點(diǎn)，然后進(jìn)入技術(shù)管。(4)測角儀臺面：狹縫、光闌和計(jì)數(shù)管固定在測角儀臺面上，臺面可以繞O軸轉(zhuǎn)動，角位置可以從刻度盤上讀出。(5)測量動作：樣品臺和測角儀臺可以分別繞O軸轉(zhuǎn)動，也可以機(jī)械連動，機(jī)械連動時樣品臺轉(zhuǎn)過θ角時計(jì)數(shù)管轉(zhuǎn)動2θ角，這樣設(shè)計(jì)的目的是使X射線在板狀試樣表面的入射角經(jīng)常等于反射角，常稱這一動作為θ-2θ連動。

X光管產(chǎn)生的特征X射線經(jīng)準(zhǔn)直狹縫以θ角入射到樣品表面，其衍射光線由放在與入射x射線成2θ角的探測器測量（強(qiáng)度I）。θ-2θ角可由測角儀連續(xù)改變（掃描），測出相應(yīng)I-θ曲線，從而獲得物質(zhì)結(jié)構(gòu)信息。三：操作規(guī)程

由指導(dǎo)老師講解

四：實(shí)驗(yàn)結(jié)果

五：實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及報告要求

(1)由指導(dǎo)教師在現(xiàn)場介紹X射線衍射儀的構(gòu)造，進(jìn)行操作表演，并描畫一兩個衍射峰。

(2)以2~3人為一組，按事先描繪好的多相物質(zhì)的衍射圖進(jìn)行物相定性分析。(3)記錄所分析的衍射圖的測試條件，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果以表格形式列出。

六：思考題

(1)利用X射線進(jìn)行物相分析是，對試樣有什么要求？(2)簡要說明X射線衍射一的主要功能。

第三篇：實(shí)驗(yàn)九 晶體X射線衍射

實(shí)驗(yàn)九 晶體X射線衍射

前言：

1914年諾貝爾物理學(xué)獎授予德國法蘭克福大學(xué)的勞厄,以表彰他發(fā)現(xiàn)了晶體的X射線衍射。勞厄發(fā)現(xiàn) X射線衍射是20世紀(jì)物理學(xué)中的一件有深遠(yuǎn)意義的大事，因?yàn)檫@一發(fā)現(xiàn)不僅說明了X射線的認(rèn)識邁出了關(guān)鍵的一步, 而且還第一次對晶體的空間點(diǎn)陣假說作出了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,使晶體物理學(xué)發(fā)生了質(zhì)的飛躍。證明原子的真實(shí)性。從此以后, X射線學(xué)在理論和實(shí)驗(yàn)方法上飛速發(fā)展, 形成了一門內(nèi)容極其豐，應(yīng)用極其廣泛的綜合學(xué)科。X射線衍射技術(shù)是利用X射線在晶體.非晶體中衍射與散射效應(yīng)，進(jìn)行物相的定性和定量分析.結(jié)構(gòu)類型和不完整性分析的技術(shù)，目前已經(jīng)廣泛使用。

由于X射線的波長位于0.001-10 nm之間，與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)單元尺寸數(shù)量級相當(dāng)，因此X射線技術(shù)成為物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的主要分析手段，廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、材料學(xué)、地質(zhì)學(xué)和礦物學(xué)等學(xué)科領(lǐng)域。

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1.理解晶體的基本概念和XRD的基本原理。2.了解并掌握X-射線衍射儀的結(jié)構(gòu)和使用方法。3.熟悉定性相分析方法。

4.培養(yǎng)學(xué)生獲得一定的獨(dú)立工作能力和科學(xué)研究能力。

實(shí)驗(yàn)儀器：

DX-2500 型衍射儀由丹東方圓儀器有限公司制造，采用多CPU系統(tǒng)完成X射線發(fā)生器.測角儀控制及數(shù)據(jù)采集，精確地測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu).點(diǎn)陣常數(shù).物質(zhì)定性和定量分析，安裝相應(yīng)附件能完成物質(zhì)的織構(gòu).應(yīng)力測定。1.X射線管

