第一篇:檢定校準(zhǔn)定義
定義—JJF1001-1998“通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義”
檢定:查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否符合法定要求的程序,它包括檢查、加標(biāo)記和(或)出具檢定證書。
校準(zhǔn):在規(guī)定條件下,為確定測(cè)量?jī)x器(或測(cè)量系統(tǒng))所指示的量值,或?qū)嵨锪烤撸ɑ騾⒖嘉镔|(zhì))所代表的量值,與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作
檢定與校準(zhǔn)的相同之處
? 都是計(jì)量器具的評(píng)定形式,是確保儀器示值正確的兩種重要的方式。
? 都屬于計(jì)量范疇
檢定與校準(zhǔn)的不同之處
3.1 目的不同
? 檢定—對(duì)測(cè)量?jī)x器進(jìn)行強(qiáng)制性全面評(píng)定,評(píng)定計(jì)量器具是否符合規(guī)定要求,作出是
否合格的結(jié)論。
? 是自上而下的量值傳遞過程。
? 校準(zhǔn)—對(duì)照計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),評(píng)定測(cè)量?jī)x器示值的準(zhǔn)確性,同時(shí)可將校準(zhǔn)結(jié)果(修正值或
校準(zhǔn)因子)用于測(cè)量過程中。
? 是自下而上的量值溯源過程。
3.2 對(duì)象不同
? 檢定—我國(guó)計(jì)量法明確規(guī)定的強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具。
? 《中華人民共和國(guó)計(jì)量法》第九條
? 縣級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具,部門和
企業(yè)、事業(yè)單位使用的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具,以及用于貿(mào)易結(jié)算、安
全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)方面的列入強(qiáng)制檢定目錄的工作計(jì)量
器具,實(shí)行強(qiáng)制檢定。未按照規(guī)定申請(qǐng)檢定或者檢定不合格的,不
得使用。
? 校準(zhǔn)—強(qiáng)制性檢定之外的計(jì)量器具。
3.3 性質(zhì)不同
? 檢定—為強(qiáng)制性的執(zhí)法行為,屬于法制計(jì)量管理的范疇。
? 校準(zhǔn)—非強(qiáng)制性,為組織自愿的溯源行為。
3.4 依據(jù)不同
? 檢定—國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程(JJG)(規(guī)定:計(jì)量特性、檢定條件、檢定項(xiàng)目、檢定方
法、檢定結(jié)果的處理、檢定周期),為法定技術(shù)文件。
? 校準(zhǔn)
? 國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范(JJF)(規(guī)定:計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目、校準(zhǔn)
方法、校準(zhǔn)結(jié)果處理、建議復(fù)校時(shí)間間隔)
? 組織根據(jù)實(shí)際需要自行制定的校準(zhǔn)規(guī)范。
3.5 方式不同
? 檢定—有資質(zhì)的計(jì)量部門或法定授權(quán)單位進(jìn)行。
? 校準(zhǔn)—外校、自?;騼烧呓Y(jié)合3.6 周期不同
? 檢定—按國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定進(jìn)行。
? 校準(zhǔn)—可根據(jù)使用計(jì)量器具使用的頻次或風(fēng)險(xiǎn)程度確定校準(zhǔn)的周期??啥ㄆ谛?zhǔn)、不定期校準(zhǔn)或在使用前校準(zhǔn)。
3.7 內(nèi)容不同
? 檢定—按國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程,對(duì)計(jì)量器具全面評(píng)定。
? 校準(zhǔn)—項(xiàng)目少于檢定,主要針對(duì)計(jì)量器具的示值誤差,一般僅涉及定量試驗(yàn)。
3.8 結(jié)論不同
? 檢定:做出結(jié)果判定
? 合格—《檢定證書》
? 不合格—不合格通知書
? 校準(zhǔn):不做結(jié)果判定
? 《校準(zhǔn)證書》或《校準(zhǔn)報(bào)告》。
3.9法律效力不同
? 檢定—具法律效力
? 校準(zhǔn)—不具法律效力
第二篇:檢定校準(zhǔn)定義
定義—JJF1001-1998“通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義”
檢定:查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否符合法定要求的程序,它包括檢查、加標(biāo)記和(或)出具檢定證書。
校準(zhǔn):在規(guī)定條件下,為確定測(cè)量?jī)x器(或測(cè)量系統(tǒng))所指示的量值,或?qū)嵨锪烤撸ɑ騾⒖嘉镔|(zhì))所代表的量值,與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作
檢定與校準(zhǔn)的相同之處
? 都是計(jì)量器具的評(píng)定形式,是確保儀器示值正確的兩種重要的方式。
? 都屬于計(jì)量范疇
檢定與校準(zhǔn)的不同之處
3.1 目的不同
? 檢定—對(duì)測(cè)量?jī)x器進(jìn)行強(qiáng)制性全面評(píng)定,評(píng)定計(jì)量器具是否符合規(guī)定要求,作出是
否合格的結(jié)論。
? 是自上而下的量值傳遞過程。
? 校準(zhǔn)—對(duì)照計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),評(píng)定測(cè)量?jī)x器示值的準(zhǔn)確性,同時(shí)可將校準(zhǔn)結(jié)果(修正值或
校準(zhǔn)因子)用于測(cè)量過程中。
? 是自下而上的量值溯源過程。
3.2 對(duì)象不同
? 檢定—我國(guó)計(jì)量法明確規(guī)定的強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具。
? 《中華人民共和國(guó)計(jì)量法》第九條
? 縣級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具,部門和
企業(yè)、事業(yè)單位使用的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具,以及用于貿(mào)易結(jié)算、安
全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)方面的列入強(qiáng)制檢定目錄的工作計(jì)量
器具,實(shí)行強(qiáng)制檢定。未按照規(guī)定申請(qǐng)檢定或者檢定不合格的,不
得使用。
? 校準(zhǔn)—強(qiáng)制性檢定之外的計(jì)量器具。
3.3 性質(zhì)不同
? 檢定—為強(qiáng)制性的執(zhí)法行為,屬于法制計(jì)量管理的范疇。
? 校準(zhǔn)—非強(qiáng)制性,為組織自愿的溯源行為。
3.4 依據(jù)不同
? 檢定—國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程(JJG)(規(guī)定:計(jì)量特性、檢定條件、檢定項(xiàng)目、檢定方
法、檢定結(jié)果的處理、檢定周期),為法定技術(shù)文件。
? 校準(zhǔn)
? 國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范(JJF)(規(guī)定:計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目、校準(zhǔn)
方法、校準(zhǔn)結(jié)果處理、建議復(fù)校時(shí)間間隔)
? 組織根據(jù)實(shí)際需要自行制定的校準(zhǔn)規(guī)范。
3.5 方式不同
? 檢定—有資質(zhì)的計(jì)量部門或法定授權(quán)單位進(jìn)行。
? 校準(zhǔn)—外校、自?;騼烧呓Y(jié)合3.6 周期不同
? 檢定—按國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定進(jìn)行。
? 校準(zhǔn)—可根據(jù)使用計(jì)量器具使用的頻次或風(fēng)險(xiǎn)程度確定校準(zhǔn)的周期??啥ㄆ谛?zhǔn)、不定期校準(zhǔn)或在使用前校準(zhǔn)。
3.7 內(nèi)容不同
? 檢定—按國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程,對(duì)計(jì)量器具全面評(píng)定。
? 校準(zhǔn)—項(xiàng)目少于檢定,主要針對(duì)計(jì)量器具的示值誤差,一般僅涉及定量試驗(yàn)。
3.8 結(jié)論不同
? 檢定:做出結(jié)果判定
? 合格—《檢定證書》
? 不合格—不合格通知書
? 校準(zhǔn):不做結(jié)果判定
? 《校準(zhǔn)證書》或《校準(zhǔn)報(bào)告》。
3.9法律效力不同
? 檢定—具法律效力
? 校準(zhǔn)—不具法律效力
4計(jì)量器具的檢定與校準(zhǔn)工作思路
? 國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄:送檢
? 玻璃量器:獲得計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核證書,自建標(biāo)。
? 國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄外,有國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程(JJG):送檢
? 國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄外,有國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范(JJF):外校
? 國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程(JJG)與國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范(JJF)均不包含:自校
? 注意:送檢或外校時(shí)應(yīng)與檢定或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)充分溝通,使檢定
結(jié)果滿足檢驗(yàn)檢測(cè)工作的需要。
關(guān)于校驗(yàn)
JJG1001和ISO等國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中均沒有“校驗(yàn)”這一術(shù)語(yǔ)的定義,但由于檢定和校準(zhǔn)均有局限性,在它們之外,國(guó)內(nèi)外實(shí)際上都存在“校驗(yàn)”這種方式,“校驗(yàn)”一詞已被廣泛應(yīng)用。國(guó)內(nèi)在JJG1021—1990《產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證技術(shù)考核規(guī)范》及其它一些文件資料中規(guī)定:在沒有檢定規(guī)程時(shí),應(yīng)由企業(yè)編寫校驗(yàn)方法進(jìn)行校驗(yàn)。
檢定應(yīng)主要用于有法制要求的場(chǎng)合,對(duì)無法制要求的場(chǎng)合可根據(jù)條件自由選用;校準(zhǔn)主要用于準(zhǔn)確度要求較高,或受條件限制,必須使用較低準(zhǔn)確度計(jì)量器具進(jìn)行較高測(cè)量要求的地方;校驗(yàn)主要用于無檢定規(guī)程場(chǎng)合的新產(chǎn)品、專用計(jì)量器具,或準(zhǔn)確度相對(duì)要求較低的計(jì)量檢測(cè)儀器及用于檢驗(yàn)的試驗(yàn)硬件或軟件。
第三篇:校準(zhǔn)與檢定的定義與區(qū)別
“檢定”和“校準(zhǔn)”的含義及其區(qū)別
姜作濤(煙臺(tái)市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所)仲維杰(煙臺(tái)華僑中學(xué))
關(guān)鍵詞:術(shù)語(yǔ);檢定;校準(zhǔn)
摘要:“檢定”和“校準(zhǔn)”在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證工作中的地位越來越重要,但有些管理者實(shí) 際理解和掌握得并不全面。本文主要闡述了計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語(yǔ)“檢定”和“枝準(zhǔn)”的含義,并對(duì)相互之間的關(guān)系和區(qū)別予以簡(jiǎn)要描述
近些年來,隨著實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證工作的深入開展,無論是檢測(cè)還是校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室,對(duì)相關(guān)設(shè)備的運(yùn)行管理都十分重視。但從掌握的多家實(shí)驗(yàn)室情況看,不少實(shí)驗(yàn)室管理人員對(duì)“檢定”和“校準(zhǔn)”這兩個(gè)術(shù)語(yǔ)的準(zhǔn)確含義,對(duì)其應(yīng)用范圍以及兩者的關(guān)系和區(qū)別比較模糊。所以,有必要在澄清概念的基礎(chǔ)上充分認(rèn)識(shí)“檢定”和“校準(zhǔn)”對(duì)儀器設(shè)備和計(jì)量器具的重要作用。
一、檢定
隨著我國(guó)改革開放及經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,尤其是加入WTO后,法制計(jì)量的范圍進(jìn)行了較大的調(diào)整,國(guó)家更注重強(qiáng)化檢定的法制性,屬?gòu)?qiáng)制檢定的計(jì)量器具實(shí)施檢定,非強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具采用校準(zhǔn)、比對(duì)、測(cè)試等方式達(dá)到統(tǒng)一量值、溯源的目的。
