第一篇：X射線衍射儀工作原理

一 X射線衍射儀工作原理 X射線是利用衍射原理，精確測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，織構(gòu)及應(yīng)力。對物質(zhì)進行物相分析、定性分析、定量分析。廣泛應(yīng)用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學(xué)、材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。

特征X射線是一種波長很短(約為20～0.06nm)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中，包含與靶中各種元素對應(yīng)的具有特定波長的X射線，稱為特征（或標(biāo)識）X射線。考慮到X射線的波長和晶體內(nèi)部原子間的距離相近，1912年德國物理學(xué)家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學(xué)預(yù)見：晶體可以作為X射線的空間衍射光，即當(dāng)一束X射線通過晶體時將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見隨即為實驗所驗證。1913年英國物理學(xué)家布拉格父子(W.H.Bragg, W..L Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上，不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu)，并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式──布拉格定律：

2dsin??n?，式中λ為X射線的波長，n為任何正整數(shù)。當(dāng)X射線以掠角θ（入射角的余角，又稱為布拉格角）入射到某一點陣晶格間距為d的晶面面上時，在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。

二，X射線衍射的應(yīng)用

1、當(dāng)X射線波長λ已知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格條件的反射面得到反射。測出θ后，利用布拉格公式即可確定點陣平面間距d、晶胞大小和晶胞類型;

2、利用X射線結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎(chǔ)，測定衍射線的強度,就可進一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。

3、而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動（即θ不變）,以輻射線束的波長λ作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格條件,故選用連續(xù)X射線束。再把結(jié)構(gòu)已知晶體（稱為分析晶體）用來作測定，則在獲得其衍射線方向θ后,便可計算X射線的波長λ，從而判定產(chǎn)生特征X射線的元素。這便是X射線譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分

4、X射線衍射在金屬學(xué)中的應(yīng)用： X射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)，已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。

（1）物相分析 是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，又分為定性分析和定量分析。定性分析是把對待測材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)進行比較，以確定材料中存在的物相；定量分析則根據(jù)衍射花樣的強度，確定待測材料中各相的比例含量。

（2）精密測定點陣參數(shù) 常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的繪制。溶解度的變化往往引起點陣常數(shù)的變化；當(dāng)達到溶解限后，溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點陣常數(shù)的變化。這個轉(zhuǎn)折點即為溶解限。另外點陣常數(shù)的精密測定可獲得單位晶胞原子數(shù)，從而可確定固溶體類型；還可以計算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。

（3）取向分析 包括測定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)（如擇優(yōu)取向）。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動等，也與取向的測定有關(guān)。

（4）晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應(yīng)力的測定 由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。

（5）宏觀應(yīng)力的測定 宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測定點陣平面在不同方向上的間距的改變，可計算出殘留應(yīng)力的大小和方向。

（6）對晶體結(jié)構(gòu)不完整性的研究 包括對層錯、位錯、原子靜態(tài)或動態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見晶體缺陷）。

（7）合金相變 包括脫溶、有序無序轉(zhuǎn)變、母相新相的晶體學(xué)關(guān)系，等等。

（8）結(jié)構(gòu)分析 對新發(fā)現(xiàn)的合金相進行測定，確定點陣類型、點陣參數(shù)、對稱性、原子位置等晶體學(xué)數(shù)據(jù)。

（9）液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬 研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)，如測定近程序參量、配位數(shù)等。

（10）特殊狀態(tài)下的分析 在高溫、低溫和瞬時的動態(tài)分析。

第二篇：X射線衍射儀結(jié)構(gòu)與工作原理

X射線衍射儀結(jié)構(gòu)與工作原理

1、測角儀的工作原理

測角儀在工作時，X射線從射線管發(fā)出，經(jīng)一系列狹縫后，照射在樣品上產(chǎn)生衍射。計數(shù)器圍繞測角儀的軸在測角儀圓上運動，記錄衍射線，其旋轉(zhuǎn)的角度即2θ，可以從刻度盤上讀出。與此同時，樣品臺也圍繞測角儀的軸旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為計數(shù)器轉(zhuǎn)速的1/2。為什么？