X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種。廣泛使用的是密閉式, 由陰極燈絲、陽極、聚焦罩等組成, 功率大部分在 1～2千瓦?？刹鹦妒絏射線管又稱旋轉(zhuǎn)陽極靶,其功率比密閉式大許多倍, 一般為 12～60千瓦。常用的X射線靶材有 W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射線管線焦點(diǎn)為 1×10平方毫米, 取出角為3～6度。

選擇陽極靶的基本要求：盡可能避免靶材產(chǎn)生的特征X射線激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。2.測角儀

測角儀是粉末X射線衍射儀的核心部件，主要由索拉光闌、發(fā)散狹縫、接收狹縫、防散射狹縫、樣品座及閃爍探測器等組成。

1）衍射儀一般利用線焦點(diǎn)作為X射線源S。如果采用焦斑尺寸為1×10平方毫米的常規(guī)X射線管，出射角6°時，實(shí)際有效焦寬為0.1毫米，成為0.1×10平方毫米的線狀X射線源。

2）從S發(fā)射的X射線，其水平方向的發(fā)散角被第一個狹縫限制之后，照射試樣。這個狹縫稱為發(fā)散狹縫(DS)，生產(chǎn)廠供給1/6o、1/2o、1o、2o、4°的發(fā)散狹縫和測角儀調(diào)整用0．05毫米寬的狹縫。

3）從試樣上衍射的X射線束，在F處聚焦，放在這個位置的第二個狹縫，稱為接收狹縫(RS)．生產(chǎn)廠供給0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米寬的接收狹縫。

4）第三個狹縫是防止空氣散射等非試樣散射X射線進(jìn)入計(jì)數(shù)管，稱為防散射狹縫(SS)。SS和DS配對，生產(chǎn)廠供給與發(fā)散狹縫的發(fā)射角相同的防散射狹縫。

5）S1、S2稱為索拉狹縫，是由一組等間距相互平行的薄金屬片組成，它限制入射X射線和衍射線的垂直方向發(fā)散。索拉狹縫裝在叫做索拉狹縫盒的框架里。這個框架兼作其他狹縫插座用，即插入DS，RS和SS．

3.X射線探測記錄裝置

衍射儀中常用的探測器是閃爍計(jì)數(shù)器(SC)，它是利用X射線能在某些固體物質(zhì)(磷光體)中產(chǎn)生的波長在可見光范圍內(nèi)的熒光，這種熒光再轉(zhuǎn)換為能夠測量的電流。由于輸出的電流和計(jì)數(shù)器吸收的x光子能量成正比，因此可以用來測量衍射線的強(qiáng)度。

閃爍計(jì)數(shù)管的發(fā)光體一般是用微量鉈活化的碘化鈉(NaI)單晶體。這種晶體經(jīng)X射線激發(fā)后發(fā)出藍(lán)紫色的光。將這種微弱的光用光電倍增管來放大．發(fā)光體的藍(lán)紫色光激發(fā)光電倍增管的光電面(光陰極)而發(fā)出光電子(一次電子)。光電倍增管電極由10個左右的聯(lián)極構(gòu)成，由于一次電子在聯(lián)極表面上激發(fā)二次電子，經(jīng)聯(lián)極放大后電子數(shù)目按幾何級數(shù)劇增(約106倍)，最后輸出像正比計(jì)數(shù)管那樣高(幾個毫伏)的脈沖。4.計(jì)算機(jī)控制、處理裝置

衍射儀主要操作都由計(jì)算機(jī)控制自動完成，掃描操作完成后，衍射原始數(shù)據(jù)自動存入計(jì)算機(jī)硬盤中供數(shù)據(jù)分析處理。數(shù)據(jù)分析處理包括平滑點(diǎn)的選擇.背底扣除.自動尋峰.d值計(jì)算，衍射峰強(qiáng)度計(jì)算等。

