第一篇：2燃燒熱實驗報告
華 南 師 范 大 學(xué) 實 驗 報 告
學(xué)生姓名 學(xué) 號 專 業(yè) 化學(xué)(師范)年級、班級 課程名稱 物理化學(xué)實驗 日
實驗指導(dǎo)老師 蔡躍鵬 實驗評分
【實驗?zāi)康摹?/p>
①明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別與聯(lián)系。②掌握量熱技術(shù)的基本原理；學(xué)會測定奈的燃燒熱。③了解氧彈卡計主要部件的作用，掌握氧彈卡計的實驗技術(shù)。④學(xué)會雷諾圖解法校正溫度改變值?！緦嶒炘怼?/p>
物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)摩爾燃燒熱(焓)△cHmθ是指1mol物質(zhì)在標(biāo)準(zhǔn)壓力下完全燃燒所放出的熱量。在恒容條件下測得的1mol物質(zhì)的燃燒熱稱為恒容摩爾燃燒熱QV,m，數(shù)值上等于這個燃燒反應(yīng)過程的熱力學(xué)能的變化△rUm；恒壓條件下測得的1mol物質(zhì)的燃燒熱稱為恒壓摩爾燃燒熱Qp,m，數(shù)值上等于這個燃燒反應(yīng)過程的摩爾焓變△rHm，化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)通常是用恒壓熱效應(yīng)△rHm來表示。若參加燃燒反應(yīng)的是標(biāo)準(zhǔn)壓力下的1mol物質(zhì)，則恒壓熱效應(yīng)△rHmθ即為該有機物的標(biāo)準(zhǔn)摩爾燃燒熱△cHmθ。
若把參加反應(yīng)的氣體與生成的氣體作為理想氣體處理，則存在下列關(guān)系式。
Qp,m=QV,m+(∑VB)RT
(3-4)式中，∑VB為生成物中氣體物質(zhì)的計量系數(shù)減去反應(yīng)物中氣體物質(zhì)的計量系數(shù)；R為氣體常數(shù)；T為反應(yīng)的絕對溫度；Qp,m與QV,m的量綱為J/mol。
本實驗所用測量儀器為氧彈量熱計(也稱氧彈卡計)，按照結(jié)構(gòu)及其與環(huán)境之間的關(guān)系，氧彈量熱計通常分為絕熱式和外槽恒溫式，本實驗所用為外槽恒溫式量熱計。
氧彈為高度拋光的剛性容器，耐高壓、耐高溫、耐腐蝕，密封性好，是典型的恒容容器。測定粉末樣品時需壓成片狀，一面充氧時沖散樣品或燃燒時飛散開來。
量熱反應(yīng)測量的基本原理是能量守恒定律。在盛有定量水的容器中，樣品的物質(zhì)的量為nmol，放入密閉氧彈，充氧，然后使樣品完全燃燒，放出的熱量傳給水及儀器各部件，引起溫度上升。設(shè)系統(tǒng)(包括內(nèi)水桶、氧彈本身、測溫器件、攪拌器和水)的總熱容為C(通常稱為儀器的水當(dāng)量，及量熱計及水每升高1K所需吸收的熱量)，假設(shè)系統(tǒng)與環(huán)境之間沒有熱交換，燃燒前、后的溫度分別為T1、T2，則此樣品的恒容摩爾燃燒熱為
QV，m=式中，QV,m為樣品的恒容摩爾燃燒熱，J/mol；n為樣品的物質(zhì)的量，mol；C為儀器的總熱容，J/K或J/℃。式(3-5)是最理想、最簡單的情況。但是，由于一方面氧彈量熱計不可能完全絕熱，熱漏在所難免，因此，燃燒前后溫度的變化不能直接用測到的燃燒前后的溫度差來計算，必須經(jīng)過合理的雷諾校正才能得到準(zhǔn)確的溫差變化[需由溫度-時間曲線(即雷諾曲線)確定初溫和最高溫度]；另一方面，多數(shù)物質(zhì)不能自然，如本實驗所用萘，必須借助電流引燃點火絲，再引起萘的燃燒，因此，式(3-5)左邊必須把點火絲燃燒所放熱量考慮進(jìn)去，如式(3-6)：
-nQV,m-m點火絲Q點火絲=C△T
(3-6)
式中，m點火絲為點火絲的質(zhì)量；Q點火絲為點火絲的燃燒熱，點火絲(鐵絲)燃燒熱為-6694.4J/g；△T為校正后的溫度升高值。
儀器熱容C的求法是用已知燃燒焓的物質(zhì)（如本實驗用的苯甲酸），放在量熱計中燃燒，測其始、末溫度，經(jīng)雷諾校正后，按式(3-6)即可求出C。
樣品完全燃燒是實驗成功的第一關(guān)鍵，為此氧彈充以1.0~1.5Mpa的高壓氧，因此要求氧彈密封耐壓、耐腐蝕。同時，為燃燒完全，避免充氧時樣品散開，粉末狀樣品必須壓成片狀。第二關(guān)鍵是使燃燒后放出的熱量盡可能全部傳遞給卡計本身和其中盛裝的水，而幾乎不與周圍環(huán)境發(fā)生熱交換。為了減少卡計與環(huán)境的熱交換，卡計放在一個水恒溫的套殼中，故稱外殼恒溫卡計。另外卡計壁高度拋光也是為了減少輻射。
雖然采取了多種措施，但熱漏還是無法完全避免，因此，燃燒前后溫度的變化值還是不能直接精確測出來，必須經(jīng)過雷諾作圖法或計算法校正。本實驗用精密數(shù)字式貝克曼溫度計來測量溫度差?！緝x器和試劑】
外槽恒溫式氧彈卡計（1個），氧氣鋼瓶（1瓶），壓片機（2臺），數(shù)字式貝克曼溫度計（1臺），0~100℃溫度計（1支），萬用電表（1個），扳手（1把）；萘（A.R），苯甲酸（A.R），點火絲（鐵絲）（約10cm長）?！緦嶒灢襟E】
(1)測定氧彈卡計和水的總熱容C ①樣品壓片
壓片前，線檢查壓片用模子，若發(fā)現(xiàn)壓模有鐵銹、油污和塵土等，必須擦凈后才能進(jìn)行壓片。用臺秤稱取約0.8g左右的苯甲酸，壓好樣品，再用分析天平分別準(zhǔn)確稱取一段10cm長得點火絲和棉線，再用棉線將點火絲綁在樣品（不能有粉末）上，然后在分析天平上準(zhǔn)確稱重。
②裝置氧彈、充氧氣
將綁好點火絲的苯甲酸樣品放在氧彈卡計的燃燒皿中，壓片應(yīng)盡量進(jìn)入燃燒皿（切忌把壓片懸掛于燃燒皿上方），將點火絲的兩端分別嵌入綁緊在氧彈中的兩根電極上，旋緊氧彈蓋，用萬能電表檢查電機是否通路。
連接好氧氣瓶和氧氣減壓閥表，并用銅導(dǎo)管（高壓管）將減壓表與氧彈進(jìn)氣管相連接，打開氧氣瓶上端閥門，此時減壓閥表中指針旋轉(zhuǎn)所指示的壓力即為氧氣瓶中氧氣總壓力，然后略微旋緊減壓閥（即打開），使減壓表上另一表盤的指針壓力讀數(shù)約為10kg/cm1MPa。隨即放松（即關(guān)閉）減壓閥。按動充氧裝置的手柄，使充氧儀上壓力表的指針為10MPa，保持?jǐn)?shù)秒，此時氧彈已充有約10Mpa
【實驗評注與拓展】
本實驗成功的關(guān)鍵：
①保證樣品完全燃燒，是實驗成功的關(guān)鍵之一，為此，樣品壓片須力度適中； ②氧彈點火要迅速而果斷，點火絲與電極要接觸良好，防止松動； ③實驗結(jié)束后，一定要把未燃燒的鐵絲重量從公式中減掉；
④在測定過程中，應(yīng)該避免卡計周圍的溫度大幅度波動。量熱法是物理化學(xué)中一個重要的實驗技術(shù)，主要用來測定反應(yīng)的熱效應(yīng)（包括燃燒熱、物質(zhì)生成熱、中和熱、反應(yīng)熱等）、相變熱和熱容等。它能定性檢測放熱或吸熱過程的存在，定量測定這些過程的進(jìn)行程度；用來研究物質(zhì)的平衡性質(zhì)；通過熱化學(xué)數(shù)據(jù)研究某些有機物的結(jié)構(gòu)等，這些數(shù)據(jù)對于熱力學(xué)和熱化學(xué)的計算是很重要的。
例如：有些化合物如蔗糖等，不能從穩(wěn)定的單質(zhì)直接合成，其生成焓也就無法通過實驗直接測定，只能依靠間接方法進(jìn)行測定。對于有些容易在氧氣中燃燒的物質(zhì)（如大多數(shù)的有機物），則可以測定其燃燒熱。在燃燒產(chǎn)物生成焓都已知的情況下，利用蓋斯定律可求得該化合物的生成焓。
另外，本實驗所用氧彈卡計，除可以測定固體物質(zhì)的燃燒熱外，也可以測定液體物質(zhì)的燃燒熱；不僅限于物質(zhì)在氧中的燃燒，也可充以其他氣體，如充氯氣研究物質(zhì)氯化反應(yīng)的熱效應(yīng)?！咎釂柵c思考】
①什么是燃燒熱？它在化學(xué)計算中有何應(yīng)用？
