第一篇：山大物化實驗燃燒熱

第二篇 基礎(chǔ)實驗

化學(xué)熱力學(xué) 實驗一 燃燒熱的測定

【目的要求】

1.通過測定萘的燃燒熱，掌握有關(guān)熱化學(xué)實驗的一般知識和技術(shù)。2.掌握氧彈式量熱計的原理、構(gòu)造及其使用方法。3.掌握高壓鋼瓶的有關(guān)知識并能正確使用。【實驗原理】

燃燒熱是指1 mol物質(zhì)完全燃燒時的熱效應(yīng)，是熱化學(xué)中重要的基本數(shù)據(jù)。一般化學(xué)反應(yīng)的熱效應(yīng)，往往因為反應(yīng)太慢或反應(yīng)不完全，因而難以直接測定。但是，通過蓋斯定律可用燃燒熱數(shù)據(jù)間接求算。因此燃燒熱廣泛地用在各種熱化學(xué)計算中。許多物質(zhì)的燃燒熱和反應(yīng)熱已經(jīng)精確測定。測定燃燒熱的氧彈式量熱計是重要的熱化學(xué)儀器，在熱化學(xué)、生物化學(xué)以及某些工業(yè)部門中廣泛應(yīng)用。燃燒熱可在恒容或恒壓情況下測定。由熱力學(xué)第一定律可知：在不做非膨脹功情況下，恒容反應(yīng)熱QV＝ΔU，恒壓反應(yīng)熱Qp＝ΔH。在氧彈式量熱計中所測燃燒熱為QV，而一般熱化學(xué)計算用的值為Qp，這兩者可通過下式進行換算：

Qp＝QV ＋ ΔnRT(1)式中：Δn為反應(yīng)前后生成物與反應(yīng)物中氣體的摩爾數(shù)之差；R為摩爾氣體常數(shù)；T為反應(yīng)溫度(K)。

在盛有定量水的容器中，放入內(nèi)裝有一定量樣品和氧氣的密閉氧彈，然后使樣品完全燃燒，放出的熱量通過氧彈傳給水及儀器，引起溫度升高。氧彈量熱計的基本原理是能量守恒定律，測量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值，則恒容燃燒熱為：

QV ＝（M/m）· W·(t終－t始)(2)式中：W為樣品等物質(zhì)燃燒放熱使水及儀器每升高1℃所需的熱量，稱為水當(dāng)量。

水當(dāng)量的求法是用已知燃燒熱的物質(zhì)(如本實驗用苯甲酸)放在量熱計中燃燒，測定其始、終態(tài)溫度,一般來說，對不同樣品，只要每次的水量相同，水當(dāng)量就是定值。熱化學(xué)實驗常用的量熱計有環(huán)境恒溫式量熱計和絕熱式量熱計兩種。環(huán)境恒溫式量熱計的構(gòu)造如圖2-1-1所示。

由圖可知，環(huán)境恒溫式量熱計的最外層是儲滿水的外筒(圖中5)，當(dāng)氧彈中的樣品開始燃燒時，內(nèi)筒與外筒之間有少許熱交換，因此不能直接測出初溫和最高溫度，需要由溫度—時間曲線(即雷諾曲線)進行確定,詳細(xì)步驟如下：

將樣品燃燒前后歷次觀察的水溫對時間作圖，聯(lián)成FHIDG折線，如圖2-1-2所示。圖中H相當(dāng)于開始燃燒之點，D為觀察到的最高溫度讀數(shù)點，作相當(dāng)于環(huán)境溫度之平行線JI交折線于I過I點作ab垂線，然后將FH線和GD線外延交ab線A、C兩點，A點與C點所表示的溫度差即為欲求溫度的升高ΔT。圖中AA′為開始燃燒到溫度上升至環(huán)境溫度這一段時間Δt1內(nèi)，由環(huán)境輻射進來和攪拌引進的能量而造成體系溫度的升高必須扣除，CC′為 溫度由環(huán)境溫度升高到最高點D這一段時間Δt2內(nèi)，體系向環(huán)境輻射出能圖2-1-1 環(huán)境恒溫式氧彈量熱計

量而造成體系溫度的降低，因此需要添加上。由此可見AC兩點的溫差是較1-氧彈；2-溫度傳感器；3-內(nèi)筒；4-空氣隔層；5-外筒；6-攪拌

客觀地表示了由于樣 品燃燒致使量熱計溫度升高的數(shù)值。

有時量熱計的絕熱情況良好，熱漏小，而攪拌器功率大，不斷稍微引進能量使得燃燒后的最高點不出現(xiàn)，如圖2-1-3所示。這種情況下ΔT仍然可以按照同樣方法校正。

圖2-1-2 絕熱較差時的雷諾校正圖 圖2-1-3 絕熱良好時的雷諾校正圖

【儀器試劑】

氧彈式量熱計1套；氧氣鋼瓶(帶氧氣表)1個；臺稱1只；電子天平1臺(0.0001g)。苯甲酸(A.R.)；萘(A.R.)；燃燒絲；棉線?！緦嶒灢襟E】 1.水當(dāng)量的測定：

(1)儀器預(yù)熱 將量熱計及其全部附件清理干凈，將有關(guān)儀器通電預(yù)熱。(2)樣品壓片 在電子臺秤上粗稱0.7～0.8g苯甲酸，在壓片機中壓成片狀；取約10cm長的燃燒絲和棉線各一根，分別在電子天平上準(zhǔn)確稱重；用棉線把燃燒絲綁在苯甲酸片上，準(zhǔn)確稱重。

(3)氧彈充氧 將氧彈的彈頭放在彈頭架上，把燃燒絲的兩端分別緊繞在氧彈頭上的兩根電極上；在氧彈中加入10mL蒸餾水，把彈頭放入彈杯中，擰緊。當(dāng)充氧時，開始先充約0.5MPa氧氣，然后開啟出口，借以趕出氧彈中的空氣。再充入1MPa氧氣。氧彈放入量熱計中，接好點火線。

(4)調(diào)節(jié)水溫 準(zhǔn)備一桶自來水，調(diào)節(jié)水溫約低于外筒水溫1℃。用容量瓶量取一定體積（視內(nèi)筒容積而定）已調(diào)溫的水注入內(nèi)筒，水面蓋過氧彈。裝好攪拌頭。(5)測定水當(dāng)量 打開攪拌器，待溫度穩(wěn)定后開始記錄溫度，每隔30s記錄一次，直到連續(xù)幾min水溫有規(guī)律微小變化，開啟“點火”按鈕，當(dāng)溫度明顯升高時，說明點火成功，繼續(xù)每30s記錄一次；到溫度升至最高點后，再記錄幾min，停止實驗。

停止攪拌，取出氧彈，放出余氣，打開氧彈蓋，若氧彈中無灰燼，表示燃燒完全，將剩余燃燒絲稱重，待處理數(shù)據(jù)時用。

2.測量萘的燃燒熱 稱取0.6～0.7g萘，重復(fù)上述步驟測定之?！咀⒁馐马棥?/p>

— 內(nèi)筒中加3000mL水后若有氣泡逸出，說明氧彈漏氣，設(shè)法排除?！?攪拌時不得有摩擦聲。

— 燃燒樣品萘?xí)r，內(nèi)筒水要更換且需重新調(diào)溫?！?氧氣瓶在開總閥前要檢查減壓閥是否關(guān)好；實驗結(jié)束后要關(guān)上鋼瓶總閥，注意排凈余氣，使指針回零?！緮?shù)據(jù)處理】

