第一篇：X射線衍射學(xué)初試試題

一 X射線的物理學(xué)基礎(chǔ)

1.X射線的本質(zhì)是什么？它與可見光、紫外線等電磁波的主要區(qū)別何在？用哪些物理量描述？

2.產(chǎn)生X射線需具備什么條件？

3.什么叫“X射線譜”、“ X射線強度”、“短波限”、“特征X射線譜”、“激發(fā)電壓”“K系激發(fā)”、“Kα，Kβ譜線”？

4.連續(xù)譜是怎樣產(chǎn)生的？其短波限λ0與某物質(zhì)的吸收限λk有何不同？

5.為什么Kα譜線比Kβ譜線波長長而強度高？

6.莫塞萊定律

7.在X射線多晶體衍射中，為什么常利用Kα譜線作輻射源？

8.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“熒光輻射”、“光電效應(yīng)”、“吸收限”、“俄歇效應(yīng)”？

9.特征X射線與熒光X射線的產(chǎn)生機理有何異同？某物質(zhì)的K系熒光X射線波長是否等于它的K系特征X射線波長？

10.X射線與物質(zhì)有哪些相互作用？規(guī)律如何？對X射線分析有何影響？反沖電子、光電子和俄歇電子有何不同？

二 晶體學(xué)基礎(chǔ)

1.倒易點陣的定義？

2.什么是倒易結(jié)點和倒易矢量？倒易矢量的基本性質(zhì)是什么，試推導(dǎo)之。

三 衍射方向

3.勞厄和布喇格處理X-射線衍射的方法有什么不同？ 4.布拉格定律及其推證？

5.什么是“反射級數(shù)”、“干涉指數(shù)”、“掠射角”、“衍射角”？

6.X光衍射和可見光反射有哪幾方面的本質(zhì)區(qū)別？

7.產(chǎn)生衍射的（極限）條件是什么？

8.立方系衍射線方向（衍射花樣）與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系公式。9.衍射矢量及衍射矢量方程？

10.什么是反射球、倒易球

11.厄瓦爾德圖解原理是什么？在進行衍射幾何分析時，它與布拉格方程相比，有何優(yōu)缺點？

四 衍射強度

12.什么是湯姆遜公式，并討論之（偏振因子）？

13.原子散射因子、結(jié)構(gòu)因子、點陣消光的定義？

14.結(jié)構(gòu)因數(shù)表達式的推導(dǎo) 15.結(jié)構(gòu)因數(shù)決定于哪些量？

16.試推導(dǎo)簡單點陣、底心點陣、面心點陣和體心點陣的結(jié)構(gòu)因子。17.四種基本點陣（簡單、底心、面心和體心）的消光規(guī)律。

18.決定粉末衍射強度的因素有哪些？對于同一個物質(zhì)，不同的衍射峰相對強度如何確定？

五 多晶體X射線衍射分析方法

1.粉末法成像原理（倒易球、衍射圓錐）？

2.X射線衍射儀的主要組成部分有哪些？

3.德拜照相法原理 4.簡述單色器的工作原理

六 物相分析

5.定性分析的基本原理和判據(jù)是什么？

6.什么是三強線法？

7.K值法與直接比較法原理

七 點陣常數(shù)的精確測定

8.點陣參數(shù)精確測定的原理是什么？

八 X射線法應(yīng)力的測定 9.三種應(yīng)力及其與衍射譜的關(guān)系

10.單軸應(yīng)力的測試原理？

九 微晶尺寸與晶格畸變度的確定

11.決定衍射峰寬度的因素有那些？什么是物理寬化，包含哪些方面？ 12.晶粒細化寬化與微觀應(yīng)力寬化的區(qū)別

13.應(yīng)用厄瓦爾德圖解說明衍射峰的寬化

14.謝樂公式是什么，應(yīng)用謝樂公式時應(yīng)注意哪些方面？

計算部分：

（1）

(a)從體心立方結(jié)構(gòu)鐵的(110)平面來的X-射線反射的布喇格角為22?，X-射線波長λ＝1．54?，試計算鐵的立方晶胞邊長；(b)從體心立方結(jié)構(gòu)鐵的(111)平面來的反射布喇格角是多少?(c)已知鐵的原子量是55．8，試計算鐵的密度．

（2）CuKα輻射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)樣品,測得第一衍射峰位置2θ=38°,試求Ag的點陣常數(shù).（3）試用厄瓦爾德圖解來說明德拜衍射花樣的形成.（4）同一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來其θ較高還是較低 相應(yīng)的d較大還是較小 既然多晶粉末的晶體取向是混亂的,為何有此必然的規(guī)律

例2 由粉末晶體測定CaS屬于NaCl型結(jié)構(gòu)，晶體密度d=2.58g/cm3,S原子量32.06,Ca原子量40.08試問：

(1)下列衍射指標那些是允許的? 100,110,111,200,210,211,220,222(2)計算晶胞參數(shù).?rs?2??。(3)若 求

rCa?2?0.98? 解：(1)CaS晶體屬NaCl型結(jié)構(gòu)即立方面心在hkL衍射中，hkL為全奇或全偶時則|FhkL|最大.不產(chǎn)生消光，其他衍射指標為消光,因此111,200,220,222 衍射指標允許。

?niMid? N0a3

4(40.08?32.06)

a3??185.68823?24 6.023?10?10?2.58

?

a?5.705?

a?b?c?5.705????????90?(3)CaS屬NaCl型結(jié)構(gòu)

a?2rca?2?2rs?2rca?2?0.98???5.705??2?0.98??2rs2???a2rs??5.705?2?0.98??3.745?rs?2?1.8725??

（5）在X-射線輻射中所觀察到的最短波長是λ＝1．23?，試問轟擊靶的電子的動能應(yīng)當是多少eV?

