第一篇:淺談便攜式顯微鏡 陶瓷檢測(cè)應(yīng)用心得
淺談便攜式顯微鏡 陶瓷檢測(cè)應(yīng)用心得
藏瓷網(wǎng)鑒定中心劉總監(jiān)
近期公司引進(jìn)了數(shù)臺(tái)日本3R集團(tuán)北京愛(ài)迪泰克科技有限公司生產(chǎn)的國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的“Anyty(艾尼提)無(wú)線視頻數(shù)碼顯微鏡”(以下簡(jiǎn)稱 3R Anyty),我試用了其中放大功率為200倍及600倍的兩款產(chǎn)品,分別是:無(wú)線顯微鏡200倍WM401PCTV、無(wú)線顯微鏡600倍WM601PCTV。下面就個(gè)人使用過(guò)程中的一些感受給廣大藏友分享一下。
一、3R Anyty 帶有顯示器,不用再做獨(dú)眼龍
傳統(tǒng)鑒定設(shè)備:放大鏡
Anyty(艾尼提)無(wú)線視頻數(shù)碼顯微鏡
我以前用過(guò)俄羅斯、德國(guó)等地產(chǎn)的各式放大鏡器材,這些器材在使用時(shí)必須弓著腰,湊得非常近,不斷的調(diào)整角度,閉著一只眼做獨(dú)眼龍才能看清。另外這些設(shè)備通常都是在60倍左右。3R Anyty設(shè)備帶有顯示屏,只要設(shè)置成相同頻道,顯微鏡指到哪里,屏幕就同步顯示哪里。使用時(shí)可以站,可以坐,優(yōu)雅輕松的鑒定。相對(duì)于其他便攜式的放大鏡,可以說(shuō)更人性化。另外3R Anyty支持5米范圍內(nèi)的同步無(wú)線顯示,朋友間一人手持顯微鏡照實(shí)物,另外幾人站在旁邊,拿著顯示屏可以非常輕松的觀看交流。比較而言,實(shí)用性更強(qiáng)。更加適宜藏友間的切磋。
二、3R Anyty高倍功率自行調(diào)節(jié),可以自取所需
我使用的3R Anyty有兩種型號(hào),其中一款為10-200倍隨意調(diào)節(jié);另外一種450-600倍隨意調(diào)節(jié)。這兩種型號(hào)的無(wú)線顯微鏡都可以滿足顯微觀察需要。在看瓷器時(shí),可以非常清晰的看見(jiàn)氣泡、劃痕、胎骨、釉彩等細(xì)部特征。
200倍無(wú)線顯微鏡看氣泡的效果(1)
200倍無(wú)線顯微鏡看氣泡的效果(2)
200倍無(wú)線顯微鏡看劃痕的效果
600倍無(wú)線顯微鏡觀察氣泡效果
我們可以清晰的看見(jiàn)以上幾張圖片所呈現(xiàn)的微觀特征。同時(shí)從這些圖片中,分先判斷一件瓷器的新老,完殘、品相等。相對(duì)于傳統(tǒng)眼學(xué)鑒定來(lái)說(shuō),這類無(wú)線顯微設(shè)備具有很多優(yōu)點(diǎn)。能避免眼學(xué)中因粗心而漏過(guò)的換底、后上彩、沖線等隱蔽問(wèn)題。所以,就我本人作為一個(gè)眼學(xué)鑒定人員,我還是希望能有一臺(tái)這樣的設(shè)備,以達(dá)到相輔相成的效果。當(dāng)然對(duì)于初學(xué)者,這些設(shè)備提供的作用也是比較明顯的,同學(xué)很多細(xì)部差別,光用這類顯微設(shè)備也是可以鑒定藏品的。
三、3R Anyty連接電腦,輕松拍下顯微照片
3R Anyty帶有一個(gè)小型接收器,只要用USB連接電腦,顯微鏡上按鈕輕松一按,就可以拍下顯微照片,讓你可以留下各種資料。而目前市場(chǎng)上一般的設(shè)備根本就沒(méi)有這類功能。藏友往往是看后就忘,根本沒(méi)有留下可資參考研究的資料,也根本無(wú)從對(duì)比研究。3R Anyty通過(guò)接收器,可以在電腦、電視的顯示屏上看到非常清晰的大圖,可以拍攝各式規(guī)格尺寸的照片,非常實(shí)用。在教學(xué)、交流中是非常有效的電子設(shè)備。并且3R Anyty非常小巧,可以隨身攜帶,可以隨時(shí)充電。具有高度的靈敏性以及操作性。
