第一篇：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)要求和預(yù)習(xí)要點(diǎn)-分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案-中國科技大學(xué)-02

第二章 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)要求和預(yù)習(xí)要點(diǎn)

2.1目的和要求

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)和應(yīng)用化學(xué)專業(yè)學(xué)生的主要基礎(chǔ)課之一，它既是一門獨(dú)立的課程又需要與分析化學(xué)理論課緊密結(jié)合。本課程的目的和任務(wù)是：

（1）學(xué)習(xí)掌握定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本知識、基本操作、基本技能、典型的分析方法和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法。

（2）確立“量”的概念、“誤差”和“偏差”的概念及“有效數(shù)字”的概念，了解并能掌握影響分析結(jié)果的主要因素和關(guān)鍵環(huán)節(jié)，合理地選擇實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)儀器，以確保定量結(jié)果的可靠性。

（3）通過實(shí)驗(yàn)加深對有關(guān)理論的理解并能靈活運(yùn)用所學(xué)理論知識和實(shí)驗(yàn)知識指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及操作，提高分析和解決實(shí)際問題的能力，培養(yǎng)創(chuàng)新意識和科學(xué)探索的興趣。為將來的獨(dú)立科研工作打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)，（4）培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)摹?shí)事求是的實(shí)驗(yàn)態(tài)度、良好的科學(xué)作風(fēng)和實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)。

2.2 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)特點(diǎn)和目標(biāo)

2.2.1 課程特色

本課程分I型、II型二種類型，I型是化學(xué)與材料學(xué)院、地球和空間科學(xué)學(xué)院環(huán)境化學(xué)和地球化學(xué)專業(yè)本科生的必修課，學(xué)時(shí)數(shù)為72；II型為化學(xué)系和材料化學(xué)專業(yè)本科生增開的必修課，學(xué)時(shí)數(shù)為72，也是其它院系本科生的選修課。I型實(shí)驗(yàn)是以基本操作、基本技能和基本方法的驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練為主，以綜合實(shí)驗(yàn)、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)為輔。II型實(shí)驗(yàn)是在進(jìn)一步增強(qiáng)I型實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以綜合實(shí)驗(yàn)為主，并注重學(xué)生能力和素質(zhì)的協(xié)調(diào)發(fā)展。

先選課要求：分析化學(xué)，無機(jī)化學(xué)，無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

2.2.2 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容介紹

分析化學(xué)I型實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)I型主要以培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)技能、實(shí)驗(yàn)作風(fēng)和科學(xué)意識為主的一門課程。由于分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)自身“定量”的特點(diǎn)，在培養(yǎng)學(xué)生的綜合實(shí)驗(yàn)素質(zhì)方面呈現(xiàn)它的獨(dú)到之處。因?yàn)椤岸俊钡囊?，學(xué)生要做好分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)就必須具有規(guī)范的基本操作、認(rèn)真的實(shí)驗(yàn)態(tài)度、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗(yàn)作風(fēng)。特別需要說明的是，針對分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)室制定了一系列相關(guān)規(guī)則，如對實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的要求、對實(shí)驗(yàn)紀(jì)律的要求、對實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)的要求、對實(shí)驗(yàn)報(bào)告的要求等，因而有利于培養(yǎng)學(xué)生良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)和實(shí)事求是的科學(xué)習(xí)慣。由于分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)I型自身的定位，其實(shí)驗(yàn)內(nèi)容主要以基本操作練習(xí)和驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)為主，如滴定分析基本操作和未知堿的滴定、有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定、返滴定法測定鋁樣中的鋁、配位置換法測定銅合金中的銅、高錳酸鉀法測定白云石中的鈣、無汞鹽法測定鐵礦石中的全鐵等。通過這些實(shí)驗(yàn)培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)的動(dòng)手能力和科研意識，同時(shí)，讓學(xué)生了解分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本方法。在此基礎(chǔ)上，I型實(shí)驗(yàn)安排了設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，如自選樣品中鈣的測定、鋁合金多組分分析、藥劑中醋酸和鈣、鎂分析等。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)擬在讓學(xué)生了解科研的基本思路和做法，同時(shí)也有利于激發(fā)學(xué)生對科學(xué)實(shí)驗(yàn)的興趣。

分析化學(xué)II型實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)II型是以綜合型實(shí)驗(yàn)為主導(dǎo)的實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ?，是在I型實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，培養(yǎng)學(xué)生科研能力和創(chuàng)新意識。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容包括無機(jī)材料、有機(jī)材料和高分子材料的合成，改性及應(yīng)用。應(yīng)用涉及到生物、材料、醫(yī)藥、環(huán)境、食品等多個(gè)領(lǐng)域。如甲基橙的合成、變色域確定和離解常數(shù)測定、PVA親和膜的制備及應(yīng)用、SDS在氧化鋁表面的自組裝及用于處理環(huán)境廢水中的重金屬離子、聚乙二醇鹽－水體系萃取分離鈷離子、類脂質(zhì)體包封藥物（阿司匹林）及緩控作用研究、綠茶中茶多糖的提取和相關(guān)成分分析、羥基磷灰石的制備及組成測定、四氧化三鐵納米粒子的制備、改性及應(yīng)用等。

這些綜合和研究型實(shí)驗(yàn)都和當(dāng)前科學(xué)研究的熱點(diǎn)相關(guān)，因此，這些實(shí)驗(yàn)的開設(shè)不僅可明顯增強(qiáng)同學(xué)們的科研能力，更重要的是有利于創(chuàng)新意識和能力的培養(yǎng)。如糖和蛋白、核酸一樣是重要的生命信息分子，目前對糖及糖化合物的關(guān)注日益增強(qiáng)，利用茶多糖提取這個(gè)實(shí)驗(yàn)是想讓同學(xué)們進(jìn)一步了解這種物質(zhì)，激發(fā)同學(xué)們的興趣，同時(shí)也能使同學(xué)們掌握生物物質(zhì)常見的提取、分離、富集和分析方法。類脂質(zhì)體包封藥物、氧化鋁的表面修飾、聚乙二醇液-液萃取體系都和表面活性劑自組裝形成的分子有序組合體有關(guān)，它是一種超分子結(jié)構(gòu)，且有至少一級納米尺度，屬于介于宏觀和微觀之間的物質(zhì)形態(tài)。目前，介觀尺度物質(zhì)的神奇特性正逐步被人們認(rèn)識，并激起眾多領(lǐng)域?qū)W者極大的科學(xué)熱情。通過這個(gè)實(shí)驗(yàn)，可拓寬學(xué)生們的視野，了解神奇的介觀世界。PVA親和膜這個(gè)實(shí)驗(yàn)是利用親和高分子膜分離和制備生物物質(zhì)等的例子。膜分離和表面活性劑萃取是當(dāng)代生物制備過程中常用且有效的分離手段，是學(xué)生有必要掌握的重要的技術(shù)之一。四氧化三鐵納米粒子的制備、羥基磷灰石的制備實(shí)驗(yàn)都是材料科學(xué)和其他學(xué)科如生物、環(huán)境、藥物等交叉滲透的范例。前者是磁性材料，可應(yīng)用于生物、環(huán)境和機(jī)械等眾多領(lǐng)域，也可用于在線分析系統(tǒng)；后者是一種生物陶瓷，在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛。

由于這些新增實(shí)驗(yàn)內(nèi)容具有綜合性和設(shè)計(jì)性的特點(diǎn)，再加上涉及的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容趨向前沿且體現(xiàn)了學(xué)科間的交叉和融合，應(yīng)用的技術(shù)手段也很豐富，因而可充分地調(diào)動(dòng)學(xué)生主觀能動(dòng)性和積極性。

設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)說明

一、目的

1．使學(xué)生在天平稱量、酸堿滴定、配位滴定和氧化還原滴定等一系列的基本操作訓(xùn)練基礎(chǔ)上，進(jìn)一步熟悉和鞏固有關(guān)知識和實(shí)驗(yàn)操作技能。

2．培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立操作、獨(dú)立分析問題和解決問題的能力。

3．訓(xùn)練學(xué)生靈活運(yùn)用所學(xué)到的知識，并擬定出滴定分析或所學(xué)到的其他分析方案。

二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1．高錳酸鉀測定過氧化氫。

2．活性氧化鋁的制備、表征及鋁含量測定。3．果汁中維生素C的測定。

4．黃銅中銅、鋅含量的測定。

5．DNA與中性紅的相互作用及用于DNA的測定。

6．磁性四氧化三鐵粒子的表面改性及應(yīng)用。7.醫(yī)用阿司匹林的制備及測定。8．工業(yè)苯酚純度的測定。9．自選樣品中鈣的測定。

10．氯化銨和鹽酸混合液中氯化銨和鹽酸的測定。11．銅-EDTA配合物制備及組成測定 12．蛋白質(zhì)分析方法評價(jià)及驗(yàn)證 13． 菠菜色素的提取和分離

14． 牛奶中酪蛋白和乳糖的分離及純度分析 15． 大豆卵磷脂的提取及總量測定

16． 水溶性殼聚糖的制備、理化性質(zhì)及應(yīng)用

三、要求

1．每個(gè)學(xué)生根據(jù)所選定的實(shí)驗(yàn)題目，首先查閱有關(guān)的參考資料，并做詳細(xì)記錄。

2．?dāng)M定出初步分析方案，注明所用試劑，方法原理，選擇何種指示劑，試樣取量和分析結(jié)果計(jì)算。

3．初步方案擬定好后交老師審閱，批準(zhǔn)后若有條件可按方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

4．最后寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告，總結(jié)實(shí)驗(yàn)情況。

5．分組討論各個(gè)方案的優(yōu)缺點(diǎn)，交談實(shí)驗(yàn)收獲。

開放實(shí)驗(yàn)內(nèi)容介紹

開放實(shí)驗(yàn)的設(shè)立為對科學(xué)研究有濃厚興趣的同學(xué)們提供一個(gè)平臺(tái)，利用這個(gè)平臺(tái)，同學(xué)們可充分發(fā)揮自已的想象翱翔在科學(xué)的海洋里，即可豐富自已的課余生活，又能積累知識、提高科學(xué)素養(yǎng)。為自已未來光明燦爛的人生，增添多彩的一筆。

感興趣者可利用課余時(shí)間或假期選做開放實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容可自帶，也可由開放實(shí)驗(yàn)室提供。前者需預(yù)先將實(shí)驗(yàn)方案提交開放實(shí)驗(yàn)室，以便了解方案的可行性和準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)。

開放實(shí)驗(yàn)的建立是基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)II的加強(qiáng)和補(bǔ)充。因完成基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)II需較長的時(shí)間，對非化學(xué)專業(yè)的學(xué)生或化學(xué)專業(yè)高年級學(xué)生或低年級的研究生，可能因興趣或?qū)I(yè)方向的原因，需在某個(gè)方面得到進(jìn)一步的培訓(xùn)和提高。因此，時(shí)宜的開放實(shí)驗(yàn)的開設(shè)可為這些同學(xué)提供一個(gè)提高自已和展示自己的機(jī)會(huì)。開放實(shí)驗(yàn)室提供的實(shí)驗(yàn)課題：

實(shí)驗(yàn)一 水樣中溶解氧的測定

實(shí)驗(yàn)二 綠茶中茶多糖的提取和含量測定 實(shí)驗(yàn)三 乙二胺四乙酸鐵鈉的制備及組成分析 實(shí)驗(yàn)四 開管毛細(xì)管預(yù)富集結(jié)合流動(dòng)注射法測定銅 實(shí)驗(yàn)五 季銨鹽改性土壤對水中苯酚的吸附及去除效果分析 實(shí)驗(yàn)六 聚乙烯吡咯烷酮-鹽-水液固萃取體系分離溶菌酶 實(shí)驗(yàn)七 堿式硫酸銅超微粒子的制備及純度分析 實(shí)驗(yàn)八

類脂囊泡的制備及用于磺基水楊酸的包封 實(shí)驗(yàn)九

MCM-41型介孔分子篩的合成及其化學(xué)修飾 實(shí)驗(yàn)十 海藻酸鹽微膠囊的制備、藥物包封及緩控釋分析 實(shí)驗(yàn)十一 納米羥基磷灰石材料的制備及成分分析 實(shí)驗(yàn)十二 微孔濾膜富集測定食品中微量鐵

2.2.3 主要實(shí)驗(yàn)技能

（1）玻璃量器及常用器皿的洗滌方法。（2）精確稱量。（3）常量分析中各類溶液（包括標(biāo)準(zhǔn)溶液）的配制與標(biāo)定。（4）樣品的溶解及預(yù)處理。（5）指示劑的選擇及滴定終點(diǎn)的控制。（6）滴定管、移液管、容量瓶等的操作。（7）純凈沉淀的制備及過濾、洗滌、干燥。（8）分光光度計(jì)（單光束、雙光束）、pH計(jì)、磁力攪拌器（包括集熱式）、多功能振蕩器、超聲清洗儀、離心機(jī)、干燥箱（包括真空式）、馬夫爐、冷凍干燥機(jī)等儀器的正確操作。（9）查閱分析化學(xué)手冊及有關(guān)資料。

2.2.4 主要培養(yǎng)的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)

嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度、細(xì)致的工作作風(fēng)、實(shí)事求是的數(shù)據(jù)報(bào)告；良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣（準(zhǔn)備充分、操作規(guī)范，記錄簡明，臺(tái)面整潔、實(shí)驗(yàn)有序，良好的環(huán)保和公德意識）；團(tuán)結(jié)協(xié)作精神；認(rèn)真觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、科學(xué)分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；強(qiáng)烈的求知欲望。

2.2.5 著重培養(yǎng)的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?/p>

能力主要是指以下幾個(gè)方面：動(dòng)手能力、理論聯(lián)系實(shí)際的能力、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的能力、創(chuàng)新能力、獨(dú)立分析解決實(shí)際問題的能力、查閱手冊資料并運(yùn)用其數(shù)據(jù)資料的能力以及歸納總結(jié)（實(shí)驗(yàn)報(bào)告）的能力等。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，要利用一切環(huán)節(jié)進(jìn)行能力的訓(xùn)練。開設(shè)“自擬方案實(shí)驗(yàn)”（簡稱“設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)”）是訓(xùn)練和考查學(xué)生綜合能力的重要教學(xué)環(huán)節(jié)之一。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的題目提前兩周～一個(gè)月公布，學(xué)生選定題目后在兩周內(nèi)進(jìn)行準(zhǔn)備。查閱有關(guān)資料，擬定實(shí)驗(yàn)方案（提倡討論），然后在實(shí)驗(yàn)過程中進(jìn)行試驗(yàn)和改進(jìn)（雙休日開放實(shí)驗(yàn)室），最后寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行交流、討論，由教師進(jìn)行總結(jié)，使學(xué)生的思路和認(rèn)識得到升華。

2.2.6 對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的要求

(1)了解原始數(shù)據(jù)和一般實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的區(qū)別，學(xué)會(huì)在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中正確使用有效數(shù)字。

(2)實(shí)驗(yàn)中所有測量數(shù)據(jù)都要隨時(shí)記在專用的記錄本上，不可記在其他任何地方，記錄 的數(shù)據(jù)不得隨意進(jìn)行涂改。

(3)常量分析中的典型實(shí)驗(yàn)，其平行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)之間的平均偏差不超過 ? 0.2%；實(shí)驗(yàn)結(jié)果 的誤差應(yīng)不超過 ? 0.8%。

2.3 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程要求

2.3.1 對實(shí)驗(yàn)課程的要求

1．課前應(yīng)認(rèn)真預(yù)習(xí)，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，了解?shí)驗(yàn)的內(nèi)容、方法和基本原理包括實(shí)驗(yàn)內(nèi)容涉及的一些基本操作，并寫好實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告。

2．實(shí)驗(yàn)中要認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察各種現(xiàn)象，根據(jù)原始記錄，認(rèn)真地分析問題、處理數(shù)據(jù)，寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

3．實(shí)驗(yàn)操作要求獨(dú)立完成，但有關(guān)實(shí)驗(yàn)方面的問題可與老師和同學(xué)討論。4．對原始數(shù)據(jù)的要求：

(1)原始數(shù)據(jù)必須用圓珠筆、水筆或鋼筆寫，不能用鉛筆；

(2)原始數(shù)據(jù)必須及時(shí)記錄，而且要記在報(bào)告本上，并注意有效數(shù)字；

(3)原始數(shù)據(jù)不能任意涂改，若確實(shí)記錯(cuò)了，需經(jīng)老師核對后，方可改正；(4)原始數(shù)據(jù)必須保留，不能撕掉。5.對實(shí)驗(yàn)報(bào)告的要求(1)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?2)實(shí)驗(yàn)原理

(3)主要儀器與試劑(4).實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象(5)數(shù)據(jù)處理(6)討論

注意：①實(shí)驗(yàn)報(bào)告本要編上號，報(bào)告本要求用練習(xí)?。?/p>

②報(bào)告本當(dāng)天交。

2.3.2 實(shí)驗(yàn)室守則

(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)遵守操作規(guī)則。注意安全，愛護(hù)儀器，節(jié)約試劑；

