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      化學(xué)論文格式要求

      時(shí)間:2019-05-14 06:47:20下載本文作者:會(huì)員上傳
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      第一篇:化學(xué)論文格式要求

      一、論文規(guī)定格式: 標(biāo)題(居中,小二黑體)1

      作者姓名1,作者姓名2,作者姓名3(小四號(hào)宋)

      [示例]:

      曹玉廷1 包艷1,汪根2,史世章1,3,萬(wàn)干1,4陳盼盼1,4

      摘 要:

      本文給出了一種……(五號(hào),楷體)頁(yè)邊距: 左右各:3.17cm, 上下各:2.5cm;頁(yè)眉:1.7cm, 頁(yè)腳:1.75cm。關(guān)鍵詞:(3-5個(gè))

      1.引 言(四號(hào),宋體,加粗)

      引言中應(yīng)簡(jiǎn)要回顧本文所涉及的科學(xué)問(wèn)題的研究歷史,尤其是近三年的研究成果,需引用參考文獻(xiàn);并在此基礎(chǔ)上提出論文所要解決的問(wèn)題,并扼要說(shuō)明本研究中所采用的方法和技術(shù)手段等。引言部分不加小標(biāo)題。

      [示例]:

      近年來(lái)。。(正文五號(hào)宋體,段首空兩漢字字符,1.25倍行距)頁(yè)邊距: 左右各:3.17cm, 上下各:2.5cm;頁(yè)眉:1.7cm, 頁(yè)腳:1.75cm。

      2.原理部分(同上)

      2.1 一級(jí)子標(biāo)題(小四號(hào),宋體,加粗)

      2.1.1 二級(jí)子標(biāo)題(五號(hào),宋體,加粗)

      圖表的標(biāo)注:圖片標(biāo)注在下方,表格標(biāo)注在表格上方,居中,漢字用宋體,數(shù)字英文用Time New Roman , 羅馬字用Symbol。字號(hào):小五。

      文獻(xiàn)出處標(biāo)注:以參考文獻(xiàn)的序號(hào)在正文中以[1]標(biāo)注出,字體:Times New Roman,字號(hào):五號(hào),上標(biāo),顏色:藍(lán)色。例:。。年產(chǎn)量居全國(guó)之首[1]。。

      3.實(shí)驗(yàn)部分 4.結(jié)果與討論 5.結(jié)論(同上)

      本文給出了。。

      6.致謝(可選)

      參考文獻(xiàn)(五號(hào),黑體)

      [1] H.E.S.Said, T.Tan and K.Baker.Personal identification based on handwriting [J].Pattern Recognition, 33:149-160, Jan.2000 [2] 吳佑壽,丁曉青.《漢字識(shí)別原理與應(yīng)用》[M],北京:高等教育出版社,1992.8。

      (小五號(hào)宋體)

      注:文中所引的參考文獻(xiàn), 作者、題目、發(fā)表的刊物、年份、卷期號(hào)和起止頁(yè)碼等均應(yīng)核實(shí)無(wú)誤,并按在正文出現(xiàn)的先后順序編號(hào)。標(biāo)引的序號(hào)兩邊加“[]”,作者不超過(guò)3人的姓名都寫(xiě),超過(guò)3人的第三人后面加“,等(et al)”。無(wú)論中外署名,一律姓(大寫(xiě))先名后,作者姓名之間以逗號(hào)分隔。參考文獻(xiàn)一律置于文末。具體格式如下:

      刊:作者.論文題目[J].刊名,出版年,卷號(hào)(期號(hào)):起始頁(yè)碼-終止頁(yè)碼. 專(zhuān)

      著:作者.書(shū)名[M].出版地:出版社,出版年. 譯

      著:作者.書(shū)名[M].譯者.出版地:出版者,出版年.

      論 文 集:作者.論文題目[A].編者.文集[C].出版地:出版者,出版年.起始頁(yè)碼-終止頁(yè)碼. 學(xué)位論文:作者.論文題目[D].所在城市:保存單位,年份. 專(zhuān)

      利:申請(qǐng)者.專(zhuān)利名[P].國(guó)名及專(zhuān)利號(hào),發(fā)布日期.

      技術(shù)標(biāo)準(zhǔn): 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)代號(hào).技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)[S].地名:責(zé)任單位,發(fā)布年份 技術(shù)報(bào)告:作者. 文題[R].報(bào)告代碼及編號(hào),地名:責(zé)任單位,年份. 報(bào)紙文章:作者. 文題[N].報(bào)紙名,出版日期(版次). 電子公告/在線文獻(xiàn):作者.文題[EB/OL]. http://…,日期.

      數(shù)據(jù)庫(kù)/光盤(pán)文獻(xiàn):作者.文題[DB/CD]. 出版地:出版者,出版日期. 其他文獻(xiàn):作者.文題[Z]. 出版地:出版者,出版日期.

      Title(三號(hào),加粗,英文全用Times New Roman字體)

      Author name(小四號(hào))

      Author address(五號(hào))Abstract(五號(hào)粗體)

      In this paper………..(10 Points, Time New Roman)Keywords: neural computation, ……

      《山西大同大學(xué)學(xué)報(bào)》(自然科學(xué)版)論文格式要求

      來(lái)稿必須包括(按順序):題目、作者姓名和作者單位、中文摘要、關(guān)鍵詞、中圖分類(lèi)號(hào)、引言、正文、結(jié)論(或討論)、參考文獻(xiàn)等部分及英文的題目、漢語(yǔ)拼音的作者姓名、英文的作者工作單位、英文摘要、英文關(guān)鍵詞。各部分的格式規(guī)范要求如下:

      1.題名中要求限制在20個(gè)漢字以內(nèi),且盡量不用英文表述(除公知公認(rèn)的名稱(chēng)、符號(hào)等)。

      2.作者單位包括作者單位全稱(chēng)(含二級(jí)單位)、所在省市名及郵政編碼。示例:

      山西大同大學(xué)數(shù)學(xué)與計(jì)算機(jī)科學(xué)學(xué)院,山西大同 037009

      3.摘要 是以提供論文主要內(nèi)容梗概為目的小短文。其中的內(nèi)容應(yīng)在正文中出現(xiàn),不能對(duì)論文加以評(píng)論(尤其是自我評(píng)價(jià))、補(bǔ)充和解釋。其基本要素包括研究目的、研究方法、研究結(jié)果和結(jié)論,必要時(shí)也包括具有情報(bào)價(jià)值的其它重要的信息(如關(guān)鍵數(shù)據(jù)等)。摘要應(yīng)具有獨(dú)立性和自明性,并且擁有與文獻(xiàn)同等量的主要信息,即不閱讀全文,就能獲得全文必要的信息。摘要中應(yīng)排除本學(xué)科領(lǐng)域已成為常識(shí)的內(nèi)容。切忌:

      把應(yīng)在引言中出現(xiàn)的內(nèi)容寫(xiě)入摘要。

      4.引言作為論文的開(kāi)場(chǎng)白,應(yīng)以簡(jiǎn)短的篇幅介紹論文的寫(xiě)作背景和目的,以及相關(guān)領(lǐng)域內(nèi)前人所做工作和研究的概況,說(shuō)明本研究與前人工作的關(guān)系,目前研究的熱點(diǎn),存在的問(wèn)題及作者工作的意義,引出本文的主題給讀者以引導(dǎo)。切忌:引言的內(nèi)容不應(yīng)與摘要、結(jié)論雷同,也不應(yīng)是摘要的注釋。

      5.關(guān)鍵詞是科技論文的檢索標(biāo)識(shí),是為反映論文主題概念、滿足文獻(xiàn)標(biāo)引或檢索工作的需要,而從論文中選取出來(lái)的代表論文主題內(nèi)容的詞或詞組。請(qǐng)選出能夠代表本文主題的關(guān)鍵詞3-8個(gè)。注意:化學(xué)結(jié)構(gòu)式、反應(yīng)式和數(shù)學(xué)式原則上不用;冠詞、介詞、連詞、感嘆詞、代詞、某些動(dòng)詞(連系動(dòng)詞、情感動(dòng)詞、助動(dòng)詞)不可用;某些不能表示所屬學(xué)科專(zhuān)用概念的名詞(如理論、報(bào)告、試驗(yàn)、學(xué)習(xí)、方法、問(wèn)題、對(duì)策、途徑、特點(diǎn)、目的、概念、發(fā)展、檢驗(yàn)等等)不應(yīng)作為關(guān)鍵詞;慎用副詞和形容詞修辭及評(píng)價(jià);不得用非公知公用的專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)及其縮寫(xiě)。

      6.題名、作者姓名及其單位名稱(chēng)、摘要、關(guān)鍵詞都需翻譯成英文。作者姓名用漢語(yǔ)拼音標(biāo)注;作者單位名稱(chēng)(包括二級(jí)單位)一定要用單位的標(biāo)準(zhǔn)英文名稱(chēng),不要自己翻譯。英文摘要應(yīng)采用第三人稱(chēng)表達(dá),用過(guò)去時(shí)敘述作者的工作和研究方法,用現(xiàn)在時(shí)敘述結(jié)論,不要用將來(lái)時(shí)態(tài);英文摘要一定要與中文摘要一一對(duì)應(yīng),不能因?yàn)槟承﹥?nèi)容不好翻譯就舍棄掉。英文摘要不宜超過(guò)250個(gè)實(shí)詞。

      7.在關(guān)鍵詞的下一行,標(biāo)著本文的中圖分類(lèi)號(hào)。請(qǐng)用《中國(guó)圖書(shū)館分類(lèi)法》第4版中的分類(lèi)號(hào)。(可上網(wǎng)查

      詢)

      8.請(qǐng)寫(xiě)作者簡(jiǎn)介,包括:作者姓名(出生年-)、性別、民族(漢族可省略)、籍貫(省、縣)、職稱(chēng)、學(xué)位、研究方向。(可寫(xiě)在論文首頁(yè)地腳處或文末)