答：燃燒熱是指在一定壓力、溫度下，某物質(zhì)完全氧化成相同溫度的指定產(chǎn)物時的焓變。在化學(xué)計算中，它可以用來求算化學(xué)反應(yīng)的焓變以及生成焓。
②測量燃燒熱兩個關(guān)鍵要求是什么？如何保證達(dá)到這兩個要求？
答：A.樣品完全燃燒，所以樣品的量不能太多，壓片不能太緊也不能太松。
B.量熱計完全絕熱，事實上不可能實現(xiàn)，因此需要經(jīng)過合雷諾校正得到準(zhǔn)確的溫差變化。③實驗測量到的溫度差值為何要經(jīng)過雷諾作圖法校正，還有哪些誤差來源會影響測量的結(jié)果？ 答：因為要保證實驗的準(zhǔn)確性須保證量熱計完全絕熱，但這是不可能的，系統(tǒng)和環(huán)境間或多或少會存在熱交換，因此燃燒前后溫度的變化不能直接用測到的燃燒前后的溫度差來計算，必須經(jīng)過合理的雷諾校正才能得到準(zhǔn)確的溫差變化。其他誤差來源：樣品是否充分燃燒。
④在本實驗中，哪些是系統(tǒng)？哪些是環(huán)境？系統(tǒng)和環(huán)境間有無熱交換？這些熱交換對實驗結(jié)果有何影響？如何校正？
答：盛水桶內(nèi)部物質(zhì)及空間為系統(tǒng)，除盛水桶內(nèi)部物質(zhì)及空間的熱量計其余部分為環(huán)境，系統(tǒng)和環(huán)境之間有熱交換，熱交換的存在會影響燃燒熱測定的準(zhǔn)確值，可通過雷諾校正曲線校正來減小其影響。
⑤ 固體樣品為什么要壓成片狀？萘和苯甲酸的用量是如何確定的？
答：壓成片狀有利于樣品充分燃燒；萘和苯甲酸的用量太少測定誤差較大，量太多不能充分燃燒，可根據(jù)氧彈的體積和內(nèi)部氧的壓力確定來樣品的最大用量。
⑥ 試分析樣品燃不著、燃不盡的原因有哪些?
第二篇：燃燒熱實驗報告
燃燒熱的測定
摘要
本實驗中借助氧彈式量熱計，在測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸的燃燒熱的基礎(chǔ)上，先求算出了所用儀器的量熱計熱容，再以此為基礎(chǔ)測定了蔗糖的恒容燃燒熱。文章末尾對實驗中的誤差和雷諾校正方法的合理性進(jìn)行了討論。
實驗步驟（修正）1.取消硝酸滴定過程
2.先向量熱器內(nèi)加入2000mL去離子水，放入氧彈后再加入1000mL去離子水。3.實驗過程中，在開始時恒溫段每30s記錄一個數(shù)據(jù)，維持5min；之后使用電極點火燃燒，燃燒過程中每15s記錄一個數(shù)據(jù)，直至溫度升高并恒定；溫度升高并恒定后再次恢復(fù)至每30s記錄一個數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)記錄及處理
1.樣品質(zhì)量的測量：
表1 樣品質(zhì)量測定
樣品 苯甲酸 m粗/g
m線/g
mNi/g m總/g m剩/g 1.2142
0.0158 0.0146 0.6245 0.0094 蔗糖 1.0404
0.0169 0.0163 0.9292 0.0078
2、水當(dāng)量的測定：
表2 苯甲酸T-t數(shù)據(jù)表
t/s T/℃ 435 0.879 450 0.924 465 0.956 480 0.982 495 1.002 510 1.019 525 1.032
(失誤漏記)540
555 1.052 570 1.06 585 1.067 600 1.072 615 1.077 630 1.081 645 1.084 660 1.086 675 1.089 690 1.091 t/s 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 345 360 375 390 405 420 T/℃ 0 0.001 0.001 0.001 0.002 0.001 0.001 0.001 0.002 0.002 0.001 點火 0.007 0.079 0.325 0.571 0.725 0.815 t/s 705 720 735 750 765 780 810 840 870 900 930 960 990 1020 1050 1080
T/℃ 1.092 1.093 1.095 1.096 1.096 1.097 1.098 1.098 1.098 1.098 1.098 1.097 1.097 1.097 1.097 1.097
3、蔗糖燃燒熱的測定：
表3 蔗糖T-t數(shù)據(jù)表
t/s T/℃
405 0.799 420 0.860 435 0.898 450 0.924 465 0.944 480 0.960 495 0.971 510 0.980 525 0.988 540 0.995 555 1.001 t/s 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 T/℃ 0 0 0-0.001-0.001-0.001-0.001-0.002-0.001-0.001-0.001 t/s
645 660 690 720 750 780 810 840 870 900 930 T/℃ 1.02 1.022 1.024 1.026 1.027 1.028 1.029 1.029 1.029 1.029 1.029 330 點火 570 345 0.023 585 360 0.257 600 375 0.529 615 390 0.712 630
4、苯甲酸燃燒T-t數(shù)據(jù)作圖（雷諾校正）
1.005 1.009 1.013 1.016 1.018 960 990 1020
1.028 1.028 1.028
H1.000CD0.800E0.600T/C°0.4000.2000.000A0200BG4006008001000由雷諾校正圖可知，升溫△T=1.098K，t=409.8s
5、蔗糖燃燒T-t數(shù)據(jù)作圖（雷諾校正）
t/s
1.200H1.0000.800E0.6000.4000.2000.000CDT/C°A0200BG4006008001000由雷諾校正圖可知，升溫△T=1.030K，t=391.3s
6.水當(dāng)量的計算
（1）引燃用鎳絲的校正：
t/s
mNi?0.0146?0.0094?0.0052g
qNi?QvNi?mNi??3243kJ/g?0.0052g??17J（2）棉線的校正：
q棉?Qv棉?m棉??16736kJ/g?0.0158g??264J（3）量熱計常數(shù)的計算： 苯甲酸燃燒反應(yīng)式：C7H6O2(s)+對于氣體產(chǎn)物而言?n=-0.5 已知苯甲酸恒壓熱容為：Qp??26460J/g 則Qv?Qp?15O2(g)=7CO2(g)+3H2O(l)2
?nRT?0.5?8.314?289.45??26460???26450(J/g)M122.125燃燒物質(zhì)質(zhì)量G?0.6110?0.0146?0.0158?0.5806g
?q?q棉?qNi??264?17??281J
認(rèn)為體系中已經(jīng)將氮氣排盡從而忽略由于形成硝酸造成的誤差，計算可得
W??QvG??q26450?0.5941?281?DC水=?3000.0?0.9988791?4.1818?2036(J/K)?T1.098
7、計算蔗糖的恒容燃燒熱Qv和恒壓燃燒熱Qp（1）引燃用鎳絲的校正：
mNi?0.0163?0.0078?0.0085g qNi?QvNi?mNi??3243?0.0085??28J
（2）棉線的校正：
q棉?Qv棉?m棉??16736?0.0169??283J（3）蔗糖恒容燃燒熱：
Qv??已知W?2036J/K
(W?DC水)?T??qG
D?3000.0?0.9988791?2996.6g
?q?q棉?qNi??283?28??311J
G?0.9292?0.0169?0.0163?0.9060g
Qv??(2036?2996.6?4.1818)?1.030?311??1.640?104(J/g)
0.8960（4）蔗糖的恒壓溶解熱：
由方程：C12H22O11(s)?12O2(g)?12CO2(g)?11H2O(l)，可知?n?0 于是Qp?Qv?
