第一篇：過流酸鉀法測(cè)定總氮注意問題

關(guān)于測(cè)定水中總氮含量應(yīng)注意的幾個(gè)問題

來源：邢臺(tái)水文局 文章作者：韓燕 錄入時(shí)間：08-08-18 15:01:15 總氮是指水體中所有含氮化合物中的氮含量，反映水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)之一。目前我們通常采用《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（GB11894— 89）測(cè)定水中總氮的含量，此方法雖然步驟較為簡(jiǎn)單，但實(shí)驗(yàn)條件要求較為苛刻，準(zhǔn)確度不宜把握，任何一處細(xì)節(jié)出現(xiàn)偏差，都會(huì)使空白值偏高，從而對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。以下所談的測(cè)定總氮過程中應(yīng)注意的問題是在測(cè)定過程中反復(fù)摸索的一點(diǎn)心得，現(xiàn)與大家共同探討。

目前在水質(zhì)分析中，總氮測(cè)定采用 GB11894-89《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度計(jì)法》。其方法原理是在 60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全，同時(shí)分解出的原子態(tài)氧在 120～ 124℃條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，利用硝酸根離子在紫外光區(qū) 220nm處有特征吸收峰，測(cè)定試液的吸收光度來定量測(cè)定硝酸鹽氮的含量，進(jìn)而測(cè)定總氮含量。采用這種方法的優(yōu)點(diǎn)是步驟相對(duì)簡(jiǎn)單，所需試劑較少，要求使用的儀器設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室都能具備。但是該方法對(duì)空白值的要求非常嚴(yán)格，其所需試劑中的過硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮，因此空白實(shí)驗(yàn)不易做好。要做好總氮的空白實(shí)驗(yàn)，不僅與試劑有關(guān)，而且還與實(shí)驗(yàn)用水、器皿、壓力鍋的壓力及時(shí)間、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關(guān)系密切。

1、實(shí)驗(yàn)環(huán)境的影響

測(cè)定總氮要在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，凡是能帶入氮的水和試劑都不能在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用，因?yàn)樗鼈円讚]發(fā)進(jìn)入空氣，可能重新溶解在試樣中，使測(cè)定結(jié)果偏高。

2、實(shí)驗(yàn)用水的影響

實(shí)驗(yàn)過程對(duì)水的要求非常嚴(yán)格，普通的蒸餾水往往還達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。這時(shí)需做二次加工以得到無氨水，制備無氨水的方法應(yīng)嚴(yán)格按照（GB11894— 89）的要求進(jìn)行二次蒸餾獲得，實(shí)驗(yàn)證明，如使用的水純度不高，或放置時(shí)間過長(zhǎng)，都會(huì)導(dǎo)致空白值偏大。對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。

3、試劑的選擇、配制（1）過硫酸鉀的選擇

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過 0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求，致使空白值偏高。因此，應(yīng)購(gòu)置優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。新購(gòu)買的過硫酸鉀試劑應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性。

（2）過硫酸鉀的配制

在過硫酸鉀的的配制過程中，由于過硫酸鉀溶解速度慢，常常需要加熱溶解。然而在 60℃下，過硫酸鉀會(huì)分解成硫酸氫鉀和原子態(tài)氧。因此，配制此溶液時(shí)，要注意以下兩點(diǎn)：（a）不要將過硫酸鉀及氫氧化鈉放在一個(gè)燒杯中加水溶解，這樣由于氫氧化鈉溶解時(shí)放熱使溫度升高引起局部過硫酸鉀失效，應(yīng)將兩種試劑分別放入兩個(gè)燒杯中，待氫氧化鈉放至室溫后，再與過硫酸鉀攪拌下混合均勻。（b）需要加熱溶解過硫酸鉀時(shí)，溫度要控制在 60℃下。（c）過硫酸鉀溶液使用不應(yīng)超過七天。

（3）NaOH溶液和（1+9）鹽酸的影響

實(shí)驗(yàn)過程中需要加入的 NaOH溶液與鹽酸的濃度與加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響也是不可忽略，NaOH溶液達(dá) 1g /L以上時(shí)，在 220nm處有很大的吸收，對(duì)比色產(chǎn)生很大的干擾，當(dāng)其濃度小于 0.1g /L時(shí)對(duì)空白值影響較小。因此，當(dāng)消解完后應(yīng)按規(guī)定加入足量的濃度為（1+9）的鹽酸，用以酸化消除殘余堿的干擾。、玻璃器皿的洗滌