通過檢定,查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否滿足法規(guī)中所規(guī)定的計(jì)量要求,技術(shù)要求及有關(guān)行政要求。檢定的依據(jù)是計(jì)量檢定規(guī)程。我國(guó)《計(jì)量法》第十條規(guī)定“計(jì)量檢定必須按照國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng)表進(jìn)行。國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng)表由國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門制定。計(jì)量檢定必須執(zhí)行計(jì)量檢定規(guī)程。國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程由國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門制定。沒有國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程的,由國(guó)務(wù)院有關(guān)主管部門和省、自治區(qū)、直轄市人民政府計(jì)量行政部門分別制定部門計(jì)量檢定規(guī)程和地方計(jì)量檢定規(guī)程,并向國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門備案。”根據(jù)國(guó)情,積極采用國(guó)際法制計(jì)量組織(OIML)發(fā)布的國(guó)際建議(R)、國(guó)際文件(D)以及有關(guān)國(guó)際組織(如ISO、IEC等)發(fā)布的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),是我國(guó)編寫計(jì)量檢定規(guī)程的重要原則之一,這也符合WTO/TBT協(xié)定的原則。從事檢定的工作人員必須是經(jīng)考核合格,并持有有關(guān)計(jì)量行政部門頒發(fā)的檢定員證。
1.標(biāo)準(zhǔn)定義
檢定是指“查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否符合法定要求的程序,它包括檢查、加標(biāo)記和(或)出具檢定證書?!?引自JJFlOOl一1998{通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》)。定義中指出檢定包括檢查、加標(biāo)記和(或)出具檢定證書。其中檢查在本規(guī)范中指的是“為確定計(jì)量器具是否符合該器具有關(guān)法定要求所進(jìn)行的操作?!庇?jì)量器具的法定要求分為三類:計(jì)量要求、技術(shù)要求和行政管理要求。具體操作是對(duì)其進(jìn)行計(jì)量檢查,確定計(jì)量器具的誤差及其他計(jì)量特性,如:測(cè)量不確定度、示值誤差、準(zhǔn)確度等級(jí);穩(wěn)定性、重復(fù)性和漂移;讀數(shù)裝置分辨力、分度值、電磁干擾敏感度等。技術(shù)檢查:為滿足計(jì)量要求而必須具備的結(jié)構(gòu)、安裝要求,讀數(shù)的可見性以及是否存在欺騙的可能等。行政檢查:包括標(biāo)識(shí)、銘牌、型式批準(zhǔn)、檢定標(biāo)記、許可證標(biāo)記、有關(guān)證書及有效期、密封,鎖定和其他計(jì)量安全裝置的完整性、檢定、修理和維護(hù)記錄等。上述三方面的檢查也可稱為檢定的三分量。通過檢定必須作出合格與否的結(jié)論,并加標(biāo)記和出證書。合格的發(fā)給檢定證書,它是“證明計(jì)量器具已經(jīng)過檢定,并獲得滿意結(jié)果的文件”;不合格的發(fā)給不合格通知書,它是“聲明計(jì)量器具不符合有關(guān)法定要求的文件”。
2.強(qiáng)制檢定與非強(qiáng)制檢定。
強(qiáng)制檢定
(1)定義:由縣級(jí)以上政府計(jì)量行政部門對(duì)強(qiáng)制檢定范圍的計(jì)量器具所實(shí)行的強(qiáng)制性定點(diǎn)定期檢定。
(2)強(qiáng)制檢定的特點(diǎn):是由政府計(jì)量行政部門統(tǒng)管,指定的法定或授權(quán)技術(shù)機(jī)構(gòu)具體執(zhí)行,固定檢定關(guān)系,定點(diǎn)送檢;檢定周期由執(zhí)行強(qiáng)檢的技術(shù)機(jī)構(gòu)按照計(jì)量檢定規(guī)定,結(jié)合實(shí)際使用情況確定。
(3)強(qiáng)制檢定的范圍:①社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn);②部門和企業(yè)、事業(yè)單位的各項(xiàng)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn);③用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)四個(gè)方面并列入《中華人民共和國(guó)強(qiáng)制檢
定的工作計(jì)量器具明細(xì)目錄》的工工作計(jì)量器具。
非強(qiáng)制檢定
(1)定義:是指由使用單位自已或委托具有社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu),對(duì)強(qiáng)檢以外的其他測(cè)量?jī)x器依法進(jìn)行的一種定期檢定。
(2)非強(qiáng)制檢定的特點(diǎn):是使用單位依法自主管理,自由送檢,自求溯源,自行確定檢定周期。
3.檢定的分類
檢定原則上分兩類:首次檢定和后續(xù)檢定。
(1)首次檢定:對(duì)未曾檢定過的新計(jì)量器具進(jìn)行的一種檢定。
首次檢定的目的是確定新生產(chǎn)計(jì)量器具的計(jì)量性能是否符合批準(zhǔn)時(shí)型式的規(guī)定的要求;對(duì)先前未經(jīng)檢定的任何計(jì)量器具按檢定規(guī)程的要求進(jìn)行的一系列檢查和直觀檢驗(yàn),符合要求的出具檢定證書和(或)加標(biāo)記,也即賦予該器具法制特性。根據(jù)實(shí)際情況和法規(guī),首次檢定一般由法定計(jì)量機(jī)構(gòu)作出規(guī)定和要求,由器具的制造者、進(jìn)口者、賣主或使用者提出申請(qǐng)。根據(jù)實(shí)際情況和法規(guī)要求,可在器具出廠前、銷售前、安裝時(shí)或使用之前進(jìn)行首次檢定。首次檢定的地點(diǎn)可根據(jù)情況和法規(guī),能夠在工廠、用戶現(xiàn)場(chǎng)、法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)室或授權(quán)的獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。對(duì)于進(jìn)口的器具也可根據(jù)需要選擇其他首次檢定的地點(diǎn)。在檢定過程中,首次檢定也可分為兩步或幾步來完成。例如,首次檢定的一部分內(nèi)容在器具安裝之前可在法定計(jì)量機(jī)構(gòu)進(jìn)行,而另外的內(nèi)容可在器具安裝完畢后,在使用地點(diǎn)進(jìn)行。
(2)后續(xù)檢定:計(jì)量器具首次檢定后的任何一種
檢定,包括強(qiáng)制性周期檢定;修理后檢定;周期檢定有效期內(nèi)的檢定,不論它是由用戶提出申請(qǐng),或由于某種原因使有效期內(nèi)的封印失效而進(jìn)行的檢定。后續(xù)檢定的目的在于檢查器具是否仍保持其法制特性,并為重新確認(rèn)或撤消,或者為恢復(fù)法制特性所需要采取的改進(jìn)措施提供依據(jù)。后續(xù)檢定包括有效期內(nèi)檢定、周期檢定以及修理后的檢定。
后續(xù)檢定比首次檢定要強(qiáng)調(diào)器具在經(jīng)過使用后的整體性能(誤差),著重于隨時(shí)間發(fā)生變化或超差的計(jì)量性能。因?yàn)榉N種原因如元件的老化、磨損、塵埃、污染、溫度、濕度、振動(dòng)、電磁場(chǎng)等影響可導(dǎo)致器具的性能下降。由于目的不同,兩者檢定的項(xiàng)目可能不同,但其要求應(yīng)該是一致的。如果不能滿足,就應(yīng)采取重新調(diào)整、修理等措施。當(dāng)重新安裝及修理后如對(duì)器具的計(jì)量性能有重大影響時(shí),原則上還應(yīng)按首次檢定的要求進(jìn)行。除個(gè)別原因外,后續(xù)檢定一般由法定計(jì)量機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)安排與使用者在規(guī)定的有效期內(nèi)提交器具相結(jié)合。當(dāng)使用者對(duì)器具的性能發(fā)生懷疑或覺察到功能失常時(shí),或是當(dāng)顧客對(duì)器具性能不滿意時(shí)可隨時(shí)提出,特別是修理后及封印失效后必須檢定。檢定間隔一般在計(jì)量檢定規(guī)程中規(guī)定。與具體情況和法規(guī)的規(guī)定有關(guān),可在法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)室和授權(quán)的獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行,也可設(shè)在用戶所在地。
二、校準(zhǔn)
1.標(biāo)準(zhǔn)定義
校準(zhǔn)是指“在規(guī)定條件下,為確定測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)所指示的量值,或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值,與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作?!?/p>
校準(zhǔn)的主要含義是:(1)在規(guī)定的條件下,用一個(gè)可參考的標(biāo)準(zhǔn),對(duì)包括參考物質(zhì)在內(nèi)的測(cè)量器具的特性賦值,并確定其示值誤差;(2)將測(cè)量器具所指示或代表的量值,按照校準(zhǔn)鏈,將其溯源到標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值。
2.校準(zhǔn)的目的(1)確定示值誤差,并可確定是否在預(yù)期的允差范圍之內(nèi);
(2)得出標(biāo)稱值偏差的報(bào)告值,可調(diào)整測(cè)量器具或?qū)κ局导右孕拚?/p>
(3)給任何標(biāo)尺標(biāo)記賦值或確定其他特性值,給參考物質(zhì)特性賦值;
(4)確保測(cè)量器給出的量值準(zhǔn)確,實(shí)現(xiàn)溯源性。
3.校準(zhǔn)的依據(jù)
校準(zhǔn)的依據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范或校準(zhǔn)方法,可作統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定。校準(zhǔn)的結(jié)果記錄在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告中,也可用校準(zhǔn)因數(shù)或校準(zhǔn)曲線等形式表示校準(zhǔn)結(jié)果。
三、校準(zhǔn)與檢定的主要區(qū)別
(1)校準(zhǔn)不具有法制性,是企業(yè)自愿溯源的行為,而檢定則具有法制性,是屬法制計(jì)量管理范疇的執(zhí)法行為。
(2)校準(zhǔn)主要用以確定測(cè)量器具的示值誤差,而檢定是對(duì)測(cè)量器具的計(jì)量特性及技術(shù)要求的全面評(píng)定。
(3)校準(zhǔn)的依據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范、校準(zhǔn)方法,可作統(tǒng)一規(guī)定,也可自行制定。檢定的依據(jù)必須是計(jì)量檢定規(guī)程,不能自行制定。
(4)校準(zhǔn)不判斷測(cè)量器具合格與否,但當(dāng)需要時(shí),可確定測(cè)量器具的某—性能是否符合預(yù)期的要求。檢定要對(duì)所檢的測(cè)量器具作出合格與否的結(jié)論。
(5)校準(zhǔn)結(jié)果通常是發(fā)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告。檢定結(jié)果合格的發(fā)檢定證書,不合格的發(fā)不合格通知書。
從國(guó)際上多數(shù)國(guó)家看,檢定是屬于法制計(jì)量范疇,其對(duì)象主要是強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具,而大量的非強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具,為確保其準(zhǔn)確可靠,為使其測(cè)量結(jié)果具有溯源性,一般通過校準(zhǔn)進(jìn)行管理。因而,校準(zhǔn)是實(shí)現(xiàn)量值統(tǒng)一和準(zhǔn)確可靠的重要途徑。實(shí)際上,校準(zhǔn)一直起著這個(gè)作用,只是在我國(guó)沒有明確地確定它在量值傳遞及量值溯源中的地位,而一直由政府統(tǒng)一管理,實(shí)施單一的量值傳遞體系,僅僅采用檢定作為惟一合法的方式,這一狀況已不適應(yīng)目前經(jīng)濟(jì)和技術(shù)發(fā)展的需要。此外,根據(jù)校準(zhǔn)的定義,它可以直觀地理解為是確定示值誤差及其他計(jì)量特性的一組操作,所以在實(shí)施檢定的計(jì)量性能檢查中就包含著校準(zhǔn)。因此,充分了解檢定與校準(zhǔn)的區(qū)別及其相互關(guān)系,有助于提高實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備管理。
參考文獻(xiàn)
『11 JJF1001—1998.通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義.中國(guó)計(jì)量,2002(7)
校準(zhǔn)與檢定的主要區(qū)別
在認(rèn)證審核過程中,一些審核員經(jīng)常向受審核方提出偏離標(biāo)準(zhǔn)的要求。其中一個(gè)明顯的表現(xiàn)就是不能將校準(zhǔn)和檢定的概念加以區(qū)分。例如,根據(jù)實(shí)際需要及我國(guó)法制計(jì)量管理的規(guī)定,組織的測(cè)量裝置通過校準(zhǔn)就可以滿足要求,而審核員卻開出了“沒有檢定”的不合格報(bào)告,強(qiáng)制要求組織按檢定實(shí)施控制,并強(qiáng)制要求組織到專業(yè)的計(jì)量部門進(jìn)行檢定,給組織造成了較大的經(jīng)濟(jì)損失。
ISO1OO12—1《計(jì)量檢測(cè)設(shè)備的質(zhì)量保證要求》標(biāo)準(zhǔn)將“校準(zhǔn)”定義為:
“在規(guī)定條件下,為確定計(jì)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)的示值或?qū)嵨锪烤呋驑?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所代表的值與相對(duì)應(yīng)的被測(cè)量的已知值之間關(guān)系的一組操作。
注:
1.校準(zhǔn)結(jié)果可用以評(píng)定計(jì)量?jī)x器、測(cè)量系統(tǒng)或?qū)嵨锪烤叩氖局嫡`差,或給任何標(biāo)尺上的標(biāo)記賦 值;
2.校準(zhǔn)也可用以確定其他計(jì)量特性;
