第一篇：檢驗(yàn)員培訓(xùn)教程系列3

第三部分 儀器分析法

第一章 紫外分光光度法

一、原理

可見光、紫外線照射某些物質(zhì)，主要是由于物質(zhì)分子中價(jià)電子能級(jí)躍遷對(duì)輻射的吸收，而產(chǎn)生化合物的可見紫外吸收光譜?；谖镔|(zhì)對(duì)光的選擇性吸收的特性而建立分光光度法或稱吸收光譜法的分析方法。它是以朗伯──比耳定律為基礎(chǔ)。1 朗伯—比耳定律 A = lg—-= ECL T 式中 A為吸收度； T為透光率；

E為吸收系數(shù)，采用的表示方法是（E１％），其物理意義為當(dāng)溶液濃度為1%（g/ml），液層厚度為1cm１ｃｍ時(shí)的吸收度數(shù)值；

C為100ml溶液中所含被測(cè)物質(zhì)的重量（按干燥品或無(wú)水物計(jì)算），g； L為液層厚度，cm。

二、使用范圍

凡具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，根據(jù)在特定吸收波長(zhǎng)處所測(cè)得的吸收度，可用于藥品的鑒別、純度檢查及含量測(cè)定。

三、儀器

可見-紫外分光光度計(jì)。其應(yīng)用波長(zhǎng)范圍為200～400nm的紫外光區(qū)、400～850nm的可見光區(qū)。主要由輻射源（光源）、色散系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、吸收池、數(shù)據(jù)處理機(jī)、自動(dòng)記錄器及顯示器等部件組成。

本儀器是根據(jù)相對(duì)測(cè)量的原理工作的，即先選定某一溶劑（或空氣、試樣）作為標(biāo)準(zhǔn)（空白或稱參比）溶液，并認(rèn)為它的透光率為100％（或吸收度為0），而被測(cè)的試樣透光率（或吸收度）是相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液而言，實(shí)際上就是由出射狹縫射出的單色光，分別通過(guò)被測(cè)試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液，這兩個(gè)光能量之比值，就是在一定波長(zhǎng)下對(duì)于被測(cè)試樣的透光率（或吸收度）。

本儀器可精密測(cè)定具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物、有色物質(zhì)或在適當(dāng)條件下能與某些試劑作用生成有色物的物質(zhì)。

使用前應(yīng)校正測(cè)定波長(zhǎng)并按儀器說(shuō)明書進(jìn)行操作。

四、儀器的校正 1.波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

以儀器顯示的波長(zhǎng)數(shù)值與單色光的實(shí)際波長(zhǎng)值之間誤差表示，應(yīng)在±1.0nm范圍內(nèi)。

可用儀器中氘燈的486.02nm與656.10nm譜線進(jìn)行校正。2.吸收度的準(zhǔn)確度試驗(yàn) 3.雜散光的試驗(yàn) 4.波長(zhǎng)重現(xiàn)性試驗(yàn) 5.分辨率試驗(yàn)

五、測(cè)定方法 1.對(duì)照品比較法

（1）按各品種項(xiàng)下的方法，分別配制供試品溶液和對(duì)照品溶液，對(duì)照品溶液中所含被測(cè)成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測(cè)成分標(biāo)示量的100±10%，所用溶劑也應(yīng)完全一致，在規(guī)定的波長(zhǎng)測(cè)定供試品溶液和對(duì)照品溶液的吸收度后，按下式計(jì)算含量，即得。

（2）計(jì)算式

A樣×G對(duì)/稀釋倍數(shù)×100×1 含量（%）= ————————————--×100% A對(duì)×G樣/稀釋倍數(shù)×100×1 2.吸收系數(shù)法

（1）按各品種項(xiàng)下的方法配制供試品溶液，在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定其吸收度，再以該品種在規(guī)定條件下的吸收系數(shù)計(jì)算含量。用本法測(cè)定時(shí)，應(yīng)注意儀器的校正和檢定。

（2）計(jì)算式

A樣

含量（%）= ——————————————-×100%

G樣/稀釋倍數(shù)×(E１％)×100×1 １ｃｍ對(duì) 3.計(jì)算分光光度法

采用計(jì)算分光光度法應(yīng)慎重。本法有多種，使用時(shí)均應(yīng)按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法進(jìn)行。當(dāng)吸收度處在吸收曲線的陡然上升或下降的部位測(cè)定時(shí)，波長(zhǎng)的微小變化可能對(duì)測(cè)定結(jié)果造成顯著影響，故對(duì)照品和供試品測(cè)試條件應(yīng)盡可能一致。若測(cè)定時(shí)不用對(duì)照品，如維生素A測(cè)定法，則應(yīng)在測(cè)定時(shí)對(duì)儀器作仔細(xì)的校正和檢定。

六、注意事項(xiàng)