在總氮的長(zhǎng)時(shí)間、高溫消解過程，玻璃器皿壁上難以清洗的有機(jī)物及其他物質(zhì)會(huì)混入介質(zhì)中而使空白值偏大，所以玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡后，再用超純水沖洗數(shù)次才能使用。比色時(shí)用的石英比色皿也要（1+9）鹽酸清潔干凈。5、消解溫度、壓力和時(shí)間的控制

過硫酸鉀在 220nm波長(zhǎng)處有很強(qiáng)的吸收峰，即使只有 1％的殘留，仍足以嚴(yán)重干擾測(cè)定。而消解過程中過硫酸鉀能否分解完全，關(guān)鍵取決于消解時(shí)間、溫度和壓力的控制。

（1）消解溫度、壓力的控制

應(yīng)嚴(yán)格按照分析方法規(guī)定的消解的溫度為 120～ 124℃（此時(shí)鍋內(nèi)壓力 1.1～ 1.4kg /cm2）控制。

（2）消解時(shí)間的控制

消解時(shí)，按 GB11894— 89中要求，達(dá)到規(guī)定溫度壓力后即開始計(jì)時(shí)，而在實(shí)際分析中的經(jīng)驗(yàn)是，當(dāng)壓力鍋達(dá)到規(guī)定溫度壓力后應(yīng)當(dāng)先放氣使壓力表指針回零，再次達(dá)到規(guī)定溫度壓力后再計(jì)時(shí)?；蛘咧苯哟蜷_放氣閥加熱一段時(shí)間，待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解，并且將消解溫度控制在 123℃，消解三十分鐘后，自然降壓至與外界相同時(shí)才可以打開鍋蓋。其目的是為了保證總消解時(shí)間足夠長(zhǎng)，過硫酸鉀分解完全。這樣測(cè)定結(jié)果最為理想。

綜上所述，是我在測(cè)定總氮過程中總結(jié)的一些經(jīng)驗(yàn)?？傊?，在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)嚴(yán)格規(guī)范操作，如遇到空白值較高時(shí)，要多做空白實(shí)驗(yàn)的比對(duì)，查找產(chǎn)生偏離的原因，減少實(shí)驗(yàn)誤差，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

第二篇：總承包合同注意的問題

一、總承包合同簽訂前，應(yīng)確定一下幾個(gè)因素并加以分析：

1．發(fā)包人和建設(shè)項(xiàng)目的情況：建設(shè)項(xiàng)目是否列入國(guó)家投資計(jì)劃、施工所需資金是否落實(shí)、施工條件是否已經(jīng)具備。

2．本工程的效益性質(zhì)：盈利標(biāo)、保本標(biāo)、虧本標(biāo)。

3．公司具有墊付資金的能力。

4．公司對(duì)本項(xiàng)目可能投入的程度。

5．公司各種支付擔(dān)保的能力。

6．公司支付各種納稅和保險(xiǎn)的能力。

7．合同及施工風(fēng)險(xiǎn)。

二、總合同談判的主要內(nèi)容：

1．工程范圍方面。合同條款中，規(guī)定的工程范圍必須明確。避免出現(xiàn)：“承包單位需要提供為本工程需要的一切工作”，應(yīng)該為“未列入工程量清單及單價(jià)表的工程內(nèi)容，不包擴(kuò)在合同總價(jià)內(nèi)”。又如：“業(yè)主提交的圖紙均屬合同文件”，應(yīng)該為“與合同協(xié)議一致同時(shí)由雙方簽字確認(rèn)的圖紙屬合同文件”。

2．質(zhì)量及標(biāo)準(zhǔn)方面。必須規(guī)定一切工作所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范以及驗(yàn)收的要求。“必須嚴(yán)格遵守業(yè)主工程師對(duì)本工程中任何事項(xiàng)所作的指示和指導(dǎo)”改成“在商定的施工技術(shù)規(guī)范條件范圍內(nèi)，使業(yè)主工程師滿意”。

