第一篇：YAG材料合成綜述

課程論文

論文題目: YAG材料合成制備綜述

學 院 : 理工學院

專 業(yè) : 材料科學與工程專業(yè)

指導老師 : 姓 名 ： 學 號 :

2012年1月2日

YAG材料合成制備綜述

題目：YAG材料合成設計綜述 單位： 理工學院材料系 作者;

摘 要

簡單介紹了YAG材料的發(fā)展歷史，性能及應用，著重對其制備方法進行敘述。

Abscart

We briefly introduces the YAG materials development history, performance and application, and the preparation method of narration.關鍵詞 釔鋁石榴石 材料 合成 共沉淀法 研究進展 綜述 １ 引言

釔鋁石榴石(Y3AI5O12, YAG)空間群為Oh10-Ia3d，屬立方晶系，其晶格常數(shù)為

1.2002nm，它的分子式結構又可寫成：L3B2(AO4)3，其中L，A，B分別代表三種格位。在單位晶胞中有8個Y3Al5O12分子。一共有24個釔離子，40個鋁離子，96個氧離子。其中每個釔離子各處于由8個氧離子配位的十二面體的L格位，16個鋁離子各處于由6個氧離子配位的八面體的B格位，另外24個鋁離子各處于由4個氧離子配位的四面體的A格位。八面體的鋁離子形成體心立方結構，四面體的鋁離子和十二面體的釔離子處于立方體的面等分線上，八面體和四面體都是變形的，其結構模型見圖1。石榴石的晶胞可看作是十二面體、八面體和四面體的連接網(wǎng)。

YAG材料有單晶，透明陶瓷，玻璃等，較為先進且研究熱門的是YAG陶瓷材料。YAG陶瓷具有制備工藝簡單，性能可媲美單晶的特點[1]。具有取代YAG單晶作為主要激光材料的趨勢。

另外，YAG粉體通過摻雜Ce3+，Tb3+，Eu3+等離子還可以作為超短余輝熒光粉，在等離子平板顯示(PDP)，陰極射線管(CRT)以及發(fā)光二極管(LED)等方面有著廣闊的應用前景。本文將對其制備合成方法的研究現(xiàn)狀做出敘述。YAG陶瓷材料發(fā)展歷史

YAG 透明陶瓷的研究始于 20 世紀 80 年代。1984 年，G.De With 等首次報道了透明 YAG 陶瓷的制備工藝。采用固相合成法合成 YAG 粉料，以0.05~0.15%SiO2或 MgO 作為添加劑，經等靜壓成型后在 1700～1800℃條件下真空燒結保溫 4h 制備出相對密度近100％的透明 YAG 陶瓷。1990 年，M.Sekita報道了利用尿素共沉淀法制備 Nd:YAG 粉體，等靜壓成型后于 1700℃真空燒結 3h，得到部分光學性能幾乎與 Nd:YAG 單晶相同的 Nd:YAG 陶瓷，但是光的背底吸收較高，其透光率為 70％左右。1995 年，日本 Ikesue 等采用高溫固相反應方法首次制備出了高度透明的 Nd:YAG 陶瓷。對其折射率、熱導率、硬度等物理特性的測量結果表明，Nd:YAG 透明陶瓷與 Nd:YAG 單晶類似。同時研制出世界上第一臺能與 Nd:YAG 單晶激光器相媲美的透明 Nd:YAG 陶瓷激光器，用輸出功率為600mW、輸出波長為 808nm 的激光二極管，采用端面泵浦技術，泵浦 Nd3+濃度和單晶 YAG 相當?shù)?YAG 陶瓷，結果表明，透明 Nd:YAG 陶瓷的激光閾值僅比單晶稍高，斜率效率達到 28%，激光最大輸出功率為 70mW。YAG晶體及粉體材料制備方法 3.1 提拉法生長YAG激光晶體材料 3.1.1中頻感應加熱提拉法

工藝流程為裝爐，抽真空與保護氣，加熱升溫，引晶，縮頸，放肩，等徑生長，收尾，降溫[2]。

提拉法的基本思路是將材料熔化，使用籽晶引導熔體在籽晶上繼續(xù)生長，并通過程序控制拉拔所處的溫度場及拉拔速度，旋轉速度，使得晶體均勻的縱向及橫向生長。

晶體提拉法的優(yōu)點:可以方便地使用定向籽晶和縮頸工藝,以得到完整的晶體和所需取向的晶體。能夠以較快的速率生長較高質量的晶體。

總之,提拉法生長的晶體完整性很高,而其生長率和晶體尺寸也是令人滿意的。

3.1.2激光加熱提拉法

激光加熱提拉技術是使用聚焦的激光作為熱源，對原料進行加熱?？缮L出直徑小、品質優(yōu)良的晶體。并且能夠觀測到晶體生長過程時產生熱輻射及晶面形狀，以作為控制溫度的依據(jù)，方便區(qū)熔形狀與晶體光纖的直徑大小的控制。在 1974 年，貝爾實驗室最開始使用 LHPG 方法生長參雜的 YAG 晶體，以發(fā)光二級管(LED)為激光光源進行晶體生長。LHPG 方法是利用經聚焦的CO2連續(xù)激光作為熱源，加熱熔融原始晶棒一端，在以單晶作為籽晶，接觸融熔區(qū)并開始提拉，從而長出新的晶體。LHPG 方法是最引人注目的特點：原料除了可使用的單晶或多晶外，也可將粉末壓成塊體作為生長晶體的原料。為了避免晶體生長時直徑的較大的波動，激光熱源要有較高的熱穩(wěn)定性，高穩(wěn)定性

CO2激光能夠輕松實現(xiàn)這種要求。LHPG 法生長晶體的特點：速度快，采用聚焦的激光作為熱源，溫度梯度高，相對于提拉法的溫度梯度高出近20 倍，因而生長速度快?？捎糜谏L直徑極小的晶體光纖，生長的晶體光纖的直徑與熔區(qū)高度相近，甚至可以生長直徑約數(shù)微米的晶體光纖[39]，無污染，效率高。

3.2 溫度梯度法

溫度梯度法是由上海光機所周永宗等人于1979年首先實現(xiàn)的一種以定向 籽晶誘導單晶生長的垂直溫度梯度法 該方法主要特點：

(1)晶體生長時溫度梯度與重力方向相反，并且坩堝、晶體和加熱體都不移 動，晶體生長界面穩(wěn)定、無機械擾動、浮力對流小；

(2)晶體生長以后，由熔體包圍，仍處于熱區(qū)，可精確控制其冷卻速率，減 小熱應力；

(3)晶體生長時，固液界面處于熔體包圍之中，熱擾動在到達固液界面之前 可以被減小乃至排除，界面上可獲得均勻的溫度梯度；

(4)生長更大尺寸的晶體時，難于創(chuàng)造良好的溫場環(huán)境，晶體易炸裂；(5)晶體坯料需要分別進行高溫氧化、還原氣氛的退火處理，坯料的后續(xù)處 理工藝比較復雜。

3.3 水熱法制備納米YAG粉體

使用高純度的Al(OHYAG粉體。

水熱合成法的優(yōu)點在于可直接生成納米晶體，避免了一般的液相合成法中的煅燒晶化，從而降低了硬團聚的形成。但該方法的晶化時間長，通常要采用有機)3和Y2O3作為前驅體，堿性環(huán)境下水熱反應生成納米級分散劑、表面活性劑以制得高質量的納米粒子。