1.空白溶液與供試品溶液必須澄清，不得有渾濁。如有渾濁，應(yīng)預(yù)先過(guò)濾，并棄去初濾液。2.測(cè)定時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)以配制供試品溶液的同瓶溶劑為空白對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。3.在規(guī)定的吸收峰波長(zhǎng)±2nm以內(nèi)測(cè)試幾個(gè)點(diǎn)的吸收度，以核對(duì)供試品的吸收峰波長(zhǎng)位置是否正確，除另有規(guī)定外，吸收峰波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長(zhǎng)±2nm以內(nèi)；否則應(yīng)考慮該試樣的真?zhèn)?、純度以及儀器波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度，并以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)。

4.一般供試品溶液的吸收度讀數(shù)，以在0.3～0.7之間的誤差較小。

5.吸收池應(yīng)選擇配對(duì)，否則要引入測(cè)定誤差。在規(guī)定波長(zhǎng)下兩個(gè)吸收池的透光率相差小于0.5％的吸收池作配對(duì)，在必要的情況時(shí)，須在最終測(cè)量扣除吸收池間的誤差修正值。

6.由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。7.儀器的接地必須良好，一切裸露的零件對(duì)地電位不得超過(guò)24伏（測(cè)電筆的氖管不得發(fā)亮）。8.在使用過(guò)程中，如需開啟試樣室蓋時(shí)或暫時(shí)停止測(cè)試時(shí)，必須及時(shí)推入光門鈕桿（使光電管前光門關(guān)閉），保護(hù)光電管，以防止光電管受強(qiáng)光或長(zhǎng)時(shí)間照射而損壞。

9.在測(cè)定時(shí)或改測(cè)其它檢品時(shí)，應(yīng)用待測(cè)溶液沖洗吸收池3～4次，用干凈綢布或擦鏡紙擦凈吸收池的透光面至不留斑痕（切忌把透光面磨損）。

10.取吸收池時(shí)，應(yīng)拿毛玻璃兩面，切忌用手拿捏透光面，以免粘上油污。使用完后及時(shí)用測(cè)定溶劑 2

沖凈，再用純化水沖凈，用干凈綢布或擦鏡紙擦干，晾干后，放入吸收池盒中，防塵保存。11.若吸收池內(nèi)外壁沾污，兩池差較大的處理。

（1）可用綢布纏在扁竹條外或用脫脂棉纏在細(xì)玻璃棒上蘸上乙醇，輕輕摩擦，再用純化水沖凈。

（2）如上述方法處理不好，必要時(shí)可用重鉻酸鉀-硫酸洗液泡洗1～2分鐘，用自來(lái)水沖凈，再用純化水沖凈。

（3）不得用毛刷刷洗或硬物拭擦，以防止表面光潔度受損影響正常使用。

12.請(qǐng)務(wù)必注意經(jīng)常保持硅膠的干燥，目的是保護(hù)光學(xué)元件和光電放大器系統(tǒng)不致受潮損壞而影響儀器的正常工作，如發(fā)現(xiàn)有的硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，應(yīng)立即更換。該儀器干燥劑筒有兩個(gè)：一個(gè)是裝在放大器暗盒上，另一個(gè)裝在單色光器暗盒上。13.在更換硅膠干燥劑時(shí)，應(yīng)關(guān)閉切斷電源。

14.在停止工作期間，主機(jī)試樣室內(nèi)應(yīng)放入袋裝或筒裝硅膠干燥劑。用防塵罩罩住整個(gè)儀器，并在防塵罩內(nèi)放數(shù)袋防潮硅膠。

15.儀器在操作中，狹縫的寬度應(yīng)從小逐漸開大。若狹縫過(guò)大，由于進(jìn)入光電管的光能量強(qiáng)度過(guò)大，將會(huì)使放大器輸出信號(hào)達(dá)到飽和，以至數(shù)字顯示出溢出（即數(shù)字閃爍或示1不變）。這不是儀器有故障。16.將波長(zhǎng)旋轉(zhuǎn)放在625nm，鋏縫關(guān)閉在0.02nm附近，選擇按鍵恢復(fù)在停止工作部位（即三個(gè)鍵均彈出）。

17.搬動(dòng)儀器時(shí)應(yīng)搬在主體端，不要搬在試樣室和光電管盒端以及光源燈室部位，以防止儀器狹縫或光路部件受力而發(fā)生變形。并在搬動(dòng)或運(yùn)輸時(shí)，應(yīng)將可動(dòng)部分固定，如各旋鈕可用膠布貼住，狹縫位置開大些，然后固定，不要關(guān)小狹縫，以免運(yùn)輸時(shí)振動(dòng)使狹縫刀口受損壞。

18.儀器的光柵、反射鏡絕對(duì)不能擦拭，否則將損壞儀器光學(xué)表面，增加雜散光。

19.儀器經(jīng)過(guò)搬動(dòng)請(qǐng)及時(shí)檢查并糾正波長(zhǎng)精度，為保證測(cè)定的準(zhǔn)確性請(qǐng)經(jīng)常校準(zhǔn)波長(zhǎng)精度。如有異常，應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部，但不得擅自調(diào)整，并及時(shí)做好記錄。