為了能增大衍射強度，衍射儀法中采用的是平板式樣品，以便使試樣被X射線照射的面積較大。這里的關(guān)鍵是一方面試樣要滿足布拉格方程的反射條件。另一方面還要滿足衍射線的聚焦條件，即使整個試樣上產(chǎn)生的X衍射線均能被計數(shù)器所接收。

在理想的在理想情況下，X射線源、計數(shù)器和試樣在一個聚焦圓上。且試樣是彎曲的，曲率與聚焦圓相同。對于粉末多晶體試樣，在任何方位上總會有一些（hkl）晶面滿足布拉格方程產(chǎn)生反射，而且反射是向四面八方的，但是，那些平行于試樣表面的晶面滿足布拉格方程時，產(chǎn)生衍射，且滿足入射角=反射角的條件。由平面幾何可知，位于同一圓弧上的圓周角相等，所以，位于試樣不同部位M，O，N處平行于試樣表面的（hkl）晶面，可以把各自的反射線會聚到F點（由于S是線光源，所以廠點得到的也是線光源）。這樣便達到了聚焦的目的。在測角儀的實際工作中，通常X射線源是固定不動的。計數(shù)器并不沿聚焦圓移動，而是沿測角儀圓移動逐個地對衍射線進行測量。因此聚焦圓的半徑一直隨著2θ角的變化而變化。在這種情況下，為了滿足聚焦條件，即相對試樣的表面，滿足入射角=反射角的條件，必須使試樣與計數(shù)器轉(zhuǎn)動的角速度保持1:2的速度比。不過，在實際工作中，這種聚焦不是十分精確的。因為，實際工作中所采用的樣品不是弧形的而是平面的，并讓其與聚焦圓相切，因此實際上只有一個點在聚焦圓上。這樣，衍射線并非嚴(yán)格地聚集在F點上，而是有一定的發(fā)散。但這對于一般目的而言，尤其是2θ角不大的情況下（2θ角越小，聚焦圓的曲率半徑越大，越接近于平面），是可以滿足要求的。

2、X射線探測器

衍射儀的X射線探測器為計數(shù)管。它是根據(jù)X射線光子的計數(shù)來探測衍射線是存在與否以及它們的強度。它與檢測記錄裝置一起代替了照相法中底片的作用。其主要作用是將X射線信號變成電信號。探測器的有不同的種類。有使用氣體的正比計數(shù)器和蓋革計數(shù)器和固體的閃爍計數(shù)器和硅探測器。目前最常用的是閃爍計數(shù)器，在要求定量關(guān)系較為準(zhǔn)確的場合下一般使用正比計數(shù)器。蓋革計數(shù)器現(xiàn)在已經(jīng)很少用了。

1）正比計數(shù)器和蓋革計數(shù)器

計數(shù)管有玻璃的外殼，內(nèi)充填惰性氣體（如氬、氪、氙等）。陰極為一金屬圓筒，陽極為共軸的金屬絲。為窗口，由云母或鐵等低吸收系數(shù)材料制成。陰、陽極之間保持一個電位差，對正比計數(shù)管，這個電位差為600至900伏。

X射線光子能使氣體電離，所產(chǎn)生的電子在電場作用下向陽極加速運動，這些高速的電子足以再使氣體電離，而新產(chǎn)生的電子又可引起更多氣體電離，于是出現(xiàn)電離過程的連鎖反應(yīng)。在極短時間內(nèi)，所產(chǎn)生的大量電子便會涌向陽板金屬絲，從而出現(xiàn)一個可以探測到的脈沖電流。這樣，一個X射線光子的照射就有可能產(chǎn)生大量離子，這就是氣體的放大作用。計數(shù)管在單位時間內(nèi)產(chǎn)生的脈沖數(shù)稱為計數(shù)率，它的大小與單位時間內(nèi)進入計數(shù)管的X射線光子數(shù)成正比，亦即與X射線的強度成正比。

