第一篇：齊齊哈爾大學化學工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設計論文(9.2萬噸1,3-丙二醇設計)

摘 要

1,3-丙二醇又名尼龍酸，是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，僅國內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸40-60萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費。為了物盡其用，本文開展了應用基礎(chǔ)研究以C4-C6混合二元酸為原料、對甲苯磺酸為催化劑，制備混合二元酸二甲酯，并利用減壓精餾得到純凈的二甲酯。實驗中考查了各種反應的影響因素，并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進行酯交換制備混合二元酸二異辛酯。

關(guān)鍵詞：甲醇羰基化；1,3-丙二醇；酯交換；混合二元酸二甲酯

Abstract Mixed dibasic acid(DBA), also known as nylon acid, adipic acid production process by-products, only domestic producers of adipic acid by-product mixture in each of dicarboxylic acid 40-60 million tons.Because of its impurities, water content, the color green or brown, it is difficult to use.Foreign general to be sent to sewage treatment plant for incineration or landfilling;domestic use

I recrystallization recovery, but recovery was less than 60%, large amount of wastewater, not only pollute the environment, but also a waste of resources.In order to make the best use, this application of basic research carried out to C4-C6 dicarboxylic acid as raw material mixture, p-toluenesulfonic acid as catalyst, prepared by mixing two yuan acid ester, and the use of vacuum distillation to get pure dimethyl ester.Experiment examined the response of various factors, and use a mixture of dimethyl ester prepared with different octanol prepared by mixing two yuan for transesterification ethylhexyl sebacate.According to the experimental data show that, by esterification of dicarboxylic acid mixture separation process route is feasible.Esterification of the appropriate reaction conditions: reaction time 5.0h, alkyd molar ratio of 6:1, 1.0% mixed acid catalyst, in this condition, binary acid ester yield of 89%.Esters derived from crude esterification can be carried out under the pressure of 40mmHg vacu esterification can be effectively separated mixed dicarboxylic acid.Key words: mixed dibasic acid;toluenesulfonate;transesterification;mixed two yuan Dimethyl

II

目 錄

摘要..............................................錯誤！未定義書簽。Abstract...........................................................I

第1章 緒論........................................................5 1.1 課題的目的、意義............................................5 1.1.1 1,3-丙二醇的由來..........................................5 1.1.2 1,3-丙二醇的利用..........................................6 1.1.3 1,3-丙二醇的分離..........................................6 1.1.4 1,3-丙二醇的用途..........................................8 1.2 1,3-丙二醇制備的研究..........................................9 1.2.1 固體酸H催化法........................................10 1.2.2 硫酸氫鈉催化法........................................11 1.2.3 固載磷鎢酸催化法......................................11 1.2.4 樹脂催化法............................錯誤！未定義書簽。1.2.5 一水硫酸氫鈉催化法....................錯誤！未定義書簽。1.2.6 復合固體酸催化法......................錯誤！未定義書簽。1.2.7 雜多酸催化法..........................錯誤！未定義書簽。

1.3 本課題的研究內(nèi)容...........................錯誤！未定義書簽。第2章 實驗部分...................................錯誤！未定義書簽。

2.1 實驗原理...................................錯誤！未定義書簽。2.1.1 酯化反應原理...........................錯誤！未定義書簽。2.1.2 減壓蒸餾原理...........................錯誤！未定義書簽。2.1.3 酯交換反應原理.........................錯誤！未定義書簽。2.2 實驗儀器設備及試劑.........................錯誤！未定義書簽。2.2.1 實驗儀器設備...........................錯誤！未定義書簽。2.2.2 實驗試劑...............................錯誤！未定義書簽。2.3 實驗裝置圖.................................錯誤！未定義書簽。2.4 實驗步驟...................................錯誤！未定義書簽。2.4.1 甲醇羰基化法醋酸的合成...................錯誤！未定義書簽。

III

2.4.2 甲醇羰基化法醋酸的分離...................錯誤！未定義書簽。2.4.3 甲醇羰基化法醋酸的應用實驗...............錯誤！未定義書簽。2.5 工藝流程框圖...............................錯誤！未定義書簽。2.6 分析方法...................................錯誤！未定義書簽。2.6.1 酸值的測定.............................錯誤！未定義書簽。2.6.2 酯化率的確定...........................錯誤！未定義書簽。第3章 實驗記錄及數(shù)據(jù)處理.........................錯誤！未定義書簽。3.1 酯化的影響因素選擇及其水平的確定...........錯誤！未定義書簽。3.2 酯化正交實驗結(jié)果...........................錯誤！未定義書簽。3.3 數(shù)據(jù)處理...................................錯誤！未定義書簽。第4章 實驗結(jié)果討論...............................錯誤！未定義書簽。

4.1 酯化過程中反應時間的影響...................錯誤！未定義書簽。4.2 酯化過程中醇酸摩爾比的影響.................錯誤！未定義書簽。4.3 酯化過程中催化劑用量的影響.................錯誤！未定義書簽。4.4 甲醇羰基化法醋酸的分離與提純.................錯誤！未定義書簽。4.5 甲醇羰基化法醋酸的應用實驗...................錯誤！未定義書簽。結(jié)論..............................................錯誤！未定義書簽。參考文獻..........................................................14 鳴謝..............................................................28

IV

遼寧石油化工大學本科生畢業(yè)論文

第1章 引 言

1.1 課題的目的意義

1,3-丙二醇又名尼龍酸，是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，僅國內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸40-60萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費。本課題通過酯化法分離混合二元酸不僅反應條件溫和而且二元酸二甲酯的收率可達89%。利用精餾所得的二元酸二甲酯，通過酯交換法制得的二元酸二異辛酯的顏色很淺，說明通過酯化法可以有效地分離混合二元酸。因此，本課題不僅大大提高了回收率而且具有良好的環(huán)境效益。

1.1.1 1,3-丙二醇的由來

（1）甲醇羰基化法醋酸醇的生產(chǎn)路線

國內(nèi)外己二酸生產(chǎn)工藝大多以苯為起始原料，一般先由苯催化加氫制成環(huán)己烷，然后用空氣氧化制取KA油(環(huán)己醇和環(huán)己酮的混合物)，或部分加氫生成環(huán)己烯，再水合生成環(huán)己醇，利用硝酸氧化得己二酸，即二步氧化法；工業(yè)上由KA油生產(chǎn)己二酸大多采用硝酸氧化法。另外開發(fā)的工藝路線有空氣氧化等多種工藝。

①KA油或環(huán)己醇硝酸氧化法

物盡其用，本文開展了應用基礎(chǔ)研究以C4-C6混合二元酸為原料、對甲苯磺酸為催化劑，制備混合二元酸二甲酯，并利用減壓精餾得到純凈的二甲酯。實驗中考查了各種反應的影響因素，并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進行酯交換制備混合二元酸二異辛酯。

②環(huán)己烷法

是目前世界上己二酸生產(chǎn)中主要采用的方法，產(chǎn)量占總產(chǎn)量的90%以上，原料為苯。環(huán)已烷法共分兩步進行，第一步為苯加氫作環(huán)已烷，世界上共有兩工藝，一種為氣相加氫，一種為液相加氫。美國普遍采用前一種工藝，西歐和日本則多采用液相加氫工藝，目前遼化的環(huán)己烷技術(shù)采用歐洲技術(shù)加上公司本身的技術(shù)改進，為液相加氫工藝，較原引進時工藝技術(shù)指標先進，操作穩(wěn)定。第二步環(huán)已烷氧化制備醇酮的生產(chǎn)路線，根據(jù)過程中是否加入催化劑分為：催化氧化和無催化氧化。催化

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氧化又可根據(jù)催化劑品種的不同而分為鈷鹽氧化法和硼酸氧化法。

遼陽石油化纖公司化工引進的法國無催化氧化生產(chǎn)工藝，是以環(huán)己烷為原料，先空氣氧化得到環(huán)己醇和環(huán)己酮混合液，然后再用硝酸氧化制得己二酸。在生產(chǎn)環(huán)己醇和環(huán)己酮的過程中，總有相當部分的環(huán)己烷要轉(zhuǎn)變?yōu)楦碑a(chǎn)物，副產(chǎn)物的組成十分復雜，包括1～6個碳原子的一元酸、二元酸、含氧酸、酯類、縮聚物及少量低級醇、酮、醛等。副產(chǎn)物分兩大部分從裝置排出，大部分通過水洗除掉形成BI廢酸水，排到污水處理裝置處理。其余部分隨產(chǎn)物進到精餾系統(tǒng)，最后以焦油(X油)形式排出。

目前工業(yè)上環(huán)己烷氧化廢堿液的處理方法主要有焚燒法和化學法兩種。焚燒法是將有機廢堿液加入蒸發(fā)鍋內(nèi)，加熱濃縮去除20%～60%的水分。濃縮物放入焚燒爐內(nèi)加熱至250～300℃，直至濃縮物自燃，停止加熱。利用濃縮物燃燒時的熱量濃縮新的廢堿液。當濃縮物燃燒完畢，在溫度700～800℃下繼續(xù)加熱0.5～3個小時。焚燒物即成碳酸鈉成品。這種方法比較簡單，但是它不僅產(chǎn)生二次污染，而且資源浪費嚴重，顯然不值得提倡。

