第一篇:原子吸收背景校正技術(shù)評(píng)述大全
原子吸收背景校正技術(shù)評(píng)述
與發(fā)射光譜儀相比,原子吸收具有選擇性強(qiáng)及靈敏度高的優(yōu)點(diǎn),但由于其復(fù)雜的反應(yīng)環(huán)境,將產(chǎn)生背景干擾。背景吸收信號(hào)一般是來(lái)自樣品基體組分在原子化過(guò)程中產(chǎn)生的分子吸收和石墨管中的微粒對(duì)特征輻射光的散射,目前校正背景干擾的主要手段是氘燈與塞曼效應(yīng)?;鹧娣ǖ谋尘坝绊懴鄬?duì)較低,所以都用氘燈來(lái)校正;石墨爐原子化器中的自由原子濃度高,停留時(shí)間長(zhǎng),同時(shí)基體成分的濃度也高,因此石墨爐的背景影響很?chē)?yán)重,需要氘燈與塞曼等多種技術(shù)。
1、氘燈
氘燈背景校正是火焰法和石墨爐法用得最普遍的一種。它主要解決由于分子吸收而產(chǎn)生的背景。石墨爐原子吸收中,最常見(jiàn)的分子吸收光譜是金屬鹵化物的光解離光譜,如鋰、鈉、鉀的鹵化物,它是具有連續(xù)波長(zhǎng)的分子吸收光譜,隨著待分析元素的波長(zhǎng)減小它所引起的干擾越強(qiáng)。
分子吸收是寬帶(帶光譜)吸收,而原子吸收是窄帶(線(xiàn)光譜)吸收,因此當(dāng)被測(cè)元素的發(fā)射線(xiàn)進(jìn)入石墨爐原子化器時(shí),石墨管中的基態(tài)分子和被測(cè)元素的基態(tài)原子都將對(duì)它進(jìn)行吸收。這樣,通過(guò)石墨爐原子化器以后輸出的是原子吸收和分子吸收(即背景吸收)的總和。當(dāng)氘燈信號(hào)進(jìn)入石墨爐原子化器后,寬帶的背景吸收要比窄帶的原子吸收大許多倍,原子吸收可忽略不計(jì),所以可認(rèn)為輸出的只有背景吸收,最后兩種輸出結(jié)果差減,就得到了扣除背景吸收以后的分析結(jié)果。
氘燈的優(yōu)點(diǎn):氘燈扣背景對(duì)靈敏度的影響很小,扣背景能力強(qiáng),特別是在遠(yuǎn)紫外區(qū)域,如測(cè)定As193.7nm,靈敏度高,并可有效地扣除2A以上的背景,而且分析的動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍較寬,可以適用于90%的應(yīng)用。
氘燈的局限性:(1)由于氘燈扣除的是儀器光譜通帶內(nèi)的平均背景吸收值,而不是分析波長(zhǎng)處的背景值,因此不能用于校正通帶內(nèi)共存元素的光譜線(xiàn)干擾及結(jié)構(gòu)化背景。例如,于196.0nm波長(zhǎng)處測(cè)定鐵基中的硒時(shí),在196.0±1nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)有若干條鐵的吸收線(xiàn),大量的鐵基體將對(duì)連續(xù)光源輻射產(chǎn)生吸收而使背景過(guò)校。(2)氘燈的輻射波長(zhǎng)范圍在400
nm以下,而最佳的工作范圍在350nm以下。
2、塞曼效應(yīng)背景校正
塞曼效應(yīng)背景校正是利用樣品中被測(cè)元素的吸收線(xiàn)在強(qiáng)磁場(chǎng)的作用下發(fā)生磁致裂變來(lái)進(jìn)行背景校正。它比較多地適用于復(fù)雜的基體分析,如地質(zhì)、冶金、農(nóng)產(chǎn)品等樣品的分析。-組分,平行于磁場(chǎng)的+、和交流塞曼效應(yīng)扣背景,電流在磁場(chǎng)內(nèi)部調(diào)制,促使磁場(chǎng)交替地開(kāi)和關(guān)。當(dāng)磁場(chǎng)關(guān)閉時(shí),沒(méi)有塞曼效應(yīng),原子吸收線(xiàn)不分裂,測(cè)量的是原子吸收信號(hào)加背景吸收信號(hào)。當(dāng)磁場(chǎng)開(kāi)啟時(shí),高能量強(qiáng)磁場(chǎng)使原子吸收線(xiàn)裂變?yōu)?組分(λ0±Δλ處)不產(chǎn)生或產(chǎn)生微弱的原子吸收,而背景吸收不管磁場(chǎng)開(kāi)與關(guān),始終不分裂,+和組分在中心波長(zhǎng)λ0處的原子吸收被偏振器檔住,在垂直于磁場(chǎng)的 在中心波長(zhǎng)λ0處仍產(chǎn)生背景吸收。二者相減即得到校正后的原子吸收信號(hào)。
塞曼效應(yīng)的優(yōu)點(diǎn):在分析波長(zhǎng)處扣背景,因此可扣除共存元素的光譜干擾及結(jié)構(gòu)化背景,并適用于波長(zhǎng)400nm以上分析線(xiàn)的背景校正。
塞曼效應(yīng)的缺點(diǎn):(1)降低分析靈敏度,特別是Cu、Bi、Ag、Li、In元素與氘燈。(2)減小分析的動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍。