（6）立方晶體單胞的邊長a＝2．62?，已知X-射線波長λ＝1.54 ?，試求相當于下列平面反射的布喇格角．

(100)，(110)，(111)，(200)，(210)和(211)

（7）一個銅靶發(fā)出的X-射線的波長λ＝1.54 ?，(a)已知鋁具有fcc結(jié)構(gòu)，從鋁的(111)面反射的布喇格角為19．2?，試計算鋁(111)晶面族的面間距和鋁的點陣常數(shù)；

(b)巳知鋁的原子量是27．0，鋁的密度是2．7×l03kg?m-3，試計算阿伏加德羅常數(shù)N0．

（8）用銅的Ka1輻射(?＝1．5405?)對鋁樣品作X-射線背反射實驗．實驗表明，當鋁樣品的溫度升高100℃時，(422)環(huán)的布喇格角改變了0．3?．試計算鋁的平均熱膨脹系數(shù)．已知鋁的點陣常數(shù)為4．041?．（9）從銅的粉末樣品得到的某X-射線反射的布喇格角在溫度為20℃時是47．75?，在1000℃時是46．60?，試計算銅的線膨脹系數(shù)．

（10）用連續(xù)X-射線沿簡單立方晶體的[100]方向入射，用反射球法作出波長范圍在??a3到??2a的衍射點．

（11）面心立方銅的單胞尺寸為0．36nm，試計算能從（111）產(chǎn)生X-射線衍射的最長波長是多少?如果X-射線的波長為0．5nm，試問從什么平面可以發(fā)生衍射？（12）已知X-射線一級布喇格反射的衍射束出現(xiàn)在θ角為3?和9?處，X-射線的波長為0．1nm，試求相應(yīng)的反射平面的面間距。

（13）用λ＝1．54?的X-射線束照射到Ta粉末樣品上，得到的前幾條譜線的布喇格角如下表：

(a)計算面間距d；

(b)求出每條譜線的衍射指數(shù)；(c)從每個d值計算點陣常數(shù)a；

（14）對某種金屬元素，用鉬的Kα輻射(??0.709?)進行粉末照相，觀測到前六條譜線的θ值分別為7．35?，7．82?，8．33?，10．7?，12．8?和13．9?，試求點陣類型和衍射線的指數(shù)．如果已知該物質(zhì)的密度為1.74?103kg?m-3，試計算其原于量．

（15）用銅的Kα輻射(??1.542?)，對具有立方結(jié)構(gòu)的某種物質(zhì)進行粉末法實驗．設(shè)衍射譜線相應(yīng)的布喇格角是12．3?，14．1?，20．2?，24．0?，25．1?，29．3?，32．2?和33．1?．

(a)試確定這些譜線的指數(shù)并判斷點陣類型是sc、bcc還是fcc？

(b)計算立方晶胞邊長；

(c)如果已知該物質(zhì)的密度是8.31?10kg?m-3，分子量是312，試求一個立方晶胞中的分子數(shù)．（16）什么是布喇格反射？它和光學(xué)中反射的概念有何不同?勞厄和布喇格處理X-射線衍射的方法有什么不同？為什么說勞厄條件和布喇格條件是完全等價的?（17）當X-射線被電子散射時，光于有可能受到電子的康普頓散射，盡管這種散射的幾率很?。@種散射疊加在本章所討論的散射(稱為湯姆遜散射)之上．康普頓散射是非彈性散射，光子的一部分能量損失交給了電子，能量損失依賴于散射角，試問康普頓散射能否得到衍射花紋？為什么？

3（18）

(200)(220)NaCl Intensity(222)(111)(311)(331)(333)(511)(420)(422)(400)3040

5060708090 ???degrees?(200)KCl(220)Intensity(222)(400)(420)(422)***? NaCl和KCl粉末X射線衍射譜如上圖所示。其衍射峰的強度如下：

hkl

NaCl(a=5.64)

KCl(a=6.293)

200

220

311

<1

222

請問：（1）為什么兩物質(zhì)晶面指數(shù)全偶的衍射強度比全奇的強度強？

（2）為什么晶面指數(shù)全奇時，NaCl比KCl在這個晶面上的衍射強度強呢？

[解] NaCl結(jié)構(gòu)的布喇菲點陣是fcc，基元包含一個C1—，位于(000)，一個Na+，位于（111)。222把這樣一個基元放置在fcc點陣的陣點上，就得到NaCl結(jié)構(gòu)．這個由兩個離子組成的基元的幾何結(jié)構(gòu)因子是

s??fiei?i2??xil1?yil2?zil3??fCl??fNa?e?i??l1?l2?l3?

其中fCl?，fNa?分別代表Cl—和Na+的形狀因子．

現(xiàn)在把這樣一個基元放在fcc點陣的陣點上，用s代替fcc結(jié)構(gòu)因子中的f就得到NaCl結(jié)構(gòu)立方慣用晶胞的結(jié)構(gòu)因子

SG??fCl??fNa?e??i??l1?l2?l3????1?e?i??l1?l2??e?i??l2?l3??e?i??l1?l3?? ???????1????1???l1?l2

??fC??f?l??1??Na?l1?l2??l3???1???l23????1l??l1???

l3?4f??f?當1l,2l,均為偶數(shù)時3lClNa??

??4fC?l?fN?a當1l,2l,均為奇數(shù)時

3l?0當l1,l2,l部分為偶數(shù)，部分為奇數(shù)時?3?

KCl具有NaCl型結(jié)構(gòu)，且fK+和fCl—接近相等，因而只有l(wèi)1,l2,l3均為偶數(shù)的反射是允許的．KBr也具有NaCl結(jié)構(gòu)，但KBr小的Br—和K+的形狀因子很不相同，因而fcc點陣允許的反射KBr也都有．

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第二篇：X射線衍射（范文）

X射線衍射

（大慶師范學(xué)院 物理與電氣信息工程系 10級物理學(xué)一班 周瑞勇 201001071465）

摘 要：X射線受到原子核外電子的散射而發(fā)生的衍射現(xiàn)象。由于晶體中規(guī)則的原子排列就會產(chǎn)生規(guī)則的衍射圖像，可據(jù)此計算分子中各種原子間的距離和空間排列，是分析大分子空間結(jié)構(gòu)有用的方法。

關(guān)鍵詞：核外電子 散射 衍射 空間排列

一

前言

1912年勞埃等人根據(jù)理論預(yù)見，并用實驗證實了X射線與晶體相遇時能發(fā)生衍射現(xiàn)象，證明了X射線具有電磁波的性質(zhì)，成為X射線衍射學(xué)的第一個里程碑。當一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有X射線衍射分析相同數(shù)量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。這就是X射線衍射的基本原理。