正比計數(shù)器所繪出的脈沖大?。}沖的高度）和它所吸收的X射線光子能量成正比。因此，只要在正比計數(shù)器的輸出電路上加上一個脈高分析器（脈沖幅度分析器），對所接收的脈沖按其高度進行甑別，就可獲得只由某一波長X射線產(chǎn)生的脈沖。然后對其進行計數(shù)。從而排除其它波長的幅射（如白色X射線、樣品的熒光幅射）的影響。正由于這一點，正比計數(shù)器測定衍射強度就比較可靠。

正比計數(shù)器反應(yīng)極快，它對兩個連續(xù)到來的脈沖的分辨時間只需10-6秒。光子計數(shù)效率很高，在理想的情況下沒有計數(shù)損失。正比計數(shù)器性能穩(wěn)定，能量分辨率高，背底脈沖極低。

正比計數(shù)器的缺點在于對溫度比較敏感，計數(shù)管需要高度穩(wěn)定的電壓，又由于雪崩放電所引起電壓的瞬時脫落只有幾毫優(yōu)，故需要強大的放大設(shè)備。

蓋革計數(shù)器與正比計數(shù)器的結(jié)構(gòu)與原理相似。但它的氣體放大倍數(shù)很大，輸出脈沖的大小與入射X射線的能量無關(guān)。對脈沖的分辨率較低，因此具有計數(shù)的損失。2）閃爍計數(shù)管

閃爍計數(shù)管是利用X射線激發(fā)某此晶體的熒光效應(yīng)來探測X射線的。它由首先將接收到的X射線光子轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽夤庾?，再轉(zhuǎn)變?yōu)殡娮?，然后形成電脈沖而進行計數(shù)的。

它主要由閃爍體和光電倍增管兩部分組成。閃爍體是一種在受到X射線光子轟擊時能夠發(fā)出可見光熒光的晶體，最常用的是用鉈活化的碘化鈉Nal（TI）單晶體。光電倍增管的作用則是將可見光轉(zhuǎn)變?yōu)殡娒}沖。閃爍晶體位于光電倍增器的面上，其外側(cè)用鈹箔密封，以擋住外來的可見光，但可讓X射線較順利通過。當(dāng)閃爍晶體吸收了X射線光子后，即發(fā)出閃光（可見的熒光光子），后者投射到光電信增器的光敏陰極上，使之迸出光電子。然后在電場的驅(qū)使下，這些電子被加速并轟擊光電信增器的第一個倍增極（它相對于陰極具有高出約100V的正電位），并由于次級發(fā)射而產(chǎn)生附加電子。在光電信增器中通常有10或11個倍增級，每一個倍增極的正電位均較其前～個高出約100V。于是電子依次經(jīng)過各個倍增極，、最后在陽板上便可收結(jié)到數(shù)量極其巨大的電子，從而產(chǎn)生一個電脈沖，其數(shù)量級可達幾伏。產(chǎn)生的脈沖的數(shù)量與入射的X射線光子的數(shù)目有關(guān)，亦即與X射線的強度有關(guān)。因此它可以用來測量X射線的強度。同時，脈沖的大小與X射線的能量有關(guān)，因此，它也可象正比計數(shù)器那樣，用一個脈高分析器，對所接收的脈沖按其高度進行甑別。

