第一篇：污水處理廠化驗(yàn)室基本檢測(cè)項(xiàng)目步驟

一、化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定

（每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣）

化學(xué)需氧量：指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，單位為mg/L。本廠采用的是重鉻酸鉀法。

（一）、方法原理

在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。

（二）、測(cè)定步驟

1、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。

2、取3個(gè)磨口錐形瓶，編號(hào)0、1、2；向3個(gè)錐形瓶中分別加入6粒玻璃珠。

3、向0號(hào)錐形瓶中加20mL蒸餾水（用胖度移液管）；向1號(hào)錐形瓶中加5mL進(jìn)水樣（用5mL的移液管，要用進(jìn)水潤洗移液管3次），然后再加入15mL蒸餾水（用胖度移液管）；向2號(hào)錐形瓶中加20mL出水樣（用胖度移液管，要用進(jìn)水潤洗移液管3次）。

4、向3個(gè)錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標(biāo)液（用10mL的重鉻酸鉀非標(biāo)液移液管，要用重鉻酸鉀非標(biāo)液潤洗移液管3次）。

5、將錐形瓶分別放到電子萬用爐上，然后打開自來水管將水充滿冷凝管（自來不要開的過大，憑經(jīng)驗(yàn)）。

6、從冷凝管上部向3個(gè)錐形瓶中分別加30mL硫酸銀（用25mL的小量筒），然后分別搖勻3個(gè)錐形瓶。

7、插上電子萬用爐插頭，從沸騰開始計(jì)時(shí)，加熱2小時(shí)。

8、加熱完畢后，拔下電子萬用爐插頭，冷卻一段時(shí)間后（多長時(shí)間憑經(jīng)驗(yàn)）。

9、從冷凝管上部向3個(gè)錐形瓶中分別加90mL蒸餾水（加蒸餾水原因：1.從冷凝管上加水，使加熱過程中冷凝管內(nèi)壁的殘留水樣流入錐形瓶，減小誤差。2.加定量的蒸餾水，使滴定過程中的顯色反應(yīng)更加明顯）。

10、加入蒸餾水后會(huì)放熱，取下錐形瓶冷卻。

11、徹底冷卻后，向3個(gè)錐形瓶中分別加3滴試亞鐵靈指示劑，然后分別搖勻3個(gè)錐形瓶。

12、用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。（注意全自動(dòng)滴定管的使用方法。滴定完一個(gè)要記得讀數(shù)，并將自動(dòng)滴定管液位升至最高處，進(jìn)行下一個(gè)滴定）。

13、記錄讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。

二、生化需氧量（BOD）的測(cè)定

（測(cè)，測(cè) 樣）

生化需氧量：指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量，單位為mg/L。（另一種定義：水中有機(jī)污染物被好氧微生物分解時(shí)所需要的氧量稱為生化需氧量，單位為mg/L。）

（一）、測(cè)定步驟

三、懸浮性固體物質(zhì)（SS）的測(cè)定

（每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣）懸浮固體表示水中不溶解的固體物質(zhì)的量。

（一）、方法原理

測(cè)定曲線內(nèi)置，通過測(cè)定樣品對(duì)特定波長的吸光度 轉(zhuǎn)換為待測(cè)參數(shù)的濃度值，并通過液晶顯示屏顯示。

（二）、測(cè)定步驟

1、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。

2、取1支比色管加入25mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至刻度線（因進(jìn)水SS較大，若不稀釋可能會(huì)超過懸浮物測(cè)試儀的最大限度，使結(jié)果不準(zhǔn)。當(dāng)然進(jìn)水取樣量不固定，若進(jìn)水太臟就取10mL，用蒸餾水加至刻度線）。

3、開啟懸浮物測(cè)試儀，向類似于比色皿的小盒內(nèi)加入蒸餾水至2/3處，擦干外壁，邊搖動(dòng)邊按下選擇鍵，然后快速放入懸浮物測(cè)試儀，之后按下讀數(shù)鍵，若不為零則按清零鍵，將儀器清零（測(cè)一次即可）。

4、測(cè)進(jìn)水SS：將比色管內(nèi)的進(jìn)水樣倒入小盒內(nèi)潤洗3次，然后將進(jìn)水樣加至2/3處，擦干外壁，邊搖動(dòng)邊按下選擇鍵，然后快速放入懸浮物測(cè)試儀，之后按下讀數(shù)鍵，測(cè)三次，求取平均值。

5、測(cè)出水SS：將出水樣搖勻，潤洗三次小盒…（方法同上）

6、計(jì)算結(jié)果。

進(jìn)水SS的結(jié)果為：稀釋倍數(shù)*測(cè)進(jìn)水樣讀數(shù)

出水SS的結(jié)果直接為測(cè)出水樣儀器讀數(shù)

四、總磷（TP）的測(cè)定

（每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣；而目前加幾個(gè)氧化溝上的幾個(gè)點(diǎn)的樣）

（一）、方法原理

在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常集成磷鉬藍(lán)。

（二）、測(cè)定步驟（僅以測(cè)進(jìn)、出水樣為例）

1、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻（氧化溝上點(diǎn)的水樣要搖勻放置一段時(shí)間取上清液）。

2、取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸餾水加至上部刻度線；第二支具塞刻度管加5mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線；第三支具塞刻度管加10mL出水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線。（取樣量不固定，根據(jù)水質(zhì)情況，水質(zhì)越差，取樣量相對(duì)較少。另外注意區(qū)分比色管于具塞刻度管的差別，具塞刻度管有刻度，圓底，可加熱；而比色管相反）

如果要消解，此步按如下方法：（1）進(jìn)、出水取樣量不變，3個(gè)具塞刻度管加蒸餾水25mL左右即可。（2）向3個(gè)具塞刻度管分別加4mL5%的過硫酸鉀。（3）分別搖勻3個(gè)具塞刻度管，用紗布包扎。（4）將3個(gè)具塞刻度管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。(5)高壓鍋?zhàn)詣?dòng)斷開電源后，大約20分鐘后打開高壓鍋蓋，取出塑料燒杯。（6）分別拆開3個(gè)具塞刻度管的紗布，之后自然冷卻。（7）冷卻后，再向3個(gè)具塞刻度管分別加蒸餾水加至上部刻度線。（注意高壓鍋的使用：使用高壓鍋時(shí)一定蓋緊蓋子，打開排氣閥，當(dāng)溫度升至103℃時(shí)看從排氣閥排氣量確定是否關(guān)閉排氣閥，若此時(shí)排氣量較少等較多時(shí)再關(guān)閉。另外高壓鍋內(nèi)的水位不要太低。高壓鍋溫度升至120℃時(shí)會(huì)自動(dòng)計(jì)時(shí)，30分鐘后自動(dòng)關(guān)閉。）

3、分別向3個(gè)具塞刻度管分別加1mL抗壞血酸和2mL鉬酸銨溶液。

4、分別搖勻3個(gè)具塞刻度管，計(jì)時(shí)15分鐘后，用分光光度計(jì)測(cè)，用波長700nm，30mm的比色皿。

5、記錄讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。

所測(cè)水樣TP結(jié)果=（所測(cè)水樣讀數(shù)-空白樣讀數(shù)）*31.15/所取水樣體積

五、總氮（TN）的測(cè)定

（每周一測(cè)一次，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣）

（一）、方法原理

在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K+ + HSO4-HSO4-→H+ + SO4 2-加入氫氧化鈉用一種和氫離子，使用過硫酸鉀分解完全。

在120℃--124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長275nm與220nm處測(cè)定其吸光度，從而計(jì)算總氮的含量。

（二）、測(cè)定步驟

1、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。

2、取3個(gè)25mL的比色管（注意不是大的比色管）。第一支比色管加蒸餾水加至下部刻度線；第二支比色管加1mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線；第三支比色管加2mL出水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線。

3、分別向3個(gè)比色管加5mL堿式過硫酸鉀

4、將3個(gè)比色管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。進(jìn)行消解。

5、加熱完畢，拆開紗布，自然冷卻。

6、冷卻后，再向3個(gè)比色管分別加1mL1+9的鹽酸。

7、向3個(gè)比色管分別加蒸餾水至上部刻度線，搖勻。

8、使用兩種波長，用分光光度計(jì)測(cè)。首先用波長275nm，10mm的石英比色皿（稍舊的），測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)；再用波長220nm，10mm的石英比色皿（稍舊的），測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)。

9、計(jì)算結(jié)果。

六、氨氮（NH3-N）的測(cè)定

（每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣）本廠采用的是納氏試劑光度法

（一）、方法原理 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。

（二）、測(cè)定步驟

1、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。

2、將進(jìn)水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯內(nèi)。

3、向兩個(gè)燒杯內(nèi)分別加入1mL 10%的硫酸鋅和5滴氫氧化鈉，用2個(gè)玻璃棒分別攪拌。

4、靜置3分鐘后開始過濾。

5、將靜置后的水樣倒入到濾斗內(nèi)，過濾部分后將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉，然后再用此燒杯接漏斗內(nèi)剩余的水樣，直到過濾完畢再次將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉。（換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯）

6、分別過濾完燒杯內(nèi)的剩余水樣。

7、取3個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線；第二支比色管加3--5mL進(jìn)水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加2mL出水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線。（所取進(jìn)、出水樣濾液的量不固定）

8、分別向3個(gè)比色管分別加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑（。

9、分別搖勻，計(jì)時(shí)10分鐘。用分光光度計(jì)測(cè)，用波長420nm，20mm的比色皿。記數(shù)。

10、計(jì)算結(jié)果。

七、硝酸鹽氮（NO3-N）的測(cè)定

（每周一測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣；每臺(tái)都測(cè)空白樣、氧化溝3號(hào)點(diǎn)樣、氧化溝回流點(diǎn)樣；即周一測(cè)5個(gè)樣）

（一）、方法原理

硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物進(jìn)行定量測(cè)定。

（二）、測(cè)定步驟（僅以3號(hào)點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣為例）

1、將取回的3號(hào)點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣搖勻后放置澄清一段時(shí)間。

2、取3個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線；第二支比色管加3mL3號(hào)點(diǎn)樣上清液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加5mL回流點(diǎn)么上清液，然后用蒸餾水加至刻度線。

3、取3個(gè)蒸發(fā)皿，降3個(gè)比色管中的液體對(duì)應(yīng)倒入蒸發(fā)皿中。

4、向3個(gè)蒸發(fā)皿中分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至8。（使用精密PH試紙，范圍為5.5—9.0之間的。每個(gè)約需氫氧化鈉20滴左右）

5、開啟水浴鍋，將蒸發(fā)皿放到水浴鍋上，溫度設(shè)定為90℃，直至蒸干為止。（約需2小時(shí)）

6、蒸干后，取下蒸發(fā)皿冷卻。

7、冷卻后分別向3個(gè)蒸發(fā)皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿中的殘?jiān)浞纸佑|，靜置片刻后，再研磨一次。放置10分鐘后，分別加入約10mL的蒸餾水。

8、分別向蒸發(fā)皿中邊攪拌邊加入3--4mL氨水，然后將其移到對(duì)應(yīng)的比色管中。分別加蒸餾水至刻度線。

9、分別搖勻，用分光光度計(jì)測(cè)，用波長410nm，10mm的比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并記數(shù)。

10、計(jì)算結(jié)果。

進(jìn)水樣、出水樣的測(cè)定步驟（需要補(bǔ)充）

八、溶解氧（DO）的測(cè)定

(每天都測(cè)，測(cè)氧化溝9號(hào)點(diǎn)樣)溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水中的溶解氧含量取決于水中與大氣中氧的平衡。

本廠采用碘量法測(cè)溶解氧

（一）、方法原理

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀，加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。

（二）、測(cè)定步驟

1、用廣口瓶取回的9號(hào)點(diǎn)的樣，靜置十幾分鐘。（注意用的是廣口瓶，并注意取樣方法）

2、用玻璃彎管插入廣口瓶樣內(nèi)，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，潤洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注滿溶解氧瓶。

