第一篇：核磁共振實驗報告（寫寫幫整理）

核磁共振實驗報告

一、實驗?zāi)康模?/p>

1．掌握核磁共振的原理與基本結(jié)構(gòu)； 2．學(xué)會核磁共振儀器的操作方法與譜圖分析； 3．了解核磁共振在實驗中的具體應(yīng)用；

二、實驗原理

核磁共振的研究對象為具有磁矩的原子核。原子核是帶正電荷的粒子，其自旋運動將產(chǎn)生磁矩，但并非所有同位素的原子核都有自旋運動，只有存在自選運動的原子核才具有磁矩。原子核的自選運動與自旋量子數(shù)I有關(guān)。I=0的原子核沒有自旋運動。I≠0的原子核有自旋運動。

原子核可按I的數(shù)值分為以下三類：

1)中子數(shù)、質(zhì)子數(shù)均為偶數(shù)，則I=0，如12C、16O、32S等。2)中子數(shù)、質(zhì)子數(shù)其一為偶數(shù)，另一為基數(shù)，則I為半整數(shù)，如： I=1/2；1H、13C、15N、19F、31P等； I=3/2；7Li、9Be、23Na、33S等； I=5/2；17O、25Mg、27Al等； I=7/2，9/2等。

3)中子數(shù)、質(zhì)子數(shù)均為奇數(shù)，則I為整數(shù)，如2H、6Li、14N等。

以自旋量子數(shù)I=1/2的原子核（氫核）為例，原子核可當(dāng)作電荷均勻分布的球體，繞自旋軸轉(zhuǎn)動時，產(chǎn)生磁場，類似一個小磁鐵。當(dāng)置于外加磁場H0中時，相對于外磁場，可以有（2I+1）種取向： 氫核（I=1/2），兩種取向（兩個能級）：

a.b.與外磁場平行，能量低，磁量子數(shù)ｍ＝＋1/2;與外磁場相反，能量高，磁量子數(shù)ｍ＝－1/2;

正向排列的核能量較低，逆向排列的核能量較高。兩種進(jìn)動取向不同的氫核之間的能級差：△E= μH0（μ磁矩，H0外磁場強度）。一個核要從低能態(tài)躍遷到高能態(tài)，必須吸收△E的能量。讓處于外磁場中的自旋核接受一定頻率的電磁波輻射，當(dāng)輻射的能量恰好等于自旋核兩種不同取向的能量差時，處于低能態(tài)的自旋核吸收電磁輻射能躍遷到高能態(tài)。這種現(xiàn)象稱為核磁共振，簡稱NMR。

三、儀器設(shè)備結(jié)構(gòu)

核磁共振波譜儀（儀器型號：Bruker AVANCE 400M）由以下三部分組成： 1)操作控制臺：計算機主機、顯示器、鍵盤和BSMS鍵盤。

計算機主機運行Topspin程序，負(fù)責(zé)所有的數(shù)據(jù)分析和存儲。BSMS鍵盤可以讓用戶控制鎖場和勻場系統(tǒng)及一些基本操作。

2)機柜：AQS（采樣控制系統(tǒng)）、BSMS（靈巧磁體系統(tǒng)），VTU（控溫單元）、各種功放。

AQS各個單元分別負(fù)責(zé)發(fā)射激發(fā)樣品的射頻脈沖，并接收，放大，數(shù)字化 樣品放射出的NMR信號。AQS完全控制譜儀的操作，這樣可以保證操作 不間斷從而保證采樣的真實完整。BSMS：這個系統(tǒng)可以通過BSMS鍵盤 或者軟件進(jìn)行控制，負(fù)責(zé)操作鎖場和勻場系統(tǒng)以及樣品的升降、旋轉(zhuǎn)。3)磁體系統(tǒng)：自動進(jìn)樣器、勻場系統(tǒng)、前置放大器(HPPR)、探頭。

本儀器所配置的自動進(jìn)樣器可放置60個樣品。磁體產(chǎn)生NMR躍遷所需的 磁場。室溫勻場系統(tǒng)被安裝在磁體的下端，是一組載流線圈，通過補充磁 場均勻度來改善磁場一致性。探頭的功能是支撐樣品，發(fā)射激發(fā)樣品的射

頻信號并接收共振信號，探頭被插入到磁體的底部，位于室溫勻場線圈的 內(nèi)部。同軸電纜把激發(fā)信號從控制放大器傳送至探頭，并把NMR信號從樣 品處傳回到接收器。

四、實驗步驟

1．樣品制備

對于固體樣品，如果使用5mm樣品管，按照豐度，氫譜質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%-10%，碳譜20%左右。1H-NMR譜樣品幾毫克至幾十毫克，對于13C-NMR譜則要適量增加樣品質(zhì)量。加入0.5mL左右氘代試劑，混合均勻，用生料帶封住管口，減少溶劑揮發(fā)。蓋上核磁管帽，做好標(biāo)記。2．樣品手動檢測

① 開機：打開計算機、主機、輔助設(shè)備。

② 進(jìn)入操作界面，利用相關(guān)軟件進(jìn)行試驗參數(shù)的設(shè)置。

③ 進(jìn)樣：將樣品管插入轉(zhuǎn)子，定深量筒控制樣品管插入轉(zhuǎn)子的深度。確保樣品與量筒內(nèi)的線圈對齊。

④ 樣品的升降是由一股壓縮空氣控制的。按下BSMS鍵盤上的LIFT鍵?？梢月牭綒饬鞯穆曇簦∠虑耙粋€樣品，把新樣品放到氣墊上。再次按下LIFT鍵。樣品會緩慢落進(jìn)磁體，精確進(jìn)入探頭中的位置。在往磁體中放入樣品前，確認(rèn)存在氣流。（可以聽到氣流聲）⑤ 在命令行輸入指令edc,對新樣品進(jìn)行命名。

⑥ 在命令行鍵入lock命令，并選擇相應(yīng)的溶劑。根據(jù)配置樣品所用的氘代試劑。

⑦ 鎖場完成后，在命令行輸入指令atma，進(jìn)行調(diào)諧。

⑧ 調(diào)諧完成，在命令行輸入topshim,可以進(jìn)行自動勻場，也可以進(jìn)行手動勻場，具體操作是在BSMS鍵盤進(jìn)行調(diào)整。磁場是三維的，所以勻場項的名稱使用XYZ坐標(biāo)系統(tǒng)來反應(yīng)相應(yīng)的代數(shù)功能。⑨ 命令行輸入rga。自動設(shè)定接收機增益。⑩ 命令行輸入ns。設(shè)定掃描次數(shù)。? 命令行輸入zg。系統(tǒng)開始采集數(shù)據(jù)。

? 數(shù)據(jù)采集完成，在命令行輸入efp,將采集結(jié)果進(jìn)行傅里葉變換。輸入apk,進(jìn)行自動相位校正，輸入absn，進(jìn)行基線校正。? 對譜圖進(jìn)行定位，標(biāo)峰，積分處理，打印譜圖。? 實驗結(jié)束，關(guān)閉相關(guān)軟件及計算機。3．樣品自動檢測

① 在計算機上打開自動進(jìn)樣器控制系統(tǒng)Icon NMR:automation。

② 將樣品管插入轉(zhuǎn)子，定深量筒控制樣品管插入轉(zhuǎn)子的深度。擦拭干凈后 放入自動進(jìn)樣器，記錄樣品編號。

③ 在自動進(jìn)樣器控制系統(tǒng)內(nèi)雙擊對應(yīng)樣品編號進(jìn)行設(shè)置:Name、No.、Solvent、Experiment、Par。設(shè)置完成后submit，點擊start，儀器將自動 完成測定。

④ 在實驗記錄本上對所做實驗進(jìn)行記錄。⑤ 樣品測定結(jié)束后從自動進(jìn)樣器上取下。

五、應(yīng)用

核磁共振在各個領(lǐng)域的應(yīng)用都是相當(dāng)廣泛的，下面簡單介紹下近年來核磁共振技術(shù)在化學(xué)分析、材料科學(xué)、藥學(xué)、生物學(xué)、煤化學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用。

核磁共振在化學(xué)分析中正發(fā)揮越來越大的作用，它不僅是一種研究手段，也是常規(guī)分析中不可缺少的一種手段。用它可以對樣品進(jìn)行定性和定量的分析，確定反應(yīng)過程及反應(yīng)機理。用它還可以研究各種化學(xué)鍵的性質(zhì)，研究溶液中的動態(tài)平衡，測量液體的粘度，確定各種物質(zhì)在生產(chǎn)過程中的一些其它性質(zhì)和控制生產(chǎn)流程等。另外1H、13C、15N、31P等核磁共振譜在確定有機化合物分子結(jié)構(gòu)和變化，原子的空間位置和相互間的關(guān)聯(lián)等方面也得到普及。