1.1.2 1,3-丙二醇的利用

目前，許多生產(chǎn)廠家都沒有專門回收DBA的車間或分廠，DBA產(chǎn)量較為可觀，售價也較便宜。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理，國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成

1.1.31,3-丙二醇的分離

長期以來，國內(nèi)外科研及工程技術(shù)人員對C4~C6混合二元酸的分離與純化工藝的研究較多，取得了豐碩的成果。并對其進行分析與研究?，F(xiàn)將收集到的國內(nèi)外C4~C6混合二元酸的分離與純化技術(shù)列述如下。(1)酯化蒸餾法

①蒸發(fā)

蒸發(fā)工藝是濃縮、冷卻、結(jié)片而制取C4~C6混合二元酸。②酯化

酯化所用的醇是C1~C4醇中的一種醇，酯化催化劑是一種無機酸類，包括固體超強酸。酯化反應溫度為60-140℃，應壓力為常壓。酯化反應經(jīng)過一個分餾塔不斷除去反應所生成的水，與水一起出來的經(jīng)分離后的回收醇返回到酯化釜中，反應趨

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向完全。

用適量的水溶解混合二元酸固體，使水溶液結(jié)晶以獲得高純度的己二酸晶體(純度為98%)和母液1，使母液1結(jié)晶以獲得粗己二酸(純度為85%)和母液2，將母液2蒸發(fā)濃縮以獲得固體1，用單環(huán)芳烴(苯)浸取此固體1以溶解其中的戊二酸,將浸取液中的溶劑蒸發(fā)得到戊二酸。不溶于單環(huán)芳烴(苯)的固體2在低分子量脂肪族酮類溶劑(如丙酮)中重新溶解，使酮類溶液結(jié)晶以獲得高純度的丁二酸(純度為98%)[6]。

混合二元酸中己二酸含量約為12%-24%，戊二酸含量約為50%-74%，丁二酸含量約為13%-25%。從此混合二元酸中分出單體二元羧酸的方法為：將混合二元酸溶解于熱水中，冷卻，收集結(jié)晶。結(jié)晶中丁二酸含量超過50%，己二酸含量約為20%-45%，濾液含有大部分的戊二酸。用二異丙醚溶解結(jié)晶中含有的少量戊二酸后得到固體，然后用55%-65%的硝酸溶液溶解此固體，冷卻并收集結(jié)晶出的丁二酸。蒸發(fā)脫除硝酸，濃縮水原料，再冷卻溶液以結(jié)晶出高純度(99.8%)的己二酸。

向混合二元酸溶液中加入足夠不溶的溶劑以形成水-溶劑比在0.05-5的混合物1。溶劑是C6~C15的飽和脂肪醇和由其與乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、己二酸、戊二酸、丁二酸生成的酯。將混合物1分離成水相1和溶劑相1。將足夠的水加入溶劑相1以形成水-溶劑比在0.1～10的混合物2。將混合物2分離成水相2和溶劑相2，從水相2中回收己二酸。從丁二酸和戊二酸的水溶液中分離出丁二酸的方法為：向水溶液中加入足夠不溶的溶劑以形成水-溶劑比在0.05-5的混合物3，溶劑同前。將混合物3分離成水相3和溶劑相3；從水相3中回收丁二酸。向溶劑相3中加入足夠的水以形成水-溶劑比在0.1～10的混合物4，將混合物4分離成水相4和溶劑相4，從水相4中回收戊二酸[8]。1,3-丙二醇又名尼龍酸，是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，僅國內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸40-60萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費。為了物盡其用，本文開展了應用基礎(chǔ)研究以C4-C6混合二元酸為原料、對甲苯磺酸為催化劑，制備混合二元酸二甲酯，并利用減壓精餾得到純凈的二甲酯。實驗中考查了各種反應的影響因素，并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進行酯交換制備混合二元酸二異辛酯。

(6)結(jié)晶法

通過蒸發(fā)脫除混合二元酸溶液中的硝酸，從剩余的母液中結(jié)晶出己二酸和丁二

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酸，使戊二酸留在溶液中。結(jié)晶過程分為兩個階段：一個階段溫度為45～55℃，另一階段溫度為20～30℃。結(jié)晶出的丁二酸脫水生成丁二酸酐，通過蒸餾把丁二酸酐和己二酸分開。從剩余的母液中結(jié)晶出戊二酸，結(jié)晶分為兩個階段，一個階段溫度為10～20℃，另一個階段溫度為20～30℃[9]。(7)脫水法

通過脫水可使二元酸在有機溶劑中飽和并析出晶體，可通過蒸發(fā)、過濾或膜滲透等方法進行脫水，也可通過吸收和吸附如利用3A分子篩或多孔硅膠進行脫水。對脫水后的含酸溶劑進行冷卻，利用離心過濾機過濾或沉降池使有機溶劑與固體酸分離，并通過干燥等手段進行酸類的分離與純化。可用適宜溶劑分離丁二酸和己二酸[10]。

(8)尿素加合結(jié)晶法

當混合二元酸中己二酸的含量為0～7%時，加入的尿素與混合二元酸的物質(zhì)的量比應為1.2-1.5，溶液中戊二酸與丁二酸的質(zhì)量比≤1.2。當混合二元酸中己二酸的含量為7%～30%時，加入的尿素與混合二元酸的物質(zhì)的量比應為1.5～1.8，戊二酸尿素加合物從溶1,3-丙二醇又名尼龍酸，是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，僅國內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸40-60萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費。為了物盡其用，本文開展了應用基礎(chǔ)研究以C4-C6混合二元酸為原料、對甲苯磺酸為催化劑，制備混合二元酸二甲酯，并利用減壓精餾得到純凈的二甲酯。實驗中考查了各種反應的影響因素，并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進行酯交換制備混合二元酸二異辛酯。

二元酸尿素加合物分離方便，易用過濾的方式從溶液中分離出來?？捎秒x子交換樹脂或脂環(huán)族醚分解二元酸尿素加合物為單體二元酸和尿素，常用強酸性離子交換樹脂。用熱水或熱的有機溶劑使強酸性離子交換樹脂上吸附的尿素脫附[11]。

1.1.4 1,3-丙二醇的用途

混合二元酸二甲酯是由三種二價酸酯組成的混合物(DBE)，俗稱尼龍酸二甲酯，包括琥珀酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯。混合二元酸二甲酯為無色透明液體，毒性低，溶解能力強，能生物降解，沸點高，可作為高效環(huán)保溶劑，廣泛應用于煙草、醫(yī)藥、橡膠、塑料、高檔汽車烤漆、彩色鋼板涂料、木器涂料、家電涂

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料等?；旌隙岫柞ヒ部梢宰鳛獒t(yī)藥、染料和香料行業(yè)中重要的有機中間體，應用于分析儀器的固定液高檔涂料、稀釋劑、化學反應的溶劑等[12]?，F(xiàn)舉出幾個典型的例子。

（1）木器涂料

DBE沸點高，餾程長，可以幫助調(diào)節(jié)揮發(fā)速度，改善溜平，防止白霧、針孔等表面缺陷出現(xiàn)。DBE和常規(guī)溶劑如乙醇，丙酮，丁酯，乙二醇醚類具有良好的相溶性。在環(huán)保安全性能方面，DBE將是傳統(tǒng)溶劑如鹵代烷（三氯乙烷、氯甲烷等），酮（環(huán)己酮、異佛爾酮等），甲苯等溶劑的良好替代品。

（2）烤漆工業(yè)

DBE有特殊的揮發(fā)性，隨著溫度的升高，DBE的揮發(fā)速度比其它溶劑提高的更快，即在揮發(fā)過程的前半段DBE揮發(fā)慢，后部分揮發(fā)快，這樣允許更有利烘干過程，溶劑揮發(fā)更平均，有利于改善溜平、光澤，消除表面缺陷。

（3）油墨工業(yè)

有些油墨如SCREEN INK 中常常需要有高沸點溶劑，如ISOPHORONE，但其毒性大，臭味濃，而DBE卻可以彌補著方面的缺陷，加以取代。

（4）樹脂工業(yè)

DBE 具有低黏度，其一可降低樹脂的黏度而無需降低分子量或者固含量，其二在保持同一黏度時，可提高固含量。利用DBE這一特點，可生產(chǎn)出高固體份，低黏度的樹脂。

（5）工業(yè)清洗劑

DBE可有效的清除設備和工作區(qū)殘留部分固化漆。DBE無論單獨使用還是同其它溶劑混合，都是溶解聚氨酯、丙烯酸、環(huán)氧、聚酯和醇酸脂的良好溶劑，它還可以除去聚氨酯、不飽和樹脂和彈性體。

