第一篇:新進(jìn)化驗(yàn)員培訓(xùn)教材
檢驗(yàn)人員培訓(xùn)教材
基本技能培訓(xùn)
序 言
檢驗(yàn)工作是一個(gè)企業(yè)質(zhì)量管理工作的基礎(chǔ)工作,檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性決定該企業(yè)質(zhì)量管理的有效性,而檢驗(yàn)人員的綜合素質(zhì)特別是試驗(yàn)技能決定了檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
本培訓(xùn)教材是為了提高我公司檢驗(yàn)人員的專(zhuān)業(yè)知識(shí)以及培訓(xùn)新進(jìn)檢驗(yàn)人員而編寫(xiě)的,包括上、下兩部分;上部分為“基本技能”,主要是作為檢驗(yàn)人員必須掌握的基本基礎(chǔ)知識(shí),包括檢驗(yàn)人員的職業(yè)要求、藥典知識(shí)、基本檢驗(yàn)操作、檢驗(yàn)記錄填寫(xiě)要求以及誤差與數(shù)據(jù)處理等內(nèi)容;下部分為“技能提高”,主要是化學(xué)分析與儀器分析,包括分析原理與儀器的使用。
檢驗(yàn)工作是一種典型的“細(xì)節(jié)決定成敗”的工作,只有具備了豐富的專(zhuān)業(yè)知識(shí)、扎實(shí)的基本實(shí)驗(yàn)技能以及嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致、求真務(wù)實(shí)的工作作風(fēng),才能保證把檢驗(yàn)工作做到規(guī)范專(zhuān)業(yè),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性以及實(shí)驗(yàn)過(guò)程的安全性。
由于編者水平的限制與編寫(xiě)時(shí)間的倉(cāng)促,本培訓(xùn)資料難免有不妥之處,望使用者積極批評(píng)指正,以期不斷完善!
目 錄
一、檢驗(yàn)人員的職業(yè)要求 1 .檢驗(yàn)人員應(yīng)該具有職業(yè)素養(yǎng) 2 .檢驗(yàn)人員應(yīng)該具有知識(shí)
二、藥典凡例知識(shí) 1.概述
2.《中國(guó)藥典》(2010 年版)凡例摘錄
三、藥典附錄知識(shí) 1.制劑通則 2.三、基本檢驗(yàn)操作 1 .玻璃器皿洗滌 2 .玻璃儀器干燥 3 .試管使用 4 .酒精燈使用 5 .膠頭滴管使用 6 .量筒使用 7 .滴定管使用 .吸管(移液管)使用 9.容量瓶使用 10.天平使用 11.試紙使用 12.化學(xué)試劑使用 13.樣品過(guò)濾處理 14.萃取
15.藥品檢驗(yàn)中樣品取樣
16.檢驗(yàn)過(guò)程中玻璃儀器使用的常見(jiàn)錯(cuò)誤
四、檢驗(yàn)記錄填寫(xiě)要求 1.檢驗(yàn)記錄的基本要求 2.對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求
五、誤差與數(shù)據(jù)處理 1.誤差與偏差 2.有效數(shù)字的處理
一、檢驗(yàn)人員的職業(yè)要求 1 .檢驗(yàn)人員應(yīng)該具有職業(yè)素養(yǎng)(1)崗位職業(yè)素養(yǎng)
檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與真實(shí)性是我們檢驗(yàn)人員的生命,失去檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與真實(shí)性就失去作為檢驗(yàn)人員的資格。
嚴(yán)謹(jǐn)、規(guī)范與專(zhuān)業(yè)是檢驗(yàn)人員必須具備的基本素質(zhì)。作為檢驗(yàn)人員,馬虎是我們的天敵,任何不規(guī)范的僥幸行為都給會(huì)我們帶了致命打擊。
嚴(yán)格執(zhí)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與相關(guān)操作規(guī)程,是我們保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的唯一方法。(2)一般職業(yè)素養(yǎng) 敬業(yè)、團(tuán)隊(duì)協(xié)作、進(jìn)取。
最優(yōu)秀的員工就是懂得并注意自我管理的人;天堂與地獄的差別不是海拔高度而是態(tài)度,失敗的是人,而不是工作;我們要根據(jù)自己在某件事上所取得的結(jié)果而不是努力程度來(lái)判斷自己的表現(xiàn);一件事情,不論你想著做得到還是做不到,最后的結(jié)果往往是你所想象的樣子;每個(gè)人都有潛在的能量,只是很容易被習(xí)慣所掩蓋、被時(shí)間所迷離與被惰性所消磨。.檢驗(yàn)人員應(yīng)該具有知識(shí)
(1)基礎(chǔ)知識(shí) 掌握實(shí)驗(yàn)室常用分析用儀器、設(shè)備的名稱(chēng)、規(guī)格、型號(hào)、基本結(jié)構(gòu)、主要部件、工作原理、性能特點(diǎn)、作用規(guī)則、維護(hù)保養(yǎng)的知識(shí);熟悉所用分析儀器、器具的檢定校驗(yàn)周期;懂得常用分析儀器、設(shè)備的維修及對(duì)常用故障原因的初步檢查、排除知識(shí);掌握化學(xué)試劑的分類(lèi)、規(guī)格及等級(jí)標(biāo)志,掌握常用化學(xué)試劑的性質(zhì)、質(zhì)量要求、使用、貯存知識(shí);
掌握常用溶液的配制、稀釋知識(shí);了解常用化學(xué)試劑的規(guī)格、質(zhì)量對(duì)分析測(cè)試結(jié)果的影響;
掌握處理分析工作中產(chǎn)生“三廢”的安全知識(shí)、環(huán)保知識(shí);掌握消防器材的滅火原理、使用知識(shí);懂得簡(jiǎn)單事故的處理知識(shí)。
(2)專(zhuān)業(yè)知識(shí) 了解分析化學(xué)基本概念及基礎(chǔ)知識(shí),掌握儀器分析基本操作知識(shí)及簡(jiǎn)單工作原理;掌握樣品采集、處理及保存的基本知識(shí);掌握分析項(xiàng)目的定義、意義、控制指標(biāo)、分析方法標(biāo)準(zhǔn)、儀器操作步驟、操作條件、分析結(jié)果的計(jì)算方法;了解各分析方法產(chǎn)生誤差的原因等知識(shí);懂得法定計(jì)量單位的使用、換算知識(shí);懂得數(shù)字修約、極限數(shù)據(jù)判定等知識(shí);
中藥材鑒定知識(shí);化驗(yàn)室基本管理知識(shí)。
(3)管理知識(shí) 了解基本管理知識(shí);了解質(zhì)量管理有關(guān)知識(shí);了解《藥品管理法》以及實(shí)施條例、GMP、《標(biāo)準(zhǔn)化法》、《計(jì)量法》、《產(chǎn)品質(zhì)量法》等法規(guī);了解藥品知識(shí)及其公司生產(chǎn)劑型的基本工藝流程。
二、藥典凡例知識(shí) 1.概述
《中華人民共和國(guó)藥典》簡(jiǎn)稱(chēng)《中國(guó)藥典》,是國(guó)家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。藥典 5 年出版一次,現(xiàn)行藥典為 2010 年版。本版藥典分三部出版,一部為中藥;二部為化學(xué)藥;三部為生物制品。各部均由凡例、各論、附錄及索引構(gòu)成。
2.中國(guó)藥典(2010 年二部)凡例摘錄
<1>、性狀項(xiàng)下記載藥品的外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)等。(1)外觀性狀是對(duì)藥品的色澤和外表感觀的規(guī)定。
(2)溶解度是藥品的一種物理性質(zhì)。各品種項(xiàng)下選用的部分溶劑及其在該溶劑中的溶解性能,可供精制或制備溶液時(shí)參考;對(duì)在特定溶劑中的溶解性能需作質(zhì)量控制時(shí),在該品種檢查項(xiàng)下另作具體規(guī)定。藥品的近似溶解度以下列名詞術(shù)語(yǔ)表示:
極易溶解 系指溶質(zhì) 1g(ml)能在溶劑不到 1ml 中溶解; 易溶 系指溶質(zhì) 1g(ml)能在溶劑 1 ~不到 10ml 中溶解; 溶解 系指溶質(zhì) 1g(ml)能在溶劑 10 ~不到 30ml 中溶解; 略溶 系指溶質(zhì) 1g(ml)能在溶劑 30 ~不到 100ml 中溶解; 微溶 系指溶質(zhì) 1g(ml)能在溶劑 100 ~不到 1000ml 中溶解; 極微溶解 系指溶質(zhì) 1g(ml)能在溶劑 1000 ~不到 10000ml 中溶解; 幾乎不溶或不溶 系指溶質(zhì) 1g(ml)在溶劑 10000ml 中不能完全溶解。試驗(yàn)法:除另有規(guī)定外,稱(chēng)取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品,于 25 ℃± 2 ℃一定容量的溶劑中,每隔 5 分鐘強(qiáng)力振搖 30 秒鐘;觀察 30 分鐘內(nèi)的溶解情況,如無(wú)目視可見(jiàn)溶質(zhì)顆?;蛞旱螘r(shí),即視為完全溶解。
(3)物理常數(shù)包括相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等;其測(cè)定結(jié)果不僅對(duì)藥品具有鑒別意義,也可反映藥品的純度,是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。
<2>、鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)方法,僅反映該藥品的某些物理、化學(xué)或生物學(xué)等性質(zhì)的特征,不完全代表對(duì)該藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)的確證。
<3>、檢查項(xiàng)下包括反映藥品的安全性與有效性的試驗(yàn)方法和限度、均一性與純度等制備工藝要求等內(nèi)容;對(duì)于規(guī)定中的各種雜質(zhì)檢查項(xiàng)目,系指該藥品在按既定工藝進(jìn)行生產(chǎn)和正常貯藏過(guò)程中可能含有或產(chǎn)生并需要控制的雜質(zhì)(如殘留溶劑、有關(guān)物質(zhì)等);改變生產(chǎn)工藝時(shí)需另考慮增修訂有關(guān)項(xiàng)目。
供直接分裝成注射用無(wú)菌粉末的原料藥,應(yīng)按照注射劑項(xiàng)下相應(yīng)的要求進(jìn)行檢查,并應(yīng)符合規(guī)定。
各類(lèi)制劑,除另有規(guī)定外,均應(yīng)符合各制劑通則項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
<4>、制劑的規(guī)格,系指每一支、片或其他每一個(gè)單位制劑 含有主藥的重量(或效價(jià))或含量的(%)或裝量;注射液項(xiàng)下,如為“ 1ml:10mg ” , 系指 1ml 中含有主藥 10mg ;對(duì)于列有處方或標(biāo)有濃度的制劑,也可同時(shí)規(guī)定裝量規(guī)格。<5>、貯藏項(xiàng)下的規(guī)定,系對(duì)藥品貯存與保管的基本要求,以下列名詞表示: 遮光 系指用不透光的容器包裝,例如棕色容器或黑紙包裹的無(wú)色透明、半透明容器; 密閉 系指將容器密閉,以防止塵土及異物進(jìn)入;
密封 系指將容器密封以防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或異物進(jìn)入;
熔封或嚴(yán)封 系指將容器熔封或用適宜材料嚴(yán)封,以防止空氣與水分的侵入并防止污染;
陰涼處 系指不超過(guò) 20 ℃; 涼暗處 系指避光并不超過(guò) 20 ℃; 冷處 系指 2 ~ 10 ℃。常溫 系指 10 ~ 30 ℃
<6>、本版藥典收載的原料藥及制劑,均應(yīng)按規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn);如采用其他方法,應(yīng)將該方法與規(guī)定的方法做比較試驗(yàn),根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果掌握使用,但在仲裁時(shí)仍以本版藥典規(guī)定的方法為準(zhǔn)。
<7>、標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重(裝)量差異,系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字,其最后一位數(shù)字都是有效位。
試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過(guò)程中,可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù),而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測(cè)定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位,取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較,以判斷是否符合規(guī)定的限度。
<8>、原料藥的含量(%),除另有注明者外 , 均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為 100% 以上時(shí),系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值,它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差,并非真實(shí)含有量;如未規(guī)定上限時(shí),系指不超過(guò) 101.0%。
制劑的含量限度范圍,系根據(jù)主藥含量的多少、測(cè)定方法、生產(chǎn)過(guò)程和貯存期間可能產(chǎn)生的偏差或變化而制定的,生產(chǎn)中應(yīng)按標(biāo)示量 100% 投料。如已知某一成分在生產(chǎn)或貯存期間含量會(huì)降低,生產(chǎn)時(shí)可適當(dāng)增加投料量,以保證在有效期(或使用期限)內(nèi)含量能符合規(guī)定。
<9>、標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品(不包括色譜用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì))均由國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門(mén)指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按效價(jià)單位(或μ g)計(jì) , 以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定;對(duì)照品除另有規(guī)定外 , 均按干燥品(或無(wú)水物)進(jìn)行計(jì)算后使用。
標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品的建立或變更批號(hào),應(yīng)與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品、國(guó)際對(duì)照品或原批號(hào)標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品進(jìn)行對(duì)比,并經(jīng)過(guò)協(xié)作標(biāo)定和一定的工作程序進(jìn)行技術(shù)審定。
標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品均應(yīng)附有使用說(shuō)明書(shū),標(biāo)明批號(hào)、用途、使用方法、貯藏條件和裝量 等。
<10>、試驗(yàn)用的計(jì)量?jī)x器均應(yīng)符合國(guó)家技術(shù)監(jiān)督部門(mén)的規(guī)定。<11>、本版藥典采用的計(jì)量單位(1)法定計(jì)量單位名稱(chēng)和單位符號(hào)如下:
長(zhǎng)度 米(m)分米(dm)厘米(cm)毫米(mm)微米(μ m)納米(nm)體積 升(L)毫升(ml)微升(μ l)質(zhì)(重)量 千克(kg)克(g)毫克(mg)微克(μ g)納克(ng)壓力 兆帕(MPa)千帕(kPa)帕(Pa)動(dòng)力黏度 帕秒(Pa 2 s)運(yùn)動(dòng)黏度平方毫米每秒(mm2/s)波數(shù) 厘米的倒數(shù)(cm-1)密度 千克每立方米(kg/m3)克每立方厘米(g/cm3)放射性活度 吉貝可(GBq)兆貝可(MBq)千貝可(kBq)貝可(Bq)(2)本版藥典使用的滴定液和試液的濃度,以 mol/L(摩爾/升)表示者,其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“ XXX 滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí),用“ YYYmol/LXXX 溶液”表示,以示區(qū)別。
(3)溫度以攝氏度(℃)表示
水浴溫度 除另有規(guī)定外,均指 98 ~ 100 ℃; 熱水 系指 70 ~ 80 ℃; 微溫或溫水 系指 40 ~ 50 ℃; 室溫 系指 10 ~ 30 ℃; 冷水 系指 2 ~ 10 ℃; 冰浴 系指約 0 ℃; 放冷 系指放冷至室溫。
(4)百分比用“ % ”符號(hào)表示,系指重量的比例;但溶液的百分比 , 除另有規(guī)定外,系指溶液 100ml 中含有溶質(zhì)若干克;乙醇的百分比 , 系指在 20 ℃時(shí)容量的比例。此外,根據(jù)需要可采用下列符號(hào):
%(g/g)表示溶液 100g 中含有溶質(zhì)若干克; %(ml/ml)表示溶液 100ml 中含有溶質(zhì)若干毫升; %(ml/g)表示溶液 100g 中含有溶質(zhì)若干毫升; %(g/ml)表示溶液 100ml 中含有溶質(zhì)若干克。
(5)液體的滴,系指在 20 ℃時(shí),以 1.0ml 水為 20 滴進(jìn)行換算。(6)溶液后記示的“(1 → 10)”等符號(hào),系指固體溶質(zhì) 1.0g 或液體溶質(zhì) 1.0ml 加溶劑使成10ml 的溶液;未指明用何種溶劑時(shí) , 均系指水溶液;兩種或兩種以上液體的混合物,名稱(chēng)間用半字線(xiàn)“-”隔開(kāi),其后括號(hào)內(nèi)所示的“:”符號(hào),系指各液體混合時(shí)的體積(重量)比例。
(7)本版藥典所用藥篩,選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的 R40/3 系列,分等如下: 篩 號(hào) 篩孔內(nèi)徑(平均值)目號(hào) 一號(hào)篩 2000 μ m ± 70 μ m 10 目 二號(hào)篩 850 μ m ± 29 μ m 24 目 三號(hào)篩 355 μ m ± 13 μ m 50 目 四號(hào)篩 250 μ m ± 9.9 μ m 65 目 五號(hào)篩 180 μ m ± 7.6 μ m 80 目 六號(hào)篩 150 μ m ± 6.6 μ m 100 目 七號(hào)篩 125 μ m ± 5.8 μ m 120 目 八號(hào)篩 90 μ m ± 4.6 μ m 150 目 九號(hào)篩 75 μ m ± 4.1 μ m 200 目 粉末分等如下:
最粗粉 指能全部通過(guò)一號(hào)篩,但混有能通過(guò)三號(hào)篩不超過(guò) 20% 的粉末; 粗 粉 指能全部通過(guò)二號(hào)篩,但混有能通過(guò)四號(hào)篩不超過(guò) 40% 的粉末; 中 粉 指能全部通過(guò)四號(hào)篩,但混有能通過(guò)五號(hào)篩不超過(guò) 60% 的粉末; 細(xì) 粉 指能全部通過(guò)五號(hào)篩,并含能通過(guò)六號(hào)篩不少于 95% 的粉末; 最細(xì)粉 指能全部通過(guò)六號(hào)篩,并含能通過(guò)七號(hào)篩不少于 95% 的粉末; 極細(xì)粉 指能全部通過(guò)八號(hào)篩,并含能通過(guò)九號(hào)篩不少于 95% 的粉末;(8)乙醇未指明濃度時(shí),均系指 95%(ml/ml)的乙醇。<12>、本版藥典規(guī)定取樣量的準(zhǔn)確度和試驗(yàn)精度。
(1)試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱(chēng)重”或“量取”的量,均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示,其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來(lái)確定,如稱(chēng)取“ 0.1g“,系指稱(chēng)取重量可為 0.06 ~ 0.14g ;稱(chēng)取“ 2g”,系指稱(chēng)取重量可為 1.5 ~ 2.5g ;稱(chēng)取“ 2.0g“, 系指稱(chēng)取重量可為 1.95 ~ 2.05g ;稱(chēng)取 ”2.00g",系指稱(chēng)取重量可為 1.995 ~ 2.005g。
“精密稱(chēng)定”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一;“ 稱(chēng) 定”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一;“ 精 密 量 取 ” 系 指 量 取 體 積 的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精確度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。取用量為“約”若干時(shí),系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的± 10%。
(2)恒重,除另有規(guī)定外,系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱(chēng)重的差異在 0.3mg 以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次稱(chēng)重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥 1 小時(shí)后進(jìn)行;熾灼至恒重的第二次稱(chēng)重應(yīng)在繼續(xù)熾灼 30 分鐘后進(jìn)行。(3)試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品(或無(wú)水物,或無(wú)溶劑)計(jì)算”時(shí),除另有規(guī)定外,應(yīng)取未經(jīng)干燥(或未去水、或未去溶劑)的供試品進(jìn)行試驗(yàn),并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重(或水分,或溶劑)扣除。
(4)試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)” , 系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作所得的結(jié)果;含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”,系 指 按 供 試 品所耗滴定液的量(ml)與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量(ml)之差進(jìn)行計(jì)算。
(5)試驗(yàn)時(shí)的溫度,未注明者,系指在室溫下進(jìn)行;溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者,除另有規(guī)定外,應(yīng)以 25 ℃± 2 ℃為準(zhǔn)。
<13>、試驗(yàn)用的試藥,除另有規(guī)定外,均應(yīng)根據(jù)附錄試藥項(xiàng)下的規(guī)定,選用不同等級(jí)并符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)務(wù)院有關(guān)行政主管部門(mén)規(guī)定的試劑標(biāo)準(zhǔn)。試液、緩沖液、指示劑與滴定液等,均應(yīng)符合附錄的規(guī)定或按照附錄的規(guī)定制備。
<14>、試驗(yàn)用水,除另有規(guī)定外,均系指純化水。酸堿度檢查所用的水,均系指新沸并放冷至室溫的水。
<15>、酸堿性試驗(yàn)時(shí),如未指明用何種指示劑,均系指石蕊試紙。三.中國(guó)藥典附錄摘錄 A.丸劑
丸劑系指藥材細(xì)粉或藥材提取物加適宜的黏合劑或其他輔料制成的球形或類(lèi)球形制劑,分為蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸和濃縮丸等類(lèi)型。
