第一篇:實(shí)驗(yàn)儀器驗(yàn)收?qǐng)?bào)告
設(shè)備驗(yàn)收?qǐng)?bào)告
設(shè)備名稱 實(shí)驗(yàn)室設(shè)備、教學(xué)儀器設(shè)備 規(guī)格、型號(hào) 使用單位*************************** 驗(yàn)收負(fù)責(zé)人
年 月 日
設(shè)備驗(yàn)收?qǐng)?bào)告 篇二:試驗(yàn)室驗(yàn)收?qǐng)?bào)告
黃延lm-3標(biāo)字[2008]3號(hào) 簽發(fā)人:周 波
關(guān)于hylm-3標(biāo)南蟠龍立交及連接線工程
中心試驗(yàn)室申請(qǐng)驗(yàn)收的報(bào)告
黃延高速公路工程總監(jiān)辦:
中鐵十局二公司hylm-3標(biāo)中心試驗(yàn)室駐地建設(shè)現(xiàn)已完成。所有試驗(yàn)設(shè)備經(jīng)調(diào)試正常運(yùn)轉(zhuǎn),經(jīng)延安技術(shù)監(jiān)督局計(jì)量所標(biāo)定檢驗(yàn)合格。已具備試驗(yàn)條件,符合規(guī)范要求。請(qǐng)貴辦驗(yàn)收。附件:
1、行政技術(shù)、質(zhì)量負(fù)責(zé)人的有關(guān)證明材料
2、試驗(yàn)檢測(cè)人員職稱及相應(yīng)的資格證書
3、主要試驗(yàn)檢測(cè)人員工作業(yè)績(jī)
4、組織機(jī)構(gòu)框圖
5、檢、校試驗(yàn)儀器一覽表(附檢定合格證)
6、外委試驗(yàn)項(xiàng)目及檢測(cè)頻率
二oo八年三月十九日
主題詞:試驗(yàn)室 驗(yàn)收 報(bào)告
中鐵十局集團(tuán)第二工程有限公司
試驗(yàn)室組成說明
中心試驗(yàn)室由五部分組成,下面對(duì)各部分簡(jiǎn)要說明:
1、力學(xué)室:主要儀器有萬能壓力機(jī)(0~600kn)、壓力機(jī)(0~2000kn)、路面材料強(qiáng)度儀、電動(dòng)脫模器。
主要試驗(yàn)項(xiàng)目:鋼筋屈服極限、抗拉極限、伸
長(zhǎng)率、冷彎、碎石的壓碎值、混凝土砂漿立方體抗壓強(qiáng)度、土工cbr值測(cè)定、底基層基層無側(cè)限抗壓強(qiáng)度的測(cè)定。
2、水泥集料室:主要儀器有水泥凈漿攪拌機(jī)、水泥膠砂攪拌機(jī)、雷氏沸煮箱、維卡儀、負(fù)壓篩、混凝土標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱及烘箱。
主要試驗(yàn)項(xiàng)目:砂石材料篩分、水泥細(xì)度、標(biāo)準(zhǔn)稠度、初終凝時(shí)間、安定性、水泥膠砂制件及養(yǎng)護(hù)、含水量測(cè)定。
3、土工室:主要儀器有多功能擊實(shí)儀、聯(lián)合液塑限測(cè)定儀。
主要試驗(yàn)項(xiàng)目:土工標(biāo)準(zhǔn)擊實(shí)、液塑限測(cè)定、水泥及石灰含量、有效cao的測(cè)定。
4、標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)室:主要儀器有溫濕度自動(dòng)控制器、加熱管、空調(diào)。能完成混凝土、砂漿立方體試件的標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)。
5、混凝土室:主要儀器有混凝土強(qiáng)制式攪拌機(jī)、電振動(dòng)臺(tái)。能完成混凝土配合比的試驗(yàn)。
試驗(yàn)室人員配置表 篇三:實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備驗(yàn)收單 篇四:儀器設(shè)備驗(yàn)收?qǐng)?bào)告
洪上完小
儀器設(shè)備驗(yàn)收?qǐng)?bào)告
用戶單位:白桑鄉(xiāng)洪上完小
接收日期: 2012年9月—2013年1月 接收地點(diǎn):陽城縣第三實(shí)驗(yàn)小學(xué)
一、儀器設(shè)備內(nèi)容: 2012年薄弱學(xué)校改造項(xiàng)目?jī)x器設(shè)備
二、驗(yàn)收情況:
用戶單位蓋章:
驗(yàn)收成員: 驗(yàn)收日期: 2013 年 月 7 日 附:儀器設(shè)備短缺清單 附一:
儀器設(shè)備短缺清單表 2篇五:儀器設(shè)備驗(yàn)收?qǐng)?bào)告
儀器設(shè)備驗(yàn)收?qǐng)?bào)告
(十萬元以下)
設(shè)備使用部門: 放置地點(diǎn): 實(shí)驗(yàn)室名稱: 樓幢: 房號(hào): 備注:“驗(yàn) 收內(nèi)容”一欄,(1)批量的儀器設(shè)備,填主要儀器設(shè)備名稱,(2)單臺(tái)件儀器設(shè)備,填
該儀器設(shè)備名稱。
第二篇:河南理工大學(xué)大型儀器驗(yàn)收?qǐng)?bào)告
經(jīng)費(fèi)來源
使用單位
存放地點(diǎn)
到校日期負(fù)責(zé)人
聯(lián)系電話
國(guó)有資產(chǎn)管理處制
2005年11月
注意事項(xiàng)
1,儀器設(shè)備到貨后,必須立即組織有關(guān)人員按照合同的要求及時(shí)驗(yàn)收(廠商來安裝除外),并在本驗(yàn)收單上如實(shí)做好記錄.2,填寫此單要求一式三份,一份交檔案室,一份交國(guó)有資產(chǎn)管
理處,一份隨儀器設(shè)備留存實(shí)驗(yàn)室.3,驗(yàn)收合格后應(yīng)在一周內(nèi)將本驗(yàn)收單一份交國(guó)有資產(chǎn)管理處,一份交檔案室;同時(shí)儀器設(shè)備的說明書及全套隨機(jī)文件材料原件上交檔案室,復(fù)印件存放在儀器設(shè)備使用單位.4,驗(yàn)收不合格,應(yīng)立即填好,并帶上有關(guān)資料上報(bào)國(guó)有資產(chǎn)管理處.5,此單屬存檔材料,各單位均須用鋼筆認(rèn)真據(jù)實(shí)填寫(或打印),嚴(yán)禁使用圓珠筆,鉛筆.6,此表適用于單價(jià)10萬元以上(含10萬元)的教學(xué)科研儀器設(shè)備.合同號(hào)
供貨商
國(guó)別
廠家
出廠日期
出廠號(hào)
臺(tái)數(shù)
合同單價(jià)
外幣
合同總價(jià)
外幣
人民幣
人民幣
儀器設(shè)備外包裝是否破損
開箱后儀器設(shè)備本身是否有破損銹蝕
按合同和裝箱單清點(diǎn)所到物品是否齊全一致
主要附件及備件明確表:
編號(hào)
主要附件及備件名稱
計(jì)量單位
數(shù)量
五,技術(shù)資料:
編號(hào)
資料名稱
冊(cè)數(shù)
保管人
六,主要技術(shù)指標(biāo):
七,主要功能及特色:
八,按合同和說明書規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)驗(yàn)收結(jié)果(請(qǐng)附上必要的譜圖):
九,索賠要求及解決結(jié)果:
