第一篇：化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)題庫(根據(jù)《化驗(yàn)員讀本》)

化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)題庫匯編

一、填空題

1、儀器洗滌是否符合要求對(duì)化驗(yàn)工作的（準(zhǔn)確度）、（精密度）均有影響。玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是（儀器倒置時(shí)，水流出后不掛水珠）。

2、比色皿是光度分析最常用的儀器，要注意保護(hù)好（透光面），拿取時(shí)手指應(yīng)捏?。Ａ妫灰佑|透光面。光度測(cè)定前可用柔軟的（棉織物或紙）吸去光窗面的液珠，將擦鏡紙折疊為（四層）輕輕擦拭至透亮。

3、玻璃儀器的干燥有（晾干）、（烘干）、（吹干）。玻璃儀器烘干的溫度（105～120）℃，時(shí)長（1h）左右。

4、精度要求高的電子天平理想的放置條件室溫（20±2℃），相對(duì)濕度（45-60℃）。電子天平在安裝后，稱量之前必不可少的一個(gè)環(huán)節(jié)是（校準(zhǔn)）

5、稱量誤差分為（系統(tǒng)誤差）、（偶然誤差）、（過失誤差）。系統(tǒng)誤差存在于以下三個(gè)方面：（方法誤差）、（儀器和試劑誤差）、（主觀誤差）。

6、物質(zhì)的一般分析步驟，通常包括（采樣）、（稱樣）、（試樣分解）、（分析方法的選擇）、（干擾雜質(zhì)的分離）、（分析測(cè)定）、（結(jié)果計(jì)算）等幾個(gè)環(huán)節(jié)。

7、采樣誤差常常大于（分析誤差），樣品采集后應(yīng)及時(shí)化驗(yàn)，保存時(shí)間（愈短）分析時(shí)間愈可靠。

8、制備試樣一般可分為（破碎）、（過篩）、（混勻）、（縮分）四個(gè)步驟。

9、常用的試樣分解方法大致可分為溶解、（熔融）兩種，溶解根據(jù)使用溶劑不同可分為（酸溶法）、（堿溶法）。

10、微波是一種高頻率的電磁波，具有（反射）、（穿透）、（吸收）三種特性。

11、重量分析的基本操作包括（溶解）、（沉淀）、（過濾）、（洗滌）、（干燥）和（灼燒）等步驟。

12、濾紙分為（定性濾紙）和（定量濾紙），重量分析中常用（定量濾紙）進(jìn)行過濾。

13、在滴定分析中，要用到三種能準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的儀器，即（滴定管）、（移液管）、（容量瓶）。

14、滴定時(shí)應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口（或燒杯口）下的（1～2）cm處，滴定速度不能太快，以每秒（3～4）滴為宜，切不可成液柱流下。

15、由于水溶液的（附著力）和（內(nèi)聚力）的作用，滴定管液面呈（彎月）形。在滴定管讀/ 27 數(shù)時(shí)，應(yīng)用（拇指）和（食指）拿住滴定管的上端（無刻度處），使管身保持（垂直）后讀數(shù)。

16、移液管在三角瓶內(nèi)流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約（15）s后，再將移液管移出三角瓶。

17、容量瓶定容加蒸餾水稀釋到（3/4）體積時(shí)，將容量瓶平搖幾次，做初步混勻。容量瓶搖勻的方法是將容量瓶倒轉(zhuǎn)并震蕩，再倒過來，使氣泡上升至頂，如此反復(fù)（10～15）次即可混勻。

18、源水中的雜質(zhì)一般可分為（電解質(zhì)）、（有機(jī)物）、（顆粒物質(zhì)）、（微生物）、（溶解氣體），化驗(yàn)室用三級(jí)水pH指標(biāo)（5.0～7.5），電導(dǎo)率不大于（0.50mS/m）。

19、在常溫下，在100g溶劑中能溶解（10g）以上的物質(zhì)稱為易溶物質(zhì)，溶解度（1～10g）的稱為可溶物質(zhì)，在（1g）以下的稱為難容物質(zhì)。

20、我國化學(xué)試劑規(guī)格按純度和使用要求分為（高純）、（光譜純）、（分光純）、（基準(zhǔn)）、（優(yōu)級(jí)純）、（分析純）、（化學(xué)純）七種?；鶞?zhǔn)試劑的主成分含量一般在（99.95%～100.05%），高純和光譜純的純度是（99.99%）。

21、為保證試劑不受沾污，應(yīng)當(dāng)用清潔的（牛角勺）從試劑中取出試劑，絕對(duì)不可以用（手）直接抓取，如果試劑結(jié)塊，可用潔凈的（玻璃棒）將其搗碎后稱量。

22、液體試劑可用干凈的（量筒）倒取，不要用吸管伸入原瓶中吸取藥品，取出的藥品不可倒回去。

23、（已知準(zhǔn)確）濃度的溶液叫做標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確度直接影響（分析結(jié)果）準(zhǔn)確度。

24、滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（15～25℃）下，保存時(shí)間一般不得超過（2）個(gè)月。碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液的溫度一般在（15～20℃）之間進(jìn)行。

25、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制有（直接配制法）和標(biāo)定法，標(biāo)定法分為（直接標(biāo)定）和（間接標(biāo)定）。

26、分析實(shí)驗(yàn)室所用溶液應(yīng)用（純水）配制，容器應(yīng)用純水洗

（三）次以上。

27、每瓶試劑溶液必須有（名稱）、（規(guī)格）、（濃度）、（配制日期）。

28、配制（硫酸）、（磷酸）、（硝酸）、（鹽酸）等酸性溶液時(shí)，都應(yīng)把（酸）倒入（水）中。

29、準(zhǔn)確度是指（測(cè)量值）和（真實(shí)值）之間符合的程度，準(zhǔn)確度的高低以（誤差）的大小來衡量。精密度是指在相同條件下，（n次重復(fù)測(cè)定結(jié)果）彼此相符合的程度，精密度的大小用（偏差）表示。

30、“0”在有效數(shù)字中有兩種意義，一種是（作為數(shù)字的定位），另一種是（有效數(shù)字）。

31、分析化學(xué)主要包括（定性分析）和（定量分析）兩個(gè)部分，根據(jù)測(cè)定對(duì)象的不同分析方法分為（無機(jī)分析）和（有機(jī)分析），根據(jù)試樣用量不同分析方法分為（常量分析）、（半微量分/ 27 析）、（微量分析）和（超微量分析），化學(xué)分析根據(jù)測(cè)定原理和使用的儀器不同，分析方法分為（化學(xué)分析）、（儀器分析），按生產(chǎn)要求不同，分析方法分為（例行分析）和（仲裁分析）

32、滴定分析法一般分為（酸堿滴定）、（配位滴定）、（氧化還原滴定）、（沉淀滴定）四類。

33、緩沖溶液是一種能對(duì)溶液的（酸度）起穩(wěn)定作用的溶液。

34、酚酞乙醇溶液的變色范圍pH（8.0～9.6），溴甲酚綠乙醇溶液的變色范圍pH（3.8～5.4），甲基紅乙醇溶液的變色范圍pH（4.4～6.2），甲基橙水溶液的變色范圍pH（3.1～4.4）。

35、變色硅膠干燥時(shí)為（藍(lán)）色，受潮后變?yōu)椋ǚ奂t色），變色硅膠可以在（120）℃烘干后反復(fù)使用，直至破碎不能用為止。

36、酸式滴定管適用于裝（中）性和（酸）性溶液，不適宜裝（堿）性溶液，因?yàn)椋úＡЩ钊妆粔A腐蝕）。

37、我國現(xiàn)行化學(xué)試劑的等級(jí)通常用GR、AR和CP表示，它們分別代表（優(yōu)級(jí)純）、（分析純）和（化學(xué)純）純度的試劑。

38、硝酸屬于（見光易分解）試劑，應(yīng)儲(chǔ)存于（暗處）或在棕色試劑瓶中保存。

39、移取鹽酸樣品時(shí)，由于鹽酸具有（易揮發(fā)）性和（刺激性氣味），所以必須在（通風(fēng)櫥）內(nèi)進(jìn)行操作。

40、如果在取樣及做樣過程中，不小心被酸堿灼傷，應(yīng)立即（用大量清水沖洗/15分鐘以上；如果被酸灼傷，可再用（2%碳酸氫鈉）清洗，然后再用（清水）沖洗，如果被堿灼傷，可再用（2%硼酸）清洗，然后再用（清水）沖洗。

41、危險(xiǎn)化學(xué)品分為（易燃易爆）化學(xué)品、（有毒）化學(xué)品、（腐蝕性）化學(xué)品三類。

42、用水稀釋硫酸時(shí)，必須在（耐熱耐酸）的容器中進(jìn)行，必須將（濃硫酸）慢慢倒入（水）中，并不斷（攪拌），以防酸液濺出。

43、溶解強(qiáng)堿性藥劑時(shí)，必須在（耐堿耐熱）的容器中進(jìn)行，并不斷進(jìn)行（攪拌）至完全溶解，并要注意（冷卻）。

44、化學(xué)試劑應(yīng)有（專人）保管，要（分類）存放化學(xué)試劑倉庫，固體試劑應(yīng)盛放在（具塞的廣口瓶）內(nèi)，液體試劑應(yīng)盛放在（具塞的細(xì)口瓶）內(nèi)，堿性溶液應(yīng)盛放在（帶橡皮塞）的細(xì)口瓶內(nèi)，因?yàn)橛貌Ａ咳菀自斐善咳c瓶口的粘連。

45、化工從業(yè)人員在作業(yè)過程中，應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格遵守本單位的安全生產(chǎn)規(guī)章制度和操作規(guī)程，服從管理，正確佩戴和使用（勞動(dòng)防護(hù)用品）。

46、我國《安全生產(chǎn)法》是（2014年12月1日）開始實(shí)施的。我國安全生產(chǎn)的方針是（安全第一）、（預(yù)防為主）、（綜合治理）。我國消防工作的方針是（預(yù)防為主）、（防消/ 27 結(jié)合）。

47、燃燒必須同時(shí)具備三個(gè)條件是：（可燃物）、（助燃物）、（點(diǎn)火源）。在化工生產(chǎn)中，當(dāng)發(fā)生火災(zāi)時(shí)，常用基本滅火方法是：（窒息法）﹑（隔離法）、（冷卻法）、（抑制法）。

48、國家規(guī)定的安全色有紅、藍(lán)、黃、綠，其中紅色表示（禁止），黃色表示（警告）。藍(lán)色表示（指令），綠色表示（提示）。

49、毒物進(jìn)入人體的三個(gè)途徑是：（呼吸道）、（皮膚）、（消化道），最主要是從（呼吸道）途徑進(jìn)入。

50.某可燃物燃燒后生成的產(chǎn)物中有二氧化碳、二氧化硫和一氧化碳，則該可燃物中一定含有（硫、碳）元素，可能含有（氧）元素。

51、生活中常用的小蘇打、蘇打、大蘇打，分別為哪三種化學(xué)物質(zhì)。請(qǐng)分別寫出它們的化學(xué)名稱（或化學(xué)式）（碳酸氫鈉）、碳酸鈉、（硫代硫酸鈉）。

52、在油庫、紡織廠、面粉廠和礦井內(nèi)等都寫有“嚴(yán)禁煙火”等字樣，因?yàn)檫@此地方的空氣中?；煊校扇夹缘臍怏w或粉塵），接觸到明火會(huì)發(fā)生爆炸。

53、電熱恒溫干燥箱內(nèi)禁止烘烤（易燃）、（易爆）、（易揮發(fā)）以及（有腐蝕性）的物體。

54、用純水洗滌玻璃儀器時(shí)，使其既干凈又節(jié)約用水的原則是（少量多次）。

55、原始記錄的“三性”是（原始性）、（真實(shí)性）和（科學(xué)性）。

56、甲基橙在酸性條件下是（紅）色，堿性條件下是（黃）色；酚酞在酸性條件下是（無）色，堿性條件下是（紅）色。

57、滴定管在裝入溶液之前，應(yīng)用該溶液洗滌滴定管（3）次，其目的是為了（除去管內(nèi)殘留的水分），以確保滴定溶液（濃度不變）。

58、稱量試樣最基本的要求是（快速）、（準(zhǔn)確）。

59、采樣過程應(yīng)注意，不能（引入雜質(zhì)），應(yīng)避免在采樣過程中（引起物料變化）。60、化學(xué)分析中，常用的EDTA其化學(xué)名稱是（乙二胺四乙酸）。

二、選擇題

1.按被測(cè)組分含量來分，分析方法中常量組分分析指含量（D）。A、＜0.1%B、＞0.1%C、＜1%D、＞1% 2.只需烘干就可稱量的沉淀，選用（D）過濾。A、定性濾紙 B、定量濾紙 C、無灰濾紙 D、玻璃砂心坩堝或漏斗 3.（C）是質(zhì)量常用的法定計(jì)量單位。/ 27 A、噸B、公斤C、千克D、壓強(qiáng)

4.實(shí)驗(yàn)室安全守則中規(guī)定，嚴(yán)格任何（B）入口或接觸傷口，不能用（）代替餐具。A、食品，燒杯 B、藥品，玻璃儀器 C、藥品，燒杯 D、食品，玻璃儀器 5.下面做法錯(cuò)誤的是（C）。

A、不用手直接取拿任何試劑B、手上污染過試劑，用肥皂和清水洗滌

C、邊吃泡泡糖邊觀察實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行 D、稀釋濃硫酸時(shí)，將濃硫酸緩慢加入水中 6.下面說法不正確的是（B）。

A、高溫電爐不用時(shí)應(yīng)切斷電源、關(guān)好爐門 B、高溫電爐不用只要切斷電源即可

C、溫度控制器接線柱與熱電偶要按正、負(fù)極連接 D、為了操作安全高溫電爐前可鋪一塊厚膠皮 7.你認(rèn)為下列實(shí)驗(yàn)操作中，正確的是（C）

A、稱量時(shí)，砝碼放在天平的左盤 B、為節(jié)約藥品，把用剩的藥品放回原瓶 C、酒精燈的火焰用燈冒蓋滅 D、吧鼻孔湊到集氣瓶口去聞氣體的味道 8.下列操作中正確的有（A）。

A、視線與彎液面的下部實(shí)線相切進(jìn)行滴定管讀數(shù) B、天平的重心調(diào)節(jié)螺絲要經(jīng)常調(diào)整 C、在105-110℃的溫度下測(cè)定石膏水份 D、將水倒入硫酸中對(duì)濃硫酸進(jìn)行稀釋

9.稀釋濃硫酸時(shí)，是將濃硫酸注入水中，而不是將水注入濃硫酸中，其原因是（D）。A.濃硫酸的量小，水的量大 B.濃硫酸容易溶在水中

C.濃硫酸是油狀的粘稠液體 D.因放出大量熱，使水沸騰，使硫酸液滴飛濺

10.對(duì)于濃硫酸的稀釋操作，現(xiàn)提出如下注意事項(xiàng)：①邊稀釋，邊攪動(dòng)溶液；②將水沿器壁加入到濃硫酸中；③稀釋操作要緩慢進(jìn)行；④可在量筒中，也可在燒杯中稀釋，其中不正確的（B）

A、①和③B、②和④C、①、②和④D、①、②和③ 11.使用濃鹽酸、濃硝酸，必須在（D）中進(jìn)行。A、大容器 B、玻璃器皿 C、塑料容器 D、通風(fēng)櫥 12.用過的極易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，應(yīng)（C）A、倒入密封的下水道 B、用水稀釋后保存 C、倒入回收瓶中 D、放在通風(fēng)櫥內(nèi)保存 / 27 13.員工使用硫酸、液堿等腐蝕性物品時(shí)應(yīng)戴（C）。

A、布手套 B、膠手套、布手套均可C、膠手套 D、以上都不行 14.由化學(xué)物品引起的火災(zāi)，能用水滅火的物質(zhì)是（D）。A、金屬鈉 B、五氧化二磷 C、過氧化物 D、三氧化二鋁 15.若火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)空間狹窄且通風(fēng)不良不宜選用（A）滅火器滅火。A、四氯化碳 B、泡沫 C、干粉 D、1211 16.下列物質(zhì)不能再烘干的是（A）。

A、硼砂 B、碳酸鈉 C、重鉻酸鉀 D、鄰苯二甲酸氫鉀 9.氧氣和乙炔氣瓶的工作間距不應(yīng)少于（C）。A、1米 B、3米 C、5米 D、10米 16.檢查氣路或鋼瓶漏氣用（A）A、肥皂水 B、蒸餾水 C、嗅覺 D、明火

17.在實(shí)驗(yàn)室中，皮膚濺上濃堿時(shí)，用大量水沖洗后，應(yīng)再用（B）溶液處理。A、5%的小蘇打溶液 B、5%的硼酸溶液

C、2%的硝酸溶液 D、1：5000的高錳酸鉀溶液 18.通常用（B）來進(jìn)行溶液中物質(zhì)的萃取。

A、離子交換柱 B、分液漏斗 C、滴定管 D、柱中色譜 19.在容量瓶上無需有標(biāo)記的是（C）A、標(biāo)線B、溫度C、濃度D、容量 20.無分度吸管是指（A）。

A、移液管 B、吸量管 C、容量瓶 D、滴定管 21.下列選項(xiàng)中可用于加熱的玻璃儀器是（C）。A、量筒 B、試劑瓶 C、錐形瓶 D、滴定管 22.能準(zhǔn)確量取一定液體體積的儀器是（C）。

A、試劑瓶 B、刻度燒杯 C、移液管 D、量筒

23.玻璃電極在使用前一定要在水中浸泡24h以上，其目的是（B）。A、清洗電極 B、活化電極 C、校正電極 D、除去玷污的雜質(zhì) 24.分析純化學(xué)試劑標(biāo)簽顏色為（C）A、綠色 B、棕色 C、紅色 D、藍(lán)色 25.直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用（A）。/ 27 A、基準(zhǔn)試劑 B、化學(xué)純?cè)噭?C、分析純?cè)噭?D、優(yōu)級(jí)純?cè)噭?26.國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定化學(xué)試劑的密度是指在（C）時(shí)單位體積物質(zhì)的質(zhì)量。A、30℃ B、25℃ C、20℃ D、15℃ 27.用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑的水最低要求為（C）A、一級(jí)水B、二級(jí)水 C、三級(jí)水D、四級(jí)水。28.下列溶液中需要避光保存的是（B）A、氫氧化鉀B、碘化鉀 C、氯化鉀D、碘酸鉀。

30.下列物質(zhì)中，能用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定的是（D）A、苯酚 B、氯化氨 C、醋酸鈉 D、草酸 31.下列氧化物有劇毒的是（B）

A、Al2O3 B、As2O3 C、SiO2 D、ZnO 32.能發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)的兩種物質(zhì)是（A）A、NaCl 與 AgNO3 B、FeSO4與Cu C、NaCl 與KNO3 D、NaCl與HCl 33.配制HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液宜取的試劑規(guī)格是（A）。A、HCl（AR）B、HCl（GR）C、HCl（LR）D、HCl（CP）34.分析用水的質(zhì)量要求中，不用進(jìn)行檢驗(yàn)的指標(biāo)是（B）。A、陽離子 B、密度 C、電導(dǎo)率 D、pH值 35.通?？赏ㄟ^測(cè)定蒸餾水的（C）來檢測(cè)其純度。A、吸光度 B、顏色 C、電導(dǎo)率 D、酸度 36.不能用無色試劑瓶來貯存配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液的是（D）。A、H2SO4 B、NaOH C、Na2CO3 D、AgNO3 37.下列藥品需要用專柜由專人負(fù)責(zé)貯存的是（B）。A、KOH B、KCN C、KMnO4 D、濃H2SO4 38.EDTA的化學(xué)名稱是（A）。

A、乙二胺四乙酸 B、乙二胺四乙酸二鈉 C、二水合乙二胺四乙酸二鈉 D、乙二胺四乙酸鐵鈉

39.化驗(yàn)室常用的化學(xué)試劑一般分為三級(jí)，其中優(yōu)級(jí)純瓶簽顏色是（C A、紅色 B、藍(lán)色 C、綠色 D、黃色 40.我國化工部標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，基準(zhǔn)試劑顏色標(biāo)記為（D）。/ 27）色。A、紅色 B、中藍(lán)色 C、玫紅色 D、深綠色

41.在分析實(shí)驗(yàn)室的去離子水中加入1-2滴酚酞指示劑，則水的顏色為（C）。A、藍(lán)色 B、紅色 C、無色 D、黃色 42.常用的混合試劑逆王水的配制方法是（C）。

A、3份HCl+1份HNO3 B、3份H2SO4 +1份HNO3 C、3份HNO3 +1份HCl 43.標(biāo)定I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物是（A）。

A、As203 B、K2Cr2O7 C、Na2CO3 D、H2C2O4

44.分析化學(xué)中常用的法定計(jì)量單位符號(hào)Mr,其代表意義為（C）。A、質(zhì)量 B、摩爾質(zhì)量 C、相對(duì)分子質(zhì)量 D、相對(duì)原子量 45.用無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸溶液時(shí)，應(yīng)該選用（C）物質(zhì)的碳酸鈉。A、分析純 B、化學(xué)純 C、基準(zhǔn) D、實(shí)驗(yàn) 46.標(biāo)定HCl溶液，使用的基準(zhǔn)物是（A）。

A、Na2CO3 B、鄰苯二甲酸氫鉀 C、Na2C2O4 D、NaCl 47.配制好的鹽酸溶液貯存于（C）中。A、棕色橡皮塞試劑瓶 B、白色橡皮塞試劑瓶 C、白色磨口塞試劑瓶 C、試劑瓶

48.制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不得大于（C）。A、1% B、2% C、5% D、10% 49.配制一定體積、一定物質(zhì)的量濃度的溶液，實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生偏低影響的是（C）A．容量瓶中原有少量蒸餾水 C．定容時(shí)仰視觀察液面

B．溶解所用的燒杯未洗滌 D．定容時(shí)俯視觀察液面

50.配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，由于操作不慎，使液面略超過了容量瓶的刻度（標(biāo)線），這時(shí)應(yīng)采取的措施是（D）。

A、傾出標(biāo)線以上的液體 B、吸出標(biāo)線以上的溶液 C、影響不大，不再處理D、重新配制

51.將12mol/L的鹽酸（ρ=1.19g/cm）50mL稀釋成6mol/L的鹽酸（ρ=1.10g/cm），需加水的體積為（B）。

A、50mL B、50.5mL C、55mL D、60mL 52.將4gNaOH溶解在10mL水中，稀至1L后取出10mL，其物質(zhì)的量濃度是（B）

A.1mol/L B.0.1mol/L C.0.01mol/L D.10mol/L

/ 27 53.欲配制1000mL 0.1mol/L HCl溶液，應(yīng)取12mol/L的鹽酸（ρ=1.19g/cm）體積為（B）A、0.84mLB、8.4mLC、1.2mLD、12mL 55.微量分析用的離子標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)濃度低于（A）時(shí)應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。A、0.1mg/mL B、1.0mg/mL C、0.01mg/mL D、1.0mg/L 56.緩沖溶液是一種能對(duì)溶液的（A）起穩(wěn)定作用的溶液。A、酸度 B、堿度 C、性質(zhì) D、變化 57.氫氧化鈉測(cè)定時(shí)用的指示劑（B）

A、甲基橙 B、酚酞 C、溴甲酚綠 D、鉻酸鉀 58.間接碘量法中加入淀粉指示劑的適宜時(shí)間是（B）。A、滴定開始時(shí) B、滴定至近終點(diǎn)時(shí) C、溶液呈無色時(shí) D、滴定至I2的紅棕色褪盡 59.淀粉是一種（C）指示劑。

A、自身B、氧化還原型C、專屬D、金屬

60.在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的去離子水中，加入1-2滴甲基橙指示劑，則應(yīng)呈現(xiàn)（C）。A、紫色 B、紅色 C、黃色 D、無色 61.碘量法滴定的酸度條件為（A）。A、弱酸 B、強(qiáng)酸 C、弱堿 D、強(qiáng)堿

62.間接碘量法測(cè)定水中Cu含量，介質(zhì)的pH值應(yīng)控制在（B）。A、強(qiáng)酸性B、弱酸性C、弱堿性D、強(qiáng)堿性。63.有關(guān)滴定管的使用錯(cuò)誤的是（D）。

A、使用前應(yīng)洗干凈，并檢漏B、滴定前應(yīng)保證尖嘴部分無氣泡

C、要求較高時(shí)，要進(jìn)行體積校正D、為保證標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，使用前可加熱烘干 64.酸式滴定管管尖出口被潤滑油酯堵塞，快速有效的處理方法是（A）。A、熱水中浸泡并用力下抖 B、用細(xì)鐵絲通并用水洗 C、裝滿水利用水柱的壓力壓出 D、用洗耳球?qū)ξ?65.電位滴定與容量滴定的根本區(qū)別在于（B）。A、滴定儀器不同 B、指示終點(diǎn)的方法不同 C、滴定手續(xù)不同 D、標(biāo)準(zhǔn)溶液不同

66.在碘量法中為了減少碘的揮發(fā)，常采用的措施是（D）。

A、使用容量瓶 B、適當(dāng)加熱增加碘的溶解度，減少揮發(fā) / 27

2+

3C、溶液酸度控制在PH大于8 D、加入過量的碘化鉀和使用碘量瓶 67.配位滴定法是利用形成（C）的反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。A、酸性物質(zhì) B、絡(luò)合物 C、配合物 D、基準(zhǔn)物

68.一束（B）通過有色溶液時(shí)，溶液的吸光度與溶液濃度和液層厚度的乘積成正比。A、平行可見光 B、平行單色光 C、白光 D、紫外 69.分光光度法的吸光度與（B）無關(guān)。

A、入射光的波長 B、液層的高度 C、液層的厚度 D、溶液的濃度 70.分光光度法中，吸光系數(shù)與（C）有關(guān)。

A、光的強(qiáng)度 B、溶液的濃度 C、入射光的波長 D、液層的厚度 71.分光光度法中，摩爾吸光系數(shù)（D）有關(guān)。

A、液層的厚度 B、光的強(qiáng)度 C、溶液的濃度 D、溶質(zhì)的性質(zhì) 72.在分光光度法中，應(yīng)用光的吸收定律進(jìn)行定量分析，應(yīng)采用的入射光為（A）。A、單色光 B、可見光 C、紫外光 D、復(fù)合光

73.鄰菲羅啉分光光度計(jì)法測(cè)定樣品中鐵含量時(shí)，加入抗壞血酸的目的是（C）。A、調(diào)節(jié)酸度 B、掩蔽雜質(zhì)離子 C、將Fe還原為Fe D、將Fe還原為Fe 74.可用下述那種方法減少滴定過程中的偶然誤差（D）。

A、進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn) B、進(jìn)行空白試驗(yàn) C、進(jìn)行儀器校準(zhǔn) D、進(jìn)行分析結(jié)果校正 75.在滴定分析法測(cè)定中出現(xiàn)的下列情況，哪種導(dǎo)至系統(tǒng)誤差（B）。

A、滴定時(shí)有液濺出 B、砝碼未經(jīng)校正 C、滴定管讀數(shù)讀錯(cuò) D、試樣未經(jīng)混勻 76.在不加樣品的情況下，用測(cè)定樣品同樣的方法、步驟，對(duì)空白樣品進(jìn)行定量分析，稱之為（B）

A、對(duì)照試驗(yàn) B、空白試驗(yàn) C、平行試驗(yàn) D、預(yù)試驗(yàn) 77.測(cè)量結(jié)果與被測(cè)量真值之間的一致程度，稱為（C）A、重復(fù)性 B、再現(xiàn)性 C、準(zhǔn)確性 D、精密性

78.在電導(dǎo)分析中使用純度較高的蒸餾水是為消除（D）對(duì)測(cè)定的影響。A、電極極化 B、電容 C、溫度 D、雜質(zhì) 79.操作中，溫度的變化屬于（D）。