在材料科學(xué)領(lǐng)域高功率固體NMR是研究高分子聚合物、玻璃、陶瓷、煤、樹脂、新型表面活性劑、壓電物質(zhì)的研究等非常重要的、有的時候甚至是唯一的方法。應(yīng)用化學(xué)中精細(xì)有機合成的進(jìn)一步發(fā)展，各種新型表面活性劑的合成、涂料的改性、水處理技術(shù)添加劑的研制、新型激光材料以及有機反應(yīng)過程的動態(tài)和穩(wěn)態(tài)的研究都必須依靠固體NMR譜儀的配合。利用核磁共振方法解決某些屬于分子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)的問題，研究固體中分子運動的性質(zhì)，研究結(jié)構(gòu)相變（例如鐵電體的結(jié)構(gòu)相變），研究磁性材料中不同晶格位置上的超精細(xì)場等。

在藥學(xué)領(lǐng)域，核磁共振技術(shù)在創(chuàng)新藥物研究及藥物質(zhì)量控制方面具有廣泛的應(yīng)用，不僅能定性定量分析藥物及雜質(zhì)，而且能建立復(fù)雜的中藥指紋圖譜。此外，液體NMR還能分析藥物的穩(wěn)定性和藥物代謝，測定靶蛋白的溶液空間結(jié)構(gòu)及其動力學(xué)，研究靶蛋白與藥物分子的相互作用不僅能定性定量分析藥物及雜質(zhì)，而且能建立復(fù)雜的中藥指紋圖譜，等等。近年來，國際藥典、歐洲藥典及美國藥典指定NMR譜學(xué)技術(shù)作為對藥物進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)鑒定和藥劑的定量研究主要工具。

分子生物學(xué)中一個眾所周知的事實是蛋白質(zhì)生物活性和功能的多是在溶液中顯現(xiàn)的，而能用于探測溶液中蛋白質(zhì)的三維構(gòu)象的唯一手段就是NMR。正因為如此，2002年的諾貝爾化學(xué)獎授予瑞士ETH的W?thrich,表彰他用多維NMR波譜學(xué)在測定溶液中蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)的三維構(gòu)象方面的開創(chuàng)性貢獻(xiàn)。而最具前沿科學(xué)的不溶性蛋白或膜蛋白空間三位結(jié)構(gòu)研究也需要用到固體核磁。

1955年，英國的紐曼（P.C.Newman）等人首先將核磁共振氫譜（1H-NMR）用于煤的研究，1H-NMR能詳細(xì)給出煤及衍生物中氫分布的信息，此后迅速得到了廣泛的應(yīng)用。1960年，英國人拉德納（W.R.Ladner）和布朗（J.K.Brown）利用氫分布和元素分析數(shù)據(jù)，提出了煤的三個重要結(jié)構(gòu)參數(shù)（芳香環(huán)取代度σ，芳

1碳率fa，芳香環(huán)縮合度Haru/Car）的計算公式，這些公式已得到廣泛應(yīng)用。H-NMR需要在溶液狀態(tài)下測定，所以主要用于煤的抽提物、煤液化產(chǎn)物以及煤熱解液體產(chǎn)物等的表征。1968年，Retcofsky等首先將核磁共振碳譜（13C-NMR）應(yīng)用到煤液化產(chǎn)品的分析中，從

3C-NMR譜可以獲得煤的碳骨架和芳香度等信息，且從13C-NMR得到的芳香度是直接觀測的，優(yōu)于任何其它方法所得值；除此之外，還能觀察到不與質(zhì)子相連的基團中碳的信息。所以，將1H-NMR與13C-NMR這

13兩種方法結(jié)合起來，取長補短，已被廣泛用于研究煤及其衍生物的結(jié)構(gòu)。C-NMR既可以用于液體樣品測試，也可以用于固體樣品測試。由于煤中部分甚至大部分是不能被溶劑溶解的大分子骨架結(jié)構(gòu)，所以對固體煤的直接研究非常重要，直接用固體煤進(jìn)行測試時，可以消除由于溶劑抽提造成的溶劑作用，以及不能完全抽取而帶來的誤差。固體核磁共振碳譜可在不破壞原煤結(jié)構(gòu)的情況下直接分析固體煤樣品及其衍生物，獲取其結(jié)構(gòu)信息。利用魔角自旋（MAS）、交叉極化（CP）、旋轉(zhuǎn)邊帶抑制（TOSS）及偶極去相（DD）等技術(shù)，可提高固體13C NMR的靈敏度和分辨率，獲得煤的固體精細(xì)的的煤的結(jié)構(gòu)參數(shù)。

C-NMR高分辨譜，從而獲得準(zhǔn)確的芳香度及更

第二篇：民族醫(yī)院核磁共振報告

購置醫(yī)用磁共振成像設(shè)備（MRI）可行性報告

三江縣衛(wèi)生和計劃生育局：

我院建院2年，是一所以外科、內(nèi)科、口腔科、婦科、兒科、口腔科、放射科、檢驗科等為一體的綜合性醫(yī)院。是三江縣城鎮(zhèn)居民醫(yī)保、城鎮(zhèn)職工醫(yī)保、新農(nóng)合、民政城鄉(xiāng)救助定點醫(yī)院。為加快民營醫(yī)院發(fā)展，提高醫(yī)療水平和醫(yī)療服務(wù)質(zhì)量，真正意義上解決山區(qū)老百姓看病難的實際問題。根據(jù)《國家進(jìn)一步加快民營經(jīng)濟發(fā)展的決定的實施意見》文件精神。以及參考《全國關(guān)于降低民營醫(yī)院配置乙類大型醫(yī)用設(shè)備門檻實行備案制管理》要求，我院申請購置醫(yī)用磁共振成像設(shè)備，現(xiàn)將其可行性報告如下：

一、醫(yī)院基本情況：

院業(yè)務(wù)用房5500平米，編制60張床位，可開放床位120張。目前擁有數(shù)字化X光機（DR），美國GE彩超、美國進(jìn)口全自動免疫生化儀、全自動生化儀、手術(shù)顯微鏡、全自動麻醉機、C臂X光機、全自動手術(shù)床等大型醫(yī)療儀器設(shè)備。為磁共振成像技術(shù)在臨床中的應(yīng)用提供了有力保障。

二、MRI設(shè)備的技術(shù)發(fā)展前景和對臨床工作的優(yōu)勢

磁共振技術(shù)（MRI）和CT成像技術(shù)比較，MRI已顯示諸多優(yōu)勢，CT技術(shù)是利用X線對人體組織作橫斷面掃描后成像，對人體有X線輻射損傷，而MRI是通過發(fā)射脈沖磁場信號，對人體氫質(zhì)子磁共振信號進(jìn)行分析成像，不存在X線輻射損傷。可根據(jù)需要對人體進(jìn)行橫斷面、失狀面、冠狀面三維任意角度切層，通過各種角度顯示病變，立體感更強，而且在同一切層可采取用不同序列、不同參數(shù)掃描，這更有利于對不同生物學(xué)特性的組織的充分顯示，由于MRI掃描中不同組織信號差異遠(yuǎn)大于CT上組織間密度差異，使許多病變更易辨認(rèn)，尤其是細(xì)小病變，有利于對病變早期診斷。MRI問世不久就以其強大優(yōu)勢深受臨床醫(yī)學(xué)界的歡迎，因其發(fā)展勢頭強勁，方興未艾，新技術(shù)層出不窮，因而有學(xué)者預(yù)料，21世紀(jì)影像醫(yī)學(xué)將全面進(jìn)入磁共振時代。

三、磁共振的適應(yīng)的用途：

（1）顱腦MRI自問世以來，因其軟組織分辨率高，能充分顯示腦灰白質(zhì)的信號差別，無顱底骨偽影影響等優(yōu)勢，MRI首先被應(yīng)用于顱腦，MRI對顱腦腫瘤的定位、定性診斷明顯高于CT等其它各種影像檢查，有研究表明，其定位正確率高達(dá)98％，定性亦可達(dá)70％～85％左右。因此，顱腦絕大部分疾病均是MRI的首選癥

（2）心腦血管病 無需要造影劑即可顯示血管病變主要有：煙霧病，Galen靜脈瘤，腦顔面血管瘤病，毛細(xì)血管擴張癥，海綿狀血管瘤，皮層下動脈硬化性腦病，頸靜脈球瘤，缺血性腦梗死，亞急性腦血腫

（3五官和頭頸區(qū) 五官靠近顱底，軟組織結(jié)構(gòu)豐富，而影像診斷需要矢狀、冠狀等多平面成像，以明確病變與周圍組織結(jié)構(gòu)關(guān)系，口咽區(qū)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，這正是MRI的優(yōu)勢所在，具體病種如下：甲狀腺相關(guān)性眼病，眼眶內(nèi)腫瘤及類腫瘤病變，內(nèi)耳及中耳腫瘤，腮腺源性腫瘤，鼻咽癌，口咽區(qū)腫瘤，喉咽區(qū)腫瘤，頸軟組織腫瘤，臂叢神經(jīng)炎