3、向滿的溶解氧瓶中加入1mL硫酸錳和2mL堿性碘化鉀。（注意加的時(shí)候的注意事項(xiàng)，從中部加入）

4、蓋上溶解氧瓶的瓶蓋，上下?lián)u勻，隔幾分鐘再搖，搖勻三次。

5、再向溶解氧瓶中加入2mL濃硫酸，搖勻。放在暗處靜置五分鐘。

6、向堿式滴定管（帶橡膠管、玻璃珠的。注意酸式、堿式滴定管的區(qū)別）倒入硫代硫酸鈉至刻度線，準(zhǔn)備滴定。

7、靜置5分鐘后，取出放在暗處的溶解氧瓶，將溶解氧瓶中的液體倒入到100mL的塑料量筒內(nèi)，潤洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度線。

8、將量筒內(nèi)的液體倒入到錐形瓶中。

9、用硫代硫酸鈉向錐形瓶中滴定至無色，然后加入一滴管淀粉指示劑，再用硫代硫酸鈉滴定，直至褪色，記錄讀數(shù)。

10、計(jì)算結(jié)果。

溶解氧（mg/L）=M*V*8*1000/100 M為硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）

V為滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）

九、總堿度（每周二測(cè)一次，測(cè)進(jìn)水樣、出水樣）

（一）、測(cè)定步驟

1、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。

2、將進(jìn)水樣過濾（若進(jìn)水較干凈，則不需過濾），用100mL的量筒取濾液100mL到500mL的三角燒瓶中。用100mL的量筒取搖勻后的出水樣100mL到另一個(gè)500mL的三角燒瓶中。

3、分別向兩個(gè)三角燒瓶中加3滴甲基紅-亞甲基蘭指示劑，呈淺綠色。

4、向堿式滴定管（帶橡膠管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧測(cè)定中用到的堿式滴定管是25mL的，注意區(qū)分）倒入0.01mol/L的氫離子標(biāo)液至刻度線。

5、分別向兩個(gè)三角燒瓶中用氫離子標(biāo)液滴定呈現(xiàn)淡紫色，記錄所用的體積讀數(shù)。（切記滴定完一個(gè)之后讀數(shù)，并加滿滴定另一個(gè)。進(jìn)水樣約需四十多毫升，出水樣約需一十多毫升）

6、計(jì)算結(jié)果。用氫離子標(biāo)液的用量*5即為體積。

十、氯離子的測(cè)定

（每周三測(cè)一次，只測(cè)空白樣、進(jìn)水樣）

（一）、測(cè)定步驟

1、將進(jìn)水樣搖勻，并過濾進(jìn)水樣。

2、取兩個(gè)磨口碘量瓶，第一個(gè)碘量瓶中加入用50mL的量筒取的50mL蒸餾水；第二個(gè)碘量瓶中加50mL進(jìn)水樣濾液。

3、向兩個(gè)碘量瓶中分別加入1mL鉻酸鉀指示劑。

4、向酸式滴定管（棕色的，帶旋塞的）倒入0.0139mol/L的硝酸銀溶液至刻度線。

5、分別向兩個(gè)碘量瓶中用硝酸銀溶液滴定，至出現(xiàn)磚紅色沉淀，記錄所用的體積讀數(shù)。（切記滴定完一個(gè)之后讀數(shù)，并加滿滴定另一個(gè)。空白樣約用0.2-0.5mL左右，進(jìn)水樣約用3-4mL左右）

6、計(jì)算結(jié)果。

氧化溝泥樣相關(guān)測(cè)定指標(biāo)

一、污泥沉降比（SV30）的測(cè)定

（每天都測(cè)，只測(cè)氧化溝9號(hào)點(diǎn)的樣）

（一）、測(cè)定步驟

1、取一個(gè)100mL的量筒。

2、將取回的氧化溝9號(hào)點(diǎn)的樣搖勻，倒入量筒至上部刻度線處。

3、開始計(jì)時(shí)30分鐘后，讀出分界面的刻度讀數(shù)并記錄。

二、污泥體積指數(shù)（SVI）的測(cè)定

（每周二、周四、周六測(cè)，只測(cè)氧化溝9號(hào)點(diǎn)的樣）

SVI的測(cè)定是用污泥沉降比（SV30）除以污泥濃度（MLSS）即為結(jié)果。但要注意換算單位。SVI的單位為mL/g。

三、污泥濃度（MLSS）的測(cè)定

（每周二、周四、周六測(cè)，測(cè)氧化溝9號(hào)點(diǎn)的樣和回流點(diǎn)的樣）

（一）測(cè)定步驟

1、將取回的9號(hào)點(diǎn)的樣和回流點(diǎn)的樣搖勻。

2、將9號(hào)點(diǎn)的樣和回流點(diǎn)的樣各取100mL到量筒中。（9號(hào)點(diǎn)的樣用測(cè)污泥沉降比所取得即可）

3、用旋片式真空泵分別過濾量筒內(nèi)9號(hào)點(diǎn)的樣和回流點(diǎn)的樣。（注意濾紙的選用，所用的濾紙是提前稱好的濾紙。若當(dāng)天9號(hào)點(diǎn)的樣要測(cè)MLVSS，過濾9號(hào)點(diǎn)樣就要選用定量濾紙，反正選用定性濾紙。另外注意定量濾紙與定性濾紙的的區(qū)別）

4、取出過濾的濾紙泥樣放到電熱鼓風(fēng)干燥箱，干燥箱溫度升至105℃開始計(jì)時(shí)干燥2小時(shí)。

5、取出干燥后的濾紙泥樣放到玻璃干燥器內(nèi)冷卻半小時(shí)。

6、冷卻后用精密電子天平稱量并記數(shù)。

7、計(jì)算結(jié)果。污泥濃度（mg/L）=（天平讀數(shù)-濾紙重量）*10000

四、揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)（MLVSS）的測(cè)定

（每周二、周四、周六測(cè)，只測(cè)氧化溝9號(hào)點(diǎn)的樣，用定量濾紙）

（一）、測(cè)定步驟

1、將9號(hào)點(diǎn)的濾紙泥樣用精密電子天平稱量后，將濾紙泥樣放入到小的瓷坩堝內(nèi)。

2、開啟箱式電阻爐，溫度調(diào)至620℃，將小瓷坩堝放入到箱式電阻爐內(nèi)約2小時(shí)。

3、兩小時(shí)后，關(guān)閉箱式電阻爐，冷卻3小時(shí)后將箱式電阻爐的門開一點(diǎn)小縫，再次冷卻半小時(shí)左右，確保瓷坩堝溫度不超過100℃。

4、取出瓷坩堝放到玻璃干燥器內(nèi)再次冷卻半小時(shí)左右，放到精密電子天平上進(jìn)行稱量，并記錄讀數(shù)。

5、計(jì)算結(jié)果。揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)（mg/L）=（濾紙泥樣重+小坩堝重-天平讀數(shù)）*10000

第二篇：污水處理廠化驗(yàn)室基本檢測(cè)項(xiàng)目步驟

（一）、化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定

化學(xué)需氧量：指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，單位為mg/L。本廠采用的是重鉻酸鉀法。

1、方法原理

在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。

2、儀器

（1）回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。（2）加熱裝置：電熱板或變組電爐。（3）50ml酸式滴定劑。

3、試劑

（1）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6 ＝0.2500mol/L：）稱取預(yù)先在120℃烘干２ｈ的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。

（2）試亞鐵靈指示液：稱取1.485ｇ鄰菲啰啉，0.695ｇ硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ｍｌ，貯于棕色瓶內(nèi)。

（3）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5ｇ硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌便緩慢加入20ｍｌ濃硫酸，冷卻后移入1000ｍｌ容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸收10.00ｍｌ重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與500ｍｌ錐形瓶中，加水稀釋至110ｍｌ左右，緩慢加入30ｍｌ濃硫酸，混勻。冷卻后，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ｍｌ）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色及為終點(diǎn)。

式中，c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。

（４）硫酸－硫酸銀溶液：與2500ｍｌ濃硫酸中加入25ｇ硫酸銀。放置1-2ｄ，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無2500ｍｌ容器，可在500ｍｌ濃硫酸中加入５ｇ硫酸銀）。

（５）硫酸汞：結(jié)晶或粉末。

4、注意事項(xiàng)

（１）使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mL，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯離子＝10:1（Ｗ／Ｗ）。如出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。

（２）水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度按相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意結(jié)果。

（３）對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mol/L的水樣，應(yīng)該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。（４）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入少量的１／５－４／５為宜。（５）用鄰笨二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g，所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。

（６）CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。

（７）每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。

5、測(cè)定步驟

（1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。

（2）取3個(gè)磨口錐形瓶，編號(hào)0、1、2；向3個(gè)錐形瓶中分別加入6粒玻璃珠。（3）向0號(hào)錐形瓶中加20mL蒸餾水（用胖度移液管）；向1號(hào)錐形瓶中加5mL進(jìn)水樣（用5mL的移液管，要用進(jìn)水潤洗移液管3次），然后再加入15mL蒸餾水（用胖度移液管）；向2號(hào)錐形瓶中加20mL出水樣（用胖度移液管，要用進(jìn)水潤洗移液管3次）。

（4）向3個(gè)錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標(biāo)液（用10mL的重鉻酸鉀非標(biāo)液移液管，要用重鉻酸鉀非標(biāo)液潤洗移液管3次）。

（5）將錐形瓶分別放到電子萬用爐上，然后打開自來水管將水充滿冷凝管（自來不要開的過大，憑經(jīng)驗(yàn)）。

（6）從冷凝管上部向3個(gè)錐形瓶中分別加30mL硫酸銀（用25mL的小量筒），然后分別搖勻3個(gè)錐形瓶。

（7）插上電子萬用爐插頭，從沸騰開始計(jì)時(shí)，加熱2小時(shí)。

（8）加熱完畢后，拔下電子萬用爐插頭，冷卻一段時(shí)間后（多長時(shí)間憑經(jīng)驗(yàn)）。（9）從冷凝管上部向3個(gè)錐形瓶中分別加90mL蒸餾水（加蒸餾水原因：1.從冷凝管上加水，使加熱過程中冷凝管內(nèi)壁的殘留水樣流入錐形瓶，減小誤差。2.加定量的蒸餾水，使滴定過程中的顯色反應(yīng)更加明顯）。（10）加入蒸餾水后會(huì)放熱，取下錐形瓶冷卻。

（11）徹底冷卻后，向3個(gè)錐形瓶中分別加3滴試亞鐵靈指示劑，然后分別搖勻3個(gè)錐形瓶。

（12）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。（注意全自動(dòng)滴定管的使用方法。滴定完一個(gè)要記得讀數(shù)，并將自動(dòng)滴定管液位升至最高處，進(jìn)行下一個(gè)滴定）。（13）記錄讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。

（二）、生化需氧量（BOD5）的測(cè)定

生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機(jī)物。當(dāng)其污染水域后，這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中氧的平衡，使水質(zhì)惡化。水體因缺氧造成魚類及其他水生生物的死亡。

水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜，難以一一測(cè)定其成分。人們常常利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧，來間接表示水體中有機(jī)物的含量，生化需氧量即屬于這類的一個(gè)重要指標(biāo)。

生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定方法，是稀釋接種法。

測(cè)定生化需氧量的水樣，采集時(shí)應(yīng)充滿并密封于瓶中。在0——4攝氏度下進(jìn)行保存。一般應(yīng)在6h內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)。在任何情況下，貯存時(shí)間不應(yīng)超過24h。概述

1、方法原理

生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過程進(jìn)行的時(shí)間很長，如在20攝氏度下培養(yǎng)時(shí)，完成次過程需要100多天。目前國內(nèi)外普遍規(guī)定于20加減1攝氏度培養(yǎng)5d，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的毫克/升表示。

對(duì)某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。稀釋的程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。

