第一篇：實(shí)驗(yàn)二 燃燒熱測(cè)定

燃燒熱的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)

二、燃燒熱的測(cè)定

專(zhuān)業(yè)：11化學(xué)

姓名：賴煊榮

座號(hào)：32

同組人：陳見(jiàn)曉

時(shí)間：2013.10.15

Ⅰ、目的要求

1．用氧彈熱量計(jì)測(cè)定萘的燃燒熱。

2．明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別。3．了解熱量計(jì)中主要部分的作用，掌握氧彈熱量計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。4．學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。

Ⅱ、基本原理

一、燃燒與量熱

根據(jù)熱化學(xué)的定義，1mol物質(zhì)完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱稱(chēng)作燃燒熱。所謂完全氧化，對(duì)燃燒產(chǎn)物有明確的規(guī)定。

量熱法是熱力學(xué)的一個(gè)基本實(shí)驗(yàn)方法。在恒容或恒壓條件下，可以分別測(cè)得恒容燃燒熱Qv和恒壓燃燒熱Qp。由熱力學(xué)第一定律可知，Qv等于體系內(nèi)能變化ΔU；Qp等于其焓變?chǔ)。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體都作為理想氣體處理，則它們之間存在以下關(guān)系：

ΔH =ΔU + Δ(pV)

Qp = Qv + Δn RT

——（1）

式中，Δn為反應(yīng)前后反應(yīng)物和生成物中氣體的物質(zhì)的量之差；R為氣體常數(shù)；T為反應(yīng)時(shí)的熱力學(xué)溫度。

熱量計(jì)的種類(lèi)很多，本實(shí)驗(yàn)所用氧彈熱量計(jì)是一種環(huán)境恒溫式的熱量計(jì)。氧彈熱量計(jì)的裝置如圖右。

二、氧彈熱量計(jì)

氧彈熱量計(jì)的基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及其周?chē)慕橘|(zhì)和熱量計(jì)有關(guān)附件的溫度升高。測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值，就可求算該樣品的恒容燃燒熱。其關(guān)系

燃燒熱的測(cè)定

式如下：

-W樣/M 〃Qv – l〃Ql =(W水c水+C計(jì))ΔT

——（2）

式中，W樣和M分別為樣品的質(zhì)量和摩爾質(zhì)量；Qv為樣品的恒容燃燒熱；l和Ql是引燃用金屬絲的長(zhǎng)度和單位長(zhǎng)度燃燒熱，W水和C水是以水作為測(cè)量介質(zhì)時(shí)，水的質(zhì)量和比熱容；C計(jì)稱(chēng)為熱量計(jì)的水當(dāng)量，即除水之外，熱量計(jì)升高1℃所需的熱量；ΔT為樣品燃燒前后水溫的變化值。

三、雷諾溫度校正圖

實(shí)際上，熱量計(jì)與周?chē)h(huán)境的熱交換無(wú)法完全避免，它對(duì)溫差測(cè)量值的影響可用雷諾溫度校正圖校正。具體方法為：稱(chēng)取適量待測(cè)物質(zhì)，估計(jì)其燃燒后可使水溫上升1.5～2.0℃。預(yù)先調(diào)節(jié)水溫低于室溫1.0℃左右。按操作步驟進(jìn)行測(cè)定，將燃燒前后觀察所得的一系列水溫和時(shí)間關(guān)系作圖。得一曲線如下左圖。圖中H點(diǎn)意味著燃燒開(kāi)始，熱傳入介質(zhì)；D點(diǎn)為觀察到的最高溫度值；從相當(dāng)于室溫的J點(diǎn)作水平線交曲線于I，過(guò)I點(diǎn)作垂線，再將FH線和GD線延長(zhǎng)并交ab線于A、C兩點(diǎn)，其間的溫度差值即為經(jīng)過(guò)校正的ΔT。圖中AA′為開(kāi)始燃燒到溫度上升至室溫這一段時(shí)間Δt1內(nèi)，由環(huán)境輻射和攪拌引進(jìn)的能量所造成的升溫，故應(yīng)予扣除。CC′為由室溫升高到最高點(diǎn)D這一段時(shí)間Δt2內(nèi)，熱量計(jì)向環(huán)境的熱漏造成的溫度降低，計(jì)算時(shí)必須考慮在內(nèi)。故可認(rèn)為，AC兩點(diǎn)的差值較客觀地表示了樣品燃燒引起的升溫?cái)?shù)值。

本實(shí)驗(yàn)采用貝克曼溫度計(jì)來(lái)測(cè)量溫度差。Ⅲ、儀器、試劑

XRY-1A型數(shù)顯氧彈式熱量計(jì)（已包含貝克曼溫度計(jì)、秒表、放大鏡等）1套、氧氣鋼瓶1只、氧氣減壓閥1只、壓片機(jī)1臺(tái)、電子天平1臺(tái)、萬(wàn)用電表1臺(tái)、量杯(1000ml)1只、量筒（10ml）1個(gè)、塑料桶1個(gè)、直尺1把、剪刀1把、溫度計(jì)（100℃）1支、引燃專(zhuān)用金屬絲、苯甲酸（分析純）、萘（分析純）

Ⅳ、實(shí)驗(yàn)步驟

1．測(cè)定熱量計(jì)的水當(dāng)量

（1）樣品制作

用電子天平稱(chēng)取大約1g苯甲酸（切勿超過(guò)1.1g），在壓片機(jī)上壓成圓片。樣片壓得太緊，燃燒熱的測(cè)定

點(diǎn)火時(shí)不易全部燃燒；壓得太松，樣品容易脫落。將樣品在干凈的玻璃板上輕擊二、三次，再用電子天平精確稱(chēng)量。

（2）裝樣并充氧氣

擰開(kāi)氧彈蓋，將氧彈內(nèi)壁擦干凈，特別是電極下端的不銹鋼絲更應(yīng)擦干凈。擱上金屬小皿，小心將樣品片放置在小皿中部。剪取10cm長(zhǎng)的引燃金屬絲，在直徑約3mm的玻璃棒上，將其中段繞成螺旋形約5～6圈。將螺旋部分緊貼在樣片的表面，兩端如圖2所示固定在電極上。用萬(wàn)用電表檢查兩電極間電阻值，一般應(yīng)不大于20Ω。旋緊氧彈蓋，再用萬(wàn)用電表檢查后卸下進(jìn)氣管口的螺栓，換接上導(dǎo)氣管接頭。導(dǎo)氣管另一端與氧氣鋼瓶上的減壓閥連接。打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)，使氧彈充入2 M Pa的氧氣。

關(guān)閉氧氣瓶閥門(mén)，旋下導(dǎo)氣管，放掉氧氣表中的余氣。將氧彈的進(jìn)氣螺栓旋上，再次用萬(wàn)用表檢查兩電極間的電阻，在確保兩電極導(dǎo)通。如阻值過(guò)大或電極與彈壁短路，則應(yīng)放出氧氣，開(kāi)蓋檢查，重新裝樣。

（3）測(cè)量

用量杯(1000 ml)準(zhǔn)確量取已被調(diào)節(jié)到低于室溫1.0℃的自來(lái)水2700 ml于盛水桶內(nèi)。將氧彈放入水桶中央，接好兩極導(dǎo)線，裝好攪拌馬達(dá)，蓋上蓋板。待溫度穩(wěn)定上升后，每隔1min讀取一次溫度。10～15min后，按下面板上電鍵通電點(diǎn)火。若指示燈亮后即熄滅，且溫度迅速上升，表示氧彈內(nèi)樣品已燃燒；若指示燈根本不亮且溫度也不見(jiàn)迅速上升，則須停止實(shí)驗(yàn)。打開(kāi)氧彈檢查原因。自按下電鍵后，讀數(shù)改為每隔15s一次，直至兩次讀數(shù)差值小于0.005℃，讀數(shù)間隔恢復(fù)為1min一次，繼續(xù)15min后方可停止實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)用自動(dòng)報(bào)時(shí)裝置，按報(bào)時(shí)間隔讀取相應(yīng)讀數(shù)。實(shí)驗(yàn)時(shí)間大約40分鐘。

