第一篇:過(guò)程設(shè)計(jì)和開(kāi)發(fā)總結(jié)報(bào)告
過(guò)程設(shè)計(jì)和開(kāi)發(fā)總結(jié)報(bào)告
今年我公司成功開(kāi)發(fā)后端橫梁焊合件和鋼板彈簧左/右支承架焊合件兩個(gè)產(chǎn)品,并按過(guò)程設(shè)計(jì)和開(kāi)發(fā)管理程序和顧客要求進(jìn)行設(shè)計(jì)和開(kāi)發(fā)。
產(chǎn)品過(guò)程設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)的相關(guān)文件、資料:
1、過(guò)程流程圖;
2、控制計(jì)劃;
3、潛在失效模式及后果分析;
4、測(cè)量系統(tǒng)分析;
5、過(guò)程能力分析等。其中如:工藝卡等文件已發(fā)放到相關(guān)部門(mén)。
顧客所需要的文件資料已提交;今年5月份后端橫梁焊合件和鋼板彈簧左/右支承架焊合件OTS樣件已經(jīng)通過(guò),6~8月份進(jìn)入小批量生產(chǎn);9月份開(kāi)始大批量生產(chǎn),PPAP生產(chǎn)件封樣于9月26日;目前處于批量生產(chǎn)狀態(tài)。
以上信息反映我公司的技術(shù)開(kāi)發(fā)水平及過(guò)程能力均滿足顧客的生產(chǎn)節(jié)拍要求。
技術(shù)開(kāi)發(fā)部
2007.12.25
第二篇:管理信息系統(tǒng)開(kāi)發(fā)過(guò)程
管理信息系統(tǒng)
問(wèn):管理信息系統(tǒng)開(kāi)發(fā)分為那幾個(gè)階段,各個(gè)階段主要任務(wù)是什么?舉例說(shuō)明。
答:分為信息規(guī)劃階段、系統(tǒng)分析階段、系統(tǒng)設(shè)計(jì)階段、系統(tǒng)實(shí)施階段和系統(tǒng)運(yùn)行與維護(hù)階段,共五個(gè)階段。
1.系統(tǒng)運(yùn)行階段
其主要任務(wù)是明確系統(tǒng)開(kāi)發(fā)的請(qǐng)求,并進(jìn)行初步的調(diào)查,通過(guò)可行性研究確定下一階段的實(shí)施。
2.系統(tǒng)分析階段
其主要任務(wù)是對(duì)組織結(jié)構(gòu)與功能進(jìn)行分析,理清企業(yè)業(yè)務(wù)流程和數(shù)據(jù)流程的 處理,并將企業(yè)業(yè)務(wù)流程與數(shù)據(jù)流程抽象化,通過(guò)對(duì)功能數(shù)據(jù)的分析,提出新系統(tǒng)的邏輯方案。
3.系統(tǒng)設(shè)計(jì)階段
其主要任務(wù)是確定系統(tǒng)的總體設(shè)計(jì)方案,劃分子系統(tǒng)功能,確定共享數(shù)據(jù)的組織,然后進(jìn)行詳細(xì)設(shè)計(jì),如處理模塊設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)庫(kù)設(shè)計(jì)、輸入輸出界面的設(shè)計(jì)和編碼的設(shè)計(jì)等。該階段的成果為下一階段的實(shí)施提供編程指導(dǎo)書(shū)。
4.系統(tǒng)實(shí)施階段
其主要任務(wù)是編碼、測(cè)試、系統(tǒng)調(diào)試等,將設(shè)計(jì)的系統(tǒng)付諸實(shí)施。其主要步
驟包括購(gòu)置、安裝、調(diào)試計(jì)算機(jī)等設(shè)備,編寫(xiě)程序,進(jìn)行系統(tǒng)運(yùn)行所需數(shù)據(jù)的準(zhǔn)備,對(duì)相關(guān)人員進(jìn)行培訓(xùn),轉(zhuǎn)換數(shù)據(jù)文件以及系統(tǒng)調(diào)試等。
5.系統(tǒng)運(yùn)行與維護(hù)階段
其主要任務(wù)是進(jìn)行系統(tǒng)的日常運(yùn)行管理,根據(jù)一定的規(guī)格對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行必要的修改,評(píng)價(jià)系統(tǒng)的運(yùn)行效率、工作質(zhì)量和經(jīng)濟(jì)效益,對(duì)運(yùn)行費(fèi)用和效果進(jìn)行監(jiān)理審計(jì)。軟件交付用戶后,為適應(yīng)外部換環(huán)境的變化以及用戶要求增加新的功能,將遇到更變、修改系統(tǒng)的問(wèn)題。
第三篇:淺談化工過(guò)程開(kāi)發(fā)
淺談化工過(guò)程開(kāi)發(fā)
摘要:長(zhǎng)期以來(lái),就化學(xué)工業(yè)來(lái)說(shuō),試驗(yàn)成果不能迅速產(chǎn)業(yè)化,就技術(shù)而論,對(duì)以化學(xué)反應(yīng)為特征的項(xiàng)目來(lái)說(shuō),認(rèn)識(shí)化工過(guò)程開(kāi)發(fā)和放大技術(shù)以實(shí)現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)是關(guān)鍵,也是我們和發(fā)達(dá)國(guó)家的重要差距。本文對(duì)化工過(guò)程開(kāi)發(fā)及放大技術(shù)做了初步的介紹和闡述。
關(guān)鍵詞:化工過(guò)程開(kāi)發(fā);放大技術(shù);規(guī)模生產(chǎn)
引言
隨著對(duì)新型工業(yè)化發(fā)展道路認(rèn)識(shí)的不斷提高,科技領(lǐng)先,擁有自己的知識(shí)產(chǎn)權(quán),已愈來(lái)愈成為我國(guó)工業(yè)企業(yè)提高競(jìng)爭(zhēng)力的必由之路??平膛d國(guó)、科教興市、科技興司、科技興廠也逐步成為人們的共識(shí)。因此,如何有效地抓好科研,抓好化工過(guò)程開(kāi)發(fā),就成為我們今后長(zhǎng)時(shí)期的重要課題?;み^(guò)程開(kāi)發(fā)的定義
化工過(guò)程開(kāi)發(fā)是一種綜合性的工程技術(shù),主要是放大和優(yōu)化兩項(xiàng)工作。它包括:立項(xiàng)前的可行性研究,實(shí)驗(yàn)室小試,放大模型試驗(yàn)、中試,技術(shù)經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià),設(shè)計(jì)生產(chǎn)裝置,安裝、調(diào)試、開(kāi)車(chē)等多個(gè)步驟。
由實(shí)驗(yàn)室研究過(guò)渡到建立生產(chǎn)裝置的全過(guò)程,就是化工新產(chǎn)品、新工藝或新技術(shù)的開(kāi)發(fā)過(guò)程,統(tǒng)稱(chēng)為“化工過(guò)程開(kāi)發(fā)”。是從立項(xiàng)前的可行性研究開(kāi)始的,經(jīng)過(guò)試驗(yàn)研究、設(shè)計(jì)、建立生產(chǎn)裝置、開(kāi)車(chē)調(diào)試到正常生產(chǎn)的整個(gè)過(guò)程。涉及化學(xué),化學(xué)工藝,化學(xué)工程,化工機(jī)械,測(cè)量與控制,經(jīng)濟(jì)分析,系統(tǒng)優(yōu)化等多種學(xué)科。因此必須把整個(gè)開(kāi)發(fā)過(guò)程看作一個(gè)系統(tǒng),使系統(tǒng)內(nèi)各個(gè)相互聯(lián)系和相互作用的要素協(xié)調(diào)配合,才能合理而有效地完成化工過(guò)程開(kāi)發(fā)任務(wù)?;み^(guò)程開(kāi)發(fā)步驟
2.1 實(shí)驗(yàn)室研究
基礎(chǔ)研究:指在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的篩選技術(shù)路線和工藝方案,測(cè)定有關(guān)物性數(shù)據(jù)及反應(yīng)熱、動(dòng)力學(xué)參數(shù),篩選分析方法和研制催化劑等。
小試:在基礎(chǔ)研究的基礎(chǔ)上,在實(shí)驗(yàn)室建立小型實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行工藝模擬試驗(yàn),主要任務(wù)是優(yōu)化工藝條件。
2.2 收集資料
包括過(guò)程放大和設(shè)計(jì)裝置所需的數(shù)據(jù)和判據(jù),以及圍繞工藝過(guò)程評(píng)價(jià)或項(xiàng) 目評(píng)估所需要的原料、產(chǎn)品、能源、市場(chǎng)、交通、環(huán)保、地理環(huán)境等多種信息。
例:ε-己內(nèi)酰胺(簡(jiǎn)稱(chēng)己內(nèi)酰胺)是生產(chǎn)錦綸6纖維和尼龍6工程塑料的單體,廣泛應(yīng)用于紡織面料、地毯、汽車(chē)部件、包裝薄膜等制造業(yè),在我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展中是一種緊缺的重要化工原料。自2001年以來(lái)已連續(xù)四年進(jìn)口數(shù)量超過(guò)300kt,產(chǎn)品自給率僅約35%,并且需求仍在不斷增長(zhǎng)。目前,中國(guó)已成為世界上己內(nèi)酰胺消費(fèi)增長(zhǎng)最快的國(guó)家,預(yù)計(jì)未來(lái)年增長(zhǎng)率為7.1%左右。
己內(nèi)酰胺生產(chǎn)有以苯酚、甲苯和苯為原料的不同工藝路線。由于石油化工工業(yè)的發(fā)展,提供大量?jī)r(jià)廉的苯,采用苯為原料成為占主導(dǎo)地位的生產(chǎn)工藝。巴陵分公司的己內(nèi)酰胺生產(chǎn)就采用苯為原料,苯法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的流程框圖如下所示:
2.3 概念設(shè)計(jì)
它是根據(jù)實(shí)驗(yàn)室研究成果和收集的技術(shù)經(jīng)濟(jì)資料,對(duì)被開(kāi)發(fā)過(guò)程的工業(yè)化方案提出的初步設(shè)想。目的在于檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室研究成果是否符合技術(shù)開(kāi)發(fā)的要求,對(duì)以后開(kāi)發(fā)步驟的研究或設(shè)計(jì)工作提供指導(dǎo)。
主要內(nèi)容:
* 工藝路線和工藝方法的說(shuō)明;
* 工藝流程簡(jiǎn)圖;
* 簡(jiǎn)單的物料衡算和能量衡算;
* 原材料及其消耗指標(biāo);
* 主要設(shè)備型式;
* 預(yù)計(jì)的“三廢”;
* 排放量及毒害性;
* 投資成本估算;
* 中試研究的建議。
例:環(huán)己酮氨氧化制環(huán)己酮肟新工藝
以環(huán)己酮、氨和雙氧水為原料,使用新型鈦硅分子篩(HTS)催化劑,在連續(xù)式攪拌釜中一步“原子經(jīng)濟(jì)”合成環(huán)己酮肟,并采用膜分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)催化劑與產(chǎn)物的分離,環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率和選擇性好。與現(xiàn)有裝置相比,省掉氨氧化、NOX吸收、Pd/C催化劑加氫等工序;不需要循環(huán)壓縮機(jī)、空壓機(jī)等大型輔助設(shè)備,設(shè)備投資和能耗大大降低;反應(yīng)條件溫和、運(yùn)行成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好、環(huán)境友好。7萬(wàn)噸/年工業(yè)裝置已建成投產(chǎn),投資為引進(jìn)的21.1%,每噸己內(nèi)酰胺可變成本降低644元。
環(huán)己酮肟三級(jí)重排
建成環(huán)己酮肟三級(jí)重排反應(yīng)和靜態(tài)混合新工藝,達(dá)到進(jìn)一步降低酸肟比,提高重排液質(zhì)量,減少發(fā)煙硫酸和液氨的消耗,降低生產(chǎn)成本。已在10~12萬(wàn)噸/年的生產(chǎn)負(fù)荷下連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)。
2.4 技術(shù)經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)
它是對(duì)開(kāi)發(fā)項(xiàng)目進(jìn)行技術(shù)可靠性和經(jīng)濟(jì)合理性的考察,以便對(duì)技術(shù)方案和開(kāi)發(fā)工作進(jìn)行決策。
技術(shù)經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)貫穿于開(kāi)發(fā)過(guò)程的始終。
(1)初步評(píng)價(jià)
是在選題或確定開(kāi)發(fā)項(xiàng)目時(shí)決定取舍所進(jìn)行的評(píng)價(jià)。
(2)中間評(píng)價(jià)
是在開(kāi)發(fā)過(guò)程中,對(duì)開(kāi)發(fā)研究的各個(gè)階段結(jié)果作出評(píng)價(jià),通常側(cè)重于技術(shù)方案的科學(xué)性和可靠性,以及在經(jīng)濟(jì)上的合理性。
(3)最終評(píng)價(jià)
是在技術(shù)開(kāi)發(fā)工作后期進(jìn)行的評(píng)價(jià)。目的是為項(xiàng)目的投資建設(shè)作出決策。評(píng)價(jià)的依據(jù)是開(kāi)發(fā)研究報(bào)告、市場(chǎng)研究報(bào)告等技術(shù)經(jīng)濟(jì)資料。若評(píng)價(jià)結(jié)論肯定,即可投資進(jìn)行建設(shè)。
2.5 模型試驗(yàn)
一般是對(duì)工業(yè)生產(chǎn)中的某些重要過(guò)程作放大的工業(yè)模擬試驗(yàn)。所用設(shè)備一般比實(shí)驗(yàn)室規(guī)模大并且具有工業(yè)設(shè)備的仿真性質(zhì)。主要研究?jī)?nèi)容:考察各種工程因素對(duì)過(guò)程的作用及其規(guī)律,觀察放大效應(yīng)和分析、尋找產(chǎn)生放大效應(yīng)的原因。模型試驗(yàn)方式:
* 冷模試驗(yàn):
采用物理性質(zhì)與實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)物料相近的惰性物質(zhì)進(jìn)行試驗(yàn),發(fā)生化學(xué)反應(yīng),單純考察過(guò)程的物理規(guī)律。
* 熱模試驗(yàn):
用實(shí)際生產(chǎn)物料并按實(shí)際操作條件進(jìn)行的試驗(yàn),在試驗(yàn)設(shè)備內(nèi)化學(xué)反應(yīng)和物理過(guò)程同時(shí)發(fā)生,屬綜合性試驗(yàn)考察,主要是工藝的優(yōu)化。
利用的新催化材料有非晶態(tài)合金;新反應(yīng)工程有超臨界CO2反應(yīng)工程再生Pd/C催化劑、磁穩(wěn)定床反應(yīng)器;新反應(yīng)有非晶態(tài)合金對(duì)苯甲酸加氫中微量CO的甲烷化、六氫苯甲酸-環(huán)己酮肟聯(lián)產(chǎn)己內(nèi)酰胺組合反應(yīng)、己內(nèi)酰胺加氫精制代替KMnO4氧化精制。取得再創(chuàng)新的成果有:
? 在己內(nèi)酰胺苯甲酸加氫裝置上使用非晶態(tài)鎳甲烷化助劑有效解決了CO
在Pd表面的吸附而引起的Pd催化劑的可逆失活。同時(shí)采用超臨界CO2再生失活后Pd/C催化劑,大大減少了貴金屬Pd的消耗和裝置中藏量。? 成功開(kāi)發(fā)出擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的六氫苯甲酸-環(huán)己酮肟聯(lián)產(chǎn)己內(nèi)酰胺組