1.將實驗條件和原始數(shù)據(jù)列表記錄。

2.由實驗數(shù)據(jù)分別求出苯甲酸、萘燃燒前后的t始和t終。3．由苯甲酸數(shù)據(jù)求出水當(dāng)量W。

Q總熱量=Q樣品·(M/m)＋Q燃絲·m燃絲＋Q棉線·m棉線－5.983·VNaOH＝ W·(t終－t始)式中：Q鐵絲= －6695J·g-1；Q鎳鉻絲=－1400.8J·g-1；Q棉線=－17479J·g-1。4．求出萘的燃燒熱QV，換算成Qp。

5.將所測萘的燃燒熱值與文獻值比較，求出誤差，分析誤差產(chǎn)生的原因。

思 考 題

1.在氧彈里加10mL蒸餾水起什么作用？2.本實驗中，那些為體系？那些為環(huán)境？實驗過程中有無熱損耗，如何降低熱損耗？盛水桶內(nèi)部物質(zhì)及空間為系統(tǒng)，除盛水桶內(nèi)部物質(zhì)及空間的熱量計其余部分為環(huán)境，系統(tǒng)和環(huán)境之間有熱交換，熱交換的存在會影響燃燒熱測定的準(zhǔn)確值，可通過雷諾校正曲線校正來減小其影響。

3.在環(huán)境恒溫式量熱計中，為什么內(nèi)筒水溫要比外筒水溫低？低多少合適？ 4.欲測定液體樣品的燃燒熱，你能想出測定方法嗎？玻璃泡中 【討論】

1.量熱計的類型很多，分類方法也不統(tǒng)一。常用的為環(huán)境恒溫式和絕熱式量熱計兩種。絕熱式量熱計的外筒中有溫度控制系統(tǒng)，在實驗過程中，內(nèi)桶與外筒溫度始終相同或始終略低0.3℃，熱損失可以降低到極微小程度，因而，可以直接測出初溫和最高溫度。

2.在燃燒過程中，當(dāng)氧彈內(nèi)存在微量空氣時，N2的氧化會產(chǎn)生熱效應(yīng)。在一般的實驗中，可以忽略不計；在精確的實驗中，這部分熱效應(yīng)應(yīng)予校正，方法如下：用0.1mol·dm-3 NaOH 溶液滴定洗滌氧彈內(nèi)壁的蒸餾水，每毫升0.1 mol·dm-3 NaOH溶液相當(dāng)于5.983 J(放熱)。

1．常用的熱量計分為哪幾種？

2．燃燒熱測定中，我們在樣品上綁棉線的目的是什么？

3．用鋼瓶對氧彈充氧時應(yīng)遵循什么順序？

4．樣品在氧彈中燃燒后，水溫的升高是由那些因素引起的？ 5．換另一個樣品時，內(nèi)筒水是否更換？為什么？ 6．氧彈內(nèi)加入少量水的作用是什么？ 7．雷諾校正是校正什么？

8．怎樣測定液體樣品的燃燒熱？計算公式？ 9．燃燒熱測量中，記錄外筒水溫的目的是什么？

第二篇：燃燒熱-物化實驗報告

燃燒熱的測定

姓名：憨家豪 學(xué)號：2012012026 班級：材23 同組人：趙曉慧 實驗日期：2014年4月19日 提交報告日期：2014年4月20日

實驗老師姓名：郭勛 引言

1．1 實驗?zāi)康?/p>

（1）熟悉彈式量熱計的原理、構(gòu)造及使用方法；（2）明確恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關(guān)系；（3）掌握溫差測量的實驗原理和技術(shù)；（4）學(xué)會用雷諾圖解法校正溫度改變值； 1．2 實驗原理

在指定溫度及一定壓力下，1 mol物質(zhì)完全燃燒時的定壓反應(yīng)熱，稱為該物質(zhì)在此溫度下的摩爾燃燒熱，記作△cHm。通常，完全燃燒是指C→CO2（g），H2→H2O（l），S→SO2（g），而N、鹵素、銀等元素變?yōu)橛坞x狀態(tài)。由于在上述條件下△H＝Qp，因此△cHm也就是該物質(zhì)燃燒反應(yīng)的等壓熱效應(yīng)Qp。

在實際測量中，燃燒反應(yīng)在恒容條件下進行（如在彈式量熱計中進行），這樣直接測得的是反應(yīng)的恒容熱效應(yīng)Qv（即燃燒反應(yīng)的△cUm）。若反應(yīng)系統(tǒng)中的氣體均為理想氣體，根據(jù)熱力學(xué)推導(dǎo)，Qp和Qv的關(guān)系為

=+?（1）

式中：T——反應(yīng)溫度，K；

? ——反應(yīng)前后產(chǎn)物與反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差；

R——摩爾氣體常數(shù)。

通過實驗測得值，根據(jù)上式就可計算出，即燃燒熱的值。

測量熱效應(yīng)的儀器稱作量熱計。量熱計的種類很多。一般測量燃燒熱用彈式量熱計。本實驗所用量熱計和氧彈結(jié)構(gòu)如圖2-2-1和圖2-2-2所示。實驗過程中外水套保持恒溫，內(nèi)水桶與外水套之間以空氣隔熱。同時，還對內(nèi)水桶的外表面進行了電拋光。這樣，內(nèi)水桶連同其中的氧彈、測溫器件、攪拌器和水便近似構(gòu)成一個絕熱體系。

彈式量熱計的基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及周圍的介質(zhì)和量熱計有關(guān)附件的溫度升高。測量介質(zhì)在燃燒前后的變化值，就可求算該樣品的恒容燃燒熱。=???棉線?棉線?點火絲?點火線（2）

式中: m——為待測物的質(zhì)量，kg ；

——為待測物的摩爾質(zhì)量，kg·mol ；

-1 ——儀器常數(shù)，kJ·℃

－1

；

?——樣品燃燒前后量熱計溫度的變化值；

棉線，鎳絲——分別為棉線和點火絲的恒容燃燒熱（－16736和－3243 kJ/mol）

棉線 ,鎳絲——分別為棉線和點火絲的質(zhì)量，kg；

先燃燒已知燃燒熱的物質(zhì)（如苯甲酸），標(biāo)定儀器常數(shù)K，再燃燒未知物質(zhì)，便可由上式計算出未知物的恒容摩爾燃燒熱，再根據(jù)（1）式計算出摩爾燃燒熱。實驗操作

2.1 實驗藥品、儀器型號及測試裝置示意圖

實驗藥品：萘（AR）；苯甲酸（AR）。

實驗儀器:彈式量熱計1套；2000 ml容量瓶1個；1000 ml容量瓶1個；水盆1個（容量大于3000 ml）；電腦及數(shù)據(jù)記錄儀一套；壓片機、鎳絲、棉線、萬用表、分析天平、剪刀、氧氣瓶及減壓閥公用。

測試裝置示意圖見上。

2.2 實驗條件（實驗溫度、濕度、壓力等）

大氣壓100.6 kPa，室溫18.2 ℃，相對濕度44%。

2.3 實驗操作步驟、現(xiàn)象及方法要點

1．儀器常數(shù)的測定（1）樣品準(zhǔn)備

取8 cm鎳絲和10 cm棉線各一根,分別在分析天平上準(zhǔn)確稱量。

在臺秤上稱量0.8 g左右的苯甲酸，在壓片機上壓成片狀，取出藥片并輕輕去掉粘附在藥片上的粉末，用稱好的棉線捆綁在藥片上，固定好。將鎳絲穿入棉線，在分析天平上準(zhǔn)確稱量。