2．萘的燃燒熱測(cè)量

稱(chēng)取0.6g左右的萘，同上述方法進(jìn)行測(cè)定。

Ⅴ、數(shù)據(jù)處理

表1.苯甲酸燃燒時(shí)溫度隨時(shí)間的變化 次數(shù)/30s 溫度/℃ 次數(shù)/30s 溫度/℃ 次數(shù)/30s 溫度/℃

26.341 11（點(diǎn)火）26.465 21 27.281 2 26.379 12 26.493 22 27.316 26.397 13 26.607 23 27.346 26.461 14 26.699 24 27.373 26.462 15 26.851 25 27.397 26.469 16 26.962 26 27.419 26.461 17 27.047 27 27.440 9 10

26.464 26.468 26.463 18 27.131 28 27.460 27.186 29 27.480 27.498 30 27.498

燃燒熱的測(cè)定

次數(shù)/30s 溫度/℃ 次數(shù)/30s 溫度/℃ 31 27.515 41（熄火）27.654 32 27.532 42 27.666

27.547 43 27.679

27.561 44 27.690

27.576 45 27.702

27.590 46 27.712

27.590 47 27.723

27.603 48 27.733

27.627 49 27.743

27.639 50 27.753 壓片后苯甲酸的質(zhì)量m=0.981g 鐵絲原長(zhǎng)L1=10cm 剩余未燃盡的鐵絲的長(zhǎng)度L2=2.2cm

表2.萘燃燒時(shí)溫度隨時(shí)間的變化 次數(shù)/30s 溫度/℃ 次數(shù)/30s 溫度/℃ 次數(shù)/30s 溫度/℃ 次數(shù)/30s 溫度/℃ 次數(shù)/30s 溫度/℃ 1 25.593 11（點(diǎn)火）25.499 21 26.329 31 26.588 41（熄火）26.699 2 25.604 12 25.515 22 26.399 32 26.602 42 26.707 25.597 13 25.581 23 26.415 33 26.615 43 26.717 25.596 14 25.618 24 26.446 34 26.630 44 26.726 25.595 15 25.754 25 26.474 35 26.639 45 26.737 25.602 16 25.897 26 26.498 36 26.646 46 26.741 25.609 17 26.023 27 26.520 37 26.653 47 26.750 25.577 18 26.119 28 26.539 38 26.664 48 26.758 25.560 19 26.206 29 26.556 39 26.675 49 26.766 25.548 20 26.272 30 26.572 40 26.686 50 26.773 壓片后萘的質(zhì)量m=0.607g

燃燒熱的測(cè)定

鐵絲原長(zhǎng)L1=10cm 剩余未燃盡的鐵絲的長(zhǎng)度L2=2.2cm

表3.實(shí)驗(yàn)室條件的記錄表

實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)

溫度/℃ 壓力/hp 濕度/%

由ΔT計(jì)算水當(dāng)量和萘的恒容燃燒熱Qv，并計(jì)算其恒壓燃燒熱Qp： C6H5COOH(s)＋15/2O2(g)＝7CO2(g)＋3H2O(l)由Qp = Qv + ΔnRT 可知 Qv苯甲酸 = Qp ﹣ΔnRT

=﹣3226.9kJ/mol×0.973/122.12﹣(-0.5)×8.314×298k

=﹣24.47kJ 由圖1可知：△T1=1.10 k 有以下關(guān)系式

實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)

26.1 1020.0 57.2

溫度/℃ 壓力/hp 濕度/%

26.9 1021.0 58.0

燃燒熱的測(cè)定

-QvW樣/M QvW樣/M ·Qvl·Ql =(W水c水 + c計(jì))ΔT2 Qv萘= [(W水c水 + c計(jì))ΔT2+ l·Ql]?M/-W2

=(KΔT2+ l·Ql)M/-W2

=[0.193×1.09+8.5×(-2.9)/1000]×128.18/（-0.607）

=-39.22 kJ Qv.m 萘=-39.22/（0.607/128.18）=-8281.7 kJ/mol Ⅵ、結(jié)果分析與討論

由結(jié)果看出誤差相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)值較大，應(yīng)該與實(shí)驗(yàn)中操作有失誤有關(guān)。在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理中將反應(yīng)的熱效應(yīng)近似為一常數(shù)，但實(shí)際上它的值是溫度的函數(shù)，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)環(huán)境溫度并不穩(wěn)定，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有變化，因此帶來(lái)一定誤差。

上述計(jì)算相對(duì)誤差的公式是假定在苯甲酸和茶都完全燃燒的條件下得出的，實(shí)際上僅用眼睛來(lái)觀察試樣燃燒后是否有殘余的黑渣存在而判斷撤燒完全與否是不準(zhǔn)確的，也是不科學(xué)的，因所謂完全燃燒是指碳元素生成二氧化碳、氫元素生成水，所以即是沒(méi)有碳渣，若是有一氧化碳生成也不為完全燃燒，這也會(huì)給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)難以估計(jì)的誤差，如果將燃燒后的殘氣用氣體分析儀分析一下，則這個(gè)誤差也是可估計(jì)的。

Ⅶ、思考題

1．固體樣品為什么要壓成片狀？

答：排除空氣等氣體雜質(zhì)的同時(shí)，節(jié)省了樣品在氧彈中所占體積，減小誤差；同時(shí)，壓片后的樣品燃燒會(huì)更充分，便于準(zhǔn)確秤樣，裝入氧彈時(shí)不易灑落；.便于與鐵絲接觸；便于鐵絲、樣品與正負(fù)極連接；便于燃燒完全。

2．在量熱學(xué)測(cè)定中，還有哪些情況可能需要用到雷諾溫度校正方法？

答: 在體系與周?chē)h(huán)境可能有熱交換的情況下都可能需要用到雷偌溫度校正方法。例如在測(cè)量中用到熱量

燃燒熱的測(cè)定

計(jì)或用到攪拌器等的情況下。

3．如何用萘的燃燒熱數(shù)據(jù)來(lái)計(jì)算萘的標(biāo)準(zhǔn)生成熱？

答: 因?yàn)椤鱢Hm=△rH反應(yīng)物-△rH生成物，所以求出萘在此溫度下的燃燒熱；再用公式△fH2=△fH1+Cp(T2-T1)求出萘的標(biāo)準(zhǔn)生成熱。

Ⅷ、參考資料

1．《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（第三版）復(fù)旦大學(xué)等編P34-39；P186-188 2．《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（第二版）復(fù)旦大學(xué)等編P43-47；P241-242 7

第二篇：燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)四 燃燒熱（焓）的測(cè)定

【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

1.通過(guò)萘的燃燒熱測(cè)定，了解氧彈量熱計(jì)各主要部件的作用，掌握燃燒熱的測(cè)定技術(shù)。2.明確燃燒焓的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關(guān)系。3.學(xué)會(huì)雷諾圖解法，校正溫度改變值

【實(shí)驗(yàn)原理】

燃燒焓是指1mol物質(zhì)在等溫、等壓下與氧進(jìn)行完全氧化反應(yīng)時(shí)的焓變。“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成較高級(jí)的穩(wěn)定氧化物，如碳被氧化成CO2(氣)，氫被氧化成H2O(液)，硫被氧化成SO2(氣)等。燃燒焓是熱化學(xué)中重要的基本數(shù)據(jù)，因?yàn)樵S多有機(jī)化合物的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓都可通過(guò)蓋斯定律由它的標(biāo)準(zhǔn)摩爾燃燒焓及二氧化碳和水的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓求得。通過(guò)燃燒焓的測(cè)定，還可以判斷工業(yè)用燃料的質(zhì)量等。

由上述燃燒焓的定義可知，在非體積功為零的情況下，物質(zhì)的燃燒焓常以物質(zhì)燃燒時(shí)的熱效應(yīng)(燃燒熱)來(lái)表示，即?H?Qp因此，測(cè)定物質(zhì)的燃燒焓實(shí)際就是測(cè)定物質(zhì)在等溫、等壓下的燃燒熱。