第二篇:原子吸收光譜分析概述及其優(yōu)缺點(diǎn)
1原子吸收光譜分析AAS(atomic absorption spectroscopy)概述
來(lái)源:分析行業(yè)
原子吸收光譜分析法(AAS)是一種測(cè)量特定氣態(tài)原子對(duì)光輻射的吸收的方法。
原子吸收分光光度法和我們以前在分析化學(xué)中學(xué)過(guò)的吸光光度法有很多的相似之處。這里將通過(guò)對(duì)比的方式,在簡(jiǎn)單的復(fù)習(xí)一般吸光光度法的基礎(chǔ)上引入原子吸收分光光度法的概念。
1.1 原子吸收光譜研究的歷史
人們對(duì)光吸收現(xiàn)象的研究始于18世紀(jì)初葉。光吸收現(xiàn)象是指光輻射在通過(guò)晶體或液體介質(zhì)后,其輻射的強(qiáng)度和方式會(huì)發(fā)生變化的現(xiàn)象。通過(guò)研究這種光輻射吸收現(xiàn)象,人們注意到:原始的光輻射在經(jīng)過(guò)吸收介質(zhì)后,能量可以分為三個(gè)部分:(1)散射的,(2)被吸收的,(3)發(fā)射的輻射。根據(jù)粒子從基態(tài)到激發(fā)態(tài)對(duì)輻射的吸收原理可以建立各種吸收光譜法,如分子、原子吸收光譜分析;相反,根據(jù)粒子從激發(fā)態(tài)到基態(tài)的光能輻射可以建立各種熒光發(fā)射光譜分析,只是在測(cè)量方向上和光路垂直。原子吸收光譜法發(fā)展經(jīng)歷了這樣的幾個(gè)發(fā)展階段: 1.1.1 對(duì)原子吸收現(xiàn)象的初步認(rèn)識(shí)
因?yàn)樘?yáng)光是最普通的光源,所以光譜學(xué)和吸收光譜法的歷史,與對(duì)太陽(yáng)光的觀(guān)察是緊密相聯(lián)的。
文獻(xiàn)中有記載最早的對(duì)原子吸收光譜現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)是在1802年,伍朗斯頓(W.H.Wollaston)在研究太陽(yáng)連續(xù)光譜時(shí),曾指出在太陽(yáng)連續(xù)光譜中存在著許多條的暗線(xiàn)。幾年以后,弗蘭霍夫(Fraunhofer)在研究太陽(yáng)連續(xù)光譜時(shí),又獨(dú)立地再次觀(guān)察到了這些暗線(xiàn),并詳細(xì)地研究了這種現(xiàn)象,所以人們稱(chēng)這些暗線(xiàn)為弗蘭霍夫線(xiàn),但在當(dāng)時(shí)還沒(méi)有人能闡明產(chǎn)生這種暗線(xiàn)的原因。1832年,研究其它現(xiàn)象的英國(guó)人布魯斯特(D.Brewster)首先對(duì)弗蘭霍夫線(xiàn)產(chǎn)生的原因作了基本上是正確的解釋。在對(duì)白光通過(guò)一氧化氮時(shí)的譜線(xiàn)吸收現(xiàn)象進(jìn)行了觀(guān)察后,他認(rèn)為弗蘭霍夫線(xiàn)是由于太陽(yáng)外圍大氣圈中比光源溫度低的氣體吸收了從光源發(fā)出的光的緣故。然而真正對(duì)這種吸收現(xiàn)象作出確切解釋的還是本生(R.Bunsen)和克希荷夫(G.Kirchhoff)。1860年他們?cè)趯?duì)堿金屬和堿土金屬光譜的火焰光譜,以及在這些光譜中所伴生的譜線(xiàn)自蝕現(xiàn)象作系統(tǒng)研究后,證實(shí)了鈉蒸氣發(fā)出的光通過(guò)比該蒸氣溫度低的鈉蒸氣時(shí),會(huì)引起鈉譜線(xiàn)的吸收。根據(jù)鈉發(fā)射線(xiàn)和弗蘭霍夫線(xiàn)在光譜中位置相同這一事實(shí),證明太陽(yáng)連續(xù)光譜中的暗線(xiàn)D線(xiàn),正是太陽(yáng)外圍大氣圈中的鈉原子對(duì)太陽(yáng)光譜中的鈉輻射吸收的結(jié)果,建立了這種吸收的基本原理。因此可以認(rèn)為這是歷史上用原子吸收光譜進(jìn)行定性分析的第一個(gè)例證。這種現(xiàn)象可用來(lái)測(cè)定火焰的溫度。下圖是該經(jīng)典實(shí)驗(yàn)的裝置圖。
圖 1 R.Bunsen和G.Kirchhoff研究鈉光譜中譜線(xiàn)自蝕的實(shí)驗(yàn)裝置。連續(xù)光源發(fā)射的光經(jīng)透鏡L聚焦后通過(guò)Bunsen燃燒器B的火焰,并將一小勺氯化鈉引入到火焰,光束被棱鏡P色散后在屏幕S上進(jìn)行觀(guān)察,鈉D線(xiàn)以一黑色不連續(xù)光譜形式出現(xiàn)在連續(xù)光譜的另一端。