X射線及其衍射X射線是一種波長很短(約為20～0.06埃)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用高能電子束轟擊金屬“靶”材產(chǎn)生X射線，它具有與靶中元素相對應(yīng)的特定波長，稱為特征（或標識）X射線。如通常使用的靶材對應(yīng)的X射線的波長大約

為1.5406埃。考慮到X射線的波長和晶體內(nèi)部原子面間的距離相近，1912年德國物理學(xué)家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學(xué)預(yù)見：晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當一束 X射線通過晶體時將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見隨即為實驗所驗證。

二 發(fā)展

X射線是19世紀末20世紀初物理學(xué)的三大發(fā)現(xiàn)（X射線1895年、放射線1896年、電子1897年）之一，這一發(fā)現(xiàn)標志著現(xiàn)代物理學(xué)的產(chǎn)生。

自倫琴發(fā)現(xiàn)X射線后，許多物理學(xué)家都在積極地研究和探索，1905年和1909年，巴克拉曾先后發(fā)現(xiàn)X射線的偏振現(xiàn)象，但對X射線究竟是一種電磁波還是微粒輻射，仍不清楚。1912年德國物理學(xué)家勞厄發(fā)現(xiàn)了X射線通過晶體時產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，證明了X射線的波動性和晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的周期性，發(fā)表了《X射線的干涉現(xiàn)象》一文。

勞厄的文章發(fā)表不久，就引起英國布拉格父子的關(guān)注，當時老布拉格（WH．Bragg）已是利茲大學(xué)的物理學(xué)教授，而小布拉格（WL．Bragg）則剛從劍橋大學(xué)畢業(yè)，在卡文迪許實驗室。由于都是X射線微粒論者，兩人都試圖用X射線的微粒理論來解釋勞厄的照片，但他們的嘗試未能取得成功。年輕的小布拉格經(jīng)過反復(fù)研究，成功地解釋了勞厄的實驗事實。他以更簡潔的方式，清楚地解釋了X射線晶體衍射的形成，并提出了著名的布拉格公式：nX=Zdsino這一結(jié)果不僅證明了小布拉格的解釋的正確性，更重要的是證明了能夠用X射線來獲取關(guān)于晶體結(jié)構(gòu)的信息。

1912年11月，年僅22歲的小布位格以《晶體對短波長電磁波衍射》為題向劍橋哲學(xué)學(xué)會報告了上述研究結(jié)果。老布拉格則于1913年元月設(shè)計出第一臺X射線分光計，并利用這臺儀器，發(fā)現(xiàn)了特征X射線。小布拉格在用特征X射線分析了一些堿金屬鹵化物的晶體結(jié)構(gòu)之后，與其父親合作，成功地測定出了金剛石的晶體結(jié)構(gòu)，并用勞厄法進行了驗證。金剛石結(jié)構(gòu)的測定完美地說明了化學(xué)家長期以來認為的碳原子的四個鍵按正四面體形狀排列的結(jié)論。這對尚處于新生階段的X射線晶體學(xué)來說是一個非常重要的事件，它充分顯示了X射線衍射用于分析晶體結(jié)構(gòu)的有效性，使其開始為物理學(xué)家和化學(xué)家普遍接受。

三 原理與應(yīng)用

1913年英國物理學(xué)家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式──布拉格方程：

2d sinθ=nλ

式中λ為X射線的波長，n為任何正整數(shù)。

當X射線以掠角θ(入射角的余角)入射到某一點陣晶格間距為d的晶面上時,在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。布拉格方程簡潔直觀地表達了衍射所必須滿足的條件。當 X射線波長λ已知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格方程條件的反射面得到反射,測出θ后，利用布拉格方程即可確定點陣晶面間距、晶胞大小和類型;根據(jù)衍射線的強度,還可進一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。這便是X射線結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎(chǔ)。而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動（即θ不變）,以輻射束的波長作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格方程的條件,故選用連續(xù)X射線束。如果利用結(jié)構(gòu)已知的晶體，則在測定出衍射線的方向θ后,便可計算X射線的波長，從而判定產(chǎn)生特征X射線的元素。這便是X射線譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分。

X射線衍射在金屬學(xué)中的應(yīng)用 X射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)，出現(xiàn)了許多具有重大意義的結(jié)果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(1922年)證明α、β和δ鐵都是立方結(jié)構(gòu)，β-Fe并不是一種新相;而鐵中的α─→γ

轉(zhuǎn)變實質(zhì)上是由體心立方晶體轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘牧⒎骄w，從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨后,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)的同時，在相圖測定以及在固態(tài)相變和范性形變研究等領(lǐng)域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結(jié)構(gòu)的發(fā)現(xiàn)，推動了對合金中有序無序轉(zhuǎn)變的研究，對馬氏體相變晶體學(xué)的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關(guān)系；對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 X射線衍射(包括散射)已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。在金屬中的主要應(yīng)用有以下方面。

四 物相分析與取向分析

物相分析 是 X射線衍射在金屬中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標準物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相；后者則根據(jù)衍射花樣的強度，確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應(yīng)用。

取向分析 包括測定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)（見擇優(yōu)取向）。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動等，也與取向的測定有關(guān)。

晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應(yīng)力的測定 由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。

宏觀應(yīng)力的測定 宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測量點陣平面在不同方向上的間距的變化，可計算出殘留應(yīng)力的大小和方向。

對晶體結(jié)構(gòu)不完整性的研究 包括對層錯、位錯、原子靜態(tài)或動態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見晶體缺陷）。

合金相變 包括脫溶、有序無序轉(zhuǎn)變、母相新相的晶體學(xué)關(guān)系，等等。

結(jié)構(gòu)分析 對新發(fā)現(xiàn)的合金相進行測定，確定點陣類型、點陣參數(shù)、對稱性、原子位置等晶體學(xué)數(shù)據(jù)。

液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬 研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)，如測定近程序參量、配位數(shù)等。

特殊狀態(tài)下的分析 在高溫、低溫和瞬時的動態(tài)分析。

此外，小角度散射用于研究電子濃度不均勻區(qū)的形狀和大小,X射線形貌術(shù)用于研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等，也得到了重視。