誤差分析 ?nRT?Qv??1.640?104(J/g)M由查閱文獻(xiàn)可知，蔗糖燃燒熱為-16490(J/g)。相對偏差
16490?16400?100%?0.6%16490
實驗值與理論值較為接近。
e?1.定量誤差分析（1）質(zhì)量稱量誤差
以萬分天平計，稱量誤差為0.0002g，鎳絲質(zhì)量為差值法得到，誤差應(yīng)為0.0004g。
鎳絲燃燒誤差：
QvNi3243??mNi??0.0004?1.2(J/K)?T1.098（刻意多保留一位有效數(shù)字）Q3243?Qv??vNi??mNi??0.0004?1.4(J/g)G0.9060?W??棉線燃燒誤差:
16736?0.0002?3.0(J/K)?T1.098（刻意多保留一位有效數(shù)字）
Q16736?Qv??v棉??m棉??0.0002?3.7(J/g)G0.9060?W????m棉?Qv棉
Qv26450??G??0.0006?15(J/K)?T1.030燃燒物稱量誤差：
Q?26450?Qv??v??G???0.0006?27(J/g)G0.5806?W??累計加和來看，?W19??100%?0.93%W2036
?Qv32??100%?0.20%Qv16400由此分析，稱量本身系統(tǒng)誤差對最終結(jié)果造成影響較小。
值得一提的是，在實驗過程中稱量結(jié)束至燃燒過程中，需使用棉線及鎳絲固定待測物；這一過程中難免會有待測物壓片散塊造成質(zhì)量偏差。這是實驗中非常重要的一個誤差來源，其質(zhì)量偏差將會線性傳遞至最終誤差里。
在實際操作中，為了減少這類誤差；可以在結(jié)束后將栓系繩子的工作放于一稱量紙上完成，將待測物固定完成后再稱量紙上灑落樣品。從而彌補由于樣品易散造成的誤差。
（2）水的體積測量造成的誤差
為便于討論，假設(shè)兩次使用2000mL及1000mL容量瓶會累計造成5mL誤差（認(rèn)為容量瓶本身存在千分之一誤差，再考慮掛壁、濺出等影響）
?W??C水??水??V?4.1818?0.998871?5?21(J/K)?Qv??C水??水??TG 4.1818?0.998871?1.030??V??5?24(J/g)0.9060?W21??100%?1.03%W2036
?Qv24??100%?0.146%Qv16400由此可見，加入水量的誤差在極大估計條件下（5mL）也不會對最終結(jié)果造成太大影響。
（3）溫度波動造成的誤差
在實驗的非加熱段，由數(shù)據(jù)顯示溫度波動為0.01K，則
QvG??q26450?1.0881?304??(?T)??0.01?132(J/K)?T21.9822
W?DC水2036?2996.6?4.1818?Qv????(?T)??0.01?163(J/g)G0.8960?W??W132??100%?6.50%W2036
?Qv163??100%?0.994%Qv16400本實驗中，由溫度波動0.01K即可對最終結(jié)果造成1%誤差，由此可見溫度波動是實驗誤差的另一主要因素。因此，采用雷諾校正是很有必要的。
（4）是否進(jìn)行酸校正的定量分析：
假設(shè)氧彈內(nèi)容積為1L（偏大估計），即含有790mL氮氣。本實驗中反復(fù)沖入氧氣至1MP再放氣至常壓，重復(fù)三次除去氮氣。則剩余氮氣量可計算為790*0.13=0.79mL 換算為物質(zhì)的量n（氮氣）=0.033mmol
151N2(g)+O2(g)+H20==HNO3(l)242?H??59800 J /mol?U??H??nRT??59800?1.75?8.314?(273.15?16.4)??55587J/mol
由氮氣產(chǎn)生的熱效應(yīng)Q??55587J/mol*0.033mmol??1.8J
此數(shù)值僅與鎳絲稱量誤差帶來的影響大致相同，對于整個實驗體系可以忽略不計。因此本實驗省略酸校正分析是合理的。
2.定性誤差分析（1）熱容值變化的討論
理論上，熱容隨溫度變化而變化；因此c=c(T)并非一個常量。在本實驗中，通過計算水當(dāng)量表征儀器的吸熱效應(yīng)，同時控制燃燒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待測物質(zhì)時體系上升大致相同的溫度。同時，體系整體溫度上升幅度并不大（1.1℃左右），因此粗略地認(rèn)為熱容隨溫度變化幅度可忽略是合理的。
（2）待測物質(zhì)量
本實驗定量分析過程中可發(fā)現(xiàn)，待測物質(zhì)量大小對最終的誤差有很大影響。在實驗過程第一次壓片過程中，由于操作并不熟練，壓制得到的苯甲酸固體質(zhì)量偏??；僅僅0.6g，計算發(fā)現(xiàn)由此導(dǎo)致的系統(tǒng)誤差是較大的。因此，在蔗糖燃燒實驗中改進(jìn)了壓片手法，增加了待測物質(zhì)量，分析得到的系統(tǒng)誤差顯著下降。
實驗操作討論
在實驗過程中，我認(rèn)為有如下操作值得反思和注意（1）壓片操作
如果壓片過松，則所得藥片的強度較差，不宜成型，遇到外部振動或者在移動過程中會出現(xiàn)碎裂、散落現(xiàn)象。如果壓片過緊，則壓片器容易卡主，在取出樣品過程中可能又會造成樣品的損壞。
相較而言，苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)顆粒較小，分布均勻，較為容易壓片。而蔗糖晶體必須充分研磨成細(xì)末狀再進(jìn)行壓片才會相對容易。（2）固定壓片的操作
將壓片與點火器件穩(wěn)定固定在氧彈中是本實驗中最難的操作。首先需要明確，鎳絲的作用是產(chǎn)生火花引燃體系，棉線的作用是將鎳絲與待測物空間上固定在一起，同時起到引燃的作用。講義上指出可以將鎳絲壓入樣品內(nèi)，但在本實驗中受限于設(shè)備限制，以下操作更為合理：壓出的樣品用棉線固定捆住，同時棉線本身提供鎳絲的固定支撐點，令鎳絲穿過細(xì)線并環(huán)繞住壓片。
同時在固定操作中，建議在下方放置稱量紙。以便于收集散落的待測物，稱量后校正得到正確的燃燒物質(zhì)量。
（3）對于氧彈的清潔操作
兩次測定之間除了需要擦凈量熱桶內(nèi)壁、氧彈外壁的水分外，還需要將氧彈內(nèi)筒仔細(xì)擦干凈，除去上一次燃燒過程中產(chǎn)生的水，減少誤差。
結(jié)論
本實驗通過在氧彈式量熱計中燃燒苯甲酸，通過使用雷諾校正，計算出水當(dāng)量的方法作為基準(zhǔn)，求得了蔗糖的恒壓（恒容）燃燒熱為1.640*104J/g。之后通過定量、定性誤差分析，討論了實驗過程中應(yīng)當(dāng)特別注意的細(xì)節(jié)。
思考題
1.雷諾圖解法的本質(zhì)和適用范圍
在量熱實驗中，量熱計與周圍環(huán)境的熱交換無法完全避免，對溫差測量值的影響可用雷諾(Renolds)溫度校正圖校正。
1.200H1.0000.800E0.6000.4000.2000.000CDT/C°A0200BG400600800 1000t/s如圖所示，圖中B點意味著燃燒開始，熱傳入介質(zhì)；HG為線延長并交溫度曲線于E點，其間的溫度差值即為經(jīng)過校正的。E點認(rèn)為是環(huán)境均衡溫度。圖中（G-A）為開始燃燒到溫度上升至室溫這一段時間內(nèi)，由環(huán)境輻射和攪拌引進(jìn)的能量所造成的升溫，故應(yīng)予扣除。同理（H-C）由室溫升高到最高點這一段時間內(nèi)，熱量計向環(huán)境的熱漏造成的溫度波動，計算時必須考慮在內(nèi)。故可認(rèn)為，HG兩點的差值較客觀地表示了樣品燃燒引起的升溫數(shù)值。
在量熱實驗中，如果無法保證體系完全與外界隔絕熱交換，則需要用雷諾校正法扣除環(huán)境影響。同時在某些情況下，量熱計的絕熱性能良好，但攪拌器功率較大，可能由于攪拌造成溫度波動，也需要用雷諾校正減小誤差。