為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣，便稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無機(jī)營養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)，以保證微生物生長的需要。

對(duì)于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng)過氯化處理的廢水，在測(cè)定BOD5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。

本方法適用于測(cè)定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超過6000mg/L的水樣。當(dāng)水樣BOD5大于6000mg/L，會(huì)因稀釋帶來一定的誤差。

2、儀器

（1）恒溫培養(yǎng)箱

（2）5——20L細(xì)口玻璃瓶。（3）1000——2000ml量筒

（4）玻璃攪棒：棒的長度應(yīng)比所用量筒高度長200mm。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。

（5）溶解氧瓶：250ml到300ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘型口。

（6）虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。

3、試劑

（1）磷酸鹽緩沖溶液

將8.5磷酸二氫鉀，21.75g磷酸氫二鉀，33.4七水合磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液的PH應(yīng)為7.2（2）硫酸鎂溶液

將22.5g七水合硫酸鎂溶于水中，稀釋至1000ml。（3）氯化鈣溶液

將27.5無水氯化鈣溶于水，稀釋至1000ml。（4）氯化鐵溶液

將0.25g六水合氯化鐵溶于水，稀釋至1000ml。（5）鹽酸溶液

將40ml鹽酸溶于水，稀釋至1000ml。（6）氫氧化鈉溶液

將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000ml（7）亞硫酸鈉溶液

將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000ml。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。（8）葡萄糖—谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

將葡萄糖和谷氨酸在103攝氏度干燥1h后，各稱取150ml溶于水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶內(nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。（9）稀釋水

稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2ml/L。（10）接種液

一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液使用。（11）接種稀釋水

分取適量接種液，加入稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為生活污水1——10ml；或表層土壤侵出液20——30ml；

接種稀釋水的PH值應(yīng)為7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。

4、計(jì)算

（1）不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣 BOD5（mg/L）=c1-c2 c1——水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度，c2——水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（2）經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣

（c1-c2）-（B1-B2）f1

BOD5（mg/L）=-----------------------f2 B1——稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧；B2——稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧；f1——稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例；f2——水樣在培養(yǎng)液中所占比例。

注：f1,f2的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則f1=0.97，f2=0.03。

5、注意事項(xiàng)

（1）水中有機(jī)物的生物氧化過程，可分為二個(gè)階段。第一階段為有機(jī)物中的碳和氫、氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。完成碳化階段在20攝氏度大約需20天左右。第二階段為含氮物質(zhì)及部分氮，氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，稱為硝化階段。完成硝化階段在20攝氏度時(shí)需要約100天。因此，一般測(cè)定水樣BOD5時(shí)，硝化作用很不現(xiàn)著或根本不發(fā)生硝化作用。但對(duì)于生物處理池的出水，因其中含有大量的硝化細(xì)菌。因此在測(cè)BOD5時(shí)也包括了部分含氮化物的需氧量。對(duì)于這樣的水樣，可以加入硝化抑制劑，抑制硝化過程。為此目的，可在每升稀釋水樣中加入1ml濃度為500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化鈉上的2-氯帶-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀釋樣品中的濃度大約為0。5 mg/L。（2）玻璃器皿應(yīng)徹底清洗干凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來水，蒸餾水洗凈。

（3）為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作水平，可將20ml葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml，按測(cè)定BOD5的操作步驟。測(cè)得BOD5的值應(yīng)在180—230mg/L之間。否則應(yīng)檢查接種液、稀釋水的質(zhì)量或操作技術(shù)是否存在問題。

（4）水樣稀釋倍數(shù)超過100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。

（三）、懸浮性固體物質(zhì)（SS）的測(cè)定

懸浮固體表示水中不溶解的固體物質(zhì)的量。

1、方法原理

測(cè)定曲線內(nèi)置，通過測(cè)定樣品對(duì)特定波長的吸光度 轉(zhuǎn)換為待測(cè)參數(shù)的濃度值，并通過液晶顯示屏顯示。

2、測(cè)定步驟

（1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。

（2）取1支比色管加入25mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至刻度線（因進(jìn)水SS較大，若不稀釋可能會(huì)超過懸浮物測(cè)試儀的最大限度，使結(jié)果不準(zhǔn)。當(dāng)然進(jìn)水取樣量不固定，若進(jìn)水太臟就取10mL，用蒸餾水加至刻度線）。

（3）開啟懸浮物測(cè)試儀，向類似于比色皿的小盒內(nèi)加入蒸餾水至2/3處，擦干外壁，邊搖動(dòng)邊按下選擇鍵，然后快速放入懸浮物測(cè)試儀，之后按下讀數(shù)鍵，若不為零則按清零鍵，將儀器清零（測(cè)一次即可）。

（4）測(cè)進(jìn)水SS：將比色管內(nèi)的進(jìn)水樣倒入小盒內(nèi)潤洗3次，然后將進(jìn)水樣加至2/3處，擦干外壁，邊搖動(dòng)邊按下選擇鍵，然后快速放入懸浮物測(cè)試儀，之后按下讀數(shù)鍵，測(cè)三次，求取平均值。

（5）測(cè)出水SS：將出水樣搖勻，潤洗三次小盒…（方法同上）

3、計(jì)算結(jié)果。

進(jìn)水SS的結(jié)果為：稀釋倍數(shù)*測(cè)進(jìn)水樣讀數(shù) 出水SS的結(jié)果直接為測(cè)出水樣儀器讀數(shù)

（四）、總磷（TP）的測(cè)定

1、方法原理

在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常集成磷鉬藍(lán)。

本方法最低檢出濃度為0.01mg/L（吸光度A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度）；測(cè)定上限為0.6mg/L?？蛇m用于測(cè)定地面水、生活污水及日化、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。

2、儀器

分光光度計(jì)

3、試劑

（1）1+1 硫酸。

（2）10%（m/V）抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。該溶液儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。（3）鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸銻氧鉀[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。在不斷的攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩(wěn)定2個(gè)月。

（4）濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%（m/V）抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。

（5）磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升50.0ug磷。

（6）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00ug磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。

4、測(cè)定步驟（僅以測(cè)進(jìn)、出水樣為例）

（1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻（氧化溝上點(diǎn)的水樣要搖勻放置一段時(shí)間取上清液）。

（2）取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸餾水加至上部刻度線；第二支具塞刻度管加5mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線；第三支具塞刻度管加10mL出水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線。（取樣量不固定，根據(jù)水質(zhì)情況，水質(zhì)越差，取樣量相對(duì)較少。另外注意區(qū)分比色管于具塞刻度管的差別，具塞刻度管有刻度，圓底，可加熱；而比色管相反）

如果要消解，此步按如下方法：a、進(jìn)、出水取樣量不變，3個(gè)具塞刻度管加蒸餾水25mL左右即可。b、向3個(gè)具塞刻度管分別加4mL5%的過硫酸鉀。c、分別搖勻3個(gè)具塞刻度管，用紗布包扎。d、將3個(gè)具塞刻度管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。e、高壓鍋?zhàn)詣?dòng)斷開電源后，大約20分鐘后打開高壓鍋蓋，取出塑料燒杯。f、分別拆開3個(gè)具塞刻度管的紗布，之后自然冷卻。g、冷卻后，再向3個(gè)具塞刻度管分別加蒸餾水加至上部刻度線。（注意高壓鍋的使用：使用高壓鍋時(shí)一定蓋緊蓋子，打開排氣閥，當(dāng)溫度升至103℃時(shí)看從排氣閥排氣量確定是否關(guān)閉排氣閥，若此時(shí)排氣量較少等較多時(shí)再關(guān)閉。另外高壓鍋內(nèi)的水位不要太低。高壓鍋溫度升至120℃時(shí)會(huì)自動(dòng)計(jì)時(shí)，30分鐘后自動(dòng)關(guān)閉。）（3）分別向3個(gè)具塞刻度管分別加1mL抗壞血酸和2mL鉬酸銨溶液。（4）分別搖勻3個(gè)具塞刻度管，計(jì)時(shí)15分鐘后，用分光光度計(jì)測(cè)，用波長700nm，30mm的比色皿。

（5）記錄讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。

所測(cè)水樣TP結(jié)果=（所測(cè)水樣讀數(shù)-空白樣讀數(shù)）*31.15/所取水樣體積

5、計(jì)算

M 磷酸鹽（P，mg/L）=—— V 試中，M——由校準(zhǔn)曲線查得的磷量（ug）；V——水樣體積（ml）。

6、注意事項(xiàng)（1）如試樣中濁度或色度影響測(cè)量吸光度時(shí)，需做補(bǔ)償校正。在50ml比色管中，水樣定容后加入3ml濁度補(bǔ)償液，測(cè)量吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。

（2）室溫低于13°C時(shí)，可在20°C——30°C水浴中，顯色15min.（3）操作所用的玻璃器皿，可在1+5的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。（4）比色皿用后應(yīng)可以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)呈色物。

（五）總氮（TN）的測(cè)定

1、方法原理

在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在120℃-124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，按下式計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度：

A=A220-2A275 從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103

2、干擾及消除（1）水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml，以消除其對(duì)測(cè)定的影響。

（2）碘離子及溴離子對(duì)測(cè)定有干擾。碘離子含量相對(duì)于總氮含量的０.2倍時(shí)無干擾。溴離子含量相對(duì)于總氮含量的３.4倍時(shí)無干擾。

（3）碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。（4）硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定無影響。

3、方法的適用范圍

該方法主要適用于湖泊，水庫，江河水中總氮的測(cè)定。方法檢測(cè)下限為0.05mg/L;測(cè)定上限為４mg/L。

4、儀器

（1）紫外分光光度計(jì)。

（2）壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。（3）具塞玻璃磨口比色管。

5、試劑

（1）無氨水，每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。（2）20%（m/V）氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100ml。（3）堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可儲(chǔ)存一周。（4）１＋９鹽酸。

（5）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：a、標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。加入２ml三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。b、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。

6、測(cè)定步驟

（1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。

（2）取3個(gè)25mL的比色管（注意不是大的比色管）。第一支比色管加蒸餾水加至下部刻度線；第二支比色管加1mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線；第三支比色管加2mL出水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線。（3）分別向3個(gè)比色管加5mL堿式過硫酸鉀

（4）將3個(gè)比色管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。進(jìn)行消解。（5）加熱完畢，拆開紗布，自然冷卻。

（6）冷卻后，再向3個(gè)比色管分別加1mL1+9的鹽酸。（7）向3個(gè)比色管分別加蒸餾水至上部刻度線，搖勻。

（8）使用兩種波長，用分光光度計(jì)測(cè)。首先用波長275nm，10mm的石英比色皿（稍舊的），測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)；再用波長220nm，10mm的石英比色皿（稍舊的），測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)。（9）計(jì)算結(jié)果。

（六）、氨氮（NH3-N）的測(cè)定

1、方法原理

典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在教寬的波長范圍不內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長在410—425nm范圍。2水樣的保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)加硫酸水樣酸化至PH＜2，于2—5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。

3、干擾及消除

脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氮胺類等有機(jī)化合物，以及鐵，錳，鎂和硫等無機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可以酸性條件下加熱以除去對(duì)金屬離子的干擾，還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。

4、方法的適用范圍

本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法)，測(cè)定上限為2mg/l.采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當(dāng)、預(yù)處理后，本法可適用于地面水，地下水、工業(yè)廢水和生活污水。

5、儀器

（1）分光光度計(jì)。（2）PH計(jì)

6、試 劑

配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。（1）納氏試劑

可選擇下列一種方法制備（1）稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，該為滴加飽和的二氧化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁霈F(xiàn)朱紅色沉淀不在溶解時(shí)，停止加氯化汞溶液。

另稱取60g氫氧化鉀溶于水中，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜至過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

稱取16 g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）酸鉀鈉溶液

稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6.４Ｈ２Ｏ）溶于100ｍｌ水中，加熱蒸沸以除去氨，冷卻，定溶至100ｍｌ。（3）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液

