第一篇：《儀器分析實驗》指導(dǎo)書

編寫

劉開敏

化學(xué)工程與技術(shù)系

2008年3月

《儀器分析實驗》指導(dǎo)書

目

錄

鄰菲羅啉分光光度法測定鐵??????????????????????1 電位法測定水溶液的pH值??????????????????????4 醋酸的電位滴定和酸常數(shù)測定?????????????????????6 水中氟化物的測定－離子選擇電極法??????????????????8 氣相色譜定量分析?????????????????????????10 紫外分光光度法測定苯甲酸含量???????????????????11 熒光法測定維生素B2????????????????????????13 水質(zhì) 鉀和鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法?????????????15 原子吸收分光光度法測定自來水中鎂的含量??????????????19 苯、萘、聯(lián)苯的高效液相色譜分析及柱效能的測定???????????21

鄰菲羅啉分光光度法測定鐵

一、實驗內(nèi)容：

1.吸收曲線的制作。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。

3.未知水樣的鐵含量的測定。

二、準(zhǔn)備工作 1、722S型分光光度計20臺（二人一臺）。

2、通知儀器室準(zhǔn)備20套儀器：

(1)50ml容量瓶7只。

(2）1ml刻度吸管1支。

(3）吸球1只。

(4）洗瓶1只。

(5）400ml燒杯（廢液杯）1只。3.準(zhǔn)備好公用儀器：

(l）1ml刻度吸管（發(fā)樣品用）1支。

(2）100ml小燒杯（發(fā)標(biāo)準(zhǔn)Fe3+）20只。

(3）自動加液器二套（6只），盛放HAc－NaAc緩沖溶液，1％鹽酸羥胺及0.1％鄰菲羅啉。

4.試劑：

（1）100μg／mlFe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml燒杯中，加入1：1HCl20ml及少量水，溶解后，轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用水稀釋到刻度、搖勻。

（2）0.10％鄰菲羅啉水溶液：將0.100g鄰菲羅啉溶于加有2～3滴濃HCl的蒸餾水100ml中，貯于棕色瓶內(nèi)。

（3）HAc－NaAc緩沖溶液：取12.9mlC.P.級HAc及34gC.P.級NaAc·3H2O溶于水中，稀釋至1000ml。

（4）1％鹽酸羥胺水溶液：取1g鹽酸羥胺溶于水中，稀釋至100ml。

5.未知樣品

不另配制，直接將標(biāo)準(zhǔn)Fe3+液發(fā)于同學(xué)交上來的容量瓶中，發(fā)放體積應(yīng)介于0.2～1.0ml間，可為0.3，0.5，0.7，0.9ml。未知樣品體積以1ml計。

三、提問內(nèi)容：

1.在本實驗中，那些試劑加入量要比較準(zhǔn)確，哪些試劑則可不必？為什么？

2.要使分光光度測定結(jié)果的誤差盡可能小一些，吸光度的最佳讀數(shù)范圍為多少？如何控制？

比色皿壁被有機試劑染上顏色，用水不易洗去，可試用HCl－C2H5OH（1：2）洗滌液浸泡，然后水洗，應(yīng)避免使用毛刷或鉻酸洗滌液。

（3）比色皿的盛液量：比色皿內(nèi)所裝溶液量不宜太少，致使光線無法照射到溶液上，也不宜太多，以使溶液灑出流入光度計內(nèi)，一般以裝至比色皿高度的2/3～4/5為宜。

7.實驗中如用配制過久的鹽酸羥胺溶液，對分析結(jié)果將有何影響？

如鹽酸羥胺配制過久，則因其還原能力減弱，而無法將試樣中的Fe3+完全還原成Fe3+，并與鄰菲羅啉定量形成橙紅色絡(luò)合物，這樣將使測定結(jié)果偏低。

8.吸收曲線的制作：

吸取1.0ml 100μg／ml標(biāo)準(zhǔn)Fe3+溶液，注入50ml容量瓶中，加入5ml 1％鹽酸羥胺溶液，5mlHAc—NaAc緩沖液及3ml 0.10％鄰菲羅啉溶液，以水稀釋至刻度、搖勻。

在722S型分光光度計上，用1cm比色皿，采用試劑空白，在440～560nm間，每隔10nm測定一次吸光度，然后繪制A—λ吸收曲線，以選擇最適當(dāng)?shù)臏y定波長。

9.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：

在5只容量瓶中，分別加入100μg／ml標(biāo)準(zhǔn)Fe3+液0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml及1.0ml（可利用上述那個，不必再配）。再各加入5ml 1％鹽酸羥胺溶液，5ml HAc-NaAc緩沖溶液和3ml 0.10％鄰菲羅啉溶液（次序不能顛倒），以水稀釋至刻度搖勻，在所選擇的波長下，用1cm比色皿，采用試劑空白，測定各溶液的吸光度，作出A－C工作曲線。

10.未知試樣中鐵含量的測定：

用洗凈的50ml容量瓶一只向教師領(lǐng)取1ml未知試樣（貼上標(biāo)簽，寫上學(xué)號），按與標(biāo)準(zhǔn)溶液完全相同的步驟配成有色溶液，并搖勻，然后在與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線完全相同的測試條件下測出其吸光度。由該吸光度值即可從工作曲線上查得相應(yīng)的鐵含量。

五、計算公式

未知試樣含鐵量（p.p.m．）＝

六、評分標(biāo)準(zhǔn)

≤5‰

≤10‰

≤15‰

＞15‰

5分

4分

3分

2分

（1）選用儀器“pH”檔，將清洗干凈的電極浸入欲測標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液中，按下測量按鈕，轉(zhuǎn)動定位調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示的pH值穩(wěn)定在該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值；（2）松開測量按鈕，取出電極，用蒸餾水沖洗幾次，小心用濾紙吸去電極上水液；（3）將電極置于欲測試液中，按下測量按鈕，讀取穩(wěn)定值pH，記錄。松開測量按鈕，取出電極，按（2）清洗，繼續(xù)下個樣品溶液測量。測量完畢，清洗電極，并將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。

2．雙標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液法測量溶液pH值

為了獲得高精度的pH值，通常用兩個標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液進行定位校正儀器，并且要求未知溶液的pH值盡可能落在這兩個標(biāo)準(zhǔn)pH溶液的pH值中間。

（1）按單位標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液方法步驟（1）﹑（2），選擇兩個標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，用其中一個對儀器定位；

（2）將電極置于另一個標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕（如果沒設(shè)斜率旋鈕，可使用溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)），使儀器顯示的pH讀數(shù)至該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值；

(3)松開測量按鈕，取出電極，用蒸餾水沖洗幾次，小心用濾紙吸去電極上水液；再放入第一次測量的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，按下測量按鈕，其讀數(shù)與該試液的pH值相差至多不超過0.05pH單位，表明儀器和玻璃電極的響應(yīng)特性均良好。往往要反復(fù)測量﹑反復(fù)調(diào)節(jié)幾次，才能使測量系統(tǒng)達到最佳狀態(tài)；

(4)當(dāng)測量系統(tǒng)調(diào)定后，將洗干凈的電極置于欲測試樣溶液中，按下測量按鈕，讀取穩(wěn)定pH值，記錄。松開測量按鈕，取出電極，沖洗凈后，將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。

五﹑問題討論

1． 在測量溶液的pH值時，為什么pH計要用標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液進行定位？ 2． 使用玻璃電極測量溶液pH值時，應(yīng)匹配何種類型的電位計？

3．為什么用單標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液法測量溶液pH值時，應(yīng)盡量選用pH與它相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正酸度計？

用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于5只50 mL容量瓶中，加入10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續(xù)攪拌溶液，讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值(E)。在每次測量之前，都要用水將電極沖洗凈，并用濾紙吸去水分。在半對數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E-lgcF-標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度標(biāo)于對數(shù)分格上，最低濃度標(biāo)于橫坐標(biāo)的起點線上。

4．水樣測定

用無分度吸液管吸取適量水樣，置于50 mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中性，加入10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。將其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在繼續(xù)攪拌下讀取電位值(Ex)。在每次測量之前，都要用水充分洗滌電極，并用濾紙吸去水分。根據(jù)測得的毫伏數(shù)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液氟化物的濃度，再根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計算其氟化物含量。

5．空白試驗

用去離子水代替水樣，按測定樣品的條件和步驟測量電位值，檢驗去離子水和試劑的純度，如果測得值不能忽略，應(yīng)從水樣測定結(jié)果中減去該值。

當(dāng)水樣組成復(fù)雜時，宜采用一次標(biāo)準(zhǔn)加入法，以減小基體的影響。其操作是：先按步驟4測定出試液的電位值(E1)，然后向試液中加入與試液中氟含量相近的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(體積為試液的1/10～1/100)，在不斷攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值(E2)，按下式計算水樣中氟化物的含量：

式中：Cx—水樣中氟化物(F-)濃度(mg/L)；

Vx—水樣體積(mL)；

cs—F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mg/L)；

Vs—加入F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mg/L)；

△E—等于E1

氣相色譜定量分析

一、實驗?zāi)康?/p>

用苯作標(biāo)準(zhǔn)物，測定己烷、環(huán)己烷、甲苯的定量校正因子，根據(jù)色譜圖，用歸一法測定混合物中各組分的含量；用外標(biāo)法測定混合物中甲苯的含量。學(xué)習(xí)定量校正因子的測定和氣相色譜常用的定量方法。

二、儀器與試劑

氣相色譜儀、熱導(dǎo)池檢測器、10微升注射器3支、色譜柱：不銹鋼色譜柱（長2米，內(nèi)徑4毫米）

15%聚乙二醇—1000：6201擔(dān)體（60—80目）、苯、甲苯、己烷、環(huán)己烷（都為分析純）、混合物樣品

三、實驗步驟

1.色譜條件：

柱溫80oC；載氣，氮氣或氫氣15—20毫升/分鐘（柱后），檢測器溫度100℃，汽化室溫度120—150℃，橋電流130毫安。2.測定相對重量校正因子

在分析天平上，于5毫升中，按重量比大約2 :1的比例，稱取己烷和苯配制二元混合物。待色譜儀基線穩(wěn)定后，進樣分析二元混合物，重復(fù)3—5次。量取己烷和苯的峰面積，按公式求出己烷對苯的相對重量校正因子。以此為例，測定并求出環(huán)己烷對甲苯的相對重量校正因子。

3.定量測定各組分含量

（1）歸一化法

如果被測樣品中只含有己烷、環(huán)己烷和甲苯，并且三者相對重量校正因子均已求出，即可進被測樣品進行色譜分析，按歸一化法求出各組分的含量。（2）外標(biāo)法

如果被測試樣中含有微量苯，預(yù)測定其含量，則可以甲苯為溶劑，配制已知濃度的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，用外標(biāo)法測定試樣中苯的含量，具體方法如下：準(zhǔn)確量取10毫升苯于100毫升容量瓶中，用甲苯稀至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液（體積百分?jǐn)?shù)，v/V）。準(zhǔn)確分別量取1，2，3，4，5，6毫升儲備液于5個10毫升容量瓶中，用甲苯稀釋定容，搖勻，作為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

將六個標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進樣，每次1微升，測量各自的峰高（或峰面積）。以峰高（或峰面積）對苯濃度繪制工作曲線。取1微升被測樣品注入色譜分析，重復(fù)3次，取峰高（或峰面積）平均值，由工作曲線查出被測樣品中苯的濃度。

四、問題討論

1.在氣相色譜定量分析中，峰面積為什么要用校正因子校正？ 2.試說明歸一化法定量的適用范圍。

0

苯甲酸吸收曲線(10ug/mL)1.6001.4001.200吸光度1.0000.8000.6000.4000.2000.0002002052102************3103***335340345350波長

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液若干體積，稀釋成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（0～16ug/mL），于最大吸收波長分別測出其吸光度。然后以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.4 樣品測定

由步驟3.2的測量結(jié)果，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品的濃度。

五、結(jié)果計算

根據(jù)未知液的稀釋倍數(shù)，可求出未知溶液的濃度。

三、儀器與試劑

1.儀器

930 型熒光光度計（附液槽一對，漏光片一盒）容量瓶

毫升6個 吸量管

5毫升l支

棕色試劑瓶（500 mL）洗瓶（500 mL）冰箱 2.試劑

（1）100.0 mg·L1 －維生素B2標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確稱取0.1000 g維生素B2,將其溶解于少量的1%乙酸 中，轉(zhuǎn)移至1 L容量瓶中，用1%乙酸稀釋至刻度，搖勻。（2）5.00 mg·L－1