合工藝技術(shù),使用甲苯法工藝酰胺化反應(yīng)液中11%濃度的SO3進(jìn)行苯法生產(chǎn)的環(huán)己酮肟Beckmann重排。組合工藝可使副產(chǎn)硫銨數(shù)量由原來(lái)的3.8噸/噸己內(nèi)酰胺降低至1.6噸/噸己內(nèi)酰胺以下,成為目前己內(nèi)酰胺工藝中副產(chǎn)硫胺最少的技術(shù)。
? 以磁穩(wěn)定床己內(nèi)酰胺加氫精制新技術(shù)替代高錳酸鉀氧化精制工藝。從源
頭根治了KMnO4氧化中的MnO2廢渣、廢水等引起的環(huán)境污染,還降低了己內(nèi)酰胺產(chǎn)品損失。
2.6 中試(中間試驗(yàn)工廠)
它是在小試或模型試驗(yàn)之后進(jìn)行的半工業(yè)化規(guī)模的模擬試驗(yàn)。是一次較大 規(guī)模的對(duì)開(kāi)發(fā)的技術(shù)方案作較全面的試驗(yàn)考察。其結(jié)果可作為基礎(chǔ)設(shè)計(jì)的依據(jù)。
2.7 基礎(chǔ)設(shè)計(jì)
它是在最終評(píng)價(jià)獲得肯定結(jié)論后,根據(jù)中試研究結(jié)果及有關(guān)資料,對(duì)工業(yè)生產(chǎn)方案及生產(chǎn)裝置所進(jìn)行的原則設(shè)計(jì)。
內(nèi)容:
* 生產(chǎn)裝置說(shuō)明;
* 工藝流程及流程敘述;
* 物料衡算及能量衡算;
* 設(shè)備型式和規(guī)格明細(xì)表;
* “三廢”排放及治理;
* 檢測(cè)方法和檢測(cè)儀表等。
2.8 過(guò)程設(shè)計(jì)(施工圖設(shè)計(jì))
是依據(jù)基礎(chǔ)設(shè)計(jì)編制的,用于指導(dǎo)過(guò)程實(shí)施的最終技術(shù)文件。
2.9 建立生產(chǎn)裝置
依據(jù)過(guò)程設(shè)計(jì)的圖紙和文件,購(gòu)進(jìn)和制作設(shè)備,安裝生產(chǎn)裝置,按工藝要 求進(jìn)行調(diào)試、開(kāi)車(chē)和試生產(chǎn)。
石化纖利用上述成果已完成己內(nèi)酰胺裝置由6.5萬(wàn)噸/年擴(kuò)建到16萬(wàn)噸/年的工藝包設(shè)計(jì),工程總投資僅為4億元,而原引進(jìn)5萬(wàn)噸/年裝置總投資為35億元。利潤(rùn)預(yù)計(jì)將增加1億元/年。
從以上兩個(gè)案例的開(kāi)發(fā)中,還可以看到:
1.中國(guó)科技人員有信心、有志愿、有能力去走科技自主創(chuàng)新之路,也有我國(guó)走自主創(chuàng)新的獨(dú)特途徑和優(yōu)勢(shì)。
2.在自主創(chuàng)新過(guò)程中,各盡所能、發(fā)揮優(yōu)勢(shì)、團(tuán)結(jié)協(xié)作、克服失敗挫折、堅(jiān)持到底,才能取得最后勝利。結(jié)束語(yǔ)
化工過(guò)程開(kāi)發(fā)及放大雖然步驟繁多,內(nèi)容豐富,遍布于整個(gè)開(kāi)發(fā)生產(chǎn)過(guò)程中,但還是有規(guī)律可循的,如何根據(jù)存在的潛力,根據(jù)工藝過(guò)程的具體條件,提出開(kāi)發(fā)過(guò)程優(yōu)化和放大達(dá)到降低產(chǎn)品成本和生產(chǎn)工序等目的,對(duì)提高產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力具有重要的意義。參考文獻(xiàn)
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[3] 陸震維編譯,化工過(guò)程開(kāi)發(fā).[J].化學(xué)工業(yè)出版社,1984年
[4] 漢大學(xué)主編, 化工過(guò)程開(kāi)發(fā)概要.[J].教育出版社2002年
第四篇:化工過(guò)程與開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)總結(jié)
第一章小結(jié)
1、實(shí)驗(yàn)室研究的結(jié)果是確定一種有希望的反應(yīng)方法;化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的結(jié)果是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
2、化工過(guò)程研究與開(kāi)發(fā)的基本方法有實(shí)驗(yàn)研究方法和數(shù)學(xué)模型方法,數(shù)學(xué)模型方法放大是過(guò)程開(kāi)發(fā)研究的方向。
3、化工過(guò)程開(kāi)發(fā)包括過(guò)程研究及工程研究,研究中要經(jīng)常交換信息,反復(fù)交替展開(kāi)工作。
4、技術(shù)經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)十分重要,但不是唯一,必須考慮社會(huì)效益。第三章 小結(jié)
綠色化學(xué)及其特點(diǎn)
綠色化學(xué):即用化學(xué)的技術(shù)和方法去減少或消滅那些對(duì)人類(lèi)健康、社區(qū)安全、生態(tài)環(huán)境有害的原料、催化劑、溶劑和試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物等的使用和產(chǎn)生
特點(diǎn):綠色化學(xué)的理想在于不再使用有毒、有害的物質(zhì),不再產(chǎn)生廢物,不再處理廢物。綠色化學(xué)的核心是利用化學(xué)原理從根本上減少或消除化學(xué)工業(yè)對(duì)環(huán)境的污染。清潔生產(chǎn)的定義
清潔生產(chǎn):是指將綜合預(yù)防的環(huán)境策略持續(xù)地應(yīng)用于生產(chǎn)過(guò)程和產(chǎn)品中,以便減少對(duì)人類(lèi)和環(huán)境的風(fēng)險(xiǎn)性。
概括地說(shuō),清潔生產(chǎn)就是低消耗、低污染、高產(chǎn)出,是實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益與環(huán)境效益相統(tǒng)一的工業(yè)生產(chǎn)模式。
清潔生產(chǎn)的特點(diǎn)
①清潔生產(chǎn)是一項(xiàng)系統(tǒng)工程; ②重在預(yù)防和有效性; ③經(jīng)濟(jì)性良好; ④與企業(yè)發(fā)展相適應(yīng)
第四章
4.4
實(shí)驗(yàn)研究的方法論 1 思想模型與理想實(shí)驗(yàn)方法 2 科學(xué)思維的邏輯方法 3 科學(xué)思維的非邏輯方法 4 創(chuàng)造性思維方法 5 數(shù)學(xué)方法 第五章
化工過(guò)程采用的模擬放大方法有:經(jīng)驗(yàn)放大法、數(shù)學(xué)模擬法、部分解析法、相似放大法。
逐級(jí)經(jīng)驗(yàn)放大法的基本特征:
①著眼于外部聯(lián)系,不研究?jī)?nèi)部規(guī)律;
②著眼于綜合研究,不試圖進(jìn)行過(guò)程分解;
③人為的規(guī)定了決策序列。
數(shù)學(xué)模型方法的一般步驟: ①實(shí)驗(yàn)室研究 ②大型冷模實(shí)驗(yàn) ③小型試驗(yàn)
④建立反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型 ⑤中間試驗(yàn)
數(shù)學(xué)模型法的基本特征:
①著眼于過(guò)程的內(nèi)部規(guī)律,對(duì)過(guò)程進(jìn)行分解和綜合;
②抓住主要矛盾,忽略次要因素,對(duì)過(guò)程進(jìn)行簡(jiǎn)化; ③在反應(yīng)工程理論和傳遞過(guò)程理論指導(dǎo)下建立數(shù)學(xué)模型; ④設(shè)計(jì)模型來(lái)源于實(shí)踐,又為實(shí)踐所檢驗(yàn)?;瘜W(xué)反應(yīng)器選型原則
(1)工業(yè)生產(chǎn)對(duì)化學(xué)反應(yīng)器的要求
①有較高的生產(chǎn)強(qiáng)度
②有利于反應(yīng)選擇性的提高
③有利于反應(yīng)溫度的控制
④有利于節(jié)能降耗
⑤有較大的操作彈性(2)反應(yīng)器選型判據(jù) ①確定反應(yīng)類(lèi)型
②確定催化劑的失活速度 ③確定反應(yīng)器的混合要求
④確定熱量傳遞和溫度控制要求 ⑤確定反應(yīng)過(guò)程的控制步驟 中間試驗(yàn)分類(lèi) 1 微型中試 2 部分流程中試 3 全流程中試 4 全規(guī)模中試
第六章
技術(shù)經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)的基本內(nèi)容
1、社會(huì)評(píng)價(jià)
2、技術(shù)評(píng)價(jià)
3、經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)
4、環(huán)境評(píng)價(jià)
生產(chǎn)能力和銷(xiāo)售量
生產(chǎn)能力:即設(shè)計(jì)產(chǎn)量,一個(gè)生產(chǎn)裝置在設(shè)計(jì)時(shí)預(yù)定的產(chǎn)量。
銷(xiāo)售量:是指實(shí)際銷(xiāo)售出來(lái)的產(chǎn)品的量。銷(xiāo)售收入和產(chǎn)值
銷(xiāo)售收入:是產(chǎn)品作為商品售出后所得的收入。
產(chǎn)值:是指產(chǎn)品的年產(chǎn)量與產(chǎn)品單價(jià)的乘積。固定資產(chǎn)投資額與總投資額
為增加固定資產(chǎn)而投入的資金,稱(chēng)為固定資產(chǎn)投資,即固定資金。
總投資額=固定資產(chǎn)投資+流動(dòng)資金+建設(shè)期利息 利潤(rùn)與凈利潤(rùn)
毛利(利潤(rùn))=銷(xiāo)售收入-總成本-增值稅額
年利潤(rùn)總額=年產(chǎn)品銷(xiāo)售收入-年產(chǎn)品銷(xiāo)售稅金及附加-年總成本費(fèi)用
凈利潤(rùn)=利潤(rùn)-所得稅
增值稅與所得稅 增值稅額=(銷(xiāo)售收入-原輔材料所耗費(fèi)用)×增值稅率
所得稅額=利潤(rùn)總額×所得稅稅率 時(shí)值與現(xiàn)值
時(shí)值:資金在使用過(guò)程中某一時(shí)刻的價(jià)值
現(xiàn)值: 按照“折現(xiàn)”的方法計(jì)算出來(lái)的資金金額。
(1)投資利潤(rùn)率
投資利潤(rùn)率=年利潤(rùn)總額/總投資(2)投資利稅率
投資利稅率=年利稅總額(年平均利稅總額)/項(xiàng)目總投資
(3)基準(zhǔn)投資利潤(rùn)
第八章
非均相混合物分離方法(1)氣固分離(2)液固分離
均相混合物的分離方法(1)液體混合物分離
(2)氣體混合物分離
(3)固體混合物分離 原料與工藝路線的選擇(1)原料路線的選擇 ①技術(shù)可行性;
②供需可行性;
③經(jīng)濟(jì)合理性;
④資源利用的合理性。
(2)工藝路線的選擇 ①原料供應(yīng)的穩(wěn)定性 ②經(jīng)濟(jì)合理性 ③技術(shù)的先進(jìn)性 ④運(yùn)行的合理性
以精餾為例說(shuō)明探試法的應(yīng)用
M1規(guī)則:在所有的分離方法中,優(yōu)先采用能量分離劑的分離方法,盡量避免使用質(zhì)量分離劑的方法;
M2規(guī)則:精餾分離過(guò)程盡量避免使用真空和制冷操作。
D1規(guī)則:產(chǎn)品集合中元素最少的分離序列最為有利。
S1規(guī)則:首先安排除去腐蝕性組分和有毒有害組分,S2規(guī)則:按組分間分離因子的大小順序,逐個(gè)依次分離。最后處理難分離或分離要求高的組分。
C1規(guī)則:首先應(yīng)分離出含量最多的組分,C2規(guī)則:如果組分間的性質(zhì)差異以及組分的組成變化范圍不大,則應(yīng)選擇塔頂和塔底產(chǎn)品等摩爾分離。如果不能進(jìn)行等摩爾分離,則可選擇最容易分離處為切割點(diǎn)。
化工過(guò)程開(kāi)發(fā)與設(shè)計(jì)
化工過(guò)程開(kāi)發(fā)是從一個(gè)化學(xué)新產(chǎn)品、新工藝概念的形成,通過(guò)實(shí)驗(yàn)室研究、中試放大、工藝設(shè)計(jì)、技術(shù)經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)等環(huán)節(jié),直至付諸工業(yè)化的全部過(guò)程。1.化工過(guò)程開(kāi)發(fā)概論
科學(xué):關(guān)于自然、社會(huì)和思維的知識(shí)體系。
技術(shù):根據(jù)自然科學(xué)原理和生產(chǎn)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)發(fā)展成的各種工藝操作方法和技能。研究:鉆研、反復(fù)探索
開(kāi)發(fā):開(kāi)拓、發(fā)展、擴(kuò)張的意思 方法:是解決問(wèn)題的手段、途徑等
1.1
收集材料方法(1)觀察、測(cè)量(2)情報(bào)調(diào)研(3)實(shí)驗(yàn)、試驗(yàn)(4)模擬 1.1.2
搜集事實(shí)材料的方法
1、觀察法
2、測(cè)量法
3、實(shí)驗(yàn)法
4、模擬法 1.1.3
思維加工方法
整理事實(shí)材料
建立系統(tǒng)理論
隨即搜索性思維
數(shù)學(xué)處理
化學(xué)工藝:凡是運(yùn)用化學(xué)方法改變物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu),合成新物質(zhì)的生產(chǎn)過(guò)程和技術(shù)?;瘜W(xué)工業(yè):運(yùn)用化學(xué)工藝生產(chǎn)化學(xué)品的產(chǎn)業(yè)部門(mén)。
化學(xué)工程:研究化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的共同規(guī)律,解決規(guī)模放大,設(shè)計(jì)和生產(chǎn)操作的科學(xué)?;み^(guò)程研究與開(kāi)發(fā):從一個(gè)有關(guān)新產(chǎn)品、新技術(shù)或新工藝的概念的形成,到科研、設(shè)計(jì)、建設(shè)工廠,從實(shí)驗(yàn)室研究過(guò)渡到第一套工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)裝置,付諸實(shí)施的全部過(guò)程。化工過(guò)程研究與開(kāi)發(fā)的目的:
①產(chǎn)品開(kāi)發(fā)②工藝過(guò)程開(kāi)發(fā) ③工藝改進(jìn)④應(yīng)用開(kāi)發(fā)
化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的基本內(nèi)容:根據(jù)基礎(chǔ)理論研究的成果和有關(guān)工程資料,按照科學(xué)的方法,尋求技術(shù)可靠、經(jīng)濟(jì)合理的途徑來(lái)制備該化學(xué)品,然后進(jìn)行擴(kuò)大試驗(yàn),評(píng)價(jià)過(guò)程的可行性,設(shè)計(jì)工業(yè)裝置,實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
1.3.1 實(shí)驗(yàn)室研究與工業(yè)生產(chǎn)的不 ① 原料來(lái)源的影響 ② 雜質(zhì)的積累