A、系統(tǒng)誤差 B、方法誤差 C、操作誤差 D、偶然誤差 80.稱量時(shí)，天平零點(diǎn)稍有變動(dòng)，所引起的誤差屬（C）。A、系統(tǒng)誤差 B、相對(duì)誤差 C、隨機(jī)誤差 D、過失誤差 / 27

3+

2+

2+

3+81.試劑誤差屬于（B）。

A、偶然誤差 B、系統(tǒng)誤差 C、方法誤差 D、儀器誤差 82.滴定分析中，若懷疑試劑在放置中失效可通過何種方法檢驗(yàn)（B）。A、儀器校正 B、對(duì)照分析 C、空白試驗(yàn) D、無合適方法 83.在下列方法中可以減少分析中偶然誤差的是（A）。A、增加平行試驗(yàn)測(cè)定的次數(shù) B、進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn) C、進(jìn)行空白試驗(yàn) D、進(jìn)行儀器的校正 84.精密度的好壞由（C）決定。

A、絕對(duì)偏差 B、偶然誤差 C、相對(duì)偏差 D、系統(tǒng)誤差 85.在滴定分析測(cè)定中，屬偶然誤差的是（D）。A、試樣未經(jīng)充分混勻 B、滴定時(shí)有液滴濺出 C、砝碼生銹 D、滴定管最后一位估計(jì)不準(zhǔn)確 86.比較兩組測(cè)定結(jié)果的精密度（B）。

甲組：0.19％，0.19％，0.20％，0.21％，0.21％ 乙組：0.18％，0.20％，0.20％，0.21％，0.22％

A、甲、乙兩組相同

B、甲組比乙組高

C、乙組比甲組高

87.不能提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法有（C）。

A、對(duì)照試驗(yàn) B、空白試驗(yàn) C、一次測(cè)定 D、測(cè)量儀器校正 88.在同樣條件下，用標(biāo)樣代替試樣進(jìn)行的平行測(cè)定叫做（B）。A、空白試驗(yàn) B、對(duì)照試驗(yàn) C、回收試驗(yàn) D、校正試驗(yàn) 89.有效數(shù)字，就是實(shí)際能（B）就叫有效數(shù)字。

A、預(yù)約的數(shù)字 B、測(cè)得的數(shù)字 C、記錄的數(shù)字 90.分析工作中實(shí)際能夠測(cè)量到的數(shù)字稱為（D）。

A、精密數(shù)字 B、準(zhǔn)確數(shù)字 C、可靠數(shù)字 D、有效數(shù)字 91.pH=5.26中的有效數(shù)字是（B）位。A、0 B、2 C、3 D、4 92.下列四個(gè)數(shù)據(jù)中修約為四位有效數(shù)字后為0.5624的是（A）。A、0.56235 B、0.562349 C、0.056245

D、0.562451 93.用15mL的移液管移出的溶液體積應(yīng)記為（C）A、15mL B、15.0mL C、15.00mL D、15.000mL / 27、無法判別 D 94.滴定管在記錄讀數(shù)時(shí)，小數(shù)點(diǎn)后應(yīng)保留（B）位。A、1 B、2 C、3 D、4 95.下列計(jì)算式：2.106?74.45的計(jì)算結(jié)果應(yīng)保留（C）位有效數(shù)字。

8.8A、一位B、二位C、三位D、四位

96.從事易燃易爆作業(yè)的人員應(yīng)穿（C），以防靜電危害。A、合成纖維工作服

B、防油污工作服 C、含金屬纖維的棉布工作服

D、普通工作服 96.二氧化碳滅火劑主要靠（B）滅火。

A、降低溫度B、降低氧濃度C、降低燃點(diǎn)D、減少可燃物

97.（A）是指可燃的氣體、蒸氣或粉塵與空氣混合后，遇火會(huì)產(chǎn)生爆炸的最高或最低的濃度。

A、爆炸濃度極限 B、爆炸 C、爆炸溫度極限 D、自燃 98.通過降低火場(chǎng)空氣中氧氣含量的滅火方式稱為（B）滅火。A、冷卻 B、窒息 C、稀釋D、乳化 99.可燃物質(zhì)受熱發(fā)生自燃的最低溫度叫（C）。A、燃點(diǎn)B、閃點(diǎn)C、自燃點(diǎn)D、著火點(diǎn)

100.操作轉(zhuǎn)動(dòng)的機(jī)器設(shè)備時(shí)，不應(yīng)佩戴（B）。A、戒指

B、手套

C、手表

101.按照產(chǎn)生的原因和性質(zhì)，爆炸可分為（C）。

A、物理爆炸、化學(xué)爆炸、炸藥爆炸

B、物理爆炸、化學(xué)爆炸、鍋爐爆炸 C、物理爆炸、化學(xué)爆炸、核爆炸

D、化學(xué)爆炸、核爆炸、分解爆炸

102.“三同時(shí)”是指新建、改造、擴(kuò)建的工程項(xiàng)目安全設(shè)施必須與主體工程同時(shí)設(shè)計(jì)、同時(shí)施工（A）。

A、同時(shí)投入運(yùn)行 B、同時(shí)結(jié)算 C、同時(shí)檢修 103.使用二氧化碳滅火器時(shí)人應(yīng)站在（A）

A、上風(fēng)處 B、下風(fēng)處 C、隨意 D、根據(jù)具體情況確定 104.撲救電器火災(zāi)時(shí)，盡可能首先（C）A、用干粉滅火器撲救 B、用泡沫滅火器撲救 C、先將電源斷開 D、用水撲救 / 27 105.撲滅油類火災(zāi)時(shí)，不可用的試劑是（C）。A、泡沫 B、干粉 C、水 D、二氧化碳

106.關(guān)于撲救特殊化學(xué)品火災(zāi)時(shí)，下面的說法正確的是（D）A、液化氣體火災(zāi)是，先撲滅火焰然后采取堵漏措施 B、撲救爆炸物品火災(zāi)時(shí)用沙土蓋壓

C、對(duì)于遇濕易燃物品的火災(zāi)時(shí)，使用泡沫滅火器撲滅 D、撲救毒品、腐蝕品火災(zāi)時(shí)盡量使用低壓水流或霧狀的水

三、判斷題

1.在實(shí)驗(yàn)室常用的去離子水中加入1～2滴酚酞，則呈現(xiàn)紅色。（×）

2.使用吸管時(shí)，決不能用未經(jīng)洗凈的同一吸管插入不同試劑瓶中吸取試劑。（√）3.純水制備的方法只有蒸餾法和離子交換法。（×）

4.滴定管、容量瓶、移液在使用之前都需要用試劑溶液進(jìn)行潤洗。（×）

5.移液管移取溶液經(jīng)過轉(zhuǎn)移后，殘留于移液管管尖處的溶液應(yīng)該用洗耳球吹入容器中。（×）6.國標(biāo)規(guī)定，一般滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（15～25℃）下使用兩個(gè)月后，必須重新標(biāo)定濃度。（√）

7.分析測(cè)定結(jié)果的偶然誤差可通過適當(dāng)增加平行測(cè)定次數(shù)來減免。（√）8.將7.63350修約為四位有效數(shù)字的結(jié)果是7.634。（√）9.溶解基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)用移液管移取20～30ml水加入。（×）10.電子天平一定比普通電光天平的精度高。（×）

11.測(cè)量的準(zhǔn)確度要求較高時(shí)，容量瓶在使用前應(yīng)進(jìn)行體積校正。（√）12.氣管的體積應(yīng)與堿式滴定管一樣予以校正。（√）13.易燃液體廢液不得倒入下水道。（√）

14.使用天平時(shí),稱量前一定要調(diào)零點(diǎn),使用完畢后不用調(diào)零點(diǎn)。（×）

15.使用容量瓶搖勻溶液的方法右手頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，在倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升到頂，如此反復(fù)2-3次，即可混勻。（×）

16.分析測(cè)試的任務(wù)就是報(bào)告樣品的測(cè)定結(jié)果。（×）

17.純凈水的pH=7，則可以說pH為7的溶液就是純凈的水。（×）

18.拿比色皿時(shí)只能拿毛玻璃面，不能拿透光面，擦拭時(shí)必須用擦鏡紙擦透光面，不能用濾紙擦。（√）

19.系統(tǒng)誤差和偶然誤差都可以避免，而過失誤差卻不可避免。（√）/ 27 20.4.50×10為兩位有效數(shù)字（×）

21.空白試驗(yàn)可以消除試劑和器皿帶來雜質(zhì)的系統(tǒng)誤差。（√）22.緩沖溶液是對(duì)溶液的PH值起穩(wěn)定作用的溶液。（√）23.滴定分析中指試劑的用量越多越好。（×）

24.測(cè)量結(jié)果可先記在零星紙條上,然后在記到原始記錄本上。（×）25.洗滌滴定管時(shí)，若內(nèi)部沾有油物可用毛刷和去污粉洗滌。（×）

26.加減法運(yùn)算中，保留有效數(shù)字的位數(shù)，以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的為準(zhǔn)，即絕對(duì)誤差最大的為準(zhǔn)。（√）

27.鹽酸和硝酸以3：1的比例混合而成的混酸叫“王水”，以1：3的比例混合的混酸叫“逆王水”，他們幾乎可以溶解所有的金屬。（√）

28.容量瓶、滴定管、不可以加熱烘干，也不能盛裝熱溶液。（√）29.分析實(shí)驗(yàn)所用的純水要求其純度越高越好。（×）

30.不可以用玻璃瓶盛裝濃堿溶液，但可以盛裝除氫氟酸以外的酸溶液。（√）

31.測(cè)定的精密度好，但準(zhǔn)確度不一定好，消除了系統(tǒng)誤差后，精密度好的，結(jié)果準(zhǔn)確度就好。（√）

32.直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液必需使用基準(zhǔn)試劑。（√）

33.使用吸管時(shí)，決不能用未經(jīng)洗凈的同一吸管插入不同試劑瓶中吸取試劑。（√）34.滴定管、容量瓶、移液管在使用之前都需要用試劑溶液進(jìn)行潤洗。（×）

35.移液管移取溶液經(jīng)過轉(zhuǎn)移后，殘留于移液管管尖處的溶液應(yīng)該用洗耳球吹入容器中。（錯(cuò)）36.滴定管內(nèi)壁不能用去污粉清洗，以免劃傷內(nèi)壁，影響體積準(zhǔn)確測(cè)量。（√）37.天平室要經(jīng)常敞開通風(fēng)，以防室內(nèi)過于潮濕。（×）

38.標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前，要用該溶液潤洗滴定管2～3次，而錐形瓶也需用該溶液潤洗或烘干。（×）

39.烘箱和高溫爐內(nèi)都絕對(duì)禁止烘、燒易燃、易爆及有腐蝕性的物品和非實(shí)驗(yàn)用品，更不允許加熱食品。（√）

40.用濃溶液配制稀溶液的計(jì)算依據(jù)是稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變。（√）41.滴定管、容量瓶、移液管在使用之前都需要用試劑溶液進(jìn)行潤洗。（×）342.移液管移取溶液經(jīng)過轉(zhuǎn)移后，殘留于移液管管尖處的溶液應(yīng)該用洗耳球吹入容器中。（×）43.標(biāo)規(guī)定，一般滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（15～25℃）下使用兩個(gè)月后，必須重新標(biāo)定濃度。（√）/ 27 44.分析測(cè)定結(jié)果的偶然誤差可通過適當(dāng)增加平行測(cè)定次數(shù)來減免。（√）45.7.63350修約為四位有效數(shù)字的結(jié)果是7.634。（√）46.雙指示劑就是混合指示劑。（×）47.滴定管屬于量出式容量儀器。（√）

48.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液可用精制的草酸標(biāo)定。（×）

49.用基準(zhǔn)試劑草酸鈉標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，需將溶液加熱至75～85℃進(jìn)行滴定。若超過此溫度，會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。（×）

50.鉻黑T指示劑在pH=7～11范圍使用，其目的是為減少干擾離子的影響。（×）51.滴定Ca、Mg總量時(shí)要控制pH≈10，而滴定Ca分量時(shí)要控制pH為12～13。若pH>13時(shí)測(cè)Ca則無法確定終點(diǎn)。（√）

52.間接碘量法加入KI一定要過量，淀粉指示劑要在接近終點(diǎn)時(shí)加入。（√）

53.使用直接碘量法滴定時(shí)，淀粉指示劑應(yīng)在近終點(diǎn)時(shí)加入；使用間接碘量法滴定時(shí)，淀粉指示劑應(yīng)在滴定開始時(shí)加入。（×）

54.碘法測(cè)銅,加入KI起三作用:還原劑,沉淀劑和配位劑（√）

55.以淀粉為指示劑滴定時(shí)，直接碘量法的終點(diǎn)是從藍(lán)色變?yōu)闊o色，間接碘量法是由無色變?yōu)樗{(lán)色。（×）

56.溶液酸度越高，KMnO4氧化能力越強(qiáng)，與Na2C2O4反應(yīng)越完全，所以用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時(shí)，溶液酸度越高越好。（×）

57.K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe既能在硫酸介質(zhì)中進(jìn)行，又能在鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行。（√）58.可見分光光度分析中，在入射光強(qiáng)度足夠強(qiáng)的前提下，單色器狹縫越窄越好。（√）59.火災(zāi)發(fā)生后，如果逃生之路已被切斷，應(yīng)退回室內(nèi)、關(guān)閉通往燃燒房間的門窗，并向門窗上潑 緩火勢(shì)發(fā)展，同時(shí)打開未受煙火威脅的窗戶，發(fā)出求救信號(hào)。（√）

60.為防止易燃?xì)怏w積聚而發(fā)生爆炸和火災(zāi)，貯存和使用易燃液體的區(qū)域要有良好的空氣流通。（√）

61.有人低壓觸電時(shí)，應(yīng)該立即將他拉開。（×）

62.在充滿可燃?xì)怏w的環(huán)境中，可以使用手動(dòng)電動(dòng)工具。（×）63.水汽開始液化的溫度稱為露點(diǎn)溫度，簡(jiǎn)稱露點(diǎn)。（√）

64.空氣濕度是表示空氣中，水蒸氣含量多少或空氣干濕的程度。（√）65.取有毒有害氣體樣品時(shí)可以不帶防毒面具。（×）66.配制氫氧化鈉溶液必須用煮沸的高純水配制。（√）/ 27

2+2+2+2+

2+67.破損的分析玻璃儀器為了節(jié)約成本可以使用。（×）

68.儲(chǔ)存化學(xué)品可以把酸堿放在一起，也可以任意存放化學(xué)品。（×）69.天平室要經(jīng)常敞開通風(fēng)，以防室內(nèi)過于潮濕。（×）70.打開干燥器的蓋子時(shí)，應(yīng)用力將蓋子向上掀起。（×）

71.對(duì)于化學(xué)物質(zhì)的灼傷應(yīng)用清潔水沖洗后使用中和劑，也可直接用消毒紗布、干凈手帕等包扎，以免細(xì)菌感染。（×）

72.使用移液管時(shí)，用蒸餾水淋洗后即可使用。（×）73.電子天平一般直接開機(jī)即可使用。（×）

74.0.0322+23.54+2.60381的結(jié)果是28.176。（×）75.玻璃儀器可以長時(shí)間存放鹽酸、硫酸、氫氟酸。（×）76.砝碼未校正屬于系統(tǒng)誤差。（√）77.碘量法中使用碘量瓶的目的是防止碘的揮發(fā)。（√）78.測(cè)鐵用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷刷洗。（√）79.所謂飽和溶液是指再也不能溶解溶質(zhì)的溶液。（×）80.氣相色譜對(duì)試樣組分的分離是物理分離。（√）81.間接碘量法中淀粉指示劑的加入時(shí)間根據(jù)個(gè)人習(xí)慣而定。（×）82.濃酸強(qiáng)堿及其它腐蝕性試劑宜貯置高處，以免發(fā)生事故。（×）83.按分析對(duì)象不同，分析方法可分為化學(xué)分析和儀器分析。（×）84.壓縮氣體必須與氧化劑、易燃物品隔離貯存。

（√）85.氫氟酸可用玻璃及陶瓷作容器。

（×）

86.氣相色譜開機(jī)時(shí)要先通電后通氣。（×）87.滴定時(shí)眼睛應(yīng)當(dāng)觀察滴定管體積變化。（×）88.精密度是指測(cè)定值與真實(shí)值之間的符合程度。（×）

89.為了減少測(cè)量誤差,吸量管每次都應(yīng)該放出多少體積吸取多少體積。（×）90.滴定時(shí)應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口下1-2cm處,滴定速度不能太快,以每秒3-4滴為宜。（√）

91.滴定管內(nèi)壁不能用去污粉清洗,以免劃傷內(nèi)壁,影響體積的準(zhǔn)確測(cè)量。（√）

92.烘箱和高溫爐內(nèi)禁止烘燒易燃、易爆及有腐蝕性的物品和非實(shí)驗(yàn)用品。（√）93.配制硫酸、鹽酸和硝酸溶液時(shí)都應(yīng)將酸注入水中。（√）94.在實(shí)驗(yàn)室常用的去離子水中加入1～2滴酚酞，則呈現(xiàn)紅色。（×）/ 27 95.使用吸管時(shí)，決不能用未經(jīng)洗凈的同一吸管插入不同試劑瓶中吸取試劑。（√）96.易燃液體廢液不得倒入下水道。（√）97.使用天平時(shí),稱量前一定要調(diào)零點(diǎn),使用完畢后不用調(diào)零點(diǎn)。（×）98.滴定管、容量瓶、移液管在使用之前都需要用試劑溶液進(jìn)行潤洗。（×）99.移液管移取溶液經(jīng)轉(zhuǎn)移后，殘留于移液管管尖處的溶液應(yīng)用洗耳球吹入容器中。（×）100.將7.63350修約為四位有效數(shù)字的結(jié)果是7.634。（√）101.拿比色皿時(shí)只能拿毛玻璃面，不能拿透光面，擦拭時(shí)只能用擦鏡紙擦，不能用濾紙擦。（√）

102.容量瓶、滴定管、吸量管不可加熱烘干，但可以盛裝稍熱的溶液。（×）103.記錄原始數(shù)據(jù)時(shí)，如發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)記錯(cuò)，應(yīng)將該數(shù)據(jù)用一橫線劃去，在其旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。（×）

104.用水洗滌玻璃儀器時(shí)，使其既干凈又節(jié)約用水的原則是少量多次。（√）105.碳化鈣的粉塵對(duì)皮膚、呼吸道及眼睛沒有刺激作用。（×）106.電子天平是采用電磁力平衡的原理。（√）107.在分析數(shù)據(jù)中，所有的“0”均為有效數(shù)字。（×）108.過失誤差也是偶然誤差，工作中必須加以清除。（×）109.使用未校正的滴定管、容量瓶、移液管屬于系統(tǒng)誤差。（√）110.標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)由專人管理，配制，標(biāo)定，并由另一人復(fù)標(biāo)。（√）

111.稱量是定量分析的基礎(chǔ)，每個(gè)分析結(jié)果必然以稱量樣品的重量為依據(jù)。（√）112.滴定分析對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求之一是反應(yīng)速度要慢。（×）113.量杯和量筒都可以加熱。

（×）114.一般而言，液體的密度不受溫度的影響。（×）

115.PH值測(cè)定的準(zhǔn)確度決定于標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的準(zhǔn)確度，也決定于標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液組成的接近程度。（√）

116.微孔玻璃坩堝和漏斗常用于過濾、洗滌和燃燒沉淀。（×）117.指示劑的選擇原則是：變色敏銳、用量少。

（×）

118.直接碘量法的終點(diǎn)是從無色變藍(lán)色，間接碘量法的終點(diǎn)是從藍(lán)色變無色。（√）119.兩性物質(zhì)的酸度與它的濃度無關(guān)。（×）

120.物質(zhì)的溶解度是指某物質(zhì)在100g溶劑中達(dá)到溶解平衡狀態(tài)時(shí)所溶解的克數(shù)。（×）121.重量分析中使用的玻璃砂芯漏斗耐酸不耐堿，因此不可用強(qiáng)堿處理。（√）/ 27 122.用傾瀉法過濾是傾斜靜置燒杯,待沉淀下降后,先將上層清液傾入漏斗中,而不是開始過濾就將沉淀和溶液攪混后過濾。（√）

123.在溶解過程中,溶質(zhì)和溶劑的體積之和就是溶液的體積。（×）124.凡是優(yōu)級(jí)純的物質(zhì)都可用于直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。（×）125.空白試驗(yàn)可以消除由試劑、器皿等引入雜質(zhì)所引起的系統(tǒng)誤差。（√）126.準(zhǔn)確度高,必須要求精密度也高,但精密度高,并不說明準(zhǔn)確度高,準(zhǔn)確度是保證精密度的先決條件。（×）

127.定量分析中產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差和偶然誤差,工作中必須加以清除。（×）128.市售硫酸標(biāo)簽上標(biāo)明的濃度為96%是以質(zhì)量濃度表示的。（×）129.在多數(shù)情況下容量瓶與移液管是配合使用的,因此對(duì)容量瓶與移液管做相對(duì)校正即可。（√）

130.使用容量瓶搖勻溶液的方法是右手頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，在倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升到頂，如此反復(fù)2-3次，即可混勻。（×）

131.分析測(cè)定結(jié)果的偶然誤差可通過適當(dāng)增加平行測(cè)定次數(shù)來減少。（√）132.緩沖溶液是對(duì)溶液的pH值起穩(wěn)定作用的溶液。（√）133.不可以用玻璃瓶盛裝濃堿溶液，但可以盛裝除氫氟酸以外的酸溶液。（√）134.化學(xué)分析法測(cè)定氣體所用的儀器不包括奧式氣體分析儀。（×）

135.電石可能含有的雜質(zhì)磷化鈣或砷酸鈣，遇濕后釋放出磷和砷，二者均是劇毒物。（√）136.碳化鈣被水分解生成乙炔它能被液態(tài)或氣態(tài)的水所分解，不能被物理或化學(xué)的結(jié)合水所分解。（×）

137.在用間接碘量法測(cè)定樣品時(shí)，滴定時(shí)不宜過度搖動(dòng)是為了防止I2 的揮發(fā)。（√）138.有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)與測(cè)試時(shí)所用的儀器、工具和測(cè)試方法的精度一致。（√）139.使用電光分析天平時(shí)，不能稱過于冷、熱和含有揮發(fā)性、腐蝕性的物品。（√）140.使用分光光度法測(cè)定氯化鈉的波長是450nm。（×）

141.電子天平一般都具有內(nèi)部校正功能，經(jīng)自校后的電子天平無需再定期檢定。（×）142.強(qiáng)氧化劑物質(zhì)與還原性物質(zhì)放在一起不會(huì)出現(xiàn)任何危險(xiǎn)。（×）

143.實(shí)驗(yàn)室制取氯氣不用排水集氣法收集，因氯氣能溶于水，但可以用排飽和食鹽水收集。（√）

144.儀器分析法的特點(diǎn)是快速、靈敏、能測(cè)量雜質(zhì)含量很高的物質(zhì)。（×）145.純凈水的pH=7，則可以說pH為7的溶液就是純凈水。（×）/ 27 146.電石本身不燃燒，但當(dāng)與水作用或在潮濕的環(huán)境中均能產(chǎn)生乙炔氣，在空氣中達(dá)到一定濃度時(shí)可發(fā)生爆炸。（√）

147.天平室要經(jīng)常敞開通風(fēng)，以防室內(nèi)過于潮濕。（×）148.電石燃起火時(shí)要用水滅火。（×）149.相對(duì)誤差是測(cè)定值與真實(shí)值之差。（×）150.待稱量物體的溫度不必等到與天平室溫度一致，即可進(jìn)行稱量。（×）151.電石的滅火方法是干粉、水、沙土、沙石。（×）152.嚴(yán)禁試劑入口及用鼻直接接近瓶口進(jìn)行鑒別。如需鑒別，應(yīng)將試劑瓶口遠(yuǎn)離鼻子，以手輕輕煸動(dòng)，稍聞即止。（√）

四、簡(jiǎn)答題

1.天平的主要技術(shù)指標(biāo)？

答：最大稱量，分度值，秤盤直徑和秤盤上方的空間。2.試樣的稱量方法？

答：固定稱樣法，減量稱樣法，揮發(fā)性液體試樣的稱量。3.分析工作對(duì)試樣的分解一般有哪三點(diǎn)要求？

答：試樣分解完全，試樣分解過程中待測(cè)成分不應(yīng)有揮發(fā)損失，分解過程中不應(yīng)引入被測(cè)組分的干擾物質(zhì)。

4.引起化學(xué)試劑變質(zhì)的原因有哪五點(diǎn)？

答：氧化和吸收二氧化碳，溫度的影響，揮發(fā)和升華，見光分解，濕度的影響。5.作為基準(zhǔn)試劑具備的條件

答：純度高，組成與化學(xué)式相符，性質(zhì)穩(wěn)定，使用時(shí)易潮解，摩爾質(zhì)量較大 6.溶液儲(chǔ)存時(shí)可能變質(zhì)的原因

答：玻璃與水或多或少的侵蝕，試劑瓶密封不好，見光分解，配位指示劑的聚合反應(yīng)，揮發(fā)組分的揮發(fā)。

7.系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因? 答：儀器誤差、方法誤差、試劑誤差、操作誤差。8.偶然誤差產(chǎn)生的因素？

答：環(huán)境溫度、濕度、氣壓的波動(dòng)很小，儀器的性能有微笑變化，都會(huì)使分析結(jié)果在一定范圍。

9.提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法？ / 27 答：選擇合適的分析方法，增加平行測(cè)定次數(shù)，減少測(cè)量誤差，消除測(cè)定中的系統(tǒng)誤差。10.消除系統(tǒng)中的測(cè)定誤差采取？ 答：空白試驗(yàn)，校準(zhǔn)儀器，對(duì)照試驗(yàn)。11.有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則？

答：加減法：保留有效數(shù)字的位數(shù)，以小數(shù)點(diǎn)位數(shù)最少的為準(zhǔn)，既以絕對(duì)誤差最大的為準(zhǔn)；

乘除法：保留有效數(shù)字的位數(shù)，以位數(shù)最少的數(shù)為準(zhǔn)，既以相對(duì)誤差最大的為準(zhǔn)。12.進(jìn)行滴定分析具備的三個(gè)條件是什么？

答：要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)質(zhì)量的分析天平和測(cè)量溶液體積的器皿，要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，要有準(zhǔn)確確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的指示劑。

13.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)：在滴定過程中，滴定與被測(cè)組分按照滴定反應(yīng)方程式所示計(jì)量關(guān)系定量的完全反應(yīng)時(shí)稱為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。

14.指示劑：指示化學(xué)計(jì)量點(diǎn)到達(dá)而能改變顏色的一種輔助試劑。15.滴定終點(diǎn)：因指示劑顏色發(fā)生明顯改變而停止滴定的點(diǎn)

16.酸堿定義:指出在水溶液中凡是能產(chǎn)生H的物質(zhì)叫做酸，能產(chǎn)生OH離子的叫堿，酸堿反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是H和OH結(jié)合成水的過程。

17.配位滴定：利用形成配合物反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法稱為配位滴定，又稱絡(luò)合滴定。18.自身指示劑：有些標(biāo)準(zhǔn)溶液本身有顏色，可利用自身顏色的變化指示終點(diǎn)，而不必另外加指示劑，例如高錳酸鉀溶液。

19.專屬指示劑：碘與淀粉反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，因此在碘量法中就用淀粉作為指示劑，淀粉就稱為碘量法的專屬指示劑。

20.變色范圍（指示劑的）：從指示劑開始變色到變色終了的范圍。

21.緩沖溶液：加入溶液中能控制pH值或氧化還原電位僅發(fā)生可允許變化的溶液。21.有效數(shù)字：實(shí)際能測(cè)到的數(shù)字，即保留末一位不準(zhǔn)確數(shù)字，其余數(shù)字均為準(zhǔn)確數(shù)字。23.恒重：同一物體經(jīng)過兩次熱處理并冷卻后稱量之差小于0.0003g。