3．工程變更方面。應(yīng)進(jìn)一步檢查合同變更的條款，確認(rèn)合理變更的限額；明確變更允許的范圍，變更提出的程序、手續(xù)以及變更發(fā)生后的責(zé)任，如果沒有相應(yīng)規(guī)定應(yīng)予補(bǔ)充。例如“承包者再遇到自然災(zāi)害時(shí)，可取得合理費(fèi)用”什么屬于“自然災(zāi)害”，什么是“合理”，都應(yīng)交代清楚。

4．工程價(jià)款支付方面。在總價(jià)不動(dòng)的情況下，預(yù)付款的比例、中期付款以及滯留金等各占的比例應(yīng)當(dāng)十分明確。

三、工程承發(fā)包合同類型：

（一）總價(jià)合同

1．固定總價(jià)合同

2．調(diào)值總價(jià)合同

3．固定工程量總價(jià)合同

（二）單價(jià)合同

1．估計(jì)工程量單價(jià)合同

2．純單價(jià)合同

3．單價(jià)與包干價(jià)混合合同

（三）成本補(bǔ)酬合同

1．成本加固定百分比酬金

2．成本加固定酬金

3．成本加浮動(dòng)酬金

四、合同評(píng)審的主要內(nèi)容有哪些：

確定合理的工期、雙方代表的權(quán)限、工程造價(jià)或工程造價(jià)的計(jì)算方法、材料和設(shè)備的工業(yè)、工程竣工交付使用期限、最低保修年限和合理使用壽命的質(zhì)量保證、違約責(zé)任。

五、建設(shè)工程施工合同訂立程序

1、發(fā)出招標(biāo)文件

2、投標(biāo)報(bào)價(jià)

3、協(xié)商

4、開標(biāo)、評(píng)標(biāo)和中標(biāo)

5、發(fā)出中標(biāo)通知書（中標(biāo)通知書發(fā)出后，招標(biāo)人該表中標(biāo)結(jié)果的，或者中標(biāo)人放棄中標(biāo)項(xiàng)目的，應(yīng)當(dāng)承擔(dān)法律責(zé)任。）

6、簽訂施工合同（《中華人民共和國(guó)招標(biāo)投標(biāo)法》第四十六條規(guī)定：招標(biāo)人和中標(biāo)人應(yīng)當(dāng)自中標(biāo)通知書發(fā)出之日起30日內(nèi)，按照招標(biāo)文件和中標(biāo)人的投標(biāo)文件訂立書面合同。招標(biāo)人和中標(biāo)人不得再行訂立背離合同實(shí)質(zhì)性內(nèi)容的其他協(xié)議。）

六、簽訂合同時(shí)應(yīng)當(dāng)對(duì)哪些計(jì)價(jià)事項(xiàng)做出約定？

1、合同總價(jià)和單價(jià)

2.、預(yù)付工程備料款數(shù)額、支付時(shí)限、抵扣方式

3、工程進(jìn)度款的支付方式。數(shù)額及時(shí)限

4、工程施工中發(fā)生變更時(shí)，合同價(jià)款的調(diào)整方法、索賠方式、時(shí)限要求及金額支付方式。

5、約定承擔(dān)風(fēng)險(xiǎn)的范圍及幅度以及超出約定范圍和幅度的調(diào)整方法

6、工程竣工價(jià)款的結(jié)算與支付方式、數(shù)額及時(shí)限

7、安全防護(hù)、文明施工措施項(xiàng)目總費(fèi)用、費(fèi)用預(yù)付、支付計(jì)劃、使用要求和調(diào)整方式等

8、建筑意外傷害保險(xiǎn)費(fèi)用。

9、工期及工期提前或延后的獎(jiǎng)懲辦法

10、發(fā)生工程款糾紛的解決方法

11、工程質(zhì)量保證（保修）金的數(shù)額、預(yù)扣方式及時(shí)限

12、與履行合同、支付價(jià)款相關(guān)的擔(dān)保事項(xiàng)

13、應(yīng)當(dāng)約定的其他計(jì)價(jià)事項(xiàng)

七、合同履行中要注意的問題

1、實(shí)際履行：指當(dāng)事人雙方按合同約定實(shí)際交付合同的標(biāo)的來完成合同義務(wù)的原則。注意：

（1）不能用其他的標(biāo)的代替合同標(biāo)的（2）不能以償還違約金、賠償金來代替實(shí)際履行。

2、全面履行：又稱正確履行或適當(dāng)履行，指合同依法成立后，當(dāng)事人雙方除按合同規(guī)定的標(biāo)的履行外，還必須嚴(yán)格按照合同規(guī)定的質(zhì)量、數(shù)量，由適當(dāng)?shù)闹黧w再適當(dāng)?shù)穆男衅谙?、履行地點(diǎn)，以適當(dāng)?shù)穆男蟹绞?，全面完成合同義務(wù)的履行原則。如承包人應(yīng)按合同規(guī)定完成并保修合同工程，其具體義務(wù)如下：