閃爍計數(shù)器的反應(yīng)很快，其分辨時間達10-8秒。因而在計數(shù)率達到10-5次/秒以下時，不會有計數(shù)的損失。閃爍計數(shù)器的缺點是背底脈沖高。這是因為即使在沒有X射線光電子進入計數(shù)管時，仍會產(chǎn)生“無照電流”的脈沖。其來源為光敏陰極因熱離子發(fā)射而產(chǎn)生的電子。此外，閃爍計數(shù)器的價格較貴。晶體易于受潮解而失效。除了氣體探測器和閃爍探測器外，近年來一些高性能衍射儀采用固體探測器和陣列探測器。固體探測器，也稱為半導(dǎo)體探測器，采用半導(dǎo)體原理與技術(shù)，研制的鋰漂移硅Si（Li）或鋰漂移鍺Ge（Li）固體探測器，固體探測器能量分辨率好，X光子產(chǎn)生的電子數(shù)多。固體探測器是單點探測器，也就是說，在某一時候，它只能測定一個方向上的衍射強度。如果要測不止一個方向上的衍射強度，就要作掃描，即要一個點一個點地測，掃描法是比較費時間?，F(xiàn)已發(fā)展出一些一維的（線型）和二維（面型）陣列探測器來滿足此類快速、同時多點測量的實驗要求。所謂陣列探測器就是將許多小尺寸（如50μm）的固體探測器規(guī)律排列在一條直線上或一個平面上，構(gòu)成線型或平面型陣列式探測器。陣列探測器一般用硅二極管制作。這種一維的（線型）或二維的（面型）陣列探測器，既能同時分別記錄到達不同位置上的X射線的能量和數(shù)量，又能按位置輸出到達的X射線強度的探測器。陣列探測器不但能量分辨率好，靈敏度高，且大大提高探測器的掃描速度，特別適用于X射線衍射原位分析。

3、X射線檢測記錄裝置

這一裝置的作用是把從計數(shù)管輸送來的脈沖信號進行適當(dāng)?shù)奶幚?，并將結(jié)果加以顯示或記錄。它由一系列集成電路或晶體管電路組成。其典型的裝置如圖所示。

由計數(shù)管所產(chǎn)生的低壓脈沖，首先在前置放大器中經(jīng)過放大，然后傳送到線性放大器和脈沖整形器中放大、整形，轉(zhuǎn)變成其脈高與所吸收 X射線光子的能量成正比的矩形脈沖。輸出的矩形脈沖波再通過脈高甄別器和脈高分析器，把脈高不符合于指定要求的脈沖甄別開，只讓其脈高與所選用的單色X射級光子的能量相對應(yīng)的脈沖信號通過。所通過的那些脈高均一的矩形脈沖波可以同時分別輸往脈沖平均電路和計數(shù)電路。

脈沖平均電路的作用是使在時間間隔上無規(guī)則地輸入的脈沖減為穩(wěn)定的脈沖平均電流，后者的起伏大小與平均脈沖速率成正比，亦即與接收到的 X射線的強度成正比。脈沖平均電路具有一個可調(diào)的電容來調(diào)節(jié)時間常數(shù)RC的大小。RC大，脈沖電流的平波效應(yīng)就強，電流隨時間變化的細小差別相應(yīng)減小。RC小，則可以提高對這些細節(jié)的分辨能力。由脈沖平均電路輸出的平均電流，然后饋送給計數(shù)率儀和長圖自動記錄儀。從計數(shù)率儀的微安計上可以直接讀得脈沖平均電流的大小。長圖自動記錄儀把電流的起伏轉(zhuǎn)變?yōu)殡娢徊畹淖兓?，并帶動記錄筆畫出相應(yīng)的曲線，而記錄紙的走紙速度則與計數(shù)管繞測角計軸線轉(zhuǎn)動的速度（掃描速度）成正比關(guān)系。所以長圖自動記錄僅能夠以強度分布曲線的形式自動記錄下X射線衍射強度隨衍射角2θ的變化，提供直觀而又可以永久保存的衍射圖譜。