      9.特別注意:外文字母的正斜體、黑白體、大小寫(xiě)和上下角標(biāo)的表示。

      ① 外文正體的常用場(chǎng)合:

      a.計(jì)量單位的符號(hào)和SI詞頭符號(hào)。如:牛頓N、安培A、毫安mA等;

      b.數(shù)學(xué)式中的運(yùn)算符號(hào)和編寫(xiě)號(hào),如:微分號(hào)d,極限lim,行列式det,極大值max,極小值min, 對(duì)數(shù)號(hào)ln, 三角函數(shù)號(hào)sin, cos,等。又如:其它運(yùn)算符號(hào)∑,∏,∪,∩,∈ 等;

      c.其值不變的數(shù)學(xué)常數(shù)符號(hào),如圓角率π,自然對(duì)數(shù)的底e,虛數(shù)單位i(電工中常用j);d.儀器、元件、樣品等的型號(hào)、代號(hào);e.生物學(xué)中表示拉丁文學(xué)名的定名人和亞族以上(含亞族)的拉丁文學(xué)名;

      f.下角標(biāo)如為說(shuō)明性符號(hào);g.化學(xué)元素、粒子、射線符號(hào),如:H(氫)、Cu(銅)、e(電子)、α射線等。

      ② 外文斜體的常用場(chǎng)合:

      a.用字母代表的數(shù)、一般函數(shù)式以及統(tǒng)計(jì)學(xué)符號(hào)等,如x,f(x)=4x-5;

      b.量符號(hào)、量符號(hào)中代表量或變動(dòng)性數(shù)字、坐標(biāo)符號(hào)的角標(biāo)字。如力F、電流I、力的分量Fx等;c.文中及公式中的矩陣和矢量,其符號(hào)字母用“黑斜體”表示;

      d.下角標(biāo)如為變量則用斜體;e.化學(xué)物的旋光性、分子構(gòu)型和取代基位置等符號(hào)用斜體,d-(右旋)、L-(左型)、Z-(順式)、p-(對(duì)位)等 ③ 正確使用有關(guān)符號(hào):

      a.有關(guān)符號(hào)的使用應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),例如:sin應(yīng)為arcsin, ctg應(yīng)為cot, tg應(yīng)為tan等;

      b.停止使用廢棄的符號(hào),如 ∵ , ∴ , ppm等;

      c.除Re, Ma(其中e, a不是下標(biāo))等幾個(gè)特征數(shù)外,變量應(yīng)使用單個(gè)字母表示(或帶下標(biāo)的單字母,否則由多個(gè)字母表示單個(gè)變量,易被誤解為多個(gè)變量相乘)。

      10.圖、表描述應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化。

      ①所有的插圖均需標(biāo)注中英文圖序和圖題。對(duì)于函數(shù)曲線圖,請(qǐng)注意檢查橫縱坐標(biāo)的變量符號(hào)、單位、刻度值是否完整(對(duì)于無(wú)量綱或無(wú)單位的,請(qǐng)注明“無(wú)單位”)。特別注意說(shuō)明坐標(biāo)軸物理意義的標(biāo)目,要求由物理量的名稱(chēng)或符號(hào)和相應(yīng)的單位組成。物理量的符號(hào)用斜體字母標(biāo)注,盡量避免使用中、外文的文字段(或縮寫(xiě)字母)來(lái)代替符號(hào)。單位符號(hào)應(yīng)該使用正體字母標(biāo)注。量與單位之間用斜線“/’’隔開(kāi),如I/A,p/Pa,V/ms,等。標(biāo)目應(yīng)該與被標(biāo)注的坐標(biāo)軸平行,居中放置在坐標(biāo)軸與標(biāo)值的外側(cè)。②所有的表均需標(biāo)注中英文表序和表題,表中的各欄均應(yīng)標(biāo)明“量和測(cè)試項(xiàng)目、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的符號(hào)及單

      位”。盡量用三線表。

      ③圖、表的寬度盡可能小于8cm,以滿足分欄排版的要求。圖、表若通欄排版,其寬度要小于16 cm。11.參考文獻(xiàn)代表論文的起點(diǎn)和層次,請(qǐng)嚴(yán)格參照以下格式將所有項(xiàng)目著錄完全,并按其在正文中被引用的順序排列,且在正文中標(biāo)注出各自的引證地。各類(lèi)文獻(xiàn)的著錄格式(含標(biāo)點(diǎn))為: ①期刊論文——[序號(hào)]作者.題名[J].刊名,出版年,卷(期)號(hào):引文起止頁(yè)碼.示例:

      [1]葉曉東,朱兆達(dá).一種分塊處理斜視SAR成像方法[J].現(xiàn)代雷達(dá),1997,19(5): 23-29.[2]Moustafa G H.Interaction of axisymmetric supersonic twin jets[J].AIAA J, 1995,3(5): 871-875.②專(zhuān)著——[序號(hào)]著者.書(shū)名[M].版次.出版地:出版者,出版年.引文起止頁(yè)碼.示例:

      [1]劉謀佶, 呂志詠, 丘成昊, 等.邊條翼與旋渦分離流[M].北京: 北京航空學(xué)院出版社, 1988.24-27.[2]Isidori A.Nonlinear control systems[M].New York: Springer Press,1989:32-33.③文集中析出文獻(xiàn)——[序號(hào)]作者.題名[A].文集編者.文集名[C].出版地:出版者,出版年.引文起

      止頁(yè)碼.示例:

      [1]陳永康,李素循,李玉林.高超聲速流繞雙橢球的實(shí)驗(yàn)研究[A].北京空氣動(dòng)力研究所.第九屆高超聲速氣動(dòng)力會(huì)議論文集[C].北京:北京空氣動(dòng)力研究所,1997:9-14.[2]Peng Jin, Luo Xiang Zeng, Jin Cong Jing.The study about the dynamics of the approach glide-down path control of the carrier aircraft[A].Gong Yaonan.Proceedings of the Second Asian-Pacific Conference on Aerospace Technology and Science[C].Beijing: Chinese Society of

      Aeronautics and Astronautics, 1997.236-241.④會(huì)議論文——[序號(hào)]作者.題名[A].文集編者(主辦單位).文集名[C],會(huì)議名稱(chēng),會(huì)議地點(diǎn),會(huì)議日期.出版地:出版者,出版年.引文起止頁(yè)碼.示例:

      [1]辛希孟.基于局部熵的紅外圖像小目標(biāo)檢測(cè)[A].信息技術(shù)研究所.信息技術(shù)與信息服務(wù)國(guó)際研討會(huì)論文集:A集[C].北京:中國(guó)社會(huì)科學(xué)出版社,1994.378-382.⑤ 學(xué)位論文——[序號(hào)]作者.題名[D].出版地:出版者,出版年.示例: [1]朱剛.新型流體有限元法及葉輪機(jī)械正反混合問(wèn)題[D].北京:清華大學(xué),1996.[2]Sun Ming.A study of helicopter rotor aerodynamics in ground effect[D].Princeton: Princeton

      Univ, 1983.⑥科技報(bào)告——[序號(hào)]作者.題名[R].報(bào)告名稱(chēng)及編號(hào),出版地:出版者,出版年.示例:

      [1]孔祥福.FD-09風(fēng)洞帶地面板條件下的流場(chǎng)校測(cè)報(bào)告[R].北京空氣動(dòng)力研究所技術(shù)報(bào)告 BG7-270,北

      京:北京空氣動(dòng)力研究所,1989.[2]Carl E J.Analysis of fatigue, fatigue-crack propagation and fracture data[R].NASA CR-132332,1973.⑦專(zhuān)利——[序號(hào)]專(zhuān)利權(quán)人.專(zhuān)利題名[P].專(zhuān)利國(guó)別:專(zhuān)利號(hào),公告或公開(kāi)日期.示例:

      [1]黎志華,黎志軍.反饋聲抵消器[P].中國(guó)專(zhuān)利:85100748, 1986-09-24.⑧標(biāo)準(zhǔn)——[序號(hào)]標(biāo)準(zhǔn)編號(hào), 標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)[S].出版地:出版者,出版年.示例: [1]MIL-E-5007 D, 航空渦輪噴氣和渦輪風(fēng)扇發(fā)動(dòng)機(jī)通用規(guī)范[S].美國(guó)空軍,1973.-1

      [2]GB 7713-87, 科學(xué)技術(shù)報(bào)告、學(xué)位論文和學(xué)術(shù)論文的編寫(xiě)格式[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1987.⑨電子文獻(xiàn)——[序號(hào)]主要責(zé)任者.電子文獻(xiàn)題名[電子文獻(xiàn)及載體類(lèi)型/標(biāo)識(shí)].電子文獻(xiàn)出處或可獲

      得地址.發(fā)表或更新日期(****-**-**).其中電子文獻(xiàn)及載體類(lèi)型標(biāo)識(shí)如:[DB/OL]—網(wǎng)上數(shù)據(jù)庫(kù);[DB/MT]—磁帶數(shù)據(jù)庫(kù);[M/CD]—光盤(pán)圖書(shū);[CP/DK]—磁盤(pán)軟件;[J/OL]—網(wǎng)上期刊;[EB/OL]—網(wǎng)上電子公告。示例: [1]王明亮.微分半動(dòng)力系統(tǒng)的不變集[EB/OL].http://.1998-08-16.11.如屬基金項(xiàng)目請(qǐng)注明項(xiàng)目來(lái)源及編號(hào)。(可寫(xiě)在論文首頁(yè)地腳處或文末)示例:

      基金項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目[59637050].12.盡量左、右分欄排版。函數(shù)式、公式、方程式可在=、≤、≥、≦、≧+、-、×、÷等處移行,且要

      把這些符號(hào)放在行末。

      第二篇:化學(xué)與人類(lèi)生活論文要求

      《化學(xué)與人類(lèi)生活》課程論文要求

      1、在課程內(nèi)容范圍內(nèi)自擬題目

      2、字?jǐn)?shù)2500以上

      3、論文內(nèi)容應(yīng)與課程內(nèi)容緊密結(jié)合,并應(yīng)有自己的觀點(diǎn)、體會(huì)等

      4、格式:

      題目

      姓名

      班級(jí)、學(xué)號(hào) 摘要

      關(guān)鍵詞(3至5個(gè))正文

      參考文獻(xiàn)(若干篇,能有英文參考文獻(xiàn)更好)。引文格式如下:

      ?大花細(xì)辛(Herba Asari Maximi)分布于廣東、江西、湖南、湖北、四川、江蘇、浙江。春、夏采收,洗凈,曬干使用[1]。

      ???????????

      中藥材所含揮發(fā)性成分,組成非常復(fù)雜,是重要的藥用有效成分。對(duì)中藥揮發(fā)性成分的提取通常采取水蒸氣蒸餾法和有機(jī)溶劑萃取法[4]。

      ……………………………………

      參考文獻(xiàn)

      [1]董世份.中華醫(yī)藥全典[M].重慶:重慶大學(xué)出版社,1997:899—902 ???????