總之，雷諾校正的目的是使實驗中溫差變化能客觀反映僅僅由燃燒產(chǎn)熱而不受環(huán)境影響的結(jié)果。2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸的恒壓燃燒熱Qp=-26460J/g，恒容燃燒熱為多少？
見實驗部分?jǐn)?shù)據(jù)呈現(xiàn)及處理。3.攪拌過快或過慢有何影響？
攪拌過快可能造成由機械攪拌做功導(dǎo)致體系溫度升高，從而引入不必要誤差；攪拌過慢會使得溫度計受熱不均，測量值與真實值產(chǎn)生偏差。4.本實驗中苯甲酸的作用是什么？可否將一定量的苯甲酸與蔗糖混合在一起只進(jìn)行一次測量求蔗糖的燃燒熱？ 不可。
這樣求蔗糖的燃燒熱。由公式(W?DC水)?T??QVG??q可知，若將苯甲酸和蔗糖一起燃燒，則存在有W和Qv(蔗糖)兩個未知數(shù)，無法單獨求出蔗糖的燃燒熱。
如果適當(dāng)改進(jìn)，至少進(jìn)行兩次測定并嚴(yán)格計算二者比例，可以通過解方程組確定蔗糖的燃燒熱 5.實驗中“準(zhǔn)確量取低于環(huán)境溫度為1℃的自來水3000mL，順筒壁小心倒入內(nèi)筒”，為什么加入內(nèi)筒的水溫度要選擇比環(huán)境低1℃左右? 由雷諾校正定義可知，應(yīng)當(dāng)使得環(huán)境溫度處于燃燒前后溫度差之間；若超出此范圍，則雷諾校正無效。
參考資料 [1] 韓德剛，高執(zhí)隸，高盤良.物理化學(xué).高等教育出版社.2001 [2] 物理化學(xué)實驗第4版.北京大學(xué)出版社.2001
第三篇：燃燒熱測定實驗報告
浙江萬里學(xué)院生物與環(huán)境學(xué)院
化學(xué)工程實驗技術(shù)實驗報告
實驗名稱：燃燒熱的測定 姓名
成績
班級
學(xué)號
同組姓名
實驗日期
指導(dǎo)教師簽字
批改日期
****年**月**日
一、
實驗預(yù)習(xí)（30 分）
1． 實驗裝置預(yù)習(xí)（10 分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿（簽字）成績
2． 實驗仿真預(yù)習(xí)（10 分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿（簽字）成績
3． 預(yù)習(xí)報告（10 分）
指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿（簽字）成績
（1）
實驗?zāi)康?1．用氧彈量熱計測定蔗糖的燃燒熱。
2．掌握恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的概念及兩者關(guān)系。
3．了解氧彈量熱計的主要結(jié)構(gòu)功能與作用；掌握氧彈量熱計的實驗操作技術(shù)。
4．學(xué)會用雷諾圖解法校正溫度變化。
（2）
實驗原理 一、燃燒與量熱：標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱的定義是：在溫度 T、參加反應(yīng)各物質(zhì)均處標(biāo)準(zhǔn)態(tài)下，一摩爾β相的物質(zhì) B 在純氧中完全燃燒時所放出的熱量。所謂完全燃燒，即組成反應(yīng)物的各元素,在經(jīng)過燃燒反應(yīng)后，必須呈顯本元素的最高化合價。如 C 經(jīng)燃燒反應(yīng)后，變成 CO 不能認(rèn)為是完全燃燒。只有在變成 CO2 時，方可認(rèn)為是完全燃燒。
由熱力學(xué)第一定律，恒容過程的熱效應(yīng) Qv，即ΔU。恒壓過程的熱效應(yīng) Qp，即ΔH。它們之間的相互關(guān)系如下：
或
其中Δn 為反前后氣態(tài)物質(zhì)的物質(zhì)的量之差。R 為氣體常數(shù)。T 為反應(yīng)的絕對溫度。
二、氧彈熱量計：根據(jù)能量守恒原理，物質(zhì)燃燒放出的熱量全部被氧彈及周圍的介質(zhì)（本實驗為 2000 毫升水）等所吸收，得到溫度的變化為ΔT，所以氧彈量熱計的熱容為：
TV l mQTQCV?? ????98.5 9.2卡 式中：m 為苯甲酸的質(zhì)量（準(zhǔn)確到 1×10-5 克）
l 為燃燒掉的鐵絲的長度（cm）
2.9 為每厘米鐵絲燃燒放出的熱量單位（J·cm-1）
V 為滴定燃燒后氧彈內(nèi)的洗滌液所用的 0.1mol·L-3 的 NaOH 溶液的體積 三、用雷諾作圖法校正ΔT：盡管在儀器上進(jìn)行了各種改進(jìn)，但在實驗過程中仍不可避免環(huán)境與體系間的熱量傳遞。這種傳遞使得我們不能準(zhǔn)確地由溫差測定儀上讀出由于燃燒反應(yīng)所引起的溫升ΔT。而用雷諾作圖法進(jìn)行溫度校正，能較好地解決這一問題。
圖 1 絕熱較差時的雷諾校正圖
圖 2 絕熱良好時的雷諾校正圖
（3）
實驗裝置與流程：將燃燒熱實驗的主要設(shè)備、儀器和儀表等按編號順序添入圖下面相應(yīng)位置：
1． 氧彈
2． 數(shù)字溫差測量儀
3． 盛水桶
4． 擋板
5． 水箱
6． 攪拌器
1． 彈體
2．氧彈蓋
3． 套殼
4． 進(jìn)氣閥
5． 排氣孔
6．氧彈頭
7． 坩堝
8． 電極
9． 火焰擋板
10． 電極（4）
簡述實驗所需測定參數(shù)及其測定方法：
3．燃燒和測量溫差：
（1）打開測熱控制器與計算機，（2）將內(nèi)筒放在外筒隔熱支架上，然后將氧彈座套在已經(jīng)裝好試樣、充好氧氣的氧彈上，用專用提手將氧彈平穩(wěn)放入內(nèi)筒中。用容量瓶準(zhǔn)確量取 2000ml 已調(diào)好溫度的水，置于內(nèi)筒中，并檢查氧彈的氣密性。（3）打開量熱應(yīng)用軟件，進(jìn)入程序操作階段。（4）按計算機提示進(jìn)行實驗，并記錄實驗數(shù)據(jù)。（5）測試完畢，取出氧彈，打開放氣閥，排出廢氣，旋開氧彈蓋，觀察燃燒是否完全，如有黑色殘渣，則證明燃燒不完全,實驗需重新進(jìn)行。如燃燒完全，量取剩余的鐵絲長度，根據(jù)公式計算 C 卡的值。
（5）
實驗操作要點：
1、按規(guī)定量用臺稱稱取樣品，壓片后用電子天平精確稱取樣品質(zhì)量。
用 1000ml 的容量瓶準(zhǔn)確量取 2000ml 蒸餾水。
2、點火絲中間繞成螺旋形，兩端與氧彈的兩極連接牢固，切忌點火絲與坩堝接觸。
3、氧彈充完氣后必須用肥皂水檢漏，如果漏氣，則放氧后，查明原因，再重新充氣。
4、每壓一次片后，都要用酒精棉球?qū)浩瑱C的模具徹底清洗一次。
5、做完實驗后，必須將壓片機與氧彈先用蒸餾水清洗，再用酒精棉球擦洗
二、實驗操作及原始數(shù)據(jù)表（20 分）
1.實驗數(shù)據(jù)：
苯甲酸 反應(yīng)前期（1 次/min）
反應(yīng)中期（1 次/15s）
反應(yīng)后期（1 次/30s 時間 溫度 時間 溫度 時間 溫度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 16.004 15.998 15.997 15.996 15.996 15.995 15.994 15.992 15.9911’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
15.981 17.971 18.168 18.37 18.427 18.46 18.48 18.491 18.495 18.496 18.494 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 18.489 18.484 18.479 18.472 18.466 18.459 18.452 18.444 18.437 18.43