③ 傳遞規(guī)律變化 1.3.2 化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的特點(diǎn)
(1)原料、生產(chǎn)方法和產(chǎn)品的多樣性和化工開(kāi)發(fā)的多方案性
(2)化工過(guò)程開(kāi)發(fā)要十分重視能量和資源的充分利用
(3)環(huán)境保護(hù)和過(guò)程安全是化工過(guò)程開(kāi)發(fā)中必須重視的問(wèn)題
(4)在化工過(guò)程開(kāi)發(fā)中技術(shù)經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)十分重要 1.3.3 放大是化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的核心 1.4 化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的基本方法 1.4.1 實(shí)驗(yàn)研究方法
1.4.2 數(shù)學(xué)模型方法
數(shù)學(xué)模型方法放大是過(guò)程開(kāi)發(fā)研究中的一個(gè)重要方向。1.5 化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的主要步驟
化學(xué)實(shí)驗(yàn)
小型工藝實(shí)驗(yàn)
大型冷模實(shí)驗(yàn)
中間實(shí)驗(yàn)
概念設(shè)計(jì)
多級(jí)經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)
基礎(chǔ)設(shè)計(jì) 過(guò)程研究
工程研究
工程設(shè)計(jì) 第一章
化工過(guò)程開(kāi)發(fā)概論
從以上案例中得到如下三點(diǎn)啟迪: 產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益是推進(jìn)研究與開(kāi)發(fā)的巨大動(dòng)力;
逐級(jí)放大的開(kāi)發(fā)過(guò)程,化工過(guò)程開(kāi)發(fā)經(jīng)歷了實(shí)驗(yàn)室小試、模試、中試與工業(yè)規(guī)模四個(gè)階段; 正確的理論指導(dǎo)是開(kāi)發(fā)工作成功的捷徑。小
結(jié)
了解化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的內(nèi)容、特點(diǎn)、方法、步驟,掌握一些基本觀點(diǎn)。
1、實(shí)驗(yàn)室研究的結(jié)果是確定一種有希望的反應(yīng)方法;化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的結(jié)果是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
2、化工過(guò)程研究與開(kāi)發(fā)的基本方法有實(shí)驗(yàn)研究方法和數(shù)學(xué)模型方法,數(shù)學(xué)模型方法放大是過(guò)程開(kāi)發(fā)研究的方向。
3、化工過(guò)程開(kāi)發(fā)包括過(guò)程研究及工程研究,研究中要經(jīng)常交換信息,反復(fù)交替展開(kāi)工作。
4、技術(shù)經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)十分重要,但不是唯一,必須考慮社會(huì)效益。
3、綠色化學(xué)與技術(shù)
3.1
綠色化學(xué)及其特點(diǎn)
綠色化學(xué)又稱(chēng)環(huán)境無(wú)害化學(xué)、環(huán)境友好化學(xué)、清潔化學(xué)。
綠色化學(xué)即用化學(xué)的技術(shù)和方法去減少或消滅那些對(duì)人類(lèi)健康、社區(qū)安全、生態(tài)環(huán)境有害的原料、催化劑、溶劑和試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物等的使用和產(chǎn)生。3.1
綠色化學(xué)及其特點(diǎn)
綠色化學(xué)的理想在于不再使用有毒、有害的物質(zhì),不再產(chǎn)生廢物,不再處理廢物。綠色化學(xué)的核心是利用化學(xué)原理從根本上減少或消除化學(xué)工業(yè)對(duì)環(huán)境的污染。3.2.3 最大限度地使用或產(chǎn)生無(wú)毒或毒性小的物質(zhì) 3.2.4 設(shè)計(jì)化學(xué)產(chǎn)品時(shí)應(yīng)盡量保持其功效而降低其毒性 3.2.5 盡量不用輔助劑而須使用也應(yīng)采用無(wú)毒無(wú)害物質(zhì)
輔助物質(zhì)可定義為能幫助處理和操作的化學(xué)品,但又不構(gòu)成目標(biāo)分子的物質(zhì)。
選擇環(huán)境友好的反應(yīng)介質(zhì)是綠色化學(xué)研究的一個(gè)重要方面。幾種清潔的輔助劑
1.采用超臨界流體2.水作溶劑3.固定化溶劑4.無(wú)溶劑反應(yīng) 3.2.6 能量使用應(yīng)最小并應(yīng)考慮其對(duì)環(huán)境及經(jīng)濟(jì)的影響 3.2.7 最大限度地使用可更新原料 3.2.8 盡量避免不必要的衍生步驟
(1)保護(hù)基團(tuán)(2)暫時(shí)改性(3)加入官能團(tuán)提高反應(yīng)選擇性 3.2.9
催化試劑優(yōu)于化學(xué)計(jì)量試劑
催化劑的作用:
1.提高選擇性
2.降低能耗
催化劑的正確選擇,對(duì)合成化學(xué)反應(yīng)速度、反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)化率,以及減少或消除產(chǎn)生副產(chǎn)物等有重要影響。無(wú)毒無(wú)害和高效催化劑的研究和開(kāi)發(fā)是綠色化學(xué)的一個(gè)重要研究方向。3.2.10
化學(xué)品應(yīng)設(shè)計(jì)成使用后容易降解為無(wú)害物質(zhì)
3.2.11
分析方法應(yīng)能實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測(cè)并在有害物質(zhì)形成前加以控制 3.2.12
化工過(guò)程物質(zhì)的選擇與使用應(yīng)使化學(xué)事故的隱患最小 3.2 綠色化學(xué)原理
從科學(xué)觀點(diǎn)看,綠色化學(xué)是對(duì)傳統(tǒng)化學(xué)思維方式的更新和發(fā)展; 從環(huán)境觀點(diǎn)看,綠色化學(xué)是從源頭消除污染; 從經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)看,綠色化學(xué)合理利用資源和能源、降低生產(chǎn)成本,符合經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的要求。
3.3.4
可同時(shí)防止與解決污染問(wèn)題的化學(xué)技術(shù) 3.3.5
無(wú)溶劑反應(yīng)與無(wú)溶劑分離技術(shù)
無(wú)溶劑反應(yīng):熔融態(tài)反應(yīng)、等離子氣體反應(yīng)、純的固體支撐反應(yīng)等。3.3.6
能源相關(guān)的研究 3.3.7
非共價(jià)鍵衍生物
3.3.8
無(wú)害介質(zhì)水中的反應(yīng)
3.3.9
超臨界CO2作為綠色溶劑的利用 3.3.1 0
毒性與化學(xué)品設(shè)計(jì)中的計(jì)算機(jī)應(yīng)用 3.3.11
可持續(xù)性分析
3.3.1 2
原子經(jīng)濟(jì)性反應(yīng)的開(kāi)發(fā) 3.4.1
生物工程技術(shù)
現(xiàn)代生物技術(shù)包括五大工程:(1)基因工程(遺傳工程)(2)細(xì)胞工程(3)酶工程(4)微生物工程(發(fā)酵工程)(5)生物化學(xué)工程
(1)基因工程(遺傳工程)將不同來(lái)源的基因按預(yù)先設(shè)計(jì)的藍(lán)圖,在體外構(gòu)建DNA分子,然后導(dǎo)入活細(xì)胞,以改變生物原有的遺傳特性、獲得新品種、生產(chǎn)新產(chǎn)品?;蚬こ淘?0世紀(jì)取得了很大的進(jìn)展: 一是轉(zhuǎn)基因動(dòng)植物,二是克隆技術(shù)
(2)細(xì)胞工程
按照人們的需要和設(shè)計(jì),在細(xì)胞水平上的遺傳操作,重組細(xì)胞的結(jié)構(gòu)和內(nèi)含物,以改變生物的結(jié)構(gòu)和功能,即通過(guò)細(xì)胞融合、核質(zhì)移植、染色體或基因移植以及組織和細(xì)胞培養(yǎng)等方法,快速繁殖和培養(yǎng)出人們所需要的新物種。
(3)酶工程
酶工程就是將酶或者微生物細(xì)胞,動(dòng)植物細(xì)胞,細(xì)胞器等在一定的生物反應(yīng)裝置中,利用酶所具有的生物催化功能,借助工程手段將相應(yīng)的原料轉(zhuǎn)化成有用物質(zhì)。
(4)微生物工程(發(fā)酵工程)
是利用微生物發(fā)酵作用,通過(guò)現(xiàn)代工程技術(shù)手段來(lái)生產(chǎn)有用物質(zhì),或者把微生物直接應(yīng)用于生物反應(yīng)器的技術(shù)。
(5)生物化學(xué)工程
生物化學(xué)工程就是采用化學(xué)工程的技術(shù)和方法,設(shè)計(jì)制造最優(yōu)化的生物發(fā)酵設(shè)備、生化反應(yīng)器,以及與其配套的自動(dòng)控制裝置,還包括發(fā)酵產(chǎn)物、生化反應(yīng)產(chǎn)物的分離提純。
3.4.4
新型綠色催化技術(shù) 3.4.5
超臨界流體技術(shù)
(1)超臨界CO2技術(shù)
超臨界CO2萃取的特點(diǎn)決定了其應(yīng)用范圍十分廣闊 ,具體應(yīng)用可以
分為以下幾個(gè)方面:
a、從藥用植物中萃取生物活性分子,生物堿萃取和分離;
b、用于類(lèi)脂脂類(lèi)回收,或從配糖和蛋白質(zhì)中去除類(lèi)脂脂類(lèi);
c、從多種植物中萃取抗癌物質(zhì),特別是從紅豆杉樹(shù)皮和枝葉中獲得紫杉醇防治癌癥;
d、維生素,主要是維生素E的萃??;
e、對(duì)各種活性物質(zhì)(天然的或合成的)進(jìn)行提純,除去不需要分子(比如從蔬菜提取物中除掉殺蟲(chóng)劑)或“渣物”以獲得提純產(chǎn)品;
f、對(duì)各種天然抗菌或抗氧化萃取物的加工,如百里香、蒜、洋蔥、春黃菊、辣椒粉、甘草和茴香子等。
(1)超臨界水技術(shù)
最有應(yīng)用前景的領(lǐng)域是廢棄聚合物的資源以及有毒有害物質(zhì)的處理。3.4.6
傳統(tǒng)工藝中的新技術(shù)(1)電結(jié)晶(2)反應(yīng)萃?。?)反應(yīng)精餾 3.5.1、清潔生產(chǎn)的定義
清潔生產(chǎn)是指將綜合預(yù)防的環(huán)境策略持續(xù)地應(yīng)用于生產(chǎn)過(guò)程和產(chǎn)品中,以便減少對(duì)人類(lèi)和環(huán)境的風(fēng)險(xiǎn)性。
概括地說(shuō),清潔生產(chǎn)就是低消耗、低污染、高產(chǎn)出,是實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益與環(huán)境效益相統(tǒng)一的工業(yè)生產(chǎn)模式。
3.5.2、清潔生產(chǎn)的內(nèi)容
清潔生產(chǎn)主要體現(xiàn)在:
①盡量使用低污染、無(wú)污染的原料,替代有毒有害的原料;
②采用清潔高效的生產(chǎn)工藝,使物料能源高效益地轉(zhuǎn)化成產(chǎn)品,減少有害于環(huán)境的廢物量,對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中排放的廢物實(shí)行再利用,做到變廢為寶、化害為利;
③向社會(huì)提供清潔的產(chǎn)品,這種產(chǎn)品從原材料提煉到產(chǎn)品最終的整個(gè)生命周期中,要求對(duì)人體和環(huán)境不產(chǎn)生污染危害或?qū)⒂泻τ绊憸p少到最低限度;
④在商品使用壽命終結(jié)后,能夠便于回收利用,不對(duì)環(huán)境造成污染或潛在威脅;
⑤完善的企業(yè)管理,有保障清潔生產(chǎn)的規(guī)章制度和操作規(guī)程,并監(jiān)督其實(shí)施。同時(shí)建設(shè)一個(gè)整潔、優(yōu)美的廠容、廠貌;
⑥要求將環(huán)境因素納入計(jì)劃和所提供的服務(wù)中。3.5.3
清潔生產(chǎn)的特點(diǎn)
①清潔生產(chǎn)是一項(xiàng)系統(tǒng)工程; ②重在預(yù)防和有效性;
③經(jīng)濟(jì)性良好;④與企業(yè)發(fā)展相適應(yīng)。
3.5.4 實(shí)施清潔生產(chǎn)的途徑
①在產(chǎn)品設(shè)計(jì)和原料選擇時(shí)以保護(hù)環(huán)境為目標(biāo),不生產(chǎn) 有毒有害的產(chǎn)品,不使用有毒有害的原料,以防止原料及產(chǎn)品對(duì)環(huán)境的危害;
②改革生產(chǎn)工藝,更新生產(chǎn)設(shè)備,盡可能提高每一道工序的原材料和能源的利用率,減少生產(chǎn)過(guò)程中資源的浪費(fèi)和污染物的排放;
③建立生產(chǎn)閉合圈,廢物循環(huán)利用; ④加強(qiáng)科學(xué)管理。小結(jié)
1、熟悉綠色化學(xué)的十二條原則及特點(diǎn);
2、了解綠色化學(xué)的研究動(dòng)向及綠色化學(xué)技術(shù);
3、掌握清潔生產(chǎn)的定義、特點(diǎn),了解其實(shí)施途徑。4.2.2
實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)?zāi)軐⒀芯繉?duì)象置于嚴(yán)格控制條件之下,把自然過(guò)程加以簡(jiǎn)化和純化,排除各種偶然、次要因素和外界的干擾,使對(duì)象的某種屬性或聯(lián)系以純粹的形式呈現(xiàn)出來(lái);實(shí)驗(yàn)可以在特殊條件下強(qiáng)化研究對(duì)象,以揭示研究對(duì)象的變化規(guī)律或本質(zhì);實(shí)驗(yàn)可以通過(guò)一定手段,使對(duì)象的屬性及其變化過(guò)程重復(fù)出現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)可以模擬研究對(duì)象的運(yùn)動(dòng)過(guò)程,從而認(rèn)識(shí)對(duì)象的性質(zhì),對(duì)那些無(wú)法進(jìn)行直接實(shí)驗(yàn)的對(duì)象,運(yùn)用模擬方法可間接進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。4.2.3
實(shí)驗(yàn)分類(lèi)
(1)預(yù)實(shí)驗(yàn)(2)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)
嚴(yán)格按照“規(guī)劃-實(shí)驗(yàn)及記錄-分析整理-報(bào)告”的基本程序工作。
4.4.1 思想模型與理想實(shí)驗(yàn)方法
4.4.2 科學(xué)思維的邏輯方法
4.4.3 科學(xué)思維的非邏輯方法
4.4.4 創(chuàng)造性思維方法
4.4.5 數(shù)學(xué)方法
4.5.1
實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)事故的預(yù)防和處理
(1)火災(zāi)的預(yù)防和滅火
