第一篇：某污水處理廠化驗(yàn)室安全管理制度1

化驗(yàn)室管理制度

1、化驗(yàn)室要保持清潔，每天工作前打掃衛(wèi)生，完成檢測(cè)后，做好清潔工作，每周大掃除一次。

2、各種儀器、器皿、實(shí)驗(yàn)物品放置整齊，各種標(biāo)牌整潔、清晰，儀器檔案包括說(shuō)明書、驗(yàn)收、調(diào)試記錄以及保養(yǎng)、維修、校整和使用情況必須登記記錄，并由專人保管。

3、化驗(yàn)室中使用的試劑應(yīng)標(biāo)明濃度、名稱、配制日期，劇毒物品要加鎖存放。

4、化驗(yàn)室工作人員工作時(shí)要穿工作服，穿戴整齊，檢測(cè)過(guò)程應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)范和相關(guān)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)保持安靜，工作有序，不準(zhǔn)串崗閑聊。

5、化驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙，禁止用餐和吃零食。

6、化驗(yàn)室不得放置與檢測(cè)無(wú)關(guān)的物品。

7、化驗(yàn)室內(nèi)冰箱不能存放食品。

8、化驗(yàn)室應(yīng)有良好的排氣通風(fēng)設(shè)施。

9、與檢測(cè)無(wú)關(guān)的人員不得隨意進(jìn)入化驗(yàn)室。

化驗(yàn)室安全管理制度

1、化驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)組織建立安全用水、用電、用氣、用車、防火、防爆、防中毒、防化學(xué)事故等具體管理制度，并定期組織檢查其執(zhí)行情況。

2、化驗(yàn)室分析嚴(yán)格按規(guī)范及指導(dǎo)書安全注意事項(xiàng)進(jìn)行，應(yīng)嚴(yán)格遵守崗位責(zé)任制與安全防護(hù)制度，合理使用安全防護(hù)用品，不得攜帶與工作無(wú)關(guān)的私人物品。

3、行政管理員負(fù)責(zé)按工作需要、崗位的特點(diǎn)及行業(yè)的有關(guān)規(guī)定發(fā)放安全防護(hù)用品?；?yàn)室應(yīng)配備安全防護(hù)常用品和急救箱，一旦發(fā)生安全事故，應(yīng)及時(shí)做針對(duì)性處理或送醫(yī)院救治。

4、行政管理遠(yuǎn)負(fù)責(zé)各化驗(yàn)室配備合適、有效的消防器材、設(shè)施。

5、化驗(yàn)室藥品管理員負(fù)責(zé)化學(xué)試劑的儲(chǔ)藏和保管，嚴(yán)格執(zhí)行劇毒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的申領(lǐng)手續(xù)。

6、化驗(yàn)室人員須進(jìn)行安全防護(hù)和知識(shí)培訓(xùn)

1）培訓(xùn)內(nèi)容包括：化驗(yàn)室安全操作，危險(xiǎn)品、劇毒品的使用、保管規(guī)定、野外采樣的自我保護(hù)，消防知識(shí)，危險(xiǎn)工種等安全防護(hù)知識(shí)；

2）新近中心的檢測(cè)人員或換崗人員上崗前由化驗(yàn)室安全員負(fù)責(zé)進(jìn)行安全知識(shí)教育。

化驗(yàn)室安全操作制度

1、領(lǐng)用有毒藥品時(shí)必須裝入磨口玻璃瓶中（或直接倒入配制溶液的燒杯內(nèi)），禁止用紙包裝，使用時(shí)嚴(yán)防與皮膚接觸。試驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)妥善處理廢液，含有氰化物的廢液務(wù)必倒入含有碳酸鈉和硫酸亞鐵混合液的廢液缸中。

2、配制稀硫酸時(shí)，只能將濃硫酸倒入水中，不得將水往濃硫酸中倒。

3、配制濃氫氧化鈉，氫氧化鉀及稀硫酸時(shí)，必須在耐熱容器中進(jìn)行并將其放入水槽中冷卻，以免溶液溫度急劇升高使容器破裂。

4、當(dāng)溶液中有有毒氣體時(shí)，如HCN，NO2以及其它腐蝕性酸霧，操作必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

五、開啟易揮發(fā)溶液的塞蓋時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，不得面對(duì)人身或自己的頭部，也不得將其置于身體正下方。

5、正常沸騰的水或溶液取下時(shí)，必須用燒杯夾夾緊，先稍搖動(dòng)，然后再將其取下，以免暴沸水、溶液飛濺而傷人。

6、用移液管移取有毒及腐蝕性液體時(shí)，不能用口吸，而應(yīng)使用洗耳球或其它吸取工具吸取。

7、移動(dòng)比重大的物體，包括盛裝有腐蝕性和有毒的物質(zhì)，應(yīng)雙手進(jìn)行，一手握瓶一手托底。

8、所用試劑配好后，應(yīng)立即貼標(biāo)簽，在標(biāo)簽上體現(xiàn)出試劑名稱、濃度、用途以及配制時(shí)間，有毒藥品加以說(shuō)明。

化驗(yàn)室崗位工作職責(zé)

1、化驗(yàn)員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)后上崗，并嚴(yán)格遵守化驗(yàn)室安全工作制度。

2、負(fù)責(zé)按現(xiàn)行的國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)定的頻次及分析方法對(duì)污水水質(zhì)、污泥指標(biāo)等工藝參數(shù)指標(biāo)進(jìn)行采樣化驗(yàn)，按照規(guī)定認(rèn)真填寫化驗(yàn)原始記錄，保證真實(shí)、完整、清晰、整潔，并注意保存，無(wú)關(guān)人員不得隨意查看?；?yàn)結(jié)果及時(shí)上報(bào)至運(yùn)行管理部負(fù)責(zé)人以便指導(dǎo)生產(chǎn)、合理調(diào)度。

3、負(fù)責(zé)填寫化驗(yàn)室報(bào)表，并按日、月、年逐一整理、報(bào)送和存檔。

4、負(fù)責(zé)藥品的登記保管、清理。應(yīng)熟悉藥品的特性，對(duì)易燃、易爆、有毒及貴重藥品專門保管，嚴(yán)控使用，并詳細(xì)登記。按日常用量及特殊要求提前做好計(jì)劃，對(duì)所缺藥品及時(shí)上報(bào)。對(duì)本崗位物品藥品能源及消耗指標(biāo)負(fù)責(zé)。

5、妥善保管化驗(yàn)藥品，定期檢查標(biāo)簽，保證清晰完好。

6、負(fù)責(zé)保管化驗(yàn)儀器、器皿維護(hù)管理。計(jì)量器具定期送檢，易耗器具及時(shí)補(bǔ)齊，保證使用。儀器、器皿應(yīng)有固定的存放位置，用完后放回原處，要保持標(biāo)簽完好。

7、負(fù)責(zé)保持化驗(yàn)室干凈、整潔。

8、明白化驗(yàn)室安全常識(shí)，熟知消防器材的使用方法及滅火對(duì)象，并注意妥善保管消防器材，不得挪用。

9、化驗(yàn)室發(fā)生意外事故時(shí)，應(yīng)迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，并上報(bào)領(lǐng)導(dǎo)。

10、遵守勞動(dòng)紀(jì)律、不擅離職守，工作時(shí)精力集中不干與工作無(wú)關(guān)的事。

11、下班離開化驗(yàn)室時(shí)，負(fù)責(zé)檢查化驗(yàn)室門、窗、水、電器確實(shí)關(guān)好。

化驗(yàn)員崗位工作職責(zé)

1、嚴(yán)格遵守采樣操作規(guī)程，認(rèn)真進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試項(xiàng)目的檢測(cè)并填 好采樣記錄。

2、按規(guī)定的環(huán)境要求保存好樣品，做到不污染、不混亂、不丟失。

3、嚴(yán)格按照各個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的檢測(cè)實(shí)施細(xì)則進(jìn)行檢測(cè)工作，對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的正確性負(fù)責(zé)，做好各種原始記錄。

4、定期檢查化驗(yàn)儀器以及各項(xiàng)安全實(shí)施，使其保持完好狀態(tài)。

5、注意室內(nèi)清潔衛(wèi)生，保持良好的測(cè)試環(huán)境。

6、努力學(xué)習(xí)業(yè)務(wù)知識(shí)，不斷提高業(yè)務(wù)水平，保質(zhì)保量完成各項(xiàng)工作。

7、嚴(yán)格遵守保密制度，不得隨意復(fù)制、散發(fā)各種檢測(cè)報(bào)告，不得泄露原始數(shù)據(jù)。

化學(xué)試劑使用管理制度

1、實(shí)驗(yàn)室使用的化學(xué)試劑由專人負(fù)責(zé)保管，分類存放，定期檢查使用和保管情況。

2、一般試劑的領(lǐng)用須辦理領(lǐng)用手續(xù)，劇毒試劑、致癌物質(zhì)由專人、專柜并建立專帳保管，領(lǐng)用時(shí)需填寫劇毒物品領(lǐng)用單，與保管員共同到庫(kù)房按需量稱取，登記用量，所配溶液由領(lǐng)用人加鎖存放。