蜜丸 系指藥材細(xì)粉以蜂蜜為黏合劑制成的丸劑。其中每丸重量在0.5g(含0.5g)以上的稱(chēng)大蜜丸,每丸重量在0.5g 以下的稱(chēng)小蜜丸。
水蜜丸 系指藥材細(xì)粉以蜂蜜和水為黏合劑制成的丸劑。
水丸 系指藥材細(xì)粉以水(或根據(jù)制法用黃酒、醋、稀藥汁、糖液等)為黏合劑制成的丸劑。
糊丸 系指藥材細(xì)粉以米粉、米糊或面糊等為黏合劑制成的丸劑。蠟丸 系指藥材細(xì)粉以蜂蠟為黏合劑制成的丸劑。
濃縮丸 系指藥材或部分藥材提取濃縮后,與適宜的輔料或其余藥材細(xì)粉,以水、蜂蜜或蜂蜜和水為黏合劑制成的丸劑。根據(jù)所用黏合劑的不同,分為濃縮水丸、濃縮蜜丸和濃縮水蜜丸。
丸劑在生產(chǎn)與貯藏期間應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定。
一、除另有規(guī)定外,供制丸劑用的藥粉應(yīng)為細(xì)粉或最細(xì)粉。
二、蜜丸所用蜂蜜須經(jīng)煉制后使用。按煉蜜程度分為嫩蜜、中蜜和老蜜,制備蜜丸時(shí)可根據(jù)品種、氣候等具體情況選用。除另有規(guī)定外,用塑制法制備蜜丸時(shí),煉蜜應(yīng)趁熱加入藥粉中,混合均勻;處方中有樹(shù)脂類(lèi)、膠類(lèi)及含揮發(fā)性成分的藥味時(shí),煉蜜應(yīng)在60℃左右加入;用泛制法制備水蜜丸時(shí),煉蜜應(yīng)用沸水稀釋后使用。
三、濃縮丸所用藥材提取物應(yīng)按制法規(guī)定,采用一定的方法提取濃縮制成。
四、除另有規(guī)定外,水蜜丸、水丸、濃縮水蜜丸和濃縮水丸均應(yīng)在80℃以下干燥;含揮發(fā)性成分或淀粉較多的丸劑(包括糊丸)應(yīng)在60℃以下干燥;不宜加熱干燥的應(yīng)采用其他適宜的方法干燥。
五、制備蠟丸所用的蜂蠟應(yīng)符合本版藥典該藥材項(xiàng)下的規(guī)定。制備時(shí),將蜂蠟加熱熔化,待冷卻至60℃左右按比例加入藥粉,混合均勻,趁熱按塑制法制丸,并注意保溫。
六、凡需包衣和打光的丸劑,應(yīng)使用各品種制法項(xiàng)下規(guī)定的包衣材料進(jìn)行包衣和打光。
七、丸劑外觀應(yīng)圓整均勻、色澤一致。蜜丸應(yīng)細(xì)膩?zhàn)虧?rùn),軟硬適中。蠟丸表面應(yīng)光滑無(wú)裂紋,丸內(nèi)不得有蠟點(diǎn)和顆粒。
八、除另有規(guī)定外,丸劑應(yīng)密封貯存。蠟丸應(yīng)密封并置陰涼干燥處貯存。丸劑應(yīng)進(jìn)行以下相應(yīng)檢查。
【水分】 照水分測(cè)定法(附錄Ⅸ H)測(cè)定。除另有規(guī)定外,蜜丸和濃縮蜜丸中所含水分不得過(guò)15.0%;水蜜丸和濃縮水蜜丸不得過(guò)12.0%;水丸、糊丸和濃縮水丸不得過(guò)9.0%。蠟丸不檢查水分。
【重量差異】除另有規(guī)定外,丸劑照下述方法檢查,應(yīng)符合規(guī)定。
檢查法 以10 丸為1 份(丸重1.5g 及1.5g 以上的以1 丸為1 份),取供試品10 份,分別稱(chēng)定重量,再與每份標(biāo)示重量(每丸標(biāo)示量3稱(chēng)取丸數(shù))相比較(無(wú)標(biāo)示重量的丸劑,與平均重量比較),按表1 的規(guī)定,超出重量差異限度的不得多于2 份,并不得有1 份超出限度1 倍。表 1 標(biāo)示重量(或平均重量)重量差異限度 0.05g 及0.05g 以下 ±12% 0.05g 以上至0.1g ±11% 0.1g 以上至0.3g ±10% 0.3g 以上至1.5g ±9% 1.5g 以上至3g ±8% 3g 以上至6g ±7% 6g 以上至9g ±6% 9g 以上 ±5%
包糖衣丸劑應(yīng)檢查丸芯的重量差異并符合規(guī)定,包糖衣后不再檢查重量差異,其他包衣丸劑應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定;凡進(jìn)行裝量差異檢查的單劑量包裝丸劑,不再進(jìn)行重量差異檢查。
【裝量差異】 單劑量包裝的丸劑,照下述方法檢查應(yīng)符合規(guī)定。
檢查法 取供試品10 袋(瓶),分別稱(chēng)定每袋(瓶)內(nèi)容物的重量,每袋(瓶)裝量與標(biāo)示裝量相比較,按表2 的規(guī)定,超出裝量差異限度的不得多于2 袋(瓶),并不得有1 袋(瓶)超出限度1 倍。表2 標(biāo) 示 裝 量 裝量差異限度 0.5g 及0.5g 以下 ±12% 0.5g 以上至1g ±11% 1g 以上至2g ±10% 2g 以上至3g ±8% 3g 以上至6g ±6% 6g 以上至9g ±5% 9g 以上 ±4% 【裝量】 裝量以重量標(biāo)示的多劑量包裝丸劑,照最低裝量檢查法(附錄ⅫC)檢查,應(yīng)符合規(guī)定。以丸數(shù)標(biāo)示的多劑量包裝丸劑,不檢查裝量。
【溶散時(shí)限】 除另有規(guī)定外,取供試品6 丸,選擇適當(dāng)孔徑篩網(wǎng)的吊籃(丸劑直徑在2.5mm 以下的用孔徑約0.42mm 的篩網(wǎng);在2.5~3.5mm 之間的用孔徑約1.0mm 的篩網(wǎng);在3.5mm 以上的用孔徑約2.0mm 的篩網(wǎng)),照崩解時(shí)限檢查法(附錄Ⅻ A)片劑項(xiàng)下的方法加擋板進(jìn)行檢查。除另有規(guī)定外,小蜜丸、水蜜丸和水丸應(yīng)在1 小時(shí)內(nèi)全部溶散;濃縮丸和糊丸應(yīng)在2 小時(shí)內(nèi)全部溶散。操作過(guò)程中如供試品黏附擋板妨礙檢查時(shí),應(yīng)另取供試品6 丸,以不加擋板進(jìn)行檢查。上述檢查,應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)全部通過(guò)篩網(wǎng)。如有細(xì)小顆粒狀物未通過(guò)篩網(wǎng),但已軟化且無(wú)硬心者可按符合規(guī)定論。
蠟丸照崩解時(shí)限檢查法(附錄Ⅻ A)片劑項(xiàng)下的腸溶衣片檢查法檢查,應(yīng)符合規(guī)定。除另有規(guī)定外,大蜜丸及研碎、嚼碎后或用開(kāi)水、黃酒等分散后服用的丸劑不檢查溶散時(shí)限。
【微生物限度】 照微生物限度檢查法(附錄ⅩⅢ C)檢查,應(yīng)符合規(guī)定。B.顆粒劑
顆粒劑系指藥材提取物與適宜的輔料或藥材細(xì)粉制成具有一定粒度的顆粒狀制劑,分為可溶顆粒、混懸顆粒和泡騰顆粒。
顆粒劑在生產(chǎn)與貯藏期間應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定。
一、除另有規(guī)定外,藥材應(yīng)按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法進(jìn)行提取、純化、濃縮成規(guī)定相對(duì)密度的清膏,采用適宜的方法干燥,并制成細(xì)粉,加適量輔料或藥材細(xì)粉,混勻并制成顆粒;也可將清膏加適量輔料或藥材細(xì)粉,混勻并制成顆粒。應(yīng)控制輔料用量,一般前者不超過(guò)干膏量的2 倍,后者不超過(guò)清膏量的5 倍。
二、除另有規(guī)定外,揮發(fā)油應(yīng)均勻噴入干燥顆粒中,密閉至規(guī)定時(shí)間或用β環(huán)糊精包合后加入。
三、制備顆粒劑時(shí)可加入矯味劑和芳香劑;為防潮、掩蓋藥物的不良?xì)馕兑部砂∧ひ?。必要時(shí),包衣顆粒劑應(yīng)檢查殘留溶劑。
四、顆粒劑應(yīng)干燥、顆粒均勻、色澤一致,無(wú)吸潮、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象。
五、除另有規(guī)定外,顆粒劑應(yīng)密封,在干燥處貯存,防止受潮。顆粒劑應(yīng)進(jìn)行以下相應(yīng)檢查。
【粒度】 除另有規(guī)定外,照粒度測(cè)定法(附錄Ⅺ B 第二法,雙篩分法)測(cè)定,不能通過(guò)一號(hào)篩與能通過(guò)五號(hào)篩的總和,不得過(guò)15%。
【水分】 照水分測(cè)定法(附錄Ⅸ H)測(cè)定,除另有規(guī)定外,不得過(guò)6.0%。
【溶化性】 取供試品1 袋(多劑量包裝取10g),加熱水200ml,攪拌5分鐘,立即觀察,應(yīng)全部溶化或呈混懸狀??扇茴w粒應(yīng)全部溶化,允許有輕微渾濁;混懸顆粒應(yīng)能混懸均勻。泡騰顆粒取供試品3 袋,分別置盛有200ml 水的燒杯中,水溫為15~25℃,應(yīng)能迅速產(chǎn)生氣體而呈泡騰狀,5 分鐘內(nèi)顆粒應(yīng)完全分散或溶解在水中。
顆粒劑按上述方法檢查,均不得有焦屑等。
【裝量差異】 單劑量包裝的顆粒劑,照下述方法檢查應(yīng)符合規(guī)定。
檢查法 取供試品10 袋,分別稱(chēng)定每袋內(nèi)容物的重量,每袋裝量與標(biāo)示裝量相比較,按表中的規(guī)定,超出裝量差異限度的不得多于2 袋,并不得有1 袋超出限度1 倍。
────────────────────── 標(biāo)示裝量 裝量差異限度 ────────────────────── 1g或1g以下 ±10% 1g以上至1.5g ±8% 1.5g以上至6g ±7% 6g 以上 ± 5% ──────────────────────
【裝量】 多劑量包裝的顆粒劑,照最低裝量檢查法(附錄Ⅻ C)檢查,應(yīng)符合規(guī)定。【微生物限度】 照微生物限度檢查法(附錄ⅩⅢ C)檢查,應(yīng)符合規(guī)定。C.片劑
片劑系指藥材提取物、藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)粉與適宜輔料混勻壓制或用其他適宜方法制成的圓片狀或異形片狀的制劑,有浸膏片、半浸膏片和全粉片等。
片劑以口服普通片為主,另有含片、咀嚼片、泡騰片、陰道片、陰道泡騰片和腸溶片等。
含片 系指含于口腔中緩慢溶化產(chǎn)生局部或全身作用的片劑。咀嚼片 系指于口腔中咀嚼后吞服的片劑。
泡騰片 系指含有碳酸氫鈉和有機(jī)酸,遇水可產(chǎn)生氣體而呈泡騰狀的片劑。陰道片與陰道泡騰片 系指置于陰道內(nèi)使用的片劑。腸溶片 系指用腸溶性包衣材料進(jìn)行包衣的片劑。片劑在生產(chǎn)與貯藏期間應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定。
一、用于制片的藥粉(膏)與輔料應(yīng)混合均勻。含藥量小的或含有毒性藥的片劑,應(yīng) 根據(jù)藥物的性質(zhì)用適宜的方法使藥物分散均勻。
二、凡屬揮發(fā)性或遇熱不穩(wěn)定的藥物,在制片過(guò)程中應(yīng)避免受熱損失。
三、壓片前的顆粒應(yīng)控制水分,以適應(yīng)制片工藝的需要,并防止成品在貯存期間發(fā)霉、變質(zhì)。
四、片劑根據(jù)需要,可加入矯味劑、芳香劑和著色劑等附加劑。
五、為增加穩(wěn)定性、掩蓋藥物不良臭味或改善片劑外觀等,可對(duì)制成的藥片包糖衣或薄膜衣。對(duì)一些遇胃液易破壞、刺激胃黏膜或需要在腸道內(nèi)釋放的口服藥片,可包腸溶衣。必要時(shí),薄膜包衣片劑應(yīng)檢查殘留溶劑。
六、片劑外觀應(yīng)完整光潔、色澤均勻,有適宜的硬度,以免在包裝、貯運(yùn)過(guò)程中發(fā)生磨損或破碎。
七、除另有規(guī)定外,片劑應(yīng)密封貯存。片劑應(yīng)進(jìn)行以下相應(yīng)檢查。
【重量差異】 片劑照下述方法檢查,應(yīng)符合規(guī)定。
檢查法 取供試品20 片,精密稱(chēng)定總重量,求得平均片重后,再分別精密稱(chēng)定每片的重量,每片重量與標(biāo)示片重相比較(無(wú)標(biāo)示片重的片劑,與平均片重比較),按表中的規(guī)定,超出重量差異限度的不得多于2 片,并不得有1 片超出限度1 倍。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
標(biāo)示片重或平均片重 重量差異限度 ────────────────────── 0.3g以下 ±7.5% 0.3g或0.3g以上 ±5% ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
糖衣片的片芯應(yīng)檢查重量差異并符合規(guī)定,包糖衣后不再檢查重量差異。除另有規(guī)定外,其他包衣片應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定。
【崩解時(shí)限】 除另有規(guī)定外,照崩解時(shí)限檢查法(附錄Ⅻ A)檢查,應(yīng)符合規(guī)定。陰道片照融變時(shí)限檢查法(附錄Ⅻ B)檢查,應(yīng)符合規(guī)定。含片、咀嚼片不檢查崩解時(shí)限。
【發(fā)泡量】 陰道泡騰片照下述方法檢查,應(yīng)符合規(guī)定。
檢查法 除另有規(guī)定外,取25ml 具塞刻度試管(內(nèi)徑1.5cm)10 支,各精密加水2ml,置37℃±1℃水浴中5 分鐘后,各管中分別投入供試品1 片,密塞,20 分鐘內(nèi)觀察最大發(fā)泡量的體積,平均發(fā)泡體積應(yīng)不少于6ml,且少于4ml 的不得超過(guò)2 片。
【微生物限度】 照微生物限度檢查法(附錄ⅩⅢ C)檢查,應(yīng)符合規(guī)定。D.膠囊劑
膠囊劑系指將藥材用適宜方法加工后,加入適宜輔料填充于空心膠囊或密封于軟質(zhì)囊材中的制劑,可分為硬膠囊、軟膠囊(膠丸)和腸溶膠囊等,主要供口服用。
硬膠囊 系指將藥材提取物、藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)粉或與適宜輔料制成的均 勻粉末、細(xì)小顆粒、小丸、半固體或液體等,填充于空心膠囊中的膠囊劑。
軟膠囊 系指將藥材提取物、液體藥物或與適宜輔料混勻后用滴制法或壓制法密封于軟質(zhì)囊材中的膠囊劑。
腸溶膠囊 系指不溶于胃液,但能在腸液中崩解或釋放的膠囊劑。膠囊劑在生產(chǎn)與貯藏期間應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定。
一、藥材應(yīng)按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法制成填充物料,其不得引起囊殼變質(zhì)。
二、小劑量藥物應(yīng)用適宜的稀釋劑稀釋?zhuān)⒒旌暇鶆颉?/p>
三、膠囊劑應(yīng)整潔,不得有粘結(jié)、變形、滲漏或囊殼破裂現(xiàn)象,并應(yīng)無(wú)異臭。
四、除另有規(guī)定外,膠囊劑應(yīng)密封貯存。膠囊劑應(yīng)進(jìn)行以下相應(yīng)檢查。【水分】 硬膠囊應(yīng)做水分檢查。
取供試品內(nèi)容物,照水分測(cè)定法(附錄Ⅸ H)測(cè)定,除另有規(guī)定外,不得過(guò)9.0%。硬膠囊內(nèi)容物為液體或半固體者不檢查水分。
【裝量差異】 除另有規(guī)定外,取供試品10 粒,分別精密稱(chēng)定重量,傾出內(nèi)容物(不得損失囊殼),硬膠囊囊殼用小刷或其他適宜的用具拭凈;軟膠囊或內(nèi)容物為半固體或液體的硬膠囊囊殼用乙醚等易揮發(fā)性溶劑洗凈,置通風(fēng)處使溶劑揮盡,再分別精密稱(chēng)定囊殼重量,求出每粒內(nèi)容物的裝量。每粒裝量與標(biāo)示裝量相比較(無(wú)標(biāo)示裝量的膠囊劑,與平均裝量比較),裝量差異限度應(yīng)在標(biāo)示裝量(或平均裝量)的±10%以?xún)?nèi),超出裝量差異限度的不得多于2 粒,并不得有1 粒超出限度1 倍。
【崩解時(shí)限】 除另有規(guī)定外,照崩解時(shí)限檢查法(附錄Ⅻ A)檢查,應(yīng)符合規(guī)定。【微生物限度】 照微生物限度檢查法(附錄ⅩⅢ C)檢查,應(yīng)符合規(guī)定。
三、基本檢驗(yàn)操作 .玻璃器皿洗滌 在檢驗(yàn)工作中,洗凈玻璃儀器是必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一個(gè)技術(shù)性的工作。
玻璃儀器特別是容量器皿在使用前必須充分洗滌,化學(xué)實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器必須是十分潔凈的,否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)效果,甚至導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。洗滌時(shí)應(yīng)根據(jù)污物性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)要求選擇不同方法。
常用的燒杯、三角瓶、量筒等一般玻璃儀器洗滌時(shí),先用自來(lái)水沖去灰塵,再用毛刷蘸取洗衣粉等洗滌劑直接刷洗內(nèi)外表面;刷洗時(shí),使毛刷在盛有水的玻璃儀器里轉(zhuǎn)動(dòng)或上下移動(dòng),但用力不得過(guò)猛,否則容易把玻璃儀器(尤其是試管)底部損壞;最后用自來(lái)水沖洗干凈,用純化水淋洗三次。玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是內(nèi)壁上附著的水膜均勻,既不聚成水滴,也不成股流下。
滴定管、容量瓶和移液管等量器以及比色皿、比色管、垂熔玻璃漏斗與凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器不得用毛刷刷洗,根據(jù)油污程度選擇適當(dāng)?shù)南匆合礈臁?/p>
油脂性污物較多的儀器應(yīng)先用有機(jī)溶劑,如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等 清洗,揮干后再用水進(jìn)行清洗。
用布或紙擦拭已洗凈的容器非但不能使容器變得干凈,反而會(huì)將纖維留在器壁上,玷污了容器。
附:幾種常用洗液的配制和使用
A.鉻酸洗液 取工業(yè)硫酸 100ml 置于燒杯內(nèi),小心加熱,然后慢慢加入 5g 研細(xì)的重鉻酸鉀粉末,邊加邊攪拌,繼續(xù)加熱至冒煙為止,待冷卻后,貯存在有蓋的玻璃容器內(nèi);稱(chēng)取 20g研細(xì)的重鉻酸鉀粉末,置于 20 ml 水中加熱溶解,冷卻后緩緩加入 360ml 濃硫酸,待冷卻后,貯存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。
器皿用鉻酸洗液時(shí)應(yīng)特別小心。因鉻酸洗液為強(qiáng)氧化劑,腐蝕性強(qiáng),易燙傷皮膚,燒壞衣服;鉻有毒,使用時(shí)應(yīng)注意安全,絕對(duì)不能用口吸,只能用吸耳球。具體操作:使用洗液前,必須先將器皿用自來(lái)水和毛刷洗滌,傾盡器皿內(nèi)水,以免洗液被水稀釋后降低洗滌的效率;用過(guò)的洗液不能隨意亂倒,只要洗液未變?yōu)榫G色,應(yīng)倒回原瓶,以備下次再用。若洗液變?yōu)榫G色,表明洗液已失去去污力,要倒入廢液缸內(nèi),另行處理,決不能隨便倒入下水道;
用洗液洗滌后的儀器,應(yīng)用自來(lái)水沖凈,用純化水潤(rùn)洗內(nèi)部 3 次。
B.堿性高錳酸鉀洗液 取高錳酸鉀 4g 溶于少量水中,向該溶液中慢慢加入 100ml 10% 的NaOH 溶液,混勻。用于洗滌被油或有機(jī)物玷污的器皿。洗后的器皿上如殘留有 MnO2沉淀物,可用鹽酸或草酸洗液洗滌;洗液不應(yīng)在所洗的器皿中長(zhǎng)期存留。
C.草酸洗液 5 ~ 10g 草酸溶于 100ml 水中,加入少量濃鹽酸。用于洗滌 KMnO4洗液洗滌后在玻璃器皿上產(chǎn)生的MnO2污跡。必要時(shí)可加熱使用。
D.碘-碘化鉀洗液 1g碘和2g碘化鉀溶與水,加水稀釋至100ml。用于洗滌AgNO3的褐色玷污物。
E.堿性乙醇洗液 6g氫氧化鈉溶于6ml水中,加入50ml乙醇。用于洗滌被油脂或某些有機(jī)物玷污的器皿。
F.使用洗液時(shí)要注意以下幾點(diǎn)
①使用洗液前最好先用水或去污粉將容器洗一下; ②使用洗液前應(yīng)盡量把容器內(nèi)的水去掉,以免將洗液稀釋?zhuān)?③洗液用后應(yīng)倒入原瓶?jī)?nèi),可重復(fù)使用;
④不要用洗液去洗滌具有還原性的污物(如某些有機(jī)物),這些物質(zhì)能把洗液中的重酸鉀還原為硫酸鉻(洗液的顏色則由原來(lái)的深棕色變?yōu)榫G色);
⑤洗液具有很強(qiáng)的腐蝕性,會(huì)灼傷皮膚和破壞衣物,如果不慎將洗液灑在皮膚、衣物和實(shí)驗(yàn)桌上,應(yīng)立即用水沖洗;
⑥因重鉻酸鉀嚴(yán)重污染環(huán)境,應(yīng)盡量少用洗液。2.玻璃儀器干燥
(1)控干干燥法 又叫風(fēng)干,是最簡(jiǎn)單易行的干燥方法,將洗凈的器皿倒置在墊有干凈 紗布的柜內(nèi),或者是倒掛在專(zhuān)用架上,待其自然瀝干。該方法適用于不急用或不能用高溫烘烤的器皿,如量筒、量杯、容量瓶、吸管等。
(2)烘干干燥法 除因高溫使玻璃變形,改變?nèi)莘e,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的玻璃量器外,其它玻璃器皿如試管、燒杯、三角燒瓶等,均可置 120 ℃~ 150 ℃烤箱中烘烤干燥,對(duì)定量用的玻璃量器如吸管、量筒等,若需急用,可置中低溫烘箱中干燥,烘烤溫度應(yīng)≤60℃。
(3)吹干干燥法 用電吹風(fēng)快速吹干玻璃器皿。
(4)烤干干燥法 用酒精燈或紅外燈加熱烤干玻璃器皿。
(5)有機(jī)溶劑干燥 對(duì)一些不能加熱的厚壁或有精密刻度的儀器,如試劑瓶、吸濾瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等,可加入少量易揮發(fā)且與水互溶的有機(jī)溶劑(如丙酮、無(wú)水乙醇等),轉(zhuǎn)動(dòng)儀器使溶劑浸潤(rùn)內(nèi)壁后倒出。如此反復(fù)操作 2 ~ 3 次,便可借助殘余溶劑的揮發(fā)將水分帶走。如果實(shí)驗(yàn)中急用干燥的玻璃儀器,也可用此法進(jìn)行快速干燥。
3.試管使用
可以加熱 , 加熱時(shí)要使用試管夾 , 夾持試管的中上部。一般大試管直接加熱,小試管用水浴加熱。
反應(yīng)液體不超過(guò)試管容積的 1/2,加熱時(shí),液體不得超過(guò)試管容積的 1/3, 管口向上傾斜約 45 度 , 不準(zhǔn)對(duì)著自己或他人 , 防止液體濺出傷人。
4.酒精燈使用
酒精燈是實(shí)驗(yàn)室中常用的加熱儀器。酒精的加入量不能超過(guò)酒精燈容積的 2/3,也不能少于酒精燈容積的 1/3 ;禁止向燃著的酒精燈添加酒精;禁止用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈;用完酒精燈后,必須用燈帽蓋滅,不可用嘴去吹;應(yīng)用外焰部分進(jìn)行加熱;不要碰倒酒精燈,萬(wàn)一灑出的酒精在桌上燃燒起來(lái),不要驚慌,應(yīng)立刻用濕抹布撲蓋。
5.膠頭滴管使用 滴管在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用,用于滴加少量的液體。
吸取試液時(shí)先將滴管提出液面,擠出膠頭中的空氣,再把滴管伸入試液中吸取。向試管中滴液時(shí),不能把滴管伸入試管中,以免滴管碰到試管壁而被污染。滴加試液要一滴一滴地加,并邊加邊振搖(另有規(guī)定除外),注意觀察現(xiàn)象。
吸有試劑的滴管不可倒置,以免試劑流入滴頭,玷污試劑或腐蝕橡膠膠帽;不要把滴管放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)或其他地方,以免玷污滴管。用過(guò)的滴管要立即用清水沖洗干凈(滴瓶上的滴管不要用水沖洗),以備再用。嚴(yán)禁用未經(jīng)清洗的滴管再吸取別的試劑。.量筒使用
(1)量筒呈圓柱形,分有嘴和無(wú)嘴具塞兩種類(lèi)型,常用于量取體積要求不太精確的液體,其容量允許誤差大致與其最小分度值相當(dāng)。
(2)使用量筒量液時(shí),應(yīng)把量筒放在水平的桌面上,使眼睛的視線(xiàn)和液體凹液面的最低點(diǎn)在同一水平面上,讀取和凹面相切的刻度即可,不可用手舉起量筒看刻度。
(3)量取指定體積的液體時(shí),應(yīng)先倒入接近所需體積的液體,然后改用膠頭滴管滴加。(4)用量筒量取溶液體積時(shí),試劑瓶靠在量筒口上,試劑沿筒壁緩緩倒入至所需刻度后,逐漸豎起瓶子,以免液滴沿瓶子外壁流下;反之從量簡(jiǎn)中倒出液體時(shí)亦如上操作。(5)用量筒量取液體體積是一種粗略的計(jì)量法,所以在使用中必須選用合適的規(guī)格,不要用大量筒計(jì)量小體積,也不要用小量筒多次量取大體積的液體,否則都會(huì)引起較大的誤差(誤差可能達(dá)到 10%),我們必須在選擇使用量筒前考慮此精確度是否可行。(6)量筒是厚壁容器,絕不能用來(lái)加熱或量取熱的液體,也不能在其中溶解物質(zhì)、稀釋和混合液體,更不能用做反應(yīng)容器。7.滴定管使用(1)概述
滴定管是滴定時(shí)用來(lái)準(zhǔn)確測(cè)量流出的操作溶液體積的量器。常用的容量為25或50ml,最小 刻度為 0.1ml,分為酸式堿式兩種。
酸式滴定管用玻璃磨口活塞控制液滴的流出,盛放酸性和氧化性溶液;堿式滴定管的一端連接一乳膠管,管內(nèi)有玻璃珠,用于控制液滴的流出,乳膠管下端接一尖嘴玻璃管,用于盛放堿性和無(wú)氧化性溶液。
(2)使用前準(zhǔn)備 ①酸式管