(2)遵守紀(jì)律，不遲到，不早退，若遲到十五分鐘以上，當(dāng)天的實(shí)驗(yàn)成績?nèi)∠?；保持室?nèi)安靜，不要大聲談笑，做完實(shí)驗(yàn)后，將報(bào)告本交給任課老師后，方可離開；

(3)不能無故不來做實(shí)驗(yàn)，若確有特殊情況（如生?。┎荒馨磿r(shí)來做實(shí)驗(yàn)的，需醫(yī)生證明和請假條，在實(shí)驗(yàn)前帶給任課老師；

(4)不準(zhǔn)許將食品等帶入實(shí)驗(yàn)室，更不允許在實(shí)驗(yàn)室吃東西。

2.4實(shí)驗(yàn)成績評定的量化標(biāo)準(zhǔn)

2.4.1 實(shí)驗(yàn)前預(yù)習(xí)情況

凡未進(jìn)行預(yù)習(xí)的學(xué)生一律不得進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。指導(dǎo)教師在實(shí)驗(yàn)前必須檢查學(xué)生預(yù)習(xí)情況，根據(jù)預(yù)習(xí)是否認(rèn)真，是否寫好部分實(shí)驗(yàn)報(bào)告并列好有關(guān)記錄表格，對老師的提問是否能準(zhǔn)確地回答等，給予評分，實(shí)驗(yàn)成績評分權(quán)重為0.10。

2.4.2 實(shí)驗(yàn)態(tài)度和遵規(guī)守紀(jì)情況

凡遲到15 min者，雖允許實(shí)驗(yàn)，但本次實(shí)驗(yàn)記零分；實(shí)驗(yàn)不認(rèn)真，態(tài)度不端正，不聽從指導(dǎo)教師安排或有違反實(shí)驗(yàn)室規(guī)則和課堂紀(jì)律者，此項(xiàng)成績記零分或酌情扣減。

2.4.3 實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)規(guī)范情況

實(shí)驗(yàn)課的目的之一就是使學(xué)生正確、規(guī)范地掌握基本實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)，指導(dǎo)教師應(yīng)不厭其煩地示范，輔導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行操作，對于屢教不改的或明知故犯的學(xué)生，應(yīng)扣減此項(xiàng)成績，實(shí)驗(yàn)成績評分權(quán)重為0.20。

2.4.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度和有效數(shù)字的表達(dá)情況

凡抄襲他人數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果者，本次實(shí)驗(yàn)記零分，并不準(zhǔn)重做。一次實(shí)驗(yàn)難有很好的準(zhǔn)確度和精密度，指導(dǎo)教師在評分時(shí)應(yīng)注意這種情況，在一定的范圍之內(nèi)可以不扣分，結(jié)果相差太大，且精密度亦不好者，應(yīng)令其重做，但實(shí)驗(yàn)成績以前次實(shí)驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。此項(xiàng)成績的評定，應(yīng)綜合考慮實(shí)驗(yàn)態(tài)度，實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)的情況進(jìn)行扣減，此項(xiàng)實(shí)驗(yàn)成績評分權(quán)重為0.60。

2.4.5 實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫情況

實(shí)驗(yàn)報(bào)告中的原始記錄必須經(jīng)指導(dǎo)教師簽字后才有效，凡不及時(shí)將原始數(shù)據(jù)記在報(bào)告本上或任意涂改原始記錄者，本次實(shí)驗(yàn)記零分，并不準(zhǔn)重做。撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告，應(yīng)做到字跡工整，數(shù)據(jù)可靠，圖表正確，條理清楚，語言通暢，指導(dǎo)教師據(jù)此進(jìn)行評分，實(shí)驗(yàn)成績評分權(quán)重為0.10。

2.5分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)前預(yù)習(xí)提要

2.5.1 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)的要求

（1）掌握本實(shí)驗(yàn)所涉及到的實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范，如玻璃儀器的清洗、天平稱量、樣品的溶解、樣品的制備或預(yù)處理、定量轉(zhuǎn)移溶液、（標(biāo)準(zhǔn)）溶液的配制、定量移液、滴定（包括滴定速度控制、終點(diǎn)控制、讀數(shù)等）及其它儀器的正確操作。

（2）了解實(shí)驗(yàn)應(yīng)用哪些玻璃儀器，應(yīng)配制哪些溶液，實(shí)驗(yàn)每步的順序，做每步前應(yīng)做哪些準(zhǔn)備，應(yīng)注意什么問題。只有這樣才能做到心中有數(shù)。（3）掌握實(shí)驗(yàn)原理，結(jié)合所學(xué)的理論知識了解實(shí)驗(yàn)內(nèi)容中每個(gè)步驟設(shè)計(jì)的思路。換句話說，就是做到知其然，知其所以然。為你做好實(shí)驗(yàn)提供了自信的保證。（4）按照報(bào)告的規(guī)范要求，寫出實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告。

2.5.2 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（預(yù)習(xí)）報(bào)告格式

（1）實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 先預(yù)習(xí)，在了解實(shí)驗(yàn)原理和實(shí)驗(yàn)內(nèi)容后，用自己的語言總結(jié)一下通過本實(shí)驗(yàn)可學(xué)到什么和掌握哪些實(shí)驗(yàn)技能。

（2）實(shí)驗(yàn)原理

用化學(xué)反應(yīng)式或跟實(shí)驗(yàn)原理相關(guān)的圖片，再結(jié)合簡明的文字表達(dá)實(shí)驗(yàn)原理。

（3）實(shí)驗(yàn)所用的主要試劑和儀器

根據(jù)實(shí)驗(yàn)的需要，列出所需的玻璃儀器和需要配制的溶液（包括標(biāo)準(zhǔn)溶液）。

（4）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

按照實(shí)驗(yàn)步驟，分幾段列出實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。比如，酸堿滴定法測定未知堿實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一般可三部分。

①溶液配制；②鹽酸溶液的標(biāo)定；③未知堿的測定。

后兩部分，提倡用流程圖形式結(jié)合簡明文字，按照實(shí)驗(yàn)的實(shí)際需要，列出實(shí)驗(yàn)的先后步驟。

（5）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，最好用表格的形式，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。其中原始數(shù)據(jù)必須嚴(yán)格按照前述的要求記錄并一定要注意有效數(shù)字的正確表達(dá)。

對實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的一些實(shí)驗(yàn)操作或處理的方式以及產(chǎn)生的現(xiàn)象要如實(shí)記錄，如返滴定法測定明礬中的鋁時(shí)，在滴定前要利用硝酸調(diào)pH，用了幾滴硝酸，顏色是如何變化的等都要及時(shí)記下來。這樣做，一方面有利于實(shí)驗(yàn)的重復(fù)和對實(shí)驗(yàn)成敗的分析；另一方面有利于發(fā)現(xiàn)一些新的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象或新的發(fā)現(xiàn)。

（6）數(shù)據(jù)處理和結(jié)果討論

對實(shí)驗(yàn)中記錄的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，計(jì)算實(shí)驗(yàn)結(jié)果。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果及實(shí)驗(yàn)過程中的一些實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象對誤差進(jìn)行分析。

計(jì)算實(shí)驗(yàn)結(jié)果時(shí)，需列出計(jì)算公式，然后給出結(jié)果。計(jì)算過程應(yīng)盡量簡明，相應(yīng)的誤差或偏差也要算出，必要時(shí)，給出統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

（7）思考題

思考題要求在寫預(yù)習(xí)報(bào)告時(shí)就做好，以加深對實(shí)驗(yàn)原理或過程的了解。

2.6 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)提要示例

充分預(yù)習(xí)是做好實(shí)驗(yàn)的前提，特別是較為復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)。為了使同學(xué)們能很好地完成預(yù)習(xí)這個(gè)過程，下面就以幾個(gè)不同類型的實(shí)驗(yàn)為例，提出預(yù)習(xí)和實(shí)驗(yàn)報(bào)告的模板，供同學(xué)們參考。

示例1 分析化學(xué)基本操作練習(xí)和酸堿滴定法測定未知堿的濃度

(1)首先要了解定量分析的一些基本操作規(guī)范（見第四章分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作部分），了解定量分析的基本步驟，影響定量分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差來源。

定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)由于有“定量”的要求，涉及到的實(shí)驗(yàn)操作大多都有一定的規(guī)范性。這是做好定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的必要條件。因此，同學(xué)們在做定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)之前，在思想上必需有“量”的概念和意識，必需嚴(yán)格按照“分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范”（見實(shí)驗(yàn)教材化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作部分）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。故要求同學(xué)在實(shí)驗(yàn)前必須充分預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)教材中化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作部分，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)時(shí)的演示和實(shí)際練習(xí)以便盡快掌握這些規(guī)范性實(shí)驗(yàn)操作。

定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作一般有玻璃儀器洗滌、準(zhǔn)確稱量、溶解、定量轉(zhuǎn)移溶液、溶液配制（或樣品制備）、移液、滴定、終點(diǎn)判斷、讀數(shù)、結(jié)果計(jì)算幾個(gè)步驟。而實(shí)驗(yàn)操作的每一步都直接影響到最后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此，實(shí)驗(yàn)前充分的準(zhǔn)備（自信心的建立）、實(shí)驗(yàn)中膽大而又細(xì)致的練習(xí)和操作（實(shí)驗(yàn)技能的產(chǎn)生）和對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的準(zhǔn)確判斷及分析（科研意識的培養(yǎng)）、實(shí)驗(yàn)后的認(rèn)真總結(jié)（知識的積累和科研素質(zhì)的提高）是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的“三步曲”。

(2)了解酸堿滴定法測定未知堿的原理，了解強(qiáng)酸強(qiáng)堿、弱酸弱堿、多元酸堿和混合酸堿滴定的區(qū)別。

強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定不存在反應(yīng)完全程度和反應(yīng)速度問題，只要選擇好適合的指示劑，掌握了規(guī)范操作，一般很容易實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測量。弱酸弱堿首先要判斷反應(yīng)完成的程度，若能滿足定量滴定的要求才可，其它同強(qiáng)酸強(qiáng)堿，一般也不存在反應(yīng)速度問題。多元酸堿滴定相對比較困難，首先要考慮能否分步滴定，若可以，滴定到哪一步較為理想（這包括反應(yīng)程度如何、指示劑選擇、終點(diǎn)判別難易程度、滴定誤差大小等）。由于多元酸堿自身的實(shí)際情況，滴定誤差往往可以適當(dāng)放寬（如誤差要求由一般強(qiáng)酸強(qiáng)堿的0.2％到多元酸堿的0.5％）?；旌纤釅A滴定首先要判斷能否分別滴定，你需要測定其中哪一個(gè)酸堿或全部測定，然后根據(jù)實(shí)際需要選擇指示劑等反應(yīng)條件。

酸堿滴定法測定未知堿的原理：

取未知堿溶液（或堿樣經(jīng)溶解后制備的溶液），加甲基橙（R）做指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色突變成橙色即為終點(diǎn)。

第一步，鹽酸的標(biāo)定：

2HCl

+

Na2CO= NaCl

+

CO2 H2O

HCl

+

HR

=

Cl-

+ H2R + HR

堿式色（黃色）

混合色(橙色)鹽酸不是基準(zhǔn)物質(zhì)，無法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，通常需要采用標(biāo)定法配制。實(shí)驗(yàn)中采用甲基橙做指示劑。

第二步，未知堿的測定：

HCl

+

OH-

=

H2O

+

Cl-HCl

+

HR

=

Cl-

+

H2R + HR

堿式色（黃色）

混合色(橙色)同上，也采用甲基橙做指示劑。

(3)結(jié)合實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的設(shè)計(jì)，了解定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般步驟和規(guī)范性操作要求。

步驟

一、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作練習(xí)

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)因其定量的要求，對實(shí)驗(yàn)基本操作有一些規(guī)范性要求（見化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作部分）。在預(yù)習(xí)時(shí)，除了要求了解這些規(guī)范性操作外，有必要了解這些儀器和操作的特點(diǎn)，這有助于了解這些規(guī)范的來由和正確掌握這些操作。

步驟

二、溶液配制（a）一般溶液配制

如0.1 mol?L-1HCl或NaOH溶液的配制等。

因一般溶液只能得到大致濃度的溶液，所以在配制過程中，沒有必要精確稱量和量取。故固體一般用臺(tái)秤（普通分析天平）稱量，液體用量筒（或量杯）量取即可。

但也要注意，所有的溶液配制都必須用蒸餾水（包括所用的玻璃器皿在使用前也必須用蒸餾水潤洗三遍）。而且最后必須放置到適合的容器中，搖勻后再用。堿性溶液和含氟的溶液需要在塑料瓶中保存。酸性溶液和鹽類可保存在玻璃瓶中。見光易分解的溶液需要用棕色瓶并放在暗處保存。

(b)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液通過基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制或通過標(biāo)定后制備。因標(biāo)準(zhǔn)溶液是準(zhǔn)確濃度的溶液，所以在相關(guān)步驟中都要求精確。如需用精密分析天平（能稱準(zhǔn)至0.1mg），基準(zhǔn)物質(zhì)溶解后必須被定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中備用或保存。

步驟

三、標(biāo)定和測定

1.HCl濃度的標(biāo)定為例：

在分析天平上用稱量瓶準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉1.2 g～1.5 g（用什么稱量方法，稱量時(shí)應(yīng)注意什么問題？），置于250 mL燒杯中，加50 mL水（用什么量取，加水多少有影響嗎？）攪拌溶解后，定量轉(zhuǎn)入250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

用移液管移取25.00 mL上述Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL錐形瓶中，加1滴甲基橙作指示劑（可否用酚酞作指示劑？），用HCl溶液滴定至溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬楹尾坏味ǖ郊t色為終點(diǎn)？）即為終點(diǎn)，記下所消耗的HCl溶液的體積。平行標(biāo)定三份。計(jì)算出HCl溶液的濃度和偏差（標(biāo)準(zhǔn)偏差、平均偏差、還是…，為什么要計(jì)算這種偏差？）。

2.未知堿濃度的測定

用移液管移取25.00 mL未知堿液于250 mL錐形瓶中，加1滴甲基橙作指示劑，用HCl溶液滴定至溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)，記下所消耗的HCl溶液的體積。平行滴定三份。計(jì)算出未知堿（一元強(qiáng)堿）溶液的濃度。

若測定的未知堿是一元強(qiáng)堿（如氫氧化鈉），你認(rèn)為標(biāo)定和測定步驟中在操作上應(yīng)有什么不同？在上述實(shí)驗(yàn)中，標(biāo)定和滴定對過程的控制有什么不同？

附步驟一HCl標(biāo)定的流程圖模式：

Na2CO3(黃色）標(biāo)準(zhǔn)溶液錐形瓶甲基橙HClNaCl+ CO2+H2O橙色

附步驟二 未知堿測定的流程圖模式：

未知堿溶液錐形瓶(黃色）甲基橙HCl無機(jī)鹽＋水橙色

示例2 返滴定法測定明礬中的鋁（驗(yàn)證型實(shí)驗(yàn)-配位滴定）

(1)首先要了解明礬的組成，了解鋁的大致含量有多少，了解有無對返滴定法測定鋁的干擾成分（通過網(wǎng)絡(luò)、書籍、期刊等）。

KAl(SO4)2.12H2O，十二水合硫酸鋁鉀，無色晶體，能與水反應(yīng)生成氫氧化鋁。試樣中鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的理論值為5.687％。由此可知，可用EDTA法測定明礬中的鋁，且沒有共存離子的干擾。

(2)了解返滴定法測定鋁的原理，有無其它可以測定明礬中鋁的方法。

鋁離子是金屬離子，而且氧化還原性也很弱，故用酸堿滴定和氧化還原滴定都比較困難，因此采用絡(luò)合滴定是測定鋁離子較為可行的方法。除了絡(luò)合滴定法，重量分析也是測定鋁可選的方法之一。但重量分析一般操作麻煩，且耗時(shí)長。

鋁離子容易水解，容易形成多羥基配合物，在較低酸度時(shí)還會(huì)形成含有羥基的EDTA配合物，同時(shí)Al3+與EDTA配合的速率較慢，而且對二甲酚橙指示劑有封閉作用。因此，用EDTA絡(luò)合滴定法滴Al3+時(shí)，不用直接滴定，而通常采用返滴定或置換滴定法。

返滴定法是是首先用酸溶解氧化鋁，并調(diào)節(jié)pH到3~4，加入一定量（過量）的EDTA溶液并煮沸，使Al3+與EDTA完全配合，冷卻后調(diào)節(jié)溶液pH至5~6，以二甲酚橙為指示劑，用Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的EDTA，因?yàn)殇X和EDTA是1：1的絡(luò)合物，所以EDTA的量（物質(zhì)的量：mol）與Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的量之差即為鋁的量。