這個(gè)實(shí)驗(yàn)證明:把鈉鹽送入火焰而發(fā)射出的黃色的鈉線(xiàn),相當(dāng)于太陽(yáng)光譜的暗D線(xiàn)。這樣,D線(xiàn)可能是由于在太陽(yáng)的氣圈中有鈉原子存在。他們還得出結(jié)論說(shuō),觀(guān)察太陽(yáng)和某些其他行星的光譜線(xiàn),可以了解其大氣成分。發(fā)射和吸收光譜之間的關(guān)系已由G.Kirchhoff精確地列出公式。按照克希霍夫定律,所有物質(zhì)都吸收與其發(fā)射光波長(zhǎng)相等的光。這個(gè)定律具有普遍的正確性,闡明了發(fā)射和吸收之間的關(guān)系,并說(shuō)明任何能夠發(fā)射給定波長(zhǎng)輻射的物質(zhì)都能吸收同一波長(zhǎng)的輻射。然而在實(shí)際上。它通常只應(yīng)用于氣態(tài)物質(zhì)。1902年,R..Woodson將鈉D2線(xiàn)通過(guò)鈉蒸氣,發(fā)現(xiàn)了只輻射D2線(xiàn)的這種共振輻射現(xiàn)象。后來(lái),他又利用從水銀電弧發(fā)出的波長(zhǎng)為253.7nm譜線(xiàn)被水銀蒸氣吸收這一現(xiàn)象,對(duì)空氣中的水銀進(jìn)行了測(cè)定,為工業(yè)上對(duì)空氣中汞濃度的測(cè)定奠定了基礎(chǔ)。
在G.Kirchhoff工作及其它一些觀(guān)測(cè)的基礎(chǔ)上,1900年P(guān)lanck建立了光的吸收和發(fā)射的量子理論。根據(jù)這一理論,原子只能吸收某一確定波長(zhǎng)(頻率)的輻射,即原子只能吸收和釋放某一確定的能量? ?、?和?的特征值視原子而異。
繼G.Kirchhoff的工作之后,到1920年左右,原子吸收光譜的理論研究方面有了較大的發(fā)展,確定了吸收值和某些原子常數(shù)之間的關(guān)系,闡明了譜線(xiàn)變寬效應(yīng)以及在這些效應(yīng)下譜線(xiàn)的形狀,制定了原子吸收測(cè)定方法。但是原子吸收的原理仍然主要被天文學(xué)家用來(lái)測(cè)定星球大氣中金屬的濃度。這種測(cè)定方法,需要有熱電離理論(薩哈,Saha,1929年提出)和線(xiàn)吸收系數(shù)理論。定量估價(jià)原子濃度的一個(gè)重要概念稱(chēng)為原子的“振子強(qiáng)度”。測(cè)定譜線(xiàn)吸收的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ),在于測(cè)量不同元素和不同譜線(xiàn)的振子強(qiáng)度。要做到這點(diǎn),需確切了解吸收介質(zhì)中自由原子的濃度,這樣一來(lái)實(shí)驗(yàn)方法就比較復(fù)雜,以致這些方法不適宜用作化學(xué)分析。產(chǎn)生這種情況的主要原因是未能找到一種解決測(cè)量原子吸收系數(shù)的實(shí)用方法。
唯一例外是空氣中汞濃度的測(cè)定。
汞元素廣泛用于工業(yè)生產(chǎn),毒性很強(qiáng),而且在大氣中測(cè)量它很困難。但由于它的特性,即使在室溫下汞也具有足夠高的蒸氣壓,這樣,利用它的共振線(xiàn)吸收,AAS很易用于汞的測(cè)定?;诖朔N原理而設(shè)計(jì)的第一臺(tái)儀器,在本世紀(jì)三十年代早期已經(jīng)問(wèn)世。直到1950左右,AAS在分析化學(xué)方面的應(yīng)用,還只限于測(cè)定大氣中的汞蒸氣,它并未引起人們應(yīng)有的重視。
如上所述,雖然G.Kirchhoff早已在1860年就認(rèn)識(shí)了原子吸收的原理,并且此理論基礎(chǔ)在以后的幾十年中又不斷有所發(fā)展,但這一方法的實(shí)際意義卻在很長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)沒(méi)有被人們所認(rèn)識(shí)。
1.1.2 技術(shù)突破和在分析化學(xué)上的應(yīng)用
原子吸收分光光度法作為一個(gè)樣品成分分析方法出現(xiàn)以后,也經(jīng)歷了一個(gè)發(fā)展的過(guò)程。其中用火焰作吸收介質(zhì)的原子吸收分光光度法,是早期發(fā)展的主要原子化方法。1.1.2.1 空心陰極燈的發(fā)明