24.質(zhì)量恒定：指灼燒或烘干，并于干燥器中冷卻至室溫后稱量，重復(fù)進(jìn)行至最后兩次稱量之差不大于0.0003g時(shí)，即為質(zhì)量恒定。

25.系統(tǒng)誤差：由某些比較固定的原因引起的，有一定規(guī)律性的，對(duì)測(cè)定值影響比較固定，能夠校正的誤差。

26.終點(diǎn)：用指示劑或終點(diǎn)指示器判斷滴定過程中化學(xué)反應(yīng)終了時(shí)的點(diǎn)。27.酸式滴定管的涂油方法？ / 27 +-+

-答：將活塞取下，用干凈的軟紙或布將活塞和活塞套內(nèi)壁擦干凈，清除孔內(nèi)油污，蘸取少量凡士林或活塞脂，在活塞兩頭涂上薄薄一層油脂，活塞孔旁不要涂油，以免堵塞塞孔。涂完將活塞放回套內(nèi)，同方向旋轉(zhuǎn)幾周，使油脂分布均勻，呈透明狀，然后在活塞尾部套一段乳膠管，以防活塞脫落。

28.在分析天平上稱樣時(shí)，可否將手較長時(shí)間伸入天平內(nèi)加減樣品？為什么？

答：不可以，將手長時(shí)間升入天平內(nèi)加樣品是不允許的，因?yàn)槭值臏囟纫话愀哂谑覝?，手長時(shí)間伸入天平內(nèi)會(huì)使手一側(cè)天平盤上方溫度升高，從而加大了天平兩臂的不等臂誤差。天平橫梁受溫度影響較大，故將手伸入天平內(nèi)加樣品是不規(guī)范的 29.天平的使用規(guī)則有哪些? 答：①天平必須安放在合乎要求的儀器室內(nèi)的穩(wěn)定平臺(tái)上。②天平使用前一般要預(yù)熱15～30分鐘。

③天平的開關(guān)、取放物品要輕開輕關(guān)、輕拿輕放。

④稱量物不要直接放在天平盤上，而且稱量物必須放在稱盤中部。⑤天平的門不得隨意打開，讀數(shù)時(shí)天平的門必須全部關(guān)上。

⑥熱的物體不能放進(jìn)天平內(nèi)稱量，應(yīng)將微熱的物體放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫再進(jìn)行稱量。⑦有腐蝕性或吸濕性的物體，必須放在密閉的稱量瓶中才能稱量。⑧稱量物的重量不能超過天平的最大負(fù)載。⑨在同一試驗(yàn)中，多次稱量必須使用同一臺(tái)天平。

⑩嚴(yán)禁用手直接拿被稱物體或稱量瓶。

30.在進(jìn)行比色分析時(shí)，為什么有時(shí)要求顯色后放置一段時(shí)間再比，而有些分析卻要求在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成比色？

答：因?yàn)橛行┪镔|(zhì)的顯色反應(yīng)較慢,需要一定時(shí)間才能完成,溶液的顏色也才能達(dá)到穩(wěn)定,故不能立即比色。而有些化合物的顏色放置一段時(shí)間后，由于空氣的氧化、試劑的分解或揮發(fā)、光的照射等原因，會(huì)使溶液顏色發(fā)生變化，故應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成比色。

31.什么是空白試驗(yàn)? 答：空白試驗(yàn)是指在不加試樣的情況下，按實(shí)驗(yàn)分析規(guī)程在同樣的操作條件下進(jìn)行測(cè)定，所得結(jié)果的數(shù)值稱為空白值。32.如何向洗凈的滴定管中裝溶液？

答：向準(zhǔn)備好的滴定管中裝入10mL滴定溶液，然后橫持滴定管，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管壁全部接觸，直立滴定管，將溶液從管尖放出，如此反復(fù)3次，即可裝入滴定溶液至零刻度以/ 27 上，調(diào)解初始讀數(shù)時(shí)應(yīng)等待1～2min。

33.分析工作中如何減少測(cè)定中的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差（偶然誤差），以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度？

答：（1）增加測(cè)定次數(shù)，減少隨機(jī)誤差。（2）進(jìn)行比較試驗(yàn)，減少系統(tǒng)誤差： a.作對(duì)照分析，取得校正值以校準(zhǔn)方法誤差； b.空白試驗(yàn)，取得空白值以校準(zhǔn)試劑不純引起的誤差； c.校正儀器，使用校正值以消除儀器本身缺陷造成的誤差； d.選擇準(zhǔn)確度較高的方法； e.使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或控制樣。34.作為“基準(zhǔn)物”應(yīng)具備哪些條件？

（1）純度高。含量一般要求在99.9%以上，雜質(zhì)總含量不得大于0.1%。（2）組成（包括結(jié)晶水）與化學(xué)式相符。

（3）性質(zhì)穩(wěn)定。在空氣中不吸濕，加熱干燥時(shí)不分解，不與空氣中氧氣、二氧化碳等作用。（4）使用時(shí)易溶解。

（5）摩爾質(zhì)量較大，這樣稱樣量多可以減少稱量誤差。35.化學(xué)試劑中毒一般通過哪三個(gè)途徑？

答：通過呼吸道中毒、通過消化道中毒、通過皮膚或五官粘膜受刺激。36.化驗(yàn)室發(fā)生呼吸系統(tǒng)中毒應(yīng)采取哪些措施進(jìn)行急救？

答：應(yīng)迅速是中毒者離開現(xiàn)場(chǎng)，移到通風(fēng)良好的環(huán)境中，使中毒者吸入新鮮空氣，如有昏迷休克、虛脫或呼吸機(jī)能不全時(shí)，可人工協(xié)助呼吸，化驗(yàn)室如有氧氣，可給予氧氣，如有可能，給予喝興奮劑，如濃茶、咖啡等。

37.哪些物質(zhì)屬于易燃、易爆物質(zhì)？

答：大體可分為六大類：爆炸性物質(zhì)；易燃和可燃液體；易燃和助燃?xì)怏w；遇水和空氯能自燃的物質(zhì)；氧化劑（能形成爆炸混合物或能引起燃燒的物質(zhì)）；易燃物體。

38.電子天平放置場(chǎng)所的理想條件與要求？

答：1）電子天平理想的放置條件是室溫20±2℃，相對(duì)濕度45%RH—60%RH； 2）天平臺(tái)要求堅(jiān)固，具有抗震及減震性能； 3）不受陽光直射，遠(yuǎn)離暖氣與空調(diào)；

4）不要將天平放在帶磁設(shè)備附近，避免塵埃和腐蝕性氣體。/ 27 39.分析工作對(duì)試樣分解的一般要求？ 答：1）試樣應(yīng)分解完全；

2）試樣分解過程中待測(cè)成分不應(yīng)有揮發(fā)損失； 3）分解過程中不應(yīng)引入被測(cè)組分和干擾物質(zhì)。40.分析化學(xué)的任務(wù)和作用？

答：分析化學(xué)主要包括定性分析和定量分析。定性分析的任務(wù)是確定物質(zhì)是由哪些元素、離子、官能團(tuán)或化合物組成；定量分析的任務(wù)是測(cè)定物質(zhì)中有關(guān)組分的相對(duì)含量。

41.如何提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度？ 答：1）選擇合適的分析方法； 2）增加平行測(cè)定的次數(shù)； 3）減小測(cè)量誤差； 4）消除測(cè)定中的系統(tǒng)誤差。42.減少系統(tǒng)誤差可以采取哪些措施？

答：對(duì)照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、儀器校正、方法校正。43.接近滴定終點(diǎn)時(shí)，滴定操作要注意哪些問題？

答：放慢滴定的速度，并不斷攪拌，注意觀察滴落點(diǎn)附近溶液顏色的變化。44.空白試驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)在實(shí)際分析中有何重要意義？

答：空白試驗(yàn)的目的在于檢驗(yàn)試劑或蒸餾水是否含有被檢定的離子；對(duì)照試驗(yàn)的目的在于檢驗(yàn)試劑是否失效，以及反應(yīng)條件是否正確。

45.試樣的稱量方法主要有哪幾種？

答：1）固定稱量法； 2）減量法稱量； 3）揮發(fā)性液體試樣的稱量。46.滴定分析法一般可分為哪幾類？

答：1）酸堿滴定； 2）配位滴定； 3）氧化還原滴定； 4）沉淀滴定。47.什么是標(biāo)準(zhǔn)溶液？標(biāo)準(zhǔn)溶液配制有哪幾種方法？

答：已知準(zhǔn)確濃度的溶液叫做標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法有直接配制法和標(biāo)定法。48.采樣的重要性? 答：一般地說，采樣誤差常大于分析誤差，因此，掌握采樣和制樣的一些基本知識(shí)是很重要的，如果采樣和制樣方法不正確，即使分析工作做得非常仔細(xì)和正確也毫無意義，有時(shí)甚至給生產(chǎn)科研帶來很壞的后果。

49.濃硫酸用水稀釋時(shí)，應(yīng)該怎樣操作？

答：配制硫酸時(shí)，必須在燒杯和錐形瓶等耐熱容器內(nèi)進(jìn)行，且將濃硫酸緩緩加入到水中。/ 27 50.檢驗(yàn)中的正確記錄主要指什么？何為有效數(shù)字？

答：1）正確記錄是指正確記錄數(shù)字的位數(shù)，因?yàn)閿?shù)據(jù)的位數(shù)不僅表示數(shù)字的大小，也反映測(cè)量的準(zhǔn)確程度；2）有效數(shù)字就是實(shí)際能測(cè)得的數(shù)字。

51.何為重量分析法？

答：重量分析法也稱稱量分析法，一般是將被測(cè)組分從試樣中分離出來，轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式后進(jìn)行稱量，由稱得的物質(zhì)的質(zhì)量計(jì)算被測(cè)組分的含量。

52.何為滴定分析法？

答：根據(jù)化學(xué)反應(yīng)中所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度來求出被測(cè)組分含量的方法。53.物質(zhì)的一般分析過程通常包括哪幾個(gè)步驟？

答：包括采樣、稱樣、試樣分解、分析方法的選擇、干擾雜質(zhì)的分離、分析測(cè)定和結(jié)果計(jì)算等幾個(gè)環(huán)節(jié)。

54.什么是準(zhǔn)確度？什么是精密度？分別以什么表示？

答：1）準(zhǔn)確度指測(cè)定值與真實(shí)值之間相符合的程度。準(zhǔn)確度的高低常以誤差來表示。2）精密度是指相同條件下n次重復(fù)測(cè)定結(jié)果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示。55.制備試樣分哪幾個(gè)步驟？常用的手工縮分四分法如何操作？ 答：制備試樣分為破碎、過篩、混勻、縮分4個(gè)步驟；

56.四分法：將樣品充分混勻，堆成圓錐形，將它壓成圓餅狀，通過中心按十字形切為四等份，棄去任意對(duì)角的2份，保留2份，1份作為分析試樣，另一份作為留樣，根據(jù)樣品量決定重復(fù)上述步驟的次數(shù)。

57.原始記錄的要求？

答：1）要用圓珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在本子上，不應(yīng)事后寫回憶或轉(zhuǎn)抄； 2）要詳盡、清楚、真實(shí)地記錄測(cè)定條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員；

3）采用法定計(jì)量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測(cè)定儀器的有效讀數(shù)位記錄，發(fā)現(xiàn)觀測(cè)失誤應(yīng)注明； 4）更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃一條橫線表示消去，在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)，由更改人簽章。58.重量分析中“恒重”指的是什么？怎樣才算是恒重？

答：恒重：經(jīng)第一次烘干、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對(duì)每次15分鐘的烘干，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量。當(dāng)連續(xù)2次稱量之差小于0.0002克時(shí), 即達(dá)到恒重。

59.向滴定管注入標(biāo)準(zhǔn)溶液前，滴定管內(nèi)為什么不能殘留有水? 答：若滴定管內(nèi)殘留有水，注入的標(biāo)準(zhǔn)溶液將會(huì)被稀釋，滴定到終點(diǎn)時(shí)，消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積超過實(shí)際數(shù)，而使測(cè)定結(jié)果偏高。/ 27 60.數(shù)字修約規(guī)則? 答:?通常稱為“四舍六入五成雙”法則，四舍六入五考慮，即當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí)舍去，尾數(shù)≥6時(shí)進(jìn)位，當(dāng)尾數(shù)恰為5時(shí)，則應(yīng)視保留的末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù)，5前為偶數(shù)應(yīng)將5舍去，5前為奇數(shù)則將5進(jìn)位。

61.引起化學(xué)試劑變質(zhì)的原因? 答：化學(xué)試劑變質(zhì)的原因主要有以下幾點(diǎn): 1）氧化和吸收二氧化碳；2）濕度的影響；3）揮發(fā)和升華；4）見光分解；5）溫度的影響。62.滴定分析中，加入指示劑的量對(duì)測(cè)定結(jié)果有無影響，為什么？

答：有影響。因?yàn)橹甘緞┮脑噭?，太多不但影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，還要造成浪費(fèi)，使顏色變化不明顯，太少顏色太淺，變色也不明顯。

63.影響化學(xué)反應(yīng)速率的主要因素有哪些？

答：反應(yīng)物的性質(zhì)是決定化學(xué)反應(yīng)速率的主要因素。此外，反應(yīng)物的濃度、壓強(qiáng)、溫度和催化劑對(duì)化學(xué)反應(yīng)的速率也有影響。

64.化學(xué)試劑的使用注意事項(xiàng)? 答：1）應(yīng)熟知常用化學(xué)試劑的性質(zhì)；2）要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽；3）為保證試劑不受沾污,應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑，取出的試劑不可倒回原瓶；4）不可用鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣,絕對(duì)不可用舌頭品嘗試劑。

65.簡(jiǎn)述有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則？

答：在加減法運(yùn)算中，以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的為準(zhǔn)保留有效數(shù)字的位數(shù)，即以絕對(duì)誤差最大的為準(zhǔn)；在乘除法運(yùn)算中，以有效數(shù)字位數(shù)最少的為準(zhǔn)保留有效數(shù)字的位數(shù)，即以相對(duì)誤差最大的為準(zhǔn)。

66.滴定管的讀數(shù)規(guī)則是？

答：1）讀數(shù)時(shí)滴定管垂直向下；2）初讀、終讀方法一致；3）讀數(shù)時(shí)等待1～2min；4）讀數(shù)讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

67.酸式滴定管的涂油方法？

答：將活塞取下，用干凈的軟紙或布將活塞和活塞套內(nèi)壁擦干凈，清除孔內(nèi)油污，蘸取少量凡士林或活塞脂，在活塞兩頭涂上薄薄一層油脂，活塞孔旁不要涂油，以免堵塞塞孔。涂完將活塞放回套內(nèi)，同方向旋轉(zhuǎn)幾周，使油脂均勻分布，呈透明狀，然后在活塞尾部套一段乳膠管，以防活塞脫落。

68.濃H2SO4、濃HCl、固體NaOH能否久置于空氣中？ / 27 答：濃H2SO4,具有強(qiáng)烈的吸水性，久置空氣中會(huì)吸收空氣中的水，被稀釋；濃HCl中的氯化氫易揮發(fā)，會(huì)污染環(huán)境，久置空氣中會(huì)變??；固體NaOH具有強(qiáng)烈的吸水性，久置空氣中會(huì)吸收空氣中的水，溶解成液堿，且還會(huì)和空氣中的二氧化碳等氣體反應(yīng)；因此均不能久置于空氣中。

69.什么是緩沖溶液? 答:?緩沖溶液是一種能對(duì)溶液的酸度起穩(wěn)定作用的溶液。向緩沖溶液中加入少量弱酸、弱堿或?qū)⑷芤荷约酉♂?，溶液的酸度基本保持不變，這種作用叫做緩沖作用，具有這種緩沖作用的溶液稱為緩沖溶液。

70.儀器分析法與化學(xué)分析法的特點(diǎn)分別是什么？

答：儀器分析法的特點(diǎn)是快速、靈敏，能測(cè)定低含量組分及有機(jī)物結(jié)構(gòu)等?；瘜W(xué)分析法的特點(diǎn)是所用儀器簡(jiǎn)單、方法成熟、適合常量分析。

71.什么是系統(tǒng)誤差？什么是偶然誤差？它們是怎樣產(chǎn)生的？

答：1）系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差，是由分析操作過程中的某些經(jīng)常原因造成的，產(chǎn)生的原因有：儀器誤差、方法誤差、試劑誤差、操作誤差。

2）偶然誤差又稱隨機(jī)誤差，是指測(cè)定值受各種因素的隨機(jī)變動(dòng)而引起的誤差，產(chǎn)生的原因有：環(huán)境溫度、濕度、氣壓的微小波動(dòng)、儀器性能的微小變化等。

72.備樣的作用是什么？

答：1）復(fù)核備檢；2）比對(duì)儀器、試劑、實(shí)驗(yàn)方法是否有分析誤差，跟蹤檢驗(yàn)；3）考核分析員檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，對(duì)照樣品；4）研究產(chǎn)品穩(wěn)定作用。

73.按化學(xué)品的危險(xiǎn)特性，我國將危險(xiǎn)化學(xué)品分哪幾類？

答：1）爆炸品；2）壓縮氣體和液化氣體；3）易燃液體4）易燃固體、自燃物品和遇濕易燃物品；5）氧化劑和有機(jī)過氧化物；6）有毒品；7）放射性物品；8）腐蝕品。

74.使用分光光度計(jì)的注意事項(xiàng)? 答:1）連續(xù)使用時(shí)間不宜過長, 不應(yīng)超過2小時(shí)，若需繼續(xù)使用最好間歇0.5小時(shí)；2）要正確拿比色皿,拿毛玻璃面,使用后洗凈并倒置晾干，注意保護(hù)比色皿的透光面，使其不受損壞或產(chǎn)生劃痕，以免影響透光率；3）注意儀器不能受潮，應(yīng)經(jīng)常烘干或更換單色器；4）在移動(dòng)儀器時(shí)，應(yīng)注意小心輕放。

75.在酸堿滴定中，指示劑用量對(duì)分析結(jié)果有什么影響？

答:常用的酸堿指示劑本身就是一些有機(jī)弱酸或弱堿，因此，在滴定中也會(huì)消耗一些滴定劑或樣品溶液，從而給分析帶來誤差，而且指示劑用量過多或濃度過高會(huì)使終點(diǎn)顏色變化不明顯。因此，在不影響終點(diǎn)變化靈敏度的前提下，一般用量少一些為好。/ 27 76.電子天平稱樣時(shí)不穩(wěn)定，數(shù)字不停的跳動(dòng)，分析有哪些原因造成？

答：1）電壓不穩(wěn)定；2）干燥劑失效；3）樣品具有吸濕性；4）樣品溫度未達(dá)到天平室室溫； 5）天平稱盤底座下有物質(zhì)；6）稱樣物未放置于稱盤中央；7）周圍有震動(dòng)；8）天平室有氣流影響。

77.根據(jù)被測(cè)組分分離方法不同，重量分析法分幾種方法？

答：1）沉淀稱量法。將被測(cè)組分以沉淀的形式分離出來，經(jīng)過過濾、洗滌、烘干或灼燒，最后由稱得的質(zhì)量計(jì)算被測(cè)組分含量，這是重量分析中的主要方法；

2）氣化法。利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì)，通過加熱等方法使被測(cè)組分揮發(fā)逸出，然后根據(jù)試樣減少的質(zhì)量計(jì)算該組分的含量；

3）電解法。通過電解法，將被測(cè)金屬離子在電極上析出，然后通過稱量析出金屬的質(zhì)量計(jì)算其含量。

78.什么是稱量誤差？由哪幾點(diǎn)原因造成稱量誤差？

答：稱量誤差：稱量同一物體的質(zhì)量，不同天平、不同操作者有時(shí)稱量結(jié)果不完全相同。即測(cè)量值與真值之間有誤差存在。造成的原因有以下幾方面：

1）被稱物情況變化的影響；2）天平和砝碼的影響；3）環(huán)境因素的影響；4）空氣浮力的影響；5）操作者造成的誤差。/ 27

第二篇：化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)

化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)

化學(xué)分析法 第一章

1.洗滌玻璃儀器的方法與要求

（1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。

計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。

（2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。

（3）洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。

（4）一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠）。

2、玻璃儀器的干燥（1）晾干

不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。

（2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在60～70℃為宜）。（3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。

3、玻璃儀器的保管

要分門別類存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。

第二章

分析天平與稱量

一、天平室規(guī)章制度

1.操作者工作時(shí)穿好工作服，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺(tái)、地面及門窗潔凈。2.操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理、構(gòu)造和正確的使用方法，避免因使用不當(dāng)和保管不妥而影響稱量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。

3.所用分析天平，其感量應(yīng)達(dá)到0.1mg（或0.01mg），其精度級(jí)別不應(yīng)低于四級(jí)（或三級(jí)）。每年由市計(jì)量部門定期校正計(jì)量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時(shí)向質(zhì)量保證部報(bào)告，并做好記錄。4.與本室無關(guān)人員不得隨便入內(nèi)，更不得隨意操作使用天平。

二、操作程序

1.使用天平前，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點(diǎn)是否合適，砝碼是否齊全。

2.稱量的質(zhì)量不得超過天平的最大載荷。稱量物應(yīng)放在一定的容器（如稱量瓶）內(nèi)進(jìn)行稱量，具有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進(jìn)行稱量。

3.稱量物的溫度必須與天平箱內(nèi)的溫度相同，否則會(huì)造成上升或下降的氣流，推動(dòng)天平盤，使稱得的質(zhì)量不準(zhǔn)確。

4.取放稱量物或砝碼不能用前門，只能用側(cè)門，關(guān)閉天平門時(shí)應(yīng)輕緩。拿稱量瓶時(shí)應(yīng)戴手套或用紙條捏取。

5.啟閉升降樞鈕須用左手，動(dòng)作要緩慢平穩(wěn)；取放稱量物及砝碼，一定要先關(guān)閉升降樞，將天平梁托起，以免損傷刀口。

6.稱量時(shí)應(yīng)適當(dāng)?shù)毓烙?jì)添加砝碼，然后開啟天平，按指針偏移方向，增減砝碼，至投影屏中出現(xiàn)靜止到10mg內(nèi)的讀數(shù)為止。

7.全機(jī)械加碼天平通過旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤增減砝碼時(shí)，務(wù)必要輕緩，不要過快轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤，致使圈砝碼跳落或變位。半機(jī)械加碼天平加1g以上至100g砝碼時(shí)；微量天平加100mg以上至20g砝碼時(shí)，一定要用專用鑷子由砝碼盒內(nèi)根據(jù)需要值輕輕夾取使用。

8.物體及大砝碼要放在天平盤的中央，小砝碼應(yīng)依順序放在大砝碼周圍。9.每架天平固定一副砝碼，不得換用。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺(tái)上。對(duì)同一樣品測(cè)定的數(shù)次稱量，應(yīng)用同一架天平和砝碼，以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。

10.對(duì)于全機(jī)械加碼天平由指數(shù)盤和投影屏直接讀數(shù)。對(duì)于半機(jī)械加碼天平，克以下讀數(shù)看加碼旋鈕指示數(shù)值和投影屏數(shù)值；克以上看天平盤內(nèi)的平衡砝碼值。對(duì)微量天平，100mg以下的重量，可轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)械加碼的旋扭來增減圈砝碼；超過100mg的重量時(shí)，須以砝碼盒內(nèi)砝碼來進(jìn)行比較。

11.記錄平衡砝碼值時(shí)，先關(guān)閉天平，根據(jù)砝碼盒中的空位記下砝碼的質(zhì)量，取回砝碼時(shí)，再核對(duì)一遍。將稱量結(jié)果記錄到記錄本上。

12.稱量完畢，及時(shí)將所稱物品從天平箱內(nèi)取出，把砝碼放在砝碼盒內(nèi)，將指數(shù)盤轉(zhuǎn)回到零位。拔掉電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。13.天平發(fā)生故障，不得擅自修理，應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部。14.罩好防塵罩，填寫操作記錄。

三、維護(hù)與保養(yǎng)

1.天平應(yīng)放在水泥臺(tái)上或堅(jiān)實(shí)不易振動(dòng)的臺(tái)上，天平室應(yīng)避開附近常有較大振動(dòng)的地方。

2.安裝天平的室內(nèi)應(yīng)避免日光照射，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17～23℃范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度55～75%范圍為宜。對(duì)天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。

3.天平室應(yīng)保持清潔干燥。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈，天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。

4.天平放妥后不宜經(jīng)常搬動(dòng)。必須搬動(dòng)時(shí)，應(yīng)將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨意拆下。

5移動(dòng)天平位置后，應(yīng)由市計(jì)量部門校正計(jì)量合格后，方可使用。

第三章 重量法

一、定義

根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量，計(jì)算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法

二、原理

采用不同方法分離出供試品中的被測(cè)成分，稱取重量，以計(jì)算其含量。按分離方法不同，重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。

三、沉淀重量法

（一）原理

被測(cè)成分與試劑作用，生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來，稱定沉淀的質(zhì)量，計(jì)算該成分在樣品中的含量。

（二）計(jì)算公式

稱量形式質(zhì)量（g）×換算因素 供試品含量（%）= ——————————————×100%

供試品質(zhì)量（g）

被測(cè)成分的相對(duì)原子量或相對(duì)分子量 式中： 換算因素 = ————————————————

稱量形式的相對(duì)分子量

（三）舉例

測(cè)定某供試品中硫（S）的含量 1.原理

把供試品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO42-），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（BaSO4），如果灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量為A（g）。設(shè)稱取供試品的質(zhì)量為B（g）。2.計(jì)算 S的相對(duì)原子量 32 換算因素 = ————————— = ——— = 0.1374 BaSO4的相對(duì)分子量 233.43 A×0.1374 供試品含量（%）= ————-×100% B

四、注意事項(xiàng)

1.沉淀法測(cè)定，取供試品應(yīng)適量。取樣量多，生成沉淀量亦較多，致使過濾洗滌困難，帶來誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大，使分析的準(zhǔn)確度較低。

2.不具揮發(fā)性的沉淀劑，用量不宜過量太多，以過量20～30%為宜。過量太多，生成絡(luò)合物，產(chǎn)生鹽效應(yīng)，增大沉淀的溶解度。3.加入沉淀劑時(shí)要緩慢，使生成較大顆粒。

4.沉淀的過濾和洗滌，采用傾注法。傾注時(shí)應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。

5.沉淀的干燥與灼燒，洗滌后的沉淀，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發(fā)性雜質(zhì)存在，必須用烘干或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進(jìn)行稱量。干燥溫度與沉淀組成中含有的結(jié)晶水直接相關(guān)，結(jié)晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)系，因此，必須按規(guī)定要求的溫度進(jìn)行干燥。

灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙?zhí)炕?，再高溫灼燒。灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度，再放入干燥器繼續(xù)冷至室溫，然后稱量。

五、適用范圍

重量法可測(cè)定某些無機(jī)化合物和有機(jī)化合物的含量。在藥物純度檢查中常應(yīng)用重量法進(jìn)行干燥失重、熾灼殘?jiān)?、灰分及不揮發(fā)物的測(cè)定等。

六、允許差

本法的相對(duì)偏差不得超過0.5%（干草浸膏等特殊品種的相對(duì)偏差不得超過1%）。第四章

滴定分析法（容量分析法）概述

一、滴定分析法的原理與種類 1.原理

滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。

這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。

將滴定液從滴定管中加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。

當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測(cè)物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完成時(shí)，反應(yīng)達(dá)到了計(jì)量點(diǎn)。

在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。

滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件：

（1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。

（2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。（3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。（4）有比較簡(jiǎn)便的方法確定計(jì)量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）。2.滴定分析的種類（1）直接滴定法

用滴定液直接滴定待測(cè)物質(zhì)，以達(dá)終點(diǎn)。（2）間接滴定法

直接滴定有困難時(shí)常采用以下兩種間接滴定法來測(cè)定： a 置換法

利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測(cè)物反應(yīng)產(chǎn)生被測(cè)物的置換物，然后用滴定液滴定這個(gè)置換物。