3.可將校準(zhǔn)結(jié)果記錄在有時(shí)稱為校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告的文件上;4 有時(shí)核準(zhǔn)結(jié)果表示為修正值、校準(zhǔn)因子或校準(zhǔn)曲線。
ISO/IEC指南25—199O 《校準(zhǔn)和檢驗(yàn)試驗(yàn)室技術(shù)能力的通用要求》將“檢定”定義為:“通過校驗(yàn)提供證據(jù)來確認(rèn)符合規(guī)定的要求(ISO 84O2/DADI—3.37,根據(jù)本指南的目的增加了注解)。
注:
1.為了與計(jì)量?jī)x器的管理相銜接,檢定的目的是校驗(yàn)計(jì)量?jī)x器的示值與相對(duì)應(yīng)的已知量值之間的偏差,使其始終小于有關(guān)計(jì)量?jī)x器管理的標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程或規(guī)范中所規(guī)定的最大允許誤差。
2.根據(jù)檢定的結(jié)果對(duì)計(jì)量?jī)x器作出繼續(xù)使用、進(jìn)行調(diào)查、修理、降級(jí)使用或聲明報(bào)廢的決定。任何惰況下,當(dāng)檢定完成時(shí),應(yīng)在計(jì)量?jī)x器的專門記錄上記載檢定的情況。?國(guó)際計(jì)量組織對(duì)檢定給出的定義是:
“查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否符合法定要求的程序,它包括檢查、加標(biāo)記和(或)出具檢定證書。”
根據(jù)以上定義,可以看出校準(zhǔn)和檢定有本質(zhì)區(qū)別。兩者不能混淆,更不能等同。現(xiàn)就兩者之間的主要區(qū)別做如下討論。
一、目的不同
校準(zhǔn)的目的是對(duì)照計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),評(píng)定測(cè)量裝置的示值誤差,確保量值準(zhǔn)確,屬于自下而上量值溯源的一組操作。這種示值誤差的評(píng)定應(yīng)根據(jù)組織的校準(zhǔn)規(guī)程作出相應(yīng)規(guī)定,按校準(zhǔn)周期進(jìn)行,并做好校準(zhǔn)記錄及校準(zhǔn)標(biāo)識(shí)。校準(zhǔn)除評(píng)定測(cè)量裝置的示值誤差和確定有關(guān)計(jì)量特性外,校準(zhǔn)結(jié)果也可以表示為修正值或校準(zhǔn)因子,具體指導(dǎo)測(cè)量過程的操作。例如,某機(jī)械加工組織使用的卡尺,通過校準(zhǔn)發(fā)現(xiàn)與計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)相比較已大出O.2mm,可將此數(shù)據(jù)作為修正值,在校準(zhǔn)標(biāo)識(shí)和記錄中標(biāo)明巳校準(zhǔn)的值與標(biāo)準(zhǔn)器相比較大出的O.2mm的數(shù)值。在使用這一計(jì)量器具(卡尺)進(jìn)行實(shí)物測(cè)量過程中,減去大出O.2mm的修正值,則為實(shí)物測(cè)量的實(shí)測(cè)值。只要能達(dá)到量值溯源目的,明確了解計(jì)量器具的示值誤差,即達(dá)到了校準(zhǔn)的目的。
檢定的目的則是對(duì)測(cè)量裝置進(jìn)行強(qiáng)制性全面評(píng)定。這種全面評(píng)定屬于量值統(tǒng)一的范疇,是自上而下的量值傳遞過程。檢定應(yīng)評(píng)定計(jì)量器具是否符合規(guī)定要求。這種規(guī)定要求就是測(cè)量裝置檢定規(guī)程規(guī)定的誤差范圍。通過檢定,評(píng)定測(cè)量裝置的誤差范圍是否在規(guī)定的誤差范圍之內(nèi)。
二、對(duì)象不同
校準(zhǔn)的對(duì)象是屬于強(qiáng)制性檢定之外的測(cè)量裝置。我國(guó)非強(qiáng)制性檢定的測(cè)量裝置,主要指在生產(chǎn)和服務(wù)提供過程中大量使用的計(jì)量器具,包括進(jìn)貨檢驗(yàn)、過程檢驗(yàn)和最終產(chǎn)品檢驗(yàn)所使用的計(jì)量器具等。
檢定的對(duì)象是我國(guó)計(jì)量法明確規(guī)定的強(qiáng)制檢定的測(cè)量裝置?!吨腥A人民共和國(guó)計(jì)量法》第九條明確規(guī)定:“縣級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具,部門和企業(yè)、事業(yè)單位使用的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具,以及用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)方面的列人強(qiáng)檢目錄的工作計(jì)量器具,實(shí)行強(qiáng)制檢定。未按規(guī)定申請(qǐng)檢定或者檢定不合格的,不得使用。”因此,檢定的對(duì)象主要是三個(gè)大類的計(jì)量器具。這就是:
1.計(jì)量基準(zhǔn)(包括國(guó)際[計(jì)量]基準(zhǔn)和國(guó)家[計(jì)量]基準(zhǔn)
ISO 1OO12—1<計(jì)量檢測(cè)設(shè)備的質(zhì)量保證要求》作出的定義是:
國(guó)際[計(jì)量]基準(zhǔn):“經(jīng)國(guó)際協(xié)議承認(rèn),在國(guó)際上作為對(duì)有關(guān)量的所有其他計(jì)量基準(zhǔn)定值依據(jù)的計(jì)量基準(zhǔn)?!?/p>
國(guó)家[計(jì)量]基準(zhǔn):“經(jīng)國(guó)家官方?jīng)Q定承認(rèn),在國(guó)內(nèi)作為對(duì)有關(guān)量的所有其他計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)定值依據(jù)的計(jì)量基準(zhǔn)
2.[計(jì)量]標(biāo)準(zhǔn)
ISO 1OO12—1標(biāo)準(zhǔn)將「計(jì)量]標(biāo)準(zhǔn)定義為;?用以定義、實(shí)現(xiàn)、保持或復(fù)現(xiàn)單位或一個(gè)或多個(gè)已知量值,并通過比較將它們傳遞到其他計(jì)量器具的實(shí)物量具、計(jì)量?jī)x器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或系統(tǒng)(例:a.1kg質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中;b.標(biāo)準(zhǔn)量塊;c.1O0Ω標(biāo)準(zhǔn)電阻;d.韋斯頓標(biāo)準(zhǔn)電池)?!?/p>
3.我國(guó)計(jì)量法和中華人民共和國(guó)強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具明細(xì)規(guī)定,“凡用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)的,均實(shí)行強(qiáng)制檢定?!痹谶@個(gè)明細(xì)目錄中,已明確規(guī)定59種計(jì)量器具列人強(qiáng)制檢定范圍。
值得注意的是,這個(gè)《明細(xì)目錄》第二款明確強(qiáng)調(diào),“本目錄內(nèi)項(xiàng)目,凡用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)的,均實(shí)行強(qiáng)制檢定。”這就是要求列人59種強(qiáng)檢目錄中的計(jì)量器具,只有用于貿(mào)易結(jié)算等四類領(lǐng)域的計(jì)量器具,屬于強(qiáng)制檢定的范圍。對(duì)于雖列入59種計(jì)量器具目錄,但實(shí)際使用不是用于貿(mào)醫(yī) 易結(jié)算等四類領(lǐng)域的計(jì)量器具,可不屬于強(qiáng)醫(yī) 制檢定的范圍。
以上三大類之外的測(cè)量裝置則屬于非強(qiáng)制檢定,即為校準(zhǔn)的范圍。
三、性質(zhì)不同
校準(zhǔn)不具有強(qiáng)制性,屬于組織自愿的溯源行為。這是一種技術(shù)活動(dòng),可根據(jù)組織的實(shí)際需要,評(píng)定計(jì)量器具的示值誤差,為計(jì)量器具或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的過程。組織可以根據(jù)實(shí)際需要規(guī)定校準(zhǔn)規(guī)范或校準(zhǔn)方法。自行規(guī)定校準(zhǔn)周期、校準(zhǔn)標(biāo)識(shí)和記錄等。
檢定屬于強(qiáng)制性的執(zhí)法行為,屬法制計(jì)量管理的范疇。其中的檢定規(guī)程協(xié)定周期等全部按法定要求進(jìn)行。
四、依據(jù)不同
校準(zhǔn)的主要依據(jù)是組織根據(jù)實(shí)際需要自行制定的《校準(zhǔn)規(guī)范》,或參照《檢定規(guī)程》的要求。在《校準(zhǔn)規(guī)范》中,組織自行規(guī)定校準(zhǔn)程序、方法、校準(zhǔn)周期、校準(zhǔn)記錄及標(biāo)識(shí)等方面的要求。因此,《校準(zhǔn)規(guī)范》屬于組織實(shí)施校準(zhǔn)的指導(dǎo)性文件。
檢定的主要依據(jù)是《計(jì)量檢定規(guī)程》,這是計(jì)量設(shè)備檢定必須遵守的法定技術(shù)文件。其中,通常對(duì)計(jì)量檢測(cè)設(shè)備的檢定周期、計(jì)量特性、檢定項(xiàng)目、檢定條件、檢定方法及檢定結(jié)果等作出規(guī)定。計(jì)量檢定規(guī)程可以分為國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程、部門計(jì)量檢定規(guī)程和地方計(jì)量檢定規(guī)程三種。這些規(guī)程屬于計(jì)量法規(guī)性文件,組織無權(quán)制定,必須由經(jīng)批準(zhǔn)的授權(quán)計(jì)量部門制定
五、方式不同
校準(zhǔn)的方式可以采用組織自校、外校,或自校加外校相結(jié)合的方式進(jìn)行。組織在具備條件的情況下,可以采用自校方式對(duì)計(jì)量器具進(jìn)行校準(zhǔn),從而節(jié)省較大費(fèi)用。組織進(jìn)行自行校準(zhǔn)應(yīng)注意必要的條件,而不是對(duì)計(jì)量器具的管理放松要求。例如,必須編制校準(zhǔn)規(guī)范或程序,規(guī)定校準(zhǔn)周期,具備必要的校準(zhǔn)環(huán)境和具備一定素質(zhì)的計(jì)量人員,至少具備高出一個(gè)等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量器具,從而使校準(zhǔn)的誤差盡可能縮小。在多數(shù)測(cè)量領(lǐng)域,標(biāo)準(zhǔn)器的測(cè)量誤差應(yīng)不超過被確認(rèn)設(shè)備在使用時(shí)誤差的1/3至1/10為好。此外,對(duì)校準(zhǔn)記錄和標(biāo)識(shí)也應(yīng)作出規(guī)定。通過以上規(guī)定,確保量值準(zhǔn)確。
檢定必須到有資格的計(jì)量部門或法定授權(quán)的單位進(jìn)行。根據(jù)我國(guó)現(xiàn)狀,多數(shù)生產(chǎn)和服務(wù)組
織都不具備檢定資格,只有少數(shù)大型組織或?qū)I(yè)計(jì)量檢定部門才具備這種資格。
六、周期不同
校準(zhǔn)周期由組織根據(jù)使用計(jì)量器具的需要自行確定。可以進(jìn)行定期校準(zhǔn),也可以不定期校準(zhǔn),或在使用前校準(zhǔn)。校準(zhǔn)周期的確定原則應(yīng)是在盡可能減少測(cè)量設(shè)備在使用中的風(fēng)險(xiǎn)的同時(shí),維持最小的校準(zhǔn)費(fèi)用??梢愿鶕?jù)計(jì)量器具使用的頻次或風(fēng)險(xiǎn)程度確定校準(zhǔn)的周期。
檢定的周期必須按《檢定規(guī)程》的規(guī)定進(jìn)行,組織不能自行確定。檢定周期屬于強(qiáng)制性約束的內(nèi)容。
七、內(nèi)容不同
校準(zhǔn)的內(nèi)容和項(xiàng)目,只是評(píng)定測(cè)量裝置的示值誤差,以確保量值準(zhǔn)確檢定的內(nèi)容則是對(duì)測(cè)量裝置的全面評(píng)定,要求更全面、除了包括校準(zhǔn)的全部?jī)?nèi)容之外,還需要檢定有關(guān)項(xiàng)目。
例如,某種計(jì)量器具的檢定內(nèi)容應(yīng)包括計(jì)量器具的技十條件\檢定條件、檢定項(xiàng)目和檢定方法,檢定周期及檢定結(jié)果的處置等內(nèi)容。
校準(zhǔn)的內(nèi)容可由組織根據(jù)需要自行確定。因此,根據(jù)實(shí)際情況,檢定可以取代核準(zhǔn),而校準(zhǔn)不能取代檢定。
八、結(jié)論不同
校準(zhǔn)的結(jié)論只是評(píng)定測(cè)量裝置的量值誤差,確保量值準(zhǔn)確,不要求給出合格或不合格的判定。校準(zhǔn)的結(jié)果可以給出《校準(zhǔn)證書》或《校準(zhǔn)報(bào)告》。
檢定則必須依據(jù)《檢定規(guī)程》規(guī)定的量值誤差范圍,給出測(cè)量裝置合格與不合格的判定。超出《檢定規(guī)程》規(guī)定的量值誤差范圍為不合格,在規(guī)定的量值誤差范圍之內(nèi)則為合格。檢定的結(jié)果是給出《檢定合格證書》。
九、法律效力不同
校準(zhǔn)的結(jié)論不具備法律效力,給出的《校準(zhǔn)證書》只是標(biāo)明量值誤差,屬于一種技術(shù)文件。檢定的結(jié)論具有法律效力,可作為計(jì)量器具或測(cè)量裝置檢定的法定依據(jù)檢定合格證書」屬于具有法律效力的技術(shù)文件。
第四篇:實(shí)驗(yàn)室設(shè)備校準(zhǔn)與檢定
1.7實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求及制備
1.7.1實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求
? 外觀與等級(jí)
實(shí)驗(yàn)室純水應(yīng)為無色透明的液體,其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。通常將實(shí)驗(yàn)室純水分三個(gè)等級(jí)。
① 一級(jí)水
不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機(jī)物,用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。
可通過將二級(jí)水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、0.2μm濾膜過濾等方法處理,或用石英蒸餾裝置作進(jìn)一步蒸餾進(jìn)行制備。
② 二級(jí)水
常含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì),用于精確分析和研究工作??赏ㄟ^經(jīng)蒸餾、電滲析或離子交換法制備的純水進(jìn)行再蒸餾的方法制備。