由于產(chǎn)生氣態(tài)自由原子的困難,妨礙了原子吸收在測(cè)定其他元素上的應(yīng)用。隨著發(fā)射火焰光度法的發(fā)展,發(fā)現(xiàn)把細(xì)散的試樣投入火焰,即可獲得一個(gè)相當(dāng)簡(jiǎn)單的和具重現(xiàn)性的方法。在火焰溫度下,大部分的化合物蒸發(fā)和解離,致使火焰氣體含有很多元素的自由原子。盡管有這樣眾所周知的事實(shí),使用這種火焰于吸收測(cè)量的可能性仍未引起重視。原子吸收的帶寬僅有百分之幾埃的數(shù)量級(jí)。要在如此窄的帶寬中,準(zhǔn)確測(cè)定隨頻率急劇變化的積分吸收系數(shù),在商品儀器中是難以實(shí)現(xiàn)的,也無(wú)法保障足夠的信噪比。1953年,澳大利亞物理學(xué)家沃爾什(A.Walsh)建議采用原子吸收光譜作為一種化學(xué)分析法。但是,原子吸收光譜法實(shí)際上正式誕生于1955年,Walsh發(fā)表了一篇論文“The application of atomic absorption spectra to chemical analysis”, 在他的論文中指出可以用簡(jiǎn)單的儀器作原子吸收分析,提出了峰值吸收測(cè)量原理——通過(guò)測(cè)量峰值吸收系數(shù)來(lái)代替積分吸收系數(shù)的測(cè)定。峰值吸收系數(shù)與待測(cè)原子濃度存在線(xiàn)性關(guān)系。他還提出,采用銳線(xiàn)光源是可以準(zhǔn)確測(cè)定峰值吸收系數(shù)的??招年帢O燈是一種實(shí)用的銳線(xiàn)光源。這就解決了實(shí)際測(cè)量的困難。人們很早就對(duì)空心陰極燈輝光放電現(xiàn)象進(jìn)行了光譜研究,為空心陰極燈作為一種穩(wěn)定的銳線(xiàn)光源提供了理論依據(jù),從而使在二十世紀(jì)五十年代提出的原子吸收分析的蜂值吸收測(cè)量,有了實(shí)際可能。
在文章中,他還強(qiáng)調(diào)指出這個(gè)方法的優(yōu)點(diǎn):原子吸收光譜法和發(fā)射法不同,它具有與躍遷激發(fā)電壓無(wú)關(guān),很少受溫度變化及其它輻射線(xiàn)或原子間能量交換的影響等優(yōu)點(diǎn)。這一論文奠定了原子吸收分光光度法的理論基礎(chǔ),開(kāi)拓了它廣泛應(yīng)用的前景。
另外,在這一年中,阿爾克馬德(A1kemade)和米拉茲(Milatz)也獨(dú)立地發(fā)表了幾篇文章,建議將原子吸收光譜法作為常規(guī)的分析方法。這些文獻(xiàn)促使火焰光譜學(xué)的分析應(yīng)用得到人們的重視。在此之后的幾年中,主要是Walsh和他在澳大利亞聯(lián)邦科學(xué)和工業(yè)研究機(jī)構(gòu)的合作者們將原子吸收發(fā)展成為一種具有高靈敏度和高選擇性的定量分析技術(shù),并命名為原子吸收分光光度分析(atomic absorption spectroscopy)。Walsh不僅在發(fā)展該方法的理論基礎(chǔ)方面享有聲譽(yù),并在實(shí)際應(yīng)用和儀器原理方面也做出了貢獻(xiàn)。1960年,在他的文章“Hollow-cathode discharge---the construction and characteristics of sealed-off tubes for use as spectroscopic light source.”中提出使用空心陰極燈作為AAS測(cè)定的燈光源,解決了原子吸收光譜的光源問(wèn)題。與此同時(shí),荷蘭的J.T.J.A1kemade也報(bào)道了采用火焰的吸收實(shí)驗(yàn)。自此以后,不少作者對(duì)這一方法的理論和實(shí)驗(yàn)作了進(jìn)一步的研究和探索,并且研制出各種型號(hào)性能優(yōu)良的儀器和元素?zé)?,加速了這一新技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用。
原子吸收分光光度法作為一個(gè)強(qiáng)有力的分析測(cè)試手段開(kāi)始得到廣泛應(yīng)用與飛躍發(fā)展,還是1955年以后的事情。其發(fā)展的速度和規(guī)模,僅從以下的數(shù)字就可以看出來(lái)。自1954年在澳大利亞墨爾本物理研究所展覽會(huì)上展覽出第一臺(tái)簡(jiǎn)單的原子吸收分光光度計(jì),到50年代末 PE 和 Varian公司推出了原子吸收分光光度計(jì)商品儀器,促使原子吸收分析趨于實(shí)用,并迅速發(fā)展起來(lái)。例如,1958年,發(fā)表了首篇應(yīng)用于農(nóng)業(yè)化學(xué)分析的文章。在1962年,世界上只有少數(shù)的原子吸收分光光度計(jì)儀器,1964年只有400臺(tái),1966年2000臺(tái),1968年達(dá)到5000臺(tái),而到1972年估計(jì)全世界已有20000臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)在使用??招年帢O燈光源的使用,原子吸收分光光度計(jì)商品儀器的大量生產(chǎn),為原子吸收分光光度法的推廣提供了實(shí)際的可能性。從1967年開(kāi)始,每隔二年就召開(kāi)一次國(guó)際原子吸收光譜會(huì)議。原子吸收分光光度法得到日益迅速的發(fā)展。1.1.2.2近代常用技術(shù)的出現(xiàn)