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：

1.測量室溫下單晶硅樣品、多晶ZnO粉末樣品和多晶ZnO薄膜樣品的XRD譜

首先熟悉樣品架.樣品臺.X射線管.測量儀器和軟件。把樣品置于樣品臺上放好，開啟儀器進(jìn)行測量。多晶粉末試樣必需滿足這樣兩個條件：晶粒要細(xì)小，試樣無擇優(yōu)取向(取向排列混亂)。所以，通常將試樣研細(xì)后使用。可用瑪瑙研缽研細(xì)。對薄膜樣品，要將其剪成合適大小，用膠帶紙粘在支架上即可。2.物相定性分析

X射線衍射物相定性分析方法有以下幾種：

a.三強(qiáng)線法：

（1）從前反射區(qū)（90°～20o）中選取強(qiáng)度最大的三根線，并使其d值按強(qiáng)度遞減的次序排列。

（2）在數(shù)字索引中找到對應(yīng)的d1(最強(qiáng)線的面間距）組。

（3）按次強(qiáng)線的面間距d2找到接近的幾列。

（4）檢查這幾列數(shù)據(jù)中的第三個d值是否與待測樣的數(shù)據(jù)對應(yīng)，再查看第四至第八強(qiáng)線數(shù)據(jù)并進(jìn)行對照，最后從中找出最可能的物相及其卡片號。

（5）從檔案中抽出卡片，將實(shí)驗(yàn)所得d及I/I1跟卡片上的數(shù)據(jù)詳細(xì)對照，如果完全符合，物相鑒定即告完成。

如果待測樣的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)不符，則須重新排列組合并重復(fù)（2）～（5）的檢索手續(xù)。如為多相物質(zhì)，當(dāng)找出第一物相之后，可將其線條剔出，并將留下線條的強(qiáng)度重新歸一化，再按過程（1）～（5）進(jìn)行檢索，直到得出正確答案。

b.特征峰法：

對于經(jīng)常使用的樣品，其衍射譜圖應(yīng)該充分了解掌握，可根據(jù)其譜圖特征進(jìn)行初步判斷。例如在26.5度左右有一強(qiáng)峰，在68度左右有五指峰出現(xiàn)，則可初步判定樣品含SiO2。

c.參考文獻(xiàn)資料法：

在國內(nèi)國外各種專業(yè)科技文獻(xiàn)上，許多科技工作者都發(fā)表很多X射線衍射譜圖和數(shù)據(jù)，這些譜圖和數(shù)據(jù)可以作為標(biāo)準(zhǔn)和參考供分析測試時使用。

d.計(jì)算機(jī)檢索法：

隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，計(jì)算機(jī)檢索得到普遍的應(yīng)用。這種方法可以很快得到分析結(jié)果，分析準(zhǔn)確度在不斷提高。但最后還須經(jīng)認(rèn)真核對才能最后得出鑒定結(jié)論。

實(shí)驗(yàn)原理和實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇：

1.實(shí)驗(yàn)原理

英國物理學(xué)家布拉格父子把空間點(diǎn)陣?yán)斫鉃榛ハ嗥叫星颐骈g距相等的一組平面點(diǎn)陣(或面網(wǎng))，將晶體對X射線的衍射視為某些面網(wǎng)對X射線的選擇性反射。從面網(wǎng)產(chǎn)生反射的條件出發(fā)，得到一組面網(wǎng)結(jié)構(gòu)發(fā)生反射(即衍射)的條件，既布拉格方程。X射線有強(qiáng)的穿透能力，在X射線作用下晶體的散射線來自若干層原子面，除同一層原子面的散射線互相干涉外，各原子面的散射線之間還要互相干涉。這里只討論兩相鄰原子面的散射波的干涉。它們的光程差為2dsinθ。當(dāng)光程差等于波長λ的整數(shù)倍時，相鄰原子面散射波干涉加強(qiáng)，即干涉加強(qiáng)條件為：λ=2dsinθ。

布拉格方程推導(dǎo)示意圖

每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨(dú)特的晶胞參數(shù)和晶體結(jié)構(gòu)。在已知波長λ的X射線輻射下，X光在物質(zhì)的某晶面上產(chǎn)生衍射，并得到衍射曲線(橫坐標(biāo)為2θ, 單位：度?；縱坐標(biāo)為強(qiáng)度，單位：原子單位a.u.)。