返滴定法測定鋁的原理：

第一步是加一定量過量的EDTA二鈉鹽（簡稱：EDTA），讓Al3+與EDTA充分反應(yīng)完全，要做到這一點(diǎn)，反應(yīng)的酸度和溫度的控制至關(guān)重要。選擇pH3~4，一方面是防止Al3+的水解；另一方面是保證Al3+與EDTA反應(yīng)完全。加熱煮沸5min是為了加速Al3+與EDTA的反應(yīng)。

Al3+ + H2Y2-

= AlY-+ 2H+ + H2Y2-(剩余的)實(shí)驗(yàn)中采用二甲酚橙（XO）做指示劑。

第二步是Al3+與EDTA反應(yīng)完全后，剩余未反應(yīng)的EDTA用Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。這一步要注意的仍然是酸度的控制，前面反應(yīng)的pH是3~4，但滴定時(shí)應(yīng)控制在pH5～6。用二甲酚橙做指示劑，由黃色突變到紫紅色即為終點(diǎn)。

Pb2+ + H2Y2-（剩余的）= PbY2-+ 2H+ Pb2+ +

XO

=

PbXO

指示劑顏色（黃色）

絡(luò)合物顏色（紅色）

置換滴定法是首先用酸溶解氧化鋁，并調(diào)節(jié)pH到3~4，加入過量的EDTA溶液并煮沸，使Al3+與EDTA完全配合，冷卻后調(diào)節(jié)溶液pH至5~6，以二甲酚橙為指示劑，用Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的EDTA（不用記錄體積），然后加入過量的NH4F，加熱至沸，使Al-EDTA配合物與F-之間發(fā)生置換反應(yīng)，釋放出與Al3+等摩爾的EDTA，反應(yīng)式為：

AlY-

+ 6F-

+

2H+

=（AlF6）3-+ H2Y2-

釋放出來的EDTA再用Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗的Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的量即為鋁的量。

比較返滴定法和置換滴定法，它們各有所長。返滴定法步驟少，操作較為簡單，故而可能引入的誤差也小。但不能消除其它常見金屬離子的干擾。置換滴定法雖相對較為麻煩，但對于復(fù)雜的體系，如合金、礦樣等，可消除大部分共存離子的干擾。本實(shí)驗(yàn)中是測定明礬中的鋁，不存在共存的干擾離子，故選擇返滴定法較好。

(3)結(jié)合所學(xué)的理論知識，了解實(shí)驗(yàn)步驟的設(shè)計(jì)思想，真正做到知其然，也知其所以然。

步驟

一、EDTA溶液的標(biāo)定

移取25.00 mL EDTA溶液于250 mL錐形瓶中，加水50 mL（為什么要加水？），加入2滴二甲酚橙、5 mL 20%六亞甲基四胺（起什么作用？加多加少有無影響？），用1:1 HNO3調(diào)至剛變亮黃（調(diào)到剛變亮黃的目的是什么？），用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅紫色。平行標(biāo)定三份。求出EDTA溶液的濃度(mol?L-1)。

步驟

二、試樣分析 準(zhǔn)確稱取0.24～0.26 g（稱多稱少有沒有影響？）試樣三份分別置于250 mL錐形瓶中，加水25 mL溶解（加多加少有無影響？），再加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液50.00 mL（用什么移??？），二甲酚橙1滴，搖勻，用1:1氨水調(diào)至溶液顯紫紅色（調(diào)到紫紅色表示什么？），再用1:1 HNO3調(diào)至剛變亮黃（調(diào)到亮黃表示什么），并過量2滴。煮沸5分鐘。冷卻后補(bǔ)加二甲酚橙1滴（為什么要補(bǔ)加指示劑？）、六亞甲基四胺5 mL，再用1:1 HNO3調(diào)至剛變亮黃，用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅紫色即為終點(diǎn)。計(jì)算試樣中鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

2+

問題：本實(shí)驗(yàn)中，EDTA標(biāo)定時(shí)，用EDTA來滴定Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液可不可以？本實(shí)驗(yàn)中，用什么基準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定EDTA最好？

在預(yù)習(xí)過程中，要求同學(xué)們對實(shí)驗(yàn)步驟中提到的問題逐一思考，找到滿意的答案。這樣做不僅有利于學(xué)生加深對所學(xué)理論知識的理解；而且也有利于提高學(xué)生分析問題和解決問題的能力。

附步驟一EDTA標(biāo)定的流程圖模式：

EDTA25.00mL錐形瓶50mLH2O透明溶液2dXO5mL黃色溶液(CH2)6N4黃色或橙色溶液1~2d1:1HNO3

剛變亮黃Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液剛變紫紅色（滴定終點(diǎn)）

附步驟二鋁樣測定的流程圖模式：

0.24～0.26g鋁樣錐形瓶25mLH2O透明溶液50mLEDTA透明溶液1dXO黃色溶液1:1NH3H2O紫紅色1:1HNO3剛變亮黃1:1HNO32d黃色溶液煮沸5min黃色溶液冷卻補(bǔ)加1dXO黃色溶液5mL(CH2)6N4黃色或橙色溶液1:1HNO3剛變亮黃Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液剛變紫紅色

示例3 無汞鹽法測定赤鐵礦中的鐵含量（驗(yàn)證型實(shí)驗(yàn)-氧化還原滴定）

(1)首先要了解赤鐵礦的組成，了解鐵的大致含量有多少，了解有哪些方法可測定赤鐵礦中的鐵，干擾成分如何？（通過網(wǎng)絡(luò)、書籍、期刊等）

赤鐵礦中主要成分為Fe2O3，即氧化鐵。自然界中Fe2O3的同質(zhì)多象變種已知有兩種，即α-Fe2O3和γ-Fe2O3，其中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為60 %左右。前者在自然條件下穩(wěn)定，稱為赤鐵礦；后者在自然條件下不如α-Fe2O3穩(wěn)定，處于亞穩(wěn)定狀態(tài)，稱之為磁赤鐵礦。

常含類質(zhì)同象混入物Ti、Al、Mn、Fe2+、Ca、Mg及少量Ga和Co。

由所學(xué)的理論知識可知，測定礦石中的鐵，可采用的方法主要有：絡(luò)合滴定法、氧化還原滴定法、重量法等。比較這些方法，我們不難推斷，對于礦石中鐵含量的分析，采用絡(luò)合滴定時(shí)，即使把鐵氧化到三價(jià)，也存在Ga的干擾消除困難和Fe-EDTA顏色對終點(diǎn)干擾等問題；采用重量法時(shí)，同樣存在操作麻煩和耗時(shí)長等問題而難以快速準(zhǔn)確測定。因此，常規(guī)的方法是采用氧化還原滴定。

常見的氧化還原滴定中，有高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法和鈰鹽法。其中鈰鹽法因鈰的價(jià)格較貴（特別是高純的鈰氧化物），而化學(xué)分析用量大，難以實(shí)際應(yīng)用；高錳酸鉀法氧化能力強(qiáng)，而且一般不需再用其它指示劑，但高錳酸鉀配制麻煩且需要標(biāo)定，標(biāo)定和滴定時(shí)的溫度也難以控制，故也不常用；因此可知，重鉻酸鉀法是一個(gè)較為理想的選擇。

采用重鉻酸鉀法時(shí)，一般是先采用還原的方法將Fe3+還原成Fe2+，然后再用重鉻酸鉀滴定。可見，只要選用合適的還原劑，如Sn2+，即可實(shí)現(xiàn)還原Fe3+成Fe2+，而Ti（IV）、Al3+、Ga3+不被還原，而Mn2+和Co2+因難以被氧化，故可準(zhǔn)確測定鐵礦石中的全鐵。

(2)了解重鉻酸鉀法測定全鐵的原理，若要分別測定樣品中的Fe3+和Fe2+又應(yīng)該如何？。

重鉻酸鉀法測定全鐵時(shí)，先是將礦石溶解，然后控制溫度在60℃以上，用Sn2+將樣品中Fe3+還原成Fe2+；然后冷至室溫，用硫酸-磷酸控制酸度和消除Fe3+顏色干擾，用二苯胺磺酸鈉做指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色即為終點(diǎn)。

重鉻酸鉀法測定全鐵的原理：

第一步是鐵礦石的氧化還原預(yù)處理。樣品經(jīng)鹽酸溶解后，溶液中應(yīng)有Fe3+、Fe2+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Co2+、Al3+、Ga3+、Ti(IV)等，用Sn2+還原，溶液的組成應(yīng)該是Fe2+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Co2+、Al3+、Ga3+、Ti(IV)等，這一步一定要注意溫度的控制，同時(shí)也要防止還原過量和還原后的Fe2+被氧化。經(jīng)Sn2+還原后，即制備了含F(xiàn)e2+的樣品溶液。

Fe3+

+

Sn2+

=

Fe2+

+

Sn4+ 硅鉬黃（黃色）+ Sn2+

=

硅鉬藍(lán)（藍(lán)色）

+ Sn4+

預(yù)處理過程是采用硅鉬黃做指示劑。

第二步是將制備好的含F(xiàn)e2+的樣品用重鉻酸鉀法測定。這一步主要是注意硫-磷混酸的作用，同時(shí)注意滴定速度的控制。Cr2O72-

+

6Fe2+

+ 14 H+

=

6Fe3+

+

2Cr3+

+ 7 H2O Cr2O72-

+ In（R）

=

In（O）+ 2Cr3+

+ 7 H2O

還原色（無色）

氧化色（紫色）

滴定過程采用二苯胺磺酸鈉做指示劑。

若要分別測定Fe3+和Fe2+，最關(guān)鍵的問題是在溶解樣品過程中如何防止Fe2+的氧化。因?yàn)樵诔Ｒ?guī)的樣品處理過程中，都是在高酸度和高溫條件下，此時(shí)Fe2+很容易被空氣中的氧氧化，因而無法準(zhǔn)確地測定Fe3+和Fe2+的量。所以說，要想分別測定Fe3+和Fe2+，就要注意選擇樣品的溶解方法，比如可無氧條件溶解等。滴定方法原則上均可使用。

(3)用所學(xué)的理論知識去理解實(shí)驗(yàn)每一步的設(shè)計(jì)理念，學(xué)會(huì)用科研的思想考慮問題。

實(shí)驗(yàn)步驟：準(zhǔn)確稱取0.11～0.13g干燥的赤鐵礦粉末試樣三份{其中老師稱量兩份，（稱量的質(zhì)量多少對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無影響？），分別置于250 mL錐形瓶中，加少量水使試樣濕潤，然后加入20 mL1:1 HCl（加硝酸溶解可否？），于電熱板上溫?zé)嶂猎嚇臃纸馔耆煞裰苯佑秒姞t加熱溶解？），這時(shí)錐形瓶底部應(yīng)僅留下白色氧化硅殘?jiān)▽Φ味ㄓ袩o影響？）。若溶樣過程中鹽酸蒸發(fā)過多，應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加（為什么需要補(bǔ)加？），用水吹洗瓶壁，此時(shí)溶液的體積應(yīng)保持在25～50 mL之間（體積大小有影響嗎？），將溶液加熱至近沸，趁熱滴加15%氯化亞錫至溶液由棕紅色變?yōu)闇\黃色，加入3滴硅鉬黃指示劑，這時(shí)溶液應(yīng)呈黃綠色，滴加2%氯化亞錫至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榧兯{(lán)色（誰的顏色？），立即加入100 mL蒸餾水（加水目的何在？），置錐形瓶于冷水中迅速冷卻至室溫。然后加入15 mL磷硫混酸（加硫-磷混酸作用？）、4滴0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮綠色（誰的顏色？），再慢慢滴加K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液呈紫紅色，即為終點(diǎn)。計(jì)算赤鐵礦中鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

附測定全鐵的流程圖模式：

0.11～0.13g鐵礦石錐形瓶趁熱滴加棕紅色溶液 15%SnCl2淺黃色溶液3d硅鉬黃黃綠色或藍(lán)綠色趁熱滴加 2%SnCl220mL1:1HCl電熱板加熱棕紅色溶液（僅白色殘?jiān)〩2O吹洗25～50 mL黃色溶液加熱近沸純藍(lán)色溶液立即加入100mLH2O冷至室溫15mL硫-磷混酸4d0.5％二苯胺磺酸鈉K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液快速滴定亮綠色溶液慢速滴定剛變紫紅色（滴定終點(diǎn)）

示例4 SDS在氧化鋁表面自組裝和分離富集測定銅離子（綜合實(shí)驗(yàn)）

(1)對綜合性實(shí)驗(yàn)，由于涉及的知識面較廣，學(xué)生需要投入較多的時(shí)間預(yù)習(xí)。比如示例4如題實(shí)驗(yàn)，首先你需要了解氧化鋁的種類和性質(zhì)、SDS（十二烷基硫酸鈉－一種陰離子表面活性劑）特性等。

氧化鋁化學(xué)式Al2O3，分子量101.96。礬土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型，常見的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的剛玉為α-Al2O3，六方緊密堆積晶體，α-Al2O3的熔點(diǎn)2015±15℃，密度3.965g/cm3，硬度8.8，不溶于水、酸或堿。? 型氧化鋁（γ-Al2O3）是氫氧化鋁在140-150℃的低溫環(huán)境下脫水制得，工業(yè)上也叫活性氧化鋁、鋁膠。其結(jié)構(gòu)中氧離子近似為立方面心緊密堆積，Al3+不規(guī)則地分布在由氧離子圍成的八面體和四面體空隙之中。? 型氧化鋁不溶于水，能溶于強(qiáng)酸或強(qiáng)堿溶液，是典型的兩性氧化物，它的等電點(diǎn)在弱堿性范圍，大約在pH8～9.5。將它加熱至1200℃就全部轉(zhuǎn)化為α-型氧化鋁。? 型氧化鋁是一種多孔性物質(zhì)，每克的內(nèi)表面積高達(dá)數(shù)百平方米，活性高吸附能力強(qiáng)。

Al2O

3+ H+

= 3Al3+

+ 3 H2O

Al2O3

+ OH-

= 2AlO2-

+

H2O

SDS的分子式為：C12H25SO4Na，是一種陰離子表面活性劑，具有兩親的特點(diǎn)。在一定pH范圍內(nèi)呈現(xiàn)負(fù)電性質(zhì)

(2)了解如何才能實(shí)現(xiàn)SDS在氧化鋁表面的自組裝，如何測定SDS在氧化鋁表面的吸附量？經(jīng)SDS改性的氧化鋁為何能用于分離富集銅離子。如何來準(zhǔn)確測定銅離子的吸附量？

? 型氧化鋁是一種多孔性物質(zhì)，比表面大，是一種較理想的吸附劑或吸附載體。為了實(shí)現(xiàn)SDS在氧化鋁表面的自組裝，可調(diào)節(jié)溶液的pH使氧化鋁表面帶正電，而因SDS本身帶負(fù)電，靜電引力作用可實(shí)現(xiàn)SDS在氧化鋁表面的吸附，從而實(shí)現(xiàn)了對氧化鋁的改性。（那么這種改性到底有什么作用呢？能否直接利用帶電的氧化鋁直接吸附銅離子呢？）

從經(jīng)SDS改性的氧化鋁性質(zhì)來看，它的表面層是一個(gè)疏水或弱極性的環(huán)境，無法實(shí)現(xiàn)對銅離子的吸附。因此，也需要對銅離子改性。在本文中，我們是采用銅試劑與銅離子形成疏水的配合物，從而改變了銅離子的親水性，使其很容易實(shí)現(xiàn)在氧化鋁表面層的吸附（注意我這里說的是表面層而不是表面）。（那么下一個(gè)問題又來了，如果對銅離子改性后，能否直接吸附到近中性（不帶電，pH＝pI）的氧化鋁表面呢？）

測定SDS的吸附量可采用測定吸附前后溶液中的SDS量來實(shí)現(xiàn)，測定方法見第二章實(shí)驗(yàn)部分的滴定分析部分。銅離子吸附量的測定分光光度法測定吸附前后銅離子的量來完成。涉及到的實(shí)驗(yàn)原理分別如下：

（a）SDS修飾的氧化鋁作為吸附劑分離富集金屬離子的示意圖

（b）SDS測定原理（兩相滴定法）

pH=7.5緩沖液SDS水相AR指示劑SDS+AR水相（紅色）苯SDS+AR苯相（無色）水相（紅色）SDS+HM海明1622(HM)SDS+HM苯相（無色）AR水相（紅色）海明1622(HM)HM+AR（紅色）苯相水相（無色）

（c）銅離子測定原理（分光光度法）

C2H5C2H5SNCS-+Cu2+C2H5SNCS-Cu2+2TritonX-100C2H5(無色）（黃色）

(3)本實(shí)驗(yàn)涉及到表面活性劑這種功能試劑、無機(jī)氧化物的自組裝、吸附膠團(tuán)、金屬配合物、兩相滴定法、分光光度法等眾多的概念、知識和方法，通過對實(shí)驗(yàn)步驟的理解學(xué)會(huì)掌握學(xué)科之間的交叉滲透，以促進(jìn)所學(xué)知識之間的融會(huì)貫通。