－維生素B2工作標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確移取5.00 mL 100.0 mg·L1

維生素B2標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1L容量瓶中，用1%乙酸稀釋至刻度，搖勻。

（3）待測液取市售維生素B2一片，用1%乙酸溶液溶解，在1 L容量瓶中定容。以上溶液均應(yīng)裝于棕色試劑瓶中，置于冰箱冷藏保存溶液應(yīng)保存在棕色瓶中，置于陰涼處。

四、實驗步驟

1．標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

在五個干凈的50 mL容量瓶中，分別加入1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL和5.00 mL 5.00 mg·L－1維生素B2工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

2．標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的測定

開啟儀器電源，預(yù)熱約10min。用蒸餾水作空白，從稀到濃測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強度。

3．未知試樣的測定

取2.50 mL待測液置于50 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時相同的條件，測量其熒光強度。

五、數(shù)據(jù)及處理

1．用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2．根據(jù)待測液的熒光強度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得其濃度。3．計算藥片中維生素B2的含量，用mg/片表示。

六、思考題

1.在熒光測量時，為什么激發(fā)光的入射與熒光的接收不在一直線上，而呈一定角度？ 2.為什么要使用兩塊濾光片，其選擇的根據(jù)是什么？

參考資料

[1]H.H.Willard,L.L.Merritt and J.A.Dean,《Instrumental Methods ofAnalysis》，5th ed.,p.145,Nostrand,New York,1974。

[2]廈門大學(xué)化學(xué)系分祈化學(xué)教研室編，陳國珍主編，《螢光分析法》，第248頁，科學(xué)出版社，1975。

43.5.5 鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I，含鈉100.00mg／L：吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至際線，搖勻。此溶液可保存3個月。3.5.6 鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ，含鈉10.00mg／L：吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液可保存一個月。儀器

4.1 原子吸收分光光度計：儀器操作參數(shù)可參照廠家說明書進行選擇。

4.2 鉀和鈉空心陰極燈：靈敏吸收線為鉀766.5nm，鈉589.0nm；次靈敏吸收線為鉀404.4nm，鈉330.2nm。

4.3 乙炔的供氣裝置：使用乙炔鋼瓶或發(fā)生器均可，但乙炔氣必須經(jīng)水和濃硫酸洗滌后，方可使用。

4.4 空氣壓縮機：均應(yīng)附有過濾裝置，由此得到無油無水凈化空氣。

4.5 對玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均應(yīng)經(jīng)硝酸溶液(3.2)浸泡，用時以去離子水洗凈。采樣和樣品

水樣在采集后，應(yīng)立即以0.45μm濾膜(或中速定量濾紙)過濾，其濾液用硝酸(3.2)調(diào)至pH1～2，于聚乙烯瓶中保存。分析步驟

6.1 試料的制備

如果對樣品中鉀鈉濃度大體已知時，可直接取樣，或者采用次靈敏線測定先求得其濃度范圍。然后再分取一定量(一般為2～10mL)的實驗室樣品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸艷溶液(3.3)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液應(yīng)在當(dāng)天完成測定。6.2 校準(zhǔn)溶液的制備 6.2.1 鉀校準(zhǔn)溶液

取6只50mL容量瓶，分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(3.5.4)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸艷溶液(3.3)3.00mL，加硝酸溶液(3.2)1.00mL，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點的濃度分別為：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg／L。本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。6.2.2 鈉校準(zhǔn)溶液

取6只50mL容量瓶，分別加入納標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ(3.5.6)0，1.00，3.00，5.00，7.50，10.00mL，加3.00mL硝酸銫溶液(3.3)，加1mL硝酸溶液(3.2)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點的濃度分別為0，0.20.0.60，1.00，1.50，2.00mg／L。本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。6.3 儀器的準(zhǔn)備

將待測元素?zé)粞b在燈架上，經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定后，按選定的波長，燈電流，狹縫，觀測高度，空氣及乙炔流量等各項參數(shù)進行點火測量。

注意：在打開氣路時，必須先開空氣，再開乙炔；當(dāng)關(guān)閉氣路時，必須先關(guān)乙炔，后關(guān)空氣，以免回火爆炸。

當(dāng)點火后，在測量前，先以硝酸溶液(3.3)噴霧5min，以清洗霧化系統(tǒng)。

6對于鉀和鈉濃度較高的樣品，在使用本標(biāo)準(zhǔn)時會因稀釋倍數(shù)過大，降低測定的精密度、同時也給操作帶來麻煩。因一般的地表水中鉀和鈉的濃度都比較高，可使用次靈敏線鉀440.4nm、鈉330.2nm測定，濃度范圍可擴大到鉀為200mg／L以內(nèi)，鈉為100mg／L以內(nèi)。

附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護局規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)處提出。本標(biāo)準(zhǔn)由黃河水資源保擴監(jiān)測中心站負責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人馮榮周。

本標(biāo)準(zhǔn)委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負責(zé)解釋。

83、濃鹽酸 優(yōu)級純，稀鹽酸溶液1 mol·L

4、純水 去離子水或蒸餾水

1四、實驗步驟

1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列

（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 準(zhǔn)確吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL上述鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于5只25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鈣的濃度分別為8.00、16.0、24.0、32.0、40.0μg ·L-1。

（2）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 準(zhǔn)確吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于5只25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鎂地濃度分別為2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg ·L-1。

2、配制自來水樣溶液 準(zhǔn)確吸取適量（視未知鈣、鎂的濃度而定）自來水置于25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3、根據(jù)實驗條件，將原子吸收分光光度計按儀器操作步驟（見本章8.3.4節(jié)）進行調(diào)節(jié)，待儀器電路和氣路系統(tǒng)達到穩(wěn)定，記錄儀基線平直時，即可進樣。測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液系列溶液的吸光度。

4、在相同的實驗條件下，分別測定自來水樣溶液中鈣、鎂的吸光度。

五、思考題

1、簡述原子吸收分光光度分析的基本原理。

2、原子吸收分光光度分析為何要用待測元素的空心陰極燈作光源？能否用氫燈或鎢燈代替，為什么？

3、如何選擇最佳的實驗條件？

4、原子化器有何作用？

5、樣品預(yù)處理的目的是什么？

0－

1－1

四、操作步驟

1．測定條件的選擇

（1）色譜柱長 250 mm，內(nèi)徑 4.6 mm，裝填 C-18 烷基鍵合相，顆粒度 10μm 的固定相

（2）流動相 甲醇:水（83:17），流量 1.0 mL· min1

－（3）紫外光度檢測器 測定波長 254 nm（4）進樣量 20μL 2．儀器操作

（1）將配置好的流動相于超聲波發(fā)生器上，脫氣 15 min。

（2）將儀器按照儀器的操作步驟調(diào)節(jié)至進樣狀態(tài)，待儀器液路和電路系統(tǒng)達到平衡，基線平直時，吸取 60μL 標(biāo)準(zhǔn)工作液，進樣 20μL，記錄色譜圖，重復(fù)進樣兩次。

（3）吸取 60μL 樣品，進樣 20μL，記錄色譜圖，重復(fù)進樣兩次。

五、數(shù)據(jù)處理

1．記錄實驗測定條件

（1）色譜柱與固定相

（2）流動相及其流量

（3）檢測器

（4）進樣量

2．測量各色譜圖中苯、萘、聯(lián)苯等的保留時間tR及相應(yīng)色譜峰的半峰寬Y1/2，計算各對應(yīng)理論塔板n，并將數(shù)據(jù)列表。已知組分的出峰順序為苯、萘、聯(lián)苯。

3．求樣品中各組分的含量。

六、思考題

1．由計算得到的各組分理論塔板數(shù)說明了什么？

2．高效液相色譜采用 5~10 μm 粒度的固定相有何優(yōu)點？為什么？

第二篇：《儀器分析實驗》復(fù)習(xí)題

《儀器分析實驗》復(fù)習(xí)題

1、單光束和雙光束紫外吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)有什么特點？

2、紅外光譜法中，對試樣有哪些要求？

3、pH玻璃電極的原理，如何測定pH值

答：玻璃電極法測定水樣的PH值是以飽和甘汞電極為參比電極，以玻璃電極為指示電極，與被測水樣組成工作電池，再用PH計測量工作電動勢，由PH計直接讀取PH值。

4、為什么熒光光度計使用的比色皿是四面透光的？ 答：如果在一條直線上 那是測吸光度的

熒光分光光度計入射光源和檢測器的方向是垂直的 這樣在垂直方向上 就不可能有入射光

而激發(fā)的熒光在四個方向上都有 在垂直方向上檢測 干擾最小 所以四面透光

不是四面透光，只有倆面透光，透光面是為了不同波長的激發(fā)光穿透比色皿與比色皿內(nèi)的待測物質(zhì)發(fā)生物理作用而測定物質(zhì)的濃度等，不透光的倆面是為了方便實驗操作人員用手抓取放置比色皿

5、在極性、非極性色譜柱上的出峰順序是如何確定的？

答：對于同分異構(gòu)體來說，極性柱上是極性弱的組份先出峰，極性強的組份后出峰。其它情況下不一定。對于同系物來說，非極性柱上是沸點低的先出峰，沸點高的后出峰。其它情況不一定。

6、在原子吸收光譜法中，峰值吸收代替積分吸收的條件是什么？

7、簡述火焰原子化器（包括霧化器）的工作原理。

8、從速率理論可以看出有哪些因素可以影響色譜的柱效？在什么情況下應(yīng)采用相對分子質(zhì)量較大的載氣，什么情況下應(yīng)采用相對分子質(zhì)量較小的載氣？如何確定最佳流速？

9、原子吸收分析中，若產(chǎn)生下述情況而引致誤差，應(yīng)采用什么措施來減免之？

（１）光源強度變化引起基線漂移，（２）火焰發(fā)射的輻射進入檢測器（發(fā)射背景），（３）待測元素吸收線和試樣中共存元素的吸收線重疊．

10、在電導(dǎo)滴定過程中，為什么溶液的電導(dǎo)會發(fā)生連續(xù)變化，解釋鹽酸、醋酸的電導(dǎo)滴定曲線。設(shè)計電導(dǎo)法測定鹽酸、醋酸混合液的實驗方案。

第三篇：《儀器分析》仿真實驗

儀器分析實驗仿真實驗

紫外分光光度計仿真實驗

一、實驗概述：

在分之中，除了電子相對于原子核的運動之外，還有原子核之間振動和轉(zhuǎn)動引起的相對位移。這三種運功能量都是量子化的，對應(yīng)有一定的能級。分子的能量是這三種能量的總和。當(dāng)用一定頻率（波長）的電磁波（光）照射分子，其能量恰好等于分子的兩個能級差時，則分子就會吸收光的能量而由較低的能級躍遷到較高的能級，同時光的強度（能量）變小。吸光度符合吸收定律：

A=lg（I0/I）=KcL 根據(jù)這一關(guān)系可以用工作曲線法來測定未知溶液中吸光物質(zhì)的濃度。

二、實驗裝置：

儀器調(diào)節(jié)面板：

本實驗仿真的設(shè)備是UV-754C紫外可見光風(fēng)光光度計，它具有鹵鎢燈（30W）、氘燈（2.5A）兩種光源，分別適用于360～850nm和200～360nm波段，采用平面光柵作色散元件，GD33光電管作接受器。

三、實驗操作： 第一步：選取實驗

點擊主菜單上的“實驗選取”，會出現(xiàn)如下的對話框：

用鼠標(biāo)左鍵點中你要做的實驗，此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框中，在此實驗文件上面雙擊左鍵或者點擊“打開”按鈕打開實驗文件。

第二步：打開電源、預(yù)熱

用鼠標(biāo)點擊紫外分光光度計上的暗箱蓋，暗箱蓋會自動打開，如下圖所示：

１

然后用鼠標(biāo)點擊儀器右下角的紅色電源開關(guān)接通電源，這是儀器調(diào)節(jié)面板會自動顯示，并進入開機自檢狀態(tài),此狀態(tài)大約持續(xù)10秒左右,在這段時間里計算機出現(xiàn)停滯現(xiàn)象是正常的.隨后計算機進入預(yù)熱期, 時間大約為1分鐘（真實儀器為20分鐘）。預(yù)熱結(jié)束時會聽見蜂鳴聲,并且會看見預(yù)熱按鈕上方的燈熄滅此時儀器就進入工作狀態(tài)了。