根據(jù)布拉格(W.L.Bragg)方程λ =2dsinθ(θ為衍射角或布拉格角，單位：度)就可以計(jì)算出該物質(zhì)的晶面距離 d值（單位：?）。衍射線的絕對強(qiáng)度(I)和相對強(qiáng)度(I/I0 或 I/I1)同時給出。由于目前的儀器配有計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)可以根據(jù)衍射曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，直接給出d.I值。

沒有任何兩種物質(zhì)，它們的晶胞大小.質(zhì)點(diǎn)種類及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當(dāng)x射線被晶體衍射時，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，它們的特征可以用各個衍射晶面間距d和衍射線的相對強(qiáng)度I/I0來表征。其中晶面間距d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對強(qiáng)度則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。所以任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和I/I0是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映，因而可以根據(jù)它們來鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相。

非晶態(tài)的物質(zhì)(或結(jié)晶度很低的物質(zhì))在已知波長X射線的輻射下，同樣可以產(chǎn)生衍射，但得到的衍射曲線為一個或幾個很寬的衍射峰。

2.實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇 a.陽極靶的選擇

選擇陽極靶的基本要求：盡可能避免靶材產(chǎn)生的特征X射線激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。

必須根據(jù)試樣所含元素的種類來選擇最適宜的特征X射線波長(靶)．當(dāng)X射線的波長稍短于試樣成分元素的吸收限時，試樣強(qiáng)烈地吸收X射線，并激發(fā)產(chǎn)生成分元素的熒光X射線，背底增高。其結(jié)果是峰背比(信噪比)P／B低(P為峰強(qiáng)度，B為背底強(qiáng)度)，衍射圖譜難以分清。

X射線衍射所能測定的d值范圍，取決于所使用的特征X射線的波長。X射線衍射所需測定的d值范圍大都在10埃至1埃之間。為了使這一范圍內(nèi)的衍射峰易于分離而被檢測，需要選擇合適波長的特征X射線。一般測試使用銅靶，但因X射線的波長與試樣的吸收有關(guān)，可根據(jù)試樣物質(zhì)的種類分別選用Co、Fe或C靶。此外還可選用鉬靶，這是由于鉬靶的特征X射線波長較短，穿透能力強(qiáng)，如果希望在低角處得到高指數(shù)晶面衍射峰，或?yàn)榱藴p少吸收的影響等，均可選用鉬靶。

b.管電壓和管電流的選擇

工作電壓設(shè)定為3 ～ 5倍的靶材臨界激發(fā)電壓。選擇管電流時功率不能超過X射線管額定功率，較低的管電流可以延長X射線管的壽命。

X射線管經(jīng)常使用的負(fù)荷(管壓和管流的乘積)選為最大允許負(fù)荷的80％左右。但是，當(dāng)管壓超過激發(fā)電壓5倍以上時，強(qiáng)度的增加率將下降．所以，在相同負(fù)荷下產(chǎn)生X射線時，在管壓為激發(fā)電壓的約5倍以內(nèi)時要優(yōu)先考慮管壓，在更高的管壓下其負(fù)荷可用管流來調(diào)節(jié)．靶元素的原子序數(shù)越大，激發(fā)電壓就越高。由于連續(xù)X射線的強(qiáng)度與管壓的平方呈正比，特征X射線與連續(xù)X射線的強(qiáng)度之比，隨著管壓的增加接近一個常數(shù)，當(dāng)管壓超過激發(fā)電壓的4～5倍時反而變小，所以，管壓過高，信噪比P/B將降低，這是不可取得的。

c.發(fā)散狹縫的選擇(DS)