步驟

一、SDS涂層的Al2O3微粒制備 在攪拌情況下，將經(jīng)過處理的Al2O3微粒（5 g）緩慢加入懸浮在150 mL 水和0.4g SDS混合溶液中，懸浮液用4 mol?L-1 HNO3酸化（酸化的目的是什么？），調(diào)至pH＝2（pH值如何選定？），振蕩10分鐘后，去除上層清液，水洗2-3次。將SDS涂層的Al2O3微粒轉(zhuǎn)移進(jìn)入一個(gè)微孔過濾器中進(jìn)行過濾，以去除未吸附在Al2O3微粒上的SDS和其它離子。這種多孔玻璃器放有孔徑為0.45?m的聚碳酸酯膜，可防止Al2O3滲漏。水洗后沉淀移至表面皿上，110 0C烘干，備用。

步驟

二、SDS的兩相滴定法

（a）海明1622（芐基苯氧基氯化銨）的標(biāo)定

用2mL移液管移取2.00mLSDS標(biāo)準(zhǔn)溶液于100具塞量筒中，加入48mL水，10mL pH=7.5磷酸鹽緩沖溶液（為何選定pH＝7.5？），2mL偶氮紅指示劑（根據(jù)原理推測偶氮紅應(yīng)該是什么類型的指示劑？）和5mL苯，用5mL微量滴定管以海明1622滴定。每次加液后均需搖振、靜置、分層。當(dāng)有機(jī)相出現(xiàn)紅色即達(dá)終點(diǎn)。根據(jù)c1V1=c2V2計(jì)算海明1622濃度。

（b）水樣測定

如水樣為均勻液體，搖勻水樣，用50mL移液管移取水樣滴定。如果水樣含有懸浮固體雜質(zhì)，混勻水樣，移取50.00mL，用大孔徑濾紙過濾（過濾時(shí)，如何選定孔徑？），收取濾液于100mL具塞量筒中，用2次(每次5mL)緩沖溶液淋洗固體雜質(zhì)（為何選定緩沖液做洗滌液？），合并濾液于量筒中滴定。

步驟

三、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

取一系列一定質(zhì)量的金屬離子，如40 ?g?mL-1的銅離子0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL，加pH=4.0 HAc-NaAc緩沖溶液2.5mL，加2%TritonX-100水溶液1.0mL，再加1.0mLl銅試劑溶液，放置5分鐘，并用水稀至25mL；用分光光度法測定吸收值，制作相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。（標(biāo)準(zhǔn)曲線有什么作用，單標(biāo)法與標(biāo)準(zhǔn)曲線法有何不同？內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法有何不同？）

步驟

四、水樣中的重金屬離子的吸附和分析

取0.5 mL銅金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（40.00 ?g?mL-1），放入100 mL燒杯中，加pH=4.0 HAc-NaAc緩沖溶液2.5mL（為什么要控制pH值？），加2%TritonX-100水溶液1.0mL（加TritonX-100 有什么作用？），再加1.0mL銅試劑溶液，放置5分鐘，加蒸餾水20.00mL，加入2.0g SDS涂層的Al2O3，震蕩30分鐘（振蕩的目的何在？），將混合液轉(zhuǎn)移到離心管中進(jìn)行離心分離（為何要離心，過濾可不可以？），20分鐘{2000rpm}后取出上層清液，到入比色皿中，在λ=420nm處用分光光度法測定吸光度，并與標(biāo)準(zhǔn)曲線對比，計(jì)算去除率。

示例5 自選樣品中鈣的測定（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）

(1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的要求

(a)可行性

可行性是化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的首要原則。所謂可行性是指實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟或方法必須有一定的理論基礎(chǔ)。例如，要定量測定Ba2+，若選用EDTA滴定法就缺乏可行性。因 Ba2+和EDTA在滴定條件下很難定量反應(yīng)完全，因而失去了定量分析最基本的條件。

(b)安全性

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)盡量避免使用有毒的藥品和進(jìn)行具有一定危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作。若確有需要，則一定要小心設(shè)計(jì)，確保這些藥品的安全使用和實(shí)驗(yàn)操作的順利進(jìn)行。對可能產(chǎn)生的危險(xiǎn)要有預(yù)防措施和處理辦法，以避免人身傷害和其它事故。

(c)簡約性

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的方案盡可能簡易可行。比如，選用儀器（包括玻璃儀器）和藥品簡單易得；選用的方法實(shí)驗(yàn)步驟少，容易操作，且能實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度的要求。

(2)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的安排

(a)提前二個(gè)月左右安排設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。

(b)學(xué)生以3～5人一組（自行組合或老師分派），選出一名組長，組長負(fù)責(zé)組織和協(xié)調(diào)小組的文獻(xiàn)調(diào)研、討論，負(fù)責(zé)安排PPT制作和答辯事宜。

(c)要求每個(gè)小組成員應(yīng)選用不同的實(shí)驗(yàn)方法，但可以在一起討論，相互協(xié)作完成。(d)學(xué)生實(shí)驗(yàn)前一周提交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)報(bào)告，由實(shí)驗(yàn)老師負(fù)責(zé)審查可行性（包括實(shí)驗(yàn)方法和所用的儀器、試劑等）。

(e)第一次實(shí)驗(yàn)，每組派一名代表報(bào)告組內(nèi)所設(shè)計(jì)的每個(gè)實(shí)驗(yàn)的思路，提出可行性方案；老師和其它組的同學(xué)提出質(zhì)疑，代表和組內(nèi)同學(xué)負(fù)責(zé)解答；最后老師總結(jié)，提出整改方案；不同于其它類型實(shí)驗(yàn)，同學(xué)們需要準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)所用的儀器和試劑，包括調(diào)試、溶液的配制等，其中樣品處理和制備，需要同學(xué)們根據(jù)測定方法選擇合適的途徑來實(shí)現(xiàn)，以確保測定結(jié)果的可靠性。

(f)第二次實(shí)驗(yàn)，根據(jù)已修改的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，同學(xué)們獨(dú)立完成（指實(shí)驗(yàn)操作部分）實(shí)驗(yàn)過程，遇到問題先自行解決，或與老師和同學(xué)討論以找出解決問題的辦法。實(shí)驗(yàn)過程中，也可根據(jù)具體情況對方案進(jìn)行修改（跟實(shí)驗(yàn)老師協(xié)商后），以爭取完成實(shí)驗(yàn)預(yù)定的目標(biāo)。實(shí)驗(yàn)完成后，無論實(shí)驗(yàn)成敗與否，每個(gè)同學(xué)結(jié)合實(shí)驗(yàn)過程中遇到的問題和解決問題的辦法進(jìn)行分析和總結(jié)，最后寫出詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

參考文獻(xiàn)

1.楊海洋，朱平平，何平笙 編著，高分子物理實(shí)驗(yàn)，第二版，中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社，2008 2.金谷，江萬權(quán)，周俊英，定量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)，中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社，2005 3.吉林大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教研室，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，吉林大學(xué)出版社，1992 4.武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院實(shí)驗(yàn)中心，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，武漢大學(xué)出版社，2003 5.柴華麗，馬林，徐華華，陳劍鋐，定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教程，復(fù)旦大學(xué)出版社，1993 6.徐偉亮 主編，礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，科學(xué)出版社，2005

第二篇：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全知識-分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案-中國科技大學(xué)-01

第一章

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全知識

1.1 實(shí)驗(yàn)室規(guī)則

(1)課前應(yīng)認(rèn)真預(yù)習(xí)，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，了解?shí)驗(yàn)的內(nèi)容、方法和基本原理。

(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)遵守操作規(guī)則。注意安全，愛護(hù)儀器，節(jié)約試劑。

(3)遵守紀(jì)律，不遲到，不早退，保持室內(nèi)安靜，不要大聲談笑。

(4)實(shí)驗(yàn)中要認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察各種現(xiàn)象，將實(shí)驗(yàn)中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)及時(shí)并如實(shí)地記在報(bào)告本上。根據(jù)原始記錄，認(rèn)真地分析問題、處理數(shù)據(jù)，寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

(5)實(shí)驗(yàn)過程中，隨時(shí)注意保持工作地段的整潔。火柴、紙張和廢品只能丟入廢物缸內(nèi)，不能丟入水槽，以免水槽堵塞。

(6)實(shí)驗(yàn)完畢后，將玻璃容器洗凈，公用設(shè)備放回原處，把實(shí)驗(yàn)臺(tái)和藥品架整理干凈，清掃實(shí)驗(yàn)室。最后檢查門、窗、水、電、煤氣是否關(guān)好。

1.2 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的安全知識

實(shí)驗(yàn)室安全包括人身安全及實(shí)驗(yàn)室、儀器、設(shè)備的安全。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室在安全方面主要應(yīng)預(yù)防化學(xué)藥品中毒、操作過程中的燙傷、割傷、腐蝕等人身安全和燃?xì)?、高壓氣體、高壓電源、易燃易爆化學(xué)品等可能產(chǎn)生的火災(zāi)、爆炸事故以及自來水泄漏等事故。

在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常使用水、電、煤氣和易損的玻璃儀器，并常碰到一些有毒的、有腐蝕性的或者易燃、易爆的物質(zhì)。由于不正確或不經(jīng)心的操作，以及忽視操作中必須注意的事項(xiàng)往往都有可能夠造成著火，爆炸和其他不幸的事故發(fā)生。因此重視安全操作，熟悉一般的安全知識是非常必要的。而且注意安全是每個(gè)人的責(zé)任，發(fā)生事故不僅損害個(gè)人健康，還會(huì)危害到他人，使國家財(cái)產(chǎn)受到損失，影響工作的正常進(jìn)行。所以我們必須從思想上重視安全，決不要麻痹大意，但也不能盲目害怕而縮手縮腳不敢做實(shí)驗(yàn)。

安全措施是為了保護(hù)實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行，而決不是實(shí)驗(yàn)的障礙。為此必須熟悉和注意以下幾點(diǎn)：

(1)必須熟悉實(shí)驗(yàn)室及其周圍環(huán)境和水閘、電閘、滅火器的位置。

(2)使用電器時(shí)，要謹(jǐn)防觸電，不要用濕的手、物去接觸電插銷。實(shí)驗(yàn)完畢后及時(shí)拔下插銷，切斷電源。

(3)易揮發(fā)的有毒或強(qiáng)腐蝕性的液體和有惡臭的氣體，要在通風(fēng)柜中操作(尤其是用它們熱分解試樣時(shí))，絕不允許在實(shí)驗(yàn)室加熱。

(4)為了防止試劑腐蝕皮膚或進(jìn)入體內(nèi)，不能用手直接拿取試劑，要用藥勺或指定的容器取用。使用濃酸、濃堿及其他具有強(qiáng)烈腐蝕性的試劑時(shí)，操作要小心，防止腐蝕皮膚和衣物等。濃酸、濃堿如果濺到身上應(yīng)立即用水沖洗，灑到實(shí)驗(yàn)臺(tái)上或地面上時(shí)要立即用水沖稀而后擦掉。取用一些強(qiáng)腐蝕性的試劑如氫氟酸、溴水等，必須戴上橡皮手套。

(5)不允許將各種化學(xué)藥品任意混合，以免引起意外事故，自行設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)必須和教師討論，征得同意后方可進(jìn)行。

(6)對易燃物(如酒精、丙酮、乙醚等)、易爆物(如氯酸鉀)，使用時(shí)要遠(yuǎn)離火源，敞口操作如有揮發(fā)時(shí)應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行。試劑用后要隨手蓋緊瓶塞，置陰涼處存放。低沸點(diǎn)、低閃點(diǎn)的有機(jī)溶劑不得在明火或電爐上直接加熱，而應(yīng)在水浴、油浴或可調(diào)電壓的電熱套中加熱，用完后應(yīng)及時(shí)加蓋存放在陰涼通風(fēng)處。

(7)熱、濃的高氯酸遇有機(jī)物常易發(fā)生爆炸，如果試樣為有機(jī)物時(shí)，應(yīng)先用濃硝酸加熱,之與有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)，有機(jī)物被破壞后，再加入高氯酸。蒸發(fā)高氯酸所產(chǎn)生的煙霧易在通風(fēng)櫥中凝聚，經(jīng)常使用高氯酸的通風(fēng)櫥應(yīng)定期用水沖洗，以免高氯酸的凝聚物與塵埃、有機(jī)物作用，引起燃燒或爆炸，造成事故。

(8)汞鹽、砷化物、氰化物等劇毒物品，使用時(shí)應(yīng)特別小心。氰化物不能接觸酸，因作用時(shí)產(chǎn)生氰化氫(劇毒！)。氰化物廢液應(yīng)倒入堿性亞鐵鹽溶液中，使其轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化鐵鹽類，然后作廢液處理。嚴(yán)禁直接倒入下水道或廢液缸中。用過的廢物不可亂扔、亂倒，應(yīng)回收或進(jìn)行特殊處理。不可將化學(xué)試劑帶出實(shí)驗(yàn)室。

(9)酸、堿是實(shí)驗(yàn)室常用試劑，濃酸堿具有強(qiáng)烈腐蝕性，應(yīng)小心使用，不要把它灑在衣服或皮膚上。所用玻璃器皿不要甩干。在傾注或加熱時(shí)，不要俯視容器，以防濺在臉上或皮膚上。實(shí)驗(yàn)用過的廢酸應(yīng)倒入指定的廢酸缸中。

(10)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙，一切化學(xué)藥品嚴(yán)禁人口。切勿以實(shí)驗(yàn)用容器代替水杯、餐具使用。決不允許用舌頭嘗試藥品的味道。實(shí)驗(yàn)完畢后需將手洗凈，嚴(yán)禁將食品及餐具等帶入實(shí)驗(yàn)室中。

(11)要特別注意煤氣或天然氣的正確使用，嚴(yán)防泄漏！在用煤氣或天然氣燈加熱過程中，火源要與其他物品保持適當(dāng)距離，人不得較長時(shí)間離開，以免熄火漏氣。用完煤氣或天然氣燈要切實(shí)關(guān)閉燃?xì)夤艿郎系男￠y門，離開實(shí)驗(yàn)室前還要再查看一遍，以確保安全。用完煤氣后，或遇臨時(shí)煤氣中斷供應(yīng)時(shí)，應(yīng)把煤氣龍頭關(guān)好，如遇漏氣時(shí)，應(yīng)停止實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行檢查。

(12)使用高壓氣體鋼瓶時(shí)，要嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行操作。例如在原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)室中所用的各種火焰，其點(diǎn)燃與熄滅的原則是：前者先開助燃?xì)?，再開燃?xì)猓缓笳呦汝P(guān)燃?xì)?，再關(guān)助燃?xì)?即燃?xì)獍础斑t到早退”的原則開啟和關(guān)閉)。乙炔鋼瓶應(yīng)存放在遠(yuǎn)離明火，通風(fēng)良好，溫度低于35℃的地方。鋼瓶在更換前仍應(yīng)保持一部分壓力。

(13)實(shí)驗(yàn)過程中萬—著火，不要驚慌，應(yīng)盡快切斷電源或燃?xì)庠?，用石棉布或濕抹布熄?蓋住)火焰。密度小于水的非水溶性有機(jī)溶劑著火時(shí)，不可用水澆，以防止火勢蔓延。電器著火時(shí)，不可用水沖，以防觸電，應(yīng)使用干冰或干粉滅火器。著火范圍較大時(shí)，應(yīng)盡快用滅火器撲滅，并根據(jù)火情決定是否進(jìn)行報(bào)警。

(14)使用汞時(shí)應(yīng)避免潑灑在實(shí)驗(yàn)臺(tái)或地面上，使用后的汞應(yīng)收集在專用的回收容器中，切不可倒入下水道或污物箱內(nèi)，萬一發(fā)現(xiàn)少量汞灑落，應(yīng)盡量收集干凈，然后在可能灑落的地方灑上一些硫磺粉，最后清掃干凈，并集中作固體廢物處理。

(15)啟開易揮發(fā)的試劑瓶時(shí)，尤其在夏季，不可使瓶口對著自己或他人臉部，以防萬一有大量氣液沖出時(shí)，造成嚴(yán)重?zé)齻?/p>

(16)如果發(fā)生燙傷或割傷，可先用實(shí)驗(yàn)室的小藥箱進(jìn)行簡單處理，然后盡快去醫(yī)院進(jìn)行醫(yī)治。

(17)使用自來水后要及時(shí)關(guān)閉閥門，遇停水時(shí)要立即關(guān)閉閥門。以防來水后發(fā)生跑水，離開實(shí)驗(yàn)室前應(yīng)再檢查自來水閥門是否完全關(guān)閉。

(18)實(shí)驗(yàn)完畢后，值日生和最后離開實(shí)驗(yàn)室的人員應(yīng)負(fù)責(zé)檢查門、窗、水、煤氣是否關(guān)好，電閘是否斷開。

1.3實(shí)驗(yàn)室中意外事故的急救處理

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)備有小藥箱，以備發(fā)生事故臨時(shí)處理之用。下面介紹一些遇到意外傷害時(shí)的處理辦法：