      [4] 楊天奎,高春香,張超明,等.a—亞麻酸降脂作用的研究[J].中國(guó)油脂,1995,20(3):46

      參考文獻(xiàn)著錄格式:

      期刊 [序號(hào)]作者.(外國(guó)人姓前名后,名縮寫(xiě),省略縮寫(xiě)點(diǎn)“.”;3人以上只列3人,后加“等”字)題名[J](文獻(xiàn)類(lèi)型標(biāo)志).期刊名(外文可縮寫(xiě),省略縮寫(xiě)點(diǎn)“.”),年份,卷號(hào)(期號(hào)):起始頁(yè)碼(如期刊無(wú)卷號(hào),則為:年份(期號(hào)):起始頁(yè)碼)如

      [1] Smith R D,Loo J A,Edmonds C G,Barinaga C J,Udseth H R.New Developments in BiochemicalMass Spectrometry,Electrospray Ionazation.Anal.Chem,1990(62)::882-899.[2] 周維純,姜紫榮,王金秋,等.楊樹(shù)皮不飽和脂肪酸乙酯化學(xué)組成及其藥效[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),2004,24(1):73.[3] Kebarle P,Tang L.From Ions in the Gas Phase,the mecchanism of Electrospray Mass Spectrometry.Anal.Chem,1993(65):972A-986A.[4] 黃自然.蠶糞制取葉綠素衍生物及其在醫(yī)藥上的應(yīng)用(綜述)[J].華南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),1980(2):20.專(zhuān)著 [序號(hào)]作者.書(shū)名[M].版次(初版不寫(xiě)).出版地:出版單位,出版年:起始頁(yè)碼 如

      [5] 朱明華.儀器分析(第三版)[M].北京:高等教育出版社,1992:4-6.從金銀花中提取綠原酸的工藝研究

      符史良,鐘杰平,李海霞1,譚志雄

      112(1.廣東海洋大學(xué)理學(xué)院,2.廣東海洋大學(xué)現(xiàn)代生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心,廣東 湛江 524088)

      摘 要:本文用不同濃度的乙醇從金銀花中提取綠原酸,以正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化工藝研究,采用紫外分光光度法測(cè)定提取液中綠原酸的含量,探討了乙醇濃度、乙醇倍量、回流時(shí)間、pH值、浸泡溫度對(duì)綠原酸含量的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,最佳的工藝條件是:10倍量50%乙醇為浸提劑,浸泡溫度為70℃,pH值=7,回流時(shí)間為1 h,提取次數(shù)為2次。關(guān)鍵詞:金銀花;綠原酸;正交實(shí)驗(yàn)

      中圖分類(lèi)號(hào):

      文章標(biāo)識(shí)碼:

      文章編號(hào):

      Study on Extraction Process of Chlorogenic Acid

      from Flos Lonicerae

      FU Shi-liang,ZHONG Jie-ping , LI Hai-xia , TAN Zhi-xiong , Center, Guangdong Ocean University, Zhanjiang 524088, China)(1 Science College, Guangdong Ocean University, Zhanjiang 524088, China;2.Modern Biochemistry Experiment

      Abstract: The extraction process of Chlorogenic acid from Flos Lonicerae was studied with different concentrations of ethanol, the processes were then optimized by orthogonal test, and Chlorogenic acid was determined by UV.The effects of concentration of ethanol, folds of ethanol, refluxing time, pH and extracting temperature on Chlorogenic acid content had been studied.The result showed that the optimum extraction technology of Chlorogenic acid from Flos Lonicerae includes the extraction conditions of 10 folds of 50% ethanol , dip in 70℃ water , pH=7 , refluxing for 2 times and 1 h each time.Key words: Flos Lonicerae;Chlorogenic acid;orthogonal test

      金銀花(Flos Lonicerae)是忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾,具有清熱解毒、涼散風(fēng)熱的功效[1]。藥理研究表明,金銀花具有抗病原微生物、抗炎、抗生育、解熱、保肝、止血、降血脂、抗氧化、免疫調(diào)節(jié)等作用,并且具有明確的抑制血小板聚集的作用[2]。臨床主要用于治療多種感染、各種炎癥、高熱癥、高血脂癥、腫瘤放療等。金,銀花對(duì)多種致病菌均有一定的抑制作用,是一種廣譜抗菌中藥[34]。金銀花的主要有效成分之一為綠原酸[5]。綠原酸(Chlorogenic acid)是咖啡酸(Caffeic acid)與奎寧酸(Quinic acid,即1-羥基六氫沒(méi)食子酸)的酯,分子中具有羧基、酯鍵以及多元醇和多酚結(jié)構(gòu),是一種苯丙素類(lèi)化合物,化學(xué)名為3-O-咖啡??鼘幩?3-O-caffeoyl quinic acid),結(jié)構(gòu)式如[6]圖1所示。綠原酸的藥用歷史悠久,具有抗菌、抗病毒等作用,對(duì)消化、血液系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)疾病均有療效[7]。近年,綠原酸及其衍生物被確認(rèn)是大鼠肝微粒體中葡萄糖-6-磷酸位移酶(Glc-6-P-translocase)的特效性抑制劑,顯示出其在治療糖尿病方面的良好前景[8]。綠原酸也是某些中藥制劑質(zhì)量控制的重要指標(biāo)[5]。

      綠原酸分子中含有羧基及多個(gè)羥基,易溶于水、乙醇和甲醇。金銀花提取物中綠原酸在有機(jī)溶劑中比較穩(wěn)定,在乙醇中比在甲醇中更穩(wěn)定,提示金銀花提取物供試液宜用乙醇配制,綠原酸對(duì)照品也最好用乙醇配制,更利于保存[9]。

      本文采用不同濃度的乙醇即稀醇法提取金銀花中的綠原酸,以正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選提取條件,用紫外分光光度法測(cè)定提取物中綠原酸的含量,并對(duì)影響綠原酸含量的多種因素進(jìn)行探討,得出了最佳的提取工藝條件。

      HOOHOHOHOHCOOHO-COCH=CH 圖1 綠原酸結(jié)構(gòu)式

      Fig.1 The structure of Chlorogenic acid

      1.材 料 與 方 法

      1.1 實(shí)驗(yàn)材料、試劑與儀器

      材料:金銀花,購(gòu)于廣東湛江市天馬藥房。

      試劑:分析純無(wú)水乙醇,廣州化學(xué)試劑二廠;蒸餾水,自制。綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品,由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。

      儀器:UV-2102 PCS型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),龍尼柯(上海)儀器有限公司;FA-1104電子天平,上海天平儀器廠;SH2-D(Ⅲ)循環(huán)式真空泵,鞏義市英峪予華儀器廠。1.2 實(shí)驗(yàn)方法

      設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)方案,用不同濃度的乙醇提取金銀花中的綠原酸??紤]的影響因素有:乙醇濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、乙醇用量、回流時(shí)間、pH值、浸泡溫度,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選定各因素的取值范圍,設(shè)計(jì)成4水平5因素的水平、因素表,具體見(jiàn)表1。

      表1 水平、因素表

      Table 1 The table of levels and factors

      水平\因素

      乙醇濃度(%)

      乙醇倍量

      回流時(shí)間(h)

      pH值

      浸泡溫度(℃)

      A B C D E 1 40

      1.0

      2 50

      1.5

      3 60

      2.0

      4

      2.5

      綜合考慮提取效果和經(jīng)濟(jì)效益,固定提取次數(shù)為二次,按上述正交試驗(yàn)方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。將干金銀花剪碎,稱(chēng)取20.0g,加乙醇,調(diào)節(jié)pH值,水浴浸泡3h,回流,過(guò)濾,得濾液;將濾渣加乙醇,調(diào)節(jié)pH值,水浴浸泡2h,回流,過(guò)濾。合并二次濾液,低溫處理,減壓抽濾,回收乙醇,濃縮得粘稠狀提取物。

      準(zhǔn)確稱(chēng)取綠原酸標(biāo)準(zhǔn)樣品10mg,用無(wú)水乙醇定容至100mL,分別準(zhǔn)確量取0、1、2、3、4、5、6mL于7個(gè)25mL容量瓶中,用無(wú)水乙醇定容。用UV-2102 PCS型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),在329nm處測(cè)定吸光度A,并以吸光度A為縱坐標(biāo),綠原酸濃度C為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)確稱(chēng)量提取物,用無(wú)水乙醇稀釋至適當(dāng)濃度,在329nm處測(cè)定吸光度A,查標(biāo)準(zhǔn)曲線,[10,11,12]計(jì)算樣品中綠原酸的百分含量。所得數(shù)據(jù)列于表2。

      5表2 L16(4)水平正交試驗(yàn)結(jié)果

      5Table 2 Results of L16(4)level orthogonal test

      編號(hào) 乙醇濃度 乙醇倍量 回流時(shí)間

      pH值

      浸泡溫度

      吸光度

      綠原酸的含量(%)(h)(℃)(A)(%)A B C D E 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

      8 1.0 4 50 1.759 8.59 40 10 1.5 5 60 1.752 8.56 40 12 2.0 6 70 1.158 5.66 40 14 2.5 7 80 1.778 8.69 50 8 1.5 6 80 1.643 8.03 50 10 1.0 7 70 1.836 8.97 50 12 2.5 4 60 0.914 4.47 50 14 2.0 5 50 1.791 8.75 60 8 2.0 7 60 1.403 6.86 60 10 2.5 6 50 1.775 8.67 60 12 1.0 5 80 1.503 7.34 60 14 1.5 4 70 1.378 6.73 70 8 2.5 5 70 1.293 6.32 70 10 2.0 4 80 1.797 8.78 70 12 1.5 7 50 1.444 7.06 70 14 1.0 6 60 1.771 8.65

      2.結(jié)果與討論

      由表2數(shù)據(jù)對(duì)各個(gè)水平因素進(jìn)行極差分析,得出極差分析表3

      表3 極差分析表

      Table 3 The range analysis of level factors 因素 水平綠原酸的含量(平均值)K 極差值R

      7.88 乙醇濃度(%)

      7.56

      7.40

      7.707.45 乙醇倍量 10 8.75 12 6.13 14 8.21 1.0 8.39 回流時(shí)間(h)1.5 7.60 2.0 7.50 2.5 7.04