原始數(shù)據(jù)記錄：
燃燒絲長 30
cm； 苯甲酸樣品重
0.9580
g； 剩余燃燒絲長
13.1
cm； 水溫
15.759
℃。
指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿（簽字）成績
混合物(麥芽糖∶苯甲酸
1∶1)反應(yīng)前期（1 次/min）
反應(yīng)中期（1 次/15s）
反應(yīng)后期（1 次/30s 時間 溫度 時間 溫度 時間 溫度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
14.889 16.39 16.61 16.684 16.726 16.751 16.767 16.776 16.78 16.783 16.783 16.783 16.78 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
原始數(shù)據(jù)記錄：
燃燒絲長
cm； 樣品重
0.9137
g； 剩余燃燒絲長
18.15
cm； 水溫 15.18
℃。
指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿（簽字）成績
三、數(shù)據(jù)處理結(jié)果（30 分）
1.由實驗數(shù)據(jù)用雷諾校正作圖分別求出苯甲酸、樣品燃燒前后的 t 始 和 t 終
15.51616.51717.51818.5190 5 10 15 20溫度/ ℃t/min苯甲酸雷諾校正圖系列1 y =-0.001x + 16R2 = 0.955415.9915.99115.99215.99315.99415.99515.99615.99715.99815.9990 2 4 6 8 10溫度/ ℃t/min系列1線性(系列1)
y =-0.0134x + 18.671R2 = 0.996318.4218.4318.4418.4518.4618.4718.4818.4918.50 5 10 15 20溫度/ ℃t/min系列1線性(系列1)T=(15.981+18.496)/2=17.239 ℃ t=（17.239-3.018）/1.4014=10.148 min T1=-0.001*10.148+16=15.990 ℃ T2=-0.0134*10.148+18.671=18.535 ℃
T2-T1=2.545 ℃ 14.51515.51616.5170 1 2 3 4 5T/ ℃t/min混合物雷諾校正圖系列1
y =-0.012x + 16.833R2 = 116.779516.7816.780516.78116.781516.78216.782516.78316.78354.15 4.2 4.25 4.3 4.35 4.4 4.45T/ ℃t/min系列1線性(系列1)T=（14.889+16.783）/2=15.836 ℃ t=（15.836-14.625）/1.057=1.146 min T1=14.889
℃ T2=-0.012*1.146+16.833=16.819 ℃
T2-T1=1.93 ℃
ΔT 苯甲酸 ＝
2.545 ℃
ΔT 樣品 ＝1.93 ℃
2.由苯甲酸數(shù)據(jù)求出量熱計當(dāng)量 C
m 苯甲酸=1.4977-0.5397=0.9580 g Q =26460 J·g-1 l=30-13.1=16.9cm ΔT 苯甲酸＝ 2.545 ℃
TV l mQTQCV?? ????98.5 9.2卡=545.298.5 9.16 9.2 26460 9580.0 V ? ? ? ?=9979.446+2.350V
3．求出樣品的燃燒熱 Q V，換算成 Q p
l=6.85cm
m 樣品=1.5474-0.5400=1.0074g 待測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量待測物質(zhì)的質(zhì)量卡待測物MmV l T CQ V ?? ? ??98.5 9.2)(= 2)12.122 32.360(0074.15.98V-2.545 2.350V)+(9979.446 ???=6.0767
J
四、思考題 題（20 分）
1、在本實驗的裝置中哪部分是燃燒反應(yīng)體系？燃燒反應(yīng)體系的溫度和溫度變化能否被測定？為什么？ 答：在本實驗裝置中，氧彈的內(nèi)部是被測物質(zhì)的燃燒空間，也就是燃燒反應(yīng)體系。由于做燃燒實驗時要在氧彈中充入高壓的氧氣，燃燒瞬間將產(chǎn)生高溫，這樣就無法將溫度計（或溫差計）直接插入到高壓氧彈中或者因為溫度計無法承受高壓或高溫，另外溫度計是玻璃或金屬外殼，在氧彈外面也無法與氧彈緊密接觸，或者有的溫度計（如熱電偶）達(dá)不到測量精度，所以很難對燃燒反應(yīng)體系進(jìn)行溫度或溫度差的測量。
2、在本實驗的裝置中哪部分是測量體系？測量體系的溫度和溫度變化能否被測定？為什么？ 答：由于不能直接對燃燒反應(yīng)體系進(jìn)行溫度或溫度差測量，因此就需要將燃燒反應(yīng)體系（氧彈）放入到一種可以進(jìn)行溫度或溫度差測量的介質(zhì)中去，構(gòu)成比燃燒反應(yīng)體系大的測量體系。在本實驗的裝置中，盛水桶、2000ml 水（剛好可以淹沒氧彈）和氧彈三部分組成了測量體系，溫度計可以插入到水中并與水緊密接觸，不需要承受高壓和高溫，這樣可以根據(jù)測量體系的溫度變化去推斷燃燒反應(yīng)進(jìn)行所放出的熱量。
3、在本實驗中采用的是恒容方法先測量恒容燃燒熱，然后再換算得到恒壓燃燒熱。為什么本實驗中不直接使用恒壓方法來測量恒壓燃燒熱？ 答：①如果是使用恒壓燃燒方法，就需要有一個無摩擦的活塞，這是機械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃燒熱實驗需要盡可能達(dá)到完全燃燒，恒壓燃燒方法難于使另一反應(yīng)物——“氧氣”的壓力（或濃度）達(dá)到高壓，會造成燃燒不完全，帶來實驗測定的實驗誤差。
4．苯甲酸物質(zhì)在本實驗中起到什么作用？ 答：熱量交換很難測量，溫度或溫度變化卻很容易測量。本實驗中采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法，根據(jù)能量守恒原理，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸燃燒放出的熱量全部被氧彈及周圍的介質(zhì)等吸收，使得測量體系的溫度變化，標(biāo)定出氧彈卡計的熱容。再進(jìn)行奈的燃燒熱測量和計算。
5．恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱有什么樣的關(guān)系？ 答：Qp=Qv+Δn(RT)
Qp：恒壓燃燒熱；Qv：恒溶燃燒；Δn：反應(yīng)前后氣態(tài)物質(zhì)的量之差；T 為環(huán)境（外夾套）的溫度。
第四篇：燃燒熱測定,實驗報告
20XX 報 告 匯 編 Compilation of reports
報告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實用文檔
燃燒熱的測定 一、實驗?zāi)康?? 使用氧彈式量熱計測定固體有機物質(zhì)（萘）的恒容燃燒熱，并由此求算其摩爾燃燒熱。
? 了解氧彈式量熱計的結(jié)構(gòu)及各部分作用，掌握氧彈式量熱計的使用方法，熟悉貝克曼溫度計的調(diào)節(jié)和使用方法 ? 掌握恒容燃燒熱和恒壓燃燒熱的差異和相互換算 二、實驗原理 焓 摩爾燃燒焓 ? ?cHm
恒容燃燒熱 QV ? ?rHm = Qp
? ?rUm = QV 對于單位燃燒反應(yīng)，氣相視為理想氣體 ? ?cHm = QV ＋? ? ? ? BRT ＝