A.檢漏 用純化水充滿(mǎn)滴定管,將其放在滴定管架上垂直靜置約 2 分鐘,觀察有無(wú)水滴漏下;然后將活塞旋轉(zhuǎn) 180 °,再如前檢查,如果漏水,應(yīng)進(jìn)行涂油處理。若出口管尖被油脂堵塞,可將它插入熱水中溫?zé)崞蹋缓蟠蜷_(kāi)活塞,使管內(nèi)的水突然流下,將軟化的油脂沖出;油脂排除后,即可關(guān)閉活塞。
管內(nèi)的純化水從管口倒出,出口管內(nèi)的水從活塞下端放出(注意,從管口將水倒出時(shí),務(wù)必不要打開(kāi)活塞,否則活塞上的油脂會(huì)沖入滴定管,使內(nèi)壁重新被玷污);放掉水時(shí)應(yīng)盡量不使水殘留在管內(nèi),最后將管的外壁擦干。
附 涂油 取下活塞上的橡皮圈,取出活塞,用吸水紙將活塞和活塞套擦干,將滴定管平放,以防止管內(nèi)的水再次進(jìn)入活塞套;用手指將油脂涂抹在活塞的兩頭或用手指把油脂涂在活塞的大頭和活塞套小口的內(nèi)側(cè),油脂涂得要適當(dāng)(涂得太少,活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活,且易漏水;涂得太多,活塞孔容易被堵塞;油脂絕對(duì)不能涂在活塞孔的上下兩側(cè),以免旋轉(zhuǎn)時(shí)堵住活塞孔);將活塞插入活塞套中,插時(shí)活塞孔應(yīng)與滴定管平行,徑直插入活塞套,不要轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,這樣避免將油脂擠到活塞孔中;然后向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞,直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止;套上小橡皮圈,以防活塞脫落打碎。經(jīng)上述處理后,活塞應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,油脂層沒(méi)有紋絡(luò)。
B.裝液 裝入操作溶液前,應(yīng)將試劑瓶中的溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁上的水珠混入溶液,這在天氣比較熱、室溫變化較大時(shí)更為必要;混勻后將操作溶液直接倒入滴定管中,不得用其他容器(如燒杯、漏斗等)來(lái)轉(zhuǎn)移;此時(shí),左手前三指持滴定管上部無(wú)刻度處,并可稍微傾斜,右手拿住細(xì)口瓶往滴定管中倒溶液;小瓶可以手握瓶身(瓶簽向手心),大瓶則仍放在桌上,手拿瓶頸使瓶慢慢傾斜,讓溶液慢慢沿滴定管內(nèi)壁流下。
用搖勻的操作溶液將滴定管洗三次(第一次10mL,大部分可由上口放出,第二、第三次各 5mL;洗時(shí),雙手拿滴定管身兩端無(wú)刻度處,邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊傾斜滴定管,使水布滿(mǎn)全管并輕輕振蕩,然后直立,打開(kāi)活塞將水放掉,同時(shí)沖洗出口管;也可將大部分水從管口倒出,再將余下的水從出口管放出;應(yīng)特別注意的是,一定要使操作溶液洗遍全部?jī)?nèi)壁,并使溶液接觸管壁 1 ~ 2 分鐘,以便與原來(lái)殘留的溶液混合均勻);每次都要打開(kāi)活塞沖洗出口管,并盡量放出殘流液;最后,將操作溶液倒入,直到充滿(mǎn)至零刻度以上為止。
C.趕除氣泡 裝滿(mǎn)溶液后,右手持滴定管上部,使其傾斜30o,左手迅速打開(kāi)活塞,讓溶液沖出,將氣泡帶走。
D.安裝 將滴定管垂直夾在滴定管夾上。②堿式管
A.檢漏 用純化水充滿(mǎn)滴定管,將其放在滴定管架上垂直靜置約 2 分鐘,觀察有無(wú)水滴漏下;如果漏液,更換膠管及玻璃珠或者滴定管,直到不漏液為止。
附 膠管及玻璃珠更換 首先檢查乳膠管是否老化,如已老化,則更換新乳膠管,如未老化,則再檢查玻璃珠與乳膠管是否匹配,如玻璃珠太小,則更換玻璃珠,至再檢漏不漏水為止。
B.裝液 同“酸式滴定管”,注 意 玻璃球下方的洗滌。
C.趕除氣泡 裝滿(mǎn)溶液后,右手持滴定管上部,使其傾斜 30o,左手拇指和食指捏住玻璃珠中間偏上部位,并將乳膠管向上彎曲,出口管斜向上,向一旁擠壓玻璃珠,使溶液從管口流出,將氣泡趕出,在輕輕使乳膠管恢復(fù)伸直,松開(kāi)拇指和食指。
D.安裝 將滴定管垂直夾在滴定管夾上。(3)滴定管的讀數(shù)
①讀數(shù)時(shí)可以在滴定管夾上,也可以取下,用拇指和食指捏住滴定管上無(wú)刻度處,兩種方法都應(yīng)使滴定管保持垂直.②滴定管裝滿(mǎn)或放出溶液后,等1~2分鐘,使附著在內(nèi)壁的溶液流下來(lái)再讀數(shù)。③每次讀數(shù)前檢查是否掛水珠,管尖是否有氣泡。
④必須讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位,即要求估計(jì)到0.01mL。注意,估計(jì)讀數(shù)時(shí),應(yīng)該考慮到刻度線(xiàn)本身的寬度。
⑤對(duì)于無(wú)色或淺色溶液,應(yīng)讀取彎月面下緣最低點(diǎn),讀數(shù)時(shí),視線(xiàn)在彎月面下緣最低點(diǎn)處,且與液面成水平;溶液顏色太深時(shí),可讀液面兩側(cè)的最高點(diǎn),視線(xiàn)應(yīng)與該點(diǎn)成水平。注意初讀數(shù)與終讀數(shù)采用同一標(biāo)準(zhǔn)。
⑥讀取初讀數(shù)前,應(yīng)將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點(diǎn)時(shí)應(yīng)立即關(guān)閉活塞,并注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出,否則終讀數(shù)便包括流出的半滴液。因此,在讀取終讀數(shù)前,應(yīng)注意檢查出口管尖是否懸掛溶液,如有,則此次讀數(shù)不能取用。
(4)滴定操作
①酸式管 調(diào)節(jié)液面,尖嘴外有液體(半滴左右),將其用錐形瓶外壁粘掉;左手小指和無(wú)名指向手心彎曲輕輕頂住出口管,拇指在管前、食指后中指在管后繞過(guò)滴定管,拇指和中指控制活塞柄的一端,食指控制活塞柄的另一端,轉(zhuǎn)動(dòng)并打開(kāi)活塞,使液體流出;右手持錐形瓶,并搖動(dòng)使溶液向一個(gè)方向旋轉(zhuǎn),進(jìn)行滴定;開(kāi)始時(shí),應(yīng)邊搖邊滴,滴定速度可以稍快,但不要流成水線(xiàn),要逐滴加入;接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)改為加一滴搖幾下;最后每加半滴就要搖幾下,至溶液顏色出現(xiàn)明顯的變化;停止后,滴定管尖嘴外懸掛的溶液,用錐形瓶?jī)?nèi)壁輕靠尖嘴粘掉,并傾斜錐形瓶用樣品溶液洗下粘下來(lái)的滴定液。關(guān)閉時(shí),反方向旋轉(zhuǎn)。
加半滴溶液的方法 微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落,并傾斜錐形瓶用樣品溶液洗下粘下來(lái)的滴定液。但應(yīng)注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要過(guò)分往里扣,以免造成活塞轉(zhuǎn)動(dòng)困難,不能操作自如。
②堿式管 調(diào)節(jié)液面,尖嘴外有液體(半滴左右),將其用錐形瓶外壁粘掉;左手小指和無(wú)名指夾住出口管,拇指和食指捏住玻璃珠所在部位的乳膠管,向一側(cè)擠壓玻璃珠(向手心內(nèi)側(cè)和外側(cè)擠壓均可),使溶液從縫隙中流出;右手持錐形瓶,并搖動(dòng)使溶液向一個(gè)方向旋轉(zhuǎn),進(jìn)行滴定;開(kāi)始時(shí),應(yīng)邊搖邊滴,滴定速度可以稍快,但不要流成水線(xiàn),要逐滴加入;接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)改為加一滴搖幾下;最后每加半滴就要搖幾下,至溶液顏色出現(xiàn)明顯的變化;停止后,滴定管尖嘴外懸掛的溶液,用錐形瓶?jī)?nèi)壁輕靠尖嘴粘掉,并傾斜錐形瓶用樣品溶液洗下粘下來(lái)的滴定液。
注意不要向側(cè)下方或側(cè)上方擠壓玻璃珠使其上下移動(dòng)以及捏到玻璃珠下部的乳膠管,以免操作完成后在出口管處留下氣泡;停止滴定時(shí),應(yīng)先松開(kāi)拇指和食指,最后再松開(kāi)無(wú)名指和小指。
③無(wú)論使用哪種滴定管,都必須掌握下面三種加液方法:逐滴連續(xù)滴加;只加一滴;使液滴懸而未落,即加半滴。
③滴定注意事項(xiàng)
A.搖瓶時(shí),勿使瓶口接觸滴定管,不能使溶液濺出。B.滴定時(shí)不能打開(kāi)活塞任其自流。
8.吸管(移液管)使用(1)概述 吸管用于準(zhǔn)確量取小體積的液體。無(wú)分度吸管又稱(chēng)移液管,由于讀數(shù)部分管徑小,準(zhǔn)確性高,但只能量取一定量的溶液;分度吸管又稱(chēng)吸量管,可以準(zhǔn)確量取刻度范圍內(nèi)某一體積的溶液,但準(zhǔn)確度差。
根據(jù)是否需吹出管尖不能自然流出的液體,將吸管分成完全流出式和不完全流出式兩種類(lèi)型。所謂完全流出式是以溶液注入吸管的總體積計(jì)量的,使用這類(lèi)吸管時(shí),需將殘留在吸管尖端不能自然流出的液體吹出,通常在這類(lèi)吸管的上部管壁上標(biāo)有“吹”和“ TC ”字樣;不完全流出式吸管體積的計(jì)量不包括管尖最后不能自然流出的液體,使用這類(lèi)吸管時(shí),不能將殘留在管尖的液體吹出,該類(lèi)吸管上部管壁常標(biāo)有字母“ TD ”字樣。
(2)使用
①吸管在使用前要洗到內(nèi)壁和外壁的下部都不掛水珠。
②移取溶液前,將管尖內(nèi)外的水除去,用待吸溶液洗三次。方法:以左手持洗耳球,將食指或拇指放在洗耳球的上方,右手手指拿住移液管或吸量管管莖標(biāo)線(xiàn)以上的地方,將洗耳球緊接在移液管口上,用洗耳球打氣,排除耳球中空氣,將移液管插入洗液瓶中,左手拇指或食指慢慢放松,將待吸溶液吸至約 1/4 處或者球部(盡量勿使溶液流回,以免稀釋溶液),移去洗耳球,再用右手食指按住管口,把管橫過(guò)來(lái),左手扶助管的下端,慢慢開(kāi)啟右手食指,一邊轉(zhuǎn)動(dòng)移液管,一邊使管口降低,讓洗液布滿(mǎn)全管,用過(guò)的溶液應(yīng)從下口放出棄去。
③移取溶液時(shí),將移液管直接插入待吸溶液液面下 1 ~ 2cm 深處,吸管上的刻度面向操作者,將洗耳球緊接在移液管口上,并注意容器液面和移液管尖的位置,應(yīng)使移液管隨液面下降而下降,當(dāng)液面上升至標(biāo)線(xiàn)以上時(shí),迅速移去洗耳球,并用右手食指按住管口,左手改拿盛待吸液的容器;將移液管向上提,使其離開(kāi)液面,并將管的下部伸入溶液的部分沿待吸液容器內(nèi)壁轉(zhuǎn)兩圈,以除去管外壁上的溶液;然后使容器傾斜成約45°,其內(nèi)壁與移液管尖緊貼,移液管垂直,此時(shí)微微松動(dòng)右手食指,使液面緩慢下降,直到視線(xiàn)平視時(shí)彎月面與標(biāo)線(xiàn)相切時(shí),立即按緊食指;左手改拿接受溶液的容器。將接受容器傾斜,使內(nèi)壁緊貼移液管尖成45°傾斜,松開(kāi)右手食指,使溶液自由地沿壁流下,待液面下降到管尖后,再等15秒鐘取出移液管。注意,除非特別注明需要“吹”的以外,管尖最后留有的少量溶液不能吹入接受器中,因?yàn)樵跈z定移液管體積時(shí),就沒(méi)有把這部分溶液算進(jìn)去。
(3)注意事項(xiàng)
①吸管的規(guī)格較多,根據(jù)不同的移液體積,正確選用適宜規(guī)格的吸管是很重要的,如用10ml的吸管吸取0.1ml溶液或取液1.0ml用0.5ml吸管吸取兩次等,這種不正確選用吸管的移液方法均會(huì)人為導(dǎo)致分析誤差增大,致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。
②吸管的不同區(qū)段其準(zhǔn)確性亦不一樣,一般吸管的下部計(jì)量準(zhǔn)確性較其中上部差,故應(yīng)盡可能使用上面部分。如吸取 0.6ml 溶液,可選用 1.0ml 吸管,吸液至 1.0ml 處,放溶液至0.4ml處,收取所放溶液即為所需溶液,剩余0.4ml溶液棄去。
③在同一實(shí)驗(yàn)中盡可能使用同一吸量管的同一段。④在吸取少量液體時(shí)要留心不要吸入空氣,以免污染吸球。
⑤完成吸取后,盡快以手指代替吸球阻塞移液管。雖然沒(méi)有硬性規(guī)定要用那一只手指,不過(guò)建議您用較靈活敏感的一只。
⑥釋放液體時(shí),試驗(yàn)人員應(yīng)將試管側(cè)放,讓試管協(xié)助液體由移液管釋放出來(lái)時(shí),試驗(yàn)人員不應(yīng)強(qiáng)行把有關(guān)液體排出,因?yàn)檫@樣會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。
⑦使用移液管時(shí),因?yàn)樗肿佑懈街?,能依附在移液管?nèi)壁,因此,要按正確的方法讀取準(zhǔn)確結(jié)果。
9.容量瓶使用
(1)容量瓶簡(jiǎn)稱(chēng)量瓶,為一平底圓球狀長(zhǎng)頸瓶,瓶頸上刻有一環(huán)線(xiàn)刻度表示容量,具磨口瓶塞,屬一種較準(zhǔn)確的容量量器,常用作制備一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液和定容實(shí)驗(yàn)用。量瓶顏色分棕色和無(wú)色透明兩種,前者用于制備需避光的溶液,其規(guī)格有5、10、25、50、100、250、500、1000、2000ml等數(shù)種。
(2)容量瓶使用前應(yīng)先檢查 ① 瓶塞是否漏水;
② 標(biāo)線(xiàn)位置距離瓶口是否太近,如果漏水或標(biāo)線(xiàn)距離瓶口太近,則不宜使用。檢查的方法:加自來(lái)水至標(biāo)線(xiàn)附近,蓋好瓶塞后,一手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶頸標(biāo)線(xiàn)以上部分,另一手用指尖托住瓶底邊緣,倒立兩分鐘。如不漏水,將瓶直立,將瓶塞旋轉(zhuǎn) 180°后,再倒過(guò)來(lái)試一次。在使用中,不可將扁頭的玻璃磨口塞放在桌面上,以免玷污和搞錯(cuò)。操作時(shí),可用一手的食指及中指(或中指及無(wú)名指)夾住瓶塞的扁頭,當(dāng)操作結(jié)束時(shí),隨 手將瓶蓋蓋上。也可用橡皮圈或細(xì)繩將瓶塞系在瓶頸上,細(xì)繩應(yīng)稍短于瓶頸。操作時(shí),瓶塞系在瓶頸上,盡量不要碰到瓶頸,操作結(jié)束后立即將瓶塞蓋好。在后一種做法中,特別要注意避免瓶頸外壁對(duì)瓶塞的玷污。如果是平頂?shù)乃芰仙w子,則可將蓋子倒放在桌面上。
(3)洗滌容量瓶時(shí),先用自來(lái)水洗幾次,倒出水后,內(nèi)壁如不掛水珠,即可用蒸餾水洗好備用。否則就必須用洗液洗滌。先盡量倒去瓶?jī)?nèi)殘留的水,再倒入適量洗液(250mL 容量瓶,倒入 10 ~ 20mL 洗液已足夠),傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶,使洗液布滿(mǎn)內(nèi)壁,同時(shí)將洗液慢慢倒回原瓶。然后用自來(lái)水充分洗滌容量瓶及瓶塞,每次洗滌應(yīng)充分振蕩,并盡量使殘留的水流盡。最后用蒸餾水洗三次。應(yīng)根據(jù)容量瓶的大小決定用水量,如 250mL 容量瓶,第一次約用 30mL,第二、第三次約用 20mL 蒸餾水。
(4)用容量瓶配制溶液時(shí),最常用的方法是將待溶固體稱(chēng)出置于小燒杯中,加水或其他溶劑將固體溶解,然后將溶液定量轉(zhuǎn)移入容量瓶中。定量轉(zhuǎn)移時(shí),燒杯口應(yīng)緊靠伸入容量瓶的攪拌棒(其上部不要碰瓶口,下端靠著瓶頸內(nèi)壁),使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入。溶液全部轉(zhuǎn)移后,將玻璃棒和燒杯稍微向上提起,同時(shí)使燒杯直立,再將玻璃棒放回?zé)?。注意勿使溶液流至燒杯外壁而受損失。用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁,如前將洗滌液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,如此重復(fù)多次,完成定量轉(zhuǎn)移。當(dāng)加水至容量瓶的四分之二左右時(shí),用右手食指和中指夾住瓶塞的扁頭,將容量瓶拿起,按水平方向旋轉(zhuǎn)幾周,使溶液大體混勻。繼續(xù)加水至距離標(biāo)線(xiàn)約 1cm 處,等 1 ~ 2 分鐘;使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后,再用細(xì)而長(zhǎng)的滴管加水(注意勿使滴管接觸溶液)至彎月面下緣與標(biāo)線(xiàn)相切(也可用洗瓶加水至標(biāo)線(xiàn))。無(wú)論溶液有無(wú)顏色,一律按照這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。即使溶液顏色比較深,但最后所加的水位于溶液最上層,而尚未與有色溶液混勻,所以彎月下緣仍然非常清楚,不會(huì)有礙觀察。蓋上干的瓶塞。用一只手的食指按住瓶塞上部,其余四指拿住瓶頸標(biāo)線(xiàn)以上部分。用另一只手的指尖托住瓶底邊緣如圖 4-4 所示,將容量瓶倒轉(zhuǎn),使氣泡上升到頂,此時(shí)將瓶振蕩數(shù)次,正立后,再次倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)進(jìn)行振蕩。如此反復(fù)多次,將溶液混勻。最后放正容量瓶,打開(kāi)瓶塞,使瓶塞周?chē)娜芤毫飨?,重新塞好塞子后,再倒轉(zhuǎn)振蕩1~2次,使溶液全部混勻。
(5)若用容量瓶稀釋溶液,則用移液管移取一定體積的溶液,放入容量瓶后,稀釋至標(biāo)線(xiàn),混勻。
(6)配好的溶液如需保存,應(yīng)轉(zhuǎn)移至磨口試劑瓶中。試劑瓶要用此溶液潤(rùn)洗三次,以免將溶液稀釋。不要將容量瓶當(dāng)作試劑瓶使用。
(7)量瓶與其磨口玻塞是密閉配套的,玻塞不能混用,以防量瓶倒轉(zhuǎn)混勻時(shí)液體流出;玻璃量瓶不能用來(lái)貯存強(qiáng)堿溶液(強(qiáng)堿溶液能?chē)?yán)重腐蝕玻璃);潔凈后的量瓶不能用直接火烤或烘箱中高溫烘烤的辦法使其干燥,否則玻璃受高熱致其容積發(fā)生改變。
10.天平使用(1)使用前準(zhǔn)備
①根據(jù)稱(chēng)取物質(zhì)的量和稱(chēng)量精度的要求,選擇適宜精度的天平。要求精密稱(chēng)定時(shí),當(dāng)取樣量大于100mg時(shí),選用感量為0.1mg的天平,在100mg~10mg時(shí)選用感量為0.01mg的 天平,小于 10mg 時(shí),選用感量為 0.001mg 的天平。
②選擇好適宜的天平后,在使用天平前,應(yīng)檢查天平的使用記錄,了解天平前一次的使用情況以及天平是否處于正常可用狀態(tài);并檢查水準(zhǔn)器內(nèi)的氣泡是否位于水準(zhǔn)器圓的中心位置,否則應(yīng)調(diào)節(jié)天平使天平處于水平狀態(tài)。如天平處于正??捎脿顟B(tài),必要時(shí)用軟毛刷將天平盤(pán)上的灰塵清刷干凈。
③稱(chēng)量時(shí)使用的器皿,應(yīng)根據(jù)稱(chēng)量選用大小適宜的稱(chēng)量瓶或者稱(chēng)量紙。(2)島津AX200電子天平操作
①按“POWEWR/BRK”鍵;待機(jī)標(biāo)志全部顯示,約1秒鐘后,屏幕上自動(dòng)顯示為零,此時(shí)進(jìn)入測(cè)定狀態(tài)。
②注意天平的限量和要求,不得超載,先用臺(tái)式天平進(jìn)行初稱(chēng)。③稱(chēng)重時(shí)將被稱(chēng)物輕放于稱(chēng)盤(pán)中央,待穩(wěn)定符號(hào)顯示后,即可讀數(shù)。
④若使用的容器需要除皮,將容器放在稱(chēng)盤(pán)上,待穩(wěn)定符號(hào)亮后,按下“ TARE ”鍵,確認(rèn)零點(diǎn)顯示,然后放入樣品,待穩(wěn)定符號(hào)亮后,即可讀數(shù)。
⑤取下被稱(chēng)物,按下“ POWER ”鍵,出現(xiàn)“ STAND-BY ”(備用)和時(shí)鐘顯示,天平進(jìn)入備用狀態(tài)。放入被稱(chēng)物時(shí)應(yīng)戴手套或用帶橡皮套的鑷子夾取,不應(yīng)用手直接接觸。
⑥及時(shí)清理現(xiàn)場(chǎng),防止粉塵污染,并記下使用記錄。(3)注意事項(xiàng)
①搬動(dòng)過(guò)的天平必須校正好水平,并對(duì)天平的性能做全面檢查無(wú)誤后才可使用。②開(kāi)啟或者關(guān)閉天平的動(dòng)作應(yīng)輕緩仔細(xì);稱(chēng)量時(shí),不要開(kāi)動(dòng)和使用前門(mén),以防止呼吸出的熱量、水汽和二氧化碳及氣流影響稱(chēng)量。
③天平室應(yīng)保持清潔干燥。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈。
④稱(chēng)取吸濕性、揮發(fā)性或腐蝕性物品時(shí),應(yīng)將稱(chēng)量瓶蓋緊后稱(chēng)量,且盡量快速,注意不要將被稱(chēng)物灑落在稱(chēng)量盤(pán)或者底板上;稱(chēng)量完畢,被稱(chēng)物及時(shí)帶離天平室。
⑤同一個(gè)試驗(yàn)應(yīng)在同一臺(tái)天平上進(jìn)行稱(chēng)量,以免由稱(chēng)量產(chǎn)生誤差。11.試紙使用
⑴概述 試紙的種類(lèi)很多。常用的有紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、pH 試紙、淀粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。
⑵濾紙的使用
①在使用試紙檢驗(yàn)溶液的酸堿性時(shí),一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上,用沾有待測(cè)溶液的玻璃棒點(diǎn)試紙的中部,觀察顏色的變化,判斷溶液的性質(zhì)。
②在使用試紙檢驗(yàn)氣體的性質(zhì)時(shí),一般先用純化水把試紙潤(rùn)濕。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把試紙放到盛有待測(cè)氣體的試管口(注意不要接觸),觀察試紙的顏色變化情況來(lái)判斷氣體的性質(zhì)。
③注意事項(xiàng) 使用pH試紙測(cè)定水溶液的pH值時(shí),不能用純化水潤(rùn)濕試紙。12.化學(xué)試劑使用 ⑴概述
根據(jù)化學(xué)試劑的純度,按雜質(zhì)含量的多少,國(guó)內(nèi)將化學(xué)試劑分為四級(jí): 一級(jí)試劑(優(yōu)級(jí)純?cè)噭┩ǔS肎.R表示。二級(jí)試劑(分析純?cè)噭┩ǔS肁.R表示。三級(jí)試劑(化學(xué)純)通常用C.P表示。
四級(jí)試劑(實(shí)驗(yàn)或工業(yè)試劑)通常用L.R表示。
此外,根據(jù)特殊的工作目的,還有一些特殊的純度標(biāo)準(zhǔn)。例如光譜純、螢光純、半導(dǎo)體純等。取用時(shí)應(yīng)按不同的實(shí)驗(yàn)要求選用不同規(guī)格的試劑。
基準(zhǔn)試劑,純度相當(dāng)于或高于一級(jí)品,主要用于定量分析的基準(zhǔn)物質(zhì),要求其純度高、穩(wěn)定、組成與化學(xué)式符合;光譜純?cè)噭㏒.P主要用于光譜分析,其雜質(zhì)含量低于光譜分析法檢出的量;色譜試劑是用于色譜分析的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),雜質(zhì)含量用色譜分析法檢不出或低于某一限度,純度要求高,價(jià)格較貴。
⑵試劑試藥取用
①取用試劑規(guī)則 為了達(dá)到準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,取用試劑時(shí)應(yīng)遵守以下規(guī)則,以保證試劑不受污染和不變質(zhì)。
A.試劑不能與手接觸。
B.要用潔凈的藥勺,量筒或滴管取用試劑,絕對(duì)不準(zhǔn)用同一種工具同時(shí)連續(xù)取用多種試劑。取完一種試劑后,應(yīng)將工具洗凈(藥勺要擦干)后,方可取用另一種試劑。
C.試劑取用后一定要將瓶塞蓋緊,不可放錯(cuò)瓶蓋和滴管,絕不允許張冠李戴,用完后將瓶放回原處。
D.已取出的試劑不能再放回原試劑瓶?jī)?nèi)。
另外取用試劑時(shí)應(yīng)本著節(jié)約精神,盡可能少用,這樣既便于操作和仔細(xì)觀察現(xiàn)象,又能得到較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
②固體試藥的取用 取用固體試藥一般用藥匙。往試管里裝入固體粉末時(shí),為避免藥品沾在管口和管壁上,先使試管傾斜,把盛有試藥的藥匙(或用小紙條折疊成的紙槽)小心地送入試管底部,然后使試管直立起來(lái),讓藥品全部落到底部。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。