關(guān)狀態(tài)：

開狀態(tài)：

第三步：配置試液

用鼠標(biāo)點擊主菜單中的“配置試液”按鈕，出現(xiàn)配置試液窗口：

２

用鼠標(biāo)點擊下面5個容量瓶，選擇每個容量瓶要加入的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液量，系統(tǒng)會自動稀釋到刻度線：

5個容量瓶的溶液都配置好以后，點擊窗口右下角的箭頭進入下一步。

第四步：確定吸收波長

點擊試液配置窗口右下角的箭頭后，系統(tǒng)會顯示如下窗口，自動測量完成了吸收光譜圖: ３

點擊文字中的“吸光度——波長曲線”到吸收光譜圖窗口，再點擊“繪制吸收光譜”按鈕就可以看到蒽醌的紫外吸收光譜圖：

記錄下最大的吸收波長，關(guān)閉此窗口，然后進行下一步

第五步：調(diào)節(jié)吸收波長

用鼠標(biāo)點擊紫外分光光度計上的波長調(diào)節(jié)位置，出現(xiàn)波長調(diào)節(jié)窗口，用鼠標(biāo)左鍵或者右鍵點擊波長調(diào)節(jié)旋鈕來增大或者減小波長到剛才記錄的最大波長。

４

第六步：儀器調(diào)節(jié)面板

點擊調(diào)出儀器調(diào)節(jié)面板

點擊按鈕打開氘燈，依次點擊、、按鈕關(guān)閉鎢燈，點擊到T，然后按下 按鈕，等待數(shù)字顯示平穩(wěn)后，點擊到A。

調(diào)節(jié)完成后的面板如下圖：

５

第七步：將樣品裝入吸收池架

點擊主界面上的吸收池架調(diào)出吸收池畫面：

吸收池架有四個位置，在測量時分別對應(yīng)儀器調(diào)節(jié)面板的上的“參考”、“1#”、“2#”、“3#”四個指示位置。把鼠標(biāo)停留在上面6個容量瓶上，下面會顯示相應(yīng)的說明。點擊每個位置選擇要加入的溶液：

加入溶液后，窗口右下角會出現(xiàn)箭頭提示放入暗箱，點擊系統(tǒng)會將吸收池架自動放入。

第八步：測量

點擊調(diào)出儀器調(diào)節(jié)面板以便讀取吸光度數(shù)據(jù)，然后前后拉動拉桿將不同的溶液放進光路中，從儀器調(diào)節(jié)面板上讀取吸光度數(shù)據(jù)，系統(tǒng)會自動記錄。

６

按照以上方法把六組數(shù)據(jù)測試完畢。

第八步：實驗數(shù)據(jù)處理

六組數(shù)據(jù)測試完畢后，點記主菜單上的“實驗數(shù)據(jù)”按鈕，調(diào)出數(shù)據(jù)處理窗口，在工作曲線頁點擊“繪制工作去先”按鈕，系統(tǒng)會自動繪制工作曲線，并根據(jù)工作曲線給出待測溶液的濃度。

如果計算機安裝了打印機，可以點擊右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。

第十步：實驗完畢

取出暗箱中的吸收池，關(guān)閉暗箱，關(guān)閉電源。然后清洗吸收池、整理現(xiàn)場。

７

原子吸收分光光度計仿真實驗

一、實驗概述：

原子吸收分光光度分析法又稱原子吸收光譜分析法，是根據(jù)物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣對特定波長的光的吸收作用來進行定量分析的。

與原子發(fā)射光譜相反，元素的基態(tài)原子可以吸收與其發(fā)射波長相同的特征譜線。當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時，原子中的外層電子將選擇性地吸收該元素所能發(fā)射的特征波長的譜線，這時，透過原子蒸氣的入射光將減弱，其減弱的程度與蒸氣中該元素的濃度成正比，吸光度符合吸收定律：

A=lg（I0/I）=KcL

根據(jù)這一關(guān)系可以用工作曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法來測定未知溶液中某元素的含量。

在火焰原子吸收光譜分析中，分析方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、干擾情況和分析過程是否簡便快速等，除與所用儀器有關(guān)外，在很大程度上取決于實驗條件。因此最佳實驗條件的選擇是個重要的問題。本實驗在對鈉元素測定時，分別對燈電流、狹縫寬度、燃燒器高度、燃氣和助燃氣流量比（助燃比）等因素進行選擇。

二、實驗裝置：

本實驗仿真的設(shè)備是AA320型原子吸收分光光度計，主要設(shè)備參數(shù)如下： 波長范圍：190.0~900.0 nm 光柵刻線：1200 條/mm 閃躍波長：250 nm 線色散倒數(shù)：2.38 nm/mm 狹縫寬度1~6檔對應(yīng)的nm數(shù)分別為：0.2，0.4，0.7，1.4，2.4，5.0 ８

原子吸收分光光度計的放大圖：

三、實驗操作： 第一步：選取實驗

點擊主菜單上的“試驗選取”，會出現(xiàn)如下的對話框：

用鼠標(biāo)左鍵點中你要做的實驗，此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框 中，在此實驗文件上面雙擊左鍵或者點擊“打開”按鈕打開實驗文件。

選取實驗后回到實驗主界面，窗口上面的標(biāo)題欄會顯示實驗名稱+實驗文件名稱。第二步：打開電源

在主界面上用鼠標(biāo)點擊原子吸收分光光度計，會出現(xiàn)原子吸收分光放大圖，用鼠標(biāo)點擊右下角的總電源開關(guān)打開電源。

９

第三步：打開空氣壓縮機電源開關(guān)

打開原子吸收分光光度計的總電源開關(guān)后，用鼠標(biāo)點擊窗口右下角的“返回”按鈕回到主界面，然后點擊空氣壓縮機，會出現(xiàn)空氣壓縮機窗口，如圖所示：用鼠標(biāo)點擊空氣壓縮機電源開關(guān)打開電源，電源上面的指示燈會亮起來。

打開電源開關(guān)后，關(guān)閉空氣壓縮機的窗口回到主界面。

第四步：選擇陰極燈 回到主界面后，點擊原子吸收分光光度計出現(xiàn)原子吸收分光光度計放大圖，用鼠標(biāo)點擊左上的陰極燈箱，會出現(xiàn)陰極燈窗口。

１０

做實驗時要根據(jù)待測元素的不同選擇相應(yīng)的元素?zé)?。用鼠?biāo)左鍵點擊左上角的陰極燈的種類，會出現(xiàn)陰極燈選擇畫面：

用鼠標(biāo)左鍵點擊要選的陰極燈，然后點擊陰極燈電源開關(guān)接通電源，燈被點亮。關(guān)閉此窗口回到原子吸收分光光度計畫面，然后進行下一步。

１１

第五步：粗調(diào)節(jié)陰極的燈電流

點擊原子吸收分光光度計上的陰極燈電流指示位置，會出現(xiàn)陰極燈電流調(diào)節(jié)窗口：

在調(diào)節(jié)旋鈕上點擊鼠標(biāo)左鍵增大電流，點擊右鍵減小電流。根據(jù)實驗要求，調(diào)節(jié)電流再8~11mA之間。然后關(guān)閉電流表調(diào)節(jié)窗口，回到原子吸收分光光度計畫面。

第六步：波長掃描

用鼠標(biāo)點擊原子吸收分光光度計右下的波長掃描按鈕，左邊白色的按鈕是在一定范圍內(nèi)自動從大到小掃描，灰色按鈕是在一定范圍內(nèi)自動從小到大掃描，系統(tǒng)會自動掃描找到最合適的波長。

第七步：調(diào)節(jié)多功能面板

用鼠標(biāo)點擊原子吸收分光光度計右上的多功能面板，出現(xiàn)多功能面板的放大圖。

１２

多功能面板上的調(diào)節(jié)旋鈕用鼠標(biāo)左鍵點擊逆時針旋轉(zhuǎn)，用鼠標(biāo)右鍵點擊順時針旋轉(zhuǎn)。調(diào)節(jié)“方式”到“調(diào)整”檔，然后關(guān)閉多功能面板窗口回到原子吸收分光光度計畫面。

第八步：調(diào)節(jié)陰極燈位置

用鼠標(biāo)步左鍵點擊原子吸收分光光度計右下的能量表，會出現(xiàn)能量表的放大圖，用鼠標(biāo)點中能量表窗口的藍色標(biāo)題欄，然后按住左鍵移動鼠標(biāo)，窗口就會跟隨鼠標(biāo)的軌跡移動，按照此方法把能量表窗口移動到屏幕靠邊上的位置。然后用鼠標(biāo)點擊原子吸收分光光度計的陰極燈箱，出現(xiàn)陰極燈調(diào)節(jié)窗口。此時應(yīng)調(diào)節(jié)窗口的位置，使得在調(diào)節(jié)陰極燈位置的時候可以看到能量儀表。

１３

分別在垂直和水平方向上調(diào)節(jié)陰極燈的位置，使得獲得的能量最大，調(diào)節(jié)的時候一定要反復(fù)多試幾次，如果在最大點位置附近移動一兩下不好調(diào)準(zhǔn)，可以先移動到最大點位置比較遠的地方再向回調(diào)，如此反復(fù)幾次，找準(zhǔn)最大能量的位置。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后，關(guān)閉陰極燈窗口。不要關(guān)閉能量表窗口。

第九步：微調(diào)波長

用鼠標(biāo)點擊原子吸收分光光度計的波長微調(diào)旋鈕，左鍵增加，右鍵減小，使獲得最大的能量輸出。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。不要關(guān)閉能量儀表，進入下一步。

第十步：調(diào)節(jié)狹縫寬度

點擊原子吸收分光光度計右上的多功能面板，調(diào)整多功能面板窗口和能量窗口的位置，使得再多功能面板上操作的時候能夠看見能量窗口。

１４

用鼠標(biāo)點擊狹縫調(diào)節(jié)旋鈕，左鍵點擊逆時針旋轉(zhuǎn)，右鍵點擊順時針旋轉(zhuǎn)，調(diào)節(jié)需要的狹縫寬度，一般情況下狹縫越小，能量越小，太小的能量不利于測定，狹縫越大，能量越大，但是可能會引起光譜通帶的增加而產(chǎn)生其他共振線的吸收而影響實驗結(jié)果，因此狹縫的寬度要根據(jù)具體實驗來定。選擇好狹縫寬度后，如果能量表的指針偏出紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后，關(guān)閉多功能面板和能量表，然后在原子吸收分光光度計畫面上點擊右下角的“返回”按鈕返回到主界面。

第十一步：打開乙炔鋼瓶

在主界面上點擊乙炔鋼瓶，會出現(xiàn)乙炔鋼瓶的放大窗口。

先打開乙炔總閥，用鼠標(biāo)左鍵點擊乙炔總閥，總閥會自動打開，再次用鼠標(biāo)左鍵點擊后自動關(guān)閉。然后調(diào)節(jié)乙炔支閥，左鍵點擊增加開度，右鍵點擊減小開度，調(diào)節(jié)支壓力表的壓力到足夠大。在真實實驗中，如果支閥壓力太小，可能造成火焰無法點燃，建議壓力不小于0.15Mpa。調(diào)節(jié)完成后，關(guān)閉乙炔鋼瓶窗口，回到主界面。

第十二步：接通氣路、點火

在主界面上點擊原子吸收分光光度計，出現(xiàn)原子吸收分光光度計放大圖。用鼠標(biāo)左鍵點擊原子吸收分光光度計中間下部的氣路開關(guān)部分，出現(xiàn)氣路開關(guān)放大的窗口，從左到右依次點擊打開各個開關(guān)，然后關(guān)閉窗口。

１５

打開氣路開關(guān)以后，關(guān)閉氣路開關(guān)窗口回到原子吸收分光光度計畫面，用鼠標(biāo)左鍵點住點按鈕幾秒鐘，火焰即被點燃。

注：真實實驗中，點火前要先進行室內(nèi)排風(fēng)，本實驗忽略了這一環(huán)節(jié)。

第十二步：調(diào)零

打開原子吸收分光光度計右上的多功能面板，點擊“方式”旋鈕使調(diào)整到“吸光度”位置后，關(guān)閉多功能面板。點擊主窗體左邊的菜單中的“溶液選取”按鈕或者右下角的溶液燒杯選取溶液