我建議,有條件的文物藝術(shù)品交流中心、拍賣公司、博物館、鑒定機(jī)構(gòu)都可以配備一臺(tái),以作日常交流研究之用。當(dāng)然,也希望經(jīng)濟(jì)實(shí)力允許的藏友配備一臺(tái),多學(xué)習(xí)多研究,少吃虧,少被忽悠,讓收藏走的正一些,穩(wěn)一些。
第二篇:顯微鏡的應(yīng)用教學(xué)設(shè)計(jì)
《顯微鏡的應(yīng)用》教學(xué)設(shè)計(jì)(教師:楊瓊瓊)
1.教材分析
1.1顯微鏡是生物學(xué)研究中最常用、最基本的觀察工具,初步學(xué)會(huì)獨(dú)立使用顯微鏡是初中階段十分重要的生物技能之一,學(xué)習(xí)認(rèn)識(shí)、使用顯微鏡對(duì)學(xué)生在后面進(jìn)一步從微觀認(rèn)識(shí)動(dòng)植物,乃至學(xué)習(xí)生物學(xué)知識(shí)的基礎(chǔ),有重要意義。
1.2 教學(xué)目標(biāo) 通過(guò)本節(jié)內(nèi)容的學(xué)習(xí),學(xué)生自主學(xué)習(xí)、親自實(shí)踐,從而使書本知識(shí)遷移深化為一定的能力、素養(yǎng),同時(shí)引導(dǎo)學(xué)生形成一定的情感價(jià)值觀。
①知識(shí)目標(biāo):正確說(shuō)明顯微鏡的結(jié)構(gòu)與功能
②能力目標(biāo):能獨(dú)立、規(guī)范地使用顯微鏡,能觀察到清晰的物像;在認(rèn)識(shí)、使用顯微鏡的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,并嘗試解決問(wèn)題;
③情感目標(biāo):認(rèn)同顯微鏡的規(guī)范操作方法,養(yǎng)成愛(ài)護(hù)顯微鏡的習(xí)慣,初步形成實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度。
1.3 教學(xué)重點(diǎn)、難點(diǎn)的分析:
①教學(xué)重點(diǎn) 顯微鏡的使用方法。
②教學(xué)難點(diǎn) 規(guī)范使用顯微鏡,并觀察到物象。
2.教學(xué)策略
作為本冊(cè)教材中第一個(gè)技能性的操作實(shí)驗(yàn),該課內(nèi)容寓理論與實(shí)際于一體,是非?;A(chǔ)和重要的一節(jié)內(nèi)容。適當(dāng)引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行自學(xué)和部分探究,讓學(xué)生掌握顯微鏡的結(jié)構(gòu)、功能及使用方法。學(xué)生通過(guò)手腦并用的探究與合作在教師引導(dǎo)下,獲得新知與能力的提高,同時(shí)體驗(yàn)探究過(guò)程的曲折和樂(lè)趣,學(xué)習(xí)科學(xué)方法,發(fā)展科學(xué)探究所需要的能力。
3.課前準(zhǔn)備
教師:準(zhǔn)備顯微鏡,并逐個(gè)檢查(準(zhǔn)備兩個(gè)不同倍數(shù)的目鏡);三種標(biāo)本(寫有“上”字的玻片;寫有數(shù)字的透明紙;寫有數(shù)字的不透明紙;),擦鏡紙,紗布,顯微鏡的使用錄像帶或課件;課前每班培訓(xùn)幾名學(xué)生,以便課上幫助教師輔導(dǎo)其他學(xué)生。
學(xué)生:對(duì)照課本彩圖,認(rèn)識(shí)顯微鏡各部分名稱,并思考每一部分的作用;閱讀課后的顯微鏡發(fā)展史。
4.教學(xué)程序
4.1 走進(jìn)新單元 指導(dǎo)學(xué)生閱讀二單元開篇語(yǔ),觀察書上細(xì)胞彩圖,明確細(xì)胞是生物體結(jié)構(gòu)和功能的基本單位。要想探索生物的奧妙,就必須要了解細(xì)胞。
引導(dǎo)學(xué)生積極發(fā)言,敘述顯微鏡的發(fā)展史。提問(wèn):通過(guò)預(yù)習(xí),你對(duì)顯微鏡的發(fā)明、發(fā)展知道了多少?我們現(xiàn)在用的是什么顯微鏡?