七、結(jié)果計(jì)算

A E１％（供試品）= —— １ｃｍ CL

E１％（供試品）１ｃｍ 含量（%）= ——————————-×100% E１％（標(biāo)準(zhǔn)值或?qū)φ掌罚保悖?/p>

八、允許差

儀器分析方法的誤差限度，除另有規(guī)定外，其相對(duì)偏差應(yīng)在±(2.0～3.0)%。

第二章 比色法

一、原理及適用范圍

在可見光區(qū)，除某些物質(zhì)有吸收外，很多物質(zhì)本身并沒有吸收，但可在一定條件下加入顯色試劑或經(jīng)過(guò)處理使其顯色后，根據(jù)顏色深淺與濃度成正比關(guān)系，則可用比色法測(cè)定含量。

二、儀器

可見分光光度計(jì)（或比色計(jì)）其應(yīng)用波長(zhǎng)范圍為400～850nm的可見光區(qū)。主要由輻射源（光源）、色散系統(tǒng)（或?yàn)V光片）、檢測(cè)器系統(tǒng)、顯示系統(tǒng)、記錄器及吸收池等部件組成。使用前應(yīng)校正測(cè)定波長(zhǎng)并按儀器說(shuō)明書進(jìn)行操作。

三、儀器的校正

按照紫外分光光度法項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定及按儀器說(shuō)明書要求進(jìn)行校正。波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度應(yīng)在±3nm范圍內(nèi)。

四、測(cè)定方法

1.用比色法測(cè)定時(shí)，應(yīng)取對(duì)照品同時(shí)操作。除另有規(guī)定外，比色法所用的空白系指用同體積的溶劑代替對(duì)照品或供試品溶液，然后依次加入等量的相應(yīng)試劑，并用同樣方法處理。在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定對(duì)照品和供試品溶液的吸收度后，按紫外分光光度法項(xiàng)下“對(duì)照品比較法”的計(jì)算式計(jì)算含量。

2.當(dāng)吸收度和濃度關(guān)系不呈線性時(shí)，應(yīng)取數(shù)份梯度量的對(duì)照品溶液，用溶劑補(bǔ)充至同一體積，顯色后測(cè)定各份溶液的吸收度，然后以吸收度與相應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再根據(jù)供試品的吸收度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出其含量。

三、注意事項(xiàng)

測(cè)定時(shí)，應(yīng)取對(duì)照品平行操作，使所用試劑用量、反應(yīng)溫度、酸堿度、反應(yīng)時(shí)間等完全一致，對(duì)隨時(shí)間變化影響顯色的品種應(yīng)準(zhǔn)確控制讀數(shù)時(shí)間，操作時(shí)應(yīng)注意避光。

第三章 高效液相色譜法

一、原理

高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相，壓入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測(cè)器，色譜信號(hào)由記錄儀或積分儀記錄。

二、適用范圍

高效液相色譜法是一種分離分析方法，適用于揮發(fā)性低、熱穩(wěn)定性差、分子量大的高分子化合物以及離子型化合物等的定性、定量分析。中國(guó)藥典主要用于藥品的含量測(cè)定、有關(guān)物質(zhì)檢查、雜質(zhì)限度檢查和鑒別等。

三、儀器

高效液相色譜儀主要由輸液泵系統(tǒng)、進(jìn)樣器系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、記錄器、顯示器及數(shù)據(jù)處理機(jī)（或兼有組分收集系統(tǒng)）等組成。使用時(shí)應(yīng)按儀器的說(shuō)明書進(jìn)行操作。

四、儀器的校正

1.高效液相色譜儀的柱箱控溫精度、基線噪聲、基線漂移、靈敏度或檢測(cè)限、線性范圍的檢定均按儀器說(shuō)明書的技術(shù)要求進(jìn)行校驗(yàn)，應(yīng)符合規(guī)定。

2.以紫外-可見光檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、差示折光檢測(cè)器為檢測(cè)器的實(shí)驗(yàn)室通用液相色譜儀的檢定，所用各種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用經(jīng)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督部門批準(zhǔn)頒發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。具體校正方法和主要技術(shù)指標(biāo)見“高效液相色譜儀檢測(cè)器的校驗(yàn)”。3.泵的耐壓試驗(yàn)

4.泵流量設(shè)定值誤差、流量穩(wěn)定性誤差的試驗(yàn)

5.柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤差和控溫穩(wěn)定性誤差的試驗(yàn) 6.梯度準(zhǔn)確度的試驗(yàn) 7.定性定量重現(xiàn)性的試驗(yàn)

五、對(duì)儀器的一般要求

1.色譜柱的填充劑和流動(dòng)相的組分應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定。常用的色譜柱填充劑有硅膠（正相色譜）和化學(xué)鍵合硅膠，后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠（反相色譜）最為常用，辛基硅烷鍵合硅膠次之，氰基或氨基鍵合硅膠也有使用。離子交換填充劑用于離子交換色譜；凝膠或玻璃微球等填充劑用于分子排阻色譜等。除另有規(guī)定外，柱溫為室溫，檢測(cè)器為紫外吸收檢測(cè)器。

2.藥典正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類型不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、固定相牌號(hào)、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。3.一般色譜圖約于20分鐘內(nèi)記錄完畢。

六、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

按各品種項(xiàng)下要求對(duì)儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn)，即用規(guī)定的對(duì)照品對(duì)儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整，應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求，或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子。1.色譜柱的理論板數(shù)（n）n = 5.54(tR/Wh/2)