3、易燃易爆物品儲(chǔ)存庫(kù)房需具備通風(fēng)、防火、防爆、泄壓等安全設(shè)施。領(lǐng)用在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的少量易燃易爆物品應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)處，嚴(yán)加控制和管理。

4、一切試劑應(yīng)按規(guī)定的方法配制和儲(chǔ)存。

5、取用化學(xué)試劑的器皿（如藥匙、燒杯等）必須分開，每種試劑用一種器皿，不得混用。

6、取過(guò)藥品應(yīng)立即蓋上原來(lái)的瓶蓋，取出的試劑不可放回原瓶。試劑瓶上必須貼上標(biāo)簽，標(biāo)明試劑名稱、濃度、配制人、配制日期。

7、易潮解或易揮發(fā)性試劑使用后，必須立即密封保存。

8、使用硝酸、溴水和氫氟酸等須戴上橡皮手套，開啟試劑瓶時(shí)，絕不可將瓶口對(duì)著自己或他人。

9、使用一切易燃有機(jī)溶劑、揮發(fā)性強(qiáng)有毒的試劑應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)或在通風(fēng)良好處進(jìn)行，不允許用明火直接加熱此類試劑。

10、一切有毒廢液必須通過(guò)適當(dāng)處理后棄去，嚴(yán)禁隨意倒入下水道。

11、稀釋濃硫酸時(shí)，必須仔細(xì)緩慢地將濃硫酸倒入水中，并不斷攪拌，絕對(duì)不許將水倒入濃硫酸中。

12、使用試劑的規(guī)格必須符合相應(yīng)分析方法中規(guī)定的要求，嚴(yán)禁使用過(guò)期失效的試劑。

化驗(yàn)室樣品管理制度

樣品容器必須清洗干凈。

樣品容器的材質(zhì)要符合監(jiān)測(cè)分析的要求。

需在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行處理的樣品，采樣人員應(yīng)按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行處理。采集的樣品應(yīng)及時(shí)貼牢標(biāo)簽并填寫采樣記錄單。

5、樣品交實(shí)驗(yàn)室時(shí)，接收者和送樣者要認(rèn)真核對(duì)，以防出錯(cuò)，做好交接手續(xù)。

需保存的樣品應(yīng)按監(jiān)測(cè)分析的要求，選擇必要的保存方法。

實(shí)驗(yàn)室原始記錄管理規(guī)定

1、監(jiān)測(cè)人員使用統(tǒng)一規(guī)定的現(xiàn)場(chǎng)采樣原始記錄和分析原始記錄本。

2、原始記錄要求字跡清楚，填寫完全，不漏項(xiàng)。統(tǒng)一使用檔案筆 填寫。

3、原始記錄須經(jīng)過(guò)互校和化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人復(fù)核正確無(wú)誤后方可報(bào) 出。

4、原始記錄數(shù)據(jù)不得隨意涂改，出現(xiàn)書寫、計(jì)算差錯(cuò)，用橫線劃 去，填上正確結(jié)果。

5、原始記錄用完后須交室統(tǒng)一保存，不得隨意損壞丟失。

化驗(yàn)室質(zhì)控規(guī)定

為健全化驗(yàn)室質(zhì)量控制的管理工作，現(xiàn)對(duì)質(zhì)量控制的有關(guān)問(wèn)題作如下規(guī)定。

1、原始記錄

使用統(tǒng)一規(guī)定的現(xiàn)場(chǎng)采樣原始記錄紙和分析原始記錄紙。原始記錄應(yīng)及時(shí)填寫，及時(shí)復(fù)核、審核，并簽名。

使用檔案用中性筆書寫，做到字跡端正、清晰。如數(shù)據(jù)有誤需改正時(shí)，應(yīng)在錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)上劃以橫線，并在錯(cuò)誤數(shù)據(jù)的上方寫上正確的數(shù)字，在右下方簽名或蓋章，不得在原始數(shù)據(jù)上涂改、描寫。如需改正的數(shù)據(jù)成片，則用空白記錄紙重新填寫。

測(cè)量結(jié)果低于方法最低檢出限時(shí)，樣品濃度欄填寫“<最低檢出限數(shù)值”，在備注欄填寫“未檢出”。

儀器室、天平室的《儀器使用記錄》應(yīng)及時(shí)填寫。

2、有效數(shù)字

有效數(shù)字的位數(shù)主要取決于原始數(shù)據(jù)的正確記錄和數(shù)值的正確計(jì)算，同時(shí)也考慮該分析方法的最低檢出限度，以及分析儀器所能達(dá)到的精度。有關(guān)儀器的數(shù)據(jù)記錄及各項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)結(jié)果的有效數(shù)字的取舍詳見《規(guī)范》。另根據(jù)《規(guī)范》補(bǔ)充如下：

1）標(biāo)準(zhǔn)曲線 截距a小數(shù)點(diǎn)后三位，斜率b三位有效數(shù)字。2）精密度 兩位有效數(shù)字，小數(shù)點(diǎn)后一位。3）準(zhǔn)確度 三位有效數(shù)字。質(zhì)控 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列點(diǎn)≥6個(gè)，相關(guān)系數(shù)r≥0、999。

加標(biāo)回收的加標(biāo)量一般為樣品含量的0、5—2倍，不得超過(guò)上限的90%。用基準(zhǔn)物標(biāo)定法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，至少平行標(biāo)定兩份。滴定法中的空白做平行。

每批次樣品必須有兩個(gè)質(zhì)控樣，即平行與回收，比例均為10%。精密度以相對(duì)允許差表示，20%以內(nèi)為合格，油類及有機(jī)污染物放寬至30%。

x1 － x2 相對(duì)允許差 =

×100 x 式中：x1，x2 ——平行樣的測(cè)定結(jié)果，mg/L x —— x1，x2平行樣測(cè)定結(jié)果的均值，mg/L 準(zhǔn)確度以加標(biāo)回收表示，70% — 130%以內(nèi)為合格，油類及有機(jī)污染物放寬至60% — 140%。

加標(biāo)試樣的測(cè)定值－試樣測(cè)量值 回收率（P，%）= ×100 加標(biāo)量

第二篇：污水處理廠安全管理制度

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安全管理制度

為了保證公司正常的生產(chǎn)和各項(xiàng)工作秩序，預(yù)防事故的發(fā)生，確保員工人身和公司財(cái)產(chǎn)的安全，特制定本制度。

一、組織機(jī)構(gòu)

1.公司設(shè)立安全委員會(huì)，作為公司安全的領(lǐng)導(dǎo)機(jī)構(gòu)，負(fù)責(zé)全公司的安全、保衛(wèi)工作。公司辦公室是安全委員會(huì)的常設(shè)辦事機(jī)構(gòu)。

2.設(shè)立安全領(lǐng)導(dǎo)小組，組長(zhǎng)為本部門生產(chǎn)安全和治安工作的領(lǐng)導(dǎo)者，負(fù)責(zé)管理和監(jiān)督本部門的安全工作。各車間、班組、辦公室設(shè)立安全員，承擔(dān)具體安全工作。

二、社會(huì)治安

1.負(fù)責(zé)安全工作的主管領(lǐng)導(dǎo)為本部門社會(huì)治安的負(fù)責(zé)人，負(fù)責(zé)對(duì)本部門員工進(jìn)行法制和安全教育，使每個(gè)員工遵紀(jì)守法，杜絕違法亂紀(jì)和擾亂社會(huì)治安的情況發(fā)生。

2.各級(jí)組織要教育員工崇尚科學(xué)，抵制封建迷信和各種腐朽思想的影響。3.各辦公場(chǎng)所和生產(chǎn)車間要加強(qiáng)安全防范，下班關(guān)好門窗，謹(jǐn)防盜竊和破壞活動(dòng)，確保正常的生產(chǎn)秩序和財(cái)產(chǎn)安全。

4.員工在工作場(chǎng)所必須遵守公司的規(guī)章制度和勞動(dòng)紀(jì)律，維護(hù)良好的工作環(huán)境，嚴(yán)禁打架斗毆，損壞公共物品。

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三、安全生產(chǎn)

1、車間安全

1、車間安全生產(chǎn)是公司安全工作的重點(diǎn)，公司安全生產(chǎn)的監(jiān)督管理部門是辦公室。各車間、班組必須設(shè)立安全員，并制定安全員崗位職責(zé)。

2、員工在生產(chǎn)中必須執(zhí)行有關(guān)生產(chǎn)管理規(guī)定和崗位工作要求，正確操作設(shè)備和佩戴、使用勞動(dòng)保護(hù)用品，嚴(yán)禁違章操作。