4.2 新課過(guò)程
*認(rèn)識(shí)材料和用具 引導(dǎo)學(xué)生觀察實(shí)驗(yàn)桌上顯微鏡、玻片標(biāo)本、擦鏡紙、紗布等。
*取鏡和安放 右手握,左手托;略偏左,安目鏡。指導(dǎo)學(xué)生看書37頁(yè):取鏡和安放。強(qiáng)調(diào)安放目鏡時(shí),手指不要觸摸鏡頭,對(duì)學(xué)生進(jìn)行愛(ài)護(hù)顯微鏡的教育。*顯微鏡的構(gòu)造 學(xué)生兩人一組,看書對(duì)照實(shí)物認(rèn)識(shí)顯微鏡各部分名稱,之后回答教師指示部分的名稱。(教師利用課件,點(diǎn)擊即顯示各部分名稱)
*顯微鏡的使用 教師對(duì)學(xué)生的回答進(jìn)行鼓勵(lì),引出顯微鏡的使用。介紹三種觀察標(biāo)本:
(1)寫有“上”字的玻片;(2)印有數(shù)字的透明紙;(3)寫有數(shù)字的不透明紙。
對(duì)光 要求學(xué)生先看書,然后指導(dǎo)學(xué)生動(dòng)手觀察。按照先看到一個(gè)白亮的視野→放入標(biāo)本→-看到清晰像的順序(建議先觀察2號(hào)標(biāo)本)。
(1)低倍物鏡對(duì)準(zhǔn)通光孔。(2)左眼看,右眼睜。(3)轉(zhuǎn)動(dòng)反光鏡,看到明亮視野。
觀察 學(xué)生邊看書自學(xué)邊操作顯微鏡進(jìn)行觀察。
(1)標(biāo)本放在載物臺(tái)上,壓住,正對(duì)通光孔。
(2)鏡筒先下降,直到接近標(biāo)本。
(3)左眼注視目鏡,使鏡筒緩緩上升,直到看清物像。
強(qiáng)調(diào)
⑴用低倍物鏡(10×或8×,即短的物鏡)對(duì)準(zhǔn)通光孔。
⑵轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)換器的手法要正確,對(duì)學(xué)生進(jìn)行愛(ài)護(hù)顯微鏡的教育。⑶鏡筒先下降后上升,鏡筒下降時(shí),眼睛一定要看著物鏡,以免壓碎標(biāo)本。
⑷左眼看目鏡,右眼睜開是為了畫圖。引導(dǎo)學(xué)生繼續(xù)觀察。
思考并回答問(wèn)題:
⑴為什么視野中看到的物像是倒的?
⑵看到的物像究竟被放大了多少倍?
⑶不透明紙上的數(shù)字為何看不清?
⑷放大倍數(shù)不同,看到的細(xì)胞個(gè)數(shù)與大小有什么不同?