式中 tR為保留時(shí)間（以分鐘或長(zhǎng)度計(jì)，下同，但應(yīng)取相同單位）； Wh/2為半峰高寬。

2.分離度（R）除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.5。2(tR2－tR1)R = ————-W1＋W2

式中 tR2為相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間； tR1為相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間； W1及W2為此相鄰兩峰的峰寬。3.重復(fù)性

取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。也可按各品種校正因子測(cè)定項(xiàng)下，配制相當(dāng)于80%、100%和120%的對(duì)照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液，配成3種不同濃度的溶液，分別進(jìn)樣3次，計(jì)算平均校正因子，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也應(yīng)不大于2.0%。4.拖尾因子（T）除另有規(guī)定外，T應(yīng)在0.95～1.05之間。

W0.05h T = ——-2d1

式中 W0.05h為0.05峰高處的峰寬； d1為峰極大至峰前沿之間的距離。

七、測(cè)定法 定量測(cè)定時(shí)，可根據(jù)供試品的具體情況采用峰面積法或峰高法。測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，須采用峰面積法。

（一）內(nèi)標(biāo)法 加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量

1.按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱（量）取對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液。取一定量注入液相色譜儀，記錄色譜圖。測(cè)量對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算校正因子： AS/CS

校正因子（f）= ——-AR/CR

式中 AS為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高； AR為對(duì)照品的峰面積或峰高； CS為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度； CR為對(duì)照品的濃度。

再取各品種項(xiàng)下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)量供試品中待測(cè)成分（或其雜質(zhì)）和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算含量： AX

含量（CX）= f·——-AS/CS

CX×稀釋倍數(shù)

含量（%）= ———————— ×100% GX×(1－干燥失重)式中 AX為供試品（或其雜質(zhì)）的峰面積或峰高； CX為供試品（或其雜質(zhì)）的濃度； GX為供試品的稱樣量。

當(dāng)配制校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液和含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液使用同一份內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液時(shí)，則配制內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液不必精密稱（量）取。2.內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的選擇

（1）內(nèi)標(biāo)物質(zhì)應(yīng)是樣品中不含有的組分，否則會(huì)使峰重疊而無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積。

（2）內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的保留時(shí)間應(yīng)與待測(cè)成分相近，并達(dá)到完全分離，分離度R≥1.5。

（3）內(nèi)標(biāo)物質(zhì)必須是純度符合要求的化合物，若非純品無(wú)干擾峰也可采用。已知含量的較純物質(zhì)也可用，但需扣除內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的重量。

（二）外標(biāo)法 測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量

1.按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱（量）取對(duì)照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)量對(duì)照品和供試品待測(cè)成分的峰面積（或峰高），按下式計(jì)算含量： AX

含量（CX）= CR·—-AR

CX×稀釋倍數(shù)

含量（%）= ———————— ×100% GX×(1－干燥失重)

2.由于微量注射器不易精確控制進(jìn)樣量，當(dāng)采用外標(biāo)法測(cè)定供試品中某雜質(zhì)或主成分含量時(shí)，以定量環(huán)進(jìn)樣為好。

（三）加校正因子的主成分自身對(duì)照法

（四）不加校正因子的主成分自身對(duì)照法

（五）面積歸一化法

由于峰面積歸一化法測(cè)定誤差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含量。除另有規(guī)定外，一般不宜用于微量雜質(zhì)的檢查。方法是測(cè)量各雜質(zhì)峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計(jì)算各峰面積占總峰面積的百分率，即得。

八、注意事項(xiàng)

1.雖然泵能耐壓6000PSI的壓力，但不要使泵處于4000PSI以上的壓力為宜。

2.安裝及拆卸色譜柱時(shí)應(yīng)注意柱的連接方向，千萬(wàn)不能接反。否則可能導(dǎo)致柱效降低，甚至損壞色譜柱。

3.嚴(yán)禁開空泵。在無(wú)流動(dòng)相通過(guò)時(shí)不要扳動(dòng)進(jìn)樣閥的操作桿，使用時(shí)要注意盡可能少扳動(dòng)，以免磨損內(nèi)部的密封墊圈。

4.為了延長(zhǎng)檢測(cè)器燈源的使用壽命，在色譜泵穩(wěn)定后再打開檢測(cè)器電源開關(guān)，分析結(jié)束后立即關(guān)閉檢測(cè)器。

5.應(yīng)使用高純度、高質(zhì)量的溶劑和試劑。

6.避免pH值超限，pH值應(yīng)控制在2.2～7.5之間。pH值偏低或偏高都會(huì)腐蝕液相系統(tǒng)的不銹鋼材料；破壞色譜柱填料的結(jié)構(gòu)，使填料失活。