3.4 共沉淀法制備納米YAG粉體

共沉淀法是現(xiàn)階段在YAG納米粉體合成中應用較多的一種方法[3]。共沉淀法的基本思路是把沉淀劑加入混合的金屬鹽溶液中（正滴），或者將混合均勻的金屬鹽溶液滴入沉淀劑中（反滴，YAG常用此方法），使各組分均勻同步沉淀，然后加熱分解以獲得納米粉體。

Pradhan等用共沉淀法制備了團聚小、分散好的YAG納米粉體。粉體前驅體在1100℃時反復煅燒幾次，濕法球磨后得到粒徑為60nm，更易于燒結的YAG納米晶。得到的粉體與含2％聚乙烯醇（PVA）的甲醇溶劑混合、濕法球磨后，進行冷壓成型、排膠，排膠后的樣品在1750℃真空燒結4小時，得到半透明的YAG陶瓷，晶粒尺寸為1~5μm；樣品在1785℃真空燒結6h時得到透明陶瓷，相對密度達到理論密度的99.9％；粒徑均一，晶粒尺寸在5~7μm

盧利平等采用濕化學法, 以尿素作沉淀劑進行均相沉淀。前驅體在1200 灼燒后可得到粒度均勻、分散性好的YAG 超細粉體, 為進一步制備性能良好的激光透明陶瓷打下了良好的基礎。

王介強等采用微波均相沉淀法的方法, 利用微波加熱及高頻振蕩作用，實現(xiàn)了均勻粉體的穩(wěn)定制備。

通過以上例子可以看出沉淀劑以及表面活性劑的選擇對共沉淀法非常重要[4?6]。要求加入沉淀劑后沉淀相分散好，粒徑小。表面活性劑使沉淀顆粒不易團聚。王佳等[13]研究發(fā)現(xiàn)表面活性劑的加入量要求適中，過少或過多都會使沉淀晶粒偏大。也可以通過施加外部振動場如微波，超聲等來達到較好的分散效果。

3.5 固相反應法制備YAG粉體

固相反應法是合成釔鋁石榴石粉體的傳統(tǒng)方法。該法是將混合均勻的Al2O3和Y2O3粉末在高溫下煅燒，通過Al2O3和Y2O3之間的固相反應依次形成中間相 YAM和 YAP，最終形成YAG結構。

固相反應法產量高，工藝簡單。但是合成的晶粒尺寸不均勻，而且粉體合成過程需經過多次球磨，球磨過程中不可避免的易引入雜質并形成晶格缺陷。

3.6 YAG粉體合成新進展

3.6．1金屬有機物化學氣相沉積法

Yanhui Li 等人以硝酸釔、硝酸鋁、硝酸銪為原料, 加入四甲基庚烷聚酯作為螯合劑和燃燒助劑, 將原始溶液蒸發(fā)后分別以氮氣作為載體并混合氧氣后在管式反應器內于650~700

C0沉積, 經過1200

C0，3h 煅燒制備的粉體為球形, 粒度約1-2?m，存在輕微團聚現(xiàn)象。

3.6.2噴霧熱解法

噴霧熱解法是近年來興起的一種無機材料制備方法, 其工藝過程為: 先以水、醇或其它溶劑將反應原料配成溶液, 再通過噴霧裝置將反應液霧化并導入反應器中, 在那里將前驅體溶液的霧流干燥, 通過熱分解或燃燒得到超微粒產物。采用該制備方法, 通過調整分散劑的種類和用量, 或者對溶液pH 值等參數(shù)進行調整, 制備出低團聚、球形形貌的YA G 粉體, 但是此工藝制備的顆粒強度低, 易出現(xiàn)空心結構, 顆粒尺度分布寬, 限制了粉體在透明陶瓷燒結上的應用 YAG材料性能

YAG晶體屬立方晶系,空間群為Oh10?Ia3d,其晶格常數(shù)為12.008A。作為基

0質材料具有優(yōu)良的光學，熱力學，機械加工性能和化學穩(wěn)定性等優(yōu)點。其能級結構隨摻雜離子的不同而不同。以Yb：YAG為例，Yb：YAG具準有四能級結構，吸收峰和發(fā)射峰較為接近，吸收帶寬，熒光壽命長，可實現(xiàn)高頻率，高功率激光輸出，在YAG系列中高頻性能最好[13?15]。YAG激光材料應用

YAG激光器是軍用裝備中應用最廣泛的一種激光器, 主要用作激光雷達、激光測距、激光制導 和激光對抗等方面。由于它具有測量精度極高, 抗電子干擾能力強, 使武器系統(tǒng)的瞄準精度和殺傷威力大大提高, 在激光雷達 面臨反輻射導彈、電子戰(zhàn)、低空超低空突防和隱身目標嚴重威脅的情況下, 采用激光系統(tǒng)可以增強武器裝備的戰(zhàn)斗力和生存能力, 起到武器裝備能力倍增器的作用, 其軍事效能已在多次實戰(zhàn)中得到驗證。

YAG激光器在工業(yè)中的應用主要是用于材料加工,如切割、焊接、打孔 等,不僅使加工質量得到提高, 而且提高了工作效率;在醫(yī)療方面的應用, 主要是作為手術刀, 使手術不出血或很少出血, 而且可以作一般手術刀無法或難以進行的手術, 如腦血管、心血管及眼科手術等。除此之外, YAG激光器還可以為科學研究提供一種精確而快捷的研究手段。

總結與展望：

YAG材料的制備方法與其他人工晶體相同。大直徑晶體的生長方法主要有提拉法，溫度梯度法。納米粉體的制備方法有水熱法，固相反應法，溶膠凝膠法[7]，共沉淀法等。YAG陶瓷的燒結主要有真空燒結，熱等靜壓燒結等方法。由于YAG單晶制備周期長固相法需較高的制備溫度,且產品顆粒較粗,硬度較大,不易得到單相結構;燃燒法所制得產物外形不規(guī)則、粒徑不均勻;溶膠-凝膠法需要醇鹽作原料,成本較高;水熱法、溶劑熱法制備的粉體雖然具有粒度單

一、形狀可控、合成溫度低等優(yōu)點,但產量和亮度都不盡如人意?？梢姽渤恋矸▽⑹墙窈笾苽浼{米YAG粉體的主要方法。

YAG晶體由于生長周期較長，制備大直徑的單晶困難且易產生缺陷，影響其光學性能。相比之下YAG陶瓷光學性能可以滿足作為激光基質材料使用，而且制備方法簡單，產業(yè)化也比晶體更有優(yōu)勢。所以YAG透明陶瓷將是今后重點研究和開發(fā)的對象。

參考文獻：

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第二篇：YAG激光器項目可行性研究報告

YAG激光器項目可行性研究報告

案例說明及編制指南

為了適應國內外市場對YAG激光器的需求，泓域咨詢限公司擬定在xx省xx市xx經濟技術開發(fā)區(qū)建設“YAG激光器生產建設項目”，現(xiàn)將項目的有關情況報告如下：

一、項目名稱：YAG激光器生產制造建設項目。

二、項目建設性質：新建項目。

三、項目可行性研究報告委托單位：泓域咨詢產業(yè)研究中心。

四、項目可行性研究報告編制機構：泓域咨詢-專業(yè)的投資信息服務機構。獲取更多信息，搜索“”泓域咨詢”。

五、項目擬建地址：該項目擬選址位于xx省xx市xx經濟技術開發(fā)區(qū)，工程場界為：東接健身廣場，西靠幸福公園，南臨園區(qū)主干線，北依（連）藍天小區(qū)。