5.練習(xí)反饋
1.寫有“上”字的玻片標(biāo)本,視野中看到的物像是()字。
2.顯微鏡的目鏡5×,物鏡10×,放大倍數(shù)是();目鏡10×,物鏡10×,放大倍數(shù)是();目鏡10×,物鏡40×,放大倍數(shù)是()。
3.如果物像偏左,你應(yīng)將標(biāo)本向()移,才能使物像居中。
6.教學(xué)反思
上好本節(jié)課的關(guān)鍵是組織好學(xué)生進(jìn)行探究和操作,教師最好課前培訓(xùn)幾位學(xué)生作助手,這樣看似麻煩,實(shí)際在上課時(shí)解決了不少問(wèn)題,以后的學(xué)習(xí)中還會(huì)用到顯微鏡,所以在開始就要強(qiáng)調(diào)規(guī)范操作,幫助學(xué)生養(yǎng)成良好習(xí)慣。
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第三篇:陶瓷壓力傳感器原理及應(yīng)用
陶瓷壓力傳感器原理及應(yīng)用
工作原理:抗腐蝕的陶瓷壓力傳感器沒(méi)有液體的傳遞,壓力直接作用在陶瓷膜片的前表面,使膜片產(chǎn)生微小的形變,厚膜電阻印刷在陶瓷膜片的背面,連接成一個(gè)惠斯通電橋閉橋,由于壓敏電阻的壓阻效應(yīng),使電橋產(chǎn)生一個(gè)與壓力成正比的高度線性、與激勵(lì)電壓也成正比的電壓信號(hào),標(biāo)準(zhǔn)的信號(hào)根據(jù)壓力量程的不同標(biāo)定為2.0 / 3.0 / 3.3 mV/V等,可以和應(yīng)變式傳感器相兼容。通過(guò)激光標(biāo)定,傳感器具有很高的溫度穩(wěn)定性和時(shí)間穩(wěn)定性,傳感器自帶溫度補(bǔ)償0~70℃,并可以和絕大多數(shù)介質(zhì)直接接觸。
陶瓷是一種公認(rèn)的高彈性、抗腐蝕、抗磨損、抗沖擊和振動(dòng)的材料。陶瓷的熱穩(wěn)定特性及它的厚膜電阻可以使它的工作溫度范圍高達(dá)-40~135℃,而且具有測(cè)量的高精度、高穩(wěn)定性。電氣絕緣程度>2kV,輸出信號(hào)強(qiáng),長(zhǎng)期穩(wěn)定性好。高特性,低價(jià)格的陶瓷傳感器將是壓力傳感器的發(fā)展方向,在歐美國(guó)家有全面替代其它類型傳感器的趨勢(shì),在中國(guó)也越來(lái)越多的用戶使用陶瓷傳感器替代擴(kuò)散硅壓力傳感器。
第四篇:陶瓷的分類及其應(yīng)用
陶瓷的分類及其應(yīng)用
(一)按瓷種分類
目前市場(chǎng)上流通的主要有日用瓷器、骨灰瓷器、玲瓏日用瓷器、釉下(中)彩日用瓷器、日用精陶器、普通陶瓷和精細(xì)陶瓷烹調(diào)器等。除骨灰瓷外,其余產(chǎn)品又按外觀缺陷的多少或幅度的大小分為優(yōu)等品、一等品、合格品等不同等級(jí)。
(二)按花面裝飾方式分類
按花面特色可分為釉上彩、釉中彩、釉下彩和色釉瓷及一些未加彩的白瓷等。釉上彩陶瓷就是用釉上陶瓷顏料制成的花紙貼在釉面上或直接以顏料繪于產(chǎn)品表面,再經(jīng)700~850℃烤燒而成的產(chǎn)品。因烤燒溫度沒(méi)有達(dá)到釉層的熔融溫度,所以花面不能沉入釉中,只能緊貼于釉層表面。如果用手觸摸,制品表面有凹凸感,肉眼觀察高低不平。
釉中彩陶瓷彩燒溫度比釉上彩高,達(dá)到了制品釉料的熔融溫度,陶瓷顏料在釉料熔融時(shí)沉入釉中,冷卻后被釉層覆蓋。用手觸摸制品表面平滑如玻璃,無(wú)明顯的凹凸感。
釉下彩陶瓷是我國(guó)一種傳統(tǒng)的裝飾方法,制品的全部彩飾都在瓷坯上進(jìn)行,經(jīng)施釉后高溫一次燒成,這種制品和釉中彩一樣,花面被釉層覆蓋,表面光亮、平整,無(wú)高低不平的感覺(jué)。
色釉瓷則在陶瓷釉料中加入一種高溫色劑,使燒成后的制品釉面呈現(xiàn)出某種特定的顏色,如黃色、蘭色、豆青色等。
白瓷通常指未經(jīng)任何彩飾的陶瓷,這種制品市場(chǎng)上銷量一般不大。