五 最新進展

X射線分析的新發(fā)展 金屬X射線分析由于設(shè)備和技術(shù)的普及已逐步變成金屬研究和材料測試的常規(guī)方法。早期多用照相法，這種方法費時較長，強度測量的精確度低。50年代初問世的計數(shù)器衍射儀法具有快速、強度測量準確，并可配備計算機控制等優(yōu)點，已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來，隨著高強度X射線源（包括超高強度的旋轉(zhuǎn)陽極X射線發(fā)生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源）和高靈敏度探測器的出現(xiàn)以及電子計算機分析的應(yīng)用，使金屬 X射線學(xué)獲得新的推動力。這些新技術(shù)的結(jié)合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進行瞬時的動態(tài)觀察以及對更為微弱或精細效應(yīng)的研究。

參考文獻：

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第三篇：X射線衍射實驗報告

X射線衍射實驗報告

摘要：

本實驗通過了解到X射線的產(chǎn)生、特點和應(yīng)用；理解X射線管產(chǎn)生連續(xù)X射線譜和特征X射線譜的基本原理，了解D8xX射線衍射儀的基本原理和使用方法，通過分析軟件對測量樣品進行定性的物相分析。

關(guān)鍵字：布拉格公式 晶體結(jié)構(gòu)，X射線衍射儀，物相分析

引言：

X射線最早由德國科學(xué)家W.C.Roentgen在1895年在研究陰極射線發(fā)現(xiàn)，具有很強的穿透性，又因x射線是不帶電的粒子流，所以在電磁場中不偏轉(zhuǎn)。1912年勞厄等人發(fā)現(xiàn)了X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，證實了X射線本質(zhì)上是一種波長很短的電磁輻射，其波長約為10nm到10–2nm之間，與晶體中原子間的距離為同一數(shù)量級，是研究晶體結(jié)構(gòu)的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射線衍射，電子衍射和中子衍射三種，其中X射線衍射方法使用最廣，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射儀法。

實驗?zāi)康模?.了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及工作原理

2.熟悉X射線衍射儀的操作

3.掌握運用X射線衍射分析軟件進行物相分析的方法

實驗原理：

（1）X射線的產(chǎn)生和X射線的光譜

實驗中通常使用X光管來產(chǎn)生X射線。在抽成真空的X光管內(nèi)，當由熱陰極發(fā)出的電子經(jīng)高壓電場加速后，高速運動的電子轟擊由金屬做成的陽極靶時，靶就發(fā)射X射線。發(fā)射出的X射線分為兩類：（1）如果被靶阻擋的電子的能量不越過一定限度時，發(fā)射的是連續(xù)光譜的輻射。這種輻射叫做軔致輻射；（2）當電子的能量超過一定的限度時，可以發(fā)射一種不連續(xù)的、只有幾條特殊的譜線組成的線狀光譜，這種發(fā)射線狀光譜的輻射叫做特征輻射。對于特征X光譜分為

（1）K系譜線:外層電子填K層空穴產(chǎn)生的特征X射線Kα、Kβ…

（2）L系譜線:外層電子填L層空穴產(chǎn)生的特征X射線Lα、Lβ…如下圖1

圖1 特征X射線 X射線與物質(zhì)的作用

X射線與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生各種復(fù)雜過程。就其能量轉(zhuǎn)換而言，一束X射線通過物質(zhì)分為三部分：散射，吸收，透過物質(zhì)沿原來的方向傳播，如下圖2，其中相干散射是產(chǎn)生衍射花樣原因。

圖2

X射線與物質(zhì)的作用

晶體結(jié)構(gòu)與晶體X射線衍射

晶體結(jié)構(gòu)可以用三維點陣來表示。每個點陣點代表晶體中的一個基本單元，如離子、原子或分子等。

空間點陣可以從各個方向予以劃分，而成為許多組平行的平面點陣。因此，晶體可以看成是由一系列具有相同晶面指數(shù)的平面按一定的距離分布而形成的。各種晶體具有不同的基本單元、晶胞大小、對稱性，因此，每一種晶體都必然存在著一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶體。

X射線波長與晶面間距相近，可以產(chǎn)生衍射。晶面間距d和X射線的波長的關(guān)系可以用布拉格方程來表示

2dsinθ＝nλ

根據(jù)布拉格方程，不同的晶面，其對X射線的衍射角也不同。因此，通過測定晶體對X射線的衍射，就可以得到它的X射線粉末衍射圖。如下圖3就是衍射儀的圖譜。

圖3 X射線衍射圖譜 物相鑒定原理

任何結(jié)晶物質(zhì)均具有特定晶體結(jié)構(gòu)（結(jié)構(gòu)類型，晶胞大小及質(zhì)點種類，數(shù)目，分布）和組成元素。一種物質(zhì)有自己獨特的衍射譜與之對應(yīng)，多相物質(zhì)的衍射譜為各個互不相干，獨立存在物相衍射譜的簡單疊加。

衍射方向是晶胞參數(shù)的函數(shù)（取決于晶體結(jié)構(gòu)）；衍射強度是結(jié)構(gòu)因子函數(shù)（取決于晶胞中原子的種類、數(shù)目和排列方式）。任何一個物相都有一套d-I特征值及衍射譜圖。因此，可以對多相共存的體系進行全分析。也就是說實驗測得的圖譜與數(shù)據(jù)庫中的已知X射線粉末衍射圖對照，通過兩者的匹配性就可以確定它的物相。

實驗儀器

本實驗中使用的是德國布魯克公司D8 X射線衍射儀

其核心部件是：

1）高壓發(fā)生器與X光管

2）精度測角儀與B-B衍射幾何

3）光學(xué)系統(tǒng)及其參數(shù)選擇對采

集數(shù)據(jù)質(zhì)量影響

4）探測器

5）控測、采集數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)處理

儀器設(shè)計原理：R1=R2=R ,試樣轉(zhuǎn)θ角，探測器轉(zhuǎn)2θ角（2θ/θ偶合）或試樣不動，光管轉(zhuǎn)θ，探測器轉(zhuǎn)θ（θ/ θ偶合），其基本結(jié)構(gòu)原理圖如下圖4

圖4 X射線衍射儀設(shè)計原理

聚焦圓隨衍射角大小而變化，衍射角越大、聚焦圓半徑越小，當2θ=0，聚焦圓半徑r=∞；當2θ=1800時，r=R/2,且r = R/2sinθ。

實驗步驟

一，樣品制備

將待測粉末樣品在試樣架里均勻分布并用玻璃板壓平實，使試樣面與玻璃表面齊平，二，D8 X射線衍射儀使用測量衍射圖譜 1.按照D8 X射線衍射儀操作規(guī)程開機。（1）開總電源。（2）開電腦。（3）開循環(huán)水。