十,其它:
驗(yàn)收人姓名
職稱
驗(yàn)收意見
驗(yàn)收日期
校檔案室意見
存檔資料:
負(fù)責(zé)人(簽字):
年月日
用戶單位領(lǐng)導(dǎo)
意
見
院長(zhǎng)(系主任,所長(zhǎng))(簽字):
年月日
設(shè)備供應(yīng)小組意見
組長(zhǎng)(簽字):
成員(簽字):
年月日
學(xué)校領(lǐng)導(dǎo)意見
第三篇:實(shí)驗(yàn)儀器室工作總結(jié)[推薦]
黑池殿小學(xué)2017-2018學(xué)第一學(xué)期
實(shí)驗(yàn)儀器室工作總結(jié)
為進(jìn)一步提高小學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的管理水平和能力,以及實(shí)驗(yàn)儀器室材料實(shí)現(xiàn)科學(xué)化、分類、分檔、檔案管理,加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)水平和實(shí)驗(yàn)效果,更好、更全面地實(shí)施素質(zhì)教育,推進(jìn)教育發(fā)展。為了按課程標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)課程要求,引導(dǎo)學(xué)生基本能親手完成實(shí)驗(yàn),形成一定實(shí)驗(yàn)技能,培養(yǎng)科學(xué)的實(shí)踐、實(shí)驗(yàn)、觀察能力。主要做了以下工作:
1、實(shí)驗(yàn)儀器室工作在學(xué)校領(lǐng)導(dǎo)直接管理下,實(shí)驗(yàn)管理員具體管理實(shí)驗(yàn)室工作。
2、其管理具體工作為:(1)擬定科學(xué)教學(xué)計(jì)劃,各年級(jí)科學(xué)教學(xué)工作須按計(jì)劃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)教學(xué),實(shí)驗(yàn)教學(xué)需填寫演示實(shí)驗(yàn)計(jì)劃、分組實(shí)驗(yàn)計(jì)劃、演示實(shí)驗(yàn)單、分組實(shí)驗(yàn)單等表格。
(2)在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)教學(xué)前準(zhǔn)備好實(shí)驗(yàn)所需儀器、材料,教師對(duì)每組實(shí)驗(yàn)有充分準(zhǔn)備,精心設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)過程、方法,寫出相應(yīng)實(shí)驗(yàn)方案,以保證實(shí)驗(yàn)的科學(xué)性、安全性及效果。
(3)在引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行分組實(shí)驗(yàn)時(shí),要求學(xué)生準(zhǔn)備好相關(guān)的實(shí)驗(yàn)材料,以確保學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中有物可做,并指導(dǎo)學(xué)生觀察、討論,得出相應(yīng)的結(jié)論,完成實(shí)驗(yàn)教學(xué)。
(4)指導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行分組實(shí)驗(yàn)后,指導(dǎo)學(xué)生完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告單(試驗(yàn)記錄),并認(rèn)真審閱,引導(dǎo)學(xué)生在實(shí)驗(yàn)、觀察中養(yǎng)成科學(xué)的自然觀和相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Α?/p>
(5)在實(shí)驗(yàn)教學(xué)、教研方面,以全體科學(xué)任課教師為組,進(jìn)行相應(yīng)的科學(xué)教學(xué)與實(shí)驗(yàn)教學(xué)研究,以不斷提高科學(xué)學(xué)科教師的教學(xué)與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Α?/p>
3、實(shí)驗(yàn)儀器室器材管理
實(shí)驗(yàn)室管理員除應(yīng)管理好材料收發(fā),還應(yīng)管理好實(shí)驗(yàn)室的器材,儀器要及時(shí)上繳儀器室入柜管理。
(1)儀器(實(shí)驗(yàn)器材)的發(fā)放和收回工作,并作好相應(yīng)發(fā)放、收回記錄及損壞、修理等相應(yīng)記錄。
(2)作好相關(guān)實(shí)驗(yàn)器材的申報(bào)、采購(gòu)、申購(gòu)等工作。
(3)每周組織學(xué)生打掃實(shí)驗(yàn)儀器室,并處理好實(shí)驗(yàn)儀器室的用電、設(shè)備,器具的保管、管理、安全工作,以防意外事故發(fā)生。
5、其他相關(guān)工作
(1)加強(qiáng)自制教具在教學(xué)中的重要作用
本學(xué)期我們倡導(dǎo)師生共同開辟科學(xué)教學(xué)園地,收集材料,自己動(dòng)手制作教具,改善實(shí)驗(yàn)條件。同時(shí)在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中提倡“動(dòng)手做”,讓學(xué)生真正的參與科學(xué)探究的全過程,培養(yǎng)學(xué)生動(dòng)手操作能力、創(chuàng)新能力。
(2)重視發(fā)揮電教手段,優(yōu)化組合
科學(xué)教學(xué)中要優(yōu)化組合教學(xué)手段,努力提高投影、錄象、錄音等電教手段在教學(xué)的使用率,豐富學(xué)生的感性認(rèn)識(shí),在培養(yǎng)和提高學(xué)生的思維能力的過程中發(fā)揮積極的輔助作用。
總之,本學(xué)期為了適應(yīng)新課程標(biāo)準(zhǔn)的教學(xué)需要,激發(fā)每一們科學(xué)教師的教學(xué)熱情,有創(chuàng)造性的進(jìn)行教學(xué)研究,提高科學(xué)學(xué)科的教學(xué)質(zhì)量做了上述工作。
黑池殿小學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器室 2018年1月6日
黑池殿小學(xué)2017-2018學(xué)第一學(xué)期
實(shí)驗(yàn)儀器室工作總結(jié)
黑池殿小學(xué) 2017年1月6日
第四篇:《儀器分析實(shí)驗(yàn)》復(fù)習(xí)題
《儀器分析實(shí)驗(yàn)》復(fù)習(xí)題
1、單光束和雙光束紫外吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)有什么特點(diǎn)?
2、紅外光譜法中,對(duì)試樣有哪些要求?