(1)割傷（玻璃或鐵器刺傷等）

先把碎玻璃從傷處挑出，如輕傷可用生理鹽水或硼酸溶液擦洗傷處，涂上紫藥水（或紅汞水），必要時(shí)撒些消炎粉，用繃帶包扎。傷勢較重時(shí)，則先用酒精在傷口周圍擦洗消毒，再用紗布按住傷口壓迫止血，立即送醫(yī)院縫合。

(2)燙傷

可用10%高錳酸鉀溶液擦灼傷處，若傷勢較重，撒上消炎粉或燙傷藥膏，用油紗繃帶包扎。

(3)受強(qiáng)酸腐傷

先用大量水沖洗，然后擦上碳酸氫鈉油膏。如受氫氟酸腐傷，應(yīng)迅速用水沖洗，再用5%蘇打溶液沖洗，然后浸泡在冰冷的飽和硫酸鎂溶液中半小時(shí)，最后敷上硫酸鎂26%、氧化鎂6%、甘油18%、水和鹽酸普魯卡因1.2%配成的藥膏（或甘油和氧化鎂2:1懸浮劑涂抹，用消毒紗布包扎），傷勢嚴(yán)重時(shí)，應(yīng)立即送醫(yī)院急救。

當(dāng)酸濺入眼內(nèi)時(shí)，首先用大量水沖眼，然后用3%的碳酸氫鈉溶液沖洗，最后用清水洗眼。

(4)受強(qiáng)堿腐傷

立即用大量水沖洗，然后用1%檸檬酸或硼酸溶液洗。

當(dāng)堿濺入眼內(nèi)時(shí)，除用大量水沖洗外，再用飽和硼酸溶液沖洗，最后滴入蓖麻油。(5)磷燒傷

用1%硫酸銅，1%硝酸銀或濃高錳酸鉀溶液處理傷口后，送醫(yī)院治療。(6)吸入溴、氯等有毒氣體

可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸汽以解毒，同時(shí)應(yīng)到室外呼吸新鮮空氣。(7)汞泄漏

立即用滴管盡可能將汞拾起，然后用鋅皮接觸使成合金而消除之，最后撒上硫磺粉，使汞與硫反應(yīng)，生成不揮發(fā)硫化汞。

(8)觸電事故

應(yīng)立即拉開電閘，截?cái)嚯娫矗M快地利用絕緣物（干木棒，竹竿）將觸電者與電源隔離。

(9)火災(zāi)

酒精及其他溶于水液體著火，可用水滅火；汽油、乙醚等有機(jī)溶劑著火時(shí)可用沙土撲滅；導(dǎo)線或電器著火時(shí)，先切斷電源，用CCl4滅火器滅火。

以上事故如果嚴(yán)重，傷者應(yīng)立即送醫(yī)院醫(yī)治。

1.4 實(shí)驗(yàn)室中的一些劇毒，強(qiáng)腐蝕物品知識

實(shí)驗(yàn)室常會(huì)用到一些劇毒或強(qiáng)腐蝕的物質(zhì)，為了正確使用和處理這些物質(zhì)，下面介紹一下它們的性質(zhì)和處理辦法。(1)氰化物和氫氰酸

如氰化鉀、氰化鈉、丙烯腈等，系烈性毒品，進(jìn)入人體50 mg即可致死。甚至與皮膚接觸經(jīng)傷口進(jìn)入人體，即可引起嚴(yán)重中毒。這些氰化物遇酸產(chǎn)生氫氰酸氣體，易被吸入人體而中毒。

在使用氰化物時(shí)嚴(yán)禁用手直接接觸，大量使用這類藥品時(shí)，應(yīng)戴上口罩和橡皮手套。含有氰化物的廢液，嚴(yán)禁倒入酸缸。應(yīng)先加入硫酸亞鐵使之轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘暂^小的亞鐵氰化物，然后倒入水槽，再用大量水沖洗原貯放的器皿和水槽。

(2)汞和汞的化合物

汞的可溶性化合物如氯化高汞，硝酸汞都是劇毒物品，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)特別注意金屬汞（如使用溫度計(jì)，壓力計(jì)，汞電極等）。因金屬汞易蒸發(fā)，蒸氣有劇毒，又無氣味，吸入人體具有積累性，容易引起慢性中毒，所以切不可以麻痹大意。

汞的密度很大（約為水的13.6倍），作壓力計(jì)時(shí)，應(yīng)該用厚玻璃管，貯汞容器必須堅(jiān)固，且應(yīng)用厚壁的，并且只應(yīng)存放少量汞而不能盛滿，以防容器破裂，或因脫底而流失。在裝置汞的容器下面應(yīng)放一搪瓷盤，以免不慎灑在地上。為減少室內(nèi)的汞蒸氣，貯汞容器應(yīng)是緊閉密封，汞表面應(yīng)加入水覆蓋，以防蒸氣逸出。

若不慎將汞灑在地上，它會(huì)散成許多小珠，鉆入各處，成為表面積很大的蒸發(fā)面，此時(shí)應(yīng)立即用滴管或毛筆盡可能將它拾起，然后用鋅皮接觸使其成合金而消除之，最后撒上硫磺粉，使汞與硫反應(yīng)生成不揮發(fā)的硫化汞。

廢汞切不可以倒入水槽沖入下水管。因?yàn)樗鼤?huì)積聚在水管彎頭處，長期蒸發(fā)、毒化空氣，誤灑入水槽的汞也應(yīng)及時(shí)撿起。使用和貯存汞的房間應(yīng)經(jīng)常通風(fēng)。

(3)砷的化合物

砷和砷的化合物都有劇毒，常使用的是三氧化二砷（砒霜）和亞砷酸鈉。這類物質(zhì)中毒一般由于口服引起。當(dāng)用鹽酸和粗鋅制備氫氣時(shí)，也會(huì)產(chǎn)生一些劇毒的砷化氫氣體，應(yīng)加以注意。一般將產(chǎn)生的氫氣通過高錳酸鉀溶液洗滌后再使用，砷的解毒劑是二巰基丙醇，肌肉注射即可解毒。

(4)硫化氫

硫化氫是極毒的氣體，有臭雞蛋味，它能麻痹人的嗅覺，以至逐漸不聞其臭，所以特別危險(xiǎn)。使用硫化氫和用酸分解硫化物時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

(5)一氧化碳

煤氣中含有一氧化碳，使用煤爐和煤氣時(shí)一定要提高警惕，防止中毒。煤氣中毒，輕者頭痛、眼花、惡心，重者昏迷。對中毒的人應(yīng)立即移出中毒房間，呼吸新鮮空氣，進(jìn)行人工呼吸，保暖，及時(shí)送醫(yī)院治療。

(6)常用的有毒有機(jī)化合物有苯、二硫化碳、硝基苯、苯胺、甲醇等

這些有機(jī)化合物也是很毒的，它們又常用作溶劑，用量大，而且多數(shù)沸點(diǎn)又低，蒸氣濃，容易引起中毒，特別是慢性中毒，使用時(shí)應(yīng)特別注意和加強(qiáng)防護(hù)。

(7)氟

氟單質(zhì)常溫下為淡黃色的氣體，極毒，與水反應(yīng)立即生成氫氟酸和氧氣并發(fā)生燃燒，同時(shí)能使容器破裂，量多時(shí)有爆炸的危險(xiǎn)。氟、氟化氫和氫氟酸對玻璃有較強(qiáng)的腐蝕性。氟是氧化性最強(qiáng)的元素，只能呈-1價(jià)。單質(zhì)氟與鹽溶液的反應(yīng)，都是先與水反應(yīng)，生成的氫氟酸再與鹽反應(yīng)；通入堿中可能導(dǎo)致爆炸。水溶液氫氟酸是一種弱酸。但卻是腐蝕性最強(qiáng)的氫鹵酸，如果皮膚粘到，將一直腐蝕到骨髓。氟可與所有元素發(fā)生反應(yīng)（除氦、氖、氬）。

(8)氯

氯單質(zhì)常溫下為黃綠色氣體，可溶于水，1體積水能溶解2體積氯氣。劇毒，與水部分發(fā)生反應(yīng)，生成氫氯酸與次氯酸，次氯酸不穩(wěn)定，分解放出氧氣，并生成次氯酸，氧化性很強(qiáng)，可用于漂白。氯的水溶液稱為氯水，不穩(wěn)定，受光照會(huì)分解成氫氯酸與次氯酸。氫氯酸是一種強(qiáng)酸。氯有多種可變化合價(jià)。氯氣對肺部有強(qiáng)烈刺激。氯可與大多數(shù)元素反應(yīng)。

(9)溴

溴單質(zhì)在常溫下為深紅棕色液體，可溶于水，100g水能溶解約3g溴。揮發(fā)性極強(qiáng)，有毒，易蒸發(fā)成紅色蒸氣，蒸氣強(qiáng)烈刺激眼睛、粘膜等，能損傷眼睛、氣管、肺部，觸及皮膚，輕者劇烈灼痛，重者潰爛，長久不愈。使用時(shí)應(yīng)帶橡皮手套。

溴的水溶液稱為溴水。溴單質(zhì)需要加水封存，防止蒸氣逸出危害人體。溴有氧化性，有多種可變化合價(jià)，常溫下與水微弱反應(yīng)，生成氫溴酸和次溴酸。

其他遇到的有毒、腐蝕性的無機(jī)物還很多，如磷、鈹、鉈、鉛的化合物，濃硝酸、碘蒸氣等，使用時(shí)都應(yīng)加以注意，這里不一一介紹。

1.5滅火常識

(1)一般有機(jī)物，特別是有機(jī)溶劑，大都容易著火，它們的蒸汽或其他可燃性氣體、固體粉末等（如氫氣、一氧化碳、苯、油蒸氣）與空氣按一定比例混合后，遇到火花時(shí)（點(diǎn)火、電火花、撞擊火花）就會(huì)引起燃燒或猛烈爆炸。

(2)由于某些化學(xué)反應(yīng)放熱而引起燃燒，如金屬鈉，鉀等遇水燃燒甚至爆炸。

(3)有些物品易自燃（如白磷遇空氣就自行燃燒），由于保管和使用不善而引起燃燒。

(4)有些化學(xué)試劑相混在一起，在一定的條件下會(huì)引起燃燒和爆炸（如將紅磷與氯酸鉀混在一起，磷就會(huì)燃燒爆炸）。

萬一發(fā)生著火，要沉著快速處理。首先要切斷熱源、電源，把附近的可燃物品移走，再針對燃燒物的性質(zhì)采取適當(dāng)?shù)臏缁鸫胧?。但不可將燃燒物抱著往外跑，因?yàn)榕軙r(shí)空氣更流通，會(huì)燒得更猛。常用的滅火措施有以下幾種，使用時(shí)要根據(jù)火災(zāi)的輕重，燃燒物的性質(zhì)，周圍環(huán)境和現(xiàn)有條件進(jìn)行選擇：

① 石棉布：適用于小火。用石棉布蓋上以隔絕空氣，就能滅火。如果火很小，用濕抹布或石棉板蓋上就行。

② 干沙土：一般裝于砂箱或砂袋內(nèi)，只要拋灑在著火物體上就可滅火。適用于不能用水撲救的燃燒，但對火勢很猛，面積很大的火焰欠佳。砂土應(yīng)該用干的。

③ 水：是常用的救火物質(zhì)。它能使燃燒物的溫度下降，但一般有機(jī)物著火不適用，因溶劑與水不相溶，又比水輕，水澆上去后，溶劑還漂在水面上，擴(kuò)散開來繼續(xù)燃燒。但若燃燒物與水互溶時(shí)，或用水沒有其他危險(xiǎn)時(shí)可用水滅火。在溶劑著火時(shí)，先用泡沫滅火器把火撲滅，再用水降溫是有效的救火方法。

④ 泡沫滅火器：是實(shí)驗(yàn)室常用的滅火器材，使用時(shí)，把滅火器倒過來，往火場噴，由于它生成二氧化碳及泡沫，使燃燒物與空氣隔絕而滅火，效果較好，適用于除電流起火外的滅火。

⑤ 二氧化碳滅火器：在小鋼瓶中裝入液態(tài)二氧化碳，救火時(shí)打開閥門，把喇叭口對準(zhǔn)火場噴射出二氧化碳以滅火，在工廠實(shí)驗(yàn)室都很適用，它不損壞儀器，不留殘?jiān)?，對于通電的儀器也可以使用，但金屬鎂燃燒不可使用它來滅火。⑥ 四氯化碳滅火器：四氯化碳沸點(diǎn)較低，噴出來后形成沉重而惰性的蒸氣掩蓋在燃燒物體周圍，使它與空氣隔絕而滅火。它不導(dǎo)電，適于撲滅帶電物體的火災(zāi)。但它在高溫時(shí)分解出有毒氣體，故在不通風(fēng)的地方最好不用。另外，在有鈉、鉀等金屬存在時(shí)不能使用，因?yàn)橛幸鸨ǖ奈ｋU(xiǎn)。

除了以上幾種常用的滅火器外，近年來生產(chǎn)了多種新型的高效能的滅火器。如1211滅火器，它在鋼瓶內(nèi)裝有一種藥劑二氟一氯一溴甲烷，滅火效率高。又如干粉滅火器是將二氧化碳和一種干粉劑配合起來使用，滅火速度很快。

⑦ 水蒸氣：在有水蒸氣的地方把水蒸氣對火場噴，也能隔絕空氣而起滅火作用。⑧ 石墨粉：當(dāng)鉀、鈉或鋰著火時(shí)，不能用水、泡沫滅火器、二氧化碳、四氯化碳等滅火，可用石墨粉撲滅。

⑨ 電路或電器著火時(shí)撲救的關(guān)鍵首先要切斷電源，防止事態(tài)擴(kuò)大。電器著火的最好滅火器是四氯化碳和二氧化碳滅火器。

當(dāng)在著火和救火當(dāng)中，衣服著火時(shí)，千萬不要亂跑，因?yàn)檫@會(huì)由于空氣的迅速流動(dòng)而加強(qiáng)燃燒，應(yīng)當(dāng)躺在地下滾動(dòng)，這樣一方面可壓熄火焰，另一方面也可避免火燒到頭部。

1.6 實(shí)驗(yàn)室三廢無害化處理

實(shí)驗(yàn)室所用化學(xué)藥品種類多、毒性大，三廢成分復(fù)雜，應(yīng)分別進(jìn)行預(yù)處理再排放或進(jìn)行無害化處理。

1.6.1 實(shí)驗(yàn)室廢水處理

1．稀廢水處理

用活性炭吸附，工藝簡單，操作簡便，對稀廢水中苯、苯酚、鉻、汞均有較高去除率。

2．濃有機(jī)廢水處理

濃有機(jī)廢水處理主要指有機(jī)溶劑收集、焚燒法無害處理，建焚燒爐，集中收集，定期處理。

3．濃無機(jī)廢水處理

濃無機(jī)廢水，以重金屬酸性廢水為主，處理方法有：

（1）水泥固化法

先用石灰或廢堿液中和至堿性，再投入適量水泥將其固化。

（2）鐵屑還原法

含汞、鉻酸性廢水，加鐵屑還原處理后，再加石灰乳中和。也可投放FeSO4沉淀處理。

（3）粉煤灰吸附法

粉煤灰包含SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3等，屬多孔蜂窩狀組織，具有較強(qiáng)的吸附性能。當(dāng)pH 4～7 時(shí)，Hg2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+去除率達(dá)30％～90％。

（4）絮凝劑絮凝沉降法

聚鋁、聚鐵絮凝劑能有效去除Hg2+、Cd2+、Co2+、Ni2+等離子。

（5）硫化劑沉淀法

Na2S、FeS使重金屬離子呈硫化物沉淀析出而除去。

（6）表面活性劑氣浮法

常用月桂酸鈉，使重金屬沉淀物具有疏水性上浮而除去。

（7）離子交換法

是處理重金屬廢水的一種重要方法。

（8）吸附法

活性炭價(jià)格高，利用天然資源硅藻土、褐煤、風(fēng)化煤、膨潤土、粘土制備吸附劑，物美價(jià)廉。適用于處理低濃度重金屬廢水。

（9）溶劑萃取法

常用磷酸三丁酯、三辛胺、油酸、亞油酸、伯胺等，操作簡便。萃取劑磷酸三丁酯可脫除高濃度酚，含酚廢水多采用此法處理。聚氨酯泡沫塑料吸附法處理高濃度含酚廢水，去除率達(dá)99％。表面活性劑Span-80對酚去除率也達(dá)99％。

4．廢酸廢堿液處理

對廢酸廢堿液，采用中和法處理后排放。

1.6.2 實(shí)驗(yàn)室廢氣處理

化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣應(yīng)在排風(fēng)機(jī)排入大氣前做簡單處理，如用NaOH、NH3·H2O、Na2CO3、消石灰乳吸附H2S、SO3、HF、Cl2等，也可用活性炭、分子篩、堿石棉吸附或吸附劑負(fù)載硅膠、聚丙烯纖維吸附酸性、腐蝕性、有毒氣體。