③液體試劑的取用 取用少量液體時(shí)可用膠頭滴管吸取。取用較多量液體時(shí)可用直接傾注法:取用細(xì)口瓶里的試液時(shí),先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(標(biāo)簽應(yīng)對(duì)著手心)、瓶口要緊挨著試管口,使液體緩緩地倒入試管。為防止殘留在瓶口的藥液流下來(lái),腐蝕標(biāo)簽。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時(shí),最好用玻璃棒引流。
★注意 取用硫酸、硝酸、濃氫氧化鈉等腐蝕性較強(qiáng)的液體時(shí),千萬(wàn)不能濺在手上或身上;另外,硝酸易揮發(fā),應(yīng)在通風(fēng)處或室外使用。
⑶試劑試藥存放 碘易升華且具有強(qiáng)烈刺激性氣味,盛放在磨口的廣口瓶里;濃硝酸、硝酸銀見(jiàn)光易分解,應(yīng)保存在棕色瓶中,貯放在黑暗而且溫度低的地方;氫氧化鈉固 體易潮解,應(yīng)盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存;其溶液盛放在無(wú)色細(xì)口瓶里,瓶口用橡皮塞塞緊,不能用玻璃塞。
13.樣品過(guò)濾處理
操作要領(lǐng) 斗架燒杯玻璃棒,濾紙漏斗角一樣。過(guò)濾之前要靜置,三靠?jī)傻筒灰?/p>
在藥物分析過(guò)程中,樣品的溶解必須充分,如過(guò)濾時(shí)要保證濾液的濃度不能被改變(定量分析),濾紙和濾器必須干燥,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的要求棄去初濾液,取續(xù)濾液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)或做進(jìn)一步稀釋再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
如果是為了制備樣品(非定量),在使用過(guò)濾紙前,可用水濕潤(rùn)濾紙后再使用。因?yàn)楦傻臑V紙不但過(guò)濾效果不佳,尤其是當(dāng)樣品體積較少時(shí),濾紙會(huì)吸附樣品,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
在藥物分析過(guò)程中,折迭濾紙時(shí),越多折痕越好;因?yàn)闃颖窘佑|濾紙的面積相對(duì)較多,會(huì)增加過(guò)濾效率??墒?,太多折痕可能會(huì)令濾紙破損。
對(duì)于比較澄清的樣品宜選用扇形濾紙折疊方式;對(duì)于比較渾濁的樣品、膠狀沉淀宜選用折扇型濾紙折疊方式。沉淀越細(xì),所選用的濾紙宜越致密。國(guó)產(chǎn)濾紙分快速、中速、慢速三種。慢速濾紙質(zhì)地致密。
濾紙折疊的方法:將選定的圓濾紙先一折為二,再沿2,4折成四分之一;然后將1,2的邊沿折至 4,2 ; 2,3 的邊沿折至 2,4,分別在 2,5 和 2,6 處產(chǎn)生 新的折紋;繼續(xù)將 1,2折向2,6;2,3折向2,5,分別得到2,7和2,8的折紋;同樣以2,3對(duì)2,6;1,2對(duì)2,5分別折出2,9和2,10的折紋;最后在8個(gè)等分的每一個(gè)小格中間以相反方向圖折成16 等分,結(jié)果得到折扇一樣的排列;再在 1,2 和 2,3 處各向內(nèi)折一小折面,展開(kāi)后即到折疊濾紙或稱(chēng)扇形濾紙。在折紋集中的圓心處,折時(shí)切勿重壓,否則濾紙的中央在過(guò)濾時(shí)容易破裂。在使用前,應(yīng)將折好的濾紙翻并整理好后放入漏斗中,這樣可避免被手指弄臟的一面接觸濾過(guò)的濾液。
14.萃取
萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來(lái)的方法。在實(shí)驗(yàn)中用得最多的是水溶液中物質(zhì)的萃取,最常使用萃取器皿為分液漏斗。選擇的萃取劑應(yīng)符合下列要求:和原溶液中的溶劑互不相溶;對(duì)溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑。
操作要點(diǎn):萃劑原液互不溶,質(zhì)溶程度不相同;充分振蕩再靜置,下放上倒切分明。⑴漏斗蓋和活塞應(yīng)用細(xì)繩系于漏斗上,防止滑出跌碎。
⑵在使用分液漏斗前必須仔細(xì)檢查:玻璃塞和活塞是否緊密配套;然后在活塞孔兩邊輕輕地抹上一層凡士林(或甘油淀潤(rùn)滑劑),插上活塞旋轉(zhuǎn)一下,再看是否漏水。
甘油淀潤(rùn)滑劑配制:取甘油22g,加入可溶性淀粉9g,加熱至140℃,保持30分鐘并不斷攪拌,放冷,即得。
⑶將漏斗固定,關(guān)好活塞,將要萃取的溶液和萃取溶劑(萃取劑一般為溶液體積的1/3)依次從上口倒入分液漏斗,溶液量不能超過(guò)漏斗容積的2/3,塞好塞子。
⑷取下分液漏斗,用右手手掌頂住漏斗頂塞,左手握住漏斗支管活塞處,大拇指壓緊支管活塞,把分液漏斗放平并前后振蕩;開(kāi)始振蕩要慢,振蕩幾次后,使漏斗的上口向下傾斜,下部支管口指向斜上方無(wú)人處,左手仍握在活塞支管處,用拇子和食指旋開(kāi)活塞,釋放出漏斗內(nèi)的蒸氣或產(chǎn)生的氣體,使內(nèi)外壓力平衡,此操作也稱(chēng)“放氣”(如圖 35);如此重復(fù)至放氣時(shí)只有很小壓力后,再劇烈振蕩2~3min,然后再將漏斗放回鐵圈中靜置。
⑸待兩層液體完全分開(kāi)后,打開(kāi)頂塞,再將活塞緩緩旋開(kāi),下層液體自支管活塞放出至接受瓶。若萃取劑的比重小于被萃取液的比重,下層液體盡可能放干凈,有時(shí)兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物,也應(yīng)同時(shí)放去;然后將上層液體從分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可從活塞放出,以免被殘留的萃取液污染。再將下層液體倒回分液漏斗中,再用新的萃 取劑萃取,重復(fù)上述操作,萃取次數(shù)一般為 3 ~ 5 次。若萃取劑的比重大于被萃取液的比重,下層液體從支管活塞放入接受瓶中,但不要將兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物放出;再?gòu)穆┒房诩尤胄螺腿?,重?fù)上述操作。
⑹注意事項(xiàng)
①分液時(shí)一定要盡可能分離干凈,有時(shí)在兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物,也應(yīng)同時(shí)放去(下層)。
②要弄清哪一層是水溶液。若搞不清,可任取一層的少量液體,置于試管中,并滴少量自來(lái)水,若分為兩層,說(shuō)明該液體為有機(jī)相,若加水后不分層則是水溶液。
③在萃取堿性液體或振搖漏斗過(guò)于激烈時(shí),往往會(huì)使溶液發(fā)生乳化現(xiàn)象,有時(shí)兩相液體的相對(duì)密度相差較小或因一些輕質(zhì)絮狀沉淀夾雜在混合液中,致使兩相界線(xiàn)不明顯,造成分離困難。
④應(yīng)選擇容積比液體體積大一倍以上的分液漏斗。⑺解決乳化問(wèn)題的辦法 ①較長(zhǎng)時(shí)間靜置;
②兩種溶劑(水與有機(jī)溶劑)能部分互溶而發(fā)生乳化,可以加入少量電解質(zhì)(如氯化鈉)利用“鹽析效應(yīng)”,以降低有機(jī)物在水中的溶解度,而加以破壞;在兩相相對(duì)密度相差很小時(shí),也可以加入食鹽以增加水相的相對(duì)密度;
④因溶液堿性而產(chǎn)生乳化,常可加入少量稀硫酸或采用過(guò)濾等方法除去; ⑤也可以遞加數(shù)滴乙醇,改變其表面張力,促使兩相分層; ⑥當(dāng)含有絮狀沉淀時(shí),可將兩相液體進(jìn)行過(guò)濾。
⑻分液漏斗使用完畢,應(yīng)用水洗凈,擦去旋塞和孔道中的凡士林,在頂塞和旋塞處墊上紙條,以防久置粘結(jié)。
15.藥品檢驗(yàn)中樣品的取樣
⑴對(duì)于液體制劑,鑒于其本身樣品的均勻性,標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有其他規(guī)定的前提下,取樣可以不考慮均勻性的問(wèn)題,但推薦用裝量差異或最低裝量檢查項(xiàng)下的混合樣品進(jìn)行檢驗(yàn),尤其是含量測(cè)定項(xiàng)。
⑵對(duì)于半固體制劑,要求用裝量差異或最低裝量檢查項(xiàng)下的混合樣品進(jìn)行含量測(cè)定檢驗(yàn)。以保證取樣均勻的最大可能性。
⑶對(duì)于固體制劑,在各檢品標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定中大多規(guī)定了取樣方式,即取重(裝)量差異項(xiàng)下的樣品進(jìn)行含量測(cè)定。一般固體制劑(片劑、膠囊劑、顆粒劑等)含量測(cè)定時(shí),均應(yīng)用乳缽研磨(手拈無(wú)顆粒感)后取樣。⑷除另有規(guī)定者外,原料藥一般等量混合后檢驗(yàn)。制劑樣品和包裝材料取樣后,可不經(jīng)混合,再隨機(jī)取樣檢驗(yàn)。
16.檢驗(yàn)過(guò)程中玻璃儀器使用的常見(jiàn)錯(cuò)誤 ⑴玻璃儀器洗滌的常見(jiàn)差錯(cuò)
①玻璃儀器的清洗是檢驗(yàn)工作的第一步。在實(shí)際工作中,許多人往往忽視了在檢驗(yàn)前和完畢后,立即清洗所用玻璃器具或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗(yàn)工作,以至器具內(nèi)壁嚴(yán)重掛有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于內(nèi)壁等,無(wú)法清洗凈,直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
②一般質(zhì)量檢驗(yàn)的品種多、項(xiàng)目雜,不可能每測(cè)一個(gè)指標(biāo)固定使用一套專(zhuān)用儀器,往往交替使用,而對(duì)使用的儀器又不經(jīng)過(guò)嚴(yán)格清洗或清潔度檢驗(yàn),必然引起試劑間的交替污染,從而影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
③另一方面,對(duì)容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為一起,均使用去污粉刷洗,這樣造成容量量具的容量不準(zhǔn)確,影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
⑵玻璃容器加熱的常見(jiàn)差錯(cuò)
①加熱過(guò)程是理化分析中常有的步驟。在實(shí)際工作中,有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱,以至出現(xiàn)差錯(cuò)。事實(shí)上玻璃容器并非都能直接加熱,如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應(yīng)酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應(yīng)容器。實(shí)際工作中若不明了這些基本知識(shí),必然出現(xiàn)差錯(cuò),甚至造成檢驗(yàn)事故。
②加熱玻璃容器時(shí),不將容器放在石棉網(wǎng)上,而直接將容器置于電爐中,以至容器受熱不均勻,甚至于爆裂。
③使用過(guò)程中,溫度變化過(guò)于劇烈,或高溫時(shí)驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺(tái)面上,而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上,導(dǎo)致容器破裂,試劑散失,影響檢驗(yàn)工作的正常進(jìn)行。
④實(shí)際工作中,有人怕麻煩不習(xí)慣正確使用干燥器,對(duì)于需要準(zhǔn)確稱(chēng)量的加熱器具應(yīng)烘干取出稍冷后(約 30s),放入干燥器中冷至室溫,進(jìn)行稱(chēng)量(30min 即可)。溫?zé)岬钠骶叻湃敫稍锲鲿r(shí)應(yīng)先將蓋留一縫隙,稍等幾分鐘再蓋嚴(yán);挪動(dòng)干燥器時(shí),不應(yīng)只端下部,而應(yīng)按住蓋子挪動(dòng)以防蓋子滑落,造成不必要的損失。
⑶玻璃容器的選擇和使用的常見(jiàn)差錯(cuò)
容量分析中準(zhǔn)確地測(cè)量溶液的體積,是獲得良好分析結(jié)果的重要因素。因而必須正確使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,實(shí)際操作時(shí)往往存在一些差錯(cuò)。
①不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過(guò)程中往往將酸式滴定管誤認(rèn)為堿式滴定管;堿式滴定管誤認(rèn)為酸式滴定管。這樣一來(lái)便錯(cuò)誤百出。因?yàn)樗崾降味ü芟露藥в胁AЩ钊?,不能盛放堿性溶液,因?yàn)閴A性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉(zhuǎn)動(dòng)。而堿式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如AgNO3、KMnO4、I2等溶液。
滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前,不先用該標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL~10mL將滴定管洗滌2~3次。操作時(shí)兩平端滴定管慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液流遍全管,并使溶液從滴定管下端流出,以除去管內(nèi)殘 留水份。再裝入溶液進(jìn)行滴定,否則引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度稀釋。根據(jù)滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,正確選用不同型號(hào)的滴定管。一般用量在10mL以下,選用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之間,選用25mL滴定管,若用量超過(guò)25mL則選用50mL滴定管。實(shí)際工作中,有人就不注意這方面的誤差。有的標(biāo)液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的標(biāo)液用量超過(guò)25mL仍用25mL滴定管,分幾次加入等,這些情況都是錯(cuò)誤的做法,引起較大誤差。
②不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測(cè)量容納一定溶液體積的一種容量器具,這主要用來(lái)配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實(shí)際中往往有人用它來(lái)長(zhǎng)期貯存溶液,尤其是堿性溶液,它會(huì)侵蝕瓶壁使瓶塞粘住,無(wú)法打開(kāi)。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中,而應(yīng)及時(shí)倒入試劑瓶中保存,試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗 2 ~ 3 次。
③不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計(jì)量量具。有時(shí)其標(biāo)值與真實(shí)體積不相符合,造成體積誤差,從而引起系統(tǒng)誤差。一般每半年校正一次。
④不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級(jí),不同類(lèi)型的容量允差不同,導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤差。通常要求準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液時(shí),采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。
⑷有關(guān)玻璃儀器基本操作的常見(jiàn)差錯(cuò)
①盛放試劑時(shí),不了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項(xiàng)。隨意盛放,不遵循固體試劑盛放廣口瓶,液體試劑盛放細(xì)口瓶,酸性物質(zhì)用玻璃塞,堿性物質(zhì)用橡皮塞,見(jiàn)光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等)。這樣引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯(cuò)誤。
取用試劑時(shí),不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺(tái)上,致使試劑污染,從而影響測(cè)定結(jié)果。②使用稱(chēng)量瓶稱(chēng)取試樣時(shí),不將稱(chēng)量瓶先在 105 ℃烘干,冷卻恒重后取用;干燥好的稱(chēng)量瓶用手直接拿來(lái),而不是用干燥潔凈的紙條套在稱(chēng)量瓶上來(lái)取用,導(dǎo)致稱(chēng)量瓶附雜,影響稱(chēng)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
③在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),借助漏斗或其他容器引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變或污染。每次測(cè)定前不將液面調(diào)節(jié)在“ 0.00 ”的位置,滴定開(kāi)始和結(jié)束后不按規(guī)定等 1min ~ 2min使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來(lái)以后才能讀數(shù),而馬上就讀數(shù)造成體積誤差。滴定時(shí)速度過(guò)快,使溶液成流水狀放出,甚至接近終點(diǎn)時(shí),滴定速度也不減慢致使滴定過(guò)終點(diǎn)造成檢驗(yàn)誤差。讀數(shù)時(shí)(無(wú)色或淺色溶液)不使眼睛的視線(xiàn)和滴定管內(nèi)溶液凹月面的最低點(diǎn)保持水平;有色溶液不使眼睛的視線(xiàn)與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處等,造成體積誤差。
④第一次用洗凈的移液管吸取溶液時(shí),未應(yīng)先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈,然后用所移取的溶液將移液管洗滌 2 ~ 3 次,以保證移液的溶液濃度不變。移取溶液時(shí),應(yīng)用右手大拇指和中指拿住頸標(biāo)線(xiàn)上方,將移液管插入溶液中,不能太深也不能太淺,太深會(huì)使管外沾附溶液過(guò)多,影響量取溶液體積的準(zhǔn)確性;太淺往往會(huì)產(chǎn)生空吸。放入溶液時(shí),使管垂直管塵靠著容器內(nèi)壁,讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s ~ 15s 后,取出移液管,切勿把殘留在尖的溶液吹出,因?yàn)樵谛U埔汗軙r(shí),已經(jīng)考慮了末端所保留溶 液的體積,否則就造成體積誤差,影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。
四、檢驗(yàn)記錄填寫(xiě)要求
檢驗(yàn)記錄是出具檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的依據(jù),是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料;為保證藥品檢驗(yàn)工作的科學(xué)性和規(guī)范化,檢驗(yàn)記錄必須做到記錄原始、真實(shí),內(nèi)容完整、齊全,書(shū)寫(xiě)清晰、整潔。
1.檢驗(yàn)記錄的基本要求
⑴原始檢驗(yàn)記錄應(yīng)用藍(lán)黑墨水或碳素筆書(shū)寫(xiě)(顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機(jī)打印的數(shù)據(jù)與圖譜,應(yīng)剪貼于記錄上的適宜處,并有操作者簽名;如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù),為防止日久褪色難以識(shí)別,應(yīng)以藍(lán)黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。
⑵檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)前,應(yīng)注意樣品標(biāo)簽與所填請(qǐng)驗(yàn)單的內(nèi)容是否相符,逐一查對(duì)樣品的品名、規(guī)格、批號(hào)和有效期,生產(chǎn)單位或產(chǎn)地,檢驗(yàn)?zāi)康?,以及樣品的?shù)量和封裝情況等。
⑶檢驗(yàn)記錄中,應(yīng)先寫(xiě)明檢驗(yàn)的依據(jù)。凡按中國(guó)藥典、部(局)頒等標(biāo)準(zhǔn)的,應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)、版本或標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)文號(hào);凡按內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn),應(yīng)列出文件編號(hào)。
⑷檢驗(yàn)過(guò)程中,可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目,內(nèi)容包括:操作方法(如系完全按照1.3檢驗(yàn)依據(jù)中所載方法,則不需要填寫(xiě);但如稍有修改,則應(yīng)將改變部分全部記錄),實(shí)驗(yàn)條件(如實(shí)驗(yàn)溫度,儀器名稱(chēng)型號(hào)和校正情況等),觀察到的現(xiàn)象(不要照抄標(biāo)準(zhǔn),而應(yīng)是簡(jiǎn)要記錄檢驗(yàn)過(guò)程中觀察到的真實(shí)情況;遇有反常的現(xiàn)象,則應(yīng)詳細(xì)記錄,并鮮明標(biāo)出,以便進(jìn)一步研究),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),計(jì)算(注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算 , 和結(jié)果判斷等;均應(yīng)及時(shí)、完整地記錄,嚴(yán)禁事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄。如發(fā)現(xiàn)記錄有誤,可用單線(xiàn)劃去并保持原有的字跡可辯,不得擦抹涂改;并應(yīng)在修改處簽名,以示負(fù)責(zé)。檢驗(yàn)或試驗(yàn)結(jié)果,無(wú)論成?。òū匾膹?fù)試),均應(yīng)詳細(xì)記錄、保存。對(duì)廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實(shí)驗(yàn),應(yīng)及時(shí)分析其可能的原因,并在原始記錄上注明。
⑸檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品或?qū)φ账幉?,?yīng)記錄其來(lái)源、批號(hào)和使用前的處理;用于含量(或效價(jià))測(cè)定的,應(yīng)注明其含量(或效價(jià))和干燥失重(或水分)。
⑹每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫(xiě)明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍,根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果作出單項(xiàng)結(jié)論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定)。
⑺在整個(gè)檢驗(yàn)工作完成之后,應(yīng)將檢驗(yàn)記錄逐頁(yè)順序編號(hào),并對(duì)本檢品作出明確的結(jié)論。檢驗(yàn)人員簽名后,經(jīng)檢驗(yàn)室主任對(duì)所采用的標(biāo)準(zhǔn)、操作的規(guī)范性、計(jì)算及結(jié)果判斷等項(xiàng)進(jìn)行校核并簽名。