量熱法是熱力學(xué)實(shí)驗(yàn)的一個(gè)基本方法。測(cè)定燃燒熱可以在等容條件下，亦可以在等壓條件下進(jìn)行。等壓燃燒熱(QP)與等容燃燒熱(QV)之間的關(guān)系為：

QP?QV??nRT

式中，△n為產(chǎn)物與反應(yīng)物中氣體物質(zhì)的量之差，R為氣體常數(shù)，T為反應(yīng)的絕對(duì)溫度。例如：對(duì)萘：

C10H8(s)?12O2(g)?10CO2(g)?4H2O(l)

(g)QP,m?QV,m???BRT?QV,m?(10?12)RT?QV,m?2RT

B2.測(cè)量

氧彈量熱計(jì)是一種環(huán)境恒溫式的量熱計(jì)。

氧彈量熱計(jì)的基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及其周?chē)慕橘|(zhì)（本實(shí)驗(yàn)中為水）以及和量熱計(jì)有關(guān)附件的溫度升高。測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值，就可求算該樣品的恒容燃燒熱。

mQV?W卡?T?Q點(diǎn)火絲m點(diǎn)火絲 MrW卡稱(chēng)為量熱計(jì)的水當(dāng)量，即除水之外，量熱計(jì)升高1℃所需的熱量；?T為樣品燃燒前后水溫的變化值。量熱計(jì)和周?chē)h(huán)境之間的熱交換是無(wú)法完全避免的，它對(duì)溫差測(cè)量值的影響可用雷諾溫度校正圖校正。

為了保證樣品燃燒，氧彈中必須充足高壓氧氣，因此要求氧彈密封，耐高壓、耐腐蝕。同時(shí)，粉末樣品必須壓成片狀，以免充氣時(shí)沖散樣品使燃燒不完全，而引起實(shí)驗(yàn)誤差，完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成功的第一步，第二步還必須使燃燒后放出的熱量不散失，不與周?chē)h(huán)境發(fā)生熱交換，全部傳遞給量熱計(jì)本身和其中的盛水，促使熱量計(jì)和水的溫度升高，為了減少熱量計(jì)與環(huán)境的熱交換，熱量計(jì)放在一恒溫的套殼中，故稱(chēng)環(huán)境恒溫或外殼恒溫?zé)崃坑?jì)。熱量計(jì)須高度拋光，也是為了減少熱輻射。熱量計(jì)和套殼中間有一層擋屏，以減少空氣的對(duì)流，雖然如此，熱漏還是無(wú)法避免，因此燃燒前后溫度變化的測(cè)量值必須經(jīng)過(guò)雷諾作圖法校正。其校正方法如下：

【儀器和試劑】

SHR-15恒溫式熱量計(jì)(含氧彈)、SWC-ⅡD精密數(shù)字溫度溫差儀、YCY-4充氧器、壓片機(jī)、氧氣鋼瓶(帶減壓閥)、電子天平、點(diǎn)火絲、萘、苯甲酸。

【實(shí)驗(yàn)步驟】

一.量熱計(jì)水當(dāng)量的測(cè)定 1.樣品制作：稱(chēng)重和壓片

精確稱(chēng)取一根燃燒絲（0.0001g）；再稱(chēng)取約0.8克苯甲酸(0.01g)，將稱(chēng)好的苯甲酸裝進(jìn)模子中，慢慢旋緊壓片機(jī)的螺桿，直到樣品壓成片狀為止。抽去模底的托板，再繼續(xù)向下壓，使模底和樣品一起脫落。將壓好的樣品

壓片機(jī)表面的碎屑除去，用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)量后（0.0001g）即可供燃燒熱測(cè)定用。

2.裝置氧彈

擰開(kāi)氧彈蓋，將點(diǎn)火絲的兩端分別緊繞在電極的下端，確保接觸良好，電極附近的點(diǎn)火絲盡量不要和燃燒坩堝接觸，把樣品放在點(diǎn)火絲上，點(diǎn)火絲中部弄成彎曲構(gòu)型以增加它們的接觸面積。旋緊氧彈蓋后即可以充氧氣。

3.充氣

充氣時(shí)，氧彈中充大約1.2MPa的氧氣。

4.燃燒和測(cè)量溫度：

用量筒準(zhǔn)確量取2.5升自來(lái)水倒入水桶中，把裝好導(dǎo)線的氧彈放入量熱計(jì)的水桶中，蓋好蓋子，將氧彈兩電極和點(diǎn)火器相連接，將熱電偶插入水中。

1)打開(kāi)電源。2)打開(kāi)攪拌

3)當(dāng)溫度恒定后，按精密數(shù)字溫差儀的采零鍵后，再按鎖定鍵。4)軟件的使用：

A.在D盤(pán)相應(yīng)的文件夾中建立以名字命名的文件夾 B.點(diǎn)擊“燃燒焓軟件”的圖標(biāo)，出現(xiàn)如下界面：

C.點(diǎn)擊“設(shè)置”→“采樣時(shí)間”→“30秒”。

D.點(diǎn)擊“設(shè)置”→“設(shè)置坐標(biāo)”→縱坐標(biāo)設(shè)為：-0.5到2.5，橫坐標(biāo)設(shè)為：40min。

E.點(diǎn)擊“操作”→“開(kāi)始繪圖”

當(dāng)記錄數(shù)據(jù)框里出現(xiàn)十個(gè)數(shù)據(jù)時(shí)，開(kāi)始點(diǎn)火。點(diǎn)火操作：長(zhǎng)按燃燒實(shí)驗(yàn)裝置上的“點(diǎn)火按鍵”2-3秒。F.在計(jì)算結(jié)果框中填入如下數(shù)據(jù)：

其中，燃燒絲長(zhǎng)度為：燃燒絲的質(zhì)量×1000，燃燒絲系數(shù)：1.4，棉線質(zhì)量：0.0 棉線熱系數(shù)：1.4，樣品恒容燃燒熱：26410

G.當(dāng)溫度開(kāi)始下降2～3個(gè)點(diǎn)時(shí)，點(diǎn)擊“操作”→“停止作圖”。

H.保存文件在自己的文件夾中，文件名為：苯甲酸 I.點(diǎn)擊“操作”→“溫度校正”

(a)從曲線的下方開(kāi)始校正，用鼠標(biāo)在最下面的直線上找兩個(gè)點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)上單擊右鍵一次，出現(xiàn)下面的紅線和對(duì)話框。

點(diǎn)否。(b)用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊紅線與曲線相交的最低點(diǎn)，如下圖藍(lán)色的點(diǎn)，在右邊坐標(biāo)顯示的框中讀取最低點(diǎn)縱坐標(biāo)的數(shù)值（t1）：0.009

在記錄數(shù)據(jù)的框中讀出最高點(diǎn)的縱坐標(biāo)（t2）：1.567 計(jì)算中間點(diǎn)溫度t：t=(t1+t2)/2=(0.009+1.567)/2=0.788 用鼠標(biāo)左鍵沿上升的曲線上找到0.788附近的點(diǎn)0.786，顯示見(jiàn)下圖：鼠標(biāo)位置如下圖綠色小框，縱坐標(biāo)數(shù)值為0.876(見(jiàn)藍(lán)色框)。

用鼠標(biāo)在0.786(綠色小框)出不動(dòng)，點(diǎn)右鍵，出現(xiàn)如下視圖：

點(diǎn)否。

(c)在最高出的直線上用右鍵點(diǎn)兩個(gè)點(diǎn)，進(jìn)行校正，如下圖：

點(diǎn)否。

J.點(diǎn)擊“操作”→“計(jì)算水當(dāng)量”，結(jié)果如下圖：

K.保存文件覆蓋原來(lái)的文件，當(dāng)前文件不用關(guān)閉。

L.實(shí)驗(yàn)停止后，關(guān)閉攪拌和電源，分別取出熱電偶和氧彈，用放氣閥發(fā)出氧彈余氣，最后旋開(kāi)氧彈蓋，檢查樣品的燃燒情況?？词欠裢耆紵?。

二.萘的燃燒熱測(cè)定

稱(chēng)取0.6克左右的萘，換掉水桶中的水，按上述方法，進(jìn)行壓片，燃燒等實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)完畢后，洗凈氧彈，倒出水桶中的自來(lái)水，并擦干待下次使用。