以上不同的裝飾方式,除顯示其藝術(shù)效果外,主要區(qū)別鉛、鎘等重金屬元素含量上。其中釉中彩、釉下彩和絕大部份的色釉瓷、白瓷的鉛、鎘含量是很低的,而釉上彩如果在陶瓷花紙加工時(shí)使用了劣質(zhì)顏料,或在花面設(shè)計(jì)上對(duì)含鉛、鎘高的顏料用量過(guò)大,或烤燒時(shí)溫度、通風(fēng)條件不夠,則很容易引起鉛、鎘溶出量的超標(biāo)。
(三)按用途的不同分類
1、日用陶瓷:如餐具、茶具、缸,壇、盆、罐、盤、碟、碗等。
2、藝術(shù){工藝}陶瓷:如花瓶、雕塑品.園林陶瓷 器皿 陳設(shè)品等。
3、工業(yè)陶瓷:指應(yīng)用于各種工業(yè)的陶瓷制品。又分以下6各方面: ①建筑一衛(wèi)生陶瓷: 如磚瓦,排水管、面磚,外墻磚,衛(wèi)生潔其等;
②化工{化學(xué)}陶瓷: 用于各種化學(xué)工業(yè)的耐酸容器、管道,塔、泵、閥以及搪砌反應(yīng)鍋的耐酸磚、灰等;
③電瓷: 用于電力工業(yè)高低壓輸電線路上的絕緣子。電機(jī)用套管,支柱絕緣于、低壓電器和照明用絕緣子,以及電訊用絕緣子,無(wú)線電用絕緣子等;
④特種陶瓷: 甩于各種現(xiàn)代工業(yè)和尖端科學(xué)技術(shù)的特種陶瓷制品,有高鋁氧質(zhì)瓷、鎂石質(zhì)瓷、鈦鎂石質(zhì)瓷、鋯英
石質(zhì)瓷、鋰質(zhì)瓷、以及磁性瓷、金屬陶瓷等。
(二)按所用原料及坯體的致密程度分類可分為:
粗陶(brickware or terra-cotta),細(xì)陶(potttery),炻器(stone Ware),半瓷器(semivitreous china),以至瓷器(130relain),原料是從粗到精,坯體是從粗松多孔,逐步到達(dá)致密,燒結(jié),燒成溫度也是逐漸從低趨高。
(四)陶瓷的應(yīng)用
陶瓷制品種類繁多,其中主要用于建筑裝飾工程中的陶瓷制 品有以下幾類。
(l)琉璃制品(琉璃瓦)琉璃制品是用優(yōu)質(zhì)粘土塑制成型后燒成的,表面上釉,釉的顏色有黃、綠、黑、藍(lán)、紫等色,富麗堂皇,經(jīng)久耐用。琉璃瓦多用于民 族色彩的宮殿式大屋頂建筑中。
琉璃瓦主要有兩種形式:筒瓦與板 瓦。其它屋面用的琉璃瓦為屋脊、獸頭、人物、寶頂?shù)?。除用于屋?外,通過(guò)造型設(shè)計(jì),已制成的有花窗、欄桿等琉璃制品,廣泛用于庭 院裝飾中。
(2)陶瓷墻地磚 陶瓷墻地磚是釉面磚、地磚與外墻磚的總稱。地磚中包括錦磚(馬賽克)、梯沿磚、鋪路磚和大地磚等。外墻磚包括彩釉外墻磚和 無(wú)釉外墻磚。
釉面磚是用于建筑物內(nèi)墻裝飾的薄板狀精陶制品,有時(shí)也稱 為瓷片。釉面磚的結(jié)構(gòu)由兩部分組成,即坯體和表面釉彩層。釉面 磚按正面形狀分為正方形磚、長(zhǎng)方形磚和異型配磚三種。按表面釉 的顏色分為單色(含白色)磚、花色磚和圖案磚三種。異型配磚主要 用于墻面陰陽(yáng)角及各種收口部位,對(duì)裝飾效果影響較大。
用釉面磚 裝飾建筑物內(nèi)墻,可使建筑物具有獨(dú)特的衛(wèi)生、易清洗和清新美觀 的建筑效果。外墻面磚是指用于建筑物外墻的陶質(zhì)或煙質(zhì)建筑裝飾磚。外 墻面磚有施釉和不施釉之分。從外觀上看,表面有光澤或無(wú)光澤,或表面光且平和表面粗糙,也就是具有不同的質(zhì)感。
外墻面磚的顏 色有紅、黃、褐等。外墻面磚堅(jiān)固耐用、色彩鮮艷、易清洗、防火、防 水、耐磨、耐腐蝕、維修費(fèi)用低,外墻面磚是高檔飾面材料,一般用 于裝飾等級(jí)要求較高的工程,它不僅可以防止建筑物表面被大氣 侵蝕,而且可使立面美觀。但外墻飾面的不足之處是造價(jià)偏高、工 效低、自重大。地磚又稱防潮磚或缸磚,有不上釉的也有上釉的,形狀有正方 形、六角形、八角形、葉片形等。