銅鹽測(cè)定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I(xiàn)2

│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示終點(diǎn) ┗————————————————————→ b 回滴定法（剩余滴定法）

用定量過量的滴定液和被測(cè)物反應(yīng)完全后，再用另一種滴定液來滴定剩余的前一種滴定液。

二、滴定液

滴定液系指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是用來滴定被測(cè)物質(zhì)的。滴定液的濃度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。

（一）配制 1.直接法

根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量。準(zhǔn)確稱取并溶解后，置于量瓶中稀釋至一定的體積。

如配制滴定液的物質(zhì)很純（基準(zhǔn)物質(zhì)），且有恒定的分子式，稱取時(shí)及配制后性質(zhì)穩(wěn)定等，可直接配制，根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的重量和溶液體積，計(jì)算溶液的濃度，但在多數(shù)情況是不可能的。2.間接法

根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進(jìn)行標(biāo)定，計(jì)算滴定液的濃度。

有些物質(zhì)因吸濕性強(qiáng)，不穩(wěn)定，常不能準(zhǔn)確稱量，只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液，再以基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，以求得準(zhǔn)確濃度。

（二）標(biāo)定

標(biāo)定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進(jìn)行滴定度測(cè)定。

（三）標(biāo)定份數(shù)

標(biāo)定份數(shù)系指同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，用同一測(cè)定方法對(duì)同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進(jìn)行測(cè)定的份數(shù)。不得少于3份。

（四）復(fù)標(biāo)

復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。其標(biāo)定份數(shù)也不得少于3份。

（五）誤差限度 1.標(biāo)定和復(fù)標(biāo)

標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對(duì)偏差均不得超過0.1%。2.結(jié)果

以標(biāo)定計(jì)算所得平均值和復(fù)標(biāo)計(jì)算所得平均值為各自測(cè)得值，計(jì)算二者的相對(duì)偏差，不得超過0.15%。否則應(yīng)重新標(biāo)定。3.結(jié)果計(jì)算

如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的要求，則將二者的算術(shù)平均值作為結(jié)果。

（六）使用期限

滴定液必須規(guī)定使用期。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個(gè)月，過期必須復(fù)標(biāo)。出現(xiàn)異常情況必須重新標(biāo)定。

（七）范圍

滴定液濃度的標(biāo)定值應(yīng)與名義值相一致，若不一致時(shí)，其最大與最小標(biāo)定值應(yīng)在名義值的±5%之間。

（八）有關(guān)基本概念及公式

物質(zhì)的質(zhì)量m（g）1.物質(zhì)的量n（mol）= ————————————

物質(zhì)的摩爾質(zhì)量M（g/mol）

物質(zhì)的量n（mol）2.物質(zhì)的摩爾濃度C（mol/L）= ————————-溶液的體積V（L）

3.在容量分析中，從滴定液中物質(zhì)與被測(cè)物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系中選取它們的特定基本單元，使反應(yīng)物與生成物的特定基本單元之間的物質(zhì)的量比為1：1，如此就可達(dá)到各物質(zhì)的特定基本單元均以“等物質(zhì)的量”進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。亦即滴定液中特定基本單元物質(zhì)的量等于被測(cè)物質(zhì)特定基本單元物質(zhì)的量。就有： m被

C標(biāo)V標(biāo) = C被V被 C標(biāo)V標(biāo) = ——-M被

（九）配制滴定液時(shí)的計(jì)算 舉例： 例1 配制高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）2000ml，應(yīng)取KMnO4多少克？ 解：m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 0.02×2000/1000×158.03 = 6.321g

例2：稱取純K2Cr2O7 0.1275g，標(biāo)化Na2S2O3滴定液，用去22.85ml，試計(jì)算Na2S2O3的濃度。

解：根據(jù)化學(xué)反應(yīng)計(jì)量式，其計(jì)量關(guān)系為： 1mol Na2S2O3 = 1mol（1/2I2）= 1mol（1/6 K2Cr2O7）0.1275 CNa2S2O3×22.85/1000 = ——————CNa2S2O3 = 0.1138mol/L 1/6×294.18

例3：配制鹽酸液（1mol/L）1000ml，應(yīng)取相對(duì)密度為1.18，含HCl 37.0%（g/g）的鹽酸多少毫升？已知M HCl = 36.46g/mol 解：

1.18×1000×37.0%

CHCl = ————————— = 11.97 mol/L 36.46 11.97×V = 1×1000 V = 83.5ml 例4：稱取0.2275g純Na2CO3標(biāo)定未知濃度的HCl液，用去22.35ml，試計(jì)算該HCl液的濃度。

解：化學(xué)計(jì)量反應(yīng)式為： Na2CO3＋2HCl→2NaCl＋H2O＋CO2↑ 1/2Na2CO3＋HCl→NaCl＋1/2H2O＋1/2CO2↑ mNa2CO3 0.2275 CHCl = —————— = ——————————-= 0.1921mol/L VHCl×M1/2Na2CO3 22.35/1000×106.00/2

例5：加多少毫升水到1000ml氫氧化鈉液（0.1056 mol/L）中，才能得到氫氧化鈉液（0.1000 mol/L）設(shè)X為所加水的ml數(shù)

0.1056×1000/1000 = 0.1000×（1000/1000＋X）X = 0.056L = 56.0ml 例6：稱取基準(zhǔn)物三氧化二砷0.1546g，標(biāo)定碘液（約0.1mol/L），試計(jì)算消耗本液多少毫升？

解：化學(xué)計(jì)量反應(yīng)式為： As2O3＋6NaOH→2Na3AsO3＋3H2O Na3AsO3＋I(xiàn)2＋H2O→Na3AsO4＋H+＋2I-選取1/4As2O3和1/2I2為其特定基本單元，則： M1/4As2O3 = 197.82/4 = 49.45g/mol mAs2O3 = C1/2I2×V1/2I2×M1/4As2O3 0.1546 V1/2I2 = ————— = 0.032L = 32ml 0.1×49.45

三、滴定度（T）1.含義

每1ml滴定液所相當(dāng)被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量，常以TA/B表示，A為滴定液，B為被測(cè)物質(zhì)的化學(xué)式，單位為g/ml。2.計(jì)算公式

由公式3得mB = CAVAMB ∵ VA = 1，∴ mB = CAMB 由此得TA/B = CA×MB 式中

mB為被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量； VA為滴定液的體積； CA為滴定液的濃度；

MB被測(cè)物質(zhì)特定基本單元的摩爾質(zhì)量。

3.藥典含量測(cè)定項(xiàng)下所謂“每1ml×××滴定液（×××mol/L）相當(dāng)于×××mg的×××”的描述就是滴定度。4.舉例

試計(jì)算用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定氫氧化鈉時(shí)的滴定度。2NaOH＋H2SO4→Na2SO4＋2H2O 2： 1 NaOH＋1/2H2SO4→1/2Na2SO4＋H2O 1：1選取NaOH和1/2H2SO4作為特定基本單元。

40.00×2

T1/2H2SO4/NaOH = C1/2H2SO4×MNaOH = 0.1000×————-= 0.008（g/ml）= 8.00mg/ml 1000

四、校正因子（F）1.含義 校正因子

是表示滴定液的實(shí)測(cè)濃度是規(guī)定濃度的多少倍。

由于藥典中滴定度是以滴定液的規(guī)定濃度來計(jì)算的，而在實(shí)際工作中所用滴定液的實(shí)測(cè)濃度不一定與規(guī)定濃度恰恰符合。所以在計(jì)算含量時(shí)，必須用校正因子（F）將滴定液的規(guī)定濃度時(shí)的滴定度校正為實(shí)測(cè)濃度時(shí)的滴定度。2.計(jì)算公式

滴定液的實(shí)測(cè)濃度（mol/L）F = ———————————— 滴定液的規(guī)定濃度（mol/L）

五、含量計(jì)算公式 1.直接滴定法 V×F×T

供試品（%）= ———— ×100% ms（V樣－V空）×F×T

供試品（%）= —————————-×100% ms 2.剩余滴定法（V空－V樣）×F×T 供試品（%）= —————————-×100% ms（V1F1－V2F2）×T

或供試品（%）= ———————— ×100% ms

六、標(biāo)示量及標(biāo)示量%的計(jì)算 測(cè)得的含量

標(biāo)示量% = ——————-×100% 標(biāo)示量（規(guī)格）1.片劑標(biāo)示量%計(jì)算 V×F×T×平均片重

標(biāo)示量% = ——————————————— ×100% 供試品的重量/稀釋倍數(shù)×標(biāo)示量 2.針劑標(biāo)示量%的計(jì)算 V×F×T

標(biāo)示量% = ——————————————————— ×100% 供試品的ml數(shù)/稀釋倍數(shù)×每ml的標(biāo)示量 3.片重及膠囊裝量的確定 V×F×T

半成品含量% = ——————————-×100% 供試品的重量/稀釋倍數(shù) 標(biāo)示量（規(guī)格）×100%

片重（裝量）= —————————— 含量%

七、化學(xué)試劑等級(jí) 1.一級(jí)品

即優(yōu)級(jí)純，又稱保證試劑（符號(hào)G.R.），我國產(chǎn)品用綠色標(biāo)簽作為標(biāo)志，這種試劑純度很高，適用于精密分析，亦可作基準(zhǔn)物質(zhì)用。2.二級(jí)品

即分析純，又稱分析試劑（符號(hào)A.R.），我國產(chǎn)品用紅色標(biāo)簽作為標(biāo)志，純度較一級(jí)品略差，適用于多數(shù)分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質(zhì)檢查等。3.三級(jí)品

即化學(xué)純，（符號(hào)C.P.），我國產(chǎn)品用藍(lán)色標(biāo)簽作為標(biāo)志，純度較二級(jí)品相差較多，適用于工礦日常生產(chǎn)分析。4.四級(jí)品

即實(shí)驗(yàn)試劑（符號(hào)L.R.），雜質(zhì)含量較高，純度較低，在分析工作常用輔助試劑（如發(fā)生或吸收氣體，配制洗液等）。5.基準(zhǔn)試劑

它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標(biāo)定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí)際含量，計(jì)算時(shí)應(yīng)加以校正。6.光譜純?cè)噭ǚ?hào)S.P.）

雜質(zhì)用光譜分析法測(cè)不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。

7.色譜純?cè)噭?用于色譜分析。8.生物試劑

用于某些生物實(shí)驗(yàn)中。9.超純?cè)噭?又稱高純?cè)噭?/p>

八、容量儀器的使用方法

（一）滴定管的使用方法 1.滴定管的構(gòu)造及其準(zhǔn)確度（1）構(gòu)造

滴定管是容量分析中最基本的測(cè)量儀器，它是由具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長玻璃管及開關(guān)組成。滴定管是容量分析中最基本的測(cè)量儀器，是在滴定時(shí)用來測(cè)定自管內(nèi)流出溶液的體積。（2）準(zhǔn)確度

a 常量分析用的滴定管為50ml或25ml，刻度小至0.1ml，讀數(shù)可估計(jì)到0.01ml，一般有±0.02ml的讀數(shù)誤差，所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上，若滴定所用體積過小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。

例如：所用體積為10ml，讀數(shù)誤差為±0.02ml，則其相對(duì)誤差達(dá)±0.02/10×100%=±0.2%，如所用體積為20ml，則其相對(duì)誤差即減小至±0.1%。b 10ml滴定管一般刻度可以區(qū)分為0.1、0.05ml。用于半微量分析區(qū)分小至0.02ml，可以估計(jì)讀到0.005ml。

c 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量為1～5ml，刻度區(qū)分小至0.01ml，可估計(jì)讀到0.002ml。

d 在容量分析滴定時(shí)，若消耗滴定液在25ml以上，可選用50ml滴定管；10ml以上者，可用25ml滴定管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管。以減少滴定時(shí)體積測(cè)量的誤差。一般標(biāo)化時(shí)用50ml滴定管；常量分析用25ml滴定管；非水滴定用10ml滴定管。2.滴定管的種類（1）酸式滴定管（玻塞滴定管）

酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑（或真空活塞油脂），然后將活塞插入，頂緊，旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與玻孔粘合，以至以轉(zhuǎn)動(dòng)，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時(shí)間不長，用畢后立即用水沖洗，亦可使用酸式滴定管。（2）堿式滴定管

堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內(nèi)裝一玻璃珠控制開關(guān)，一般用做堿性滴定液的滴定。其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的彈性會(huì)造成液面的變動(dòng)。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前，應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適，無滲漏后才可使用。（3）使用前的準(zhǔn)備

a 在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠），先用少量滴定液蕩洗三次，（每次約5～10ml），除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水，以防裝入滴定液被水稀釋。

b 滴定液裝入滴定管應(yīng)超過標(biāo)線刻度零以上，這時(shí)滴定管尖端會(huì)有氣泡，必須排除，否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開玻珠，氣泡即可被溶液排除。

c 最后，再調(diào)整溶液的液面至刻度零處，即可進(jìn)行滴定。（4）操作注意事項(xiàng)

a 滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫（在夏季影響尤大）。手持滴定管時(shí)，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹（特別是在非水溶液滴定時(shí)），造成讀數(shù)誤差。

b 使用酸式滴定管時(shí)，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動(dòng)作。在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。

c 每次滴定須從刻度零開始，以使每次測(cè)定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。d 在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零點(diǎn)，應(yīng)靜置1～2分鐘再讀一次，如液面讀數(shù)無改變，仍為零，才能滴定。滴定時(shí)不應(yīng)太快，每秒鐘放出3～4滴為宜，更不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)，更應(yīng)一滴一滴逐滴加入（在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定）。滴定至終點(diǎn)后，須等1～2分鐘，使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時(shí)，等半分鐘后讀數(shù)亦可，“終讀”也至少讀兩次。

e 滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時(shí)還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會(huì)引起誤差。讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點(diǎn)，但遇滴定液顏色太深，不能觀察下緣時(shí)，可以讀液面兩側(cè)最高點(diǎn)，“初讀”與“終讀”應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。

f 為了協(xié)助讀數(shù)，可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”（涂有一黑長方形的約4×1.5cm白紙）或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度1分格（0.1ml）處使紙的上緣前后在一水平上；此時(shí)，由于反射完全消失，彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來，讀此黑色彎月面下緣最低點(diǎn)。滴定液顏色深而需讀兩側(cè)最高點(diǎn)時(shí)，就可用白紙為“讀數(shù)卡”。若所用白背藍(lán)線滴定管，其彎月面能使色條變形而成兩個(gè)相遇一點(diǎn)的尖點(diǎn)，可直接讀取尖頭所在處的刻度。

g 滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。

（二）量瓶的使用方法

1.量瓶具有細(xì)長的頸和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞與瓶應(yīng)編號(hào)配套或用繩子相連接，以免條錯(cuò)，在瓶頸上有環(huán)狀刻度。量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的。

2.向量瓶中加入溶液時(shí)，必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切，觀察時(shí)眼睛位置也應(yīng)與液面和刻度同水平面上，否則會(huì)引起測(cè)量體積不準(zhǔn)確。量瓶有無色、棕色兩種，應(yīng)注意選用。

3.量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的，配好后的溶液如需保存，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，不要用于貯存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。

（三）移液管的使用方法

移液管有各種形狀，最普通的是中部吹成圓柱形，圓柱形以上及以下為較細(xì)的管頸，下部的管頸拉尖，上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。移液管為精密轉(zhuǎn)移一定體積溶液時(shí)用的。

1.使用時(shí)，應(yīng)先將移液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少許蕩洗3次。2.然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方，將移液管插入供試品溶液液面下約1cm，不應(yīng)伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液過多，也不應(yīng)伸入太少，以免液面下降后而吸空。這時(shí)，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）輕輕將溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管應(yīng)隨容器內(nèi)液面下降而下降，當(dāng)液面上升到刻度標(biāo)線以上約1cm時(shí)，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用濾紙條拭干移液管下端外壁，并使與地面垂直，稍微松開右手食指，使液面緩緩下降，此時(shí)視線應(yīng)平視標(biāo)線，直到彎月面與標(biāo)線相切，立即按緊食指，使液體不再流出，并使出口尖端接觸容器外壁，以除去尖端外殘留溶液。

3.再將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，使其出口尖端接觸器壁，使容器微傾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地順壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。

4.注意此時(shí)移液管尖端仍殘留有一滴液體，不可吹出。

（四）刻度吸管的使用方法

1.刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量數(shù)字，下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準(zhǔn)確的溶液。

2.刻度吸管有“吹”、“快”兩種形式。使用標(biāo)有“吹”字的刻度吸管時(shí)，溶液停止流出后，應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶液吹出；使用標(biāo)有“快”字的刻度吸管時(shí)，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。

3.量取時(shí)，最好選用略大于量取量的刻度吸管，這樣溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（讀數(shù)的方法與移液管相同）。

（五）容量儀器使用的注意事項(xiàng)

1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁，以免造成內(nèi)壁劃痕，容量不準(zhǔn)而損壞。每次用畢應(yīng)及時(shí)用自來水沖洗，再用洗衣粉水洗滌（不能用毛刷刷洗），用自來水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。如內(nèi)壁掛水珠，先用自來水沖洗，瀝干后，再用重鉻酸鉀洗液洗滌，用自來水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干。3.需精密量取5、10、20、25、50ml等整數(shù)體積的溶液，應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管，不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來精密量取整數(shù)體積的溶液。4.使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意蕩洗（3次），應(yīng)先量取較稀的一份，然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時(shí)，高于標(biāo)線的距離最好不超過1cm，這樣吸取第二份不同濃度的溶液時(shí)，可以吸得再高一些蕩洗管內(nèi)壁，以消除第一份的影響。

5.容量儀器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以確保測(cè)量體積的準(zhǔn)確性。

第五章

水溶液酸堿中和法（中和法）

一、定義

以酸堿中和反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析法稱為酸堿中和法（亦稱酸堿滴定法）。

二、原理

以酸（堿）滴定液，滴定被測(cè)物質(zhì)，以指示劑或儀器指示終點(diǎn)，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計(jì)算出被測(cè)藥物的含量。反應(yīng)式：

H+ ＋ OH-→← H2O

三、酸堿指示劑

（一）指示劑的變色原理

常用的酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿，它們?cè)谌芤褐心芑蚨嗷蛏俚仉婋x成離子，而且在電離的同時(shí)，本身的結(jié)構(gòu)也發(fā)生改變，并且呈現(xiàn)不同的顏色。弱酸指示劑 HIn →← In-＋ H+ 酸式色 堿式色 弱堿指示劑

InOH →← In+＋ OH-堿式色 酸式色

（二）指示劑的變色范圍 以弱酸指示劑為例：

指示劑的變色范圍是：pH = pKHIn ± 1

式中表示，pH值在pKHIn＋1以上時(shí)，溶液只顯指示劑堿式的顏色；pH值在pKHIn－1以下時(shí)，溶液只顯酸式的顏色。PH在pKHIn－1到pKHIn＋1之間，我們才能看到指示劑的顏色變化情況。

（三）影響指示劑變色范圍的因素

影響指示劑變色范圍的因素主要有兩方面：一是影響指示劑常數(shù)KHin的數(shù)值，因而移動(dòng)了指示劑變色范圍的區(qū)間。這方面的因素如溫度、溶劑的極性等，其中以溫度的影響較大。另一方面就是對(duì)變色范圍寬度的影響，如指示劑用量、滴定程序等。

1.溫度：指示劑的變色范圍和KHin有關(guān)，而KHin與溫度有關(guān)，故溫度改變，指示劑的變色范圍也隨之改變。因此，一般來說，滴定應(yīng)在室溫下進(jìn)行。如果必須在加熱時(shí)進(jìn)行，則對(duì)滴定液的標(biāo)定也應(yīng)在同樣條件下進(jìn)行。2.指示劑的用量：

（1）對(duì)于雙色指示劑，如甲基紅，指示劑用量少一些為佳，因?yàn)閺闹甘緞┳兩钠胶怅P(guān)系可以看出：HIn →← In-＋ H+，如果溶液中指示劑的濃度小，則在單位體積溶液中HIn為數(shù)不多，加入少量滴定液即可使之幾乎完全變?yōu)镮n-，因此顏色變化靈敏；反之，指示劑濃度大時(shí)，發(fā)生同樣的顏色變化所需滴定液的量也較多，致使終點(diǎn)時(shí)顏色變化不敏銳。（2）同理，對(duì)于單色指示劑，指示劑用量偏少時(shí)，終點(diǎn)變色敏銳。但如用單色指示劑滴定至一定pH，則需嚴(yán)格控制指示劑的濃度。因?yàn)橐环N單色指示劑，其酸式色Hin無色，堿式色I(xiàn)n-離子有色，故顏色深度僅決定于[In-]： KHIn [In-] = ——[HIn] [H+] 若氫離子濃度維持不變，在指示劑的變色范圍內(nèi)，溶液的顏色深度隨指示劑濃度的增加而加強(qiáng)。因此，用單色指示劑，如酚酞滴定至一定pH值，必須使終點(diǎn)時(shí)溶液中指示劑濃度與對(duì)照溶液中的濃度相同。

（3）此外，指示劑本身是弱酸或弱堿，也要消耗一定量的滴定液。因此，一般來說，指示劑用量少一些為佳，但也不宜太少，否則，由于人的辯色能力的限制，也不容易觀察到顏色的變化。

3.滴定程序：由于深色較淺色明顯，所以當(dāng)溶液由淺色變?yōu)樯钌珪r(shí)，肉眼容易辨認(rèn)出來。例如，以甲基橙為指示劑，用堿滴定酸時(shí)，終點(diǎn)顏色的變化是由橙紅變黃，它就不及用酸滴定堿時(shí)終點(diǎn)顏色的變化由黃變橙紅來得明顯。所以用甲基橙為指示劑時(shí)，滴定的次序通常是用酸滴定堿。同樣的，用堿滴定酸時(shí)，一般采用酚酞為指示劑，因?yàn)榻K點(diǎn)由無色變?yōu)榧t色比較敏銳。

四、混合指示劑

在某些酸堿滴定中，pH突躍范圍很窄，使用一般的指示劑不能判斷終點(diǎn)，此時(shí)可使用混合指示劑，它能縮小指示劑的變色范圍，使顏色變化更明顯。

五、滴定突躍及其意義 1.滴定突躍與滴定突躍范圍

（1）在滴定過程中，pH值的突變稱為滴定突躍。（2）突躍所在的pH范圍稱為滴定突躍范圍。2.滴定突躍有重要的實(shí)際意義

（1）它是我們選擇指示劑的依據(jù)。凡是變色范圍全部或一部分在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑都可用來指示滴定的終點(diǎn)。

（2）滴定突躍還啟示我們，當(dāng)?shù)味ǖ浇咏犬?dāng)點(diǎn)時(shí)，必須小心滴定，以免超過終點(diǎn)，使滴定失敗。

六、滴定誤差

1.指示劑誤差：指示劑顏色的改變（即滴定終點(diǎn)）不是恰好與等當(dāng)點(diǎn)符合。要減小指示劑誤差，指示劑要選擇適當(dāng)，終點(diǎn)的顏色也要掌握好。2.滴數(shù)誤差：由于從滴定管滴下的液滴不是很小的，因此滴定不可能恰好在等當(dāng)點(diǎn)時(shí)結(jié)束，一般都是超過一些。當(dāng)然，液滴愈小，超過愈少。因此，當(dāng)?shù)味ń咏K點(diǎn)時(shí)，要注意放慢滴定速度，特別是最后幾滴，最好是半滴半滴的加，以免超過終點(diǎn)過多。

（3）此外，滴定液的濃度、指示劑的用量等，對(duì)滴定誤差也有影響。

七、滴定液的配制、標(biāo)定

（一）鹽酸滴定液 1.配制 間接法配制 2.標(biāo)定

用基準(zhǔn)無水碳酸鈉標(biāo)定，以甲基紅-溴甲酚綠混合指示液指示終點(diǎn)。

（二）硫酸滴定液 1.配制 間接法配制 2.標(biāo)定

照鹽酸滴定液項(xiàng)下的方法標(biāo)定。

（三）氫氧化鈉滴定液 1.配制 間接法配制 2.標(biāo)定

用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定，以酚酞指示液指示終點(diǎn)。3.貯藏

置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

八、注意事項(xiàng)

1.本法須在常溫下進(jìn)行。

2.用濃鹽酸配制各種不同濃度的滴定液和試液時(shí)，應(yīng)在防毒櫥內(nèi)操作。3.用濃硫酸配制各種不同濃度的滴定液和試液時(shí)，應(yīng)將濃硫酸緩緩倒入純化水中，邊倒邊攪拌，嚴(yán)禁將水倒入濃硫酸中。

4.基準(zhǔn)碳酸鈉，應(yīng)在270～300℃干燥至恒重以除去水分和碳酸氫鈉，溫度不宜過高，以防碳酸鈉分解。已干燥好的碳酸鈉應(yīng)避免與空氣接觸，以防吸潮。5.以基準(zhǔn)碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸滴定液，近終點(diǎn)時(shí)加熱2分鐘，為逐去溶液中的二氧化碳。

6.配制氫氧化鈉滴定液必須先配成飽和溶液，靜置數(shù)日，利用碳酸鹽在其中溶解度極小而大部除去。

7.氫氧化鈉飽和液及氫氧化鈉滴定液須置聚乙烯塑料瓶中貯藏，因?yàn)闅溲趸c能腐蝕玻璃，氫氧化鈉飽和液及氫氧化鈉滴定液保存在玻璃容器中很易為硅酸鹽所污染。

8.中和法在供試品溶解后和滴定過程中，不得有三氧化硫、二氧化硫和氨氣等存在。

9.所用的指示液，變色范圍必須在滴定突躍范圍內(nèi)。

10.要按規(guī)定量加入指示液，因指示液本身具有酸性或堿性，能影響指示劑的靈敏度。

九、適用范圍

（一）直接滴定

1.酸類：強(qiáng)酸、CKa大于10-8的弱酸、混合酸、多元酸都可用堿滴定液直接滴定。

2.堿類：強(qiáng)堿、CKb大于10-8的弱堿可用酸滴定液直接滴定。

3.鹽類：一般來說，強(qiáng)堿弱酸鹽，如其對(duì)應(yīng)的弱酸的Ka小于10-7，可以直接用堿滴定液滴定；強(qiáng)酸弱堿鹽，如其對(duì)應(yīng)的弱堿的Kb小于10-7，可直接用酸滴定液滴定。

（二）間接滴定

1.有些物質(zhì)具有酸性或堿性，但難溶于水，這時(shí)可先加入準(zhǔn)確過量的滴定液，待作用完全后，再用另一滴定液回滴定。

2.有些物質(zhì)本身沒有酸堿性或酸堿性很弱不能直接滴定，但是它們可與酸或堿作用或通過一些反應(yīng)產(chǎn)生一定量的酸或堿，我們就可用間接法測(cè)定其含量。

十、允許差

本法的相對(duì)偏差不得超過0.3%。

第六章

氧化還原滴定法

一、定義 氧化還原法

以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析法。

二、原理

氧化還原反應(yīng)是反應(yīng)物間發(fā)生電子轉(zhuǎn)移。示意式：

還原劑1 － ne →← 氧化劑1 氧化劑2 ＋ ne →← 還原劑2 還原劑1 ＋ 氧化劑2 →← 氧化劑1 ＋ 還原劑2 氧化還原反應(yīng)按照所用氧化劑和還原劑的不同，常用的方法有碘量法、高錳酸鉀法、鈰量法和溴量法等。

三、碘量法

（一）定義 碘量法

利用碘分子或碘離子進(jìn)行氧化還原滴定的容量分析法。

（二）原理 1.基本原理

碘量法的反應(yīng)實(shí)質(zhì)，是碘分子在反應(yīng)中得到電子，碘離子在反應(yīng)中失去電子。半反應(yīng)式： I2 ＋ 2e →← 2I-2I-－ 2e→← I2 2.滴定方式