稱取3.819ｇ經(jīng)100攝氏度干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ｍｌ容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00ｍｇ氨氮。（4）銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

移?。?００ｍｌ胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ｍｌ容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010ｍｇ氨氮。計(jì)算

從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（ｍｇ）

氨氮（Ｎ，mg/l）＝m/v*1000 式中，ｍ——由校準(zhǔn)查得氨氮量（mg），Ｖ——水樣體積（ml）。

7、注意事項(xiàng)

（1）鈉氏試劑碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應(yīng)除去。

（2）濾紙中長含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。

8、測(cè)定步驟（1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。

（2）將進(jìn)水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯內(nèi)。

（3）向兩個(gè)燒杯內(nèi)分別加入1mL 10%的硫酸鋅和5滴氫氧化鈉，用2個(gè)玻璃棒分別攪拌。

（4）靜置3分鐘后開始過濾。

（5）將靜置后的水樣倒入到濾斗內(nèi)，過濾部分后將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉，然后再用此燒杯接漏斗內(nèi)剩余的水樣，直到過濾完畢再次將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉。（換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯）（6）分別過濾完燒杯內(nèi)的剩余水樣。（7）取3個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線；第二支比色管加3--5mL進(jìn)水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加2mL出水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線。（所取進(jìn)、出水樣濾液的量不固定）

（8）分別向3個(gè)比色管分別加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑（。

（9）分別搖勻，計(jì)時(shí)10分鐘。用分光光度計(jì)測(cè)，用波長420nm，20mm的比色皿。記數(shù)。

（10）計(jì)算結(jié)果。

（七）、硝酸鹽氮（NO3-N）的測(cè)定

1、方法原理

水樣在堿性介質(zhì)中，硝酸鹽可被還原劑（戴氏合金）在加熱情況下定量被還原為氨，經(jīng)蒸餾后被吸收于硼酸溶液中，用納氏試劑光度法或酸滴定法測(cè)定。

2、干擾及消除

亞硝酸鹽在此條件下，亦被還原為氨，需預(yù)先除去。水樣中的氨及氨鹽亦可在加入戴氏合金以前，預(yù)蒸餾使除去。

本法尤適用于嚴(yán)重污染的水樣中硝酸鹽氮的測(cè)定，同時(shí)，亦可作為水樣中亞硝酸鹽氮的測(cè)定（由水樣在堿性預(yù)蒸餾去除氨和銨鹽后，測(cè)定亞硝酸鹽總量，減去單獨(dú)測(cè)定的硝酸鹽量后，即為亞硝酸鹽量）。

3、儀器

帶氮球的定氮蒸餾裝置。

4、試劑

（1）氨基磺酸溶液：稱取1g氨基磺酸（HOSO2NH2）溶于水，稀釋至100ml。（2）1+1鹽酸

（3）氫氧化納溶液：稱取300g氫氧化納溶解于水，稀釋至1000ml。（4）戴氏合金（Cu50:Zn5:Al45）粉劑。

（5）硼酸溶液：稱取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀釋至1000ml.。

5、測(cè)定步驟

（1）將取回的3號(hào)點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣搖勻后放置澄清一段時(shí)間。

（2）取3個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線；第二支比色管加3mL3號(hào)點(diǎn)樣上清液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加5mL回流點(diǎn)么上清液，然后用蒸餾水加至刻度線。

（3）取3個(gè)蒸發(fā)皿，降3個(gè)比色管中的液體對(duì)應(yīng)倒入蒸發(fā)皿中。（4）向3個(gè)蒸發(fā)皿中分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至8。（使用精密PH試紙，范圍為5.5—9.0之間的。每個(gè)約需氫氧化鈉20滴左右）

（5）開啟水浴鍋，將蒸發(fā)皿放到水浴鍋上，溫度設(shè)定為90℃，直至蒸干為止。（約需2小時(shí)）（6）蒸干后，取下蒸發(fā)皿冷卻。

（7）冷卻后分別向3個(gè)蒸發(fā)皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿中的殘?jiān)浞纸佑|，靜置片刻后，再研磨一次。放置10分鐘后，分別加入約10mL的蒸餾水。（8）分別向蒸發(fā)皿中邊攪拌邊加入3--4mL氨水，然后將其移到對(duì)應(yīng)的比色管中。分別加蒸餾水至刻度線。

（9）分別搖勻，用分光光度計(jì)測(cè)，用波長410nm，10mm的比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并記數(shù)。（10）計(jì)算結(jié)果。

（八）、溶解氧（DO）的測(cè)定

溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水中的溶解氧含量取決于水中與大氣中氧的平衡。

本廠采用碘量法測(cè)溶解氧

1、方法原理

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀，加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。

2、測(cè)定步驟

（1）用廣口瓶取回的9號(hào)點(diǎn)的樣，靜置十幾分鐘。（注意用的是廣口瓶，并注意取樣方法）

（2）用玻璃彎管插入廣口瓶樣內(nèi)，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，潤洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注滿溶解氧瓶。（3）向滿的溶解氧瓶中加入1mL硫酸錳和2mL堿性碘化鉀。（注意加的時(shí)候的注意事項(xiàng)，從中部加入）

（4）蓋上溶解氧瓶的瓶蓋，上下?lián)u勻，隔幾分鐘再搖，搖勻三次。（5）再向溶解氧瓶中加入2mL濃硫酸，搖勻。放在暗處靜置五分鐘。

（6）向堿式滴定管（帶橡膠管、玻璃珠的。注意酸式、堿式滴定管的區(qū)別）倒入硫代硫酸鈉至刻度線，準(zhǔn)備滴定。

（7）靜置5分鐘后，取出放在暗處的溶解氧瓶，將溶解氧瓶中的液體倒入到100mL的塑料量筒內(nèi)，潤洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度線。（8）將量筒內(nèi)的液體倒入到錐形瓶中。

（9）用硫代硫酸鈉向錐形瓶中滴定至無色，然后加入一滴管淀粉指示劑，再用硫代硫酸鈉滴定，直至褪色，記錄讀數(shù)。（10）計(jì)算結(jié)果。

溶解氧（mg/L）=M*V*8*1000/100 M為硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）

V為滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）

（九）、總堿度

1、測(cè)定步驟

（1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。（2）將進(jìn)水樣過濾（若進(jìn)水較干凈，則不需過濾），用100mL的量筒取濾液100mL到500mL的三角燒瓶中。用100mL的量筒取搖勻后的出水樣100mL到另一個(gè)500mL的三角燒瓶中。

（3）分別向兩個(gè)三角燒瓶中加3滴甲基紅-亞甲基蘭指示劑，呈淺綠色。（4）向堿式滴定管（帶橡膠管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧測(cè)定中用到的堿式滴定管是25mL的，注意區(qū)分）倒入0.01mol/L的氫離子標(biāo)液至刻度線。（5）分別向兩個(gè)三角燒瓶中用氫離子標(biāo)液滴定呈現(xiàn)淡紫色，記錄所用的體積讀數(shù)。（切記滴定完一個(gè)之后讀數(shù)，并加滿滴定另一個(gè)。進(jìn)水樣約需四十多毫升，出水樣約需一十多毫升）

（6）計(jì)算結(jié)果。用氫離子標(biāo)液的用量*5即為體積。

（十）、污泥沉降比（SV30）的測(cè)定

1、測(cè)定步驟

（1）取一個(gè)100mL的量筒。

（2）將取回的氧化溝9號(hào)點(diǎn)的樣搖勻，倒入量筒至上部刻度線處。（3）開始計(jì)時(shí)30分鐘后，讀出分界面的刻度讀數(shù)并記錄。

（十一）、污泥體積指數(shù)（SVI）的測(cè)定

SVI的測(cè)定是用污泥沉降比（SV30）除以污泥濃度（MLSS）即為結(jié)果。但要注意換算單位。SVI的單位為mL/g。

（十二）、污泥濃度（MLSS）的測(cè)定

1、測(cè)定步驟

（1）將取回的9號(hào)點(diǎn)的樣和回流點(diǎn)的樣搖勻。

（2）將9號(hào)點(diǎn)的樣和回流點(diǎn)的樣各取100mL到量筒中。（9號(hào)點(diǎn)的樣用測(cè)污泥沉降比所取得即可）（3）用旋片式真空泵分別過濾量筒內(nèi)9號(hào)點(diǎn)的樣和回流點(diǎn)的樣。（注意濾紙的選用，所用的濾紙是提前稱好的濾紙。若當(dāng)天9號(hào)點(diǎn)的樣要測(cè)MLVSS，過濾9號(hào)點(diǎn)樣就要選用定量濾紙，反正選用定性濾紙。另外注意定量濾紙與定性濾紙的的區(qū)別）

（4）取出過濾的濾紙泥樣放到電熱鼓風(fēng)干燥箱，干燥箱溫度升至105℃開始計(jì)時(shí)干燥2小時(shí)。

（5）取出干燥后的濾紙泥樣放到玻璃干燥器內(nèi)冷卻半小時(shí)。（6）冷卻后用精密電子天平稱量并記數(shù)。

（7）計(jì)算結(jié)果。污泥濃度（mg/L）=（天平讀數(shù)-濾紙重量）*10000

（十三）、揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)（MLVSS）的測(cè)定

1、測(cè)定步驟

（1）將9號(hào)點(diǎn)的濾紙泥樣用精密電子天平稱量后，將濾紙泥樣放入到小的瓷坩堝內(nèi)。

（2）開啟箱式電阻爐，溫度調(diào)至620℃，將小瓷坩堝放入到箱式電阻爐內(nèi)約2小時(shí)。

（3）兩小時(shí)后，關(guān)閉箱式電阻爐，冷卻3小時(shí)后將箱式電阻爐的門開一點(diǎn)小縫，再次冷卻半小時(shí)左右，確保瓷坩堝溫度不超過100℃。

（4）取出瓷坩堝放到玻璃干燥器內(nèi)再次冷卻半小時(shí)左右，放到精密電子天平上進(jìn)行稱量，并記錄讀數(shù)。

（5）計(jì)算結(jié)果。揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)（mg/L）=（濾紙泥樣重+小坩堝重-天平讀數(shù)）*10000。

第三篇：污水處理廠化驗(yàn)室測(cè)定辦法

污水處理廠化驗(yàn)室測(cè)定辦法

1、凱氏氮

凱氏氮是指以凱氏(Kjeldahl)法測(cè)得的含氮量。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽而測(cè)定的有機(jī)氮化合物。此類有機(jī)氮化合物主要是指蛋白質(zhì)、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮為負(fù)三價(jià)態(tài)的有機(jī)氮化合物。它不包括疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、硝酸鹽、亞硝酸鹽、含氮化合物。由于一般水中存在的有機(jī)氮化合物多為前者，因此，在測(cè)定的凱氏氮和氨氮后，其差值即稱之為有機(jī)氮。

測(cè)試凱氏氮或有機(jī)氮，主要是為了了解水體受污染狀況，尤其是在評(píng)價(jià)湖泊河水庫富養(yǎng)化時(shí)，是一個(gè)有意義的指標(biāo)。概述

（1）.方法原理

水樣中加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的氨基酸轉(zhuǎn)化為硫酸氫氨，游離氨和氨鹽也轉(zhuǎn)化為硫酸氫氨。消解時(shí)加入設(shè)兩硫酸鉀以提高沸騰溫度，增加消解速率，并加硫酸銅（或硫酸汞）為催化劑，以縮短消解時(shí)間。消解后液體，使成堿性蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以地丁法或光度法測(cè)定氨含量。

如以硫酸汞為催化劑，則消解時(shí)形成汞安絡(luò)合物。因此，在蒸餾時(shí)應(yīng)同時(shí)加入適量硫酸鈉，使絡(luò)合物分解。

(2).方法的適用范圍 當(dāng)凱氏氮含量較低時(shí)，可取較多量的水樣，并用光度法測(cè)量氨量。含量較高時(shí)，則減少取樣量，并用酸滴定法測(cè)氨。(3).水養(yǎng)的保存