（1）按合同規(guī)定和監(jiān)理工程師的要求提出工程進(jìn)度報(bào)告和進(jìn)度計(jì)劃；

（2）遵守政府有關(guān)環(huán)境衛(wèi)生的管理規(guī)定，保證施工場(chǎng)地的清潔和交工前施工現(xiàn)場(chǎng)的清理，并承擔(dān)自身責(zé)任造成的損失和罰款；

（3）遵守政府有關(guān)施工場(chǎng)地交通、環(huán)境保護(hù)、施工噪聲、安全防護(hù)、文明施工等的管理規(guī)定，辦理有關(guān)手續(xù)，并以書面形式通知發(fā)包人；

（4）按期按質(zhì)完工并交付建設(shè)工程；

第三篇：過英國(guó)海關(guān),需要注意哪些問題？

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過英國(guó)海關(guān)，需要注意哪些問題？

再過幾個(gè)月，很多人就要踏上去英國(guó)的路程了。初到英國(guó)，不知道留學(xué)生們的心情是什么樣子的?反正當(dāng)年的小編心情有些許緊張，忐忑，更多的是對(duì)留學(xué)生活的期待和憧憬。到達(dá)英國(guó)的第一步，就是過海關(guān)了。接下來，小編就給大家總結(jié)一下英國(guó)過海關(guān)的注意事項(xiàng)。英國(guó)準(zhǔn)留學(xué)生們，趕快收藏起來吧!

以下是你需要向英國(guó)邊境管理局(uk boarder)出示的文件：

1.護(hù)照

2.簽證。這個(gè)不用多說，英國(guó)移民許可(簽證/入境批準(zhǔn))是一定要出示的。

3.入境卡。在飛機(jī)上乘務(wù)員會(huì)為你提供入境卡。如果你正巧沒能拿到，在英國(guó)過關(guān)排隊(duì)的時(shí)候你也可以得到一張。請(qǐng)確保在卡上填好包括你的英國(guó)住所在內(nèi)的所有信息。

4.其他證件：如體檢證明、學(xué)校確認(rèn)信、籍貫證明等。

一、出機(jī)場(chǎng)

到達(dá)英國(guó)之后，如果你是坐飛機(jī)到倫敦，應(yīng)該會(huì)到英國(guó)主要的兩個(gè)機(jī)場(chǎng)，希斯羅(heathrow)或者蓋特威克(gatwick)，如果你是飛其他一些地區(qū)，則可能會(huì)降落在曼徹斯特(manchester)，伯明翰(birmingham)，愛丁堡(edinburgh)或格拉斯哥(glasgow)機(jī)場(chǎng)。這些機(jī)場(chǎng)非常大且非常繁忙，例如希斯羅機(jī)場(chǎng)就是世界上最繁忙的國(guó)際機(jī)場(chǎng)，每年有67,000,000乘客被90條航線在本機(jī)場(chǎng)服務(wù)，因此，到達(dá)英國(guó)機(jī)場(chǎng)后請(qǐng)按指示標(biāo)志出門，若有疑問請(qǐng)不要猶豫，立刻詢問工作人員。另外，請(qǐng)看好你的行李，并確認(rèn)行李箱已上鎖。

二、準(zhǔn)備過英國(guó)海關(guān)

走出英國(guó)機(jī)場(chǎng)，過英國(guó)海關(guān)的時(shí)候，一般有兩條隊(duì)要排，一條是供歐盟(eu)護(hù)照，一條是供其他護(hù)照。作為中國(guó)留學(xué)生，請(qǐng)?jiān)谄渌o(hù)照那條隊(duì)上排好。在入學(xué)季這樣的高峰期，同學(xué)們請(qǐng)做好排長(zhǎng)隊(duì)的準(zhǔn)備。

在排隊(duì)的時(shí)候，你可以檢查一遍英國(guó)過關(guān)所需要的證件，把證件準(zhǔn)備好。你可以把你的重要證件放在手提箱的塑料套袋里，這樣方便你找到他們。過關(guān)證件必須有效且被政府或者權(quán)威機(jī)構(gòu)認(rèn)證。