1959年里沃夫提出電加熱石墨管原子化技術(shù),大大提高了原子吸收的靈敏度。1968年,馬斯曼(Massman)對(duì)該裝置作了重大改進(jìn),發(fā)展成為今天應(yīng)用于商品儀器的高溫石墨爐裝置。無(wú)焰原子化裝置為原子吸收分析開(kāi)拓了新的途徑。
1961年盧沃夫(俄B.V.L` Vov)發(fā)表了非火焰原子吸收法的研究工作論文,提出了電熱原子化原子吸收分析,用L`vov爐作原子化器,此法比火焰原子吸收法的靈敏度要高得多,絕對(duì)靈敏度可達(dá)到10-10~10-14 克,使原子吸收分光光度法又向前跨進(jìn)了一大步。
1961年盧沃夫(俄B.V.L` Vov)發(fā)表了非火焰原子吸收法的研究工作論文,提出了電熱原子化原子吸收分析,用L`vov爐作原子化器,此法比火焰原子吸收法的靈敏度要高得多,絕對(duì)靈敏度可達(dá)到10-10~10-14 克,使原子吸收分光光度法又向前跨進(jìn)了一大步。
1964年,文尼弗德那(Winefordner)和維克斯(Vickers)在火焰原子吸收的背景信號(hào)降低和檢測(cè)限的計(jì)算方面的研究成果,使原子熒光光譜在分析中得到應(yīng)用。1965年,威立斯(J.B.Willis)成功地將氧化亞氮—乙炔火焰用于火焰原子吸收法中,使許多高溫元素的金屬氧化物原子化,把火焰法所能測(cè)定元素的范圍擴(kuò)大到近70個(gè)。然而,有一些元素,化學(xué)火焰不足以使其產(chǎn)生自由原子。因此,試驗(yàn)了各種裝置,其中有以前用于振子強(qiáng)度測(cè)量的改進(jìn)型金(King)氏爐(1959)。但是所有這些產(chǎn)生原子蒸氣的方法均比火焰法復(fù)雜,因此很少應(yīng)用。
以后在整個(gè)六十年代中解決和發(fā)展了許多應(yīng)用技術(shù)上的問(wèn)題,例如六十年代后期發(fā)展了“間接”原子吸收分光光度法,使許多過(guò)去難以用直接原子吸收法測(cè)定的元素和有機(jī)化合物的測(cè)定有了可能,或者有了明顯的改善。近年來(lái),磁光光譜學(xué)在分析中應(yīng)用,引起人們的重視。1974年,出現(xiàn)了采用塞曼效應(yīng)原子吸收分析的商品儀器,在解決高背景低含量元素測(cè)定上,更是別具一格。此外,國(guó)外還報(bào)道了“共振輻射相干前散射”的分析應(yīng)用原理,或謂CFS(Coherent Forward of Scattering 或Forward Scattering of Resonaoce Radiation)技術(shù), 也引起了不少研究工作者的重視。這些都大大地豐富了火焰光譜分析的理論研究和應(yīng)用。原子吸收光譜法的優(yōu)缺點(diǎn)
原子吸收光譜法本身所具有的一系列優(yōu)點(diǎn),是它迅速發(fā)展的內(nèi)在原因。和原子發(fā)射光譜分析相比,其優(yōu)點(diǎn)概括起來(lái)有: 1 選擇性強(qiáng)
這是因?yàn)樵游諑捄苷木壒?。因此,測(cè)定比較快速簡(jiǎn)便,并有條件實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作。
在發(fā)射光譜分析中,當(dāng)共存元素的輻射線(xiàn)或分子輻射線(xiàn)不能和待測(cè)元素的輻射線(xiàn)相分離時(shí),會(huì)引起表觀(guān)強(qiáng)度的變化。
而對(duì)原子吸收光譜分析來(lái)說(shuō):譜線(xiàn)干擾的幾率小,由于譜線(xiàn)僅發(fā)生在主線(xiàn)系,而且譜線(xiàn)很窄,線(xiàn)重疊幾率較發(fā)射光譜要小得多,所以光譜干擾較小。即便是和鄰近線(xiàn)分離得不完全,由于空心陰極燈不發(fā)射那種波長(zhǎng)的輻射線(xiàn),所以輻射線(xiàn)干擾少,容易克服。在大多數(shù)情況下,共存元素不對(duì)原子吸收光譜分析產(chǎn)生干擾。在石墨爐原子吸收法中,有時(shí)甚至可以用純標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的校正曲線(xiàn)來(lái)分析不同試樣。2 靈敏度高