      7.14 pH值

      7.74 7.75 7 7.90 50 8.27 浸泡溫度(℃)60 7.14 70 6.92 80 8.21

      0.48

      2.62

      1.35

      0.76

      1.35 由極差分析表3可知,在所設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案范圍內(nèi),用稀醇法從金銀花提取綠原酸,其影響因素大小為:乙醇倍量>浸泡溫度=回流時(shí)間>pH值>乙醇濃度。最佳的提取工藝條件為:10倍量50%乙醇為浸提劑,浸泡溫度為70℃,pH值=7,回流時(shí)間為1 h,提取次數(shù)為2次,即編號(hào)6:A2 B2 C1 D4 E3。此條件下,綠原酸的含量最高,為8.97%。2.1 乙醇用量的影響

      乙醇用量對(duì)綠原酸的提取率影響最大。隨著乙醇用量增加,綠原酸的提取率逐漸增加,當(dāng)乙醇用量增加至金銀花重量的10倍時(shí),綠原酸的提取率逐漸達(dá)到最大值。乙醇用量少,對(duì)綠原酸的溶解、萃取不充分,因而綠原酸的提取率較低。但乙醇用量大于10倍量時(shí),綠原酸的提取率反而下降??赡艿脑蚴牵加昧窟^(guò)大,伴隨吸附和包夾,致使綠原酸有不同程度的損失。因此,選擇適當(dāng)?shù)囊掖加昧?,既能得到理想的提取率,又可避免試劑的浪費(fèi)。2.2 浸泡溫度的影響

      浸泡溫度對(duì)綠原酸的提取率有較大影響。綠原酸的溶解度與溫度有關(guān)。浸泡溫度過(guò)低,不利于綠原酸的浸出,較高的浸泡溫度有利于綠原酸的溶解提取,但溫度過(guò)高會(huì)加快綠原酸的分解速度,影響綠原酸的提取率,也會(huì)增加雜質(zhì)的溶出量。從正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,浸泡溫度控制在70℃左右為宜。2.3 回流時(shí)間的影響

      回流時(shí)間對(duì)綠原酸的提取率也有較大影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)回流時(shí)間為1 h時(shí),提取效果最好。隨著回流時(shí)間延長(zhǎng),提取率不斷下降?;亓髑耙褜?duì)金銀花進(jìn)行3h的熱浸泡,相當(dāng)部分的綠原酸已在浸泡時(shí)被溶出,再進(jìn)行1 h的回流浸提,絕大多數(shù)的綠原酸已被萃取。再增加回流時(shí)間,無(wú)法使綠原酸的含量增多,反而將使綠原酸分解的幾率增大,還可能使提取物中的雜質(zhì)增加,造成綠原酸提取率降低??s短回流時(shí)間,既能獲得較好的提取率,又能節(jié)省時(shí)間,降低成本。2.4 pH值的影響

      pH值對(duì)綠原酸的提取率有一定影響。文獻(xiàn)認(rèn)為綠原酸在堿性條件下易降解,降解產(chǎn)物[9]為咖啡酸和有關(guān)物質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在pH值=7的中性條件下,提取率最大。理由是,在較高的溫度下提取,其過(guò)程綠原酸將會(huì)有部分分解或發(fā)生一定的水解、醇解反應(yīng)。堿性介質(zhì)和酸性介質(zhì)都將有利于綠原酸的分解或反應(yīng),因而,在中性條件下提取最好。在中性條件下提取,還具有操作簡(jiǎn)便、安全,成本低等優(yōu)點(diǎn)。2.5 乙醇濃度的影響

      本實(shí)驗(yàn)中,乙醇濃度對(duì)綠原酸的提取率影響最小,質(zhì)量百分比為50時(shí)提取率最大。由于乙醇本身的特性,藥材組織內(nèi)的一些綠原酸不易被高濃度的乙醇提取,因?yàn)椴煌瑵舛鹊囊掖既芤和高^(guò)細(xì)胞壁和解吸有效物質(zhì)的能力是不同的,通常,50%乙醇溶液解吸效果最好。解吸效果越好,提取率越高。

      實(shí)驗(yàn)表明,10倍量的50%乙醇,中性條件下70℃浸泡,回流1 h,提取2次,得出最好的提取率,為最佳的提取工藝條件。

      參 考 文 獻(xiàn)

      [1] 狄留慶,蔡寶昌,李偉東,等.金銀花揮發(fā)性成分的GC-MS分析[J].中藥材,2003,26(7):491 [2] 樊宏偉,肖大偉,余黎,等.金銀花及其有機(jī)酸類(lèi)化合物的體外抗血小板聚集作用[J].中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志,2006,26(2):145-147

      [3] 宋海英,邱世翠,王志強(qiáng).金銀花的體外抑菌作用[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2003,14(5):269 [4] 曲京峰,張少華.中藥學(xué)[M].北京:科學(xué)出版社,1994,87 [5] 高錦明,張鞍靈,張康健,等.綠原酸分布、提取與生物活性研究綜述[J].西北林學(xué)院學(xué)報(bào),1999,14(2):73 [6] 吳立軍.天然藥物化學(xué)(第4版)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1988,108 [7] 蔚芹,馬希漢.綠原酸及其提取分離方法評(píng)述[J].中成藥,2001,23(2):136 [8] Hem merle H, Berger H J, Below P, et al.Chlorogenic acid and Synthetic chlorogenic acid derivatives;novel inhibitors of hepatic glucose-6-phosphate translocase[J].Journal of Medicinal Chemistry,1997,40(2):137~145 [9] 陳剛,侯世祥,胡平,等.金銀花提取物中綠原酸的穩(wěn)定性研究[J].中國(guó)中藥雜志,2003,28(3):223~225 [10] 張雁冰,寇嫻,王桂紅.密縣金銀花及其莖、葉中綠原酸含量的測(cè)定[J].河南醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào),1999,34(2):36~37 [11] 沙世炎,徐禮.中草藥有效成分分析法(上)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1982,156 [12] 張英,李世敏,林志達(dá),等.綠茶中藥用綠原酸成分分析[J].食品科學(xué),2001,22(11):85~86

      第三篇:化學(xué)與社會(huì)發(fā)展論文題目及要求

      1論文題目要求:根據(jù)本課程所學(xué)知識(shí)以及專(zhuān)業(yè)背景知識(shí)、實(shí)際生活等,寫(xiě)一篇關(guān)于某一(幾)種化學(xué)物質(zhì)在某一(幾)個(gè)生活領(lǐng)域中的應(yīng)用和改變現(xiàn)代社會(huì)的小論文。題目自擬,字?jǐn)?shù)不少于2000字,要求手寫(xiě)(3頁(yè)左右)或者打?。?頁(yè)左右),紙張為A4紙。格式要求:

      題目(如:某化學(xué)物質(zhì)帶來(lái)美好生活、某物質(zhì)改變現(xiàn)代社會(huì)生活)

      空一行

      學(xué)院:,班級(jí):1或2班,年級(jí):專(zhuān)業(yè):學(xué)號(hào):姓名:電話:(注釋?zhuān)?-2 節(jié)上課的為1班,3-4節(jié)上課的為2班)

      空一行

      正文部分:

      1化學(xué)新物質(zhì)(藥品)的特性(一級(jí)標(biāo)題,字體宋體,四號(hào),加粗)

      1.1化學(xué)新物質(zhì)材料(藥品)的結(jié)構(gòu)特性(二級(jí)標(biāo)題,字體宋體,小四號(hào),加粗)

      正文部分,打印要求字體為宋體小四,行距20磅。

      參考文獻(xiàn)(至少3篇)

      [1]

      [2]

      [3]

      論文上交時(shí)間:17周上課時(shí)間(12月24日)8點(diǎn)至10點(diǎn)30分,逾期不再接受論文,請(qǐng)同學(xué)們安排好自己的時(shí)間,且不接受電子檔論文。交論文時(shí)須簽名后才能離開(kāi)。

      老師聯(lián)系方式:***。

      第四篇:結(jié)構(gòu)化學(xué)小論文要求及題目

      凡學(xué)習(xí)本課程的學(xué)生,均需在學(xué)習(xí)期間獨(dú)立完成一篇小論文。論文要求主題明確,邏輯嚴(yán)密,文字精練,格式規(guī)范。論文中要有自己的觀點(diǎn)、分析和論述。

      一、小論文格式

      小論文字?jǐn)?shù)在1500~3000字之間,應(yīng)參閱過(guò)不少于3篇(本)參考資料,并按一定格式將其列于論文之后。文稿必須包括(按順序):論文題目、作者姓名、作者學(xué)校專(zhuān)業(yè)及班級(jí),郵政編碼、中文摘要(100~300字)、關(guān)鍵詞(3~8個(gè))、英文題目、英文摘要和英文關(guān)鍵詞、正文、參考文獻(xiàn)。(具體格式請(qǐng)參考文獻(xiàn))

      二、小論文參考選題

      以下列舉了148個(gè)結(jié)構(gòu)化學(xué)小論文題目,供參考和選用,論文題目也可自擬。

      1.元素周期表與元素周期性質(zhì) 2.硼族的缺電子性

      3.配合物的化學(xué)式、命名原則 4.軌道能與能級(jí)

      5.硅、磷、硫和氯原子3d軌道參與成鍵對(duì)鍵角的影響 6.不同條件下Mn2+的氧化產(chǎn)物

      7.等價(jià)電子組態(tài)原子光譜項(xiàng)的簡(jiǎn)便推求方法 8.書(shū)寫(xiě)休格爾行列式的簡(jiǎn)便方法,9.計(jì)算機(jī)在用HMO法計(jì)算共軛分子π電子能量和波函數(shù)上的應(yīng)用 10.氫鍵電子本性的研究,11.點(diǎn)陣能的計(jì)算與測(cè)定 12.周期反常現(xiàn)象期

      13.配合物的穩(wěn)定性與配位場(chǎng)穩(wěn)定化能(LFSE)的關(guān)系 14.配合物的電子光譜 15.晶格能及其應(yīng)用 16.過(guò)渡系元素的磁性 17.配合物穩(wěn)定性的熱力學(xué)討論 18.對(duì)鑭系氧化態(tài)穩(wěn)定性的熱力學(xué)討論 19.動(dòng)能算符在結(jié)構(gòu)化學(xué)研究中的作用 20.原子能級(jí)和原子光譜的關(guān)系 21.原子光譜項(xiàng)的推求方法 22.波函數(shù)的物理意義 23.光的波粒二象性 24.7個(gè)量子數(shù)的物理意義 25.元素周期表的歷史與展望 26.化學(xué)鍵的本質(zhì)