（4）縱隔、肺部病變：縱隔區(qū)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，病變大多局限于前或后縱隔，呈軟組織特性，而MRI具有多平面成像特性，對軟組織顯示效果良好，因此，對于縱隔病變，MRI比CT優(yōu)勢明顯。在肺部病變的診斷方面，以肺部CT為主，MR主要在肺部腫瘤的鑒別診斷方面對肺部CT診斷不足的地方進(jìn)行有益的補充。

（5）心臟大血管：MR無需造影劑可以直接顯示心臟和大血管結(jié)構(gòu)，觀察其形態(tài)的變化。常規(guī)MRI、心臟電影和磁共振血管成像的應(yīng)用使MRI在心臟大血管疾病檢查中獨具優(yōu)勢?？捎糜诟鞣N先天性心臟病、心臟缺血性疾病(心梗的癜痕、室壁瘤、心腔內(nèi)血栓)、心肌疾病(肥厚性及擴張性)、心臟腫瘤、心包疾病和主動脈瘤(診斷夾層動脈瘤)等大血管疾病的診斷，心臟瓣膜病(并能顯示前負(fù)荷與后負(fù)荷增加所致的繼發(fā)改變)等。

（6）腹部：ＭＲ能清楚地顯示肝膽胰脾及腎臟等實質(zhì)性臟器，不用造影劑就可區(qū)別肝實質(zhì)、門脈系統(tǒng)、膽道系統(tǒng)、胰管、腎盂輸尿管、腎皮質(zhì)與腎髓質(zhì)，并能清楚顯示病變的位置、大小、形態(tài)、侵犯范圍，是腹部實質(zhì)性臟器病變診斷的首選檢查方法；對于早期肝硬化、早期肝癌、腎癌、胰腺癌、膽囊癌的診斷比ＣＴ敏感、定性準(zhǔn)確。同時，利用水成像技術(shù)，無需造影劑就可以進(jìn)行MRCP（MR胰膽管造影）、MRU（MR腎盂輸尿管造影）檢查，完全無創(chuàng)，有助于定性診斷，還可確定病變的范圍和有助于臨床分期。對于腎上腺的檢查MR對病變區(qū)病理成分的鑒別具有CT不可比擬的優(yōu)勢，亦是首選。另外對于胃癌、結(jié)、直腸癌的術(shù)前分期MR亦是首選。(7)盆腔：盆腔內(nèi)主要是軟組織結(jié)構(gòu)，諸如子宮，卵巢，膀胱和前列腺均是MRI檢查的首選，較CT具有敏感、無輻射、病變顯示清楚、定性準(zhǔn)確的優(yōu)勢。

(8)關(guān)節(jié)與骨骼 骨髓、軟骨、半月板與肌肉韌帶疾病首選MR(9)脊柱及脊髓病變首選MR

四、醫(yī)療服務(wù)需求

隨著社會的發(fā)展，人們生活方式的改變，當(dāng)前頸腰椎間盤突出疾病的患者越以增多，但三江縣頸肩腰腿痛?？品?wù)明顯不足，此類患者就診十分困難。為此，我院頸肩腰腿痛?？崎_設(shè)40張床位，收治頸椎病、椎間盤突出癥患者，診療方法是在經(jīng)磁共振檢查并進(jìn)行精確定位和確診，采用微創(chuàng)手術(shù)治療，減少了治療痛苦，縮短了住院時間，降低了住院費用。止痛效果明顯，恢復(fù)快，療效確切，得到患者的歡迎。提高了患者的工作能力和生活質(zhì)量。同時我院還加大了預(yù)防宣教工作，勸導(dǎo)患者改變不健康的行為方式，降低和消除影響脊柱健康的危險因素，有利于椎間盤突出癥的康復(fù)。

五、設(shè)備應(yīng)用發(fā)展前景：

自二十世紀(jì)八十年代磁共振投入臨床應(yīng)用以來，磁共振已成為多種臨床疾病檢查的重要手段?，F(xiàn)在已成為醫(yī)院的大型基礎(chǔ)設(shè)備和臨床不可缺少的檢查設(shè)備，也是提高醫(yī)療質(zhì)量的重要手段。我院處于城區(qū)主干道，交通便利、輻射面積廣，且融安、融水、龍勝、三江各縣都無此設(shè)備。頸腰椎疾病病人較多。由于我院主要是治療頸椎病、腰椎間盤突出癥，而磁共振的上述特性在提高骨科疾病的診療水平方面極具優(yōu)勢。所以，我院必須購置一臺臨床不可缺少的檢查設(shè)備磁共振裝置。其型號為：貝斯達(dá)0.35T裝置。

六、運行效果分期預(yù)測

(一)磁共振可以使我院更好的開展骨科手術(shù)項目及其它疑難病癥的診斷，提高病情診斷的準(zhǔn)確性，更好的為病人服務(wù)。

(二)有了磁共振以減少病人轉(zhuǎn)出檢查，方便了患者就醫(yī)，也減少了病源的流失，同時減輕的病人的診療費用。

(三)病人到我院就醫(yī)十分方便，解決了需到疼痛?？凭驮\病人“看病難、看病貴”的問題。同時還提高醫(yī)院經(jīng)濟效益。

七、投資項目財務(wù)分析 資金來源：三江民族醫(yī)院出資 籌措方式：自籌

投資預(yù)算：300萬元人民幣。

隨著人民群眾的生活水平不斷提高，醫(yī)療服務(wù)需求進(jìn)一步增強，特別是適應(yīng)患者需求的頸肩腰腿疼痛專科具有良好的發(fā)展前景。因此，我院購置磁共振裝置將為人民群眾提供質(zhì)優(yōu)價廉的疼痛?？品?wù)，一定會產(chǎn)生良好的社會效益和可靠的經(jīng)濟效益。預(yù)計3—5年即可收回投資成本。

八、配置條件自我評價

醫(yī)院根據(jù)醫(yī)療市場預(yù)測，選定了頸肩腰腿疼痛?？瓢l(fā)展方向。按照既定的醫(yī)療服務(wù)目標(biāo)，已經(jīng)完善了科室設(shè)置和基本醫(yī)療設(shè)備、設(shè)施配置，運轉(zhuǎn)良好。完全具備條件和能力，自籌資金進(jìn)行再投入，購置磁共振以增強醫(yī)院的服務(wù)能力和服務(wù)水平，加速醫(yī)院自身的發(fā)展，有利于整個衛(wèi)生事業(yè)的發(fā)展；符合國家鼓勵民營醫(yī)院發(fā)展的有關(guān)政策和意見。

三江民族醫(yī)院

2016年10月12日

第三篇：核磁共振氫譜小結(jié)

目錄

核磁共振氫譜...................................................................................................................2 1氫的化學(xué)位移................................................................................................................2 1.1化學(xué)位移...................................................................................................................2 1.2屏蔽效應(yīng)...................................................................................................................2 1.3影響化學(xué)位移的因素..................................................................................................3 1.3.1誘導(dǎo)效應(yīng).........................................................................................................3 1.3.2共軛效應(yīng).........................................................................................................4 1.3.3各向異性效應(yīng)..................................................................................................5 1.3.4Van der Waals效應(yīng).........................................................................................5 1.3.5氫鍵與溶劑效應(yīng)..............................................................................................5 2自旋偶合和自旋裂分.....................................................................................................6 2.1 n + 1規(guī)律............................................................................................................6 2.2 偶合常數(shù).................................................................................................................7 2.2.3遠(yuǎn)程偶合.........................................................................................................7 2.2.4質(zhì)子與其他核的偶合.......................................................................................8 3自旋系統(tǒng).......................................................................................................................8 3.1化學(xué)等價...................................................................................................................8 3.2磁等價.......................................................................................................................9 3.4自旋系統(tǒng)的命名.......................................................................................................10 3.5自旋系統(tǒng)的分類.......................................................................................................10 3.5.1二旋系統(tǒng).......................................................................................................11 3.5.2三旋系統(tǒng).......................................................................................................11 3.5.3四旋系統(tǒng).......................................................................................................14 4簡化1H-NMR譜的實驗方法...........................................................................................16 5圖譜的分類.................................................................................................................17 6常用化學(xué)位移標(biāo)準(zhǔn)物...................................................................................................18 7應(yīng)用............................................................................................................................19

核磁共振氫譜

1氫的化學(xué)位移

原子核由于所處的化學(xué)環(huán)境不同，而在不同的共振磁場下顯示吸收峰的現(xiàn)象。

1.1化學(xué)位移的表示：單位ppm

標(biāo)準(zhǔn)：四甲基硅（TMS），δ=0，（如以τ表示，τ=10，τ=10+δ）

低場（高頻）←→高場（低頻）1.2屏蔽效應(yīng)（化學(xué)位移的根源）

磁場中所有自旋核產(chǎn)生感應(yīng)磁場，方向與外加磁場相反或相同，使原子核的實受磁場降低或升高，即屏蔽效應(yīng)。

屏蔽常數(shù)和化學(xué)位移

1.3影響化學(xué)位移的因素

誘導(dǎo)效應(yīng) 共軛效應(yīng) 各向異性效應(yīng) Van der Waals效應(yīng) 氫鍵效應(yīng)和溶劑效應(yīng) 1.3.1誘導(dǎo)效應(yīng)