（6）儲存

儲存DBE并不需要特屬非易燃品。

1.2 甲醇羰基化法醋酸制備的研究

二元酸二甲酯的合成目前主要是使二元酸在濃硫酸催化作用下與甲醇酯化而得到，這種采用濃硫酸催化酯化的工藝存在許多問題，例如設備腐蝕，副產(chǎn)劇毒的硫酸二甲酯以及后處理較繁鎖，環(huán)境污染嚴重等。目前，也有以水合硫酸氫鈉、雜多酸、磷鎢酸等為催化劑，通過酯化反應制備該化合物的報道。

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1.2.1 固體酸H催化法

該方法以固體酸H代替濃硫酸用于二元酸二甲酯的合成，旨在尋找一種可以代替硫酸的新型實用催化劑。通過對催化劑的比較，對反應時間、酸醇比、催化劑濃度以及催化劑使用壽命對反應影響的考察確定了固體酸H催化合成混合二元酸二甲酯的最適宜條件。

甲醇羰基化法醋酸又名尼龍酸，是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，僅國內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸40-60萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費。為了物盡其用，本文開展了應用基礎(chǔ)研究以C4-C6混合二元酸為原料、對甲苯磺酸為催化劑，制備混合二元酸二甲酯，并利用減壓精餾得到純凈的二甲酯。實驗中考查了各種反應的影響因素，并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進行酯交換制備混合二元酸二異辛酯

對于酯化反應，適當?shù)匮娱L反應時間，有利于反應正向進行。但由于酯化反應是一個平衡反應，一旦反應達到平衡，即使再延長反應時間，也無法提高其轉(zhuǎn)化率。因此，考察了時間對酯化反應的影響，確定了適宜的反應時間。增大反應物的濃度，可使反應正向進行。因此可通過提高酸醇比來提高轉(zhuǎn)化率。催化劑的濃度與使用壽命對反應也有很大影響。

該方法固體酸H具有催化活性高、易分離、工藝簡單、不腐蝕設備、循環(huán)使用及減少污染等優(yōu)點，是一種可以替代濃硫酸的理想新型催化劑。確定了混合二元酸二甲醋的最佳合成條件為反應時間：300min；酸醇比：1:4；催化劑濃度：10％；反應溫度：甲醇回流溫度72～76℃。在最佳條件下，二元酸二甲酯轉(zhuǎn)化率可達96.38％，催化劑可連續(xù)使用六次以上，轉(zhuǎn)化率不低于96％[13]。甲醇羰基化法醋酸又名尼龍酸，是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，僅國內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸40-60萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費。為了物盡其用，本文開展了應用基礎(chǔ)研究以C4-C6混合二元酸為原料、對甲苯磺酸為催化劑，制備混合二元酸二甲酯，并利用減壓精餾得到純凈的二甲酯。實驗中考查了各種反應的影響因素，并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進行酯交換制備混合二元酸二異辛酯。

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1.2.2 硫酸氫鈉催化法

該方法以混合二元酸和甲醇為原料，以硫酸氫鈉為催化劑，合成了混合二元酸二甲酯?？疾炝舜妓崃康谋确磻獪囟?、催化劑用量、反應時間對混合二元酸二甲酯收率的影響。固定催化劑量和混合酸量，在回流溫度下考察了醇酸量的比對酯化反應收率和殘渣率的影響，隨著醇酸量的比的增加，混合酸二甲酯的收率逐漸降低，殘渣率逐漸升高，這是由于醇酸量的比增加，甲醇體積分數(shù)增加，反應體系回流反應溫度降低所致。反應時間對酯化反應收率和殘渣率的影響，在相同條件下，隨著反應時間的增加，混合二元酸二甲酯的收率也逐漸增加，殘渣率逐漸降低。反應溫度對酯化收率的影響，隨著溫度的升高，酯化反應收率也升高，殘渣率降低。固定醇酸量的、反應時間和反應溫度，考察催化劑用量對酯化反應收率和殘渣率的影響，甲酯收率隨催化劑用量增加而增加，隨著催化劑的增加，混合二元酸二甲酯的收率反而降低。

反應溫度低于80℃將使混合酸二元酸二甲酯收率下降；提高醇酸量的比使反應溫度下降，導致二甲酯收率降低；酯化時間以4h為宜，繼續(xù)延長反應時間將引發(fā)副反應；硫酸氫鈉催化劑適宜的使用量為20～30g（/mol酸）。單次酯化，混合二元酸二甲酯收率最高為80％。甲醇羰基化法醋酸又名尼龍酸，是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，僅國內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸40-60萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費。為了物盡其用，本文開展了應用基礎(chǔ)研究以C4-C6混合二元酸為原料、對甲苯磺酸為催化劑，制備混合二元酸二甲酯，并利用減壓精餾得到純凈的二甲酯。實驗中考查了各種反應的影響因素，并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進行酯交換制備混合二元酸二異辛酯。

1.2.3 固載磷鎢酸催化法

該方法是以固載型磷鎢酸催化劑催化混合二元酸(DBA)和甲醇反應合成混合二元酸二甲酯(DBE)?？疾炝舜呋瘎┯昧?、醇酸物質(zhì)的量比、反應時間及帶水劑等因素對酯化率的影甲醇羰基化法醋酸又名尼龍酸，是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，僅國內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸40-60萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于60％，廢

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水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費。為了物盡其用，本文開展了應用基礎(chǔ)研究以C4-C6混合二元酸為原料、對甲苯磺酸為催化劑，制備混合二元酸二甲酯，并利用減壓精餾得到純凈的二甲酯。實驗中考查了各種反應的影響因素，并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進行酯交換制備混合二元酸二異辛酯甲醇羰基化法醋酸又名尼龍酸，是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，僅國內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸40-60萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費。為了物盡其用，本文開展了應用基礎(chǔ)研究以C4-C6混合二元酸為原料、對甲苯磺酸為催化劑，制備混合二元酸二甲酯，并利用減壓精餾得到純凈的二甲酯。實驗中考查了各種反應的影響因素，并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進行酯交換制備混合二元酸二異辛酯。

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參考文獻

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通過一個學期的努力，在徐老師的精心指導、幫助下，我順利的完成了本次論文。這次畢業(yè)論文是我從理論到實踐邁出的新一步，為日后的工作研究打下了良好的基礎(chǔ)。而徐老師認真、嚴謹、求實、一絲不茍的治學學風和兢兢業(yè)業(yè)、吃苦耐勞的工作作風以及對學術(shù)和工作的奉獻精神，所有這一切都給我留下了深刻的印象，并使我受益終生。在以后的工作中，我一定要以徐老師為榜樣，認真做好自己的本職工作。在此謹向徐老師表示衷心的感謝！

此外，我還要向在我完成畢業(yè)論文過程中給予我很大幫助的許多老師表示深深的謝意。

第二篇：齊齊哈爾大學化學工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設計論文(20萬噸甲醇羰基化法醋酸車間醋酸精餾工段)

摘 要

甲醇羰基化法醋酸又名尼龍酸，是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，僅國內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸40-60萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費。為了物盡其用，本文開展了應用基礎(chǔ)研究以C4-C6混合二元酸為原料、對甲苯磺酸為催化劑，制備混合二元酸二甲酯，并利用減壓精餾得到純凈的二甲酯。實驗中考查了各種反應的影響因素，并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進行酯交換制備混合二元酸二異辛酯。

根據(jù)實驗數(shù)據(jù)表明，通過酯化法分離混合二元酸的工藝路線是可行的。酯化的適宜反應條件為：反應時間5.0h，醇酸物質(zhì)的量比6:1，催化劑用量1.0%混合酸，以此條件，二元酸二甲酯的收率可達89%。酯化所得粗酯可以在壓力為40mmHg下進行減壓精餾，截取95～105℃下的餾分，為丁二酸二甲酯，截取110～120℃下的餾分，為戊二酸二甲酯，截取145～155℃下的餾分，為己二酸二甲酯。利用精餾所得的二元酸二甲酯，通過酯交換法制得的二元酸二異辛酯的顏色很淺，說明通過酯化法可以有效地分離混合二元酸。