【數(shù)據(jù)處理】

1、原始數(shù)據(jù)（包括點(diǎn)火絲、樣品的質(zhì)量，溫度和大氣壓力）

2、雷諾校正圖（苯甲酸和萘）（剪切后打印粘貼，注明名稱(chēng)，坐標(biāo)，ΔT的值）

3、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和文獻(xiàn)值對(duì)比，求出相對(duì)誤差，分析誤差原因。

【操作注意事項(xiàng)】

1)用手拿氧彈體(往水里放時(shí)可以提)，不要提氧彈的拉環(huán)長(zhǎng)距離走動(dòng)，以防脫落； 2)點(diǎn)火前仔細(xì)檢查：(a)熱電偶是否放好；(b)精密數(shù)字溫差儀的采零和鎖定；(c)是否充氧

3)壓片機(jī)要分開(kāi)用

4)注意壓片的緊實(shí)程度，太緊不易燃燒。燃燒絲需壓在片內(nèi)，如浮在片子面上會(huì)引起樣品熔化而脫落，不發(fā)生燃燒；

5)每次燃燒結(jié)束后，一定要擦干氧彈內(nèi)部的水，否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。整個(gè)實(shí)驗(yàn)做完后，不僅要擦干氧彈內(nèi)部的水，氧彈外部也要擦干，以防生銹；

【思考題】

1． 指出Qp=Qv+ΔnRT公式中各項(xiàng)的物理意義？ 2． 如何用萘的燃燒焓數(shù)據(jù)來(lái)計(jì)算萘的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓？ 3． 樣品壓片時(shí)，壓得太緊或太松會(huì)怎樣？

4． 燃燒后，坩堝中殘留的堅(jiān)硬小珠是否與未燃燒的燃燒絲一起稱(chēng)重？

第三篇：燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

浙江萬(wàn)里學(xué)院生物與環(huán)境學(xué)院

化學(xué)工程實(shí)驗(yàn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：燃燒熱的測(cè)定 姓名

成績(jī)

班級(jí)

學(xué)號(hào)

同組姓名

實(shí)驗(yàn)日期

指導(dǎo)教師簽字

批改日期

****年**月**日

一、

實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)（30 分）

1． 實(shí)驗(yàn)裝置預(yù)習(xí)（10 分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿（簽字）成績(jī)

2． 實(shí)驗(yàn)仿真預(yù)習(xí)（10 分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿（簽字）成績(jī)

3． 預(yù)習(xí)報(bào)告（10 分）

指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿（簽字）成績(jī)

（1）

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1．用氧彈量熱計(jì)測(cè)定蔗糖的燃燒熱。

2．掌握恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的概念及兩者關(guān)系。

3．了解氧彈量熱計(jì)的主要結(jié)構(gòu)功能與作用；掌握氧彈量熱計(jì)的實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)。

4．學(xué)會(huì)用雷諾圖解法校正溫度變化。

（2）

實(shí)驗(yàn)原理 一、燃燒與量熱：標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱的定義是：在溫度 T、參加反應(yīng)各物質(zhì)均處標(biāo)準(zhǔn)態(tài)下，一摩爾β相的物質(zhì) B 在純氧中完全燃燒時(shí)所放出的熱量。所謂完全燃燒，即組成反應(yīng)物的各元素,在經(jīng)過(guò)燃燒反應(yīng)后，必須呈顯本元素的最高化合價(jià)。如 C 經(jīng)燃燒反應(yīng)后，變成 CO 不能認(rèn)為是完全燃燒。只有在變成 CO2 時(shí)，方可認(rèn)為是完全燃燒。

由熱力學(xué)第一定律，恒容過(guò)程的熱效應(yīng) Qv，即ΔU。恒壓過(guò)程的熱效應(yīng) Qp，即ΔH。它們之間的相互關(guān)系如下：

或

其中Δn 為反前后氣態(tài)物質(zhì)的物質(zhì)的量之差。R 為氣體常數(shù)。T 為反應(yīng)的絕對(duì)溫度。

二、氧彈熱量計(jì)：根據(jù)能量守恒原理，物質(zhì)燃燒放出的熱量全部被氧彈及周?chē)慕橘|(zhì)（本實(shí)驗(yàn)為 2000 毫升水）等所吸收，得到溫度的變化為ΔT，所以氧彈量熱計(jì)的熱容為：

TV l mQTQCV?? ????98.5 9.2卡 式中：m 為苯甲酸的質(zhì)量（準(zhǔn)確到 1×10-5 克）

l 為燃燒掉的鐵絲的長(zhǎng)度（cm）

2.9 為每厘米鐵絲燃燒放出的熱量單位（J·cm-1）

V 為滴定燃燒后氧彈內(nèi)的洗滌液所用的 0.1mol·L-3 的 NaOH 溶液的體積 三、用雷諾作圖法校正ΔT：盡管在儀器上進(jìn)行了各種改進(jìn)，但在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中仍不可避免環(huán)境與體系間的熱量傳遞。這種傳遞使得我們不能準(zhǔn)確地由溫差測(cè)定儀上讀出由于燃燒反應(yīng)所引起的溫升ΔT。而用雷諾作圖法進(jìn)行溫度校正，能較好地解決這一問(wèn)題。

圖 1 絕熱較差時(shí)的雷諾校正圖

圖 2 絕熱良好時(shí)的雷諾校正圖

（3）

實(shí)驗(yàn)裝置與流程：將燃燒熱實(shí)驗(yàn)的主要設(shè)備、儀器和儀表等按編號(hào)順序添入圖下面相應(yīng)位置：

1． 氧彈

2． 數(shù)字溫差測(cè)量?jī)x

3． 盛水桶

4． 擋板

5． 水箱

6． 攪拌器

1． 彈體

2．氧彈蓋

3． 套殼

4． 進(jìn)氣閥

5． 排氣孔

6．氧彈頭

7． 坩堝

8． 電極

9． 火焰擋板

10． 電極（4）

簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)所需測(cè)定參數(shù)及其測(cè)定方法：

1、樣品壓片，2、裝置氧彈，

3．燃燒和測(cè)量溫差：

（1）打開(kāi)測(cè)熱控制器與計(jì)算機(jī)，（2）將內(nèi)筒放在外筒隔熱支架上，然后將氧彈座套在已經(jīng)裝好試樣、充好氧氣的氧彈上，用專(zhuān)用提手將氧彈平穩(wěn)放入內(nèi)筒中。用容量瓶準(zhǔn)確量取 2000ml 已調(diào)好溫度的水，置于內(nèi)筒中，并檢查氧彈的氣密性。（3）打開(kāi)量熱應(yīng)用軟件，進(jìn)入程序操作階段。（4）按計(jì)算機(jī)提示進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。（5）測(cè)試完畢，取出氧彈，打開(kāi)放氣閥，排出廢氣，旋開(kāi)氧彈蓋，觀察燃燒是否完全，如有黑色殘?jiān)瑒t證明燃燒不完全,實(shí)驗(yàn)需重新進(jìn)行。如燃燒完全，量取剩余的鐵絲長(zhǎng)度，根據(jù)公式計(jì)算 C 卡的值。

（5）

實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)：

1、按規(guī)定量用臺(tái)稱(chēng)稱(chēng)取樣品，壓片后用電子天平精確稱(chēng)取樣品質(zhì)量。

用 1000ml 的容量瓶準(zhǔn)確量取 2000ml 蒸餾水。

2、點(diǎn)火絲中間繞成螺旋形，兩端與氧彈的兩極連接牢固，切忌點(diǎn)火絲與坩堝接觸。

3、氧彈充完氣后必須用肥皂水檢漏，如果漏氣，則放氧后，查明原因，再重新充氣。

4、每壓一次片后，都要用酒精棉球?qū)浩瑱C(jī)的模具徹底清洗一次。

5、做完實(shí)驗(yàn)后，必須將壓片機(jī)與氧彈先用蒸餾水清洗，再用酒精棉球擦洗

二、實(shí)驗(yàn)操作及原始數(shù)據(jù)表（20 分）

1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：

苯甲酸 反應(yīng)前期（1 次/min）

反應(yīng)中期（1 次/15s）

反應(yīng)后期（1 次/30s 時(shí)間 溫度 時(shí)間 溫度 時(shí)間 溫度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 16.004 15.998 15.997 15.996 15.996 15.995 15.994 15.992 15.9911’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