計數(shù)電路由定標(biāo)器和定時器組成。定標(biāo)器的作用是對輸入的脈沖進行計數(shù)。定標(biāo)器與定時器相配合，可以定時計數(shù)（在規(guī)定的時間內(nèi)進行累計計數(shù)），也可以定標(biāo)計時（計算達到預(yù)定計數(shù)數(shù)目時所需的時間。定標(biāo)一定時電路的輸出可有幾種不同的方式來顯示或記錄。一是由數(shù)碼管直接顯示出數(shù)字，它允許顯示一定位數(shù)以內(nèi)的任何累計計數(shù)，二是由數(shù)字打印器把結(jié)果打印出來。目前的衍射儀都用計算機將這些信號進行自動處理。如福州大學(xué)材料學(xué)院的日本島津XD-5A型X射線粉末衍射儀經(jīng)過改造，可由計算機控制和設(shè)定參數(shù)，以及圖譜記錄、處理。下圖是計算機記錄的圖譜，橫坐標(biāo)為衍射峰位置2θ角，縱坐標(biāo)為衍射峰強度的光子數(shù)量，以cps表示。

第三篇：X射線衍射儀工作原理操作及其應(yīng)用

X射線衍射儀工作原理操作及其應(yīng)用

（一）工作原理

X射線是利用衍射原理，精確測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，織構(gòu)及應(yīng)力。對物質(zhì)進行物相分析、定性分析、定量分析。廣泛應(yīng)用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學(xué)、材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。

特征X射線是一種波長很短(約為20～0.06nm)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中，包含與靶中各種元素對應(yīng)的具有特定波長的X射線，稱為特征（或標(biāo)識）X射線。考慮到X射線的波長和晶體內(nèi)部原子間的距離相近，1912年德國物理學(xué)家勞厄提出一個重要的科學(xué)預(yù)見：晶體可以作為X射線的空間衍射光，即當(dāng)一束X射線通過晶體時將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見隨即為實驗所驗證。1913年英國物理學(xué)家布拉格父子在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上，不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu)，并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式──布拉格定律：

式中λ為X射線的波長，n為任何正整數(shù)。當(dāng)X射線以掠角θ（入射角的余角，又稱為布拉格角）入射到某一點陣晶格間距為d的晶面面上時，在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。

（二）操作步驟

2.1開機前的準(zhǔn)備

打開循環(huán)水，檢查水溫是否在20攝氏度左右，上下波動范圍不超過3度；室內(nèi)溫度在20攝氏度左右，上下波動范圍不超過3度；濕度小于80%；樣品放置在樣品臺正中間； 2.2開機檢查

記錄檢查情況，填寫《儀器設(shè)備使用記錄》；預(yù)熱30分鐘，加載高壓；啟動電腦，打開commander軟件，點擊init drives按鈕進行初始化，然后點擊Move drives按鈕驅(qū)動各個軸轉(zhuǎn)動到設(shè)定的角度處；在commander軟件中將設(shè)備功率設(shè)定到額定功率，銅靶40KV，40mA；鈷靶35KV，40mA；設(shè)定2thet角的范圍（通常范圍在20°到80°）。掃描方式設(shè)定為continuous;掃描速度設(shè)定為2°/min。填寫《儀器設(shè)備使用記錄》。2.3 開始檢測

點擊start按鈕開始衍射。測試完畢后將數(shù)據(jù)保存到目標(biāo)文件夾，文件名與檢測樣品名一致。檢測數(shù)據(jù)及時記入《物相定性分析項目檢測原始記錄》； 2.4 關(guān)機前的檢查

測試完畢后，將已測樣品放入已測區(qū)或廢樣區(qū)，以免和未測樣品混淆。點擊設(shè)備上high voltage按鈕，來卸載高壓；設(shè)備冷卻30分鐘，使光管冷卻到室溫。否則容易使光管氧化，縮短其使用壽命；關(guān)閉軟件，關(guān)閉電腦。點擊stop按鈕關(guān)閉衍射儀；關(guān)閉循環(huán)水冷機。填寫《儀器設(shè)備使用記錄》。2.5儀器設(shè)備狀態(tài)恢復(fù)