I2/2I-電對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)電極電位大小適中，即I2是一不太強(qiáng)的氧化劑，I-是一不太弱的還原劑。

（1）凡標(biāo)準(zhǔn)電極電位低于E0I2/2I-的電對(duì)，它的還原形便可用I2滴定液直接滴定（當(dāng)然突躍范圍須夠大），這種直接滴定的方法，叫做直接碘量法。（2）凡標(biāo)準(zhǔn)電極電位高于E0I2/2I-的電對(duì)，它的氧化形可將加入的I-氧化成I2，再用Na2S2O3滴定液滴定生成的I2量。這種方法，叫做置換滴定法。

（3）有些還原性物質(zhì)可與過量I2滴定液起反應(yīng)，待反應(yīng)完全后，用Na2S2O3滴定液滴定剩余的I2量，這種方法叫做剩余滴定法。

3.滴定反應(yīng)條件

（1）直接碘量法只能在酸性、中性及弱堿性溶液中進(jìn)行。如果溶液的pH＞9，就會(huì)發(fā)生下面副反應(yīng)： I2 ＋ 2OH-→ I-＋ IO-＋ H2O 3IO-→ IO3-＋ 2 I-

（2）間接碘量法是以 I2 ＋ 2e →← 2I-2S2O32-－ 2e → S4O62-————————————— I2 ＋ 2S2O32-→ 2I-＋ S4O62-

反應(yīng)為基礎(chǔ)的。這個(gè)反應(yīng)須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行；在堿性溶液中有下面副反應(yīng)發(fā)生：

Na2S2O3 ＋ 4I2 ＋ 10NaOH → 2Na2SO4 ＋ 8NaI ＋ 5H2O 在強(qiáng)酸性溶液中，Na2S2O3能被酸分解： S2O32-＋ 2H+ → S↓＋ SO2↑＋ H2O 如果在滴定時(shí)注意充分振搖，避免Na2S2O3局部過剩，則影響不大。

（3）應(yīng)用置換法測(cè)定不太強(qiáng)的氧化劑的含量時(shí)，為了促使反應(yīng)進(jìn)行完全，常采取下列措施：

a 增加I-濃度以降低EI2/2I-值。

b 生成的I2用有機(jī)溶劑萃取除去以降低EI2/2I-值。c 增加H+濃度以提高含氧氧化劑的E值。

4.碘量法的誤差來源主要有二：（1）碘具有揮發(fā)性。（2）碘離子易被空氣所氧化。

（三）指示劑 1.I2自身指示劑

在100ml水中加1滴碘滴定液（0.mol/L），即顯能夠辨別得出的黃色。

2.淀粉指示劑

淀粉溶液遇I2即顯深藍(lán)色，反應(yīng)可逆并極靈敏。（1）淀粉指示劑的性質(zhì)及注意事項(xiàng) a 溫度升高可使指示劑靈敏度降低。b 若有醇類存在，亦降低靈敏度。

c 直鏈淀粉能與I2結(jié)合成藍(lán)色絡(luò)合物；支鏈淀粉只能松動(dòng)的吸附I2，形成一種紅紫色產(chǎn)物。

d I2和淀粉的反應(yīng)，在弱酸性溶液中最為靈敏。若溶液的pH＜2，則淀粉易水解成糊精，而糊精遇I2呈紅色，此紅色在間接法時(shí)隨達(dá)終點(diǎn)亦不易消失；若溶液的pH＞9，則I2因生成IO-而不顯藍(lán)色。e 大量電解質(zhì)存在能與淀粉結(jié)合而降低靈敏度。

f 若配成的指示劑遇I2呈紅色，便不能用。配制時(shí)，加熱時(shí)間不宜過長，并應(yīng)迅速冷卻以免其靈敏性降低。淀粉溶液易腐敗，最好于臨用前配制。

（2）使用淀粉指示劑時(shí)應(yīng)注意加入時(shí)間

a 直接碘量法，在酸度不高的情況下，可于滴定前加入。b 間接碘量法則須在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，因?yàn)楫?dāng)溶液中有大量碘存在時(shí)，碘被淀粉表面牢固地吸附，不易與Na2S2O3立即作用，致使終點(diǎn)遲鈍。

（四）滴定液的配制與標(biāo)定 1.碘滴定液（1）配制 間接法配制（2）標(biāo)定

用基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定，以甲基橙指示液指示終點(diǎn)。（3）貯藏

置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。

2.硫代硫酸鈉滴定液（1）配制 間接法配制（2）標(biāo)定

用基準(zhǔn)重鉻酸鉀標(biāo)定，以淀粉指示液指示終點(diǎn)。

（五）注意事項(xiàng)

1.碘在水中很難溶解，加入碘化鉀不但能增加其溶解度，而且能降低其揮發(fā)性。實(shí)踐證明，碘滴定液中含有2～4%的碘化鉀，即可達(dá)到助溶和穩(wěn)定的目的。

2.為了使碘中的微量碘酸鹽雜質(zhì)作用掉，以及中和硫代硫酸鈉滴定液中配制時(shí)作為穩(wěn)定劑而加入的Na2CO3，配制碘滴定液時(shí)常加入少許鹽酸。

3.為防止有少量未溶解的碘存在于碘液中，故配好后的碘液用3～4號(hào)垂熔玻璃漏斗過濾，不得用濾紙過濾。

4.碘滴定液應(yīng)貯存于棕色具玻塞玻璃瓶中，在暗涼處避光保存。碘滴定液不可與軟木塞、橡膠管或其他有機(jī)物接觸，以防碘濃度改變。

5.三氧化二砷為劇毒化學(xué)藥品，用時(shí)要注意安全。

6.由于碘在高溫時(shí)更易揮發(fā)，所以測(cè)定時(shí)室溫不可過高，并應(yīng)在碘瓶中進(jìn)行。

7.由于碘離子易被空氣所氧化，故凡是含有過量I-和較高酸度的溶液在滴定碘前不可放置過久，且應(yīng)密塞避光。

8.配制硫代硫酸鈉滴定液所用的純化水須煮沸并冷卻，可驅(qū)除水中殘留的二氧化碳和氧，殺死嗜硫菌等微生物，然后加入少量無水碳酸鈉，使溶液呈弱堿性。

9.硫代硫酸鈉液應(yīng)放置1個(gè)月后再過濾和標(biāo)化，因硫代硫酸鈉中常含有多硫酸鹽，可與OH-反應(yīng)生成硫代硫酸鹽使硫代硫酸鈉液濃度改變。

10.發(fā)現(xiàn)硫代硫酸鈉滴定液混濁或有硫析出時(shí)，不得使用。

11.直接滴定法反應(yīng)應(yīng)在中性、弱堿性或酸性溶液中進(jìn)行。

12.淀粉指示液的靈敏度隨溫度的升高而下降，故應(yīng)在室溫下放置和使用。

13.剩余滴定法淀粉指示液應(yīng)在近終點(diǎn)時(shí)加入，否則將有較多的碘被淀粉膠粒包住，使藍(lán)色褪去很慢，妨礙終點(diǎn)觀察。

14.淀粉指示液應(yīng)在冷處放置，使用時(shí)應(yīng)不超過1周。

（六）適用范圍

碘量法分直接碘量法和間接碘量法。1.直接滴定法

凡能被碘直接氧化的藥物，均可用直接滴定法。2.間接碘量法（1）剩余滴定法

凡需在過量的碘液中和碘定量反應(yīng)，剩余的碘用硫代硫酸鈉回滴，都可用剩余滴定法。

（2）置換滴定法

凡被測(cè)藥物能直接或間接定量地將碘化鉀氧化成碘，用硫代硫酸鈉液滴定生成的碘，均可間接測(cè)出其含量。

（七）允許差

本法的相對(duì)偏差不得超過0.3%。

四、高錳酸鉀法

（一）定義

以高錳酸鉀液為滴定劑的氧化還原法稱為高錳酸鉀法。

（二）原理

在酸性條件下高錳酸鉀具有強(qiáng)的氧化性，可與還原劑定量反應(yīng)。半反應(yīng)式：

MnO4-＋ 8H+ ＋ 5e →← Mn2+ ＋ 4H2O 溶液的酸度以控制在1～2mol/L為宜。酸度過高，會(huì)導(dǎo)致KMnO4分解；酸度過低，會(huì)產(chǎn)生MnO2沉淀。調(diào)節(jié)酸度須用H2SO4；HNO3也有氧化性，不宜用；HCl可被KMnO4氧化，也不宜用（MnO4-氧化Cl-的反應(yīng)并不很快，可是，當(dāng)有Fe24-

+存在時(shí)，F(xiàn)e2+便促進(jìn)MnO4-氧化Cl-這一副反應(yīng)的速度。這種現(xiàn)象叫做誘導(dǎo)作用，或叫做產(chǎn)生了誘導(dǎo)反應(yīng)）。在微酸性、中性和弱堿性溶液中： MnO4-＋ 2H2O ＋ 3e →← MnO2 ＋ 4OH-

（三）指示劑

1.高錳酸鉀自身指示劑

KMnO4的水溶液顯紫紅色，每100ml水中只要有半滴0.1mol/L KMnO4就會(huì)呈現(xiàn)明顯的紅色，而Mn2+在稀溶液中幾乎無色。

2.用稀高錳酸鉀滴定液（0.002mol/L）滴定時(shí)，為使終點(diǎn)容易觀察，可選用氧化還原指示劑。用鄰二氮菲為指示劑，終點(diǎn)由紅色變淺藍(lán)色，用二苯胺磺酸鈉為指示劑，終點(diǎn)由無色變紫色。

（四）滴定液的配制與標(biāo)定 高錳酸鉀滴定液（1）配制 間接法配制（2）標(biāo)定

用基準(zhǔn)草酸鈉標(biāo)定，高錳酸鉀自身指示劑。（3）貯藏

置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。

（五）注意事項(xiàng)

1.配制高錳酸鉀液應(yīng)煮沸15分鐘，密塞放置2日以上，用玻璃垂熔漏斗過濾，搖勻，再標(biāo)定使用。因高錳酸鉀中常含有二氧化錳等雜質(zhì)，水中的有機(jī)物和空氣中的塵埃等還原性物質(zhì)都會(huì)使高錳酸鉀液的濃度改變。

2.高錳酸鉀和草酸鈉開始反應(yīng)速度很慢，應(yīng)將溶液加熱至65℃，但不可過高，高于90℃會(huì)使部分草酸分解。

3.為使反應(yīng)正常進(jìn)行，溶液應(yīng)保持一定的酸度。酸度不足，反應(yīng)產(chǎn)物可能混有二氧化錳沉淀；酸度過高，會(huì)促使草酸分解，開始滴定酸度應(yīng)在0.5～1mol/L。

4.配制好的高錳酸鉀滴定液，應(yīng)貯存于棕色玻璃瓶中，避光保存，以防光的影響。

5.在30秒鐘內(nèi)，溶液顏色不褪為滴定終點(diǎn)。因?yàn)榭諝庵械倪€原性氣體和塵埃落于溶液中，也能分解高錳酸鉀，使其顏色消失。

6.用稀高錳酸鉀滴定液（0.002mol/L）滴定時(shí)，為使終點(diǎn)容易觀察，可選用氧化還原指示劑。用鄰二氮菲為指示劑，終點(diǎn)由紅色變淺藍(lán)色，用二苯胺磺酸鈉為指示劑，終點(diǎn)由無色變紫色。

（六）適用范圍

1.在酸性溶液中，可用高錳酸鉀滴定液直接測(cè)定還原性物質(zhì)。

2.Ca2+、Ba2+、Zn2+、Cd2+等金屬鹽可使之與C2O42-形成沉淀，再將沉淀溶于硫酸溶液，然后用高錳酸鉀滴定液滴定置換出來的草酸，從而測(cè)定金屬鹽的含量。3.以草酸鈉滴定液或硫酸亞鐵滴定液配合，采用剩余回滴法，可測(cè)定一些強(qiáng)氧化劑。

（七）允許差

本法的相對(duì)偏差不得超過0.3%。

第七章

配位滴定法（絡(luò)合滴定法）

一、定義

以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析法，稱為絡(luò)合滴定法

二、原理 1.基本原理

乙二胺四乙酸二鈉液（EDTA）能與許多金屬離子定量反應(yīng)，形成穩(wěn)定的可溶性絡(luò)合物，依此，可用已知濃度的EDTA滴定液直接或間接滴定某些藥物，用適宜的金屬指示劑指示終點(diǎn)。根據(jù)消耗的EDTA滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計(jì)算出被測(cè)藥物的含量。

（1）EDTA絡(luò)合物的穩(wěn)定性 M ＋ Y →← MY [MY] 絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)KMY = ——— [M][Y]

（2）酸度對(duì)穩(wěn)定性的影響 酸效應(yīng)系數(shù)（α）CEDTA α= —— 或 CEDTA =α[Y][Y]

（3）絡(luò)合物的表觀穩(wěn)定常數(shù) [MY] [MY] KMY 絡(luò)合物的表觀穩(wěn)定常數(shù)KMYˊ = ———-= ———— = —— [M]CEDTA [M][Y]α α 或lgKMYˊ= lgKMY － lgα

2.滴定方式（1）直接滴定法

Men+ ＋ H2Y2-→← MeY(n-4)＋ 2H+

與金屬離子化合價(jià)無關(guān)，均以1：1的關(guān)系絡(luò)合。

（2）回滴定法

Men+ ＋ H2Y2-（定量過量）→← MeY(n-4)＋ 2H+ H2Y2-（剩余）＋ Zn2+ →← ZnY2-＋ 2H+

（3）間接滴定法

利用陰離子與某種金屬離子的沉淀反應(yīng)，再用EDTA滴定液滴定剩余的金屬離子，間接測(cè)出陰離子含量。

三、滴定條件

在一定酸度下能否進(jìn)行絡(luò)合滴定要用絡(luò)合物的表觀穩(wěn)定常數(shù)來衡量。一般來說，KMYˊ要在108以上，即lgKMYˊ≥8時(shí)，才能進(jìn)行準(zhǔn)確滴定。

（1）絡(luò)合滴定的最低pH值 lgα= lgKMY － 8 在滴定某一金屬離子時(shí)，經(jīng)查表，得出相應(yīng)的pH值，即為滴定該離子的最低pH值。

（2）溶液酸度的控制

在絡(luò)合滴定中不僅在滴定前要調(diào)節(jié)好溶液的酸度，在整個(gè)滴定過程中都應(yīng)控制在一定酸度范圍內(nèi)進(jìn)行，因?yàn)樵贓DTA滴定過程中不斷有H+釋放出來，使溶液的酸度升高，因此，在絡(luò)合滴定中常須加入一定量的緩沖溶液以控制溶液的酸度。

在pH＜2或pH＞12的溶液中滴定時(shí)，可直接用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿控制溶液的酸度。在弱酸性溶液中滴定時(shí)，可用HAc-NaAc緩沖系（pH3.4～5.5）或六次甲基四胺(CH2)6N4-HCl緩沖系（pH5～6）控制溶液的酸度。在弱堿性溶液中滴定時(shí)，常用NH3·H2O-NH4Cl緩沖系（pH8～11）控制溶液的酸度。但因NH3與許多金屬離子有絡(luò)合作用，對(duì)絡(luò)合滴定有一定的影響。

（3）水解及其他副反應(yīng)的影響

酸度對(duì)金屬離子也有影響，酸度太低，金屬離子會(huì)水解生成氫氧化物沉淀，使金屬離子濃度降低，同樣也降低了絡(luò)合能力。

（4）其他絡(luò)合劑對(duì)絡(luò)合滴定的影響 金屬離子的絡(luò)合效應(yīng)系數(shù)（β）CM β= —— [M]

四、指示劑

（一）金屬指示劑應(yīng)具備的條件

1.指示劑與金屬離子形成的絡(luò)合物應(yīng)與指示劑本身的顏色有明顯的差別。

2.金屬離子與指示劑形成的有色絡(luò)合物必須具有足夠的穩(wěn)定性，一般要求KMIn＞104。如果MIn不夠穩(wěn)定則在接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)就有較多的離解，使終點(diǎn)過早出現(xiàn)，顏色變化也不敏銳。

3.MIn的穩(wěn)定性應(yīng)比MY的穩(wěn)定性差，穩(wěn)定常數(shù)值至少要差100倍以上，亦即KMY/KMIn＞102。否則在稍過等當(dāng)點(diǎn)時(shí)不會(huì)立即發(fā)生置換反應(yīng)使溶液變色，要在過量較多的EDTA時(shí)才能發(fā)生置換。這樣就使終點(diǎn)過遲出現(xiàn)，變色也不敏銳，有拖長現(xiàn)象。

（二）封閉現(xiàn)象與掩蔽作用 1.封閉現(xiàn)象

有的指示劑與某些金屬離子生成極穩(wěn)定的絡(luò)合物，其穩(wěn)定性超過了MY的穩(wěn)定性。例如鉻黑T與Fe3+、Al3+、Cu2+、Co2+、Ni2+生成的絡(luò)合物非常穩(wěn)定，用EDTA滴定這些離子時(shí)，即使過量較多的EDTA也不能把鉻黑T從M-鉻黑T的絡(luò)合物中置換出來。因此，滴定這些離子不能用鉻黑T作指示劑。即使在滴定Mg2+時(shí)，如有少量Fe3+雜質(zhì)存在，在等當(dāng)點(diǎn)時(shí)也不能變色，或終點(diǎn)變色不敏銳有拖長現(xiàn)象。這種現(xiàn)象稱為封閉現(xiàn)象。

2.掩蔽作用

為了消除封閉現(xiàn)象可加入某種試劑，使封閉離子不能再與指示劑絡(luò)合以消除干擾，這種試劑就稱為掩蔽劑。這種作用就稱為掩蔽作用。在絡(luò)合滴定中，常用的掩蔽劑如下：

NH4F或NaF、NaCN或KCN、羥胺或抗壞血酸、三乙醇胺、酒石酸、乙酰丙酮等。

（三）常用的金屬指示劑 1.鉻黑T 鉻黑T與二價(jià)金屬離子形成的絡(luò)合物都是紅色或紫紅色的。因此，只有在pH7～11范圍內(nèi)使用，指示劑才有明顯的顏色變化。根據(jù)實(shí)驗(yàn)，最適宜的酸度為pH9～10.5。鉻黑T常用作測(cè)定Mg2+、Zn2+、Pb2+、Mn2+、Cd2+、Hg2+等離子的指示劑。

2.鈣試劑（鉻藍(lán)黑R、鈣紫紅素）

鈣試劑與Ca2+形成粉紅色的絡(luò)合物，常用作在pH12～13時(shí)滴定Ca2+的指示劑，終點(diǎn)由粉紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，變色敏銳。

3.鈣黃綠素

該指示劑在酸中呈黃色，堿中呈淡紅色，在pH＜11時(shí)有熒光，在pH＞12時(shí)不顯熒光而呈棕色。常用作在pH＞12時(shí)測(cè)定Ca2+的指示劑，終點(diǎn)時(shí)黃綠色熒光消失。

4.二甲酚橙

在pH＞6時(shí)呈紅紫色；pH＜6時(shí)呈檸檬黃色，與2～4價(jià)金屬離子絡(luò)合呈紅色，因此常在酸性溶液中使用。例如，在pH1～3的溶液中用作測(cè)定Bi3+的指示劑，在pH5～6的溶液中，滴定Pb2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+及稀土元素的指示劑，終點(diǎn)由紅變黃，變色敏銳。

5.鄰苯二酚紫

鄰苯二酚紫pH1.5～6時(shí)呈黃色，與兩個(gè)金屬離子形成的絡(luò)合物都顯藍(lán)色。特別適用于在pH1.5～2時(shí)滴定Bi3+，終點(diǎn)由藍(lán)色經(jīng)紫紅變?yōu)辄S色。

五、滴定液的配制與標(biāo)定 1.乙二胺四醋酸二鈉滴定液（1）配制 間接法配制（2）標(biāo)定

用基準(zhǔn)氧化鋅標(biāo)定，以鉻黑T為指示劑。（3）貯藏

置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

2.鋅滴定液（1）配制 間接法配制（2）標(biāo)定

用乙二胺四醋酸二鈉滴定液標(biāo)定，以鉻黑T為指示劑。

六、注意事項(xiàng)

1.酸度對(duì)絡(luò)合反應(yīng)平衡、金屬離子水解、EDTA解離度有影響，為此要調(diào)好酸度，并加入適宜的緩沖液，否則將直接影響測(cè)定結(jié)果。

2.金屬指示劑為有機(jī)染料本身具有顏色。與金屬離子絡(luò)合生成另一種顏色指示終點(diǎn)，但指示劑本身的顏色在不同pH溶液中有不同顏色，故必須按規(guī)定控制滴定溶液的pH值。

3.當(dāng)有干擾離子存在時(shí)，必須設(shè)法排除干擾，否則不能選用本法。

4.利用酸度對(duì)絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù)的影響，可調(diào)節(jié)滴定溶液的pH，有選擇的測(cè)定共存離子中的某種金屬離子。也可加入掩蔽劑或沉淀劑，消除共存離子的干擾。

5.滴定速度要適宜，近終點(diǎn)時(shí)EDTA滴定液要逐滴加入，并充分振搖，以防終點(diǎn)滴過。

6.EDTA滴定液應(yīng)于具玻璃塞瓶中保存，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

七、適用范圍

EDTA可直接或間接測(cè)定40多種金屬離子的含量，也可間接測(cè)定一些陰離子的含量。在藥物分析上，用于測(cè)定無機(jī)和有機(jī)金屬鹽類藥物。

八、允許差

本法的相對(duì)偏差不得超過0.3%。

第八章

沉淀滴定法—銀量法

一、定義

以硝酸銀液為滴定液，測(cè)定能與Ag+反應(yīng)生成難溶性沉淀的一種容量分析法。

二、原理

以硝酸銀液為滴定液，測(cè)定能與Ag+生成沉淀的物質(zhì)，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。反應(yīng)式：

Ag+ ＋ X-→ AgX↓

X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等離子。

三、指示終點(diǎn)的方法

（一）鉻酸鉀指示劑法 1.原理

用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物時(shí)采用鉻酸鉀作指示劑的滴定方法。滴定反應(yīng)為： 終點(diǎn)前

Ag+ ＋ Cl-→ AgCl↓ 終點(diǎn)時(shí)

2Ag+ ＋ CrO42-→ Ag2CrO4↓(磚紅色)

根據(jù)分步沉淀的原理，溶度積（Ksp）小的先沉淀，溶度積大的后沉淀。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，當(dāng)Ag+進(jìn)入濃度較大的Cl-溶液中時(shí)，AgCl將首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42-]＜Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；隨著滴定的進(jìn)行，Cl-濃度不斷降低，Ag+濃度不斷增大，在等當(dāng)點(diǎn)后發(fā)生突變，[Ag+]2[CrO42-]＞Ksp，于是出現(xiàn)磚紅色沉淀，指示滴定終點(diǎn)的到達(dá)。

2.滴定條件

（1）終點(diǎn)到達(dá)的遲早與溶液中指示劑的濃度有關(guān)。為達(dá)到終點(diǎn)恰好與等當(dāng)點(diǎn)一致的目的，必須控制溶液中CrO42-的濃度。每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。

（2）用K2CrO4作指示劑，滴定不能在酸性溶液中進(jìn)行，因指示劑K2CrO4是弱酸鹽，在酸性溶液中CrO42-依下列反應(yīng)與H+離子結(jié)合，使CrO42-濃度降低過多，在等當(dāng)點(diǎn)不能形成Ag2CrO4沉淀。

2CrO42-＋ 2H+ →← 2HCrO4-→← Cr2O72-＋ H2O 也不能在堿性溶液中進(jìn)行，因?yàn)锳g+將形成Ag2O沉淀： Ag+ ＋ OH-→ AgOH 2AgOH → Ag2O↓＋ H2O 因此，用鉻酸鉀指示劑法，滴定只能在近中性或弱堿性溶液（pH6.5～10.5）中進(jìn)行。如果溶液的酸性較強(qiáng)可用硼砂、NaHCO3或CaCO3中和，或改用硫酸鐵銨指示劑法。

滴定不能在氨性溶液中進(jìn)行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+而溶解。

3.主要應(yīng)用

本法多用于Cl-、Br-的測(cè)定。

（二）硫酸鐵銨指示劑法 1.原理

在酸性溶液中，用NH4SCN（或KSCN）為滴定液滴定Ag+，以Fe3+為指示劑的滴定方法。滴定反應(yīng)為： 終點(diǎn)前

Ag+ ＋ SCN-→ AgSCN↓ 終點(diǎn)時(shí)

Fe3+ ＋ SCN-→ Fe(SCN)2+（淡棕紅色）

鹵化物的測(cè)定可用回滴法，需向檢品溶液中先加入定量過量的AgNO3滴定液，以為Fe3+指示劑，用NH4SCN滴定液回滴剩余的AgNO3，滴定反應(yīng)為： 終點(diǎn)前

Ag+（過量）＋ X-→ AgX↓ Ag+（剩余量）＋ SCN-→ AgSCN↓ 終點(diǎn)時(shí)

Fe3+ ＋ SCN-→ Fe(SCN)2+（淡棕紅色）

這里需指出，當(dāng)?shù)味–l-到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，溶液中同時(shí)有AgCl和AgSCN兩種難溶性銀鹽存在，若用力振搖，將使已生成的Fe(SCN)2+絡(luò)離子的紅色消失。因AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度。當(dāng)剩余的Ag+被滴定完后，SCN-就會(huì)將AgCl沉淀中的Ag+轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀而使重新釋出。AgCl →← Ag+ ＋ Cl-↓ Ag+ ＋ SCN-→← AgSCN

這樣，在等當(dāng)點(diǎn)之后又消耗較多的NH4SCN滴定液，造成較大的滴定誤差。

2.滴定條件及注意事項(xiàng)

（1）為了避免上述轉(zhuǎn)化反應(yīng)的進(jìn)行，可以采取下列措施：

a 將生成的AgCl沉淀濾出，再用NH4SCN滴定液滴定濾液，但這一方法需要過濾、洗滌等操作，手續(xù)較繁。

b 在用NH4SCN滴定液回滴之前，向待測(cè)Cl-溶液中加入1～3ml硝基苯，并強(qiáng)烈振搖，使硝基苯包在AgCl的表面上，減少AgCl與SCN-的接觸，防止轉(zhuǎn)化。此法操作簡(jiǎn)便易行。

c 利用高濃度的Fe3+作指示劑（在滴定終點(diǎn)時(shí)使?jié)舛冗_(dá)到0.2mol/L），實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明終點(diǎn)誤差可減少到0.1%。

（2）此外，用本法時(shí)，應(yīng)注意下列事項(xiàng)：

a 為防止Fe3+的水解，應(yīng)在酸性（HNO3）溶液中進(jìn)行滴定，在酸性溶液中，Al3+、Zn2+、Ba2+及CO32-等離子的存在也不干擾。與鉻酸鉀指示劑法相比，這是本法的最大優(yōu)點(diǎn)。

b 為避免由于沉淀吸附Ag+過早到達(dá)終點(diǎn)，在用硝基苯包裹AgCl沉淀時(shí)，臨近終點(diǎn)應(yīng)輕輕旋搖，以免沉淀轉(zhuǎn)化，直到溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的淡棕紅色為止。c 本法測(cè)定I-和Br-時(shí)，由于AgI和AgBr的溶解度都小于AgCl的溶解度，不存在沉淀轉(zhuǎn)化問題，不需加入有機(jī)溶劑或?yàn)V去沉淀，滴定終點(diǎn)明顯確切。d 滴定不宜在較高溫度下進(jìn)行，否則紅色絡(luò)合物褪色。

（三）吸附指示劑法 1.原理

用AgNO3液為滴定液，以吸附指示劑指示終點(diǎn)，測(cè)定鹵化物的滴定方法。吸附指示劑是一些有機(jī)染料，它們的陰離子在溶液中很容易被帶正電荷的膠態(tài)沉淀所吸附，而不被帶負(fù)電荷的膠態(tài)沉淀所吸附，并且在吸附后結(jié)構(gòu)變形發(fā)生顏色改變。