發(fā)散狹縫(DS)決定了X射線水平方向的發(fā)散角，限制試樣被X射線照射的面積。如果使用較寬的發(fā)射狹縫，X射線強(qiáng)度增加，但在低角處入射X射線超出試樣范圍，照射到邊上的試樣架，出現(xiàn)試樣架物質(zhì)的衍射峰或漫散峰，對定量相分析帶來不利的影響。因此有必要按測定目的選擇合適的發(fā)散狹縫寬度。生產(chǎn)廠家提供1/6°、1/2°、1°、2°、4°的發(fā)散狹縫，通常定性物相分析選用1°發(fā)散狹縫，當(dāng)?shù)徒嵌妊苌涮貏e重要時，可以選用1/2°（或1/6°）發(fā)散狹縫。

d.防散射狹縫的選擇（SS）

防散射狹縫用來防止空氣等物資引起的散射X射線進(jìn)入探測器，選用SS與DS角度相同。

e.接收狹縫的選擇（RS）

生產(chǎn)廠家提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狹縫，接收狹縫的大小影響衍射線的分辨率。接收狹縫越小，分辨率越高，衍射強(qiáng)度越低。通常物相定性分析時使用0.3mm的接收狹縫，精確測定可使用0.15mm的接收狹縫。

f.濾波片的選擇

Z濾 < Z靶－(1～2): Z靶 < 40, Z濾= Z靶－1, Z靶 > 40, Z濾= Z靶－2

g.掃描范圍的確定

不同的測定目的，其掃描范圍也不同．當(dāng)選用Cu靶進(jìn)行無機(jī)化合物的相分析時，掃描范圍一般為90°～2°（2θ）；對于高分子，有機(jī)化合物的相分析，其掃描范圍一般為60 ～2°；在定量分析點(diǎn)陣參數(shù)測定時，一般只對欲測衍射峰掃描幾度。

h.掃描速度的確定

常規(guī)物相定性分析常采用每分鐘2°或4°的掃描速度，在進(jìn)行點(diǎn)陣參數(shù)測定，微量分析或物相定量分析時，常采用每分鐘1/2°或1/4°的掃描速度。

操作步驟：

1.開啟墻壁上的主電源開關(guān)。

2.按下儀器面板上的“綠色”power按鈕，接通儀器電源。

3.檢查水循環(huán)系統(tǒng)開關(guān)是否在“啟動”或“運(yùn)行”位置，是否正常運(yùn)行。4.開啟控制電腦。

5.按要求制備樣品，粉末和薄膜表面要求與樣品板表面保持同一平面。安裝樣品，如果有粉末樣品灑落，一定注意及時清掃。

6.啟動儀器控制系統(tǒng)軟件，設(shè)定參數(shù)，電壓和電流一般設(shè)定為40 kV，25 mA(如果增加功率,須經(jīng)儀器負(fù)責(zé)人允許,但最大不要超過40 kV，40 mA!)，開始掃描。7.所有樣品掃描結(jié)束，退出控制程序系統(tǒng)時，一定關(guān)閉高壓。8.按下機(jī)器面板上的“紅色”power按鈕，將機(jī)器關(guān)閉。9.關(guān)閉墻壁上的主電源開關(guān)。

思考題：

1.查閱相關(guān)文獻(xiàn)，了解根據(jù)XRD圖計(jì)算樣品顆粒大小公式的使用條件。2.X射線衍射分析可以用來解決哪些實(shí)際問題？ 3.如何選擇X射線管及管電壓和管電流？ 4.粉末樣品制備有幾種方法，應(yīng)注意什么問題？ 5.X射線譜圖鑒定分析應(yīng)注意什么問題？

第四篇：X射線衍射實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1

X射線衍射測試樣品要求

金屬樣品如塊狀、板狀、圓柱狀要求被測面磨成一個平面，面積不小于10X5 mm2，如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。對于帶狀樣品要求用膠粘在玻璃片上（玻璃片在本實(shí)驗(yàn)室借）。注意：膠不要露出表面。粉末樣品要求磨成320目的粒度，約40微米。粒度粗大衍射強(qiáng)度底，峰形不好，分辨率低。要了解樣品的物理化學(xué)性質(zhì)，如是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發(fā)。注意：粉末樣品如與丙酮、酒精、水起反應(yīng)，應(yīng)告知實(shí)驗(yàn)室老師。