③ 三級(jí)水
適用于一般實(shí)驗(yàn)工作??捎谜麴s、電滲析或離子交換等方法制備。
? 質(zhì)量指標(biāo)
應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室純水中的無機(jī)離子、還原性物質(zhì)、塵埃粒子的含量進(jìn)行控制,使之滿足水質(zhì)分析的要求。實(shí)驗(yàn)室用水的具體質(zhì)量指標(biāo)詳見表1。
表
1實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量指標(biāo)
指標(biāo)名稱
一級(jí)水
二級(jí)水
三級(jí)水
PH值范圍(25℃)
—
—
5.7~7.5
電導(dǎo)率(25℃,μS/cm)
≤0.1
≤1.0
≤5.0
可氧化物的限度試驗(yàn)
—
符合符合
吸光度(254nm,lcm光程)
≤0.001
≤0.01
—
二氧化硅(mg/L)
≤0.0≤0.0
5—
? 影響實(shí)驗(yàn)室純水質(zhì)量的因素
影響實(shí)驗(yàn)室純水質(zhì)量的主要因素包括空氣、容器以及制備過程中使用的管路。
制備好的實(shí)驗(yàn)室純水經(jīng)放置后,其電導(dǎo)率會(huì)迅速下降。如用鉬酸銨法測(cè)定磷
以及用納氏試劑法測(cè)氨時(shí),只要是新制取的蒸餾水或離子交換水均適用,但如果經(jīng)過一段時(shí)間的放置,其空白值便顯著增高,原因主要是來自空氣和容器的污染。
玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽,有機(jī)物較少;聚乙烯容器所滲出的無機(jī)物較少,但有機(jī)物比玻璃容器略高。
在純水制備時(shí)所用的純水導(dǎo)出管,瓶?jī)?nèi)部分可用玻璃管,瓶外部分應(yīng)使用聚乙烯管,管路最下端可接一段乳膠管,以便于配用彈簧夾。
1.7.2 實(shí)驗(yàn)室純水制備及管理
純水應(yīng)在獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室制備,制備實(shí)驗(yàn)室純水的原料水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較干凈的水,如有污染或空白達(dá)不到要求,必須進(jìn)行純化處理。同時(shí),配備專用的純水電導(dǎo)率測(cè)定儀,做好制備、檢測(cè)及領(lǐng)用記錄。
2儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理
2.1 儀器設(shè)備管理
設(shè)備作為一項(xiàng)重要資源要素,應(yīng)納入質(zhì)量管理體系,參與體系運(yùn)行,以實(shí)現(xiàn)質(zhì)量方針和目標(biāo)。因此,應(yīng)建立符合準(zhǔn)則要求的設(shè)備管理體系,實(shí)行全面質(zhì)量管理,使儀器設(shè)備保持良好的工作狀態(tài),滿足檢測(cè)工作的需要。
2.1.1 建立設(shè)備質(zhì)量管理體系
? 建立設(shè)備管理組織
設(shè)備管理組織有質(zhì)量管理部門、技術(shù)部門和支持服務(wù)部門構(gòu)成。根據(jù)設(shè)備管理工作的特點(diǎn)、范圍和工作量,確定管理人員、核查人員、操作人員和服務(wù)人員的職責(zé)、權(quán)力與相互關(guān)系,使各項(xiàng)管理職能分解落實(shí)到相關(guān)部門、相關(guān)崗位,盡量做到職責(zé)清晰,分工明確。
? 制定設(shè)備管理程序
設(shè)備管理程序是檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)行設(shè)備管理的途徑。通過建立相應(yīng)的程序文件,明確設(shè)備管理活動(dòng)的過程、步驟、內(nèi)容和所有環(huán)節(jié),使各項(xiàng)工作都有章可循。
? 編寫設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書
設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書是指導(dǎo)檢測(cè)人員操作設(shè)備的規(guī)范性文件。一般設(shè)備可按照說明書操作,大型、復(fù)雜的儀器或操作人員流動(dòng)性大、性能不穩(wěn)定的設(shè)備需編寫作業(yè)指導(dǎo)書或操作規(guī)程。
2.1.2 健全設(shè)備質(zhì)量管理制度
? 評(píng)審制度
評(píng)審是添置或處置設(shè)備的一項(xiàng)前期工作,主要從設(shè)備的適應(yīng)性、可靠性、經(jīng)濟(jì)性、安全性、維護(hù)性等方面綜合分析,目的是為了合理配置設(shè)備資源,發(fā)揮設(shè)備的最佳效益。對(duì)于大型、貴重、精密的儀器需進(jìn)行可行性認(rèn)證,達(dá)到技術(shù)上先進(jìn),性能上可靠,工作上需要,經(jīng)濟(jì)上合理;對(duì)于租借、維修、淘汰的設(shè)備,以及小型或輔助設(shè)備,應(yīng)進(jìn)行必要的評(píng)審。
? 驗(yàn)收制度
驗(yàn)收是保證添置或維修的設(shè)備正常運(yùn)行的一個(gè)重要手段。儀器設(shè)備的開箱拆封應(yīng)在設(shè)備管理員、操作人員、供應(yīng)人員等有關(guān)人員都在場(chǎng)時(shí)進(jìn)行,驗(yàn)收過程中,應(yīng)對(duì)設(shè)備評(píng)審要求、訂貨合同和裝箱清單,逐一清點(diǎn),并做好記錄。對(duì)于大型、精密的儀器設(shè)備,安裝調(diào)試后,還應(yīng)通過一定時(shí)期(合同期內(nèi))的試運(yùn)行,根據(jù)實(shí)際運(yùn)行效果和各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)試結(jié)論,確認(rèn)無質(zhì)量問題方可驗(yàn)收。儀器設(shè)備經(jīng)驗(yàn)收后方可辦理移交手續(xù),交付使用。
? 使用制度
為延長(zhǎng)設(shè)備的使用壽命,充分發(fā)揮其作用,必須建立設(shè)備使用制度,對(duì)人員、工作環(huán)境、設(shè)施條件、維修、保養(yǎng)等提出明確要求做作出規(guī)定。
? 記錄制度
記錄是建立完整的設(shè)備檔案,保證設(shè)備正常運(yùn)銷的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作,對(duì)設(shè)備管理的責(zé)任落實(shí)、制度執(zhí)行及管理程序的運(yùn)行和完善都很重要。每臺(tái)設(shè)備從計(jì)劃選購(gòu)到淘汰都應(yīng)保持完整的記錄,內(nèi)容除一般性設(shè)備檔案外,還應(yīng)設(shè)備購(gòu)置、檢定、維護(hù)的計(jì)劃,論證意見或報(bào)告,調(diào)試驗(yàn)收?qǐng)?bào)告,設(shè)備使用和校準(zhǔn)記錄,儀器故障和維修記錄,運(yùn)行狀況,性能變化,異常現(xiàn)象及整改情況等。
? 核查制度
核查是證實(shí)設(shè)備符合技術(shù)規(guī)范,避免影響檢測(cè)結(jié)果的一項(xiàng)重要舉措。操作人員在使用儀器前后,應(yīng)按照技術(shù)規(guī)程和說明書,采取自校、比對(duì)等方法,校準(zhǔn)主要性能參數(shù),保證儀器的準(zhǔn)確度和量程范圍符合要求。質(zhì)量管理組應(yīng)定期檢查設(shè)備的使用、記錄等情況,對(duì)新購(gòu)置或租借的設(shè)備、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)使用的設(shè)備、使用頻繁或漂移較大的設(shè)備,應(yīng)制定核查程序,使設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)。
2.2 儀器設(shè)備校準(zhǔn)與檢定
2.2.1 校準(zhǔn)
? 校準(zhǔn)的定義
校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下,為確定測(cè)量裝置或測(cè)量系統(tǒng)所指示的量值,或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值,與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。
該定義的含義是:
① 在規(guī)定的條件下,用一個(gè)可參考的標(biāo)準(zhǔn),對(duì)包括參考物質(zhì)在內(nèi)的測(cè)量器具的特性賦值,并確定其示值誤差。
② 將測(cè)量器具所指示或代表的量值,按照校準(zhǔn)鏈,將其溯源到標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值
? 校準(zhǔn)的目的
① 確定示值誤差,并可確定是否在預(yù)期的允差范圍之內(nèi);
② 得出標(biāo)稱值偏差的報(bào)告值,可調(diào)整測(cè)量器具或?qū)κ局导右孕拚?/p>
③ 給任何標(biāo)尺標(biāo)記賦值或確定其他特性值,給參考物質(zhì)特性賦值;
④ 確保測(cè)量器給出的量值準(zhǔn)確,實(shí)現(xiàn)溯源性。
? 校準(zhǔn)的依據(jù)
校準(zhǔn)的依據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范或校準(zhǔn)方法,可作統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定。校準(zhǔn)的結(jié)果可記錄在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告中,也可用校準(zhǔn)因數(shù)或校準(zhǔn)曲線等形式表示校準(zhǔn)結(jié)果。
2.2.2 檢定
? 定義及檢定對(duì)象
檢定是指查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否符合法定要求的程序,它包括檢查、加標(biāo)記和(或)出具檢定證書(JJF1001-1998《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義規(guī)范第9.12條》)。檢定是法制計(jì)量工作中計(jì)量器具控制(JJF1001-1998《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義規(guī)范第9.6條》)的重要組成部分,它的對(duì)象是法制管理范圍內(nèi)的計(jì)量器具。我國(guó)在1987年由國(guó)家計(jì)量局發(fā)布《中華人民共和國(guó)依法管理的計(jì)量器具目錄》共分十二大類千余種,同年國(guó)務(wù)院發(fā)布了《中華人民共和國(guó)強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具目錄》,即用于貿(mào)易結(jié)算、安全保護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)四個(gè)方面的工作計(jì)量器具55項(xiàng);1999年,國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局根據(jù)國(guó)務(wù)院的授權(quán)又增補(bǔ)了強(qiáng)檢工作計(jì)量器具4項(xiàng)6種。強(qiáng)制檢定應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)執(zhí)行。我國(guó)對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)以及部門和企業(yè)、事業(yè)單位的各項(xiàng)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),也實(shí)行強(qiáng)制檢定。這些構(gòu)成了我國(guó)計(jì)量器具檢定的對(duì)象。
? 計(jì)量器具的法定要求
計(jì)量器具的法定要求分為計(jì)量要求、技術(shù)要求和行政管理要求,具體操作是對(duì)其進(jìn)行計(jì)量檢查、技術(shù)檢查和行政檢查,這三方面的檢查也稱為檢定的三分量。
① 計(jì)量檢查
確定計(jì)量器具的誤差及其他計(jì)量特性,如測(cè)量不確定度、示值誤差、準(zhǔn)確度等級(jí);穩(wěn)定性、重復(fù)性和漂移;讀數(shù)裝置分辨力、分度值、電磁干擾敏感度等。
② 技術(shù)檢查
為滿足計(jì)量要求而必須具備的結(jié)構(gòu)、安裝要求,讀數(shù)的可見性,是否存在欺騙的可能等。
③ 行政檢查
包括標(biāo)識(shí)、銘牌、型式批準(zhǔn)、檢定標(biāo)記、許可證標(biāo)記、有關(guān)證書及有效期、密封,鎖定和其他計(jì)量安全裝置的完整性、檢定、修理和維護(hù)記錄等。
? 檢定的依據(jù)
檢定的依據(jù)是按法定程序?qū)徟嫉挠?jì)量檢定規(guī)程。在檢定結(jié)果中,必須有合格與否的結(jié)論,并出具證書或加蓋印記。從事檢定的工作人員必須是經(jīng)考核合格,并持有有關(guān)計(jì)量行政部門頒發(fā)的檢定員證。
2.2.3 校準(zhǔn)和檢定的主要區(qū)別
? 校準(zhǔn)不具法制性,是自愿溯源的行為;檢定則具有法制性,是屬法制計(jì)量管理范疇的執(zhí)法行為。
? 校準(zhǔn)主要用以確定測(cè)量?jī)x器的示值誤差;檢定是對(duì)測(cè)量器具的計(jì)量特性及技術(shù)要求符合性的全面評(píng)定。
? 校準(zhǔn)的依據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范、校準(zhǔn)方法,可做統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定;檢定的依據(jù)必須是檢定規(guī)程。
? 校準(zhǔn)不判斷測(cè)量器具合格與否,但需要時(shí),可確定測(cè)量器具的某一性能是否符合預(yù)期的要求;檢定要對(duì)所檢的測(cè)量器具作出合格與否的結(jié)論。
? 校準(zhǔn)結(jié)果通常是出具校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告;檢定結(jié)果合格的出具檢定證書,不合格的出具不合格通知書。
2.3 儀器設(shè)備檔案及標(biāo)識(shí)管理
對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備的考核關(guān)鍵在四個(gè)方面:
① 所需的檢測(cè)儀器設(shè)備必須配齊。配齊的概念是不僅包含的參數(shù)要齊,而且其量程和準(zhǔn)確度要符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求;