預(yù)防火災(zāi)的發(fā)生必須注意:
①實(shí)驗(yàn)裝置安裝一定要正確,操作必須規(guī)范;②在使用和處理易揮發(fā)、易燃溶劑時(shí)不可存放在敞口容器中,要遠(yuǎn)離火源;
③實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不能存放大量易燃物;
④要經(jīng)常檢查煤氣開(kāi)關(guān)、煤氣橡皮管及煤氣燈是否完好。
滅火應(yīng)注意:
一旦失火,首先采取措施防止火勢(shì)蔓延,應(yīng)立即熄滅附近所有火源(如煤氣燈),切斷電源,移開(kāi)易燃易爆物品。并視火勢(shì)大小,采取不同的撲滅方法。
(a)對(duì)在容器中(如燒杯、燒瓶,熱水漏斗等)發(fā)生的局部小火,可用石棉網(wǎng)、表面皿或木塊等蓋滅。
(b)有機(jī)溶劑在桌面或地面上蔓延燃燒時(shí),不得用水沖,可撒上細(xì)沙或用滅火毯撲滅。
(c)對(duì)鈉、鉀等金屬著火,通常用干燥的細(xì)沙覆蓋。嚴(yán)禁用水和CCl4滅火器,否則會(huì)導(dǎo)致猛烈的爆炸,也不能用CO2滅火器。
(d)若衣服著火,切勿慌張奔跑,以免風(fēng)助火勢(shì)?;w織物最好立即脫除。一般小火可用濕抹布,滅火毯等包裹使火熄滅。若火勢(shì)較大,可就近用水龍頭澆滅。必要時(shí)可就地臥倒打滾,一方面防止火焰燒向頭部,另外在地上壓住著火處,使其熄火。
(e)在反應(yīng)過(guò)程中,若因沖料、滲漏、油浴著火等引起反應(yīng)體系著火時(shí),情況比較危險(xiǎn),處理不當(dāng)會(huì)加重火勢(shì)。撲救時(shí)必須謹(jǐn)防冷水濺在著火處的玻璃儀器上,必須謹(jǐn)防滅火器材擊破玻璃儀器,造成嚴(yán)重的泄漏而擴(kuò)大火勢(shì)。有效的撲滅方法是用幾層滅火毯包住著火部位,隔絕空氣使其熄滅,必要時(shí)在滅火毯上撒些細(xì)沙。若仍不奏效,必須使用滅火器,由火場(chǎng)的周?chē)饾u向中心處撲滅。
(2)爆炸事故的預(yù)防
①儀器裝置應(yīng)安裝正確,常壓或加熱系統(tǒng)一定要與大氣相通;
②在減壓系統(tǒng)中嚴(yán)禁使用不耐壓的儀器;
③在蒸餾醚類(lèi)化合物之前,一定要檢查并除去有機(jī)過(guò)氧化物后,再蒸餾,切勿蒸干;
④在使用易燃易爆物如氫氣、乙炔等要特別小心,必須嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)定操作;
⑤有些化合物因反應(yīng)過(guò)于激烈會(huì)使體系熱量和氣體體積突然猛增而發(fā)生爆炸,對(duì)這類(lèi)反應(yīng),應(yīng)嚴(yán)格控制加料速度,并采取有效的冷卻措施,使反應(yīng)緩慢進(jìn)行。
(3)中毒事故的預(yù)防
一切有可能產(chǎn)生毒性蒸氣的工作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并有良好的排風(fēng)設(shè)備。不能用手直接接觸藥品,不能在實(shí)驗(yàn)室吃東西。從事有毒工作必須穿工作服,防護(hù)面具,處理完畢后方能離開(kāi)。每次實(shí)驗(yàn)必須清潔消毒桌面,并徹底洗手等。(4)化學(xué)灼傷
①酸灼傷:皮膚灼傷可用5%的碳酸氫鈉溶液洗滌,眼睛灼傷可用1%的碳酸氫鈉溶液清洗;
②堿灼傷:皮膚灼傷用1-2%醋酸溶液洗滌,眼睛灼傷用1%硼酸溶液清洗。(5)割傷和燙傷
接裝玻璃管時(shí),注意割傷,帶線手套,或用毛巾墊著操作。燙傷后切勿用水沖洗,一般可在傷口處擦燙傷膏或用濃錳酸鉀溶液擦至皮膚變?yōu)樽厣?,再涂上凡士林或燙傷藥膏。
4.5.2
實(shí)驗(yàn)室安全用電
(1)保護(hù)接地和保護(hù)接零
(2)實(shí)驗(yàn)室用電的導(dǎo)線選擇
4.6.1
常用玻璃儀器及其清洗干燥
(1)實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器(2)清洗儀器(3)儀器的干燥
4.6.2
加熱與冷卻
(1)空氣浴加熱
這種加熱方式較猛烈,不十分均勻,因而不適合于低沸點(diǎn)易燃液體的回流操作,也不能用于減壓蒸餾操作。
(2)水浴
與空氣浴加熱相比,水浴加熱均勻,溫度易控制,適合于低沸點(diǎn)物質(zhì)回流加熱。
(3)油浴
常用的油浴浴液有石蠟油、硅油、真空泵油或一些植物油。
(4)砂浴
通常將細(xì)砂裝在鐵盤(pán)中,把反應(yīng)容器半埋在砂中,并保持其底部留有一層砂層,以防局部過(guò)熱。
(5)致冷方法
可以將反應(yīng)容器浸沒(méi)在冷水中或冰水中; 如果水對(duì)反應(yīng)無(wú)影響,還可以將冰塊直接投入到反應(yīng)容器中進(jìn)行冷卻。如果需要更低的溫度(低于0℃),可以采用冰—鹽混合物作冷卻劑。
4.6.3
干燥
干燥方法可分為物理方法和化學(xué)方法
常見(jiàn)的物理方法有風(fēng)干、加熱、吸附、分餾、共沸蒸餾、超臨界干燥等,也可采用離子交換樹(shù)脂或分子篩、硅膠除水。
化學(xué)方法除水主要是利用干燥劑與水分發(fā)生可逆或不可逆反應(yīng)來(lái)除水。
液體有機(jī)化合物的干燥
選擇合適干燥劑的原則是:不與被干燥化合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng);不溶解于該化合物;吸水量較大,干燥速度較快,并且價(jià)格低廉。
固體化合物的干燥 :自然晾干
烘干
干燥器中進(jìn)行干燥
4.6.4 重結(jié)晶
重結(jié)晶就是用少量溶劑使含有雜質(zhì)的晶體溶解,然后再進(jìn)行蒸發(fā)和結(jié)晶。
進(jìn)行重結(jié)晶最關(guān)鍵的是選擇合適的溶劑。
進(jìn)行重結(jié)晶的溶劑必須具備以下條件:
(1)不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。
(2)在較高溫度時(shí)被提純物質(zhì)的溶解度較大,而在室溫或更低的溫度時(shí)溶解度很小。
(3)對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常?。ㄇ耙环N情況是使雜質(zhì)留在母液中,不隨被提純物晶體一同析出,后一種情況是使雜質(zhì)在熱過(guò)濾時(shí)被濾去)。
(4)溶劑容易蒸發(fā),易與晶體分離除去。
(5)經(jīng)濟(jì)、安全、毒性小、易回收。重結(jié)晶的步驟:
(1)將需要純化的固體溶解于沸騰或接近沸騰的適宜溶劑中;(2)將熱溶液趁熱抽濾,以除去不溶的雜質(zhì);(3)將濾液冷卻,使結(jié)晶析出;
(4)濾出結(jié)晶,必要時(shí)用適宜的溶劑洗滌結(jié)晶。
注意事項(xiàng):
(1)若使用易揮發(fā)的有機(jī)溶劑,一般都要采用回流裝置如果所選溶劑是水,則可以不用回流裝置。
(2)在采用易揮發(fā)溶劑時(shí)通常要加入過(guò)量的溶劑,以免在熱過(guò)濾操作中,因溶劑迅速揮發(fā)導(dǎo)致晶體在過(guò)濾漏斗上析出。
(3)溶液中若含有色雜質(zhì),可以用活性炭來(lái)處理。
(4)熱過(guò)濾操作是重結(jié)晶過(guò)程中的另一個(gè)重要的步驟。熱過(guò)濾前,應(yīng)將漏斗事先充分預(yù)熱。熱過(guò)濾時(shí)操作要迅速,以防止由于溫度下降使晶體在漏斗上析出。
(5)熱過(guò)濾后所得濾液應(yīng)讓其靜置冷卻結(jié)晶。如果濾液中已出現(xiàn)絮狀結(jié)晶,可以適當(dāng)加熱使其溶解,然后自然冷卻,這樣可以獲得較好的結(jié)晶。4.6.5
升華
利用升華不僅可以分離具有不同揮發(fā)度的固體混合物,而且還能除去難揮發(fā)的雜質(zhì)。
升華的操作步驟:
將待升華物質(zhì)研細(xì)后置放在蒸發(fā)皿中,然后用一張?jiān)性S多小孔的濾紙覆蓋在蒸發(fā)皿口上,并用一玻璃漏斗倒置在濾紙上面,在漏斗的頸部塞上一團(tuán)疏松的棉花(參見(jiàn)圖)。
注意事項(xiàng):
(1)待升華物質(zhì)要經(jīng)充分干燥,否則在升華操作時(shí)部分有機(jī)物會(huì)與水蒸氣一起揮發(fā)出來(lái),影響分離效果。
(2)在蒸發(fā)皿上覆蓋一層布滿小孔的濾紙,主要是為了在蒸發(fā)皿上方形成一溫差層,使逸出的蒸氣容易凝結(jié)在玻璃漏斗壁上,提高物質(zhì)升華的收率。必要時(shí),可在玻璃漏斗外壁上敷上冷濕布,以助冷凝。
(3)為了達(dá)到良好的升華分離效果,最好采取砂浴或油浴而避免用明火直接加熱,使加熱溫度控制在待純化物質(zhì)的三相點(diǎn)溫度以下。如果加熱溫度高于三相點(diǎn)溫度就會(huì)使不同揮發(fā)性的物質(zhì)一同蒸發(fā),從而降低分離效果。
4.6.6
蒸餾
蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點(diǎn)差異對(duì)液態(tài)混合物進(jìn)行分離和純化。
(1)普通蒸餾
有時(shí),在有機(jī)反應(yīng)結(jié)束后,需要對(duì)反應(yīng)混合物直接蒸餾,此時(shí),可以將三口燒瓶作蒸餾瓶組裝成蒸餾裝置直接進(jìn)行蒸餾。注意事項(xiàng):
①蒸餾燒瓶大小的選擇依待蒸餾液體的量而定。通常,待蒸餾液體的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。
②當(dāng)待蒸餾液體的沸點(diǎn)在140℃以下時(shí),應(yīng)選用直形冷凝管;沸點(diǎn)在140℃以上時(shí),就要選用空氣冷凝管,若仍用直形冷凝管則易發(fā)生爆裂。
③如果蒸餾裝置中所用的接引管無(wú)側(cè)管,則接引管和接受瓶之間應(yīng)留有空隙,以確保蒸餾裝置與大氣相通。否則,封閉體系受熱后會(huì)引發(fā)事故。
④沸石是一種帶多孔性的物質(zhì),如素瓷片或毛細(xì)管。當(dāng)液體受熱沸騰時(shí),沸石內(nèi)的小氣泡就成為氣化中心,使液體保持平穩(wěn)沸騰。如果蒸餾已經(jīng)開(kāi)始,但忘了投沸石,此時(shí)千萬(wàn)不要直接投放沸石,以免引發(fā)暴沸。正確的做法是,先停止加熱,待液體稍冷片刻后再補(bǔ)加沸石。
⑤蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體(如乙醚)時(shí),千萬(wàn)不可用明火加熱,此時(shí)可用熱水浴加熱。在蒸餾沸點(diǎn)較高的液體時(shí),可以用明火加熱。明火加熱時(shí),燒瓶底部一定要置放石棉網(wǎng),以防因燒瓶受熱不勻而炸裂。
⑥無(wú)論何時(shí),都不要使蒸餾燒瓶蒸干,以防意外。(2)水蒸氣蒸餾
將水蒸氣通入不溶于水(或難溶于水)的有機(jī)物中或使有機(jī)物與水經(jīng)過(guò)共沸而蒸出,這個(gè)操作過(guò)程稱(chēng)為水
水蒸氣蒸餾常用于下列幾種情況:
①在常壓下蒸餾易發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物;
②含有較多固體的混合物,而用一般蒸餾、萃取或過(guò)濾等方法難以分離;
③混合物中含有大量樹(shù)脂狀的物質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì),采用蒸餾、萃取等方法也難以分離。
注意事項(xiàng):
①水蒸氣發(fā)生器與燒瓶之間的連接管路應(yīng)盡可能短,以減少水蒸氣在導(dǎo)人過(guò)程中的熱損耗。
②導(dǎo)入水蒸氣的玻璃管應(yīng)盡量接近圓底燒瓶底部,以利提高蒸餾效率。
③在蒸餾過(guò)程中,如果有較多的水蒸氣因冷凝而積聚在圓底燒瓶中,可以用小火隔著石棉網(wǎng)在圓底燒瓶底部加熱。
④停止蒸餾時(shí),一定要先打開(kāi)T形管,然后停止加熱。如果先停止加熱,水蒸氣發(fā)生器因冷卻而產(chǎn)生負(fù)壓,會(huì)使燒瓶?jī)?nèi)的混合液發(fā)生倒吸。
減壓蒸餾尤其適合于蒸餾那些沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差的有機(jī)化合物。
(3)減壓蒸餾
注意事項(xiàng)
①在減壓蒸餾裝置中,從克氏蒸餾頭直插蒸餾瓶底的是末端如細(xì)針般的毛細(xì)管,它起到引入氣化中心的作用,使蒸餾平穩(wěn)。如果蒸餾瓶中裝入磁力攪拌子,在減壓蒸餾過(guò)程中,開(kāi)啟磁力攪拌器,也可保持平穩(wěn)蒸餾,這樣就不必安裝毛細(xì)管。
②打開(kāi)油泵后,要注意觀察壓力計(jì)。如果發(fā)現(xiàn)體系壓力無(wú)多大變化,或系統(tǒng)不能達(dá)到油泵應(yīng)該達(dá)到的真空度,那么就該檢查系統(tǒng)是否漏氣。如果是蒸餾裝置漏氣,可以在蒸餾裝置的各個(gè)連接部位適當(dāng)?shù)赝恳稽c(diǎn)真空脂,并通過(guò)旋轉(zhuǎn)使磨口接頭處吻合致密。若在氣體吸收塔及壓力計(jì)等其他相串連的接合部位漏氣,可涂上少許熔化的石蠟,并用電吹風(fēng)加熱熔融(或涂上真空脂)。檢查完畢,即可按實(shí)驗(yàn)方法所述程序開(kāi)啟油泵。
③減壓蒸餾時(shí),一定要采取油浴(或水浴)的方法進(jìn)行均勻加熱。一般浴溫要高出待蒸餾物在減壓時(shí)的沸點(diǎn)30℃左右。
④使用油泵時(shí),應(yīng)注意防護(hù)與保養(yǎng),不可使水分、有機(jī)物質(zhì)或酸性氣體侵入泵內(nèi),否則會(huì)嚴(yán)重降低油泵的效率。
⑤圖為封閉式水銀壓力計(jì),常用于測(cè)量減壓系統(tǒng)的真空度。其兩臂汞面高度之差即為減壓系統(tǒng)的真空度。使用時(shí)應(yīng)當(dāng)注意,當(dāng)減壓操作結(jié)束時(shí),要小心旋開(kāi)安全瓶上的雙通旋塞,讓氣體慢慢進(jìn)入系統(tǒng),使壓力計(jì)中的水銀柱緩緩復(fù)原,以避免因系統(tǒng)內(nèi)的壓力突增使水銀柱沖破玻璃管。
(4)共沸蒸餾
共沸蒸餾是指向被分離混合液中有目的的加入一種組分,此組分能與被分離混合物中的某一個(gè)或幾個(gè)成分形成具有最低沸點(diǎn)的共沸物,從而使其它的成分的沸點(diǎn)增大,共沸物很容易從體系中蒸出來(lái)。(5)分子蒸餾
分子蒸餾的分離作用就是利用液體分子受熱會(huì)從液面逸出,而不同種類(lèi)分子逸出后其平均自由程不同這一性質(zhì)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
分子蒸餾裝置從結(jié)構(gòu)上大致可分為3 大類(lèi):一是降膜式,二是刮膜式,三是離心式。
分子蒸餾技術(shù)的特點(diǎn):
操作溫度低
蒸餾壓強(qiáng)低
受熱時(shí)間短
分離程度高
分餾和精餾的區(qū)別:
在分餾操作中,分餾的分離要求一般并不嚴(yán)格(否則就是精餾了),分餾塔一般理論板數(shù)不多,操作時(shí)回流比也較小。
精餾塔一般以從塔頂或塔底分離得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品為目的,一般理論板數(shù)相對(duì)較多,操作時(shí)回流比也有嚴(yán)格要求。簡(jiǎn)單說(shuō),精餾一般是高收率地分離得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品的重要手段,而分餾一般是產(chǎn)品精制前的預(yù)處理工序,只有在產(chǎn)品質(zhì)量要求不高或雜質(zhì)與產(chǎn)品的沸點(diǎn)差很大的條件下,分餾才能作為得到產(chǎn)品的手段。
4.6.8
萃取
用溶劑從固體或液體混合物中提取所需要的物質(zhì),這一操作過(guò)程就稱(chēng)為萃取。
萃取是利用同一種物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中具有不同溶解度的性質(zhì)。