3、各部門對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要定期檢查，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)處理。嚴(yán)禁設(shè)備故障運(yùn)行，以免加重故障或造成事故。

4、在使用生產(chǎn)設(shè)備和有毒有害化學(xué)藥品、易燃易爆品、高壓氣體等危險(xiǎn)物品時(shí)，必須嚴(yán)格遵守安全生產(chǎn)規(guī)程，嚴(yán)防發(fā)生責(zé)任事故。

5、勞動(dòng)保護(hù)、保健及用品的管理執(zhí)行公司勞動(dòng)保護(hù)管理規(guī)定。

6、各部可根據(jù)工作和生產(chǎn)情況制定本部門的具體管理?xiàng)l例并監(jiān)督實(shí)施。

2、倉(cāng)庫(kù)安全

1、倉(cāng)庫(kù)是公司安全工作的重點(diǎn)部位之一，其安全管理由辦公室負(fù)責(zé)。

2、倉(cāng)庫(kù)管理要執(zhí)行公司頒發(fā)的《倉(cāng)庫(kù)管理制度》，嚴(yán)格出入庫(kù)手續(xù)，對(duì)貴重物資要加強(qiáng)管理，確保公司物資和財(cái)產(chǎn)安全。

3、易燃易爆和危險(xiǎn)品的存放和管理要執(zhí)行公司頒發(fā)的《易燃、易爆和危險(xiǎn)品管理辦法》。

3、辦公區(qū)安全

1、各部門對(duì)本部辦公區(qū)的安全負(fù)責(zé)。辦公區(qū)的安全管理應(yīng)執(zhí)行公司的有關(guān)安全管理規(guī)定。各部門安全員要定期對(duì)責(zé)任區(qū)進(jìn)行安全檢查，及時(shí)糾正違章。

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2、發(fā)現(xiàn)設(shè)備故障后要及時(shí)修理或報(bào)告有關(guān)部門，嚴(yán)禁設(shè)備故障運(yùn)行，以免問(wèn)題擴(kuò)大或引發(fā)事故。

3、注意防火和安全用電，嚴(yán)禁動(dòng)用明火和超負(fù)荷用電，以消除事故隱患。

4、未經(jīng)公司安全委員會(huì)同意，辦公區(qū)內(nèi)嚴(yán)禁使用和存放易燃、易爆、易腐蝕和有毒、有害等危險(xiǎn)物品，如需存放和使用上述危險(xiǎn)物品，必須向公司辦公室申報(bào)，并指定專人負(fù)責(zé)管理，否則部門負(fù)責(zé)人承擔(dān)相應(yīng)責(zé)任。

5、要害部門及重要崗位要加強(qiáng)安全保衛(wèi)，對(duì)現(xiàn)金、文件和貴重物品要妥善管理。安全員要經(jīng)常檢查鎖具及安全報(bào)警系統(tǒng)，嚴(yán)防發(fā)生責(zé)任事故。

4、文件資料安全管理

1、公司行政文件的管理部門是公司辦公室；質(zhì)量體系文件的管理部門是公司質(zhì)量辦公室；財(cái)務(wù)資料的管理部門是公司財(cái)務(wù)金融部；已歸檔技術(shù)文件資料的管理部門是公司資料室，未歸檔的技術(shù)文件、資料由各部門管理。

2、各部門應(yīng)按有關(guān)保密制度及文件管理要求妥善管理文件資料，對(duì)有保密要求的重要文件資料的收發(fā)、批閱、借閱、移交、銷毀等環(huán)節(jié)要健全登記制度，并履行相應(yīng)的審批程序，不得隨意處理或丟失。

3、屬公司知識(shí)產(chǎn)權(quán)的發(fā)明專利、專有技術(shù)、軟件、圖紙資料等必須由公司資料室嚴(yán)格管理，嚴(yán)防侵權(quán)和泄密。未經(jīng)許可，不得對(duì)外泄露。否則一經(jīng)發(fā)現(xiàn)，將根據(jù)給公司造成損失的程度對(duì)責(zé)任人進(jìn)行處罰。

5、車輛交通安全

1、公司辦公室是公司車輛、專職和特定司機(jī)的交通安全管理部門。

2、公司交通安全工作歸屬冶金自動(dòng)化研究院交通安全委員會(huì)管理，每個(gè)駕駛員

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必須遵守國(guó)家交通法規(guī)及公司有關(guān)車輛管理規(guī)定，服從交通安全委員會(huì)的管理。

3、公司車輛、專職和特定司機(jī)管理執(zhí)行公司頒發(fā)的《車輛管理辦法》和公司辦公室的管理規(guī)定。

6、物品出門管理

1、公司物品出門的管理監(jiān)督部門是公司辦公室。

2、凡持公司物品出門（包括設(shè)備發(fā)貨）一律要持有公司的持物出門證，并主動(dòng)接受門衛(wèi)的檢查。未經(jīng)批準(zhǔn)，任何人嚴(yán)禁將公物帶離公司。

3、各部門處理廢舊物品時(shí)，也必須持有公司的出門證。

四、防火及安全用電

1、防火和安全用電是公司安全工作的重要內(nèi)容。各單位安全員要定期檢查用電設(shè)備及電路, 發(fā)現(xiàn)故障立即停止使用并通知修理人員及時(shí)維修，以免釀成事故。

2、電氣設(shè)備檢修時(shí)必須斷開電源, 并在電源處懸掛斷電檢修標(biāo)志, 嚴(yán)禁帶電操作。凡生產(chǎn)中的帶電調(diào)試和實(shí)驗(yàn)工序要?jiǎng)澏ㄗ鳂I(yè)安全區(qū)域，帶電作業(yè)區(qū)及帶電設(shè)備要設(shè)立明確的警示標(biāo)志，以免發(fā)生危險(xiǎn)。

3、未經(jīng)許可，辦公區(qū)內(nèi)嚴(yán)禁使用電爐等大功率用電設(shè)備，如確實(shí)需要使用，須向公司辦公室申報(bào)。各部門不得隨意增加用電負(fù)荷，以免發(fā)生事故。

4、辦公及工作場(chǎng)所使用的用電設(shè)備要有專人管理，下班時(shí)務(wù)必關(guān)斷電源，以免發(fā)生意外事故。

5、修理電路及用電設(shè)備須有電工上崗證，無(wú)證人員不得修理電路及電氣設(shè)備，更不得修理高壓電路和設(shè)備，否則發(fā)生事故由當(dāng)事人承擔(dān)責(zé)任。

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6、使用電、氣焊設(shè)備要有上崗證，嚴(yán)禁無(wú)證操作，以免發(fā)生火災(zāi)。因工作和生產(chǎn)需要必須使用臨時(shí)電源時(shí)必須確保安全，鋪架臨時(shí)線路須由電工負(fù)責(zé)，并經(jīng)部門安全員檢查，確保安全。

7、不得在貼有禁煙標(biāo)志的車間及辦公區(qū)等禁煙場(chǎng)所內(nèi)吸煙和使用明火，在非禁煙區(qū)吸煙時(shí)不得亂扔煙頭，以免發(fā)生火災(zāi)。

8、位于各部門責(zé)任區(qū)的滅火器及消防用具由各部門安全員管理，定期檢查，確?？煽?，嚴(yán)禁隨意移動(dòng)。發(fā)現(xiàn)失效、丟失等立即向公司辦公室通報(bào)，以便及時(shí)處理，確保消防器材的有效和完善。

9、公司辦公區(qū)各樓層及生產(chǎn)車間要保證安全通道的暢通，嚴(yán)禁亂放雜物堵塞通道、樓梯和門口影響安全疏散和火災(zāi)撲救。

五、特殊物品管理

1、車間和辦公區(qū)存放、使用易燃、易爆和有毒、有害危險(xiǎn)品應(yīng)執(zhí)行公司《易燃、易爆和危險(xiǎn)品管理辦法》和有關(guān)規(guī)定，經(jīng)各部綜合辦公室及安全工作主管領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)，并指定專人負(fù)責(zé)管理。

2、生產(chǎn)和工作用放射性物品的管理和使用要執(zhí)行國(guó)家有關(guān)放射性物品管理規(guī)定，嚴(yán)禁隨意存放、使用。其移動(dòng)和使用要通過(guò)公司辦公室向公安管理部門申報(bào)，相應(yīng)產(chǎn)品的銷售要通過(guò)有關(guān)部門的審批。

3、公司貴重物品的存放和管理要確保安全，并執(zhí)行公司的有關(guān)規(guī)定，要落實(shí)到責(zé)任人并要有嚴(yán)格的管理手續(xù)，發(fā)生事故要追究當(dāng)事人的責(zé)任。

4、各部門辦公室內(nèi)不得存放現(xiàn)金，現(xiàn)金的管理要執(zhí)行公司的《現(xiàn)金管理規(guī)定》。

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否則一旦發(fā)生損失將追究有關(guān)人員的經(jīng)濟(jì)責(zé)任。