你需要準(zhǔn)備好：

1.護(hù)照。在遞給工作人員之前把護(hù)照從塑料保護(hù)袋中取出。

2.英國(guó)聯(lián)系人名片。一張正規(guī)聯(lián)系人名片包括全名，地址和電話號(hào)碼。

3.完成入境卡。

4.學(xué)校證明。包括學(xué)校的錄取通知書(cas號(hào)碼)，醫(yī)學(xué)證明(例如x光片，醫(yī)生開的健康證明)天道教育 帶您走向成功留學(xué)之道！天道留學(xué)http://tiandaoedu.com/

5.至少一萬英鎊的資金證明(或其他貨幣等值證明)。

請(qǐng)注意，在過英國(guó)海關(guān)時(shí)有些違禁物品不允許帶入英國(guó)境內(nèi)。例如：

1.食品類——禁帶肉類、奶制品、魚、雞蛋、蜂蜜、特定水果、蔬菜和植物。

2.香煙、酒、禮品等有數(shù)量限制。

3.拒絕帶假冒商品、非法藥品、火機(jī)、攻擊性武器(包括瑞士軍刀)，下流古怪的物品。

在排到你的時(shí)候，英國(guó)邊境管理局(uk boarder)的工作人員會(huì)掃描你的護(hù)照并交叉校驗(yàn)?zāi)愕某丝图?xì)節(jié)以確保你有權(quán)利進(jìn)入英國(guó)。如果你缺少某項(xiàng)證件，他們有權(quán)力拒絕你入境。

在英國(guó)過關(guān)的時(shí)候，你需要盡量流利地說英語，因?yàn)楣ぷ魅藛T希望看到你在沒有翻譯的情況下也能達(dá)到所要求的英語水平。另外，在對(duì)待英國(guó)海關(guān)工作人員時(shí)請(qǐng)態(tài)度友好，在被詢問時(shí)請(qǐng)關(guān)閉手機(jī)。

三、順利英國(guó)過關(guān)后

順利過關(guān)后，先不要高興的太早，請(qǐng)?jiān)俅未_認(rèn)證件是否帶齊，并檢查工作人員是否在你的護(hù)照上蓋了日期戳。

好的，恭喜你通過英國(guó)邊境!你現(xiàn)在可以取行李了。請(qǐng)?jiān)谄聊簧喜榭匆幌履愕暮桨嗵?hào)和飛機(jī)起飛的地點(diǎn)以確認(rèn)你的行李在哪條傳送帶上。如果你找不到自己的行李，請(qǐng)找到航空公司的代表并填一份行李報(bào)失表。

取完行李后，如果沒有要申報(bào)的物品，在綠色通道上排入等待海關(guān)檢查的隊(duì)伍;如果有物品要申報(bào)請(qǐng)排紅色隊(duì)伍;如果你從歐盟境內(nèi)的機(jī)場(chǎng)出發(fā)，已經(jīng)申報(bào)完你的行李，請(qǐng)排藍(lán)色隊(duì)伍。

現(xiàn)在順利通關(guān)，壓力全無了，開始你在英國(guó)的旅程吧。

以上就是過英國(guó)海關(guān)的全部注意事項(xiàng)，以供大家參考。祝大家在英國(guó)開始一段難忘的留英生活!天道教育 帶您走向成功留學(xué)之道！

第四篇：過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)總氮的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)

過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)總氮的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)

水質(zhì)檢測(cè) 2010-01-29 16:37:30 閱讀418 評(píng)論0字號(hào)：大中小 訂閱

水中總氮項(xiàng)目的測(cè)定常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優(yōu)點(diǎn)是步驟相對(duì)簡(jiǎn)單,所需試劑較少,要求使用的儀器設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室都能具備。但是該方法對(duì)空白值的要求非常嚴(yán)格,其所需試劑中的過硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮,因此空白實(shí)驗(yàn)不易做好。要做好總氮的空白實(shí)驗(yàn),不僅與試劑有關(guān),而且還與實(shí)驗(yàn)用水、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的壓力、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關(guān)系密切。以下幾個(gè)測(cè)定總氮過程中應(yīng)注意的問題是筆者長(zhǎng)期工作中的一點(diǎn)心得,現(xiàn)與大家共同探