(1)液—液萃取
用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分。一般來(lái)講,選擇萃取劑的基本原則是:對(duì)被提取物質(zhì)溶解度較大;與原溶劑不相混溶。
(2)液—固萃取
利用樣品中被提取組分和雜質(zhì)在同一溶劑中具有不同溶解度的性質(zhì)進(jìn)行提取和分離。
(3)超臨界流體萃取
超臨界流體萃取過(guò)程的實(shí)質(zhì)是通過(guò)改變流體的密度以改變流體的溶解能力,從而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的萃取和分離。
萃取過(guò)程之后,可以通過(guò)降低超臨界流體的密度來(lái)選擇性地使萃取物在分離器中分離出來(lái)。實(shí)施此分離,一般有三種調(diào)節(jié)方法:①恒壓升溫,②恒溫降壓,③降壓升溫。
4.6.9 離子交換分離法
定義:利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。原理:離子交換分離法是基于物質(zhì)在固相與液相之間的分配。
分離形式:柱分離,電滲析隔膜,離子交換色層,離子交換纖維薄層。
特點(diǎn):吸附的選擇性高,適應(yīng)性強(qiáng),處理對(duì)象廣,分離容易,使用設(shè)備簡(jiǎn)單。
應(yīng)用:離子交換法分離對(duì)象廣,幾乎所有無(wú)機(jī)離子以及許多結(jié)構(gòu)復(fù)雜性質(zhì)相似的有機(jī)化合物都適用。
離子交換劑的分類(lèi):無(wú)機(jī)及有機(jī)兩大類(lèi)。離子交換樹(shù)脂:是具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的復(fù)雜的有機(jī)高分子聚合物,網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架部分一般很穩(wěn)定,不溶于酸、堿和一般溶劑。在網(wǎng)的各處都有許多可被交換的活性基團(tuán)。
離子交換樹(shù)脂的分類(lèi):
最常用的分類(lèi)是依據(jù)樹(shù)脂離子交換功能團(tuán)分類(lèi)。主要可分為:
(1)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(2)弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂
(3)強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂(4)弱堿性陰離子交換樹(shù)脂
離子交換分離操作: 樹(shù)脂的選擇和處理——裝柱——交換——洗脫——樹(shù)脂再生
4.6.10 膜分離
“膜分離”的定義:借助于膜而實(shí)現(xiàn)各種分離的過(guò)程稱(chēng)之為膜分離。
利用具有選擇透過(guò)性的薄膜,以及外界能量或化學(xué)位差為推動(dòng)力,對(duì)雙組分或多組分體系進(jìn)行分離,分級(jí),提純或富集?!澳ぁ钡亩x:
如果在一個(gè)流體相內(nèi)或兩個(gè)流體相之間有一薄層凝聚相物質(zhì)把流體分隔開(kāi)來(lái)成為兩部分,則這一薄層物質(zhì)就是膜。
膜的種類(lèi)繁多,大致可以按以下幾方面對(duì)膜進(jìn)行分類(lèi):
①?gòu)牟牧蟻?lái)源上,可分為天然膜和合成膜,合成膜又分為無(wú)機(jī)材料膜和有機(jī)高分子膜;
②根據(jù)膜的結(jié)構(gòu),可分為多孔膜和致密膜;
③按膜斷面的物理形態(tài),固體膜又可分為對(duì)稱(chēng)膜、不對(duì)稱(chēng)膜和復(fù)合膜。
④根據(jù)膜的功能,可分為離子交換膜、滲析膜、微孔過(guò)濾膜、超過(guò)濾膜、反滲透膜、滲透汽化膜和氣體滲透膜等。
⑤根據(jù)固體膜的形狀,可分為平板膜、管式膜、中空纖維膜以及具有垂直于膜表面的圓柱形孔的核徑蝕刻膜,簡(jiǎn)稱(chēng)核孔膜等。近幾十年來(lái),反滲透、超濾、微濾、電滲析、氣體膜分離、無(wú)機(jī)膜分離、液膜分離等都取得很多新的進(jìn)展。
各種膜分離過(guò)程簡(jiǎn)介
1)、反滲透
反滲透是利用反滲透膜選擇性地只能透過(guò)溶劑(通常是水)的性質(zhì)。反滲透膜均用高分子材料制成,已從均質(zhì)膜發(fā)展至非對(duì)稱(chēng)復(fù)合膜,膜的制備技術(shù)相對(duì)比較成熟。
2)超濾
應(yīng)用孔徑為10?到200?(1? =10-10m)的超過(guò)濾膜來(lái)過(guò)濾含有大分子或微細(xì)粒子的溶液,使大分子或微細(xì)粒子從溶液中分離的過(guò)程稱(chēng)之為超濾。
超濾膜一般由高分子材料和無(wú)機(jī)材料制備,膜的結(jié)構(gòu)均為非對(duì)稱(chēng)的。
3)微濾
微濾與超濾的基本原理相同,它是利用孔徑大于0.02μm直到l0μm的多孔膜來(lái)過(guò)濾含有微?;蚓w的溶液。4)滲析
是利用多孔膜兩側(cè)溶液的濃度差使溶質(zhì)從濃度高的一側(cè)通過(guò)膜孔擴(kuò)散到濃度低的一側(cè)從而得到分離的過(guò)程。5)電滲析
是基于離子交換膜能選擇性地使陰離子或陽(yáng)離子通過(guò)的性質(zhì),在直流電場(chǎng)的作用下使陰陽(yáng)離子分別透過(guò)相應(yīng)的膜以達(dá)到從溶液中分離電解質(zhì)的目的。6)氣體膜分離
氣體膜分離是利用氣體組分在膜內(nèi)溶解和擴(kuò)散性能的不同,即滲透速率的不同來(lái)實(shí)現(xiàn)分離的技術(shù) 7)滲透汽化
滲透汽化也稱(chēng)滲透蒸發(fā),它是利用膜對(duì)液體混合物中組分的溶解和擴(kuò)散性能的不同來(lái)實(shí)現(xiàn)其分離的新型膜分離過(guò)程。8)其它膜分離過(guò)程
其它膜分離過(guò)程尚有:膜蒸餾、膜萃取、膜分相、支撐液膜、生物膜分離等。4.6.11 色譜法
色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配,以流動(dòng)相對(duì)固定相中的混合物進(jìn)行洗脫,混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移動(dòng),最終達(dá)到分離的效果。
(1)薄層色譜法
吸附薄層色譜法
原理:組分在薄層板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的過(guò)程。
利用吸附系數(shù)不等實(shí)現(xiàn)分離。
最理想的Rf值為0.4~0.5,良好的分離Rf值為0.15~0.75,如果Rf值小于0.15或大于0.75則分離不好,就要調(diào)換展開(kāi)劑重新展開(kāi)。
未知物與已知物(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))在相同條件下進(jìn)行展開(kāi)比較Rf值可提供定性依據(jù)。
定量方法
間接定量:將薄層分離后物質(zhì)斑點(diǎn)定量地洗脫下來(lái),再對(duì)洗脫液定量。
直接定量
斑點(diǎn)面積測(cè)量——用透明紙覆蓋在薄層表面,描出斑點(diǎn)界限,然后測(cè)量其面積。
目測(cè)法——比較系列標(biāo)準(zhǔn)與樣品的斑點(diǎn)面積大小、顏色深淺,得到樣品的含量范圍。
薄層儀掃描定量(2)柱色譜(3)氣相色譜
氣固色譜固定相通常是具有一定活性的固體吸附劑細(xì)小顆粒,常見(jiàn)的有:活性炭,三氧化二鋁,硅膠,分子篩,高分子多孔微球(GDX系列)等。
氣液色譜固定相是以一種惰性固體微粒作支持劑(稱(chēng)其為擔(dān)體或載體),在其表面涂敷上一高沸點(diǎn)的物質(zhì)(其在色譜分離操作溫度下呈液態(tài),稱(chēng)其為固定液)而構(gòu)成。
4.6.12 紅外光譜
主要用來(lái)迅速鑒定有機(jī)化合物的官能團(tuán)及通過(guò)與紅外標(biāo)準(zhǔn)光譜對(duì)照來(lái)確定化合物的結(jié)構(gòu)。
4.6.13 核磁共振譜
用于準(zhǔn)確地測(cè)定分子中不同氫原子的位置及數(shù)目,并可對(duì)照核磁共振標(biāo)準(zhǔn)譜來(lái)確定化合物的結(jié)構(gòu)。
4.6.14
催化劑反應(yīng)性能的測(cè)試方法
催化劑反應(yīng)性能測(cè)試目的:
①催化劑常規(guī)質(zhì)量控制檢驗(yàn)
②快速篩選大量催化劑 ③更詳盡的比較幾個(gè)催化劑 ④測(cè)定特定反應(yīng)的機(jī)理 ⑤測(cè)定在特定催化劑上反應(yīng)的詳盡動(dòng)力學(xué)⑥模擬工業(yè)反應(yīng)條件下催化劑的連續(xù)長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn) 催化劑四個(gè)最重要性能:
①活性
②選擇性
③壽命
④價(jià)格
催化劑活性測(cè)定的方法:
流動(dòng)法
微量催化色譜法
流動(dòng)法:流動(dòng)法測(cè)定活性時(shí),將反應(yīng)物以一定的空速通過(guò)填充催化劑的反應(yīng)器,然后分析反應(yīng)后產(chǎn)物的組成,或者在某些情況下,分析一種反應(yīng)物或一種反應(yīng)產(chǎn)物。催化劑活性測(cè)定的方法:
微量催化色譜法:利用色譜分析法的原理研究催化劑的活性和催化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的方法。脈沖微量催化色譜法: 每隔一定時(shí)間向反應(yīng)器中加入反應(yīng)物,因而催化劑層中的化學(xué)反應(yīng)是周期性的以脈沖的形式進(jìn)行的,然后連接色譜儀進(jìn)行分析。穩(wěn)定流動(dòng)微量催化色譜法:采用微型反應(yīng)器的一般流動(dòng)法的反應(yīng)系統(tǒng),反應(yīng)器隔著取樣器和分析系統(tǒng)相連。
除上述介紹的方法外,還有流動(dòng)循環(huán)法、沸騰床技術(shù)和靜態(tài)法等 4.6.15
X射線衍射技術(shù)
X射線是一種波長(zhǎng)很短的電磁波,能穿透一定厚度的物質(zhì),并能使熒光物質(zhì)發(fā)光,照相乳膠感光、氣體電離。4.6.16 熱分析技術(shù)
熱分析是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類(lèi)技術(shù)。程序控制溫度:指用固定的速率加熱或冷卻。
物理性質(zhì):包括物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱焓、尺寸、機(jī)械、聲學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)等。差熱分析法(DTA)
應(yīng)用范圍:熔化及結(jié)晶轉(zhuǎn)變、氧化還原反應(yīng)、裂解反應(yīng)等的分析研究,主要用于定性分析。
差示掃描量熱法(DSC)
應(yīng)用范圍:分析研究范圍與DTA大致相同,但能定量測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),如比熱、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、反應(yīng)速度和高聚物結(jié)晶度等。熱重法(TG)
應(yīng)用范圍:沸點(diǎn)、熱分解反應(yīng)過(guò)程分析與脫水量測(cè)定等,生成揮發(fā)性物質(zhì)的固相反應(yīng)分析、固體與氣體反應(yīng)分析等。4.6.17 電子顯微鏡法
電子顯微鏡基本分為兩種類(lèi)型:
透射電子顯微鏡,掃描電子顯微鏡。
透射電鏡是透射成像,圖像是二維的,靠欠焦形成一定的圖像反差。
掃描電鏡是反射成像,圖像是三維的,有很好的立體感,但分辨率低于透射電鏡,目前指標(biāo)分辨率可以達(dá)到3個(gè)納米。
4.6.18電子能譜法
電子能譜分析法是采用單色光源(如X射線、紫外光)或電子束去照射樣品,使樣品中電子受到激發(fā)而發(fā)射出來(lái),然后測(cè)量這些電子的產(chǎn)額(強(qiáng)度)對(duì)其能量的分布,從中獲得有關(guān)信息的一類(lèi)分析方法。
4.6.19 常用測(cè)量技術(shù)
(1)溫度測(cè)量
溫度的測(cè)量方法分為接觸式、非接觸式測(cè)量。
實(shí)驗(yàn)室常用的有玻璃溫度計(jì)、熱電阻溫度計(jì)、熱電偶溫度計(jì)等。
(2)壓力測(cè)量
壓力測(cè)量裝置簡(jiǎn)稱(chēng)壓力計(jì)或壓力表,按轉(zhuǎn)換原理的不同,可以分為液柱式壓力計(jì)、彈性壓力計(jì)和電氣壓力計(jì)等。
彈性壓力計(jì)是利用彈性元件受壓后所產(chǎn)生的彈性變形來(lái)測(cè)量壓力。它包括彈簧管壓力計(jì)、波紋管壓力計(jì)和薄膜式壓力計(jì)。
壓力表量程應(yīng)根據(jù)穩(wěn)定壓力為表量程上限的1/3-3/4來(lái)選擇,交變壓力不大于2/3量程上限來(lái)選擇。
(3)氣體流量的測(cè)量技術(shù)
①轉(zhuǎn)子流量計(jì)
②皂膜流量計(jì)
③毛細(xì)管流量計(jì)
4.7 實(shí)驗(yàn)優(yōu)選和數(shù)據(jù)處理
優(yōu)化法:通過(guò)少量次數(shù)的實(shí)驗(yàn)并根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的比較,來(lái)迅速找出使某種指標(biāo)最優(yōu)的有關(guān)因素值的方法。
4.7.1 單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)選
步驟:①確定評(píng)定結(jié)果好壞的方法和影響指標(biāo)的主要因素;
②確定實(shí)驗(yàn)范圍;
③進(jìn)行實(shí)驗(yàn);
④實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析;
⑤進(jìn)行下一輪實(shí)驗(yàn),結(jié)果分析,直至得到滿意結(jié)果;
⑥如果發(fā)現(xiàn)3-5個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)對(duì)指標(biāo)的改變并不大,可認(rèn)為在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)該因素不是主要影響因素,不必繼續(xù)對(duì)該因素進(jìn)行研究。
(1)平分法(中點(diǎn)取點(diǎn))
作法:每次實(shí)驗(yàn)點(diǎn)都取在實(shí)驗(yàn)范圍的中點(diǎn),即中點(diǎn)取點(diǎn)法。
適用情況:適用于預(yù)先已了解所考察因素對(duì)指標(biāo)的影響規(guī)律,能從一個(gè)試驗(yàn)的結(jié)果直接分析出該因素的值是取大了或取小了的情況。即每做一次實(shí)驗(yàn),根據(jù)結(jié)果就可確定下次實(shí)驗(yàn)方向的情況,這無(wú)疑使平分法應(yīng)用受到限制。
(2)黃金分割法(0.618法)
適用情況:實(shí)驗(yàn)中指標(biāo)函數(shù)為單峰函數(shù)。
步驟:
①確定實(shí)驗(yàn)范圍
②選實(shí)驗(yàn)點(diǎn)
③根據(jù)“留好去壞”的原則對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較,留下好點(diǎn),從壞點(diǎn)處將實(shí)驗(yàn)范圍去掉,從而縮小了實(shí)驗(yàn)范圍;