將苯甲酸片上的鎳絲固定在氧彈的兩根電極上，如圖2-2-3，用萬用表檢查是否通路。確認(rèn)通路后旋緊彈蓋，通入1.0 MPa氧氣，然后將氧彈放入內(nèi)水桶，接上點火電極。（2）儀器準(zhǔn)備

打開量熱計電源，開動攪拌，將溫度傳感器置于外水套中，觀察溫度顯示。待溫度穩(wěn)定后，記下溫度。

用水盆接取自來水（大于3000 ml），將溫度傳感器放入水盆中，不斷攪動，通過加入涼水或熱水調(diào)節(jié)水溫，使溫度低于外水套0.7 ℃左右。準(zhǔn)確量取3000 ml，倒入內(nèi)桶。

（3）燃燒測量

蓋上桶蓋，將溫度傳感器插入內(nèi)桶，開動攪拌。待溫度穩(wěn)定后，打開電腦記錄軟件，記錄體系溫度隨時間的變化情況（軟件記錄的是電壓隨時間的變化關(guān)系，以下不再區(qū)分）。開始階段（打開軟件到點火），相當(dāng)于圖2-2-4中的AB部分，；6～8分鐘后，按下點火開關(guān)，半分鐘內(nèi)溫度應(yīng)迅速上升（若溫度不能短時間內(nèi)迅速升高，應(yīng)停止實驗，檢查氧彈和儀器找出原因后再繼續(xù)實驗），進入反應(yīng)階段，相當(dāng)于圖2-2-4中的BC部分。直到溫度上升速度明顯減慢，進入末期，相當(dāng)于圖2-2-4中的CD部分。8～10分鐘后，取出溫度傳感器，放入外水套中，讀出外套水溫，即圖2-2-4中E點。

切斷電源，取出氧彈，放出氧彈中的氣體。打開氧彈，檢查樣品是否完全燃燒。若燃燒完全，將剩余鎳絲取下稱重（注意：稱量剩余鎳絲時，應(yīng)去除鎳絲頂端熔融的小球）。

當(dāng)氧彈打開后，如發(fā)現(xiàn)氧彈中有較多的黑色物質(zhì)，則此次實驗燃燒不完全，應(yīng)重新測量。燃燒不完全最主要的愿因就是氧氣的量不足（氧彈漏氣、充氧不足、操作失誤未能沖入氧氣等），此外樣品量過大，藥片松散部分脫落也可造成燃燒不完全。

將內(nèi)桶的水倒入水盆用于下次的測量，將氧彈洗凈擦干。2．未知物測量

取0.6g左右的萘，同上述操作方法。結(jié)果與討論 3.1實驗原始數(shù)據(jù)

表1 原始數(shù)據(jù)記錄

實驗組數(shù) 1 2(鎳)/ 0.0257 0.0202

(棉線)/ 0.0099 0.0117

(總)/ 0.8139 0.6015

(剩余)/ 0.0170 0.0185

摩爾質(zhì)量 曲線峰高/ 122.12 128.17

/ 125.4956 139.1136 注：組號為1的物質(zhì)為苯甲酸，組號為2的物質(zhì)為待測的萘，下同。

3.2實驗數(shù)據(jù)處理

選擇并雙擊物理化學(xué)實驗，選擇并雙擊燃燒熱測定，輸入鎳絲、棉線、剩余鎳絲、總質(zhì)量及標(biāo)準(zhǔn)只樣品和被測樣品的摩爾質(zhì)量，點擊打開，選擇并打開文件，交替移動光標(biāo)1和2到點火前一段平穩(wěn)的基線位置，點擊線性擬合1，交替移動光標(biāo)1和2到完全燃燒后溫度不變的位置（水平線位置），點擊線性擬合2，交替移動光標(biāo)移動到外套水溫曲線位置，點擊線性擬合3，移動光標(biāo)，將綠色光標(biāo)放在擬和曲線３與升溫曲線的交點上，藍(lán)色光標(biāo)放在升溫曲線上的任何位置，點擊計算△H；如果線性擬合交點不理想，點擊刷新，移動光標(biāo)重新擬合。確定后，點擊提交，峰高值就會顯示出來。兩條曲線都處理完成后，點擊計算處理，就可以得到被測樣品的燃燒熱值。

這樣做是因為使內(nèi)水桶完全絕熱是很困難的，總會有內(nèi)外水套之間的熱交換。為了校正這部分熱損失，需在升溫曲線上找出與外水套溫度相等的點，過此點作垂線與曲線的兩條始末階段直線的外延線相交于兩點，此二點之間的距離即為校正后的△H值。苯甲酸和萘的電壓（溫度）—時間曲線

540510480V(mV)******t(s)

圖3-2-1 苯甲酸電壓（溫度）—時間曲線

570540510V(mV)***06009001200t(s)

圖3-2-2 萘溫度（時間）—電壓曲線

軟件計算得到的萘的燃燒熱為 △H = 5076.4824 kJ/mol。

3.3討論分析：

1、首先是水溫的調(diào)節(jié)，要使水的溫度低于外水套溫度約0.6 ℃左右，但水加入儀器中之后會有一定地升高，因而在調(diào)節(jié)水溫的時候應(yīng)該使水的溫度低于外水套溫度約0.8 ℃左右。我們在第一次測量時水溫沒有控制好，調(diào)水溫時溫差只取了0.5 ℃，水倒入內(nèi)桶后，內(nèi)外筒溫差只有0.1 ℃，無法繼續(xù)實驗。重新配時溫差擴大為約0.8 ℃，后續(xù)試驗可以順利進行。

2、點火是實驗的一個關(guān)鍵步驟，我們兩次點火都成功了。總結(jié)點火不成功的可能原因如下：（1）深入彈體內(nèi)部的電極和氧彈壁接觸短路；（2）連接燃燒絲的電爐斷了，應(yīng)用萬用表檢查；（3）彈內(nèi)氧氣不足，應(yīng)取出氧彈檢查。

3、彈內(nèi)氧氣不足還會造成燃燒不充分，燃燒后打開氧彈會發(fā)現(xiàn)大量黑色物質(zhì)，遇到此情況需重新做。本次實驗燃燒完全，說明充氣操作比較規(guī)范。

4、本次實驗燃燒焓誤差約為1.5%，相較最大允許誤差是比較小的，實驗結(jié)果還是比較令人滿意。分析誤差產(chǎn)生的原因如下：

（1）反應(yīng)溫度（外水套溫度）一直處于變化之中，無法精確測量，故計算的摩爾燃燒熱的實際值與文獻值略有差異；

（2）燃燒熱的定義中要求燃燒前后溫度不變，實驗中卻是需要利用內(nèi)水桶水溫的升高來進行曲線峰值的計算，屬于非等溫反應(yīng)系統(tǒng)。在計算方法上進行了簡化，認(rèn)為溫度近似不變；（3）盡管內(nèi)水桶與外水套之間以空氣隔熱但系統(tǒng)并不能做到嚴(yán)格絕熱，熱交換是存在的，具體表現(xiàn)為外水套的溫度點火后會升高。為了減小熱交換的影響，內(nèi)水桶點火前水溫應(yīng)調(diào)節(jié)成比外水套溫度低0.7 ℃左右（這樣測量過程中的吸熱量會近似等于放熱量）。但是由于在內(nèi)同水倒入的過程中溫度會發(fā)生變化，故溫差會減少，導(dǎo)致測量不準(zhǔn)；