（4）開儀器電源（按綠色按鈕，由4燈全亮變成ON和ALARM燈亮）。

（5）開X-ray高壓（右側(cè)扳手順時針向上扳45度保持3~5秒，直到Ready燈亮）。

（6）開BIAS（在前蓋盤內(nèi)）。

2，開軟件XRD Commander。在XRD Commander里升電壓和電流，每隔30秒加5kV直到40kV；然后加電流，每隔30秒加5mA直到40mA。如果停機2天以上最好做光管老化：點擊D8 Tools主界面/X-ray generator，點擊工具欄里的utilities/X-ray.../Tube condition ON/OFF，在右下角的狀態(tài)欄出現(xiàn)Tube condition ON，電壓和電流會逐步升到50kV-5mA。大概需要1小時，等電壓和電流回到20kV-5mA，點擊Tube condition ON/OFF老化結(jié)束。（老化過程可隨時終止：點擊Tube condition ON/OFF即可。）

打開XRD Commander，先初始化（點擊兩個軸上面的選項Requested，選定兩個軸，使Tube為20，Detector為20，點擊菜單里的初始化圖標進行初始化）。做物相分析在Scantype中選Locked Coupled，并且在Detail中將探測器改為1D。在XRD Commander中選擇各參數(shù)（起始角、終止角、步長等）開始測量。即可獲得一張衍射圖譜，將其保存為*.raw文件。對于未知的樣品：首先，掃描范圍

0.10~900，步長大些，快速掃描。然后，參照第前面的譜線，把掃描起始角放在第一個峰前一點，把終止角放在最后一個峰后一點。對于一般定性分析用連續(xù)掃描。對于定量分析（例如無標樣定量相分析等）對強度要求高，就用步進掃描。3.按照D8 X射線衍射儀操作規(guī)程關(guān)機。

（1）在軟件里降高壓。在軟件XRD Commander里將高壓調(diào)到20kV~5mA，點擊“Set”。

（2）關(guān)軟件XRD Commander。

（3）關(guān)X-ray高壓（右側(cè)扳手逆時針向上扳45度），再等5分鐘。（4）關(guān)儀器電源（按紅色按鈕）。

（5）關(guān)循環(huán)水（關(guān)儀器電源后迅速關(guān)水）。（6）關(guān)BIAS（在前蓋盤內(nèi)）。（7）關(guān)電腦。（8）關(guān)總電源。

三，Eva軟件對圖譜處理進行物相分析

（1）將待處理的數(shù)據(jù)文件導(dǎo)入。點擊File/Import/Scan調(diào)入原始數(shù)據(jù)文件*.raw進行處

（2）在ToolBox框內(nèi)進行數(shù)據(jù)處理。i)扣背景：點擊Backgnd/點擊Default/點擊Replace，顯示扣背景處理后的數(shù)據(jù)（也可以點擊Backgnd，把門檻threshold改為“0”，上下移動滑塊，調(diào)整至合適背景，點擊“Replace”，顯示扣背景處理后的數(shù)據(jù)）。

ii)刪除k：點擊Strip k/點擊Default/點擊Replace，顯示處理后的數(shù)據(jù)（也可以上下移動滑塊調(diào)整至合適，單擊Replace，顯示處理后的數(shù)據(jù)）。

iii)平滑處理：單擊Smooth/點擊Default/點擊Replace，顯示處理后的數(shù)據(jù)（也可以設(shè)定需要平滑的參數(shù)，左右或上下移動滑塊進行調(diào)整，合適后單擊Replace，顯示處理后的數(shù)據(jù)）。

iv)尋峰：點擊Peak Search，設(shè)定尋峰參數(shù)（門檻threshold與峰寬Width標定，可以上下移動滑塊進行調(diào)整）。點擊“Append to list”標定全譜衍射d值（標定漏峰只需按左鍵將“↓”拖移至峰頂點擊即可，刪除峰可點擊刪除峰與“×”即可），此時數(shù)據(jù)在peak狀態(tài)列于框內(nèi)。

（2）選定所有的峰，單擊Made DIF生成DIF文件。

（4）物相的定性分析：點擊Search/Match。在Search/Match框內(nèi)選擇前三個Quality Marks，選擇可能的元素，并選擇Pattern，點擊Search進行檢索/匹配。（先選Toggle All/點擊左上角的元素“H”可以將所有的元素變?yōu)榧t色，即肯定沒有。/選擇肯定有的點成綠色。/選擇可能有的點成灰色。紅色肯定沒有。）。最后根據(jù)列表給出的可能物質(zhì)通過比較卡片內(nèi)的譜線和實際測量出譜線的吻合程度來確定組成成分，也就完成了X射線衍射的初步分析工作。

實驗數(shù)據(jù)處理：

（1）對Fe和Cu樣品，其中可能氧化有氧，實驗初步測量結(jié)果圖如下

圖5 樣品1的測量譜線

通過實驗軟件，定性分析出其中有Fe2O3,，CU2+1O，以及alpha Fe2O3,。其圖譜與測量的匹配性如下；

對于alpha Fe2O3，其譜線與測量譜線的吻合度如下圖6，藍色線為alpha Fe2O3的譜線

圖6 alpha Fe2O3譜線與測量譜線的匹配

可以看出有幾個明顯的峰吻合，可以判斷樣品中含有alpha Fe2O3

對于Fe2O3,其藍色譜線與測量譜線的吻合度如下圖7；

圖7 Fe2O3譜線與測量譜線的吻合

同樣可以看出。有幾個小峰與測量譜線重合，樣品中存在Fe2O3 對于CU2+1O的藍色譜線與測量譜線的吻合度如下圖8

圖8

CU2+1O的譜線與測量譜線的吻合

可以看出，幾個特別強的峰均與CU2+1O吻合，可以說樣品中含有CU2+1O。綜上和三者譜線之和與測量譜線的吻合度，可以看出，三種樣品的圖譜基本上把所有的峰都匹配了，如下圖9