地磚表面平整,質(zhì)地堅(jiān)硬,耐磨、耐 壓、耐酸堿、吸水率??;可擦洗,不脫色不變形;色釉豐富,色調(diào)均 勻,可拼出各種圖案。新型的仿花崗巖地磚,還具有天然花崗巖的 色澤和質(zhì)感,經(jīng)磨削加工后表面光亮如鏡。梯沿磚又稱防滑條,它堅(jiān)固耐用,表面有凸起條紋,防滑性能 好,主要用于樓梯,站臺(tái)等處的邊緣。陶瓷錦磚也稱馬賽克或紙皮磚,是由有多種顏色和多種形狀 的錦磚按一定圖案反貼在牛皮紙上而成。
它具有抗腐蝕、耐磨、耐 火、吸水率小、抗壓強(qiáng)度高、易清洗和永不褪色等優(yōu)點(diǎn),而且質(zhì)地堅(jiān) 硬、色澤多樣,加之規(guī)格小,不易踩碎,因而是建筑裝飾中常用的一 種材料。
(3)陶瓷壁畫 陶瓷壁畫是以陶瓷面磚、陶板、錦磚等為原料而制作的具有較 高藝術(shù)價(jià)值的現(xiàn)代裝飾材料。它不是原畫稿的簡(jiǎn)單復(fù)制,而是藝術(shù) 的再創(chuàng)造。它巧妙地運(yùn)用繪畫技法和陶瓷裝飾藝術(shù)于一體,經(jīng)過(guò)放 樣、制版、刻畫、配釉、施釉、燒成等一系列工序,采用浸點(diǎn)、涂、噴、填等多種施釉技法和豐富多彩的窯變技術(shù)而產(chǎn)生出神形兼?zhèn)?、?奪天工的藝術(shù)效果。陶瓷壁畫既可鑲嵌在高層建筑上,也可陳設(shè)在公共場(chǎng)所,如候 機(jī)室、候車室、大型會(huì)議室、會(huì)客室、園林旅游區(qū)等地,給人以美的 享受。北京地鐵的建國(guó)門車站鑲嵌著一幅面積達(dá)180m’的特大型 陶板壁畫一《天文縱橫》。
(4)衛(wèi)生潔具 衛(wèi)生潔具是現(xiàn)代建筑中室內(nèi)配套不可缺少的組成部分。陶瓷 質(zhì)衛(wèi)生潔具是傳統(tǒng)的衛(wèi)生潔具,主要有洗面器、浴缸、大便器等。
(5)瓷磚,所謂瓷磚,是以耐火的金屬氧化物及半金屬氧化物,經(jīng)由研磨、混合、壓制、施釉、燒結(jié)之過(guò)程,而形成之一種耐酸堿的瓷質(zhì)或石質(zhì)等之建筑或裝飾之材料,主要用于室內(nèi)室外都使用瓷磚進(jìn)行裝飾,譬如:地面、墻面、臺(tái)面、壁爐、噴泉以及外墻等等。
第五篇:掃描電化學(xué)顯微鏡的發(fā)展及應(yīng)用
淺談電化學(xué)掃描顯微鏡的發(fā)展與應(yīng)用
一、電化學(xué)掃描顯微鏡簡(jiǎn)介
1984年,Engstrom 把生理學(xué)上的離子電滲技術(shù)引入化學(xué)領(lǐng)域,研究了固體電極表面微區(qū)電化學(xué)活性,達(dá)到10μm的分辨率[1];1986年,Engstrom小組利用微電極探針監(jiān)測(cè)擴(kuò)散層內(nèi)毫秒級(jí)壽命反應(yīng)中間體NAD等電極產(chǎn)物的空間分布,可達(dá)2μm分辨率[2];同年,電分析化學(xué)家Bard小組在使用掃描隧道顯微鏡(STM)首次進(jìn)行溶液中導(dǎo)體表面研究時(shí),為了彌補(bǔ)STM不能提供電化學(xué)信息的不足,明確提出了掃描電化學(xué)顯微鏡的概念并予實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)[3]。
掃描電化學(xué)顯微鏡(SECM)是80年代末由A.J.Bard的小組提出和發(fā)展起來(lái)的一種掃描探針顯微鏡技術(shù)。它是基于70年代末超微電極(UME)及80代初掃描隧道顯微鏡(STM)的發(fā)展而產(chǎn)生出來(lái)的一種分辨率介于普通光學(xué)顯微鏡與STM之間的電化學(xué)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)新技術(shù)。
與STM和AFM技術(shù)不同,掃描電化學(xué)顯微鏡基于電化學(xué)原理工作,可測(cè)量微區(qū)內(nèi)物質(zhì)氧化或還原所給出的電化學(xué)電流。該技術(shù)驅(qū)動(dòng)一支超微電極(探針)在離固相基底表面很近的位置進(jìn)行掃描,從而獲得對(duì)應(yīng)的微區(qū)電化學(xué)和相關(guān)信息??捎糜谘芯浚?/p>