3、pH玻璃電極的原理,如何測(cè)定pH值
答:玻璃電極法測(cè)定水樣的PH值是以飽和甘汞電極為參比電極,以玻璃電極為指示電極,與被測(cè)水樣組成工作電池,再用PH計(jì)測(cè)量工作電動(dòng)勢(shì),由PH計(jì)直接讀取PH值。
4、為什么熒光光度計(jì)使用的比色皿是四面透光的? 答:如果在一條直線上 那是測(cè)吸光度的
熒光分光光度計(jì)入射光源和檢測(cè)器的方向是垂直的 這樣在垂直方向上 就不可能有入射光
而激發(fā)的熒光在四個(gè)方向上都有 在垂直方向上檢測(cè) 干擾最小 所以四面透光
不是四面透光,只有倆面透光,透光面是為了不同波長(zhǎng)的激發(fā)光穿透比色皿與比色皿內(nèi)的待測(cè)物質(zhì)發(fā)生物理作用而測(cè)定物質(zhì)的濃度等,不透光的倆面是為了方便實(shí)驗(yàn)操作人員用手抓取放置比色皿
5、在極性、非極性色譜柱上的出峰順序是如何確定的?
答:對(duì)于同分異構(gòu)體來說,極性柱上是極性弱的組份先出峰,極性強(qiáng)的組份后出峰。其它情況下不一定。對(duì)于同系物來說,非極性柱上是沸點(diǎn)低的先出峰,沸點(diǎn)高的后出峰。其它情況不一定。
6、在原子吸收光譜法中,峰值吸收代替積分吸收的條件是什么?
7、簡(jiǎn)述火焰原子化器(包括霧化器)的工作原理。
8、從速率理論可以看出有哪些因素可以影響色譜的柱效?在什么情況下應(yīng)采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣,什么情況下應(yīng)采用相對(duì)分子質(zhì)量較小的載氣?如何確定最佳流速?
9、原子吸收分析中,若產(chǎn)生下述情況而引致誤差,應(yīng)采用什么措施來減免之?
(1)光源強(qiáng)度變化引起基線漂移,(2)火焰發(fā)射的輻射進(jìn)入檢測(cè)器(發(fā)射背景),(3)待測(cè)元素吸收線和試樣中共存元素的吸收線重疊.
10、在電導(dǎo)滴定過程中,為什么溶液的電導(dǎo)會(huì)發(fā)生連續(xù)變化,解釋鹽酸、醋酸的電導(dǎo)滴定曲線。設(shè)計(jì)電導(dǎo)法測(cè)定鹽酸、醋酸混合液的實(shí)驗(yàn)方案。
第五篇:《儀器分析》仿真實(shí)驗(yàn)
儀器分析實(shí)驗(yàn)仿真實(shí)驗(yàn)
紫外分光光度計(jì)仿真實(shí)驗(yàn)
一、實(shí)驗(yàn)概述:
在分之中,除了電子相對(duì)于原子核的運(yùn)動(dòng)之外,還有原子核之間振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)引起的相對(duì)位移。這三種運(yùn)功能量都是量子化的,對(duì)應(yīng)有一定的能級(jí)。分子的能量是這三種能量的總和。當(dāng)用一定頻率(波長(zhǎng))的電磁波(光)照射分子,其能量恰好等于分子的兩個(gè)能級(jí)差時(shí),則分子就會(huì)吸收光的能量而由較低的能級(jí)躍遷到較高的能級(jí),同時(shí)光的強(qiáng)度(能量)變小。吸光度符合吸收定律:
A=lg(I0/I)=KcL 根據(jù)這一關(guān)系可以用工作曲線法來測(cè)定未知溶液中吸光物質(zhì)的濃度。
二、實(shí)驗(yàn)裝置:
儀器調(diào)節(jié)面板:
本實(shí)驗(yàn)仿真的設(shè)備是UV-754C紫外可見光風(fēng)光光度計(jì),它具有鹵鎢燈(30W)、氘燈(2.5A)兩種光源,分別適用于360~850nm和200~360nm波段,采用平面光柵作色散元件,GD33光電管作接受器。
三、實(shí)驗(yàn)操作: 第一步:選取實(shí)驗(yàn)
點(diǎn)擊主菜單上的“實(shí)驗(yàn)選取”,會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框:
用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn),此文件名會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框中,在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開”按鈕打開實(shí)驗(yàn)文件。
第二步:打開電源、預(yù)熱
用鼠標(biāo)點(diǎn)擊紫外分光光度計(jì)上的暗箱蓋,暗箱蓋會(huì)自動(dòng)打開,如下圖所示:
1
然后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊儀器右下角的紅色電源開關(guān)接通電源,這是儀器調(diào)節(jié)面板會(huì)自動(dòng)顯示,并進(jìn)入開機(jī)自檢狀態(tài),此狀態(tài)大約持續(xù)10秒左右,在這段時(shí)間里計(jì)算機(jī)出現(xiàn)停滯現(xiàn)象是正常的.隨后計(jì)算機(jī)進(jìn)入預(yù)熱期, 時(shí)間大約為1分鐘(真實(shí)儀器為20分鐘)。預(yù)熱結(jié)束時(shí)會(huì)聽見蜂鳴聲,并且會(huì)看見預(yù)熱按鈕上方的燈熄滅此時(shí)儀器就進(jìn)入工作狀態(tài)了。
關(guān)狀態(tài):
開狀態(tài):
第三步:配置試液
用鼠標(biāo)點(diǎn)擊主菜單中的“配置試液”按鈕,出現(xiàn)配置試液窗口:
2
用鼠標(biāo)點(diǎn)擊下面5個(gè)容量瓶,選擇每個(gè)容量瓶要加入的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液量,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)稀釋到刻度線:
5個(gè)容量瓶的溶液都配置好以后,點(diǎn)擊窗口右下角的箭頭進(jìn)入下一步。
第四步:確定吸收波長(zhǎng)
點(diǎn)擊試液配置窗口右下角的箭頭后,系統(tǒng)會(huì)顯示如下窗口,自動(dòng)測(cè)量完成了吸收光譜圖: 3
點(diǎn)擊文字中的“吸光度——波長(zhǎng)曲線”到吸收光譜圖窗口,再點(diǎn)擊“繪制吸收光譜”按鈕就可以看到蒽醌的紫外吸收光譜圖:
記錄下最大的吸收波長(zhǎng),關(guān)閉此窗口,然后進(jìn)行下一步
第五步:調(diào)節(jié)吸收波長(zhǎng)
用鼠標(biāo)點(diǎn)擊紫外分光光度計(jì)上的波長(zhǎng)調(diào)節(jié)位置,出現(xiàn)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)窗口,用鼠標(biāo)左鍵或者右鍵點(diǎn)擊波長(zhǎng)調(diào)節(jié)旋鈕來增大或者減小波長(zhǎng)到剛才記錄的最大波長(zhǎng)。
4
第六步:儀器調(diào)節(jié)面板
點(diǎn)擊調(diào)出儀器調(diào)節(jié)面板
點(diǎn)擊按鈕打開氘燈,依次點(diǎn)擊、、按鈕關(guān)閉鎢燈,點(diǎn)擊到T,然后按下 按鈕,等待數(shù)字顯示平穩(wěn)后,點(diǎn)擊到A。
調(diào)節(jié)完成后的面板如下圖:
5
第七步:將樣品裝入吸收池架
點(diǎn)擊主界面上的吸收池架調(diào)出吸收池畫面:
吸收池架有四個(gè)位置,在測(cè)量時(shí)分別對(duì)應(yīng)儀器調(diào)節(jié)面板的上的“參考”、“1#”、“2#”、“3#”四個(gè)指示位置。把鼠標(biāo)停留在上面6個(gè)容量瓶上,下面會(huì)顯示相應(yīng)的說明。點(diǎn)擊每個(gè)位置選擇要加入的溶液:
加入溶液后,窗口右下角會(huì)出現(xiàn)箭頭提示放入暗箱,點(diǎn)擊系統(tǒng)會(huì)將吸收池架自動(dòng)放入。
第八步:測(cè)量
點(diǎn)擊調(diào)出儀器調(diào)節(jié)面板以便讀取吸光度數(shù)據(jù),然后前后拉動(dòng)拉桿將不同的溶液放進(jìn)光路中,從儀器調(diào)節(jié)面板上讀取吸光度數(shù)據(jù),系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)記錄。
6
按照以上方法把六組數(shù)據(jù)測(cè)試完畢。
第八步:實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