討。試劑的配制、存放

堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會(huì)影響消解效果,對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。GB11894—89中關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制,只是簡(jiǎn)單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中,并未作其它要求。實(shí)際上,過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,絕對(duì)不能盲目加熱,即使加熱,也最好采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會(huì)分解失效。配制該溶液時(shí),可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時(shí)攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。過硫酸鉀的存放也要注意,應(yīng)避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存放,另外,過硫酸鉀易吸潮,放出氧氣,因此,為防止

失效,要將其放在干燥的試劑櫥中。無氨水的制備

實(shí)驗(yàn)過程對(duì)水的要求非常嚴(yán)格,普通的蒸餾水往往還達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。這時(shí)需再做二次加工以得到無氨水。在用蒸餾法制備無氨水時(shí), GB11894—89 中指出:“棄去前50ml餾出液,然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。根據(jù)筆者的工作經(jīng)驗(yàn),僅僅棄去前50ml餾出液是不夠的。舉個(gè)例子說,如果蒸出1000ml的無氨水,先前蒸出的200ml餾出液都要棄去,最后蒸出的200ml餾出液也要棄去,只保留中間蒸出的無氨水待

用,否則,重蒸無氨水的空白值往往還不如制備之前的普通蒸餾水空白值好。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

總氮的分析應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行,室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物,絕對(duì)不能在分析氨氮等氮類項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室中做總氮項(xiàng)目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放,避免交叉污染,影響空白值。玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1 + 9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會(huì)造成空白值偏高或

平行性較差的情況。

5消解溫度、壓力的控制

對(duì)于使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實(shí)驗(yàn)室,因測(cè)定壓力為1.1～1.4kg/ cm2 ,溫度為120℃～124℃,此時(shí)可以安裝一個(gè)穩(wěn)壓器,將壓力控制在該范圍,這樣就省去了通過人為切斷電源控制的麻煩,穩(wěn)定且省力。消解時(shí), GB11894—89中要求達(dá)到規(guī)定溫度壓力后即開始計(jì)時(shí),而筆者的經(jīng)驗(yàn)是,達(dá)到規(guī)定溫度壓力后應(yīng)當(dāng)先放氣使壓力表指針回零,再次達(dá)到規(guī)定溫度壓力后再計(jì)時(shí)?；蛘咧苯哟蜷_放氣閥加熱一段時(shí)間,待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解,并且將消解溫度控制在123℃,這樣測(cè)定結(jié)果最為理想。

6比色時(shí)的注意事項(xiàng)

該項(xiàng)目的測(cè)定涉及兩個(gè)波長(zhǎng)(220nm和275nm),有條件的實(shí)驗(yàn)室可采用雙光路紫外分光光度計(jì),其優(yōu)點(diǎn)是方便快速、可以避免反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)產(chǎn)生測(cè)量誤差,皿間誤差也能自動(dòng)修正。如果沒有雙光路的光度計(jì),建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后,再調(diào)整到另一波長(zhǎng),統(tǒng)一測(cè)定,不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一

個(gè)樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。試劑的選擇

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005% ,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求,致使空白值偏高。另外,分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過硫酸鉀的含氮量,但也要仔細(xì)選擇。筆者在工作中就曾遇到過將過硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合成堿性過硫酸鉀溶液時(shí),竟散發(fā)出氨水氣味的現(xiàn)象,這說明試劑的純度不夠。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。

8實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)

若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想,則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn),以選擇出含氮量最低的水和試劑,獲得理想的空白值。筆者的經(jīng)驗(yàn)是,若每換一種水、每換一個(gè)廠家、一個(gè)批次的過硫酸鉀、氫氧化鈉試劑就全過程做一遍總氮,將是相當(dāng)麻煩的,而且最終還往往難以得出結(jié)論。以下是筆者在工作中總結(jié)出的一點(diǎn)簡(jiǎn)便的方法,僅供參考。

8.1 水的檢驗(yàn)

將所有待選的實(shí)驗(yàn)用水分別裝入石英比色皿中,分別在220nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度,按A220nm

～2A275nm對(duì)吸光度進(jìn)行修正,以修正后吸光度值最小的水為實(shí)驗(yàn)用水。

8.2 試劑的檢驗(yàn)

將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實(shí)驗(yàn)時(shí)消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液,以此溶液作為樣品,分別測(cè)定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度,擇其吸光度最低者而用即可,若有必要,也可進(jìn)一步計(jì)算其氮含量。這里有必要強(qiáng)調(diào)的是硝酸鹽氮的檢驗(yàn)。若采用酚二磺酸分光光度法測(cè)定,步驟稍為繁瑣,建議可以參考《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版中提到的紫外分光光度法,會(huì)更簡(jiǎn)便。前面提到的配好后呈氨水味的堿性過硫酸鉀溶液,就是通過試劑檢驗(yàn),確定是其中的過硫酸鉀試劑氨氮含量太高而決定將其棄用的.