QV ＋ △ n(g)RT 氧彈中 放熱(樣品、點火絲)＝吸熱(水 水、氧彈、量熱計、溫度計)待測物質(zhì)
QV －摩爾恒容燃燒熱
Mx －摩爾質(zhì)量 ? ? －點火絲熱值
bx －所耗點火絲質(zhì)量 q －助燃棉線熱值
cx －所耗棉線質(zhì)量 K －氧彈量熱計常數(shù)
? ?Tx －體系溫度改變值
xV x x xxWQ(x)+ εb +qc = KΔTM
報告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實用文檔 三、儀器及設(shè)備 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：苯甲酸
待測物質(zhì)：萘 氧彈式量熱計
－恒熱夾套
2彈 －氧彈 3 －量器 熱容器 4片 －絕熱墊片 5 －隔熱蓋蓋板－馬達(dá) 7，10 －攪拌器 8 －伯克曼溫度計 9 －讀數(shù)放大鏡 11 －振動器12 －溫度計
報告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實用文檔 四、實驗步驟 1.量熱計常數(shù) K 的測定(1)苯甲酸約 1.0g，壓片，中部系一已知質(zhì)量棉線，稱取潔凈坩堝放量 置樣片前后質(zhì)量 W1 和 和 W2(2)把盛有苯甲酸片的坩堝放于氧彈內(nèi)的坩堝架上，連接好點火絲和助燃棉線(3)蓋好氧彈，與減壓閥相連，充氣到彈內(nèi)壓力為 1.2MPa 為止(4)把氧彈放入量熱容器中，加入 3000ml 水(5)調(diào)節(jié)貝克曼溫度計，水銀球應(yīng)在氧彈高度約 1/2 處(6)接好電路，計時開關(guān)指向“1 分”，點火開關(guān)到向“ 振動”，開啟電約 源。約 10min 后，若溫度變化均勻，開始讀取溫度。讀數(shù)前 5s 振動隔 器自動振動，兩次振動間隔 1min，每次振動結(jié)束讀數(shù)。
(7)在第 10min 讀數(shù)后按下“ 點火” 開關(guān)，同時將計時開關(guān)倒向“ 半分”，點火指示燈亮。加大點火電流使點火指示燈熄滅，樣品燃燒。燈滅時讀取溫度。
(8)溫度變化率降為 0.05 °C·min-1 后，改為 1min 計時，在記錄溫度少 讀數(shù)至少 10min，關(guān)閉電源。先取出貝克曼溫度計，再取氧彈，旋松放氣口排除廢氣。
(9)稱量剩余點火絲質(zhì)量。清洗氧彈內(nèi)部及 坩堝。
實驗步驟 2.萘的恒容燃燒熱的測定
取萘 0.6g 壓片，重復(fù)上述步驟進(jìn)行實驗，記錄燃燒過程中溫度
報告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實用文檔 隨時間變化的數(shù)據(jù) 注意 1.為避免腐蝕，必須清洗氧彈 2.點火成敗是實驗關(guān)鍵。應(yīng)仔細(xì)安裝點火絲和坩堝。點火絲不應(yīng)與彈體內(nèi)壁接觸，坩堝支持架不應(yīng)與另一電極接觸。
3.每次實驗前均應(yīng)稱量坩堝 數(shù)據(jù)記錄和處理 1.記錄室溫、大氣壓、樣品質(zhì)量（W2 －W1）和剩余燃燒絲質(zhì)量 2.列表記錄溫度隨時間變化數(shù)據(jù) 3.畫出雷諾圖進(jìn)行溫度讀數(shù)校正，求出在絕熱條件下的真實溫度改值 變值 ? ?Te 和 和 ? ?Tx 4.計算量熱計常數(shù) K 5.計算萘的恒容燃燒熱 QV 6.計算萘的摩爾燃燒焓 ? ?cHm，并與文獻(xiàn)值比較
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由圖得：苯甲酸 *t=1.7K
萘*t=2.9K，苯甲酸恒容摩爾燃燒熱為-3228kj/mol 再由
和 K=n1C1+C 熱量計的 K=18.9KJ/K ? ?rUm 萘 = QV=-10022.4KJ/mol
xV x x xxWQ(x)+ εb +qc = KΔTM
報告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實用文檔 五、思考題;1.加入內(nèi)筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低?低多少合適？為什么？ 2.在燃燒熱測定實驗中，哪些是體系?哪些是環(huán)境？有無熱交換?這些熱交換對實驗結(jié)果有何影響? 3.在燃燒熱測定的實驗中，哪些因素容易造成實驗誤差?如何提高實驗的準(zhǔn)確度? ①檢驗多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習(xí)壓片和氧彈裝樣操作，量熱計安裝注意探頭不得碰彎，溫度與溫差的切換功能鍵鈕，報時及燈閃爍提示功能等。
②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)壓片，注意緊實度，分析天平稱樣。③容量瓶量取 3000mL 水，調(diào)節(jié)水溫低于室溫 1K。
④量取兩根 10 厘米點火絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小動作緩緩旋開減壓閥。
⑤氧彈內(nèi)預(yù)滴 10mL 水，促產(chǎn)物凝聚成硝酸。
（1）實驗關(guān)鍵：點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關(guān)鍵，可以考慮以下幾項技術(shù)措施：
①試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。
壓片緊實度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。
②點火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。
報告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實用文檔 ③充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時常形 成灰白相間如散棉絮狀。
④注意點火前才將二電極插上氧彈再按點火鈕，否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極易發(fā)生（按攪拌鈕或置 0 時）誤點火，樣品先已燃燒的事故。
(2)氧彈內(nèi)預(yù)滴幾滴水，使氧彈為水汽飽和，燃燒后氣態(tài)水易凝結(jié)為液態(tài)水。
試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá) 14MPa，長期使用，可能引起彈壁的腐蝕，減少其強度。故氧彈應(yīng)定期進(jìn)行 20MPa 水壓檢查，每年一次。
氧彈、量熱容器、攪拌器等，在使用完畢后，應(yīng)用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。恒溫外套（即外筒）內(nèi)的水，應(yīng)采用軟水。長期不使用時應(yīng)將水倒掉。
氧彈以及氧氣通過的各個部件，各聯(lián)接部分不允許有油污，更不允許使用潤滑油，在必須潤滑時，可用少量的甘油。
5℃。每次測定時室溫變化不得大于 1℃。因此。室內(nèi)禁止使用各種熱源，如電爐、火爐、暖氣等。?(3)儀器應(yīng)置放在不受陽光直射的單獨一間試驗室內(nèi)進(jìn)行工作。室內(nèi)溫度和濕度應(yīng)盡可能變化小。最適宜的溫度是 20