氫原子核外成鍵電子的電子云密度產(chǎn)生的屏蔽效應(yīng)。

拉電子基團：去屏蔽效應(yīng)，化學(xué)位移左移，即增大 推電子基團：屏蔽效應(yīng)，化學(xué)位移右移，即減小 由于鄰對位氧原子的存在，右圖中雙氫黃酮的芳環(huán)氫ab的化學(xué)位移為6.15ppm通常芳環(huán)氫化學(xué)位移大于7ppm。

1.3.2共軛效應(yīng) 1.3.3各向異性效應(yīng)

芳環(huán) 叁鍵 羰基 雙鍵 單鍵

在分子中處于某一化學(xué)鍵的不同空間位臵上的核受到不同的屏蔽作用,這種現(xiàn)象稱為各向異性效應(yīng),這是因為由電子構(gòu)成的化學(xué)鍵在外磁場的作用下,產(chǎn)生一個各向異性的附加磁場,使得某些位和?鍵碳原子相連的H，其所受屏蔽作用小于烷基碳原子相連的H原子。1.3.4Van der Waals效應(yīng)

當(dāng)兩個質(zhì)子在空間結(jié)構(gòu)上非?？拷鼤r，具有負(fù)電荷的電子云就會互相排斥，從而使這些質(zhì)子周圍的電子云密度減少，屏蔽作用下降，共振信號向低磁場位移，這種效應(yīng)稱為Van der Waals效應(yīng)。

δ(ppm)

(Ⅰ)

(Ⅱ)Ha

4.68

3.92 Hb

2.40

3.55 Hc

1.10

0.88 1.3.5氫鍵與溶劑效應(yīng)

氫鍵與化學(xué)位移：絕大多數(shù)氫鍵形成后，質(zhì)子化學(xué)位移移向低場。表現(xiàn)出相當(dāng)大的去屏蔽效應(yīng).提高溫度和降低濃度都可以破壞氫鍵.分子內(nèi)氫鍵，其化學(xué)位移變化與溶液濃度無關(guān)，取決于分子本身結(jié)構(gòu)。分子間氫鍵受環(huán)境影響較大，當(dāng)樣品濃度、溫度發(fā)生變化時，氫鍵質(zhì)子的化學(xué)位移會發(fā)生變化。

乙醇的羥基隨濃度增加，分子間氫鍵增強，化學(xué)位移增大 溶劑效應(yīng)：溶劑不同使化學(xué)位移改變的效應(yīng)

溶劑效應(yīng)的產(chǎn)生是由于溶劑的磁各向異性造成或者是由于不同溶劑極性不同,與溶質(zhì)形成氫鍵的強弱不同引起的.2自旋偶合和自旋裂分

自旋-自旋偶合與自旋－自旋裂分 2.1 n + 1規(guī)律

n +1規(guī)律：當(dāng)某組質(zhì)子有n個相鄰的質(zhì)子時，這組質(zhì)子的吸收峰將裂分成n +1重峰。

n數(shù)二項式展開式系數(shù)峰形 0

單峰 1 1 1 二重峰 1

三重峰

四重峰

五重峰 5

六重峰

嚴(yán)格來說, n+1規(guī)律應(yīng)該是2nI+1規(guī)律,對氫原子核(H1)來說,因它的I=1/2, 所以就變成了規(guī)律.n + 1規(guī)律只適合于互相偶合的質(zhì)子的化學(xué)位移差遠(yuǎn)大于偶合常數(shù)，即△v>>J時的一級光譜。而且在實際譜圖中互相偶合的二組峰強度還會出現(xiàn)內(nèi)側(cè)高，外側(cè)低的情況，稱為向心規(guī)則。利用向心規(guī)則，可以找到吸收峰間互相偶合的關(guān)系。2.2 偶合常數(shù)

自旋核的核磁矩可以通過成鍵電子影響鄰近磁核是引起自旋－自旋偶合的根本原因。磁性核在磁場中有不同的取向，產(chǎn)生不同的局部磁場，從而加強或減弱外磁場的作用，使其周圍的磁核感受到兩種或數(shù)種不同強度的磁場的作用，故在兩個或數(shù)個不同的位臵上產(chǎn)生共振吸收峰。這種由于自旋-自旋偶合引起譜峰裂分的現(xiàn)象稱為自旋-自旋裂分（Spin-Spin Splitting）。

2.2.1同碳質(zhì)子的偶合常數(shù)（2J，J同）

以2J或J同表示，2J一般為負(fù)值，但變化范圍較大 影響2J的因素主要有：

取代基電負(fù)性會使2J的絕對值減少，即向正的方向變化。

對于脂環(huán)化合物，環(huán)上同碳質(zhì)子的2J值會隨鍵角的增加而減小，即向負(fù)的方向變化。烯類化合物末端雙鍵質(zhì)子的2J一般在+3～-3Hz 之間，鄰位電負(fù)性取代基會使2J向負(fù)的方向變化.2.2.2鄰碳質(zhì)子的偶合常數(shù)（3J, J鄰）? 飽和型鄰位偶合常數(shù)；

在飽和化合物中，通過三個單鍵（H-C-C-H）的偶合叫飽和型鄰位偶合。開鏈脂肪族化合物由于σ鍵自由旋轉(zhuǎn)的平均化，使3J數(shù)值約為7Hz。3J的大小與雙面夾角、取代基電負(fù)性、環(huán)系因素有關(guān)。? 烯型鄰位偶合常數(shù)

烯氫的鄰位偶合是通過二個單鍵和一個雙鍵（H-C=C-H）發(fā)生作用的。由于雙鍵的存在，反式結(jié)構(gòu)的雙面夾角為180o，順式結(jié)構(gòu)的雙面夾角為0o，因此J反大于J順.芳?xì)涞呐己铣?shù)

芳環(huán)氫的偶合可分為鄰、間、對位三種偶合，偶合常數(shù)都為正值，鄰位偶合常數(shù)比較大，一般為6.0～9.4 Hz(三鍵)，間位為0.8～3.1Hz（四鍵），對位小于0.59Hz（五鍵）。

一般情況下，對位偶合不易表現(xiàn)出來。苯環(huán)氫被取代后，特別是強拉電子或強推電子基團的取代，使苯環(huán)電子云分布發(fā)生變化，表現(xiàn)出J鄰、J間和J對的偶合，使苯環(huán)質(zhì)子吸收峰變成復(fù)雜的多重峰。2.2.3遠(yuǎn)程偶合

超過三個鍵的偶合稱為遠(yuǎn)程偶合(long-range coupling)，如芳烴 的間位偶合和對位偶合都屬于遠(yuǎn)程偶合。遠(yuǎn)程偶合的偶合常數(shù)都比較小，一般在0～3Hz之間。常見的遠(yuǎn)程偶合有下列幾種情況： 丙烯型偶合 高丙烯偶合 炔及迭烯 折線性偶合 W型偶合

2.2.4質(zhì)子與其他核的偶合

質(zhì)子與其它磁性核如13C、19F、31P的偶合 3自旋系統(tǒng)

把幾個互相偶合的核，按偶合作用的強弱，分成不同的自旋系統(tǒng)，系統(tǒng)內(nèi)部的核互相偶合，但不和系統(tǒng)外的任何核相互作用。系統(tǒng)與系統(tǒng)之間是隔離的.3.1化學(xué)等價

3.2磁等價

分子中若有一組核，它們對組外任何一個核都表現(xiàn)出相同大小的偶合作用，即只表現(xiàn)出一種偶合常數(shù)，則這組核稱為彼此磁等價的核。例如：CH2F2中二個氫和二個氟任何一個偶合都是相同的，所以二個氫是磁等價的核，二個氟也是磁等價的核。

磁全同：既化學(xué)等價又磁等價的原子核，稱為磁全同磁全同核。磁不等價的情況

? 單鍵帶有雙鍵性時會產(chǎn)生不等價質(zhì)子，R-CO-N(CH2CH3)2，2個CH2 會出現(xiàn)2組四重峰，2個CH3會出現(xiàn)復(fù)雜的多重峰（2組三重峰的重疊）? 雙鍵同碳質(zhì)子具有不等價性

H2C=CHR ? 單鍵不能自由旋轉(zhuǎn)時，也會產(chǎn)生不等價質(zhì)子，BrCH2CH(CH3)2 有三種構(gòu)象，室溫下C-C快速旋轉(zhuǎn)，CH2上2個質(zhì)子是等價的，但在低溫下C-C不能快速旋轉(zhuǎn)，CH2上2個質(zhì)子所處的環(huán)境有差別而成為不等價質(zhì)子。? 與不對稱碳相連的CH2, 2個質(zhì)子是不等價的 ? 固定在環(huán)上的CH2, 2個質(zhì)子是不等價，甾體環(huán) ? 苯環(huán)上化學(xué)環(huán)境相同的質(zhì)子可能磁不等價 3.4自旋系統(tǒng)的命名