六、項目用地指標

項目總用地面積24040.0平方米（折合約36.1 畝），其中：代征地面積216.3平方米，凈用地面積23823.7平方米（折合約35.7 畝）；建筑物基底占地面積10268.0平方米，總建筑面積20321.6平方米，綠化面積1572.4平方米，場區(qū)道路及場地占地面積5908.3平方米；項目建筑系數(shù)43.1%，建筑容積率0.9，綠化覆蓋率6.6%，辦公及生活用地所占比重0.0%，固定資產投資強度1737.0 萬元/公頃；根據(jù)測算，各項用地指標均符合《工業(yè)項目建設用地控制指標》（國土資發(fā)【2008】24號）文件規(guī)定的具體要求。

七、項目總投資及資金來源

1、該項目總投資6979.8 萬元，其中：固定資產投資4132.3 萬元，占項目總投資的59.2%；流動資金2847.5 萬元，占項目總投資的40.8%；在固定資產投資中，建設投資4033.8 萬元，其中：建筑工程投資2165.8 萬元，設備購置費1660.8 萬元，安裝工程費49.9 萬元，工程建設其他費用97.7 萬元（其中：土地使用權費0.0 萬元，占項目總投資的0.0%）；預備費59.6 萬元，建設期借款利息98.5 萬元。

2、泓域咨詢限公司計劃計劃自籌資金4979.8 萬元，占項目總投資的71.3%；申請銀行借款總額2000.0 萬元，占項目總投資的28.7%；其他資金0.0 萬元，占項目總投資的0.0%。

八、產品方案及設計規(guī)模

該項目建成投產后，擬定的產品方案是：加工（制造）銷售YAG激光器

九、項目建設規(guī)模及主要內容

1、該項目總占地面積36.1 畝（折合約24040.0平方米）；凈用地面積23823.7平方米；項目總建筑面積20321.6平方米，其中：規(guī)劃建設生產車間20059.6平方米，倉儲設施面積0.0平方米（其中：原輔材料庫房0.0平方米，成品倉庫0.0平方米），辦公用房0.0平方米，職工宿舍0.0平方米，其他建筑面積（含部分公用工程和輔助工程）262.0平方米，項目計容建筑面積20321.6平方米，建筑工程

投資2165.8 萬元。

2、該項目擬選購主要設備及輔助設備有：YAG激光器組裝流水線、YAG激光器數(shù)控加工設備、YAG激光器折彎機、YAG激光器噴涂設備、YAG激光器檢查設備等。彩噴設備、檢測校準設備、多功能測量儀等關鍵工藝技術裝備和國內外先進的檢測設備，預計購置安裝主要設備105 臺（套），設備購置費1660.8 萬元。

十、項目建設起止年限

該項目計劃自2016年11月至2018年12月，項目建設期為18 個月。

十一、項目預期經濟效益

1、該項目建成達綱后，預計年營業(yè)收入18983.2 萬元，總成本費用5276.9 萬元，達綱年利潤總額13507.5 萬元，年利稅總額16012.4 萬元，年凈利潤10130.6 萬元，納稅總額5881.8 萬元（其中：增值稅2306.1 萬元，營業(yè)稅金及附加198.8 萬元，年繳納企業(yè)所得稅3376.9 萬元）。

2、根據(jù)謹慎財務測算，該項目達綱年投資利潤率193.5%，投資利稅率229.4%，投資回報率145.1%，項目盈虧平衡點13.8%，全部投資財務內部收益率（FIRR）28.6%，財務凈現(xiàn)值46518.3 萬元，全部投資回收期（靜態(tài)）2.8 年，總投資收益率（ROI）194.8%，資本金凈利潤率（ROE）271.2%。

為了更好地促進項目實施，目前，泓域咨詢限公司正在積極進行項目的前期籌備工作，現(xiàn)將項目有關材料呈上，請審查備案。

泓域咨詢編制·版權所有

YAG激光器項目可行性研究報告編制大綱

第一章YAG激光器項目總論

一、YAG激光器項目名稱及承辦單位

二、YAG激光器項目擬建地址

三、可行性研究的目的

四、可行性研究報告編制依據(jù)和范圍

（一）YAG激光器項目可行性報告編制依據(jù)

（二）可行性研究報告編制范圍

五、研究的主要過程

六、建設規(guī)模與產品方案

七、YAG激光器項目總投資估算

八、工藝技術裝備方案的選擇

九、YAG激光器項目建設期限

十、投資YAG激光器項目備案數(shù)據(jù) YAG激光器項目備案數(shù)據(jù)一覽表

十一、研究結論

十二、YAG激光器項目主要經濟技術指標 YAG激光器項目主要經濟技術指標一覽表 第二章YAG激光器項目法人基本情況

一、YAG激光器項目法人概況

二、YAG激光器項目承辦單位概況 第三章市場需求預測 第四章建設規(guī)模與生產方案

一、建設規(guī)模的確定原則

二、YAG激光器項目建設規(guī)模

三、YAG激光器項目生產綱領 產品綱領規(guī)劃一覽表

第五章YAG激光器項目建設選址及土建工程

一、YAG激光器項目建設地選擇原則

二、YAG激光器項目建設地概況

三、YAG激光器項目建設選址方案

四、選址用地權屬性質類別及占地面積

五、YAG激光器項目用地利用指標

YAG激光器項目占地及建筑工程投資一覽表

六、YAG激光器項目建筑工程方案

（一）建筑工程概況

（二）建筑結構設計

（三）標準化廠房設計

七、YAG激光器項目選址綜合評價

YAG激光器項目總圖布置主要技術經濟指標一覽表 第六章原材料及能源需求情況 原輔材料及能源供應情況一覽表 第七章技術生產方案

一、工藝技術方案的選用原則

二、工藝流程 生產工藝流程示意簡圖

三、YAG激光器項目設備的選擇

（一）設備配置原則

（二）設備配置方案

主要設備投資明細表

第八章環(huán)境保護

一、環(huán)境保護設計依據(jù)

二、污染物的來源

（一）YAG激光器項目建設期污染源

（二）YAG激光器項目運營期污染源

三、污染物的治理

（一）YAG激光器項目施工期環(huán)境影響簡要分析及治理措施

施工機械在不同距離處的貢獻值一覽表

（二）YAG激光器項目營運期環(huán)境影響分析及治理措施

辦公及生活廢水處理流程圖

生活及辦公廢水治理效果一覽表

四、環(huán)境保護分析

五、YAG激光器項目廠區(qū)綠化工程

六、YAG激光器項目環(huán)境保護結論 第九章勞動保護安全衛(wèi)生及消防

一、勞動保護和安全衛(wèi)生

（一）設計標準及規(guī)定

（二）主要不安全因素及職業(yè)危害因素

（三）采取的主要防范措施

二、YAG激光器項目安全生產措施

三、YAG激光器項目消防

（一）YAG激光器項目設計原則

（二）YAG激光器項目主要防范措施

第十章YAG激光器項目節(jié)能分析

一、YAG激光器項目建設的節(jié)能方向

二、設計依據(jù)及用能標準

（一）YAG激光器項目節(jié)能政策依據(jù)

