第一篇：X射線衍射儀操作規(guī)程

X射線衍射儀操作規(guī)程

一、開機(jī)

1.依次打開循環(huán)水機(jī)、空氣壓縮機(jī)和儀器后方主機(jī)開關(guān)。

2．按下 “Power on”按鈕啟動儀器（Power on燈亮，高壓顯示0KV、0mA，并等待儀器兩臂擺動停止）。

3．順時針向轉(zhuǎn)動90o打開高壓鎖，這時高壓顯示15KV 5mA，稍后升到15KV 5mA。4.啟動計算機(jī)，雙擊桌面上“Data Collector” 圖標(biāo)，打開測試程序。

6.聯(lián)接儀器。選菜單“Instrument”中的“Connect”，選擇 “flat sample stage” 測試平臺，點“OK”，并對彈出的提示框點“OK”。

7.光管老化。在 “Instruments Settings”中，雙擊“X-ray”，點擊 “Breed”按鈕。儀器關(guān)機(jī)時間在48-100h之間，進(jìn)行快速老化“fast”,超過100h，進(jìn)行常規(guī)老化“normal”。

8.設(shè)置電壓和電流。在 “Instruments Settings”選項卡中，雙擊“X-ray”，在彈出的對話框中，先升電壓，后升電流，將電壓電流升到40Kv,40mA（升幅每次不超過10）。

二、樣品測試

（1）粉末物相測試

1.放置被測樣品。放樣時，將樣品中心對準(zhǔn)樣品臺中心線。

2.在菜單“Open Program”中選擇General程序后點“OK”，根據(jù)測試要求設(shè)置對應(yīng)的實驗參數(shù)。

3.點擊“Measure”菜單中“Program”，選擇設(shè)置好的程序后點“OK”。在彈出的窗口中，建立或選擇自己的目錄，并設(shè)置文件名和樣品名。

5.點“OK”開始測試，顯示相應(yīng)的角度和強(qiáng)度，測試過程中如需中止，可以點工具欄的“STOP”按鈕。

6.測試完成。測試完成后打開儀器門取出樣品，將數(shù)據(jù)導(dǎo)出后拷貝帶走。（2）薄膜物相測試

1.由測樣老師在測量前更換薄膜物相模塊以及狹縫。2.其他同粉末物相測試步驟。

三、關(guān)機(jī)

1.降低儀器的工作電流和電壓。在 “Instruments Settings”選項卡中，雙擊“X-ray”，先降電流，后降電壓，將電流電壓降到5mA ,15Kv（降幅每次不超過10）。

2.斷開電腦與儀器的聯(lián)接，關(guān)閉軟件。

3.將儀器面板上的高壓鎖開關(guān)按逆時針向轉(zhuǎn)動90o，關(guān)閉儀器高壓。4.等待30秒，按“Power Off”按鈕關(guān)閉儀器。

5.依次關(guān)閉儀器后方主機(jī)開關(guān)，關(guān)冷卻循環(huán)水系統(tǒng)（在關(guān)閉高壓鎖開關(guān)后30秒后到2分鐘內(nèi)必須關(guān)閉冷卻水），關(guān)閉空氣壓縮機(jī)。

四、注意事項

1.小心開門、關(guān)門，輕推輕拉，避免猛力碰撞。

2.樣品要求干燥，粉末樣品過200目篩，盡可能的將樣品壓平，并且填滿樣品池，樣品周圍要擦拭干凈。

3整個實驗過程中，禁止直接關(guān)閉Data Collector軟件。4.如有任何問題，不要擅自處理，請及時聯(lián)系儀器管理員。

第二篇：X射線衍射儀操作規(guī)程

X射線衍射儀操作規(guī)程

1、目的 規(guī)范x射線衍射儀的操作步驟，確保檢測過程安全有效。

2、適用范圍

適用于x射線衍射儀的使用過程管理；

3、參考文件 x射線衍射儀使用說明書、《轉(zhuǎn)靶多晶體X射線衍射方法通則

》 JY/T 009-1996；

4、操作步驟

4.1 開機(jī)前的準(zhǔn)備

打開循環(huán)水，檢查水溫是否在20攝氏度左右，上下波動范圍不超過3度；室內(nèi)溫度在20攝氏度左右，上下波動范圍不超過3度；濕度小于80%；樣品放置在樣品臺正中間；