六、事故處理及處罰

1、各單位在生產(chǎn)和工作中發(fā)生事故應(yīng)立即逐級(jí)上報(bào)，并報(bào)公司辦公室備案，同時(shí)酌情迅速采取有效措施救治傷者，保全設(shè)備，保護(hù)事故現(xiàn)場(chǎng)等候處理。嚴(yán)禁隱瞞事故、拖延上報(bào)或破壞現(xiàn)場(chǎng)。否則將對(duì)有關(guān)當(dāng)事人嚴(yán)厲處罰。

2、屬于員工工傷事故，需辦理工傷手續(xù)的，事故部門應(yīng)在24小時(shí)內(nèi)通過(guò)公司辦公室向勞動(dòng)部門申報(bào)，并在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)提供有關(guān)部門的診斷、鑒定材料。因部門申報(bào)延誤造成辦理手續(xù)困難或經(jīng)濟(jì)損失的，由發(fā)生事故部門承擔(dān)責(zé)任。

3、事故處理及善后工作執(zhí)行國(guó)家和公司的有關(guān)規(guī)定。

4、對(duì)于重大責(zé)任事故，要追究事故責(zé)任人和部門安全工作主管領(lǐng)導(dǎo)等有關(guān)人員的責(zé)任，同時(shí)公司安全工作的主管領(lǐng)導(dǎo)也要承擔(dān)相應(yīng)責(zé)任。

5、公司可根據(jù)事故損失的輕重及責(zé)任程度對(duì)有關(guān)責(zé)任人進(jìn)行處罰，處罰分為口頭警告、通報(bào)批評(píng)、賠償、罰款、記過(guò)、撤職、解除勞動(dòng)關(guān)系等。

第三篇：污水站化驗(yàn)室管理制度范文

動(dòng)力廠污水站化驗(yàn)室管理制度

一、目的

規(guī)范污水站化驗(yàn)室管理，指導(dǎo)污水處理系統(tǒng)正常運(yùn)行，確保污水處理系統(tǒng)進(jìn)出水檢驗(yàn)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

二、適用范圍

適用于動(dòng)力廠污水站水質(zhì)化驗(yàn)。

三、管理職責(zé)

1、技術(shù)科負(fù)責(zé)對(duì)水質(zhì)化驗(yàn)藥品型號(hào)提供和質(zhì)量監(jiān)督工作。

2、生產(chǎn)科負(fù)責(zé)水質(zhì)化驗(yàn)藥品的采購(gòu)和倉(cāng)儲(chǔ)工作。

3、動(dòng)力一車間污水站負(fù)責(zé)化驗(yàn)藥品領(lǐng)用、正確使用及管理工作。

四、管理辦法

1、水樣的采集

工業(yè)污水的取樣由值班操作工采取。由于工業(yè)水排放與生產(chǎn)息息相關(guān)、規(guī)律性不強(qiáng)，隨時(shí)排水隨時(shí)采樣化驗(yàn)。

生活污水的取樣由值班操作工采取。進(jìn)水取樣點(diǎn)在鐘罩發(fā)生器進(jìn)水口，總出水取樣樣地點(diǎn)在斜管沉淀池出水口處、清水池出口。每班兩次常規(guī)進(jìn)、出水化驗(yàn)。系統(tǒng)因故障、無(wú)水處理或檢修停運(yùn)時(shí)不取樣化驗(yàn)。

2、藥品的貯存

2.1化學(xué)藥品不允許堆積在化驗(yàn)桌上，應(yīng)貯存在專用的藥品存儲(chǔ)柜內(nèi)。

2.2藥品柜中的試劑都應(yīng)保護(hù)好原附標(biāo)簽或商標(biāo)；萬(wàn)一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應(yīng)立即貼上標(biāo)簽。絕不可在瓶中裝上不是標(biāo)簽指明的物質(zhì)，無(wú)標(biāo)簽的試劑不可亂倒，要慎重處理。

2.3 化驗(yàn)室應(yīng)建立化學(xué)藥品臺(tái)帳，內(nèi)容應(yīng)包括藥品名稱、庫(kù)存數(shù)量、用途以及保質(zhì)期和存放時(shí)間等。

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2.4化驗(yàn)室使用的化學(xué)試劑純度需按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求進(jìn)行。氧化劑不可以與爆炸劑、易燃劑等混合貯存。

2.5 化學(xué)試劑應(yīng)妥善保存以防變質(zhì)，應(yīng)盡量減少空氣、溫度、光、雜質(zhì)等的影響。

3、藥品的取用

3.1取用化學(xué)藥品的器皿（如藥匙、量杯等）必須分開，每種試劑用一種器皿，不得混用。

3.2進(jìn)行有毒和強(qiáng)烈刺激性氣體放出的操作，必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且需保持良好通風(fēng)。

3.3對(duì)于新購(gòu)置的盛有試劑的瓶子或久未使用的試劑瓶。開塞時(shí)要養(yǎng)成一個(gè)習(xí)慣，即面部不要距瓶子太近和處于瓶口上方。如果是強(qiáng)酸或者強(qiáng)堿等腐蝕性試劑，要蹲下操作。

3.4取用固體粉末藥品的鑰匙必須保持干燥而潔凈，取用塊狀藥品要用鑷子，用過(guò)的鑰匙和鑷子要立刻擦洗干凈，以便下次使用。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體，取出的試劑不可倒回原瓶。

3.5取用液體藥品時(shí)先將瓶塞拿下，放倒在桌上。然后拿起試劑瓶（瓶上的標(biāo)簽應(yīng)向著手心，以免藥液腐蝕標(biāo)簽）使瓶口緊挨著容器口，把液體緩緩倒入容器里。倒完后，應(yīng)將試劑瓶口在容器口上靠一下，再使瓶子豎直，這樣可以避免遺留在試劑瓶口的藥液從瓶口流到試劑瓶的外壁。

3.6 化學(xué)藥品取用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照所規(guī)定的用量進(jìn)行，避免造成浪費(fèi)。

3.7濃酸、濃堿具有強(qiáng)腐蝕性，使用時(shí)，不能濺在皮膚或衣服上，更應(yīng)保護(hù)眼睛，稀釋時(shí)（特別是濃硫酸）應(yīng)在不斷攪動(dòng)下將它們慢慢

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倒入水中，濃度過(guò)高時(shí)，應(yīng)等冷卻或降溫后再繼續(xù)進(jìn)行。

3.8化驗(yàn)室內(nèi)禁止進(jìn)食、吸煙。凡屬使用劇毒、強(qiáng)腐蝕性藥品，如KCN、濃HNO3、HF、NaOH等，必須帶橡膠手套和手指套，用后洗手。有毒的藥品（如鉻鹽、鋇鹽、鉛鹽、砷的化合物、氰化物等）嚴(yán)格防止進(jìn)入口內(nèi)或接觸傷口，剩余的廢液也決不能倒入下水道，可回收后集中處理。

3.9化驗(yàn)室藥品、劇毒物品一律不得外攜。4玻璃器皿的清洗

4.1肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡(jiǎn)單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不應(yīng)直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色皿等。

4.2洗滌的玻璃儀器經(jīng)蒸餾水沖洗凈后，殘留的水分用指示劑或pH試紙檢查為中性。

4.3洗滌時(shí)應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。每次實(shí)驗(yàn)都應(yīng)使用干凈的玻璃儀器。5化驗(yàn)室廢物廢液處理

5.1廢液達(dá)到一定濃度時(shí)，必須進(jìn)行處理。但處理設(shè)施比較齊全時(shí)，往往把廢液的處理濃度限制放寬。

5.2最好先將廢液分別處理，如果是貯存后一并處理時(shí)，雖然其處理方法將有所不同，但原則上仍可以統(tǒng)一處理的各種化合物收集后進(jìn)行處理。

5.3處理含有絡(luò)離子、螯合物之類的廢液時(shí)，如果有干擾成份存在，6、儀器保養(yǎng)

6.1天平、分光光度計(jì)、酸度計(jì)等須定期進(jìn)行保養(yǎng)。

6.2化驗(yàn)室人員在使用新設(shè)備、新儀器，或新的化驗(yàn)人員進(jìn)入化

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驗(yàn)室操作前，必須詳細(xì)的閱讀說(shuō)明書和儀器設(shè)備的操作規(guī)程，嚴(yán)格按章操作。

6.3化驗(yàn)員必須嚴(yán)格按規(guī)定操作，如未按規(guī)定操作及維護(hù)保養(yǎng)工作，化驗(yàn)員須重新進(jìn)行培訓(xùn)考核；如造成責(zé)任事故的，要追究其責(zé)任。

6.4化驗(yàn)室儀器設(shè)備出現(xiàn)故障時(shí)，原則上由化驗(yàn)員進(jìn)行處理。如不能修理時(shí)，化驗(yàn)員要將故障現(xiàn)象、修理措施、修復(fù)情況等完整記錄。