分子中兩組相互干擾的核，它們之間的化學(xué)位移差Δγ小于或近似于偶合常數(shù)J時，則這些化學(xué)位移近似的核分別以A、B、C…字母表示。若其中某種類的磁全同的核有幾個，則在核字母的右下方用阿拉伯字母寫上標(biāo)記，如Cl-CH2-CH2-COOH中間二個CH2構(gòu)成A2B2系統(tǒng)。

分子中兩組互相干擾的核，它們的化學(xué)位移差Δ遠(yuǎn)大于它們之間的偶合常數(shù)（Δγ>>J），則其中一組用A、B、C…表示，另一組用x、y、z…表示。

若核組內(nèi)的核為磁不等價時，則用A、A′、B、B′加以區(qū)別。

3.5自旋系統(tǒng)的分類

自旋系統(tǒng)：相互偶合的核構(gòu)成一自旋系統(tǒng)，不與系統(tǒng)外的核偶合。

一個分子可由一個或一個以上的自旋系統(tǒng)組成。

如

C6H5CH2CH2OCOCH=CH2 由三個自旋系統(tǒng)組成 二旋系統(tǒng)

AX, AB系統(tǒng)

三旋系統(tǒng)

AX2, AB2, AMX, ABX, ABC系統(tǒng) 四旋系統(tǒng)

AX3, A2X2, A2B2, AAˊBBˊ系統(tǒng) 五旋系統(tǒng)

CH3-CH2-X , 一取代苯等。A與X，A與M與X

化學(xué)不等價，磁不等價，Δv/J 值較大。?A與B，A與B與C

化學(xué)不等價，磁不等價，Δv/J 值較小。A與A? 化學(xué)等價，磁不等價。

?A2或X2 表示各自為兩個磁全同的核。

3.5.1二旋系統(tǒng)

AX, AB, A2（>C=CH2,X-CH=CH-Y,C*-CH2-等）

3.5.2三旋系統(tǒng)

A3 AX2 AB2

AMX ABX ABC系統(tǒng)

(X-CH=CH2 ,-CH2-CH< ,三取代苯，二取代吡啶等)? A3 系統(tǒng)：A3(s 3H)，CH3O-, CH3CO-, CH3-Ar… 磁全同核，不發(fā)生分裂，單峰。

? AX2 系統(tǒng)： A(t 1H)X2(d 2H)按一級譜圖處理 ? AB2 系統(tǒng)（常見的AB2系統(tǒng)如下）（注意：雖結(jié)構(gòu)不對稱，但值相近）

?

? AB2系統(tǒng)比較復(fù)雜，最多時出現(xiàn)9條峰，其中A:4條峰, 1H； B:條峰，2H；1條綜合峰。

隨著ΔvAB/J 值的降低，二者化學(xué)位移接近，綜合峰強度增大。? AMX 系統(tǒng)

AMX系統(tǒng)，12條峰.A(dd, 1H, JAM, JAX)M(dd, 1H, JAM, JMX)X(dd, 1H, JAX, JMX)在A，M，X各4條譜線中，[1-2]=[3-4]等于一種偶合常數(shù)，[1-3]=[2-4]等于另一種偶合常數(shù)，化學(xué)位移值約等于4條譜線的中心。

? ABX 系統(tǒng) 常見的二級譜

ABX系統(tǒng)最多出現(xiàn)14條峰，AB: 8條峰，X:4條峰，兩條綜合峰(強度較弱,難觀察到)。

AB部分的8條峰相互交錯，不易歸屬，裂距不等于偶合常數(shù)。

ΔvAB/ J 值不是太小時，可近似作為一級譜處理。AB四重峰進(jìn)一步被X裂分為8條峰。

根據(jù)峰形的相對強度和4個相等的裂距，找出兩個AB四重峰，如 1，3，5，7和2，4，6，8峰。JAB ≈ [1-3]=[5-7]=[2-4]=[6-8] JAX ≈ [1-2]=[3-4] JBX ≈ [5-6]=[7-8] 若ΔvAB/ J 值太小，需進(jìn)行較復(fù)雜的計算。? ABC系統(tǒng)

ABC系統(tǒng)更加復(fù)雜，最多出現(xiàn)15條峰，峰的相對強度差別大，且相互交錯，難以解析

提高儀器的磁場強度，ΔvAB /J 值增大，使二級譜轉(zhuǎn)化為一級譜

ABC → ABX →AMX 隨著ΔvAB/J 值的降低，AMX→ABX → ABC 例如：60兆赫茲的譜圖中屬于ABC系統(tǒng)，但

220兆赫茲的譜圖可用AMX系統(tǒng)處理

3.5.3四旋系統(tǒng)

AX3, A2X2, A2B2, AA′BB′系統(tǒng) AX3

A2X2一級譜

A2B2, AA′BB′二級譜

例如：CH3CHO, CH3CHX-,-OCH2CH2CO-等一級譜處理。? A2B2系統(tǒng)

A2B2系統(tǒng)理論上18條峰，常見14條峰，A、B各自為 7條峰，峰形對稱。vA= v5，v B = v5ˊ，JAB =(?)*[1-6], 峰形對稱

例如：β-氯乙醇

? AAˊBBˊ系統(tǒng): 理論上出現(xiàn)28條峰，AA′，BB′各自14條峰。峰形對稱

鄰二氯苯的譜圖如下：

4簡化1H-NMR譜的實驗方法 ? 使用高磁場的儀器 ? 活潑氫反應(yīng) ? 位移試劑

例如：60兆赫茲的譜圖中屬于ABC系統(tǒng)，但

220兆赫茲的譜圖可用AMX系統(tǒng)處理。

重氫交換法

D2O 交換:

-OH,-NH2,-COOH,-SH… NaOD交換:

可以與羰基α－位氫交換

5圖譜的分類 一級譜圖

相互偶合核的化學(xué)位移差值△v>>J（6J）裂分峰數(shù)目符合（n+1）或(2nI+1)規(guī)律。裂分峰強度符合二項展開式的系數(shù)。裂距等于偶合常數(shù)。二級譜圖

相互偶合核的化學(xué)位移差值△v＜6J 裂分峰數(shù)目不符合(n+1)規(guī)則。

裂分峰強度不再是(a十b)n展開項的系數(shù)。裂分峰的間隔并不相等，化學(xué)位移δ值與偶合常數(shù)J 往往不能從圖上直接得到，需通過計算求得。

6常用化學(xué)位移標(biāo)準(zhǔn)物

氫譜：非水溶劑四甲基硅烷（TMS）

水溶液為2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸鈉(ＤＳＳ)碳譜：四甲基硅烷（ＴＭＳ）或者氘代試劑中的碳峰 硼譜：乙醚三氟化硼或者三甲氧基硼 磷譜：８５％磷酸（但只能作為外標(biāo)）鋰譜：４Ｍ高氯酸鋰溶液 鈉譜：1M氯化鈉溶液

硅譜：四甲基硅烷，但在低頻區(qū)則用四乙基正硅酸酯

記?。簾o論內(nèi)標(biāo)還是外標(biāo)，實際化學(xué)位移值隨溫度變化而變化，而標(biāo)準(zhǔn)物本身就受溫度的影響。如溫度每改變30K，TMS質(zhì)子共振信號將變化0.1 ppm。因此，如果做變溫試驗，最好標(biāo)明詳細(xì)的實驗過程。

樣品要求

盡可能使用氘代試劑

對于氫譜，3到10毫克樣品足夠。對于分子量較大的樣品，有時需要濃度更大的溶液。但濃度太大會因飽和或者粘度增加而降低分辨率。對于碳譜和雜核，樣品濃度至少為氫譜的5倍（一般在100毫克左右）。對于二維實驗，為了獲得較好的信噪比，樣品濃度必須夠。根據(jù)經(jīng)驗，25毫克樣品足以完成所有實驗，包括氫碳相關(guān)HMBC實驗。如果樣品只有1到5毫克，只能完成均核氫氫相關(guān)實驗，是與碳相關(guān)的實驗至少需要過夜。

保持樣品高度或者體積一致。這將減少換樣品后的勻場時間。對于5毫米核磁管，樣品體積應(yīng)為0.6毫升或者樣品高度為4厘米。

7應(yīng)用

例：C10H12O的核磁共振氫譜如下，推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)。

1、UN=10+1-6=5 含苯環(huán), 雙鍵或羰基

2、積分比：2：2：2：3：3，符合氫數(shù)目。含2個CH3。3.75ppm(s, 3H), CH3O-, 3、5.8-6.5ppm,(m, 2H), 雙鍵2H，且為CH=CHCH3 4、6.5-7.5ppm, 對稱四峰，4H，說明苯環(huán)對位取代，2峰小于7.27ppm, 說明連有供電子基（CH3O-）。

5、雙鍵2H，J=[1-2]=16Hz，反位。

ABX3系統(tǒng)

第四篇：2014年核磁共振室工作總結(jié)

核磁共振室2014年工作總結(jié)