由此基本上可以定性分析出樣品中的物質(zhì)是Fe2O3,，CU2+1O，以及alpha Fe2O3

（2）Mg和Si樣品，其中可能氧化有O，其實驗測量的譜線圖如下

圖10 樣品2的測量譜線

同樣通過分析軟件，可以分析出樣品中只含Mg和Si兩種物質(zhì)，其各自的匹配性如下：

Mg的藍色譜線與測量譜線的吻合度：

2.Si的藍色譜線與測量譜線的吻合度：

3.綜合Si和Mg兩者譜線和與測量譜線的吻合度如下圖，可以基本看出，測量譜線所有的峰都被匹配了。

從此圖可以基本上定性分析出該樣品中只含有Mg和Si.實驗討論

物相鑒定方法特點與注意點

不是單純的元素分析，能確定組元所處的化學(xué)狀態(tài)（式樣屬何物質(zhì)，那種晶體結(jié)構(gòu)，并確定其化學(xué)式）。

可區(qū)別同素異構(gòu)物相，尤其是對多型、固體有序-無序轉(zhuǎn)變的鑒別。樣品由多組份構(gòu)成時，可區(qū)別是固溶體或是混合相（多組份物相）。

可分析粉末狀、塊狀、線狀試樣。樣品易得，耗量少，與實體系相近，應(yīng)用非常廣泛。

物相必是結(jié)晶態(tài)，可檢出非晶物。

微量相（如<1%wt）物相鑒定可利用物理化學(xué)電解分離萃取富集辦法，如無法萃取可加大輻射功率，使有可能出現(xiàn)3條衍射峰，即可鑒定物相，如輔之以其它方法更有利判定物相。

對分析模棱兩可的物相分析，借助試樣的歷史（如試樣來源、化學(xué)組分、處理情況等），或者借助其它分析手段如化學(xué)分析、金相、電鏡等）進行綜合判斷是絕對必要的。最終人工判斷才能得出正確結(jié)論

實驗思考

（1）X射線在晶體上產(chǎn)生衍射的條件是什么？

由Bragg 公式

可以知道，n最小取1，因而2d>=λ,也就是說滿足2d>=λ 時，X射線在晶體上產(chǎn)生衍射。

（2）為什么衍射儀記錄的始終是平行于試樣表面的衍射？

對一些（hkl）晶面滿足布拉格方程產(chǎn)生對于粉末多晶體試樣，在任何方位上總會反射，而且反射是向四面八方的。但是那些平行于試樣表面的（hkl）晶面滿足入射角=衍射角=θ的條件，此時衍射線夾角為（π－2θ)，(π－2θ)正好為聚焦圓的圓周角，由平面幾何可知，位于同一圓弧上的圓周角相等，所以，位于試樣不同部位平行于試樣表面的（hkl）晶面，可以把各自的衍射線會聚到F點(由于S是線光源，所以F點得到的也是線光源)，這樣便達到了聚焦的目的。由此可以看出，衍射儀的衍射花樣均來自與試樣表面相平行的那些反射面的反射。（3）不平行表面的晶面有無衍射產(chǎn)生？

對于不平行于表面的晶面有衍射產(chǎn)生，只是不被接受器接受到，因而實驗中觀測不到。

（4）實驗中使用的樣品的顆粒度有無要求？為什么

對于實驗中樣品，粉晶、塊狀樣均可,表面平整，但是小顆?？筛纳茝姸仍佻F(xiàn)性。粒的大小影響著樣品衍射的最大相對強度及其對峰位的變化，對衍射峰位影響不是很大

晶粒的粒徑越小，衍射峰的峰高強度就越低，但過小粒徑的晶粒不能再近似看成具有無限多晶面的理想晶體，因其對X射線的彌散現(xiàn)象嚴重，表現(xiàn)在峰強變?nèi)?，峰變寬?/p>

（5）用衍射儀如何區(qū)分單晶、多晶和非晶

對于非晶體，X射線衍射儀不產(chǎn)生衍射光譜，而對于單晶，產(chǎn)生的是一些不連續(xù)光譜，多晶產(chǎn)生的是連續(xù)性光譜，由此可以區(qū)分出單晶，多晶和非晶。

參考文獻：

《近代物理實驗》 第二版

黃潤生

第四篇：X射線衍射習(xí)題[推薦]

1． 簡述下列概念（24分）

(1)特征(標識)X射線譜；(2)晶帶定律；(3)倒易球；(4)吸收限；(5)干涉指數(shù);(6)PDF卡片；(7)多重性因子；(8)干涉函數(shù)； 2． 用x射線衍射儀作物相分析，繪圖表示x射線管焦點、入射束、衍射束、接收狹縫、樣品表面及其法線、反射晶面及其法線、聚焦圓，衍射儀園之間的相互位置關(guān)系。（16分）

3． Cu3SnS4有三種變體，立方：a=0.528nm, 立方：a=1.074nm, 四方：a=0.538nm, c=1.076nm, 用Cu的Kα1(λ=0.15406nm)，計算并作出2?=10 o-40o的X射線衍射圖，并說明它們之間的異同。（20分）

4． 已知??Fe屬于體心立方晶系，點陣參數(shù)a=0.28664nm 試計算前二條衍射線的Ihkl值,并寫出計算過程。（所用輻射為CuK?）（20分）

5． 從下列內(nèi)容中任選一項舉例說明X射線衍射在材料研究中的應(yīng)用，簡述其原理、方法、實驗過程及數(shù)據(jù)處理？(1)點陣常數(shù)精確測定；(2)宏觀內(nèi)應(yīng)力測定；(3)晶格畸變和晶塊尺寸的測定；（4）晶體取向或織構(gòu)的測定；（5）晶體結(jié)構(gòu)測定；（6）物相定性定量分析（20分）

2.Ewald圖解與布拉格方程解決什么問題?它們在本質(zhì)上是否相同?(20分)

3.已知鋼樣品由兩相物質(zhì)。馬氏體—Fe和?—Fe構(gòu)成。如今在衍射儀上用Cu K?對此樣品自40o到80o的范圍內(nèi)進行掃描，所得的衍射圖上有幾個衍射峰?標注相應(yīng)的衍射晶面?(馬氏體—Fe為體心正方，點陣常數(shù)a＝0．2846nm、c=0.3053nm ；?—Fe為面心立方，點陣常數(shù)a＝0．360nm)（20分）4.試分析討論有序面心立方Cu3Au的消光規(guī)律, 計算相對強度I111、I200? 已知: a=0.3980nm, 用Cu靶，可不考慮溫度和吸收的影響。（20分）