5K。國產(chǎn)型號為半自動 HR—15A(B)數(shù)顯微機型或 WHR—15 全自動微機型氧彈式熱量計。進(jìn)入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時代。?4~10?(4)如用貝克曼溫度計，其調(diào)節(jié)可以歸納為倒立連接、設(shè)定溫
報告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實用文檔 度、正立震斷和校驗四步，注意別讓水銀過多地流向彎曲貯管，導(dǎo)致因水銀重而在正立時，玻管擴張?zhí)帓觳蛔?。也絕不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱情況出現(xiàn)。在精密的測量中，應(yīng)進(jìn)行貝克曼溫度計的校正。改進(jìn)后的本實驗普遍采用熱敏電阻溫度計、鉑電阻溫度計或者熱電堆等，相應(yīng)配以電橋、指示 mV 值，實際已轉(zhuǎn)換為溫度(數(shù)顯溫度計)的儀器，能自動記錄溫度，精密度可達(dá) 10（5）苯甲酸和萘燃燒產(chǎn)物的熱容差別因為產(chǎn)物量小而儀器熱容的基數(shù)相對較大而可以忽略。
（6）量熱方法和儀器多種多樣，可參閱復(fù)旦大學(xué)物理化學(xué)實驗教材。量熱法廣泛用來測量各種反應(yīng)熱如相變熱等。本實驗裝置除可用作測定各種有機物質(zhì)、燃料、谷物等固體、液體物質(zhì)的燃燒熱外，還可以研究物質(zhì)在充入其它氣體時反應(yīng)熱效應(yīng)的變化情況。
第五篇：燃燒熱-物化實驗報告
燃燒熱的測定
姓名：憨家豪 學(xué)號：2012012026 班級：材23 同組人：趙曉慧 實驗日期：2014年4月19日 提交報告日期：2014年4月20日
實驗老師姓名：郭勛 引言
1．1 實驗?zāi)康?/p>
（1）熟悉彈式量熱計的原理、構(gòu)造及使用方法；（2）明確恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關(guān)系；（3）掌握溫差測量的實驗原理和技術(shù)；（4）學(xué)會用雷諾圖解法校正溫度改變值； 1．2 實驗原理
在指定溫度及一定壓力下，1 mol物質(zhì)完全燃燒時的定壓反應(yīng)熱，稱為該物質(zhì)在此溫度下的摩爾燃燒熱，記作△cHm。通常，完全燃燒是指C→CO2（g），H2→H2O（l），S→SO2（g），而N、鹵素、銀等元素變?yōu)橛坞x狀態(tài)。由于在上述條件下△H＝Qp，因此△cHm也就是該物質(zhì)燃燒反應(yīng)的等壓熱效應(yīng)Qp。
在實際測量中，燃燒反應(yīng)在恒容條件下進(jìn)行（如在彈式量熱計中進(jìn)行），這樣直接測得的是反應(yīng)的恒容熱效應(yīng)Qv（即燃燒反應(yīng)的△cUm）。若反應(yīng)系統(tǒng)中的氣體均為理想氣體，根據(jù)熱力學(xué)推導(dǎo)，Qp和Qv的關(guān)系為
=+?（1）
式中：T——反應(yīng)溫度，K；
? ——反應(yīng)前后產(chǎn)物與反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差；
R——摩爾氣體常數(shù)。
通過實驗測得值，根據(jù)上式就可計算出，即燃燒熱的值。
測量熱效應(yīng)的儀器稱作量熱計。量熱計的種類很多。一般測量燃燒熱用彈式量熱計。本實驗所用量熱計和氧彈結(jié)構(gòu)如圖2-2-1和圖2-2-2所示。實驗過程中外水套保持恒溫，內(nèi)水桶與外水套之間以空氣隔熱。同時，還對內(nèi)水桶的外表面進(jìn)行了電拋光。這樣，內(nèi)水桶連同其中的氧彈、測溫器件、攪拌器和水便近似構(gòu)成一個絕熱體系。
彈式量熱計的基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及周圍的介質(zhì)和量熱計有關(guān)附件的溫度升高。測量介質(zhì)在燃燒前后的變化值，就可求算該樣品的恒容燃燒熱。=???棉線?棉線?點火絲?點火線（2）
式中: m——為待測物的質(zhì)量，kg ；
——為待測物的摩爾質(zhì)量，kg·mol ；
-1 ——儀器常數(shù)，kJ·℃
－1
；
?——樣品燃燒前后量熱計溫度的變化值；
棉線，鎳絲——分別為棉線和點火絲的恒容燃燒熱（－16736和－3243 kJ/mol）
棉線 ,鎳絲——分別為棉線和點火絲的質(zhì)量，kg；
先燃燒已知燃燒熱的物質(zhì)（如苯甲酸），標(biāo)定儀器常數(shù)K，再燃燒未知物質(zhì)，便可由上式計算出未知物的恒容摩爾燃燒熱，再根據(jù)（1）式計算出摩爾燃燒熱。實驗操作
2.1 實驗藥品、儀器型號及測試裝置示意圖
實驗藥品：萘（AR）；苯甲酸（AR）。
實驗儀器:彈式量熱計1套；2000 ml容量瓶1個；1000 ml容量瓶1個；水盆1個（容量大于3000 ml）；電腦及數(shù)據(jù)記錄儀一套；壓片機、鎳絲、棉線、萬用表、分析天平、剪刀、氧氣瓶及減壓閥公用。
測試裝置示意圖見上。
2.2 實驗條件（實驗溫度、濕度、壓力等）
大氣壓100.6 kPa，室溫18.2 ℃，相對濕度44%。
2.3 實驗操作步驟、現(xiàn)象及方法要點
1．儀器常數(shù)的測定（1）樣品準(zhǔn)備
取8 cm鎳絲和10 cm棉線各一根,分別在分析天平上準(zhǔn)確稱量。
在臺秤上稱量0.8 g左右的苯甲酸，在壓片機上壓成片狀，取出藥片并輕輕去掉粘附在藥片上的粉末，用稱好的棉線捆綁在藥片上，固定好。將鎳絲穿入棉線，在分析天平上準(zhǔn)確稱量。
將苯甲酸片上的鎳絲固定在氧彈的兩根電極上，如圖2-2-3，用萬用表檢查是否通路。確認(rèn)通路后旋緊彈蓋，通入1.0 MPa氧氣，然后將氧彈放入內(nèi)水桶，接上點火電極。（2）儀器準(zhǔn)備
打開量熱計電源，開動攪拌，將溫度傳感器置于外水套中，觀察溫度顯示。待溫度穩(wěn)定后，記下溫度。
用水盆接取自來水（大于3000 ml），將溫度傳感器放入水盆中，不斷攪動，通過加入涼水或熱水調(diào)節(jié)水溫，使溫度低于外水套0.7 ℃左右。準(zhǔn)確量取3000 ml，倒入內(nèi)桶。
（3）燃燒測量
蓋上桶蓋，將溫度傳感器插入內(nèi)桶，開動攪拌。待溫度穩(wěn)定后，打開電腦記錄軟件，記錄體系溫度隨時間的變化情況（軟件記錄的是電壓隨時間的變化關(guān)系，以下不再區(qū)分）。開始階段（打開軟件到點火），相當(dāng)于圖2-2-4中的AB部分，；6～8分鐘后，按下點火開關(guān)，半分鐘內(nèi)溫度應(yīng)迅速上升（若溫度不能短時間內(nèi)迅速升高，應(yīng)停止實驗，檢查氧彈和儀器找出原因后再繼續(xù)實驗），進(jìn)入反應(yīng)階段，相當(dāng)于圖2-2-4中的BC部分。直到溫度上升速度明顯減慢，進(jìn)入末期，相當(dāng)于圖2-2-4中的CD部分。8～10分鐘后，取出溫度傳感器，放入外水套中，讀出外套水溫，即圖2-2-4中E點。
切斷電源，取出氧彈，放出氧彈中的氣體。打開氧彈，檢查樣品是否完全燃燒。若燃燒完全，將剩余鎳絲取下稱重（注意：稱量剩余鎳絲時，應(yīng)去除鎳絲頂端熔融的小球）。
當(dāng)氧彈打開后，如發(fā)現(xiàn)氧彈中有較多的黑色物質(zhì)，則此次實驗燃燒不完全，應(yīng)重新測量。燃燒不完全最主要的愿因就是氧氣的量不足（氧彈漏氣、充氧不足、操作失誤未能沖入氧氣等），此外樣品量過大，藥片松散部分脫落也可造成燃燒不完全。
將內(nèi)桶的水倒入水盆用于下次的測量，將氧彈洗凈擦干。2．未知物測量
取0.6g左右的萘，同上述操作方法。結(jié)果與討論 3.1實驗原始數(shù)據(jù)
表1 原始數(shù)據(jù)記錄