水樣如不能及時(shí)測(cè)定時(shí)，應(yīng)加入足夠量的硫酸，使ph<2并在4攝氏度保存。儀器

(1)凱氏定氮裝置 試劑

實(shí)驗(yàn)用水均為無氨水(1)硫酸（p=1.84g/ml）。(2)硫酸鉀（K2SO4）。

(3)硫酸銅溶液：稱取5g硫酸銅溶于水，稀釋至100ml。(4)氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1L。(5)硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。

計(jì) 算

（A—B）x M x 14 x 1000 氨氮（N,mg/L）=—————————————

V A——滴定水樣時(shí)消耗的硫酸溶液的體積（ml）；B——空白試驗(yàn)消耗的硫酸溶液的體積（ml）;M——硫酸溶液的濃度（mol/L）；V——水樣體積（ml）;14——氨氮（N）摩爾質(zhì)量。

2、五日生化需氧量

生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機(jī)物。當(dāng)其污染水域后，這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中氧的平衡，使水質(zhì)惡化。水體因缺氧造成魚類及其他水生生物的死亡。

水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜，難以一一測(cè)定其成分。人們常常利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧，來間接表示水體中有機(jī)物的含量，生化需氧量即屬于這類的一個(gè)重要指標(biāo)。

生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定方法，是稀釋接種法。

測(cè)定生化需氧量的水樣，采集時(shí)應(yīng)充滿并密封于瓶中。在0——4攝氏度下進(jìn)行保存。一般應(yīng)在6h內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)。在任何情況下，貯存時(shí)間不應(yīng)超過24h。概述

1、方法原理

生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過程進(jìn)行的時(shí)間很長，如在20攝氏度下培養(yǎng)時(shí)，完成次過程需要100多天。目前國內(nèi)外普遍規(guī)定于20加減1攝氏度培養(yǎng)5d，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的毫克/升表示。

對(duì)某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。稀釋的程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。

為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣，便稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無機(jī)營養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)，以保證微生物生長的需要。

對(duì)于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng)過氯化處理的廢水，在測(cè)定BOD5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。

本方法適用于測(cè)定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超過6000mg/L的水樣。當(dāng)水樣BOD5大于6000mg/L，會(huì)因稀釋帶來一定的誤差。儀器

1、恒溫培養(yǎng)箱2、5——20L細(xì)口玻璃瓶。

3、1000——2000ml量筒

4、玻璃攪棒：棒的長度應(yīng)比所用量筒高度長200mm。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。

5、溶解氧瓶：250ml到300ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘型口。

6、虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。試劑

1、磷酸鹽緩沖溶液

將8.5磷酸二氫鉀，21.75g磷酸氫二鉀，33.4七水合磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液的PH應(yīng)為7.2

2、硫酸鎂溶液

將22.5g七水合硫酸鎂溶于水中，稀釋至1000ml。

3、氯化鈣溶液

將27.5無水氯化鈣溶于水，稀釋至1000ml。

4、氯化鐵溶液

將0.25g六水合氯化鐵溶于水，稀釋至1000ml。

5、鹽酸溶液

將40ml鹽酸溶于水，稀釋至1000ml。

6、氫氧化鈉溶液

將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000ml

7、亞硫酸鈉溶液

將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000ml。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。

8、葡萄糖—谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

將葡萄糖和谷氨酸在103攝氏度干燥1h后，各稱取150ml溶于水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶內(nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。

9、稀釋水

稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2ml/L。

10、接種液 可以選擇以下任一方法，以獲得適用的接種液。

（1）城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液使用。

（2）表層土壤侵出液，取100g花園或植物生長土壤，加入1L水，混合并靜置10min。取上清液供用。

（3）用含城市污水的河水或湖水。（4）污水處理廠的出水。

（5）當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在其排污口下游3——8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可做接種液。一般馴化過程需要3——8d。

11、接種稀釋水

分取適量接種液，加入稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為生活污水1——10ml；或表層土壤侵出液20——30ml；

接種稀釋水的PH值應(yīng)為7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。計(jì)算

1、不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣 BOD5（mg/L）=c1-c2 c1——水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度，c2——水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度

2、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣

（c1-c2）-（B1-B2）f1

BOD5（mg/L）=-----------------------f2 B1——稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧；B2——稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧；f1——稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例；f2——水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注：f1,f2的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則f1=0.97，f2=0.03。精密度與準(zhǔn)確度

三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含5mg /L葡萄糖的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)液的BOD5值，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 5.6%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為32%。

三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含300mg/L葡萄糖的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)液的BOD5值，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%。注意事項(xiàng)

（1）水中有機(jī)物的生物氧化過程，可分為二個(gè)階段。第一階段為有機(jī)物中的碳和氫、氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。完成碳化階段在20攝氏度大約需20天左右。第二階段為含氮物質(zhì)及部分氮，氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，稱為硝化階段。完成硝化階段在20攝氏度時(shí)需要約100天。因此，一般測(cè)定水樣BOD5時(shí)，硝化作用很不現(xiàn)著或根本不發(fā)生硝化作用。但對(duì)于生物處理池的出水，因其中含有大量的硝化細(xì)菌。因此在測(cè)BOD5時(shí)也包括了部分含氮化物的需氧量。對(duì)于這樣的水樣，可以加入硝化抑制劑，抑制硝化過程。為此目的，可在每升稀釋水樣中加入1ml濃度為500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化鈉上的2-氯帶-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀釋樣品中的濃度大約為0。5 mg/L。

（2）玻璃器皿應(yīng)徹底清洗干凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來水，蒸餾水洗凈。

（3）為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作水平，可將20ml葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml，按測(cè)定BOD5的操作步驟。測(cè)得BOD5的值應(yīng)在180—230mg/L之間。否則應(yīng)檢查接種液、稀釋水的質(zhì)量或操作技術(shù)是否存在問題。

（4）水樣稀釋倍數(shù)超過100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。

3、總有機(jī)碳

總有機(jī)碳（TOC），是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。由于TOC的測(cè)定采用燃燒法，因此能將有機(jī)物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有機(jī)物的總量。因此常常被用來評(píng)價(jià)水體中有機(jī)物污染的程度。

1、方法的選擇

近年來，國內(nèi)外已研制成各種類型TOC分析儀。按工作原理不同，可分為燃燒氧化-非分散紅外吸收法、電導(dǎo)法、氣相色普法、濕法氧化-非分散紅外吸收法等。其中燃燒氧化-非分散紅外吸收法只需一次性轉(zhuǎn)化，流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高，因此這種TOC分析儀廣為國內(nèi)外所采用。

2、水樣的采集與保存

水樣采集后，必須貯存于棕色玻璃瓶中。常溫下水樣可保存24h，如不能及時(shí)分析，水樣可加入硫酸調(diào)至PH為2，并在4攝氏度下冷藏，則可以保存7d。燃燒氧化-非分散紅外吸收法

1、方法原理

（1）差減法測(cè)定TOC值的方法原理：水樣分別被注入高溫燃燒管（900攝氏度）和低溫反映管（159攝氏度）中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機(jī)化合物和無機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反映管的水樣受酸化而使無機(jī)碳酸鹽分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外監(jiān)測(cè)器，從而分別測(cè)得水中的總碳（TC）和無機(jī)碳（IC）。總碳與無機(jī)碳之差值，即為總有機(jī)碳。

（2）直接法測(cè)定TOC值的方法原理：將水樣酸化后曝氣，使個(gè)中碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測(cè)定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過程中會(huì)造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測(cè)定誤差，因此其測(cè)定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。

2、干擾及消除

下列常見共存離子對(duì)測(cè)定地表水中總有機(jī)碳均無明顯的干擾；硫酸根，400mg/L；氯離子，400mg/L；硝酸根，100mg/L；磷酸根100mg/L；硫離子，100mg/L。當(dāng)分析含高濃度陰離子的水樣時(shí)，可影響紅外吸收，必要時(shí)，應(yīng)用無二氧化碳蒸餾水稀釋后再測(cè)定。水樣含大顆粒懸浮物時(shí)，由于受水樣注射器針孔的限制，測(cè)定結(jié)果往往不包括全部顆粒態(tài)有機(jī)碳。

3、方法的使用范圍

本方法檢測(cè)限為0。5mg/L；測(cè)定上限濃度為400mg/L。若變化儀器靈敏度檔次，可繼續(xù)測(cè)定大于400mg/L的高濃度樣品。儀器

（1）非分散紅外吸收TOC分析儀（2）單筆記錄儀。

（3）0—50微量 注射器。試劑

（1）鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)試劑。（2）無水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑。（3）碳酸氫鈉：基準(zhǔn)試劑。

（4）無二氧化碳蒸餾水：將重蒸餾水煮沸蒸發(fā)，待蒸發(fā)損失量達(dá)到10%為止。稍冷，立即傾入瓶口插有堿石灰管的下口瓶中，用來配制以下標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)使用的無二氧化碳蒸餾水。（5）有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取在115攝氏度干燥2h后的鄰苯二甲酸氫鉀0。8500g，用水溶解。轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。其濃度為400mg/L碳。在低溫冷藏條件下可保存約40d。

（6）有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液；準(zhǔn)確吸取10。00ml有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于50ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。其濃度為80mg/L碳。用時(shí)配制。

（7）無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取經(jīng)置于干燥器中的碳酸氫鈉1。400g和經(jīng)270攝氏度干燥的無水硫酸鈉1。1770溶于水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。其濃度為400mg/L無機(jī)碳

（8）無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取10。00ml無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于50ml容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線。其濃度為80mg/L碳。用時(shí)配制。

4、pH值 概述

pH值為水中氫離子或讀的負(fù)對(duì)數(shù) pH=—log10AH+ pH值可間接地表示水的酸堿程度。天然水的pH值多在6-9范圍內(nèi)。pH值是水化學(xué)中常用的和最重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。由于pH值受水溫影響而變化，測(cè)定時(shí)應(yīng)該在規(guī)定的溫度下進(jìn)行，或者校正溫度。通常采用玻璃電極法測(cè)定pH值。方法原理

玻璃電極法：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25℃理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動(dòng)勢(shì)偏移59.16mv。許多pH計(jì)上有溫度補(bǔ)償裝置，以便校正溫度差異，用于常規(guī)水樣監(jiān)測(cè)可準(zhǔn)確和再現(xiàn)至0.1pH單位。較精密的儀器可準(zhǔn)確到0.01pH。為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)儀器時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值應(yīng)與水樣pH值接近。儀器

（1）各種型號(hào)的pH計(jì)或離子活度計(jì)（2）玻璃電極

（3）甘汞電極或銀-氯化銀電極（4）磁力攪拌器（5）50ml燒杯 試劑

用于校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，溶于25℃水中，在容量瓶中定容至1000ml。臨用前煮沸數(shù)分鐘，趕除二氧化碳，冷卻。取50ml冷卻的水。家1滴飽和氯化鉀溶液，如pH在6—7之間幾即可用于配置各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。

5、水質(zhì) 懸浮物的測(cè)定 重量法 試劑—蒸餾水或同等純度的水 采樣及樣品貯存 1采樣

所用聚乙二烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈，再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣500~1000ml蓋嚴(yán)瓶塞。注意：漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從樣品中除去。2樣品貯存

采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定，如需放置，應(yīng)貯存在4℃冷藏箱中，但最長不得超過七天。注意：不能加入任何保護(hù)劑，以防止破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。

6、重鉻酸鉀法（CODCr）概述 1原理

在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧。2干擾及其消除

酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L一下，再行測(cè)定。3訪法的適用范圍

用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5—50mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。儀器

（1）回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。

（２）加熱裝置：電熱板或變組電爐。（３）５０ｍｌ酸式滴定劑。試劑

（１）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6 ＝0.2500ｍｏｌ／Ｌ：）稱取預(yù)先在120℃烘干２ｈ的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258ｇ溶于水中，移入1000ｍｌ容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。（２）試亞鐵靈指示液：稱取1.485ｇ鄰菲啰啉，0.695ｇ硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ｍｌ，貯于棕色瓶內(nèi)。