15.981 17.971 18.168 18.37 18.427 18.46 18.48 18.491 18.495 18.496 18.494 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 18.489 18.484 18.479 18.472 18.466 18.459 18.452 18.444 18.437 18.43

原始數(shù)據(jù)記錄：

燃燒絲長(zhǎng) 30

cm； 苯甲酸樣品重

0.9580

g； 剩余燃燒絲長(zhǎng)

13.1

cm； 水溫

15.759

℃。

指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿（簽字）成績(jī)

混合物(麥芽糖∶苯甲酸

1∶1)反應(yīng)前期（1 次/min）

反應(yīng)中期（1 次/15s）

反應(yīng)后期（1 次/30s 時(shí)間 溫度 時(shí)間 溫度 時(shí)間 溫度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

14.889 16.39 16.61 16.684 16.726 16.751 16.767 16.776 16.78 16.783 16.783 16.783 16.78 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

原始數(shù)據(jù)記錄：

燃燒絲長(zhǎng)

cm； 樣品重

0.9137

g； 剩余燃燒絲長(zhǎng)

18.15

cm； 水溫 15.18

℃。

指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿（簽字）成績(jī)

三、數(shù)據(jù)處理結(jié)果（30 分）

1.由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用雷諾校正作圖分別求出苯甲酸、樣品燃燒前后的 t 始 和 t 終

15.51616.51717.51818.5190 5 10 15 20溫度/ ℃t/min苯甲酸雷諾校正圖系列1 y =-0.001x + 16R2 = 0.955415.9915.99115.99215.99315.99415.99515.99615.99715.99815.9990 2 4 6 8 10溫度/ ℃t/min系列1線性(系列1)

y =-0.0134x + 18.671R2 = 0.996318.4218.4318.4418.4518.4618.4718.4818.4918.50 5 10 15 20溫度/ ℃t/min系列1線性(系列1)T=(15.981+18.496)/2=17.239 ℃ t=（17.239-3.018）/1.4014=10.148 min T1=-0.001*10.148+16=15.990 ℃ T2=-0.0134*10.148+18.671=18.535 ℃

T2-T1=2.545 ℃ 14.51515.51616.5170 1 2 3 4 5T/ ℃t/min混合物雷諾校正圖系列1

y =-0.012x + 16.833R2 = 116.779516.7816.780516.78116.781516.78216.782516.78316.78354.15 4.2 4.25 4.3 4.35 4.4 4.45T/ ℃t/min系列1線性(系列1)T=（14.889+16.783）/2=15.836 ℃ t=（15.836-14.625）/1.057=1.146 min T1=14.889

℃ T2=-0.012*1.146+16.833=16.819 ℃

T2-T1=1.93 ℃

ΔT 苯甲酸 ＝

2.545 ℃

ΔT 樣品 ＝1.93 ℃

2.由苯甲酸數(shù)據(jù)求出量熱計(jì)當(dāng)量 C

m 苯甲酸=1.4977-0.5397=0.9580 g Q =26460 J·g-1 l=30-13.1=16.9cm ΔT 苯甲酸＝ 2.545 ℃

TV l mQTQCV?? ????98.5 9.2卡=545.298.5 9.16 9.2 26460 9580.0 V ? ? ? ?=9979.446+2.350V

3．求出樣品的燃燒熱 Q V，換算成 Q p

l=6.85cm

m 樣品=1.5474-0.5400=1.0074g 待測(cè)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量卡待測(cè)物MmV l T CQ V ?? ? ??98.5 9.2)(= 2)12.122 32.360(0074.15.98V-2.545 2.350V)+(9979.446 ???=6.0767

J

四、思考題 題（20 分）

1、在本實(shí)驗(yàn)的裝置中哪部分是燃燒反應(yīng)體系？燃燒反應(yīng)體系的溫度和溫度變化能否被測(cè)定？為什么？ 答：在本實(shí)驗(yàn)裝置中，氧彈的內(nèi)部是被測(cè)物質(zhì)的燃燒空間，也就是燃燒反應(yīng)體系。由于做燃燒實(shí)驗(yàn)時(shí)要在氧彈中充入高壓的氧氣，燃燒瞬間將產(chǎn)生高溫，這樣就無(wú)法將溫度計(jì)（或溫差計(jì)）直接插入到高壓氧彈中或者因?yàn)闇囟扔?jì)無(wú)法承受高壓或高溫，另外溫度計(jì)是玻璃或金屬外殼，在氧彈外面也無(wú)法與氧彈緊密接觸，或者有的溫度計(jì)（如熱電偶）達(dá)不到測(cè)量精度，所以很難對(duì)燃燒反應(yīng)體系進(jìn)行溫度或溫度差的測(cè)量。

2、在本實(shí)驗(yàn)的裝置中哪部分是測(cè)量體系？測(cè)量體系的溫度和溫度變化能否被測(cè)定？為什么？ 答：由于不能直接對(duì)燃燒反應(yīng)體系進(jìn)行溫度或溫度差測(cè)量，因此就需要將燃燒反應(yīng)體系（氧彈）放入到一種可以進(jìn)行溫度或溫度差測(cè)量的介質(zhì)中去，構(gòu)成比燃燒反應(yīng)體系大的測(cè)量體系。在本實(shí)驗(yàn)的裝置中，盛水桶、2000ml 水（剛好可以淹沒(méi)氧彈）和氧彈三部分組成了測(cè)量體系，溫度計(jì)可以插入到水中并與水緊密接觸，不需要承受高壓和高溫，這樣可以根據(jù)測(cè)量體系的溫度變化去推斷燃燒反應(yīng)進(jìn)行所放出的熱量。

3、在本實(shí)驗(yàn)中采用的是恒容方法先測(cè)量恒容燃燒熱，然后再換算得到恒壓燃燒熱。為什么本實(shí)驗(yàn)中不直接使用恒壓方法來(lái)測(cè)量恒壓燃燒熱？ 答：①如果是使用恒壓燃燒方法，就需要有一個(gè)無(wú)摩擦的活塞，這是機(jī)械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃燒熱實(shí)驗(yàn)需要盡可能達(dá)到完全燃燒，恒壓燃燒方法難于使另一反應(yīng)物——“氧氣”的壓力（或濃度）達(dá)到高壓，會(huì)造成燃燒不完全，帶來(lái)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)誤差。

4．苯甲酸物質(zhì)在本實(shí)驗(yàn)中起到什么作用？ 答：熱量交換很難測(cè)量，溫度或溫度變化卻很容易測(cè)量。本實(shí)驗(yàn)中采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法，根據(jù)能量守恒原理，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸燃燒放出的熱量全部被氧彈及周?chē)慕橘|(zhì)等吸收，使得測(cè)量體系的溫度變化，標(biāo)定出氧彈卡計(jì)的熱容。再進(jìn)行奈的燃燒熱測(cè)量和計(jì)算。

5．恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱有什么樣的關(guān)系？ 答：Qp=Qv+Δn(RT)

Qp：恒壓燃燒熱；Qv：恒溶燃燒；Δn：反應(yīng)前后氣態(tài)物質(zhì)的量之差；T 為環(huán)境（外夾套）的溫度。

第四篇：燃燒熱測(cè)定,實(shí)驗(yàn)報(bào)告

20XX 報(bào) 告 匯 編 Compilation of reports

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔

燃燒熱的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?? 使用氧彈式量熱計(jì)測(cè)定固體有機(jī)物質(zhì)（萘）的恒容燃燒熱，并由此求算其摩爾燃燒熱。

? 了解氧彈式量熱計(jì)的結(jié)構(gòu)及各部分作用，掌握氧彈式量熱計(jì)的使用方法，熟悉貝克曼溫度計(jì)的調(diào)節(jié)和使用方法 ? 掌握恒容燃燒熱和恒壓燃燒熱的差異和相互換算 二、實(shí)驗(yàn)原理 焓 摩爾燃燒焓 ? ?cHm