② 所有儀器設(shè)備必須處于正常工作狀態(tài);
③ 計(jì)量?jī)x器設(shè)備必須溯源到國(guó)家基準(zhǔn);
④ 檢測(cè)儀器設(shè)備必須帳目清楚、檔案齊全、管理有序,儀器設(shè)備實(shí)行標(biāo)識(shí)管理。
2.3.1 儀器設(shè)備檔案
按每臺(tái)套儀器設(shè)備進(jìn)行建檔,檔案應(yīng)包括以下內(nèi)容:
① 儀器設(shè)備履歷表,包括儀器設(shè)備名稱、型號(hào)或規(guī)格、制造商、出廠編號(hào)、儀器設(shè)備唯一性識(shí)別號(hào)、購(gòu)置日期、驗(yàn)收日期、啟用日期、放置地點(diǎn)、用途、主要技術(shù)指標(biāo)等;
② 儀器購(gòu)置申請(qǐng)、說明書原件、產(chǎn)品合格證、保修單;
③ 驗(yàn)收記錄;
④ 檢定/校驗(yàn)記錄及檢定證書;
⑤ 校驗(yàn)規(guī)程(必要時(shí));
⑥ 保養(yǎng)維護(hù)和運(yùn)行檢查計(jì)劃;
⑦ 定期歸檔的使用記錄;
⑧ 保養(yǎng)維護(hù)記錄;
⑨ 運(yùn)行檢查記錄;
⑩ 損壞、故障、改裝或修理的歷史記錄。
2.3.2 儀器設(shè)備標(biāo)識(shí)與隨機(jī)資料
① 編號(hào)標(biāo)識(shí)
所有儀器設(shè)備均應(yīng)進(jìn)行標(biāo)識(shí),且每臺(tái)儀器設(shè)備的標(biāo)識(shí)必須是唯一性。
② 狀態(tài)標(biāo)識(shí)
根據(jù)檢定/校準(zhǔn)、比對(duì)或驗(yàn)證結(jié)果對(duì)儀器設(shè)備粘貼可用性識(shí)別標(biāo)識(shí)??捎眯宰R(shí)別標(biāo)識(shí)分為合格證、準(zhǔn)用證和停用證。
a)凡符合下列條件的儀器設(shè)備,使用合格證
● 計(jì)量檢定結(jié)論為合格者;
● 經(jīng)符合程序的校準(zhǔn),其校準(zhǔn)結(jié)果均在規(guī)定的技術(shù)要求范圍內(nèi);
● 上述條件由于各種原因不能實(shí)現(xiàn),經(jīng)過比對(duì)驗(yàn)證證明其技術(shù)性能符合規(guī)定要求;
● 不需檢定的,經(jīng)檢查合格的輔助設(shè)備。
b)凡符合下列條件的儀器設(shè)備,使用準(zhǔn)用證
● 多功能檢測(cè)某些功能已喪失,但檢測(cè)工作所用功能正常,且經(jīng)檢定/校驗(yàn)合格;
● 經(jīng)檢測(cè)設(shè)備某一量程準(zhǔn)確度不合格,但檢測(cè)工作所用量程合格;
● 計(jì)量器具獲準(zhǔn)降級(jí)使用。
c)凡符合下列條件的儀器設(shè)備,使用停用證
● 超過檢定/校準(zhǔn)有效期限;
● 已損壞或功能不正常;
● 計(jì)經(jīng)檢定/校準(zhǔn)不符合要求。
儀器設(shè)備狀態(tài)標(biāo)識(shí)信息應(yīng)包括以下內(nèi)容:
● 設(shè)備編號(hào);
● 證書批準(zhǔn)日期;
● 有效期;
● 對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)的機(jī)構(gòu)名稱;
● 負(fù)責(zé)對(duì)儀器設(shè)備受控狀態(tài)進(jìn)行確認(rèn)的檢查人員姓名;
● 對(duì)準(zhǔn)用證應(yīng)有準(zhǔn)予使用的范圍、等級(jí)或功能;
● 對(duì)停用證應(yīng)有開始停用日期和停用狀態(tài)正式確認(rèn)日期;
● 隨機(jī)資料
隨機(jī)資料包括操作規(guī)程、儀器說明書復(fù)印件、在用的使用記錄等。
2.4 儀器設(shè)備異常情況控制
儀器設(shè)備出現(xiàn)異常情況,如誤用、誤操作、超負(fù)荷(過載)或事故時(shí),發(fā)現(xiàn)檢測(cè)精確度不符合要求,顯示的結(jié)果可疑或通過校準(zhǔn)/檢測(cè)不合格時(shí),應(yīng)立即停止使用,經(jīng)重新檢定、校準(zhǔn)或檢測(cè)證明運(yùn)行滿意方可使用。由于儀器設(shè)備異常情況的原因造成對(duì)檢測(cè)工作影響時(shí),按不符合檢測(cè)工作的控制程序進(jìn)行處理。
2.5儀器設(shè)備運(yùn)行檢查
? 儀器設(shè)備運(yùn)行檢查作用
為保證檢測(cè)設(shè)備在兩次檢定/校準(zhǔn)期間運(yùn)行狀態(tài)和性能符合檢測(cè)工作要求,在此期間需要對(duì)檢驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行檢查,即儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查。
儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查最終的落腳點(diǎn)在于對(duì)核查數(shù)據(jù)的分析,通過數(shù)據(jù)分析對(duì)測(cè)量設(shè)備的計(jì)量性能是否符合使用要求作出判斷。有利于檢測(cè)機(jī)構(gòu)動(dòng)態(tài)掌握檢測(cè)設(shè)備的計(jì)量性能,并根據(jù)運(yùn)行檢查的結(jié)果合理確定檢定/校準(zhǔn)間隔,以提高測(cè)量數(shù)據(jù)的可信度,而且可以縮短由于儀器設(shè)備功能異常對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的追溯期,因此,檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)在檢測(cè)設(shè)備的兩次檢定/校準(zhǔn)周期之間進(jìn)行運(yùn)行檢查。
? 需要進(jìn)行運(yùn)行檢查的儀器設(shè)備
在以下情況的儀器設(shè)備需要進(jìn)行運(yùn)行檢查:
① 使用頻繁的儀器設(shè)備;
② 漂移率大的儀器設(shè)備;
③ 經(jīng)檢定,但在檢定有效期內(nèi)已長(zhǎng)時(shí)間不使用的儀器設(shè)備;
④ 使用一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測(cè)精度不符合要求的儀器設(shè)備。
? 儀器設(shè)備運(yùn)行檢查方法
① 對(duì)儀器設(shè)備的技術(shù)指標(biāo)(精密度、靈敏度、檢出限、信噪比、分離效能、加標(biāo)回收率等)進(jìn)行檢查;
② 用兩臺(tái)或多臺(tái)同型號(hào)/規(guī)格儀器設(shè)備進(jìn)行測(cè)量結(jié)果比較;
③ 利用儀器設(shè)備的自校功能進(jìn)行檢查;
④ 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)。
? 實(shí)施運(yùn)行檢查注意要點(diǎn)
① 運(yùn)行檢查的性質(zhì)不同于檢定/校準(zhǔn);
運(yùn)行機(jī)制檢查發(fā)生的時(shí)間是在兩次檢定/校準(zhǔn)之間,它通過驗(yàn)證檢測(cè)設(shè)備計(jì)量性能的穩(wěn)定性,以提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的可信度。
② 運(yùn)行檢查要運(yùn)用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行過程控制
運(yùn)行檢查的實(shí)質(zhì)是過程控制,是檢測(cè)機(jī)構(gòu)使用核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)設(shè)備計(jì)量性能的過程控制。使用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行運(yùn)行檢查,首先要選擇適宜的核查標(biāo)準(zhǔn),對(duì)被核查儀器設(shè)備的常用檢測(cè)點(diǎn)進(jìn)行核查;其次在運(yùn)行檢查的檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行一定時(shí)間的監(jiān)測(cè),建立核查數(shù)據(jù)庫(kù),通過繪制極差控制圖、平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖等控制圖的方式來檢測(cè)檢測(cè)設(shè)備的計(jì)量性能。
③ 實(shí)施運(yùn)行檢查的儀器設(shè)備一般是重要的測(cè)量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)
并非所有重要檢測(cè)設(shè)備都可以找到合適的核查標(biāo)準(zhǔn),因此《評(píng)審準(zhǔn)則》9.6條有“適當(dāng)時(shí)”進(jìn)行說明。如果找不到合適的核查標(biāo)準(zhǔn),在檢定規(guī)程建議有效期內(nèi)做好儀器設(shè)備的使用維護(hù)工作,也是保證儀器設(shè)備量值準(zhǔn)確的一種常用手段。
④ 運(yùn)行檢查應(yīng)文件化,記錄保存分析
對(duì)儀器設(shè)備實(shí)施運(yùn)行檢查時(shí),應(yīng)制定各種重要儀器設(shè)備運(yùn)行檢查的作業(yè)指導(dǎo)書,具體描述實(shí)施運(yùn)行檢查的過程,重點(diǎn)是核查標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性分析及選擇、核查測(cè)量點(diǎn)的確定、核查頻率、控制圖的繪制和核查數(shù)據(jù)的分析。每次核查數(shù)據(jù)應(yīng)按記錄控制程序妥善保存。
2.6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是保證準(zhǔn)確量值和量值溯源的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),它廣泛應(yīng)用于校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、評(píng)價(jià)測(cè)量方法、賦予材料特性量值。在質(zhì)量管理、質(zhì)量保證、技術(shù)仲裁等方面起著重要作用。
2.6.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義、分級(jí)、編號(hào)及量值的溯源體系
? 定義
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)權(quán)威部門認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其一種或多種特性量值通過建立了溯源性的程序確定,并可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)表示該特性量值的計(jì)量單位。我國(guó)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量主管部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。
? 分級(jí)
我國(guó)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)和二級(jí),它們都符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義。
一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Primary Reference Material)定值準(zhǔn)確度高,主要用于評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法、作仲裁分析的標(biāo)準(zhǔn),為二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值,是量值傳遞的依據(jù)。
一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備如下條件:
① 用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只有一種方法的情況下,用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值。
② 準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平,均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi)。
③ 穩(wěn)定性在一年以上,或達(dá)到國(guó)際同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水平。
④ 包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。
二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Secondary Reference Material)主要特點(diǎn)是滿足現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的需要,可作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用,準(zhǔn)確度能適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的需要。
二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備如下條件:
① 用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法定值。
② 準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平,但能滿足一般測(cè)量的需要。③ 穩(wěn)定性在半年以上,或能滿足實(shí)際一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量的需要。
④ 包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。
? 編號(hào)
一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)“GBW”冠于編號(hào)前部,編號(hào)的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號(hào),第三位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小類號(hào),第四、五位數(shù)是同一類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的順序號(hào)。復(fù)制批號(hào)用英文小寫字母表示,排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的最后一位。