1.6.3 實(shí)驗(yàn)室廢渣處理

化學(xué)處理、變廢為寶。如從燒堿渣制取水玻璃，鹽泥制取純堿、氯化銨，硫酸泥提取高純硒，也可用蒸餾、抽提方法回收有用物質(zhì)。對廢渣無害化處理后，定期填埋或焚燒。

參考文獻(xiàn)

1武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院實(shí)驗(yàn)中心，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，武漢大學(xué)出版社，2003 2 徐偉亮 主編，礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，科學(xué)出版社，2005 3 王明德，趙清泉，劉廉泉，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，高等教育出版社，1986 4 大連理工大學(xué)《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》編寫組，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，大連理工大學(xué)出版社，1989 5 李雄志，楊仁柱，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，北京師范大學(xué)出版社，1990 6 吉林大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教研室，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，吉林大學(xué)出版社，1992 7北京大學(xué)化學(xué)分析化學(xué)教研室，基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第二版)，北京大學(xué)出版社，2003 8 柴華麗，馬林，徐華華，陳劍鋐，定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教程，復(fù)旦大學(xué)出版社，1993 9.金谷，江萬權(quán)，周俊英，定量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)，中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社，2005 10 南京大學(xué)《無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》編寫組，無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，高等教育出版社，1998 11陳煥光，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，中山大學(xué)出版社，2006 12 阮湘元，蘇亞玲，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，廣東高等教育出版社，1998

第三篇：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案 (5000字)

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案

對教師的要求：

必須仔細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)教材，認(rèn)真?zhèn)湔n。準(zhǔn)時(shí)出席集體備課會(huì)，若因事不能出席必須事先請假。

每次實(shí)驗(yàn)應(yīng)提前 10 分鐘進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，檢查實(shí)驗(yàn)設(shè)施，熟悉藥品擺放，準(zhǔn)備試劑、試樣。檢查天平水平、預(yù)熱情況。實(shí)驗(yàn)過程中不得擅自離開，若臨時(shí)有事須向領(lǐng)班主講教師教員請假。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，提醒學(xué)生歸還鑰匙；檢查水、電、氣、門窗、鑰匙柜。

著白色實(shí)驗(yàn)服（夏天不可穿短褲、拖鞋上崗）。關(guān)閉手機(jī)、呼機(jī)。

熱情、負(fù)責(zé)地對待每一位學(xué)生。嚴(yán)格要求，態(tài)度和藹，為人師表。

課程目的 1 ．正確、熟練地掌握定量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本操作技能，學(xué)習(xí)并掌握典型的分析方法。

．充分運(yùn)用所學(xué)的理論知識指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)；培養(yǎng)手腦并用能力和統(tǒng)籌安排能力。3 ．確立 “ 量 ”、“ 誤差 ”、和 “ 有效數(shù)字 ” 的概念；學(xué)會(huì)正確、合理地選擇實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)儀器，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。

．通過自擬方案實(shí)驗(yàn)，培養(yǎng)綜合能力。如信息、資料的收集與整理，數(shù)據(jù)的記錄與分析，問題的提出與證明，觀點(diǎn)的表達(dá)與討論；樹立敢于質(zhì)疑，勇于探究的意識。

．培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和實(shí)事求是、一絲不茍的科學(xué)作風(fēng)；培養(yǎng)科學(xué)工作者應(yīng)有的基本素質(zhì)。

課程要求

．課前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)。理解實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí)驗(yàn)步驟，探尋影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，做好必要的預(yù)習(xí)筆記。未預(yù)習(xí)者不得進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

．所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，尤其是各種測量的原始數(shù)據(jù)，必須隨時(shí)記錄在專用的、預(yù)先編好頁碼的實(shí)驗(yàn)記錄本上。不得記錄在其他任何地方，不得涂改原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。3 ．認(rèn)真閱讀 “ 實(shí)驗(yàn)室安全制度 ” 和 “ 化學(xué)實(shí)驗(yàn)課學(xué)生守則 ”，遵守實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)章制度。了解消防設(shè)施和安全通道的位置。樹立環(huán)境保護(hù)意識，盡量降低化學(xué)物質(zhì)（特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

．保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)安靜、實(shí)驗(yàn)臺(tái)面清潔整齊。愛護(hù)儀器和公共設(shè)施，樹立良好的公共道德。

5.每次實(shí)驗(yàn)不得遲到。遲到超過 15 分鐘取消此次實(shí)驗(yàn)資格。因病、因事缺席，必須請假。

實(shí)驗(yàn)課評分標(biāo)準(zhǔn)： 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果 30%

實(shí)驗(yàn)操作及技能 35%

預(yù)習(xí)、記錄及其他 30%

紀(jì)律與衛(wèi)生 5%

實(shí)驗(yàn)

一、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本技能講授（儀器的認(rèn)識、洗滌）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 ．熟悉分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則和安全守則，了解分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的基本要求 2 ．通過看錄像和教師講解，熟悉常用滴定分析儀器的使用方法和容量器皿的校正方法

3.熟悉常用儀器的洗滌和干燥方法。

請預(yù)先認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)教材中分析天平頁的內(nèi)容以及相關(guān)資料。

本次實(shí)驗(yàn)是學(xué)生第一次進(jìn)實(shí)驗(yàn)室。介紹、說明、檢查以下事宜：

1、水、電、煤氣開關(guān)以及洗眼器的使用。

2、滅火器、安全通道的位置。

3、鑰匙的存放與使用，要求實(shí)驗(yàn)結(jié)束后還回。

在學(xué)生中推選一名 “ 實(shí)驗(yàn)組長 ”，負(fù)責(zé)安排值日。每次四名值日生。值日生的職責(zé)是：擦拭所有臺(tái)面，包括窗臺(tái)；清掃、擦洗地面；清潔天平室臺(tái)面、地面（勿用濕布）；檢查煤氣開關(guān)；檢查柜門及鑰匙；檢查門窗是否關(guān)好。最后須經(jīng)老師允許后方能離開。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得大聲喧嘩，不得吃東西。必須將手機(jī)、呼機(jī)關(guān)閉。

檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄本是否編號。

本次實(shí)驗(yàn)分別進(jìn)行天平稱量練習(xí)和清點(diǎn)、洗滌儀器。但事先一起介紹如何清點(diǎn)、洗滌玻璃儀器、如何使用天然氣燈等事宜。

演示所需儀器物品： 燒杯、錐形瓶、容量瓶、移液管、酸、堿式滴定管、稱量瓶、干燥器

二、清點(diǎn)儀器： 對照 “ 儀器清單 ”，核查各類儀器的規(guī)格、數(shù)量、質(zhì)量。首先在實(shí)驗(yàn)室內(nèi) “ 多退少補(bǔ) ”，互相補(bǔ)充。若不能滿足則去實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備室領(lǐng)取。若此次不清點(diǎn)好，以后再有缺損情況，按賠償條例處理。

三、儀器洗滌 ：

1.按照實(shí)驗(yàn)教材常用洗滌劑的 “ 鉻酸洗液 ” 和 “ 合成洗滌劑 ” 中介紹的方法分別講解不同玻璃器皿的洗滌。注意堿式滴定管的洗滌方法。強(qiáng)調(diào) “ 少量多次 ” 的沖洗原則。強(qiáng)調(diào)使用鉻酸洗液的注意事項(xiàng)（鉻酸洗液為公用）。

2.演示如何為酸式滴定管的旋塞涂漬凡士林和試漏；演示如何為堿式滴定管排氣泡和試漏。滴定管中灌水至最高標(biāo)線，10 分鐘后觀察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管須重新涂油；堿式滴定管需更換玻璃珠或乳膠管。強(qiáng)調(diào)滴定管上口與下端出口尖部的保護(hù)。

100ml 容量瓶洗干凈后，倒掛空干，為下次實(shí)驗(yàn)的儀器校準(zhǔn)做準(zhǔn)備。

四、分析用水

蒸餾水、去離子水、石英亞沸蒸餾水 去離子后又蒸餾的水

五、化學(xué)試劑規(guī)格

iupac 分五級： a b c d e

我國化學(xué)試劑規(guī)格及標(biāo)識：

試劑級別 中文名稱 英文名稱 標(biāo)簽顏色

一級試劑 優(yōu)級純 gr 深綠色

紅色

藍(lán)色

咖啡色

特殊用途的化學(xué)試劑：光譜純試劑、色譜純試劑

實(shí)驗(yàn)

二、分析天平稱量練習(xí)用途 精密分析實(shí)驗(yàn) 二級試劑純 ar 一般分析實(shí)驗(yàn) 三級試劑 化學(xué)純 生化試劑 cr br 一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)

分析生化

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.通過看錄像，熟悉半自動(dòng)電光分析天平的構(gòu)造和使用方法

．掌握半自動(dòng)電光分析天平和電子分析天平的基本操作及常用的稱量方法，做到快而準(zhǔn)。

3.培養(yǎng)準(zhǔn)確.整齊.簡明的記錄實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的習(xí)慣。

二、實(shí)驗(yàn)原理

．半自動(dòng)電光分析天平的構(gòu)造原理及使用 

天平是根據(jù)杠桿原理制成的，它用已知質(zhì)量的砝碼來衡量被稱物體的質(zhì)量。基本構(gòu)造：

(1)天平梁 

是天平的主要部件，在梁的中下方裝有細(xì)長而垂直的指針，梁的中間和等距離的兩端裝有三個(gè)瑪瑙三棱體，中間三棱體刀口向下，兩端三棱體刀口向上，三個(gè)刀口的棱邊完全平行且位于同一水平面上。梁的兩邊裝有兩個(gè)平衡螺絲，用來調(diào)整梁的平衡位置(也即調(diào)節(jié)零點(diǎn))。

(2)吊耳和稱盤 

兩個(gè)承重刀上各掛一吊耳，吊耳的上鉤掛著稱盤，在稱盤和吊耳之間裝有空氣阻尼器?？諝庾枘崞鞯膬?nèi)筒比外筒略小，兩圓筒間有均勻的空隙，內(nèi)筒能自由地上下移動(dòng)。當(dāng)天平啟動(dòng)時(shí)，利用筒內(nèi)空氣的阻力產(chǎn)生阻尼作用，使天平很快達(dá)到平衡。

(3 開關(guān)旋鈕(升降樞)和盤托 

升降樞：用于啟動(dòng)和關(guān)閉天平。

啟動(dòng)時(shí)，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)開關(guān)旋鈕，帶動(dòng)升降樞，控制與其連接的托葉下降，天平梁放下，刀口與刀承相承接，天平處于工作狀態(tài)。關(guān)閉時(shí)，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)開關(guān)旋鈕，使托葉升起，天平梁被托起，刀口與刀承脫離，天平處于關(guān)閉狀態(tài)。

盤托：安在稱盤下方的底板上，受開關(guān)旋鈕控制。關(guān)閉時(shí)，盤托支持著稱盤，防止稱盤擺動(dòng)，可保護(hù)刀口。

(4)機(jī)械加碼裝置 

通過轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤加減環(huán)形碼(亦稱環(huán)碼)。

環(huán)碼分別掛在碼鉤上。稱量時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤旋鈕將砝碼加到承受架上。環(huán)碼的質(zhì)量可以直接在砝碼指數(shù)盤上讀出。指數(shù)盤轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)可經(jīng)天平梁上加 10-990mg 砝碼，內(nèi)層由 10-90mg 組合，外層由 100-900mg 組合。大于 1g 的砝碼則要從與天平配套的砝碼盒中取用(用鑷子夾取)。

(5)光學(xué)讀數(shù)裝置 

固定在支柱的前方。稱量時(shí)，固定在天平指針上微分標(biāo)尺的平衡位置，可以通過光學(xué)系統(tǒng)放大投影到光屏上。標(biāo)尺上的讀數(shù)直接表示 10mg 以下的質(zhì)量，每一大格代表 1mg，每一小格代表 0.1mg。

從投影屏上可直接讀出 0.1-10mg 以內(nèi)的數(shù)值。

(6)天平箱 

能保證天平在穩(wěn)定氣流中稱量，并能防塵、防潮。

天平箱的前門一般在清理或修理天平時(shí)使用，左右兩側(cè)的門分別供取放樣品和砝碼用。箱座下裝有三個(gè)支腳，后面的一個(gè)支腳固定不動(dòng)，前面的兩個(gè)支腳可以上下調(diào)節(jié)，通過觀察天平內(nèi)的水平儀，使天平調(diào)節(jié)到水平狀態(tài)。

使用方法 

天平室要保持干燥清潔。進(jìn)入天平室后，對照天平號坐在自己需用的天平前，按下述方法進(jìn)行操作： 

(1)掀開防塵罩，疊放在天平箱上方。

檢查天平是否正常：天平是否水平；稱盤是否潔凈，否則，用軟毛刷小心清掃；指數(shù)盤是否在 “000” 位；環(huán)碼有無脫落；吊耳是否錯(cuò)位等。

(2)調(diào)節(jié)零點(diǎn) 接通電源，輕輕順時(shí)針旋轉(zhuǎn)升降樞，啟動(dòng)天平，光屏上標(biāo)尺停穩(wěn)后，其中央的黑線若與標(biāo)尺中的 “0” 線重合，即為零點(diǎn)(天平空載時(shí)平衡點(diǎn))。如不在零點(diǎn)，差距小時(shí)，可調(diào)節(jié)微動(dòng)調(diào)節(jié)桿，移動(dòng)屏的位置，調(diào)至零點(diǎn)；如差距大時(shí)，關(guān)閉天平，調(diào)節(jié)橫梁上的平衡螺絲，再開啟天平，反復(fù)調(diào)節(jié)，直至零點(diǎn)。

（3)稱量 零點(diǎn)調(diào)好后，關(guān)閉天平。把稱量物放在左盤中央，關(guān)閉左門；打開右門，根據(jù)估計(jì)的稱量物的質(zhì)量，把相應(yīng)質(zhì)量的砝碼放入右盤中央，然后將天平升降樞半打開，觀察標(biāo)尺移動(dòng)方向(標(biāo)尺迅速往哪邊跑，哪邊就重)，以判斷所加砝碼是否合適并確定如何調(diào)整。當(dāng)調(diào)整到兩邊相關(guān)的質(zhì)量小于 1g 時(shí)，應(yīng)關(guān)好右門，再依次調(diào)整 100mg 組和 10mg 組環(huán)碼，按照 “ 減半加減碼 ” 的順序加減砝碼，可迅速找到物體的質(zhì)量范圍。調(diào)節(jié)環(huán)碼至 10mg 以后，完全啟動(dòng)天平，準(zhǔn)備讀數(shù)。

稱量過程中必須注意以下事項(xiàng)： 

a.稱量未知物的質(zhì)量時(shí)，一般要在臺(tái)秤上粗稱。這樣即可以加快稱量速度，又可保護(hù)分析天平的刀口。

b.加減砝碼的順序是：由大到小，折半加入。在取、放稱量物或加減砝碼時(shí)(包括環(huán)碼)，必須關(guān)閉天平。啟動(dòng)開關(guān)旋鈕時(shí)，一定要緩慢均勻，避免天平劇烈擺動(dòng)。以保護(hù)天平刀口不受損傷。

c.稱量物和砝碼必須放在稱盤中央，避免稱盤左右擺動(dòng)。不能稱量過冷或過熱的物體，以免引起空氣對流，使稱量的結(jié)果不準(zhǔn)確。稱取具腐蝕性、易揮發(fā)物體時(shí)，必須放在密閉容器內(nèi)稱量。

d.同一實(shí)驗(yàn)中，所有的稱量要使用同一架天平，以減少稱量的系統(tǒng)誤差。e.天平稱量不能超過最大載重，以免損壞天平。

f.加減砝碼必須用鑷子夾取，不可用手直接拿取，以免沾污砝碼。砝碼只能放在天平稱盤上或砝碼盒內(nèi)，不得隨意亂放。在使用機(jī)械加碼旋鈕時(shí)，要輕輕逐格旋轉(zhuǎn)，避免環(huán)碼脫落。

(4)讀數(shù)

砝碼＋環(huán)碼的質(zhì)量＋標(biāo)尺讀數(shù)(均以克計(jì))＝被稱物質(zhì)量。

天平平衡后，關(guān)閉天平門，待標(biāo)尺在投影屏上停穩(wěn)后再讀數(shù)，并及時(shí)記錄在記錄本上。讀數(shù)完畢，應(yīng)立即關(guān)閉天平。

(5)復(fù)原 稱量完畢，取出被稱物放到指定位置，將砝碼放回盒內(nèi)，指數(shù)盤退回到 “000” 位，關(guān)閉兩側(cè)門，蓋上防塵罩。登記，教師簽字，凳子放回原處，再離開天平室。

．電子天平的構(gòu)造原理及特點(diǎn)