將已檢測樣品放入已測區(qū)，以免和未測樣品混淆；將檢測完畢的樣品臺在試驗臺上擺放整齊；地面保持干凈。

（三）應(yīng)用

3.1 物相分析

晶體的Ｘ射線衍射圖像實質(zhì)上是晶體微觀結(jié)構(gòu)的一種精細復(fù)雜的變換，每種晶體的結(jié)構(gòu)與其Ｘ射線衍射圖之間都有著一一對應(yīng)的關(guān)系，其特征X射線衍射圖譜不會因為它種物質(zhì)混聚在一起而產(chǎn)生變化，這就是Ｘ射線衍射物相分析方法的依據(jù)。制備各種標(biāo)準(zhǔn)單相物質(zhì)的衍射花樣并使之規(guī)范化，將待分析物質(zhì)的衍射花樣與之對照，從而確定物質(zhì)的組成相，就成為物相定性分析的基本方法。鑒定出各個相后，根據(jù)各相花樣的強度正比于改組分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可對各種組分進行定量分析。目前常用衍射儀法得到衍射圖譜，用“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會（JCPDS）”負責(zé)編輯出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”進行物相分析。

目前，物相分析存在的問題主要有：⑴ 待測物圖樣中的最強線條可能并非某單一相的最強線，而是兩個或兩個以上相的某些次強或三強線疊加的結(jié)果。這時若以該線作為某相的最強線將找不到任何對應(yīng)的卡片。⑵ 在眾多卡片中找出滿足條件的卡片，十分復(fù)雜而繁鎖。雖然可以利用計算機輔助檢索，但仍難以令人滿意。⑶ 定量分析過程中，配制試樣、繪制定標(biāo)曲線或者Ｋ值測定及計算，都是復(fù)雜而艱巨的工作。為此，有人提出了可能的解決辦法，認為 從相反的角度出發(fā)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)（PDF卡片）利用計算機對定性分析的初步結(jié)果進行多相擬合顯示，繪出衍射角與衍射強度的模擬衍射曲線。通過調(diào)整每一物相所占的比例，與衍射儀掃描所得的衍射圖譜相比較，就可以更準(zhǔn)確地得到定性和定量分析的結(jié)果，從而免去了一些定性分析和整個定量分析的實驗和計算過程。3.2 點陣常數(shù)的精確測定

點陣常數(shù)是晶體物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)參數(shù)，測定點陣常數(shù)在研究固態(tài)相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數(shù)等方面都得到了應(yīng)用。點陣常數(shù)的測定是通過X射線衍射線的位置（θ）的測定而獲得的，通過測定衍射花樣中每一條衍射線的位置均可得出一個點陣常數(shù)值。

點陣常數(shù)測定中的精確度涉及兩個獨立的問題，即波長的精度和布拉格角的測量精度。波長的問題主要是X射線譜學(xué)家的責(zé)任，衍射工作者的任務(wù)是要在波長分布與衍射線分布之間建立一一對應(yīng)的關(guān)系。知道每根反射線的密勒指數(shù)后就可以根據(jù)不同的晶系用相應(yīng)的公式計算點陣常數(shù)。晶面間距測量的精度隨θ 角的增加而增加，θ越大得到的點陣常數(shù)值越精確，因而點陣常數(shù)測定時應(yīng)選用高角度衍射線。誤差一般采用圖解外推法和最小二乘法來消除，點陣常數(shù)測定的精確度極限處在1×10-5附近。3.3 晶粒尺寸和點陣畸變的測定

若多晶材料的晶粒無畸變、足夠大，理論上其粉末衍射花樣的譜線應(yīng)特別鋒利，但在實際實驗中，這種譜線無法看到。這是因為儀器因素和物理因素等的綜合影響，使純衍射譜線增寬了。純譜線的形狀和寬度由試樣的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶體點陣中的主要缺陷決定，故對線形作適當(dāng)分析，原則上可以得到上述影響因素的性質(zhì)和尺度等方面的信息。