7.色譜柱溫不能超過(guò)規(guī)定要求，柱溫過(guò)高會(huì)加速色譜柱填料老化，破壞其結(jié)構(gòu)。

8.使用所有溶劑必須是互溶的。這對(duì)于緩沖流動(dòng)相來(lái)說(shuō)是非常重要的，鹽類的析出會(huì)很快損壞要維護(hù)的部件。

9.流動(dòng)相首選甲醇-水系統(tǒng)，如經(jīng)試用不適合時(shí)，再選用其他溶劑。為保護(hù)儀器，應(yīng)盡可能少用含有緩沖液的流動(dòng)相。如果流動(dòng)相中含有緩沖劑，每日使用后應(yīng)用不含緩沖劑的流動(dòng)相或新鮮純化水將儀器管路、泵、進(jìn)樣閥、色譜柱及檢測(cè)池等充分沖洗干凈。

10.如果液相系統(tǒng)使用未過(guò)濾的洗脫液、注入未過(guò)濾的樣品、系統(tǒng)中滯留緩沖洗脫液都能堵塞系統(tǒng)或劃傷泵柱塞。所以流動(dòng)相、樣品使用前必須用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾；流動(dòng)相并先經(jīng)脫氣處理后使用。停泵后決不允許緩沖洗脫液滯留在系統(tǒng)中，須用經(jīng)過(guò)濾后的新鮮純化水進(jìn)行清洗，并保證將緩沖劑沖洗干凈。11.如果泵閉置在2天以上，應(yīng)將甲醇注滿液相系統(tǒng)，以避免水溶劑系統(tǒng)中可能存在微生物的繁殖。12.色譜柱保存時(shí)應(yīng)使填充劑處在潤(rùn)濕狀態(tài)，兩端密塞。反相柱（如十八烷基硅烷鍵合硅膠柱）可在甲醇中保存；正相柱（如硅膠柱）可在正己烷中保存等。

13.決不能使用鹽酸溶液。一般來(lái)說(shuō)，任何濃度的鹵化物都會(huì)腐蝕未經(jīng)鈍化的不銹鋼材料。14.盡量避免使用在電化學(xué)過(guò)程中引起腐蝕的金屬離子。應(yīng)避免的典型金屬離子有錳、鉻、鋅、銅、鎳、鉬、鐵。

九、允許差

含量測(cè)定的精度，除另有規(guī)定外，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。

第四章 氣相色譜法

一、原理

氣相色譜法的流動(dòng)相為氣體，稱為載氣；色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩種。填充柱內(nèi)裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體；毛細(xì)管柱內(nèi)壁涂漬或交聯(lián)固定液。注入進(jìn)樣口的供試品被加熱氣化，并被載氣帶入色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后先后進(jìn)入檢測(cè)器，色譜信號(hào)用記錄儀或數(shù)據(jù)處理器記錄。

二、適用范圍

氣相色譜法是一種分離分析方法，適用于含揮發(fā)性或經(jīng)裂解、衍生化等能氣化的藥品及多組分混合物的定性、定量分析。中國(guó)藥典主要用于原料藥中殘留溶劑、揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查，制劑中含有乙醇量的測(cè)定以及具有一定揮發(fā)性原料藥及其制劑的含量測(cè)定。

三、儀器

氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、記錄器、顯示器及數(shù)據(jù)處理機(jī)（或兼有組分收集系統(tǒng)）等組成。使用時(shí)應(yīng)按儀器的說(shuō)明書進(jìn)行操作。

四、對(duì)儀器的一般要求

1.除另有規(guī)定外，載氣為氮?dú)猓簧V柱為填充柱或毛細(xì)管柱，填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃，載體用直徑為0.25～0.18mm、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或彈性石英毛細(xì)管柱的內(nèi)徑為0.20mm或0.32mm。進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃；進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250～350℃。

2.藥典正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件，除檢測(cè)器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30分鐘內(nèi)記錄完畢。

五、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

同高效液相色譜法項(xiàng)下規(guī)定。

六、測(cè)定法

1.同高效液相色譜法項(xiàng)下規(guī)定。用氣相色譜法進(jìn)行定量分析時(shí)，應(yīng)盡量采用內(nèi)標(biāo)法為宜。同時(shí)也要注意進(jìn)樣技術(shù)的熟練，因內(nèi)標(biāo)物質(zhì)與供試品成分的蒸氣壓不同，則蒸氣壓高的進(jìn)樣量也會(huì)較多。故選擇測(cè)定用內(nèi)標(biāo)物質(zhì)時(shí)，除應(yīng)考慮內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí)間應(yīng)與被測(cè)成分相近，無(wú)雜質(zhì)峰重疊，尚要考慮其蒸氣壓是否近似。

2.氣相色譜法手工進(jìn)樣量不易精確控制，特別應(yīng)注意留針時(shí)間和室溫的影響。

七、允許差

含量測(cè)定的精度，除另有規(guī)定外，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。

第五章 旋光度測(cè)定法

一、定義

偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm并每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度稱為比旋度。測(cè)定比旋度（或旋光度）可以區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度，亦可用以測(cè)定含量。

二、原理

當(dāng)一單色光（鈉光譜的D線即589.3nm）通過(guò)起偏鏡產(chǎn)生直線偏振光向前進(jìn)行，當(dāng)通過(guò)裝有含有某些光學(xué)活性（即旋光性）的化合物液體的測(cè)定管時(shí)，偏振光的平面（偏振面）就會(huì)向左或向右旋轉(zhuǎn)一定的角度，即該旋光性物質(zhì)的旋光度。其值可以從自動(dòng)示數(shù)盤上直接讀出。

偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm并每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度稱為比旋度。

α

對(duì)液體供試品 [α]ｔ= ——-Ｄ ld 100α

對(duì)固體供試品 [α]ｔ= ——— Ｄ lc 式中 [α]ｔ為比旋度； Ｄ D為鈉光譜的D線； t為測(cè)定時(shí)的溫度； l為測(cè)定管長(zhǎng)度，dm；

α為測(cè)得的旋光度； d為液體的相對(duì)密度；

c為每100ml溶液中含有被測(cè)物質(zhì)的重量，g（按干燥品或無(wú)水物計(jì)算）。

三、測(cè)定方法

1.打開穩(wěn)壓電源開關(guān)，稍等片刻，俟電壓表指針穩(wěn)定地指示在220V處。2.打開旋光儀電源開關(guān)，經(jīng)5分鐘鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定后再工作。

3.扳上直流開關(guān)，若直流開關(guān)扳上后，燈熄滅，則再將直流開關(guān)上下重復(fù)扳動(dòng)1到2次，使鈉燈在直流下點(diǎn)亮為正常。

4.將測(cè)定管用供試品所用的溶劑沖洗3～4遍，緩緩注入適量溶劑。

5.測(cè)定管中若有氣泡，應(yīng)先將氣泡浮在凸頸處，通光面兩端的霧狀液滴，應(yīng)用擦鏡紙揩干。6.測(cè)定管螺帽不宜旋得過(guò)緊，以免產(chǎn)生應(yīng)力，影響讀數(shù)。

7.將測(cè)定管放入樣品室，測(cè)定管安放時(shí)，應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向，蓋上箱蓋。8.打開示數(shù)，調(diào)節(jié)零位手輪，使旋光示值為零。

9.取出測(cè)定管，將空白溶液倒出，用供試品溶液沖洗3～4遍，將供試品溶液緩緩注入測(cè)定管，用擦鏡紙擦凈測(cè)定管，特別要擦凈兩端的通光面，按相同的位置和方向正確地放入樣品室內(nèi)，蓋好箱蓋。10.示數(shù)盤將轉(zhuǎn)出該樣品的旋光度。示數(shù)盤上紅色示值為左旋（－），黑色示值為右旋（＋）。11.逐次按下復(fù)測(cè)按鈕，重復(fù)讀取旋光度3次，取3次的平均值作為測(cè)定結(jié)果。

12.如果樣品超過(guò)測(cè)量范圍，儀器在±45處自動(dòng)停止，此時(shí)取出測(cè)定管，按一下復(fù)測(cè)按鈕開關(guān)，儀器即轉(zhuǎn)回零位。

13.鈉燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時(shí)，儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測(cè)試。但儀器的性能可能略有降低。

14.測(cè)定完畢后，取出測(cè)定管，將測(cè)定管用純化水洗凈。應(yīng)晾干，防塵保存。15.關(guān)閉“示數(shù)”開關(guān)，示數(shù)盤復(fù)原。16.關(guān)閉“直流”及“電源”開關(guān)。17.關(guān)閉穩(wěn)壓電源開關(guān)，關(guān)閉總電源開關(guān)。18.罩好防塵罩，填寫操作記錄。

四、注意事項(xiàng)

1.中國(guó)藥典2000年版二部規(guī)定，用鈉光譜的D線（589.3nm）測(cè)定旋光度，除另有規(guī)定外，測(cè)定管長(zhǎng)度為1dm（如使用其他管長(zhǎng)，應(yīng)進(jìn)行換算），測(cè)定溫度為20℃。

2.配制溶液及測(cè)定時(shí),均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20±0.5℃（或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溫度）。

3.供試的液體或固體物質(zhì)的溶液應(yīng)不顯渾濁或含有混懸的小粒。如有上述情況時(shí)，應(yīng)預(yù)先濾過(guò)，并棄去初濾液。

4.每次測(cè)定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測(cè)定后，再校正1次，以確定在測(cè)定時(shí)零點(diǎn)有無(wú)變動(dòng)，如第2次校正時(shí)發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)有變動(dòng)，則應(yīng)重新測(cè)定旋光度。

5.測(cè)定供試品與空白校正，應(yīng)按相同的位置和方向放置測(cè)定管于儀器樣品室，并注意測(cè)定管內(nèi)不應(yīng)有氣泡，否則影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。

6.測(cè)定管使用后，尤其在盛放有機(jī)溶劑后,必須立即洗凈，以免橡皮圈受損發(fā)粘。測(cè)定管每次洗滌后，切不可置烘箱中干燥，以免發(fā)生變形，橡皮圈發(fā)粘。

7.測(cè)定管兩端的通光面，使用時(shí)須特別小心，避免碰撞和觸摸，只能以擦鏡紙揩試，以防磨損。應(yīng)保護(hù)其光亮、清潔，否則影響測(cè)定結(jié)果。