      27.分子軌道理論(MO法)的內(nèi)容

      28.價(jià)鍵理論(VB法)和分子軌道理論(MO法)的區(qū)別與聯(lián)系 29.分子的手性和旋光性

      30.分子的對(duì)稱(chēng)性與分子的旋光性之間的關(guān)系 31.分子的對(duì)稱(chēng)性與分子的偶極矩之間的關(guān)系

      32.詳細(xì)說(shuō)明Ni(en)(NH3)2Cl2可能的異構(gòu)體及其旋光性 33.多原子分子中的價(jià)電子對(duì)互斥理論與雜化軌道理論的聯(lián)系 34.缺電子多中心鍵和硼烷的結(jié)構(gòu) 35.簇合物的催化性能

      36.物質(zhì)的磁性及其在結(jié)構(gòu)化學(xué)中的應(yīng)用 37.超分子結(jié)構(gòu)化學(xué)的原理和應(yīng)用 38.分子的識(shí)別和超分子自組裝

      39.師范院校結(jié)構(gòu)化學(xué)課程教學(xué)改革與實(shí)踐

      40.加強(qiáng)結(jié)構(gòu)化學(xué)課程建設(shè) 提高本科師范生綜合素質(zhì) 41.結(jié)構(gòu)化學(xué)發(fā)展史

      42.計(jì)算機(jī)輔助HMO法計(jì)算共軛分子的性質(zhì) 43.結(jié)構(gòu)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的微型化與綠色化 44.結(jié)構(gòu)化學(xué)網(wǎng)絡(luò)課程的建設(shè)與管理 45.結(jié)構(gòu)化學(xué)與中學(xué)化學(xué)的聯(lián)系

      46.問(wèn)題式教學(xué)模式在結(jié)構(gòu)化學(xué)教學(xué)中的應(yīng)用 47.多媒體技術(shù)在結(jié)構(gòu)化學(xué)教學(xué)中的應(yīng)用 48.計(jì)算機(jī)在結(jié)構(gòu)化學(xué)教學(xué)中的應(yīng)用 49.引入化學(xué)史改進(jìn)結(jié)構(gòu)化學(xué)教學(xué)

      50.深化結(jié)構(gòu)化學(xué)教學(xué)改革 提高學(xué)生素質(zhì)能力培養(yǎng) 51.淺談數(shù)學(xué)方法在結(jié)構(gòu)化學(xué)教學(xué)(學(xué)習(xí))中的運(yùn)用 52.淺談結(jié)構(gòu)化學(xué)教學(xué)中的模型教學(xué) 53.談結(jié)構(gòu)化學(xué)教學(xué)中學(xué)生創(chuàng)新能力的培養(yǎng) 54.基于校園網(wǎng)上結(jié)構(gòu)化學(xué)教學(xué)的CAI課件的制作 55.2007年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)簡(jiǎn)介

      56.以理論方法計(jì)算和解釋常見(jiàn)化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物與規(guī)律,如丁二烯的加成反應(yīng) 57.物質(zhì)結(jié)構(gòu)發(fā)展簡(jiǎn)史及其諾貝爾獎(jiǎng)獲得者 58.結(jié)構(gòu)化學(xué)與諾貝爾獎(jiǎng)獲得者 59.結(jié)構(gòu)化學(xué)課件的制作與應(yīng)用 60.結(jié)構(gòu)化學(xué)多媒體與網(wǎng)絡(luò)教學(xué)

      61.結(jié)構(gòu)化學(xué)動(dòng)畫(huà)制作(分子對(duì)稱(chēng)性判別的Flash動(dòng)畫(huà))62.電負(fù)性在化學(xué)中的應(yīng)用 63.三中心鍵與硼烷分子的結(jié)構(gòu)

      64.18電子規(guī)則和金屬-金屬鍵的鍵數(shù)的關(guān)系 65.非金屬元素的結(jié)構(gòu)特征

      66.原子中電子的屏蔽效應(yīng)與鉆穿效應(yīng) 67.元素的性質(zhì)與原子結(jié)構(gòu)的關(guān)系 68.配位化合物研究進(jìn)展 69.離域和定域軌道的關(guān)系

      70.用雜化軌道近似地構(gòu)造定域分子軌道模型 71.休克爾4n+2規(guī)則與非苯類(lèi)的芳香烴

      72.離域π鍵形成的條件、類(lèi)型與HMO法的局限性 73.分子的對(duì)稱(chēng)性和分子的物理性質(zhì) 74.晶體場(chǎng)穩(wěn)定化能

      75.配合物的畸變與姜-泰勒效應(yīng) 76.N2分子配合物的結(jié)構(gòu) 77.過(guò)渡金屬的離子半徑

      78.晶體場(chǎng)理論與分子軌道理論的比較及配位場(chǎng)理論 79.環(huán)多烯和過(guò)渡金屬的配合物 80.夾心化合物 重疊二茂鐵的結(jié)構(gòu) 81.水的結(jié)構(gòu)化學(xué)

      82.甲烷(CH4)結(jié)構(gòu)的研究 83.酮結(jié)構(gòu)的研究 84.1,3-丁二烯結(jié)構(gòu)的研究 85.醇結(jié)構(gòu)的研究 86.酚結(jié)構(gòu)的研究 87.醚結(jié)構(gòu)的研究 88.醛結(jié)構(gòu)的研究 89.羧酸結(jié)構(gòu)的研究 90.硝基化合物結(jié)構(gòu)的研究 91.乙炔(C2H2)結(jié)構(gòu)的研究 92.二氧化硅(SiO2)結(jié)構(gòu)的研究 93.二氧化氮(NO2)的電子結(jié)構(gòu) 94.一氧化氮(NO)結(jié)構(gòu)的研究 95.五氧化二氮(N2O5)結(jié)構(gòu)的研究 96.硝酸(HNO3)結(jié)構(gòu)的研究 97.碳酸根(CO32-)結(jié)構(gòu)的研究 98.二氧化碳(CO2)結(jié)構(gòu)的研究 99.苯(C6H6)結(jié)構(gòu)的研究 100.三氧化硫(SO3)結(jié)構(gòu)的研究 101.硫酸(H2SO4)結(jié)構(gòu)的研究 102.二氧化硫(SO2)結(jié)構(gòu)的研究 103.磷結(jié)構(gòu)的研究 104.氨(NH3)結(jié)構(gòu)的研究 105.亞硝酸(HNO2)結(jié)構(gòu)的研究 106.磷酸(H3PO4)結(jié)構(gòu)的研究 107.臭氧(O3)結(jié)構(gòu)的研究 108.過(guò)氧化氫(H2O2)結(jié)構(gòu)的研究

      109.原子簇化合物的分類(lèi)及金屬-金屬成鍵的判據(jù) 110.雙原子分子的電子譜項(xiàng)及其電子光譜 111.金屬晶體的堆積型式和金屬原子半徑 112.合金的結(jié)構(gòu)和性質(zhì) 113.復(fù)雜離子化合物及其結(jié)構(gòu) 114.共價(jià)型原子晶體-金剛石的結(jié)構(gòu) 115.混合鍵型晶體-石墨的結(jié)構(gòu) 116.▽2算符的球極坐標(biāo)變換 117.X-射線在晶體結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用 118.衍射強(qiáng)度與晶胞中原子的分布 119.原子核外電子排布的原則和規(guī)律 120.離子的電子層結(jié)構(gòu) 121.C60及其衍生物的結(jié)構(gòu) 122.苯分子的HMO法處理

      123.三次甲基甲烷[C(CH2)3]分子的HMO法處理 124.臭氧(O3)分子的HMO法處理

      125.無(wú)機(jī)共軛分子離域π鍵的簡(jiǎn)單判別方法 126.有機(jī)共軛分子離域π鍵的簡(jiǎn)單判別方法 127.前線軌道理論和分子軌道對(duì)稱(chēng)守恒原理的區(qū)別與聯(lián)系

      128.分別用前線軌道理論和分子軌道對(duì)稱(chēng)守恒原理分析乙烯環(huán)加成變?yōu)榄h(huán)丁烷的反應(yīng)條件及軌道疊加情況

      129.σ-π配鍵與有關(guān)配位化合物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì) 130.談氫鍵 131.冰的結(jié)構(gòu)

      132.球的密堆積和金屬單質(zhì)的結(jié)構(gòu) 133.固體表面的結(jié)構(gòu)和性質(zhì) 134.離子配位多面體及其連接規(guī)律 135.硅酸鹽的結(jié)構(gòu)化學(xué) 136.CO分子配合物的結(jié)構(gòu)

      137.結(jié)構(gòu)化學(xué)在無(wú)機(jī)(有機(jī))化學(xué)中的應(yīng)用 138.結(jié)構(gòu)化學(xué)在生物學(xué)中的應(yīng)用 139.展望結(jié)構(gòu)化學(xué)的未來(lái)

      140.納米碳管儲(chǔ)氫的研究已被國(guó)際能源協(xié)會(huì)(IEA)列為重點(diǎn)發(fā)展項(xiàng)目.試通過(guò)全球信息網(wǎng)(WWW)查詢這種技術(shù)的最新進(jìn)展.141.試查閱一篇文獻(xiàn)綜述,了解人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(ANN)在結(jié)構(gòu)化學(xué)中的應(yīng)用,以及這種方法的局限性.142.試查閱文獻(xiàn)綜述, 了解量子化學(xué)在材料設(shè)計(jì)中的作用.143.通過(guò)網(wǎng)絡(luò)查詢一批無(wú)機(jī)晶體的結(jié)構(gòu),并以圖形顯示出來(lái).144.若有條件, 練習(xí)使用HyperChem程序計(jì)算分子體積和分子表面積.145.訪問(wèn)一些計(jì)算化學(xué)和分子模擬網(wǎng)站, 了解分子三維結(jié)構(gòu)的多種文件類(lèi)型.146.通過(guò)全球信息網(wǎng)(WWW)了解球烯包合物和樹(shù)狀大分子的最新研究動(dòng)態(tài).147.雙原子分子和一些小分子的結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單, 但它們?cè)谧匀唤缰械淖饔脜s不是無(wú)關(guān)緊要的.試論述: 在環(huán)境與生態(tài)問(wèn)題上, 哪些雙原子分子和小分子具有重要影響? 它們是如何發(fā)揮作用的? 這些作用對(duì)人類(lèi)有益還是有害? 我們?nèi)绾螐?qiáng)化或抑制這些作用? 148.氫能是一種清潔能源, 是未來(lái)的理想能源.試查找有關(guān)的共價(jià)鍵能數(shù)據(jù), 計(jì)算氫燃燒生成1mol水可以放出多少能量.目前這種能源使用的還很少, 有哪些主要原因? 如果用電解水來(lái)大規(guī)模地制取氫氣, 有沒(méi)有實(shí)際意義?