（３）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5ｇ硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌便緩慢加入20ｍｌ濃硫酸，冷卻后移入1000ｍｌ容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

標(biāo)定方法：準(zhǔn)確西艘10.00ｍｌ重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與500ｍｌ錐形瓶中，加水稀釋至110ｍｌ左右，緩慢加入30ｍｌ濃硫酸，混勻。冷卻后，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ｍｌ）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色及為終點(diǎn)。

式中，c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。（４）硫酸－硫酸銀溶液：與2500ｍｌ濃硫酸中加入25ｇ硫酸銀。放置1-2ｄ，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無2500ｍｌ容器，可在500ｍｌ濃硫酸中加入５ｇ硫酸銀）。（５）硫酸汞：結(jié)晶或粉末。精密度和準(zhǔn)確度

六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析COD為150ｍｇ／Ｌ的鄰笨二甲酸氫鉀統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3％；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3％。注意事項(xiàng)

（１）使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mL，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯離子＝10:1（Ｗ／Ｗ）。如出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。

（２）水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度按相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意結(jié)果。

（３）對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mol/L的水樣，應(yīng)該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（４）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入少量的１／５－４／５為宜。

（５）用鄰笨二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g，所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。（６）CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。

（７）每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。

7、氨氮

氨氮（NH3-N）以游離態(tài)氨（NH3）或 銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值。當(dāng)PH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則氨鹽的比例為高。

水中的氨鹽來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚或繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。

測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。氨氮含量較高時(shí)，對(duì)魚類則可呈現(xiàn)毒害作用。

1、方法的選擇

氨氮的測(cè)定方法，通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點(diǎn)，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測(cè)定，需做相應(yīng)的預(yù)處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和具測(cè)量范圍寬燈光優(yōu)點(diǎn)。氨氮含量較高時(shí)，尚可采用蒸餾-酸滴定法。2水樣的保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)加硫酸水樣酸化至PH＜2，于2—5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。

（二）納氏試劑光度法 概述

1.方法原理

典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在教寬的波長范圍不內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長在410—425nm范圍。2.干擾及消除

脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氮胺類等有機(jī)化合物，以及鐵，錳，鎂和硫等無機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經(jīng)

絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可以酸性條件下加熱以除去對(duì)金屬離子的干擾，還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。3.方法的適用范圍

本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法)，測(cè)定上限為2mg/l.采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當(dāng)、預(yù)處理后，本法可適用于地面水，地下水、工業(yè)廢水和生活污水。儀器

（1）分光光度計(jì)。（2）PH計(jì) 試 劑

配置試劑用水均應(yīng)為無氨水。

1、納氏試劑 可選擇下列一種方法制備

（1）稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化貢（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，該為滴加飽和的二氧化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，出現(xiàn)朱紅色沉淀不在溶解時(shí)，停止加氯化貢溶液。

另稱取60g氫氧化鉀溶于水中，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜至過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

1.稱取16 g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐 徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。２．酸鉀鈉溶液

稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6.４Ｈ２Ｏ）溶于100ｍｌ水中，加熱蒸沸以除去氨，冷卻，定溶至100ｍｌ。３.銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液

稱取3.819ｇ經(jīng)100攝氏度干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ｍｌ容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00ｍｇ氨氮。４．銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

移?。?００ｍｌ胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ｍｌ容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010ｍｇ氨氮。計(jì)算

從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（ｍｇ）

氨氮（Ｎ，mg/l）＝m/v*1000 式中，ｍ——由校準(zhǔn)查得氨氮量（mg），Ｖ——水樣體積（ml）。精密度和準(zhǔn)確度

三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含1.14——1.16mg/l氨氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)查不超過9.5％；加標(biāo)回收率范圍為95－104％。

四個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含1.81——3.06mg/l氨氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不超過４.４％；加標(biāo)回收率范圍為94－96％。注意事項(xiàng)

(1)鈉氏試劑碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應(yīng)除去。

(2)濾紙中長含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。

8、硝酸鹽氮

水中硝酸鹽氮是在有氧環(huán)境下，各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機(jī)物經(jīng)無機(jī)化作用最終階段的分解產(chǎn)物。亞硝酸鹽可經(jīng)氧化而生成硝酸鹽，硝酸鹽在無氧環(huán)境中，亦可受微生物的作用而還原為亞硝酸鹽。

水中硝酸鹽氮（NO3-N）含量相差懸殊，從數(shù)十微克/升至數(shù)十毫克/升，清潔的地面水中含量較低，受污染的水體，以及一些深層地下水中含量較高。

制革廢水、酸洗廢水、某些生化處理設(shè)施的出水和農(nóng)田排水可含大量的硝酸鹽。

攝入硝酸鹽后，經(jīng)常到種微生物作用轉(zhuǎn)變成亞硝酸鹽而出現(xiàn)毒性作用。文獻(xiàn)報(bào)道，水中硝酸鹽氮含量達(dá)數(shù)十毫克/升時(shí)，可致嬰兒中毒。

水中硝酸鹽的測(cè)定方法頗多，常用的有酚二磺酸光度法、鎘柱還原法，戴氏合金還原法，離子色譜法，紫外法和電極法等。

酚二磺酸法測(cè)量范圍較寬，顯色穩(wěn)定。鎘柱還原法適用于測(cè)定水中低含量的硝酸鹽。戴氏合金還原法對(duì)嚴(yán)重污染并帶深色的水樣最為使用。離子色譜法需有專用儀器，但可同時(shí)和其他陰離子聯(lián)合測(cè)定。紫外法和電極法常作為篩選法。

水樣采集后應(yīng)及時(shí)進(jìn)行測(cè)定。必要時(shí)，應(yīng)加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

戴氏合金還原法 概述

1．方法原理

水樣在堿性介質(zhì)中，硝酸鹽可被還原劑（戴氏合金）在加熱情況下定量被還原為氨，經(jīng)蒸餾后被吸收于硼酸溶液中，用納氏試劑光度法或酸滴定法測(cè)定。2．干擾及消除

亞硝酸鹽在此條件下，亦被還原為氨，需預(yù)先除去。水樣中的氨及氨鹽亦可在加入戴氏合金以前，預(yù)蒸餾使除去。

本法尤適用于嚴(yán)重污染的水樣中硝酸鹽氮的測(cè)定，同時(shí)，亦可作為水樣中亞硝酸鹽氮的測(cè)定（由水樣在堿性預(yù)蒸餾去除氨和銨鹽后，測(cè)定亞硝酸鹽總量，減去單獨(dú)測(cè)定的硝酸鹽量后，即為亞硝酸鹽量）。儀器

帶氮球的定氮蒸餾裝置：參見

五、氨氮

（一）預(yù)處理之蒸餾法。試劑

（１）氨基磺酸溶液：稱取1g氨基磺酸（HOSO2NH2）溶于水，稀釋至100ml。（２）1+1鹽酸

（３）氫氧化納溶液：稱取300g氫氧化納溶解于水，稀釋至1000ml。（４）戴氏合金（Cu50:Zn5:Al45）粉劑。

（５）硼酸溶液：稱取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀釋至1000ml.。精密度和準(zhǔn)確度

兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含0.464-0.502和.1.24-7.04mg/L硝酸鹽氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別不超過21%和6.1%；加標(biāo)回收率分別為93-102%和83-101%。

9、氯化物

氯化物（cl-）是水和廢水中一種常見的無機(jī)陰離子。幾乎所有的天然水中都有氯離子存在，他的含量范圍變化很大。在河流、湖泊、沼澤地區(qū)，氯離子含量一般較低而在海水、鹽湖及某些地下水中，含量可高達(dá)數(shù)十克/升。在人類的生存活動(dòng)中氯化物有很重要的生理作 用及工業(yè)用途。正因?yàn)槿绱耍谏钗鬯凸I(yè)廢水中，均含有相當(dāng)數(shù)量的氯離子。

若飲水中氯離子含量達(dá)到250mg/l，相應(yīng)的陽離子為鈉時(shí)，會(huì)感覺咸味；水中氯化物含量高時(shí)，會(huì)損害金屬管道和構(gòu)筑物，并妨礙植物的生長。硝酸銀滴定法 概 述

1.方法原理

在中性或弱酸性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀后，鉻酸根才以鉻酸形式沉淀出來，產(chǎn)生磚紅色，指示氯離子滴定的終點(diǎn)。沉淀滴定反應(yīng)如下：

Ag++Cl-----AgCl 2Ag++CrO42-----Ag2CrO4 鉻酸根離子的濃度，與沉淀形成的遲早有關(guān)，必須加入足量的指示劑。且由于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點(diǎn)較難判斷，所以需要以蒸餾水做空白滴定，以作對(duì)照判斷。

2.干擾及消除

飲用水中含有的各種物質(zhì)在通常的數(shù)量下不發(fā)生干擾。溴化物、碘化物和氰化物均能起與氯化物相同的反應(yīng)。

硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽干擾測(cè)定，可用過氧化氫處理予以消除。正磷酸鹽含量超過25mg/l時(shí)發(fā)生干擾；鐵含量超過10mg/l時(shí)使終點(diǎn)模糊，可用對(duì)苯二酚還原成亞鐵消除干擾；少量有機(jī)物的干擾可用高錳酸鉀處理消除。

廢水中有機(jī)物含量高或色度大，難以辨別滴定終點(diǎn)時(shí)，用600℃灼燒灰化法預(yù)處理廢水樣效果最好，但操作手續(xù)繁瑣。一般情況下盡量采用加入氫氧化鋁進(jìn)行沉降過濾法去除干擾。3.方法的適用范圍

本法適用濃度范圍為10—500mg/l.高于此范圍的樣品，驚喜時(shí)候可以擴(kuò)大器適用范圍，低于10mg/l的樣品滴定終點(diǎn)不易掌控,建議采用采用硝酸貢滴定法。儀 器

錐形瓶，250ml 棕色酸式滴定管，50ml 試 劑

（1）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將氯化鈉至于坩堝內(nèi)，在500—600℃加熱40—50.min。冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水，置1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。吸取10.0ml，用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物。

（2）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2.395g硝酸銀溶于蒸餾水并稀釋至1000ml，貯存于棕色瓶中。（3）鉻酸鉀指示液：稱取5克鉻酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀只有紅色沉淀生成，搖勻。靜置12小時(shí)，然后過濾并用水將濾液稀釋至100ml.（4）酚酞指示液：稱取0.5克酚酞，溶于50ml95%乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/l氫氧化鈉溶液使溶液成微紅色。（5）硫酸溶液：0.05mol/l（6）0.2%氫氧化鈉溶液：稱取0.2克氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至100ml.（7）氫氧化鋁懸浮物：溶解125克硫酸鋁鉀或硫酸鋁銨與1L蒸餾水中,加熱至60℃，然后邊攪拌邊緩緩加入55ml氨水。放置約1小時(shí)后，移至一個(gè)大瓶中，用傾斜法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗率也不含氯離子為止。加水至懸浮液體積約為1L。（8）30%過氧化氫。（9）高錳酸鉀。（10）95%乙醇。計(jì) 算

氯化物（cl-,mg/l）=(v2_v1)×M×35.45×1000/v 注意事項(xiàng)

（1）本滴定不能在酸性溶液中進(jìn)行。其PH范圍為6.5~10.5，測(cè)定時(shí)應(yīng)注意調(diào)節(jié)。（2）鉻酸鉀溶液的濃度影響終點(diǎn)到達(dá)的遲早。

（3）對(duì)于礦化度很高的咸水或海水的測(cè)定可采用下述方法擴(kuò)大其測(cè)定范圍：1.提高硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度至每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液可作用于2—5mg氯化物。2.對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。

10、磷（總磷、溶解性正磷鹽和溶解性總磷）

在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，他們分為正磷鹽，縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽，他們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。