6.5化驗(yàn)室無(wú)法修理的儀器故障，應(yīng)報(bào)技術(shù)科進(jìn)行處理。

7、記錄填寫

7.1完成各項(xiàng)檢驗(yàn)試驗(yàn)項(xiàng)目及每日化驗(yàn)報(bào)表的填寫工作，確保當(dāng)天化驗(yàn)結(jié)果指導(dǎo)運(yùn)行。出水出現(xiàn)不合格時(shí)，及時(shí)向班長(zhǎng)匯報(bào)。

7.2填寫記錄數(shù)據(jù)要保持完整性，字跡清晰、工整。

批準(zhǔn)： 審核： 編制：

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第四篇：污水化驗(yàn)室管理制度

污水化驗(yàn)室管理制度

一、日常管理

1、堅(jiān)持公司的污水質(zhì)量、環(huán)境、職業(yè)健康安全管理方針，忠于職守，愛崗敬業(yè)。

2、嚴(yán)格遵守勞動(dòng)紀(jì)律，不擅自離崗，不私自帶外人進(jìn)入化驗(yàn)室。

3、工作態(tài)度客觀，高效、嚴(yán)謹(jǐn)、公正，嚴(yán)格執(zhí)行公司的規(guī)章制度。

4、熟練掌握污水檢測(cè)的各種標(biāo)準(zhǔn)和化驗(yàn)方法。

5、認(rèn)真、工整的填寫化驗(yàn)記錄和報(bào)告單，做到記錄完整、全面、真實(shí)、準(zhǔn)確、并妥善保管。

6、愛護(hù)財(cái)物，對(duì)化驗(yàn)器具精細(xì)操作，不可粗心大意隨意損壞化驗(yàn)器具。

7、搞好個(gè)人衛(wèi)生，做到窗戶明潔，各類物品擺放整齊。

8、對(duì)公司安排的水樣要認(rèn)真化驗(yàn)并及時(shí)反饋。

二、藥品管理

1、藥品存放管理

1.1所有藥品應(yīng)置于陰涼干燥處，避免陽(yáng)光直射，根據(jù)藥品的特性選擇存放藥品的容器和顏色。

1.2嚴(yán)禁使用過(guò)期藥品，應(yīng)及時(shí)報(bào)領(lǐng)新藥。

1.3對(duì)?；人幤窇?yīng)集中放置，專人管理，嚴(yán)格領(lǐng)用制度。1.4對(duì)于易揮發(fā)，易于其它藥品發(fā)生反應(yīng)的藥品要分開放置。1.5未經(jīng)領(lǐng)導(dǎo)同意，嚴(yán)禁非化驗(yàn)人員拿取藥品。1.6化驗(yàn)室無(wú)人時(shí)應(yīng)及時(shí)鎖門，防止藥品丟失。

2、藥品使用管理 2.1根據(jù)藥品自身的特性正確使用，精細(xì)操作，防止藥品溶液溢出，飛濺而造成人員傷亡。

2.2根據(jù)化驗(yàn)使用要求及化驗(yàn)使用量配制適當(dāng)?shù)臄?shù)量和標(biāo)準(zhǔn)的藥品。2.3所有配制藥品要在有效期內(nèi)使用，嚴(yán)禁使用過(guò)期藥品。

2.4對(duì)易燃易爆的藥品，在配制過(guò)程中應(yīng)遠(yuǎn)離火種，防止防止發(fā)生危險(xiǎn)，給人員和設(shè)備造成不必要的損失。

2.5對(duì)有毒。有腐蝕性的藥品濺到身上，應(yīng)及時(shí)用大量的清水沖洗，必要時(shí)應(yīng)到醫(yī)院檢查。

三、儀器設(shè)備管理

3.1使用儀器、設(shè)備必須及時(shí)驗(yàn)收調(diào)試，以便發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及解決，并妥善保管好使用說(shuō)明書。

3.2建立儀器、設(shè)備登記冊(cè)，便于了解儀器設(shè)備的使用情況，同時(shí)做好儀器設(shè)備的維護(hù)與保養(yǎng)工作。

3.3化驗(yàn)室的儀器設(shè)備應(yīng)定期的進(jìn)行校準(zhǔn)與檢定。

3.4儀器、設(shè)備要嚴(yán)格按操作程序進(jìn)行操作，嚴(yán)禁盲目操作儀器、設(shè)備，以免損壞或發(fā)生意外事故。

3.5儀器、設(shè)備放置要合理，保證防震、防潮、防塵和防止互相干擾。3.6儀器、設(shè)備使用完畢，隨手關(guān)機(jī)，切斷電源，經(jīng)常保持儀器的完好性能。3.7按要求做好儀器、設(shè)備的衛(wèi)生，保持清潔狀態(tài)。3.8做好儀器、設(shè)備使用的登記記錄。

四、玻璃器皿管理

4.1化驗(yàn)室玻璃器皿要分類存放、妥善保管。4.2玻璃器皿使用時(shí)要輕拿輕放，避免由于疏忽大意造成損壞。4.3要嚴(yán)格按照要求，對(duì)使用過(guò)的玻璃器皿清洗干凈后再存放。

4.4嚴(yán)禁用凈的硫酸玻璃瓶隨意替換使用或扔棄，應(yīng)用清水沖洗凈再做處理。

第五篇：污水處理廠化驗(yàn)室測(cè)定辦法

污水處理廠化驗(yàn)室測(cè)定辦法

1、凱氏氮

凱氏氮是指以凱氏(Kjeldahl)法測(cè)得的含氮量。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽而測(cè)定的有機(jī)氮化合物。此類有機(jī)氮化合物主要是指蛋白質(zhì)、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮為負(fù)三價(jià)態(tài)的有機(jī)氮化合物。它不包括疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、硝酸鹽、亞硝酸鹽、含氮化合物。由于一般水中存在的有機(jī)氮化合物多為前者，因此，在測(cè)定的凱氏氮和氨氮后，其差值即稱之為有機(jī)氮。

測(cè)試凱氏氮或有機(jī)氮，主要是為了了解水體受污染狀況，尤其是在評(píng)價(jià)湖泊河水庫(kù)富養(yǎng)化時(shí)，是一個(gè)有意義的指標(biāo)。概述

（1）.方法原理

水樣中加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的氨基酸轉(zhuǎn)化為硫酸氫氨，游離氨和氨鹽也轉(zhuǎn)化為硫酸氫氨。消解時(shí)加入設(shè)兩硫酸鉀以提高沸騰溫度，增加消解速率，并加硫酸銅（或硫酸汞）為催化劑，以縮短消解時(shí)間。消解后液體，使成堿性蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以地丁法或光度法測(cè)定氨含量。

如以硫酸汞為催化劑，則消解時(shí)形成汞安絡(luò)合物。因此，在蒸餾時(shí)應(yīng)同時(shí)加入適量硫酸鈉，使絡(luò)合物分解。

(2).方法的適用范圍 當(dāng)凱氏氮含量較低時(shí)，可取較多量的水樣，并用光度法測(cè)量氨量。含量較高時(shí)，則減少取樣量，并用酸滴定法測(cè)氨。(3).水養(yǎng)的保存

水樣如不能及時(shí)測(cè)定時(shí)，應(yīng)加入足夠量的硫酸，使ph<2并在4攝氏度保存。儀器

(1)凱氏定氮裝置 試劑

實(shí)驗(yàn)用水均為無(wú)氨水(1)硫酸（p=1.84g/ml）。(2)硫酸鉀（K2SO4）。

(3)硫酸銅溶液：稱取5g硫酸銅溶于水，稀釋至100ml。(4)氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1L。(5)硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。

計(jì) 算

（A—B）x M x 14 x 1000 氨氮（N,mg/L）=—————————————

V A——滴定水樣時(shí)消耗的硫酸溶液的體積（ml）；B——空白試驗(yàn)消耗的硫酸溶液的體積（ml）;M——硫酸溶液的濃度（mol/L）；V——水樣體積（ml）;14——氨氮（N）摩爾質(zhì)量。

2、五日生化需氧量

生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機(jī)物。當(dāng)其污染水域后，這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中氧的平衡，使水質(zhì)惡化。水體因缺氧造成魚類及其他水生生物的死亡。

水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜，難以一一測(cè)定其成分。人們常常利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧，來(lái)間接表示水體中有機(jī)物的含量，生化需氧量即屬于這類的一個(gè)重要指標(biāo)。

生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定方法，是稀釋接種法。

測(cè)定生化需氧量的水樣，采集時(shí)應(yīng)充滿并密封于瓶中。在0——4攝氏度下進(jìn)行保存。一般應(yīng)在6h內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)。在任何情況下，貯存時(shí)間不應(yīng)超過(guò)24h。概述

1、方法原理

生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過(guò)程進(jìn)行的時(shí)間很長(zhǎng)，如在20攝氏度下培養(yǎng)時(shí)，完成次過(guò)程需要100多天。目前國(guó)內(nèi)外普遍規(guī)定于20加減1攝氏度培養(yǎng)5d，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的毫克/升表示。