點擊“溶液選取”框內(nèi)的下拉條，選取“空白樣液”，然后點擊窗口下部的“選取”按鈕，系統(tǒng)會將所選的溶液自動噴入霧化器。

１６

點擊原子吸收分光光度計右下的調(diào)零按鈕進行調(diào)零，左右兩個鍵功能相同。

第十三步：調(diào)節(jié)燃燒器位置

任意選取一份在線性范圍的標(biāo)準(zhǔn)對比樣液

點擊“選取”按鈕自動噴入霧花器后，儀器會現(xiàn)實一定的吸光度值，此時點擊原子分光光度計中下部的燃燒器位置調(diào)節(jié)旋鈕，兩個旋鈕中上面的是調(diào)垂直位置，左鍵點擊燃燒器向下移動，右鍵點擊向上移動，下面的旋鈕是調(diào)水平位置，左鍵點擊向右移動，右鍵點擊向左移動，調(diào)整的同時密切注意吸光度的變化，找到吸光度最大的位置。

１７

第十四步：微調(diào)陰極燈電流

同時打開能量表和陰極燈電流表，調(diào)整兩個窗口的位置，使得在調(diào)節(jié)電流表的時候可以看到能量表和吸光度值

微調(diào)陰極燈電流的原則是：在保證有足夠且穩(wěn)定的光強輸出條件下，選擇低的工作電流，沒有特別的數(shù)量限制，根據(jù)實驗要求而定，一般是先選定大致的測量條件，然后選定一個大致的燈電流的范圍，然后噴入標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的燈電流范圍內(nèi)每隔1~2mA測量一次，計算 １８

平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，并繪制吸光度與燈電流的關(guān)系曲線，選取靈敏度高、穩(wěn)定性好的條件為工作條件。對于本實驗，10mA為最佳值，省略了選擇的過程。如果調(diào)整電流后能量表指針偏出了紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后，關(guān)閉能量表和陰極燈電流表。

注：在實驗中調(diào)節(jié)陰極燈的電壓、電流以及能量增益按鈕都可以改變能量輸出值的大??；實際上，在新式的陰極燈中，一般沒有電壓調(diào)節(jié)鈕，它的能量增益鈕能自動控制電壓。

第十三步：調(diào)節(jié)空氣和乙炔的流量

用鼠標(biāo)點擊原子吸收分光光度計左下的空氣和乙炔流量調(diào)節(jié)位置出現(xiàn)空氣和乙炔的流量調(diào)節(jié)窗口，調(diào)整窗口位置，使得在調(diào)節(jié)空氣和乙炔流量的時候可以看到吸光度數(shù)值，左邊的轉(zhuǎn)子流量計指示空氣的流量，右邊的轉(zhuǎn)子流量計指示乙炔的流量，左邊的旋鈕調(diào)節(jié)空氣的流量，右邊的旋鈕調(diào)節(jié)乙炔的流量。首先固定空氣流量（具體值由實驗確定），改變乙炔流量，使當(dāng)前液指示吸光度最大。接著固定乙炔流量，改變空氣流量，使當(dāng)前液指示吸光度最大。

第十四步：樣品測試和數(shù)據(jù)記錄

前面已經(jīng)把儀器調(diào)節(jié)好，不要在改變實驗條件，打開多功能面板，把“信號”旋鈕轉(zhuǎn)到“積分”位置（由于吸光度的值一直在變化，旋轉(zhuǎn)“信號”旋鈕到“信號積分”位置，這可使變化速率變慢）。點擊左邊菜單的“溶液選取”或者燒杯選擇溶液，依次測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知溶液，且在每次測試前都要用空白樣液校零。每測量一種溶液后，要記錄數(shù)據(jù)，點擊左邊菜單的“試驗數(shù)據(jù)”按鈕打開數(shù)據(jù)記錄窗口，按照所列的項目依次讀取數(shù)據(jù)并寫入數(shù)據(jù)，然 １９

后點即“取消”按鈕關(guān)閉記錄窗口。

測量并記錄完最后一組數(shù)據(jù)后，點擊數(shù)據(jù)記錄窗口上的“試驗報告”按鈕進入實驗數(shù)據(jù)處理。

第十五步：數(shù)據(jù)處理

記錄完最后一組數(shù)據(jù)后，點擊“試驗報告”按鈕，出現(xiàn)實驗報告界面：

２０

此時就可以根據(jù)實驗數(shù)據(jù)確定待測元素的濃度。如果計算機安裝了打印機，可以點擊右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。

第十六步：實驗完畢

實驗結(jié)束后，吸入去離子水2~3min，先關(guān)乙炔，再關(guān)空氣。

關(guān)閉燈電源開關(guān)及總電源開關(guān)，將儀器上各旋鈕轉(zhuǎn)至零位，最后關(guān)閉通風(fēng)裝置電源。

２１

氣相色譜仿真實驗

一、實驗概述：

實現(xiàn)色譜分離的先決條件是必須具備固定相和流動相。固定相可以是一種固體吸附劑，或為涂漬于惰性載體表面上的液態(tài)薄膜，此液膜可稱作固定液。流動相可以是具有惰性的氣體、液體或超臨界流體，其應(yīng)與固定相和被分離的組分無特殊相互作用（若流動相為液體或超臨界流體可與被分離的組分存在相互作用）。

色譜分離能夠?qū)崿F(xiàn)的內(nèi)因是由于固定相與被分離的各組分發(fā)生的吸附（或分配）系數(shù)的差別，其微觀解釋就是分子間的相互作用力（取向力、誘導(dǎo)力、色散力、氫鍵力、絡(luò)合作用力）的差別。

實現(xiàn)色譜分離的外因是由于流動相的不斷流動。由于流動相的流動使被分離的組分與固定相發(fā)生反復(fù)多次（達幾百、幾千次）的吸附（或溶解）、解吸（或揮發(fā)）過程，這樣就使那些在同一固定相上吸附（或分配）系數(shù)只有微小差別的組分，在固定相上的移動速度產(chǎn)生了很大的差別，從而達到了各個組分的完全分離。

二、實驗裝置：

本實驗仿真的設(shè)備是GC102型氣相色譜儀，該產(chǎn)品為實驗室用的填充相氣相色譜儀，具有熱導(dǎo)、氫焰二種檢測器，定溫控制恒溫槽及氣流控制裝置。主要設(shè)備參數(shù)如下： 檢測器靈敏度：熱導(dǎo)池：S≥1000mVml/mg；載氣H2樣品C6H6

－氫焰：Mt≤1×1010g/sec；載氣N2樣品C6H6

檢測器穩(wěn)定性：基線漂移：≤0.05mV/h 層析柱恒溫室：室溫＋40℃－300℃ 恒溫精度：±0.3℃

２２

有效區(qū)最大溫差：2℃ 氣化室：最高400℃

氣相色譜儀各部分介紹：

三、實驗操作： 第一步：選取實驗

點擊主菜單上的“實驗選取”，會出現(xiàn)如下的對話框：

用鼠標(biāo)左鍵點中你要做的實驗，此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框 中，在此實驗文件上面雙擊左鍵或者點擊“打開”按鈕打開實驗文件。

選取實驗后回到實驗主界面，窗口上面的標(biāo)題欄會顯示實驗名稱+實驗文件名稱。

第二步：確認操作條件

點擊主菜單上的“操作條件”，會出現(xiàn)如下的操作條件列表：

２３

在實驗調(diào)節(jié)過程中，請以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進行調(diào)節(jié)，否則不能正確輸出色譜峰。

第三步：開載氣

用鼠標(biāo)點擊實驗主界面上三個氣體鋼瓶中的載氣鋼瓶，出現(xiàn)鋼瓶的調(diào)節(jié)閥畫面：

當(dāng)閥關(guān)閉時，用鼠標(biāo)左鍵點擊打開，當(dāng)閥打開時，用鼠標(biāo)左鍵點擊關(guān)閉。打開總閥和減壓閥，注意開關(guān)閥門的順序。

第四步：檢查柱前壓力

點擊氣相色譜儀上的柱前壓力表，查看柱前壓力是否符合操作條件。

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注意：在仿真實驗中，柱前壓力都默認是正確值，在真實實驗中，應(yīng)該根據(jù)實驗的具體要求用鋼瓶的減壓閥調(diào)節(jié)柱前壓力。

第五步：調(diào)節(jié)載氣流量

點擊氣相色譜儀上的流量調(diào)節(jié)部分，會出現(xiàn)流量調(diào)節(jié)器和皂膜流量計。

一般氣相色譜儀的流量調(diào)節(jié)部分都有三個調(diào)節(jié)器，分別控制載氣、氫氣、空氣（后兩者用于FID檢測氣），但是轉(zhuǎn)子流量計的指示都不是很準(zhǔn)確，因此都要加一個皂膜流量計來進行精確的測定。界面上的三個流量調(diào)節(jié)旋鈕，左鍵點擊增加流量，右鍵點擊減小流量，調(diào)節(jié)到一定開度后，轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子上升到了一定的高度，此時用鼠標(biāo)左鍵點擊皂膜流量計的橡皮頭，產(chǎn)生一個皂膜，被載氣推動由下向上運動，記錄皂膜通過一定體積的時間就可以求出載氣的流量，載氣的精確流量在上面自動計算顯示出來。在仿真實驗中，為了簡便，用皂膜流量計測量過一次以后，以后再調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)旋鈕時，精確流量就會自動顯示，不用反復(fù)測量，在真實實驗當(dāng)中，是每次都重新測量的。

調(diào)節(jié)載氣流量到實驗操作條件要求的數(shù)值，然后進行下一步。

第六步：打開電源

用鼠標(biāo)點擊打開氣相色譜儀上的電源開關(guān)。

關(guān)的狀態(tài)：

開的狀態(tài)：

第七步：調(diào)節(jié)溫度

用鼠標(biāo)點擊氣相色譜儀的溫度調(diào)節(jié)步部分，出現(xiàn)溫度調(diào)節(jié)詳細畫面。

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調(diào)節(jié)溫度時，用鼠標(biāo)點擊相應(yīng)數(shù)字位上的“+”或者“—”，該數(shù)字位就會加1或者減1。按照實驗操作條件要求分別調(diào)節(jié)柱室（柱溫）、進樣器（氣化室溫）、離子室（離子室溫）的溫度，注意：柱室的溫度是X1的，而進樣器和離子室的溫度是X10的。

第八步：調(diào)節(jié)TCD參數(shù)（如果用FID檢測器，此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù)）

用鼠標(biāo)點擊氣相色譜儀上的TCD調(diào)節(jié)面版。

首先用鼠標(biāo)點擊電源開關(guān)接通電源，指示燈亮。然后根據(jù)實驗的要求選擇橋電流和衰減比。如果電流表指示的電流稍有偏差，可以用“電流微調(diào)”旋鈕調(diào)節(jié)。“零調(diào)”旋鈕可以用來調(diào)節(jié)記錄筆在記錄紙上的位置，粗調(diào)位置變化大，細調(diào)位置變化小。然后點擊落筆開始走基線。

調(diào)節(jié)好各項參數(shù)，基線走平穩(wěn)后，可以進行下一步——“進樣”。

注意：對于使用FID檢測器的實驗，此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù)，如下圖：

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然后還要開氫氣、壓縮空氣（助燃氣），點火等步驟。

第九步：進樣

所有的實驗參數(shù)調(diào)節(jié)好之后，點擊主界面上的注射進樣器，出現(xiàn)如下對話框：

輸入實驗操作條件規(guī)定的進樣量，然后點擊“開始進樣”按鈕。系統(tǒng)會自動注射進樣，記錄儀開始畫出色譜圖。

當(dāng)色譜峰輸出完成后，會出現(xiàn)如下對話框：

點擊“確定”按鈕關(guān)閉對話框。

第十步：數(shù)據(jù)處理

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點擊主界面上的“實驗數(shù)據(jù)”按鈕，出現(xiàn)實驗報告界面：

根據(jù)得出的保留時間、峰高、半峰寬等實驗數(shù)據(jù)，可以計算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計算機安裝了打印機，可以點擊右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。

第十一步：實驗完畢

在真實實樣當(dāng)中，實驗完畢半小時后，按開機步驟反方向關(guān)機：

1、關(guān)閉記錄儀電源，臺起記錄筆

2、將橋電流關(guān)至最小，關(guān)閉熱導(dǎo)電源和氫火焰離子放大器電源

3、依次將柱室、進樣器、離子室的溫度調(diào)節(jié)至常溫

4、關(guān)閉總電源

5、打開柱室，等柱溫接近室溫時，關(guān)閉載氣。

6、最后清洗進樣器。

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高效液相色譜仿真實驗

一、實驗概述：

以液體做流動相的色譜稱為液相色譜。人們把已經(jīng)比較成熟的氣相色譜理論應(yīng)用于液相色譜，使液相色譜得到了迅速的發(fā)展。隨著其他科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，出現(xiàn)了新型的高壓輸液泵、高效的固定相和柱填充技術(shù)、高靈敏度的檢測器，加上計算機的應(yīng)用，使得液相色譜實現(xiàn)了高效率和高速度。這種分離效率高、分析速度快的液相色譜稱為高效液相色譜（High performance liquid chromatography, HPLC）。