天然水中磷酸鹽含量較微?；?、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含較大量磷。磷是生物生長的必須的元素之一，但水體中磷含量過高（如超過0.2mg/L），可造成藻類的過度繁殖，直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度（稱為富營養(yǎng)化），造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變壞。總磷 概述

1.方法原理

在酸性條件下，正磷酸鹽鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱磷鉬藍(lán)。干擾及消除

砷含量大于2mg/L有干擾，可用硫代硫酸納去除。硫化物含量大于2mg/L有干擾，在酸性條件下通氮?dú)饪梢匀コ?。六價(jià)鉻大于50mg/L有干擾，用亞硫酸納去除。亞硝酸鹽大于1mg/L有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。鐵濃度為20mg/L，是結(jié)果偏低5%；銅濃度達(dá)10mg/L不干擾，氟化物小于70mg/L是允許的。海水中大多數(shù)離子對(duì)顯色的影響可以忽略。方法的適用范圍

本方法最低檢出濃度為0.01mg/L（吸光度A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度）；測(cè)定上限為0.6mg/L。

可適用于測(cè)定地面水、生活污水及日化、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。儀器

分光光度計(jì) 試劑 1、1+1 硫酸。2、10%（m/V）抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。該溶液儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。

3、鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸銻氧鉀[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在不斷的攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。

試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩(wěn)定2個(gè)月。

1.濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%（m/V）抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。

2.磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升50.0ug磷。

3.磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00ug磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。計(jì)算

M 磷酸鹽（P，mg/L）=—— V 試中，M——由校準(zhǔn)曲線查得的磷量（ug）；V——水樣體積（ml）。

注意事項(xiàng)

1如試樣中濁度或色度影響測(cè)量吸光度時(shí)，需做補(bǔ)償校正。在50ml比色管中，水樣定容后加入3ml濁度補(bǔ)償液，測(cè)量吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。2室溫低于13°C時(shí)，可在20°C——30°C水浴中，顯色15min.3操作所用的玻璃器皿，可在1+5的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。4比色皿用后應(yīng)可以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)呈色物。

11、總氮

大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無機(jī)氮化物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。湖泊，水庫中含一定量的氮，磷類物質(zhì)時(shí)，造成浮游生物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。1．方法的選擇 總氮測(cè)定方法，通常采取分別測(cè)定有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物后，加和的辦法?；蛞赃^硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法或還原為亞硝酸鹽后，用偶氮比色法，以及離子色譜法進(jìn)行測(cè)定。2．樣品的保存

本樣采集后，用濃硫酸酸化到pH<2，在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法 概述

1、方法原理

在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。

在120℃-124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，按下式計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度： A=A220-2A275 從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103

2、干擾及消除

（1）水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml，以消除其對(duì)測(cè)定的影響。

（2）碘離子及溴離子對(duì)測(cè)定有干擾。碘離子含量相對(duì)于總氮含量的０.2倍時(shí)無干擾。溴離子含量相對(duì)于總氮含量的３.4倍時(shí)無干擾。

（3）碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。（4）硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定無影響。３、方法的適用范圍

該方法主要適用于湖泊，水庫，江河水中總氮的測(cè)定。方法檢測(cè)下限為0.05mg/L;測(cè)定上限為４mg/L。儀器

（１）紫外分光光度計(jì)。

（２）壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。（３）具塞玻璃磨口比色管。試劑

（１）無氨水，每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。（２）20%（m/V）氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100ml。（３）堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可儲(chǔ)存一周。（４）１＋９鹽酸。

（５）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：１標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。加入２ml三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定６個(gè)月。

２硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。

第四篇：污水處理廠化驗(yàn)室工作方案

金堂海天水務(wù)有限公司

污水處理廠化驗(yàn)室工作方案

為切實(shí)加強(qiáng)污水管理，使水質(zhì)檢驗(yàn)工作順利進(jìn)行，檢驗(yàn)結(jié)果真實(shí)可靠，并為污水處理廠進(jìn)行工藝調(diào)整和評(píng)價(jià)污水處理效果最重要的依據(jù)。同時(shí)根據(jù)相關(guān)法律法規(guī)及工作實(shí)際制定本方案。

一、實(shí)驗(yàn)員要求

1、實(shí)驗(yàn)員必須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)規(guī)定，按照試驗(yàn)程序進(jìn)行操作。

2、詳細(xì)的記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)，注重試驗(yàn)的科學(xué)性，不得隨意涂改與編造數(shù)據(jù)。

3、在試驗(yàn)中保持謹(jǐn)慎的態(tài)度，明確試驗(yàn)?zāi)康?、?nèi)容與要求，做好實(shí)驗(yàn)記錄。

4、及時(shí)了解新的實(shí)驗(yàn)方法和檢測(cè)手段，提高工作效率。

5、了解藥品的一般性質(zhì)，合理選擇和利用藥品

6、注意實(shí)驗(yàn)室安全。了解和掌握一定的防火、防水、防爆知識(shí)，在離開實(shí)驗(yàn)室之前檢查水電設(shè)施是否安全。

7、嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)吃東西、吸煙等進(jìn)行與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的事情。

8、節(jié)約水、電及實(shí)驗(yàn)藥品，不造成不必要的浪費(fèi)。

9、保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)環(huán)境衛(wèi)生。

二、水樣管理

1、水樣保存期的長短取決于水樣的性質(zhì)、測(cè)定要求和保存條件，未經(jīng)任何處理的水樣最長保存時(shí)間大致為：

清潔水： 72小時(shí)(3天)輕度污染： 48小時(shí)(2天)嚴(yán)重污

染水： 12小時(shí)(半天)

2、冷藏冷凍法：溫度小于5度，有的需要深度冷藏。

加化學(xué)試劑：可以在采樣后立即加入化學(xué)試劑，也可以事先加到容器中。

控制pH：最常用的是加酸，它能大大抑制和防止微生物的徐寧和沉淀，減少容器表面地的吸附。多使pH<2。

3、樣品采集后要注名采樣時(shí)間、要監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目、水樣名稱等。

三、項(xiàng)目檢測(cè)

1日常檢測(cè)項(xiàng)目

（1）生化需氧量（CODcr）是指在一定期間內(nèi)，微生物分解一定體積水中的某些可被氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物質(zhì)所消耗的溶解氧的數(shù)量。它是反映水中有機(jī)污染物含量的一個(gè)綜合指標(biāo)。水中COD含量高，耗氧量就高，水中溶解氧下降，水質(zhì)的各種動(dòng)物、植物、微生物等等會(huì)死亡，水就會(huì)產(chǎn)生異味、產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)等等問題。是水中有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。

(2)生化需氧量（BOD5）是指在一定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程消耗溶解氧的量。表示水體中有機(jī)物的含量的一個(gè)重要指標(biāo)。

(3)氨氮(NH3-N)是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。動(dòng)物性有機(jī)物的含氮量一般較植物性有機(jī)物為高。同時(shí)，人畜糞便中含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時(shí)指以氨或銨離子形式存在的化合氨。

（4）溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧，通常記作DO。用每升水里氧氣的毫克數(shù)表示。溶解氧量受水溫、氣壓和溶質(zhì)（如鹽分）的影響，隨水溫升高而減少，與大氣中氧分壓成比例增加。水中的溶解氧雖然不是污染物質(zhì)，但它是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo)。

(5)懸浮物（SS）指懸浮在水中的固體物質(zhì)，包括不溶于水中的無機(jī)物、有機(jī)物及泥砂、黏土、微生物等。水中懸浮物含量是衡量水污染程度的指標(biāo)之一。

（6）總磷(TP)是水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測(cè)定的結(jié)果，以每升水樣含磷毫克數(shù)計(jì)量；水中的磷含量過高可造成藻類大量繁殖，水體富營養(yǎng)化。（8）PH 表示污水中的酸堿程度。污水中pH值大小對(duì)管道、水泵、閘閥和污水處gesep全球節(jié)能環(huán)保網(wǎng)理構(gòu)筑物有一定的影響。

（7）水溫可用溫度計(jì)來測(cè)定，最普遍的溫度計(jì)有水銀溫度計(jì)，在測(cè)試時(shí)隨采水器伸入預(yù)定深度，放置5～7min，提出、讀數(shù)

2、周檢測(cè)項(xiàng)目

（1）MLSS它又稱為混合液污泥濃度，它表示的是在曝氣池單位容積混合液內(nèi)所含有的活性污泥固體物的總重量（mg/L)。

(2)SVI污泥體積指數(shù)，是衡量活性污泥沉降性能的指標(biāo)；SVI值能較好地反映出活性污泥的松散程度和凝聚沉降性能。

（3）總氮（TN）是水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮，以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

(4)微生物鏡檢判斷活性污泥中的微生物。

3、月檢測(cè)項(xiàng)目

（1）陰離子表面活性劑水中電離后起 表面活性作用的部分帶負(fù)電荷的表面活性劑。

（2）色度是水色分為真色和表色。簡單說表色是可以去除的，是由于水中懸浮物質(zhì)引起的，真色則是溶解性物質(zhì)引起的，水樣的色度是指真色，即去除了懸浮物質(zhì)后水顯的顏色。無論是飲用水還是工業(yè)用水都不希望有顏色，因此，色度是衡量水質(zhì)好外的重要指標(biāo)。

（3）動(dòng)植物油是高油脂、高COD,如果不進(jìn)行合理的處理，就會(huì)對(duì)環(huán)境，尤其對(duì)水體環(huán)境造成嚴(yán)重的危害。

（4）糞大腸菌群是好氧或兼性厭氧、格藍(lán)氏染色陰性、不產(chǎn)芽胞的桿菌，生長于人和溫血?jiǎng)游锬c道中的一組腸道細(xì)菌，隨糞便排出體外，約占糞便干重的1/3以上，故稱為糞大腸菌群。

（5）臭味是檢驗(yàn)源水和處理水中水質(zhì)必測(cè)項(xiàng)目之一，可追蹤污染源和判斷水處理效果。

（6）硫化物包括：溶解性的H2S、HS-和S2-，酸溶性金屬硫化物、不溶性硫化物、有機(jī)硫化物等，通常所測(cè)硫化物指前二者，在厭氧工藝中，硫化物會(huì)對(duì)厭氧菌產(chǎn)生毒性，抑制污泥產(chǎn)甲烷活性，使反應(yīng)器處理能力降低，出水水質(zhì)惡劣

四、工作安排

1、人員安排

人員由5人組成，采用輪班制白班3人，夜班1人，休假1人以此類推。

2、項(xiàng)目檢測(cè)

采用人員輪換式做日檢測(cè)項(xiàng)目，周檢測(cè)為每周（月檢測(cè)項(xiàng)目定日期檢測(cè)）。周檢測(cè)定每周一、周二、周四、周五，月檢測(cè)定每周星期三檢測(cè)兩個(gè)不同項(xiàng)目，項(xiàng)目由PH、DO人員檢測(cè)，在線監(jiān)測(cè)儀由每天做COD、NH3-N、水溫人員負(fù)責(zé)，遇周六、周日只做常規(guī)檢測(cè)COD、NH3-N.3、試劑、制水

（1）鄉(xiāng)鎮(zhèn)小廠在線監(jiān)測(cè)儀藥品由做BOD項(xiàng)目人員星期一制作；

（2）蒸餾水、特殊要求的用水由做BOD項(xiàng)目人員星期二制備

（3）試液標(biāo)簽都應(yīng)標(biāo)明試液名稱、濃度、配制日期、保存期限等。如發(fā)現(xiàn)試液有變色、沉淀、分解等,則應(yīng)棄去重配

(4)藥品短缺應(yīng)由化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人提前向生產(chǎn)部請(qǐng)購。