原子吸收光譜分析法是目前最靈敏的方法之一。火焰原子吸收法的靈敏度是ppm到ppb級(jí),石墨爐原子吸收法絕對(duì)靈敏度可達(dá)到10-10~10-14克。常規(guī)分析中大多數(shù)元素均能達(dá)到ppm數(shù)量級(jí)。如果采用特殊手段,例如預(yù)富集,還可進(jìn)行ppb數(shù)量級(jí)濃度范圍測(cè)定。由于該方法的靈敏度高,使分析手續(xù)簡(jiǎn)化可直接測(cè)定,縮短分析周期加快測(cè)量進(jìn)程;由于靈敏度高,需要進(jìn)樣量少。無(wú)火焰原子吸收分析的試樣用量?jī)H需試液5~100?l。固體直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收法僅需0.05~30mg,這對(duì)于試樣來(lái)源困難的分析是極為有利的。譬如,測(cè)定小兒血清中的鉛,取樣只需10?l即可。3 分析范圍廣
發(fā)射光譜分析和元素的激發(fā)能有關(guān),故對(duì)發(fā)射譜線(xiàn)處在短波區(qū)域的元素難以進(jìn)行測(cè)定。另外,火焰發(fā)射光度分析僅能對(duì)元素的一部分加以測(cè)定。例如,鈉只有1%左右的原子被激發(fā),其余的原子則以非激發(fā)態(tài)存在。
在原子吸收光譜分析中,只要使化合物離解成原子就行了,不必激發(fā),所以測(cè)定的是大部分原子。目前應(yīng)用原子吸收光譜法可測(cè)定的元素達(dá)73種。就含量而言,既可測(cè)定低含量和主量元素,又可測(cè)定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素的性質(zhì)而言,既可測(cè)定金屬元素、類(lèi)金屬元素,又可間接測(cè)定某些非金屬元素,也可間接測(cè)定有機(jī)物;就樣品的狀態(tài)而言,既可測(cè)定液態(tài)樣品,也可測(cè)定氣態(tài)樣品,甚至可以直接測(cè)定某些固態(tài)樣品,這是其他分析技術(shù)所不能及的。4 抗干擾能力強(qiáng)
第三組分的存在,等離子體溫度的變動(dòng),對(duì)原子發(fā)射譜線(xiàn)強(qiáng)度影響比較嚴(yán)重。
而原子吸收譜線(xiàn)的強(qiáng)度受溫度影響相對(duì)說(shuō)來(lái)要小得多。和發(fā)射光譜法不同,不是測(cè)定相對(duì)于背景的信號(hào)強(qiáng)度,所以背景影響小。在原子吸收光譜分析中,待測(cè)元素只需從它的化合物中離解出來(lái),而不必激發(fā),故化學(xué)干擾也比發(fā)射光譜法少得多。5 精密度
火焰原子吸收法的精密度較好。在日常的一般低含量測(cè)定中,精密度為1~3%。如果儀器性能好,采用高精度測(cè)量方法,精密度為<1%。無(wú)火焰原子吸收法較火焰法的精密度低,目前一般可控制在15%之內(nèi)。若采用自動(dòng)進(jìn)樣技術(shù),則可改善測(cè)定的精密度?;鹧娣ǎ篟SD <1%,石墨爐 3~5%。原子吸收光譜分析法也有如下缺點(diǎn):
原則上講,不能多元素同時(shí)分析。測(cè)定元素不同,必須更換光源燈,這是它的不便之處。原子吸收光譜法測(cè)定難熔元素的靈敏度還不怎么令人滿(mǎn)意。在可以進(jìn)行測(cè)定的七十多個(gè)元素中,比較常用的僅三十多個(gè)。
當(dāng)采用將試樣溶液噴霧到火焰的方法實(shí)現(xiàn)原子化時(shí),會(huì)產(chǎn)生一些變化因素,因此精密度比分光光度法差。
現(xiàn)在還不能測(cè)定共振線(xiàn)處于真空紫外區(qū)域的元素,如磷、硫等。
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍窄(一般在一個(gè)數(shù)量級(jí)范圍),這給實(shí)際分析工作帶來(lái)不便。對(duì)于某些基體復(fù)雜的樣品分析,尚存某些干擾問(wèn)題需要解決。在高背景低含量樣品測(cè)定任務(wù)中,精密度下降。
如何進(jìn)一步提高靈敏度和降低干擾,仍是當(dāng)前和今后原子吸收光譜分析工作者研究的重要課題。近年研究展望
近年來(lái)國(guó)內(nèi)外都有人致力于研究激光在原子吸收分析方面的應(yīng)用:(1)用可調(diào)諧激光代替空心陰極燈光源,(2)用激光使樣品原子化。它將為微區(qū)和薄膜分析提供新手段、為難熔元素的原子化提供了新方法。塞曼效應(yīng)的應(yīng)用,使得能在很高的背景下也能順利地實(shí)現(xiàn)測(cè)定。連續(xù)光源、中階梯光柵單色器、波長(zhǎng)調(diào)制原子吸收法(簡(jiǎn)稱(chēng)CEWM-AA法)是70年代后期發(fā)展起來(lái)的一種背景校正新技術(shù)。