二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)“GBW(E)”冠于編號(hào)前部,編號(hào)的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號(hào),后四位數(shù)為該大類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的順序號(hào)。復(fù)制批號(hào)用英文小寫字母表示,排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的最后一位。
? 量值的溯源體系
量值的溯源體系見圖1。
圖1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源圖
2.6.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用
? 保存和傳遞特性量值,建立測(cè)量溯源性
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是特性量準(zhǔn)確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),具有在時(shí)間上保持特性量值,在空間上傳遞量值的功能。通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可以使實(shí)際測(cè)量結(jié)果獲得量值溯源性。
? 保證測(cè)量結(jié)果的一致性、可比性
通過校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器,評(píng)價(jià)測(cè)量過程,由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)將測(cè)量結(jié)果溯源到國(guó)家單位制(SI),保證測(cè)量結(jié)果的一致性、可比性,從而達(dá)到量值統(tǒng)一。
? 研究與評(píng)價(jià)測(cè)量方法
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為特性量值已知的物質(zhì),用于研究和評(píng)價(jià)測(cè)量這些成分或特性的方法,從而判斷該方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,并通過驗(yàn)證和改進(jìn)測(cè)量方法的準(zhǔn)確度,評(píng)價(jià)檢測(cè)方法在特定場(chǎng)合的適應(yīng)性,促進(jìn)測(cè)試技術(shù)的發(fā)展。
? 建立測(cè)量系統(tǒng)的質(zhì)量保證
檢測(cè)機(jī)構(gòu)通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制,實(shí)現(xiàn)質(zhì)量保證,這是確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,具有可比性的做好方法。
2.6.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用與管理
? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一采購(gòu),采購(gòu)時(shí)應(yīng)考慮使用的要求,如量值范圍、基體組成和標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度等;
? 建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總帳,并實(shí)行領(lǐng)用登記制度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總帳內(nèi)容包括:名稱、組成、供應(yīng)商、批號(hào)、購(gòu)入日期、有效日期、證書號(hào)、驗(yàn)收情況或結(jié)論、存放地點(diǎn)等信息;
? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按證書或有關(guān)的儲(chǔ)藏條件要求進(jìn)行安全處置,指定專人保管,設(shè)專門存放區(qū)域。存放區(qū)要標(biāo)識(shí)明顯,并有防污染措施,以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處于標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài),維持其有效性;
? 使用國(guó)家或有關(guān)部門正式批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),以便能溯源到國(guó)家基準(zhǔn)、國(guó)家測(cè)量基準(zhǔn)或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)。對(duì)于使用未經(jīng)正式批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),必須經(jīng)過分析、比對(duì)驗(yàn)證,證明符合要求方能使用;
? 標(biāo)準(zhǔn)溶液的量值必須按規(guī)定的方法測(cè)試、核定、比對(duì)確定,能溯源到國(guó)家基準(zhǔn);無法溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的,要按標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的數(shù)據(jù)證明滿足要求時(shí)方能使用,標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、定值、保管按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行;
? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已超過其有效期限,或在有效期限內(nèi),但已出現(xiàn)異常情況,經(jīng)測(cè)試分析已發(fā)生變化,由管理人員填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)報(bào)廢申請(qǐng),經(jīng)審批后,及時(shí)處理;
? 屬于劇毒化學(xué)品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液按劇毒化學(xué)品的管理規(guī)定進(jìn)行管理,對(duì)使用進(jìn)行跟蹤記錄。
2.6.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制管理要點(diǎn)
? 準(zhǔn)確稱(量)取溶質(zhì)
對(duì)于固體試劑,要按照規(guī)定,先進(jìn)行充分干燥,并冷卻至室溫后立即稱重以供配制,稱量時(shí),準(zhǔn)確稱量至0.1mg。對(duì)于液體試劑,應(yīng)根據(jù)需要計(jì)算出所需體積后,直接量取。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制應(yīng)使用合格的A級(jí)容量瓶。
? 正確選擇溶劑
選擇溶劑的總原則是溶劑純度要與試劑純度等級(jí)大致相同。必要時(shí),應(yīng)對(duì)溶劑質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn),若其純度不符合要求則應(yīng)進(jìn)行處理,以保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量。
? 控制配制數(shù)量
應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性、濃度以及需要量進(jìn)行配制。濃度較高、穩(wěn)定性較好的標(biāo)準(zhǔn)溶液一次可配制一個(gè)月左右的使用量,濃度較低、穩(wěn)定性差的標(biāo)準(zhǔn)溶液則應(yīng)分次少量配制。
? 做好標(biāo)定工作
應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度進(jìn)行定期標(biāo)定,尤其是對(duì)濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,最好每次使用前進(jìn)行標(biāo)定,確保準(zhǔn)確無誤。記錄與報(bào)告
3.1 記錄
記錄是為已完成的活動(dòng)或達(dá)到的結(jié)果提供客觀證據(jù)的文件。記錄的作用主要是為檢測(cè)工作的質(zhì)量效用提供客觀證據(jù),為預(yù)防和糾錯(cuò)溯源提供依據(jù)。
3.1.1 記錄的基本要求
? 檢測(cè)測(cè)試過程的基本步驟和依據(jù);
? 參加檢測(cè)人員的資格;
? 檢測(cè)使用的儀器設(shè)備及場(chǎng)地;
? 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件;
? 檢測(cè)分析的數(shù)據(jù);
? 檢測(cè)分析結(jié)果的判斷;
? 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)論等。
3.1.2 記錄種類
凡對(duì)檢測(cè)工作質(zhì)量和質(zhì)量體系運(yùn)行有效性有關(guān)的、需要證實(shí)的所有方面,都必須認(rèn)真做好記錄。
與檢測(cè)質(zhì)量有關(guān)的記錄分為技術(shù)記錄和質(zhì)量記錄兩類。
? 技術(shù)記錄
技術(shù)記錄是進(jìn)行檢測(cè)所得數(shù)據(jù)和信息的積累。包括檢測(cè)過程的原始記錄、導(dǎo)出數(shù)據(jù)(簡(jiǎn)稱原始記錄)、合同、任務(wù)單,以及與檢測(cè)工作相關(guān)的技術(shù)方案、采樣點(diǎn)設(shè)置圖等說明資料。
? 質(zhì)量記錄
質(zhì)量記錄是客觀反映質(zhì)量或質(zhì)量體系運(yùn)行過程的信息載體,主要包括質(zhì)量體系內(nèi)審和質(zhì)量管理評(píng)審的記錄與報(bào)告、質(zhì)量監(jiān)督、儀器設(shè)備運(yùn)行檢查、儀器設(shè)備和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)檔案、人員培訓(xùn)記錄檔案、申訴以及糾正措施或預(yù)防措施等。
3.1.3 記錄管理
? 所有的記錄必須指定專人負(fù)責(zé)管理;
? 制訂各類記錄的保存期限;
? 涉及客戶的記錄應(yīng)制定保密措施,以保護(hù)客戶信息和所有權(quán);
? 記錄應(yīng)保存在適宜的環(huán)境及設(shè)施中,有效防止污損、變質(zhì)、蟲蛀和丟失;
? 記錄的維護(hù)管理、查閱或借閱應(yīng)符合保護(hù)客戶信息和所有權(quán)程序要求;
? 超過保管期限的記錄,由管理人員造冊(cè),經(jīng)批準(zhǔn)后,按有關(guān)程序予以處理。
3.1.4 檢測(cè)原始記錄規(guī)范
原始記錄是編制檢測(cè)報(bào)告的主要依據(jù),也是必要和可能時(shí)再現(xiàn)試驗(yàn)的依據(jù),因此必須記錄完整、真實(shí)、清楚,對(duì)涂改應(yīng)作出統(tǒng)一規(guī)定。原始記錄除試驗(yàn)數(shù)據(jù)和觀察記錄外,還要對(duì)所用儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、環(huán)境條件、試驗(yàn)參數(shù)、樣品編號(hào)及其狀態(tài)、測(cè)試過程中的異?,F(xiàn)象進(jìn)行如實(shí)記錄。
檢測(cè)原始記錄是檢測(cè)工作活動(dòng)軌跡的客觀證據(jù),是形成檢測(cè)報(bào)告的原始憑證,因此必須規(guī)范化。
? 原始記錄信息要完整。
原始記錄應(yīng)包括以下內(nèi)容:
a)檢測(cè)的方法依據(jù);
b)使用的儀器設(shè)備名稱、型號(hào)及編號(hào);
c)檢測(cè)時(shí)的被測(cè)樣品標(biāo)識(shí);
d)檢測(cè)時(shí)的環(huán)境條件;
e)檢測(cè)觀察結(jié)果、數(shù)據(jù)及其計(jì)算;
f)檢測(cè)人員和復(fù)核人員簽字;
g)其他必要的說明。
? 原始記錄填寫人員應(yīng)準(zhǔn)確、規(guī)范、完整、客觀地記錄相關(guān)內(nèi)容,不得使用鉛筆書寫;
? 原始記錄因筆誤或計(jì)算錯(cuò)誤需要更改時(shí),應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行修改。如使用單桿劃去原數(shù)據(jù),在其右上方寫上正確數(shù)據(jù),并有更改人的簽章;
? 正確使用法定計(jì)量單位;
? 使用統(tǒng)一格式的原始記錄。
3.2 報(bào)告
檢測(cè)報(bào)告是檢測(cè)機(jī)構(gòu)向客戶提供的最終產(chǎn)品,也是檢測(cè)機(jī)構(gòu)工作質(zhì)量的最終體現(xiàn),因此檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)準(zhǔn)確、清晰和客觀報(bào)告進(jìn)行的每一項(xiàng)檢測(cè)結(jié)果。
3.2.1 檢測(cè)報(bào)告基本要求
? 檢測(cè)報(bào)告的編制應(yīng)符合國(guó)家有關(guān)法律法規(guī)及檢測(cè)機(jī)構(gòu)所建立的質(zhì)量體系文件的規(guī)定;
? 報(bào)告中所使用的術(shù)語(yǔ)、定義應(yīng)與現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)規(guī)范一致;
? 使用法定計(jì)量單位;
? 檢測(cè)數(shù)據(jù)的處理與表達(dá)方式應(yīng)與現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)規(guī)范一致;
? 必須加蓋相關(guān)的印章;
? 若有分包項(xiàng)目應(yīng)注明,必要時(shí)可詳細(xì)說明。
3.2.2 檢測(cè)報(bào)告內(nèi)容
檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包括以下信息:
a)標(biāo)題;
b)檢測(cè)機(jī)構(gòu)名稱、地址及聯(lián)系電話;
c)檢測(cè)報(bào)告唯一性標(biāo)識(shí),報(bào)告總頁(yè)數(shù)及頁(yè)碼;
d)客戶的相關(guān)信息;
e)檢測(cè)樣品的描述說明和明確標(biāo)識(shí);
f)檢測(cè)樣品的特性及狀態(tài);
g)檢測(cè)方法技術(shù)依據(jù)及說明;
h)檢測(cè)儀器設(shè)備及檢測(cè)環(huán)境條件;