2.對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求
檢驗(yàn)記錄中,可按實(shí)驗(yàn)的先后,依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目,不強(qiáng)求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致;最后應(yīng)對(duì)該項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果給出明確的單項(xiàng)結(jié)論?,F(xiàn)對(duì)一些常見(jiàn)項(xiàng)目的記錄內(nèi)容,提出下述的最低要求(即必不可少的記錄內(nèi)容),檢驗(yàn)人員可根據(jù)實(shí)際情況酌情增加。
⑴【性狀】
①外觀性狀:原料藥應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)中觀察到的情況如實(shí)描述藥品的外觀,不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為“白色或類(lèi)白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末”,可 依 觀 察 結(jié)果記錄為“白色結(jié)晶性粉末”。標(biāo) 準(zhǔn) 中 的 臭、味和引濕性(或風(fēng)化性)等,一般可不予記錄,但遇異常時(shí),應(yīng)詳細(xì)描述。制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形,如本品為白色片;本品為糖衣片,除去糖衣后顯白色;本品為無(wú)色澄明的液體。外觀性狀符合規(guī)定者,也應(yīng)作出記錄 , 不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論;對(duì)外觀異常者(如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等)要詳細(xì)描述。中藥材應(yīng)詳細(xì)描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。
②溶解度:一般不作為必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目;但遇有異常需進(jìn)行此項(xiàng)檢查時(shí),應(yīng)詳細(xì)記錄供試品的稱(chēng)量、溶劑及其用量、溫度和溶解時(shí)的情況等。
③相對(duì)密度:記錄采用的方法(比重瓶法或韋氏比重秤法),測(cè)定時(shí)的溫度,測(cè)定值或各項(xiàng)稱(chēng)量數(shù)據(jù),計(jì)算式與結(jié)果。
④熔點(diǎn):記錄采用第3法,儀器型號(hào)或標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的編號(hào)及其校正值,除硅油外的傳溫液名稱(chēng),升溫速度;供試品的干燥條件,初熔及全熔時(shí)的溫度(估計(jì)讀數(shù)到 0.1 ℃),熔融時(shí)是否有同時(shí)分解或異常的情況等。每一供試品應(yīng)至少測(cè)定 3次,取其平均值,并加溫度計(jì)的校正值;遇有異常結(jié)果時(shí),可選用正常的同一藥品再次進(jìn)行測(cè)定,記錄其結(jié)果并進(jìn)行比較,再得出單項(xiàng)結(jié)論。
⑤旋光度:記錄儀器型號(hào),測(cè)定時(shí)的溫度,供試品的稱(chēng)量及其干燥失重或水分,供試液的配制,旋光管的長(zhǎng)度,零點(diǎn)(或停點(diǎn))和供試液旋光度的測(cè)定值各3次的讀數(shù),平均值,以及比旋度的計(jì)算等。
⑥折光率:記錄儀器型號(hào),溫度,校正用物,3次測(cè)定值,取平均值報(bào)告。⑦吸收系數(shù):記錄儀器型號(hào)與狹縫寬度,供試品的稱(chēng)量(平行試驗(yàn)2份)及其干燥失重或水分,溶劑名稱(chēng)與檢查結(jié)果,供試液的溶解稀釋過(guò)程,測(cè)定波長(zhǎng)(必要時(shí)應(yīng)附波長(zhǎng)校正和空白吸收度)與吸收度值(或附儀器自動(dòng)打印記錄),以及計(jì)算式與結(jié)果等。
⑧酸值(皂化值、羥值或碘值):記錄供試品的稱(chēng)量(除酸值外,均應(yīng)作平行試驗(yàn)2份),各種滴定液的名稱(chēng)及其濃度(mol/L),消耗滴定液的毫升數(shù),空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù),計(jì)算式與結(jié)果。
⑵【鑒別】
①中藥材的經(jīng)驗(yàn)鑒別:如實(shí)記錄簡(jiǎn)要的操作方法,鑒別特征的描述,單項(xiàng)結(jié)論。②顯微鑒別:除用文字詳細(xì)描述組織特征外,可根據(jù)需要用 HB、4H 或 6H 鉛筆繪制簡(jiǎn)圖,并標(biāo)出各特征組織的名稱(chēng);必要時(shí)可用對(duì)照藥材進(jìn)行對(duì)比鑒別并記錄。
中藥材,必要時(shí)可繪出橫(或縱)切面圖及粉末的特征組織圖,測(cè)量其長(zhǎng)度,并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。
中成藥粉末的特征組織圖中,應(yīng)著重描述特殊的組織細(xì)胞和含有物,如未能檢出某應(yīng)有藥味的特征組織,應(yīng)注明“未檢出33” ;如檢出不應(yīng)有的某藥味,則應(yīng)畫(huà)出其顯微特
征圖,并注明“檢出不應(yīng)有的33”。
③ 呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng):記錄簡(jiǎn)要的操作過(guò)程,供試品的取用量,所加試劑的名稱(chēng)與用量,反應(yīng)結(jié)果(包括生成物的顏色,氣體的產(chǎn)生或異臭,沉淀物的顏色,或沉淀物的溶解等)。采用藥典附錄中未收載的試液時(shí),應(yīng)記錄其配制方法或出處。
④薄層色譜(或紙色譜):記錄室溫及濕度,薄層板所用的吸附劑(或?qū)游黾埖念A(yù)處理),供試品的預(yù)處理,供試液與對(duì)照液的配制及其點(diǎn)樣量,展開(kāi)劑、展開(kāi)距離、顯色劑,色譜示意圖;必要時(shí),計(jì)算出 Rf 值。
⑤氣(液)相色譜:如為引用檢查或含量測(cè)定項(xiàng)下所得的色譜數(shù)據(jù),記錄可以簡(jiǎn)略。⑥可見(jiàn)-紫外吸收光譜特征:同“吸收系數(shù)”項(xiàng)下的要求。
⑦紅外光吸收?qǐng)D譜:記錄儀器型號(hào),環(huán)境溫度與濕度,供試品的預(yù)處理和試樣的制備方法,對(duì)照?qǐng)D譜的來(lái)源(或?qū)φ掌返膱D譜),并附供試品的紅外光吸收?qǐng)D譜。
⑧離子反應(yīng):記錄供試品的取樣量,簡(jiǎn)要的試驗(yàn)過(guò)程,觀察到的現(xiàn)象,結(jié)論。⑶【檢查】
① pH 值(包括原料藥與制劑采用 pH 值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”):記錄儀器型號(hào),室溫,定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱(chēng),校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱(chēng)及其校準(zhǔn)結(jié)果,供試溶液的制備,測(cè)定結(jié)果。
②溶液的澄清度與顏色:記錄供試品溶液的制備,濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級(jí)號(hào),標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)與色號(hào)或所用分光光度計(jì)的型號(hào)和測(cè)定波長(zhǎng),比較(或測(cè)定)結(jié)果。
③氯化物(或硫酸鹽):記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量,供試品溶液的制備,比較結(jié)果。必要時(shí)應(yīng)記錄供試品溶液的前處理方法。
④干燥失重:記錄分析天平的型號(hào),干燥條件(包括溫度、真空度、干燥劑名稱(chēng)、干燥時(shí)間等),各次稱(chēng)量(失重為 1% 以上者應(yīng)作平行試驗(yàn) 2 份)及恒重?cái)?shù)據(jù)(包括空稱(chēng)量瓶重及其恒重值,取樣量,干燥后的恒重值)及計(jì)算等。
⑤水份(甲苯法):記錄供試品稱(chēng)量,出水量,計(jì)算結(jié)果;并應(yīng)注明甲苯用水飽和的過(guò)程。
⑥熾灼殘?jiān)?或灰分):記錄熾灼溫度,空坩堝恒重值,供試品的稱(chēng)量,熾灼后殘?jiān)c坩堝的恒重值,計(jì)算結(jié)果。
⑦重金屬(或鐵鹽):記錄采用方法,供試液的制備,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量,比較結(jié)果。
⑧砷鹽(或硫化物):記錄采用方法,供試液的制備,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量,比較結(jié)果。
(9)原子吸收分光光度法:記錄儀器型號(hào)和光源,儀器的工作條件(如波長(zhǎng)、狹縫、光源燈電流、火焰類(lèi)型和火焰狀態(tài)),對(duì)照溶液與供試品溶液的配制(平行試驗(yàn)各2份),每一溶液各3次的讀數(shù),計(jì)算結(jié)果。
(10)(片劑或滴丸劑的)重量差異:記錄20片(或丸)的總重量及其平均片(丸)重,限
度范圍,每片(丸)的重量,超過(guò)限度的片數(shù),結(jié)果判斷。
(11)崩解時(shí)限:記錄儀器型號(hào),介質(zhì)名稱(chēng)和溫度,是否加檔板,在規(guī)定時(shí)限(注明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的時(shí)限)內(nèi)的崩解或殘存情況,結(jié)果判斷。
(12)溶出度(或釋放度):記錄儀器型號(hào),采用方法,轉(zhuǎn)速,介質(zhì)名稱(chēng)及其用量,取樣時(shí)間,限度(Q),測(cè)得的各項(xiàng)數(shù)據(jù)(包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對(duì)照溶液的配制),計(jì)算結(jié)果與判斷。
(13)粒度:記錄供試品的取樣量,不能通過(guò)一號(hào)篩和能通過(guò)五號(hào)篩的顆粒和粉末的總量,計(jì)算結(jié)果與判斷。
(14)微生物限度:經(jīng)微生物限度方法學(xué)驗(yàn)證,陽(yáng)性菌回收率符合國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定后,記錄供試液的制備方法(含預(yù)處理方法)后,再分別記錄:(1)細(xì)菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù),空白對(duì)照平皿中有無(wú)細(xì)菌生長(zhǎng),計(jì)算,結(jié)果判斷;(2)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白對(duì)照平皿中有無(wú)霉菌或酵母菌生長(zhǎng),計(jì)算,結(jié)果判斷;(3)控制菌記錄供試液與陽(yáng)性對(duì)照菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果,分離培養(yǎng)時(shí)所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果(菌落形態(tài)),純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)果,生化試驗(yàn)的項(xiàng)目名稱(chēng)及結(jié)果,結(jié)果判斷;必要時(shí),應(yīng)記錄疑似菌進(jìn)一步鑒定的詳細(xì)條件和結(jié)果。
⑷【浸出物】記錄供試品的稱(chēng)量(平行試驗(yàn) 2 份),溶媒,蒸發(fā)皿恒重,浸出物重量,計(jì)算結(jié)果。
⑸【含量測(cè)定】
①容量分析法:記錄供試品的稱(chēng)量(平行試驗(yàn) 2 份),簡(jiǎn)要的操作過(guò)程,指示劑的名稱(chēng),滴定液的名稱(chēng)及其濃度(mol/L),消耗滴定液的毫升數(shù),空白試驗(yàn)的數(shù)據(jù),計(jì)算式與結(jié)果。電位滴定法應(yīng)記錄采用的電極;非水滴定要記錄室溫;用于原料藥的含量測(cè)定時(shí),所用的滴定管與移液管均應(yīng)記錄其校正值。
②重量分析法:記錄供試品的稱(chēng)量(平行試驗(yàn)2份),簡(jiǎn)要的操作方法,干燥或灼燒的溫度,濾器(或坩堝)的恒重值,沉淀物或殘?jiān)暮阒刂担?jì)算式與結(jié)果。
③紫外分光光度法:記錄儀器型號(hào),檢查溶劑是否符合要求的數(shù)據(jù),吸收池的配對(duì)情況,供試品與對(duì)照品的稱(chēng)量(平行試驗(yàn)各 2 份)其及溶解和稀釋情況,核對(duì)供試品溶液的最大吸收峰波長(zhǎng)是否正確,狹縫寬度,測(cè)定波長(zhǎng)及其吸收度值(或附儀器自動(dòng)打印記錄),計(jì)算式及結(jié)果。必要時(shí)應(yīng)記錄儀器的波長(zhǎng)校正情況。
④高效液相色譜法:記錄儀器型號(hào),檢測(cè)波長(zhǎng),色譜柱與柱溫,流動(dòng)相與流速,內(nèi)標(biāo)溶液,供試品與對(duì)照品的稱(chēng)量(平行試驗(yàn)各 2 份)和溶液的配制過(guò)程,進(jìn)樣量,測(cè)定數(shù)據(jù),計(jì)算式與結(jié)果;并附色譜圖。如標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗(yàn)者 , 應(yīng)記錄該試驗(yàn)的數(shù)據(jù)(如理論板數(shù),分離度,校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等)。
五、誤差與數(shù)據(jù)處理
1.誤差與偏差 任何測(cè)量都不能絕對(duì)準(zhǔn)確。在一定條件下,測(cè)量結(jié)果只能接近真實(shí)值,34 而不能達(dá)到真實(shí)值。因而我們?cè)趯?shí)際工作中就必須對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性作出合理的判斷并予以正確表達(dá)。
⑴測(cè)量誤差 測(cè)量值和真實(shí)值之差稱(chēng)為測(cè)量誤差。測(cè)量誤差是衡量測(cè)量值不準(zhǔn)確性的一個(gè)指標(biāo),反映結(jié)果的準(zhǔn)確性,誤差越小,準(zhǔn)確性越高。測(cè)量誤差用兩種方法表示,即絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。
①絕對(duì)誤差 絕對(duì)誤差是測(cè)量值與真實(shí)值之差。若以 x 代表測(cè)量值,μ代表真實(shí)值,則絕對(duì)誤差δ為:δ = x –μ 絕對(duì)誤差可以是正值,也可以是負(fù)值。且以測(cè)量值的單位為單位。測(cè)量值越接近真實(shí)值,絕對(duì)誤差越??;反之,越大。
②相對(duì)誤差 相對(duì)誤差是以真實(shí)值的大小為基礎(chǔ)表示的誤差值,沒(méi)有單位。為了反映誤差在測(cè)量結(jié)果中所占的比例,分析工作中常使用相對(duì)誤差。
⑵誤差分類(lèi) 根據(jù)性質(zhì),可以分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩大類(lèi)。
①系統(tǒng)誤差 系統(tǒng)誤差也叫可定誤差,他是由于某種確定的原因引起的,一般有固定的方向(正或負(fù))和大小,重復(fù)測(cè)定時(shí)重復(fù)出現(xiàn)。根據(jù)系統(tǒng)誤差的來(lái)源,可分為方法誤差、儀器或試劑誤差及操作誤差三種。
A.方法誤差 由分析方法本身不完善或選用不當(dāng)所造成的。為了知道某分析方法的誤差,可用標(biāo)準(zhǔn)品作對(duì)照試驗(yàn),以求得方法誤差的大小。對(duì)分析方法誤差較大的分析方法必須尋找新的方法加以改正。
B.試劑誤差 由于試劑不純而造成的誤差叫儀器誤差??蓪⑦@些儀器預(yù)先加以校正,并求出其校正值以克服這些誤差;另一簡(jiǎn)便有效的辦法是測(cè)定中始終使用同一儀器,來(lái)抵消儀器誤差。
C.操作誤差 由于分析者操作不符合要求造成 的誤差叫操作誤差。操作誤差可以通過(guò)作對(duì)照試驗(yàn)或者經(jīng)過(guò)有經(jīng)驗(yàn)的分析人員校正而減免。在操作誤差中,有一部分是屬于偶然誤差的范疇。
②偶然誤差 偶然誤差也稱(chēng)不可定誤差或隨機(jī)誤差,他是由偶然的原因所引起的。偶然誤差的大小和正負(fù)都不固定,正負(fù)偶然誤差出現(xiàn)的概率大致相等,因此它們之間常能互相完全或部分抵消。所以通過(guò)增加平行測(cè)定的次數(shù),便可減免測(cè)定結(jié)果中的這種誤差。
由于真實(shí)值通常是不知道的,故在實(shí)際工作中經(jīng)常用多次分析結(jié)果的算術(shù)平均值當(dāng)作真實(shí)值,并與各個(gè)測(cè)得的數(shù)值進(jìn)行比較,這樣得到的誤差、相對(duì)誤差、相對(duì)平均誤差分別稱(chēng)為偏差、相對(duì)偏差、相對(duì)平均偏差。偏差表示分析測(cè)定的重復(fù)性。
⑶偏差 系指測(cè)定結(jié)果與平均值之間的差異。① 絕對(duì)偏差系指測(cè)定結(jié)果與平均值之差。②相對(duì)偏差系指測(cè)量的絕對(duì)偏差與平均值之比。
相對(duì)偏差=絕對(duì)偏差/平均值=A-平均值/平均值
③標(biāo)準(zhǔn)偏差 是反映一組供試品測(cè)定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。
若設(shè)供試品的測(cè)定值為 Xi,則其平均值為 X,且有 n 個(gè)測(cè)定值,那么標(biāo)準(zhǔn)偏差
35(SD):
⑷誤差限度
誤差限度 系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況,通過(guò)大量實(shí)踐而制定的測(cè)定結(jié)果的最大允許相對(duì)偏差。
藥品檢驗(yàn)過(guò)程中,各種檢驗(yàn)方法的誤差限度要求: ①容量分析法:相對(duì)偏差≤ 0.3% ②重量分析法:相對(duì)偏差≤0.5% ③儀器分析法:相對(duì)偏差≤2.0% 2.有效數(shù)字的處理 ⑴有效數(shù)字
①在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字就稱(chēng)為有效數(shù)字。
②在記錄有效數(shù)字時(shí),規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn),而且只能上下差1。⑵有效數(shù)字修約規(guī)則
用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過(guò)多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí),則舍;尾數(shù)≥6時(shí),則入;尾數(shù)等于5時(shí),若5前面為偶數(shù)則舍,為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí),無(wú)論5前面是偶或奇皆入。
例如:將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字
2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33 ⑶有效數(shù)字運(yùn)算法則
①在加減法運(yùn)算中,每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留,以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中,因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞,所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。例如:2.0375+0.0745+39.54 = ?
39.54是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的,在這三個(gè)數(shù)據(jù)中,它的絕對(duì)誤差最大,為±0.01,所以應(yīng)以 39.54 為準(zhǔn),其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位,因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為: 2.04+0.07+39.54 = 41.65 ②在乘除法運(yùn)算中,每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留,以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中,因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞,所以結(jié)果的相對(duì)誤差必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。
例如: 13.92 3 0.0112 3 1.9723 = ?
0.0112是三位有效數(shù)字,位數(shù)最少,相對(duì)誤差最大,所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn),即: 13.930.011231.97 = 0.307
③分析結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù),應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。
④檢驗(yàn)結(jié)果的寫(xiě)法應(yīng)與藥典規(guī)定相一致。
第二篇:新進(jìn)員工培訓(xùn)教材
新進(jìn)員工培訓(xùn)教材
一、公司的企業(yè)文化
坦誠(chéng)相待、勇于創(chuàng)新、忠誠(chéng)信任、守諾務(wù)實(shí)、團(tuán)結(jié)高效、與時(shí)俱進(jìn)
二、公司的價(jià)值觀
* 不斷尋求各種方法,讓顧客感覺(jué)到選擇我們是正確的 * 不要忘記說(shuō)“謝謝”
* 虛心學(xué)習(xí)
* 消除官僚作風(fēng)
* 執(zhí)行,沒(méi)有理由
* 無(wú)情地消滅浪費(fèi)現(xiàn)象
* 珍惜大家的時(shí)間
* 將心比心,竭誠(chéng)為顧客服務(wù)
* 對(duì)自己的業(yè)務(wù)及職責(zé)了如指揮
三、公司的目標(biāo)
我們的目標(biāo)——“做最有競(jìng)爭(zhēng)力的網(wǎng)吧”
通過(guò)彼岸網(wǎng)絡(luò)全體同仁的共同努力,借助中國(guó)社會(huì)信息化的歷史浪潮,將彼岸網(wǎng)絡(luò)建設(shè)成為連鎖網(wǎng)吧行業(yè)內(nèi)最具活力,管理效率、客戶(hù)忠誠(chéng)度、品牌美譽(yù)度最高的連鎖經(jīng)營(yíng)企業(yè),能為數(shù)以千萬(wàn)計(jì)的中低收入者提供低廉的信息服務(wù)消費(fèi)和全面優(yōu)質(zhì)服務(wù)的互聯(lián)網(wǎng)上網(wǎng)服務(wù)商。
四、公司的宗旨、發(fā)展歷史、規(guī)模、發(fā)展前景
深圳市彼岸網(wǎng)絡(luò)有限公司制
1版本:20080901 我們的宗旨是——
創(chuàng)新、不失真實(shí),務(wù)實(shí)、不失靈活,發(fā)展、不失自律。
我們的核心價(jià)值是——