（二）行業(yè)標準、規(guī)范、技術規(guī)定和技術指導

三、節(jié)能背景及目標

四、YAG激光器項目能源消耗種類和數(shù)量分析

（一）生產YAG激光器項目主要耗能裝置及能耗種類和數(shù)量

YAG激光器項目主要能源和含耗能工質年需量測算表

（二）單位產品能耗指標測算 單位能耗估算一覽表

五、YAG激光器項目用能品種選擇的可靠性分析

六、YAG激光器項目工藝設備節(jié)能措施

七、YAG激光器項目電力節(jié)能措施

八、YAG激光器項目節(jié)水措施

九、YAG激光器項目運營期節(jié)能原則

十、YAG激光器項目運營期主要節(jié)能措施

十一、YAG激光器項目能源管理

（一）YAG激光器項目管理組織和制度

（二）YAG激光器項目能源計量管理

十二、YAG激光器項目節(jié)能建議及效果分析

（一）YAG激光器項目節(jié)能建議

（二）YAG激光器項目節(jié)能效果分析

YAG激光器項目主要能耗指標一覽表

第十一章YAG激光器項目風險分析及風險防控

一、YAG激光器項目政策風險分析及風險防控

二、YAG激光器項目用地及工程建設配套風險分析

三、YAG激光器項目市場風險分析及風險防控

四、YAG激光器項目資金風險分析及風險防控

五、YAG激光器項目原材料采購風險分析及風險防控

六、YAG激光器項目環(huán)保因素風險分析及風險防控

七、YAG激光器項目風險評價結論

YAG激光器項目風險因素和風險程度分析表

第十二章YAG激光器項目實施管理和勞動定員

一、YAG激光器項目建設期管理組織

二、YAG激光器項目建設期管理

三、工作制度

四、勞動定員 勞動定員一覽表

第十三章YAG激光器項目實施進度計劃 第十四章投資估算與資金籌措

一、投資估算依據(jù)和說明

（一）YAG激光器項目總投資估算編制依據(jù)

（二）YAG激光器項目投資費用分析

（三）YAG激光器項目固定資產投資（固定資產）

（四）YAG激光器項目固定資產投資估算

固定資產投資估算表

（五）流動資金估算

流動資金估算一覽表

（六）YAG激光器項目總投資估算 總投資構成分析一覽表

二、YAG激光器項目資金籌措方案

（一）YAG激光器項目資金籌措方案 YAG激光器項目資金籌措與投資計劃表

三、投資使用方案

（一）YAG激光器項目建設投資使用計劃

（二）YAG激光器項目流動資金使用計劃

YAG激光器項目資金使用計劃與運用表 第十五章項目經濟評價

一、YAG激光器項目經濟評價的依據(jù)和范圍

二、YAG激光器項目費用估算與財務效益

（一）銷售收入估算

產品銷售收入及稅金估算一覽表

（二）YAG激光器項目綜合總成本估算 綜合總成本費用估算表

（三）利潤總額估算

（四）所得稅及稅后利潤

（五）YAG激光器項目投資收益率測算

YAG激光器項目綜合損益表

三、YAG激光器項目財務分析

（一）全部投資財務分析

財務現(xiàn)金流量表（全部投資）

（二）固定資產投資財務分析

YAG激光器項目財務現(xiàn)金流量表（固定投資）

四、盈虧平衡分析

生產YAG激光器項目盈虧平衡分析表

五、敏感性分析

單因素敏感性分析表

第十六章綜合評價及投資建議

一、YAG激光器項目綜合評價

二、YAG激光器項目投資建議 第十七章附表及附圖

YAG激光器項目固定資產投資估算一覽表

YAG激光器項目流動資金估算一覽表

YAG激光器項目固定資產折舊和攤銷一覽表

YAG激光器項目綜合總成本費用估算一覽表

YAG激光器項目產品銷售收入及稅金估算一覽表

YAG激光器項目綜合損益估算一覽表

YAG激光器項目資金籌措與投資計劃一覽表

YAG激光器項目資金來源與運用一覽表

YAG激光器項目財務現(xiàn)金流量一覽表（全部投資）YAG激光器項目財務現(xiàn)金流量一覽表（固定資產投資）YAG激光器項目資產負債表

YAG激光器項目建設項目招標方案和不招標申請表 YAG激光器項目盈虧平衡分析一覽表

YAG激光器項目盈虧平衡分析圖

YAG激光器項目借款還本付息估算一覽表

本項目建成投產后，公司將成為YAG激光器行業(yè)內目前投資規(guī)模較大的企業(yè)之一，YAG激光器項目的建設無論是對企業(yè)自身的發(fā)展還是對促進當?shù)亟洕蜕鐣l(fā)展，都將起到明顯的推動作用。

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第三篇：有機合成小結

有機合成小結

第一部分 碳架的構造 1.碳碳鍵的形成 碳碳單鍵：

1.2.3.4.5.金屬有機化合物與鹵代烷的偶聯(lián)反應;金屬有機化合物與羰基,氰基的加成反應;金屬有機化合物與環(huán)氧化合物的開環(huán)反應;各類縮合反應;

炔烴,芳環(huán),酮,酯,β-二羰基化合物烷基化和?；磻‵riedel Crafts反應）

6.7.8.9.酮的雙分子還原;環(huán)加成反應;烯烴的羰基化反應

卡賓插入或類卡賓插入（如Simmons-Smith反應）

碳碳雙鍵：

10.Wittig反應；

11.羥醛縮合；醛的縮合；酮的縮合；

12.Clasin-Schmit

縮合（插烯反應）

反應； 13.Horner-Emmons14.Wurtz 反應

2.碳鏈的切斷和縮短 1.2.芳環(huán)側鏈氧化（與苯環(huán)鏈接的碳上含有H）；

烯烴，炔烴，鄰二醇的氧化切斷生成醛、酮、酸（如臭氧氧化烯烴，高錳酸鉀氧化烯烴或炔烴等）

3.鹵仿反應；

3.成環(huán)或開環(huán) 三元環(huán) ：

1.2.烯烴與卡賓的反應

1，3-二鹵代物脫X的反應；

五元環(huán)：

1.2.1，6-二元醛酮的分子內縮合己二酸脫羧成環(huán)

六元環(huán)：

1.2.3.Diels-Alder反應

苯環(huán)的還原

Michael加成+羥醛縮合（Robinson成環(huán)反應）

更多碳原子數(shù)的環(huán)：

1.2.卡賓插入；

分子內的羥醛縮合；

4.碳架的重排

1.2.Wagner-Meerwein重排；

頻那醇重排 3.4.5.6.7.8.9.異丙苯氧化重排

Baeyer-Villiger重排

Clasin重排

Fries重排

Cope重排

Favorsiki重排

Smiles重排

Richter重排

重排 10.Von 11.Tiffenau-Demyanov12.二苯二乙醇重排

5.雜環(huán)化合物的形成

1.2.烯烴用過氧酸氧化成環(huán)

烯烴用次鹵酸加成消去成環(huán)

第二部分 官能團的生成 烷烴、烯烴略 炔烴：

1.2.鄰二鹵代烴脫鹵化氫

鄰氨基苯甲酸重氮化

鹵代烴：

1.2.醇的鹵代

不飽和烴、三元環(huán)和鹵化氫的加成 3.4.5.6.7.8.9.不飽和烴，三元環(huán)與鹵素的加成烯烴與次鹵酸的加成環(huán)氧化合物與氫鹵酸的加成芳烴和烷烴的鹵代