恒容燃燒熱 QV ? ?rHm = Qp

? ?rUm = QV 對(duì)于單位燃燒反應(yīng)，氣相視為理想氣體 ? ?cHm = QV ＋? ? ? ? BRT ＝

QV ＋ △ n(g)RT 氧彈中 放熱(樣品、點(diǎn)火絲)＝吸熱(水 水、氧彈、量熱計(jì)、溫度計(jì))待測(cè)物質(zhì)

QV －摩爾恒容燃燒熱

Mx －摩爾質(zhì)量 ? ? －點(diǎn)火絲熱值

bx －所耗點(diǎn)火絲質(zhì)量 q －助燃棉線熱值

cx －所耗棉線質(zhì)量 K －氧彈量熱計(jì)常數(shù)

? ?Tx －體系溫度改變值

xV x x xxWQ(x)+ εb +qc = KΔTM

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔 三、儀器及設(shè)備 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：苯甲酸

待測(cè)物質(zhì)：萘 氧彈式量熱計(jì)

－恒熱夾套

2彈 －氧彈 3 －量器 熱容器 4片 －絕熱墊片 5 －隔熱蓋蓋板－馬達(dá) 7，10 －攪拌器 8 －伯克曼溫度計(jì) 9 －讀數(shù)放大鏡 11 －振動(dòng)器12 －溫度計(jì)

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1.量熱計(jì)常數(shù) K 的測(cè)定(1)苯甲酸約 1.0g，壓片，中部系一已知質(zhì)量棉線，稱(chēng)取潔凈坩堝放量 置樣片前后質(zhì)量 W1 和 和 W2(2)把盛有苯甲酸片的坩堝放于氧彈內(nèi)的坩堝架上，連接好點(diǎn)火絲和助燃棉線(3)蓋好氧彈，與減壓閥相連，充氣到彈內(nèi)壓力為 1.2MPa 為止(4)把氧彈放入量熱容器中，加入 3000ml 水(5)調(diào)節(jié)貝克曼溫度計(jì)，水銀球應(yīng)在氧彈高度約 1/2 處(6)接好電路，計(jì)時(shí)開(kāi)關(guān)指向“1 分”，點(diǎn)火開(kāi)關(guān)到向“ 振動(dòng)”，開(kāi)啟電約 源。約 10min 后，若溫度變化均勻，開(kāi)始讀取溫度。讀數(shù)前 5s 振動(dòng)隔 器自動(dòng)振動(dòng)，兩次振動(dòng)間隔 1min，每次振動(dòng)結(jié)束讀數(shù)。

(7)在第 10min 讀數(shù)后按下“ 點(diǎn)火” 開(kāi)關(guān)，同時(shí)將計(jì)時(shí)開(kāi)關(guān)倒向“ 半分”，點(diǎn)火指示燈亮。加大點(diǎn)火電流使點(diǎn)火指示燈熄滅，樣品燃燒。燈滅時(shí)讀取溫度。

(8)溫度變化率降為 0.05 °C·min-1 后，改為 1min 計(jì)時(shí)，在記錄溫度少 讀數(shù)至少 10min，關(guān)閉電源。先取出貝克曼溫度計(jì)，再取氧彈，旋松放氣口排除廢氣。

(9)稱(chēng)量剩余點(diǎn)火絲質(zhì)量。清洗氧彈內(nèi)部及 坩堝。

實(shí)驗(yàn)步驟 2.萘的恒容燃燒熱的測(cè)定

取萘 0.6g 壓片，重復(fù)上述步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄燃燒過(guò)程中溫度

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔 隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù) 注意 1.為避免腐蝕，必須清洗氧彈 2.點(diǎn)火成敗是實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵。應(yīng)仔細(xì)安裝點(diǎn)火絲和坩堝。點(diǎn)火絲不應(yīng)與彈體內(nèi)壁接觸，坩堝支持架不應(yīng)與另一電極接觸。

3.每次實(shí)驗(yàn)前均應(yīng)稱(chēng)量坩堝 數(shù)據(jù)記錄和處理 1.記錄室溫、大氣壓、樣品質(zhì)量（W2 －W1）和剩余燃燒絲質(zhì)量 2.列表記錄溫度隨時(shí)間變化數(shù)據(jù) 3.畫(huà)出雷諾圖進(jìn)行溫度讀數(shù)校正，求出在絕熱條件下的真實(shí)溫度改值 變值 ? ?Te 和 和 ? ?Tx 4.計(jì)算量熱計(jì)常數(shù) K 5.計(jì)算萘的恒容燃燒熱 QV 6.計(jì)算萘的摩爾燃燒焓 ? ?cHm，并與文獻(xiàn)值比較

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由圖得：苯甲酸 *t=1.7K

萘*t=2.9K，苯甲酸恒容摩爾燃燒熱為-3228kj/mol 再由

和 K=n1C1+C 熱量計(jì)的 K=18.9KJ/K ? ?rUm 萘 = QV=-10022.4KJ/mol

xV x x xxWQ(x)+ εb +qc = KΔTM

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔 五、思考題;1.加入內(nèi)筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低?低多少合適？為什么？ 2.在燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，哪些是體系?哪些是環(huán)境？有無(wú)熱交換?這些熱交換對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響? 3.在燃燒熱測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，哪些因素容易造成實(shí)驗(yàn)誤差?如何提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度? ①檢驗(yàn)多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習(xí)壓片和氧彈裝樣操作，量熱計(jì)安裝注意探頭不得碰彎，溫度與溫差的切換功能鍵鈕，報(bào)時(shí)及燈閃爍提示功能等。

②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)壓片，注意緊實(shí)度，分析天平稱(chēng)樣。③容量瓶量取 3000mL 水，調(diào)節(jié)水溫低于室溫 1K。

④量取兩根 10 厘米點(diǎn)火絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小動(dòng)作緩緩旋開(kāi)減壓閥。

⑤氧彈內(nèi)預(yù)滴 10mL 水，促產(chǎn)物凝聚成硝酸。

（1）實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵，可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施：

①試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。

壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無(wú)粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。

②點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路問(wèn)題。

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔 ③充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時(shí)常形 成灰白相間如散棉絮狀。

④注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕，否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極易發(fā)生（按攪拌鈕或置 0 時(shí)）誤點(diǎn)火，樣品先已燃燒的事故。

(2)氧彈內(nèi)預(yù)滴幾滴水，使氧彈為水汽飽和，燃燒后氣態(tài)水易凝結(jié)為液態(tài)水。

試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá) 14MPa，長(zhǎng)期使用，可能引起彈壁的腐蝕，減少其強(qiáng)度。故氧彈應(yīng)定期進(jìn)行 20MPa 水壓檢查，每年一次。

氧彈、量熱容器、攪拌器等，在使用完畢后，應(yīng)用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。恒溫外套（即外筒）內(nèi)的水，應(yīng)采用軟水。長(zhǎng)期不使用時(shí)應(yīng)將水倒掉。

氧彈以及氧氣通過(guò)的各個(gè)部件，各聯(lián)接部分不允許有油污，更不允許使用潤(rùn)滑油，在必須潤(rùn)滑時(shí)，可用少量的甘油。

5℃。每次測(cè)定時(shí)室溫變化不得大于 1℃。因此。室內(nèi)禁止使用各種熱源，如電爐、火爐、暖氣等。?(3)儀器應(yīng)置放在不受陽(yáng)光直射的單獨(dú)一間試驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行工作。室內(nèi)溫度和濕度應(yīng)盡可能變化小。最適宜的溫度是 20

5K。國(guó)產(chǎn)型號(hào)為半自動(dòng) HR—15A(B)數(shù)顯微機(jī)型或 WHR—15 全自動(dòng)微機(jī)型氧彈式熱量計(jì)。進(jìn)入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時(shí)代。?4~10?(4)如用貝克曼溫度計(jì)，其調(diào)節(jié)可以歸納為倒立連接、設(shè)定溫