4.2 開機(jī)檢查

記錄檢查情況，填寫《儀器設(shè)備使用記錄》；預(yù)熱30分鐘，加載高壓；啟動電腦，打開commander軟件，點擊init drives按鈕進(jìn)行初始化，然后點擊Move drives按鈕驅(qū)動各個軸轉(zhuǎn)動到設(shè)定的角度處；在commander軟件中將設(shè)備功率設(shè)定到額定功率，銅靶40KV，40mA；鈷靶35KV，40mA；設(shè)定2thet角的范圍（通常范圍在20°到80°）。掃描方式設(shè)定為continuous;掃描速度設(shè)定為2°/min。填寫《儀器設(shè)備使用記錄》。

4.3 開始檢測

點擊start按鈕開始衍射。測試完畢后將數(shù)據(jù)保存到目標(biāo)文件夾，文件名與檢測樣品名一致。檢測數(shù)據(jù)及時記入《物相定性分析項目檢測原始記錄》；

4.4 關(guān)機(jī)前的檢查

測試完畢后，將已測樣品放入已測區(qū)或廢樣區(qū)，以免和未測樣品混淆。點擊設(shè)備上high voltage按鈕，來卸載高壓；設(shè)備冷卻30分鐘，使光管冷卻到室溫。否則容易使光管氧化，縮短其使用壽命；關(guān)閉軟件，關(guān)閉電腦。點擊stop按鈕關(guān)閉衍射儀；關(guān)閉循環(huán)水冷機(jī)。填寫《儀器設(shè)備使用記錄》。

4.5 儀器設(shè)備狀態(tài)恢復(fù)

將已檢測樣品放入已測區(qū)，以免和未測樣品混淆；將檢測完畢的樣品臺在試驗臺上擺放整齊；地面保持干凈；

5、注意事項

注意ups電源一定不能關(guān)閉，它持續(xù)給固體探測器在供電。

6、相關(guān)記錄

《儀器設(shè)備使用記錄》

《物相定性分析項目檢測原始記錄》

第三篇：粉末X射線衍射儀FOCUS操作規(guī)程

粉末X射線衍射儀操作規(guī)程

1.開啟墻壁總電源。開啟循環(huán)水電源。開啟穩(wěn)壓電源（等5秒鐘后，按下“RESET”）。2.開啟XRD設(shè)備電源。

3.開啟計算機(jī)電源，進(jìn)入XRD應(yīng)用程序。4．開啟X射線發(fā)生器高壓，進(jìn)入待測試狀態(tài)。

樣品放置、取出

1.嚴(yán)格按照規(guī)定制樣，樣品高度與樣品臺高度一致，壓平，保持樣品表面光潔平整。

2.按外側(cè)“OPEN DOOR”鍵解鎖，手動開啟玻璃艙門，將樣品臺放入樣品支架卡住，關(guān)閉艙門鎖好。取出樣品時，先按“DOOR OPEN”鍵，手動開啟艙門，按下樣品支架后面撥片，樣品臺及樣品支架自動下落，取下樣品臺，關(guān)閉艙門鎖好。

測試譜線

1.先初始化驅(qū)動操作。先點Requested后面方框，然后點擊Init drive。然后在程序界面中調(diào)整探測角度范圍，掃描速度和步長。

2.根據(jù)測試需要，選擇合適寬度的狹縫。低于10度，須換最小狹縫。3.在程序界面上選合適的電壓與電流，鼠標(biāo)點左邊“SET”鍵加高壓。4.在參數(shù)設(shè)置正確的情況下，點“START”,開始采集譜線。

5.選擇需要的XRD譜數(shù)據(jù)，先保存到硬盤，再光盤刻錄導(dǎo)出數(shù)據(jù)。

關(guān)機(jī)

1.先在計算機(jī)XRD應(yīng)用程序里，將電壓和電流降到最小，點擊“SET?！?/p>

2.需等“3分鐘”，待燈絲冷卻后，再逆時針旋動高壓撥桿，關(guān)高壓。3.再等“10分鐘”，待高壓部件冷卻后，斷開儀器電源（儀器右下方外側(cè)，綠色圓鈕上面的紅色圓鈕），指示燈滅掉。關(guān)閉穩(wěn)壓電源。關(guān)閉循環(huán)水電源。

4.關(guān)閉計算機(jī)XRD應(yīng)用程序，關(guān)閉計算機(jī)。關(guān)閉墻壁大閘電源。

注意事項

1.XRD粉末儀的樣品支架，在沒有放樣品臺的時候不要向上推！取樣品時，不能往下拽樣品支架！

2.每組樣品測試完畢后，如后面沒人繼續(xù)測試，務(wù)必先將高壓和電流降低，并按“SET”執(zhí)行！

3.當(dāng)探測角度下限小于10度時，需要換小寬度的狹縫后方可測試。4.如果設(shè)備超過半個月沒有使用，則需要先對設(shè)備燈絲進(jìn)行老化處理后，才可以進(jìn)行測試。