粉末樣品要求在1～2克左右。如果太少也需平鋪面積為5×5mm2。

塊狀樣品在背面作標(biāo)記，最好在背面標(biāo)號。

XRD登記方法 凡來送樣的學(xué)生必須經(jīng)老師同意方可登記做實(shí)驗(yàn)。XRD實(shí)驗(yàn)一般不需預(yù)約，拿來樣品登記排隊(duì)。但易氧化的樣品，應(yīng)提前與實(shí)驗(yàn)室老師預(yù)約。登記時請認(rèn)真填寫（請不要用鉛筆），要求字跡清晰?！皽y試條件”一欄中填寫2?的測試范圍，默認(rèn)值為10°～100°。不是此范圍的需填寫。對極少量需回收的粉末樣品，在“測試條件”一欄中需注明“樣品回收”，但回收的樣品有輕度污染。

“送樣單位”一欄中寫明學(xué)院、專業(yè)或梯隊(duì)。5

一定在樣品袋上注明登記的學(xué)生姓名。

第五篇：X射線衍射實(shí)驗(yàn)樣品制備要求

X射線衍射實(shí)驗(yàn)樣品制備要求

1.金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面，面積不小于10X10毫米，如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。

對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，衍射強(qiáng)度異常。因此要求測試時合理選擇響應(yīng)的方向平面。

對于測量金屬樣品的微觀應(yīng)力（晶格畸變），測量殘余奧氏體，要求樣品不能簡單粗磨，要求制備成金相樣品，并進(jìn)行普通拋光或電解拋光，消除表面應(yīng)變層。

2.粉末樣品要求磨成320目的粒度，約40微米。粒度粗大衍射強(qiáng)度底，峰形不好，分辨率低。要了解樣品的物理化學(xué)性質(zhì)，如是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發(fā)。

粉末樣品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。樣品可以是金屬、非金屬、有機(jī)、無機(jī)材料粉末。

X射線光電子能譜

1.樣品的大小

塊狀樣品和薄膜樣品，其長寬最好小于10mm, 高度小于5 mm。對于體積較大的樣品則必須通過適當(dāng)方法制備成合適大小的樣品。但在制備過程中，必須考慮處理過程可能對表面成分和狀態(tài)的影響。2.粉體樣品

對于粉體樣品有兩種常用的制樣方法。一種是用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺上，另一種是把粉體樣品壓成薄片，然后再固定在樣品臺上。前者的優(yōu)點(diǎn)是制樣方便，樣品用量少，預(yù)抽到高真空的時間較短，缺點(diǎn)是可能會引進(jìn)膠帶的成分。后者的優(yōu)點(diǎn)是可以在真空中對樣品進(jìn)行處理，如加熱，表面反應(yīng)等，其信號強(qiáng)度也要比膠帶法高得多。缺點(diǎn)是樣品用量太大，抽到超高真空的時間太長。在普通的實(shí)驗(yàn)過程中，一般采用膠帶法制樣。3.含有有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品

對于含有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品，在樣品進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須清除掉揮發(fā)性物質(zhì)。一般可以通過對樣品加熱或用溶劑清洗等方法。4.帶有微弱磁性的樣品

由于光電子帶有負(fù)電荷，在微弱的磁場作用下，也可以發(fā)生偏轉(zhuǎn)。當(dāng)樣品具有磁性時，由樣品表面出射的光電子就會在磁場的作用下偏離接收角，最后不能到達(dá)分析器，因此，得不到正確的XPS譜。此外，當(dāng)樣品的磁性很強(qiáng)時，還有可能使分析器頭及樣品架磁化的危險，因此，絕對禁止帶有磁性的樣品進(jìn)入分析室。一般對于具有弱磁性的樣品，可以通過退磁的方法去掉樣品的微弱磁性，然后就可以象正常樣品一樣分析。