勇于創(chuàng)新、忠誠(chéng)信任、守諾務(wù)實(shí)、團(tuán)結(jié)高效、與時(shí)俱進(jìn)。我們的發(fā)展歷史——公司創(chuàng)始人第一間網(wǎng)吧成立于1999年,經(jīng)營(yíng)終端僅十五臺(tái),以經(jīng)營(yíng)單機(jī)游戲?yàn)橹?。?000年時(shí),公司發(fā)展為二間各三十臺(tái)高端終端的網(wǎng)吧。成為南山區(qū)規(guī)模最大、經(jīng)營(yíng)素質(zhì)最高的網(wǎng)吧。并取得了當(dāng)時(shí)主管部門(mén)統(tǒng)計(jì)信息局的經(jīng)營(yíng)許可和一致好評(píng)。2001年,公司取得了公安及消防部門(mén)的經(jīng)營(yíng)許可,并且在經(jīng)營(yíng)網(wǎng)吧的幾年里,累積了較豐富的經(jīng)驗(yàn)。2002年,文化部門(mén)成為了網(wǎng)吧的主管部門(mén),同年針對(duì)網(wǎng)吧的現(xiàn)狀制訂出了新的網(wǎng)吧審批工作,并提高了準(zhǔn)入門(mén)檻及標(biāo)準(zhǔn)。公司在研究了相關(guān)政策及市場(chǎng)環(huán)境后,對(duì)投資網(wǎng)吧行業(yè)有了更大的信習(xí)。在2004年五月一日前,公司通過(guò)收購(gòu)及并購(gòu)達(dá)成控股經(jīng)營(yíng)的方式,將公司的網(wǎng)吧數(shù)量增加至了七家。隨著公司經(jīng)營(yíng)規(guī)模的不斷擴(kuò)大,為了保障優(yōu)質(zhì)的經(jīng)營(yíng)水準(zhǔn),公司在2003年正式成立了深圳市彼岸網(wǎng)絡(luò)有限公司,公司以網(wǎng)吧管理為主,同時(shí)組建了自己的一套管理班子,也形成了一套初期的管理流程和管理模式。通過(guò)對(duì)網(wǎng)吧的統(tǒng)一管理,倡導(dǎo)每個(gè)網(wǎng)吧在“健康、安全、合法”的前提下有序經(jīng)營(yíng)。公司堅(jiān)持濟(jì)利益和社會(huì)利益相統(tǒng)一的原則,通過(guò)各種有益的上網(wǎng)推廣活動(dòng),趨利避害,改造和提升網(wǎng)吧功能,使之成為安全放心、文明益智的新型文化陣地,在網(wǎng)吧市場(chǎng)取得了有目共睹的成績(jī)。
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2版本:20080901 公司發(fā)展前景——我們認(rèn)為在信息化社會(huì)面前,中華民族的每一個(gè)都應(yīng)該享有平等地接觸信息的權(quán)利,彼岸網(wǎng)絡(luò)通過(guò)網(wǎng)吧這個(gè)平臺(tái),努力為每一個(gè)人,特別是中低收入者,提供平價(jià)、便捷的接觸信息的渠道,為中國(guó)人在信息化社會(huì)中的平等權(quán)利貢獻(xiàn)自己的力量。公司全體同仁在適應(yīng)新的市場(chǎng)環(huán)境下,不斷完善,不斷進(jìn)步,成為同行業(yè)的佼佼者,并在此平臺(tái)上發(fā)展多元化經(jīng)營(yíng)。
五、公司的規(guī)章制度和崗位職責(zé)
詳見(jiàn)“公司規(guī)章制度”和“崗位職責(zé)”
六、公司的組織及管理結(jié)構(gòu)
組織結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)(詳見(jiàn)《彼岸網(wǎng)絡(luò)有限公司組織結(jié)構(gòu)圖》)1.總經(jīng)理職責(zé)
負(fù)責(zé)公司整體經(jīng)營(yíng)決策工作
負(fù)責(zé)公司針對(duì)所有業(yè)務(wù)的整體管理工作 負(fù)責(zé)公司全部部門(mén)的調(diào)配及協(xié)調(diào)工作 負(fù)責(zé)制訂公司發(fā)展方向及計(jì)劃 負(fù)責(zé)公司的政府協(xié)調(diào)工作 2.經(jīng)營(yíng)管理部職責(zé)
所有門(mén)店的業(yè)務(wù)經(jīng)營(yíng)管理工作
門(mén)店內(nèi)的經(jīng)營(yíng)管理制度的制訂及監(jiān)督管理工作 所有門(mén)店的工作績(jī)效考核工作 經(jīng)營(yíng)指標(biāo)的完成工作 協(xié)調(diào)門(mén)店周邊的社會(huì)關(guān)系
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3版本:20080901 3.物料配送中心職責(zé)
門(mén)店內(nèi)所需物品及售賣(mài)物品的采購(gòu)工作 保障所有配送物品的品質(zhì)及有效期及保修日期
做好配送中心倉(cāng)庫(kù)物品的保管、出入庫(kù)數(shù)據(jù)清點(diǎn)、核查工作 按時(shí)按量將門(mén)店所需物品配送至所需門(mén)店?yáng)| 車(chē)隊(duì)合理安排每日物品配送的車(chē)輛及送貨時(shí)間 4.電腦控制中心職責(zé)
按各店所需采購(gòu)所需電腦及配件 做好保修配件的保修跟蹤工作
及時(shí)將新采購(gòu)的或保修好的電腦或配件及時(shí)配送至門(mén)店 做好各項(xiàng)電子產(chǎn)品的財(cái)邊調(diào)查,以掌握最新電子產(chǎn)品信息及價(jià)格 5.財(cái)務(wù)部職責(zé)
整體技術(shù)構(gòu)架與管理工作 網(wǎng)絡(luò)安全管理監(jiān)控工作 網(wǎng)站建設(shè)與維護(hù)及內(nèi)容更新
收費(fèi)系統(tǒng)的監(jiān)督、技術(shù)調(diào)整、跟蹤報(bào)告工作 門(mén)店內(nèi)技術(shù)培訓(xùn)、人員技術(shù)考評(píng)工作 新開(kāi)業(yè)門(mén)店的網(wǎng)絡(luò)組建、系統(tǒng)安裝與調(diào)試工作 6.技術(shù)部職責(zé)
整體技術(shù)構(gòu)架與管理工作 網(wǎng)絡(luò)安全管理監(jiān)控工作 網(wǎng)站建設(shè)與維護(hù)及內(nèi)容更新
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4版本:20080901 收費(fèi)系統(tǒng)的監(jiān)督、技術(shù)調(diào)整、跟蹤報(bào)告工作 門(mén)店內(nèi)技術(shù)培訓(xùn)、人員技術(shù)考評(píng)工作 新開(kāi)業(yè)門(mén)店的網(wǎng)絡(luò)組建、系統(tǒng)安裝與調(diào)試工作 7.總務(wù)部職責(zé)
車(chē)隊(duì)負(fù)責(zé)車(chē)輛使用登記、年審、維修保養(yǎng)、保險(xiǎn)辦理等工作行政部作好門(mén)店及總部人員的考勤、行政工作
總務(wù)倉(cāng)管、統(tǒng)計(jì)做好部份庫(kù)存用品的物品出入庫(kù)統(tǒng)計(jì)工作 8.工程部職責(zé)
負(fù)責(zé)新店開(kāi)業(yè)的工程質(zhì)量、材料、進(jìn)度、驗(yàn)收的監(jiān)督管理工作 門(mén)店內(nèi)的維修、更新工程的安排、監(jiān)督、管理工作 9.人力資源部職責(zé)
培訓(xùn)中心負(fù)責(zé)新進(jìn)人員的招募、培訓(xùn)、分配工作,并對(duì)需再培訓(xùn)、升職、調(diào)崗的在崗人員作好技能提升培訓(xùn)工作
對(duì)門(mén)店內(nèi)各崗位人員的崗位、職位調(diào)整,考核跟蹤工作 制訂及修改相應(yīng)崗位制度及標(biāo)準(zhǔn)
企業(yè)文化活動(dòng)的展開(kāi)和人性化管理手段的制訂實(shí)施
七、公司部門(mén)間的服務(wù)協(xié)調(diào)網(wǎng)絡(luò)、流程 1.現(xiàn)有門(mén)店的技術(shù)服務(wù)流程: 2、1 對(duì)各門(mén)店進(jìn)行技術(shù)巡檢,對(duì)網(wǎng)絡(luò)線(xiàn)路維護(hù)、檢修。2、2 對(duì)于各門(mén)店設(shè)備機(jī)器維護(hù)出現(xiàn)的問(wèn)題,公司提供電話(huà)咨詢(xún)服務(wù)和現(xiàn)場(chǎng)維護(hù)。
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5版本:20080901 2、3 公司定期召開(kāi)網(wǎng)管技術(shù)員技能培訓(xùn),提供連鎖店網(wǎng)管技術(shù)系統(tǒng)平臺(tái),成立網(wǎng)管俱樂(lè)部,不定期地組織網(wǎng)管交流會(huì)。2、4 網(wǎng)管、技術(shù)員技能考核,網(wǎng)管技術(shù)員再培訓(xùn)。2.新增門(mén)店技術(shù)服務(wù)流程: 2、1 對(duì)擬調(diào)往新門(mén)店工作的技術(shù)員與網(wǎng)管進(jìn)行考評(píng),通過(guò)考核的人員再由人力資源部分配。2、2 填寫(xiě)新門(mén)店擬安裝計(jì)算機(jī)配置報(bào)告單及網(wǎng)絡(luò)設(shè)備報(bào)告單,方案由公司電腦控制中心處理。2、3 綜合布線(xiàn),網(wǎng)絡(luò)設(shè)計(jì)建設(shè)改造。2、4 系統(tǒng)安裝、母盤(pán)制作,網(wǎng)絡(luò)克隆(ghost)。2、5 系統(tǒng)調(diào)試與網(wǎng)絡(luò)調(diào)試。2、6 正式營(yíng)業(yè),技術(shù)跟蹤。
八、公司的相關(guān)經(jīng)營(yíng)狀況 主營(yíng):網(wǎng)吧及相關(guān)產(chǎn)業(yè) 市場(chǎng)定位
總體定位:立足中檔市場(chǎng),致力打造高檔網(wǎng)吧市場(chǎng)
隨著深圳市網(wǎng)吧行業(yè)的不斷發(fā)展,彼岸公司不斷的擴(kuò)大經(jīng)營(yíng)規(guī)模,形成規(guī)模效益。已經(jīng)在深圳市樹(shù)立了一個(gè)中高檔網(wǎng)吧的品牌形象,同時(shí)根據(jù)網(wǎng)吧所在地域的具體情況制定對(duì)網(wǎng)吧的定位。高檔網(wǎng)吧一般地處較繁華的商業(yè)街道或娛樂(lè)區(qū)內(nèi),有良好的廣告價(jià)值,定位為時(shí)尚,科技品味。
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6版本:20080901 目標(biāo)客戶(hù):主要用戶(hù)鎖定為白領(lǐng)、自由職業(yè)者、職業(yè)玩家、大學(xué)生等,規(guī)模一般不超300臺(tái)機(jī),除了提供上網(wǎng)服務(wù)之外,更重于突出游戲氣氛、電子商務(wù)產(chǎn)品、休閑產(chǎn)品等。而中檔網(wǎng)吧主要定位與住宅區(qū)連緣、工業(yè)區(qū)、流動(dòng)人口較密集的地方,規(guī)模一般為200臺(tái)以上,500臺(tái)以下,重點(diǎn)提供上網(wǎng)服務(wù)、游戲氣氛、IP電話(huà)等。經(jīng)營(yíng)方式以自營(yíng)公連鎖并重。
競(jìng)爭(zhēng)環(huán)境:在深圳,以往由于大部分網(wǎng)吧的審批手續(xù)不全或根本就沒(méi)有任何手續(xù),許多業(yè)主在投入方式上短期行為嚴(yán)重,多采用低投入、快回收的策略,在二00五年新的網(wǎng)吧審批工作開(kāi)始之前,90%的網(wǎng)吧規(guī)模都偏小,消防安全隱患較重,業(yè)主經(jīng)營(yíng)的投機(jī)心理也較為明顯。由于經(jīng)營(yíng)的低水平與高風(fēng)險(xiǎn)性,導(dǎo)致了網(wǎng)吧經(jīng)營(yíng)業(yè)主在管理和技術(shù)投入上嚴(yán)重不足。例如政府要求比較嚴(yán)格的消防、監(jiān)控、網(wǎng)絡(luò)管理等方面,網(wǎng)吧技術(shù)手段缺乏、管理水平低下,導(dǎo)致嚴(yán)重的各類(lèi)隱患。近年來(lái),各地文化部門(mén)對(duì)網(wǎng)吧行業(yè)采取了很多有效的扶持措施,并且提出了網(wǎng)吧行業(yè)將向規(guī)?;?、連鎖化、專(zhuān)業(yè)化、品牌化方向發(fā)展的好思路。我公司按照上述思路對(duì)公司經(jīng)營(yíng)管理進(jìn)行了一系列不斷調(diào)整,現(xiàn)在已經(jīng)取得了較好的經(jīng)驗(yàn)及成績(jī)。同時(shí)也希望借助政府主管部門(mén)實(shí)現(xiàn)統(tǒng)一管理的契機(jī),迅速占領(lǐng)市場(chǎng),擴(kuò)大經(jīng)營(yíng)規(guī)模。
九、樹(shù)立各種意識(shí):
質(zhì)量意識(shí)(工作質(zhì)量):
市場(chǎng)無(wú)情意識(shí)(市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)):網(wǎng)吧的經(jīng)營(yíng)具有嚴(yán)重的同質(zhì)性特點(diǎn),深圳市彼岸網(wǎng)絡(luò)有限公司制
7版本:20080901 服務(wù)和管理上的差別非常細(xì)微,加上地域因素的影響,導(dǎo)致了同一區(qū)域內(nèi)的網(wǎng)吧經(jīng)營(yíng)者最常用的競(jìng)爭(zhēng)手段就是價(jià)格競(jìng)爭(zhēng),價(jià)格競(jìng)爭(zhēng)往往是惡性競(jìng)爭(zhēng)。由于行業(yè)協(xié)會(huì)作用的缺位,政府和廣大業(yè)主都缺乏解決這些惡性競(jìng)爭(zhēng)的辦法和手段。網(wǎng)吧選址大多集中在房租較低、具備房地產(chǎn)證樓宇較多的區(qū)域,不少區(qū)域內(nèi)網(wǎng)吧一間挨一間,密度很高,造成價(jià)格競(jìng)爭(zhēng)此起彼伏。但在城中村、工業(yè)區(qū)、二線(xiàn)“插花”地等區(qū)域,大量的居住人口中卻無(wú)法設(shè)立合法網(wǎng)吧。由此造成深圳市網(wǎng)吧選址的極度不平衡。
價(jià)格競(jìng)爭(zhēng)、選址競(jìng)爭(zhēng)、指標(biāo)競(jìng)爭(zhēng)等不良競(jìng)爭(zhēng)手段,造成行業(yè)利潤(rùn)空間、規(guī)范技術(shù)手段和經(jīng)營(yíng)行為目標(biāo)的被動(dòng)性壓縮,進(jìn)一步加劇了網(wǎng)吧投資經(jīng)營(yíng)者短期行為和風(fēng)險(xiǎn)行為,行業(yè)的發(fā)展處在很不健康和很不穩(wěn)定的狀態(tài)。而管理競(jìng)爭(zhēng)、技術(shù)競(jìng)爭(zhēng)、品牌競(jìng)爭(zhēng)、服務(wù)競(jìng)爭(zhēng)、規(guī)模競(jìng)爭(zhēng)、資本競(jìng)爭(zhēng)這些決定網(wǎng)吧行業(yè)明天生命力的良性競(jìng)爭(zhēng)內(nèi)容,還沒(méi)有在整個(gè)行來(lái)中成為主題。顧客至上意識(shí):
十、各崗位的主要技能:
十一、公司的崗位、相關(guān)信息
十二、員工的職業(yè)道德、環(huán)境秩序、開(kāi)支規(guī)定、接洽和服務(wù)用語(yǔ)、儀容儀表、精神面貌、談吐著裝
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8版本:20080901
詳見(jiàn)員工手冊(cè)
十三、薪金標(biāo)準(zhǔn)、發(fā)放發(fā)式、額外獎(jiǎng)金
薪金標(biāo)準(zhǔn)及額外獎(jiǎng)金見(jiàn):薪金標(biāo)準(zhǔn)書(shū)
發(fā)放方式:?jiǎn)T工自己去工商銀行辦理銀行卡,并將卡號(hào)報(bào)與店長(zhǎng),由店長(zhǎng)發(fā)至財(cái)務(wù)郵箱,財(cái)務(wù)每月20-25日為工資發(fā)放日。
十四、給員工描繪愿景,說(shuō)明升遷計(jì)劃
向新試用員工闡述個(gè)人愿景、公司愿景、升遷計(jì)劃
個(gè)人愿景:學(xué)到本職工作的相關(guān)內(nèi)容,并在此崗位上做到---在平凡的崗位上做出不平凡的事。
公司愿景:與員工共同創(chuàng)造財(cái)富,造福于信息社會(huì)。
開(kāi)遷計(jì)劃:凡是在本職工作中杰出表現(xiàn)的員工,均有開(kāi)遷機(jī)會(huì)。
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版本:20080901
第三篇:新進(jìn)客戶(hù)經(jīng)理培訓(xùn)教材
第一節(jié)、客戶(hù)經(jīng)理崗位職責(zé)
一、宣傳公司品牌,收集項(xiàng)目信息;
二、負(fù)責(zé)區(qū)域市場(chǎng)的新客戶(hù)開(kāi)發(fā)與老客戶(hù)維護(hù),跟蹤項(xiàng)目、促成項(xiàng)目成交;
三、按照公司要求與客戶(hù)簽訂合同;
四、負(fù)責(zé)合同貨物的送達(dá)與有效送貨回單的回收并及時(shí)上交;
五、負(fù)責(zé)發(fā)票的送達(dá)與有效發(fā)票簽收單的回收并及時(shí)上交;
六、負(fù)責(zé)辦理合同履行中的相關(guān)事宜;
七、負(fù)責(zé)投標(biāo)保證金、履約保證金、應(yīng)收款的回收、與客戶(hù)對(duì)賬;
八、按要求認(rèn)真填寫(xiě)“一卡一志”,總結(jié)業(yè)務(wù)工作進(jìn)展情況并向辦事處主任匯報(bào);
九、負(fù)責(zé)收集、反饋客戶(hù)信息和競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手相關(guān)信息;
十、參加部門(mén)例會(huì)與各類(lèi)培訓(xùn);
十一、完成上級(jí)交辦的其他工作。第二節(jié)、客戶(hù)經(jīng)理收入
一、客戶(hù)經(jīng)理收入構(gòu)成
客戶(hù)經(jīng)理收入分為四個(gè)部分:考核月薪、提成、其他各種獎(jiǎng)勵(lì)。
(一)考核月薪。
1、考核月薪。指客戶(hù)經(jīng)理每月按照實(shí)際工作業(yè)績(jī)進(jìn)行考核所得到的當(dāng)月薪資,但新客戶(hù)經(jīng)理在培訓(xùn)期只享受固定日工資。
2、客戶(hù)經(jīng)理處于不同階段時(shí)考核方法不同。一般情況下新客戶(hù)經(jīng)理經(jīng)過(guò)入職培訓(xùn)并考核合格成為公司員工后,可能會(huì)經(jīng)過(guò)三個(gè)階段,分別是實(shí)習(xí)期、正式期以及觀察期。
(二)提成。
指客戶(hù)經(jīng)理簽訂供貨合同并達(dá)到一定條件(如回款比率、價(jià)格比率等)后,根據(jù)規(guī)定享受的相應(yīng)提成。
(三)其他各種獎(jiǎng)勵(lì)
指由于客戶(hù)經(jīng)理在某些方面表現(xiàn)優(yōu)異而得到的一次性獎(jiǎng)勵(lì),如合同質(zhì)量獎(jiǎng)、合理化建議獎(jiǎng)等。
二、地區(qū)類(lèi)別與考核階段
(一)地區(qū)類(lèi)別
薪資標(biāo)準(zhǔn)的地區(qū)類(lèi)別,是為平衡各地區(qū)間因收入水平、消費(fèi)水平差異對(duì)實(shí)際生活造成的影響,而將駐外機(jī)構(gòu)的薪資標(biāo)準(zhǔn)按不同地區(qū)劃分為不同的類(lèi)別。(詳見(jiàn)最新版駐外機(jī)構(gòu)管理制度)。
(二)考核階段??蛻?hù)經(jīng)理通過(guò)入職培訓(xùn)并考核合格成為公司員工后會(huì)經(jīng)過(guò)以下幾個(gè)考核階段:
1、實(shí)習(xí)期。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)習(xí)期時(shí)間為3個(gè)月,實(shí)習(xí)期滿(mǎn)合格的可轉(zhuǎn)為正式客戶(hù)經(jīng)理,表現(xiàn)特別優(yōu)秀的,可在實(shí)習(xí)期滿(mǎn)2個(gè)月后申請(qǐng)?zhí)崆稗D(zhuǎn)正,但實(shí)習(xí)期滿(mǎn)考核不合格的視為不符合錄用條件予以辭退。
2、延考期。實(shí)習(xí)期滿(mǎn)考核不合格,但經(jīng)分公司總經(jīng)理同意的最多可以延長(zhǎng)實(shí)習(xí)期2個(gè)月,延長(zhǎng)的實(shí)習(xí)期即為延考期。延考期滿(mǎn)考核不合格的視為不符合錄用條件予以辭退。
3、正式期。經(jīng)實(shí)習(xí)期考核合格、觀察期考核合格轉(zhuǎn)為正式客戶(hù)經(jīng)理或入職時(shí)直接定為級(jí)別客戶(hù)經(jīng)理的,進(jìn)入正式期。
4、觀察期。正式客戶(hù)經(jīng)理考核時(shí)根據(jù)其業(yè)績(jī)計(jì)算的定級(jí)數(shù)據(jù)低于考核標(biāo)準(zhǔn)要求的(詳見(jiàn)最新版駐外機(jī)構(gòu)管理制度)。進(jìn)入觀察期。
⑴觀察期一般為三個(gè)月,觀察期結(jié)束考核合格的轉(zhuǎn)為正式客戶(hù)經(jīng)理,考核不合格的應(yīng)予以勸退;
⑵觀察期結(jié)束考核雖不合格,但分公司認(rèn)為有發(fā)展?jié)摿Φ?,可予以?dān)保,在銷(xiāo)售中心同意的前提下可適當(dāng)延長(zhǎng)觀察期,但擔(dān)保人要承擔(dān)相應(yīng)的擔(dān)保責(zé)任。
第四篇:沖壓車(chē)間新進(jìn)員工培訓(xùn)教材
沖壓車(chē)間新進(jìn)員工理論知識(shí)培訓(xùn)教材
一、沖壓車(chē)間簡(jiǎn)介【新進(jìn)技術(shù)工人、新進(jìn)大學(xué)生、新招聘人員:了解】
沖壓車(chē)間成立于1998年4月,整個(gè)車(chē)間的占地面積增加到16848㎡,是公司的四大汽車(chē)生產(chǎn)工藝之一,主要承擔(dān)“獵豹”輕型越野車(chē)車(chē)身覆蓋件的生產(chǎn)任務(wù)?,F(xiàn)共有員工278人(含外協(xié)人員),其中管理人員10人,專(zhuān)業(yè)工程技術(shù)人員10人,下設(shè)生產(chǎn)科、技術(shù)科和14個(gè)班組。
目前,沖壓車(chē)間共有A0、A、B、C、D五條條沖壓生產(chǎn)線(xiàn),其中A、B是目前主要的主要生產(chǎn)線(xiàn),其兩臺(tái)1300T、四臺(tái)630T、四臺(tái)315T共十臺(tái)大型的薄板拉伸液壓機(jī)組成,獵豹汽車(chē)大型的車(chē)身覆蓋件包括外板件都在這3條生產(chǎn)線(xiàn)生產(chǎn)。A0線(xiàn)則是新建的自動(dòng)化生產(chǎn)線(xiàn),是公司重點(diǎn)的技改項(xiàng)目之一,新生產(chǎn)線(xiàn)由5臺(tái)機(jī)械式的壓力機(jī)組成(其中1600T一臺(tái),800T四臺(tái)),5臺(tái)機(jī)器人及控制系統(tǒng)全部從德國(guó)引進(jìn),附有一條自動(dòng)化的廢料輸送線(xiàn),將主要承擔(dān)CS6和M1A車(chē)型大型沖壓覆蓋件的生產(chǎn)。目前,該生產(chǎn)線(xiàn)正在作最后的生產(chǎn)調(diào)試,可望很快投入批量生產(chǎn)。C線(xiàn)為輔助性的液壓沖壓生產(chǎn)線(xiàn),而形狀尺寸較小的沖壓件則基本上在噸位較小的機(jī)械式?jīng)_壓生產(chǎn)線(xiàn)——D線(xiàn)生產(chǎn),D線(xiàn)設(shè)備均為小型的機(jī)械式?jīng)_床,共有125T、63T、40T四種噸位。
沖壓車(chē)間的工藝裝備主要為各類(lèi)沖壓模具,共有整車(chē)沖壓片件模具2200多副。車(chē)間現(xiàn)有的模具基本上都是通過(guò)招標(biāo)采購(gòu)、由日本和臺(tái)灣知名的模具制造廠家制作,采取引進(jìn)三菱技術(shù)和自主開(kāi)發(fā),產(chǎn)品生產(chǎn)工藝水平和技術(shù)性能達(dá)到了國(guó)內(nèi)的先進(jìn)水平,形成年產(chǎn)車(chē)身5萬(wàn)臺(tái)的生產(chǎn)能力。
二、沖壓工藝知識(shí)介紹【新進(jìn)技術(shù)工人、新進(jìn)大學(xué)生(技術(shù)類(lèi)):熟知、掌握;新進(jìn)大學(xué)生(非技術(shù)類(lèi))、新招聘人員:了解】
(一)沖壓模具
1、模具
模具是一種專(zhuān)用工具,用于裝在各種壓力機(jī)上,通過(guò)壓力把金屬或非金屬材料制出所需另件的形狀制品,這種專(zhuān)用工具即統(tǒng)稱(chēng)模具。
2、模具的分類(lèi)