      四、摘要、關(guān)鍵詞和參考文獻(xiàn)的撰寫(xiě)要求

      (一)撰寫(xiě)摘要的規(guī)則

      摘要以提供文獻(xiàn)內(nèi)容梗概為目的,不加評(píng)論或補(bǔ)充解釋?;疽匕ㄑ芯康哪康摹⒎椒?、結(jié)果和結(jié)論。摘要應(yīng)具有自明性和獨(dú)立性,擁有與文獻(xiàn)同等量的主要信息,不閱讀全文就能獲得必要信息,不應(yīng)出現(xiàn)圖表、冗長(zhǎng)的數(shù)學(xué)公式和非公知公用的符號(hào)、縮略語(yǔ)。應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

      1.排除本學(xué)科領(lǐng)域已成為常識(shí)的內(nèi)容,切忌把應(yīng)在引言中出現(xiàn)的內(nèi)容寫(xiě)入摘要,一般也不要對(duì)論文內(nèi)容作詮釋和評(píng)論(尤其是自我評(píng)價(jià))。

      2.結(jié)構(gòu)嚴(yán)謹(jǐn),表達(dá)簡(jiǎn)明,語(yǔ)義確切。摘要應(yīng)為一篇完整的短文,篇幅在100~300 字為宜。

      3.用第三人稱(chēng),建議采用“對(duì)??進(jìn)行了研究”、“報(bào)告了??現(xiàn)狀”、“進(jìn)行了??調(diào)查”等記述方法標(biāo)明一次文獻(xiàn)的性質(zhì)和文獻(xiàn)主題,不必使用“本文”、“作者”等作為主語(yǔ)。

      4.除了實(shí)在無(wú)法變通之外,一般不用數(shù)學(xué)公式和化學(xué)結(jié)構(gòu)式,不出現(xiàn)插圖、表格。5.不用引文,除非該文獻(xiàn)證實(shí)或否定了他人已出版的著作。6.英文摘要一般不超過(guò)800字符,包括題目、作者姓名(用漢語(yǔ)拼音)、單位名稱(chēng)、摘要正文,要用第三人稱(chēng)寫(xiě),符合英語(yǔ)語(yǔ)法規(guī)范,務(wù)請(qǐng)間行打字或用印刷體書(shū)寫(xiě)(Times New Roman字體)。

      (二)撰寫(xiě)“關(guān)鍵詞”的要求

      關(guān)鍵詞是反映文章最主要內(nèi)容的術(shù)語(yǔ),對(duì)文獻(xiàn)檢索有重要作用,是表達(dá)文獻(xiàn)主題概念的自然詞匯,是從其題目、層次標(biāo)題和正文中選出來(lái)的能反映論文主題概念的詞或詞組。關(guān)鍵詞選用得是否恰當(dāng),關(guān)系到該文被檢索的概率和該成果的利用率。關(guān)鍵詞一般為 3~8個(gè),包括兩類(lèi):

      1.敘詞(正式主題詞), 指收入《漢語(yǔ)主題詞表》(敘詞表)中可用于標(biāo)引文獻(xiàn)主題概念的即經(jīng)過(guò)規(guī)范化的詞或詞組。

      2.直接從題名、摘要、層次標(biāo)題或文章其他內(nèi)容中抽出來(lái)的,即漢語(yǔ)主題詞標(biāo)中的上位、下位、替代詞等非正式主題詞和詞表中找不到的自由詞。

      (三)科技論文均須附題目、作者單位、摘要及關(guān)鍵詞的英文翻譯,應(yīng)準(zhǔn)確地將文意譯出。譯文中常用一般現(xiàn)在時(shí)、一般過(guò)去時(shí),少用現(xiàn)在完成時(shí)、過(guò)去完成時(shí),進(jìn)行時(shí)態(tài)或其他復(fù)合時(shí)態(tài)基本不用。傾向于采用簡(jiǎn)潔的被動(dòng)語(yǔ)態(tài)或原形動(dòng)詞開(kāi)頭,盡量使用短句,長(zhǎng)句容易造成語(yǔ)義不清,避免單調(diào)和重復(fù)。

      (四)參考文獻(xiàn)

      參考文獻(xiàn)是對(duì)期刊論文進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和分析的重要信息源之一,一般每篇文章 5~10條。

      1.在正文中按引用文獻(xiàn)的先后用阿拉伯?dāng)?shù)字外加[ ]標(biāo)注序號(hào)。2.文獻(xiàn)著錄采用順序編碼制編排,要求做到項(xiàng)目齊全、著錄符號(hào)正確。

      幾種常用文獻(xiàn)的著錄格式及符號(hào)如下:

      期刊 [序號(hào)] 作者.題目[J].刊名, 年, 卷(期):起止頁(yè)碼.(如期刊不設(shè)卷, 則為“年,(期):頁(yè)碼”)

      圖書(shū) [序號(hào)] 作者.書(shū)目[M].版本(第1版不注).出版地:出版者,年:頁(yè)碼.論文集 [序號(hào)] 析出作者.析出題目[A]//文集責(zé)任者.文集名[C].出版地:出版者,年:析出頁(yè)碼.報(bào)紙 [序號(hào)] 作者.題名[N].報(bào)紙名,出版日期(版次).電子文獻(xiàn) [序號(hào)] 作者.題名[文獻(xiàn)類(lèi)型標(biāo)志].[引用日期](更新日期).獲取或訪問(wèn)的路徑(網(wǎng)址).3.參考文獻(xiàn)中的作者若為3個(gè)及以下須全部列出,3個(gè)以上須列出3個(gè),第3個(gè)后標(biāo)注“等”字。務(wù)請(qǐng)對(duì)每條文獻(xiàn)的各個(gè)著錄項(xiàng)目仔細(xì)核對(duì),做到準(zhǔn)確無(wú)誤。

      第五篇:化學(xué)論文

      在1977年勞動(dòng)節(jié)之后的上午9:14,一個(gè)新的博士學(xué)位??释诳评锝M開(kāi)始博士后研究 到達(dá)準(zhǔn)備為總的合成貢獻(xiàn)美登木素生物堿。它也碰巧是A.V.Rama Rao的最后一天在集團(tuán)。他的技術(shù)轉(zhuǎn)讓詳細(xì)的程序?yàn)榕R界cuprate耦合,其中將芳香部分與其健康部分連接“南區(qū)”,成為我的第一份工作。雖然實(shí)驗(yàn)挑戰(zhàn),初學(xué)者運(yùn)氣在空氣中并且事情根據(jù)腳本明顯地雖然,這種“新”的化學(xué)(至少對(duì)我)是享受能夠。不久之后,在預(yù)備的過(guò)程中 “東區(qū)”從碳水化合物前體etr途徑(N-甲基黃嘌呤,它也是一個(gè)杯形開(kāi)口確立了必需的立體化學(xué)的環(huán)氧化物該反應(yīng)涉及一種不尋常的組合使用氰基配體或可能是炔屬的能力組,作為不可轉(zhuǎn)移或“假”配體(Rr)目的是減少等效數(shù)量的潛在有價(jià)值的RLi(即,代替3RLi +Cul + R3CuLi2 + Lil,使用RLi + 2RrLi + Cul一R(Rr)2CuL12 + LiI)。由于美登素試試在普林斯頓。一年左右后,成功使用鋰化乙炔顯然不在卡中,單環(huán)內(nèi)酰胺 要求所有弗洛伊德的時(shí)間,從而離開(kāi)CuC,N選項(xiàng)未觸及。在討論的同時(shí)房間一起在1980年美國(guó)化工社會(huì)會(huì)議在拉斯維加斯,我們同意試驗(yàn)基于CuC,N必須在加利福尼亞州完成。一個(gè)星期六早上不久,我去尋找CuCN最終發(fā)現(xiàn)在后架上的舊瓶子在湯姆·布魯斯的實(shí)驗(yàn)室。我從來(lái)沒(méi)有回來(lái)。兩個(gè)月后,之后的Robert Wilhelm(Syntex,然后第二年畢業(yè)學(xué)生)不知疲倦地創(chuàng)造條件在仲碳上與“R2Cu(CN)Li2”進(jìn)行取代反應(yīng)鹵化物,“高級(jí)”(H.O.)氰基氰。Wilhelm的初步成功,1981年末公開(kāi),證明2 RLi:CuCN比可以有效地替代二級(jí)鹵化物。但其他替代,包括特別是環(huán)氧化物和甚至主要中心(例如,磺酸鹽和鹵化物),仍未得到解決。關(guān)于這些過(guò)程的立體化學(xué)結(jié)果(碳)? 我們很高興地歡迎來(lái)自Tufariello的實(shí)驗(yàn)室的一個(gè)新的研究生,在計(jì)劃實(shí)驗(yàn)的想法和認(rèn)識(shí)的1,4加法的領(lǐng)域仍然在投機(jī)的階段

      在SUNY水牛城,Joe Kozlowski(先靈犁)。一年之內(nèi),這些“銅人男孩”為H.O.奠定了基礎(chǔ)。氰基酸酯成為合成有機(jī)化學(xué)胂的一部分。