第五篇：建筑工程總承包合同談判應(yīng)注意的問題

總承包合同談判應(yīng)注意的問題

一、選定合同形式

首先確定合同形式，合同形式有多種，最常用的有兩種。一種是固定總價(jià)合同形式，另一種是單價(jià)合同形式（工程量清單合同）。固定總價(jià)合同，承包方要承擔(dān)工程量漏算、錯(cuò)算的風(fēng)險(xiǎn)，還要承擔(dān)合同執(zhí)行過程中價(jià)格上漲的風(fēng)險(xiǎn)，這方面對(duì)承包方很不利。單價(jià)合同一般而言結(jié)算是以實(shí)際工程量及相應(yīng)單價(jià)進(jìn)行計(jì)價(jià)和付款，其中單價(jià)分固定單價(jià)和可調(diào)單價(jià)。固定單價(jià)是雙方約定一個(gè)價(jià)格浮動(dòng)范圍，市場(chǎng)價(jià)格浮動(dòng)沒超過約定的范圍，則價(jià)格不予調(diào)整，若超過則根據(jù)合同約定進(jìn)行調(diào)整?？烧{(diào)單價(jià)是價(jià)格隨合同執(zhí)行過程中市場(chǎng)價(jià)格的變化而變化，雙方在合同執(zhí)行過程中雙方要及時(shí)跟蹤、調(diào)查市場(chǎng)價(jià)格并及時(shí)確認(rèn)所用材料和人工的價(jià)格。

建議：選用工程量清單合同。（合同條款采用FIDIC合同條款）

二、現(xiàn)場(chǎng)條件

施工現(xiàn)場(chǎng)業(yè)主（發(fā)包方）應(yīng)該做好“三通一平”，此項(xiàng)需現(xiàn)場(chǎng)查勘。

三、工程范圍

工程范圍不清楚，業(yè)主可隨意擴(kuò)大工程范圍和增加新項(xiàng)目。對(duì)策：

1、限定工程范圍僅為清單中所例出的工程；

2、增加對(duì)新增加工程可沖洗約定價(jià)格條款。

四、工程的開工日期和工期

五、工程質(zhì)量

雙方應(yīng)在合同中約定工程質(zhì)量是合格還是創(chuàng)優(yōu)，創(chuàng)什么優(yōu)。承包商在施工過程中應(yīng)加強(qiáng)管理工作，確保工程達(dá)到設(shè)計(jì)要求，否則應(yīng)對(duì)業(yè)主損失給予賠償。但達(dá)不到設(shè)計(jì)要求的原因很多，責(zé)權(quán)不平衡或不易弄清楚。

對(duì)策：

1、賠償責(zé)任僅限于因承包商原因造成，2、對(duì)業(yè)主原因達(dá)不到設(shè)計(jì)要求的，承包商有權(quán)獲得補(bǔ)償。

六、責(zé)任和義務(wù)

責(zé)任和義務(wù)，合同文本條款中做了明確的規(guī)定，承包商應(yīng)嚴(yán)格遵守。嚴(yán)格執(zhí)行工程師（業(yè)主方或監(jiān)理方）對(duì)工程的各項(xiàng)指令并使工程師滿意，但工程師權(quán)限過大，使工程師滿意對(duì)承包商生產(chǎn)極大約束。對(duì)策：工程師指令及滿意僅限于技術(shù)范圍及合同條件范圍，并增加反約束條款。

七、工程預(yù)付款

承包商根據(jù)自身的經(jīng)濟(jì)實(shí)力，與業(yè)主約定是否撥付預(yù)付款及預(yù)付款的額度。預(yù)付款撥付的具體時(shí)間和相對(duì)時(shí)間，扣回預(yù)付款的時(shí)間和比例等均應(yīng)在合同中注明。