對(duì)某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。稀釋的程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。

為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣，便稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)，以保證微生物生長(zhǎng)的需要。

對(duì)于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng)過(guò)氯化處理的廢水，在測(cè)定BOD5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。

本方法適用于測(cè)定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超過(guò)6000mg/L的水樣。當(dāng)水樣BOD5大于6000mg/L，會(huì)因稀釋帶來(lái)一定的誤差。儀器

1、恒溫培養(yǎng)箱2、5——20L細(xì)口玻璃瓶。

3、1000——2000ml量筒

4、玻璃攪棒：棒的長(zhǎng)度應(yīng)比所用量筒高度長(zhǎng)200mm。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。

5、溶解氧瓶：250ml到300ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘型口。

6、虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。試劑

1、磷酸鹽緩沖溶液

將8.5磷酸二氫鉀，21.75g磷酸氫二鉀，33.4七水合磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液的PH應(yīng)為7.2

2、硫酸鎂溶液

將22.5g七水合硫酸鎂溶于水中，稀釋至1000ml。

3、氯化鈣溶液

將27.5無(wú)水氯化鈣溶于水，稀釋至1000ml。

4、氯化鐵溶液

將0.25g六水合氯化鐵溶于水，稀釋至1000ml。

5、鹽酸溶液

將40ml鹽酸溶于水，稀釋至1000ml。

6、氫氧化鈉溶液

將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000ml

7、亞硫酸鈉溶液

將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000ml。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。

8、葡萄糖—谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

將葡萄糖和谷氨酸在103攝氏度干燥1h后，各稱取150ml溶于水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。

9、稀釋水

稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2ml/L。

10、接種液 可以選擇以下任一方法，以獲得適用的接種液。

（1）城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液使用。

（2）表層土壤侵出液，取100g花園或植物生長(zhǎng)土壤，加入1L水，混合并靜置10min。取上清液供用。

（3）用含城市污水的河水或湖水。（4）污水處理廠的出水。

（5）當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在其排污口下游3——8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無(wú)此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可做接種液。一般馴化過(guò)程需要3——8d。

11、接種稀釋水

分取適量接種液，加入稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為生活污水1——10ml；或表層土壤侵出液20——30ml；

接種稀釋水的PH值應(yīng)為7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。計(jì)算

1、不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣 BOD5（mg/L）=c1-c2 c1——水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度，c2——水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度

2、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣

（c1-c2）-（B1-B2）f1

BOD5（mg/L）=-----------------------f2 B1——稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧；B2——稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧；f1——稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例；f2——水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注：f1,f2的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則f1=0.97，f2=0.03。精密度與準(zhǔn)確度

三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含5mg /L葡萄糖的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)液的BOD5值，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 5.6%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為32%。

三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含300mg/L葡萄糖的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)液的BOD5值，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%。注意事項(xiàng)

（1）水中有機(jī)物的生物氧化過(guò)程，可分為二個(gè)階段。第一階段為有機(jī)物中的碳和氫、氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。完成碳化階段在20攝氏度大約需20天左右。第二階段為含氮物質(zhì)及部分氮，氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，稱為硝化階段。完成硝化階段在20攝氏度時(shí)需要約100天。因此，一般測(cè)定水樣BOD5時(shí)，硝化作用很不現(xiàn)著或根本不發(fā)生硝化作用。但對(duì)于生物處理池的出水，因其中含有大量的硝化細(xì)菌。因此在測(cè)BOD5時(shí)也包括了部分含氮化物的需氧量。對(duì)于這樣的水樣，可以加入硝化抑制劑，抑制硝化過(guò)程。為此目的，可在每升稀釋水樣中加入1ml濃度為500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化鈉上的2-氯帶-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀釋樣品中的濃度大約為0。5 mg/L。

（2）玻璃器皿應(yīng)徹底清洗干凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來(lái)水，蒸餾水洗凈。

（3）為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作水平，可將20ml葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml，按測(cè)定BOD5的操作步驟。測(cè)得BOD5的值應(yīng)在180—230mg/L之間。否則應(yīng)檢查接種液、稀釋水的質(zhì)量或操作技術(shù)是否存在問(wèn)題。

（4）水樣稀釋倍數(shù)超過(guò)100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。

3、總有機(jī)碳

總有機(jī)碳（TOC），是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。由于TOC的測(cè)定采用燃燒法，因此能將有機(jī)物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有機(jī)物的總量。因此常常被用來(lái)評(píng)價(jià)水體中有機(jī)物污染的程度。

1、方法的選擇

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外已研制成各種類型TOC分析儀。按工作原理不同，可分為燃燒氧化-非分散紅外吸收法、電導(dǎo)法、氣相色普法、濕法氧化-非分散紅外吸收法等。其中燃燒氧化-非分散紅外吸收法只需一次性轉(zhuǎn)化，流程簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、靈敏度高，因此這種TOC分析儀廣為國(guó)內(nèi)外所采用。

2、水樣的采集與保存

水樣采集后，必須貯存于棕色玻璃瓶中。常溫下水樣可保存24h，如不能及時(shí)分析，水樣可加入硫酸調(diào)至PH為2，并在4攝氏度下冷藏，則可以保存7d。燃燒氧化-非分散紅外吸收法

1、方法原理

（1）差減法測(cè)定TOC值的方法原理：水樣分別被注入高溫燃燒管（900攝氏度）和低溫反映管（159攝氏度）中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機(jī)化合物和無(wú)機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反映管的水樣受酸化而使無(wú)機(jī)碳酸鹽分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外監(jiān)測(cè)器，從而分別測(cè)得水中的總碳（TC）和無(wú)機(jī)碳（IC）?？偺寂c無(wú)機(jī)碳之差值，即為總有機(jī)碳。

（2）直接法測(cè)定TOC值的方法原理：將水樣酸化后曝氣，使個(gè)中碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測(cè)定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過(guò)程中會(huì)造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測(cè)定誤差，因此其測(cè)定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。

2、干擾及消除

下列常見共存離子對(duì)測(cè)定地表水中總有機(jī)碳均無(wú)明顯的干擾；硫酸根，400mg/L；氯離子，400mg/L；硝酸根，100mg/L；磷酸根100mg/L；硫離子，100mg/L。當(dāng)分析含高濃度陰離子的水樣時(shí)，可影響紅外吸收，必要時(shí)，應(yīng)用無(wú)二氧化碳蒸餾水稀釋后再測(cè)定。水樣含大顆粒懸浮物時(shí)，由于受水樣注射器針孔的限制，測(cè)定結(jié)果往往不包括全部顆粒態(tài)有機(jī)碳。

3、方法的使用范圍

本方法檢測(cè)限為0。5mg/L；測(cè)定上限濃度為400mg/L。若變化儀器靈敏度檔次，可繼續(xù)測(cè)定大于400mg/L的高濃度樣品。儀器

（1）非分散紅外吸收TOC分析儀（2）單筆記錄儀。

（3）0—50微量 注射器。試劑

（1）鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)試劑。（2）無(wú)水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑。（3）碳酸氫鈉：基準(zhǔn)試劑。

（4）無(wú)二氧化碳蒸餾水：將重蒸餾水煮沸蒸發(fā)，待蒸發(fā)損失量達(dá)到10%為止。稍冷，立即傾入瓶口插有堿石灰管的下口瓶中，用來(lái)配制以下標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)使用的無(wú)二氧化碳蒸餾水。（5）有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取在115攝氏度干燥2h后的鄰苯二甲酸氫鉀0。8500g，用水溶解。轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。其濃度為400mg/L碳。在低溫冷藏條件下可保存約40d。

（6）有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液；準(zhǔn)確吸取10。00ml有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于50ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。其濃度為80mg/L碳。用時(shí)配制。

（7）無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取經(jīng)置于干燥器中的碳酸氫鈉1。400g和經(jīng)270攝氏度干燥的無(wú)水硫酸鈉1。1770溶于水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。其濃度為400mg/L無(wú)機(jī)碳

（8）無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取10。00ml無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于50ml容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線。其濃度為80mg/L碳。用時(shí)配制。

4、pH值 概述

pH值為水中氫離子或讀的負(fù)對(duì)數(shù) pH=—log10AH+ pH值可間接地表示水的酸堿程度。天然水的pH值多在6-9范圍內(nèi)。pH值是水化學(xué)中常用的和最重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。由于pH值受水溫影響而變化，測(cè)定時(shí)應(yīng)該在規(guī)定的溫度下進(jìn)行，或者校正溫度。通常采用玻璃電極法測(cè)定pH值。方法原理

玻璃電極法：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25℃理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動(dòng)勢(shì)偏移59.16mv。許多pH計(jì)上有溫度補(bǔ)償裝置，以便校正溫度差異，用于常規(guī)水樣監(jiān)測(cè)可準(zhǔn)確和再現(xiàn)至0.1pH單位。較精密的儀器可準(zhǔn)確到0.01pH。為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)儀器時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值應(yīng)與水樣pH值接近。儀器