2014年在新一屆院領(lǐng)導(dǎo)集體的正確領(lǐng)導(dǎo)和大力支持下，在全體同志的共同努力下，我科以新設(shè)備購置為契機，緊緊圍繞“黨的群眾路線教育實踐活動”這一主題，密切聯(lián)系群眾，強化科學(xué)管理，突出內(nèi)涵建設(shè)，建立、健全各項規(guī)章制度，努力提高服務(wù)和診療水平，積極開展新項目，圓滿完成了各項工作，取得了良好的經(jīng)濟效益和社會效益。現(xiàn)將2014年工作總結(jié)如下：

（一）、思想作風(fēng)建設(shè)

2014年，在醫(yī)院的統(tǒng)一部署下，按照“三甲醫(yī)院”的標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格要求，認(rèn)真梳理各項工作制度、工作流程、崗位職責(zé)、應(yīng)急預(yù)案等，使各項制度流程本地化，適應(yīng)我院實際。組織全體人員學(xué)習(xí)專業(yè)技術(shù)知識、學(xué)習(xí)心肺復(fù)蘇、標(biāo)準(zhǔn)洗手法，做到全員掌握。工作中堅持“以病人為中心，以質(zhì)量為核心”的服務(wù)宗旨，為病人就診提供各種方便，優(yōu)化工作流程，提高工作效率，盡量縮短病人等候時間，滿足病人要求，犧牲休息時間，中午、晚上加班完成當(dāng)日申請檢查的患者，工作中耐心、細(xì)致，服務(wù)周到，全年無一例差錯、糾紛和投訴發(fā)生，確保了醫(yī)療工作的安全，受到得病人好評。為構(gòu)建和諧醫(yī)患關(guān)系盡自己應(yīng)有的力量。

（二）醫(yī)療質(zhì)量管理

本科室狠抓醫(yī)療質(zhì)量，全科醫(yī)療文書書寫水平和科室業(yè)務(wù)水平得到了全面的提高，科室全年無一例醫(yī)療糾紛、事故發(fā)生。

1、醫(yī)療質(zhì)量管理小組加強督導(dǎo)檢查?？剖叶ㄆ谡匍_醫(yī)療質(zhì)量管理小組會議，對圖像和診斷報告進(jìn)行檢查，發(fā)現(xiàn)問題及時討論分析，并根據(jù)具體情況作出相應(yīng)的處理，同時組織全科進(jìn)行學(xué)習(xí)，共同認(rèn)識工作中存在問題，提高檢查、攝片及報告書寫水平。

2、堅持會診制度，閱片制度，報告審核制度等核心制度的落實，保持工作中謙虛謹(jǐn)慎的工作做風(fēng)，通過加強這些制度的執(zhí)行，促進(jìn)醫(yī)生之間的互相交流、協(xié)作，提升醫(yī)療文書的質(zhì)量。

3、醫(yī)療糾紛及醫(yī)療隱患的防范，科室多次組織討論學(xué)習(xí)科室可能存在的工作隱患及國內(nèi)一些關(guān)于影像方面的案例，使大家加強對這些問題的認(rèn)識，盡量規(guī)避工作中這些風(fēng)險。參加影像科的應(yīng)急演練培訓(xùn)工作，工作人員切實掌握必要的急救措施。

4、全年定期召開科務(wù)會、業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)、三基培訓(xùn)，參與率、合格率100%，診斷符合率>90%，大型設(shè)備檢查陽性率90%。

（三）、服務(wù)質(zhì)量的提升

科室按照醫(yī)院的統(tǒng)一安排，樹立以人為本的服務(wù)理念，改2

進(jìn)服務(wù)質(zhì)量。在檢查前向患者認(rèn)真講述檢查過程，以消除其恐懼心理，爭取患者的合作，在檢查過程中注重保護(hù)患者隱私，為患者提供干凈衣物，方便病人更好的檢查。工作中文明用語，廉潔行醫(yī)，加強醫(yī)患溝通，構(gòu)建和諧醫(yī)患關(guān)系。

（四）、設(shè)備管理

現(xiàn)有0.35T磁共振是全院較貴重的一臺大型醫(yī)療設(shè)備，設(shè)備對電源、溫度、濕度、清潔度的要求非?？量?。設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)和安全管理是我科管理工作中重要一環(huán)。一直以來，全科同志及時、認(rèn)真、準(zhǔn)確記錄《磁共振設(shè)備使用記錄》、《磁共振設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)記錄》。按周期清洗恒溫恒濕空調(diào)空氣過濾器、加濕灌、清洗水冷機室外機、恒溫恒濕空調(diào)室外機等，更換易耗附件（如恒溫恒濕空調(diào)空氣過濾器、加濕灌等）。在電工科、設(shè)備科等兄弟科室的大力支持下，日常維護(hù)、保養(yǎng)管理得當(dāng)，設(shè)備全年運行正常。全科同志都非常重視衛(wèi)生工作，不管加班到多晚，都會把衛(wèi)生搞好才會下班，保證不影響第二天的工作。

（五）、業(yè)務(wù)收入情況

2014年，在人員不足的情況下，全科同志團結(jié)一致，克服困難，加班加點，日常工作高效運作。全年共檢查11213例，實現(xiàn)業(yè)務(wù)收入6032375元，同比2013年，檢查9809例，業(yè)務(wù)收入5207440元，人次多1404次，收入增加了824935元，同比增長15.8%。年底已經(jīng)與飛利浦公司簽訂購置3.0T高場磁共 3

振設(shè)備，有望在明年四五月份期間投入使用，到時科室的業(yè)務(wù)量、業(yè)務(wù)收入均會有更明顯的提高。

（六）、專業(yè)建設(shè)及業(yè)務(wù)水平情況

今年11月中旬于我院召開了“呂梁市醫(yī)學(xué)會放射專業(yè)委員會暨呂梁市醫(yī)療質(zhì)量控制中心影像質(zhì)控部換屆及學(xué)術(shù)大會”，會議期間我科主任?？∮峦井?dāng)選為主任委員，任勇、張晉清同志當(dāng)選為常務(wù)委員。全年多次派出科內(nèi)工作人員參加省內(nèi)外多項學(xué)術(shù)會議，進(jìn)行學(xué)術(shù)交流，學(xué)習(xí)兄弟醫(yī)院的先進(jìn)之處，不斷充實我科業(yè)務(wù)力量，全年發(fā)表學(xué)術(shù)論文3篇。

（七）、存在的問題

科室人員梯隊建設(shè)仍不合理，磁共振室現(xiàn)有人員8人，包括診斷醫(yī)師5人、技師2人、主管護(hù)師1人，其中張晉清同志兼任汾陽學(xué)院影像與核醫(yī)學(xué)教研室秘書，郭浩同志為汾陽學(xué)院助理教師，兩人負(fù)責(zé)學(xué)院部分教學(xué)工作。隨著新設(shè)備的購置，科內(nèi)尚缺少一名醫(yī)師和一名技師。

綜上所述，回顧磁共振室一年來的發(fā)展，可以說實現(xiàn)了經(jīng)濟效益和社會效益的雙豐收。展望未來，我們需要保持高速的邁進(jìn)，保持發(fā)展的勢頭，爭取在院領(lǐng)導(dǎo)的支持下再創(chuàng)輝煌。

核磁共振室

2015年元月10日

第五篇：核磁共振研究的歷史

核磁共振研究的歷史

劉志軍

（中科院自然科學(xué)史研究所，北京 100190；忻州師范學(xué)院物電系，山西 034000）

摘要：本文選取不論是對于眾多學(xué)科的基礎(chǔ)理論方面，還是在人類的生產(chǎn)、生活方面都有重大貢獻(xiàn)的核磁共振研究作為典型案例進(jìn)行研究，清晰地呈現(xiàn)出了核磁共振研究鮮明的階段性特征，以及由這一典型案例所揭示出的基礎(chǔ)研究與應(yīng)用研究之間動態(tài)變化著的、復(fù)雜的互動關(guān)系。最后通過分析和總結(jié)，得出了這一典型案例對我國的科技發(fā)展和科技創(chuàng)新的一些啟示。

關(guān)鍵詞：核磁共振；諾貝爾獎；基礎(chǔ)理論；應(yīng)用研究 中圖分類號：04－09

1二戰(zhàn)結(jié)束之前核磁共振實驗的發(fā)展

1.1核磁共振研究的開端，這個時期主要以物理學(xué)的純基礎(chǔ)理論研究為特征 自從十九世紀(jì)末，二十世紀(jì)初人類對于微觀世界的科學(xué)探究真正起步后，不論是在實驗還是在理論方面都在不斷取得突破和進(jìn)展。正如麻省理工學(xué)院物理系電子研究實驗室的丹尼爾·克萊普納（Daniel Kleppner）所說，二十世紀(jì)初那些深刻改變了我們的世界觀的，物理學(xué)天才們的思想和成就，主要是建立在當(dāng)時重要的物理實驗發(fā)現(xiàn)之上的[1]?？梢哉f，物理實驗是物理基礎(chǔ)理論創(chuàng)新和發(fā)展的主要源泉和基礎(chǔ)。