關(guān)鍵詞：甲醇羰基化；醋酸；酯交換；混合二元酸二甲酯

I

Abstract Mixed dibasic acid(DBA), also known as nylon acid, adipic acid production process by-products, only domestic producers of adipic acid by-product mixture in each of dicarboxylic acid 40-60 million tons.Because of its impurities, water content, the color green or brown, it is difficult to use.Foreign general to be sent to sewage treatment plant for incineration or landfilling;domestic use recrystallization recovery, but recovery was less than 60%, large amount of wastewater, not only pollute the environment, but also a waste of resources.In order to make the best use, this application of basic research carried out to C4-C6 dicarboxylic acid as raw material mixture, p-toluenesulfonic acid as catalyst, prepared by mixing two yuan acid ester, and the use of vacuum distillation to get pure dimethyl ester.Experiment examined the response of various factors, and use a mixture of dimethyl ester prepared with different octanol prepared by mixing two yuan for transesterification ethylhexyl sebacate.According to the experimental data show that, by esterification of dicarboxylic acid mixture separation process route is feasible.Esterification of the appropriate reaction conditions: reaction time 5.0h, alkyd molar ratio of 6:1, 1.0% mixed acid catalyst, in this condition, binary acid ester yield of 89%.Esters derived from crude esterification can be carried out under the pressure of 40mmHg vacuum distillation, the interception of 95 ~ 105 ℃ under the distillate, as dimethyl succinate, the interception of 110 ~ 120 ℃ under the fractions for Dimethyl glutarate , the interception of 145 ~ 155 ℃ under the distillate, is dimethyl adipate.The use of binary distillation from acid ester by transesterification of the binary system were acid-ethylhexyl the color is very light, indicating that by esterification can be effectively separated mixed dicarboxylic acid.Key words: mixed dibasic acid;toluenesulfonate;transesterification;mixed two yuan Dimethyl

II

目 錄

摘要..............................................錯誤！未定義書簽。Abstract..........................................................II

第1章 緒論........................................................5 1.1 課題的目的、意義............................................5 1.1.1 甲醇羰基化法醋酸的由來....................................5 1.1.2 甲醇羰基化法醋酸的利用....................................6 1.1.3 甲醇羰基化法醋酸的分離....................................7 1.1.4 甲醇羰基化法醋酸的用途...................................10 1.2 甲醇羰基化法醋酸制備的研究...................................11 1.2.1 固體酸H催化法........................................11 1.2.2 硫酸氫鈉催化法........................................12 1.2.3 固載磷鎢酸催化法......................................12 1.2.4 樹脂催化法............................錯誤！未定義書簽。1.2.5 一水硫酸氫鈉催化法....................錯誤！未定義書簽。1.2.6 復合固體酸催化法......................錯誤！未定義書簽。1.2.7 雜多酸催化法..........................錯誤！未定義書簽。

1.3 本課題的研究內(nèi)容...........................錯誤！未定義書簽。第2章 實驗部分...................................錯誤！未定義書簽。

2.1 實驗原理...................................錯誤！未定義書簽。2.1.1 酯化反應原理...........................錯誤！未定義書簽。2.1.2 減壓蒸餾原理...........................錯誤！未定義書簽。2.1.3 酯交換反應原理.........................錯誤！未定義書簽。2.2 實驗儀器設備及試劑.........................錯誤！未定義書簽。2.2.1 實驗儀器設備...........................錯誤！未定義書簽。2.2.2 實驗試劑...............................錯誤！未定義書簽。2.3 實驗裝置圖.................................錯誤！未定義書簽。2.4 實驗步驟...................................錯誤！未定義書簽。2.4.1 甲醇羰基化法醋酸的合成...................錯誤！未定義書簽。

III

2.4.2 甲醇羰基化法醋酸的分離...................錯誤！未定義書簽。2.4.3 甲醇羰基化法醋酸的應用實驗...............錯誤！未定義書簽。2.5 工藝流程框圖...............................錯誤！未定義書簽。2.6 分析方法...................................錯誤！未定義書簽。2.6.1 酸值的測定.............................錯誤！未定義書簽。2.6.2 酯化率的確定...........................錯誤！未定義書簽。第3章 實驗記錄及數(shù)據(jù)處理.........................錯誤！未定義書簽。3.1 酯化的影響因素選擇及其水平的確定...........錯誤！未定義書簽。3.2 酯化正交實驗結(jié)果...........................錯誤！未定義書簽。3.3 數(shù)據(jù)處理...................................錯誤！未定義書簽。第4章 實驗結(jié)果討論...............................錯誤！未定義書簽。

4.1 酯化過程中反應時間的影響...................錯誤！未定義書簽。4.2 酯化過程中醇酸摩爾比的影響.................錯誤！未定義書簽。4.3 酯化過程中催化劑用量的影響.................錯誤！未定義書簽。4.4 甲醇羰基化法醋酸的分離與提純.................錯誤！未定義書簽。4.5 甲醇羰基化法醋酸的應用實驗...................錯誤！未定義書簽。結(jié)論..............................................錯誤！未定義書簽。參考文獻..........................................................14 鳴謝..............................................................28

IV

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第1章 引 言

1.1 課題的目的意義

甲醇羰基化法醋酸又名尼龍酸，是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，僅國內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸40-60萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費。本課題通過酯化法分離混合二元酸不僅反應條件溫和而且二元酸二甲酯的收率可達89%。利用精餾所得的二元酸二甲酯，通過酯交換法制得的二元酸二異辛酯的顏色很淺，說明通過酯化法可以有效地分離混合二元酸。因此，本課題不僅大大提高了回收率而且具有良好的環(huán)境效益。

1.1.1 甲醇羰基化法醋酸的由來

（1）甲醇羰基化法醋酸醇的生產(chǎn)路線

國內(nèi)外己二酸生產(chǎn)工藝大多以苯為起始原料，一般先由苯催化加氫制成環(huán)己烷，然后用空氣氧化制取KA油(環(huán)己醇和環(huán)己酮的混合物)，或部分加氫生成環(huán)己烯，再水合生成環(huán)己醇，利用硝酸氧化得己二酸，即二步氧化法；工業(yè)上由KA油生產(chǎn)己二酸大多采用硝酸氧化法。另外開發(fā)的工藝路線有空氣氧化等多種工藝。

①KA油或環(huán)己醇硝酸氧化法

在銅、釩催化劑的作用下，用硝酸氧化KA油或環(huán)己醇生產(chǎn)己二酸。己二酸收率一般在94%左右，主要副產(chǎn)物是戊二酸和丁二酸(DBA)。這種工藝在2-酸生產(chǎn)中占主導地位，目前國際上主要生產(chǎn)廠家如美國的杜邦公司和孟山都公司、法國的羅那公司、國內(nèi)遼陽石化都是用KA油進行硝酸氧化；日本旭化成和我國的神馬集團用環(huán)己醇進行硝酸氧化。我國神馬集團、日本旭化成采用65%硝酸多釜反應器串聯(lián)操作，溫度控制在70-90℃，己二酸結(jié)晶采用臥式真空絕熱蒸發(fā)結(jié)晶器，氧化產(chǎn)生的氮氧化合物采用三塔串聯(lián)吸收，母液酸由濃縮塔濃縮重復利用；陽離子樹脂吸附銅、釩催化劑。這套裝置的缺點是己二酸結(jié)晶器需定期清洗，結(jié)晶情況比較嚴重。另外，由于采用硝酸作氧化劑，易引起氮氧化合物大氣污染等問題。法國羅那公司在韓國建成的己二酸裝置對結(jié)晶器進行了改進，采用新型常壓結(jié)晶器，從根本上解決了己二酸裝置需定期停車清洗結(jié)晶器的難題。意大利RADICI公司生產(chǎn)己二酸，遼寧石油化工大學本科生畢業(yè)論文

采用獨特的銅、釩催化劑回收工藝，從而不需要設置陽離子樹脂吸附塔回收催化劑。美國杜邦公司和孟山都公司的氧化反應器則采用二級高、低溫反應器，低溫反應器為列管式反應器(反應溫度80℃)，高溫反應器為空塔式反應器(反應溫度110℃)，結(jié)晶器采用立式連續(xù)真空蒸發(fā)結(jié)晶器，1～1.5個月需停車一次。

②環(huán)己烷法

是目前世界上己二酸生產(chǎn)中主要采用的方法，產(chǎn)量占總產(chǎn)量的90%以上，原料為苯。環(huán)已烷法共分兩步進行，第一步為苯加氫作環(huán)已烷，世界上共有兩工藝，一種為氣相加氫，一種為液相加氫。美國普遍采用前一種工藝，西歐和日本則多采用液相加氫工藝，目前遼化的環(huán)己烷技術(shù)采用歐洲技術(shù)加上公司本身的技術(shù)改進，為液相加氫工藝，較原引進時工藝技術(shù)指標先進，操作穩(wěn)定。第二步環(huán)已烷氧化制備醇酮的生產(chǎn)路線，根據(jù)過程中是否加入催化劑分為：催化氧化和無催化氧化。催化氧化又可根據(jù)催化劑品種的不同而分為鈷鹽氧化法和硼酸氧化法。（2）廢酸水的由來及利用現(xiàn)狀

遼陽石油化纖公司化工引進的法國無催化氧化生產(chǎn)工藝，是以環(huán)己烷為原料，先空氣氧化得到環(huán)己醇和環(huán)己酮混合液，然后再用硝酸氧化制得己二酸。在生產(chǎn)環(huán)己醇和環(huán)己酮的過程中，總有相當部分的環(huán)己烷要轉(zhuǎn)變?yōu)楦碑a(chǎn)物，副產(chǎn)物的組成十分復雜，包括1～6個碳原子的一元酸、二元酸、含氧酸、酯類、縮聚物及少量低級醇、酮、醛等。副產(chǎn)物分兩大部分從裝置排出，大部分通過水洗除掉形成BI廢酸水，排到污水處理裝置處理。其余部分隨產(chǎn)物進到精餾系統(tǒng)，最后以焦油(X油)形式排出。