六組數(shù)據(jù)測(cè)試完畢后,點(diǎn)記主菜單上的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕,調(diào)出數(shù)據(jù)處理窗口,在工作曲線頁點(diǎn)擊“繪制工作去先”按鈕,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)繪制工作曲線,并根據(jù)工作曲線給出待測(cè)溶液的濃度。
如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī),可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
第十步:實(shí)驗(yàn)完畢
取出暗箱中的吸收池,關(guān)閉暗箱,關(guān)閉電源。然后清洗吸收池、整理現(xiàn)場(chǎng)。
7
原子吸收分光光度計(jì)仿真實(shí)驗(yàn)
一、實(shí)驗(yàn)概述:
原子吸收分光光度分析法又稱原子吸收光譜分析法,是根據(jù)物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定波長(zhǎng)的光的吸收作用來進(jìn)行定量分析的。
與原子發(fā)射光譜相反,元素的基態(tài)原子可以吸收與其發(fā)射波長(zhǎng)相同的特征譜線。當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長(zhǎng)的光通過原子蒸氣時(shí),原子中的外層電子將選擇性地吸收該元素所能發(fā)射的特征波長(zhǎng)的譜線,這時(shí),透過原子蒸氣的入射光將減弱,其減弱的程度與蒸氣中該元素的濃度成正比,吸光度符合吸收定律:
A=lg(I0/I)=KcL
根據(jù)這一關(guān)系可以用工作曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法來測(cè)定未知溶液中某元素的含量。
在火焰原子吸收光譜分析中,分析方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、干擾情況和分析過程是否簡(jiǎn)便快速等,除與所用儀器有關(guān)外,在很大程度上取決于實(shí)驗(yàn)條件。因此最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇是個(gè)重要的問題。本實(shí)驗(yàn)在對(duì)鈉元素測(cè)定時(shí),分別對(duì)燈電流、狹縫寬度、燃燒器高度、燃?xì)夂椭細(xì)饬髁勘龋ㄖ急龋┑纫蛩剡M(jìn)行選擇。
二、實(shí)驗(yàn)裝置:
本實(shí)驗(yàn)仿真的設(shè)備是AA320型原子吸收分光光度計(jì),主要設(shè)備參數(shù)如下: 波長(zhǎng)范圍:190.0~900.0 nm 光柵刻線:1200 條/mm 閃躍波長(zhǎng):250 nm 線色散倒數(shù):2.38 nm/mm 狹縫寬度1~6檔對(duì)應(yīng)的nm數(shù)分別為:0.2,0.4,0.7,1.4,2.4,5.0 8
原子吸收分光光度計(jì)的放大圖:
三、實(shí)驗(yàn)操作: 第一步:選取實(shí)驗(yàn)
點(diǎn)擊主菜單上的“試驗(yàn)選取”,會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框:
用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn),此文件名會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框 中,在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開”按鈕打開實(shí)驗(yàn)文件。
選取實(shí)驗(yàn)后回到實(shí)驗(yàn)主界面,窗口上面的標(biāo)題欄會(huì)顯示實(shí)驗(yàn)名稱+實(shí)驗(yàn)文件名稱。第二步:打開電源
在主界面上用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì),會(huì)出現(xiàn)原子吸收分光放大圖,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊右下角的總電源開關(guān)打開電源。
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第三步:打開空氣壓縮機(jī)電源開關(guān)
打開原子吸收分光光度計(jì)的總電源開關(guān)后,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊窗口右下角的“返回”按鈕回到主界面,然后點(diǎn)擊空氣壓縮機(jī),會(huì)出現(xiàn)空氣壓縮機(jī)窗口,如圖所示:用鼠標(biāo)點(diǎn)擊空氣壓縮機(jī)電源開關(guān)打開電源,電源上面的指示燈會(huì)亮起來。
打開電源開關(guān)后,關(guān)閉空氣壓縮機(jī)的窗口回到主界面。
第四步:選擇陰極燈 回到主界面后,點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)出現(xiàn)原子吸收分光光度計(jì)放大圖,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊左上的陰極燈箱,會(huì)出現(xiàn)陰極燈窗口。
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做實(shí)驗(yàn)時(shí)要根據(jù)待測(cè)元素的不同選擇相應(yīng)的元素?zé)?。用鼠?biāo)左鍵點(diǎn)擊左上角的陰極燈的種類,會(huì)出現(xiàn)陰極燈選擇畫面:
用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊要選的陰極燈,然后點(diǎn)擊陰極燈電源開關(guān)接通電源,燈被點(diǎn)亮。關(guān)閉此窗口回到原子吸收分光光度計(jì)畫面,然后進(jìn)行下一步。
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第五步:粗調(diào)節(jié)陰極的燈電流
點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)上的陰極燈電流指示位置,會(huì)出現(xiàn)陰極燈電流調(diào)節(jié)窗口:
在調(diào)節(jié)旋鈕上點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵增大電流,點(diǎn)擊右鍵減小電流。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,調(diào)節(jié)電流再8~11mA之間。然后關(guān)閉電流表調(diào)節(jié)窗口,回到原子吸收分光光度計(jì)畫面。
第六步:波長(zhǎng)掃描
用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右下的波長(zhǎng)掃描按鈕,左邊白色的按鈕是在一定范圍內(nèi)自動(dòng)從大到小掃描,灰色按鈕是在一定范圍內(nèi)自動(dòng)從小到大掃描,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)掃描找到最合適的波長(zhǎng)。
第七步:調(diào)節(jié)多功能面板
用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右上的多功能面板,出現(xiàn)多功能面板的放大圖。
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多功能面板上的調(diào)節(jié)旋鈕用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊逆時(shí)針旋轉(zhuǎn),用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。調(diào)節(jié)“方式”到“調(diào)整”檔,然后關(guān)閉多功能面板窗口回到原子吸收分光光度計(jì)畫面。
第八步:調(diào)節(jié)陰極燈位置