(1)導(dǎo)體和絕緣體基底表面的幾何形貌;(2)固/液、液/液界面的氧化還原活性;(3)分辨不均勻電極表面的電化學(xué)活性;(4)微區(qū)電化學(xué)動(dòng)力學(xué);
(5)生物過(guò)程及對(duì)材料進(jìn)行微加工。
SEME裝置由電化學(xué)部分(電解池、探頭、基底、各種電極和雙恒電位儀)、壓電驅(qū)動(dòng)器(用來(lái)精確地控制操作探針和基底位置)以及計(jì)算機(jī)(用來(lái)控制操作、獲取和分析數(shù)據(jù))組成,實(shí)驗(yàn)裝置如圖1。
二、工作模式及原理
2.1 工作模式
SECM是以電化學(xué)原理為基礎(chǔ)的一種掃描探針新技術(shù),有多種不同的操作模式,見(jiàn)圖2。
(1)反饋模式Feedback Mode(SECM試驗(yàn)中最常用)(2)收集模式(Generation/collection Mode)(3)穿透模式(Penetration Mode)
(4)離子轉(zhuǎn)移反饋模式(Ion transfer Mode)(5)平衡擾動(dòng)模式(Equilibrium perturbation Mode)(6)電位測(cè)定模式(Potentionmetric detect Mode)
圖2.SECM幾種操作模式的原理示意圖 2.2 工作原理
SECM的工作原理一般是:當(dāng)探針(常為超微圓盤電極,UMDE)與基底同時(shí)浸入電活性物質(zhì)O的溶液中,在探針上施加電位(ET)使O發(fā)生還原反應(yīng),O?ne?R
當(dāng)探針靠近導(dǎo)電基底時(shí),其電位控制在R氧化電位,則基底產(chǎn)物O可擴(kuò)散回探針表面使探針電流iT就越大。這個(gè)過(guò)程則被稱為“正反饋”。當(dāng)探針靠近絕緣基底表面時(shí),本體溶液中O組分向探針的擴(kuò)散受到基底的阻礙,故探針電流iT減??;且越接近樣品,iT越小。這個(gè)過(guò)程被稱作“負(fù)反饋”。當(dāng)探針原理基底時(shí),正負(fù)反饋均可忽略,此時(shí)微探針電流(iT)為常規(guī)微電極穩(wěn)態(tài)電流,iT,???4nfDOCOa
式中F為法拉第常數(shù),CO為O的本體濃度,DO為O的擴(kuò)散系數(shù),a為探針電極半徑,為電極反應(yīng)轉(zhuǎn)移的電子數(shù)。通常SECM工作時(shí)采用電流法。SECM也可工作于“恒電流”狀態(tài),即恒定探針電流,檢測(cè)探針z向位置變化以實(shí)現(xiàn)成像過(guò)程。也可采用離子選擇性電極進(jìn)行電位法實(shí)驗(yàn)。
三、研究與應(yīng)用
3.1 SECM探頭的研制 3.1.1 探頭
SECM的分辨率主要取決于所選用的探頭大小、形狀和類型有光。最常用的探頭是外部包著絕緣玻璃的萎靡圓盤電極,有時(shí)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要還選用納米電極、圓錐形及球形電極。
3.1.2 用作SECM探頭要求
(1)電極的導(dǎo)電部分應(yīng)在電極的最下端;
(2)對(duì)圓盤電極來(lái)說(shuō),RG≤10(RG=b/a,b探頭絕緣層半徑和電極半徑之和,a探頭半徑)。
一般來(lái)說(shuō),探頭的半徑越小,SECM的分辨率越高,越適于研究快速反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。3.1.3 SECM探頭制備