目前工業(yè)上環(huán)己烷氧化廢堿液的處理方法主要有焚燒法和化學法兩種。焚燒法是將有機廢堿液加入蒸發(fā)鍋內(nèi)，加熱濃縮去除20%～60%的水分。濃縮物放入焚燒爐內(nèi)加熱至250～300℃，直至濃縮物自燃，停止加熱。利用濃縮物燃燒時的熱量濃縮新的廢堿液。當濃縮物燃燒完畢，在溫度700～800℃下繼續(xù)加熱0.5～3個小時。焚燒物即成碳酸鈉成品。這種方法比較簡單，但是它不僅產(chǎn)生二次污染，而且資源浪費嚴重，顯然不值得提倡。

1.1.2 甲醇羰基化法醋酸的利用

目前，許多生產(chǎn)廠家都沒有專門回收DBA的車間或分廠，DBA產(chǎn)量較為可觀，售價也較便宜。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理，國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成遼寧石油化工大學本科生畢業(yè)論文

了資源的浪費。對DBA進行綜合利用既可節(jié)約資源，又有利于保護環(huán)境。但由于DBA含雜質(zhì)和水分多，顏色呈綠色或土黃色，不利于對DBA進行綜合利用[1][2]。近年來，國內(nèi)外對混合二元酸進行了一系列的研究和綜合利用，主要包括DBA的分離純化和DBA的酯化，即利用DBA合成增塑劑和混合二元酸二甲酯（DME）等。其中，二元酸二甲酯的合成及應用是利用混合二元酸的一個重要途徑。

1.1.3甲醇羰基化法醋酸的分離

長期以來，國內(nèi)外科研及工程技術(shù)人員對C4~C6混合二元酸的分離與純化工藝的研究較多，取得了豐碩的成果。并對其進行分析與研究?，F(xiàn)將收集到的國內(nèi)外C4~C6混合二元酸的分離與純化技術(shù)列述如下。(1)酯化蒸餾法

①蒸發(fā)

蒸發(fā)工藝是濃縮、冷卻、結(jié)片而制取C4~C6混合二元酸。②酯化

酯化所用的醇是C1~C4醇中的一種醇，酯化催化劑是一種無機酸類，包括固體超強酸。酯化反應溫度為60-140℃，應壓力為常壓。酯化反應經(jīng)過一個分餾塔不斷除去反應所生成的水，與水一起出來的經(jīng)分離后的回收醇返回到酯化釜中，反應趨向完全。

③精餾

精餾工藝是把混合二元酸酯經(jīng)過一個精餾塔分離為單體二元酸酯。精餾是在減壓下進行的。

④水解

水解工藝是將單體二元酸酯分別放入水解釜中，各自加入一定量的水進行水解。水解反應在沸騰溫度下進行，同時連續(xù)取出反應生成的醇，使水解反應趨向完成。取出的醇返回到酯化工藝過程中。水解反應結(jié)束后使二元酸溶液冷卻結(jié)晶，然后各自經(jīng)過濾器得到純的相應單體二元酸。(2)脫水蒸餾法

乙酸酐和混合二元酸以0.75:1的質(zhì)量比例混合，加熱回流反應3h，然后在120℃蒸出乙酸，再在減壓條件下蒸出殘余乙酸和乙酸酐后，分別收集160～165℃(5.333kPa)、163～164℃(2.533kPa)兩個餾分，前者為丁二酸酐，后者為戊二酸酐。反應殘液用熱水溶解，然后冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到己二酸。方法可

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行，接利用混合二元酸獲取有用的產(chǎn)品，達到分離混合二元酸的目的[3]。

根據(jù)戊二酸與丁二酸、己二酸在冷水中溶解度的不同進行分離，將混合二元酸溶解于水中，冷卻，析出丁二酸和己二酸晶體，用布氏漏斗抽濾，分離出晶體。濾液通過陽離子交換樹脂交換脫除金屬離子，然后用活性炭脫色。濾液濃縮，得到淡粉色固體，為戊二酸粗產(chǎn)品，濃縮后產(chǎn)品純度不夠理想，為進一步純化，根據(jù)戊二酸易脫水形成相應酸酐，而酸酐易通過減壓蒸餾的方法進行純化，所以將其粗產(chǎn)品制成酸酐。將戊二酸粗產(chǎn)品與乙酸酐一起加入圓底燒瓶，在水浴上加熱回流，然后用冷水充分冷卻，析出戊二酸酐晶體，抽濾，晶體在室溫下自然干燥，然后減壓蒸餾，收集149-152℃的餾分(1.3kPa)，水解為戊二酸，測其熔點為97-99℃。這樣得到的產(chǎn)品純度較高，而且涉及的化學反應及操作均較為簡單[4]。(3)氨化蒸餾法

在170-230℃，無水氨氣與混合二元酸中的戊二酸、丁二酸反應生成相應的戊二酰亞胺和琥珀酰亞胺，所用無水氨氣的量應能使戊二酸和丁二酸全部氨化，而且其量小于能使戊二酸、丁二酸和己二酸全部氨化的量，這些二酰亞胺可用蒸餾、分步結(jié)晶或溶劑萃取的方式從氨化混合物中分離出來，混合二元酸中的己二酸組分主要是以己二酸的形式回收。在溫度為170-215℃，壓力小于3.33kPa的條件下蒸餾分離氨化的混合物[5]。(4)直接減壓蒸餾法

直接蒸餾分離C4~C6混合二元酸容易發(fā)生副反應，造成損失，影響純度。因此對直接蒸餾法進行改進：

①混合二元酸溶液冷卻至10℃，將己二酸結(jié)晶出來，但大部分丁二酸、戊二酸仍保留在母液中，然后離心分離。

②母液中主要含有戊二酸、丁二酸及少量的己二酸，然后進行間歇蒸餾，在6.27kPa殘壓，汽相溫度125℃的條件下，采出丁二酸，壓力不變，在230℃條件下采出戊二酸。(5)萃取(浸取)法

用適量的水溶解混合二元酸固體，使水溶液結(jié)晶以獲得高純度的己二酸晶體(純度為98%)和母液1，使母液1結(jié)晶以獲得粗己二酸(純度為85%)和母液2，將母液2蒸發(fā)濃縮以獲得固體1，用單環(huán)芳烴(苯)浸取此固體1以溶解其中的戊二酸,將浸取液中的溶劑蒸發(fā)得到戊二酸。不溶于單環(huán)芳烴(苯)的固體2在低分子量脂肪族酮

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類溶劑(如丙酮)中重新溶解，使酮類溶液結(jié)晶以獲得高純度的丁二酸(純度為98%)[6]。

混合二元酸中己二酸含量約為12%-24%，戊二酸含量約為50%-74%，丁二酸含量約為13%-25%。從此混合二元酸中分出單體二元羧酸的方法為：將混合二元酸溶解于熱水中，冷卻，收集結(jié)晶。結(jié)晶中丁二酸含量超過50%，己二酸含量約為20%-45%，濾液含有大部分的戊二酸。用二異丙醚溶解結(jié)晶中含有的少量戊二酸后得到固體，然后用55%-65%的硝酸溶液溶解此固體，冷卻并收集結(jié)晶出的丁二酸。蒸發(fā)脫除硝酸，濃縮水溶液，冷卻并收集結(jié)晶出的己二酸[7]。

先用苯、硝基苯或氯仿浸取混合二元酸分離出戊二酸，然后用由水、環(huán)己醇和環(huán)己酮組成的萃取劑(水的質(zhì)量與環(huán)己醇和環(huán)己酮的質(zhì)量比為0.1-20)，從含有丁二酸和己二酸的水溶液中萃取出己二酸，萃取溫度為20-120℃。從有機相中回收己二酸，剩余的有機相用作空氣或硝酸氧化生產(chǎn)己二酸的原料，再冷卻溶液以結(jié)晶出高純度(99.8%)的己二酸。

向混合二元酸溶液中加入足夠不溶的溶劑以形成水-溶劑比在0.05-5的混合物1。溶劑是C6~C15的飽和脂肪醇和由其與乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、己二酸、戊二酸、丁二酸生成的酯。將混合物1分離成水相1和溶劑相1。將足夠的水加入溶劑相1以形成水-溶劑比在0.1～10的混合物2。將混合物2分離成水相2和溶劑相2，從水相2中回收己二酸。從丁二酸和戊二酸的水溶液中分離出丁二酸的方法為：向水溶液中加入足夠不溶的溶劑以形成水-溶劑比在0.05-5的混合物3，溶劑同前。將混合物3分離成水相3和溶劑相3；從水相3中回收丁二酸。向溶劑相3中加入足夠的水以形成水-溶劑比在0.1～10的混合物4，將混合物4分離成水相4和溶劑相4，從水相4中回收戊二酸[8]。(6)結(jié)晶法