若以Fl-代表熒光黃指示劑的陰離子，則變化情況為： 終點(diǎn)前 Cl-過量(AgCl)Cl-┇M+ 終點(diǎn)時(shí) Ag+過量(AgCl)Ag+┇X-(AgCl)Ag+吸附Fl-(AgCl)Ag+┇Fl-（黃綠色）（微紅色）

2.滴定條件

為了使終點(diǎn)顏色變化明顯，應(yīng)用吸附指示劑時(shí)需要注意以下幾個(gè)問題：（1）吸附指示劑不是使溶液發(fā)生顏色變化，而是使沉淀的表面發(fā)生顏色變化。因此，應(yīng)盡可能使鹵化銀沉淀呈膠體狀態(tài)，具有較大的表面。為此，在滴定前應(yīng)將溶液稀釋并加入糊精、淀粉等親水性高分子化合物以形成保護(hù)膠體。同時(shí)，應(yīng)避免大量中性鹽存在，因?yàn)樗苁鼓z體凝聚。

（2）膠體顆粒對(duì)指示劑離子的吸附力，應(yīng)略小于對(duì)被測(cè)離子的吸附力，否則指示劑將在等當(dāng)點(diǎn)前變色。但對(duì)指示劑離子的吸附力也不能太小，否則等當(dāng)點(diǎn)后也不能立即變色。滴定鹵化物時(shí)，鹵化銀對(duì)鹵化物和幾種常用的吸附指示劑的吸附力的大小次序如下：

I-＞二甲基二碘熒光黃＞Br-＞曙紅＞Cl-＞熒光黃

因此在測(cè)定Cl-時(shí)不能選用曙紅，而應(yīng)選用熒光黃為指示劑。

（3）溶液的pH應(yīng)適當(dāng)，常用的吸附指示劑多是有機(jī)弱酸，而起指示劑作用的是它們的陰離子。因此，溶液的pH應(yīng)有利于吸附指示劑陰離子的存在。也就是說，電離常數(shù)小的吸附指示劑，溶液的pH就要偏高些；反之，電離常數(shù)大的吸附指示劑，溶液的pH就要偏低些。

（4）指示劑的離子與加入滴定劑的離子應(yīng)帶有相反的電荷。

（5）帶有吸附指示劑的鹵化銀膠體對(duì)光線極敏感，遇光易分解析出金屬銀，在滴定過程中應(yīng)避免強(qiáng)光照射。

四、形成不溶性銀鹽的有機(jī)化合物的測(cè)定

巴比妥類化合物，在其結(jié)構(gòu)中的亞胺基受兩個(gè)羰基影響，上面的H很活潑，能被Ag+置換生成可溶性銀鹽，而它的二銀鹽不溶于水，利用這一性質(zhì)可進(jìn)行測(cè)定。

五、滴定液的配制與標(biāo)定

（一）硝酸銀滴定液 1.配制 間接法配制

2.標(biāo)定

用基準(zhǔn)氯化鈉標(biāo)定，以熒光黃指示液指示終點(diǎn)。

3.貯藏

置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。

（二）硫氰酸銨滴定液 1.配制 間接法配制

2.標(biāo)定

用硝酸銀滴定液標(biāo)定，以硫酸鐵銨指示液指示終點(diǎn)。

六、注意事項(xiàng)

1.用鉻酸鉀指示劑法，必須在近中性或弱堿性溶液（pH6.5～10.5）中進(jìn)行滴定。因鉻酸鉀是弱酸鹽，在酸性溶液中，CrO42-與H+結(jié)合，降低CrO42-濃度，在等當(dāng)點(diǎn)時(shí)不能立即生成鉻酸銀沉淀；此法也不能在堿性溶液中進(jìn)行，因銀離子氫氧根離子生成氧化銀沉淀。

2.應(yīng)防止氨的存在，氨與銀離子生成可溶性[Ag(NH3)2]+絡(luò)合物，干擾氯化銀沉淀生成。

3.硫酸鐵銨指示劑法應(yīng)在稀硝酸溶液中進(jìn)行，因鐵離子在中性或堿性介質(zhì)中能形成氫氧化鐵沉淀。

4.為防止沉淀轉(zhuǎn)化（AgCl＋SCN-→← AgSCN＋Cl-），硫酸鐵銨指示劑法加硝酸銀滴定液沉淀后，應(yīng)加入5ml鄰苯二甲酸二丁酯或1～3ml硝基苯，并強(qiáng)力振搖后再加入指示液，用硫氰酸銨滴定液滴定。

5.滴定應(yīng)在室溫進(jìn)行，溫度高，紅色絡(luò)合物易褪色。

6.滴定時(shí)需用力振搖，避免沉淀吸附銀離子，過早到達(dá)終點(diǎn)。但滴定接近終點(diǎn)時(shí)，要輕輕振搖，減少氯化銀與SCN-接觸，以免沉淀轉(zhuǎn)化。

7.吸附指示劑法，滴定前加入糊精、淀粉，形成保護(hù)膠體，防止沉淀凝聚使吸附指示劑在沉淀的表面發(fā)生顏色變化，易于觀察終點(diǎn)。滴定溶液的pH值應(yīng)有利于吸附指示劑的電離，隨指示劑不同而異。

8.吸附指示劑法選用指示劑應(yīng)略小于被測(cè)離子的吸附力，吸附力大小次序?yàn)镮-＞二甲基二碘熒光黃＞Br-＞曙紅＞Cl-＞熒光黃。

9.滴定時(shí)避免陽光直射，因鹵化銀遇光易分解，使沉淀變?yōu)榛液谏?/p>

10.有機(jī)鹵化物的測(cè)定，由于有機(jī)鹵化物中鹵素結(jié)合方式不同，多數(shù)不能直接采用銀量法，必須經(jīng)過適當(dāng)處理，使有機(jī)鹵素轉(zhuǎn)變成鹵離子后再用銀量法測(cè)定。

七、適用范圍

1.鉻酸鉀指示劑法：在中性或弱堿性溶液中用硝酸銀滴定液滴定氯化物、溴化物時(shí)采用鉻酸鉀指示劑的滴定方法。

2.硫酸鐵銨指示劑法：在酸性溶液中，用硫氰酸銨液為滴定液滴定Ag+，采用硫酸鐵銨為指示劑的滴定方法。

3.吸附指示劑法：用硝酸銀液為滴定液，以吸附指示劑指示終點(diǎn)測(cè)定鹵化物的滴定方法。

八、允許差

本法的相對(duì)偏差不得超過0.3%。

第九章 亞硝酸鈉法

一、重氮化法

（一）定義

以亞硝酸鈉液為滴定液的容量分析法稱為重氮化法（亦亞硝酸鈉法）。

（二）原理

芳香伯胺類藥物，在鹽酸存在下，能定量地與亞硝酸鈉產(chǎn)生重氮化反應(yīng)。依此，用已知濃度的亞硝酸鈉滴定液滴定（用永停法指示終點(diǎn)），根據(jù)消耗的亞硝酸鈉滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計(jì)算出芳伯胺類藥物的含量。反應(yīng)式：

ArNH2＋NaNO2＋2HCl→[Ar-N+≡N]Cl-＋NaCl＋2H2O

（三）滴定條件 1.酸的種類及濃度

（1）重氮化反應(yīng)的速度與酸的種類有關(guān)，在HBr中比在HCl中為快，在HNO3或H2SO4中則較慢，但因HBr的價(jià)格較昂，故仍以HCl最為常用。此外，芳香伯胺類鹽酸鹽的溶解度也較大。

（2）重氮化反應(yīng)的速度與酸的濃度有關(guān)，一般常在1～2mol/L酸度下滴定，這是因?yàn)樗岫雀邥r(shí)反應(yīng)速度快，容易進(jìn)行完全，且可增加重氮鹽的穩(wěn)定性。如果酸度不足，則已生成的重氮鹽能與尚未反應(yīng)的芳伯胺偶合，生成重氮氨基化合物，使測(cè)定結(jié)果偏低。

[Ar-N+≡N]Cl-＋ArNH2→Ar-N=N-NH-Ar＋HCl 當(dāng)然，酸的濃度也不可過高，否則將阻礙芳伯胺的游離，反而影響重氮化反應(yīng)的速度。

2.反應(yīng)溫度

重氮化反應(yīng)的速度隨溫度的升高而加快，但生成的重氮鹽也能隨溫度的升高而加速分解。

[Ar-N+≡N]Cl-＋H2O→Ar-OH＋N2↑＋HCl 另外，溫度高時(shí)HNO2易分解逸失，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。實(shí)踐證明，溫度在15℃以下，雖然反應(yīng)速度稍慢，但測(cè)定結(jié)果卻較準(zhǔn)確。如果采用“快速滴定”法，則在30℃以下均能得到滿意結(jié)果。

3.滴定速度 快速滴定法：

將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液迅速滴定，隨滴隨攪拌，至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，至永停儀的電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，并持續(xù)1分鐘不再回復(fù)，即為滴定終點(diǎn)。

4.苯環(huán)上取代基團(tuán)的影響

苯胺環(huán)上，特別是在對(duì)位上，有其它取代基團(tuán)存在時(shí)，能影響重氮化反應(yīng)的速度。（1）親電子基團(tuán)，如-NO2、-SO3H、-COOH、-X等，使反應(yīng)加速。（2）斥電子基團(tuán)，如-CH3、-OH、-OR等，使反應(yīng)減慢。（3）對(duì)于慢的重氮化反應(yīng)常加入適量KBr加以催化。

二、亞硝基化反應(yīng)

芳仲胺類化合物，也可用NaNO2滴定液滴定，但所起反應(yīng)并不是重氮化，而是亞硝基化，NO∣ArNHR＋NO2-＋H+→ArN-R＋H2O 反應(yīng)量的關(guān)系仍然是1：1。習(xí)慣上把這種測(cè)定方法叫做亞硝基化滴定，以別于重氮化滴定。兩種方法統(tǒng)名為亞硝酸鈉法。

三、指示終點(diǎn)方法

（一）指示劑法 1.外指示劑 2.內(nèi)指示劑

（二）永停法

四、滴定液的配制與標(biāo)定 亞硝酸鈉滴定液 1.配制 間接法配制 2.標(biāo)定

用基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸標(biāo)定，以永停法指示終點(diǎn)。3.貯藏

置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。

五、注意事項(xiàng)

1.將滴定管尖端插入液面2/3處進(jìn)行滴定，是一種快速滴定法。2.重氮化溫度應(yīng)在15～30℃，以防重氮鹽分解和亞硝酸逸出。

3.重氮化反應(yīng)須以鹽酸為介質(zhì)，因在鹽酸中反應(yīng)速度快，且芳伯胺的鹽酸鹽溶解度大。在酸度為1～2mol/L下滴定為宜。

4.近終點(diǎn)時(shí)，芳伯胺濃度較稀，反應(yīng)速度減慢，應(yīng)緩緩滴定，并不斷攪拌。5.永停儀鉑電極易鈍化，應(yīng)常用濃硝酸（加1～2滴三氯化鐵試液）溫?zé)峄罨?.亞硝酸鈉滴定液應(yīng)于玻塞棕色玻璃瓶中避光保存。

六、適用范圍

1.芳香族第一胺類藥物。

2.水解后具有芳香第一胺結(jié)構(gòu)的藥物。3.還原后具有芳香第一胺結(jié)構(gòu)的藥物。

七、允許差

本法的相對(duì)偏差不得超過0.3%。

第十章 氮測(cè)定法

一、定義

測(cè)定化合物中含氮元素量的分析方法稱為氮測(cè)定法。

二、原理

將供試品置凱氏燒瓶中，加硫酸、硫酸鉀（或無水硫酸鈉）、無水硫酸銅，加熱裂解，將氮變?yōu)殇@鹽，然后堿化反應(yīng)進(jìn)行蒸餾使氨釋放，同時(shí)用硼酸溶液收集，再用硫酸滴定液滴定，以氮的量計(jì)算供試品的含量。

三、測(cè)定步驟

（一）消化（或破壞）1.消化原理

將一定量的樣品與濃硫酸共熱，則有機(jī)物中的碳和氫被濃硫酸氧化成CO2和H2O，而氮?jiǎng)t轉(zhuǎn)變成NH3；H2SO4被還原為SO2和H2O。生成的CO2、SO2和H2O由溶液中逸去，而NH3則與過量的H2SO4結(jié)合成NH4HSO4或(NH4)2SO4保留在溶液中。為了使有機(jī)物的破壞能迅速完全，通常采用升高溫度和加入催化劑兩種辦法。在增高溫度方面常加入不易揮發(fā)的無水堿金屬硫酸鹽（K2SO4或Na2SO4）以提高濃硫酸的沸點(diǎn)，阻止高溫下濃硫酸的分解。在催化劑方面，常加入少量CuSO（、4無水）HgO、CuO、Se、H2SeO3等催化劑，其中以CuSO4最常用。

2.消化操作要求

（1）將供試品放入凱氏燒瓶中時(shí)，注意勿使供試品粘著瓶頸，如已沾著瓶頸，可在緩緩加硫酸時(shí)，用硫酸沖入。

（2）破壞時(shí)有部分硫酸蒸發(fā)及分解出有毒氣體，故須在毒氣柜中進(jìn)行，以免中毒。

（3）使凱氏燒瓶成45o斜置，可防止在加熱過程中供試品液飛濺的損失，防止瓶外的雜質(zhì)掉入瓶內(nèi)。

（4）切勿將燒瓶口朝向自己或他人，以防加熱炮沸時(shí)濺出傷人。（5）在凱氏燒瓶口放一小漏斗，有回流冷凝的作用，防止硫酸的揮發(fā)。（6）開始加熱時(shí)，應(yīng)用直火緩緩加熱，使溶液的溫度保持在沸點(diǎn)以下，防止突然高溫時(shí)，造成泡沫沖出而遭損失。

（7）等泡沸停止，強(qiáng)熱至沸騰，俟溶液成澄明的綠色后，除另有規(guī)定外，繼續(xù)加熱至規(guī)定時(shí)間，放冷。

（8）有必要時(shí)（如瓶壁上部有黑色殘?jiān)?，可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)燒瓶，時(shí)供試品能充分與硫酸接觸，以保證破壞完全。

（二）蒸餾 1.蒸餾原理

于消化后已冷卻的NH4HSO4或(NH4)2SO4溶液中，加入濃NaOH溶液并加熱，可使NH3再游離出來。

NH4HSO4＋NaOH→NH3↑＋NaHSO4＋H2O Δ 或

(NH4)2SO4＋2NaOH→2NH3↑＋Na2SO4＋2H2O Δ

一般采用通入水蒸氣加熱的辦法使NH3逸出，將逸出的NH3吸收在H3BO3溶液中。NH3+HBO3→NH4BO2＋H2O

2.蒸餾操作要求

（1）破壞完成以后的溶液，放冷有白色固體析出，于尚未完全凝固時(shí)，緩緩加適量純化水溶解，放冷至室溫。

（2）在堿化前，先將蒸餾裝置清洗好，安裝好，并檢查不得漏氣。若用水蒸氣蒸餾時(shí)，蒸汽發(fā)生器已沸騰。

（3）冷凝管的尖端應(yīng)插入吸收液面下2/3處，使吸收完全，防止倒吸現(xiàn)象。（4）將足夠量的氫氧化鈉溶液注意使沿瓶壁緩緩流至瓶底，自成一液層，以減少酸堿作用范圍，待全部裝置妥善后，再使其與酸液混合，否則會(huì)因強(qiáng)酸強(qiáng)堿中和時(shí)產(chǎn)生大量的熱而使氨逸出損失。

（5）在常量法直接蒸時(shí)，加鋅粒是為防止過熱后出現(xiàn)爆沸，為止爆劑，但必須在加入堿液后，再加入鋅粒，以免鋅粒與硫酸作用而很快消耗掉。

（6）在半微量法中，在發(fā)生水蒸氣的圓底燒瓶中加甲基紅指示液數(shù)滴，加稀硫酸使成酸性，是為防止水中含有氨等揮發(fā)性堿性物質(zhì)隨水蒸氣帶入蒸餾器中，從而進(jìn)入吸收液影響結(jié)果。注意一定不能使用鹽酸等揮發(fā)性酸調(diào)酸性，防止揮發(fā)性酸進(jìn)入蒸餾器內(nèi)中和堿液，或進(jìn)入吸收液影響結(jié)果。

（7）安裝時(shí)，圓底燒瓶的蒸氣出口應(yīng)低于蒸餾器的蒸氣入口，使蒸氣帶起的小水滴再回流到圓底燒瓶中，防止進(jìn)入蒸餾器的夾層中降低蒸餾溫度。（8）圓底燒瓶中加玻璃珠或沸石數(shù)粒，以防止產(chǎn)生爆沸現(xiàn)象。（9）蒸餾開始不可太快，以免蒸出的氨未及吸收而逸失。（10）加熱的火力應(yīng)穩(wěn)定，不能忽大忽小，否則會(huì)發(fā)生倒吸現(xiàn)象。

（11）蒸餾至規(guī)定接受體積時(shí)，先將冷凝管尖端提出液面，使蒸氣沖洗約1分鐘，用水淋洗尖端后，再停止蒸餾。

（12）本法應(yīng)同時(shí)作空白試驗(yàn)，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

（三）滴定

然后用硫酸滴定液直接滴定，其反應(yīng)式為： 2NH4BO2＋H2SO4＋2H2O→(NH4)2SO4＋2H3BO3

在這里H3BO3起著固定氨的作用。由于H3BO3的酸性極弱，它的存在并不干擾滴定。

四、不需有機(jī)破壞的含氮藥物

某些含氮藥物（如吡拉西坦中含有酰胺結(jié)構(gòu)），可直接加入氫氧化鈉，加熱水解生成低級(jí)胺、氨，蒸餾出來，用硼酸溶液吸收，以硫酸滴定液滴定。

五、注意事項(xiàng)

1.供試品取量應(yīng)適宜，常量法約相當(dāng)于含氮量25～30mg，半微量法約相當(dāng)于含氮量1～2mg，供試品取量太多或太少，都將影響測(cè)定結(jié)果。

2.取用的供試品如在0.1g以上時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相應(yīng)地增加40%氫氧化鈉溶液的用量。

3.樣品裂解時(shí)，用直火加熱時(shí)間不可過長，加入硫酸鹽的量不可過多，以防硫酸銨分解。

4.因強(qiáng)酸、強(qiáng)堿中和時(shí)會(huì)發(fā)生大量的熱，使氨逸出損失。中和時(shí)應(yīng)沿器壁緩慢地加入足夠的堿液，使酸液和堿液分成兩液層。全部裝置安裝好后再混合。5.蒸餾時(shí)加入鋅粒或沸石為助沸止爆劑，防止強(qiáng)堿過熱后產(chǎn)生爆沸。6.冷凝管的尖端應(yīng)插入吸收液面下2/3處，使吸收完全，防止倒吸現(xiàn)象。7.蒸餾開始不可太快，以免蒸出的氨未及吸收而逸失。8.蒸餾結(jié)束時(shí)，先將冷凝管尖端提出液面，以免液體回吸。

六、使用范圍

有機(jī)含氮化合物都可用本法測(cè)其含量。根據(jù)含氮量的高低可分為常量法和半微量法。

七、允許差

本法的相對(duì)偏差不得超過1%。

第十一章 非水溶液滴定法

一、定義

質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ)的在水以外的溶劑中滴定的方法稱為非水溶液滴定法

二、原理

非水介質(zhì)中酸堿滴定，主要以質(zhì)子理論的酸堿概念為基礎(chǔ)，凡能放出質(zhì)子的物質(zhì)是酸，能接受質(zhì)子的物質(zhì)是堿，它們的關(guān)系可用下式表示： HZ →← A-＋ H+ 酸堿 質(zhì)子

在非水溶液中，游離的質(zhì)子（H+）不能單獨(dú)存在，而是與溶劑分子結(jié)合成溶劑合質(zhì)子，酸堿中和反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是質(zhì)子的轉(zhuǎn)移，而質(zhì)子轉(zhuǎn)移是通過溶劑合質(zhì)子實(shí)現(xiàn)的。溶劑對(duì)酸堿的強(qiáng)度影響很大，非水溶液中的酸堿滴定利用這個(gè)原理，使原來在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱堿，經(jīng)選擇適當(dāng)溶劑，增強(qiáng)其酸堿性后，便可以進(jìn)行滴定。

二、溶劑的均化和區(qū)分效應(yīng) 1.均化效應(yīng)

常見的礦酸如高氯酸、鹽酸、硫酸、硝酸等，都是強(qiáng)酸，在水中存在著下列酸堿平衡：

HClO4＋H2O→←H3O+＋ClO4-HCl＋H2O→←H3O+＋Cl-H2SO4＋H2O→←H3O+＋HSO4-HNO3＋H2O→←H3O+＋NO3-

在水中，礦酸是強(qiáng)酸，水則是堿。水接受了礦酸的質(zhì)子而形成另一種酸——水合質(zhì)子（H3O+）；礦酸放出質(zhì)子后則轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的共軛堿（ClO4-、Cl-、HSO4-、NO3-等）。這一酸堿反應(yīng)向右進(jìn)行得十分完全。即不論上述礦酸的酸度多強(qiáng)，溶于水后，其固有的酸強(qiáng)強(qiáng)度已不能表現(xiàn)出來，而統(tǒng)統(tǒng)都被均化到水合質(zhì)子（H3O+）的強(qiáng)度水平，結(jié)果使它們的酸強(qiáng)度都相等。溶劑的這種均化作用叫均化效應(yīng)或稱調(diào)平效應(yīng)。具有均化效應(yīng)的溶劑叫均化性溶劑。水是上述礦酸的均化性溶劑。

2.區(qū)分效應(yīng)

但水不能調(diào)平鹽酸和醋酸，因?yàn)閷?duì)醋酸來說，水的堿性太弱，質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)很不完全，HAc＋H2O→←H3O+＋Ac-

溶液中存在大量的醋酸分子，而水合質(zhì)子極少。由于鹽酸和醋酸在溶劑水中反應(yīng)進(jìn)行的程度不同，故顯示出二者酸強(qiáng)度的差別。這種能區(qū)分酸（堿）強(qiáng)弱的作用叫區(qū)分效應(yīng)。具有區(qū)分效應(yīng)的溶劑稱為區(qū)分性溶劑。對(duì)于鹽酸和醋酸來說，水是一個(gè)很好的區(qū)分性溶劑。

3.舉例

例如，某一弱堿B，在水中CKb＜10-8，由于B的堿性太弱，而溶劑H2O的酸性又不夠強(qiáng)，堿B在水溶液中的質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)很不完全，即溶劑H2O對(duì)堿B不能起均化作用，故不能被滴定。若更換酸性溶劑，將弱堿B溶于冰醋酸中，其質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)向右可趨于完全： B＋HAc→←BH+＋Ac-

堿B溶于冰醋酸后，其堿強(qiáng)度已被均化到溶劑陰離子的堿強(qiáng)度水平，因而可用高氯酸進(jìn)行滴定：

HClO4＋HAc→← H2Ac+＋ClO4-B＋HAc→←BH+＋Ac-H2Ac+＋Ac-→←2HAc

整個(gè)過程中，溶劑（HAc）仍然起了傳遞質(zhì)子的作用，而本身并無什么變化。

三、溶劑的分類

（一）質(zhì)子性溶劑 1.酸性溶劑

有機(jī)弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強(qiáng)其相對(duì)堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。

2.堿性溶劑

有機(jī)弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強(qiáng)其相對(duì)酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。

3.兩性溶劑

兼有酸堿兩種性能，最常用的為甲醇。

（二）非質(zhì)子性溶劑（惰性溶劑）

這類溶劑沒有酸、堿性，如苯、三氯甲烷。

四、堿的滴定

（一）溶劑

冰醋酸是滴定弱堿最常用的溶劑。

常用的一級(jí)和二級(jí)冰醋酸都含有少量的水分，而水的存在常影響滴定突躍，使指示劑變色不敏銳。除去水的方法是加入計(jì)算量的醋酐，使與水反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)榇姿帷?CH3CO)2O＋H2O→2CH3COOH 1:1 若一級(jí)冰醋酸含水量為0.2%，比重為1.05，除去1000ml冰醋酸中的水，應(yīng)加比重1.08含量97.0%的醋酐的體積為：

1.08×1000×97.0%

C醋酐 = ————————-= 10.26mol/L 102.09 1.05×1000×0.2%

C水 = ———————— = 0.1165mol/L 18.02 C醋酐×V = C水×1000

V = C水×1000/ C醋酐 = 0.1165×1000/10.26 = 11.35ml

（二）滴定液的配制與標(biāo)定 高氯酸滴定液 1.配制 間接法配制 2.標(biāo)定

用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定，以結(jié)晶紫指示液指示終點(diǎn)。3.貯藏

置棕色玻瓶中，密閉保存。4.校正

若滴定樣品與標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度差別超過10℃，則應(yīng)重新標(biāo)定；若未超過10℃，則可根據(jù)下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正。N0 N1 = ———————— 1＋0.0011(t1－t0)式中

0.0011為冰醋酸的膨脹系數(shù)； t0為標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度； t1為滴定樣品時(shí)的溫度； N0為t0時(shí)高氯酸滴定液的濃度； N1為t1時(shí)高氯酸滴定液的濃度。

（三）指示劑

以冰醋酸作溶劑，用高氯酸滴定液滴定堿時(shí)，最常用的指示劑為結(jié)晶紫，其酸式色為黃色，堿式色為紫色，由堿區(qū)到酸區(qū)的顏色變化有：紫、藍(lán)、藍(lán)綠、黃綠、黃。在滴定不同強(qiáng)度的堿時(shí)，終點(diǎn)顏色變化不同。滴定較強(qiáng)堿，應(yīng)以藍(lán)色或藍(lán)綠色為終點(diǎn)；滴定較弱堿，應(yīng)以藍(lán)綠或綠色為終點(diǎn)。對(duì)于終點(diǎn)的判定，最好以電位滴定法作對(duì)照，以確定終點(diǎn)的顏色。并作空白試驗(yàn)以減少滴定誤差。

（四）有機(jī)堿的氫鹵酸鹽的滴定

由于有機(jī)堿的氫鹵酸鹽（以B·HX代表）中的氫鹵酸HX在冰醋酸中酸性較強(qiáng)，不能直接用高氯酸滴定，而必須消除HX的干擾。通常多采用先加過量的醋酸汞冰醋酸溶液，使形成難電離的鹵化汞，而氫鹵酸鹽則轉(zhuǎn)變成可測(cè)定的醋酸鹽，然后再用高氯酸滴定，以結(jié)晶紫或其它適宜的指示劑指示終點(diǎn)。2B·HX＋Hg(Ac)2→2B·HAc＋HgX2 B·HAc＋HClO4→B·HClO4＋HAc

五、酸的滴定（略）

六、注意事項(xiàng)

1.供試品如為氫鹵酸鹽，應(yīng)在加入醋酸汞試液3～5ml，使生成難解離的鹵化汞，以消除氫鹵酸鹽在冰醋酸中生成氫鹵酸的干擾后，再進(jìn)行滴定。

2.供試品如為磷酸鹽，可以直接滴定；硫酸鹽也可直接滴定，但滴定至其成為硫酸氫鹽為止。

3.供試品如為硝酸鹽時(shí)，因硝酸可使指示劑褪色，終點(diǎn)極難觀察，遇此情況應(yīng)以電位滴定法指示終點(diǎn)為宜。

4.電位滴定時(shí)用玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極（玻璃套管內(nèi)裝氯化鉀的飽和無水甲醇溶液）為參比電極。

5.玻璃儀器必須干燥，試劑的含水量應(yīng)在0.2%以下。

6.配制高氯酸滴定液時(shí)，應(yīng)將高氯酸用冰醋酸稀釋后，在攪拌下，緩緩滴加醋酐（乙酸酐），量取高氯酸的量筒不得量取醋酐，因高氯酸與有機(jī)物接觸極易引起爆炸。