5.X射線衍射花樣由哪三方面的信息組成？每一方面的信息在晶體學(xué)中的應(yīng)用有哪些？舉一例說明其基本原理，實驗過程（試樣處理、測試方法、測量條件），數(shù)據(jù)處理方法。（20分）6．

7． 闡述下列概念（15分）(1)聚焦園與測角儀園；

2、晶帶定律；

3、倒易球；

4、X射線譜；

5、干涉指數(shù)

8． X射線衍射幾何原理有哪幾種表達方法？各有何優(yōu)缺點？（10分）

?． 使用Cu K?(???.????nm)作為入射線，對具有下列結(jié)構(gòu)物質(zhì)粉末圖樣，試預(yù)測隨著角度增加次序該粉末圖樣開始三個峰的2???和??HKL值。（15分）??????、簡單立方（a=0.3nm）；?、簡單四方（a=0.3nm，c=0.2nm）；

3、面心立方(a=0.56nm)???． 對NaCl, KCl, RbCl作多晶衍射，其衍射線強度如下表：? 衍射線 NaCl KCl RbCl 111 17 0 40 200 450 480 430 220 150 140 150 311 6 0 28 222 35 32 34 400 33 38 48 331 3 0 10 已知：幾種材料晶體結(jié)構(gòu)都一樣，－

Na+ K+

Rb+

Cl

離子半徑（nm）0.095 0.133 0.148 0.181 原子散射因子 9 14 31 14

o問：

1、KCl的(220)衍射角????.3, NaCl的(220)會比此角大還是比此角小？為什么？（5分）；

2、解釋為什么KCl有幾條譜線的強度為零，為什么譜線強度分布相差甚大？（10分）

11． 試述X射線定性相分析與K值法定量相分析的方法與步驟（10分）

12． 材料的內(nèi)應(yīng)力分為哪幾種？這幾種應(yīng)力各自對X射線衍射峰產(chǎn)生什么影響？簡述產(chǎn)生這種影響的原因？（10分）

13． A、B二組元構(gòu)成以A為溶劑，B為溶質(zhì)的固溶體，欲利用點陣參數(shù)法測定固溶線，試說明其原理和基本的實驗步驟。（15分）

14． X射線衍射花樣由哪三方面的信息組成？每一方面的信息在晶體學(xué)中的應(yīng)用有哪些？（10分）

1．比較X射線衍射分析與電子顯微分析技術(shù)在材料研究中的異同？(15分)2．右圖為含V低合金鋼薄膜的選區(qū)電子衍射照片，其中的德拜環(huán)系由鋼中的VCn微晶所產(chǎn)生，衍射斑系由鐵素體基體所致。VCn為fcc結(jié)構(gòu)，a=4.16?。鐵素體為bcc結(jié)構(gòu)，a=2.86?。試：(1)標定三個德拜環(huán)的指數(shù)。

(2)計算儀器常數(shù)Lλ，并估計其誤差。(3)標定A、B、C等斑點的指數(shù)。

(4)計算A、B、C相應(yīng)的晶帶軸指數(shù)[uvw]。

(5)分析高階勞埃斑沒有在照片上出現(xiàn)的可能原因。

（25分）

3．繪圖示意說明體心立方結(jié)構(gòu)NiAl在有序和無序狀態(tài)下，其[010]晶帶的電子衍射花樣特征有何不同，為什么？（20分）

4．繪圖說明TEM圖像中具有明暗相間條紋襯度特征的組織有哪些？用文字解釋其形成原理，用什么方法或根據(jù)什么特征才能將它們區(qū)分開來？（20分

5．要研究金屬中基體和析出相的組織形態(tài)及其晶體結(jié)構(gòu)，如何制備TEM樣品? 具體采用什么方法和步驟來進行分析?（20分）

6．繪圖示意說明面心立方結(jié)構(gòu)Cu3Au在有序和無序狀態(tài)下，其[010]晶帶的電子衍射花樣特征有何不同，為什么？（20分）

7．繪簡圖說明晶界、層錯、位錯、第二相等圖像襯度特征，并用文字解釋其形成原理，用什么方法，根據(jù)什么特征才能將它們區(qū)分開來？（20分

8．要觀察銅中基體和析出相的組織形態(tài)，同時要分析其晶體結(jié)構(gòu)，如何制備樣品?以怎樣的電鏡操作方式和步驟來進行具體分析?（20分）

第五篇：X射線衍射分析

X射線衍射分析 實驗?zāi)康?/p>

1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射測試的基本目的；

2、掌握晶體和非晶體、單晶和多晶的區(qū)別；

3、了解使用相關(guān)軟件處理XRD測試結(jié)果的基本方法。實驗原理

1、晶體化學(xué)基本概念

晶體的基本特點與概念：①質(zhì)點（結(jié)構(gòu)單元）沿三維空間周期性排列（晶體定義），并有對稱性。②空間點陣：實際晶體中的幾何點，其所處幾何環(huán)境和物質(zhì)環(huán)境均同，這些“點集”稱空間點陣。③晶體結(jié)構(gòu)=空間點陣+結(jié)構(gòu)單元。非晶部分主要為無定形態(tài)區(qū)域，其內(nèi)部原子不形成排列整齊有規(guī)律的晶格。

對于大多數(shù)晶體化合物來說，其晶體在冷卻結(jié)晶過程中受環(huán)境應(yīng)力或晶核數(shù)目、成核方式等條件的影響，晶格易發(fā)生畸變。分子鏈段的排列與纏繞受結(jié)晶條件的影響易發(fā)生改變。晶體的形成過程可分為以下幾步：初級成核、分子鏈段的 圖1 14種Bravais點陣

表面延伸、鏈松弛、鏈的重吸收結(jié)晶、表面成核、分子間成核、晶體生長、晶體生長完善。Bravais提出了點陣空間這一概念，將其解釋為點陣中選取能反映空間點陣周期性與對稱性的單胞，并要求單胞相等棱與角數(shù)最多。滿足上述條件棱間直角最多，同時體積最小。1848年Bravais證明只有14種點陣。晶體內(nèi)分子的排列方式使晶體具有不同的晶型。通常在結(jié)晶完成后的晶體中，不止含有一種晶型的晶體，因此為多晶化合物。反之，若嚴格控制結(jié)晶條件可得單一晶型的晶體，則為單晶。