通過蒸發(fā)脫除混合二元酸溶液中的硝酸，從剩余的母液中結(jié)晶出己二酸和丁二酸，使戊二酸留在溶液中。結(jié)晶過程分為兩個階段：一個階段溫度為45～55℃，另一階段溫度為20～30℃。結(jié)晶出的丁二酸脫水生成丁二酸酐，通過蒸餾把丁二酸酐和己二酸分開。從剩余的母液中結(jié)晶出戊二酸，結(jié)晶分為兩個階段，一個階段溫度為10～20℃，另一個階段溫度為20～30℃[9]。(7)脫水法

通過脫水可使二元酸在有機溶劑中飽和并析出晶體，可通過蒸發(fā)、過濾或膜滲

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透等方法進行脫水，也可通過吸收和吸附如利用3A分子篩或多孔硅膠進行脫水。對脫水后的含酸溶劑進行冷卻，利用離心過濾機過濾或沉降池使有機溶劑與固體酸分離，并通過干燥等手段進行酸類的分離與純化。可用適宜溶劑分離丁二酸和己二酸[10]。

(8)尿素加合結(jié)晶法

當混合二元酸中己二酸的含量為0～7%時，加入的尿素與混合二元酸的物質(zhì)的量比應為1.2-1.5，溶液中戊二酸與丁二酸的質(zhì)量比≤1.2。當混合二元酸中己二酸的含量為7%～30%時，加入的尿素與混合二元酸的物質(zhì)的量比應為1.5～1.8，戊二酸尿素加合物從溶液中沉淀出來；溶液中戊二酸與丁二酸的質(zhì)量比≤1.4?；旌隙崤c尿素的反應可在水、醇、酮或酯中進行。

為了分離母液中的丁二酸和己二酸，向已經(jīng)分離出戊二酸尿素加合物的濾液中再加入最初二元酸量0.2～2.0倍的尿素，經(jīng)加合、冷卻結(jié)晶，析出丁二酸尿素加合物。過濾將其分離出來，后對母液進行濃縮以沉淀出己二酸和己二酸尿素加合物，用脂環(huán)族醚處理己二酸尿素加合物以得到粗己二酸，粗己二酸通過重結(jié)晶得到高純度的己二酸。

二元酸尿素加合物分離方便，易用過濾的方式從溶液中分離出來?？捎秒x子交換樹脂或脂環(huán)族醚分解二元酸尿素加合物為單體二元酸和尿素，常用強酸性離子交換樹脂。用熱水或熱的有機溶劑使強酸性離子交換樹脂上吸附的尿素脫附[11]。

1.1.4 甲醇羰基化法醋酸的用途

混合二元酸二甲酯是由三種二價酸酯組成的混合物(DBE)，俗稱尼龍酸二甲酯，包括琥珀酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯?；旌隙岫柞闊o色透明液體，毒性低，溶解能力強，能生物降解，沸點高，可作為高效環(huán)保溶劑，廣泛應用于煙草、醫(yī)藥、橡膠、塑料、高檔汽車烤漆、彩色鋼板涂料、木器涂料、家電涂料等。混合二元酸二甲酯也可以作為醫(yī)藥、染料和香料行業(yè)中重要的有機中間體，應用于分析儀器的固定液高檔涂料、稀釋劑、化學反應的溶劑等[12]?，F(xiàn)舉出幾個典型的例子。

（1）木器涂料

DBE沸點高，餾程長，可以幫助調(diào)節(jié)揮發(fā)速度，改善溜平，防止白霧、針孔等表面缺陷出現(xiàn)。DBE和常規(guī)溶劑如乙醇，丙酮，丁酯，乙二醇醚類具有良好的相溶性。在環(huán)保安全性能方面，DBE將是傳統(tǒng)溶劑如鹵代烷（三氯乙烷、氯甲烷等），遼寧石油化工大學本科生畢業(yè)論文

酮（環(huán)己酮、異佛爾酮等），甲苯等溶劑的良好替代品。

（2）烤漆工業(yè)

DBE有特殊的揮發(fā)性，隨著溫度的升高，DBE的揮發(fā)速度比其它溶劑提高的更快，即在揮發(fā)過程的前半段DBE揮發(fā)慢，后部分揮發(fā)快，這樣允許更有利烘干過程，溶劑揮發(fā)更平均，有利于改善溜平、光澤，消除表面缺陷。

（3）油墨工業(yè)

有些油墨如SCREEN INK 中常常需要有高沸點溶劑，如ISOPHORONE，但其毒性大，臭味濃，而DBE卻可以彌補著方面的缺陷，加以取代。

（4）樹脂工業(yè)

DBE 具有低黏度，其一可降低樹脂的黏度而無需降低分子量或者固含量，其二在保持同一黏度時，可提高固含量。利用DBE這一特點，可生產(chǎn)出高固體份，低黏度的樹脂。

（5）工業(yè)清洗劑

DBE可有效的清除設備和工作區(qū)殘留部分固化漆。DBE無論單獨使用還是同其它溶劑混合，都是溶解聚氨酯、丙烯酸、環(huán)氧、聚酯和醇酸脂的良好溶劑，它還可以除去聚氨酯、不飽和樹脂和彈性體。

（6）儲存

儲存DBE并不需要特別注意事項，沒有腐蝕性，沒有光化學反應性，應歸類為非有害物質(zhì)，而且燃火性低，可分類屬非易燃品。

1.2 甲醇羰基化法醋酸制備的研究

二元酸二甲酯的合成目前主要是使二元酸在濃硫酸催化作用下與甲醇酯化而得到，這種采用濃硫酸催化酯化的工藝存在許多問題，例如設備腐蝕，副產(chǎn)劇毒的硫酸二甲酯以及后處理較繁鎖，環(huán)境污染嚴重等。目前，也有以水合硫酸氫鈉、雜多酸、磷鎢酸等為催化劑，通過酯化反應制備該化合物的報道。

1.2.1 固體酸H催化法

該方法以固體酸H代替濃硫酸用于二元酸二甲酯的合成，旨在尋找一種可以代替硫酸的新型實用催化劑。通過對催化劑的比較，對反應時間、酸醇比、催化劑濃度以及催化劑使用壽命對反應影響的考察確定了固體酸H催化合成混合二元酸二甲酯的最適宜條件。

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對于酯化反應，適當?shù)匮娱L反應時間，有利于反應正向進行。但由于酯化反應是一個平衡反應，一旦反應達到平衡，即使再延長反應時間，也無法提高其轉(zhuǎn)化率。因此，考察了時間對酯化反應的影響，確定了適宜的反應時間。增大反應物的濃度，可使反應正向進行。因此可通過提高酸醇比來提高轉(zhuǎn)化率。催化劑的濃度與使用壽命對反應也有很大影響。

該方法固體酸H具有催化活性高、易分離、工藝簡單、不腐蝕設備、循環(huán)使用及減少污染等優(yōu)點，是一種可以替代濃硫酸的理想新型催化劑。確定了混合二元酸二甲醋的最佳合成條件為反應時間：300min；酸醇比：1:4；催化劑濃度：10％；反應溫度：甲醇回流溫度72～76℃。在最佳條件下，二元酸二甲酯轉(zhuǎn)化率可達96.38％，催化劑可連續(xù)使用六次以上，轉(zhuǎn)化率不低于96％[13]。

1.2.2 硫酸氫鈉催化法

該方法以混合二元酸和甲醇為原料，以硫酸氫鈉為催化劑，合成了混合二元酸二甲酯?？疾炝舜妓崃康谋确磻獪囟?、催化劑用量、反應時間對混合二元酸二甲酯收率的影響。固定催化劑量和混合酸量，在回流溫度下考察了醇酸量的比對酯化反應收率和殘渣率的影響，隨著醇酸量的比的增加，混合酸二甲酯的收率逐漸降低，殘渣率逐漸升高，這是由于醇酸量的比增加，甲醇體積分數(shù)增加，反應體系回流反應溫度降低所致。反應時間對酯化反應收率和殘渣率的影響，在相同條件下，隨著反應時間的增加，混合二元酸二甲酯的收率也逐漸增加，殘渣率逐漸降低。反應溫度對酯化收率的影響，隨著溫度的升高，酯化反應收率也升高，殘渣率降低。固定醇酸量的、反應時間和反應溫度，考察催化劑用量對酯化反應收率和殘渣率的影響，甲酯收率隨催化劑用量增加而增加，隨著催化劑的增加，混合二元酸二甲酯的收率反而降低。

反應溫度低于80℃將使混合酸二元酸二甲酯收率下降；提高醇酸量的比使反應溫度下降，導致二甲酯收率降低；酯化時間以4h為宜，繼續(xù)延長反應時間將引發(fā)副反應；硫酸氫鈉催化劑適宜的使用量為20～30g（/mol酸）。單次酯化，混合二元酸二甲酯收率最高為80％。