i)檢測(cè)的結(jié)果,并適當(dāng)輔以表格或簡(jiǎn)圖加以說明;
j)報(bào)告批準(zhǔn)(或經(jīng)授權(quán))人、審定人(適用時(shí))、審核人、編制人的簽字或等同的標(biāo)識(shí);
k)報(bào)告的有效性聲明;
l)對(duì)估算的監(jiān)測(cè)結(jié)果不確定度的說明(如果適用);
m)特定方法、客戶要求附加的信息(適用時(shí))。
3.2.3 檢測(cè)報(bào)告審核與簽發(fā)
? 報(bào)告審核
檢測(cè)報(bào)告在簽發(fā)前必須進(jìn)行校對(duì)和審核。校對(duì)主要是對(duì)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移、計(jì)算處理及報(bào)告內(nèi)容差漏進(jìn)行校對(duì);審核是對(duì)報(bào)告的完整性、項(xiàng)目的齊全性、依據(jù)的正確性以及結(jié)論的正確性進(jìn)行審查,審查內(nèi)容包括:
① 檢測(cè)所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)、方法、指導(dǎo)書的有效性;
② 檢測(cè)所依據(jù)方法、儀器設(shè)備、環(huán)境條件選用、數(shù)據(jù)計(jì)算以及所有文字、符號(hào)、計(jì)量單位的正確性;
③ 報(bào)告的檢測(cè)結(jié)果與檢測(cè)原始記錄的一致性;
④ 報(bào)告內(nèi)容及其檔案要件的完整性;
⑤ 報(bào)告結(jié)論的正確性及報(bào)告編制的規(guī)范性。
? 報(bào)告簽發(fā)
經(jīng)審核的檢測(cè)報(bào)告由法人或其授權(quán)簽字人簽發(fā),同時(shí)應(yīng)指定專人負(fù)責(zé)待發(fā)檢測(cè)報(bào)告的管理,實(shí)行領(lǐng)用登記制度。
有關(guān)人員從報(bào)告編制、審核到發(fā)布或傳遞檢測(cè)報(bào)告均應(yīng)遵循保護(hù)客戶信息和所有權(quán)程序的相關(guān)規(guī)定。
報(bào)告由檢測(cè)機(jī)構(gòu)的負(fù)責(zé)人或其授權(quán)簽字人簽發(fā),對(duì)于授權(quán)簽字人應(yīng)滿足以下要求:
① 相應(yīng)授權(quán)簽字領(lǐng)域的資格和經(jīng)驗(yàn);
② 能參與監(jiān)督日常報(bào)告產(chǎn)生的關(guān)鍵過程;
③ 熟悉檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)程序(包括理論基礎(chǔ)知識(shí)和技術(shù)領(lǐng)域的實(shí)際能力);
④ 能對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行科學(xué)的分析評(píng)價(jià);
⑤ 熟悉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系的知識(shí);
⑥ 熟悉評(píng)審機(jī)構(gòu)方針、政策以及對(duì)實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求;
⑦ 有足夠的時(shí)間參與實(shí)驗(yàn)室工作,熟悉實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系和業(yè)務(wù)工作的開展。
3.2.4 檢測(cè)報(bào)告更改
檢測(cè)報(bào)告的更正是指對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)已簽發(fā)批準(zhǔn)送達(dá)客戶后,因出現(xiàn)下列原因之一需要對(duì)檢測(cè)報(bào)告進(jìn)行的更正或補(bǔ)充。
① 發(fā)現(xiàn)檢測(cè)報(bào)告對(duì)應(yīng)的檢測(cè)儀器設(shè)備出現(xiàn)問題,且已影響到該檢測(cè)報(bào)告所涉及的檢測(cè)結(jié)果;
② 發(fā)現(xiàn)由于采用了不正確或不完善的檢測(cè)方法,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果有誤;
③ 發(fā)現(xiàn)出具的檢測(cè)報(bào)告有其他錯(cuò)誤;
④ 為滿足客戶的合理要求。
報(bào)告的更改可采用以下方式:
① 發(fā)布一個(gè)新的檢測(cè)報(bào)告,以替代原檢測(cè)報(bào)告。新報(bào)告應(yīng)有新的編號(hào),并標(biāo)明替代的舊報(bào)告號(hào);
② 以“報(bào)告的更改或補(bǔ)充的通知”的形式通知客戶(尤其是采用電子傳輸時(shí)),應(yīng)統(tǒng)一編制這種文件格式。
3.2.5 檢測(cè)報(bào)告結(jié)論評(píng)價(jià)用語(yǔ)模式的建立
? 所檢項(xiàng)目全部合格
模式:該樣品所檢項(xiàng)目符合GB×××標(biāo)準(zhǔn)。
舉例:該樣品所檢項(xiàng)目符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。
? 所檢項(xiàng)目全部不合格
模式:該樣品所檢項(xiàng)目不符合GB×××標(biāo)準(zhǔn)。
舉例:該樣品所檢項(xiàng)目不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。
? 所檢項(xiàng)目少數(shù)不合格
模式:該樣品所檢項(xiàng)目中×××不符合GB×××標(biāo)準(zhǔn),其余項(xiàng)目合格。
舉例:該樣品所檢項(xiàng)目中氨基酸態(tài)氮不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),其余項(xiàng)目合格。
? 所檢項(xiàng)目少數(shù)合格
模式:該樣品所檢項(xiàng)目中×××符合GB×××標(biāo)準(zhǔn),其余項(xiàng)目不合格。
舉例:該樣品所檢項(xiàng)目中砷符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),其余項(xiàng)目不合格。
? 參照標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)
模式:參照GB×××標(biāo)準(zhǔn),該樣品所檢項(xiàng)目……,即先加入“參照GB×××標(biāo)準(zhǔn)”,其后與上述相同。
舉例:參照GB2726-1996醬鹵肉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),該樣品所檢項(xiàng)目中菌落總數(shù)不合格,其余項(xiàng)目合格。實(shí)驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證
實(shí)驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證是檢測(cè)機(jī)構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制程序的有力補(bǔ)充。
實(shí)驗(yàn)室比對(duì)是按照預(yù)先規(guī)定的要求,由兩個(gè)及以上實(shí)驗(yàn)室對(duì)同類或類似的被檢測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)的活動(dòng)。
能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)確定實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力的活動(dòng),它是為了確定某個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行某項(xiàng)特定檢測(cè)的能力以及監(jiān)控其持續(xù)能力而進(jìn)行的一種實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。
? 實(shí)驗(yàn)室比對(duì)與能力驗(yàn)證目的
① 確定實(shí)驗(yàn)室某項(xiàng)特定的能力;
② 為實(shí)驗(yàn)室提供其數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù),識(shí)別實(shí)驗(yàn)室不合格工作并制定相應(yīng)措施;
③ 確定檢測(cè)新方法的有效性和可比性;
④ 作為技術(shù)校核的一種方法,監(jiān)督檢測(cè)結(jié)果,增加客戶的信心;
⑤ 保證檢測(cè)機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或儀器設(shè)備量值溯源性的要求,或與同類實(shí)驗(yàn)室達(dá)成量值一致;
? 比對(duì)和能力驗(yàn)證分類
① 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)和能力驗(yàn)證
利用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部檢測(cè)人員間比對(duì)來確定實(shí)驗(yàn)室能力的活動(dòng),是評(píng)價(jià)檢測(cè)人員是否具有勝任其所從事檢測(cè)工作能力的方法。
② 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證
利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來確定實(shí)驗(yàn)室能力的活動(dòng),實(shí)際上是為了確保實(shí)驗(yàn)室維持較高的檢測(cè)水平而對(duì)其能力考核、監(jiān)督和確認(rèn)的一種驗(yàn)證活動(dòng)。
③ 設(shè)備比對(duì)
利用實(shí)驗(yàn)室間同類設(shè)備比對(duì)來確定設(shè)備的測(cè)量能力及精確度的活動(dòng)。
④ 方法比對(duì)
對(duì)同一檢測(cè)項(xiàng)目的不同檢測(cè)方法比對(duì)來確定不同檢測(cè)方法準(zhǔn)確性、可靠性的活動(dòng)。
? 比對(duì)項(xiàng)目的選擇
檢測(cè)機(jī)構(gòu)自行組織的比對(duì)和能力驗(yàn)證試驗(yàn),項(xiàng)目的選擇可從以下幾方面考慮:
① 客戶投訴項(xiàng)目
② 無法溯源的儀器設(shè)備
③ 使用非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的項(xiàng)目
④ 新開展的項(xiàng)目
⑤ 其他技術(shù)水平要求較高的檢測(cè)項(xiàng)目
通過實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室存在的問題。對(duì)于準(zhǔn)確度不符合要求的實(shí)驗(yàn)室,可從系統(tǒng)誤差或過失誤差方面查找原因,如測(cè)量前的儀器校準(zhǔn)、恒定的環(huán)境誤差、器皿潔凈度、儀器異常等;對(duì)于精密度不符合要求的實(shí)驗(yàn)室,可從隨機(jī)誤差方面查找原因,如測(cè)量過程中環(huán)境溫度的波動(dòng)、儀器穩(wěn)定性等。測(cè)量不確定度評(píng)定
5.1 定義及評(píng)定程序
在計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF1001-1998《通用計(jì)量述語(yǔ)及定義》將測(cè)量不確定度定義為:表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性,與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。
在下述情況時(shí),檢測(cè)報(bào)告應(yīng)給出檢測(cè)結(jié)果的測(cè)量不確定度:
? 當(dāng)不確定度與檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān);
? 檢測(cè)方法要求;
? 客戶要求;
? 存在一個(gè)窄限,需依據(jù)它作出決定某些規(guī)范的符合性,如出現(xiàn)臨界值問題。
圖
2不確定度評(píng)定流程圖
對(duì)于出現(xiàn)臨界值時(shí),應(yīng)采取以下措施:
①重新測(cè)定;
②提供測(cè)量的不確定度(測(cè)定次數(shù)>6)。
5.2 常規(guī)檢測(cè)工作中的不確定度的A類評(píng)定
? 在統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)下,測(cè)量過程樣本合樣標(biāo)準(zhǔn)差sp的估算:
sp=()
式中si是每次檢測(cè)時(shí)的樣本標(biāo)準(zhǔn)差,在同樣條件情況下,用此測(cè)量過程對(duì)被測(cè)量X進(jìn)行n次重復(fù)測(cè)量,以算術(shù)平均值 作為測(cè)量結(jié)果,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:
? 在規(guī)范化常規(guī)測(cè)量中,多批次相同或不同測(cè)量次數(shù)的不確定度評(píng)定方法
m批測(cè)量中次數(shù)相同時(shí)的不確定度:
m批測(cè)量中n次數(shù)不同時(shí)的不確定數(shù)為:
式中自由度;每一批自由度 ui=ni-1
? 在常規(guī)理化檢驗(yàn)中,除對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液定值以及考核樣品測(cè)試時(shí)需采用上述方法外,對(duì)單個(gè)樣品測(cè)試時(shí),大于5次的機(jī)會(huì)極少。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行的常規(guī)檢驗(yàn),或在重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性條件下,結(jié)果估計(jì)接近正態(tài)分布前提下對(duì)xi進(jìn)行少數(shù)次獨(dú)立檢測(cè),結(jié)果的最大值和最小值間的極差(R)可按下式估算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差:
式中C為極差系數(shù)。
測(cè)量次數(shù)與極差系數(shù)的關(guān)系見表1,水中銘測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差估算見表2。
表1 測(cè)量次與極差系數(shù)的關(guān)系
測(cè)量次數(shù)
n 2 3 4 5 6
極差系數(shù)
C 1.13 1.64 2.06 2.33 2.53
表2