（4）操作不嚴(yán)格，例如在制作藥片時應(yīng)帶手套，徒手操作對樣品的質(zhì)量測量會帶來誤差；（5）氧彈中除了氧氣外還有一部分空氣，空氣中的氮氣也會燃燒放熱，但在本實驗中并未校正。結(jié)論

通過這個實驗，熟悉了彈式量熱計的原理、構(gòu)造及使用方法；明確恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關(guān)系。同時，掌握溫差測量的實驗原理和技術(shù)。

實驗結(jié)果：萘的燃燒熱：△H = 5076.4824 kJ/mol，標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)（1 atm，25 ℃）為△H = 5153.8 kJ/ mol，相對誤差：1.5%。參考文獻

1.北京大學(xué)化學(xué)院物理化學(xué)實驗教學(xué)組．物理化學(xué)實驗．北京：北京大學(xué)出版社，2002．44～45。

2.清華大學(xué)化學(xué)系物理化學(xué)實驗編寫組．物理化學(xué)實驗．北京：清華大學(xué)出版社，1991．26～37。

3.復(fù)旦大學(xué)等．物理化學(xué)實驗．北京：高等教育出版社，1992．43～47。附錄（思考題）

1.本實驗中如何考慮系統(tǒng)與環(huán)境？系統(tǒng)與環(huán)境通過哪些途徑進行熱交換？這些熱交換對結(jié)果影響怎樣？如何校正？

答：內(nèi)水桶以內(nèi)為系統(tǒng)，具體包括氧彈、測溫器件、攪拌器和水，近似為絕熱系統(tǒng)。內(nèi)水桶以外的外水桶和水為環(huán)境。

系統(tǒng)和環(huán)境主要通過內(nèi)外水桶之間的空氣對流進行熱交換。這些熱交換使得環(huán)境吸收系統(tǒng)的熱量，系統(tǒng)升溫變慢，可能引起實驗結(jié)果偏低?？梢酝ㄟ^雷諾法校正。

2.使用氧氣時應(yīng)注意哪些問題？ 答：（1）盡可能遠(yuǎn)離熱源；

（2）在使用室特別注意在手上，工具上，鋼瓶和周圍不能占有油脂。扳子上的油可用酒精洗去，待干后再使用，以防爆炸和燃燒；

（3）氧氣瓶應(yīng)與應(yīng)氧氣表一齊使用，不能隨便用在其他鋼瓶上；

（4）開閥門及調(diào)壓時，人不要站在鋼瓶出氣口，頭不要在瓶頭之上，而應(yīng)在側(cè)面；（5）開氣瓶總閥之前，必須檢查氧氣表調(diào)節(jié)閥門是否處于關(guān)閉。不要在調(diào)節(jié)閥開放狀態(tài)，突然打開氣瓶總閥。

3.攪拌過快或過慢有何影響？

答：攪拌過快會生成一部分另外的非反應(yīng)生成的熱，使得結(jié)果偏高。過慢又不利于反應(yīng)熱擴散，體系內(nèi)溫度不均。

4.氧彈中含有氮氣，燃燒后生成HNO3。對結(jié)果有何影響？如何校正？

答：在氧彈內(nèi)，N2和O2化合生成硝酸，并溶進水中，這些作用都會引起體系溫度的升高。為了精確測量，應(yīng)當(dāng)在裝氧彈時加1 ml的蒸餾水與其中，燃燒后將彈體用蒸餾水清洗，用0.1 mol/dm的NaOH滴定之。每毫升的NaOH滴定液相當(dāng)于1.43卡（放熱）。其數(shù)值加在儀器的水當(dāng)量中。

5.如果反應(yīng)完后，剩余鎳絲丟失，可不可以忽略，為什么？

答：基本可以忽略，鎳絲質(zhì)量不到0.01 g，燃燒時放出熱量不到1 J，比樣品燃燒所放的熱小20倍以上，按照數(shù)據(jù)處理要求可以忽略。

第三篇：物化實驗總結(jié)

物化實驗總結(jié)

10環(huán)科 林澤震 120101202126

大二的生活已經(jīng)臨近尾聲了，伴隨著我們走完一學(xué)期的物化實驗也結(jié)束了。通過這一學(xué)期來的物化實驗，讓我學(xué)到了很多，無論是實驗操作上還是合作配合上。回想起一個個實驗，總有一些是讓我銘記于心的。

實驗一：燃燒熱的測定

在這個實驗中我們第一次使用了氧彈，并且知道了雷諾校正。也學(xué)會了通過測量一個已知燃燒熱樣品燃燒放出的熱量來倒推回去測量水當(dāng)量的方法。這個實驗的操作并不復(fù)雜，主要是通過儀器測量數(shù)據(jù)，我們記錄數(shù)據(jù)進行進一步處理，計算的時候要注意單位以及正負(fù)號的問題。

實驗二：純液體飽和蒸氣壓的測量

這個實驗中我們使用的是靜態(tài)法測定飽和液體蒸汽壓，直接測量測定各個溫度下的飽和蒸汽壓，最后以lnp對1/T作圖，并求出斜率。然后以斜率求算出該溫度范圍內(nèi)的平均摩爾汽化熱△vapHm，并且求正常沸點。這次試驗是我們第一次用電腦作圖，繪制圖像并得出直線方程，得到斜率。進而進一步進行數(shù)據(jù)處理。在實驗操作上，要注意放入空氣的速度要防止倒灌。

實驗三：完全互溶雙液系的平衡相圖

這次試驗我們通過蒸餾混合液，并測定餾出物和蒸餾液的折射率，并與繪出的工作曲線進行比較得出組成，最后繪出乙醇—環(huán)己烷的平衡相圖。在這個實驗中我們第一次使用了阿貝折射儀，掌握了阿貝折射儀的使用方法。這個實驗的關(guān)鍵在于對溫度的把握，加熱速度不能太快，通過回流的速度把握好溫度。不然得不到較為準(zhǔn)確的餾出物。

實驗四：凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量

本次試驗中，我們是通過儀器直接測定溫差，然后代入公式求算出待測物的摩爾質(zhì)量。而測定溫差也使得我們的數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，保留到小數(shù)點后面四位。并且這次試驗中我們第一次了解到了過冷現(xiàn)象，試驗中也要求我們時刻進行攪拌，并注意各個時期攪拌速度的差異，這也是這個實驗的關(guān)鍵。

實驗五：液相反應(yīng)平衡常數(shù)

這次實驗算是本學(xué)期物化試驗中偏麻煩的一次實驗。試驗中要求我們配著不

同濃度的混合液，并且測定其吸光度。這次實驗使我們首次使用分光光度計，測定液體的吸光度，使用時要注意比色皿的擦拭和儀器的校正以及波長的確定，不然會導(dǎo)致測量不準(zhǔn)確。并且這次試驗也是我們第一次使用pH計，掌握了pH計及分光光度計的使用方法。

實驗六：電極的制備的原電池電動勢的測定

在這次試驗中我們制備了鋅電極和銅電極，并且用甘汞電極與制備的銅鋅電極進行組合，測定了三個原電池電動勢。本次試驗中我們使用了電動勢測量裝置，掌握的測量裝置的使用方法，值得注意的是測量裝置需要進行溫度校正，通過實驗時的室溫，代入公式計算要校正的數(shù)值進行校正。

實驗七：黏度法測定高聚物的摩爾質(zhì)量

這次實驗我們學(xué)會了用另一種方法測量物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。了解了高聚物摩爾質(zhì)量和粘度的關(guān)系。本次試驗我們使用烏式粘度計，通過直接測量溶液只在重力作用下下落一定距離的時間，進而進行比較，求出相對粘度。然后通過電腦作圖，使用外推法求出溶液的特性粘度，最后用Mark-Houwink經(jīng)驗公式求出高聚物的摩爾質(zhì)量。