模具分類(lèi)方法很多,常使用的有:按模具結(jié)構(gòu)形式分類(lèi),如單工序模,復(fù)式?jīng)_模等;按使用對(duì)象分類(lèi),如汽車(chē)覆蓋件模具、電機(jī)模具等;按加工材料性質(zhì)分類(lèi),如金屬制品用模具,非金屬制用模具等;按模具制造材料分類(lèi),如硬質(zhì)合金模具等;按工藝性質(zhì)分類(lèi),如拉深模、粉末冶金模、鍛模等。這些分類(lèi)方法中,有些不能全面地反映各種模具的結(jié)構(gòu)和成形加工工藝的特點(diǎn),以及它們的使用功能。沖壓工藝是通過(guò)沖壓模具來(lái)實(shí)現(xiàn)的,汽車(chē)車(chē)身片件主要是通過(guò)沖模生產(chǎn)的。按工序性質(zhì)可分為落料模、沖孔模、切斷模、整修模、彎曲模、拉深模、成形模等。
3、模具的結(jié)構(gòu)
凡是模具,無(wú)論其結(jié)構(gòu)形式如何,一般都是由固定和活動(dòng)兩部分組成。固定部分是用壓鐵、螺栓等緊固件固定在壓力機(jī)的工作臺(tái)面上、稱(chēng)下模;活動(dòng)部分一般固定在壓力機(jī)的滑塊上,稱(chēng)上模。上模隨著滑塊作上、下往復(fù)運(yùn)動(dòng),從而進(jìn)行沖壓工作
在切邊模中凸?;虬寄H锌谛K剝落的現(xiàn)象稱(chēng)為崩刃。
試模是指模具裝配完成后進(jìn)行的試驗(yàn)性沖壓,以考核模具性能及沖壓件質(zhì)量。相互配合的
凸模和凹模相應(yīng)尺寸的差值或其間的空隙稱(chēng)為間隙。
沖模在工作位置下極點(diǎn)時(shí)上模座上平面和下模座平面的距離稱(chēng)為閉合高度。
(二)基本的沖壓工藝
1、沖壓
沖壓是通過(guò)模具對(duì)板材施加壓力或拉力,使得板材塑性成形,有時(shí)對(duì)板料施加剪切力而使板材分離從而獲得一定尺寸、形狀和性能的一種零件加工方法。
2、沖壓工藝的分類(lèi)
根據(jù)通用的分類(lèi)方法,沖壓工藝一般可分為分離工序和成形工序(又分彎曲、拉深、成形等等)兩大類(lèi)。分離工序是在沖壓過(guò)程中使沖壓件與坯料沿一定的輪廓線(xiàn)相互分離,同時(shí)沖壓件分離斷面的質(zhì)量也要滿(mǎn)足一定的要求;成形工序是使沖壓坯料在不破壞的條件下發(fā)生塑性變形,并轉(zhuǎn)化成所要求的成品形狀,同時(shí)也應(yīng)滿(mǎn)足尺寸公差等方面的要求。
按照沖壓時(shí)的溫度情況有冷沖壓和熱沖壓兩種方式。這取決于材料的強(qiáng)度、塑性、厚度、變形程度以及設(shè)備能力等,同時(shí)應(yīng)考慮材料的原始熱處理狀態(tài)和最終使用條件。我們機(jī)械部冷沖壓只涉及冷沖壓,一般工件的一般工序?yàn)椋豪瞑D―切邊――沖孔——翻邊——整形等。其中拉深是利用模具使平板毛坯變成開(kāi)口的空心零件的沖壓加工方法,利用模具把板材上的孔緣或外緣翻成豎邊的沖壓加工方法叫做翻邊。
3、沖壓工藝卡
沖壓工藝卡是機(jī)械部的沖壓作業(yè)指導(dǎo)書(shū),在生產(chǎn)過(guò)程中要認(rèn)真按照沖壓工藝卡進(jìn)行作業(yè)。
4、沖壓工藝參數(shù)
在拉深工序中要產(chǎn)生兩種壓力,即主缸壓力和液壓墊壓力(拉延壓力),而其他沖壓工藝一般只有主缸壓力,另外在拉深工序中還正確設(shè)置好頂桿高度,生產(chǎn)前要根據(jù)沖壓工藝卡設(shè)置好以上各個(gè)參數(shù)。1)主缸壓力:作用是使模具閉合,材料成形到位。判斷成形是否到位:看壓力點(diǎn)是否清晰。2)液壓墊壓力:控制材料進(jìn)入模具的速度,防止起皺。
5、沖壓生產(chǎn)的注意事項(xiàng) ⑴操作者要按要求穿戴勞保用品
⑵生產(chǎn)前應(yīng)認(rèn)真檢查好工裝,確保設(shè)備和模具等是完好的 ⑶修模后,必須經(jīng)檢驗(yàn)員確認(rèn)并簽字,才能進(jìn)行生產(chǎn) ⑷所有模具不能直接放在地面上,必須放在枕木上。⑸生產(chǎn)前必須開(kāi)啟和調(diào)好光電保護(hù)裝置。
⑹裝模前先把工作臺(tái)擦拭干凈,確認(rèn)模具上、下面是否附有廢料、廢料、砂粒等。⑺按照沖壓工藝卡的標(biāo)準(zhǔn),正確設(shè)定加工條件。
⑺按照沖壓工藝卡的標(biāo)準(zhǔn),正確設(shè)定加工條件
⑻生產(chǎn)前,先將模具工作表面擦拭干凈
⑼操作人員首次進(jìn)行沖壓生產(chǎn)時(shí),10件以?xún)?nèi)必須送檢驗(yàn)員檢查,經(jīng)檢驗(yàn)員檢查合格后才能生產(chǎn)
⑽拉伸工序中,為了使所有材料在同一位置,材料要對(duì)好定位銷(xiāo)后再投料,拉伸完成后,要確認(rèn)材料末端是否整齊同一。⑾及時(shí)清理廢料
⑿廢料剪切口上有廢料時(shí),不要加工下一件,每次生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢料必須從刀口上取下 ⒀原則上要求操作人員每生產(chǎn)30件進(jìn)行一次自檢并蓋章
⒁發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題必須馬上停止生產(chǎn),找出問(wèn)題原因并解決。如不能解決,應(yīng)及時(shí)向班長(zhǎng)報(bào)告
⒂生產(chǎn)結(jié)束后必須搞好模具衛(wèi)生及現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生
⒃裝好的產(chǎn)品架從生產(chǎn)線(xiàn)調(diào)出前,要確認(rèn)產(chǎn)品架的整體狀態(tài),按要求認(rèn)真填寫(xiě)產(chǎn)品標(biāo)識(shí) ⒄
模具安裝完畢后,有安全墊塊的模具必須由專(zhuān)人將模具安全墊塊全部取出,置于指定地點(diǎn),卸模應(yīng)將安全墊塊全部放回模具上
6、關(guān)鍵工序
⑴關(guān)鍵工序:有國(guó)家法規(guī)要求的安全、環(huán)保項(xiàng)其生產(chǎn)加工過(guò)程(或工序);發(fā)生質(zhì)量問(wèn)題較 ⑵為集中或頻率相對(duì)較高的加工工序(或過(guò)程)。
⑶對(duì)關(guān)鍵工序公司程序文件中規(guī)定:對(duì)關(guān)鍵工序?qū)嵤┻B續(xù)監(jiān)視,對(duì)其過(guò)程參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格控制。
⑷沖壓車(chē)間的關(guān)鍵工序:
①頂蓬拉深、切邊、整形等工序;
②翼子板拉深、切邊、斜沖、翻邊等工序; ③引擎蓋拉深、切邊、折邊等工序; ④左、右前門(mén)拉深、切邊、折邊等工序; ⑤左右后側(cè)圍外板拉深、切邊、折邊等工序。
三、產(chǎn)品質(zhì)量【新進(jìn)技術(shù)工人、新進(jìn)大學(xué)生(技術(shù)類(lèi)):熟知、掌握;新進(jìn)大學(xué)生(非技術(shù)類(lèi))、新招聘人員:了解】
1、沖壓件常見(jiàn)缺陷的判斷以及處理方法、預(yù)防措施
對(duì)于外板件,要求較高,不能有明顯的缺陷.內(nèi)板件主要不能出現(xiàn)開(kāi)裂、暗裂,對(duì)于拉深件,應(yīng)首先檢查壓力點(diǎn)是否清晰,然后檢查是否有暗裂,然后用手摸、用油石推。1)凸凹不平
判斷方法:手摸、用油石推,用眼睛看。推薦用油石推,亮點(diǎn)為凸起,暗點(diǎn)為凹陷。原因:如發(fā)現(xiàn)不平,應(yīng)檢查模具內(nèi)是否有沙粒等異物,處理辦法:如有沙粒,應(yīng)用擦模紙將模具擦拭干凈。2)開(kāi)裂(暗裂)
判斷方法:用眼睛檢查拉深件的轉(zhuǎn)角處等材料變形較大的地方,應(yīng)翻過(guò)反面來(lái)檢查。原因:可能是模具拉傷、壓邊力偏大。
處理辦法:檢查工件是否拉傷嚴(yán)重,適當(dāng)降低壓邊力。3)起皺 判斷方法:用眼睛看 原因:壓邊力小 處理辦法:適當(dāng)增加壓邊力。
4)毛刺 判斷方法:用眼睛看 原因:凸凹模間隙大。處理辦法:修模 5)孔偏
判斷方法:上檢具檢查,與樣件比較。原因:工件沒(méi)擺好,模具定位裝置問(wèn)題。處理辦法:如工件擺正后仍孔偏,應(yīng)報(bào)告班長(zhǎng),通知修模。6)少孔
判斷方法:與樣件比較。原因:沖頭斷掉。
處理辦法:立即停止生產(chǎn)并立即報(bào)告班長(zhǎng),通知修模。7)孔變形 判斷方法:用眼睛看。原因:沖頭磨損。
處理辦法:輕微的打油,嚴(yán)重的打油仍出現(xiàn)變形的應(yīng)報(bào)告班長(zhǎng),通知修模。8)拉深不到位
判斷方法:看壓力點(diǎn)是否清晰。原因:主壓力偏小。處理辦法:適當(dāng)調(diào)高主壓力。9)折邊不良 判斷方法:與樣件比較 原因:件沒(méi)擺好,定位裝置問(wèn)題。
處理辦法:將工件擺好,如仍不良,應(yīng)向班長(zhǎng)報(bào)告,通知模修人員修模。10)壓印 判斷方法:用眼睛看
原因:模具上模工作面粘附有顆粒狀雜質(zhì)。處理辦法:將模具上模擦拭干凈。
11)拉傷 判斷方法:用眼睛看
原因:模具工作面磨損,模具硬度不夠。處理辦法:修模。12)砂粒 判斷方法:用油石推 原因:材料或模具表面不干凈。
處理辦法:檢查材料或?qū)⒛>弑砻娌潦酶蓛簟?3)碰傷、劃傷 判斷方法:用眼睛看
原因:進(jìn)料或出料碰到模具等硬質(zhì)物體。
處理辦法:進(jìn)出料要小心,產(chǎn)品要輕拿輕放,必要時(shí)將模具的閉合高度調(diào)大。
2、不合格品的分類(lèi):
A類(lèi)不合格品:經(jīng)返工、返修后,其質(zhì)量特性仍不能符合標(biāo)準(zhǔn)要求,又不能滿(mǎn)足預(yù)期的使用要求;
B類(lèi)不合格品:經(jīng)返修后,其質(zhì)量特性不能符合標(biāo)準(zhǔn)的要求,但基本能夠滿(mǎn)足預(yù)期的使用要求;
C類(lèi)不合格品:經(jīng)返工后,能使其質(zhì)量特性完全符合標(biāo)準(zhǔn)的要求。
3、不合格品的控制: “三檢”“三自”“三分析”“一控”
自檢的頻次為:重要的外觀件(含關(guān)鍵工序件)每件必檢,其余的外觀件和重要的內(nèi)板件至少每30件檢一次,其他件至少每50件檢一次,自檢合格的方可繼續(xù)生產(chǎn),并在自檢件上蓋章確認(rèn)
發(fā)現(xiàn)不合格品時(shí)應(yīng)采取以下措施:標(biāo)識(shí)和隔離(對(duì)不合格的沖壓件進(jìn)行明顯的標(biāo)識(shí)并隔離);記錄和傳遞(對(duì)不合格品做好記錄,并將記錄及時(shí)地傳遞和上報(bào)到相關(guān)單位或部門(mén))。——對(duì)于A類(lèi)不合格品,由責(zé)任班長(zhǎng)填寫(xiě)《不合格品記錄表》(QG/CFA 01.156-01)和《機(jī)械部報(bào)廢品處置表》(QG/JXB 01.014-01),經(jīng)檢驗(yàn)員和入庫(kù)班的質(zhì)量和數(shù)量確認(rèn)后,《不合格品記錄表》(QG/CFA 01.156-01)報(bào)技術(shù)科,而《機(jī)械部報(bào)廢品處置表》(QG/JXB 01.014-01)則報(bào)生產(chǎn)科進(jìn)行統(tǒng)計(jì),再傳遞到部財(cái)務(wù)室。
——對(duì)于B類(lèi)不合格品,由責(zé)任班長(zhǎng)填寫(xiě)《不合格品記錄表》(QG/CFA 01.156-01)經(jīng)檢驗(yàn)員確認(rèn)后報(bào)技術(shù)科,同時(shí)入庫(kù)班要確認(rèn)不合格品的實(shí)物數(shù)量。
——對(duì)于C類(lèi)不合格品,填寫(xiě)《修整報(bào)告》(QG/JXB 01.014-02)經(jīng)入庫(kù)班(確認(rèn)不合格品的實(shí)物數(shù)量)和檢驗(yàn)員(確認(rèn)不合格品的實(shí)物質(zhì)量)確認(rèn)后送整形班進(jìn)行返修,入庫(kù)班和檢驗(yàn)員
應(yīng)分別在生產(chǎn)流程表和檢驗(yàn)記錄卡上記錄相關(guān)的不合格品情況。
4、如何保證沖壓件質(zhì)量:
①保持高度的責(zé)任心,樹(shù)立良好的質(zhì)量意識(shí);
②開(kāi)工前應(yīng)檢查設(shè)備、模具是否正常; ③確認(rèn)使用的作業(yè)文件是有效版本; ④按文件的要求安裝模具(布置頂桿)、調(diào)整設(shè)備參數(shù)、驗(yàn)證材料;
⑤成品首件應(yīng)由檢驗(yàn)員確認(rèn)合格,操作者自檢應(yīng)按樣件及質(zhì)量檢查要點(diǎn)圖核對(duì)產(chǎn)品的問(wèn)題點(diǎn)。生產(chǎn)過(guò)程中操作者應(yīng)按50件/次(關(guān)鍵件30件/次)的頻率檢查產(chǎn)品,尾件應(yīng)按樣件及要點(diǎn)圖進(jìn)行驗(yàn)證;
⑥認(rèn)真填寫(xiě)產(chǎn)品標(biāo)識(shí),對(duì)自己的工作質(zhì)量負(fù)責(zé)。
5、沖壓件質(zhì)量檢查中應(yīng)注意的要點(diǎn): ⑴主缸壓力、拉延缸壓力;⑵裂隙;⑶皺紋;⑷麻點(diǎn);⑸凹陷;⑹毛刺;⑺孔數(shù);⑻凸緣散亂、不足;⑼變形;⑽識(shí)別標(biāo)記;⑾壓?。虎欣瓊?。
四、沖壓車(chē)間液壓設(shè)備【新進(jìn)技術(shù)工人、新進(jìn)大學(xué)生(技術(shù)類(lèi)):熟知、掌握;新進(jìn)大學(xué)生(非技術(shù)類(lèi))、新招聘人員:了解】
(一).液壓機(jī)的用途及特點(diǎn)
本車(chē)間液壓機(jī)為合肥鍛壓股份有限公司生產(chǎn)的快速薄板拉伸液壓機(jī),有RZU315H和RZU630H兩種,適用于黑色金屬及有色金屬薄板的拉伸、彎曲、翻邊、壓制等工藝,廣泛
用于汽車(chē)、飛機(jī)等行業(yè)的薄板加工工藝。
該液壓機(jī)有獨(dú)立的動(dòng)力機(jī)構(gòu)和電氣系統(tǒng),電氣采用PC控制,并采用按鈕集中控制,可實(shí)現(xiàn)“工作臺(tái)移動(dòng)”、“無(wú)壓力調(diào)整”、“有壓力調(diào)整”、“單次循環(huán)”、“帶送料裝置的連續(xù)運(yùn)行”五種工作方式。
該液壓機(jī)的工作壓力、壓制速度和行程范圍,可在規(guī)定的范圍內(nèi)調(diào)節(jié),液體最大工作壓力為25Mpa。為保證液壓機(jī)的正常工作,液壓機(jī)的工作壓力不宜超過(guò)25MPa,液壓油溫度不宜超過(guò)55℃。
(二).液壓機(jī)的結(jié)構(gòu)和使用方法
1、液壓機(jī)的結(jié)構(gòu)概述
液壓機(jī)為預(yù)緊拉桿框架結(jié)構(gòu),有機(jī)身、滑塊、移動(dòng)工作臺(tái)、主油缸、液壓墊、提升加緊缸、緩沖缸、行程限位裝置、潤(rùn)滑裝置、統(tǒng)、電氣系統(tǒng)組成。上下橫梁及左右立柱通過(guò)四根拉桿連接成一個(gè)組合式框架結(jié)構(gòu),在左右立柱上設(shè)有四條四角八面可調(diào)導(dǎo)軌,滑塊在主缸驅(qū)動(dòng)下,沿周邊的八條板作上下運(yùn)動(dòng)。移動(dòng)工作臺(tái)由速機(jī)和鏈條驅(qū)動(dòng),通過(guò)液控裝置可以實(shí)現(xiàn)工作臺(tái)的提升與夾緊和電控裝置向著機(jī)身前移出與移入。
2、滑塊部分
滑塊的工作運(yùn)動(dòng)過(guò)程如下:
滑塊快下→慢下(壓制)→定程定壓→保壓→慢回→快回→慢回→上限
每次更換模具后,開(kāi)始沖壓前,要調(diào)節(jié)行程限位。行程限位裝置,由槽板、標(biāo)尺、限位支架及撞塊、無(wú)觸點(diǎn)組合開(kāi)關(guān)等組成,槽板通過(guò)限位支架安裝在右立柱內(nèi)側(cè),組合開(kāi)關(guān)安裝在滑塊上,槽板內(nèi)有電子撞塊,調(diào)節(jié)其位置可達(dá)到改變滑塊在上下端的停止位置和快速轉(zhuǎn)慢速,回程快轉(zhuǎn)慢等的轉(zhuǎn)換位置,調(diào)好后并緊好。
在操縱面板上,有“正程速度”和“回程速度”兩項(xiàng),各由兩兩位數(shù)字組成,適當(dāng)調(diào)節(jié)滑塊速度。注意:
1)對(duì)于合鍛的RZU系列液壓機(jī),滑塊下行快轉(zhuǎn)慢行程位移調(diào)整為60-100mm。2)根據(jù)模具要求調(diào)定壓制力。第一次下行應(yīng)采用無(wú)壓力或者調(diào)整正確后,方可能轉(zhuǎn)入壓制工作。
3、緩沖缸(1)緩沖缸的結(jié)構(gòu)
如果液壓機(jī)用于沖裁,必須接通沖裁緩沖裝置開(kāi)關(guān)。沖裁斷裂時(shí),緩沖裝置必須可控地減少自由變化的沖擊力能,以便保護(hù)壓力機(jī)和模具,減少噪音。其結(jié)構(gòu)如下圖所示: 滑塊
沖裁緩沖裝置接近開(kāi)關(guān)上固定擋塊 下固定擋塊 可調(diào)螺桿 緩沖油缸
緩沖缸潤(rùn)滑孔空氣濾清器排氣螺栓 hmax<200mm
緩沖缸結(jié)構(gòu)示意圖(2)緩沖缸的調(diào)節(jié)
①無(wú)壓力下行,閉合模具,直至沖模刃口剛接觸工件表面; ②旋轉(zhuǎn)可調(diào)螺桿,使緩沖缸的下?lián)鯄K上升至緊貼滑塊上擋塊;
③滑塊和沖模回程至一定高度后,把左右兩個(gè)下?lián)鯄K,略上升相同的高度; ④正行程檢查下?lián)鯄K是否調(diào)節(jié)在沖裁模正好位于板胚料上時(shí)的位置。
⑤調(diào)節(jié)完畢后,應(yīng)用鎖緊螺母將可調(diào)螺桿鎖死,以免下固定擋塊的位置發(fā)生竄動(dòng)。⑥操作選擇開(kāi)關(guān)-“沖裁緩沖接通”。注意:
①調(diào)節(jié)緩沖缸出現(xiàn)大的噪音,將下?lián)鯄K上調(diào)一點(diǎn);
②調(diào)節(jié)緩沖時(shí)間和保壓時(shí)間,注意保壓時(shí)間>緩沖時(shí)間。(3)移動(dòng)工作臺(tái)的使用
①滑塊上升至上極限,鎖緊裝置鎖緊到位,滑塊“鎖緊”指示燈亮; ②將工作方式打到“移動(dòng)工作臺(tái)”;
③拉伸墊/頂出器退回至“移動(dòng)臺(tái)連鎖”位; ④提升缸提升到位,“提升到位”指示燈亮后,方可移入和移出; ⑤工作臺(tái)移入到位,“移入到位”指示燈亮后,提升缸落下,“落下到位”指示燈亮后,移入停止,方可進(jìn)行其它操作。(4)液壓墊的使用
在對(duì)工件進(jìn)行拉伸時(shí),要使用拉伸墊,其操作如下: ①按沖壓工藝卡的頂桿布置圖放置頂桿; ②按工藝要求調(diào)節(jié)頂桿高度及拉伸壓力。注意:
在調(diào)節(jié)拉伸墊/頂出器高度時(shí),操作面板上的“拉伸墊/頂出器行程”數(shù)碼顯示的數(shù)字由四位組成,墊位于下限位時(shí)定為0,正程最大為╳╳╳.╳mm,其最后一位單位為0.1mm。
(三).液壓機(jī)的操作程序 1.液壓機(jī)的開(kāi)機(jī)基本操作:(1).接通電源,操縱面板上的“主開(kāi)關(guān)通”指示燈亮。
(2).將操縱面板及按鈕站上自鎖的“靜止”及“急?!卑粹o向順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)解鎖,按壓操縱面板上右下側(cè)的“控制電源”,再按“電機(jī)起動(dòng)”,則油泵電機(jī)、循環(huán)冷卻泵電機(jī)、潤(rùn)滑泵電機(jī)依次起動(dòng)。
2.根據(jù)本部門(mén)的實(shí)際情況,壓制工藝可基本上分為拉伸、切邊、翻邊、整形、沖孔等,基本操作如下:(1)拉伸工藝
(a)按工藝卡要求,放置好頂桿;
(b)按工藝要求,設(shè)置撥盤(pán)開(kāi)關(guān),調(diào)整液壓墊行程;
(c)在沒(méi)有緊固模具下模螺栓的情況下,將液壓墊正程試運(yùn)行一次;
(d)調(diào)整滑塊行程限位,定好上限位、啟動(dòng)液壓墊、下行快轉(zhuǎn)慢、回程減速的位置;(e)在“無(wú)壓力調(diào)整狀態(tài)”方式下,試運(yùn)行2-3次;
(f)調(diào)整主缸壓力、液壓墊壓力,把壓力調(diào)整到工藝卡要求的最大壓力,由大到小調(diào) 整。
(2)切邊工藝
(a)啟動(dòng)機(jī)床,換好模具;
(b)按緩沖缸的調(diào)節(jié)步驟調(diào)節(jié)緩沖缸的高度;
(c)調(diào)整滑塊行程限位,定好上限位、下行快轉(zhuǎn)慢、回程減速的位置;(d)在“無(wú)壓力調(diào)整狀態(tài)”方式下,試運(yùn)行2-3次;
(e)調(diào)整主缸壓力,把壓力調(diào)整到工藝卡要求的最大壓力,由大到小調(diào)整。(3)整形、翻邊等工藝(a)啟動(dòng)機(jī)床,換好模具;
(b)調(diào)整滑塊行程限位,定好上限位、下行快轉(zhuǎn)慢、回程減速的位置;
(c)在“無(wú)壓力調(diào)整狀態(tài)”方式下,試運(yùn)行2-3次;
(d)調(diào)整主缸壓力,把壓力調(diào)整到工藝卡要求的最大壓力,由大到小調(diào)整。
(四)液壓機(jī)安全操作規(guī)程
1、不了解機(jī)床結(jié)構(gòu)性能和操作程序者不擅自開(kāi)動(dòng)機(jī)床。
2、多班作業(yè)時(shí),應(yīng)先認(rèn)真查看和填寫(xiě)交接班記錄。
3、開(kāi)機(jī)前,先檢查潤(rùn)滑油泵是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常,按潤(rùn)滑規(guī)定進(jìn)行加油。
4、操作者必須按規(guī)定穿戴好勞保用品,開(kāi)機(jī)作業(yè)時(shí)必須開(kāi)啟光電保護(hù)器,工作臺(tái)液壓墊表面不得有鐵屑和雜物。
5、兩人以上操作時(shí),必須分工明確,由一人統(tǒng)一指揮,集中精力密切配合。模具安全 墊塊取下和拿上一律由主機(jī)手專(zhuān)人負(fù)責(zé),其他人員不得代勞。
6、沖壓前,必須采用無(wú)壓力下行調(diào)整方式試壓一次,確認(rèn)安全狀態(tài)后,方可帶壓開(kāi)始 作業(yè)。
7、壓力不得超過(guò)25Mpa;液壓墊行程不得大于360mm;最大偏心距在最大負(fù)荷時(shí),不得 大于65mm。
8、沖裁作業(yè)時(shí)必須使用緩沖裝置,滑塊下行快轉(zhuǎn)慢行程位移調(diào)整為60-100mm。
9、機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),不得進(jìn)行檢修和調(diào)整模具,嚴(yán)禁用手撫摸運(yùn)動(dòng)部分或?qū)⑹址湃脒\(yùn)動(dòng)空間。
10、當(dāng)機(jī)器發(fā)現(xiàn)漏油或其它異常(如動(dòng)作不可靠,噪聲大,振動(dòng)等)時(shí),應(yīng)停車(chē)分析原 因,設(shè)法排除,不得帶病投入生產(chǎn)。
11、工作完畢或下班后,應(yīng)將滑塊鎖定,切斷電源、氣源、水源,整理機(jī)床和工作場(chǎng)地 保持整齊、整潔。
(五)液壓機(jī)的使用要求 操作人員要力爭(zhēng)做到“三好”、“四會(huì)”,達(dá)到“四項(xiàng)要求”,遵守“五項(xiàng)紀(jì)律”
1、“三好”的具體內(nèi)容(1)管好
①、操作者對(duì)設(shè)備負(fù)保管責(zé)任,不經(jīng)領(lǐng)導(dǎo)同意,不準(zhǔn)別人亂動(dòng);
②、操作者對(duì)設(shè)備及附件、儀表、安全、防護(hù)裝置,應(yīng)保持完整無(wú)損; ③、設(shè)備開(kāi)動(dòng)后,不準(zhǔn)隨便離開(kāi)工作崗位,有事必須先停車(chē)、停電;
④、設(shè)備發(fā)生事故后,要立即停車(chē),保持現(xiàn)場(chǎng),不隱瞞事故情節(jié),并及時(shí)報(bào)告給班組長(zhǎng)同部門(mén)負(fù)責(zé)領(lǐng)導(dǎo);(2)用好
①、嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程,禁止超壓超負(fù)荷使用設(shè)備; ②、操作者不準(zhǔn)腳踏床面,不準(zhǔn)用腳踢操縱把和電器開(kāi)關(guān),設(shè)備上下不準(zhǔn)放工具、工件等。(3)修好
2、“四會(huì)”的具體內(nèi)容(1)會(huì)使用
操作者應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,要熟悉設(shè)備的結(jié)構(gòu)、性能、工作原理,并能根據(jù)工藝卡調(diào)節(jié)壓力、速度等;(2)會(huì)保養(yǎng)
①、操作者應(yīng)經(jīng)常保持設(shè)備內(nèi)外清潔,做到班前潤(rùn)滑,班中、班后及時(shí)清掃;
②、操作者應(yīng)保持設(shè)備各滑動(dòng)面無(wú)油垢、無(wú)碰傷、無(wú)銹蝕,無(wú)四漏(油、水、汽、電);
(3)會(huì)檢查