1.2.3 固載磷鎢酸催化法

該方法是以固載型磷鎢酸催化劑催化混合二元酸(DBA)和甲醇反應合成混合二元酸二甲酯(DBE)。考察了催化劑用量、醇酸物質(zhì)的量比、反應時間及帶水劑等因素對酯化率的影

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參考文獻

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通過一個學期的努力，在徐老師的精心指導、幫助下，我順利的完成了本次論文。這次畢業(yè)論文是我從理論到實踐邁出的新一步，為日后的工作研究打下了良好的基礎(chǔ)。而徐老師認真、嚴謹、求實、一絲不茍的治學學風和兢兢業(yè)業(yè)、吃苦耐勞的工作作風以及對學術(shù)和工作的奉獻精神，所有這一切都給我留下了深刻的印象，并使我受益終生。在以后的工作中，我一定要以徐老師為榜樣，認真做好自己的本職工作。在此謹向徐老師表示衷心的感謝！

此外，我還要向在我完成畢業(yè)論文過程中給予我很大幫助的許多老師表示深深的謝意。

第三篇：專業(yè)介紹-化學工程與工藝專業(yè)

化學工程與工藝專業(yè)

本專業(yè)培養(yǎng)德、智、體全面發(fā)展，掌握化工生產(chǎn)過程與設備的基本原理、研究方法和管理知識，具備從事化工生產(chǎn)、研究、設計、開發(fā)和管理的工作能力，能在化工、煉油、能源、醫(yī)藥、生化、食品、環(huán)保、軍工等領(lǐng)域，從事工程設計、技術(shù)開發(fā)和科學研究等方面工作，基礎(chǔ)扎實、實踐能力強、具有創(chuàng)新精神、綜合素質(zhì)高的應用型高級專門人才。

本專業(yè)的培養(yǎng)特色在于專業(yè)方向為化學工程與工藝方向，重點為無機化工、有機化工（石油化工）產(chǎn)品的生產(chǎn)原理及工藝技術(shù)，面向整個化工及相關(guān)行業(yè)、面向現(xiàn)代化化工生產(chǎn)。

本專業(yè)的學生主要學習的課程有：無機化學、分析化學、有機化學、物理化學、化工原理、化工設備機械基礎(chǔ)、工程制圖、電工技術(shù)基礎(chǔ)、化工儀表及自動化。主要的專業(yè)基礎(chǔ)課和專業(yè)課有：化工熱力學、化學反應工程、化工分離工程、石油加工工藝學、化工工藝學、化工工藝設計、化工過程開發(fā)、精細化學品合成工藝、化工傳遞過程、工業(yè)催化等。另外還進行了化學與化工實驗技能（包括無機化學實驗、分析化學實驗、物理化學實驗、有機化學實驗、化工原理實驗、化工專業(yè)綜合實驗等）、工程實踐能力（電工技能操作、金工實習、生產(chǎn)實習等）、計算機運用能力（化工模擬仿真、化工CAD、化工計算軟件應用等）、科學研究與工程設計技能（畢業(yè)設計、論文工作，做科研助手，參加創(chuàng)新杯、挑戰(zhàn)杯大賽等）大量培訓。

學生畢業(yè)后就業(yè)范圍廣、適應能力強，可服務于有機化工、無機化工、石油化工、高分子化工、天然氣化工、煤化工、生物化工、軍工和醫(yī)藥等企事業(yè)單位、高科技公司、高等院校、設計院和研究所等部門。

第四篇：化學工程與工藝專業(yè)英語詞匯

專業(yè)英語

Unit1 Chemical Industry

1.英譯漢

Carbonate碳酸根 ypropylene聚乙烯epoxy環(huán)氧樹脂 vinyl乙烯基 acetate乙酸根 pharmaceutical醫(yī)藥的 spectrum光譜formaldehyde甲醛Silica二氧化硅 ammonium銨根polyester聚酯 the lion’s share大部分

Antiknock防爆的alkylation烷基化 finishing精加工 desalt脫鹽 differentiate區(qū)別區(qū)diesel oil柴油 lubricating oil潤

滑油 precursor 產(chǎn)物母體 Stripper解吸塔carbonium碳正離子radical原子團predominate占優(yōu)勢 degradation降解heterocyclic雜環(huán)stationary固定的 In situ就地原地 在現(xiàn)場

Cybernetics控制論encyclopedia百科全書ethics倫理觀accessory附件shortcut近路捷徑coordinate協(xié)調(diào)的expert system 專家系統(tǒng)Artifical intelligence人工智能generalization規(guī)則proprietary專利的interfacial 界面的 off-the-shelf 成品的(be)gongd for對..有作用authenticity可靠性centrifugal離心力的potential勢能shaft軸condenser冷凝器

reboiler再沸器Diminish減少buoyancy浮力agitator攪拌器simultaneously同時地magnitude數(shù)量級大小Btu=british thermal unit英熱量單位Heretofore迄今為止 validity有效性

Dimensional因次的 維數(shù)的humidifier增濕器nozzle噴嘴 onset開始發(fā)動 conduit導管輸送管adhere粘附附finite有限的 lateral橫向的水平的Transition過渡段轉(zhuǎn)變shed light on闡明把..弄明白flask燒瓶長頸瓶viscous粘的2.漢譯英

3.鈉sodium鉀potassium 氨ammonia聚合物polymer聚乙烯polyethylene氯化物chloride 粘度viscosity烴hydrocarbon

催化劑catalyst煉油廠 refinery添加劑 additives

管式的tubular加氫裂解hydrocracking異構(gòu)化isomerization組成constiuent熱解pyrolysis 腐蝕corrosion殘余物residue

液化石油氣LPG=iquefied petroleum gas脫氫dehydrogenation芳構(gòu)化aromatization專利patent參數(shù)parameter 降解degradation定性地qualitatively定量地quantitatively選擇性selectivity

熱力學thermodynamics 動力學dynamics力學mechanics 水力學hydraulics 積分integral微分differential化學計量stoichiometry動量momentum有幫助的helpful膠體 colloid連續(xù)介質(zhì)continuum 定性的 qualitative

焓enthalpy 熵entropy 宏觀的macroscopic微觀的microscopic 通量flux湍流的turbulent自發(fā)的spontaneous

可逆的reversible傳導conduction對流convection擴散diffuse 絕熱地adiabatically橫截面cross section 漩渦 eddy 無因次的 dimensionless 回流reflux

矢量vector 標量scalar 相似性similarity類似analogy 剪應力shear stress界面張力interfacial tension 脈動fluctuation臨界速度critical velocity層流laminar flow湍流turbulence 勢流potential flow錯流cross-current

第五篇：化學工程與工藝專業(yè)概論

化學工程與工藝專業(yè)認識及發(fā)展趨向

姓名 郭曉娜

專業(yè) 化學工程與工藝

班級 工藝（定單）2009

摘要：介紹自己對化學工程與工藝這一專業(yè)的認識，學習過程中的體會；在大致了解了本專業(yè)的基礎(chǔ)上，淺談自己對本專業(yè)的發(fā)展情況的看法。

前言：近年來，隨著科技的不斷進步，各行各業(yè)都顯示出勃勃生機，而與人們生活息息相關(guān)的化學工業(yè)更是顯示出支柱產(chǎn)業(yè)的地位。走進化工天的，一切都充滿了新奇，原來社會的絢麗多彩源于此?；瘜W工程與工藝，將發(fā)揮越來越重要的角色，發(fā)展前景無限廣闊。其中，能源化工和精細化工更為值得期待。

一、專業(yè)了解

化學工程與工藝專業(yè)，具有兩大特色：一是工程特色顯著，對化學反應、化工單元操作、化工過程與設備、工藝過程系統(tǒng)模擬優(yōu)化等知識貫穿結(jié)合，；二是專業(yè)口徑寬、覆蓋面廣，能夠開拓學生從事科學研究、產(chǎn)品開發(fā)的能力，在精細化學品、涂料及應用、高分子化工與工藝等方面更有研發(fā)和應用能力?；谝陨蟽牲c，本專業(yè)學生能在化工、輕工、醫(yī)藥、環(huán)保、軍工、冶金、汽車、機電等眾多工業(yè)領(lǐng)域施展才華。主要學習化學基礎(chǔ)、化工單元操作、化學反應工程、化工工藝與過程、化工優(yōu)化與模擬等化工基本原理、研究方法和管理知識，受到化學與實驗技能、工程制圖能力、工藝設計方法、電子與電工技術(shù)、計算機應用、外語能力、科學研究方法的基本訓練。初步掌握一門外語，能比較順利的閱讀本專業(yè)的外文書刊，具有聽、說、寫的基礎(chǔ)。