8.測(cè)定管螺帽不宜旋得過(guò)緊，以免產(chǎn)生應(yīng)力，影響讀數(shù)。

9.鈉燈使用時(shí)間一般勿連續(xù)使用超過(guò)2小時(shí)，并不宜經(jīng)常開關(guān)。當(dāng)關(guān)熄鈉燈后，如果要繼續(xù)使用，應(yīng)等鈉燈冷后再開。

10儀器應(yīng)放置干燥通風(fēng)處，防止潮氣侵蝕，鎮(zhèn)流器應(yīng)注意散熱。搬動(dòng)儀器應(yīng)小心輕放，避免震動(dòng)。11.光源積灰或損壞，可打開機(jī)殼擦凈或更換。

12.機(jī)械部分摩擦阻力增大，可以打開后門板，在傘形齒輪、蝸輪蝸桿處加稍許鐘油。13.如果儀器發(fā)現(xiàn)停轉(zhuǎn)或其它元件損壞的故障，應(yīng)按電原理圖詳細(xì)檢查。

第六章 pH值的測(cè)定法

一、原理

PHS-2型酸度計(jì)是用玻璃電極作為測(cè)量電極，甘汞電極作為參考電極，當(dāng)氫離子濃度發(fā)生變化時(shí)，玻璃電極和甘汞電極之間的電動(dòng)勢(shì)也隨著引起變化，而電勢(shì)變化符合能斯特方程式： RT o E=E-2.3026×——-×pH F 式中 E—產(chǎn)生的電極電位 T—絕對(duì)溫度

E—零電位 F—法拉第常數(shù)

R-氣體常數(shù) pH—表示被測(cè)溶液pH值和內(nèi)溶液pH值的差值

PHS-2型酸度計(jì)是利用玻璃電極和甘汞電極對(duì)被測(cè)溶液中不同酸度產(chǎn)生的直流電勢(shì)，輸入到一臺(tái)用參量振蕩深度負(fù)反饋的直流放大器，以達(dá)到pH值指示的目的。

二、注意事項(xiàng)

1.應(yīng)注意玻璃電極裝到電極夾中時(shí)應(yīng)略高于甘汞電極，以免球膜與試杯相碰。

2.新使用或久放未用的玻璃電極在使用前應(yīng)放在純化水內(nèi)浸泡活化48小時(shí)，平時(shí)也最好浸泡在水中，以便下次使用時(shí)能迅速地工作。

3.將甘汞電極的頸端橡皮塞取下，檢查飽和氯化鉀溶液情況，溶液中應(yīng)有氯化鉀結(jié)晶析出，以確保溶液飽和，太少應(yīng)予以添加。使用前應(yīng)把電極彎管下端橡皮套除去。

4.按下電源按鍵，接通電源，按下pH按鍵，指示燈亮后，一般短時(shí)間測(cè)量，只需預(yù)熱數(shù)分鐘即可，但要保持儀表零點(diǎn)穩(wěn)定，必須預(yù)熱半小時(shí)或一小時(shí)以上。

5.本儀器應(yīng)置于干燥環(huán)境中，無(wú)顯著振動(dòng)和強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾，并防止灰塵及腐蝕性氣體侵入。6.每次使用，在校正及測(cè)定前后均應(yīng)用純化水將電極充分洗凈。

7.測(cè)定前校正儀器時(shí)，應(yīng)選擇與待測(cè)溶液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液，pH值相差不應(yīng)超過(guò)3個(gè)單位。8.為了使測(cè)定結(jié)果可靠，在測(cè)定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液校正儀器后，應(yīng)再用另一種相差約3個(gè)單位pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液復(fù)校之。

9.待測(cè)溶液，校正液與電極的溫度應(yīng)相同或相近，差異最好不超過(guò)2℃。

10.儀器的電表應(yīng)避免震動(dòng)與打擊，不用或移動(dòng)時(shí)，將pH-mV分檔開關(guān)置于“0”處，以減少擺動(dòng)。11.溫度補(bǔ)償器轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)勿用力過(guò)大，以防止移動(dòng)緊固螺絲的位置，影響pH準(zhǔn)確度。

12.對(duì)于pH大于9的溶液的測(cè)定，應(yīng)使用231型鋰玻璃電極測(cè)定；使用有堿誤的電極測(cè)定時(shí)，應(yīng)校正堿誤。

13.玻璃電極在測(cè)定堿性溶液時(shí)，應(yīng)盡量快速，測(cè)定強(qiáng)堿溶液后，電極性能常不能立即復(fù)原，可在1mol/L鹽酸溶液中浸泡，再使用純化水沖洗，有時(shí)甚至需在酸液內(nèi)浸泡幾小時(shí)，才能復(fù)原。14.玻璃電極球泡很薄，因此在使用時(shí)勿與玻璃杯及硬物相碰，防止球泡破碎。

15.玻璃電極球泡勿接觸污物，勿用手去摸電極球泡，以免玻璃膜沾上油脂，影響電極測(cè)量精度。如發(fā)現(xiàn)沾污可用醫(yī)用棉花輕擦球泡部分，或用0.1mol/L稀鹽酸清洗之，再用純化水沖洗干凈。16.玻璃電極插頭必須防止沾上水，保證插頭絕緣阻抗。