烯丙基化合物和芐式芳烴的鹵代（NBS）

鹵素交換反應（Finkelstein反應）

醛酮的阿爾法鹵代

Lucas試劑反應 10.與

醇：

1.2.3.4.5.6.7.8.9.烯烴的催化水合烯烴的硼氫化-氧化

烯烴的羥汞化還原

烯烴與次鹵酸的加成

烯烴被堿性高錳酸鉀、四氧化鋨氧化

環(huán)氧化合物的開環(huán)反應

鹵代烴的水解

有機金屬試劑與醛酮的加成（如Grignard試劑）

醛酮的還原（如用Na與液氨還原）

反應（醛酮的歧化反應）10.Cannizarro

酚的制備

1.芳磺酸鹽堿溶法 2.3.4.芳基鹵代烴的水解

芳烴的空氣氧化

芳胺的胺基重氮化

醚的制備

1.2.3.4.5.6.7.醇分子間脫水

鹵代烴與醇鈉和酚鈉的反應

烯烴的羥汞化-去汞反應

Williamson合成法

醇與烯烴的加成醇與炔烴的加成烯烴的環(huán)氧化

醛酮的制備

1.2.3.4.醇的氧化

鄰二醇的高碘酸氧化（得到兩分子醛或酮）

烯烴的臭氧化

烯烴的羰基合成反應（烯烴與一氧化碳和氫氣在高壓和催化劑作用下生成醛或者酮的反應）

5.6.7.8.炔烴的水合

炔烴的硼氫化氧化反應

芳香族的?；磻?/p>

偕二鹵代烴的水解 9.羥醛縮合

10.安息香縮合11.頻那醇重排

12.Gattermann-Koch13.Reimer-Tiemann14.Vilsmer-Hacck15.Gattermann16.Hoesch

反應

反應

反應

反應

反應

氧化 17.Oppenauer

第三部分 官能團的保護

1.2.3.羰基可以先與醇縮合成縮醇參與反應體系后水解

羥基可以先形成醚，酯縮醛等有機物加以保護

酚羥基可以通過苯環(huán)上添加一些定位基防止被氧化

官能團活化

1.2.可以在逆合成分析加入酸酯基增加羰基阿爾法位的氫的活性

使用TsCl酰化羥基增加-OR基團的離去性

第四篇：合成安全責任制（本站推薦）

合成車間安全生產責任制

合成車間安全生產責任制

一、依據(jù)公司下發(fā)的安全標準化實施方案具體規(guī)定，積極在全車間范圍內開展安全標準化的建設工作。

二、負責本車間重大危險源和重點部位、關鍵裝置的安全管理工作，落實各項安全防護措施，定期進行檢查，發(fā)現(xiàn)的隱患及時整改，確保安全運行。

三、認真完成公司下達的各項安全生產任務，完成本車間的生產目標。

四、負責車間全部設備的保養(yǎng)、檢修任務，實施節(jié)能降耗的方針，消除各類事故隱患，確保生產裝置安全長效運行。

合成車間主任安全生產責任制

一、貫徹執(zhí)行國家和地方政府有關安全生產法律、法規(guī)、標準、規(guī)范性文件和公司的安全生產規(guī)章制度，是車間安全生產第一責任人，全面負責安全生產工作，落實安全生產基礎和基層工作。

二、全面負責車間安全標準化的建設工作，實現(xiàn)PDCA動態(tài)循環(huán)、持續(xù)改進的管理模式。

三、負責組織本車間相關人員評審和修訂安全操作規(guī)程，制定車間各崗位應急預案。

四、負責車間經常性的安全教育，技術培訓和落實新工人的帶班師傅,并簽訂師徒合同。

五、定期組織本車間的安全檢查，對發(fā)現(xiàn)的隱患及時整改。

六、加強車間設備管理，維護和檢修工作。

七、對車間發(fā)生的各類事故按“四不放過”原則認真調整、處理并及時上報，對安全生產有貢獻或事故責任者提出獎懲意見。

八、經常深入現(xiàn)場檢查安全生產情況，發(fā)現(xiàn)不安全因素及時組織力量消除，有違章作業(yè)、違紀現(xiàn)象及時制止，遇到重大險情應立即報告。

九、嚴格規(guī)范員工行為，杜絕違規(guī)違章事件的發(fā)生。

十、定期到規(guī)定的聯(lián)系點開展安全活動，負責對員工進行應急預案的學習培訓和演練。

十一、負責組織相關人員編制各類車間安全管理制度。

合成車間副主任安全生產責任制

一、副主任直接領導安全生產的具體工作，是車間安全生產工作的主要負責人，要積極協(xié)助主任完成安全標準化建設工作。

二、組織員工經常參加業(yè)務安全教育，使員工會操作懂危害，提高自我保護和互救能力。

三、參與制定車間安全生產管理制度、安全技術規(guī)程，定期組織崗位安全檢查，查看安全設施、防護器材、消防器材是否定位。發(fā)現(xiàn)不安全因素及時整改。

四、加強員工的安全素質教育，使員工能熟練地掌握和使用消防器材。

五、各類事故“按四不放過”原則認真調查、處理并及時上報。

六、發(fā)現(xiàn)不安全因素及時組織力量消除或整改，遏制違章違紀現(xiàn)象。遇到重大險情立即組織搶險并向領導和有關部門報告。

七、根據(jù)本車間特點，制定事故預案，使員工熟悉掌握事故預防及處理辦法。

合成車間技術員安全生產責任制

一、負責做好業(yè)務技術范圍內的安全生產工作，做好技術管理工作的同時，要協(xié)助主任進行安全標準化建設工作。

二、在進行設計、技術改革或提出技術措施的同時，提出安全技術措施。

三、經常對員工進行操作技術與安全生產知識教育，協(xié)助正、副主任開展技術練兵活動。

四、經常深入現(xiàn)場，發(fā)現(xiàn)事故隱患，及時提出整改措施，予以消除。

五、參加事故調查、分析，查明原因提出防范措施，并及時向領導或有關部門報告。

六、制定各崗位的工藝指標及考核辦法。

合成車間安全員安全生產責任制

一、在本單位主任、副主任的領導下，負責車間的安全管理工作，協(xié)助領導貫徹執(zhí)行上級有關安全生產的指示精神，積極協(xié)助開展安全標準化的建設工作。