拉曼光譜

獲得拉曼光譜可以采用下述任一物質(zhì)態(tài)：結(jié)晶態(tài)、無定形、液體、氣體或等離子體。液體能夠在玻璃管或石英管中直接測定。為了獲得較大的拉曼散射強(qiáng)度，通常使照射在樣品上的入射光與所檢測 的拉曼散射光之間的夾角為 0°、90°和 180°。樣品池的放置可有多種方式。

除另有規(guī)定外，一般用作鑒別的樣品不必制樣，用作晶型、異構(gòu)體限度檢查或含量測定時，供試品的制備和具體 測定方法可按各品種項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定操作。

表面增強(qiáng)拉曼光譜和顯微拉曼光譜的測定需要某些特殊的制樣技術(shù)。為防止樣品分解常采用的一種辦法是旋轉(zhuǎn)技 術(shù)，利用特殊的裝置使激光光束的焦點(diǎn)和樣品的表面做相對運(yùn)動，從而避免了樣品的局部過熱現(xiàn)象。樣品旋轉(zhuǎn)技術(shù)除 能防止樣品分解外，還能提高分析的靈敏度。

紅外吸收光譜（紫外吸收光譜、分子發(fā)光分析）

固體試樣制備：壓片法，糊裝法，溶液法，薄膜法 液體試樣制備：液體池法，液膜法。液體試樣制備：氣體吸收池

（這三個我看網(wǎng)上說樣品制備的方法是一樣的，單獨(dú)的紫外和分子發(fā)光的樣品制備在網(wǎng)上沒找到，我在找一找）

電學(xué)分析法

樣品不需要制備.只需要注意一下幾點(diǎn)

1.樣品表面保持清潔，否則電極不易焊，并且接觸不好。

2.方形樣品，5 mm<邊長<30 mm，厚度小于4 mm。（不同樣品架支持不同尺寸）3.壓持和取出樣品時要小心，不要損壞探頭。4.磁鐵要輕拿輕放，避免磕碰。

熱分析法

1.樣品的質(zhì)量：一般來說，塑料樣品的TGA和DSC測試因密度不同樣品量在3-12mg即可，但有時DSC測試一些玻璃化轉(zhuǎn)變不明顯的樣品時，樣品量可加大到12-20mg。

2.樣品的形狀 2.1粉末樣品

粉狀樣品的取樣和制樣相對簡單，用小勺子取樣然后平鋪在坩堝內(nèi)即可，需要注意的是加樣到坩堝的時候不能灑落到外壁。

2.2顆粒樣品

一般粒料在長度方向和徑向分別剪裁制樣得到的測試結(jié)果差別不大，但玻纖增強(qiáng)等類似的顆粒在進(jìn)行TGA分析的時候建議沿取向的垂直方向剪裁（尤其是需要得到殘余質(zhì)量的時候）。

2.3片狀樣品

片狀樣品可用刀片或水口鉗直接裁取合適的尺寸。

2.4薄膜樣品

薄膜樣品一般較為輕柔，撤去壓縮力后樣品會舒展，對DSC測試，可以將樣品用剪刀剪成略小于坩堝底部尺寸的小片，然后用幾片疊加，對于TG測試也可用小片疊加的辦法，另外，還可以在墊了鋁箔的一定溫度熱臺上使樣品受熱蜷縮成團(tuán)。

2.5制件樣品

對于制件樣品，特別是大型制件樣品，近澆口位置、遠(yuǎn)澆口位置與中間位置的樣品情況會有差別，因此一定要明確取樣的位置，在作橫向比較的時候建議都取相同位置的樣品。

2.6不規(guī)則形狀樣品

對于一些形狀不規(guī)則的樣品，有些操作者喜歡先熱壓成片，因?yàn)檫@樣操作樣品與坩堝底部的接觸要緊密很多。對于這樣的操作我們不能簡單地以對或錯來加以判斷，主要取決于測試目的。熱壓肯定會對樣品產(chǎn)生新的熱歷史，將樣品的成型加工信息掩蓋，最明顯的例子是淬火PET，熱壓后它的冷結(jié)晶峰會減小甚至消失。