7.配制高氯酸滴定液時(shí)，若用于易乙?；墓┰嚻窚y(cè)定，必須測(cè)定本液的含水量（費(fèi)休氏法），再用水或醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01～0.2%。

8.配制甲醇鈉滴定液時(shí)，應(yīng)避免與空氣中的二氧化碳及水氣接觸，每次臨用前均應(yīng)重新標(biāo)定。

9.堿滴定液滴定操作時(shí)，應(yīng)在干燥的恒溫條件下進(jìn)行，不得有氨氣、二氧化碳和水氣。

10.若滴定樣品與標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度差別超過10℃，則應(yīng)重新標(biāo)定；若未超過10℃，則可根據(jù)下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正。N0 N1 = ———————— 1＋0.0011(t1－t0)式中

0.0011為冰醋酸的膨脹系數(shù)； t0為標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度； t1為滴定樣品時(shí)的溫度； N0為t0時(shí)高氯酸滴定液的濃度； N1為t1時(shí)高氯酸滴定液的濃度。

七、適用范圍

本法使用于測(cè)定有機(jī)堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽和有機(jī)酸鹽以及有機(jī)酸堿金屬鹽類藥物的含量。也用于測(cè)定某些有機(jī)弱酸的含量。

八、允許差

本法的相對(duì)偏差不得超過0.3%。

第三篇：化驗(yàn)員讀本習(xí)題

一、填空

1、玻璃器皿的玻璃分為（硬質(zhì)）玻璃和（軟質(zhì)）玻璃兩種。燒杯由（硬質(zhì)）玻璃制成，量筒由（軟質(zhì)）玻璃制成。

2、常用的玻璃量器有（移液管）、（吸量管）、（容量瓶）、量筒和量杯。

3、分析天平的分度值（0.0001）g。

4、國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室用水分為（3）級(jí)。一級(jí)水的電導(dǎo)率≤ 0.01）us/m。

5、我國化學(xué)試劑分為（優(yōu)級(jí)純）純、（分析純）純、（化學(xué)純）純和實(shí)驗(yàn)試劑。

6、物質(zhì)的密度是指在規(guī)定溫度下（單位容積）物質(zhì)的質(zhì)量。

7、配制酸或堿溶液時(shí)不許在（細(xì)口瓶）和（量筒）中進(jìn)行。

8、測(cè)定值與真值之差稱為（誤差），個(gè)別測(cè)定結(jié)果與多次測(cè)定的平均值之差稱為（偏差）。

9、系統(tǒng)誤差影響分析結(jié)果的（準(zhǔn)確度）隨機(jī)誤差影響分析結(jié)果的（精密度）。

10、滴定管刻度不準(zhǔn)和試劑不純都會(huì)產(chǎn)生（系統(tǒng)誤差），滴定時(shí)溶液濺出引起的誤差是（過失誤差）。

11、某樣品三次分析結(jié)果是：54.37%、54.41、54.44，其含量的平均值為（54.41），相對(duì)平均偏差為（）。

12、用來分析法按反應(yīng)必須具有（）性和（）性。

13、滴定分析法按反應(yīng)類型可分為（）法、（）法、（）法和（）法。

14、在弱酸或弱堿溶液中，PH和POH之和等于（）。

15、酸堿滴定法可用于測(cè)定酸、堿以及（）的物質(zhì)。

16、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液可用基準(zhǔn)物（）或（）來標(biāo)定。

17、Fe2O3中Fe的氧化數(shù)是（），在Fe3O4中Fe的氧化數(shù)是（）。

18、碘量法中用（）作指示劑，標(biāo)定Na2S2O3的基準(zhǔn)物是（）。

19、沉淀稱量法中，細(xì)顆粒晶形沉淀可用（）濾紙，無定形沉淀可用（）濾紙。

20、配位滴定用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是（），它的化學(xué)名稱是（）

21、當(dāng)C（1/5KMnO4）=0.1mol/L時(shí)，C（KMnO4）=（）mol/L。

22、在500mLNaOH溶液中含有0.02gNaOH，該溶液的PH=（）。

23、在500MlH2SO4溶液中含有2.452gH2SO4，則C（1/2H2SO4）=（）mol/L。

24、莫爾法用（）作指示劑，可心測(cè)定（）和（）離子。

25、直接碘量法是利用（）作標(biāo)準(zhǔn)溶液，可測(cè)定一些（）物質(zhì)。

26、間接碘量法是利用碘離子的（還原）作用，與（氧化）物質(zhì)反應(yīng)生成游離碘，再用（硫代硫酸鈉）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，從而求出被測(cè)物質(zhì)含量。

27、用Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定Mn時(shí)，用（）作指示劑。

28、AgNO3與NaCl反應(yīng)，在等量點(diǎn)時(shí)Ag+的濃度為（）。[AgCl溶度積常-10數(shù)1.8ｘ10]。

29、在含有Zn2+和Al3+的溶液中加入氨水，Zn2+生成（），Al3+生成（）。30、沉淀稱量法是利用（沉淀）反應(yīng)，使被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為（難容化合物）從試樣中分離出來。

31、影響沉淀純度的主要因素是（共沉淀）和（后沉淀）現(xiàn)象。

32、沉淀的同離子效應(yīng)是指（增大）構(gòu)晶離子的濃度，從而（減小）沉淀溶解的現(xiàn)象。

33、在光吸收曲線上，光吸收程度最大處的波長稱（最大吸收相關(guān)波長）。

34、如果兩種不同顏色的光，按（一定比例）混合后得到白光，這兩種光稱為（互補(bǔ)光）。

35、摩爾吸光系數(shù)越大，溶液的吸光度（越大），分光光度分析的靈敏度（越高）。

36、在可見光區(qū)，用（玻璃）用吸收池，在紫外區(qū)用（石英）。

37、當(dāng)入射光波長一定時(shí)，有色物質(zhì)濃度為（1mon/L），液層厚度為（1cm）時(shí)的吸光度稱為摩爾吸光系數(shù)。

38、透明物質(zhì)呈現(xiàn)的顏色是（透射光），不透明物質(zhì)呈現(xiàn)的顏色是（放射光）。

39、顯色劑與顯色后生成的有色配合物的（最大吸收波長）之間差值稱為對(duì)比度。要求顯色劑的對(duì)比度（越大）越好。40、分光光度計(jì)由（光源）單色器、（吸收池）、（檢測(cè)器）及信號(hào)顯示與記錄等基本單元組成。

41、玻璃電極對(duì)溶液中的（H離子活度）有選擇性響應(yīng)，因此可用于測(cè)定溶液的（PH值）。

42、酸度計(jì)是測(cè)量溶液（PH）值的，它的敏感元件是（玻璃電極）。

43、利用物質(zhì)的（電學(xué)）及（電化學(xué)）性質(zhì)進(jìn)行分析的方法稱電化學(xué)分析法。

44、熱導(dǎo)檢測(cè)器中最關(guān)鍵的元件是（熱導(dǎo)）元件。

45、在氣相色譜法中常用的載氣是（氫氣）、（氮?dú)猓?、（氦氣）?/p>

46、在氣相色譜法中，從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間是（保留時(shí)間）。

47、氣相色譜法中應(yīng)用最廣的兩種檢測(cè)器是（熱導(dǎo)）和（火焰），分別用符號(hào)（TCD）和（FID）表示。

48、分配系數(shù)是組分在固定相和流動(dòng)相中（濃度）之比。

49、熱導(dǎo)池池體結(jié)構(gòu)可分為直通式、（擴(kuò)散式）和（半擴(kuò)散式）三種。50、氣相色譜的載體可分為硅藻土類和（半硅藻土），硅藻土類載體又可分為（紅硅藻土）和（白硅藻土）。

二、選擇題

在下列各題的括號(hào)中填上正確的答案的代碼

1、根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論，可以將真值落在平均值的一個(gè)指定的范圍內(nèi)，這個(gè)范圍稱為（B）。A、置信系數(shù)B、置信界限C、置信度

2、個(gè)別測(cè)定值與測(cè)定的算術(shù)平均值之間的差值稱（D）。A、相對(duì)誤差B、絕對(duì)誤差C、相對(duì)偏差D、絕對(duì)偏差

3、當(dāng)用氫氧酸揮發(fā) Si時(shí)，應(yīng)在（C）器皿中進(jìn)行。A、玻璃B、石英C、鉑D、聚四氟乙烯

4、某廠生產(chǎn)的固體化工產(chǎn)品共計(jì)10桶，按規(guī)定應(yīng)從（A）中取樣。A、10桶

B、5桶

C、1桶

D、2桶

5、在天平盤上加10mg的砝碼，天平偏轉(zhuǎn)8.0格，此天平的分度值是（A）。A、0.00125g B、0.8mg C、0.08g D、0.01g

6、一組測(cè)定結(jié)果的精密度很好，而準(zhǔn)確度（C）。A、也一定好B、一定不好C、不一定好D、和精密度無關(guān)

7、用酸堿滴定法測(cè)定工業(yè)醋酸中的乙酸含量，應(yīng)選擇（A）指示劑。A、酚酞B、甲基橙C、甲基紅D、甲基紅—次甲基藍(lán)

8、用雙指示劑法測(cè)定混合堿，加入酚酞指示劑后溶液呈無色，說明該混合堿中只有（C）。A、NaOH B、Na2CO3 C、NaHCO

3D、NaOH+Na2CO3

9、變色范圍PH=4.4—6.2的指示劑是（B）。A、甲基橙B、甲基紅C、溴酚蘭D、中性紅

10、在強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定時(shí)，采用甲基橙作指示劑的優(yōu)點(diǎn)是（B）。A、指示劑穩(wěn)定B、變色明顯C、溴酚蘭D、中性紅

11、對(duì)于Ka≤10-7的弱酸，不能在水中直接滴定，但可在（C）中直接滴定。A、酸性溶液B、堿性溶劑C、不受CO2影響D、精密度好

12、甲酸的Ka=1.8Χ10-4，碳酸的Ka1=4.2Χ10-7，甲酸的酸性（A）碳酸的酸性。A、大于B、等于C、小于D、接近

13、在醋酸溶液中加入醋酸鈉時(shí)，H+離子濃度將會(huì)（C）。A、增大B、不變C、減少D、無法確定

14、某溶液，甲基橙在里面顯黃色，甲基紅在里面顯紅色，該溶液的PH是（C）。

A、≤4.4 B、≥6.2 C、4.4—6.2 D、無法確定

15、用0.10mol/L的HCl滴定0.10mol./L的Na2CO3至酚酞終點(diǎn)，Na2CO3的基本單元是（C）。

A、1/3 Na2CO3 B、1/2 Na2CO3 C、Na2CO3 D、2 Na2CO3

16、KMnO4滴定需在（A）介質(zhì)中進(jìn)行。A、硫酸B、鹽酸C、磷酸D、硝酸

17、淀粉是一種（C）指示劑。A、自身B、氧化還原型C、專屬D、金屬

18、氧化還原滴定中，高錳酸鉀的基本單元是（C）。A、KMnO4 B、1/2 KMnO4 C、1/5 KMnO4 D、1/7 KMnO4

19、測(cè)定FeCl2時(shí)應(yīng)選擇（B）作標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。A、KMnO4 B、K2Cr2O7

C、I2 D、Na2S2O3 20、標(biāo)定I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物是（A）。A、As2O

3B、K2Cr2O7

C、Na2CO

3D、H2C2O4

21、標(biāo)定I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物是（A）。

A、As2O3 B、K2Cr2O7

C、Na2CO

3D、H2C2O4

22、重鉻酸鉀測(cè)定鐵時(shí)，加入硫酸的作用主要是（B）。

3+A、降低Fe濃度 B、增加酸度C、防止沉淀D、變色明顯

23、EDTA的有效濃度[Y+]與酸度有關(guān)，它隨著溶液PH值增大而（A）。A、增大B、減小C、不變D、先增大后減小

24、EDTA法測(cè)定水的總硬度是在PH=（C）的緩沖溶液中進(jìn)行，鈣硬度是在PH=（D）的緩沖溶液中進(jìn)行。A、7 B、8 C、10 D、12

25、用EDTA測(cè)定SO42-時(shí)，應(yīng)采用（D）方法。A、直接滴定B、間接滴定C、返滴定D、連續(xù)滴定

26、莫爾法滴定在接近終點(diǎn)時(shí)（A）。A、要?jiǎng)×艺袷嶣、不能劇烈振蕩C、無一定要求

27、用摩爾法測(cè)定純堿中的氯化鈉，應(yīng)選擇（B）作指示劑。A、K2Cr2O7

B、K2CrO

4C、KNO

3D、KClO3

28、用沉淀稱量法測(cè)定硫酸根含量時(shí)，如果稱量式是BaSO4，換算因數(shù)是（B）。

A、0.1710 B、0.4116 C、0.5220

D、0.6201

29、對(duì)于溶解度小而又不易形成膠體的沉淀，可以用（A）洗滌。A、蒸餾水B、沉淀劑稀溶液C、稀鹽酸D、稀硝酸 30、鹽效應(yīng)能使沉淀的溶解度（A）。A、增大 B、減小C、不變D、增大后又減小

31、為避免非晶形沉淀形成膠體溶液，可采用（）。A、陳化B、加過量沉淀劑C、加熱并加入電解質(zhì)D、在稀溶液中沉淀

32、測(cè)定PH>10的溶液時(shí)應(yīng)選用（）。A、普通玻璃電極B、鋰玻璃電極C、鉑電極D、甘汞電極

33、庫侖測(cè)定微量水時(shí)，作為滴定劑的I2是在（）上產(chǎn)生的。A、指示電極B、參比電極C、電解陰極D、電解陽極

34、普通玻璃電極適合測(cè)定PH=（）的溶液酸度。A、1—7 B、7—14 C、1—10 D、1—14

35、電位滴定與容量滴定的根本區(qū)別在于（）不同。A、滴定儀器B、指示終點(diǎn)的方法C、滴定手續(xù)D、標(biāo)準(zhǔn)溶液

36、用電位滴定法測(cè)定鹵素時(shí)，滴定劑為AgNO3，指示電極用（）。A、銀電極B、鉑電極C、玻璃電極D、甘汞電極

37、一束（）通過有色溶液時(shí)，溶液的吸光度與溶液濃度和液層厚度的乘積成正比。A、平行可見光B、平行單色光C、白光D、紫外光

38、用分光光度法測(cè)定時(shí)，應(yīng)選擇（）波長才能獲得最高靈敏度。A、平行光B、互補(bǔ)光C、紫外光D、最大吸收峰

39、某溶液吸收黃色光，溶液本身的顏色是（）。A、蘭色B、紅色C、紫色D、綠色

40、由于分子中價(jià)電子的躍遷而產(chǎn)生的吸收譜稱（）光譜。A、紅外吸收B、遠(yuǎn)紅外吸收C、紫外吸收D、原子吸收

41、摩爾吸光系數(shù)的單位是（）。A、L/mol?cm B、（mol/L）?cm C、mol?cm/L D、mol?cm?L

42、熱導(dǎo)池檢測(cè)器用（）表示，氫火焰檢測(cè)器用（）表示，電子撲獲檢測(cè)器用（）表示，火焰光度檢測(cè)器用（）表示。A、FID B、ECD C、TCD D、FPD E、NPD

43、用氣相色譜法測(cè)定空氣中氧含量時(shí)，應(yīng)選擇（）作固定相。A、活性碳B、硅膠C、活性氧化鋁D、分子篩

44、用氣相色譜法測(cè)定O2，N2，CO，CH4，HCl等氣體混合物時(shí)應(yīng)選擇（）檢測(cè)器。A、FID B、TCD C、ECD D、FPD

45、用氣相色譜法測(cè)定混合氣體中的H2含量時(shí)應(yīng)選擇（）作載氣。A、H

2B、N

2C、He D、CO2

46、欲測(cè)定高聚物的分子量分布，應(yīng)選用（）色譜。A、液固吸附B、溶液分配C、離子交換D、凝膠滲透

47、色譜分析中的相對(duì)校正因子是被測(cè)組分I與參比組分S的（）之比。A、保留值B、峰面積C、絕對(duì)響應(yīng)值D、絕對(duì)校正因子

48、熱導(dǎo)池檢測(cè)器有不同的結(jié)構(gòu)型式，靈敏度最高的是（）。A、直通式B、半擴(kuò)散式C、擴(kuò)散式D、直通式和擴(kuò)散式

49、色譜中的歸一化法的優(yōu)點(diǎn)是（）。A、不需準(zhǔn)確進(jìn)樣B、要需校正因子C、不需定性D、不用標(biāo)樣 50、測(cè)定廢水中苯含量時(shí)，應(yīng)采用（）檢測(cè)器。A、TCD B、FID C、ECD D、FPD

三、判斷題

1、一個(gè)試樣經(jīng)過10次以上的測(cè)試，可以去掉一個(gè)最大值和一個(gè)最小值，然后求平均值。（）

2、隨機(jī)誤差的分布遵從正態(tài)分布規(guī)律。（）

3、分析天平是指分度值為0.1mg/格的天平。（）

4、由于儀器設(shè)備有缺陷、操作都不按規(guī)程進(jìn)行操作以及環(huán)境等的影響均可引起系統(tǒng)誤差。（）

5、固體化工產(chǎn)品的樣制備一般包括粉碎、混合、縮分三個(gè)步驟。（）

6、液體物質(zhì)的密度是指在規(guī)定溫度下單位體積物質(zhì)的重量。（）

7、在化工容器或管道內(nèi)作業(yè)時(shí)，空氣中的氧含量必須在18%—21%之內(nèi)，否則不準(zhǔn)作業(yè)。（）

8、用對(duì)照分析法可以校正由儀器不夠準(zhǔn)確所引起的誤差。（）

9、某一化工產(chǎn)品是非均相液體，取樣人員僅從容器底部放出了代表性樣品，送到化驗(yàn)室檢驗(yàn)。（）

10、在電解質(zhì)溶液中，由于存在著正、負(fù)離子，所以能導(dǎo)電。（）

11、用鹽酸滴定氨水中的氨含量時(shí)，應(yīng)選擇酚酞作指示劑。（）

12、在PH=0的溶液中，H+的濃度等于零。（）

13、醋酸鈉是強(qiáng)堿弱酸鹽，它的水溶液顯堿性。（）

14、H2SO4是二元酸，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)有兩個(gè)滴定突躍。（）

15、醋酸鈉是強(qiáng)堿弱酸鹽，它的水溶液顯堿性。（）

16、由于KMnO4性質(zhì)穩(wěn)定，可作基準(zhǔn)物直接配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液。（）

17、由于K2Cr2O7容易提純，干燥后可作為基準(zhǔn)物直接配制標(biāo)液，不必標(biāo)定。（）

18、間接碘量法要求在暗處靜置，是為防止I被氧化。（）

19、配制I2標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)加入過量的KI。（）20、間接碘量法滴時(shí)速度應(yīng)較快，不要?jiǎng)×艺袷?。（?/p>

21、配位滴定指示劑稱為金屬指示劑，它本身是一種金屬離子。（）

22、莫爾法滴定可用來測(cè)定試樣中的I-含量。（）

23、EDTA與金屬離子配位時(shí)，不論金屬離子的價(jià)態(tài)如何，都能形成1：1配合物，沒有分級(jí)配位現(xiàn)象。（）

24、佛爾哈德法是以NH4CNS為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，鐵銨礬為指示劑，在稀硝酸溶液中進(jìn)行滴定。（）

25、EDTA的酸效應(yīng)系數(shù)aH與溶液的PH有關(guān)，PH越大，則aH也越大。（）

26、沉淀稱量法中的稱量式必須具有確定的化學(xué)組成。（）

27、稱量分析法不需要基準(zhǔn)物。（）

28、沉淀稱量法中，沉淀式和稱量式是兩種不同的物質(zhì)。（）

29、在含有BaSO4沉淀的飽和溶液中，加入KNO3，能減少BaSO4的溶解度。（）30、透射光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度之比的對(duì)數(shù)稱為吸光度。（）

31、分光光度計(jì)的單色器，其作用是把光源發(fā)出的復(fù)合光分解成所需波長的單色 光。（）

32、不同濃度的高錳酸鉀溶液，它們的最大吸收波長也不同。（）

33、物質(zhì)呈現(xiàn)不同的顏色，僅與物質(zhì)對(duì)光的吸收有關(guān)。（）

34、有色物質(zhì)的吸光度A是透光度T的倒數(shù)。（）

35、標(biāo)準(zhǔn)氫電極是常用的指示是極。（）

36、用玻璃電極測(cè)量溶液的PH時(shí)，必須首先進(jìn)行定位校正。（）

37、原電池是把電能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能的裝置。（）

38、氫火焰檢測(cè)器的氣源有三種：載氣N2，燃?xì)釮2，肋燃?xì)饪諝狻＃ǎ?/p>

39、氣固色譜用固體吸附劑作固定相，常用的固體吸附劑有活性碳、氧化鋁、硅膠，分子篩和高分子微球。（）

40、熱導(dǎo)檢測(cè)器的橋電流高，靈敏度也高，因此使用的橋電流超高越好。（）

41、色譜柱的壽命與操作條件有關(guān)，當(dāng)分離度下降時(shí)說明柱子失效。（）

42、液相色譜中，固定相的極性比流動(dòng)相的極性強(qiáng)時(shí)，稱為正相液相色譜。（）

43、載體的酸洗主要是為了中和載體表面的堿性吸附點(diǎn)，同時(shí)除去載體表面的金屬鐵等雜質(zhì)。（）

44、選擇高效液相色譜所用的流動(dòng)相時(shí)，除了考慮分離因素外，還要受檢測(cè)器的限制。（）

45、相對(duì)校正因子不受操作條件的影響，只隨檢測(cè)器的種類而改變。（）

46、絕對(duì)響應(yīng)值和絕對(duì)校正因子不受操作條件的影響，只隨檢測(cè)器的種類而改變。（）

47、熱導(dǎo)檢測(cè)器必須嚴(yán)格控制工作溫度，而其他檢測(cè)器則要求不太嚴(yán)格。（）

48、色譜定量時(shí)，用峰高乘以半峰寬為峰面積，則半峰寬是指峰底寬度的一半。（）

49、相對(duì)響應(yīng)值不但與檢測(cè)器的種類有關(guān)，而且受操作條件的影響。（）50、只要檢測(cè)器種類相同，不論使用載氣是否相同，相對(duì)校正因子必然相同。（）

第四篇：化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)

1.酸式滴定管涂油的方法是什么?

答:?將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,?在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一崐方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出.2.酸式滴定管如何試漏?

答:關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞隙縫中有無水滲出,?然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°等待2min再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油

3.堿式滴定管如何試漏?

答:?裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線崐上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下,如有漏水,則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠,選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便.4.酸式滴定管如何裝溶液?

答:裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液,?為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2--3次,每次用約10mL,從下口放出少崐量(約1/3)?以洗滌尖嘴部分,應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,?以防活塞上的油脂沖入管內(nèi).盡量倒空后再洗第二次,每崐次都要沖洗尖嘴部分,?如此洗2--3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上.5.堿式滴定管如何趕氣泡?

答:堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡.堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,崐必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡,???趕盡后再調(diào)節(jié)液面至崐0.00mL處,或記下初讀數(shù).6.滴定的正確方法?

答:滴定時(shí),應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下崐1--2cm處,?滴定速度不能太快,以每秒3--4滴為宜,切不可成液柱流下,?邊滴邊搖.向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng),因那樣崐會(huì)濺出溶液.臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內(nèi)壁,?使附著的溶液全部流下,然后搖動(dòng)錐形瓶,觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到.如終點(diǎn)未到,繼續(xù)滴定,直至準(zhǔn)

確到達(dá)終點(diǎn)為止.7.滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守下列規(guī)則?

答:(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s--1min后才能讀數(shù)崐(2)?滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)(3)對(duì)于無色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)際的最低點(diǎn),對(duì)于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相崐切,初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn).8.滴定管使用注意事項(xiàng)?

答:?(1)用畢滴定管后,倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,?用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗.(2)酸式滴定管長期不用時(shí),活塞部分應(yīng)墊上紙.否崐則,時(shí)間一久,塞子不易打開,堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下,蘸些滑石粉保存.9.移液管和吸量管的洗滌方法?

答:?移液管和吸量管均可用自來水洗滌,再用蒸餾水洗凈,較臟時(shí)(內(nèi)壁掛水珠時(shí))可用鉻酸洗液洗凈.10.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?

答:?右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先將球內(nèi)空氣壓出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的崐上口,慢慢松開左手手指,將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以崐上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中.11.用吸量管吸取溶液的方法?

答:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的崐下口插入欲取的溶液中,?插入不要太淺或太深,太淺會(huì)產(chǎn)生吸空,把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液,太深又會(huì)在管外沾附溶液過多.12.使用吸量管和滴定管注意事項(xiàng)?

答:(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱崐中烘干.?(2)移液管與容量瓶常配合使用,因此使用前常作兩者的崐相對(duì)體積的校準(zhǔn).?(3)為了減少測(cè)量誤差,吸量管每次都應(yīng)從最上崐面刻度為起始點(diǎn),往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取崐多少體積.13.容量瓶試漏方法?

答:使用前,應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合,為此,可在瓶內(nèi)裝崐入自來水到標(biāo)線附近,蓋上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,觀察崐瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶直立后,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180°后再崐倒立試一次,為使塞子不丟失不搞亂,常用塑料線繩將其拴在瓶頸崐上.14.使用容量瓶注意事項(xiàng)?

答:?(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允許放在烘箱崐中烘干或加熱(2)不要用容量瓶長期存放配好的溶液(3)容量瓶長崐期不用時(shí),應(yīng)該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時(shí)間久后,塞子打不開.15.化學(xué)試劑按其用途分為哪幾種? 答:分為以下幾種,一般試劑,基準(zhǔn)試劑,無機(jī)離子分析用有機(jī)崐試劑,色譜試劑與制劑,指示劑與試紙等.16.做為基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪些條件?

答:(1)純度高,在99.9%以上(2)組成和化學(xué)式完全相符(3)穩(wěn)崐定性好,?不易吸水,不易被空氣氧化等(4)摩爾質(zhì)量較大,稱量多,崐稱量誤差可減小

17.一般溶液的濃度表示方法有哪幾種?

答:質(zhì)量百分濃度,體積百分濃度,質(zhì)量體積百分濃度.18.簡(jiǎn)述物質(zhì)在溶解過程中發(fā)生哪兩個(gè)變化?

答:?一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)克服它們相互間的吸引力向水崐分子之間擴(kuò)散,即物理變化,另一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)與水分子崐相互吸引,結(jié)合成水合分子,即為化學(xué)變化.19.常期用玻璃瓶貯裝的溶液會(huì)發(fā)生如何變化?

答:?會(huì)使溶液中含有鈉,鈣,硅酸鹽雜質(zhì)或使溶液中的某些離崐子吸附玻璃表面,使溶液中該離子的濃度降低.20.在夏季如何打開易揮發(fā)的試劑瓶,應(yīng)如何操作?

答:首先不可將瓶口對(duì)準(zhǔn)臉部,然后把瓶子在冷水中浸一段時(shí)崐間,?以避免因室溫高,瓶內(nèi)氣液沖擊以至危險(xiǎn),取完試劑后要蓋緊崐塞子,放出有毒,有味氣體的瓶子還應(yīng)用蠟封口.51.移液管或吸量管如何調(diào)節(jié)液面？

答：將移液管或吸量管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，略為放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直到溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止，立崐即用食指壓緊管口，將尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。

52.如何放出移液管或吸量管中溶液？

答：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶傾斜，移液管或吸量管直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下。?流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15s后，再將移液管或吸量崐管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積。

53.如何將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中？

答：在轉(zhuǎn)移過程中，用一根玻璃棒插入容量瓶內(nèi)，燒杯嘴緊崐靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，將燒崐杯沿玻璃棒稍向上提，同時(shí)直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)?，可用少量蒸餾水洗3--4次，洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。

54.如何用容量瓶稀釋溶液？

答：?溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸餾水，稀釋到約3/4體積時(shí)，崐將容量瓶平搖幾次，作初步混勻，這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續(xù)加蒸餾水，近標(biāo)線時(shí)應(yīng)小心地逐滴加入，直至溶液崐的彎月面與標(biāo)線相切為止，蓋緊塞子。

55.容量瓶如何搖勻？

答：左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升到頂，如此反復(fù)15--20次，即可混勻。

56.容量瓶的校正方法？

答：稱量一定容積的水，然后根據(jù)該溫度時(shí)水的密度，將水的質(zhì)量換算為容積。

57.滴定管有油脂堵塞，如何處理？

答：如果活塞孔內(nèi)有舊油垢堵塞，可用細(xì)金屬絲輕輕剔去，崐如管尖被油脂堵塞，可先用水充滿全管，然后將管尖置熱水中，使熔化，突然打開活塞，將其沖走。

58.化學(xué)試劑的使用注意事項(xiàng)?