它的主要優(yōu)點(diǎn)是僅用一個(gè)連續(xù)光源能在紫外區(qū)到可見(jiàn)區(qū)全波段工作,具有二維空間色散能力的高分辨本領(lǐng)的中階梯光柵單色器將光譜線(xiàn)在二維空間色散,不僅能扣除散射光和分子吸收光譜帶背景,而且還能校正與分折線(xiàn)直接重疊的其他原子吸收線(xiàn)的干擾。使用電視型光電器件做多元素分析鑒定器,結(jié)合中階梯光柵單色器和可調(diào)諧激光器代替元素空心陰極燈光源,設(shè)計(jì)出用電子計(jì)算機(jī)控制的測(cè)定多元素的原子吸收分光光度計(jì),將為解決同時(shí)測(cè)定多元素問(wèn)題開(kāi)辟新的途徑。高效分離技術(shù)氣相色譜、液相色譜的引入,實(shí)現(xiàn)分離儀器和測(cè)定儀器聯(lián)用,將會(huì)使原子吸收分光光度法的面貌發(fā)生重大變化,微量進(jìn)樣技術(shù)和固體直接原子吸收分析受到了人們的注意。固體直接原子吸收分析的顯著優(yōu)點(diǎn)是:省去了分解試樣步驟,不加試劑,不經(jīng)任何分離、富集手續(xù),減少了污染和損失的可能性,這對(duì)生物、醫(yī)藥、環(huán)境、化學(xué)等這類(lèi)只有少量樣品供分析的領(lǐng)域?qū)⑹翘貏e有意義的。所有這些新的發(fā)展動(dòng)向,都很值得引起我們的重視。近年來(lái),微型電子計(jì)算機(jī)應(yīng)用到原子吸收分光光度計(jì)后,使儀器的整機(jī)性能和自動(dòng)化程度達(dá)到一個(gè)新的階段。
目前原子吸收法已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,對(duì)工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、教學(xué)科研等發(fā)展起著積極的作用。
第三篇:原子吸收應(yīng)用技術(shù)高級(jí)研討班邀請(qǐng)函-回執(zhí)
回執(zhí)
姓名:平潔職務(wù): 疾控中心主任助理,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量負(fù)責(zé)人
電話(huà)/手機(jī):***傳真:029-87207461工作單位及部門(mén):西安市新城區(qū)疾病預(yù)防控制中心地址:西 安市案板街
郵編:710004
E-mail:545417641@qq.com
√□ 我希望參加此次研討班 18號(hào)吉慶大廈C座1-1
由于基層單位經(jīng)費(fèi)緊張,希望貴公司能資助往來(lái)交通費(fèi)和住宿費(fèi)。
請(qǐng)于9月 30日前將以上回執(zhí)采用電子郵件、傳真或郵寄形式發(fā)送到: 島津國(guó)際貿(mào)易(上海)有限公司浦西分公司
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會(huì)議聯(lián)系人: 嚴(yán)嬿媛***
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第四篇:本人技術(shù)專(zhuān)業(yè)評(píng)述[范文]
本人專(zhuān)業(yè)技術(shù)工作述評(píng)
本人自1998年畢業(yè)以來(lái)一直從事公路道橋工作,十五年的施工工作讓我學(xué)習(xí)到了很多專(zhuān)業(yè)知識(shí)。以下我將對(duì)自己這十幾年的工作和思想作一次簡(jiǎn)單的總結(jié)。
我于1998年技校畢業(yè)以后從事公路施工專(zhuān)業(yè),真正從書(shū)本上走到實(shí)際工作中,從對(duì)道路橋梁的一無(wú)所知到掌握施工技術(shù),參加的工作有:
1、二級(jí)公路的路基路面施工;
2、大橋的施工;
3、高速公路隧道工程的施工;
一、工作總結(jié)
在每個(gè)工程項(xiàng)目都讓我學(xué)到了許多基礎(chǔ)知識(shí):
1、如何檢測(cè)路基施工壓實(shí)度、彎沉值;
2、如何計(jì)算工程部位高程、寬度、橫坡等相關(guān)施工測(cè)量數(shù)據(jù);
3、如何計(jì)算路基路面、橋梁、隧道工程工程數(shù)量;
4、路基路面、橋梁、隧道工程所用施工材料主要控制指標(biāo);
5、路基路面、橋梁、隧道工程施工質(zhì)量主要控制要點(diǎn);
6、施工承包合同、安全合同、廉政合同等編寫(xiě)
二、思想總結(jié)
在思想政治方面,長(zhǎng)期以來(lái)堅(jiān)持通過(guò)和同事集中學(xué)習(xí)與自身學(xué)習(xí)相結(jié)合,不斷提高自身政治理論水平和道德修養(yǎng)。通過(guò)學(xué)習(xí)馬列主義、毛澤東思想和鄧小平理論,不斷提高政治理論水平,我樹(shù)立了全心全意為人民服務(wù)的人生觀(guān),堅(jiān)決抵制各種錯(cuò)誤人生觀(guān)的侵蝕,反對(duì)拜金主義,享樂(lè)主義和個(gè)人主義。
