最新國家開放大學(xué)電大?？啤掇r(nóng)科基礎(chǔ)化學(xué)》形考任務(wù)4試題及答案

形考任務(wù)4（有機(jī)化學(xué)實驗報告）

本部分共四個實驗：

苯甲酸的制備；乙酸乙酯的制備；有機(jī)化合物官能團(tuán)的定性反應(yīng)；設(shè)計性實驗：烴及烴的衍生物的定性檢驗，請任選其一學(xué)習(xí)并完成后面的練習(xí)題即可，多次多個完成實驗練習(xí)題系統(tǒng)默認(rèn)將記錄最高成績。

實驗一

苯甲酸的制備實驗

一、試驗?zāi)康恼莆占妆揭合嘌趸ㄖ苽浔郊姿岬脑砗头椒ā?/p>

掌握回流、減壓過濾的操作步驟。

二、實驗原理

苯甲酸（benzoic

acid）俗稱安息香酸，常溫常壓下是鱗片狀或針狀晶體，有苯或甲醛的臭味，易燃。密度1.2659（25℃），沸點249.2℃，折光率1.53947（15℃），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松節(jié)油。可用作食品防腐劑、醇酸樹脂和聚酰胺的改性劑、醫(yī)藥和染料中間體，還可以用于制備增塑劑和香料等。此外，苯甲酸及其鈉鹽還是金屬材料的防銹劑。

苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有三種：甲苯液相空氣氧化法、三氯甲苯水解法、鄰苯二甲酸酐脫酸法。其中以空氣氧化法為主。

氧化反應(yīng)是制備羧酸的常用方法。芳香族羧酸通常用氧化含有α-H?的芳香烴的方法來制備。芳香烴的苯環(huán)比較穩(wěn)定，難于氧化，而環(huán)上的支鏈不論長短，在強(qiáng)裂氧化時，最終都氧化成羧基。

制備羧酸采用的都是比較強(qiáng)烈的氧化條件，而氧化反應(yīng)一般都是放熱反應(yīng)，所以控制反應(yīng)在一定的溫度下進(jìn)行是非常重要的。如果反應(yīng)失控，不但要破壞產(chǎn)物，使產(chǎn)率降低，有時還有發(fā)生爆炸的危險

本實驗是用KMnO4為氧化劑由甲苯制備苯甲酸，反應(yīng)式如下：

主要反應(yīng)：

三、主要儀器和藥品

三口燒瓶（250ml）、球形冷凝管、溫度計（0～200℃）、量筒（5ml）、抽濾瓶（500ml）、布式漏斗、托盤天平、電熱套、玻璃水泵、膠管等。

甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、亞硫酸氫鈉、剛果紅試紙。

四、實驗裝置圖

五、實驗內(nèi)容

1.氧化：在250ml兩口燒瓶種加入2.7ml甲苯、8.5g高錳酸鉀和100ml蒸餾水及幾粒沸石，中口裝上冷凝管，側(cè)口裝上溫度計，注意溫度計的水銀球浸入液面。用電熱套加熱至沸，間歇振蕩，直到觀察不到甲苯層（此時溫度不再升高），回流液中不出現(xiàn)油珠為止（大約4h）。在實驗中注意記錄實驗現(xiàn)象變化（從沸騰開始每10min記錄一次），直到溫度30min內(nèi)無變化時就出現(xiàn)上述現(xiàn)象。（溫度和反應(yīng)有什么關(guān)系）

2.過濾：將反應(yīng)混合液趁熱減壓過濾，并用少量熱水洗滌濾渣，放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化（用剛果紅試紙檢驗），陳化30min直到苯甲酸全部析出，再減壓過濾，用少量了冷水洗滌，將析出的苯甲酸在50～60℃下干燥即得產(chǎn)品，計算產(chǎn)率（約40～60％）。

六、注意事項

濾液如呈紫色，可加入少量亞硫酸氫鈉使紫色褪去后重新減壓過濾。

苯甲酸在水中得溶解度隨溫度的升高而增大。

滴加濃鹽酸酸化時，須慢加，不可過快和過量太多。

七、思考題

1.氧化反應(yīng)中，影響苯甲酸產(chǎn)量的主要因素有那些？

2.反應(yīng)完畢后，濾液為什么呈紫色？為什么加亞硫酸氫鈉可以褪去紫色？

3.精制苯甲酸還有什么方法？