（1）各種型號(hào)的pH計(jì)或離子活度計(jì)（2）玻璃電極

（3）甘汞電極或銀-氯化銀電極（4）磁力攪拌器（5）50ml燒杯 試劑

用于校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，溶于25℃水中，在容量瓶中定容至1000ml。臨用前煮沸數(shù)分鐘，趕除二氧化碳，冷卻。取50ml冷卻的水。家1滴飽和氯化鉀溶液，如pH在6—7之間幾即可用于配置各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。

5、水質(zhì) 懸浮物的測(cè)定 重量法 試劑—蒸餾水或同等純度的水 采樣及樣品貯存 1采樣

所用聚乙二烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈，再依次用自來(lái)水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣500~1000ml蓋嚴(yán)瓶塞。注意：漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從樣品中除去。2樣品貯存

采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定，如需放置，應(yīng)貯存在4℃冷藏箱中，但最長(zhǎng)不得超過(guò)七天。注意：不能加入任何保護(hù)劑，以防止破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。

6、重鉻酸鉀法（CODCr）概述 1原理

在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧。2干擾及其消除

酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L一下，再行測(cè)定。3訪法的適用范圍

用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5—50mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。儀器

（1）回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。

（２）加熱裝置：電熱板或變組電爐。（３）５０ｍｌ酸式滴定劑。試劑

（１）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6 ＝0.2500ｍｏｌ／Ｌ：）稱取預(yù)先在120℃烘干２ｈ的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258ｇ溶于水中，移入1000ｍｌ容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。（２）試亞鐵靈指示液：稱取1.485ｇ鄰菲啰啉，0.695ｇ硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ｍｌ，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。

（３）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5ｇ硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌便緩慢加入20ｍｌ濃硫酸，冷卻后移入1000ｍｌ容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

標(biāo)定方法：準(zhǔn)確西艘10.00ｍｌ重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與500ｍｌ錐形瓶中，加水稀釋至110ｍｌ左右，緩慢加入30ｍｌ濃硫酸，混勻。冷卻后，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ｍｌ）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色及為終點(diǎn)。

式中，c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。（４）硫酸－硫酸銀溶液：與2500ｍｌ濃硫酸中加入25ｇ硫酸銀。放置1-2ｄ，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無(wú)2500ｍｌ容器，可在500ｍｌ濃硫酸中加入５ｇ硫酸銀）。（５）硫酸汞：結(jié)晶或粉末。精密度和準(zhǔn)確度

六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析COD為150ｍｇ／Ｌ的鄰笨二甲酸氫鉀統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3％；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3％。注意事項(xiàng)

（１）使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mL，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯離子＝10:1（Ｗ／Ｗ）。如出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。

（２）水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度按相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意結(jié)果。

（３）對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mol/L的水樣，應(yīng)該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（４）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入少量的１／５－４／５為宜。

（５）用鄰笨二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g，所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。（６）CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。

（７）每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。

7、氨氮

氨氮（NH3-N）以游離態(tài)氨（NH3）或 銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值。當(dāng)PH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則氨鹽的比例為高。

水中的氨鹽來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無(wú)氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚或繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。

測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。氨氮含量較高時(shí)，對(duì)魚類則可呈現(xiàn)毒害作用。

1、方法的選擇

氨氮的測(cè)定方法，通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測(cè)定，需做相應(yīng)的預(yù)處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和具測(cè)量范圍寬燈光優(yōu)點(diǎn)。氨氮含量較高時(shí)，尚可采用蒸餾-酸滴定法。2水樣的保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)加硫酸水樣酸化至PH＜2，于2—5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。

（二）納氏試劑光度法 概述

1.方法原理

典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在教寬的波長(zhǎng)范圍不內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410—425nm范圍。2.干擾及消除

脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氮胺類等有機(jī)化合物，以及鐵，錳，鎂和硫等無(wú)機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經(jīng)

絮凝沉淀過(guò)濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可以酸性條件下加熱以除去對(duì)金屬離子的干擾，還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。3.方法的適用范圍

本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法)，測(cè)定上限為2mg/l.采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當(dāng)、預(yù)處理后，本法可適用于地面水，地下水、工業(yè)廢水和生活污水。儀器

（1）分光光度計(jì)。（2）PH計(jì) 試 劑

配置試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。

1、納氏試劑 可選擇下列一種方法制備

（1）稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化貢（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，該為滴加飽和的二氧化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁霈F(xiàn)朱紅色沉淀不在溶解時(shí)，停止加氯化貢溶液。

另稱取60g氫氧化鉀溶于水中，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜至過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

1.稱取16 g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐 徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。２．酸鉀鈉溶液

稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6.４Ｈ２Ｏ）溶于100ｍｌ水中，加熱蒸沸以除去氨，冷卻，定溶至100ｍｌ。３.銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液

稱取3.819ｇ經(jīng)100攝氏度干燥過(guò)的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ｍｌ容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00ｍｇ氨氮。４．銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

移?。?００ｍｌ胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ｍｌ容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010ｍｇ氨氮。計(jì)算

從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（ｍｇ）

氨氮（Ｎ，mg/l）＝m/v*1000 式中，ｍ——由校準(zhǔn)查得氨氮量（mg），Ｖ——水樣體積（ml）。精密度和準(zhǔn)確度

三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含1.14——1.16mg/l氨氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)查不超過(guò)9.5％；加標(biāo)回收率范圍為95－104％。

四個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含1.81——3.06mg/l氨氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不超過(guò)４.４％；加標(biāo)回收率范圍為94－96％。注意事項(xiàng)

(1)鈉氏試劑碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應(yīng)除去。

(2)濾紙中長(zhǎng)含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所有玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。

8、硝酸鹽氮

水中硝酸鹽氮是在有氧環(huán)境下，各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機(jī)物經(jīng)無(wú)機(jī)化作用最終階段的分解產(chǎn)物。亞硝酸鹽可經(jīng)氧化而生成硝酸鹽，硝酸鹽在無(wú)氧環(huán)境中，亦可受微生物的作用而還原為亞硝酸鹽。

水中硝酸鹽氮（NO3-N）含量相差懸殊，從數(shù)十微克/升至數(shù)十毫克/升，清潔的地面水中含量較低，受污染的水體，以及一些深層地下水中含量較高。

制革廢水、酸洗廢水、某些生化處理設(shè)施的出水和農(nóng)田排水可含大量的硝酸鹽。

攝入硝酸鹽后，經(jīng)常到種微生物作用轉(zhuǎn)變成亞硝酸鹽而出現(xiàn)毒性作用。文獻(xiàn)報(bào)道，水中硝酸鹽氮含量達(dá)數(shù)十毫克/升時(shí)，可致嬰兒中毒。

水中硝酸鹽的測(cè)定方法頗多，常用的有酚二磺酸光度法、鎘柱還原法，戴氏合金還原法，離子色譜法，紫外法和電極法等。

酚二磺酸法測(cè)量范圍較寬，顯色穩(wěn)定。鎘柱還原法適用于測(cè)定水中低含量的硝酸鹽。戴氏合金還原法對(duì)嚴(yán)重污染并帶深色的水樣最為使用。離子色譜法需有專用儀器，但可同時(shí)和其他陰離子聯(lián)合測(cè)定。紫外法和電極法常作為篩選法。

水樣采集后應(yīng)及時(shí)進(jìn)行測(cè)定。必要時(shí)，應(yīng)加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

戴氏合金還原法 概述

1．方法原理

水樣在堿性介質(zhì)中，硝酸鹽可被還原劑（戴氏合金）在加熱情況下定量被還原為氨，經(jīng)蒸餾后被吸收于硼酸溶液中，用納氏試劑光度法或酸滴定法測(cè)定。2．干擾及消除

亞硝酸鹽在此條件下，亦被還原為氨，需預(yù)先除去。水樣中的氨及氨鹽亦可在加入戴氏合金以前，預(yù)蒸餾使除去。

本法尤適用于嚴(yán)重污染的水樣中硝酸鹽氮的測(cè)定，同時(shí)，亦可作為水樣中亞硝酸鹽氮的測(cè)定（由水樣在堿性預(yù)蒸餾去除氨和銨鹽后，測(cè)定亞硝酸鹽總量，減去單獨(dú)測(cè)定的硝酸鹽量后，即為亞硝酸鹽量）。儀器

帶氮球的定氮蒸餾裝置：參見

五、氨氮

（一）預(yù)處理之蒸餾法。試劑

（１）氨基磺酸溶液：稱取1g氨基磺酸（HOSO2NH2）溶于水，稀釋至100ml。（２）1+1鹽酸

（３）氫氧化納溶液：稱取300g氫氧化納溶解于水，稀釋至1000ml。（４）戴氏合金（Cu50:Zn5:Al45）粉劑。

（５）硼酸溶液：稱取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀釋至1000ml.。精密度和準(zhǔn)確度

兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含0.464-0.502和.1.24-7.04mg/L硝酸鹽氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別不超過(guò)21%和6.1%；加標(biāo)回收率分別為93-102%和83-101%。

9、氯化物

氯化物（cl-）是水和廢水中一種常見的無(wú)機(jī)陰離子。幾乎所有的天然水中都有氯離子存在，他的含量范圍變化很大。在河流、湖泊、沼澤地區(qū)，氯離子含量一般較低而在海水、鹽湖及某些地下水中，含量可高達(dá)數(shù)十克/升。在人類的生存活動(dòng)中氯化物有很重要的生理作 用及工業(yè)用途。正因?yàn)槿绱?，在生活污水和工業(yè)廢水中，均含有相當(dāng)數(shù)量的氯離子。

若飲水中氯離子含量達(dá)到250mg/l，相應(yīng)的陽(yáng)離子為鈉時(shí)，會(huì)感覺咸味；水中氯化物含量高時(shí)，會(huì)損害金屬管道和構(gòu)筑物，并妨礙植物的生長(zhǎng)。硝酸銀滴定法 概 述

1.方法原理

在中性或弱酸性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀后，鉻酸根才以鉻酸形式沉淀出來(lái)，產(chǎn)生磚紅色，指示氯離子滴定的終點(diǎn)。沉淀滴定反應(yīng)如下：

Ag++Cl-----AgCl 2Ag++CrO42-----Ag2CrO4 鉻酸根離子的濃度，與沉淀形成的遲早有關(guān)，必須加入足量的指示劑。且由于有稍過(guò)量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點(diǎn)較難判斷，所以需要以蒸餾水做空白滴定，以作對(duì)照判斷。

2.干擾及消除

飲用水中含有的各種物質(zhì)在通常的數(shù)量下不發(fā)生干擾。溴化物、碘化物和氰化物均能起與氯化物相同的反應(yīng)。

硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽干擾測(cè)定，可用過(guò)氧化氫處理予以消除。正磷酸鹽含量超過(guò)25mg/l時(shí)發(fā)生干擾；鐵含量超過(guò)10mg/l時(shí)使終點(diǎn)模糊，可用對(duì)苯二酚還原成亞鐵消除干擾；少量有機(jī)物的干擾可用高錳酸鉀處理消除。

廢水中有機(jī)物含量高或色度大，難以辨別滴定終點(diǎn)時(shí)，用600℃灼燒灰化法預(yù)處理廢水樣效果最好，但操作手續(xù)繁瑣。一般情況下盡量采用加入氫氧化鋁進(jìn)行沉降過(guò)濾法去除干擾。3.方法的適用范圍

本法適用濃度范圍為10—500mg/l.高于此范圍的樣品，驚喜時(shí)候可以擴(kuò)大器適用范圍，低于10mg/l的樣品滴定終點(diǎn)不易掌控,建議采用采用硝酸貢滴定法。儀 器

錐形瓶，250ml 棕色酸式滴定管，50ml 試 劑

（1）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將氯化鈉至于坩堝內(nèi)，在500—600℃加熱40—50.min。冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水，置1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。吸取10.0ml，用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物。

（2）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2.395g硝酸銀溶于蒸餾水并稀釋至1000ml，貯存于棕色瓶中。（3）鉻酸鉀指示液：稱取5克鉻酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀只有紅色沉淀生成，搖勻。靜置12小時(shí)，然后過(guò)濾并用水將濾液稀釋至100ml.（4）酚酞指示液：稱取0.5克酚酞，溶于50ml95%乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/l氫氧化鈉溶液使溶液成微紅色。（5）硫酸溶液：0.05mol/l（6）0.2%氫氧化鈉溶液：稱取0.2克氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至100ml.（7）氫氧化鋁懸浮物：溶解125克硫酸鋁鉀或硫酸鋁銨與1L蒸餾水中,加熱至60℃，然后邊攪拌邊緩緩加入55ml氨水。放置約1小時(shí)后，移至一個(gè)大瓶中，用傾斜法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗率也不含氯離子為止。加水至懸浮液體積約為1L。（8）30%過(guò)氧化氫。（9）高錳酸鉀。（10）95%乙醇。計(jì) 算

氯化物（cl-,mg/l）=(v2_v1)×M×35.45×1000/v 注意事項(xiàng)

（1）本滴定不能在酸性溶液中進(jìn)行。其PH范圍為6.5~10.5，測(cè)定時(shí)應(yīng)注意調(diào)節(jié)。（2）鉻酸鉀溶液的濃度影響終點(diǎn)到達(dá)的遲早。

（3）對(duì)于礦化度很高的咸水或海水的測(cè)定可采用下述方法擴(kuò)大其測(cè)定范圍：1.提高硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度至每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液可作用于2—5mg氯化物。2.對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。

10、磷（總磷、溶解性正磷鹽和溶解性總磷）

在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，他們分為正磷鹽，縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽，他們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。

天然水中磷酸鹽含量較微。化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含較大量磷。磷是生物生長(zhǎng)的必須的元素之一，但水體中磷含量過(guò)高（如超過(guò)0.2mg/L），可造成藻類的過(guò)度繁殖，直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度（稱為富營(yíng)養(yǎng)化），造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變壞?？偭?概述

1.方法原理

在酸性條件下，正磷酸鹽鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱磷鉬藍(lán)。干擾及消除

砷含量大于2mg/L有干擾，可用硫代硫酸納去除。硫化物含量大于2mg/L有干擾，在酸性條件下通氮?dú)饪梢匀コ?。六價(jià)鉻大于50mg/L有干擾，用亞硫酸納去除。亞硝酸鹽大于1mg/L有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。鐵濃度為20mg/L，是結(jié)果偏低5%；銅濃度達(dá)10mg/L不干擾，氟化物小于70mg/L是允許的。海水中大多數(shù)離子對(duì)顯色的影響可以忽略。方法的適用范圍

本方法最低檢出濃度為0.01mg/L（吸光度A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度）；測(cè)定上限為0.6mg/L。

可適用于測(cè)定地面水、生活污水及日化、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。儀器

分光光度計(jì) 試劑 1、1+1 硫酸。2、10%（m/V）抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。該溶液儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。

3、鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸銻氧鉀[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在不斷的攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。

試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩(wěn)定2個(gè)月。

1.濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%（m/V）抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。

2.磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升50.0ug磷。

3.磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00ug磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。計(jì)算

M 磷酸鹽（P，mg/L）=—— V 試中，M——由校準(zhǔn)曲線查得的磷量（ug）；V——水樣體積（ml）。

注意事項(xiàng)

1如試樣中濁度或色度影響測(cè)量吸光度時(shí)，需做補(bǔ)償校正。在50ml比色管中，水樣定容后加入3ml濁度補(bǔ)償液，測(cè)量吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。2室溫低于13°C時(shí)，可在20°C——30°C水浴中，顯色15min.3操作所用的玻璃器皿，可在1+5的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。4比色皿用后應(yīng)可以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)呈色物。

11、總氮

大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。湖泊，水庫(kù)中含一定量的氮，磷類物質(zhì)時(shí)，造成浮游生物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。1．方法的選擇 總氮測(cè)定方法，通常采取分別測(cè)定有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物后，加和的辦法?；蛞赃^(guò)硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法或還原為亞硝酸鹽后，用偶氮比色法，以及離子色譜法進(jìn)行測(cè)定。2．樣品的保存

本樣采集后，用濃硫酸酸化到pH<2，在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。過(guò)硫酸鉀氧化-紫外分光光度法 概述

1、方法原理

在60℃以上的水溶液中過(guò)硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過(guò)硫酸鉀分解完全。

在120℃-124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，按下式計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度： A=A220-2A275 從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103

2、干擾及消除

（1）水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml，以消除其對(duì)測(cè)定的影響。

（2）碘離子及溴離子對(duì)測(cè)定有干擾。碘離子含量相對(duì)于總氮含量的０.2倍時(shí)無(wú)干擾。溴離子含量相對(duì)于總氮含量的３.4倍時(shí)無(wú)干擾。

（3）碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。（4）硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定無(wú)影響。３、方法的適用范圍

該方法主要適用于湖泊，水庫(kù)，江河水中總氮的測(cè)定。方法檢測(cè)下限為0.05mg/L;測(cè)定上限為４mg/L。儀器

（１）紫外分光光度計(jì)。

（２）壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。（３）具塞玻璃磨口比色管。試劑

（１）無(wú)氨水，每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。（２）20%（m/V）氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至100ml。（３）堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱取40g過(guò)硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，可儲(chǔ)存一周。（４）１＋９鹽酸。

（５）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：１標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4h的硝酸鉀溶于無(wú)氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。加入２ml三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定６個(gè)月。

２硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無(wú)氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。