上面是我對(duì)以前工作過(guò)程的一些總結(jié),下面是我對(duì)我以后工作的要求
思想方面:作為一名工程施工人員,我要一直嚴(yán)格要求自己,認(rèn)真對(duì)待自己的工作,并努力提高自己的能力,對(duì)工作不講任何條件,盡自己最大的能力把工作做得更好。
工作態(tài)度:無(wú)論在工作還是生活中,我一直相信一分耕耘一分收獲,所以我一直在努力,不斷地努力。熱愛(ài)自己本職工作能夠正確認(rèn)真對(duì)待每一項(xiàng)工作,工作投入,按時(shí)出勤,有效利用工作時(shí)間,堅(jiān)守崗位。
第五篇:第五章 原子吸收與原子熒光光譜法-教案格式及內(nèi)容
第五章 原子吸收與原子熒光光譜法
教學(xué)時(shí)數(shù):7 教學(xué)目的與要求:
一、掌握
1.掌握原子吸收光譜定量分析的基本原理,積分吸收,銳線(xiàn)光源,原子吸收測(cè)量用銳線(xiàn)光源的原因;
2.掌握基態(tài)原子數(shù)與溫度的關(guān)系、原子吸收線(xiàn)--譜線(xiàn)輪廓與譜線(xiàn)寬度、譜線(xiàn)寬度變寬的原因。
二、理解
1.理解電離干擾及消除、物理干擾及消除、化學(xué)干擾及消除、光譜干擾及消除。
三、了解
1.了解原子吸收光譜法的應(yīng)用范圍、測(cè)量條件的選擇、定量分析方法及方法評(píng)價(jià);
2.了解原子熒光的產(chǎn)生與類(lèi)型、待測(cè)原子濃度與熒光強(qiáng)度的關(guān)系。
教學(xué)重點(diǎn):
1.原子吸收光譜定量分析的基本原理,積分吸收,銳線(xiàn)光源,原子吸收測(cè)量用銳線(xiàn)光源的原因;
2.基態(tài)原子數(shù)與溫度的關(guān)系、原子吸收線(xiàn)--譜線(xiàn)輪廓與譜線(xiàn)寬度、譜線(xiàn)寬度變寬的原因。
教學(xué)難點(diǎn)
1.電離干擾及消除、物理干擾及消除、化學(xué)干擾及消除、光譜干擾及消除;
2.原子吸收光譜法的測(cè)量條件的選擇、定量分析方法及方法評(píng)價(jià)。
教學(xué)設(shè)計(jì) 1.教學(xué)內(nèi)容線(xiàn)索
原子吸收光譜定量分析的基本原理,積分吸收,銳線(xiàn)光源,原子吸收測(cè)量用銳線(xiàn)光源的原因——基態(tài)原子數(shù)與溫度的關(guān)系、原子吸收線(xiàn)--譜線(xiàn)輪廓與譜線(xiàn)寬度、譜線(xiàn)寬度變寬的原因——電離干擾及消除、物理干擾及消除、化學(xué)干擾及消除、光譜干擾及消除——原子吸收光譜法的應(yīng)用范圍、測(cè)量條件的選擇、定量分析方法及方法評(píng)價(jià)——原子吸收光度計(jì)——原子吸收光譜法的測(cè)量條件的選擇、定量分析方法及方法評(píng)價(jià)——原子熒光的產(chǎn)生與類(lèi)型、待測(cè)原子濃度與熒光強(qiáng)度的關(guān)系。
2.制作幻燈片和投影片,盡可能結(jié)合實(shí)際采用現(xiàn)代教育技術(shù)進(jìn)行講授。3.選擇典型例題和習(xí)題講解突出重點(diǎn),突破難點(diǎn)。
4.利用實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及條件式學(xué)生實(shí)際感受原子吸收分光光度計(jì)的使用。教學(xué)方法:通過(guò)講解和對(duì)比使學(xué)生了解紅外吸收光譜法的特點(diǎn)和分類(lèi),通過(guò)課堂講練結(jié)合方式突出重點(diǎn),突破難點(diǎn)。
本章主要參考文獻(xiàn):
1.《儀器分析》,武漢大學(xué)編,高教出版社,2000年,第四版。2.《21世紀(jì)分析化學(xué)》,汪爾康編,科學(xué)出版社,2000年。
3.《儀器分析教程》,北京大學(xué)化學(xué)系儀器分析教學(xué)組,北京大學(xué)出版社,1997年。4.《儀器分析原理》,方惠群,史堅(jiān),倪君蒂編,南京大學(xué)出版社,1994年。5.《儀器分析》,趙藻藩,周性堯,張悟銘,趙文寬編,高等教育出版社,1990年。6.《儀器分析》,鄧勃,寧永成,劉密新編,清華大學(xué)出版社,1991年。7.《儀器分析》,朱明華編,高教出版社,2001年,第三版。8.《儀器分析實(shí)驗(yàn)》,張劍榮等編,科學(xué)出版社,1999年。9.《儀器分析實(shí)驗(yàn)》,趙文寬等編,高教出版社,1997年。