5.儀器下方兩邊外側(cè)，大的紅色按鈕為緊急情況保護(hù)按鈕，不是緊急情況下不要按下。

6.實驗室溫度限定在25±5℃，相對濕度小于60%。

第四篇：X射線衍射儀實驗報告（范文模版）

基本構(gòu)造：

（1）高穩(wěn)定度X射線源 提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質(zhì)可改變X射線的波長, 調(diào)節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。

（2）樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。

（3）射線檢測器 檢測衍射強(qiáng)度或同時檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。

（4）衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點是自動化和智能化。操作：

第一步：檢查真空燈是否正常，左“黃”右“綠”為正常狀態(tài)，如果“綠”燈閃或者滅的狀態(tài)表明真空不正常； 第二步：冷卻水系統(tǒng)箱，打開其開關(guān)（冷卻水的溫度低于26℃為正常）。如果“延時關(guān)機(jī)”為開的狀態(tài)要關(guān)閉?！扒S加熱”一般在寒冬才用，打開預(yù)熱10min后即可繼續(xù)以下操作。（此外，測試實驗完成后，打開“延時關(guān)機(jī)”按鈕，而冷卻水的“關(guān)閉”按鈕不關(guān)，30min后冷卻水會自動關(guān)閉）第三步：打開機(jī)器后面“右下角”的“測角儀”（上開下關(guān)），而“左下角”的開關(guān)一般為“開”的狀態(tài)，除有允許不要動；

第四步：電腦操作，桌面“右下角”有“藍(lán)色標(biāo)示”說明電腦和機(jī)器已經(jīng)連接，否則“左擊”該標(biāo)示選擇“初始化”即可；

第五步：裝樣品，載物臺一般用“多功能”的，粉體或者塊體裝上后，使其平面與載物臺面 相平。如果是粉體還要在滑道上鋪層紙，避免掉料污染滑道；

第六步：在機(jī)器中放樣品前，按“Door”按鍵，聽到“嘀嘀”聲時，方可打開機(jī)器門；

第七步：點擊“standard measurement”中的運行按鈕即可運行機(jī)器進(jìn)行測試中。

第八步：實驗完成后，先降電流后降電壓，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；關(guān)閉各個軟件，關(guān)閉“測角儀”開關(guān)。冷卻水箱上的開關(guān)可以直接打開“延時關(guān)機(jī)”開關(guān)，而冷卻水“關(guān)閉”按鈕不關(guān)，30min后自動關(guān)閉冷卻水。

通過jade軟件分析得出該粉體或塊狀材料為ZnO，所含元素為Zn和O。

第五篇：X射線衍射儀技術(shù)指標(biāo)

X射線衍射儀技術(shù)指標(biāo)

儀器采用當(dāng)前最先進(jìn)的技術(shù)，能夠精確地對金屬和非金屬多晶樣品進(jìn)行物相定性定量分析，結(jié)晶度分析、晶胞參數(shù)計算和固溶體分析，微觀應(yīng)力及晶粒大小分析。儀器包括長壽命陶瓷X光管、X射線發(fā)生器、高精密測角儀、高靈敏度探測器、計算機(jī)控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理軟件、相關(guān)應(yīng)用軟件和循環(huán)冷卻水裝置。

1.X射線光源

1.1.X射線發(fā)生器部分

*1.1.1 最大輸出功率：3kW 1.1.2 額定電壓：60kV *1.1.3 額定電流：80mA

1.2 X射線光管部分

1.2.1 X射線光管：Cu靶，陶瓷X光管，2.2 kW *1.2.2 采用TWIST-TUBE（旋轉(zhuǎn)光管）技術(shù)，無需拆卸光管，即可實現(xiàn)光管本身線焦斑和點焦斑的切換。

1.2.3 焦斑大?。?.4 x 12 mm

1.3 電流電壓穩(wěn)定度：優(yōu)于?0.005%(外電壓波動10%)時

1.4 X射線防護(hù)：安全連鎖機(jī)構(gòu)、劑量符合國標(biāo);防護(hù)罩外任何一點的計量小于1?Sv/h

2.測角儀部分

*2.1 測角儀：采用光學(xué)編碼器技術(shù)與步進(jìn)馬達(dá)雙重定位 *2.2 掃描方式：?/?測角儀，測角儀垂直放置 2.3 2?轉(zhuǎn)動范圍：-110?~168?