用鼠標(biāo)步左鍵點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右下的能量表,會(huì)出現(xiàn)能量表的放大圖,用鼠標(biāo)點(diǎn)中能量表窗口的藍(lán)色標(biāo)題欄,然后按住左鍵移動(dòng)鼠標(biāo),窗口就會(huì)跟隨鼠標(biāo)的軌跡移動(dòng),按照此方法把能量表窗口移動(dòng)到屏幕靠邊上的位置。然后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)的陰極燈箱,出現(xiàn)陰極燈調(diào)節(jié)窗口。此時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)窗口的位置,使得在調(diào)節(jié)陰極燈位置的時(shí)候可以看到能量?jī)x表。
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分別在垂直和水平方向上調(diào)節(jié)陰極燈的位置,使得獲得的能量最大,調(diào)節(jié)的時(shí)候一定要反復(fù)多試幾次,如果在最大點(diǎn)位置附近移動(dòng)一兩下不好調(diào)準(zhǔn),可以先移動(dòng)到最大點(diǎn)位置比較遠(yuǎn)的地方再向回調(diào),如此反復(fù)幾次,找準(zhǔn)最大能量的位置。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域,可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后,關(guān)閉陰極燈窗口。不要關(guān)閉能量表窗口。
第九步:微調(diào)波長(zhǎng)
用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)的波長(zhǎng)微調(diào)旋鈕,左鍵增加,右鍵減小,使獲得最大的能量輸出。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域,可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。不要關(guān)閉能量?jī)x表,進(jìn)入下一步。
第十步:調(diào)節(jié)狹縫寬度
點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右上的多功能面板,調(diào)整多功能面板窗口和能量窗口的位置,使得再多功能面板上操作的時(shí)候能夠看見能量窗口。
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用鼠標(biāo)點(diǎn)擊狹縫調(diào)節(jié)旋鈕,左鍵點(diǎn)擊逆時(shí)針旋轉(zhuǎn),右鍵點(diǎn)擊順時(shí)針旋轉(zhuǎn),調(diào)節(jié)需要的狹縫寬度,一般情況下狹縫越小,能量越小,太小的能量不利于測(cè)定,狹縫越大,能量越大,但是可能會(huì)引起光譜通帶的增加而產(chǎn)生其他共振線的吸收而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,因此狹縫的寬度要根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)來定。選擇好狹縫寬度后,如果能量表的指針偏出紅色區(qū)域,可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后,關(guān)閉多功能面板和能量表,然后在原子吸收分光光度計(jì)畫面上點(diǎn)擊右下角的“返回”按鈕返回到主界面。
第十一步:打開乙炔鋼瓶
在主界面上點(diǎn)擊乙炔鋼瓶,會(huì)出現(xiàn)乙炔鋼瓶的放大窗口。
先打開乙炔總閥,用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊乙炔總閥,總閥會(huì)自動(dòng)打開,再次用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊后自動(dòng)關(guān)閉。然后調(diào)節(jié)乙炔支閥,左鍵點(diǎn)擊增加開度,右鍵點(diǎn)擊減小開度,調(diào)節(jié)支壓力表的壓力到足夠大。在真實(shí)實(shí)驗(yàn)中,如果支閥壓力太小,可能造成火焰無法點(diǎn)燃,建議壓力不小于0.15Mpa。調(diào)節(jié)完成后,關(guān)閉乙炔鋼瓶窗口,回到主界面。
第十二步:接通氣路、點(diǎn)火
在主界面上點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì),出現(xiàn)原子吸收分光光度計(jì)放大圖。用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)中間下部的氣路開關(guān)部分,出現(xiàn)氣路開關(guān)放大的窗口,從左到右依次點(diǎn)擊打開各個(gè)開關(guān),然后關(guān)閉窗口。
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打開氣路開關(guān)以后,關(guān)閉氣路開關(guān)窗口回到原子吸收分光光度計(jì)畫面,用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)住點(diǎn)按鈕幾秒鐘,火焰即被點(diǎn)燃。
注:真實(shí)實(shí)驗(yàn)中,點(diǎn)火前要先進(jìn)行室內(nèi)排風(fēng),本實(shí)驗(yàn)忽略了這一環(huán)節(jié)。
第十二步:調(diào)零
打開原子吸收分光光度計(jì)右上的多功能面板,點(diǎn)擊“方式”旋鈕使調(diào)整到“吸光度”位置后,關(guān)閉多功能面板。點(diǎn)擊主窗體左邊的菜單中的“溶液選取”按鈕或者右下角的溶液燒杯選取溶液
點(diǎn)擊“溶液選取”框內(nèi)的下拉條,選取“空白樣液”,然后點(diǎn)擊窗口下部的“選取”按鈕,系統(tǒng)會(huì)將所選的溶液自動(dòng)噴入霧化器。
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點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右下的調(diào)零按鈕進(jìn)行調(diào)零,左右兩個(gè)鍵功能相同。
第十三步:調(diào)節(jié)燃燒器位置
任意選取一份在線性范圍的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比樣液
點(diǎn)擊“選取”按鈕自動(dòng)噴入霧花器后,儀器會(huì)現(xiàn)實(shí)一定的吸光度值,此時(shí)點(diǎn)擊原子分光光度計(jì)中下部的燃燒器位置調(diào)節(jié)旋鈕,兩個(gè)旋鈕中上面的是調(diào)垂直位置,左鍵點(diǎn)擊燃燒器向下移動(dòng),右鍵點(diǎn)擊向上移動(dòng),下面的旋鈕是調(diào)水平位置,左鍵點(diǎn)擊向右移動(dòng),右鍵點(diǎn)擊向左移動(dòng),調(diào)整的同時(shí)密切注意吸光度的變化,找到吸光度最大的位置。
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第十四步:微調(diào)陰極燈電流
同時(shí)打開能量表和陰極燈電流表,調(diào)整兩個(gè)窗口的位置,使得在調(diào)節(jié)電流表的時(shí)候可以看到能量表和吸光度值
微調(diào)陰極燈電流的原則是:在保證有足夠且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下,選擇低的工作電流,沒有特別的數(shù)量限制,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求而定,一般是先選定大致的測(cè)量條件,然后選定一個(gè)大致的燈電流的范圍,然后噴入標(biāo)準(zhǔn)溶液,在選定的燈電流范圍內(nèi)每隔1~2mA測(cè)量一次,計(jì)算 18
平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,并繪制吸光度與燈電流的關(guān)系曲線,選取靈敏度高、穩(wěn)定性好的條件為工作條件。對(duì)于本實(shí)驗(yàn),10mA為最佳值,省略了選擇的過程。如果調(diào)整電流后能量表指針偏出了紅色區(qū)域,可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后,關(guān)閉能量表和陰極燈電流表。