二、參與制定修改、審查本部門有關安全生產管理制度和安全技術規(guī)程，并督查執(zhí)行。

三、負責車間的安全教育工作，建立各種安全臺帳，落實相關作業(yè)的防護措施，確保作業(yè)安全。

四、深入現(xiàn)場安全檢查，發(fā)現(xiàn)違章行為、安全隱患，及時進行糾正和采取措施，并匯報領導，嚴肅處理。

五、參加車間改造、檢修中安全措施的審查。

六、負責車間安全設施、防護器材、消防器材及事故柜的管理。

七、參加各類事故的調查處理，建立臺帳和上報。

八、負責班組安全員的業(yè)務指導。

九、負責對外來學習、參觀、施工等人員的安全教育工作，確保其安全。

合成車間班長安全生產責任制

一、負責安全標準化工作的具體落實工作，監(jiān)督本班員工安全標準化的執(zhí)行情況。

二、熟悉并掌握車間各崗位的工藝流程及操作規(guī)程，杜絕違章操作。

三、監(jiān)督各崗位操作工嚴格執(zhí)行工藝指標，保證并維護正常、安全的生產。

四、加強各崗位的巡查工作，發(fā)現(xiàn)問題立即采取正確措施除理。

五、班長是安全生產第一線的監(jiān)督者，對本班一切操作進行審查，并對操作的正確性負責。

六、負責組織本班的安全活動和技術培訓，組織事故練習、事故預想、技術問答、運行分析等活動，不斷提高全班人員的安全意識和專業(yè)技術、技能水平。

七、負責本班人員嚴格遵守勞動紀律，做好運行場地和設備的清潔衛(wèi)生工作，搞好文明生產。

八、上班穿戴勞動用品，杜絕與生產無關的人員進入生產現(xiàn)場。

合成氣壓縮機中控崗位安全生產責任制

一、熟知所屬設備的技術規(guī)范、構造、性能、原理及各系統(tǒng)的工藝流程和操作規(guī)程，熟悉DCS控制系統(tǒng)。

二、嚴格執(zhí)行工藝指標，通過計算機控制系統(tǒng)（DCS）操作本崗位正常運行及開、停車和操作過程溫度、壓力、液位等符合操作法規(guī)定。

三、崗位系統(tǒng)出現(xiàn)不正常情況時，聯(lián)系現(xiàn)場判明原因，果斷處理，及時向班長或生產調度匯報，確保安全、穩(wěn)定生產。

四、保持與其他崗位密切聯(lián)系，及時根據(jù)氣量調節(jié)喘振閥開度等。

五、嚴格遵守廠紀廠規(guī)，不遲到、早退，不串崗、睡崗、脫崗、離崗，不干與生產無關的事。

六、及時、準確、規(guī)范的填寫記錄報表。

七、有權拒絕與生產無關的人員進入中控室。

八、維護好本崗位的設備衛(wèi)生和環(huán)境衛(wèi)生。

九、積極配合車間完成安全標準化工作的落實。

合成氣壓縮機現(xiàn)場崗位安全生產責任制一、二合一機組崗位管轄范圍：汽輪機、壓縮機、泵、換熱器等設備和管線、閥門等。

二、熟悉并掌握本崗位工藝流程及操作規(guī)程，杜絕違規(guī)違章操作。

三、勤聯(lián)系中控，協(xié)調好本崗位操作，協(xié)調處理好汽輪機、壓縮機加減量、汽輪機熱井液位、油位，壓縮機壓力、溫度、油位的正常。

四、加強現(xiàn)場巡查工作，發(fā)現(xiàn)問題及時聯(lián)系消除解決。

五、正確及時地做好設備、工藝運行原始記錄臺帳、報表。

六、嚴格遵守勞動紀律，不得任意串崗、睡崗、離崗、脫崗等，不干與生產無關的事。

七、上班穿戴好勞保用品，懂性能知危害，要熟練掌握防毒消防器材的應用，做到安全生產。

八、搞好好本崗位設備衛(wèi)生和環(huán)境衛(wèi)生，做到文明生產。

九、積極配合完成車間安全標準化工作。

合成中控崗位安全生產責任制

一、熟知所屬設備的技術規(guī)范、構造、性能、原理及各系統(tǒng)的工藝流程和操作規(guī)程。

二、嚴格執(zhí)行工藝指標，通過計算機控制系統(tǒng)（DCS）操作本崗位正常運行及開、停車和操作過程溫度、壓力、液位等符合操作法規(guī)定。

三、崗位系統(tǒng)出現(xiàn)不正常情況時，聯(lián)系現(xiàn)場判明原因，果斷處理，及時向班長或生產調度匯報，確保安全、穩(wěn)定生產。

四、保持與其他崗位密切聯(lián)系，及時根據(jù)加減量調節(jié)蒸汽進口、出口流量和合成塔進、出口流量。

五、嚴格遵守廠紀廠規(guī)，不遲到、早退，不串崗、睡崗、脫崗、離崗，不干與生產無關的事。

六、及時、準確、規(guī)范的填寫記錄報表。

七、有權拒絕與生產無關的人員進入中控室。

八、維護好本崗位的設備衛(wèi)生和環(huán)境衛(wèi)生。

九、積極配合完成車間安全標準化工作。

合成現(xiàn)場崗位安全生產責任制

一、合成崗位管轄范圍：合成塔、換熱器、分離器、洗醇塔、地下槽等設備和管線、閥門等。

二、熟悉并掌握本崗位工藝流程及操作規(guī)程，杜絕違規(guī)違章操作。

三、嚴格執(zhí)行工藝指標，保證并維護正常生產運行。

四、聽取、配合中控做好崗位現(xiàn)場工作，開、停車，加、減量等。

五、加強巡回檢查，注意現(xiàn)場進出口壓力、氣量，發(fā)現(xiàn)跑、冒、滴、漏等不正常情況及時上報處理，各運轉設備油位、壓力響聲是否正常，合成汽包、甲醇分離器等液位是否正常，保持中控現(xiàn)場一致。

六、按規(guī)定排放油水，給各機泵加油。

七、正確及時地做好設備運行原始記錄臺帳，合成觸媒升溫還原圖表記錄。

八、嚴格遵守勞動紀律，不得任意串崗、睡崗、離崗、脫崗等，不干與生產無關的事。

九、上班穿戴好勞保用品，懂性能知危害，要熟練掌握防毒消防器材的應用，做到安全生產。

十、按時、如實、整潔的填寫記錄報表。

十一、搞好好本崗位設備衛(wèi)生和環(huán)境衛(wèi)生，做到文明生產。

十二、積極配合完成車間安全標準化工作。

精餾中控崗位安全生產責任制

一、熟知所屬崗位設備的技術規(guī)范、構造、性能、原理及工藝流程和操作規(guī)程，熟悉DCS系統(tǒng)。

二、嚴格執(zhí)行工藝指標，通過計算機控制系統(tǒng)（DCS），操作本崗位正常運行及開、停車過程中所有工藝參數(shù)和操作過程符合操作法的規(guī)定。

三、崗位系統(tǒng)出現(xiàn)不正常情況時，聯(lián)系現(xiàn)場操作工判明原因，果斷處理，及時向班長、車間或生產調度匯報，確保安全、穩(wěn)定生產。

四、保持與其他崗位密切聯(lián)系，及時根據(jù)生產負荷變化量相應調節(jié)本崗位的蒸汽流量、各塔進料量、回流量和精甲醇采出量等。

五、嚴格遵守廠紀廠規(guī)，不遲到、早退，不串崗、睡崗、脫崗、離崗，不干與生產無關的事。

六、及時、準確、如實、規(guī)范的填寫記錄報表。

七、有權拒絕與生產無關的人員進入中控室。

八、搞好本崗位的設備衛(wèi)生和環(huán)境衛(wèi)生。

九、積極配合完成車間安全標準化工作。

精餾現(xiàn)場崗位安全生產責任制

一、精餾崗位管轄范圍：預塔、加壓塔、常壓塔、預塔回流槽、加壓塔回流槽、常壓塔回流槽、預塔再沸器、加壓塔再沸器、常壓塔再沸器、配堿槽、堿液槽、地下槽、液下泵等設備、管線、閥門等。