核磁共振研究是從斯特恩（Otto Stern）的分子束實驗開始的。斯特恩（Otto Stern）1888年2月17日出生于德國的索勞（Sorau）。1912年，他從德國的布雷斯勞大學(xué)（University of Breslau）獲得物理化學(xué)博士學(xué)位后，作為愛因斯坦的助手，追隨愛因斯坦，先后到過布拉格大學(xué)和蘇黎世大學(xué)任教。1914他開始在法蘭克福大學(xué)工作，職務(wù)是理論物理學(xué)的無薪教師（Privatdocent），服兵役歸來后，1919年斯特恩在法蘭克福大學(xué)開始和玻恩一起工作，玻恩時任該校理論物理系主任。就在這一年，斯特恩觀察到，注入高真空室內(nèi)的原子或分子沿直線運動，形成一束粒子流，在某些方面類似于光束。使斯特恩成名的實驗工作就是由此發(fā)展起來的。1919年，斯特恩對銀原子束首次應(yīng)用了這一方法，以檢驗1850年前后氣體中分子速率的理論計算結(jié)果。1920年，斯特恩在他的助手彼得·勒特斯和蓋拉赫的幫助下，用實驗事實無可辯駁地說明了在外加非均勻磁場的作用下，原子的空間取向是量子化的，這就是非常著名的斯特恩－蓋拉赫實驗。空間量子化的概念是索末菲1916 年為了描述氫原子在外磁場和外電場作用下的行為而引入量子理論的?？臻g量子化可以滿意地描述正常塞曼效應(yīng)（Zeeman effect）和斯塔克效應(yīng)（Stark effect），對于解釋X射線譜線和說明氦譜問題也起過重要作用。然而在斯特恩－蓋拉赫實驗之前，一直沒有人能夠以實驗證實空間量子化這一客觀事實的存在。這一實驗不僅支持了玻爾的定態(tài)軌道原子理論，并且也為“電子自旋”概念的提出提供了實驗基礎(chǔ)，大大促進(jìn)了分子束（原子束）實驗方法的發(fā)展。

斯特恩也因為發(fā)展了分子束的方法以及發(fā)現(xiàn)了質(zhì)子磁矩這兩方面的重要貢獻(xiàn)而獲得了1943年的諾貝爾物理學(xué)獎[2]。

包括斯特恩－蓋拉赫實驗在內(nèi)的一系列物理理論及實驗成就的取得并沒有功利和實用性的技術(shù)創(chuàng)新的目標(biāo)因素在其中。從斯特恩實驗研究的資金來源方面，也有力的佐證了這一點。當(dāng)時正值第一次世界大戰(zhàn)剛剛結(jié)束，玻恩所主持的物理系資金異常緊張。從1920 年1 月 1 始，玻恩連續(xù)面向公眾做了多次有償?shù)年P(guān)于愛因斯坦廣義相對論的報告，從中得到了約七千馬克的收入[3]。有了這筆資金作保證，斯特恩的實驗才得以正常進(jìn)行。

美國著名科學(xué)史家和科學(xué)哲學(xué)家?guī)於髟?962年對于斯特恩的訪談[4]，印證了斯特恩當(dāng)年的科學(xué)研究的出發(fā)點完全是基于對于物質(zhì)世界的本質(zhì)進(jìn)行探究的好奇心的，很顯然他沒有也不可能預(yù)見到核磁共振實驗對于當(dāng)今人類生產(chǎn)和生活的巨大影響。

1.2核磁共振實驗研究在美國的發(fā)展，核磁共振開始向應(yīng)用研究發(fā)展

1927年6月，申請到哥倫比亞大學(xué)赴歐留學(xué)獎學(xué)金的拉比（Isidor Isaac Rabi）攜妻子海倫踏上了赴歐求學(xué)之路。當(dāng)時，斯特恩已成為了漢堡大學(xué)的物理化學(xué)教授和實驗室主任，并且創(chuàng)建了頗有影響的分子束實驗室。見到斯特恩后，拉比將自己對于分子束實驗的一個改進(jìn)思想告訴給了斯特恩，斯特恩立即建議拉比在他的分子束實驗室里將這一想法付諸實踐。拉比在均勻磁場中完成了他的第一個分子束實驗。1929年回到美國后，在哈羅德·尤里（Harold Urey）的幫助下，拉比在哥倫比亞大學(xué)創(chuàng)建了分子束實驗室。[5]從此，原本專攻理論物理的拉比開始了他一系列成就非凡的核磁共振實驗研究。

1944年，拉比由于發(fā)明了精確測定了一些核磁屬性的方法而獲得了諾貝爾物理學(xué)獎。到這個時候，世界上仍沒有將核磁共振實驗技術(shù)轉(zhuǎn)向應(yīng)用研究發(fā)展的端倪出現(xiàn)。

在二戰(zhàn)之前，美國政府對科技活動的支持僅限于個別領(lǐng)域，對全國科技如何發(fā)展，政府并沒有形成全面影響的指導(dǎo)政策。基礎(chǔ)研究是以民間支持自由發(fā)展為主，政府的功能主要體現(xiàn)在立法上。在憲法中規(guī)定了要保護(hù)發(fā)明人的權(quán)益。1790 年制定了保護(hù)專利的第一部法律。1802 年成立了聯(lián)邦專利局。1862 年林肯政府通過了《土地贈與法案》(The Land Grant Act)，寬泛地鼓勵對教育和研究事業(yè)的支持?？偟膩碚f，二戰(zhàn)前美國基本談不上什么系統(tǒng)的科技政策，政府主要是對農(nóng)業(yè)部門進(jìn)行適度的支持[6]。而哥倫比亞大學(xué)是一所私立的常春藤盟校，所以拉比的赴歐留學(xué)是一種在當(dāng)時的政策大環(huán)境下的個人行為。1963年12月庫恩對他進(jìn)行訪談時，拉比回憶說，他認(rèn)為在他去歐洲之前，美國本土并沒有幾個真正懂量子力學(xué)的物理學(xué)家，他到歐洲學(xué)習(xí)的主要志向就是要改變美國物理學(xué)落后的現(xiàn)狀的[9]。在得到在美國訪問的海森堡的推薦，回到哥倫比亞大學(xué)當(dāng)講師后，拉比能建立分子束實驗室在很大程度上得益于尤里（Harold Urey，一個1934年獲得諾貝爾獎的化學(xué)家）的慷慨捐助。尤里將自己7600美元的諾貝爾獎金的一半給了資金遇到困難的拉比，他對別人說：“那個人（拉比）將會獲得諾貝爾獎”[7]。

2二戰(zhàn)結(jié)束之后核磁共振實驗技術(shù)的發(fā)展

2.1核磁共振開始真正進(jìn)入實用技術(shù)領(lǐng)域

接下來對核磁共振研究的理論和實驗作出卓越貢獻(xiàn)的物理學(xué)家是布洛赫（Felix Bloch）和珀塞爾（Edward Mills Purcell）。

與拉比一樣，珀塞爾成長于美國本土，作為交換生，1934年珀塞爾到德國卡爾斯魯厄理工學(xué)院（Technische Hochschule, Karlsruhe）跟隨光譜學(xué)教授衛(wèi)澤爾（Walter Witzel）學(xué)習(xí)了一年?；貒?，1938年在哈佛獲得了博士學(xué)位。布洛赫出生于瑞士的一個猶太人家庭，1928年，在萊比錫師從海森堡獲得了理論物理學(xué)的博士學(xué)位。1933年，迫于形勢，移居美國接受了斯坦福大學(xué)的一個教職。

二戰(zhàn)是美國科技政策的一個重要轉(zhuǎn)折點。

二戰(zhàn)期間，美國政府向麻省理工學(xué)院的輻射實驗室（Radiation Laboratory）注入資金，羅斯福總統(tǒng)任命萬尼瓦爾·布什為這一實驗室的領(lǐng)導(dǎo)人，率領(lǐng)一大批物理學(xué)家從事軍事研發(fā)的工作，這其中就包括拉比、布洛赫和珀塞爾。這一實驗室無疑對美國在戰(zhàn)后物理學(xué)的研究和發(fā)展影響深遠(yuǎn)，意義重大。也正是這一時期與拉比等物理學(xué)家的合作和交往為布洛赫和珀塞爾在核磁共振領(lǐng)域的研究和貢獻(xiàn)打下了堅實的基礎(chǔ)。1945年二戰(zhàn)剛一結(jié)束，分別回到斯 2 坦福和哈佛的布洛赫和珀塞爾就同時用新的方法，在精確測定物質(zhì)的核磁屬性方面取得了突破和進(jìn)展[8]，并因此而共同榮獲了1952年諾貝爾物理學(xué)獎。