注:在實(shí)驗(yàn)中調(diào)節(jié)陰極燈的電壓、電流以及能量增益按鈕都可以改變能量輸出值的大??;實(shí)際上,在新式的陰極燈中,一般沒有電壓調(diào)節(jié)鈕,它的能量增益鈕能自動(dòng)控制電壓。
第十三步:調(diào)節(jié)空氣和乙炔的流量
用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)左下的空氣和乙炔流量調(diào)節(jié)位置出現(xiàn)空氣和乙炔的流量調(diào)節(jié)窗口,調(diào)整窗口位置,使得在調(diào)節(jié)空氣和乙炔流量的時(shí)候可以看到吸光度數(shù)值,左邊的轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示空氣的流量,右邊的轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示乙炔的流量,左邊的旋鈕調(diào)節(jié)空氣的流量,右邊的旋鈕調(diào)節(jié)乙炔的流量。首先固定空氣流量(具體值由實(shí)驗(yàn)確定),改變乙炔流量,使當(dāng)前液指示吸光度最大。接著固定乙炔流量,改變空氣流量,使當(dāng)前液指示吸光度最大。
第十四步:樣品測(cè)試和數(shù)據(jù)記錄
前面已經(jīng)把儀器調(diào)節(jié)好,不要在改變實(shí)驗(yàn)條件,打開多功能面板,把“信號(hào)”旋鈕轉(zhuǎn)到“積分”位置(由于吸光度的值一直在變化,旋轉(zhuǎn)“信號(hào)”旋鈕到“信號(hào)積分”位置,這可使變化速率變慢)。點(diǎn)擊左邊菜單的“溶液選取”或者燒杯選擇溶液,依次測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知溶液,且在每次測(cè)試前都要用空白樣液校零。每測(cè)量一種溶液后,要記錄數(shù)據(jù),點(diǎn)擊左邊菜單的“試驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕打開數(shù)據(jù)記錄窗口,按照所列的項(xiàng)目依次讀取數(shù)據(jù)并寫入數(shù)據(jù),然 19
后點(diǎn)即“取消”按鈕關(guān)閉記錄窗口。
測(cè)量并記錄完最后一組數(shù)據(jù)后,點(diǎn)擊數(shù)據(jù)記錄窗口上的“試驗(yàn)報(bào)告”按鈕進(jìn)入實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。
第十五步:數(shù)據(jù)處理
記錄完最后一組數(shù)據(jù)后,點(diǎn)擊“試驗(yàn)報(bào)告”按鈕,出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告界面:
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此時(shí)就可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)確定待測(cè)元素的濃度。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī),可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
第十六步:實(shí)驗(yàn)完畢
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,吸入去離子水2~3min,先關(guān)乙炔,再關(guān)空氣。
關(guān)閉燈電源開關(guān)及總電源開關(guān),將儀器上各旋鈕轉(zhuǎn)至零位,最后關(guān)閉通風(fēng)裝置電源。
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氣相色譜仿真實(shí)驗(yàn)
一、實(shí)驗(yàn)概述:
實(shí)現(xiàn)色譜分離的先決條件是必須具備固定相和流動(dòng)相。固定相可以是一種固體吸附劑,或?yàn)橥繚n于惰性載體表面上的液態(tài)薄膜,此液膜可稱作固定液。流動(dòng)相可以是具有惰性的氣體、液體或超臨界流體,其應(yīng)與固定相和被分離的組分無特殊相互作用(若流動(dòng)相為液體或超臨界流體可與被分離的組分存在相互作用)。
色譜分離能夠?qū)崿F(xiàn)的內(nèi)因是由于固定相與被分離的各組分發(fā)生的吸附(或分配)系數(shù)的差別,其微觀解釋就是分子間的相互作用力(取向力、誘導(dǎo)力、色散力、氫鍵力、絡(luò)合作用力)的差別。
實(shí)現(xiàn)色譜分離的外因是由于流動(dòng)相的不斷流動(dòng)。由于流動(dòng)相的流動(dòng)使被分離的組分與固定相發(fā)生反復(fù)多次(達(dá)幾百、幾千次)的吸附(或溶解)、解吸(或揮發(fā))過程,這樣就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系數(shù)只有微小差別的組分,在固定相上的移動(dòng)速度產(chǎn)生了很大的差別,從而達(dá)到了各個(gè)組分的完全分離。
二、實(shí)驗(yàn)裝置:
本實(shí)驗(yàn)仿真的設(shè)備是GC102型氣相色譜儀,該產(chǎn)品為實(shí)驗(yàn)室用的填充相氣相色譜儀,具有熱導(dǎo)、氫焰二種檢測(cè)器,定溫控制恒溫槽及氣流控制裝置。主要設(shè)備參數(shù)如下: 檢測(cè)器靈敏度:熱導(dǎo)池:S≥1000mVml/mg;載氣H2樣品C6H6
-氫焰:Mt≤1×1010g/sec;載氣N2樣品C6H6
檢測(cè)器穩(wěn)定性:基線漂移:≤0.05mV/h 層析柱恒溫室:室溫+40℃-300℃ 恒溫精度:±0.3℃
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有效區(qū)最大溫差:2℃ 氣化室:最高400℃
氣相色譜儀各部分介紹:
三、實(shí)驗(yàn)操作: 第一步:選取實(shí)驗(yàn)
點(diǎn)擊主菜單上的“實(shí)驗(yàn)選取”,會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框:
用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn),此文件名會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框 中,在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開”按鈕打開實(shí)驗(yàn)文件。
選取實(shí)驗(yàn)后回到實(shí)驗(yàn)主界面,窗口上面的標(biāo)題欄會(huì)顯示實(shí)驗(yàn)名稱+實(shí)驗(yàn)文件名稱。
第二步:確認(rèn)操作條件
點(diǎn)擊主菜單上的“操作條件”,會(huì)出現(xiàn)如下的操作條件列表:
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在實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)過程中,請(qǐng)以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié),否則不能正確輸出色譜峰。
第三步:開載氣
用鼠標(biāo)點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)主界面上三個(gè)氣體鋼瓶中的載氣鋼瓶,出現(xiàn)鋼瓶的調(diào)節(jié)閥畫面:
當(dāng)閥關(guān)閉時(shí),用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊打開,當(dāng)閥打開時(shí),用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊關(guān)閉。打開總閥和減壓閥,注意開關(guān)閥門的順序。
第四步:檢查柱前壓力
點(diǎn)擊氣相色譜儀上的柱前壓力表,查看柱前壓力是否符合操作條件。
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注意:在仿真實(shí)驗(yàn)中,柱前壓力都默認(rèn)是正確值,在真實(shí)實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)該根據(jù)實(shí)驗(yàn)的具體要求用鋼瓶的減壓閥調(diào)節(jié)柱前壓力。