二、熟悉并掌握本崗位工藝流程及操作規(guī)程。

三、聽取、配合主控做好崗位現(xiàn)場工作。

四、嚴格執(zhí)行崗位操作規(guī)程，保證生產任務完成?？刂坪霉に囍笜思爸饕刂泣c壓力、溫度等。

五、加強巡回檢查，注意現(xiàn)場液位、壓力，聯(lián)系中控做到上下統(tǒng)一，發(fā)現(xiàn)跑、冒、滴、漏及時上報并處理，注意各泵油位、聲音、壓力是否正常。

六、定期巡檢各槽液位，做好粗、精甲醇計量工作。

七、上班正確穿戴勞保用品，懂得甲醇性質及危害，熟練掌握和使用防毒面具、消防器材，做到安全生產。

八、嚴格遵守勞動紀律，不得任意串崗、睡崗、脫崗、離崗等，不干與生產無關的事。

九、及時、準確、如實、整潔地填寫記錄報表。

十、搞好本崗位設備衛(wèi)生和環(huán)境衛(wèi)生，做到文明生產。

十一、積極配合完成車間安全標準化工作。

罐區(qū)、裝卸站安全生產責任制

一、熟悉并掌握本崗位工藝流程及操作規(guī)程。

二、罐區(qū)的管轄范圍：精甲醇罐、中間罐、粗甲醇罐、雜醇罐、汽車裝卸臺，裝卸料液各泵等設備、管線和閥門。

三、加強與前后工段的聯(lián)系，做到接收、貯存、充裝計量準確無誤。

四、加強崗位巡回檢查，發(fā)現(xiàn)跑、冒、滴、漏等問題及時解決消除。

五、定期巡檢各槽液位，保證生產任務完成。

六、罐區(qū)加強消防意識，熟練掌握和使用消防器材，做到防患于未然。

七、遵規(guī)守紀，不串崗、睡崗、脫崗、離崗和干與生產無關的事。

八、及時、準確、如實、整潔填寫記錄報表。

九、搞好崗位設備衛(wèi)生和環(huán)境衛(wèi)生，做到文明生產。

十、積極配合完成車間安全標準化工作。

焦爐氣壓縮崗位安全生產責任制

一、熟悉和掌握本崗位工藝流程和操作規(guī)程。

二、嚴格執(zhí)行工藝指標和其他各種規(guī)章制度，保證壓縮機正常運行，各段壓力、溫度，循環(huán)油泵運行及油箱油位等指標正常。

三、班上人員合作干好本崗位開、停車及倒機等工作。

四、按時巡回檢查，發(fā)現(xiàn)問題及時解決、消除。

五、嚴格遵守勞動紀律，不干與生產無關的事。

六、上崗必須穿戴勞保用品，熟練掌握和會使用防毒、消防器材，做到安全生產。

七、如實、及時、準確、整潔地填寫記錄報表。

八、搞好崗位設備衛(wèi)生和環(huán)境衛(wèi)生，做到文明生產。

九、積極配合完成車間安全標準化工作。

中間罐區(qū)泡沫站安全生產責任制

一、中間罐區(qū)泡沫站管轄范圍：泡沫貯槽、試驗消防栓等設備和管線、閥門等。

二、熟悉并掌握本崗位工藝流程及操作規(guī)程，杜絕違規(guī)違章操作。

三、加強巡回檢查，注意現(xiàn)場進口消防水壓力，發(fā)現(xiàn)跑、冒、滴、漏等不正常情況及時上報處理

四、嚴格遵守勞動紀律，不得任意串崗、睡崗、離崗、脫崗等，不干與生產無關的事。

五、上班穿戴好勞保用品，懂性能知危害，要熟練掌握泡沫系統(tǒng)的操作方法，做到事故狀態(tài)下能夠迅速投用。

六、按時、如實、整潔的填寫記錄報表和交接班記錄本。

七、搞好本崗位設備衛(wèi)生和環(huán)境衛(wèi)生，做到文明生產。

八、積極配合完成車間安全標準化工作。

綜合罐區(qū)泡沫站安全生產責任制

一、綜合罐區(qū)泡沫站管轄范圍：泡沫貯槽、水輪機、試驗消防栓等設備和管線、閥門等。

二、熟悉并掌握本崗位工藝流程及操作規(guī)程，杜絕違規(guī)違章操作。

三、加強巡回檢查，發(fā)現(xiàn)跑、冒、滴、漏等不正常情況及時上報處理。

四、嚴格遵守勞動紀律，不得任意串崗、睡崗、離崗、脫崗等，不干與生產無關的事。

五、上班穿戴好勞保用品，懂性能知危害，要熟練掌握平衡式泡沫系統(tǒng)的操作方法，做到事故狀態(tài)下能夠迅速投用。

六、按時、如實、整潔的填寫記錄報表和交接班記錄本。

七、搞好本崗位設備衛(wèi)生和環(huán)境衛(wèi)生，做到文明生產。

八、積極配合完成車間安全標準化工作。

第五篇：實驗報告,阿司匹林合成

報告匯編 Compilation of reports 20XX

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阿司匹林的合成 一、實驗目的 通過阿司匹林的合成，掌握酯化反應和精制原理及基本操作； 熟悉藥物合成實驗裝置的安裝和使用； 掌握水楊酸的限量檢查方法。

二、實驗原理

阿司匹林的合成是以水楊酸為原料，在硫酸催化下，用醋酐乙?；玫健７磻饺缦拢?/p>

OCOCH 3COOHOHCOOH(CH 3 CO)2 OH 2 SO 4CH 3 COOH ++ 反應過程的副產物：

水楊酸會自身縮合，形成一種聚合物，利用阿司匹林和堿反應生成水溶性鈉鹽的性質，從而與聚合物分離。

存在未反應的水楊酸，在最后重結晶過程中可被除去。水楊酸的存在還較易氧化生成一系列醌式有色物質（黃色及藍至黑色物質），這也導致了阿司匹林不穩(wěn)定變色。

三、實驗材料與設備 表 1

玻璃儀器及規(guī)格 名稱 規(guī)格 數(shù)量 量筒 100ml 1 錐形瓶 500ml 1 燒杯 250ml 2 量筒 5ml 1

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表 2 設備型號及規(guī)格

表 3

試劑及規(guī)格

四、實驗操作步驟

1、向干燥的 500ml 錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（10g，0.075mol）、乙酐（25ml、27g、0.265mol），滴入 1.5ml 濃硫酸，以保鮮膜封口后，輕輕振蕩錐形瓶使完全溶解，在 77℃水浴中加熱約 20min；(溫度過高則使氣泡產生，很有可能是由于乙酐發(fā)生了分解)

2、移出錐形瓶后，待內容物溫熱時（手摸瓶壁沒有燙感時即可，差不多 30-40℃），慢慢加入 20~25ml 冰水（此時反應放熱，甚至沸騰）；平穩(wěn)后再加入 200ml 水，用冰水浴冷卻 1.5h，使結晶析出；抽濾，用少量冰水洗滌兩次，得阿司匹林的粗品； 設備名稱 型號 廠家 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 DF-101S 鄭州長城科工貿有限公司 電子天平e=10d 塞多麗斯科學儀器有限公司 循環(huán)水真空泵