(1)應(yīng)熟知最常用的試劑的性質(zhì)(2)要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽崐(3)為保證試劑不受沾污,應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑.?取出試劑不可倒回原瓶(4)不可用鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣,絕對(duì)不可用舌頭品嘗試劑.59.配制溶液注意事項(xiàng)?

答:?(1)分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗三次以上.?(2)溶液要用帶塞塞的試劑瓶盛裝(3)每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽。(4)?溶液儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)注崐意不要使溶液變質(zhì)(5)?配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí)，應(yīng)把酸倒入水中.?(6)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,?不可直接倒入下水道.(7)應(yīng)熟悉一些常用溶液的配制方法.60.有效數(shù)字中“0”的意義?

答:數(shù)字之間的:0:和末尾的“0”都是有效數(shù)字,而數(shù)字前面所有的“0”只起定位作用.以“0”結(jié)尾的正整數(shù),有效數(shù)字的位數(shù)不確定.61.分析工作分哪兩個(gè)步驟進(jìn)行?

答:?首先測(cè)出物質(zhì)的組成,完成此任務(wù)的方法稱定性分析法;然后再確定這些組分的相對(duì)百分含量,?完成此任務(wù)的方法稱定量分析法.?由此可知分析化學(xué)是由定性分析和定量分析兩大部分組成的.在一般分析中定性分析必先于定量分析.62.按操作方法不同化學(xué)分析法又分為哪幾類? 答:重量分析法,滴定分析法,氣體分析法三種.63.儀器分析法分為哪幾類?

答:光學(xué)分析法,電化學(xué)分析法,色譜分析法,質(zhì)譜分析法四種.64.絡(luò)合滴定的反應(yīng)必須符合以下條件?

答:?(1)生成的絡(luò)合物要有確定的組成,即中心離子與絡(luò)合劑嚴(yán)格按一定比例化合;(2)生成的絡(luò)合物要有足夠的穩(wěn)定性;(3)絡(luò)合反應(yīng)速度要足夠快;(4)有適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)理論終點(diǎn)到達(dá)的指示劑或其它方法.65.適合于作為滴定用的沉淀反應(yīng)必須滿足以下要求?

答:(1)反應(yīng)速度快,生成沉淀的溶解度小(2)反應(yīng)按一定的化崐學(xué)式定量進(jìn)行;(3)有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的方法.66.分析結(jié)果對(duì)可疑值應(yīng)做如下判斷?

答:?(1)在分析實(shí)驗(yàn)過程中,已經(jīng)知道某測(cè)量值是操作中的過崐失所造成的,應(yīng)立即將此數(shù)據(jù)棄去(2)如找不出可疑值出現(xiàn)的原因,崐不應(yīng)隨意棄去或保留,?而應(yīng)按照“4乘平均偏差法”或Q檢驗(yàn)法來取舍.67.選擇緩沖溶液應(yīng)考慮以下原則?

答:?(1)緩沖溶液對(duì)分析實(shí)驗(yàn)過程沒有干擾(2)緩沖溶液有足崐夠的緩沖容量(3)組成緩沖溶液的PK酸值或PK堿值,應(yīng)接近所需控制的PH值.68.我國的標(biāo)準(zhǔn)分為哪幾類?

答:分為國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四大類。

69.標(biāo)準(zhǔn)方法是否是最先進(jìn)的方法?

答:標(biāo)準(zhǔn)方法并不一定是技術(shù)上最先進(jìn)、準(zhǔn)確度最高的方法,而是在一定條件下簡(jiǎn)便易行,?又具有一定可靠性、經(jīng)濟(jì)實(shí)用的成熟方法，標(biāo)準(zhǔn)方法的發(fā)展總是落后于實(shí)際需要，標(biāo)準(zhǔn)化組織每隔幾年對(duì)已有的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂，頒布一些新的標(biāo)準(zhǔn)。

70.原始記錄要求？

答：(1)要用圓珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在本上,不應(yīng)事后抄到本上(2)?要詳盡、清楚、真實(shí)地記錄測(cè)定條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員（３）采用法定計(jì)量單位數(shù)據(jù)應(yīng)按測(cè)量儀器的有效讀數(shù)位記錄,發(fā)現(xiàn)觀測(cè)失誤應(yīng)注明(4)更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法應(yīng)在原數(shù)據(jù)上劃一條橫線表示消去,在旁邊另寫更正數(shù)據(jù).71.三度燒傷的癥狀及救治方法?

答:損失皮膚全層,包括皮下組織肌肉,骨骼,創(chuàng)面呈灰白色或焦黃色,無水泡痛,感覺消失.救治方法:?可用消毒紗布輕輕包扎好,防止感染與休克,給傷者保暖和供氧氣,及時(shí)送醫(yī)院急救.72.數(shù)字修約規(guī)則?

答:?通常稱為“四舍六入五成雙”法則,四舍六入五考慮,即當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí)舍去,尾數(shù)為6時(shí)進(jìn)位,當(dāng)尾數(shù)恰為5時(shí),則應(yīng)視保留的未位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù),5前為偶數(shù)應(yīng)將5舍去,5前為奇數(shù)則將5進(jìn)位.73.電爐使用注意事項(xiàng)?

答:(1)電源電壓應(yīng)與電爐本身規(guī)定的電壓相符,(2)加熱的容器如是金屬制的,?應(yīng)墊一塊石棉網(wǎng),防止金屬容器觸及電爐絲,發(fā)生短路和觸電事故.?(3)耐火磚爐盤凹槽中要經(jīng)常保持清潔,及時(shí)崐清除灼燒焦糊物(清除時(shí)必須斷電)?保持爐絲導(dǎo)電良好(4)電爐連續(xù)使用時(shí)間不應(yīng)過長,過長會(huì)縮短爐絲使用壽命.74.玻璃儀器的干燥方式有幾種?各是什么? 答:有三種,晾干,烘干,熱或冷風(fēng)吹干.75.在TBC測(cè)量中為什么使用石英比色皿?

答:?因?yàn)門BC測(cè)定是在485nm處,近紫外光區(qū),而石英玻璃能透過紫外線,所以選用石英比色皿.76.試樣的溶解方法有幾種?各是什么? 答:有兩種,溶解法和熔融法.77.什么是天平的感量(分度值)?

答:?感量是指天平平衡位置在標(biāo)牌上產(chǎn)生一個(gè)分度變化所需要的質(zhì)量值,單位毫克/分度.78.減量法適于稱量哪些物品?

答:?減量法減少被稱物質(zhì)與空氣接觸的機(jī)會(huì)故適于稱量易吸崐水,易氧化或與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì),適于稱量幾份同一試樣.79.溫度.濕度和震動(dòng)對(duì)天平有何影響?

答:?天平室的溫度應(yīng)保持在18--26℃內(nèi),溫度波動(dòng)不大于0.5崐℃/h,?溫度過低,操作人員體溫及光源燈炮熱量對(duì)天平影響大,造成零點(diǎn)漂移.天平室的相對(duì)濕度應(yīng)保持在55--75%,最好在65--75%.濕度過高,如在80%以上,天平零件特別是瑪瑙件吸附現(xiàn)象明顯,使崐天平擺動(dòng)遲鈍,?易腐金屬部件,光學(xué)鏡面易生霉斑.濕度低于45%,材料易帶靜電,?使稱量不準(zhǔn)確,天平不能受震動(dòng),震動(dòng)能引起天平停點(diǎn)的變動(dòng),且易損壞天平的刀子和刀墊.80.如果發(fā)現(xiàn)稱量質(zhì)量有問題應(yīng)從幾個(gè)方面找原因?

答:?應(yīng)從4個(gè)方面找原因,被稱物.天平和砝碼,稱量操作等幾方面找原因.81.物質(zhì)的一般分析步驟?

答:?通常包括采樣,稱樣,試樣分解,分析方法的選擇,干擾雜質(zhì)分離,分析測(cè)定和結(jié)果計(jì)算等幾個(gè)環(huán)節(jié).82.在滴定分析中用到三種準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的儀器是什么? 答:滴定管,移液管和容量瓶.83.酸式滴定管涂油的方法是什么?

答:?將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,?在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一崐方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出.84.重量分析法?

答:?是根據(jù)反應(yīng)生成物的重量來確定欲測(cè)定組分含量的定量分析方法.85.緩沖溶液?

答:?是由弱酸及其鹽或弱堿及其鹽組成的具有一定PH值的溶崐液,當(dāng)加入量的酸或堿時(shí)溶液的PH值不發(fā)生顯著的改變.86.真實(shí)值?

答:客觀存在的實(shí)際數(shù)值.87.酸堿滴定?

答:是利用酸堿間的反應(yīng)來測(cè)定物質(zhì)含量的方法,也稱中和法.88.指示劑?

答:指容量分析中指示滴定終點(diǎn)的試劑.89.砝碼?

答:是質(zhì)量單位的體現(xiàn),它有確定的質(zhì)量,具有一定的形狀,用業(yè)測(cè)定其它物體的質(zhì)量和檢定天平.90.理論終點(diǎn)?

答:在滴定過程中,當(dāng)?shù)渭拥臉?biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)物質(zhì)按照化學(xué)反應(yīng)式所示的講師關(guān)系定量地反應(yīng),反應(yīng)完全時(shí)的這一點(diǎn),稱理論終點(diǎn).91.滴定終點(diǎn)?

答:?在滴定過程中,加入指示劑后,所觀察到反應(yīng)完全時(shí)產(chǎn)生外部效果的轉(zhuǎn)變點(diǎn).92.什么叫溶液?

答:一種以分子,原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中構(gòu)成的崐均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶液,溶液由溶質(zhì)和溶劑組成.93.溶解度?

答:即在一定溫度下,某種物質(zhì)在100g溶劑中達(dá)到溶解平衡狀崐態(tài)時(shí)所溶解的克數(shù).94.系統(tǒng)誤差？

答:系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差，它是由分析過程中某些經(jīng)常原因造成的，在重復(fù)測(cè)定是，它會(huì)重復(fù)表現(xiàn)出來，對(duì)分析結(jié)果影響比較固定。

95.偶然誤差？

答:偶然誤差又稱不可測(cè)誤差，或稱隨機(jī)誤差，它是由分析過程中不固定（偶然）原因造成的。

96.精密度？

答:精密度是指在相同條件下，幾次重復(fù)測(cè)定結(jié)果彼此相符合的程度。

97.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差？

答:標(biāo)準(zhǔn)偏差在平均值中所占的百分率或千分率，稱為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

98.簡(jiǎn)述什么叫標(biāo)準(zhǔn)加入法?

答:標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,?然后按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)定吸光度,繪制吸光度-加入濃度曲線,用外推法求得樣品溶液的濃度

99.空氣是一種(A)

A.氣態(tài)溶液,B.分散相,C.氣態(tài)溶劑.100.我國化工部標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定:基準(zhǔn)試劑顏色標(biāo)記為(D)A.紅色,B藍(lán)色,C.綠色,D.淺綠色.101.?分析化學(xué)中常用的法定計(jì)量單位符號(hào)Mr,其代表意義為(C)A質(zhì)量,B.摩爾質(zhì)量,C相對(duì)分子質(zhì)量,D.相對(duì)原子量.102.1摩 爾H和1摩爾H 2其(A)

A.物質(zhì)的量相同,B.質(zhì)量相同,c.基本單元相同.103.用于絡(luò)合滴定的化學(xué)試劑,最好選用純度為(B)或以上的試劑.A.化學(xué)純,B.分析純,C.實(shí)驗(yàn)試劑.104.SI為(B)的簡(jiǎn)稱

A.國際單位制的基本單位,B.國際單位制,C.法定計(jì)量單位.105.直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),必須使用(C)A.分析純?cè)噭?B.高純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?C.基準(zhǔn)物.106.1摩爾任何物質(zhì)其基本單元數(shù)均與(A)相等.A.0.012Kg 12 C原子數(shù),B.0.012Kg 12 C, C.12kg 12 C

107.Na 2 S 2 O 3放置較長時(shí)濃度將變低的原因?yàn)?C)A.吸收空氣中的CO 2.B被氧化, C.微生物作用.

第五篇：化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)

大同成利煤質(zhì)化驗(yàn)職業(yè)培訓(xùn)學(xué)校、2010中級(jí)燃料檢驗(yàn)職業(yè)資格鑒定 考試題

（本試卷共2張4頁滿分100分）

一、選擇題:（本大題共30題，每題1分）

在每小題列出的四個(gè)備選項(xiàng)中只有一個(gè)是符合題目要求的，請(qǐng)將其代碼填寫在題后的括號(hào)內(nèi)。錯(cuò)選、多選或未選均無分。

1.坩堝或稱量瓶恒重的標(biāo)準(zhǔn)是連續(xù)兩次稱得質(zhì)量之差少于（）mg。（A）0.1；

（B）0.2；

（C）0.01；

（D）0.5。2.重量分析所用的沉淀劑量應(yīng)（）被測(cè)灰份組成。

（A）等于；

（B）不小于；

（C）小于；

（D）無精確要求。3.按照有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，28.5+3.74+0.145應(yīng)等于（）。

（A）32.385；

（B）32.38；

（C）32.39；

（D）32.4。4.物質(zhì)的量的表示單位是（）。

（A）當(dāng)量；

（B）摩爾；

（C）百分比；

（D）摩爾/升。5.27.250保留4位有效數(shù)字為（）。

（A）27.72；

（B）27.73；

（C）27.7250；

（D）27.725。6.燃燒需要具備的三個(gè)條件是()。

(A)燃料、空氣、鍋爐；

(B)可燃物質(zhì)、催化劑、氧氣；

(C)可燃燒的物質(zhì)、助燃的氧氣、足夠高的溫度；

(D)鍋爐、風(fēng)機(jī)、燃煤。7.酸堿指示劑一般是（）。

（A）鹽；

（B）強(qiáng)酸；

（C）強(qiáng)堿；

（D）弱酸或弱堿。8.高錳酸鉀是（）劑。

（A）強(qiáng)氧化；

（B）強(qiáng)還原；

（C）弱氧化；

（D）弱還原。

9.下列量的名稱、量的符號(hào)以及單位名稱和單位符號(hào)符合法定計(jì)量單位規(guī)定的是（）。

（A）熱量、Q，焦、J；

（B）熱量、Q，卡、cal；

（C）長度、L，公尺、M；

（D）物質(zhì)的量、n，克分子、cq。

10.重量分析法的基本原理是往被測(cè)物中加入（），使被測(cè)組分沉淀析出，最終依據(jù)沉淀物的重量計(jì)算被測(cè)成分的含量。

（A）絡(luò)合物；

（B）指示劑；

（C）沉淀劑；

（D）催化劑。11.EDTA是化學(xué)分析中常用的一種（）。

（A）酸堿滴定劑；

（B）氧化還原滴定劑；（C）沉淀滴定劑；

（D）絡(luò)合滴定劑。

12.火車運(yùn)來一批原煤數(shù)量小于300噸，按照國標(biāo)規(guī)定最少應(yīng)采子樣數(shù)為（）。（A）18；

（B）6；

（C）20；

（D）16。13.空氣干燥基換算成干燥基的換算比例系數(shù)為（）。

（A）100/（100-Mad）；

（B）（100-Mad）/100；

（C）（100-Mt）/（100-Mad）；

（D）（100-Mad）/（100-Mt）。14.煤的揮發(fā)分測(cè)量的溫度和時(shí)間條件分別為（）。

（A）（815±10）℃，40min；

（B）（815±10）℃，7min；（C）（775±25）℃，7min；

（D）（900±10）℃，7min。15.在煤流中，對(duì)于灰分Ad≤20%的篩選煤，當(dāng)煤量不足300t時(shí)，應(yīng)采取的最少子樣數(shù)目為（）。

（A）18；

（B）20；

（C）30；

（D）10 16.在煤流中，對(duì)于灰分Ad＞20%的原煤，當(dāng)煤量不足300t時(shí)，應(yīng)采取的最少子樣數(shù)目為（）。

（A）18；

（B）20；

（C）30；

（D）15。

17.在制備煤樣時(shí)，當(dāng)煤樣破碎到全部通過3mm圓孔篩時(shí)，其留樣量應(yīng)不少于（）Kg。

（A）1；

（B）3.5；

（C）3.75；

（D）0.1。18.測(cè)定煤中全硫時(shí)，在煤樣上覆蓋一層三氧化鎢的作用是（）。（A）助燃劑；

（B）催化劑；

（C）干燥劑；

（D）還原劑。19.煤的發(fā)熱量報(bào)出結(jié)果一般以（）表示。

（A）KJ/g；

（B）KJ/Kg；

（C）MJ/Kg；

（D）cal/g。

20.煤的標(biāo)稱最大粒度是指與篩上物累計(jì)質(zhì)量百分率最接近（）5%的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。

（A）大于；

（B）不大于；

（C）大于等于；（D）等于。21.煤通常加熱至200℃以上時(shí)才能析出的水分稱為（）。

（A）內(nèi)在水分；

（B）結(jié)晶水；

（C）全水分；

（D）外在水分。22.空氣干燥法測(cè)定煤中全水分使用于（）。

（A）煙煤、煤泥；

（B）各種煤；

（C）煙煤和褐煤；

（D）煙煤和無煙煤。

23.在氧彈中有過剩氧的情況下，燃燒單位質(zhì)量試樣所產(chǎn)生的熱量稱為（）。（A）高位發(fā)熱量；

（B）彈筒發(fā)熱量；

（C）低位發(fā)熱量；

（D）熱容量。

24.熱容量標(biāo)定一般應(yīng)進(jìn)行5次重復(fù)試驗(yàn)，對(duì)于熱容量值在9000~11000J/K的熱量計(jì)，其極限值應(yīng)不超過（）J/K。

（A）40；

（B）50；

（C）60；

（D）10。25.煤樣制備是減少煤樣（）的過程。

（A）粒度和數(shù)量；

（B）質(zhì)量；

（C）粒度；

（D）水分。

26.不屬于GB/T214-1996中煤中全硫的測(cè)定方法的是（）。（A）艾士卡法；

（B）庫侖滴定法；

（C）氧彈法；

（D）高溫燃燒中和法。27.測(cè)定煤中全硫的艾士卡法應(yīng)用了分析化學(xué)中的（）。（A）酸堿滴定法；

（B）重量分析法；

（C）儀器分析法；

（D）沉淀滴定法。28.熱容量的單位是（）。

（A）J/K；

（B）J/g；

（C）J/℃；

（D）J。

29.現(xiàn)行國標(biāo)規(guī)定，高位發(fā)熱量（折算到同一水分基）的重復(fù)性為（）J/g。（A）36；

（B）150；

（C）40；

（D）100。

30.化學(xué)不完全燃燒熱損失是指由于排出爐外的煙氣中含有（）、CO和H2而 造成的。

（A）CO2

（B）SO2

（C）CH4

（D）NO2。二．是非題（本大題共30題，每題1分）1.燃煤火力發(fā)電廠燃料制備系統(tǒng)的作用是把燃料制備成粉狀。（）2.飛灰可燃物的高低對(duì)鍋爐效率無影響。（）

3.有效數(shù)字是在試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算中數(shù)字位數(shù)保留最多、最完整的數(shù)字。（）4.常溫時(shí)，在中性溶液中〔H+〕等于〔OH-〕。（）

5.燃料中的可燃物質(zhì)同空氣中的氧在高溫下進(jìn)行激烈的化學(xué)反應(yīng)，并產(chǎn)生光和熱，這一反應(yīng)過程稱作燃燒。（）

6.飛灰可燃物測(cè)定用屬于常規(guī) 檢測(cè)項(xiàng)目，用 于考查鍋爐運(yùn)行經(jīng)濟(jì)性。（）7.入爐煤是指進(jìn)入鍋爐的含有收到基水分的煤。（）8.飛灰采樣器的外露部分都應(yīng)予以保溫。（）

9.撞擊式飛灰采樣器可以安裝在省煤器后的垂直煙道上。（）10.煙煤和無煙煤總稱為硬煤。（）

11.揮發(fā)分并不是煤中唯一的可燃成分。（）12.重復(fù)測(cè)定與平行測(cè)定含義相同（）13.煤粉細(xì)度越細(xì)，煤粉越易燃盡。（）

14.從一批煤中采得的樣本的總量決定于子樣的數(shù)目和每分子樣的質(zhì)量。（）15.在測(cè)熱過程中，內(nèi)外筒溫度差保持恒定的熱量計(jì)稱為恒溫式熱量計(jì)。（）16.樣本對(duì)總體而言可以存在系統(tǒng)偏差。（）

17.刮板式入爐煤機(jī)械采樣裝置中，刮煤板的寬度不能小于煤流中最大粒度的3倍。（）

18.通用的熱量計(jì)只有恒溫式的一種。（）

19.煤的變質(zhì)程度越高，煤中碳含量也就越多。（）20.儀表的精度越高越好。（）

21.馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在爐門開啟的條件下測(cè)定。（）

22.在火車頂部采樣前，應(yīng)將滾落在坑底的煤塊和矸石清除干凈。（）23.原煤必須破碎到粒度小于50mm以下才允許縮分。（）24.采樣工具或采樣器要根據(jù)煤量多少選擇。（）25.測(cè)定煤中灰份時(shí)，必須進(jìn)行檢查性灼燒。（）26.測(cè)定灰份時(shí)在500℃停留30min后，再將爐溫升到815±10℃并保持30min。（）

27.當(dāng)彈筒發(fā)熱量大于14.60MJ/Kg時(shí)，可用全硫或可燃硫代替彈筒硫。（）28.測(cè)定煤中氫含量時(shí)，要做空白試驗(yàn)。（）

29.一般情況下，進(jìn)行全水分測(cè)定的煤樣不宜過細(xì)。（）30.在煤堆和船舶中也可以單獨(dú)采取全水分煤樣。（）三 多項(xiàng)選擇題：（本大題共10道，每題10分）

在每小題列出的四個(gè)備選項(xiàng)中至少有兩個(gè)是符合題目要求的，請(qǐng)將其代碼填寫在題后的括號(hào)內(nèi)。錯(cuò)選、多選、少選或未選均無分。1． 燃燒需哪些什么條件（）

A可燃燒的物質(zhì)；

B助燃的氧氣； C足夠高的溫度；

D鍋爐；

2． 煤炭在鍋爐內(nèi)燃燒經(jīng)過哪（）個(gè)階段？ A干燥階段；

B揮發(fā)份析出及其燃燒階段； C焦碳燃燒階段；

D燃盡階段。

3．煤的灰份來源于（）？

A原生礦物質(zhì)

B次生礦物質(zhì) C外來礦物質(zhì)

D稀有礦物質(zhì) 4.測(cè)定煤灰熔融性的意義是（）？

A可提供設(shè)計(jì)鍋爐時(shí)選擇爐膛出口煙溫和鍋爐安全運(yùn)行的依據(jù)

B預(yù)測(cè)燃煤的結(jié)渣。

C為不同燃燒方式選擇燃煤。

D判斷煤灰的渣型。

5.艾氏法測(cè)定煤中全硫和原理是（）？

A煤樣與艾氏試劑混合，在充分流通的空氣下加熱到850℃ B煤中各種形態(tài)的硫轉(zhuǎn)化為能溶于水的硫酸鹽 C加入氯化鋇沉淀劑使之生成硫酸鋇

D根據(jù)硫酸

鋇質(zhì)量計(jì)算出煤中全硫含量。6.熱交換有（）基本形式？

A熱交換有熱傳導(dǎo)

B熱淚盈眶對(duì)流 C熱輻射

D熱強(qiáng)度磁

7.在煤流中（）單獨(dú)采取全水分煤樣？

A在煤流中采取全水分樣，按時(shí)間基或質(zhì)量基采樣法進(jìn)行 B子樣數(shù)目不論品種每1000t至少數(shù)10個(gè)

C煤量大于1000t時(shí)，子樣數(shù)目按下列公式計(jì)算

N=n×（m/1000）1/2

式中 N---實(shí)際應(yīng)采的子樣數(shù)目；

n---根據(jù)煤的品種和計(jì)劃灰分規(guī)定的子樣數(shù)目，個(gè)；

m---實(shí)際煤量，t。

D煤量少于1000t時(shí)至少采6個(gè)子樣質(zhì)量可根據(jù)商品煤標(biāo)稱最大粒度確定。8.全水分煤樣采取后，（）處理？

A全水分煤樣（無論總樣或分樣）采取后，應(yīng)立即制樣和化驗(yàn) B立即裝入密封而又不受污染的容器中 C注明煤樣質(zhì)量，并盡快制樣和化驗(yàn)

D存放一段時(shí)間后用時(shí)在進(jìn)行制樣和化驗(yàn) 9.煤的全水分測(cè)定中應(yīng)注意（）問題？

A采集的全水分試樣保存在密封良好的容器內(nèi)，并放在陰涼的地方； B制樣操作要快，最好用密封 式破碎機(jī) C水分樣品送到試驗(yàn)室后立即測(cè)定；

D進(jìn)行全水分測(cè)定的煤樣不宜過細(xì)，如要用較細(xì)的試樣進(jìn)行測(cè)定，則應(yīng)該用密封式破碎機(jī)或用兩步法進(jìn)行測(cè)定（先破碎成較大顆粒測(cè)其外水，再破碎到細(xì)顆粒測(cè)其內(nèi)水）

10.測(cè)定煤粉細(xì)度時(shí)應(yīng)注意（）問題？ A篩粉必須完全，采用機(jī)械振機(jī)時(shí)，要按照操作要求振篩一定時(shí)間后刷篩底一次，以防煤粉堵塞篩網(wǎng)，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。

B篩分結(jié)束后用軟毛刷仔細(xì)刷篩網(wǎng)底的外面，但不要損失煤粉，不要損壞篩。C試驗(yàn)用的篩要較正，不合格者不準(zhǔn)使用，一旦發(fā)現(xiàn)篩網(wǎng)變松或框架變形，則停止使用。D機(jī)械振篩機(jī)的技術(shù)規(guī)范要符合規(guī)定要求。

煤質(zhì)化驗(yàn)員 職位描述:

1、日常職責(zé)：負(fù)責(zé)日常工作中各煤樣樣品的化驗(yàn)，得出煤樣的 各個(gè)指標(biāo)供管理部門和生產(chǎn)部門參考。

2、化驗(yàn)：使用天平、馬弗爐等測(cè)量工具測(cè)出灰分、硫分、發(fā)熱大卡等技術(shù)指標(biāo)，登記好化驗(yàn)出來的指標(biāo)數(shù)值，并將各指標(biāo)及時(shí)通知公司領(lǐng)導(dǎo)。

3、設(shè)備安全管理：觀察設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)情況，發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)向管理人員匯報(bào)，并協(xié)助維修人員進(jìn)行維修。

4、衛(wèi)生清掃：保持工作環(huán)境干凈、整潔，煤樣、工具分類明確，確保本崗位衛(wèi)生達(dá)標(biāo)準(zhǔn)。崗位要求：

1、性別不限；年齡20-40周歲；有煤炭化驗(yàn)相關(guān)工作經(jīng)驗(yàn)；

2、思維敏捷，有良好的職業(yè)道德。