①、設(shè)備開(kāi)動(dòng)前,必須檢查設(shè)備各操縱機(jī)構(gòu)是否靈敏可靠,各運(yùn)轉(zhuǎn)滑動(dòng)部位是否良好,填好設(shè)備日常檢查表; ②、在接班時(shí),如發(fā)現(xiàn)上班事故和部件故障,要立即報(bào)告?zhèn)€班組長(zhǎng)、調(diào)度、部門(mén)負(fù)責(zé)領(lǐng)導(dǎo); ③、設(shè)備開(kāi)動(dòng)時(shí),應(yīng)隨時(shí)觀察各部位運(yùn)轉(zhuǎn)情況,聽(tīng)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)聲音,如有異音,應(yīng)立即通知維修人員修理;
(4)會(huì)排除故障
3、“四項(xiàng)要求”的具體內(nèi)容
(1)整齊:工具、工件等放置整齊,安全防護(hù)裝置齊全;
(2)清潔:設(shè)備內(nèi)外清潔,各滑動(dòng)面、絲桿、齒條、齒輪等處無(wú)油垢、無(wú)碰傷、無(wú)切屑 垃圾等雜物;
(3)潤(rùn)滑:定期給設(shè)備添加潤(rùn)滑油;(4)安全:不出安全事故
4、“五項(xiàng)紀(jì)律”的具體內(nèi)容
憑證使用設(shè)備,遵守安全操作規(guī)程;經(jīng)常保持設(shè)備清潔,按時(shí)加油;遵守交接班制度;管好工具附件、不得遺失;發(fā)現(xiàn)故障,立即停車(chē),自己不能處理的應(yīng)及時(shí)通知檢查。
1、設(shè)備的使用要求。
5、設(shè)備的保養(yǎng)
三級(jí)保養(yǎng):日常維護(hù)保養(yǎng)(保養(yǎng)者為設(shè)備操作者)、一級(jí)保養(yǎng)(設(shè)備操作者為主,維修工、電工配合)、二級(jí)保養(yǎng)(設(shè)備維修工為主,設(shè)備操作者、電工配合)
6、關(guān)鍵設(shè)備的日點(diǎn)檢
(1)關(guān)鍵主要設(shè)備:AB線(xiàn)液壓機(jī)(A1,A2,A3,A4,A5,B1,B2,B3,B4,B5),A0線(xiàn)沖壓機(jī);生產(chǎn)線(xiàn)、倉(cāng)庫(kù)線(xiàn)、下料線(xiàn)行車(chē)。
(2)對(duì)關(guān)鍵、重要的設(shè)備,各使用班組實(shí)施設(shè)備的日點(diǎn)檢制度,并填寫(xiě)《關(guān)鍵主要設(shè)備的日點(diǎn)檢表》,由班長(zhǎng)及生產(chǎn)調(diào)度落實(shí)設(shè)備維修班監(jiān)督執(zhí)行。
五、產(chǎn)品保管【新進(jìn)技術(shù)工人、新進(jìn)大學(xué)生(技術(shù)類(lèi)):熟知、掌握;新進(jìn)大學(xué)生(非技術(shù)類(lèi))、新招聘人員:了解】
1、產(chǎn)品入庫(kù)前應(yīng)由檢驗(yàn)員檢驗(yàn)合格,并按規(guī)定進(jìn)行標(biāo)識(shí)。
2、不合格品應(yīng)送入不合格品存放區(qū),并按規(guī)定進(jìn)行標(biāo)識(shí)。對(duì)于檢出的不合格品,倉(cāng)庫(kù)班應(yīng)填寫(xiě)修整報(bào)告。
3、生產(chǎn)科應(yīng)設(shè)立庫(kù)存臺(tái)帳,每日按倉(cāng)庫(kù)班上報(bào)的出入庫(kù)數(shù)進(jìn)行登記。確保帳物相符。
4、倉(cāng)庫(kù)班應(yīng)嚴(yán)格遵守先進(jìn)先出原則。并確保貯存產(chǎn)品不銹蝕、損壞。
5、產(chǎn)品接收和交付時(shí),應(yīng)填寫(xiě)成品出入庫(kù)記錄表。
6、不合格品出庫(kù)時(shí),應(yīng)填寫(xiě)不合格品出庫(kù)單。
7、備料班應(yīng)保持毛坯,工件的標(biāo)識(shí)清晰可見(jiàn)。
8、生產(chǎn)班的檢驗(yàn)員必須按要求正確妥當(dāng)?shù)靥顚?xiě)檢驗(yàn)卡,巡檢記錄卡,合格證及信息反饋表。
9、購(gòu)入的材料開(kāi)包時(shí),備料班應(yīng)檢查其質(zhì)量狀態(tài),并及時(shí)填寫(xiě)薄板質(zhì)量信息反饋表交生產(chǎn)科。
六、行車(chē)(橋式起重機(jī))操作規(guī)程【新進(jìn)行車(chē)工:熟知、掌握;其他技術(shù)工人、新進(jìn)大學(xué)生(技術(shù)類(lèi)):熟知、了解;新進(jìn)大學(xué)生(非技術(shù)類(lèi))、新招聘人員:了解】
1、行車(chē)工必須經(jīng)地方勞動(dòng)部門(mén)安全技術(shù)和操作培訓(xùn),并經(jīng)考試合格取得操作證,并應(yīng)身體健康,無(wú)妨礙操作之疾病。
2、行車(chē)必須處于良好狀態(tài),特別是安全防護(hù)裝置如制動(dòng)、聲光、信號(hào)、聯(lián)鎖裝置等必須靈敏可靠。
3、操作過(guò)程中,操作人員必須精神集中,起吊前必須先空載試車(chē),然后試吊,離地面100-150mm,如發(fā)現(xiàn)起重機(jī)重物捆綁不正確時(shí),應(yīng)放下重物重綁。
4、開(kāi)車(chē)前應(yīng)先發(fā)信號(hào)鈴,吊物不能從行人頭上面越過(guò),行車(chē)開(kāi)動(dòng)時(shí),嚴(yán)禁修理、檢查、加油、擦機(jī)件,在運(yùn)行中,發(fā)現(xiàn)故障應(yīng)立即停車(chē)。
5、下列情況之一者嚴(yán)禁起吊(十不準(zhǔn)吊): a)無(wú)人指揮或信號(hào)燈不明確。
b)行車(chē)設(shè)備有缺陷或安全裝置失靈。c)負(fù)荷起吊或吊物重量不明確。d)人站在吊物上或站在吊物下。
e)光線(xiàn)陰暗,視物不清,熱液體裝得過(guò)滿(mǎn)。f)吊物有尖銳棱角,沒(méi)有采取安全措施。g)斜拉斜拖。h)行車(chē)鉤吊人。
i)行車(chē)和高壓輸電線(xiàn)路未保持應(yīng)有的安全距離。j)捆綁不勞或不符合要求。
6、工作終止
時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng):
a)工作完畢時(shí)應(yīng)把行車(chē)停在停車(chē)線(xiàn)上; b)把吊鉤上升到位,吊鉤不得懸掛重物; c)把所有的控制器、操縱桿放到零位,并拉掉電源。
七、電焊基本知識(shí)【新進(jìn)電焊工:熟知、掌握;其他技術(shù)工人、新進(jìn)大學(xué)生(技術(shù)類(lèi)):熟知、了解;新進(jìn)大學(xué)生(非技術(shù)類(lèi))、新招聘人員:了解】
1、電弧焊的焊接方式可分為平焊、立焊、橫焊、仰焊等。
2、手工電弧焊所使用的焊條在施焊前需經(jīng)過(guò)烘焙,嚴(yán)禁使用藥皮脫落、焊芯生銹的焊條。
3、焊接速度:要求等速焊接,保證焊縫厚度、寬度均勻一致,從面罩內(nèi)看熔池中鐵水與熔渣保持等距離(2~3mm)為宜。
4、焊接電弧長(zhǎng)度:根據(jù)焊條型號(hào)不同而確定,一般要求電弧長(zhǎng)度穩(wěn)定不變,酸性焊條一般為3~4mm,堿性焊條一般為2~3mm為宜。
5、焊接角度(平焊):根據(jù)兩焊件的厚度確定,焊接角度有兩個(gè)方面,一是焊條與焊接前進(jìn)方向的夾角為60~75°;二是焊條與焊接左右?jiàn)A角有兩種情況,當(dāng)焊件厚度相等時(shí),焊條與焊件夾角均為45°;當(dāng)焊件厚度不等時(shí),焊條與較厚焊件一側(cè)夾角應(yīng)大于焊條與較薄焊件一側(cè)夾角。
6、清渣:整條焊縫焊完后清除熔渣,經(jīng)焊工自檢(包括外觀及焊縫尺寸等)確無(wú)問(wèn)題后,方可轉(zhuǎn)移地點(diǎn)繼續(xù)焊接。
7、仰焊:基本與立焊、橫焊相同,其焊條與焊件的夾角和焊件厚度有關(guān),焊條與焊接方向成70°~80°角,宜用小電流、短弧焊接(弧長(zhǎng)一般為2~3mm)。
8、在環(huán)境溫度低于0℃條件下進(jìn)行電弧焊時(shí),除遵守常溫焊接的有關(guān)規(guī)定外,應(yīng)調(diào)整焊接工藝參數(shù),使焊縫和熱影響區(qū)緩慢冷卻。風(fēng)力超過(guò)4級(jí),應(yīng)采取擋風(fēng)措施;焊后未冷卻的接頭,應(yīng)避免碰到冰雪。
第五篇:新進(jìn)員工安規(guī)培訓(xùn)教材
新進(jìn)員工安規(guī)培訓(xùn)教材
目錄
一、總則
二、新進(jìn)廠人員須知
三、汽機(jī)車(chē)間安全生產(chǎn)規(guī)章制度
四、鍋爐車(chē)間安全規(guī)章制度
五、電儀車(chē)間安全規(guī)章制度
六、檢修車(chē)間安全管理規(guī)章制度
七、消防制度
一、總則
電業(yè)生產(chǎn)的值班人員必須認(rèn)真貫徹電力生產(chǎn)“安全第一、預(yù)防為主”的方針,工作中認(rèn)真執(zhí)行“兩票、三制、一參數(shù)”(即工作票、操作票,交**制、設(shè)備巡回檢查制、設(shè)備定期試驗(yàn)維護(hù)輪換制、設(shè)備按規(guī)定參數(shù)運(yùn)行),積極學(xué)習(xí)本專(zhuān)業(yè)知識(shí),努力提高自身業(yè)務(wù)素質(zhì),達(dá)到“三熟、三能”的要求(即熟悉設(shè)備基本原理、熟悉操作和事故處理,熟悉本崗位的規(guī)章制度、能分析運(yùn)行狀況,能及時(shí)發(fā)現(xiàn)并排除故障,能掌握一般的維護(hù)技能),每個(gè)值班人員必須盡職盡責(zé),做到“四勤、四穩(wěn)”(勤檢查、勤分析、勤聯(lián)系、勤調(diào)整;汽壓穩(wěn)、汽溫穩(wěn),水位穩(wěn)、燃燒穩(wěn))。不做與工作無(wú)關(guān)的事,嚴(yán)格遵守勞動(dòng)紀(jì)律,認(rèn)真貫徹和執(zhí)行各種規(guī)章制度和上級(jí)指令。
堅(jiān)持“**、一活動(dòng)”(班前會(huì)、班后會(huì)、安全活動(dòng)日)認(rèn)真分析總結(jié)安全生產(chǎn)情況,學(xué)習(xí)有關(guān)文件和資料,做好事故預(yù)防,按時(shí)對(duì)設(shè)備進(jìn)行巡回檢查,及時(shí)分析操作中發(fā)現(xiàn)的各種不正?,F(xiàn)象,找出原因?qū)⒋嬖陔[患消滅在萌芽狀態(tài),對(duì)生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)異常情況或事故時(shí),必須做到“三不放過(guò)”即事故原因分析不清不放過(guò),責(zé)任者和群眾未受到教育不放過(guò),沒(méi)有防范措施不放過(guò),確保安全發(fā)電、供熱,操作中必須做到準(zhǔn)確無(wú)誤,不得有絲毫的差錯(cuò),確保人民生命健康,保護(hù)國(guó)家財(cái)產(chǎn)不受損失。
二、新進(jìn)廠人員須知
(一)現(xiàn)場(chǎng)安全管理制度:
1、下列人員禁止進(jìn)入現(xiàn)場(chǎng)
(1)、不明身份的陌生人(2)、無(wú)人帶領(lǐng)的的參觀者(3)、酗酒者及神經(jīng)不正常者
2、進(jìn)入現(xiàn)場(chǎng)后應(yīng)做到:
(1)、不亂摸亂動(dòng)現(xiàn)場(chǎng)設(shè)備。(2)、不亂按現(xiàn)場(chǎng)設(shè)備按鈕。(3)、不亂動(dòng)現(xiàn)場(chǎng)電氣開(kāi)關(guān)。
3、值班人員應(yīng)對(duì)外來(lái)人員進(jìn)行阻止,對(duì)違規(guī)行為進(jìn)行制止,并交由生技科處理,情節(jié)嚴(yán)重者交由司法機(jī)關(guān)依法追究責(zé)任。
(二)華金熱電廠的組成部分
華金熱電廠是華金集團(tuán)有限公司的自備熱電廠,于2000年1月投入使用,現(xiàn)有鍋爐7臺(tái)(其中4臺(tái)35T/H鏈條爐,3臺(tái)75/H循環(huán)流化床爐),3臺(tái)發(fā)電機(jī)組(其中2臺(tái)6MW,1臺(tái)12MW)。
華金熱電廠主要由以下幾部分組成:
1、汽機(jī)-化水車(chē)間
2、鍋爐車(chē)間
3、電儀車(chē)間
4、檢修車(chē)間
5、中心化驗(yàn)室
6、廠部生技科
三、汽機(jī)車(chē)間安全生產(chǎn)規(guī)章制度
1、嚴(yán)格執(zhí)行“兩票三制”。
工作票、操作票;交**制、設(shè)備巡回檢查制、設(shè)備定期試驗(yàn)轉(zhuǎn)換制
2、嚴(yán)格執(zhí)行“監(jiān)護(hù)制度”。
3、嚴(yán)格執(zhí)行“消防制度”。
4、進(jìn)入汽機(jī)車(chē)間現(xiàn)場(chǎng)必須穿防滑鞋。
5、巡檢時(shí)必須佩戴安全帽。
6、如非必要,不得攀爬管道或設(shè)備。
7、對(duì)帶電設(shè)備操作時(shí),班長(zhǎng)必須匯報(bào)值長(zhǎng),安排電氣人員到場(chǎng)才可進(jìn)行。
8、汽機(jī)車(chē)間油系統(tǒng)屬重點(diǎn)防火部位。嚴(yán)禁帶火種靠近,必須動(dòng)火時(shí),要辦理動(dòng)火手續(xù),并做到專(zhuān)人監(jiān)護(hù),滅火器必須在工作現(xiàn)場(chǎng)。一旦發(fā)生火情,及時(shí)消除。
9、化水用酸堿要有明確標(biāo)示。如“危險(xiǎn)品”“腐蝕品”等,阻垢劑、殺菌劑等化工藥品要標(biāo)明是否有毒,并放到指定位置。使用時(shí)要采取必要的防護(hù)措施,以免傷人。
四、鍋爐車(chē)間安全規(guī)章制度
1、司爐工在鍋爐操作運(yùn)行時(shí),要嚴(yán)格執(zhí)行《鍋爐操作規(guī)程》,嚴(yán)禁超溫、超壓、超負(fù)荷運(yùn)行,否則追究有關(guān)責(zé)任人責(zé)任。
2、鍋爐水位計(jì)沖洗時(shí),嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程,要求工作人員必須帶安全頭盔。
3、進(jìn)入爐膛、風(fēng)道等進(jìn)行清焦、清灰或其它有關(guān)工作時(shí),必須戴安全頭盔或安全帽,防塵眼鏡等防護(hù)用品。
4、任何在崗人員巡檢外出時(shí),必須認(rèn)真、真實(shí)地填寫(xiě)離崗記錄,超過(guò)規(guī)定時(shí)間未歸,班長(zhǎng)要安排人員查明情況,以免發(fā)生意外。
5、進(jìn)入產(chǎn)生有毒、有害氣體場(chǎng)所工作前,必須進(jìn)行有效通風(fēng),確認(rèn)對(duì)人體無(wú)害時(shí)方可進(jìn)入工作。
6、鍋爐人員在切換風(fēng)機(jī)時(shí),必須匯報(bào)值長(zhǎng),由值長(zhǎng)通知電氣人員送停有關(guān)電源,儀表人員做好執(zhí)行器切換工作方可啟動(dòng),鍋爐人員不得私自干電氣、儀表范疇內(nèi)工作,否則追究責(zé)任,后果自負(fù)。
7、輸煤工段及煤場(chǎng)嚴(yán)禁吸煙,以免煤粉爆炸事故發(fā)生,否則罰款20—50元/次。
8、禁止輸煤人員在輸煤棧橋上扶窗外看,以免窗子損壞,發(fā)生人身傷亡意外事故。
9、鍋爐風(fēng)機(jī)、輸煤皮帶等轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備啟動(dòng)時(shí),必須確定運(yùn)轉(zhuǎn)部位無(wú)人后,方可啟動(dòng),以免發(fā)生意外。
五、電儀車(chē)間安全規(guī)章制度
1、電氣操作人員在進(jìn)行電器操作時(shí),必須嚴(yán)格執(zhí)行《操作票》或《工作票》制度。
2、接觸有可能帶電電器時(shí),必須進(jìn)行驗(yàn)電,確認(rèn)無(wú)電壓時(shí)方可工作。
3、2米以上高空作業(yè)時(shí),必須系安全帶。
4、備用電氣設(shè)備切換時(shí),必須進(jìn)行檢查,測(cè)量絕緣電阻合格后,方可送電,然后通知操作人員進(jìn)行正常操作。
5、電氣人員進(jìn)入高壓室、低壓室、出線(xiàn)小室進(jìn)行檢查或工作時(shí),必須有兩人在現(xiàn)場(chǎng),做到一人工作,一人監(jiān)護(hù)。
6、電氣人員巡檢時(shí),必須穿絕緣鞋或絕緣靴,進(jìn)行必要防護(hù)。
7、電氣人員帶電更換發(fā)電機(jī)電刷時(shí),必須穿絕緣靴,帶絕緣手套,用絕緣良好工具進(jìn)行更換,工作服衣扣要扣好、扣緊,做到一人工作,一人監(jiān)護(hù)。
8、電氣人員進(jìn)行維修時(shí),必須在所維修線(xiàn)路上掛“有人工作,禁止合閘”等警示牌。
9、電氣人員必須進(jìn)行帶電作業(yè)時(shí),必須做到:高空系安全帶,地面使用絕緣良好工具,穿絕緣鞋,并且要嚴(yán)格按電氣有關(guān)規(guī)程操作。
10、電廠電器場(chǎng)所不得吸煙,更不能將煙頭扔在電纜溝內(nèi),否則重罰。
11、滅火器要齊全有效,此項(xiàng)工作交接由電氣班長(zhǎng)負(fù)責(zé)。
12、維修或更換儀表設(shè)備時(shí),必須進(jìn)行驗(yàn)電,確認(rèn)無(wú)電壓時(shí)方可工作。
13、備用電動(dòng)執(zhí)行器切換時(shí),必須進(jìn)行檢查,確認(rèn)無(wú)故障時(shí),方可進(jìn)行正常操作。
14、儀表人員進(jìn)行正常巡檢時(shí),必須穿絕緣鞋。
15、儀表人員維修時(shí),必須確認(rèn)工作線(xiàn)路的停送電對(duì)其它設(shè)備安全無(wú)影響。
16、儀表人員對(duì)帶壓設(shè)備上測(cè)量?jī)x表的維修或更換時(shí),必須確認(rèn)無(wú)壓力后方可正常工作。
17、儀表人員對(duì)投入保護(hù)或聯(lián)鎖的儀表進(jìn)行維修、維護(hù)或更換時(shí),必須確認(rèn)已解除系統(tǒng),對(duì)其保護(hù)設(shè)備無(wú)影響時(shí)方可工作。
六、檢修車(chē)間安全管理規(guī)章制度
1、焊工在操作前應(yīng)穿工作服、絕緣鞋,帶上皮手套,戴上專(zhuān)用面罩,規(guī)范著裝。
2、電弧焊機(jī)在使用前要對(duì)其安全性進(jìn)行檢查,各接線(xiàn)點(diǎn)接觸要良好。
3、電焊機(jī)的空載電壓,直流90伏,交流80伏以下。
4、焊機(jī)的電源線(xiàn)應(yīng)安裝在人體不易觸及的部位,焊機(jī)電源線(xiàn)連接點(diǎn)應(yīng)有防護(hù)罩,并放置警示牌。
5、在室外現(xiàn)場(chǎng)工作時(shí),電焊應(yīng)有遮雨、雪、陽(yáng)光等雜物進(jìn)入的防護(hù)罩。
6、焊鉗應(yīng)具有良好絕緣性和夾力,焊鉗與焊接電纜連接應(yīng)牢靠并保證接觸良好。
7、禁止把使用中的管道、設(shè)備、容器、鋼墊、腳手架鋼絲繩等作為接地線(xiàn)的通路。
8、在金屬容器內(nèi)進(jìn)行工作時(shí),應(yīng)設(shè)有監(jiān)護(hù)人員,監(jiān)護(hù)人員不能擅自離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng),并保持容器通風(fēng)良好。
9、手持行燈和局部照明用燈的電壓不得超過(guò)36伏。
10、安裝、檢查焊機(jī)或更換保險(xiǎn)絲等,應(yīng)由專(zhuān)職電工進(jìn)行,焊工不能擅自進(jìn)行處理。
11、高空作業(yè)時(shí)(離地在二米以上)要系安全帶,電纜線(xiàn)不得纏繞在身上,作業(yè)時(shí)配帶好安全帽。
12、兩臺(tái)以上焊機(jī)同一現(xiàn)場(chǎng)工作時(shí),要并列整齊擺設(shè),現(xiàn)場(chǎng)保持清潔,雜物及時(shí)清理,不留任何隱患。
13、氧氣瓶在運(yùn)輸存放和使用時(shí),氣瓶應(yīng)避免陽(yáng)光直接曝曬及受其它熱源輻射,應(yīng)輕裝輕卸,避免劇烈的振動(dòng)和撞擊,以免引起氣體膨脹而發(fā)生爆炸。
14、氣瓶發(fā)生凍結(jié)現(xiàn)象時(shí),嚴(yán)禁使用火焰加熱或鐵器一類(lèi)的東西猛擊,只可用熱水或水蒸汽解凍。
15、打開(kāi)瓶閥時(shí),速度不要太快,操作者應(yīng)站在瓶口的一側(cè)。
16、氣瓶和電焊在同一作業(yè)地點(diǎn)使用時(shí),如果所瓶有帶電的可能,瓶底應(yīng)墊絕緣物,以防氣瓶帶電。
17、氧氣瓶嚴(yán)禁靠近易燃物,油脂等,焊工不得用沾有油脂的工具,手套去接觸氧氣瓶。嚴(yán)禁與其它可燃?xì)怏w及乙炔瓶混放,操作中的氧氣瓶距離乙炔發(fā)生器、熱源應(yīng)大于五米。
18、氧氣瓶?jī)?nèi)的氣體不得全部用盡,應(yīng)留有余壓0.1—0.2mpa 并關(guān)緊閥門(mén),防止漏氣。
19、氧氣瓶失火時(shí),應(yīng)迅速關(guān)閉閥門(mén),停止供氧,使火焰自行熄滅,若附近燃物著火時(shí),應(yīng)盡快將氧氣瓶移至安全地方,防止受火焰而引起爆炸。
20、乙炔瓶搬運(yùn)、裝卸、使用時(shí),都應(yīng)豎立放穩(wěn),嚴(yán)禁在地面上臥放使用。一旦要使用臥放的乙炔氣瓶,必須先直立后,靜止20分鐘再連接乙炔減壓器后使用。
21、開(kāi)啟乙炔瓶閥門(mén)時(shí)應(yīng)緩慢,不要超過(guò)一轉(zhuǎn),一般情況只開(kāi)啟四分之三轉(zhuǎn)。
22、禁止在乙炔瓶上放置物件、工具或纏繞懸掛橡皮管及割炬等。
23、乙炔氣瓶使用乙炔專(zhuān)用減壓表減壓后,壓力一般控制在0.02—0.04mpa之間,最高工作壓力不得超過(guò)0.07mpa。
24、乙炔氣瓶的表面溫度不應(yīng)超過(guò)30℃--40℃(因?yàn)槠繙剡^(guò)高會(huì)降低丙酮對(duì)乙炔的溶解度使瓶?jī)?nèi)乙炔壓力急劇增高)。
25、乙炔瓶?jī)?nèi)的氣體嚴(yán)禁用盡,保留0.03mpa以上的乙炔氣壓。
26、在汽機(jī)油箱或其它易燃易爆場(chǎng)所使施電氣焊時(shí),需配備消防器材,并配有監(jiān)護(hù)人,以防發(fā)生意外。
27、設(shè)備檢修前應(yīng)通知電氣人員切斷電源后方可進(jìn)行。
28、檢修中應(yīng)按規(guī)范操作避免出現(xiàn)人身或設(shè)備事故。
29、搶修中的壓力容器、管道及其它設(shè)備,需在有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)或?qū)I(yè)負(fù)責(zé)人的許可下進(jìn)行。
七、消防制度
1、為確保車(chē)間安全運(yùn)行,防止發(fā)生火災(zāi),消防是一項(xiàng)重要工作,除堅(jiān)決執(zhí)行上級(jí)有關(guān)防火規(guī)定和處理處,特制定如下制度。
(1)、現(xiàn)場(chǎng)所使用的破布、棉紗、木制品等易燃物品,一定要放到指定地點(diǎn),嚴(yán)禁亂扔、亂放。
(2)、檢修時(shí)必須使用的少量汽油、煤油、酒精、油等易燃物品,必須放在封閉的容器內(nèi),并有明顯的標(biāo)志,嚴(yán)禁在高溫設(shè)備附近使用和存放。
2、車(chē)間現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)備有下列消防器材:
(1)、消防栓和消防帶
(2)、滅火沙箱,消防專(zhuān)用锨。
(3)、各種滅火器適量
3、車(chē)間各種消防器材,嚴(yán)禁亂用、亂移、由各崗位值班人員負(fù)責(zé)管理,如有違反,有權(quán)制止和報(bào)告車(chē)間及生技科。
4、當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)發(fā)生火災(zāi)時(shí),但尚未危及到設(shè)備時(shí),當(dāng)班班長(zhǎng)應(yīng)組織其他人員進(jìn)行下列工作:
(1)、迅速報(bào)告值長(zhǎng)、車(chē)間主任,火情嚴(yán)重時(shí)應(yīng)報(bào)告消防部門(mén)。
(2)、在消防人員未到之前,應(yīng)組織使用現(xiàn)場(chǎng)的消防器材進(jìn)行滅火。
(3)、火勢(shì)附近有電線(xiàn)時(shí)應(yīng)先切斷電源。
(4)、火勢(shì)短時(shí)不能控制,而嚴(yán)重威脅到機(jī)組安全時(shí)應(yīng)按事故處理規(guī)程處理。
5、滅火時(shí)應(yīng)根據(jù)著火地點(diǎn),選用滅火器材:
(1)、高溫設(shè)備及電氣設(shè)備不能用水和泡沫滅火器。
(2)、轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備和油系統(tǒng)著火不能用沙子滅火,應(yīng)用泡沫和二氧化碳滅火器滅火。(3)、帶電的設(shè)備用1211、二氧化碳、干粉滅火器,停電后可用泡沫滅火器滅火。
(4)、重要表計(jì)和精密設(shè)備著火時(shí),用1211、二氧化碳滅火器滅火。
6、火災(zāi)時(shí),各崗位應(yīng)做到
(1)、不得擅自離開(kāi)崗位
(2)、加強(qiáng)監(jiān)視所管轄運(yùn)行設(shè)備和備用設(shè)備的安全
(3)、做好各項(xiàng)操作和事故處理工作。