第五步:調(diào)節(jié)載氣流量
點(diǎn)擊氣相色譜儀上的流量調(diào)節(jié)部分,會(huì)出現(xiàn)流量調(diào)節(jié)器和皂膜流量計(jì)。
一般氣相色譜儀的流量調(diào)節(jié)部分都有三個(gè)調(diào)節(jié)器,分別控制載氣、氫氣、空氣(后兩者用于FID檢測(cè)氣),但是轉(zhuǎn)子流量計(jì)的指示都不是很準(zhǔn)確,因此都要加一個(gè)皂膜流量計(jì)來進(jìn)行精確的測(cè)定。界面上的三個(gè)流量調(diào)節(jié)旋鈕,左鍵點(diǎn)擊增加流量,右鍵點(diǎn)擊減小流量,調(diào)節(jié)到一定開度后,轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子上升到了一定的高度,此時(shí)用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊皂膜流量計(jì)的橡皮頭,產(chǎn)生一個(gè)皂膜,被載氣推動(dòng)由下向上運(yùn)動(dòng),記錄皂膜通過一定體積的時(shí)間就可以求出載氣的流量,載氣的精確流量在上面自動(dòng)計(jì)算顯示出來。在仿真實(shí)驗(yàn)中,為了簡(jiǎn)便,用皂膜流量計(jì)測(cè)量過一次以后,以后再調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)旋鈕時(shí),精確流量就會(huì)自動(dòng)顯示,不用反復(fù)測(cè)量,在真實(shí)實(shí)驗(yàn)當(dāng)中,是每次都重新測(cè)量的。
調(diào)節(jié)載氣流量到實(shí)驗(yàn)操作條件要求的數(shù)值,然后進(jìn)行下一步。
第六步:打開電源
用鼠標(biāo)點(diǎn)擊打開氣相色譜儀上的電源開關(guān)。
關(guān)的狀態(tài):
開的狀態(tài):
第七步:調(diào)節(jié)溫度
用鼠標(biāo)點(diǎn)擊氣相色譜儀的溫度調(diào)節(jié)步部分,出現(xiàn)溫度調(diào)節(jié)詳細(xì)畫面。
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調(diào)節(jié)溫度時(shí),用鼠標(biāo)點(diǎn)擊相應(yīng)數(shù)字位上的“+”或者“—”,該數(shù)字位就會(huì)加1或者減1。按照實(shí)驗(yàn)操作條件要求分別調(diào)節(jié)柱室(柱溫)、進(jìn)樣器(氣化室溫)、離子室(離子室溫)的溫度,注意:柱室的溫度是X1的,而進(jìn)樣器和離子室的溫度是X10的。
第八步:調(diào)節(jié)TCD參數(shù)(如果用FID檢測(cè)器,此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù))
用鼠標(biāo)點(diǎn)擊氣相色譜儀上的TCD調(diào)節(jié)面版。
首先用鼠標(biāo)點(diǎn)擊電源開關(guān)接通電源,指示燈亮。然后根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求選擇橋電流和衰減比。如果電流表指示的電流稍有偏差,可以用“電流微調(diào)”旋鈕調(diào)節(jié)?!傲阏{(diào)”旋鈕可以用來調(diào)節(jié)記錄筆在記錄紙上的位置,粗調(diào)位置變化大,細(xì)調(diào)位置變化小。然后點(diǎn)擊落筆開始走基線。
調(diào)節(jié)好各項(xiàng)參數(shù),基線走平穩(wěn)后,可以進(jìn)行下一步——“進(jìn)樣”。
注意:對(duì)于使用FID檢測(cè)器的實(shí)驗(yàn),此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù),如下圖:
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然后還要開氫氣、壓縮空氣(助燃?xì)猓?,點(diǎn)火等步驟。
第九步:進(jìn)樣
所有的實(shí)驗(yàn)參數(shù)調(diào)節(jié)好之后,點(diǎn)擊主界面上的注射進(jìn)樣器,出現(xiàn)如下對(duì)話框:
輸入實(shí)驗(yàn)操作條件規(guī)定的進(jìn)樣量,然后點(diǎn)擊“開始進(jìn)樣”按鈕。系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)注射進(jìn)樣,記錄儀開始畫出色譜圖。
當(dāng)色譜峰輸出完成后,會(huì)出現(xiàn)如下對(duì)話框:
點(diǎn)擊“確定”按鈕關(guān)閉對(duì)話框。
第十步:數(shù)據(jù)處理
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點(diǎn)擊主界面上的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕,出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告界面:
根據(jù)得出的保留時(shí)間、峰高、半峰寬等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),可以計(jì)算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī),可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
第十一步:實(shí)驗(yàn)完畢
在真實(shí)實(shí)樣當(dāng)中,實(shí)驗(yàn)完畢半小時(shí)后,按開機(jī)步驟反方向關(guān)機(jī):
1、關(guān)閉記錄儀電源,臺(tái)起記錄筆
2、將橋電流關(guān)至最小,關(guān)閉熱導(dǎo)電源和氫火焰離子放大器電源
3、依次將柱室、進(jìn)樣器、離子室的溫度調(diào)節(jié)至常溫
4、關(guān)閉總電源
5、打開柱室,等柱溫接近室溫時(shí),關(guān)閉載氣。
6、最后清洗進(jìn)樣器。
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高效液相色譜仿真實(shí)驗(yàn)
一、實(shí)驗(yàn)概述:
以液體做流動(dòng)相的色譜稱為液相色譜。人們把已經(jīng)比較成熟的氣相色譜理論應(yīng)用于液相色譜,使液相色譜得到了迅速的發(fā)展。隨著其他科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,出現(xiàn)了新型的高壓輸液泵、高效的固定相和柱填充技術(shù)、高靈敏度的檢測(cè)器,加上計(jì)算機(jī)的應(yīng)用,使得液相色譜實(shí)現(xiàn)了高效率和高速度。這種分離效率高、分析速度快的液相色譜稱為高效液相色譜(High performance liquid chromatography, HPLC)。
二、實(shí)驗(yàn)裝置:
Agilent(安捷倫)1100系列液相色譜系統(tǒng)簡(jiǎn)介:
Agilent1100系列HPLC組件和系統(tǒng),將Agilent長(zhǎng)期的化學(xué)分析經(jīng)驗(yàn)與領(lǐng)先的計(jì)算機(jī)技術(shù)結(jié)合,把網(wǎng)絡(luò)技術(shù)引入了實(shí)驗(yàn)室。從1996年以來,在全球已經(jīng)安裝了超過130,000臺(tái)1100組件和55,000多套化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),成為目前單一型號(hào)市場(chǎng)占有率最高的液相色譜系統(tǒng)。
本仿真軟件是模擬用Agilent化學(xué)工作站的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行樣品分析和數(shù)據(jù)采集(色譜圖)的過程。
注:本軟件只是模擬分析的過程和內(nèi)容,并不涉及其原理,所以實(shí)驗(yàn)中的參數(shù)調(diào)節(jié)對(duì)結(jié)果并沒有影響,而真實(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果是隨參數(shù)的變化而變化的,這一點(diǎn)需要特別注意!