要強調(diào)的是，他們的核磁共振研究并沒有政府行為的影響，而且研究所需的經(jīng)費也不是從政府或是有利益訴求的投資方來取得的。

布洛赫回憶說，當(dāng)他們想在斯坦福建造一臺回旋加速器和購置一些設(shè)備時，首先碰到的就是資金來源問題，他們甚至沒有得到校方的任何支持和幫助，而最終是從洛克菲勒基金會（Rockefeller Foundation）獲取到了資助，而洛克菲勒基金會的宗旨是為了“促進(jìn)全人類的安康”而進(jìn)行無償援助的。并且當(dāng)時基金會的管理人員也完全清楚布洛赫他們是以純基礎(chǔ)科學(xué)研究為目的的[9]。那么同樣，當(dāng)時他們從事核磁共振研究的資金也主要是自籌為主。

1946年7月，幫助軍方研究微波雷達(dá)的拉塞爾·瓦里安（Russell Varian）也回到了斯坦福，作為物理學(xué)教授漢森的實驗助手，他卻敏銳地意識到了核磁共振技術(shù)在化學(xué)分析領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用前景，捕捉到了其商機所在。雖然布洛赫和漢森對此并不以為然，可瓦里安還是促使他們倆人在1948年共同取得了這一技術(shù)的專利權(quán)。同年4月，瓦里安兄弟倆共同創(chuàng)建了以核磁共振技術(shù)應(yīng)用為目的的瓦里安公司。

就在布洛赫和珀塞爾獲獎的1952年，瓦里安公司研制出了世界上第一臺商用核磁共振波譜測定儀（Varian HR-30），同年9月，這臺儀器在德州貝城市的一家石油公司（Humble Oil company）里投入使用。

在諾貝爾頒獎宴會演說（Banquet Speech）中，珀塞爾表達(dá)了對和他共同研究這一課題的一些國內(nèi)及國際同行的感激，介紹了他們的一些重要研究成果。并由衷贊賞了科學(xué)家同行們在共同研究問題時，互相之間毫無保留的無私精神[10]。這也從一個側(cè)面反映了當(dāng)時布洛赫及其他科學(xué)家的研究在主觀上是排除技術(shù)創(chuàng)新或是任何商業(yè)動機在外的。

2.2核磁共振技術(shù)創(chuàng)新、發(fā)展和應(yīng)用的全面繁榮 上世紀(jì)五十年代，核磁共振在理論上也不斷取得突破和創(chuàng)新，比如在分析和解釋弛豫現(xiàn)象方面，先后有1953年布洛赫提出的布洛赫方程(Bloch equations)，1955年所羅門提出的所羅門方程（Solomon equations），和1957年雷德菲爾德理論（Redfield theory）等[11]。

從第一臺商用核磁共振波譜測定儀誕生之后起，核磁共振技術(shù)就迅速向應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域不斷取得突破和進(jìn)展。而這些進(jìn)展則幾乎都和一些科技公司或是技術(shù)創(chuàng)新的訴求相聯(lián)系，已不再像早期發(fā)展的那樣，主要是以基礎(chǔ)科學(xué)研究為目的了。

1962年，世界上第一臺超導(dǎo)磁體的核磁共振波譜測定儀在瓦里安公司誕生。

1965年，在瓦里安公司工作的恩斯特（Richard R Ernst）提出了利用核磁共振技術(shù)來測定物質(zhì)結(jié)構(gòu)的新方法，將傅立葉變換方法真正引入到了核磁共振技術(shù)中，相對于化學(xué)界所使用的傳統(tǒng)光譜學(xué)方法，這一創(chuàng)新數(shù)十甚至數(shù)百倍的提高了物質(zhì)結(jié)構(gòu)測定的敏感度。

1966年到1968年間，為了用傅立葉變換方法處理大量的數(shù)據(jù)，計算機引入到了核磁共振的數(shù)據(jù)處理和程序控制當(dāng)中。

1970年，世界上第一臺用于商業(yè)化目的的超導(dǎo)磁體傅立葉變換核磁共振波譜測定儀在德國的布魯克公司（Bruker Company）正式生產(chǎn)。

1971年美國科學(xué)家雷蒙德·達(dá)馬迪安（Raymond Damadian）在實驗鼠體內(nèi)發(fā)現(xiàn)了腫瘤和正常組織之間核磁共振信號有明顯的差別，從而揭示了核磁共振技術(shù)在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用的可能性。

1973年保羅·勞特布爾（Paul C Lauterbur）和彼得·曼斯菲爾德（Peter Mansfield）分別獨立地發(fā)表文章，來闡述核磁共振成像的原理[12][13]。他們都認(rèn)為用線性梯度場來獲取核磁共振的空間分辨率是一種有效的解決方案，因而為核磁共振成像奠定了堅實的理論基礎(chǔ)。就在同一年，世界上第一幅二維核磁共振圖像產(chǎn)生。

1974年，勞特布爾獲得活鼠的核磁共振圖像。1976年曼斯菲爾德獲得世界上第一幅人體斷層像。

從此，核磁共振成像技術(shù)（MRI）向醫(yī)學(xué)臨床應(yīng)用和其他更廣泛的領(lǐng)域迅速擴展，引發(fā)了眾多學(xué)科的基礎(chǔ)研究和技術(shù)發(fā)展和應(yīng)用的深刻變革。

二十世紀(jì)八十年代，在約翰·芬恩（John B Fenn）、田中耕一（Koichi Tanaka）和科特·維特里希（Kurt Wüthrich）等科學(xué)家的共同努力下，又成功地解決了生物大分子的核磁共振波譜測量技術(shù)，這對于生物學(xué)和醫(yī)學(xué)基礎(chǔ)理論的研究都有不可估量的重要意義[14]。例如，他們的成果幾乎立即就對生物制藥領(lǐng)域產(chǎn)生了深刻的影響，特別是在上世紀(jì)九十年代對艾滋病藥物的研制有突出的貢獻(xiàn)。他們也因此而榮獲了2002年諾貝爾化學(xué)獎。

到目前為止，核磁共振技術(shù)的發(fā)展仍然方興未艾。該技術(shù)在物理學(xué)的量子信息處理方面，在化學(xué)領(lǐng)域的分子結(jié)構(gòu)測試及有機合成反應(yīng)等方面，在心理學(xué)及精神衛(wèi)生方面，在生物和食品制造加工方面，在煤層勘探和油氣測量方面，在測井技術(shù)方面，在木材加工和處理方面，在造紙技術(shù)方面等等眾多領(lǐng)域基礎(chǔ)理論的研究和突破以及應(yīng)用等方面都有著非常重要的貢獻(xiàn)和潛在的技術(shù)創(chuàng)新前景。

3結(jié)語

核磁共振研究的發(fā)展歷程告訴我們，這一科學(xué)研究在不同的發(fā)展階段是呈現(xiàn)出不同的鮮明特點的。正因為其在基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究兩方面形成了良好的雙向互動關(guān)系，所以在近百年來，核磁共振研究才在人類的眾多研究、生產(chǎn)和生活領(lǐng)域中作出了卓越的貢獻(xiàn)。

有統(tǒng)計表明，在諾貝爾自然科學(xué)獎中，屬于重大科學(xué)發(fā)現(xiàn)和重大理論突破而獲獎的比例平均在80%左右[15]。因此，很顯然諾貝爾自然科學(xué)獎的大部分是屬于基礎(chǔ)研究的。換言之，一個國家在某個時期內(nèi)所獲的諾貝爾自然科學(xué)獎的數(shù)量基本可以代表這個國家在那個時期的基礎(chǔ)科學(xué)的研究水平。到目前為止，有關(guān)于核磁共振技術(shù)而頒發(fā)的十項諾貝爾自然科學(xué)獎中，有六項的主要貢獻(xiàn)是美國的科學(xué)家所做出的，因而核磁共振研究從一個側(cè)面反映和代表了美國在基礎(chǔ)研究領(lǐng)域的世界領(lǐng)先地位，體現(xiàn)出了美國的基礎(chǔ)科學(xué)研究和科技創(chuàng)新之間非常密切的關(guān)聯(lián)度和良性互動關(guān)系。這些情況都充分表明，基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究并重對一個國家的科技發(fā)展至關(guān)重要，只有在它們同時堅實而穩(wěn)定發(fā)展的基礎(chǔ)上，形成良好的雙向互動關(guān)系，才能真正為一個國家的科學(xué)、技術(shù)、經(jīng)濟、文化等各方面的發(fā)展提供持久強勁的推動力。

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Liu Zhijun(The Institute for the History of Natural Science,Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190)（Department of Physics and Electronics,Xinzhou Teacher’s University,Shanxi Xinzhou 034000,China)

Abstract: It is well known that the development of NMR has made great contributions not only to the basic theories of many disciplines but also to the production and people’s livelihood.It clearly revealed the characteristics of stage on the development of NMR, as well as the dynamic and complicated interaction between the basic science and the applied technology to select the development of NMR as a typical case in this thesis.Finally through the analysis and summary，It puts forward some insight in this thesis for the purpose of progress and innovation in science and technology in our country.Key words:nuclear magnetic resonance(NMR);Nobel Prize;basic theory;applied research