在晶粒尺寸和點陣畸變測定過程中，需要做的工作有兩個：⑴ 從實驗線形中得出純衍射線形，最普遍的方法是傅里葉變換法和重復(fù)連續(xù)卷積法。⑵ 從衍射花樣適當(dāng)?shù)淖V線中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。這個步驟主要是找出各種使譜線變寬的因素，并且分離這些因素對寬度的影響，從而計算出所需要的結(jié)果。主要方法有傅里葉法、線形方差法和積分寬度法。3.4單晶取向和多晶織構(gòu)測定

單晶取向的測定就是找出晶體樣品中晶體學(xué)取向與樣品外坐標(biāo)系的位向關(guān)系。雖然可以用光學(xué)方法等物理方法確定單晶取向，但X衍射法不僅可以精確地單晶定向，同時還能得到晶體內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的信息。一般用勞埃法單晶定向，其根據(jù)是底片上勞埃斑點轉(zhuǎn)換的極射赤面投影與樣品外坐標(biāo)軸的極射赤面投影之間的位置關(guān)系。透射勞埃法只適用于厚度小且吸收系數(shù)小的樣品；背射勞埃法就無需特別制備樣品，樣品厚度大小等也不受限制，因而多用此方法。

多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的現(xiàn)象稱為織構(gòu)，常見的織構(gòu)有絲織構(gòu)和板織構(gòu)兩種類型。為反映織構(gòu)的概貌和確定織構(gòu)指數(shù)，有三種方法描述織構(gòu)：極圖、反極圖和三維取向函數(shù)，這三種方法適用于不同的情況。對于絲織構(gòu)，要知道其極圖形式，只要求出求其絲軸指數(shù)即可，照相法和衍射儀法是可用的方法。板織構(gòu)的極點分布比較復(fù)雜，需要兩個指數(shù)來表示，且多用衍射儀進行測定。3.5展望

隨著X射線衍射技術(shù)越來越先進，X射線衍射法的用途也越來越廣泛，除了在無機晶體材料中的應(yīng)用，已經(jīng)在有機材料、鋼鐵冶金、以及納米材料的研究領(lǐng)域中發(fā)揮出巨大作用，并且還應(yīng)用于瞬間動態(tài)過程的測量。計算機的普遍使用讓各種測量儀器的功能變得強大，測試過程變得簡單快捷，雙晶衍射、多重衍射也越來越完善。但是，隨之而來的軟件也缺陷越來越明顯，在各種分析過程中，軟件分析檢索的準(zhǔn)確度都不盡人意。

縱觀整個X射線衍射領(lǐng)域，可以看出儀器設(shè)備的精密化和多用途化是一個發(fā)展趨勢，然而各種設(shè)備運行的軟件明顯落后于設(shè)備的發(fā)展，所以今后迫切的需要是軟件系統(tǒng)的更新和完善。

第四篇：X射線衍射儀實驗報告（范文模版）

基本構(gòu)造：

（1）高穩(wěn)定度X射線源 提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質(zhì)可改變X射線的波長, 調(diào)節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強度。

（2）樣品及樣品位置取向的調(diào)整機構(gòu)系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。

（3）射線檢測器 檢測衍射強度或同時檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計算機處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。

（4）衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機系統(tǒng), 它們的特點是自動化和智能化。操作：

第一步：檢查真空燈是否正常，左“黃”右“綠”為正常狀態(tài)，如果“綠”燈閃或者滅的狀態(tài)表明真空不正常； 第二步：冷卻水系統(tǒng)箱，打開其開關(guān)（冷卻水的溫度低于26℃為正常）。如果“延時關(guān)機”為開的狀態(tài)要關(guān)閉?！扒S加熱”一般在寒冬才用，打開預(yù)熱10min后即可繼續(xù)以下操作。（此外，測試實驗完成后，打開“延時關(guān)機”按鈕，而冷卻水的“關(guān)閉”按鈕不關(guān)，30min后冷卻水會自動關(guān)閉）第三步：打開機器后面“右下角”的“測角儀”（上開下關(guān)），而“左下角”的開關(guān)一般為“開”的狀態(tài)，除有允許不要動；