實驗八：電導(dǎo)的測定及其應(yīng)用

這次實驗主要是為了掌握電導(dǎo)儀的使用方法，并且通過電導(dǎo)儀測定溶液的電離平衡常數(shù)。首次使用電導(dǎo)儀，要注意電導(dǎo)儀的電極的洗滌，用電導(dǎo)儀測量時，需要用待測液對電導(dǎo)儀電極進行洗滌，保證實驗的準(zhǔn)確，并且電導(dǎo)儀在使用時也需要進行校正。在數(shù)據(jù)處理方面要注意單位的轉(zhuǎn)化。

實驗九：溶液表面張力的測定——最大泡壓法

這次實驗中操作中值得注意的是，在觀察氣泡冒出的同時需要記錄此時的壓力，因此這個實驗需要同學(xué)間的合作，并且要知道氣泡必須是一個一個冒。測定壓力的同時我們還通過阿貝折射儀測量液體的折射率，然后通過乙醇—水曲線得出液體的質(zhì)量濃度。在數(shù)據(jù)處理方面，本次實驗同樣要注意單位的統(tǒng)一。實驗十：蔗糖轉(zhuǎn)化

蔗糖轉(zhuǎn)化實驗使我們接觸的第一個化學(xué)動力學(xué)實驗。實驗中我們首次使用旋光儀，掌握了旋光儀的使用方法。實驗通過旋光儀測定各個時期的旋光度，進而以ln（ɑt—ɑ∞）對時間t作圖，通過電腦作圖得出直線方程，用其斜率求出反應(yīng)的速率常數(shù)k。通過不同溫度下的反應(yīng)速率常數(shù)k，以阿累尼烏斯公式求出反應(yīng)活化能。這首次的化學(xué)動力學(xué)實驗，讓我們了解到了影響化學(xué)反速率的一些因素，并且學(xué)會了通過作圖得出斜率來求速率常數(shù)的方法。

實驗十一：乙酸乙酯皂化反應(yīng)

這同樣是一個化學(xué)動力學(xué)實驗，與蔗糖轉(zhuǎn)化實驗不同的是，這次實驗我們了解了反應(yīng)級數(shù)的概念。且這次試驗我們是測定電導(dǎo)率，而不是旋光度。通過電導(dǎo)率隨反應(yīng)時間的變化來作圖，同樣是以斜率求算出反應(yīng)速率常數(shù)，以及求算活化能。

實驗十二：丙酮碘化

這次實驗我們初步認(rèn)識復(fù)雜反應(yīng)機理，料及復(fù)雜反應(yīng)表觀速率常數(shù)的求算方法。這個實驗是是用分光光度計測定透光率，進而求算反應(yīng)速率。與之前的化學(xué)動力學(xué)實驗類似，通過求的的速率常數(shù)k進一步求反應(yīng)的活化能。

實驗十三：二組分金屬相圖的繪制

這次實驗我們學(xué)會了JX-3DA型金屬相圖測試儀冊使用方法，并且通過電腦記錄數(shù)據(jù)，繪制出各組分的步冷曲線。試驗中我們也學(xué)會了出現(xiàn)過冷現(xiàn)象時步冷曲線的校正方法。最后通過各組分的步冷曲線找出轉(zhuǎn)折點及平臺溫度，繪制出二組分金屬相圖。

實驗十四：希托夫法測定離子的遷移數(shù)

本實驗我們掌握了希托夫法測定電解質(zhì)溶液中離子遷移數(shù)的基本原理和操作方法。通過計算出n原、n電、n后計算出離子遷移數(shù)。在這次實驗中，要時刻注意電流計上顯示的數(shù)值，太小的話要轉(zhuǎn)動電極，使數(shù)值回升。

對于我個人來說，這一學(xué)期來的物化實驗也讓我受益良多。在實驗過程中，我遇到了以前從未遇見過的各種實驗儀器，比如分光光度計，阿貝折射儀，電導(dǎo)儀等常用的物化實驗儀器。并且通過實驗課上老師的講解以及實驗過程中親自的動手操作，掌握的各個一起的使用方法。由于頻繁的使用各種測量儀器，安裝儀器，還有進行實驗物品的配置等方面，這學(xué)期的物化實驗對我的動手操作能力也是個嚴(yán)峻的考驗。讓人欣慰的是，通過一次次的實驗我的動手能力也在逐步提高。眾所周知，在化學(xué)實驗中，動手操作能力是十分重要的，做化學(xué)實驗經(jīng)常需要配置藥品，這時對于操作就有很高的要求。通過一學(xué)期的學(xué)習(xí)進一步加強了我的動手能力，也從這一次次的試驗中發(fā)現(xiàn)了我的不足，進而進行改進加強。

另一方面，這么多次的實驗，我掌握許多實驗的基本原理和實驗方法。比如在“黏度法測定高聚物的摩爾質(zhì)量”的試驗中，我通過這個實驗了解到了粘度與高聚物的摩爾質(zhì)量的關(guān)系，通過Mark-Houwink經(jīng)驗公式可以通過特性粘度求算

出高聚物的摩爾質(zhì)量。并且實驗過程中我們不是直接測量待測物的粘度，而是通過求算時間，進而求算出相對黏度和增比粘度。然后通過作圖求出特性粘度。這只是這學(xué)期物化實驗的一個縮影。在物化試驗中我深深體會到了發(fā)散思維的重要性，我們一般是無法直接測量出我們需要的物理量，實驗時我們經(jīng)常是測定出各個實驗物的其他物理量，然后通過公式或者作圖進一步進行計算求出我們需要的物理量。

這學(xué)期的物化實驗，我們也屢次使用電腦作圖，這提升了我們實驗的準(zhǔn)確性以及實驗效率，對我們的實驗有很大啊的幫助。同樣的，由于經(jīng)常性的作圖，是的我們對辦公軟件的使用能力增強，通過電腦軟件對化學(xué)數(shù)據(jù)進行處理加工的能力也得到了鍛煉和提升。這對以后我們的學(xué)習(xí)生活有很大的幫助。

在做物化實驗時我們通常是兩個人一組，通過一學(xué)期的物化實驗，我體會到了搭檔的重要性，在實驗過程中我們時常會遇到要快速操作的時候，這時候一個人進行實驗操作是有很大的難度的，同時實驗過程中也很容易出現(xiàn)失誤，導(dǎo)致試驗的不準(zhǔn)確及失敗。比如在做“丙酮碘化”實驗過程中，我們需要每隔一分鐘就對反應(yīng)液體進行透光度的測量，由于間隔時間短，并且測量透光度時需要對比色皿進行擦拭，并且取出液體后，剩余的液體仍需繼續(xù)進行保溫加熱。這時我們就需要同學(xué)的合作才能完成測量，否則這個實驗就無法進行下去。不僅如此，在和同學(xué)的合作過程中，我還能通過和同學(xué)的交流以及觀察，發(fā)現(xiàn)自己的不足，學(xué)習(xí)到別人身上的優(yōu)點。所以這學(xué)期以來的十四個物化實驗我從中學(xué)會了和同學(xué)搭檔，團結(jié)合作一起實驗的能力，發(fā)現(xiàn)了團結(jié)合作的重要性。這對我以后的成長，學(xué)習(xí)，甚至是以后的事業(yè)方面都有很大的幫助。