2、X衍射的測試基本目的與原理

X射線是電磁波,入射晶體時基于晶體結(jié)構(gòu)的周期性，晶體中各個電子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加強的方向稱衍射方向。衍射方向取決于晶體的周期或晶胞的大小,衍射強度是由晶胞中各個原子及其位置決定的。由倒易點陣概念導(dǎo)入X射線衍射理論, 倒易點落在Ewald 球上是產(chǎn)生衍射必要條件。1912年勞埃等人根據(jù)理論預(yù)見，并用實驗證實了X射線與晶體相遇時能發(fā)生衍射現(xiàn)象，證明了X射線具有電磁波的性質(zhì)，成為X射線衍射學(xué)的第一個里程碑。當一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。這就是X射線衍射的基本原理。衍射線空間方位與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系可用布拉格方程表示：

2dsin??n? 式中d為晶面間距；n為反射級數(shù)；θ為掠射角；λ為X射線的波長。布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據(jù)。

X 射線衍射(XRD)是所有物質(zhì)，包括從流體、粉末到完整晶體，重要的無損分析工具。對材料學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、地質(zhì)、環(huán)境、納米材料、生物等領(lǐng)域來說，X射線衍射儀都是物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征，以性能為導(dǎo)向研制與開發(fā)新材料，宏觀表象轉(zhuǎn)移至微觀認識,建立新理論和質(zhì)量控制不可缺少的方法。其主要分析對象包括：物相分析(物相鑒定與定量相分析)。晶體學(xué)（晶粒大小、指標化、點參測定、解結(jié)構(gòu)等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面與界面粗糙度與層序分析，高分辨衍射測定單晶外延膜結(jié)構(gòu)特征)?？棙?gòu)分析、殘余應(yīng)力分析。不同溫度與氣氛條件與壓力下的結(jié)構(gòu)變化的原位動態(tài)分析研究。微量樣品和微區(qū)試樣分析。實驗室及過程自動化、組合化學(xué)。納米材料等領(lǐng)域。儀器與試劑

儀器型號及生產(chǎn)廠家：丹東浩元儀器有限公司DX-2700型衍射儀。測試條件：管電壓40KV；管電流40mA；X光管為銅靶，波長1.5417?；步長0.05°，掃描速度0.4s；掃描范圍為20°～80°。試劑：未知樣品A。4 實驗步驟

1、打開電腦主機電源。

2、開外圍電源：先上撥墻上的兩個開關(guān)，再開穩(wěn)壓電源（上撥右邊的開關(guān)，標有穩(wěn)壓）。

3、打開XRD衍射儀電源開關(guān)（按下綠色按鈕）。

4、開冷卻水：先上撥左邊電源開關(guān)，再按下RUN按鈕，確認流量在20左右方可。

5、開高壓（順時針旋轉(zhuǎn)45°，停留5s，高壓燈亮）。

6、打開XRD控制軟件XRD Commander。

7、防光管老化操作：按照20KV、5mA；25KV、5mA；30KV、5mA；35KV、5mA；40KV、5mA；40KV、40mA程式分次設(shè)置電壓、電流，每次間隔3分鐘。設(shè)置方法：電壓、電流跳到所需值后點set。

8、設(shè)置測試條件：設(shè)置掃描角度為3°~80°，步長0.05°，掃描速度0.4s。

9、點擊Start開始測試。

10、降高壓：將電壓、電流分別降至20KV，5mA后，點擊Set確認。

11、關(guān)高壓：逆時針旋轉(zhuǎn)45°，高壓燈滅。

12、等待5min，再關(guān)閉冷卻水，先關(guān)RUN，再關(guān)左邊電源。

13、關(guān)閉控制軟件（XRD Commander）。

14、關(guān)XRD衍射儀電源開關(guān)（按下紅色按鈕）。

15、關(guān)電腦。

16、關(guān)外圍電源。實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果

本實驗測定了一種粉末樣品的XRD圖譜并對測定結(jié)果進行物相檢索，判斷待測樣品主要成分、晶型及晶胞參數(shù)。粉末樣品的XRD圖譜：

圖2 未編號粉末樣品X-Ray衍射圖譜 實驗結(jié)果分析與討論

數(shù)據(jù)處理：對圖譜進行物相檢索

結(jié)論：經(jīng)過對樣品譜圖進行物相檢索，發(fā)現(xiàn)該粉末樣品中含有兩種晶相，主相為Sr2CaMoO6,另外一種雜相為SrMoO4.7 思考題

1、簡述X射線衍射分析的特點和應(yīng)用。

答：X射線衍射儀具有易升級，操作簡便和高度智能化的特點，靈活地適應(yīng)地礦、生化、理化等多方面、各行業(yè)的測試分析與研究任務(wù)。X 射線衍射(XRD)是所有物質(zhì)，包括從流體、粉末到完整晶體，重要的無損分析工具。對材料學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、地質(zhì)、環(huán)境、納米材料、生物等領(lǐng)域來說，X射線衍射儀都是物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征，以性能為導(dǎo)向研制與開發(fā)新材料，宏觀表象轉(zhuǎn)移至微觀認識,建立新理論和質(zhì)量控制不可缺少的方法。其主要分析對象包括：物相分析(物相鑒定與定量相分析)。晶體學(xué)（晶粒大小、指標化、點參測定、解結(jié)構(gòu)等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面與界面粗糙度與層序分析，高分辨衍射測定單晶外延膜結(jié)構(gòu)特征)?？棙?gòu)分析、殘余應(yīng)力分析。不同溫度與氣氛條件與壓力下的結(jié)構(gòu)變化的原位動態(tài)分析研究。微量樣品和微區(qū)試樣分析。實驗室及過程自動化、組合化學(xué)。納米材料等領(lǐng)域。

2、簡述X射線衍射儀的工作原理。

答：用高能電子束轟擊金屬“靶”材產(chǎn)生X射線，X射線的波長和晶體內(nèi)部原子面間的距離相近，當一束 X射線通過晶體時將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。當X射線以掠角θ(入射角的余角)入射到某一點陣晶格間距為d的晶面上時,在符合布拉格方程的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。當 X射線波長λ已知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格方程條件的反射面得到反射,測出θ后，利用布拉格方程即可確定點陣晶面間距、晶胞大小和類型。