2.4 測角儀半徑：≥200 mm，測角圓直徑可連續(xù)改變 *2.5 可讀最小步長：0.0001?，角度重現(xiàn)性：0.0001? 2.6 驅(qū)動方式：步進(jìn)馬達(dá)驅(qū)動 2.7 最高定位速度：≥1000?/min 2.8 采用智能虛擬測角儀全自動控制，硬件自動識別、自動糾錯

*2.9 驗收精度：國際標(biāo)準(zhǔn)樣品現(xiàn)場檢測，全譜范圍內(nèi)所有峰的角度偏差不超過±0.01度。

3.探測器部分：能量色散陣列探測器：相對與常規(guī)探測器強(qiáng)度提高450倍以上，靈敏度提高一個數(shù)量級

*3.1 子探測器個數(shù)：>190個 *3.2 最大計數(shù)：≥1 x 109 cps *3.3 線性范圍：≥4x107 cps *3.4 背景：<0.1 cps 3.5 能量分辨率：完全能夠方便Ka,K?射線，測量時無需再光路上使用濾波片。

*3.6 確保所有子探測器全好，具有靜態(tài)掃描功能，正常工作半徑下最大2thea角 ≥ 3.7度 *3.7 提供的半導(dǎo)體陣列探測必須適合小角和廣角測試，小角最小從0.3度開始

*3.8 提供的半導(dǎo)體陣列探測器必須同時合適常規(guī)物相分析也適合薄膜反射率測量，不需要更換其他探測器

4.光路部分

4.1 所有光學(xué)附件均采用模塊化設(shè)計，采用無工具安裝、拆卸方式 4.2 所有光學(xué)附件智能芯片識別、自動精確定位 縫、自動接受狹縫

*5 樣品臺：標(biāo)準(zhǔn)樣品臺

6.儀器控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

6.1 計算機(jī)：雙核主頻2.26G Hz以上，1G 內(nèi)存，160G HD，CD-RW，19”液晶顯示器，網(wǎng)卡，56k Modem，6.2 儀器控制和數(shù)據(jù)采集軟件

7.應(yīng)用軟件：要求提供以下應(yīng)用分析軟件 7.1 物相檢索軟件：含原始數(shù)據(jù)直接檢索功能 7.2 數(shù)據(jù)庫：最新的PDF2 卡片光盤 7.3 物相定量分析：可編程定量分析軟件 7.4 無標(biāo)樣晶粒大小分析及微觀應(yīng)力分析

7.5 粉末數(shù)據(jù)指標(biāo)化、結(jié)構(gòu)精修、從頭結(jié)構(gòu)解析以及無標(biāo)樣定量分析軟件

10.循環(huán)水冷系統(tǒng)：滿足相應(yīng)系統(tǒng)連續(xù)滿功率運行（國內(nèi)供貨）

11.培訓(xùn)、安裝、技術(shù)文件

免費國內(nèi)培訓(xùn)（買方負(fù)責(zé)受訓(xùn)人員差旅費）、免費安裝調(diào)試及現(xiàn)場培訓(xùn)、提供有關(guān)的全套技術(shù)文件。

12.工作條件

11.1 電力供應(yīng)：單相220V（?10%），50Hz 11.2 工作溫度：10?C-40?C 11.3 相對濕度：≤75％

11.4 儀器運行的持久性：能夠滿足長時間連續(xù)工作

13.儀器及生產(chǎn)商必須滿足的相關(guān)國際安全標(biāo)準(zhǔn) 12.1 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：ISO9001 & EN29002認(rèn)證 12.2 歐洲安全標(biāo)準(zhǔn)：CE 認(rèn)證

12.3 射線防護(hù)標(biāo)準(zhǔn)：DIN 54113認(rèn)證 14.技術(shù)服務(wù)

廠家在國內(nèi)要有維修中心，要有專職的維修工程師，要有備品備件庫。在提出維修要求后，能在4小時內(nèi)作出維修響應(yīng)，2-4個工作日內(nèi)到達(dá)用戶現(xiàn)場。*14.主機(jī)保修壹年，X光管質(zhì)保期4000小時。15.目的港：中國南京

16.發(fā)貨時間：合同生效后4個月內(nèi)

注: 標(biāo)注有“*”的項為必須滿足的要求。