二、實驗裝置：

Agilent(安捷倫)1100系列液相色譜系統(tǒng)簡介：

Agilent1100系列HPLC組件和系統(tǒng)，將Agilent長期的化學(xué)分析經(jīng)驗與領(lǐng)先的計算機技術(shù)結(jié)合，把網(wǎng)絡(luò)技術(shù)引入了實驗室。從1996年以來，在全球已經(jīng)安裝了超過130,000臺1100組件和55,000多套化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，成為目前單一型號市場占有率最高的液相色譜系統(tǒng)。

本仿真軟件是模擬用Agilent化學(xué)工作站的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進行樣品分析和數(shù)據(jù)采集（色譜圖）的過程。

注：本軟件只是模擬分析的過程和內(nèi)容，并不涉及其原理，所以實驗中的參數(shù)調(diào)節(jié)對結(jié)果并沒有影響，而真實實驗結(jié)果是隨參數(shù)的變化而變化的，這一點需要特別注意！

實驗主界面：

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化學(xué)工作站界面：

三、實驗操作： 第一步：選取實驗

點擊主菜單上的“實驗選取”，會出現(xiàn)如下的對話框：

用鼠標(biāo)左鍵點中你要做的實驗，此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框 中，在此實驗文件上面雙擊左鍵或者點擊“打開”按鈕打開實驗文件。

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第二步：確認操作條件

點擊主菜單上的“操作條件”，會出現(xiàn)如下的操作條件列表：

第三步：加入試劑

點擊儀器上的自動進樣器部分（當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時會出現(xiàn)相應(yīng)的說明），出現(xiàn)如下畫面：

在實驗調(diào)節(jié)過程中，請以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進行調(diào)節(jié)，否則不能正確輸出色譜峰。

點擊下面的試劑小瓶，會自動放置到自動進樣器的托盤中。

完成后，點擊主界面上的電腦啟動化學(xué)工作站。

第四步：編輯方法

擊主界面上的電腦啟動化學(xué)工作站開始編輯方法。

所謂方法就是一個參數(shù)集，它包括分析一個樣品所需要的所有的參數(shù)：數(shù)據(jù)采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)和命令行或者宏指令。

點擊菜單“方法→編輯方法”開始編輯方法（注意：此時不可以改變方法的參數(shù)，可改變的參數(shù)將在下面特別說明）：

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然后會出現(xiàn)下面的窗口讓你選擇編輯方法的內(nèi)容：

用鼠標(biāo)點擊復(fù)選框選擇要編輯的方法的內(nèi)容，然后點擊“確定”按鈕開始方法編輯，點擊“取消”按鈕終止方法編輯。

開始方法編輯后，系統(tǒng)會根據(jù)你選擇的內(nèi)容分別依次顯示每一部分的具體內(nèi)容，點擊“確定”按鈕進入下一部分，點擊“取消”按鈕終止方法編輯。

完成方法編輯后，系統(tǒng)會回到主操作界面，此時色譜柱已經(jīng)開始升溫，在圖形界面中會有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示：

３２

特別說明：

對于本實驗要改變的參數(shù)，可以點擊化學(xué)工作站軟件界面中央的圖示的進樣器、溶劑系統(tǒng)、色譜柱、檢測器等部分，會彈出各部分參數(shù)窗口，此時可以按照實驗要求的參數(shù)進行調(diào)節(jié)（實驗參數(shù)可以點擊主界面上左邊菜單中的“實驗數(shù)據(jù)”按鈕察看）。進樣器：

溶劑系統(tǒng)：

３３

色譜柱：

檢測器：

編輯方法完成后，在啟動系統(tǒng)之前，請返回液相色譜儀，打開二元泵系統(tǒng)，調(diào)節(jié)Purge閥，觀察使回路無汽泡。

第五步：調(diào)節(jié)Purge閥

點擊儀器上的二元泵系統(tǒng)部分（當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時會出現(xiàn)相應(yīng)的說明），出現(xiàn)如下畫面：

３４

圖中藍色方框部分就是Purge閥，此時是關(guān)閉的，用鼠標(biāo)點擊藍色方框部分，會出現(xiàn)Purge閥的放大畫面，然后點擊Purge閥會自動逆時針方向旋轉(zhuǎn)打開Purge閥。

打開Purge閥后，右邊的試劑瓶的導(dǎo)管當(dāng)中會有氣泡流出，待沒有氣泡再流出之后，再次點擊Purge閥會自動逆時針方向旋轉(zhuǎn)關(guān)閉Purge閥。然后進行下一步“啟動系統(tǒng)”。

第六步：啟動系統(tǒng)

完成方法編輯后，點擊菜單“設(shè)備→系統(tǒng)開”或者圖中紅色圓圈指示的按鈕“開啟系統(tǒng)”:

３５

啟動系統(tǒng)后，在圖形界面中會有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示：

同時在色譜峰顯示區(qū)域開始走基線，開始的時候系統(tǒng)不穩(wěn)定，基線變化很厲害，等到基線走平穩(wěn)表示系統(tǒng)穩(wěn)定后，可以開始進樣運行方法。

第七步：進樣、運行方法

等到狀態(tài)指示欄顯示“Ready”后，表明系統(tǒng)已經(jīng)準(zhǔn)備完畢。點擊菜單“運行控制→運行方法”開始進樣和分析，或者點擊圖中紅色圓圈所指示的“Start”按鈕或者按“F5”鍵：

３６

開始進樣后，在圖形界面中會有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示：

３７

待色譜圖出完后，樣品分析完畢。

第八步：完成實驗報告

樣品分析完成后，點擊化學(xué)工作站界面上的紅色方框部分，或者點擊主界面左邊菜單中的“實驗數(shù)據(jù)”調(diào)出實驗報告：

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根據(jù)得出的保留時間、峰高、半峰寬等實驗數(shù)據(jù)，可以計算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計算機安裝了打印機，可以點擊右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。

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第四篇：儀器分析實驗總結(jié)

儀器分析實驗總結(jié)

1014061525 虞夢娜

一、紅外光譜儀實驗報告 1.儀器結(jié)構(gòu)

儀器設(shè)備：SHIMADZU IRPresting-21型傅立葉變換紅外光譜儀

SHIMADZU IRPresting-21 儀器結(jié)構(gòu)：

傅傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理圖

固定平面鏡、分光器和可調(diào)凹面鏡組成傅立葉變換紅外光譜儀的核心部件－邁克爾干涉儀。由光源發(fā)出的紅外光經(jīng)過固定平面鏡反射鏡后，由分光器分為兩束：50％的光透射到可調(diào)凹面鏡，另外50％的光反射到固定平面鏡。

可調(diào)凹面鏡移動至兩束光光程差為半波長的偶數(shù)倍時，這兩束光發(fā)生相長干涉，干涉圖由紅外檢測器獲得，經(jīng)過計算機傅立葉變換處理后得到紅外光譜圖。

IRPresting-21型傅立葉變換紅外光譜儀具300入射邁克爾遜密閉型干涉儀，單光束光學(xué)系統(tǒng)，空冷陶瓷光源，鍍鍺KBr基片分束器，溫度可調(diào)的DLATGS檢測器，波數(shù)范圍7,800～350cm-1，S/N大于40000∶1（4cm-1，1分鐘，2100cm-1附近，P—P），具有自診斷功能和狀態(tài)監(jiān)控器?？墒占屑t外、近紅外、遠紅外范圍光譜。

常用紅外光譜-紅外光譜儀

①棱鏡和光柵光譜儀

光柵光譜儀

屬于色散型光譜儀，它的單色器為棱鏡或光柵，屬單通道測量，即每次只測量一個窄波段的光譜元。轉(zhuǎn)動棱鏡或光柵，逐點改變其方位后，可測得光源的光譜分布。隨著信息技術(shù)和電子計算機的發(fā)展，出現(xiàn)了以多通道測量為特點的新型紅外光譜儀，即在一次測量中，探測器就可同時測出光源中各個光譜元的信息。

②傅里葉變換紅外光譜儀 它是非色散型的，核心部分是一臺雙光束干涉儀，常用的是邁克耳孫干涉儀。當(dāng)動鏡移動時，經(jīng)過干涉儀的兩束相干光間的光程差就改變，探測器所測得的光強也隨之變化，從而得到干涉圖。

傅里葉變換紅外光譜儀

傅里葉變換光譜儀的主要優(yōu)點是： ①多通道測量使信噪比提高；

②沒有入射和出射狹縫限制，因而光通量高，提高了儀器的靈敏度； ③以氦、氖激光波長為標(biāo)準(zhǔn)，波數(shù)值的精確度可達0.01厘米-1； ④增加動鏡移動距離就可使分辨本領(lǐng)提高；

⑤工作波段可從可見區(qū)延伸到毫米區(qū)，使遠紅外光譜的測定得以實現(xiàn)。

上述各種紅外光譜儀既可測量發(fā)射光譜，又可測量吸收或發(fā)射光譜。當(dāng)測量發(fā)射光譜時，以樣品本身為光源；測量吸收或反射光譜時，用鹵鎢燈、能斯脫燈、硅碳棒、高壓汞燈（用于遠紅外區(qū)）為光源。所用探測器主要有熱探測器和光電探測器，前者有高萊池、熱電偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等；后者有碲鎘汞、硫化鉛、銻化銦等。常用的窗片材料有氯化鈉、溴化鉀、氟化鋇、氟化鋰、氟化鈣，它們適用于近、中紅外區(qū)。在遠紅外區(qū)可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外，還常用金屬鍍膜反射鏡代替透鏡。2.實驗原理

（1）原理概述：紅外吸收光譜分析方法主要是依據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息進行測定。一束具有連續(xù)波長的紅外光通過物質(zhì)，物質(zhì)分子中某個基團的振動頻率或轉(zhuǎn)動頻率和紅外光的頻率一樣時，分子就吸收能量由原來的基態(tài)振(轉(zhuǎn))動能級躍遷到能量較高的振(轉(zhuǎn))動能級，分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，該處波長的光就被物質(zhì)吸收。所以，紅外光譜法實質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來，就得到紅外光譜圖。紅外光譜圖通常用波長(λ)或波數(shù)(σ)為橫坐標(biāo)，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)為縱坐標(biāo)，表示吸收強度。

3.操作步驟

（1）開機前準(zhǔn)備

開機前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當(dāng)電壓穩(wěn)定，室溫為21±5℃左右，濕度≤65%時才能開機。（2）開機

始終保持紅外光譜儀右下側(cè)黃色燈亮（除濕器指示燈）；開機時，首先打開右下側(cè)儀器電源開關(guān)，此時綠燈亮，穩(wěn)定半小時，使得儀器能量達到最佳狀態(tài)。開啟電腦，點擊用戶名Administrator，輸入密碼，并運行儀器操作平臺IRsolution軟件，status欄顯示儀器自檢，約十幾秒后窗口右方出現(xiàn)4個綠色方塊，自檢完成，表示儀器正常，可以開始使用。（3）制樣

固體樣品（溴化鉀壓片法）：取預(yù)先烘干的固體樣品1～1.5 mg與KBr 200～300 mg（樣品與KBr的比約為1:200）于瑪瑙研缽中，研磨成混合均勻的粉末（粒度小于2微米）。如果KBr和固體樣品不夠干燥，研磨時要用紅外燈烘干。用小藥匙轉(zhuǎn)入制片模具中，于油壓機6～8噸壓力下保持約5分鐘，撤去壓力后取出制成的半透明薄片，裝入樣品架。

液體樣品（液膜法）：取兩片氯化鈉鹽片，用潔凈的棉球沾少許溶劑將表面擦干凈，待溶劑揮發(fā)后，滴一小滴試樣在鹽片上，將另一鹽片壓在上面，使試樣均勻鋪散在鹽片中間形成液膜，中間不能有氣泡。然后將其裝入可拆式夜池架中，輕輕用螺絲固定好，插入儀器試樣池中測繪譜圖。（4）掃描和輸出紅外光譜圖