五、加強(qiáng)儀器設(shè)備管理，提高工作效率

作好現(xiàn)有各實(shí)驗(yàn)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)工作，要求每一個(gè)工作人員認(rèn)真學(xué)習(xí)，熟練掌握儀器的操作技能、嚴(yán)格按照要求維護(hù)和保養(yǎng)儀器，并能對(duì)出現(xiàn)的各類故障，認(rèn)真研究，積極應(yīng)對(duì)，及時(shí)解決。保證本室各類儀器的正常運(yùn)行，這樣既節(jié)省了維修成本也保證了日常檢驗(yàn)工作的進(jìn)行，提高了工作效率。

六、加強(qiáng)技術(shù)業(yè)務(wù)培訓(xùn)、強(qiáng)化質(zhì)量管理

建立實(shí)施全過程質(zhì)量保障措施，確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。使用快檢設(shè)備開展現(xiàn)場(chǎng)水質(zhì)檢測(cè)，必須經(jīng)過儀器校驗(yàn)。承擔(dān)各項(xiàng)監(jiān)測(cè)任務(wù)的專業(yè)人員必須統(tǒng)一工作標(biāo)準(zhǔn)和要求。要采取嚴(yán)格的質(zhì)量審核制度，指定專人對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行審核后方可上報(bào)。進(jìn)一步加強(qiáng)人員技術(shù)業(yè)務(wù)培訓(xùn)，切實(shí)提高監(jiān)測(cè)分析水平。完善質(zhì)量管理體系，充分利用實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)，提高質(zhì)量管理水平，實(shí)施全方位的質(zhì)量控制，保證成果質(zhì)量。

第五篇：關(guān)于污水處理廠項(xiàng)目建議書

第一章 總 論

一、項(xiàng)目名稱和承辦單位⒈項(xiàng)目名稱：⒉承辦單位：

二、項(xiàng)目擬建地址初步選址在第二章 項(xiàng)目背景和意義

一、項(xiàng)目背景⒈地理位置八達(dá)嶺鎮(zhèn)位于延慶縣南端，是北京市區(qū)和昌平區(qū)進(jìn)入延慶縣的南大門。距市區(qū)北二環(huán)的德勝門約60公里，距延慶縣城約12公里。南與昌平區(qū)接壤，西南與河北省懷來縣交界，其西北部、北部、東部分別與延慶縣的康莊鎮(zhèn)、大榆樹鎮(zhèn)、井莊鎮(zhèn)為鄰。⒉地形地貌八達(dá)嶺鎮(zhèn)地處延慶盆地西南部，鎮(zhèn)域東南部群山連綿，溝壑縱橫。鎮(zhèn)域北部為山前洪積、沖積平原和山前黃土沖積臺(tái)地，地勢(shì)平坦，間有荒沙河套和沖溝。鎮(zhèn)域地形東高西低、南高北低。全鎮(zhèn)總面積96平方公里，山地約占70%。⒊社會(huì)經(jīng)濟(jì)情況延慶縣八達(dá)嶺鎮(zhèn)是北京市人民政府于1993年10月批準(zhǔn)的建制鎮(zhèn)，舉世聞名的萬里長城八達(dá)嶺位于鎮(zhèn)域內(nèi)。下轄 個(gè)行政村，農(nóng)業(yè)總?cè)丝?人。～年實(shí)現(xiàn)農(nóng)村經(jīng)濟(jì)總收入 億元；人均勞動(dòng)所得 元；工農(nóng)業(yè)總產(chǎn)值 億元；其中：農(nóng)業(yè)產(chǎn)值 萬元；工業(yè)產(chǎn)值 億元；全鎮(zhèn)財(cái)政收入 萬元。

二、工程目的主要為集中處理鎮(zhèn)域內(nèi)生活污水（包括中心城鎮(zhèn)區(qū)、旅游度假區(qū)及陽光馬術(shù)俱樂部和別墅區(qū)等）。污水處理后用于生活景觀及綠化用水。

三、項(xiàng)目建設(shè)的必要性⒈現(xiàn)狀及存在的問題目前，八達(dá)嶺地區(qū)僅有八達(dá)嶺特區(qū)有一座小型污水處理站，日處理480噸，已不能達(dá)到八達(dá)嶺地區(qū)發(fā)展的要求，八達(dá)嶺中心城鎮(zhèn)區(qū)，因沒有污水處理設(shè)施，導(dǎo)致污水成災(zāi)，且近年來雨水逐漸增多，污水量增大，每到夏季污水流經(jīng)之處，蚊、蠅眾多，氣味難聞，八達(dá)嶺地區(qū)以旅游為主導(dǎo)產(chǎn)業(yè)，臟亂的環(huán)境衛(wèi)生條件嚴(yán)重的影響了八達(dá)嶺地區(qū)的形象，制約了八達(dá)嶺地區(qū)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。為此，盡快實(shí)施污水處理廠項(xiàng)目當(dāng)務(wù)之急。⒉項(xiàng)目建設(shè)必要性污水處理廠項(xiàng)目的建設(shè)，關(guān)系到鎮(zhèn)域居民的切身利益，是發(fā)展中心城鎮(zhèn)建設(shè)重要的基礎(chǔ)設(shè)施。項(xiàng)目建成后，可以改善當(dāng)?shù)鼐用竦纳瞽h(huán)境。同時(shí)，也可以改善當(dāng)?shù)氐穆糜苇h(huán)境，和人民的身體健康水平。污水處理廠的建設(shè)有利于當(dāng)?shù)厣鷳B(tài)環(huán)境的改善；有利于八達(dá)嶺地區(qū)旅游經(jīng)濟(jì)的發(fā)展；有利于農(nóng)民增收，提高當(dāng)?shù)剞r(nóng)民的生活水平和質(zhì)量，為八達(dá)嶺鎮(zhèn)招商引資工作及中心城鎮(zhèn)建設(shè)打下了良好的基礎(chǔ)。因此在八達(dá)嶺地區(qū)建設(shè)污水處理廠是必要的。第三章 項(xiàng)目建設(shè)的指導(dǎo)思想和依據(jù)

一、指導(dǎo)思想從八達(dá)嶺鎮(zhèn)實(shí)際出發(fā)，充分發(fā)揮八達(dá)嶺鎮(zhèn)區(qū)位及資源優(yōu)勢(shì)，緊緊圍繞縣委、縣政府環(huán)境整治戰(zhàn)略思想，優(yōu)化旅游環(huán)境，提高引資條件，改善居民生活質(zhì)量，加快八達(dá)嶺鎮(zhèn)中心城鎮(zhèn)建設(shè)步伐，擴(kuò)大八達(dá)嶺地區(qū)經(jīng)濟(jì)總量。

二、建設(shè)原則污水處理廠的建設(shè)要符合八達(dá)嶺鎮(zhèn)鎮(zhèn)域規(guī)劃，符合當(dāng)?shù)匕l(fā)展的要求，污水排除要符合水源保護(hù)的要求，排放的污水經(jīng)過處理必須達(dá)到《污水排放標(biāo)準(zhǔn)》（gb8978－1996）中的一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)，改善當(dāng)?shù)氐乃h(huán)境。

三、建設(shè)依據(jù)⒈延慶縣縣域規(guī)劃⒉八達(dá)嶺鎮(zhèn)鎮(zhèn)域規(guī)劃第四章 項(xiàng)目基礎(chǔ)條件⒈建設(shè)區(qū)建設(shè)條件項(xiàng)目擬建在八達(dá)嶺鎮(zhèn)鎮(zhèn)域西北角，該地區(qū)為河灘四荒地，處于八達(dá)嶺鎮(zhèn)地勢(shì)低端，規(guī)劃用地3公頃，符合污水處理廠的建設(shè)要求。所需土地、水、能源、勞動(dòng)力等條件當(dāng)?shù)啬軌蚪鉀Q。⒉建設(shè)技術(shù)條件管道輸水工程技術(shù)難度不大，縣水資源局和鎮(zhèn)水務(wù)站具有這方面豐富的建設(shè)管理經(jīng)驗(yàn)，有專業(yè)的規(guī)劃、設(shè)計(jì)和施工人員。也可以采取招標(biāo)的形式，聘請(qǐng)專業(yè)的施工隊(duì)伍進(jìn)行施工。可以保證技術(shù)條件。第五章 項(xiàng)目建設(shè)內(nèi)容項(xiàng)目擬建在八達(dá)嶺鎮(zhèn)域西北角，污水處理廠項(xiàng)目分兩期完成，一期預(yù)計(jì)投資2500萬元，～年開始建設(shè)，并針對(duì)八達(dá)嶺地區(qū)實(shí)際情況，八達(dá)嶺污水處理廠擬采用一體化氧化溝工藝方案。⒈一期建設(shè)日處理污水5000噸的處理廠一座。⒉項(xiàng)目控制面積100畝，其中廠區(qū)占地面積45畝，⒊配套完善八達(dá)嶺中心城鎮(zhèn)區(qū)、旅游度假區(qū)及體育休閑娛樂區(qū)，的市政管網(wǎng)的建設(shè)。⒋配給供電設(shè)施，新增電容100kw。第六章 項(xiàng)目投資估算及資金籌措

一、投資預(yù)算項(xiàng)目預(yù)計(jì)一期總投資2500萬元，其投資預(yù)算如下：⒈處理廠投資1140萬元，主要包括污水處理設(shè)備，攔污柵、泵房、沉淀池、一體化氧化溝等主體設(shè)工程，以及600平方米辦公樓、150平方米分析化驗(yàn)中心等附屬工程。⒉13000米輸水管網(wǎng)投資700萬元。⒊土地及地上物補(bǔ)償投入360萬元⒋供電增容100kw需投入300萬元

二、資金籌措（1）、鎮(zhèn)政府自有資金投入750萬元。（2）、申請(qǐng)國家資本金投入1750萬元。（3）、若國家資本金不能到位，將引進(jìn)企業(yè)運(yùn)作。第七章 項(xiàng)目建設(shè)周期和進(jìn)度安排⒈建設(shè)周期本項(xiàng)目自～年下半年開始興建，建設(shè)周期為12個(gè)月。⒉進(jìn)度安排～年10月前完成各部門的審批手續(xù)，以及供電增容。～年8月前完成攔污柵、泵房、沉淀池、一體化氧化溝等主體建設(shè)工程，以及600平方米辦公樓、150平方米分析化驗(yàn)中心等附屬工程的建設(shè)和管網(wǎng)鋪設(shè)等全部工程。第八章 環(huán)境影響及社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益評(píng)價(jià)⒈環(huán)境影響污水處理廠的建設(shè)有利于當(dāng)?shù)厣鷳B(tài)環(huán)境的改善，經(jīng)過處理的污水，可達(dá)到一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)，不會(huì)對(duì)對(duì)周邊環(huán)境造成污染。⒉社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益評(píng)價(jià)污水處理廠的建設(shè)不僅可以改善當(dāng)?shù)鼐用竦纳a(chǎn)生活條件，而且改善了整個(gè)地區(qū)的環(huán)境，提高了商業(yè)吸引力，有力的推進(jìn)了中心城鎮(zhèn)建設(shè)的發(fā)展。經(jīng)處理后的污水可用于農(nóng)田、綠化灌溉和景觀用水，且工程建設(shè)時(shí)，需要建筑材料和設(shè)備，擴(kuò)大了內(nèi)需，可以增加農(nóng)民收入，從而進(jìn)一步帶動(dòng)了當(dāng)?shù)亟?jīng)濟(jì)的發(fā)展。因此該項(xiàng)目的建設(shè)具有良好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。第九章 結(jié) 論綜上所述，八達(dá)嶺鎮(zhèn)污水處理廠項(xiàng)目，是八達(dá)嶺鎮(zhèn)地區(qū)發(fā)展的必要基礎(chǔ)設(shè)施，項(xiàng)目的建成，可以改善農(nóng)民生活質(zhì)量，有效保持

當(dāng)?shù)芈糜钨Y源、環(huán)境，具有良好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。應(yīng)該盡早實(shí)施，使其成為八達(dá)嶺鎮(zhèn)建設(shè)發(fā)展的有利條件。