制作時(shí)把清洗過(guò)得微電極絲放入除氧毛細(xì)玻璃管內(nèi),兩端加熱封口,然后打磨至電極部分露出,由粗到細(xì)用拋光布依次拋光至探針尖端為平面。也少量涉及到半球面電極。為錐形的電極尖端因探針電流不隨d而變化,故很少使用。再小心地把絕緣層打磨成錐形,以在試驗(yàn)中獲得盡可能小的探針-基底間距(d)[4]。3.1.4 探頭的質(zhì)量
SECM的分辨率主要取決于探頭的尺寸、形狀及探頭-基底間距(d)。能夠做出小而平的超微圓盤電極是提高分辨率的關(guān)鍵所在,且足夠小的d與a能夠較快獲得探頭穩(wěn)態(tài)電流。同時(shí)要求絕緣層要薄,減少探頭周圍的歸一化屏蔽層尺寸RG(RG=r/a,r為探頭尖端半徑)值,以獲得更大的探頭電流響應(yīng)盡可能保持探頭斷面與基底的平行,以正確反映基底形貌信息。3.2 SECM的應(yīng)用
隨著SECM技術(shù)的進(jìn)一步成熟,SECM在生物分析、均相化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究、異相電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)研究、樣品表面掃描、液/液界面研究和薄膜表征等方面有很廣泛的應(yīng)用。
3.2.1 在生物分析中的應(yīng)用
主要包括DNA的測(cè)定、活細(xì)胞中酶的測(cè)定及抗原的測(cè)定。最早的是1999年,Bard小組用信號(hào)靈敏度小于0.05pA的SECM/STM儀,把未絕緣的納米電極插入置于潮濕空氣的云母片表面的超薄液層里,進(jìn)行涂形掃描,得到了包括酶、DNA、抗原在內(nèi)的生物大分子的圖像,其分辨率可達(dá)幾個(gè)納米。這是首次利用SECM得到分子的圖像[5]。
3.2.2 均相化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究
基于SECM的收集模式、反饋模式及其計(jì)時(shí)安培法、快掃描循環(huán)伏安法等電化學(xué)方法的聯(lián)用,已用于測(cè)定均相化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)和其他類型的與電極過(guò)程耦聯(lián)的化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)[6]
3.2.3 樣品表面掃描成像
探針在靠近樣品表面掃描并記錄作為X-Y-Z坐標(biāo)位置函數(shù)的探針電流,可以得到三維的SECM圖像。SECM已用于導(dǎo)體或絕緣體等各種樣品表面的成像,得到表面化學(xué)或生物活性分布圖及表征納米孔中的擴(kuò)散傳質(zhì)[7]。圖3為SECM的表面掃描成像圖[8]。
圖3.SECM表面掃描成像圖
四、前景展望
(1)從SECM儀器本身來(lái)看,可以通過(guò)提高檢測(cè)靈敏度;提高空間分辨率及更精確地控制探頭的位置等進(jìn)一步完善SECM技術(shù)。
(2)為了解決生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域內(nèi)的問(wèn)題,SECM將更側(cè)重于研究較為復(fù)雜的體系,譬如,對(duì)生物膜的檢測(cè)、對(duì)單細(xì)胞、單分子的檢測(cè)、金屬的腐蝕與防護(hù)以及晶體的溶解等。
(3)SECM將不斷向現(xiàn)場(chǎng)化、微型化(納米級(jí)微電極)、自動(dòng)化的方向發(fā)展。(4)SECM與其他技術(shù)的聯(lián)用將成為一種趨勢(shì)。
參考文獻(xiàn)
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[8] 駱鴻,魏丹,等.金屬腐蝕微區(qū)電化學(xué)研究進(jìn)展(1)掃描電化學(xué)顯微鏡技術(shù).[J],腐蝕與防護(hù),2009,30(7):437-441.