④在新實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)按0.618、0.382的特殊位置再次安排實(shí)驗(yàn)點(diǎn),重復(fù)上述過(guò)程,直至得到滿意結(jié)果,找出最佳點(diǎn)。分?jǐn)?shù)法具體作法分兩種情況:
①所有可能進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)總次數(shù)m=Fn-1;則前兩個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)分別放在Fn-1和Fn-2位置上;此時(shí),可在實(shí)驗(yàn)范圍兩端增加虛點(diǎn),人為使實(shí)驗(yàn)個(gè)數(shù)達(dá)到Fn-1。分?jǐn)?shù)法的特點(diǎn):
1)具體搜索步驟與前述0.618法基本一致,所不同之處僅僅是選的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)位置是分?jǐn)?shù),且要求預(yù)先給出實(shí)驗(yàn)總次數(shù)。
2)在實(shí)驗(yàn)點(diǎn)能取整數(shù)時(shí),或由于某種條件限制只能做幾次實(shí)驗(yàn)時(shí),或由于某種原因,實(shí)驗(yàn)范圍由一些不連續(xù)的、間隔不等的點(diǎn)組成或?qū)嶒?yàn)點(diǎn)只能取某些特定值時(shí),利用分?jǐn)?shù)法安排實(shí)驗(yàn)更為有利、方便。
3)適合于單峰函數(shù)
通過(guò)數(shù)學(xué)計(jì)算可知,經(jīng)過(guò)同樣次數(shù)的分割
后,分?jǐn)?shù)法的縮減速度比0.618法快,當(dāng)N很大時(shí),分?jǐn)?shù)法比0.618法效率高17%。
4.7.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法
正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是利用正交表來(lái)安排與分析多因素試驗(yàn)的一種設(shè)計(jì)方法。
它是從試驗(yàn)因素的全部水平組合中,挑選部分有代表性的水平組合進(jìn)行試驗(yàn),通過(guò)對(duì)這部分試驗(yàn)結(jié)果的分析了解全面試驗(yàn)的情況,找出最優(yōu)的水平組合。
正因?yàn)檎辉囼?yàn)是用部分試驗(yàn)來(lái)代替全面試驗(yàn)的,它不可能像全面試驗(yàn)?zāi)菢訉?duì)各因素效應(yīng)、交互作用一一分析;當(dāng)交互作用存在時(shí),有可能出現(xiàn)交互作用的混雜
正交表的基本性質(zhì):(1)正交性
①任一列中,各水平都出現(xiàn),且出現(xiàn)的次數(shù)相等
②任兩列之間各種不同水平的所有可能組合都出現(xiàn),且出現(xiàn)的次數(shù)相等(2)代表性
①任一列的各水平都出現(xiàn),使得部分試驗(yàn)中包括了所有因素的所有水平;
②任兩列的所有水平組合都出現(xiàn),使任意兩因素間的試驗(yàn)組合為全面試驗(yàn)。(3)綜合可比性
任一列的各水平出現(xiàn)的次數(shù)相等;任兩列間所有水平組合出現(xiàn)次數(shù)相等,使得任一因素各水平的試驗(yàn)條件相同。這就保證了在每列因素各水平的效果中,最大限度地排除了其他因素的干擾。從而可以綜合比較該因素不同水平對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響情況。正交表的選擇原則:在能夠安排下試驗(yàn)因素和交互作用的前提下,盡可能選用較小的正交表,以減少試驗(yàn)次數(shù)。
所謂表頭設(shè)計(jì),就是把試驗(yàn)因素和要考察的交互作用分別安排到正交表的各列中去的過(guò)程。在不考察交互作用時(shí),各因素可隨機(jī)安排在各列上;若考察交互作用,就應(yīng)按所選正交表的交互作用列表安排各因素與交互作用,以防止設(shè)計(jì)“混雜”。小
結(jié)
一、了解實(shí)驗(yàn)室工作的一般程序及實(shí)驗(yàn)室研究的方法論。
二、掌握實(shí)驗(yàn)室常用的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)技術(shù)(原理)。
三、熟悉單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化及多因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化中的正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)。5
化工過(guò)程放大
一個(gè)新的化工過(guò)程能否在工業(yè)上得到實(shí)施、完成開(kāi)發(fā)的時(shí)間長(zhǎng)短、達(dá)到的水平如何,從技術(shù)上看,關(guān)鍵的問(wèn)題依次是:(1)是否開(kāi)發(fā)出高效催化劑;
(2)是否具有可靠的放大技術(shù),特別是化學(xué)反應(yīng)器的放大技術(shù);(3)是否具有工業(yè)化過(guò)程要求的材料;(4)能否選購(gòu)或制造出過(guò)程所需設(shè)備;(5)是否具有合適的計(jì)量與檢測(cè)技術(shù)。
化工過(guò)程放大是科學(xué)理論與實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)相結(jié)合,質(zhì)和量相結(jié)合的工程科學(xué)問(wèn)題。5.1.1 基本概念
在未充分認(rèn)識(shí)放大規(guī)律之前,因過(guò)程規(guī)模變大所引起的指標(biāo)不能重復(fù)的現(xiàn)象稱(chēng)為放大效應(yīng)。
從小型裝置過(guò)渡到大型裝置,下列條件的差別非常重要:
①裝置的形狀; ②裝備的幾何尺寸
③操作模式; ④裝置的結(jié)構(gòu)與材料;⑤散熱問(wèn)題;⑥邊壁和終端效應(yīng)。
5.1.2 反應(yīng)過(guò)程放大基本方法
化工過(guò)程采用的模擬放大方法有:經(jīng)驗(yàn)放大法、數(shù)學(xué)模擬法、部分解析法、相似放大法。一般來(lái)講,分離過(guò)程理論比較成熟,在取得可靠的平衡數(shù)據(jù)后,就可以用現(xiàn)有的數(shù)學(xué)模型直接放大到工業(yè)裝置。而反應(yīng)過(guò)程比較復(fù)雜,除化學(xué)反應(yīng)的規(guī)律外,同時(shí)還受到傳遞過(guò)程因素的影響,故只有少數(shù)簡(jiǎn)單的可用數(shù)學(xué)模型法,現(xiàn)在大多還采用經(jīng)驗(yàn)放大法和部分解析法。相似放大法主要應(yīng)用在單元操作設(shè)備的放大中。5.1.2.1 逐級(jí)經(jīng)驗(yàn)放大
是從實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的小試開(kāi)始,逐級(jí)放大到一定規(guī)模實(shí)驗(yàn)的研究,最后將模型研究結(jié)果放大到生產(chǎn)裝置的規(guī)模?;咎卣鳎?/p>
①著眼于外部聯(lián)系,不研究?jī)?nèi)部規(guī)律;
②著眼于綜合研究,不試圖進(jìn)行過(guò)程分解;
③人為的規(guī)定了決策序列。
5.1.2.2 數(shù)學(xué)模型方法
化工過(guò)程的數(shù)學(xué)模型可以將實(shí)驗(yàn)裝置、中試裝置,甚至大型生產(chǎn)裝置的測(cè)試數(shù)據(jù),通過(guò)數(shù)學(xué)回歸,獲得純經(jīng)驗(yàn)的數(shù)學(xué)關(guān)系,這就是經(jīng)驗(yàn)?zāi)P?;從化工過(guò)程的機(jī)理推導(dǎo),并經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證的過(guò)程數(shù)學(xué)模型,即機(jī)理模型。如何對(duì)過(guò)程進(jìn)行合理簡(jiǎn)化,是建立數(shù)學(xué)模型的關(guān)鍵問(wèn)題。
數(shù)學(xué)模型方法的一般步驟:
①實(shí)驗(yàn)室研究(研究化學(xué)反應(yīng)特征)
主要任務(wù):測(cè)定反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)的特征規(guī)律及其參數(shù); 研究目的:掌握過(guò)程的內(nèi)在規(guī)律;
要盡可能的排除外界因素對(duì)研究對(duì)象的影響。②大型冷模實(shí)驗(yàn)(研究傳遞過(guò)程的特征)
冷模實(shí)驗(yàn):在沒(méi)有化學(xué)反應(yīng)參與的情況下,專(zhuān)門(mén)考察設(shè)備內(nèi)物料的流動(dòng)與混合,以及傳熱、傳質(zhì)等物理過(guò)程規(guī)律的實(shí)驗(yàn)。
目的:是研究化學(xué)反應(yīng)屬性,了解反應(yīng)器形式和結(jié)構(gòu)對(duì)于反應(yīng)過(guò)程的影響。③小型試驗(yàn)
目的:考察物理過(guò)程對(duì)化學(xué)反應(yīng)的影響、工業(yè)原料的影響及工藝條件框架等。
④建立反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型
當(dāng)可用數(shù)學(xué)方法將兩種規(guī)律予以綜合,就形成數(shù)學(xué)模型 ⑤中間試驗(yàn)(檢驗(yàn)數(shù)學(xué)模型的等效性)
按上述步驟取得的數(shù)學(xué)模型是否能夠模擬實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程,還有待于通過(guò)實(shí)踐檢驗(yàn)。因此應(yīng)建立試裝置進(jìn)行中試,以檢驗(yàn)數(shù)學(xué)模型與實(shí)際過(guò)程的等效性。數(shù)學(xué)模型法的基本特征:
①著眼于過(guò)程的內(nèi)部規(guī)律,對(duì)過(guò)程進(jìn)行分解和綜合;
②抓住主要矛盾,忽略次要因素,對(duì)過(guò)程進(jìn)行簡(jiǎn)化; ③在反應(yīng)工程理論和傳遞過(guò)程理論指導(dǎo)下建立數(shù)學(xué)模型; ④設(shè)計(jì)模型來(lái)源于實(shí)踐,又為實(shí)踐所檢驗(yàn)。
與逐級(jí)經(jīng)驗(yàn)放大法相比,數(shù)學(xué)模型法有許多優(yōu)點(diǎn):可以實(shí)現(xiàn)高倍數(shù)放大,縮短開(kāi)發(fā)周期,減少人力和物力的消耗,但建立可靠的數(shù)學(xué)模型比較困難。該方法的科學(xué)性和優(yōu)點(diǎn)決定了它是今后化工過(guò)程開(kāi)發(fā)技術(shù)發(fā)展的方向。5.2.1 傳遞過(guò)程
5.2.1.1 動(dòng)量傳遞過(guò)程——返混和不均勻流動(dòng)返混:在連續(xù)流動(dòng)的反應(yīng)器內(nèi),不同停留時(shí)間的物料之間的混合。不均勻流動(dòng):是流體流動(dòng)時(shí)呈現(xiàn)的速度分布不均勻。返混的特點(diǎn):
(1)返混是不同時(shí)刻進(jìn)入反應(yīng)器的物料間的混合,它起因于空間的反向運(yùn)動(dòng)和不均勻流動(dòng)。
(2)返混造成兩種后果
①改變了反應(yīng)器內(nèi)的濃度分布; ②造成物料的停留時(shí)間分布;(3)返混的利弊取決于反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)特征。
(4)限制返混的措施主要是分割——橫向分割和縱向分割。
5.2.1.2
質(zhì)量傳遞過(guò)程 傳質(zhì)的特點(diǎn):
(1)傳質(zhì)是非均相反應(yīng)過(guò)程伴生的現(xiàn)象,起因于反應(yīng)物從非反應(yīng)相向反應(yīng)相的傳遞。(2)傳質(zhì)造成的后果是:實(shí)際反應(yīng)場(chǎng)所的反應(yīng)物濃度下降,產(chǎn)物濃度上升,與返混的后果有相同之處。
(3)傳質(zhì)影響的表示方法(4)傳質(zhì)影響程度 5.2.1.3
熱量傳遞過(guò)程 傳熱的特點(diǎn):
(1)傳熱是由反應(yīng)熱效應(yīng)派生出來(lái)的問(wèn)題,(2)傳熱問(wèn)題有尺度之分——分為顆粒尺度上的傳熱和反應(yīng)器尺度上的傳熱。
(3)在放熱反應(yīng)中,由于放熱曲線的非線性,造成反應(yīng)器的多態(tài)操作問(wèn)題。如飛溫、著火、熄火現(xiàn)象,使傳熱問(wèn)題的影響更為嚴(yán)重。
(4)反應(yīng)放熱時(shí),定態(tài)溫度有穩(wěn)定與不穩(wěn)定之分。(5)反應(yīng)放熱強(qiáng)弱的判據(jù)因問(wèn)題而異。5.2.2 冷模實(shí)驗(yàn)
冷模實(shí)驗(yàn) :利用空氣、水和砂等惰性物料替代 化學(xué)物料在實(shí)驗(yàn)裝置或工業(yè)裝置上進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)
冷模實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn):(1)直觀、經(jīng)濟(jì)。
(2)實(shí)驗(yàn)條件容易滿足,并且容易控制。
(3)可進(jìn)行在真實(shí)條件下不便或不可能進(jìn)行的 類(lèi)比實(shí)驗(yàn),減少實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性。5.2.2.1 冷模實(shí)驗(yàn)的理論基礎(chǔ)(1)相似現(xiàn)象
相似是指模型與原型之間相對(duì)應(yīng)的物理量之間的相似
①幾何相似在設(shè)備上或工程上的幾何相似是指模型和原型的幾何形狀和內(nèi)部結(jié)構(gòu)相似。
②時(shí)間相似:是指在幾何相似的兩個(gè)體系中相對(duì)應(yīng)的時(shí)間間隔應(yīng)互相成比例,且比值相等。相似是指模型與原型之間相對(duì)應(yīng)的物理量之間的相似
③運(yùn)動(dòng)相似:是指幾何相似的兩個(gè)體系中對(duì)應(yīng)點(diǎn)上物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的速度(或加速度)應(yīng)成比例且比例相等。④動(dòng)力相似:是指幾何相似的兩個(gè)體系中在對(duì)應(yīng)時(shí)刻和對(duì)應(yīng)點(diǎn)上受力的方向一致,其大小應(yīng)互成比例。相似是指模型與原型之間相對(duì)應(yīng)的物理量之間的相似
⑤熱(溫度)相似:幾何相似的兩個(gè)體系中在對(duì)應(yīng)時(shí)刻和對(duì)應(yīng)點(diǎn)上的溫度都成比例。⑥化學(xué)相似:幾何相似的兩個(gè)體系中在對(duì)應(yīng)點(diǎn)的化學(xué)物質(zhì)的濃度相同。(2)相似理論 ①相似第一定律:彼此相似的現(xiàn)象必定具有數(shù)值相同的相似特征數(shù)。這是彼此相似現(xiàn)象具有的重要性質(zhì)。