這學(xué)期的物化實驗和以往的無機實驗，分析試驗和有機實驗給我的感覺很不同。物化實驗對于測量儀器的使用更加頻繁與多樣，在實驗過程中，更多的是通過操作儀器得出數(shù)據(jù)；另一方面，在實驗數(shù)據(jù)處理上，更多的用到了作圖的方法，我們經(jīng)常是每個實驗都要做兩個圖以上，這對于電腦作圖的能力有一定的要求。在以往的實驗中我們經(jīng)常是將測的的數(shù)據(jù)用公式進行直接計算，得出實驗結(jié)果。而物化實驗還需要繪圖，然后從圖中找出所需的數(shù)據(jù)進行計算處理。

這學(xué)期的物化實驗結(jié)束了，這寶貴的十四次物化實驗讓我學(xué)會了很多，在婁本勇老師和黃雅莉老師耐心細(xì)致的講解指導(dǎo)下，我順利的完成了這學(xué)期的實驗。從老師們身上我同樣學(xué)到了很多，在這里感謝兩位老師的指導(dǎo)……

第四篇：物化實驗心得

物理化學(xué)實驗心得

應(yīng)化111

23211111

李彪

時光荏苒，白駒過隙，轉(zhuǎn)眼間，大二的上學(xué)期即將要過去。然而，在短短的幾個月里面依舊有值得我們回味的東西。每學(xué)期我們都有一個化學(xué)實驗課程，這學(xué)期就是物理化學(xué)實驗。

理論指導(dǎo)實踐

這學(xué)期的物理化學(xué)實驗放在周四的下午，而且是隔一周一次，這就讓我們有時間先把理論學(xué)習(xí)好，再來實踐，便是用理論指導(dǎo)實踐。不得不說，物理化學(xué)的理論性非常強，需要我們有較強的邏輯思維能力和把之前所學(xué)知識融會貫通的能力。所以，物理化學(xué)對我個人來說是一門有挑戰(zhàn)性的課程。正因為物理化學(xué)有較強的理論性，所以物理化學(xué)實驗的運用就很有必要。通過物理化學(xué)實驗，我們能通過具體的運用所學(xué)理論知識來解決實際問題，從而來更好的體會和理解理論的精髓所在。在學(xué)測定物質(zhì)的燃燒熱時，我們實驗所測量的是在等容條件下的燃燒熱，而平時大家所常用的是等壓下的燃燒熱。通過實驗，我們可以了解到等容的條件是比等壓容易達到的，再利用等容燃燒熱和等壓燃燒熱的關(guān)系便可以求得等壓下的燃燒熱。同樣這個實驗，我們利用一個大的桶形容器裝滿水，在把氧彈放入桶中，而且在底座還放了特殊材料的隔熱底盤，從而把桶和水作為環(huán)境。這一做法其實也是覺得實驗很精妙和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牡胤剑瑫r也讓我對環(huán)境和體系之間的關(guān)系、區(qū)別以及轉(zhuǎn)換有了更加深刻的理解。

團隊協(xié)作

物理化學(xué)實驗和以往的無機實驗或是分析實驗的區(qū)別在于以小組為單位，我們做實驗時，往往是四人一小組（也有八人小組實驗，不過次數(shù)就一二次）。四個人做一個實驗，需要的不僅僅是個人的化學(xué)能力，還有協(xié)作能力。只有具備這兩項，小組實驗才能又好又快的完成。小組實驗里面比較重要的工作就是分工。在做分光光度法測定平衡常數(shù)時，往往要配十幾瓶溶液，而且需要準(zhǔn)確配制。一個人根本不可能在短時間內(nèi)完成這項工作。而小組如果能把工作分配好，以流水線式配制溶液，準(zhǔn)確度高，而且速度還快，并且可以體會到集體完成一個較繁瑣工作時的成就感。對我們大家以后的實驗或者是工作都有很大的幫助。

嚴(yán)謹(jǐn)治學(xué)

物理化學(xué)實驗雖然在理論的指導(dǎo)下進行實驗，但因為種種原因有很多不能客服的誤差，甚至有些誤差比較大（當(dāng)然也有我們自身的實驗錯誤）。這時，我們便要耐下心來認(rèn)真分析實驗存在誤差的原因和問題。有時候計算出的數(shù)據(jù)和實際結(jié)果差距很大，但依舊要在實驗報告中將其如實的寫出，分析出相應(yīng)的原因。我覺得這不僅是對實驗負(fù)責(zé)，更是教我們有一種實事求是的精神。

激發(fā)興趣

物理化學(xué)實驗經(jīng)常要用到物理的一些方法來研究或是做實驗。這時，自然而然要用到一些儀器。在物理化學(xué)實驗中，我第一次接觸到氧彈和第一次往氧彈里充氣放氣，第一次用壓片機壓片……這些都很新奇，親手試試后確實很開心，讓我對物理化學(xué)實驗充滿了興趣。這也讓我對以后的實驗都充滿了期待。

雖然這學(xué)期的物理化學(xué)實驗結(jié)束了，但它帶給我的新奇、欣喜和激發(fā)的興趣一直都在。最后，感謝老師這學(xué)期的教導(dǎo)。

第五篇：物化實驗總結(jié)

2013-2014第1學(xué)期 物理化學(xué)實驗總結(jié)

姓 名：

學(xué) 號：

系 別：

年 級：

專 業(yè)：

物理化學(xué)實驗是師?；瘜W(xué)學(xué)科的一門必修基礎(chǔ)實驗課程。它以測量數(shù)據(jù)為主要內(nèi)容，研究物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)及其化學(xué)反應(yīng)規(guī)律。它綜合了化學(xué)學(xué)科各領(lǐng)域所需要的基本研究工具和方法。

物理化學(xué)實驗可以培養(yǎng)我們初步掌握物理化學(xué)的實驗方法，訓(xùn)練我們掌握基本的物理化學(xué)實驗技術(shù)，并加深對物理化學(xué)中某些理論和概念的理解。它對培養(yǎng)我們觀察、思維、動手能力起著重要作用，也對先行課程的基本實驗技術(shù)的訓(xùn)練是一個鞏固、熟練和提高。

這學(xué)期我們的實驗也都結(jié)束了，其中學(xué)到了不少知識，也遇到了不少問題，這里我就對我們之前做的十個實驗進行一一總結(jié)一下。實驗一：二組分金屬相圖的繪制 操作要點：

（1）對樣品加熱溫度不能太高，溫度太高樣品易氧化變質(zhì)，步冷曲線可能出現(xiàn)轉(zhuǎn)折；

（2）冷卻過程中應(yīng)該注意經(jīng)常輕微轉(zhuǎn)動裝有熱電偶的玻璃套管，并且熱電偶熱端應(yīng)插到樣品中心部位，使樣品受到輕微攪拌以防止產(chǎn)生過冷現(xiàn)象，保證實驗精度；

（3）混合物的體積有兩個轉(zhuǎn)折點，必須待第二個轉(zhuǎn)折點測完后方可停止實驗，否則需重新測定；

（4）實驗使用電位差計連續(xù)測量時，要經(jīng)常核對工作電流，以保證實驗精度；（5）實驗過程中要注意檢查保溫杯內(nèi)的冰水，必須保持冰水共存，以保證熱電偶測量結(jié)果的可靠性；

（6）某些體系在析出固體時，會出現(xiàn)“過冷”現(xiàn)象，即溫度達到凝固點是不發(fā)生結(jié)晶，當(dāng)溫度達到凝固點一下幾度時才出現(xiàn)結(jié)晶，出現(xiàn)結(jié)晶后，體系的溫度又回到凝固點。在繪制步冷曲線時，會出現(xiàn)一個下凹。在確定凝固點溫度時，應(yīng)以折線或平臺作趨勢線，獲得較為合理的凝固點。實驗改進及其建議：