第四步：電腦操作，桌面“右下角”有“藍色標(biāo)示”說明電腦和機器已經(jīng)連接，否則“左擊”該標(biāo)示選擇“初始化”即可；

第五步：裝樣品，載物臺一般用“多功能”的，粉體或者塊體裝上后，使其平面與載物臺面 相平。如果是粉體還要在滑道上鋪層紙，避免掉料污染滑道；

第六步：在機器中放樣品前，按“Door”按鍵，聽到“嘀嘀”聲時，方可打開機器門；

第七步：點擊“standard measurement”中的運行按鈕即可運行機器進行測試中。

第八步：實驗完成后，先降電流后降電壓，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；關(guān)閉各個軟件，關(guān)閉“測角儀”開關(guān)。冷卻水箱上的開關(guān)可以直接打開“延時關(guān)機”開關(guān)，而冷卻水“關(guān)閉”按鈕不關(guān)，30min后自動關(guān)閉冷卻水。

通過jade軟件分析得出該粉體或塊狀材料為ZnO，所含元素為Zn和O。

第五篇：X射線衍射儀操作規(guī)程

X射線衍射儀操作規(guī)程

1、目的 規(guī)范x射線衍射儀的操作步驟，確保檢測過程安全有效。

2、適用范圍

適用于x射線衍射儀的使用過程管理；

3、參考文件 x射線衍射儀使用說明書、《轉(zhuǎn)靶多晶體X射線衍射方法通則

》 JY/T 009-1996；

4、操作步驟

4.1 開機前的準(zhǔn)備

打開循環(huán)水，檢查水溫是否在20攝氏度左右，上下波動范圍不超過3度；室內(nèi)溫度在20攝氏度左右，上下波動范圍不超過3度；濕度小于80%；樣品放置在樣品臺正中間；

4.2 開機檢查

記錄檢查情況，填寫《儀器設(shè)備使用記錄》；預(yù)熱30分鐘，加載高壓；啟動電腦，打開commander軟件，點擊init drives按鈕進行初始化，然后點擊Move drives按鈕驅(qū)動各個軸轉(zhuǎn)動到設(shè)定的角度處；在commander軟件中將設(shè)備功率設(shè)定到額定功率，銅靶40KV，40mA；鈷靶35KV，40mA；設(shè)定2thet角的范圍（通常范圍在20°到80°）。掃描方式設(shè)定為continuous;掃描速度設(shè)定為2°/min。填寫《儀器設(shè)備使用記錄》。

4.3 開始檢測

點擊start按鈕開始衍射。測試完畢后將數(shù)據(jù)保存到目標(biāo)文件夾，文件名與檢測樣品名一致。檢測數(shù)據(jù)及時記入《物相定性分析項目檢測原始記錄》；

4.4 關(guān)機前的檢查

測試完畢后，將已測樣品放入已測區(qū)或廢樣區(qū)，以免和未測樣品混淆。點擊設(shè)備上high voltage按鈕，來卸載高壓；設(shè)備冷卻30分鐘，使光管冷卻到室溫。否則容易使光管氧化，縮短其使用壽命；關(guān)閉軟件，關(guān)閉電腦。點擊stop按鈕關(guān)閉衍射儀；關(guān)閉循環(huán)水冷機。填寫《儀器設(shè)備使用記錄》。

4.5 儀器設(shè)備狀態(tài)恢復(fù)

將已檢測樣品放入已測區(qū)，以免和未測樣品混淆；將檢測完畢的樣品臺在試驗臺上擺放整齊；地面保持干凈；

5、注意事項

注意ups電源一定不能關(guān)閉，它持續(xù)給固體探測器在供電。

6、相關(guān)記錄

《儀器設(shè)備使用記錄》

《物相定性分析項目檢測原始記錄》