測試紅外光譜圖時，先在measure模式下按BKG鍵掃描背景（用KBr片做背景），一般背景信號強度在80%以上，否則能量太低，樣品信號噪音大；在Comment欄中輸入備注，在Data file中選擇樣品譜圖存儲路徑（E盤個人文件夾），按sample鍵掃描樣品信號，得到樣品紅外光譜圖;根據(jù)需要保存紅外光譜圖，或者導(dǎo)出ASC碼文本文檔，或打印。（5）關(guān)機

（1）關(guān)機時，先關(guān)閉IR solution軟件，關(guān)閉電腦主機，再關(guān)閉光譜儀電源，蓋上儀器防塵罩。

（2）在記錄本記錄使用情況。（6）注意事項

（1）保持實驗室整潔和干燥，不得在實驗室內(nèi)進行樣品化學(xué)處理，實驗完畢即取出樣品。（2）樣品室窗門應(yīng)輕開輕關(guān)，避免儀器振動受損。（3）眼睛不要注視激光光源，以免受傷害。

（4）實驗操作中，避免用手直接接觸錠劑成型器表面，以防樣品受潮，無法制樣；要用鑷子從錠劑成型器中取出壓好的薄片，而不能用手拿，以免玷污薄片。

（5）固體樣品壓片法時，試樣量必須合適。試樣量過多，試樣晶片太“厚”，透光率差，導(dǎo)致收集到的譜圖中強峰超出檢測范圍；試樣量太少，晶片太“薄”，收集到的譜圖信號信噪比差。

（6）液體樣品測定時，可拆式液體池的鹽片應(yīng)保持透明干燥，切不可用手接觸鹽片表面；鹽片不能用水沖洗。以試樣溶于有機溶劑，制成1～10%濃度的溶液，注入適宜厚度的液體池中測定；常用溶劑有二氯甲烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及環(huán)己烷等，不可用水做試樣溶劑；使用完后，用相應(yīng)溶劑立即將液體池清洗干凈。

（7）壓片機下未放壓片模具時，不能進行壓桿操作，避免超出可操作范圍。（8）壓片完成后將試樣配件，特別是壓片模具擦拭干凈，必要時用乙醇或水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。（9）不得隨意改變軟件參數(shù)。

（10）本儀器由專人保管，使用人員在上機前必須經(jīng)過培訓(xùn)，待考核通過后，方可上機使用。

4.應(yīng)用

（1）定性分析和結(jié)構(gòu)分析：紅外光譜具有鮮明的特征性，其譜帶的數(shù)目、位置、形狀和強度都隨化合物不同而各不相同。因此，紅外光譜法是定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析的有力工具。

（2）定量分析：紅外光譜有許多譜帶可供選擇，更有利于排除干擾。紅外光源發(fā)光能量較低，紅外檢測器的靈敏度也很低，ε＜103吸收池厚度小、單色器狹縫寬度大，測量誤差也較大。對于農(nóng)藥組份、土壤表面水份、田間二氧化碳含量的測定和谷物油料作物及肉類食品中蛋白質(zhì)、脂肪和水份含量的測定，紅外光譜法是較好的分析方法。

舉例：有一化合物分子式為C7H6O2，其紅外光譜如下圖，試推斷其結(jié)構(gòu)。

由圖觀察可得出：

(1)U＝1＋7＋0.5×(-6)＝5，可能有苯環(huán)、雙鍵各一個。(2)1684cm-1強峰是?C=O吸收（對不飽和貢獻為1）。

(3)在3300－2500cm-1區(qū)域有寬而散的?O－H吸收峰；935cm-1為羧酸二聚體的 ?O－H吸收；－1400和－1300cm-1為羧酸的?C－O和?O－H吸收。

(4)1600、1582cm-1是苯環(huán)的?C=C特征吸收；3070、3012cm-1是苯環(huán)的?C-H特征 吸收；715、699cm-1是單取代苯的特征吸收。因此分子中肯定存在苯環(huán)結(jié)構(gòu)（對不飽和貢獻為4），并具有羧酸的特征吸收，所以是芳酸。又因?C=O在較低頻率的1684cm-1，這表明:羧基直接與苯環(huán)相連。綜上所述，該化合物結(jié)構(gòu)為苯甲酸——

OCOH

二、紫外-可見分光光度計實驗報告

1.儀器結(jié)構(gòu) ○1．儀器的分類

紫外-可見分光光度計按使用波長范圍可分為：可見分光光度計和紫外-可見分光光度計兩類（統(tǒng)稱為分光光度計）。前者的使用波長范圍是400～780 nm；后者的使用波長范圍為200～1000 nm?？梢姺止夤舛扔嬛荒苡糜跍y量有色溶液的吸光度，而紫外-可見分光光度計可測量在紫外、可見及近紅外光區(qū)有吸收的物質(zhì)的吸光度。紫外-可見分光度計按光路可分為單光束式及雙光束式兩類；按測量時提供的波長數(shù)又可分為單波長分光光度計和雙波長分光光度計兩類。

○2．儀器的基本組成部分

目前，紫外-可見分光光度計的型號較多，但它們的基本構(gòu)造都相似，都由光源、單色器、樣品吸收池、檢測器和信號顯示系統(tǒng)等五大部件組成，其組成框圖見圖2-1。

由光源發(fā)出的光，經(jīng)單色器獲得一定波長單色光照射到樣品溶液，被吸收后，經(jīng)檢測器將光強度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘栕兓⒔?jīng)信號指示系統(tǒng)調(diào)制放大后，顯示或打印出吸光度A（或透射比τ），完成測定。

（1）光源 光源是提供入射光的裝置。可見光區(qū)常用的光源為鎢燈，可用的波長范圍為350～1000 nm；紫外光區(qū)常用的光源為氫燈或氘燈（其中氘燈的輻射強度大，穩(wěn)定性好，壽命長，因此近年生產(chǎn)的儀器多使用氘燈），它們發(fā)射的連續(xù)波長范圍為180～360 nm。

（2）單色器 單色器是將光源輻射的復(fù)合光分成單色光的光學(xué)裝置。單色器一般由狹縫、色散元件及透鏡系統(tǒng)組成，其中色散元件是單色器的關(guān)鍵部件。最常用的色散元件是棱鏡和光柵（現(xiàn)在的商品儀器幾乎都使用光柵）。（3）吸收池 吸收池是用于盛裝被測量溶液的裝置。一般可見光區(qū)使用玻璃吸收池，紫外光區(qū)使用石英吸收池。紫外-可見分光光度計常用的吸收池規(guī)格有：0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等，使用時，根據(jù)實際需要選擇。（4）檢測器 檢測器是將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柕难b置。常用的檢測器有硒光電池、光電管、光電倍增管和光電二極管陣列檢測器。硒光電池結(jié)構(gòu)簡單，價格便宜，但長時間曝光易“疲勞”，靈敏度也不高。光電管的靈敏度比硒光電池高。光電倍增管不僅靈敏度比普通光電管靈敏，而且響應(yīng)速度快，是目前高、中檔分光光度計中最常用的一種檢測器。光電二極管陣列檢測器是紫外-可見光度檢測器的一個重要進展，它具有極快的掃描速度，可得到三維光譜圖。

（5）信號顯示器

信號顯示器是將檢測器輸出的信號放大并顯示出來的裝置。常用的裝置有電表指示、圖表指示及數(shù)字顯示等?，F(xiàn)在很多紫外-可見分光光度計都裝有微處理機，一方面將信號記錄和處理，另一方面可對分光光度計進行操作控制。

2.儀器工作原理

物質(zhì)的紫外-可見光譜直接地反映了物質(zhì)分子的電子躍遷，與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)直接相關(guān)，不同的物質(zhì)其紫外-可見吸收光譜不同。而吸收強弱又與吸光物質(zhì)的量有關(guān)。因此可以由物質(zhì)光譜的特異性對物質(zhì)進行定性分析，并根據(jù)吸收強度對物質(zhì)作定量測試。在一定的條件下，吸光物質(zhì)對單色光的吸收符合朗伯-比爾定律，即

A=εbc

上式中 A為吸光度；b為光程長度（即吸收池厚度），單位為cm；c為吸光物質(zhì)的物質(zhì)的量濃度，單位為 mol/L；ε為摩爾吸光系數(shù)，單位為 L/(mol.cm)；由上式可知，當(dāng) b、ε一定時，吸光物質(zhì)的吸光度為其濃度c的單值（線性）函數(shù)。因此對吸光物質(zhì)的濃度的測試可直接歸結(jié)為對吸光度 A的測試。

3.UV-3600紫外分光光度計基本操作步驟：（1）操作步驟

1.首先打開紫外分光光度計的電源，然后再打開計算機的電源。2.雙擊桌面上的“UVProbe”快捷鍵，進入主菜單。

3.單擊菜單中下部“Connect”圖標(biāo)，紫外分光光度計開始自檢。

4.待所有自檢項目結(jié)束（各項自檢條目均亮綠燈）后，單擊“OK”圖標(biāo)。5.于儀器檢測室內(nèi)放入盛有相同檢測媒介（不含樣品）的對比池（靠內(nèi)）和樣品池（靠外），單擊“Baseline”圖標(biāo)進行背景掃描。

6.待背景掃描結(jié)束后，取出樣品池，加入待檢測樣品，然后放回檢測室，單擊“Auto Zero”圖標(biāo)進行調(diào)零。

7.待調(diào)零結(jié)束后，單擊“Start”圖標(biāo)開始掃描。

8.掃描結(jié)束后，屏幕會跳出“New Data Set”對話框，請在“File”欄自己建立路徑和文檔名，然后單擊“OK”圖標(biāo)。接著單擊菜單左上角的“Save”圖標(biāo)，最終完成文件的存儲。如要轉(zhuǎn)換成ASCII碼文件，請單擊菜單左上角的“File”圖標(biāo)，然后在其下拉菜單中單擊“Save as...”圖標(biāo)，跳出“Save Spectrum File”對話框，單擊“保存類型(T)”欄，并在其下拉菜單中選擇“Data Print Table(*.txt)”這一欄，自己給此文件建立路徑和名字后，單擊“保存(s)”鍵即完成ASCII碼文件的轉(zhuǎn)換工作。9.取出樣品池，經(jīng)處理后進行下一次實驗。

10.多次測樣時，若檢測媒介未變，請重復(fù)6-9操作步驟；若檢測媒介已變，請重復(fù)5-9操作步驟。

11.測樣結(jié)束后，先關(guān)掉此軟件，然后關(guān)掉計算機電源，最后關(guān)掉紫外分光光度計電源。若該計算機另有它用，可同時按住[Alt]+[F4]鍵，然后按[Enter]鍵結(jié)束程序后再關(guān)掉紫外分光光度計電源。

12.實驗結(jié)束后，用重鉻酸鉀洗液浸泡樣品池兩分鐘，接著用去離子水洗滌干凈，然后用分析純丙酮洗滌，在室溫下吹干后放入池盒中，以方便下一次實驗的進行。

（2）日常維護和保養(yǎng)

① 光源

光源的壽命是有限的，為了延長光源使用壽命，在不使用儀器時不要開光源燈，應(yīng)盡量減少開關(guān)次數(shù)。在短時間的工作間隔內(nèi)可以不關(guān)燈。剛關(guān)閉的光源燈不能立即重新開啟。儀器連續(xù)使用時間不應(yīng)超過3h。若需長時間使用，最好間歇30min。如果光源燈亮度明顯減弱或不穩(wěn)定，應(yīng)及時更換新燈。更換后要調(diào)節(jié)好燈絲位置，不要用手直接接觸窗口或燈泡，避免油污沾附。若不小心接觸過，要用無水乙醇擦拭。

② 單色器

單色器是儀器的核心部分，裝在密封盒內(nèi)，不能拆開。選擇波長應(yīng)平衡地轉(zhuǎn)動，不可用力過猛。為防止色散元件受潮生霉，必須定期更換單色器盒干燥劑（硅膠）。若發(fā)現(xiàn)干燥劑變色,應(yīng)立即更換。

③ 吸收池

必須正確使用吸收池,應(yīng)特別注意保護吸收池的兩個光學(xué)面。為此必須做到：

1)測量時，池內(nèi)盛的液體量不要太滿，以防止溶液溢出而侵入儀器內(nèi)部。若發(fā)現(xiàn)吸收池架內(nèi)有溶液遺留，應(yīng)立即取出清洗，并用紙吸干。2)拿取吸收池時，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃，不可接觸光學(xué)面。3)不能將光學(xué)面與硬物或臟物接觸，只能用擦鏡紙或絲綢擦試光學(xué)面。4)凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)（如F-、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得長時間盛放在吸收池中。