（1）本實驗所用體系為Sn-Pb低熔點金屬體系，但它的蒸汽對人體健康有危害，因而要在樣品上方覆蓋石墨粉或石蠟油，防止樣品的揮發(fā)和氧化。石蠟油的沸點較低（大約300℃），故加熱過程溫度不宜過高，特別是樣品近融化時所加電壓不宜過大，以防止石蠟油的揮發(fā)和碳化。

（2）由于實驗步驟繁瑣，耗時過長，我們可選用可控升降溫電爐，在保證實驗效果的同時，簡化了步驟。實驗二：純液體飽和蒸汽壓的測定 操作要點：

（1）測定系統(tǒng)不能漏氣時本實驗成功的前提條件之一，實驗裝置所有玻璃活塞均要用真空脂封旋緊，用于連接的橡膠管都應(yīng)完好不漏氣，無老化現(xiàn)象；（2）真空泵與系統(tǒng)相通時，抽氣不可太快，否則會使封閉液迅速蒸發(fā)，不能順利冷凝回流，封閉液迅速減少以致消失而使實驗難以進行；

（3）開動真空泵前必須先接通冷凝水，以保證已蒸發(fā)的乙醇冷凝回流至封閉液處；

（4）蒸汽壓與溫度有關(guān)，故測定過程中恒溫槽的溫度波動需控制在正負(fù)0.1K以內(nèi)；

（5）實驗過程中調(diào)節(jié)液面等位時需防止B管液體及空氣倒灌。一旦倒灌帶入空氣，必須補足B管內(nèi)液體并從排空氣步驟重新做起；

（6）抽空氣的速度要合適。必須防止等位計內(nèi)液體沸騰過劇，以免使B管內(nèi)液體被抽盡。實驗討論：

1、影響實驗成敗的幾個關(guān)鍵因素：（1）實驗裝置密封性的好壞；（2）是否能適時調(diào)節(jié)真空泵的抽氣速度；（3）實驗過程中冷凝水的作用是使被抽出的乙醇蒸汽不斷冷卻回流補充封閉液。

2、影響實驗精確度，作圖時線性不佳的主要因素：（1）溫度波動誤差的影響；（2）初始測量時，A、B管間空氣未能驅(qū)盡；（3）等壓計固定的位置不垂直讀書時會產(chǎn)生誤差。

測定液體飽和蒸汽壓的其他方法介紹：

（1）動態(tài)法。當(dāng)液體的蒸汽壓與外界壓力相等時，液體就會沸騰，沸騰時的溫度就是液體的沸點。即與沸點所對應(yīng)的外界壓力就是液體的蒸汽壓。若在不同的外壓下，測定液體的沸點，從而得到液體在不同溫度下的飽和蒸汽壓，叫做動態(tài)法。該裝置較簡單，只需將一個帶冷凝管的燒瓶與壓力計及抽氣系統(tǒng)連接起來即可。實驗時，先將體系抽氣至一定的真空度，測定此壓力下液體的沸點，然后逐次往系統(tǒng)放進空氣，增加外界壓力，并測定其相應(yīng)的沸點。只要儀器能承受一定的正壓而不沖出，動態(tài)法也可用以101.325KPa以上壓力的實驗。動態(tài)法較適用于高沸點液體蒸汽壓的測定。

（2）飽和氣流法。在一定的溫度和壓力下，讓一定體積的空氣或惰性氣體以緩慢的速率通過一個易揮發(fā)的待測液體，使氣體被測液體的蒸汽所飽和。分析混合氣體中各組分的量以及總壓，在按照道爾頓分壓定律求算混合氣體中蒸汽的分壓，即是該液體在此溫度下的蒸汽壓。此法一般適用于蒸汽比較小的液體。該法的缺點是：不易獲得真正的飽和狀態(tài)，導(dǎo)致實驗值偏低。

所以比較而言靜態(tài)法適用于固體加熱分解平衡壓力的測量和易揮發(fā)液體飽和蒸汽壓的測量，準(zhǔn)確性較高。實驗三：完全互溶雙液系的平衡相圖 實驗操作要點：

（1）沸點儀中沒有裝入溶液之前絕不能通電加熱，如果沒有溶液，通電加熱絲后沸點儀會炸裂；

（2）一定要在停止通電加熱之后，方可取樣進行分析；

（3）沸點儀中蒸汽的分餾作用會影響氣相的平衡組成，使得氣相樣品的組成與氣相平衡時氣相的組成產(chǎn)生偏差，因此要減少氣相的分餾作用；

（4）使用阿貝折光儀時，棱鏡上不能觸及硬物（滴管），每次加樣前，必須先將折射儀的棱鏡面洗凈，可用數(shù)滴揮發(fā)性溶劑（如丙酮）洗滌，在用擦鏡紙輕輕吸去殘留在在棱鏡面上的溶劑。在使用完畢后，也必須將阿貝折射儀的棱鏡面處理干凈；

（5）測定折光率時速度要快，以避免樣品中易揮發(fā)組分損失，以確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確；（6）每次取樣量不宜過多，取樣管一定要干燥，不能留有上次的殘液，氣相部分的樣品要取干凈。

實驗四：凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量 操作要點：（1）每次測定應(yīng)按要求的速度攪拌，并且測溶劑與溶液凝固點時，攪拌條件要完全一致，讀取溫度應(yīng)準(zhǔn)確到小數(shù)點后第二位；

（2）寒劑溫度對實驗結(jié)果也有很大的影響，過高會冷卻太慢，過低則測不出正確的凝固點；

（3）純水過冷溫度約為0.1-1℃（視攪拌快慢），為了減少過冷溫度，可以加入少量的晶種，每次加入晶種大小應(yīng)盡量保持目的；（4）高溫、高濕季節(jié)不宜安排本實驗。實驗討論：

（1）“凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量”是一種比較簡便和準(zhǔn)確的測量溶質(zhì)摩爾質(zhì)量的方法，而且在溶液熱力學(xué)研究和實際應(yīng)用上都有重要的意義。

（2）為了獲得比較準(zhǔn)確的摩爾質(zhì)量數(shù)據(jù)，常用外推法，即以所測的摩爾質(zhì)量為縱坐標(biāo)，以溶液濃度為橫坐標(biāo)，外推至溶液濃度為零，從而獲得比較準(zhǔn)確的摩爾質(zhì)量值。

（3）本實驗測量的成敗關(guān)鍵是控制過冷程度和攪拌速度。實驗改進：

在橡膠塞上鉆一個小孔，穿入細(xì)鐵絲，鐵絲的下端系上經(jīng)過小孔可以上下提拉的寬5mm，長2cm的小銅片，當(dāng)發(fā)生過冷時把小銅片伸入溶液中，銅的導(dǎo)熱性好，在精確測定水的凝固點過程中，在粗測以下0.2℃開始攪拌同時放入銅片，銅片迅速吸熱降溫，周圍水的溫度回升，打破過冷水的亞穩(wěn)狀態(tài)，水中固體析出。實驗五：電極的制備和原電池電動勢的測定 操作要點：