化學工程與工藝又分為以下幾個研究方向： 1.化工工藝方向

培養(yǎng)目標：通過學習基礎(chǔ)化學、化工單元操作、化工熱力學、化學反應工程、化學分離工程及化工工藝學等課程的基本理論和工程實踐知識，初步掌握化工生產(chǎn)的基本原理、生產(chǎn)工藝過程與設備的基礎(chǔ)理論、基本知識和設計方法。本專業(yè)畢業(yè)生具有對化工新產(chǎn)品、新工藝、新設備、新拄術(shù)研究和開發(fā)的初步的能力；具有對化工生產(chǎn)技術(shù)經(jīng)濟分析與生產(chǎn)管理的能力。

主要課程：無機化學、有機化學、物理化學、化工工藝學、工業(yè)催化反應工程、化工儀表、分離工程等。

就業(yè)范圍：可從事化工生產(chǎn)過程運行、研究、開發(fā)、設計和管理工作。適合于化工廠、化肥廠、焦化廠、煤氣廠、制藥廠等化工企業(yè)的技術(shù)和管理工作，也適應于化工研究和設計單位的開發(fā)設計工作。

2、工業(yè)分析方向

培養(yǎng)目標：掌握化學分析與現(xiàn)代儀器材分析基本原理的技術(shù)，從事各工業(yè)部門開發(fā)與研究的高級工程技術(shù)人才。通過本科四年學習，使學生獲得無機化學、分析化學、有機化，掌握化學分析與現(xiàn)代分析儀器的理論、操作方法、分析技能與各個領(lǐng)域的發(fā)展趨向，具有選擇擬定和改進分析方案，研究有關(guān)工業(yè)分析方面問題的能力。

主要課程：無機化學、化學分析、有機化學、物理化學、結(jié)構(gòu)化學、計算機語言、電化學分析、發(fā)射光譜及原子吸收光譜分析、氣液相色譜分析、有機分析、可見紫外及紅外分光光度分析、核磁的質(zhì)譜分析。

就業(yè)范圍：可以在化工、煤炭能源轉(zhuǎn)化、冶金、垃質(zhì)礦物、環(huán)保、輕工、食品、建材及商檢等部門的大中型實驗室、研究所從事開發(fā)研究及教育管理等工作。

3、精細化工方向

培養(yǎng)目標：培養(yǎng)能從事精細化工產(chǎn)品合成、生產(chǎn)、工藝設計及研制開發(fā)的高級工程技術(shù)人才。精細化工包括：合成洗滌劑、表面活性劑、助劑、染料、顏料、涂料、香精、色素、合成藥物、食品添加劑方面。

主要課程：化學、波昔分析、精細有機合成單元反應、精細化學晶化學、表面活性劑化學及工藝學等。

業(yè)務能力：掌握無機化學、有機化學、物理化學、化學單元操作和化學反應工程的基本理論；掌握精細化工產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)知識；具有精細化工產(chǎn)品的研制和開發(fā)的能力；掌握精細化工產(chǎn)品的生產(chǎn)過程，具有工藝設計、設備計點、技術(shù)改造和管理的初步能力。

4、高分子化工方向

培養(yǎng)目標：主要學習從單元合成高聚物的基本理論和生產(chǎn)工藝及設備。高聚物包括合成橡膠、合成樹J旨、合成纖維、塑料以及油漆、涂料、粘合劑等產(chǎn)品。還學習高聚物成型加工課程，以適應加工部門的需要。本專業(yè)主要培養(yǎng)從事高分子合成和高分子材料的研究、開發(fā)設計和生產(chǎn)的高級工程技術(shù)人才。

主要課程：有機化學、物理化學、化工原理、化工機械、商分子化學、高分子物理學、高聚物合成工藝學、高囊物成型加工、算法語盲、企業(yè)管理、技術(shù)經(jīng)濟等。就業(yè)范圍：可從事有關(guān)高聚物合成的生產(chǎn)、設計科研部門和高聚物加工部門{塑料、纖維生產(chǎn)工廠及研究部門)以及有關(guān)應用單位工作。5．能源化工方向

此方向主要研究以煤、石油氣、天然氣等為原料經(jīng)過化學化工過程實現(xiàn)綜合利用的工業(yè)。包括有機化工、無機化工產(chǎn)品的分離與合成，生產(chǎn)的基本原理、方法和工藝過程。以及相應的潔凈生產(chǎn)技術(shù)。進行新工藝、新設備和新產(chǎn)品的技術(shù)開發(fā)以及能源清潔利用的研究，以維持整個社會經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展的要求。

畢業(yè)生適用方向： 化工、冶金、煤炭、電力、建材、城建、環(huán)保等所屬公司、工廠、設計院和研究院從事工藝及過程開發(fā)、工程設計、新產(chǎn)品研制及技術(shù)改造和生產(chǎn)管理等技術(shù)性工作； 高等院校從事化學工程與工藝的教學和科研工作； 從事有關(guān)化工經(jīng)貿(mào)與管理工作。

二、精細化工和能源化工的發(fā)展前景更為廣闊。

最新報道，2011亞洲石油和化工科技大會在天津召開。就在這次天津舉行的亞洲石化科技大會上，中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會會長李勇武表示，中國石油和化學工業(yè)在“十一五”期間發(fā)展迅速，多種石化產(chǎn)品產(chǎn)量位居世界前列，2010年全行業(yè)實現(xiàn)總產(chǎn)值8.88萬億元。到“十二五”末時，這一數(shù)字有望增至15萬億元。

據(jù)了解，“十一五”期間，中國石化產(chǎn)業(yè)在面臨國際金融危機背景下，成績顯著。李勇武說，2010年，全行業(yè)實現(xiàn)總產(chǎn)值比2005年時增加了1.6倍。多種石化產(chǎn)品產(chǎn)量位居世界前列，其中原油產(chǎn)量達到2.03億噸，原油加工量4.2億噸，乙烯產(chǎn)量1419萬噸。

行業(yè)技術(shù)方面，“十一五”期間，全行業(yè)在新型煤化工技術(shù)、石油勘探開發(fā)技術(shù)、催化新技術(shù)、新型環(huán)保與節(jié)能技術(shù)等重大關(guān)鍵技術(shù)方面取得一系列突破性成果。五年來，行業(yè)進出口額增加13倍，2010年時達到45878億美元，累計引進外資42718億元。

李勇武透露，由中國石化聯(lián)合會組織編制的我國石化產(chǎn)業(yè)“十二五”規(guī)劃，即將在5月底出臺。

綜合國內(nèi)外精細化工發(fā)展現(xiàn)狀，不難發(fā)現(xiàn)，我國精細化工產(chǎn)業(yè)，市場廣闊，發(fā)展?jié)摿薮蟆?/p>

據(jù)統(tǒng)計全球500強中有17家化工企業(yè)，其中前幾位是美國杜邦公司、德國巴斯夫公司、赫斯特公司和拜爾公司，美國的道公司以及瑞士的汽巴—嘉基公司等。它們都有百余年的歷史，在20世紀70年代以前都大力發(fā)展石油化工，后來逐漸轉(zhuǎn)向精細化工。德國是發(fā)展精細化工最早的國家。它們從煤化工起家，在20世紀50年代以前，以煤化工為原料的占80%左右，但由于煤化工的工藝路線和效益不佳，1970年起以石油為原料的化工產(chǎn)品比例猛增到80 % 以上。我們國家自80年代確定精細化工為重點發(fā)展目標以來，在政策上予以傾斜，發(fā)展較為迅速?！鞍宋濉逼陂g已建成精細化工技術(shù)開發(fā)中心10個，年生產(chǎn)能力超過800萬噸，產(chǎn)品品種約萬種，年產(chǎn)值達900億元，已打下了一定的基礎(chǔ)。20世紀末精細化工率達到35%。這與國外發(fā)達國家相比差距較大。他們僅就電子工業(yè)一項就需精細化學品1.6萬種，彩電需7000多種，國內(nèi)產(chǎn)品配套率都不到20%，其余靠進口。其它在織物整理劑、皮革涂飾劑等方面更為短缺。另外從我國精細化工產(chǎn)品的質(zhì)量、品種、技術(shù)水平、設備和經(jīng)驗來看，都不能滿足許多行業(yè)的需求。結(jié)論：化學工程與工藝專業(yè)前途廣闊，我們要繼續(xù)努力，有計劃有目標的培養(yǎng)自己，培養(yǎng)設計、優(yōu)化與管理能力，具有從事科學研究、產(chǎn)品開發(fā)的能力，更有研發(fā)和應用能力。精細化工與能源化工值得期待。

參考文獻

1.《化學工程與工藝專業(yè)認識的探索與實踐》 赫文秀 王亞雄

《化工時刊》 第24卷第3期

2.《國內(nèi)外能源發(fā)展與陜北能源化工基地建設》 陜北專論 李樹元 3.報道《2010年全行業(yè)實現(xiàn)總產(chǎn)值8.88萬億元》 《廣州日報》 4．《國內(nèi)外精細化工的發(fā)展現(xiàn)狀》 中國能源信息網(wǎng)