八、工程進(jìn)度款

工程進(jìn)度款支付時(shí)間和方式以形象進(jìn)度可選擇按月結(jié)算和支付、分段結(jié)算和支付、竣工后一次付清（小工程）及其他約定的方式。承包商可根據(jù)自身實(shí)力選擇其中方式和撥付額度。

九、合同價(jià)款及調(diào)整 由于市場(chǎng)的原因，人工費(fèi)及材料價(jià)格隨市場(chǎng)浮動(dòng)很大，雙方應(yīng)在合同中約定價(jià)格調(diào)整的依據(jù)，一般約定為以施工同期的當(dāng)?shù)氐貐^(qū)的造價(jià)信息價(jià)格為準(zhǔn)。造價(jià)信息中沒有相關(guān)信息的，以雙方經(jīng)市場(chǎng)調(diào)查后約定的價(jià)格為準(zhǔn)。在施工過程中，雙方應(yīng)分期及時(shí)確認(rèn)相關(guān)價(jià)格。

十、工程量的變更和增減

工程量變更應(yīng)有一個(gè)合適的限額，超過限額，承包方有權(quán)修改單價(jià)。對(duì)于單項(xiàng)工程的大幅度變更，應(yīng)在工程施工初期提出，并爭(zhēng)取規(guī)定期限，超過期限且大幅度增加的單項(xiàng)工程由發(fā)包方承擔(dān)材料、工資（人工費(fèi)）價(jià)格上漲而引起的額外費(fèi)用；大幅度減少的單項(xiàng)工程，發(fā)包方應(yīng)承擔(dān)因材料業(yè)已訂貨而造成的損失。

十一、保修期和質(zhì)量保證金

各項(xiàng)保修的范圍和期限應(yīng)執(zhí)行國(guó)家相關(guān)法律，由于工程自身的原因（設(shè)計(jì)原因造成的出外）造成的需返修，由承包商負(fù)責(zé)；由于使用的原因造成的需修理，由業(yè)主負(fù)責(zé)。質(zhì)量保證金的額度及撥付時(shí)間均因在合同中約定好。

十二、支付保證

為防止業(yè)主資金不足或不到位，可要求業(yè)主提供支付銀行出具的資金到位證明或資金支付擔(dān)保。

十三、關(guān)于材料機(jī)具報(bào)驗(yàn)及其相關(guān)

對(duì)于報(bào)送給工程師（業(yè)主方或監(jiān)理方）審批的材料樣品應(yīng)規(guī)定答復(fù)期限，工程師在規(guī)定期限內(nèi)不答復(fù)，則視為“默認(rèn)”，經(jīng)“默認(rèn)”后再提出更換，應(yīng)由發(fā)包方承擔(dān)延誤工期和材料業(yè)已訂貨而造成的損失。

對(duì)應(yīng)向工程師報(bào)驗(yàn)的現(xiàn)場(chǎng)機(jī)具及測(cè)量?jī)x器、設(shè)備等，應(yīng)在合同中列出清單，寫明名稱、型號(hào)、規(guī)格、數(shù)量等。如監(jiān)理或業(yè)主要求增加超出清單內(nèi)容的（如為了趕工期等原因），則因由發(fā)包方超出的費(fèi)用。

十四、關(guān)于違約責(zé)任的約定

合同中應(yīng)有雙方協(xié)商約定有關(guān)違約責(zé)任的條款。

十五、談判技巧

1、依法造勢(shì)：依據(jù)有關(guān)法律法規(guī)，在合同談判中制造合同雙方平等談判的聲勢(shì)。

2、抓大放?。捍蟮脑瓌t不能放棄，小的條款可以協(xié)商，達(dá)到“求大同，存小異”的結(jié)果。

3、針鋒相對(duì)：并不是在談判桌上與對(duì)方爭(zhēng)論得面紅耳赤，而是對(duì)于合同條款中不能讓步的原則問題，一定要以法律為準(zhǔn)繩，以事實(shí)為根據(jù)說服對(duì)方，依法辦事。

4、舍遠(yuǎn)求近：具體到工程款的支付條款，就是要體現(xiàn)“遲得不如早得，早得不如現(xiàn)得”，只有工程款早日收回，才能保證施工成本盡早收回，施工利潤(rùn)盡早形成。

2014年6月29日