水中銘測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差估算
測(cè)定結(jié)果 x R s=R/C RSD=s/x×100%
p/(μg·L-1)
p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)
/ %
第一組n=2 30.0;33.7 31.85 3.7 3.27 10.26
第二組n=3 30.0;33.8 31.76 3.8 2.31 7.27
第三組n=4 29.9;33.6;31.5;32.0 31.75 3.7 1.80 5.60
? 臨界R0控制限在極差值估算中的應(yīng)用
常規(guī)檢驗(yàn)中,一對(duì)數(shù)據(jù)間的差值即為極差,但在出現(xiàn)一對(duì)相同數(shù)據(jù)時(shí),對(duì)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差的估計(jì)帶來困難。臨界R0值在水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中用于精密度的控制,它的建立基于收集實(shí)驗(yàn)室對(duì)某項(xiàng)目測(cè)定時(shí)的極差值分布。如某實(shí)驗(yàn)室在一段時(shí)間內(nèi)收集的不同質(zhì)量濃度銅的重復(fù)樣測(cè)試結(jié)果的極差值見表3,以此估計(jì)重復(fù)樣測(cè)試結(jié)果的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差。
表銅的不同濃度范圍減差值及控制限
濃度范圍
p/(μg·L-1)
重復(fù)測(cè)定組數(shù)
n/組
p/(μg·L-1)
R的加權(quán)均
平均相對(duì)減差值(R)
值
臨界RC控制限(D4 R)~<115~<25
25~<50
50~<100
100~<200
>20
226
11.1
19.1
35.65.9
134
351
0.123 4
0.073 6
0.033 8
0.025 4
0.021 0
0.013 0
0.094 0
0.031 3
0.307
0.102
例如在分析中出現(xiàn)一對(duì)重復(fù)的數(shù)據(jù)為16.5、16.5,對(duì)其實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差估算,可以直接引用“0.094”,極差R的估計(jì)值為0.094×16.5=1.55,標(biāo)準(zhǔn)差的估算值
s=1.55/1.13=1.37,(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=s/x=8.31%)。分析中出現(xiàn)一對(duì)相同結(jié)果應(yīng)視為偶爾出現(xiàn)的現(xiàn)象,不能認(rèn)為極差是零。
? 校正標(biāo)準(zhǔn)法中單一測(cè)定結(jié)果的不確定度估算
在化學(xué)測(cè)試中,很多方法都是通過與標(biāo)準(zhǔn)系列比對(duì)定值的。即“當(dāng)輸入量的估計(jì)量是有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用最小二乘法擬合的曲線上得到時(shí),曲線上任何一點(diǎn)和表征曲線的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,可用有關(guān)的統(tǒng)計(jì)程序評(píng)定”。
倒如在對(duì)某一指標(biāo)的測(cè)試中,校準(zhǔn)曲線1.0mg/L~20 mg/L共7個(gè)質(zhì)量濃度點(diǎn),斜率b=0.03233,截距a=0.07802,相關(guān)系數(shù)r=0.9988,校準(zhǔn)曲線的估計(jì)量差,校對(duì)曲線測(cè)量范圍的方法標(biāo)準(zhǔn)差syx/b=0.36,RSD=4.8%。根據(jù)文獻(xiàn)[2],單一結(jié)果不確定度范圍的計(jì)算方法:
假設(shè)樣品測(cè)量值為A:0.255,按上式計(jì)算被測(cè)物質(zhì)量濃度的范圍為:
(置信水平為95%,t=2.45)
單一結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度為4.55mg/L±0.38mg/L0全質(zhì)量管理體系,嚴(yán)格質(zhì)量控制,及時(shí)發(fā)現(xiàn)和控制影響不確定度的因素,科學(xué)準(zhǔn)確地估算檢測(cè)結(jié)果的不確定度,保證檢測(cè)結(jié)果和檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量。
5.3 化學(xué)檢測(cè)線性最小二乘法校準(zhǔn)的不確定度
化學(xué)檢測(cè)中的相對(duì)測(cè)量、分析方法或分析儀器通常是通過觀察被分析物不同濃度x的響應(yīng)值y來表征。在大多數(shù)情況下,被認(rèn)為是線性關(guān)系(限于直線線性關(guān)系),即
y=a+bx
利用該線性關(guān)系,根據(jù)樣品中被分析物產(chǎn)生的響應(yīng)值yobs,由下式得出其濃度xpred:
xpred=(yobs-a)/b
一般通過一組n(≥5)數(shù)值(xi,yi)的加權(quán)或不加權(quán)最小二乘法回歸來確定截距a和斜率b。
主要不確定度來源于:
?測(cè)量y時(shí)的隨機(jī)變化,既影響標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)值,又影響被測(cè)量的響應(yīng)值yobs;
?導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)賦值xi誤差的隨機(jī)效應(yīng);
?xi和yi可能受恒定的未知偏移的影響,如連續(xù)稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液產(chǎn)生的偏移;
?線性假設(shè)未必有效,如環(huán)境變化使線性變窄。
在正常操作中不確定度來源最顯著的的隨機(jī)變化。對(duì)于這種來源不確定度的評(píng)定可采用以下方法:
?化學(xué)分析中不確定度評(píng)估指南中的方法
①
式中:u(xpred)……回歸曲線的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;
sy/x ……回歸曲線的剩余標(biāo)準(zhǔn)差;
n ……回歸曲線的點(diǎn)數(shù);
N……樣品重復(fù)測(cè)定次數(shù);
……回歸曲線xi平均值;
……yi估計(jì)值;
……樣品測(cè)定結(jié)果均值(N次測(cè)定);
γ……回歸曲線方程的相關(guān)系數(shù);
y……樣品測(cè)定時(shí),儀器平均響應(yīng)值。
? ISO/TC 147/SC7N-45中的方法
②
例:原子吸收光譜法測(cè)定鎘的回歸曲線。5個(gè)校準(zhǔn)溶液分別測(cè)定3次,結(jié)果見表2。測(cè)量實(shí)際浸出溶液2次,質(zhì)量濃度為0.26mg/L。
表2
鎘校準(zhǔn)溶液測(cè)定吸光值
質(zhì)量濃度ρ/(mg·L-1)
0.1
0.3
0.5
0.028
0.084
0.135
0.029
0.083
0.131
0.029
0.081
0.133
0.7
0.9
0.180
0.215
0.181
0.230
0.183
0.216
回歸曲線:a=0.0087,b=0.2410,γ=0.9972,截距a標(biāo)準(zhǔn)差0.0029,斜率b標(biāo)準(zhǔn)差0.0050。
=0.32048,=0.5,=0.1292,=5.49×10-3 =1.938,=4.95,=7.5,代入①式得:
=0.018mg/L
代入②式得:
=0.017mg/L
第五篇:崗位規(guī)范光學(xué)校準(zhǔn)(檢定)
崗位規(guī)范范圍
本規(guī)范規(guī)定了崗位職責(zé)和崗位標(biāo)準(zhǔn)。
本規(guī)范適用于崗位的初級(jí)、中級(jí)、高級(jí)職務(wù)人員。引用標(biāo)準(zhǔn)
Q/AG L07 1.1-2003職工政治思想和職業(yè)道德通用標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)防計(jì)量檢定人員管理辦法。崗位職責(zé)(概括和列舉該崗位的工作職責(zé))
校準(zhǔn)(檢定)、檢測(cè)人員必須接受培訓(xùn),持證上崗,其職責(zé)是:
3.1 執(zhí)行國(guó)家和國(guó)防有關(guān)計(jì)量法令、法規(guī)以及國(guó)際單位、國(guó)家法定計(jì)量單位制;
3.2 熟悉掌握本專業(yè)范圍內(nèi)的工作,對(duì)出具的校準(zhǔn)(檢定)測(cè)試數(shù)據(jù)負(fù)全責(zé);
3.3 負(fù)責(zé)本專業(yè)測(cè)量設(shè)備的使用、維護(hù)和保養(yǎng),并按要求按時(shí)溯源,發(fā)現(xiàn)量值不準(zhǔn)確,測(cè)量設(shè)備不穩(wěn)定等問題及時(shí)向?qū)I(yè)室負(fù)責(zé)人匯報(bào),同時(shí)查找原因,采取相應(yīng)措施;
3.4 掌握本專業(yè)測(cè)量設(shè)備的工作原理、操作程序并正確使用,按時(shí)完成校準(zhǔn)(檢定)、檢測(cè)任務(wù),并參與所轄各光學(xué)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)業(yè)務(wù)指導(dǎo)工作;
3.5 參與編寫本專業(yè)的檢定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范、測(cè)試方法等;
3.6 參與對(duì)新購(gòu)置的計(jì)量器具進(jìn)行驗(yàn)收,并負(fù)責(zé)編寫驗(yàn)收?qǐng)?bào)告,建立技術(shù)檔案和編寫使用操作規(guī)范;崗位標(biāo)準(zhǔn)
4.1政治思想與職業(yè)道德
執(zhí)行Q/AG L07 1.1-2003職工政治思想與職業(yè)道德通用規(guī)范。
4.2文化程度
4.2.1 具有中專(高中)以上或相當(dāng)?shù)奈幕潭取?/p>
4.2.2 經(jīng)國(guó)家或國(guó)防考核機(jī)構(gòu)考核合格,持有檢定員證,方可承擔(dān)考核項(xiàng)目的校準(zhǔn)、檢定、1
測(cè)試工作。
4.3專業(yè)理論知識(shí)
4.3.1初級(jí)職務(wù)
4.3.1.1 了解國(guó)家和國(guó)防有關(guān)計(jì)量法規(guī)、法令和計(jì)量單位制,了解計(jì)量基礎(chǔ)知識(shí)。
4.3.1.2了解所從事校準(zhǔn)、檢定、測(cè)試項(xiàng)目的基礎(chǔ)知識(shí);
4.3.1.3了解所從事校準(zhǔn)、檢定、測(cè)試項(xiàng)目的依據(jù)文件(規(guī)程、方法、規(guī)范);
4.3.2中級(jí)職務(wù)
4.3.2.1掌握國(guó)家和國(guó)防有關(guān)法規(guī)、法令和計(jì)量單位制。
4.3.2.2 具有計(jì)量測(cè)試技術(shù)理論、測(cè)試方法等基礎(chǔ)知識(shí);
4.3.2.3具有所從事校準(zhǔn)、檢定、測(cè)試項(xiàng)目的專業(yè)知識(shí);
4.3.2.4熟悉所從事校準(zhǔn)、檢定、測(cè)試項(xiàng)目的國(guó)內(nèi)外先進(jìn)測(cè)試方法、現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)。
4.3.2.5掌握一門外語(yǔ),并能熟練地查閱本專業(yè)文獻(xiàn)資料。
4.3.3高級(jí)職務(wù)
4.3.3.1 精通國(guó)家和國(guó)防有關(guān)法規(guī)、法令和計(jì)量單位制。
4.3.3.2 精通本專業(yè)計(jì)量測(cè)試?yán)碚摗⒎椒ǖ确矫娴幕A(chǔ)知識(shí);
4.3.3.3 精通并熟練掌握計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、校準(zhǔn)裝置、檢測(cè)設(shè)備研制過程所需要基本知識(shí);
4.3.3.4 掌握本專業(yè)國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì);
4.3.3.5 掌握一門外語(yǔ),并能熟練地查閱和翻譯專業(yè)文獻(xiàn)資料。
4.4實(shí)際工作能力
4.4.1初級(jí)職務(wù)
4.4.1.1 能完成本人承擔(dān)的光學(xué)計(jì)量校準(zhǔn)、檢定、測(cè)試任務(wù);
4.4.1.2 能解決標(biāo)準(zhǔn)裝置、校準(zhǔn)儀器等在使用過程中出現(xiàn)的一般技術(shù)問題;
4.4.1.3 能制定階段工作計(jì)劃和階段技術(shù)總結(jié);
4.4.1.4 了解本專業(yè)有關(guān)的新技術(shù)和新方法。
4.4.2中級(jí)職務(wù)
4.4.2.1 能完成本人承擔(dān)的光學(xué)計(jì)量校準(zhǔn)、檢定、測(cè)試任務(wù);
4.4.2.2 能提出本專業(yè)研究課題,提出論證方案;
4.4.2.3 能處理檢定測(cè)試過程中出現(xiàn)的主要技術(shù)問題;
4.4.2.4 能制定階段工作計(jì)劃和完成階段技術(shù)總結(jié);
4.4.2.5 熟悉本專業(yè)有關(guān)的新技術(shù)和新方法;
4.4.2.6 能指導(dǎo)初級(jí)人員的工作和學(xué)習(xí)。
4.4.3高級(jí)職務(wù)
4.4.3.1 熟練地完成本人承擔(dān)的檢定、校準(zhǔn)、檢測(cè)任務(wù);
4.4.3.2 能根據(jù)國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì),提出新的研究課題,完成技術(shù)方案和實(shí)施方案論證,并組織實(shí)施;
4.4.3.3 能處理和解決光學(xué)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)裝置和測(cè)試設(shè)備在使用過程中出現(xiàn)的技術(shù)關(guān)鍵;
4.4.3.4 能制定項(xiàng)目研制計(jì)劃和進(jìn)行工作總結(jié);
4.4.3.5 能指導(dǎo)初、中級(jí)職務(wù)人員的工作和學(xué)習(xí);
4.4.3.6 能掌握本專業(yè)新技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì),開展新方法的研究;
4.4.3.7 能撰寫高水平的技術(shù)總結(jié)報(bào)告和科技論文。
4.5 工作經(jīng)歷
4.6 身體條件
身體鍵康
附加說明:
本規(guī)范由人事勞資教育處提出;
本規(guī)范由人事勞資教育處歸口;
本規(guī)范起草單位:第八研究室
本規(guī)范主要起草人:×××、×××;
本規(guī)范由人事勞資教育處負(fù)責(zé)解釋