5)吸收池使用后應(yīng)立即用水沖洗干凈。有色物污染可以用3mol/L HCl和等體積乙醇的混合液浸泡洗滌。生物樣品、膠體或其它在吸收池光學(xué)面上形成薄膜的物質(zhì)要用適當(dāng)?shù)娜軇┫礈臁?/p>

6)不得在火焰或電爐上進行加熱或烘烤吸收池。

④ 檢測器 光電轉(zhuǎn)換元件不能長時間曝光，且應(yīng)避免強光照射或受潮積塵。⑤ 當(dāng)儀器停止工作時，必須切斷電源。

⑥ 為了避免儀器積灰和玷污，在停止工作時，應(yīng)蓋上防塵罩。

⑦ 儀器若暫時不用要定期通電，每次不少于20～30min，以保持整機呈干燥狀態(tài)，并且維持電子元器件的性能。

4.應(yīng)用

紫外吸收光譜在生產(chǎn)、科研的眾多領(lǐng)域有著十分廣泛的應(yīng)用。主要應(yīng)用于定性分析、定量分析、純度檢測、化合物結(jié)構(gòu)的推測[6]、氫鍵強度的測定。（1）定性分析

利用紫外吸收光譜鑒定有機化合物，其主要依據(jù)是化合物的特征吸收特征。如吸收曲線的形狀、吸收峰數(shù)目以及各吸收峰波長及摩爾吸收系數(shù)。用紫外光譜進行定性鑒定的化合物必須是純凈的，并按正確的操作方法用紫外分光光度計繪出吸收曲線，然后根據(jù)該化合物的吸收特征作出初步判斷。如果化合物的紫外光譜在220-400nm范圍內(nèi)沒有吸收帶，則可以判斷該化合物可能是飽和的直鏈烴、脂環(huán)烴、或其它飽和的脂肪族化合物或只含一個雙鍵的烯烴等。如果化合物只在270-350nm有弱的吸收帶，則該化合物必含有n電子的簡單非共軛發(fā)色基團，如羰基、硝基等。如果化合物在210-250nm范圍有強的吸收帶，且ε＞104，這是K吸收帶的特征，則表明該化合物可能是含有共軛雙鍵的化合物。如果吸收帶出現(xiàn)在260-300nm范圍內(nèi)，則表明該化合物存在3個或3個以上共軛雙鍵，如吸收帶進入可見光區(qū)，則表明該化合物是長共軛發(fā)色基團的化合物或是稠環(huán)化合物。如果化合物在250-300nm范圍內(nèi)有中等強度吸收帶，ε在103-104范圍內(nèi)，這是B吸收帶的特征，因此表明該化合物可能含有苯環(huán)。（2）定量分析

紫外可見光譜擅長與定量分析[7]。紫外分光光度法就是基于紫外可見吸收光譜的應(yīng)用。紫外光譜在化合物含量測量方面的應(yīng)用比其在化合物定性分析測定方面具有更大的優(yōu)越性，方法的靈敏度高，準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性都很好，應(yīng)用非常廣泛。只要對金紫外光有吸收或可能吸收的化合物，均可用紫外可見分光光度法測定。

僅藥物分析來說，利用紫外吸收光譜進行定量分析的例子很多，例如一些國家已將數(shù)百種藥物的紫外系吸收光譜的最大吸收波長和吸收系數(shù)載入藥典。紫外分光光度法可方便的用量來直接測定混合物某些組分的含量，如環(huán)己烷中的苯，四氯化碳中的二硫化碳，魚肝油中的維生素A等。（3）純度檢查 紫外吸收光譜能測定化合物中含有微量的具有紫外吸收的雜質(zhì)。如果一個化合物在紫外可見光區(qū)沒有明顯的吸收峰，而其的雜質(zhì)在紫外區(qū)有較強的吸收峰，就可檢出化合物中所含有的雜質(zhì)（乙醇/苯，苯 λmax=256nm）。如果一個化合物在紫外可見光區(qū)有明顯的吸收峰，可利用摩爾吸光系數(shù)（吸光度）來檢查其純度。（4）化合物結(jié)構(gòu)的推測

化合物的紫外可見吸收光譜基本上是分子中發(fā)色基團和助色基團的特性，而不是整個分子的特性，所以單獨從紫外吸收光譜不能完全確定化合物的分子結(jié)構(gòu)，必須與紅外光譜、核磁共振、質(zhì)譜及其它方法配合，才能得出可靠的結(jié)論。紫外可見光譜在研究化合物的結(jié)構(gòu)中的主要作用是推測官能團、結(jié)構(gòu)中的共軛體系以及共軛體系中的取代基的位置、種類和數(shù)目等。（5）氫鍵強度的測定

在實際應(yīng)用中，不同的極性溶劑產(chǎn)生氫鍵的強度不同，可以利用紫外可見光譜來測定化合物在不同溶劑中的氫鍵強度，以確定選擇哪一種溶劑。異丙叉丙酮的n π*吸收帶在環(huán)己烷、乙醇、甲醇及水溶液中的λmax分別為335nm、320nm、312nm和300nm，假定這種λmax的移動完全由溶劑的氫鍵所引起，可利用一定公式計算每種溶劑中的氫鍵強度（極性溶劑分子與羰基氧形成了氫鍵，使n軌道能級降低而趨向穩(wěn)定化，當(dāng)n電子實現(xiàn)n π*躍遷時，需要增加一定的能量來克服氫鍵的能量）。

三、PL熒光分光光度計實驗報告 1.儀器結(jié)構(gòu)

由高壓汞燈或氙燈發(fā)出的紫外光和藍紫光經(jīng)濾光片照射到樣品池中，激發(fā)樣品中的熒光物質(zhì)發(fā)出熒光，熒光經(jīng)過濾過和反射后，被光電倍增管所接受，然后以圖或數(shù)字的形式顯示出來?；窘Y(jié)構(gòu)和原理如圖所示。

①光源

光源應(yīng)具有強度大、適用波長范圍寬兩大特點，常用光源有高壓汞燈、氙燈、氙一汞弧燈等。此外，紫外激光器、固體激光器、高功率連續(xù)可調(diào)染料激光器和二極管激光器等熒光光源把熒光法的應(yīng)用范圍拓寬。②濾光片和單色器

在熒光光度計中，通常采用干涉濾光片和吸收濾光片作為激發(fā)光束和熒光輻射的波長選擇器。在熒光分光光度計中至少選用一個，而常常是用兩個光柵單色器，且均帶有可調(diào)狹縫，以供選擇合適的通帶。理想的單色器應(yīng)在整個波長區(qū)內(nèi)有相同的光子通過效率，不幸的是這種理想的單色器不存在。③ 檢測器

一般普通的熒光分光光度計均采用光電倍增管作為檢測器。它是很好的電流源，在一定條件下其電流量與人射光強度成正比。此外，還有光導(dǎo)攝像管、電子微分器、電荷耦合器陣列檢測器。④ 顯示裝置

以前，顯示裝置有數(shù)字電壓表，記錄儀和陰極示波器等，現(xiàn)在，人們可以通過計算機軟硬件技術(shù)根據(jù)不同要求，來選擇不同的直觀的視頻讀出方式。

2.熒光分光光度計的工作原理

物質(zhì)熒光的產(chǎn)生是由在通常狀況下處于基態(tài)的物質(zhì)分子吸收激發(fā)光后變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài), 這些處于激發(fā)態(tài)的分子是不穩(wěn)定的,在返回基態(tài)的過程中將一部分的能量又以光的形式放出，從而產(chǎn)生熒光。不同物質(zhì)由于分子結(jié)構(gòu)的不同,其激發(fā)態(tài)能級的分布具有各自不同的特征，這種特征反映在熒光上表現(xiàn)為各種物質(zhì)都有其特征熒光激發(fā)和發(fā)射光譜；因此可以用熒光激發(fā)和發(fā)射光譜的不同來定性地進行物質(zhì)的鑒定。在溶液中，當(dāng)熒光物質(zhì)的濃度較低時,其熒光強度與該物質(zhì)的濃度通常有良好的正比關(guān)系,即IF=KC,利用這種關(guān)系可以進行熒光物質(zhì)的定量分析,與紫外-可見分光光度法類似，熒光分析通常也采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進行。

測量原理：稀溶液

IF=2.303φFI0εcb

其中，I0為激發(fā)光強度；If為熒光強度；υf為熒光效率;b為液池厚度； ε和c分別為發(fā)光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)和摩爾濃度。

3.操作步驟

設(shè)備名稱：熒光分光光度計 型 號：RF-5301PC型 國別廠家：日本島津公司 技術(shù)指標(biāo)：

波長掃描范圍：220-900nm 波長精度：±1.5nm； 狹縫范圍：0.15-20nm 信噪比：S/N比150以上（水拉曼峰測定，狹縫5nm）最高掃描速度：5500nm/min（1）開機

a.確認所測試樣液體或固體，選擇相應(yīng)的附件。

先開啟儀器主機電源，預(yù)熱半小時后啟動電腦程序RF-530XPC，儀器自檢通過后，即可正常使用。（2）測樣(1)spectrum模式

在“Acquire Mode”中選擇“Spectrum”模式。

對于做熒光光譜的樣品，“Configure”中“Parameters”的參數(shù)設(shè)置如下： “Spectrum Type”中選擇Emission；給定EX波長；給定EM的掃描范圍(最大范圍220-900nm)；設(shè)定掃描速度；掃描間隔；狹縫寬度，點擊“OK”完成參數(shù)的設(shè)定。

對于做激發(fā)光譜的樣品，“Configure”中“Parameters”的參數(shù)設(shè)置如下： “Spectrum Type”中選擇Excitation；給定EM波長；給定EX的掃描范圍(最大范圍220nm—900nm)；設(shè)定掃描速度；掃描間隔；狹縫寬度，點擊“OK”，完成參數(shù)的設(shè)定。

在樣品池中放入待測的溶液，點擊“Start”，即可開始掃描。

掃描結(jié)束后，系統(tǒng)提示保存文件?？稍凇癙resentation”中選擇“Graf”、“Radar”、“Both Axes Ctrl+R”來調(diào)整顯示結(jié)果范圍；在“Manipulate” 中選擇“Peak

Pick”來標(biāo)出峰位，最后在“Channel”中進行通道設(shè)定。

述操作步驟對固體樣品同樣適用。(2)Quantitative模式

a.在“Acquire Mode”中選擇“Quantitative”模式。b.“Configure”中“Parameters”的參數(shù)設(shè)置如下：

Method 選擇“Multi Point Working Curve” ；“Order of Curve” 中選擇 “1st和“No” ；給定EX、EM波長；設(shè)定狹縫寬度，點擊“OK”，完成參數(shù)的設(shè)定。在樣品池中放入裝有空白溶液的比色皿后執(zhí)行“Auto Zero” 命令校零點。點擊“Standard”模式，制作工作曲線。

將樣品池中的空白溶液換成一系列的已知濃度的樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測量，執(zhí)行“Read”命令，得到相應(yīng)的熒光強度，系統(tǒng)根據(jù)測量值自動生成一條“熒光強度-濃度”曲線。

在“Presentation” 中選擇“Display Equation”，得到標(biāo)準(zhǔn)方程。將此工作曲線 “Save”為擴展名為“.std”的文件。

工作曲線制備完畢，即可進入未知樣的測量，選擇進入“Unknown”模式，將樣品池中的已知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液換成待測樣品溶液，執(zhí)行“Read”命令，即可得到相應(yīng)的熒光強度和相應(yīng)的濃度。將此 “Save”為擴展名為“.qnt”的文件。(3)Time Course模式

a.在“Acquire Mode”中選擇“Time Course”模式。b.“Configure”中“Parameters”的參數(shù)設(shè)置如下：

給定EX、EM波長；設(shè)定狹縫寬度；設(shè)定反應(yīng)時間；讀取速度；讀取點數(shù)； 點擊“OK”，完成參數(shù)的設(shè)定。c.在樣品池中放入裝有空白溶液的比色皿后執(zhí)行“Auto Zero” 命令校零點。d.將樣品池中的空白溶液換成待測溶液，點擊“Start”，即可開始掃描。掃描結(jié)束后，即可得到熒光強度對時間的工作曲線。e.將此工作曲線“Save”為擴展名為“.TMC”的文件。（3）關(guān)機