實驗組數(shù) 1 2(鎳)/ 0.0257 0.0202
(棉線)/ 0.0099 0.0117
(總)/ 0.8139 0.6015
(剩余)/ 0.0170 0.0185
摩爾質(zhì)量 曲線峰高/ 122.12 128.17
/ 125.4956 139.1136 注：組號為1的物質(zhì)為苯甲酸，組號為2的物質(zhì)為待測的萘，下同。
3.2實驗數(shù)據(jù)處理
選擇并雙擊物理化學(xué)實驗，選擇并雙擊燃燒熱測定，輸入鎳絲、棉線、剩余鎳絲、總質(zhì)量及標(biāo)準(zhǔn)只樣品和被測樣品的摩爾質(zhì)量，點擊打開，選擇并打開文件，交替移動光標(biāo)1和2到點火前一段平穩(wěn)的基線位置，點擊線性擬合1，交替移動光標(biāo)1和2到完全燃燒后溫度不變的位置（水平線位置），點擊線性擬合2，交替移動光標(biāo)移動到外套水溫曲線位置，點擊線性擬合3，移動光標(biāo)，將綠色光標(biāo)放在擬和曲線３與升溫曲線的交點上，藍(lán)色光標(biāo)放在升溫曲線上的任何位置，點擊計算△H；如果線性擬合交點不理想，點擊刷新，移動光標(biāo)重新擬合。確定后，點擊提交，峰高值就會顯示出來。兩條曲線都處理完成后，點擊計算處理，就可以得到被測樣品的燃燒熱值。
這樣做是因為使內(nèi)水桶完全絕熱是很困難的，總會有內(nèi)外水套之間的熱交換。為了校正這部分熱損失，需在升溫曲線上找出與外水套溫度相等的點，過此點作垂線與曲線的兩條始末階段直線的外延線相交于兩點，此二點之間的距離即為校正后的△H值。苯甲酸和萘的電壓（溫度）—時間曲線
540510480V(mV)******t(s)
圖3-2-1 苯甲酸電壓（溫度）—時間曲線
570540510V(mV)***06009001200t(s)
圖3-2-2 萘溫度（時間）—電壓曲線
軟件計算得到的萘的燃燒熱為 △H = 5076.4824 kJ/mol。
3.3討論分析：
1、首先是水溫的調(diào)節(jié)，要使水的溫度低于外水套溫度約0.6 ℃左右，但水加入儀器中之后會有一定地升高，因而在調(diào)節(jié)水溫的時候應(yīng)該使水的溫度低于外水套溫度約0.8 ℃左右。我們在第一次測量時水溫沒有控制好，調(diào)水溫時溫差只取了0.5 ℃，水倒入內(nèi)桶后，內(nèi)外筒溫差只有0.1 ℃，無法繼續(xù)實驗。重新配時溫差擴大為約0.8 ℃，后續(xù)試驗可以順利進(jìn)行。
2、點火是實驗的一個關(guān)鍵步驟，我們兩次點火都成功了?？偨Y(jié)點火不成功的可能原因如下：（1）深入彈體內(nèi)部的電極和氧彈壁接觸短路；（2）連接燃燒絲的電爐斷了，應(yīng)用萬用表檢查；（3）彈內(nèi)氧氣不足，應(yīng)取出氧彈檢查。
3、彈內(nèi)氧氣不足還會造成燃燒不充分，燃燒后打開氧彈會發(fā)現(xiàn)大量黑色物質(zhì)，遇到此情況需重新做。本次實驗燃燒完全，說明充氣操作比較規(guī)范。
4、本次實驗燃燒焓誤差約為1.5%，相較最大允許誤差是比較小的，實驗結(jié)果還是比較令人滿意。分析誤差產(chǎn)生的原因如下：
（1）反應(yīng)溫度（外水套溫度）一直處于變化之中，無法精確測量，故計算的摩爾燃燒熱的實際值與文獻(xiàn)值略有差異；
（2）燃燒熱的定義中要求燃燒前后溫度不變，實驗中卻是需要利用內(nèi)水桶水溫的升高來進(jìn)行曲線峰值的計算，屬于非等溫反應(yīng)系統(tǒng)。在計算方法上進(jìn)行了簡化，認(rèn)為溫度近似不變；（3）盡管內(nèi)水桶與外水套之間以空氣隔熱但系統(tǒng)并不能做到嚴(yán)格絕熱，熱交換是存在的，具體表現(xiàn)為外水套的溫度點火后會升高。為了減小熱交換的影響，內(nèi)水桶點火前水溫應(yīng)調(diào)節(jié)成比外水套溫度低0.7 ℃左右（這樣測量過程中的吸熱量會近似等于放熱量）。但是由于在內(nèi)同水倒入的過程中溫度會發(fā)生變化，故溫差會減少，導(dǎo)致測量不準(zhǔn)；
（4）操作不嚴(yán)格，例如在制作藥片時應(yīng)帶手套，徒手操作對樣品的質(zhì)量測量會帶來誤差；（5）氧彈中除了氧氣外還有一部分空氣，空氣中的氮氣也會燃燒放熱，但在本實驗中并未校正。結(jié)論
通過這個實驗，熟悉了彈式量熱計的原理、構(gòu)造及使用方法；明確恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關(guān)系。同時，掌握溫差測量的實驗原理和技術(shù)。
實驗結(jié)果：萘的燃燒熱：△H = 5076.4824 kJ/mol，標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)（1 atm，25 ℃）為△H = 5153.8 kJ/ mol，相對誤差：1.5%。參考文獻(xiàn)
1.北京大學(xué)化學(xué)院物理化學(xué)實驗教學(xué)組．物理化學(xué)實驗．北京：北京大學(xué)出版社，2002．44～45。
2.清華大學(xué)化學(xué)系物理化學(xué)實驗編寫組．物理化學(xué)實驗．北京：清華大學(xué)出版社，1991．26～37。
3.復(fù)旦大學(xué)等．物理化學(xué)實驗．北京：高等教育出版社，1992．43～47。附錄（思考題）
1.本實驗中如何考慮系統(tǒng)與環(huán)境？系統(tǒng)與環(huán)境通過哪些途徑進(jìn)行熱交換？這些熱交換對結(jié)果影響怎樣？如何校正？
答：內(nèi)水桶以內(nèi)為系統(tǒng)，具體包括氧彈、測溫器件、攪拌器和水，近似為絕熱系統(tǒng)。內(nèi)水桶以外的外水桶和水為環(huán)境。
系統(tǒng)和環(huán)境主要通過內(nèi)外水桶之間的空氣對流進(jìn)行熱交換。這些熱交換使得環(huán)境吸收系統(tǒng)的熱量，系統(tǒng)升溫變慢，可能引起實驗結(jié)果偏低?？梢酝ㄟ^雷諾法校正。
2.使用氧氣時應(yīng)注意哪些問題？ 答：（1）盡可能遠(yuǎn)離熱源；
（2）在使用室特別注意在手上，工具上，鋼瓶和周圍不能占有油脂。扳子上的油可用酒精洗去，待干后再使用，以防爆炸和燃燒；
（3）氧氣瓶應(yīng)與應(yīng)氧氣表一齊使用，不能隨便用在其他鋼瓶上；
（4）開閥門及調(diào)壓時，人不要站在鋼瓶出氣口，頭不要在瓶頭之上，而應(yīng)在側(cè)面；（5）開氣瓶總閥之前，必須檢查氧氣表調(diào)節(jié)閥門是否處于關(guān)閉。不要在調(diào)節(jié)閥開放狀態(tài)，突然打開氣瓶總閥。
3.攪拌過快或過慢有何影響？
答：攪拌過快會生成一部分另外的非反應(yīng)生成的熱，使得結(jié)果偏高。過慢又不利于反應(yīng)熱擴散，體系內(nèi)溫度不均。
4.氧彈中含有氮氣，燃燒后生成HNO3。對結(jié)果有何影響？如何校正？
答：在氧彈內(nèi)，N2和O2化合生成硝酸，并溶進(jìn)水中，這些作用都會引起體系溫度的升高。為了精確測量，應(yīng)當(dāng)在裝氧彈時加1 ml的蒸餾水與其中，燃燒后將彈體用蒸餾水清洗，用0.1 mol/dm的NaOH滴定之。每毫升的NaOH滴定液相當(dāng)于1.43卡（放熱）。其數(shù)值加在儀器的水當(dāng)量中。
5.如果反應(yīng)完后，剩余鎳絲丟失，可不可以忽略，為什么？
答：基本可以忽略，鎳絲質(zhì)量不到0.01 g，燃燒時放出熱量不到1 J，比樣品燃燒所放的熱小20倍以上，按照數(shù)據(jù)處理要求可以忽略。
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