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔 度、正立震斷和校驗(yàn)四步，注意別讓水銀過(guò)多地流向彎曲貯管，導(dǎo)致因水銀重而在正立時(shí)，玻管擴(kuò)張?zhí)帓觳蛔?。也絕不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱情況出現(xiàn)。在精密的測(cè)量中，應(yīng)進(jìn)行貝克曼溫度計(jì)的校正。改進(jìn)后的本實(shí)驗(yàn)普遍采用熱敏電阻溫度計(jì)、鉑電阻溫度計(jì)或者熱電堆等，相應(yīng)配以電橋、指示 mV 值，實(shí)際已轉(zhuǎn)換為溫度(數(shù)顯溫度計(jì))的儀器，能自動(dòng)記錄溫度，精密度可達(dá) 10（5）苯甲酸和萘燃燒產(chǎn)物的熱容差別因?yàn)楫a(chǎn)物量小而儀器熱容的基數(shù)相對(duì)較大而可以忽略。

（6）量熱方法和儀器多種多樣，可參閱復(fù)旦大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材。量熱法廣泛用來(lái)測(cè)量各種反應(yīng)熱如相變熱等。本實(shí)驗(yàn)裝置除可用作測(cè)定各種有機(jī)物質(zhì)、燃料、谷物等固體、液體物質(zhì)的燃燒熱外，還可以研究物質(zhì)在充入其它氣體時(shí)反應(yīng)熱效應(yīng)的變化情況。

第五篇：燃燒熱的測(cè)定(論文)

燃燒熱的測(cè)定

班級(jí)：09化師

姓名：霍間芳

學(xué)號(hào)：2009234135 [摘 要]以苯甲酸、蔗糖為樣品，使用SHR—15氧彈式量熱計(jì)、貝克曼溫度計(jì)、數(shù)字溫度溫差儀等儀器，首先測(cè)定苯甲酸的水當(dāng)量，而后測(cè)定待測(cè)物蔗糖的燃燒熱。在測(cè)定過(guò)程中，必須注意幾個(gè)要點(diǎn)：壓片不松不緊，充氧后必須保證通路，點(diǎn)火前溫度變化的觀察，穩(wěn)定后才點(diǎn)火，還有是苯甲酸水當(dāng)量的測(cè)定完后，必須切換窗口測(cè)定蔗糖的燃燒熱。根據(jù)公式求出：Q總熱量=Qv樣品(m/M)+Q燃絲（m點(diǎn)前-m點(diǎn)后）=W（T始-T終）=WΔT [關(guān)鍵詞]苯甲酸；蔗糖；水當(dāng)量；燃燒熱；壓片；充氧；點(diǎn)火；

Determination of Combustion Heats

Huojianfang(1.Department of Chemistry，F(xiàn)oshan University，F(xiàn)oshan528000，China)Abstract: To benzoic acid, sucrose for samples, use SHRQ ran silk(m o 'clockT final)Keywords:benzoic acid;sucrose;water equivalent;burning hot;presser;oxygen-rich;ignition;

燃燒熱可在恒容或恒壓情況下測(cè)定。由熱力學(xué)第一定律可知：在不做非膨脹功情況下，恒容反應(yīng)熱QV＝ΔU，恒壓反應(yīng)熱Qp＝ΔH。在氧彈式量熱計(jì)中所測(cè)燃燒熱為QV，而一般熱化學(xué)計(jì)算用的值為Qp，這兩者可通過(guò)下式進(jìn)行換算： Qp＝QV ＋ ΔnRT 在盛有定量水的容器中，放入內(nèi)裝有一定量樣品和氧氣的密閉氧彈，然后使樣品完全燃燒，放出的熱量通過(guò)氧彈傳給水及儀器，引起溫度升高。氧彈量熱計(jì)的基本原理是能量守恒定律，測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值，則恒容燃燒熱為：

QV ＝（M/m）? W?(t終－t始)式中：W為樣品燃燒放熱使水及儀器每升高1℃所需的熱量，稱(chēng)為水當(dāng)量。

水當(dāng)量的求法是用已知燃燒熱的物質(zhì)(如本實(shí)驗(yàn)用苯甲酸)放在量熱計(jì)中燃燒，測(cè)定其始、終態(tài)溫度。一般來(lái)說(shuō)，對(duì)不同樣品，只要每次的水量相同，水當(dāng)量就是定值。

實(shí)驗(yàn)部分：

1·1苯甲酸的燃燒熱測(cè)定

1、用布擦凈壓片模，在臺(tái)秤上稱(chēng)約1g的苯甲酸，進(jìn)行壓片。樣片若被玷污，可用小刀刮凈，用微型手鉆于藥片 中心鉆一小孔，在干凈 的玻璃板上敲擊2-3次，再在分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)量。

2、用手?jǐn)Q開(kāi)氧彈蓋，將蓋放在專(zhuān)用架上，裝好專(zhuān)用的不銹鋼杯。

3、剪取約10cm引火絲在天平上稱(chēng)量后，將引火絲中間段繞成螺旋約5-6圈，螺旋一部分緊貼樣品表面，將兩端在引火電極上纏緊，用萬(wàn)用表檢查兩電極是否通路。蓋好并用手?jǐn)Q緊彈蓋，關(guān)好出氣口，擰下進(jìn)氣管上的螺釘，換接上導(dǎo)氣管的螺釘，導(dǎo)氣管的另一端與氧氣鋼瓶上的氧氣減壓閥連接。

打下鋼瓶上的閥門(mén)及減壓閥緩緩進(jìn)氣，到1Mpa時(shí)放氣，到0.5Mpa再充氣，重復(fù)兩次，第三次充氣時(shí)當(dāng)氣壓達(dá)1MPa保持半分鐘后，關(guān)好鋼瓶閥門(mén)及減壓閥，擰下氧彈上導(dǎo)氣管的螺釘，把原來(lái)的螺釘裝上，用萬(wàn)用表檢查氧彈上導(dǎo)電的兩極上是否通路，若不通，則需放出氧氣，打開(kāi)彈蓋進(jìn)行檢查。

4、于量熱計(jì)水夾套中裝入自來(lái)水。用容量瓶準(zhǔn)確量取3L自來(lái)水裝入干凈的水桶中，水溫應(yīng)較夾套水溫低1℃左右。用手扳動(dòng)攪拌器，檢查槳葉是否與器壁相碰。在兩極上接上點(diǎn)火導(dǎo)線，裝上已調(diào)好的貝克曼溫度計(jì)，蓋好蓋子，開(kāi)動(dòng)攪拌器。

5、待溫度變化基本穩(wěn)定后，開(kāi)始讀點(diǎn)火前最初階段的溫度，每隔半分鐘讀一次，共10個(gè)間隔，讀數(shù)完畢，立即按電鈕點(diǎn)火。指示燈熄滅表示著火，繼續(xù)每半分鐘讀一次溫度讀數(shù)，至溫度開(kāi)始下降后，再讀取最后階段的10次讀數(shù)，便可停止實(shí)驗(yàn)。溫度上長(zhǎng)很快階段的溫度讀數(shù)可較粗略，最初階段和最后階段則需精密至0.002℃。完后注意關(guān)好點(diǎn)火開(kāi)頭，以免下次實(shí)驗(yàn)時(shí)自動(dòng)提前點(diǎn)火。

6、停止實(shí)驗(yàn)后關(guān)閉攪拌器，先取下溫度計(jì)，再打開(kāi)量熱計(jì)蓋，取出氧彈并將其拭干，打開(kāi)入氣閥門(mén)緩緩放氣。放完氣后，擰開(kāi)彈蓋，檢查燃燒是否安全，若彈內(nèi)有炭黑或未燃燒物時(shí)，則應(yīng)認(rèn)為實(shí)驗(yàn)失敗。若燃燒完全，則將燃燒后剩下的引火絲在分析天平上稱(chēng)量，最后倒去銅水桶中的水，用手巾擦干全部設(shè)備，以待進(jìn)行下一次實(shí)驗(yàn)。1·2蔗糖的燃燒熱測(cè)定