②相似第二定律:對(duì)于同一物理現(xiàn)象,如果單值條件相似,而且由單值量所組成的相似特征數(shù)在數(shù)值上相等,則其現(xiàn)象相似。③相似第三定律(π定理):
設(shè)一物理過(guò)程有N個(gè)物理量,其中有K個(gè)物理量 的量綱是相互獨(dú)立的,那么這N個(gè)物理量可表示成相似特征數(shù)π
1、π
2、??πn-k之間的函數(shù)關(guān)系,即有:
f(π
1、π
2、??πn-k)=0(3)相似特征數(shù)
相似特征數(shù)是當(dāng)兩體系相似時(shí),對(duì)應(yīng)點(diǎn)上必須具有的、數(shù)值相等的、單值條件相似的并有一定物理意義的數(shù)組。
5.3 化學(xué)反應(yīng)器
5.3.1 化學(xué)反應(yīng)器的基本概念 5.3.1.1 化學(xué)反應(yīng)器的類(lèi)型
(1)管式反應(yīng)器(2)釜式反應(yīng)器(3)塔式反應(yīng)器(4)固定床反應(yīng)器(5)流化床反應(yīng)器(6)移動(dòng)床反應(yīng)器
換熱式固定
床反應(yīng)器(列管式)自熱式固定
床反應(yīng)器 流態(tài)化的形成
流化床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)
1-加料口2-氣固分離裝置3-殼體4-換熱器5-內(nèi)部構(gòu)件6-卸料口7-氣體分布裝置 5.3.1.2 化學(xué)反應(yīng)器的操作方式(1)間歇操作
間歇反應(yīng)過(guò)程是一個(gè)非定態(tài)的過(guò)程,反應(yīng)器內(nèi)物料的組成隨時(shí)間而變,這是間歇過(guò)程的基本 特征。
需要對(duì)間歇反應(yīng)器進(jìn)行設(shè)計(jì)計(jì)算,計(jì)算的目的:確定達(dá)到一定的反應(yīng)率時(shí)需要的反應(yīng)時(shí)間。間歇反應(yīng)適用于反應(yīng)速率比較慢的化學(xué)反應(yīng),以及產(chǎn)量少的化學(xué)品。對(duì)于那些產(chǎn)量少但產(chǎn)品品種多的企業(yè)尤為適用。
但是間歇操作,需要的輔助時(shí)間比較多,如加料、出料、清洗等,勞動(dòng)強(qiáng)度大,每一批生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量不易穩(wěn)定。(2)連續(xù)操作
連續(xù)操作具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,勞動(dòng)生產(chǎn)率高,便于實(shí)現(xiàn)機(jī)械化和自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。但連續(xù)操作系統(tǒng)一旦建成,要改變產(chǎn)品品種是十分困難的事。有時(shí)甚至要較大幅度地改變產(chǎn)品產(chǎn)量也不易辦到。
(3)半連續(xù)操作
①將兩種或兩種以上的反應(yīng)物、或其中的一些組分一次性放入反應(yīng)器中,然后將某一種反應(yīng)物連續(xù)加入反應(yīng)器。
②將反應(yīng)物料一次性加入反應(yīng)器,在反應(yīng)過(guò)程中將某個(gè)產(chǎn)物連續(xù)取出。5.3.1.3 化學(xué)反應(yīng)器的工藝條件 5.3.2 化學(xué)反應(yīng)器的選型 5.3.2.1 化學(xué)反應(yīng)器選型原則
(1)工業(yè)生產(chǎn)對(duì)化學(xué)反應(yīng)器的要求
①有較高的生產(chǎn)強(qiáng)度
②有利于反應(yīng)選擇性的提高
③有利于反應(yīng)溫度的控制
④有利于節(jié)能降耗
⑤有較大的操作彈性(2)反應(yīng)器選型判據(jù)
①確定反應(yīng)類(lèi)型
②確定催化劑的失活速度
③確定反應(yīng)器的混合要求
④確定熱量傳遞和溫度控制要求⑤確定反應(yīng)過(guò)程的控制步驟 5.3.2.2 反應(yīng)器主要工藝條件選擇(1)溫度
①反應(yīng)平衡的溫度效應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱
②反應(yīng)速率的溫度效應(yīng)與反應(yīng)活化能
③溫度的限制條件(2)壓力
①壓力對(duì)反應(yīng)平衡的影響
②壓力對(duì)反應(yīng)速度的影響
③壓力對(duì)后續(xù)分離系統(tǒng)的影響(3)濃度
①某一反應(yīng)物要求有很高的轉(zhuǎn)化率
②反應(yīng)物和產(chǎn)物分離困難
③反應(yīng)選擇性的濃度效應(yīng)
④濃度對(duì)分離循環(huán)費(fèi)用的影響反應(yīng)時(shí)間和轉(zhuǎn)化率、催化劑 5.4 中間試驗(yàn)
5.4.1 中間試驗(yàn)的目的和作用 5.4.1.1 中間試驗(yàn)的目的
①檢驗(yàn)與修改在小型工藝試驗(yàn)與冷模試驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)上形成的化學(xué)反應(yīng)與傳遞過(guò)程綜合模型,考察實(shí)驗(yàn)室研究結(jié)果在工業(yè)規(guī)模下實(shí)現(xiàn)的技術(shù)及經(jīng)濟(jì)可行性。
②考察工業(yè)因素對(duì)過(guò)程設(shè)備的影響,發(fā)現(xiàn)和解決實(shí)際生產(chǎn)條件下可能發(fā)生的各種問(wèn)題。③消除設(shè)計(jì)人員面臨的種種不確定性,為設(shè)計(jì)工業(yè)裝置提供所必須的、可靠的工藝數(shù)據(jù)和化學(xué)工程數(shù)據(jù)。
5.4.1.2 中間試驗(yàn)的作用
①考察過(guò)程放大中的問(wèn)題,特別是反應(yīng)過(guò)程的“放大效應(yīng)”的問(wèn)題。②驗(yàn)證原料預(yù)處理方案,考核雜質(zhì)積累對(duì)過(guò)程的影響。
③驗(yàn)證反應(yīng)產(chǎn)物的后處理方案的可行性、分離技術(shù)和設(shè)備型式的適用性。④考核反應(yīng)器型式與設(shè)備材料的適用性。
⑤考察過(guò)程長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)行的可能性、安全性、研究生產(chǎn)控制方法,驗(yàn)證“三廢”處理和排放問(wèn)題。
⑥檢驗(yàn)是否有被忽視或被誤解的重要因素,研究一些由于各種因素沒(méi)有條件在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行研究的課題。
⑦如果以產(chǎn)品為目的的話,應(yīng)提供少量供質(zhì)量評(píng)價(jià)和市場(chǎng)試銷(xiāo)的產(chǎn)品。
⑧提供新過(guò)程的開(kāi)工和操作經(jīng)驗(yàn),考察調(diào)節(jié)與控制系統(tǒng)的功能,節(jié)省生產(chǎn)裝置的開(kāi)工費(fèi)用。
5.4.2 中間試驗(yàn)分類(lèi) 5.4.2.1 微型中試 5.4.2.2 部分流程中試 5.4.2.3 全流程中試 5.4.2.4 全規(guī)模中試 5.4.3.1 中試指導(dǎo)思想 5.4.3.2 中試裝置的規(guī)模
(1)反應(yīng)過(guò)程的特點(diǎn)
(2)中試裝置規(guī)模應(yīng)適應(yīng)多方面要求
(3)關(guān)鍵設(shè)備必備的條件
(4)市場(chǎng)需求量
5.4.3.3
中試裝置的完整性
(1)下列情況需進(jìn)行全流程中試
①需要在小試的基礎(chǔ)上對(duì)整個(gè)工藝過(guò)程進(jìn)行綜合研究 ②需要提供一定批量的樣品進(jìn)行應(yīng)用試驗(yàn)
③物料循環(huán)對(duì)生產(chǎn)的影響不可預(yù)測(cè),而且對(duì)生產(chǎn)的影響大(2)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程要進(jìn)行中試
(3)凡新物系分離、新分離方法和設(shè)備使用等要進(jìn)行中試(4)考察再循環(huán)過(guò)程對(duì)生產(chǎn)影響時(shí)要進(jìn)行中試
5.4.3.4 運(yùn)行周期 5.4.3.5 測(cè)試深度
5.4.3.6 中試裝置的運(yùn)行可靠性和安全性
小
結(jié)
1、了解反應(yīng)過(guò)程放大的基本概念、反應(yīng)過(guò)程放大的方法,掌握數(shù)學(xué)模型方法和逐級(jí)經(jīng)驗(yàn)放大法的基本步驟,了解其特征。
2、掌握反應(yīng)過(guò)程中出現(xiàn)的三種傳遞現(xiàn)象,了解其特點(diǎn),了解冷模實(shí)驗(yàn)的理論基礎(chǔ)。
3、了解化學(xué)反應(yīng)器的類(lèi)型、操作方式,掌握反應(yīng)器的選型原則。
4、了解中間試驗(yàn)的目的、作用,掌握中間試驗(yàn)分類(lèi),了解中間試驗(yàn)要注意的問(wèn)題
工程經(jīng)濟(jì)
6.1
評(píng)價(jià)的基本內(nèi)容、方法和步驟
6.1.1 評(píng)價(jià)的基本內(nèi)容
6.1.1.1 社會(huì)評(píng)價(jià)
1、政策和法律評(píng)價(jià)
2、勞動(dòng)力結(jié)構(gòu)和社會(huì)公益評(píng)價(jià)
3、社會(huì)效益評(píng)價(jià)
4、對(duì)人類(lèi)生理和心理的影響
6.1.1.2 技術(shù)評(píng)價(jià)
1、技術(shù)可靠性評(píng)價(jià)
2、技術(shù)先進(jìn)性
①新產(chǎn)品的技術(shù)性能和技術(shù)參數(shù)比現(xiàn)有產(chǎn)品提高的程度;
②在產(chǎn)品中或產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中新技術(shù)和新材料的含量;
③新產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)和國(guó)際同類(lèi)產(chǎn)品中的水平;
④還體現(xiàn)在原材料和能量消耗低,產(chǎn)品質(zhì)量好,勞動(dòng)生產(chǎn)率高,生產(chǎn)周期短等。
3、技術(shù)適用性
①產(chǎn)品的功能應(yīng)與其結(jié)構(gòu)匹配;
②產(chǎn)品的技術(shù)參數(shù)應(yīng)與企業(yè)的技術(shù)能力及市場(chǎng)需求的技術(shù)層次相匹配;
③產(chǎn)品的技術(shù)參數(shù)應(yīng)與配套產(chǎn)品的技術(shù)參數(shù)相匹配;
④是在現(xiàn)有的時(shí)間、空間和環(huán)境下方案實(shí)施的可能性。
6.1.1.3 經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)
6.1.1.4 環(huán)境評(píng)價(jià)
(1)項(xiàng)目“三廢”的污染程度
(2)項(xiàng)目“三廢”的危害性
(3)項(xiàng)目“三廢”治理的有效性
(4)項(xiàng)目“三廢”治理的代價(jià)
6.1.2 評(píng)價(jià)的方法和步驟
6.1.2.1 評(píng)價(jià)的方法
綜合評(píng)分法的方法和步驟:
1、建立評(píng)價(jià)指標(biāo)體系
①技術(shù)因素②經(jīng)濟(jì)因素③市場(chǎng)因素④時(shí)間因素⑤社會(huì)因素
2、確定因素指標(biāo)的權(quán)重
3、確定評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)
4、確定評(píng)價(jià)人員和權(quán)重 6.2 項(xiàng)目的投資估算 6.3 產(chǎn)品成本估算 6.4 經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)要點(diǎn)
6.4.1.1 生產(chǎn)能力和銷(xiāo)售量
生產(chǎn)能力:即設(shè)計(jì)產(chǎn)量,一個(gè)生產(chǎn)裝置在設(shè)計(jì)時(shí)預(yù)定的產(chǎn)量。
銷(xiāo)售量:是指實(shí)際銷(xiāo)售出來(lái)的產(chǎn)品的量。6.4.1.2 銷(xiāo)售收入和產(chǎn)值
銷(xiāo)售收入:是產(chǎn)品作為商品售出后所得的收入。
產(chǎn)值:是指產(chǎn)品的年產(chǎn)量與產(chǎn)品單價(jià)的乘積。
6.4.1.3 固定資產(chǎn)投資額與總投資額
為增加固定資產(chǎn)而投入的資金,稱(chēng)為固定資產(chǎn)投資,即固定資金。
總投資額=固定資產(chǎn)投資+流動(dòng)資金+建設(shè)期利息+投資方向調(diào)節(jié)稅
6.4.1.4 增值稅與所得稅
增值稅額=(銷(xiāo)售收入-原輔材料所耗費(fèi)用)×增值稅率
所得稅額=利潤(rùn)總額×所得稅稅率 6.4.1.5 利潤(rùn)與凈利潤(rùn)
毛利(利潤(rùn))=銷(xiāo)售收入-總成本-增值稅額
年利潤(rùn)總額=年產(chǎn)品銷(xiāo)售收入-年產(chǎn)品銷(xiāo)售稅金及附加-年總成本費(fèi)用
凈利潤(rùn)=利潤(rùn)-所得稅
6.4.1.7 時(shí)值與現(xiàn)值
時(shí)值:資金在使用過(guò)程中某一時(shí)刻的價(jià)值
按照“折現(xiàn)”的方法計(jì)算出來(lái)的資金金額稱(chēng)為現(xiàn)值。
6.4.2 經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)要點(diǎn)
6.4.2.1 靜態(tài)評(píng)價(jià)方法和動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法(1)投資利潤(rùn)率
投資利潤(rùn)率=年利潤(rùn)總額/總投資(2)投資利稅率 投資利稅率=年利稅總額(年平均利稅總額)/項(xiàng)目總投資
(3)基準(zhǔn)投資利潤(rùn)率(4)投資回收期
投資回收期=項(xiàng)目總投資額/年平均利潤(rùn)額
固定投資回收期=項(xiàng)目固定資產(chǎn)投資額/年平均利潤(rùn)總額 6.4.2.5 敏感性分析 小
結(jié)
1、技術(shù)經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)的基本內(nèi)容;
2、項(xiàng)目總投資包括哪些內(nèi)容;
3、技術(shù)經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)中的主要概念;
4、了解產(chǎn)品成本估算方法及項(xiàng)目的投資估算。8
過(guò)程分析與合成化學(xué)反應(yīng)過(guò)程研究的目的在于使化工生產(chǎn)中的反應(yīng)過(guò)程最優(yōu)化。
化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的最優(yōu)問(wèn)題,實(shí)際上應(yīng)達(dá)到兩個(gè)目標(biāo):
一是最優(yōu)化的經(jīng)濟(jì)目標(biāo)
二是最優(yōu)化的技術(shù)目標(biāo)
應(yīng)當(dāng)指出:每一個(gè)單元設(shè)備最優(yōu),并不能保證整個(gè)系統(tǒng)達(dá)到最優(yōu)。