實(shí)驗(yàn)主界面:
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化學(xué)工作站界面:
三、實(shí)驗(yàn)操作: 第一步:選取實(shí)驗(yàn)
點(diǎn)擊主菜單上的“實(shí)驗(yàn)選取”,會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框:
用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn),此文件名會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框 中,在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開”按鈕打開實(shí)驗(yàn)文件。
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第二步:確認(rèn)操作條件
點(diǎn)擊主菜單上的“操作條件”,會(huì)出現(xiàn)如下的操作條件列表:
第三步:加入試劑
點(diǎn)擊儀器上的自動(dòng)進(jìn)樣器部分(當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時(shí)會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的說明),出現(xiàn)如下畫面:
在實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)過程中,請(qǐng)以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié),否則不能正確輸出色譜峰。
點(diǎn)擊下面的試劑小瓶,會(huì)自動(dòng)放置到自動(dòng)進(jìn)樣器的托盤中。
完成后,點(diǎn)擊主界面上的電腦啟動(dòng)化學(xué)工作站。
第四步:編輯方法
擊主界面上的電腦啟動(dòng)化學(xué)工作站開始編輯方法。
所謂方法就是一個(gè)參數(shù)集,它包括分析一個(gè)樣品所需要的所有的參數(shù):數(shù)據(jù)采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)和命令行或者宏指令。
點(diǎn)擊菜單“方法→編輯方法”開始編輯方法(注意:此時(shí)不可以改變方法的參數(shù),可改變的參數(shù)將在下面特別說明):
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然后會(huì)出現(xiàn)下面的窗口讓你選擇編輯方法的內(nèi)容:
用鼠標(biāo)點(diǎn)擊復(fù)選框選擇要編輯的方法的內(nèi)容,然后點(diǎn)擊“確定”按鈕開始方法編輯,點(diǎn)擊“取消”按鈕終止方法編輯。
開始方法編輯后,系統(tǒng)會(huì)根據(jù)你選擇的內(nèi)容分別依次顯示每一部分的具體內(nèi)容,點(diǎn)擊“確定”按鈕進(jìn)入下一部分,點(diǎn)擊“取消”按鈕終止方法編輯。
完成方法編輯后,系統(tǒng)會(huì)回到主操作界面,此時(shí)色譜柱已經(jīng)開始升溫,在圖形界面中會(huì)有顯示,如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示:
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特別說明:
對(duì)于本實(shí)驗(yàn)要改變的參數(shù),可以點(diǎn)擊化學(xué)工作站軟件界面中央的圖示的進(jìn)樣器、溶劑系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器等部分,會(huì)彈出各部分參數(shù)窗口,此時(shí)可以按照實(shí)驗(yàn)要求的參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)(實(shí)驗(yàn)參數(shù)可以點(diǎn)擊主界面上左邊菜單中的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕察看)。進(jìn)樣器:
溶劑系統(tǒng):
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色譜柱:
檢測(cè)器:
編輯方法完成后,在啟動(dòng)系統(tǒng)之前,請(qǐng)返回液相色譜儀,打開二元泵系統(tǒng),調(diào)節(jié)Purge閥,觀察使回路無汽泡。
第五步:調(diào)節(jié)Purge閥
點(diǎn)擊儀器上的二元泵系統(tǒng)部分(當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時(shí)會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的說明),出現(xiàn)如下畫面:
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圖中藍(lán)色方框部分就是Purge閥,此時(shí)是關(guān)閉的,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊藍(lán)色方框部分,會(huì)出現(xiàn)Purge閥的放大畫面,然后點(diǎn)擊Purge閥會(huì)自動(dòng)逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)打開Purge閥。
打開Purge閥后,右邊的試劑瓶的導(dǎo)管當(dāng)中會(huì)有氣泡流出,待沒有氣泡再流出之后,再次點(diǎn)擊Purge閥會(huì)自動(dòng)逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)關(guān)閉Purge閥。然后進(jìn)行下一步“啟動(dòng)系統(tǒng)”。
第六步:?jiǎn)?dòng)系統(tǒng)
完成方法編輯后,點(diǎn)擊菜單“設(shè)備→系統(tǒng)開”或者圖中紅色圓圈指示的按鈕“開啟系統(tǒng)”:
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啟動(dòng)系統(tǒng)后,在圖形界面中會(huì)有顯示,如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示:
同時(shí)在色譜峰顯示區(qū)域開始走基線,開始的時(shí)候系統(tǒng)不穩(wěn)定,基線變化很厲害,等到基線走平穩(wěn)表示系統(tǒng)穩(wěn)定后,可以開始進(jìn)樣運(yùn)行方法。
第七步:進(jìn)樣、運(yùn)行方法
等到狀態(tài)指示欄顯示“Ready”后,表明系統(tǒng)已經(jīng)準(zhǔn)備完畢。點(diǎn)擊菜單“運(yùn)行控制→運(yùn)行方法”開始進(jìn)樣和分析,或者點(diǎn)擊圖中紅色圓圈所指示的“Start”按鈕或者按“F5”鍵:
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開始進(jìn)樣后,在圖形界面中會(huì)有顯示,如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示:
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待色譜圖出完后,樣品分析完畢。
第八步:完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告
樣品分析完成后,點(diǎn)擊化學(xué)工作站界面上的紅色方框部分,或者點(diǎn)擊主界面左邊菜單中的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”調(diào)出實(shí)驗(yàn)報(bào)告:
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根據(jù)得出的保留時(shí)間、峰高、半峰寬等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),可以計(jì)算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī),可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
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