1、在臺(tái)秤上稱(chēng)約0.6g蔗糖進(jìn)行壓片，蔗糖操作與前相同。

2、在臺(tái)秤上稱(chēng)約0.8g蔗糖進(jìn)行壓片，蔗糖操作與前相同。1·3實(shí)驗(yàn)裝置剖面圖

1-氧彈；

2-溫度傳感器； 3-內(nèi)筒； 4-空氣隔層； 5-外筒；

6-攪拌

2數(shù)據(jù)記錄

苯甲酸和約0.6g蔗糖的數(shù)據(jù)記錄表

Acid and about 0.6g of sugar data record sheet 室溫/℃：23.0 大氣壓/KPa：102.15 日期：2011年4月8日

M（苯甲酸）/g：0.9736 m（蔗糖）/g：0.6375 夾套水溫/℃： 21.51 夾套水溫/℃：23.05 盛水桶水水溫/℃：20.35 盛水桶水水溫/℃：21.68 燃絲長(zhǎng)度/cm：13.18 燃絲長(zhǎng)度/cm：11.80 剩絲長(zhǎng)度/cm：4.8 剩絲長(zhǎng)度/cm：3.0 燒去長(zhǎng)度/cm：8.38 燒去長(zhǎng)度/cm：8.8

苯甲酸的雷諾校正圖

Renault calibration graphs of benzoic acid

0.6375g蔗糖的雷諾校正圖

0.6955g sucrose Renault calibration graphs

約0.8g蔗糖的數(shù)據(jù)記錄表

About 0.8g of sugar data record sheet 室溫/℃：25.9 大氣壓/KPa：101.52 日期：2011年4月15日

m（蔗糖）/g： 0.8890

夾套水溫/℃：26.78 盛水桶水水溫/℃：24.62 燃絲長(zhǎng)度/cm：13.08 剩絲長(zhǎng)度/cm：5.5 燒去長(zhǎng)度/cm：7.58

0.8890g蔗糖的雷諾校正圖

0.8890g sucrose Renault calibration graphs

3數(shù)據(jù)處理

3·1計(jì)算

1.引燃鐵絲的燃燒熱值為-14J/cm 2.水當(dāng)量W=[Qv苯甲酸（m/M）+Q燃燒絲（l（13.08-5.5）]/1.432=17358.74 J 因?yàn)檎崽堑臍怏w摩爾數(shù)Δn=0，所以蔗糖的標(biāo)準(zhǔn)摩爾燃燒焓ΔcHm等于蔗糖的完全燃燒熱ΔcUm。

則0.6375g蔗糖的ΔcHθm=ΔcUm=[WΔT-Q燃燒絲（l前-l后）]/(m/M)= [17358.74*0.892-（-14）*（11.80-3.0）]/(0.6375/342.29)=-8163321.15J/mol，0.8890g蔗糖的ΔcHθm=ΔcUm=[WΔT-Q燃燒絲（l前-l后）]/(m/M)= [17358.74*1.147-（-14）*（13.08-5.5）]/(0.8890/342.29)=-9865755.67J/mol。3·2蔗糖的文獻(xiàn)值

在pθ=100kPa，T=298.15K時(shí)，蔗糖的標(biāo)準(zhǔn)摩爾燃燒焓為-5640.9 kJ/mol【1】,既為-5640900J/mol，即燃燒熱值為-5640900J/mol 3·3數(shù)據(jù)比較

2·3·1 0.6375g蔗糖的燃燒熱值與文獻(xiàn)值比較

θ

前

-l

后）]/ΔT=-26446*（0.6375/128）+（-14）*它們的誤差為|-8163321.15-(-5640900)|=2522421.15

2·3·2 0.8890g蔗糖的燃燒熱值與文獻(xiàn)值比較

它們的誤差為|-9865755.67-(-5640900)|=4224855.67 4實(shí)驗(yàn)結(jié)果

盛水桶中水的水當(dāng)量為17358.74J 0.6375g蔗糖的燃燒熱值為-8163321.15J/mol 0.6375g蔗糖的燃燒熱值與文獻(xiàn)值的誤差為2522421.15

0.8890g蔗糖的燃燒熱值為-9865755.67J/mol 0.8890g蔗糖的燃燒熱值與文獻(xiàn)值的誤差為4224855.67 5實(shí)驗(yàn)結(jié)論

1．實(shí)驗(yàn)結(jié)果中兩個(gè)誤差都較大。誤差較大的原因是：一，實(shí)驗(yàn)分兩天做，兩天的室溫相差較大，環(huán)境與系統(tǒng)的熱交換和輻射有所不同。二。測(cè)量燃燒絲長(zhǎng)度不夠準(zhǔn)確。

2．第三次溫度上升階段的校正值CC′是表示在量熱系統(tǒng)的升溫階段，由于系統(tǒng)輻射能量給環(huán)境而造成系統(tǒng)溫度的降低，因此必需添加上。由于三個(gè)實(shí)驗(yàn)中CC′大，不可忽略不計(jì)，也說(shuō)明此處產(chǎn)生的誤差較大。而第一次溫度上升階段′的溫度校正值A(chǔ)A,則沒(méi)有較顯著的差異，AA,表示環(huán)境輻射和攪拌引進(jìn)能量而造成系統(tǒng)溫度的升高值，需要扣除掉。

3.第一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度，是盛水桶水溫穩(wěn)定點(diǎn)燃樣品時(shí)采零的溫度。由于點(diǎn)燃樣品和采零二者不能同時(shí)測(cè)量，因此會(huì)產(chǎn)生一定誤差。兩校正值是通過(guò)做切線得到，由于溫度曲線并不平滑，而是有一定程度的波動(dòng)，因此校正會(huì)有一定誤差，這直接影響到溫度校正值。

4．本實(shí)驗(yàn)中，系統(tǒng)是氧彈和盛水桶，環(huán)境是恒溫夾套，系統(tǒng)和環(huán)境之間存在熱交換，量熱系統(tǒng)與環(huán)境間有相互熱輻射，這樣會(huì)對(duì)量熱系統(tǒng)的溫度變化值產(chǎn)生影響，這也是需要用雷諾法進(jìn)行校正的原因。

5．測(cè)量時(shí)，體系與環(huán)境之間有熱交換，因此應(yīng)該使體系與環(huán)境交換的熱量為零或者盡可能的小，在實(shí)驗(yàn)中，樣品點(diǎn)火燃燒前，先讓內(nèi)水桶中的水的水溫比桶外低，使水從外桶處獲得熱量，這樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)更準(zhǔn)確。一般來(lái)說(shuō)低1℃左右，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)使得盛水桶水溫上升約2℃，這樣內(nèi)外的熱輻射方向交換，溫度差不多，使得內(nèi)外的能量交換接近于零。

6．測(cè)定燃燒熱需要使得樣品完全燃燒。當(dāng)燃燒皿中不存在殘?jiān)鼤r(shí)，說(shuō)明已經(jīng)燃燒完全。當(dāng)有殘?jiān)嬖跁r(shí)，必需重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，否則實(shí)驗(yàn)誤差較大。沒(méi)有完全燃燒的原因可能有：

（1）．壓片不合格。（2）．引燃絲纏繞不及格。（3）．氧氣不足。

（4）．沒(méi)有順利地引燃樣品。

7.實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意：

（1）．壓片時(shí)，壓片力度要適中。壓片后去掉表面為壓實(shí)的碎屑和贓物。

（2）．引燃絲要纏繞在電極上的刻槽中，以免滑落?？梢詫⒁冀z的纏繞部分豎立在墊模上，再倒入樣品，這樣引燃絲可以很好地被壓在樣品上。（3）．充氧時(shí)，需充氣到1.0MPa。

（4）．樣品在墊模的位置高度適宜。引燃絲不能碰到燃燒皿，否則引起短路，無(wú)法引燃。

參考文獻(xiàn)

1.物理化學(xué)（第五版）上冊(cè)。出版地：南京大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 出版者：傅獻(xiàn)彩，沈文霞，姚天揚(yáng)等。出版年：1961年8月第1版 引文頁(yè)碼：482 2.《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》：胡曉洪，劉弋潞，梁舒萍.燃燒熱的測(cè)定［Ｍ］.—北京；化學(xué)工業(yè)出版2007.7