退出軟件后關(guān)閉主機。注意事項

請注意愛護液體比色皿，特別是測試有機樣品的同學(xué)請在測量完畢后用有機溶劑清洗，干燥后再放入盒子中，否則會造成比色皿表面嚴(yán)重污染，影響透光度。

4.應(yīng)用

(1)無機化合物的分析

與有機試劑配合物后測量；可測量約60多種元素。

鈹、鋁、硼、鎵、硒、鎂、稀土常采用熒光分析法；

氟、硫、鐵、銀、鈷、鎳采用熒光熄滅法測定； 銅、鈹、鐵、鈷、鋨及過氧化氫采用催化熒光法測定；

鉻、鈮、鈾、碲采用低溫?zé)晒夥y定；

鈰、銪、銻、釩、鈾采用固體熒光法測定(2)生物與有機化合物的分析 見表

（3）熒光探針

與蛋白質(zhì)或其他大分子結(jié)構(gòu)非共價相互作用而使一種或幾種熒光性質(zhì)發(fā)生改變的小分子物質(zhì)?？捎糜谘芯看蠓肿游镔|(zhì)的性質(zhì)和行為。目前常用的熒光探針有熒光素類探針、無機離子熒光探針、熒光量子點、分子信標(biāo)等。熒光探針除應(yīng)用于核酸和蛋白質(zhì)的定量分析外，在核酸染色、DNA電泳、核酸分子雜交、定量PCR技術(shù)以及DNA測序上都有著廣泛的應(yīng)用。

第五篇：實驗指導(dǎo)書-礦山安全救護儀器應(yīng)用演示實驗

實驗一 礦山安全救護儀器應(yīng)用演示實驗

實驗類型：演示性實驗 實驗學(xué)時：2 實驗要求：限修

實驗房間：安全432

一、實驗?zāi)康?/p>

熟悉并掌握呼吸器、自救器等救護設(shè)備的工作原理及使用方法。通過實驗，鞏固和加深對礦井工作中安全自救技術(shù)知識的理解及應(yīng)用。

二、實驗內(nèi)容

（一）過濾式自救器的使用

（二）化學(xué)氧自救器的使用

（三）壓縮氧自救器的使用

（四）正壓氧氣呼吸器的使用

三、儀器設(shè)備

1、AZL-60型過濾式自救器

2、ZH15(30)型隔絕式系列化學(xué)氧化自救器

3、ZYX-30(45)型隔絕式系列壓縮氧自救器

4、HYZ4/2型正壓氧氣呼吸器 隔絕式系列壓縮氧自救器主要用于煤礦井下或環(huán)境空氣發(fā)生有毒氣體污染及缺氧窒息性災(zāi)害時，現(xiàn)場人員迅速佩戴，保護佩戴人員正常呼吸迅速逃離災(zāi)區(qū)實現(xiàn)自救。

四、所需耗材

無。

五、實驗原理、方法和手段

（一）過濾式自救器

工作原理：含有CO的空氣經(jīng)干燥后進入自救器中的觸媒層發(fā)生氧化反應(yīng)，將CO氧化成無毒的CO2氣體，進入人體肺部，再呼出體外。在井下工作，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有火災(zāi)或瓦斯爆炸時，必須立即佩用自救器，撤離現(xiàn)場。災(zāi)區(qū)空氣中氧濃度不低于18%和一氧化碳濃度不高于1.5%，僅能防護一氧化碳一種氣體。

（二）化學(xué)氧自救器

工作原理：化學(xué)氧自救器是利用生氧劑與人體呼出的CO2與水汽結(jié)合，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而生成氧氣來供給人呼吸。這些富氧氣體通過氣囊、降溫網(wǎng)、孔板、口具形成閉路循環(huán)系統(tǒng)，供人呼吸。

（三）壓縮氧自救器

ZY45 型壓縮氧自救器是一種隔絕式再生式閉路呼吸保護裝置，主要用于煤礦或在普通大氣壓的作業(yè)環(huán)境中發(fā)生有毒有害氣體突出及缺氧窒息性災(zāi)害時,現(xiàn)場人員迅速佩戴自救逃生.構(gòu)造：本自救器主要由鼻夾,口具,氣囊,清凈罐,清凈罐底蓋,排氣閥, 氧氣瓶,減壓器,安全閥，手動供氣閥，開關(guān)，開關(guān)把手，壓力表組成。

工作原理：

1、供氣原理：轉(zhuǎn)動開關(guān)把手,打開氣瓶閥氧氣瓶中的高壓氧氣就通過開關(guān)流入減 壓器和手動供氣閥，這時減壓器將以≥1.2L/min 的流量向氣囊供氣，如果 定量供氣量不能滿足人體需要時，可短時間按壓補氣壓板，以>60L/min 的流量向氣囊供氣。

2、呼吸原理：使用時，佩戴者咬住口具，夾上鼻夾，人體就和自救器組成了“人—機”呼吸系統(tǒng)。呼氣時，氣流通過呼氣閥經(jīng)內(nèi)氣囊進入清凈罐，其中的二氧化碳與清凈罐中的二氧化碳吸收劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而被吸收，余下的氧氣進入外氣囊，吸氣時，通過吸氣閥進入人體，就完成了整個呼吸循環(huán)過程。在整個佩戴過程中，人的鼻孔被鼻夾夾住，通過“人口—口具”的呼吸連接，完全用嘴進行呼吸?！叭恕獧C”呼吸系統(tǒng)與外界完全隔絕.有效 的防止了甲烷瓦斯等有害氣體進入人體。

3、減壓器安全保護原理，當(dāng)減壓器出現(xiàn)故障壓力升高到0.7~0.8Mpa 時，安全閥開啟，向外泄氣泄壓，保護減壓器不發(fā)生爆炸。

（四）正壓氧氣呼吸器

HYZ4正壓氧氣呼吸器其呼吸循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)始終牌正壓狀態(tài)，在面罩不嚴(yán)密的情況下，外界的有毒有害氣體不能進入到呼吸循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)，安全性高。正壓氧氣呼吸器具有整體重量輕、結(jié)構(gòu)緊湊、安全性高、防護性能好、佩戴舒適、操作簡單、維護量小、價格低廉等優(yōu)點，是礦山救護隊員、消防特勤指戰(zhàn)員、特種工程技術(shù)人員在嚴(yán)重污染、毒氣類型不明確或缺氧的惡劣環(huán)境下從事?lián)岆U救援工作必不可少的人體防護裝備。

六、實驗步驟

（一）過濾式自救器

1、自救器隨身攜帶；

2、揭起保護罩；

3、掀起紅色開啟扳手，打開外殼密封；

4、揭開并扔掉上外殼；

5、抓住口具，拉出過濾器；

6、將口具片塞進牙齒與嘴唇之間，緊閉嘴唇；

7、雙手拉開鼻夾彈簧，夾好鼻子用口呼吸；

8、取下安全帽，戴好頭帶；

9、戴好安全帽，開始撤離危險區(qū)。

（二）化學(xué)氧自救器

1、將專用腰帶穿入自救器皮帶卡，固定在背部腰間。

2、使用時先將自救器轉(zhuǎn)到腹前，一手托底，另一手拉開封口帶。

3、去掉上外罐，手提頭帶將自救器抽出后將下外罐丟棄。

4、戴好頭帶，整理好氣囊。

5、拔掉口具塞，迅速啟動氧燭（若氧燭啟動失效，應(yīng)深吸氣后通過口具向藥罐呼氣以強制生氧）。

6、將口具放入口中，口具片置于唇齒之間，牙齒咬緊牙墊，用鼻夾墊夾住鼻子，開始用口呼吸。

7、均勻呼吸，快速撤離災(zāi)區(qū)。

（三）壓縮氧自救器

1、將自救器從佩戴時的腰部側(cè)面移到人體正前面。

2、用手水平拉開左邊的塑料掛鉤下部，使上殼上的塑料掛鉤從下殼脫出;再解開上，下外殼另一邊的掛鉤；然后用手沿豎直方向?qū)⑸蠚ぬ崞?，使它與下殼脫離，這樣就完成了自救器的啟封。

3、將口具放在嘴唇與牙齒之間，牙齒緊緊咬住口具牙墊，并緊閉嘴唇，使人體口腔與口具之間有可靠的氣密。

4、轉(zhuǎn)動氣瓶開關(guān)把手，打開氣瓶閥，馬上按動補氣壓板，當(dāng)氣囊鼓起后松開手指，停止手動補氣.然后迅速掰開鼻夾彈簧，用鼻夾夾住鼻翼兩側(cè)，使鼻腔與外界隔絕，用嘴通過口具呼吸。

5、使用過程中，減壓器以≥1.2L/min 的流量向氣囊連續(xù)供氣，供人體吸氣，如定量供氣不能滿足人體需要時，可按壓補氣壓板，向氣囊內(nèi)及時手動補氣，氣囊鼓起后，停止手動供氣。由于手動補氣流量很大，故不能長時間按壓手動補氣，也不能頻繁按壓手動補氣。

（四）正壓氧氣呼吸器

1、工作時，打開氣瓶開關(guān)；

2、氧氣經(jīng)減壓后，連續(xù)供給呼吸艙，當(dāng)使用者吸氣時，氧氣從呼吸艙經(jīng)冷卻罐、吸氣軟管、吸氣閥進入面罩。

3、呼氣時，氣體經(jīng)呼氣閥、呼氣軟管、進入呼吸艙與定量孔供給的氧氣混合后，通過清凈罐吸收掉呼氣中的CO2，然后進入呼吸艙，完成一次循環(huán)；

4、使用過程中，依次反復(fù)循環(huán)，保證工作人員正常呼吸。

當(dāng)使用者從事重體力勞動時，呼吸量大，耗氧量高，流量不能滿足呼吸需求。呼吸艙內(nèi)氣體壓強會不斷降低，正壓彈簧推動膜片開啟自動補給閥，補充氧氣。反之，定量供給的氧氣用不完，呼吸艙內(nèi)氣體壓強會不斷升高，推動膜片開啟排氣閥，排出多余氣體。

正壓彈簧、自動補給閥和排氣閥的共同運作，使整個呼吸過程中系統(tǒng)內(nèi)氣體壓強始終保持一定范圍的正壓值。這一系統(tǒng)稱之為正壓系統(tǒng)。

七、實驗結(jié)果處理

無。

八、實驗注意事項

（一）過濾式自救器的注意事項

1.佩用自救器時，吸氣時會有些干、熱的感覺，這是正?，F(xiàn)象。必須佩戴到安全地帶，方能取下自救器，切不可因干、熱感覺而取下。

2.佩戴自救器撤離時，要求勻速行走，禁止狂奔和取下鼻夾、口具或通過口具講話。

3.在佩用自救器時，因外殼變形，不能取出過濾器，也能正常使用，可以用手托住罐體。

4.平時要避免摔落、碰撞自救器，自救器不能當(dāng)坐墊用，防止漏氣失效。

（二）化學(xué)氧自救器的注意事項

1、佩戴自救器撤離災(zāi)區(qū)時要注意口具和鼻夾一定要咬緊夾好，絕不能中途取下口具和鼻夾。

2、生氧劑產(chǎn)生的氧氣要比環(huán)境空氣溫度干熱，但對人體無害。

3、佩戴時不要壓迫氣囊，以防損壞漏氣。

4、佩帶自救器要求操作準(zhǔn)確迅速，使用者必須經(jīng)過預(yù)先訓(xùn)練，并經(jīng)考試合格方可配備。

（三）壓縮氧自救器的注意事項

1、攜帶自救器下井前，應(yīng)觀察壓力表的示值不得低于 18Mpa。

2、使用中應(yīng)特別注意防止利器刺傷撞傷氣囊。扣蓋時應(yīng)將氣囊疊好，裝入上殼內(nèi)，再扣蓋，以免將氣囊壓壞。

3、儲存自救器應(yīng)避免陽光直射，嚴(yán)禁與油脂混放一處。儲存環(huán)境干燥、無腐蝕性氣體，溫度應(yīng)在 0℃以上。

4、自救器每次使用完后，應(yīng)對口具、氣囊進行清洗，酒精消毒，晾干；重新裝二氧化碳吸收劑；重新對氧氣瓶充氣；并對重新組裝后的自救器進行校驗扣蓋，使自救器處于可再次使用的完好狀態(tài)。對長期未使用的自救器也應(yīng)定期(六個月)更換二氧化碳吸收劑，補充氧氣。

九、預(yù)習(xí)與思考題

無。

十、實驗報告要求

1、實驗?zāi)康?/p>

2、實驗儀器

3、實驗內(nèi)容：介紹過濾式自救器、化學(xué)氧自救器、壓縮氧自救器、正壓氧氣呼吸器的工作原理及使用方法

4、實驗小結(jié)。