據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。

特點(diǎn)：性能穩(wěn)定、操作簡便、稱量速度快、靈敏度高。

能進(jìn)行自動(dòng)校正、去皮及質(zhì)量電信號輸出。

． 型電子天平的使用方法

（1）水平調(diào)節(jié) 水泡應(yīng)位于水平儀中心。

（2）接通電源，預(yù)熱 30 分鐘。

（3）打開關(guān) on，使顯示器亮，并顯示稱量模式 0.0000g

（4）稱量 按 tar 鍵，顯示為零后。將稱量物放入盤中央，待讀數(shù)穩(wěn)定后，該數(shù)字即為稱物體的質(zhì)量。

（5）去皮稱量 按 tar 鍵清零，將空容器 放在盤中央，按 tar 鍵 顯示零，即去皮。將稱量物放入 空容器中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，此時(shí)天平所示讀數(shù)即為所稱物體的質(zhì)量。

三、稱量方法

．直接稱量法

用于直接稱量某一固體物體的質(zhì)量。如小燒杯。

要求：所稱物體潔凈、干燥，不易潮解、升華，并無腐蝕性。

方法： 天平零點(diǎn)調(diào)好以后，關(guān)閉天平，把被稱物用一干凈的紙條套住(也可采用戴專用手套)，放在天平左盤中央。調(diào)整砝碼使天平平衡，所得讀數(shù)即為被稱物的質(zhì)量。

? 2 ．固定質(zhì)量稱量法

用于稱量指定質(zhì)量的試樣。如稱量基準(zhǔn)物質(zhì)，來配制一定濃度和體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液。要求：試樣不吸水，在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定，顆粒細(xì)?。ǚ勰?。

方法：先稱出容器的質(zhì)量，關(guān)閉天平。然后加入固定質(zhì)量的砝碼于右盤中，再用牛角勺

將試樣慢慢加入盛放試樣的容器中，半開天平進(jìn)行稱重。當(dāng)所加試樣與指定質(zhì)量相差不到 10mg 時(shí)，完全打開天平，極其小心地將盛有試樣的牛角勺伸向左稱盤的容器上方約 2-3cm 處，勺的另一端頂在掌心上，用拇指、中指及掌心拿穩(wěn)牛角勺，并用食指輕彈勺柄，將試樣慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必須十分仔細(xì)。

．遞減稱量法

用于稱量一定質(zhì)量范圍的試樣。適于稱取多份易吸水、易氧化或易于和 co 2 反應(yīng)的物質(zhì)。

方法：（1）用小紙條夾住 已 干燥好的稱量瓶，在 用臺(tái)秤上粗稱其質(zhì)量（2）將稍多于需要量的試樣用牛角匙加入稱量瓶，在臺(tái)秤上粗稱。

（3）將稱量瓶放到天平左盤的中央，在右盤上加適量的砝碼或環(huán)碼使之平衡，稱出稱量瓶及試樣的準(zhǔn)確質(zhì)量(準(zhǔn)確到 0.1mg)，記下讀數(shù)，設(shè)為 m 1 g。關(guān)閉天平，將右盤砝碼或環(huán)碼減去需稱量的最小值。將稱量瓶從拿到接受器上方，右手用紙片夾住瓶蓋柄，打開瓶蓋。將瓶身慢慢向下傾斜，并用瓶蓋輕輕敲擊瓶口，使試樣慢慢落入容器內(nèi)（不要把試樣撒在容器外）。當(dāng)估計(jì)傾出的試樣已接近所要求的質(zhì)量時(shí)(可從體積上估計(jì))，慢慢將稱量瓶豎起，并用蓋輕輕敲瓶口，使粘附在瓶口上部的試樣落入瓶內(nèi)，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放回天平左盤上稱量。若左邊重，則需重新敲擊，若左邊輕，則不能再敲。準(zhǔn)確稱取其質(zhì)量，設(shè)此時(shí)質(zhì)量為 m 2 g。則倒入接受器中的質(zhì)量為(m 1-m 2)g。重復(fù)以上操作，可稱取多份試樣。

四、主要試劑和儀器

nacl，k 2 c r o 7

分析天平，表面皿 , 臺(tái)秤 , 稱量瓶，50 ml 小燒杯，牛角匙

五、實(shí)驗(yàn)步驟 

1.固定質(zhì)量稱量法

稱取 0.5000g k 2 c r o 7 兩份。

（1）將干燥潔凈的表面皿或小燒杯，在臺(tái)秤上粗稱其質(zhì)量，再在天平上準(zhǔn)確稱出其質(zhì)量，記錄稱量數(shù)據(jù)。

（2）在右盤增加 500 mg 的砝碼或環(huán)碼。

（3）用藥匙將試樣慢慢加到左盤表面皿的中央，直到平衡點(diǎn)與稱量表面皿的平衡點(diǎn)一致（誤差范圍 ≦ 0.2mg）。記錄稱量數(shù)據(jù)和試樣的實(shí)際質(zhì)量。反復(fù)練習(xí)幾次，至熟練。

． 遞減稱量法

稱取 0.3-0.4g naci 兩份。

（1）在天平上準(zhǔn)確稱取兩個(gè)干燥潔凈的小燒杯的質(zhì)量，記錄稱量數(shù)據(jù) m 0 和 m 0 / g。

（2）將干燥潔凈的稱量瓶，在臺(tái)秤上粗稱其質(zhì)量，再加入約 1.2g 試樣，在天平上準(zhǔn)確稱出其質(zhì)量，記錄稱量數(shù)據(jù) m 1 g。

轉(zhuǎn)移 0.3-0.4g naci（約占試樣總體積的）至第一個(gè)已稱量的小燒杯中，稱量并記錄稱量瓶和剩余試樣的質(zhì)量 m 2 g。用相同的方法，再稱出 0.3-0.4g 的 naci 于第二個(gè)已稱量的小燒杯中。

六、數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果的處理

有效數(shù)字的記錄與處理

七、思考題 

．稱量結(jié)果應(yīng)記錄至幾位有效數(shù)字 ? 為什么 ?

2.稱量時(shí) , 應(yīng)每次將砝碼和物體放在天平盤的中央，為什么 ?

3.本實(shí)驗(yàn)中要求稱量偏差不大于 0.4 mg, 為什么 ?

答案 :1.小數(shù)點(diǎn)后 4 位.因 稱量誤差 ≦ 0.1%

2.因?yàn)槭堑缺厶炱?放在天平盤的中央 , 才能保證等臂 , 使稱量準(zhǔn)確.3. 因?yàn)?稱量一次 , 允許產(chǎn)生 ±0.2 mg 的偏差 , 用 遞減稱量法 稱量一份試樣時(shí) , 需要連續(xù)兩次稱取容器 + 試樣的質(zhì)量 , 故允許產(chǎn)生 ±0.4 mg 的偏差

八、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)

1.強(qiáng)調(diào) 加減物體或砝碼 , 一定要先關(guān)閉天平.2.強(qiáng)調(diào) 保持天平潔凈.實(shí)驗(yàn)

三、滴定分析儀器基本操作練習(xí)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 ．通過看錄像和教師講解，熟悉常用滴定分析儀器的使用方法和容量器皿的校正方法

2.熟悉常用儀器的洗滌和干燥方法。

二、主要試劑和儀器

k 2 cr 2 o 7(s),h 2 so 4(濃)、naoh(s)、去污粉、丙酮、無水乙醇、乙醚。

酸式滴定管，堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

* 請預(yù)先認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)教材中的玻璃量器和實(shí)驗(yàn)二的內(nèi)容及相關(guān)資料?？偨Y(jié)上一次實(shí)驗(yàn)的情況（包括紀(jì)律、衛(wèi)生）。再次強(qiáng)調(diào)天平的操作規(guī)程和操作中出現(xiàn)的問題。

本實(shí)驗(yàn)的目的是學(xué)習(xí)滴定操作和滴定終點(diǎn)判斷；半滴滴定劑即可改變終點(diǎn)是此次實(shí)驗(yàn)的要求。

．首先復(fù)習(xí)天然氣燈的空氣量、天然氣量的調(diào)節(jié)（普化實(shí)驗(yàn)中已使用過）。在鐵架臺(tái)下鋪墊橡皮板；在鐵架臺(tái)上安裝鐵環(huán)，放上石棉網(wǎng)；將天然氣燈放在鐵架臺(tái)臺(tái)面上。點(diǎn)火前，先將風(fēng)口調(diào)至最小。

．用 1000ml 燒杯煮沸 500ml 水（蓋表皿）。冷卻至室溫后，倒入帶有橡皮塞的試劑瓶中。所用水可直接用量筒到通風(fēng)櫥內(nèi)的塑料桶中取。

問題：此水做何用？用自來水還是去離子水？

．燒水的同時(shí)，配制 naoh 和 hcl 溶液。告誡 : 永遠(yuǎn)是將相對較濃的 naoh 和 hcl 溶液倒入水中，尤其不能將水倒入酸中！naoh 和 hcl 溶液稀釋后一定要搖勻；試劑瓶磨口處不能沾有濃溶液！

．演示如何用所配的溶液潤洗滴定管和移液管，如何調(diào)零和讀數(shù)（背景的選擇）。每次潤洗滴定管的溶液體積應(yīng)在 10ml 左右。潤洗移液管的溶液，每次為 3ml 左右。移液管取放溶液時(shí)，注意尖部緊貼盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候 15 秒方可取出移液管。若用濾紙片擦去移液管外壁的溶液，則必須先擦，再調(diào)零。

滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同學(xué)們利用一切可能的機(jī)會(huì)練習(xí)滴定操作。

注意（1)體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位

(2)滴定速度 : 不要成流水線

(3)近終點(diǎn)時(shí) , 半滴操作有效數(shù)字計(jì)算式溴甲酚綠混合指示劑，硼砂，置于含有 nacl 和蔗糖的飽和液的干燥器內(nèi)保存。

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

． 0.1 mol/l hcl 溶液的標(biāo)定

（1）用無水 na 2 co 3 標(biāo)定

用差減法準(zhǔn)確稱取 0.15 ～ 0.20 克無水碳酸鈉三份(稱樣時(shí) , 稱量瓶要帶蓋)，分別放在 250ml 錐形瓶內(nèi)，加水 30 毫升溶解，加甲基橙指示劑１～２滴，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)，由碳酸鈉的質(zhì)量及實(shí)際消耗的鹽酸體積 , 計(jì)算 hcl 溶液的濃度 和測定結(jié)果的相對偏差。

(2)用硼砂標(biāo)定

用差減法準(zhǔn)確稱取 0.4 ～ 0.6 克 硼砂 三份，分別放在 250ml 錐形瓶內(nèi)，加水 50 毫升 , 微熱溶解，冷卻后 , 加２滴甲基紅指示劑，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\紅色，即為終點(diǎn)，由 硼砂 的質(zhì)量及實(shí)際消耗的鹽酸體積 , 計(jì)算 hcl 溶液的濃度 和測定結(jié)果的相對偏差。

． 工業(yè)純堿中總堿度的測定

準(zhǔn)確稱取 2 克試樣于小燒杯中，用適量蒸餾水溶解(必要時(shí)，可稍加熱以促進(jìn)溶解 , 冷卻后), 定量地轉(zhuǎn)移至 250 ml 溶量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取試液 25 ml 于錐形瓶中，加 20 ml 水 , 加１～２滴甲基橙指示劑，用 0.1 mol/l 的 hcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰變?yōu)槌壬?, 即為終點(diǎn).記錄滴定所消耗的 hci 溶液的體積，平行做 3 次。計(jì)算試樣中 na 2 o 或 na 2 co 3 的含量 , 即為 總堿度 , 測定各次的相對偏差應(yīng)在 ±0.5% 內(nèi)。

五、思考題

1.無水 na 2 co 3 保存不當(dāng) , 吸收了 1% 的水分 , 用此 基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液的濃度時(shí) , 對其結(jié)果產(chǎn)生何種影響 ?

2.標(biāo)定鹽酸的兩種基準(zhǔn)物質(zhì) 無水 na 2 co 3 和硼砂 , 各有什么優(yōu)缺點(diǎn) ? 答案 : 1.未 吸水分時(shí) ，吸收了 1% 的水分后 ，v hci / =99%v

結(jié)果偏高 1%

2.硼砂 : 前處理麻煩 , 但稱量容易 , 摩爾質(zhì)量大 , 稱樣的相對誤差小 , 且性質(zhì)穩(wěn)定.無水 na 2 co 3 : 前處理簡單 , 但易吸水和二氧化碳 , 需帶蓋稱量.六、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)

1.強(qiáng)調(diào)甲醛中的游離酸和(nh 4)2 so 4 試樣中的游離酸的處理方法

2.強(qiáng)調(diào) 試樣中含氮量的測定中終點(diǎn)顏色的變化。

．強(qiáng)調(diào) 工業(yè)純堿 中含有雜質(zhì)和水分 , 組成不太均勻 , 應(yīng)多稱一些 , 使之具有代表性.并應(yīng)預(yù)先在 270 ～ 300 ℃中處理成干基試樣。

實(shí)驗(yàn)

六、edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

水硬度的測定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 ．了解水的硬度的概念，測定水硬度的意義，以及水的硬度的表示方法。2 ．理解 edta 測定水中鈣、鎂含量的原理和方法，包括酸度控制和指示劑的選擇。

．測定過程中加入 mg-edta 的作用及其對測定結(jié)果的影響。

二、實(shí)驗(yàn)原理

水的硬度最初是指鈣、鎂離子沉淀肥皂的能力。水的總硬度指水中鈣、鎂離子的總濃度，其中包括碳酸鹽硬度(即通過加熱能以碳酸鹽形式沉淀下來的鈣、鎂離子，故又叫暫時(shí)硬度)和非碳酸鹽硬度(即加熱后不能沉淀下來的那部分鈣、鎂離子，又稱永久硬度)。

硬度的表示方法尚未統(tǒng)一，目前我國使用較多的表示方法有兩種：一種是將所測得的鈣、鎂折算成 cao 的質(zhì)量，即每升水中含有 cao 的毫克數(shù)表示，單位為 mg2l-1 ；另一種以度(°)計(jì)：１硬度單位表示 10 萬份水中含１份 cao(即每升水中含 10mgcao)，1° ＝ 10ppm cao。這種硬度的表示方法稱作德國度。

【工業(yè)用水和生活飲用水對水的硬度的要求】我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以 caco3 計(jì)的硬度不得超過 450mg2l-1。

ca 2+ + edta = ca-edta

mg 2+ + edta = mg-edta

三、主要試劑和儀器

0.02mol/ledta，nh3-nh4cl 緩沖溶液（ph~10），10%naoh 溶液，鉻黑 t 指示劑

堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

在一份水樣中加入 ph=10.0 的氨性緩沖溶液和少許鉻黑 t 指示劑，溶液呈紅色；用 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，edta 先與游離的 ca2+ 配位，再與 mg2+ 配位；在計(jì)量點(diǎn)時(shí)，edta 從 mgin-中奪取 mg2+，從而使指示劑游離出來，溶液的顏色由紅變?yōu)榧兯{(lán)，即為終點(diǎn)。

當(dāng)水樣中 mg2+ 極少時(shí)，由于 cain-比 mgin-的顯色靈敏度要差很多，往往得不到敏銳的終點(diǎn)。為了提高終點(diǎn)變色的敏銳性，可在 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的 mg2+（在 edta 標(biāo)定前加入，這樣就不影響 edta 與被測離子之間的滴定定量關(guān)系），或在緩沖溶液中加入一定量的 mg—edta 鹽。

水的總硬度可由 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 cedta 和消耗體積 v1（ml）來計(jì)算。以 cao 計(jì)，單位為

mg/l.以德國度計(jì)，單位為

(o)

五、思考題

．本實(shí)驗(yàn)中移液管是否要用去離子水潤洗？錐形瓶是否要用去離子水潤洗？ 2 ．絡(luò)合滴定近終點(diǎn)時(shí)，edta 置換 m-in 中的指示劑的反應(yīng)速度略慢，因此需多搖慢滴。

．剩余的 edta 溶液回收（塑料回收桶在通風(fēng)櫥內(nèi)），將用于設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)

七、鉛、鉍混合液中各組分含量的測定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 ．混合溶液中兩個(gè)金屬離子能否分別準(zhǔn)確滴定，如何控制溶液的酸度進(jìn)行連續(xù)滴定，是本實(shí)驗(yàn)要達(dá)到的目的之一。

．采用何種試劑，控制酸度及選用什么指示劑指示兩個(gè)滴定終點(diǎn)，是本實(shí)驗(yàn)的重點(diǎn)。

．了解二甲酚橙指示劑的性質(zhì)及在混合液中應(yīng)用的 ph 值范圍，解釋滴定過程中溶液顏色變化的原因。

．分析結(jié)果以 g.l-1 計(jì)，要求學(xué)生分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度在允許誤差范圍之內(nèi)。

二、實(shí)驗(yàn)原理

溶液中 bi 3+ 和 pb 2+ 均可與 edta 形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，但其穩(wěn)定性有相當(dāng)大的差別，bi 3+ 和 pb 2+ 同時(shí)存在時(shí)，可利用控制溶液酸度的方法滴定 bi 3+ 而 pb 2+ 不干擾。