SHB-Ⅲ 鄭州長城科工貿有限公司

真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏實驗設備有限公司 顯微熔點儀 SGW X-4 上海精密科學儀器有限公司 名稱 廠家 規(guī)格 用量 水楊酸 天津市福晨化學試劑廠 分析純 10g 無水醋酸酐 廣東汕頭市西隴化工廠 分析純 AR 25ml 碳酸氫鈉 上海聯(lián)誠化工試劑有限公司 分析純 AR 10g 無水乙醇 浙江三鷹化學試劑有限司出品 分析純 適量 濃硫酸 上海成?；瘜W工業(yè)有限公司 分析純 AR 1.5ml 濃鹽酸 上海成?；瘜W工業(yè)有限公司 分析純 15ml

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3、將阿斯匹林的粗產物移至另一 250ml 燒杯中，加入 125mL 飽和 NaHCO 3（150ml水加 10g 碳酸氫鈉）溶液，攪拌，直至無 CO 2 氣泡產生。然后抽濾，用少量水洗滌，將洗滌液與濾液合并，棄去濾渣。

4、將上述濾液倒入燒杯中（慢慢地分多次倒入），加鹽酸溶液（大約 15mL 濃鹽酸加入 40mL 水配置）調 pH 為 2 左右，阿斯匹林復沉淀析出。用冰水冷卻，令結晶完全析出后，抽濾，冷水洗滌，壓干濾餅，干燥。

5、阿司匹林的精制：取 250ml 燒杯，將所得粗品用 35%酒精（按 95%乙醇：水=1:2配置）水浴 50℃溶解，酒精分多次加入，攪拌下加入的酒精的量直到剛好溶解為止，冷卻析晶；抽濾得粗品，測熔點，計算得率。

五、實驗操作注意事項：

1、酯化反應溫度在80度左右，太高乙酰水楊酸易發(fā)生分解,分解溫度為128~135℃。

2、反應結束第一次加冰水時需小心少量多次加入，醋酸酐分解，放熱，蒸汽溢出，最好在通風櫥中操作。

3、加入飽和碳酸氫鈉溶液時要一邊加一邊攪拌，會產生大量氣泡，少量多次加完。

4、用鹽酸酸化后，如果沒有固體析出，可測一下 pH，最佳為 2~2.4.5、當用有機溶劑重結晶時，以免溶劑的蒸氣的散發(fā)或火災事故的發(fā)生，應避免明火，以防著火。

六、實驗現(xiàn)象記錄和處理 實驗現(xiàn)象記錄 現(xiàn)象解釋 1.干燥所需要用到的儀器 當儀器沒有全部干燥時，會導致醋酐水解成醋酸，從而影響得率 2.加入藥品混合后得混懸液，加保鮮膜封口，加熱后得淡藍色澄清溶液 這是因為水楊酸被濃硫酸氧化生成醌式化合物，加保鮮膜封口是因為為了防止里面的有機溶劑揮發(fā)

報告文檔·借鑒學習word 可編輯·實用文檔 3．加少量冰水時沸騰，并呈淡粉色，放出大量的熱，另一個現(xiàn)象就是每次加入冰水時呈現(xiàn)膠狀物質，振蕩后膠狀消失。用冰水浴冷卻時，有晶體大量析出。

加冰水后沸騰是因為醋酸酐水解成乙酸會放熱，蒸氣溢出，故最好置于通風櫥中操作； 阿司匹林產品微溶于水，結晶比較困難，故用冰水減小溶解度。膠狀物質即為阿司匹林溶質與晶體之間的臨界轉換狀態(tài)。當溶液過飽和時，則有大量晶體析出 4.抽濾時用少量冰水洗滌兩次，得阿司匹林粗品，抽濾后得白色晶體，少量多次加入飽和NaHCO 3 后產生大量氣泡，晶體溶解，剩余粉紅物質浮于上層，抽濾后為粉紅濾渣。

之所以用冰水而不用普通蒸餾水洗滌是因為蒸餾水會溶解部分藥品，用冰水的話溶解度比較小，之所以要洗滌是為了洗下沾在漏斗上的東西；NaHCO 3 既有利于除去醋酸，也能和阿司匹林和殘余的水楊酸形成可溶性鹽，而高聚物不溶于堿，利用這一性質除去高聚物，粉紅色的物質即為高聚物； 之所以要少量多次加入則主要是為了使反應得更充分 5、加入鹽酸溶液后，產生氣泡，泡沫浮于上層，下層產生晶體。用冰水冷卻，析出晶體后，抽濾，冷水洗滌，得白色晶體。壓干濾餅，干燥 鹽酸能中和 NaHCO 3，并且能將阿司匹林和水楊酸從鹽中釋放出來，從而析出晶體。

冷水洗滌是為了洗去殘余的鹽酸。干燥這步是為了去除殘余的水分和有機溶劑 6.精制過程中，加入酒精后藥品的溶解速度很快，抽濾后得白色晶體。

假如存在未反應的水楊酸，精制將有利于除去。利用35%酒精溶解的時候要邊加邊攪拌，以防加過量，而導致無法冷卻析晶。

7.

經熔點測定儀測得熔點為 130℃ 阿司匹林的正常熔點為 135℃，這說明在精制后得到的阿司匹林仍含有一小部分的雜質。

七、實驗結果與分析 經熔點測定儀測得熔點為 130℃，精制后的阿司匹林稱重為 5.373g，得率為5.373/10=53.73%； 阿司匹林的產率主要跟以下幾個方面有關系：

a.溫度的控制：

報告文檔·借鑒學習word 可編輯·實用文檔 加冰水的過程溫度的控制很關鍵，本次實驗是采用分次振蕩加入的方法（即加入后振搖錐形瓶），分次是為了防止一次性加入時溫度升得太快且難以快速降溫而導致乙酰水楊酸發(fā)生分解，致使產率過低。振搖一方面是為了散走熱量，另一方面是使殘留的醋酸酐分解反應進行的比較徹底點。

為使溫度不致上升過快，在加完一次冰水后觸碰瓶壁時感覺不燙手再加入下一次，大致溫度為 40-50℃，我認為這個降溫時間可以稍延長，但是不應過長，過長會導致冰水熔化的過多，達不到降低溶解度，從而使產品晶體析出來的效果。

b.反應物的用量：

水楊酸是一個雙官能團化合物（具有酚羥基與羧基），會發(fā)生兩種酯化反應，其中一種就是自身縮合反應，為了使酰化反應進行的程度更大一些，醋酸酐的量應該大大過量，同時，它還起著有機溶劑的作用，且取用醋酸酐的過程會揮發(fā)造成部分損失。本實驗醋酸酐的摩爾量為水楊酸的 3.5 倍。

c.質子酸的作用：

本來水楊酸分子內存在氫鍵，阻礙酚羥基的?；磻?，反應需加熱至 150-160℃才能進行，加入少量濃硫酸后，破壞氫鍵作用，使反應溫度降低至 80℃左右，從而減小副產物的產生。

d.精制重結晶過程：

置于 50℃水浴中加熱時加熱時間不宜過長，溫度不宜過高，否則阿司匹林會發(fā)生水解

八、討論、心得 由于酚羥基的 O 原子與苯環(huán)之間存在著 p-π共軛體系，使酚羥基的 O 原子電子云密度降低，因此其活性較醇羥基弱，所以酚的?；话悴捎悯Ｂ?、酸酐等較強的酰化劑。酸酐是一個強?；瘎?，可對各種類型的羥基進行?；?，反應不可逆，反應中無水生成，一般需要加入質子酸、Lewis 酸、有機堿等作催化劑。在本次實驗中采用了硫酸這種質子酸作為催化劑。