      環(huán)氧化物開(kāi)口被發(fā)現(xiàn)是相當(dāng)高產(chǎn)量和立體定向的(進(jìn)行干凈反轉(zhuǎn)),單和通常三取代的情況提供優(yōu)異的產(chǎn)率(方案1)。研究cuprate指導(dǎo)邁克爾的沖動(dòng)添加到a,b-不飽和酮中太大,考慮它們?cè)诤铣苫瘜W(xué)(例如,方案1)。因?yàn)橹皇谴蠹s是工作,我覺(jué)得不得不放棄我的個(gè)人項(xiàng)目,這是無(wú)處不在,并獲得第一手基于CuCN的技術(shù)的經(jīng)驗(yàn)。我專(zhuān)注于eno-ates,但我的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)展率(尷尬)沒(méi)有任何地方接近Wilhelm或Kozlowski。因此,我害怕不得不談?wù)撐业难芯孔约旱男〗M會(huì)議!然而,在時(shí)間上,研究是完成,并且對(duì)于未封閉的烯醇。氰基特戊酸耦合很好(方案1)。雖然建立了立體化學(xué)結(jié)果環(huán)氧乙烷偶聯(lián)是直接的,8這樣做次要恒定鹵化物是一個(gè)遠(yuǎn)沒(méi)有吸引力的建議。在時(shí)間這個(gè)任務(wù)給了威廉,有白人工作的次要溴化物和約翰遜紙上相應(yīng)的甲苯磺酸鹽,兩者都是顯示與在碳處的干凈反轉(zhuǎn)耦合。至于

      碘化物,已經(jīng)假定它們遵循,和因此我們選擇非二次碘化物(1)用EtzCu(CN)Li 2置換產(chǎn)物(3-甲基壬烷)從其具有已知的旋轉(zhuǎn)用于比較目的(方案2)。在置換碘化物和小心的烴的氣相色譜收集保證純度,旋轉(zhuǎn)對(duì)應(yīng)不是約100%反轉(zhuǎn),而是大約1%113聽(tīng)到這個(gè)結(jié)果從威廉一個(gè)星期天夏天早晨割草我的草坪,我們都被數(shù)據(jù)困惑;畢竟,這些觀察挑戰(zhàn)了已經(jīng)成為教科書(shū)的信息。我們阻止了通知年輕人Kozlowski,因?yàn)槲覀儾幌胍慕粨Q顧問(wèn),或者明年的新生研究生忽略我們的新生程序。隨后的辯論(和a幾杯雪利酒),我說(shuō)服了威廉姆斯如此令人沮喪的結(jié)果有時(shí)具有隱藏的意義。

      畢竟...我還能說(shuō)什么? 因此,我們決定“檢查”碘化物反應(yīng)的常見(jiàn)觀點(diǎn)使用R2CuLi反演,發(fā)現(xiàn)這里,也是,產(chǎn)品缺乏光學(xué)活性,碎片開(kāi)始走到一起。執(zhí)行相同的協(xié)議 1,X = Br。和低級(jí)(L.O.)試劑給出了預(yù)期的結(jié)果(方案2)。因此,看似壞消息迫使我們測(cè)試并最終調(diào)整錯(cuò)誤的觀念,一個(gè)//鹵化物與cuprate反應(yīng)的反演。第二代試劑:RtR,Cu(CN)Li 2 用詞在部門(mén)H.O.cuprates仍然“OK”,我們能夠說(shuō)服大衛(wèi)·帕克(斯克里普斯學(xué)院),有機(jī)化學(xué)在他的未來(lái)。到這個(gè)時(shí)候,我們看到了這些試劑到他們的進(jìn)化發(fā)展的下一個(gè)階段;那是,以確定第二“假”配體(即,除了氰基外)可以被發(fā)現(xiàn)使得僅僅需要在成形中投入一個(gè)等價(jià)的RtLi RtRrCu(CN)Li2。后來(lái),電纜不僅用于共軛添加,而且用于替代預(yù)計(jì)反應(yīng)是非平凡的,因?yàn)樗窃缙诰驼J(rèn)識(shí)到簡(jiǎn)單的烷基如甲基(例如)其允許大多數(shù)的選擇性配體轉(zhuǎn)移其它基團(tuán)(包括乙烯基)在1,4-加成中,得到不可接受的產(chǎn)物混合物。此外,我們要求前體RrH是廉價(jià)的,容易用丁基鋰(無(wú)添加劑)金屬化,并且它沒(méi)有顯著犧牲的反應(yīng)性混合H.O.cuprate它將成為一部分。所以帕克開(kāi)始搜索;是比較新的化學(xué),他沒(méi)有被現(xiàn)有技術(shù)過(guò)度偏倚,因此 看著文學(xué)的化合物可能以高產(chǎn)率鋰化,優(yōu)選不存在活化劑(例如TMEDA)。好吧,他試了一下一切:乙炔,芳烴,二噻烷,雜原子,烯醇化物,大體積烷基,全氟烷基。事實(shí)上,從一些鋰化化合物形成銅酸鹽試圖讓tlus天我仍然不會(huì)承認(rèn)有嘗試。然后,我們終于公開(kāi)了一份報(bào)告最近的葡萄酒從瑞典N(xiāo)ilsson / Ullenius集團(tuán)指在此上下文中使用2-噻吩基L.O.cuprates。答對(duì)了!用2-鋰三氟化硼。

      在完成這項(xiàng)研究后不久,埃德蒙·埃爾斯沃斯到達(dá)圣巴巴拉和作為一個(gè)新的招聘,被給予調(diào)查引入Na +的影響的工作H.O.銅酸鹽代替一個(gè)鋰離子(即RtRrCu(CN)LiNa)。還沒(méi)有正式在他的第一年的研究生學(xué)習(xí),他迅速開(kāi)發(fā)了一個(gè)簡(jiǎn)化的原型,基于早先的報(bào)告制備BuNa的多肽,和適當(dāng)?shù)牡味ǚ椒ā`绶缘慕饘倩@種強(qiáng)堿非常容易地形成sodio類(lèi)似物2,1.0。銅酸鹽5.加入RtLi完成序列t0 6(方案6)。

      6的反應(yīng)性,與鹵化鎂類(lèi)似物3一樣低于其對(duì)應(yīng)物。產(chǎn)量也傾向于相對(duì)于Rt(2-Th)Cu(CN)Li 2降低,在方案7中,并支持的基本概念鋰作為“gegenion”優(yōu)于其他'mono-或diva-就試劑反應(yīng)性和所述反應(yīng)而言通常與烯酮和環(huán)氧化物的硫代銅酸鹽電化學(xué)驅(qū)動(dòng)過(guò)程??缃饘儆螒?/p>

      混合金屬銅化學(xué)在我們的頭腦中仍然新鮮,來(lái)自G.D.Searle的Jim Behling的電話來(lái)了一個(gè)專(zhuān)業(yè)對(duì)我們?cè)谶@一領(lǐng)域的計(jì)劃的影響。閱讀我們的論文對(duì)R2Cu(CN)Li光譜的影響對(duì)他應(yīng)該有任何平衡相關(guān)聯(lián)H.O.形式(等式3)的銅酸鹽:那么,游離RLi的分量可能被虹吸掉另一種有機(jī)金屬存在,職業(yè)。1 H-NMR光譜,在THF中至少,表明不能檢測(cè)到這樣的平衡盡管如此,令人興奮的可能性存在有機(jī)金屬化合物的熱選擇,namics可能決定和促進(jìn)重組,無(wú)論如何機(jī)械。Behling,作為Archie Campbell的成員研究小組(與Kevin Babiak和John Ng合作)建議的1-鏈烯基錫烷作為反應(yīng)伙伴,處理這些否則穩(wěn)定,可隔離的物種與R2Cu(CN)Lii2所需形成的混合物H.O.銅酸鹽R(1-烯基)Cu(CN)Li 2借鑒先前的鋰化(方程4)。

      在評(píng)估各種R2Cu(CN)Li2后,最簡(jiǎn)單,Me2Cu(CN)Li2,被選為最有效的。各種的模型1-鏈烯基錫烷由Koerner和Robert Moretti(Syntex),進(jìn)一步證明了通用性這種新的原位過(guò)程不會(huì)發(fā)生Gilman cuprate Me2CuLi(Scheme8)。

      從工業(yè)的角度來(lái)看,這樣一個(gè)簡(jiǎn)單,一鍋路線t0 1-烯基油酸酯允許產(chǎn)生千克量的有效抗分泌劑米索前列醇(商品名,Cytotec),最近批準(zhǔn)由美國(guó)使用聯(lián)邦藥物濫用(eq.5)。金屬過(guò)程,代表了唯一其他用于硫酸銅鹽形成的載體,由Gilman提出的榮譽(yù)組合(2RLi + CuX)接近四十年前,已經(jīng)引發(fā)了相當(dāng)大的利用其他類(lèi)型的新合成方法的數(shù)量有機(jī)錫化合物。一個(gè)例子涉及BU3SnH,在那里我們想知道Bu2Cu(CN)Liz是否會(huì)ex-將“H”改變?yōu)椤癏”(方案9)。新試劑7可能表現(xiàn)為傾向于的氫化物的高反應(yīng)性源1,4-加成。事實(shí)證明,當(dāng)埃爾斯沃斯第一次這樣做實(shí)驗(yàn),將兩種組分在-78℃下混合在10分鐘內(nèi)變?yōu)槊髁恋念伾兓?/p>

      伴有劇烈的氣體逸出。我們第一個(gè)想法是發(fā)生了酸堿反應(yīng)產(chǎn)生丁烷和混合的錫酸錫8(路徑a)。條件。雖然GC分析明確表明存在BU4Sn,氣體的身份最終確定(通過(guò)Debbie Reuter,見(jiàn)路徑b)通過(guò)收集和隨后氫化a葡萄糖。相信留下的含銅物種(至少在很大程度上)8因?yàn)樗憩F(xiàn)為a其選擇性地遞送BU 3 Sn部分到幾種不同類(lèi)型的底物(方案10)。Appa-最初的金屬化t0 7后面是一個(gè)偶數(shù)更快的雙分子耦合(可能是激進(jìn)樣的自然)直接產(chǎn)生有用的新試劑。因此,a微小的非常溫和的途徑到錫香酯繞過(guò)先前形成的R3SnLi,已被揭露,在巴頓的意義上,“誤解”。