（1）銅電極電鍍前應(yīng)認(rèn)真處理表面，將其表面用新的金相砂紙磨光，須做到平整光亮；電鍍好的銅極不宜在空氣中暴露時間過長，防止鍍層氧化，應(yīng)盡快洗凈并置于電極管內(nèi)的溶液中，放置半小時，待其建立平衡，再進行測量；（2）組成電池的兩電極管的虹吸管部位不能有氣泡；（3）標(biāo)準(zhǔn)電池不能大角度傾斜，更不能反轉(zhuǎn)倒置。該實驗中的缺點：（1）電池難以實現(xiàn)恒溫；

（2）銅電極的電極電勢復(fù)現(xiàn)性差。實驗六：溶液表面張力的測定—最大泡壓法 操作要點：

（1）測定用的毛細(xì)管一定要洗干凈，否則氣泡可能不呈單泡逸出，而使壓力讀書不穩(wěn)定，如發(fā)生此種現(xiàn)象，毛細(xì)管應(yīng)重洗；

（2）毛細(xì)管一定要與液面保持垂直，管口剛好與液面相切；（3）溫度保持恒定，否則對γ的測定影響較大 實驗改進：

用最大泡壓法測定表面張力時，要求待測液面正好與毛細(xì)管底端相切，也是該實驗最困難的地方，如果預(yù)先可做標(biāo)記（有刻度的大試管更好）表示液面的高度，則可根據(jù)標(biāo)記倒入溶液，不會偏移太多，可減小觀察的誤差。實驗七：乙酸乙酯的皂化 操作要點：

（1）實驗所用蒸餾水必須是新煮過的而不是放置已久的；

（2）稱量乙酸乙酯時動作要迅速，防止液體揮發(fā)以保證實驗的精確度；（3）用洗耳球把乙酸乙酯溶液壓入氫氧化鈉溶液時動作要迅速。同時不能用力過大，以防止損壞雙管電導(dǎo)池；

（4）初次對電導(dǎo)儀進行調(diào)試時，應(yīng)當(dāng)先把范圍選擇器調(diào)至最大量程位置。每次用電導(dǎo)儀進行測量時，都應(yīng)當(dāng)提前進行儀器校正。實驗討論：

1、影響實驗準(zhǔn)確度，作圖時線性不佳的主要因素：（1）恒溫槽的溫度超過正負(fù)0.5℃范圍；（2）配制的蒸餾水放置太久；（3）使用電導(dǎo)率儀進行測量時，若不經(jīng)常進行儀器校正，會產(chǎn)生測量誤差。

2.活化能的影響因素：由于測量的溫度只有兩個點（25℃和35℃）也許這兩點都是偏離直線的，所以實驗應(yīng)多測量多個點才使得結(jié)果更加準(zhǔn)確。實驗八：丙酮碘化 操作要點：

（1）反應(yīng)要在恒溫下進行，各反應(yīng)物在混合前必須恒溫；（2）混合反應(yīng)溶液時操作必須準(zhǔn)確迅速；（3）應(yīng)使用同一比色皿，同一位置。實驗討論：

在一定條件下，特別是鹵素濃度較高時，碘化反應(yīng)并不停留在一元鹵化酮，會形成多元取代，所以應(yīng)測量初始一段時間的反應(yīng)速率。但當(dāng)?shù)獾臐舛绕蠡虮八岬臐舛绕r，因不符合朗伯比爾定律，讀數(shù)誤差較大。實驗九：蔗糖的轉(zhuǎn)化

實驗討論：蔗糖的水解在酸性介質(zhì)中進行時，H+為催化劑，故反應(yīng)是一復(fù)雜反應(yīng)。反應(yīng)的計量方程式顯然不表示此反應(yīng)的機理，反應(yīng)不是雙分子反應(yīng)。本反應(yīng)視為一級反應(yīng)，完全是由實驗得出的結(jié)論。實驗建議：

（1）處理數(shù)據(jù)的方法：用㏑（аt--а∞）對時間作圖，用二次曲線擬合，得到的結(jié)果在誤差范圍內(nèi)可能會更加精確；

（2）由于溫度對數(shù)據(jù)結(jié)果影響較大，最好可在旋光儀上配置恒溫裝置。實驗十：希托夫法測定離子的遷移數(shù) 操作要點：

（1）電鍍液不可裝太多，只要浸沒陰極銅即可，否則防止銅鍍到上面，導(dǎo)致實驗結(jié)果產(chǎn)生誤差；

（2）實驗過程中凡能引起溶液擴散，攪動等因素必須避免，電極陰陽兩極的位置能對調(diào)，遷移數(shù)管及電極不能有氣泡，兩極上的電流密度不能太大；（3）使用電泳儀的直流電源設(shè)備要注意接上或斷開外電源時，儀器的開關(guān)應(yīng)處在關(guān)的位置；

（4）中間區(qū)溶液的濃度若發(fā)生明顯變化實驗應(yīng)該重做。實驗心得：

通過這個學(xué)期的大學(xué)物化實驗，我體會頗深，首先，我通過做實驗了解了許多實驗的基本原理和實驗方法，學(xué)會了基本物化量的測量分析方法，基本儀器的使用方法等；其次，學(xué)會了團隊協(xié)作，同時也提高了動手能力以及基本操作技能訓(xùn)練，并且我也深深感受到做實驗要具備科學(xué)的態(tài)度，認(rèn)真態(tài)度和創(chuàng)造性思維。在老師的耐心講解以及細(xì)心指導(dǎo)下，實驗技能有所提高，接觸了新儀器的使用方法，學(xué)會了將課堂上的知識運用到實驗中去。在實處理實驗報告時，也要把誤差的原因真正分析到點上，在實驗數(shù)據(jù)處理時要懂得可疑值取舍，以及誤差具有傳遞性；還有數(shù)據(jù)處理的方法：列表法，作圖法，數(shù)字函數(shù)法，其中用到最多的也就是作圖法了。作圖中很多細(xì)節(jié)也是值得注意的，比如坐標(biāo)值得選取，單位的表示，坐標(biāo)軸的確定等。

這次物化實驗對我的影響很大，在老師給我們的相關(guān)材料上，給我們講了實驗的重要性以及實驗的嚴(yán)謹(jǐn)性，還有對實驗數(shù)據(jù)的處理和誤差分析，實驗注意事項，以及物理化學(xué)實驗數(shù)據(jù)的表示法（列表法、作圖法和數(shù)學(xué)方程式法），還有對殘差的處理方法（平均法和最小二乘法）。在實驗中我們還懂得了各種實驗儀器，量具以及器件，讓我們以后在做實驗有初步的了解。為我們以后在實驗室做實驗打下了扎實的基礎(chǔ)，讓我們深刻體會到了實驗的重要性。

總之，通過物理化學(xué)實驗還培養(yǎng)了嚴(yán)肅認(rèn)真、一絲不茍的工作作風(fēng)。培養(yǎng)了我細(xì)致觀察實驗現(xiàn)象、準(zhǔn)確測定實驗數(shù)據(jù)、正確記錄和處理數(shù)據(jù)、得出正確的實驗結(jié)果以及實事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)肅認(rèn)真、一絲不茍的工作作風(fēng)。同時也非常感謝兩位老師對我們的悉心指導(dǎo)。參考文獻

楊文治，《電化學(xué)基礎(chǔ)》，北京大學(xué)出版社，1982 傅獻彩，沈文霞，姚天揚，《物理化學(xué)》，高等教育出版社，1990 龐素娟.吳洪達.物理化學(xué)實驗.華中科技大學(xué)版設(shè) 張春華.趙謙.物理化學(xué)實驗.南京大學(xué)出版社 李松林.周亞平.劉俊吉.物理化學(xué).高等教育出版社 上官榮昌.皮光純.李康等.物理化學(xué)實驗.高等教育出版社