測定量，先調(diào)節(jié)酸度至 ph~1, 進(jìn)行 bi 3+ 離子的滴定，溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。然后再用六次甲基四胺為緩沖劑，控制溶液 ph~5-6，進(jìn)行 pb 2+ 離子的滴定。此時(shí)溶液再次呈現(xiàn)紫紅色，以 edta 溶液繼續(xù)滴定至亮黃色，即為終點(diǎn)。

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液，20% 六次甲基四胺溶液，zno(基準(zhǔn)用)，0.1mol?l 硝酸溶液，0.5 mol/l naoh 溶液，0.2% 二甲酚橙指示劑 , ph 試紙

堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

． bi 3+ 離子的滴定

． pb 2+ 離子的滴定

五、思考題

．滴定 溶液中 bi 3+ 和 pb 2+ 時(shí)，溶液酸度各控制在什么范圍？怎樣調(diào)節(jié)？ 2 ．能否在同一份試液中先滴定 pb 2+ 離子？爾后滴定 bi 3+ 離子？ 實(shí)驗(yàn)

八、白云石中鈣、鎂含量的連續(xù)測定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 ．練習(xí)酸溶法的溶樣方法

．掌握絡(luò)合滴法測定混合離子的方法

．了解沉淀分離法在絡(luò)合滴法中的應(yīng)用

二、實(shí)驗(yàn)原理

白云石的主要成分為 caco 3 和 mgco 3，此外，還常常含有其它碳酸鹽、石英、硫化亞鐵、粘土、硅酸鹽、磷酸鹽等。溶樣后，滴定時(shí)應(yīng)消除干擾。ca 2+ + edta = ca-edta

mg 2+ + edta = mg-edta

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液，1+1 鹽酸，nh 3-nh 4 cl 緩沖溶液（ph~10），10%naoh 溶液，鈣指示劑，鉻黑 t 指示劑，k-b 指示劑，0.2% 甲基紅指示劑，1+1 三乙醇胺溶液

堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．試樣的溶解和制備

．干擾的消除

白云石試樣中常含鐵、鋁等到干擾元素，藍(lán)天其量不多，可在 ph5.5~6.5 的條件下使之沉淀為氫氧化物沉淀。在此條件下，由于沉淀少，吸附現(xiàn)象極微不致影響分析結(jié)果。

．鈣、鎂含量的測定

五、思考題

．本法測定鈣、鎂含量時(shí)，試樣中存在的少量鐵、鋁等到物質(zhì)有干擾嗎？用什么方法可消除干擾？

實(shí)驗(yàn)

九、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定

過氧化氫含量的測定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 ．掌握 0.1mol.l-1 kmno 4 溶液的配制方法

．掌握用 na 2 c 2 o 4 基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 kmno 4 的條件

．注意用 kmno 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 h 2 o 2 溶液時(shí)，滴定速度控制

二、實(shí)驗(yàn)原理

商品雙氧水中 h 2 o 2 的含量，可在室溫硫酸中用高錳酸鉀法測定。在酸性溶液中，h 2 o 2 還原

mno 4-:

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l kmno 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mol/l 硫酸溶液

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．配制樣品溶液：定量移取少量雙氧水樣品溶液于 100ml 溶量瓶中

錳酸鉀法測定？

． h 2 o 2 含量測定

五、思考題 ．為什么含有乙酰苯胺的等有機(jī)物作穩(wěn)定劑的雙氧水樣品不能用高實(shí)驗(yàn)

十、水中化學(xué)耗氧量（cod）的測定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解測定水樣化學(xué)耗氧量的意義 ．掌握 kmno 4 法測定水樣中 cod 的原理和方法

二、實(shí)驗(yàn)原理

化學(xué)耗氧量(cod-chemical oxygen demand)是量度水體受還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)污染程度的綜合性指標(biāo)。它是指水體中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，換算成氧的含量(以 mg/l 計(jì))。測定時(shí)在水樣(v s)中加入 h 2 so 4 及一定量的 kmno 4 溶液(v 1)，置沸水浴中加熱，使

其中的還原性物質(zhì)氧化，剩余的 kmno 4 用一定過量 nac 2 o 4 還原(v)，再以 kmno 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液(v 2)返滴定過量部分。

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l kmno 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mol/l 硫酸溶液

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．水樣的收集

． cod 測定

五、思考題

．水體污染后對水體生物有何影響？

實(shí)驗(yàn)

十一、na 2 s 2 o 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

硫酸銅中銅含量的測定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 ．掌握 na 2 s 2 o 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和校定方法。

．掌握間接碘量法測定銅鹽中銅含量的原理和方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

． na 2 s 2 o 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

．硫酸銅中銅含量的測定

三、主要試劑和儀器

0.05 mol/lna 2 s 2 o 3 溶液，1mol/l 硫酸溶液，10%kscn 溶液 ,10%ki 溶液，1% 淀粉溶液

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．樣品制備

．銅含量測定

注意：

1）反應(yīng)必須在 ph ＝ 3.5 ～ 4 的弱酸性溶液中進(jìn)行，以防止 cu 2+ 的水解及 i 2 的歧化。酸化時(shí)常用 h 2 so 4 或 hac，不易用 hcl 和 hno 3 2）防止 fe 3+ 對測定的影響；

3）使 cui 沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小的 cuscn 沉淀，以減小吸附

五、思考題

．為什么標(biāo)定 na 2 s 2 o 3 和測定 cu 2+ 時(shí)，一定要在臨近終點(diǎn)時(shí)再加入。2 ．間接碘量法測定銅時(shí)，為什么要加入 kscn? 什么時(shí)候加 kscn 最適宜？ 3 ．硫酸銅易溶于水，為什么溶解時(shí)要加入硫酸？

實(shí)驗(yàn)

十二、漂白粉中有效氯含量的測定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 ．掌握間接碘量法測定銅鹽中銅含量的原理和方法。

第四篇：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)一教案

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案

劉曉庚2006 實(shí)驗(yàn)一

認(rèn)領(lǐng)儀器并學(xué)習(xí)分析實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度

實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螵?了解本實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施(水、電閘和通風(fēng)設(shè)施)，重視實(shí)驗(yàn)室安全和急救措施及方法，整潔實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則和安全守則。領(lǐng)取并熟悉基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器，熟悉其名稱、規(guī)格、用途、性能及其使用方法。4 學(xué)會(huì)并練習(xí)常用儀器的洗滌和干燥方法。

一、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程特點(diǎn)、設(shè)施介紹，安全教育、大掃除 介紹任課教師 本實(shí)驗(yàn)課和特點(diǎn)(實(shí)驗(yàn)時(shí)間長，難度大，需細(xì)心、認(rèn)真、實(shí)事求是，做好預(yù)習(xí)，及時(shí)記錄，認(rèn)真報(bào)告；講、學(xué)方式：重視預(yù)習(xí)、提問檢查，扼要講解，集體與個(gè)別指導(dǎo)相結(jié)合、以個(gè)別指導(dǎo)為主。)。實(shí)驗(yàn)室安全(安全的重要性，安全的內(nèi)容；本實(shí)驗(yàn)室水、電閘位置的處置方法)。4 本實(shí)驗(yàn)室特點(diǎn)(優(yōu)點(diǎn)、不足)5 大掃除各小組的分工和結(jié)束驗(yàn)收。

二、清點(diǎn)、清洗儀器 發(fā)放儀器清單，按清單核查，不足注明，有多上交，并經(jīng)教師逐個(gè)核對，及時(shí)做好補(bǔ)充、調(diào)劑。清洗定性分析儀器，并檢查。3 布置下次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 玻璃儀器加工的簡單方法

閱讀教材1-67 頁，預(yù)習(xí)教材17-

21、68-71頁，寫好預(yù)習(xí)報(bào)告。注意事項(xiàng)(1 去污汾的發(fā)放及保管，抹布發(fā)放及費(fèi)用的開支；2 實(shí)驗(yàn)完畢后須經(jīng)教師檢查合格方可離開實(shí)驗(yàn)室。)附：

1.玻璃儀器的洗滌

化學(xué)實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器必須是十分潔凈的，否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)效果，甚至導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。洗滌時(shí)應(yīng)根據(jù)污物性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)要求選擇不同方法。潔凈的玻璃儀器的內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地濕潤而不掛水珠，并且無水的條紋。一般而言，附著在儀器上的污物既有可溶性物質(zhì)，也有塵土、不溶物及有機(jī)物等。常見洗滌方法有：

(1)刷洗法：用水和毛刷刷洗儀器，可以去掉儀器上附著的塵土、可溶性物質(zhì)及易脫落的不溶性物質(zhì)，注意使用毛刷刷洗時(shí)，不可用力過猛，以免戳破容器。

(2)合成洗滌劑法：去污粉是由碳酸鈉、白土、細(xì)砂等混合而成的。它是利用Na2CO3的堿性具有強(qiáng)的去污能力，細(xì)砂的磨擦作用，白土的吸附作用，增加了對儀器的清洗效果。

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案

劉曉庚2006 先將待洗儀器用少量水潤濕后，加入少量去污粉，再用毛刷擦洗，最后用自來水洗去去污粉顆粒，并用蒸餾水洗去自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯等離子，每次蒸餾水的用量要少(本著“少量、多次”的原則)。其它合成洗滌劑也有較強(qiáng)的去污能力，使用方法類似于去污粉。(3)鉻酸洗液法：這種洗液是由濃H2SO4和K2Cr2O7配制而成的(將25g K2Cr2O7置于燒杯中，加50mL水溶解，然后在不斷攪拌下，慢慢加入450mL濃H2SO4)，呈深褐色，具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性，對有機(jī)物、油污等的去污能力特別強(qiáng)。太臟的儀器應(yīng)用水沖洗并倒盡殘留的水后，再加入鉻酸洗液潤洗，以免洗液被稀釋。洗液可反復(fù)使用，用后倒回原瓶并密閉，以防吸水。當(dāng)洗液由棕紅色變?yōu)榫G色時(shí)即失效?？稍偌尤脒m量K2Cr2O7加熱溶解后繼續(xù)使用。實(shí)驗(yàn)中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有精確刻度的玻璃器皿，可恰當(dāng)?shù)剡x擇洗液來洗。但鉻酸洗液具有很強(qiáng)腐蝕性和毒性，故近年來較少使用。NaOH/乙醇溶液洗滌附著有機(jī)物的玻璃器皿，效果較好。

(4)“對癥”洗滌法：針對附著在玻璃器皿上不同物質(zhì)性質(zhì)，采用特殊的洗滌法，如硫磺用煮沸的石灰水；難溶硫化物用HNO3/HCl；銅或銀用HNO3；AgCl用氨水；煤焦油用濃堿；粘稠焦油狀有機(jī)物用回收的溶劑浸泡；MnO2用熱濃鹽酸等。

光度分析中使用的比色皿等，系光學(xué)玻璃制成，不能用毛刷刷洗，可用HCl-乙醇浸泡、潤洗。

2.玻璃儀器的干燥

(1)空氣晾干，叫又風(fēng)干，是最簡單易行的干燥方法，只要將儀器在空氣中放置一段時(shí)間即可。

(2)烤干：將儀器外壁擦干后用小火烘烤，并不停轉(zhuǎn)動(dòng)儀器，使其受熱均勻。該法適用于試管、燒杯、蒸發(fā)皿等儀器的干燥。

(3)烘干：將儀器放入烘箱中，控制溫度在105℃左右烘干。待烘干的儀器在放入烘箱前應(yīng)盡量將水倒凈并放在金屬托盤上。此法不能用于精密度高的容量儀器。

(4)吹干：用電吹風(fēng)吹干。

(5)有機(jī)溶劑法：先用少量丙酮或無水乙醇使內(nèi)壁均勻潤濕后倒出，再用乙醚使內(nèi)壁均勻潤濕后倒出。再依次用電吹風(fēng)冷風(fēng)和熱風(fēng)吹干，此種方法又稱為快干法。

思考題

1.烤干試管時(shí)為什么管口要略向下傾斜？

2.按能否用于加熱、容量儀器與非容量儀器等將所領(lǐng)取的儀器進(jìn)行分類。 3.比較玻璃儀器不同洗滌方法的適用范圍和優(yōu)缺點(diǎn)。

第五篇：《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》總結(jié)

《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》總結(jié)

定量分析是一門實(shí)驗(yàn)性課程，通過分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)可以是我們對分析學(xué)化學(xué)基本理論進(jìn)一步加深理解，并能夠熟練地掌握定量分析的基本操作技能，為我們將來參加工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ)，為我們以后的社會(huì)工作和社會(huì)實(shí)踐做準(zhǔn)備。

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是分析化學(xué)課的重要組成部分，其目的在于加強(qiáng)學(xué)生對分析化學(xué)基本概念、基本理論的理解，訓(xùn)練學(xué)生分析化學(xué)的基本操作技能，掌握基礎(chǔ)和現(xiàn)代分析化學(xué)技術(shù)，為后繼學(xué)習(xí)及將來工作打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。因此，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的教學(xué)十分重要，必須予以重視。分析化學(xué)是一門非常注重學(xué)生動(dòng)手能力的學(xué)科，它異于其他實(shí)踐課程的要求就決定了我們對待它不同于別的科目。它要求我們在試驗(yàn)中要有認(rèn)真、仔細(xì)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度。

分析化學(xué)是基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一部分，分析化學(xué)在整個(gè)分析化學(xué)教學(xué)環(huán)節(jié)中占有重要的地位，不僅要使學(xué)生加深對基本理論和概念的理解，訓(xùn)練學(xué)生熟練的實(shí)驗(yàn)技能，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新素質(zhì)和創(chuàng)新能力。但是在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中任然存在著許多弊端。諸如：驗(yàn)證性的實(shí)驗(yàn)較多，而研究性的實(shí)驗(yàn)較少；學(xué)生僅滿足于按照實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書按部就班的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；實(shí)驗(yàn)考試只限于實(shí)驗(yàn)報(bào)告的優(yōu)劣，實(shí)驗(yàn)技能的好壞以及實(shí)驗(yàn)理論的考試。這些問題已經(jīng)制約著學(xué)生創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力的培養(yǎng)和優(yōu)秀人才的脫穎而出，迫切需要改變。

首先，要更新實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，改革教學(xué)方式。實(shí)驗(yàn)教學(xué)的內(nèi)容的改變要遵循實(shí)用型、創(chuàng)新人才的道路，利用調(diào)動(dòng)學(xué)生的學(xué)習(xí)主動(dòng)性，與之相適應(yīng)的教學(xué)方式。本著加強(qiáng)基礎(chǔ)、培養(yǎng)素質(zhì)、發(fā)展個(gè)性、突出創(chuàng)新的教學(xué)目標(biāo)，根據(jù)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的情況實(shí)施實(shí)驗(yàn)教學(xué)的教學(xué)方案，以便真正實(shí)現(xiàn)知識和技能的傳授，能力和素質(zhì)的培養(yǎng)。

其次，建立“研究式——開放實(shí)驗(yàn)室”。

通過建立“研究式—開放實(shí)驗(yàn)室”為學(xué)生提供寬松的學(xué)習(xí)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)空間。充分發(fā)展學(xué)生的個(gè)性，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力，有計(jì)劃的開放實(shí)驗(yàn)。讓學(xué)生有充分的時(shí)間去思考實(shí)驗(yàn)中遇到的各類問題，開發(fā)學(xué)生對實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題的獨(dú)立解決的能力，使得學(xué)生能夠養(yǎng)成獨(dú)立面對問題，單獨(dú)思考問題的根源和找出問題的解決方法及改進(jìn)方案。老師還可以鼓勵(lì)學(xué)生對一個(gè)實(shí)驗(yàn)課題獨(dú)立設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)認(rèn)證并找出實(shí)驗(yàn)方案的不足與優(yōu)勢方面，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，提高學(xué)生分析問題和解決問題的能力。改變學(xué)生只會(huì)被動(dòng)接受實(shí)驗(yàn)的局面，提高學(xué)生做實(shí)驗(yàn)的積極性和主動(dòng)性，想象力和創(chuàng)新意識。

再次，加強(qiáng)考核和評價(jià)，促進(jìn)對實(shí)驗(yàn)的掌握。

考核的方式不應(yīng)只局限于對實(shí)驗(yàn)報(bào)告的優(yōu)劣，實(shí)驗(yàn)技能的好壞以及實(shí)驗(yàn)理論的考試。還可以根據(jù)不同的學(xué)生采取不同的考核方式，更應(yīng)該注重對學(xué)生各項(xiàng)能力的培養(yǎng)。一是要要注重對實(shí)驗(yàn)報(bào)告的考核評價(jià)，要強(qiáng)調(diào)對實(shí)驗(yàn)討論的創(chuàng)意，說出自己的簡介和疑惑，活躍學(xué)生的思維和獨(dú)立思考問題的能力。二是要注重對學(xué)生設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新力的考察，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力和意識。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)應(yīng)該是一門能夠調(diào)動(dòng)學(xué)習(xí)的積極性和主動(dòng)性，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力的學(xué)科，通過這里能讓學(xué)生的個(gè)性得到充分的展示。