8.1 單元操作的知識(shí)
8.1.1 物料輸送、混合、粉碎的方法
(1)流體輸送(2)流體混合(3)固體輸送(4)固體粉碎(5)固體混合 8.1.2 改變物料溫度的方法 8.1.3 非均相混合物分離方法(1)氣固分離(2)液固分離 8.1.4 均相混合物的分離方法
(1)液體混合物分離(2)氣體混合物分離(3)固體混合物分離 選用分離方法的原則:
1、選用分離方法時(shí),應(yīng)考慮生產(chǎn)產(chǎn)品的產(chǎn)值和產(chǎn)品的精細(xì)化程度;
2、在選擇分離方法時(shí),應(yīng)盡可能先把物料中的固體除盡,也應(yīng)盡可能避免在分離過(guò)程中加入其他物質(zhì);
3、盡可能先分離出容易導(dǎo)致副反應(yīng)和特別有害的物質(zhì);
4、技術(shù)上的可靠性和經(jīng)濟(jì)上的合理性是主要原則。
分析確定操作單元的具體設(shè)備和工藝條件,綜合確定總體結(jié)構(gòu)。
8.2.1 分析與綜合的基本概念 8.2 分析與綜合8.2.2 比較方案篩選
8.2.2.1 原料與工藝路線的選擇(1)原料路線的選擇
①技術(shù)可行性; ②供需可行性;③經(jīng)濟(jì)合理性; ④資源利用的合理性。
(2)工藝路線的選擇 原料的預(yù)處理
①原料中含有使催化劑中毒的雜質(zhì),必須先除去; ②原料中含有的雜質(zhì)參加化學(xué)反應(yīng),為了避免原料消耗和不污染產(chǎn)品,也為了減輕后處理分離的負(fù)擔(dān),一般都先除去;
③原料中的雜質(zhì)若不參與化學(xué)反應(yīng),則應(yīng)根據(jù)這些雜質(zhì)與原料或產(chǎn)品的分離難易程度來(lái)決定是否需要在預(yù)處理中先分離; ④原料中雜質(zhì)含量較大時(shí),即使這些雜質(zhì)與產(chǎn)品的分離比它們與原料的分離容易,有時(shí)也需要進(jìn)行預(yù)處理,因?yàn)榇罅康碾s質(zhì)會(huì)影響系統(tǒng)的生產(chǎn)能力和熱平衡,也增加了系統(tǒng)內(nèi)物料流動(dòng)的阻力。
8.2.2.2 加工工藝選擇
(1)牛奶濃縮(2)難分離物系分離
8.2.2.3 生產(chǎn)規(guī)模的選擇 8.3 化工過(guò)程合成 8.3.1 探試法
以精餾為例說(shuō)明探試法的應(yīng)用
M1規(guī)則:在所有的分離方法中,優(yōu)先采用能量分離劑的分離方法,盡量避免使用質(zhì)量分離劑的方法;
M2規(guī)則:精餾分離過(guò)程盡量避免使用真空和制冷操作。
D1規(guī)則:產(chǎn)品集合中元素最少的分離序列最為有利。
S1規(guī)則:首先安排除去腐蝕性組分和有毒有害組分,S2規(guī)則:按組分間分離因子的大小順序,逐個(gè)依次分離。最后處理難分離或分離要求高的組分。
C1規(guī)則:首先應(yīng)分離出含量最多的組分,C2規(guī)則:如果組分間的性質(zhì)差異以及組分的組成變化范圍不大,則應(yīng)選擇塔頂和塔底產(chǎn)品等摩爾分離。如果不能進(jìn)行等摩爾分離,則可選擇最容易分離處為切割點(diǎn)。
第五篇:校本課程開(kāi)發(fā)過(guò)程
校本課程開(kāi)發(fā)過(guò)程是一個(gè)專(zhuān)業(yè)性比較強(qiáng)的活動(dòng),涉及許多復(fù)雜的因素。根據(jù)國(guó)內(nèi)外學(xué)者的研究,我們認(rèn)為校本課程開(kāi)發(fā)應(yīng)包括以下幾個(gè)基本的操作環(huán)節(jié)。
1.組建校本課程開(kāi)發(fā)隊(duì)伍
進(jìn)行校本課程開(kāi)發(fā),首先學(xué)校必須根據(jù)自身的各種資源和辦學(xué)歷史,依據(jù)自己學(xué)校獨(dú)特的教育宗旨或教育哲學(xué)來(lái)確定本學(xué)校課程開(kāi)發(fā)的發(fā)展方向,在此之后就要成立校本課程開(kāi)發(fā)隊(duì)伍以便開(kāi)展各項(xiàng)活動(dòng)。校本課程開(kāi)發(fā)隊(duì)伍應(yīng)包括學(xué)校內(nèi)部人員與學(xué)校外部人員。學(xué)校內(nèi)部人員主要包括校長(zhǎng)、主管主任、學(xué)科教師、學(xué)生代表。外部人員包括地方當(dāng)局行政主管領(lǐng)導(dǎo)、課程或?qū)W科專(zhuān)家、家長(zhǎng)和社區(qū)代表等。只有內(nèi)外配合,群策群力,才能有效地促進(jìn)校本課程開(kāi)發(fā)。
我們首先組建了由學(xué)校內(nèi)部人員與學(xué)校外部人員組成的校本課程開(kāi)發(fā)團(tuán)隊(duì)。學(xué)校內(nèi)部人員由主管教學(xué)的副校長(zhǎng)牽頭,專(zhuān)業(yè)部主任、專(zhuān)業(yè)部學(xué)科教師以及部分學(xué)生代表組成;同時(shí),我們根據(jù)學(xué)校自身的合作資源條件和辦學(xué)歷史,篩選出旅行社、旅游景區(qū)、酒店等典型旅游合作企業(yè)代表作為學(xué)校外部人員參與到課程開(kāi)發(fā)的團(tuán)隊(duì)中來(lái)。
2.情境和需要分析
只有對(duì)各種校內(nèi)外的情境和需要進(jìn)行科學(xué)、充分的了解和分析,才能開(kāi)發(fā)出適合本學(xué)校的課程。校本課程開(kāi)發(fā)除了要考慮到校內(nèi)的情境和需求外,也要考慮校外的情境與需要。校外的情境主要包括社會(huì)需求、社區(qū)狀況、家庭情況等。從社會(huì)需求來(lái)看,校本課程要照顧到當(dāng)代社會(huì)對(duì)人才的新需要,傳統(tǒng)單一型人才已不符合時(shí)代要求,而需要全面發(fā)展、具備多方面才能的人才,因此校本課程應(yīng)給學(xué)生提供更多的選擇發(fā)展自己專(zhuān)長(zhǎng)的機(jī)會(huì)。從社區(qū)需求來(lái)看,學(xué)校都處在一定的社區(qū)環(huán)境中,都會(huì)受到來(lái)自社區(qū)的多方面影響,因此,學(xué)校課程設(shè)計(jì)應(yīng)把握社區(qū)的活動(dòng)實(shí)際。從家庭的需求來(lái)看,家庭情況發(fā)生了許多新變化,包括獨(dú)身子女、婦女就業(yè)、家庭受教育程度等,應(yīng)考慮不同家庭結(jié)構(gòu)、經(jīng)濟(jì)條件下兒童的需求。校內(nèi)情境和需求的分析包括對(duì)校內(nèi)資源現(xiàn)狀的評(píng)估,以及對(duì)教師和學(xué)生的評(píng)估。校內(nèi)資源包括人力資源、物質(zhì)和財(cái)政條件等。教師是校本課程開(kāi)發(fā)主體,教師自己的知識(shí)水平和興趣在很大程度上影響著課程開(kāi)發(fā)的質(zhì)量。對(duì)學(xué)生的評(píng)估關(guān)系到校本課程的針對(duì)性,包括學(xué)生的家庭背景、身心發(fā)展?fàn)顩r。
我們通過(guò)企業(yè)訪談、用人單位座談會(huì)、企業(yè)一線專(zhuān)家座談等多種形式,對(duì)旅游企業(yè)的社會(huì)需求進(jìn)行了多方面調(diào)查。企業(yè)對(duì)于人才的需要方面,傳統(tǒng)單一型人才已不符合時(shí)代要求,而需要全面發(fā)展、具備多方面才能的人才,因此我們的旅游課程設(shè)計(jì)方面應(yīng)當(dāng)考慮給予學(xué)生提供更多的選擇發(fā)展自己專(zhuān)長(zhǎng)的機(jī)會(huì)。為此,我們進(jìn)行了崗位典型工作任務(wù)的訪談和調(diào)查。從中查找出不同崗位的不同的典型性工作任務(wù),以此來(lái)進(jìn)行以工作任務(wù)為引領(lǐng)的旅游專(zhuān)業(yè)課程改革。在進(jìn)行企業(yè)訪談的同時(shí),我們也進(jìn)行了校內(nèi)情境和需求的分析。包括對(duì)校內(nèi)資源現(xiàn)狀的評(píng)估,以及對(duì)教師和學(xué)生的評(píng)估。教師是校本課程開(kāi)發(fā)主體,教師自己的知識(shí)水平和興趣在很大程度上影響著課程開(kāi)發(fā)的質(zhì)量。我們的專(zhuān)業(yè)學(xué)科教師均為大學(xué)本科以上學(xué)歷,全部具有旅游行業(yè)相關(guān)職業(yè)資格證書(shū),如導(dǎo)游證、餐廳技師、茶藝技師等;同時(shí)多人具有企業(yè)從業(yè)經(jīng)驗(yàn)并仍在企業(yè)兼職或利用課余、寒暑假等時(shí)間到企業(yè)進(jìn)行訪談、實(shí)踐等活動(dòng),對(duì)企業(yè)、行業(yè)動(dòng)態(tài)均能夠及時(shí)把握。多位教師是勞動(dòng)部門(mén)的相關(guān)技能的考評(píng)員。
對(duì)學(xué)生的評(píng)估關(guān)系到校本課程的針對(duì)性,包括學(xué)生的家庭背景、身心發(fā)展?fàn)顩r。我們?cè)谄髽I(yè)一線專(zhuān)家訪談中,還加入了目前剛剛都崗位上參加實(shí)習(xí)工作的旅游專(zhuān)業(yè)學(xué)生,他們既對(duì)學(xué)校學(xué)習(xí)到的知識(shí)技能有最新的認(rèn)識(shí),又有到崗位上對(duì)崗位技能要求的切身體會(huì),為我們的企業(yè)典型工作任務(wù)的尋找以及課程體系的調(diào)整提供了第一手的資料。
3.?dāng)M定目標(biāo)
校本課程開(kāi)發(fā)實(shí)質(zhì)就是依據(jù)學(xué)校所制定的學(xué)校教育目標(biāo),建構(gòu)學(xué)校的總體課程,并據(jù)以實(shí)施、評(píng)估、改善的過(guò)程。所以應(yīng)先明確學(xué)校的教育目標(biāo),這樣才能為校本課程的建設(shè)與發(fā)展指明方向和提供依據(jù)。學(xué)校教育目標(biāo)是學(xué)校對(duì)所要培養(yǎng)的人才的基本要求,其制定要遵循國(guó)家的教育目的,考慮到社會(huì)發(fā)展的要求和學(xué)校的實(shí)際情況。學(xué)校教育目標(biāo)制定以后還需進(jìn)一步細(xì)化,最終通過(guò)課程和教學(xué)來(lái)實(shí)現(xiàn)。所以學(xué)校的教育目標(biāo)必須轉(zhuǎn)化為課程的總體目標(biāo),并進(jìn)一步細(xì)化為各學(xué)習(xí)領(lǐng)域的目標(biāo),通過(guò)教學(xué)來(lái)實(shí)現(xiàn)各學(xué)習(xí)領(lǐng)域的目標(biāo),進(jìn)而最終實(shí)現(xiàn)教育目標(biāo)。
4.設(shè)計(jì)方案
目標(biāo)制定好后,就要進(jìn)行課程編制。課程編制考慮許多因素,如學(xué)校教育目標(biāo)的要求、社區(qū)的實(shí)際、學(xué)校的實(shí)際等。因各學(xué)校規(guī)模、教師結(jié)構(gòu)等條件不同,學(xué)校課程編制的步驟很難有相同的方法,但大體包含確認(rèn)學(xué)校課程編制的基本方針、決定學(xué)校課程編制的具體組織與時(shí)程、課程的設(shè)置與教學(xué)節(jié)數(shù)的配置三項(xiàng)。
根據(jù)學(xué)校的教育目標(biāo),將旅游專(zhuān)業(yè)定位為主要面向旅行社、旅游公司、旅游咨詢服務(wù)機(jī)構(gòu)、旅游景區(qū)(點(diǎn))、旅游網(wǎng)站等各類(lèi)旅游企業(yè),培養(yǎng)具有較好的人文修養(yǎng),掌握旅游服務(wù)的相關(guān)技能,具有一定的應(yīng)變能力和良好的服務(wù)意識(shí),能從事客戶接待、旅游計(jì)劃與調(diào)度、票務(wù)服務(wù)、導(dǎo)游服務(wù)、旅游景區(qū)(點(diǎn))服務(wù)等崗位工作,具有公民基本素養(yǎng)和職業(yè)生涯發(fā)展能力的中等應(yīng)用型技能人才。因此,在課程體系建設(shè)方面,旅游服務(wù)管理專(zhuān)業(yè)的課程體系根據(jù)我國(guó)目前旅游服務(wù)崗位需求,必須實(shí)現(xiàn)課證整合,通過(guò)校企合作以工學(xué)深度耦合為抓手來(lái)進(jìn)行構(gòu)建。從學(xué)生入校、在校學(xué)習(xí)到實(shí)訓(xùn)、實(shí)習(xí)均與企業(yè)合作,實(shí)施“企業(yè)全程介入”式的人才培養(yǎng)模式,并以“任務(wù)引領(lǐng)型”課程為核心改造專(zhuān)業(yè)課程體系。以學(xué)生職業(yè)生涯發(fā)展為目標(biāo),來(lái)確定課程性質(zhì);以崗位分析為基礎(chǔ),進(jìn)行課程設(shè)置;以工作任務(wù)為引領(lǐng),確定內(nèi)在邏輯;以職業(yè)能力為主體,構(gòu)建教學(xué)內(nèi)容;以典型產(chǎn)品(服務(wù))為線索,設(shè)計(jì)教學(xué)項(xiàng)目;以職業(yè)行為為導(dǎo)向,轉(zhuǎn)變教學(xué)方式;以職業(yè)技能鑒定為參照,強(qiáng)化技能訓(xùn)練。完成從原先的學(xué)科邏輯體系向工作任務(wù)邏輯體系的改造,形成任務(wù)引領(lǐng)型的課程體系與教學(xué)內(nèi)容。
5.討論與實(shí)施
課程方案實(shí)施前需要跟教師、家長(zhǎng)溝通與說(shuō)明,聽(tīng)取他們對(duì)實(shí)施的意見(jiàn),爭(zhēng)取他們的支持與合作以便作必要修正,這樣才能保證實(shí)施的效果。課程實(shí)施是將課程方案付諸實(shí)踐的過(guò)程,也就是將書(shū)面的課程轉(zhuǎn)化為教室情境的教學(xué)實(shí)際的教育實(shí)踐。實(shí)施過(guò)程中應(yīng)作好充分準(zhǔn)備,各方面協(xié)調(diào)溝通,也需要足夠的物質(zhì)支持。
6.評(píng)價(jià)與修訂
評(píng)價(jià)是課程建設(shè)過(guò)程的重要環(huán)節(jié),通過(guò)評(píng)價(jià)可以真實(shí)反映課程現(xiàn)狀與目標(biāo)的差距、現(xiàn)存問(wèn)題以及需修訂的方面,能及時(shí)反饋,使課程不斷完善,從而更有效地促進(jìn)課程的發(fā)展。校本課程評(píng)價(jià)一般來(lái)說(shuō)要考慮以下四個(gè)方面問(wèn)題:①評(píng)價(jià)時(shí)間。評(píng)價(jià)既要包括診斷性評(píng)價(jià),也要包括形成性評(píng)價(jià)和終結(jié)性評(píng)價(jià)。②評(píng)價(jià)主體。評(píng)價(jià)主體應(yīng)以內(nèi)部評(píng)價(jià)為主,外部評(píng)價(jià)為輔,同時(shí)主體應(yīng)多元化,應(yīng)來(lái)自多方面的領(lǐng)域。③評(píng)價(jià)內(nèi)容。評(píng)價(jià)內(nèi)容方面不僅要有結(jié)果評(píng)價(jià),也要有過(guò)程評(píng)價(jià);不僅要有對(duì)學(xué)生的評(píng)價(jià),也應(yīng)包括對(duì)教師的評(píng)價(jià)。④評(píng)價(jià)方式。校本課程多是非學(xué)術(shù)的活動(dòng)型或體驗(yàn)型課程,其學(xué)習(xí)結(jié)果不很明顯,難以用簡(jiǎn)單的量化來(lái)測(cè)量,因此采用質(zhì)性評(píng)價(jià)更適宜,如檔案袋評(píng)價(jià)、描述性評(píng)價(jià)等方式。