      BU3SnH與H.O.反應(yīng)的容易程度。cuprate沒(méi)有被忽視。此外,我們還沒(méi)有解決方案的原始目標(biāo),找到一個(gè)新的hydrido銅酸鹽。幸運(yùn)的是,我們的有機(jī)反應(yīng)章節(jié)的所有作者有機(jī)銅化學(xué)1975基礎(chǔ)化合物是眾所周知的揮發(fā)性和毒性的。文學(xué)的使用說(shuō)服我們,沒(méi)有簡(jiǎn)單,廉價(jià)的方式來(lái)獲得含Me3Sn的材料:Me 3 SnCl和(Me 3 Sn)2是昂貴的和/或浪費(fèi)的Me 3 SnH的發(fā)生需要操作。Wcwcrc自信,然而,Me3SnH會(huì)回應(yīng)R2Cu(CN)Li2,如BU3SnH(見(jiàn)上文),因此為決定如果一個(gè)安全,簡(jiǎn)單的程序可以開(kāi)發(fā)用于形成和處理Me3SnH,然后其立即進(jìn)入銅鹽形成應(yīng)最終提供化合物如1-鏈烯基三甲基錫烷。

      本研究的原料是Me 3 SnCl,能力的數(shù)量是必要的,因?yàn)樵S多計(jì)劃實(shí)驗(yàn)以達(dá)到最佳條件用于還原。不是買(mǎi)這種氯化物,我們追蹤其制備回發(fā)給Argus化學(xué)公司的專(zhuān)利公司描述了一個(gè)驚人的轉(zhuǎn)換Me2SnCl2Me 3 SnCl,使用Fe屑,Ph 3 P,H 2 O和SnCl 4,> 90%產(chǎn)量!通過(guò)各種溝通渠道,盟友到達(dá)邁克·費(fèi)施,誰(shuí)讓我們聯(lián)系奧托Loeffler在新澤西網(wǎng)站,誰(shuí)慷ously地供應(yīng)我們與大量的Me2SnCl3。從這個(gè)工業(yè)添加劑,使用它們的程序的輕微修改我們現(xiàn)在能夠制備> 50g批次的Me 3 SnCl 6 將Me 3 SnCl轉(zhuǎn)化為的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)Me3SnH可以通過(guò)羅伊思素完成,正火,粉末狀LiAlH 4用作還原劑。重要的是,發(fā)現(xiàn)三甘醇二甲醚選擇的溶劑基于沸點(diǎn)和成本(如與二甘醇二甲醚或四甘醇二甲醚相反)。鍋溫度應(yīng)理想地保持在60-68℃之間,以便維持a穩(wěn)定蒸餾生成的Me 3 SnH,隨后在干冰/丙酮溫度下冷凝。通過(guò)這種方式,Me3SnH可直接轉(zhuǎn)移(通過(guò)注射器或套管)轉(zhuǎn)化成預(yù)形成的Bu 2 Cu(CN)L12,于是產(chǎn)生推定的混合錫烷基銅酸鹽很少有人沒(méi)有機(jī)會(huì)接觸錫氫化物。所得試劑遞送所需的配體例如,通過(guò)乙炔形成1-烯基三甲基速率,其隨后相當(dāng)?shù)剞D(zhuǎn)移Me 3 Sn部分容易。雖然起始的二錫烷是非常昂貴的,這種轉(zhuǎn)移金屬工藝由于商業(yè)可得性而具有用于小規(guī)模反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)錫源和看似平凡但有效的性質(zhì)的試劑制備。

      由于三烷基甲硅烷基偶爾被認(rèn)為是a“大質(zhì)子”,指導(dǎo)cuprate攻擊的概念向三甲基甲錫烷基硅烷中的錫是另一個(gè)有趣的方面。通過(guò)用Mc3SnH處理二異丙基氨基鋰(LDA),然后加入 t-BuMe2SiCl或(叔)Me2SiCl,Reuter形成相應(yīng)的甲硅烷基錫烷10a,b作為可蒸餾的,白色液體。這些大體積硅烷的暴露BuzCu(CN)Liz誘導(dǎo)transmetalation到甲硅烷基。不令人驚奇的是,試劑11以類(lèi)似的方式表現(xiàn)那些被弗萊明廣泛使用的,因此更喜歡將三烷基甲硅烷基轉(zhuǎn)移到多種類(lèi)型的偶合許多金屬的化學(xué)化學(xué),例如B,Cr,Si,Sn,Ti,Zn,Zr...,但不是Cu。我們的解釋很簡(jiǎn)單;有很多文件,我們遇到的地方,與烯丙基銅酸鹽的門(mén)添加失敗凄慘,和這種連續(xù)的壞消息“必然已經(jīng)產(chǎn)生了影響社區(qū)。

      與Behling剛剛到達(dá)UCSB一個(gè)簡(jiǎn)短“工業(yè)休假”,我們決定開(kāi)始研究通過(guò)金屬轉(zhuǎn)移形成烯丙基銅酸鹽的前景方案基于烯丙基錫烷。早期的雪橇是艱難,在有限的時(shí)間內(nèi)花費(fèi)了我們很快開(kāi)發(fā)出來(lái)的更好地了解錫的化學(xué)性質(zhì)和易用性這種金屬可以重新分配自己。約翰K.Stille,他的工作為US39提供了早期指導(dǎo)他的個(gè)人鼓勵(lì)和洞察力是非常缺席;描述的配料:作為“紙袋反應(yīng)”。換句話說(shuō),把所有的好東西放在那里,搖動(dòng)它們,并希望他們出來(lái)...該項(xiàng)目擱置了一段時(shí)間,直到Robin A.J.史密斯(lhuversity的奧塔哥,新西蘭)到達(dá)花了一個(gè)夏天在我們的實(shí)驗(yàn)室規(guī)范解決的問(wèn)題發(fā)展條件。烯丙醇銅形成。成功終于實(shí)現(xiàn)了,再次雇用MezCu(CN)Liz(eq.7)。

      有了這個(gè)障礙在背后,史密斯,EWsworth,Stuart Dimock和Robert Crow被組織起來(lái),我的替代和共軛范圍這些新發(fā)明的化學(xué)12.不久以前它們顯著的反應(yīng)活性明顯。代換鹵化物的反應(yīng)需要謹(jǐn)慎選擇離去組,氯化物在-78℃下反應(yīng)(烯丙基)zCu(CN)Li2 <15分鐘!環(huán)氧環(huán)己烯,眾所周知地易于發(fā)生路易斯酸誘導(dǎo)的重排到環(huán)己酮在硫酸銅的影響下;得到所需的反式二惡烷產(chǎn)物優(yōu)異產(chǎn)率(方案16)也已經(jīng)進(jìn)行了乙烯基spz中心的偶聯(lián),盡管合適的離去基團(tuán)是關(guān)鍵的這里也是如此。Elworthy通過(guò)準(zhǔn)備開(kāi)始搜索乙烯基碘化物,其在-78℃確實(shí)產(chǎn)生1,4-二烯。然而,重要的副產(chǎn)品在形式的還原產(chǎn)物(方案17)。因此,碘化物太反應(yīng)(如飽和情況),和下一個(gè)邏輯底物是溴乙烯。

      一個(gè)驚喜等待著我們,雖然發(fā)生了耦合具有最小的還原,立體化學(xué)完整性的烯烴完全受損(方案17)。

      一旦知道了這一點(diǎn);結(jié)果,我覺(jué)得是時(shí)候與Elworthy的有機(jī)作業(yè)和Alexakis對(duì)基于cuprate的信息素論文以及的基石這取決于烯烴幾何形狀的嚴(yán)格維護(hù)。他的數(shù)據(jù),但是,是無(wú)可辯駁的,并進(jìn)一步說(shuō)服我們這些銅礦不是典型的。尋找路線 1,4-二烯是出土的從鹵化物到三氟甲磺酸鹽的瘙癢團(tuán)體能力,如果有的話,增加了,有只有偶爾競(jìng)爭(zhēng)減少而沒(méi)有損失立體化學(xué)。這種觀察遵循的趨勢(shì)磺酸鹽一般不參與什么可能(除其他因素外)自由基型機(jī)制,與銅酸鹽特別容易受到高度敏感的功能。

      試劑,開(kāi)始他們的任務(wù)conbrio在反應(yīng)堆的頂部,烯丙基)2 Cu(CN)Li 2并使用環(huán)己烯加入“烯丙基金屬化,從而達(dá)到高度官能化的銅酸鹽。不幸的是,正如Emiliano Garcia,高度堿性的H.O.cuprates干擾了這一點(diǎn)目標(biāo),至少在三丁基錫烷方面。的相應(yīng)的三甲基甲錫烷基系列,實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)的巨大希望。我們拿股票,因此,在這些和許多其他類(lèi)型的可能性的有機(jī)金屬化合物可參與銅酸鹽類(lèi)似于鹵化銅制劑(即,2RLi + CuX“R2CuLi LiX”),建議治療的CuCN與2RLi的反應(yīng),得到“R2CuLi.LiCN”。組合對(duì)CuX和CuCN之間的化學(xué)/ Ca /差異-derivedcl種類(lèi)是壓倒性的,不管位置的介質(zhì)中的氰基。這種審查,對(duì)科學(xué)無(wú)疑是非常健康的。但它也是相當(dāng)諷刺,它應(yīng)該現(xiàn)在就在這一點(diǎn)的腳跟帳戶跟蹤到多年的“高階”比率化學(xué)!

      注意:在提交此帳戶后不久,我們收到Bertz提交的數(shù)據(jù)的手稿副本表明氰基磷酸酯不是“真實(shí)的”,但吉爾曼包含在銅酸鹽球體內(nèi)的LiCN試劑(即,R2CuLi-LiCN,其中氰基配體不與銅結(jié)合)。自然wc感到compcllcd設(shè)計(jì)cxpcrimcnts會(huì)明確地確定H0的存在(或缺乏)。氰基。由于ncw 1H和13C NMR數(shù)據(jù),以及extcnsivc IR研究,我們確實(shí)證實(shí)了氰基配體與銅結(jié)合,并且不形成LiCN在將第二當(dāng)量RLi添加到初始形式時(shí)(即RCu(CN)Li + RLi + RzCuLi-LiCN)。事實(shí)上,不僅由CuCN制備的銅酸鹽保留氰基配體,但氰基銅是RzCuLi的動(dòng)力學(xué)下沉向其中加入LiCN·HMPA或BU4NCN / THFlS6確認(rèn)。我很高興能表達(dá)我最溫暖的感謝在文本中提到其姓名的同事以及他們的智力和實(shí)驗(yàn)貢獻(xiàn)的參考我們的計(jì)劃。來(lái)自多個(gè)來(lái)源的資金支持,包括NSF,PRF,Sloan和Dreyfus基金會(huì),UCSB是感謝。

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