17.玻璃電極和甘汞電極在使用時(shí)，必須注意內(nèi)電極與球泡之間及內(nèi)電極和陶瓷芯之間是否有氣泡停留，如有則必須排除。

18.玻璃電極球泡有裂紋，或老化（使用或久放二年以上），則應(yīng)調(diào)換新的電極，否則測(cè)量時(shí)反應(yīng)遲鈍，甚至造成較大的測(cè)量誤差，新的電極（或干放一段時(shí)間后的電極）在使用之前需在純化水內(nèi)浸一晝夜。19.玻璃電極在常規(guī)情況下只能保存、使用一年。

20.配制標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液與溶解供試品的純化水,應(yīng)是新沸過(guò)的冷純化水,其pH值應(yīng)為5.5～7.0。21.pH9的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密封保存。

22.標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2～3個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。o

23.對(duì)弱緩沖液（如純化水或注射用水）的pH值測(cè)定，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液,并重取供試液再測(cè)，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)±0.05為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)液校正儀器，再如上法測(cè)定，二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0.1，取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。24.當(dāng)發(fā)現(xiàn)讀數(shù)有緩慢變化時(shí)，可以拆開底板用電吹風(fēng)等工具加熱讀數(shù)開關(guān)，使讀數(shù)開關(guān)干燥，但溫度不得超過(guò)60℃。

第二篇：檢驗(yàn)員培訓(xùn)教程系列4

化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義

第一部分基本常識(shí)

第一章允許差

一、準(zhǔn)確度和誤差

1.準(zhǔn)確度系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。

2.誤差系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值之差。

二、精密度和偏差

1.精密度系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測(cè)得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。

2.偏差系指測(cè)得的結(jié)果與平均值之差。

三、誤差和偏差

由于“真實(shí)值”無(wú)法準(zhǔn)確知道，因此無(wú)法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中，通常是計(jì)算偏差（或用平均值代替真實(shí)值計(jì)算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。

四、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差

絕對(duì)偏差 = 測(cè)得值－平均值

絕對(duì)偏差

相對(duì)偏差 = ×100%

平均值

若兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測(cè)得值，則其相對(duì)偏差如下式計(jì)算：

A－平均值A(chǔ)－(A＋B)/2A－B

相對(duì)偏差（%）= ××100% = ×100%

平均值(A＋B)/2A＋B

五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

1.標(biāo)準(zhǔn)偏差是反映一組供試品測(cè)定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。

若設(shè)供試品的測(cè)定值為Xi，則其平均值為X，且有n個(gè)測(cè)定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

1.標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）

2(x?x)SX =

n?

12.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）

SX

RSD = ×100%

x

六、最大相對(duì)偏差

相對(duì)偏差是用來(lái)表示測(cè)定結(jié)果的精密度，根據(jù)對(duì)分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許差）。

七、誤差限度1

誤差限度系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況，通過(guò)大量實(shí)踐而制定的測(cè)定結(jié)果的最大允許相對(duì)偏差。

第二章有效數(shù)字的處理

一、有效數(shù)字

1.在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。

2.在記錄有效數(shù)字時(shí)，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1。

二、有效數(shù)字修約規(guī)則

用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過(guò)多的數(shù)字。

即當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí)，則舍；尾數(shù)≥6時(shí)，則入；尾數(shù)等于5時(shí)，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無(wú)論5前面是偶或奇皆入。

例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字

2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→2.342.32501→2.33

三、有效數(shù)字運(yùn)算法則

1.在加減法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。

例如：2.0375＋0.0745＋39.54 = ？

39.54是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的，在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，它的絕對(duì)誤差最大，為±0.01，所以應(yīng)以39.54為準(zhǔn)，其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為：

2.04＋0.07＋39.54 = 41.65

2.在乘除法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中，因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對(duì)誤差必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。例如：13.92×0.0112×1.9723 = ？

0.0112是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對(duì)誤差最大，所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn)，即：13.9×0.0112×1.97 = 0.307

3.分析結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。

4.檢驗(yàn)結(jié)果的寫法應(yīng)與藥典規(guī)定相一致。

第三章藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

一、試驗(yàn)溫度

1.水浴溫度除另有規(guī)定外，均指98～100℃；

2.熱水系指70～80℃；

3.微溫或溫水系指40～50℃；

4.室溫系指10～30℃；

5.冷水系指2～10℃；

6.冰浴系指約0℃；

7.放冷系指放冷至室溫。

二、取樣量的準(zhǔn)確度

1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來(lái)確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06～0.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95～2.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995～2.005g。

2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。

3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。

4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求。

5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。

6.取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%。

三、試驗(yàn)精密度

1.恒重除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。

2.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無(wú)水物，或無(wú)溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。

3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。

4.試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。

四、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。

五、酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。

六、液體的滴，系在20℃時(shí)，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。

七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區(qū)別。

八、限度

1.標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。

試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過(guò)程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測(cè)定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。

2.原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過(guò)101.0%。

九、溶解度試驗(yàn)法：

除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃±2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r(shí)，即視為完全溶解。

十、含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份，其結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計(jì)算，應(yīng)重新測(cè)定。

十一、記錄復(fù)核

檢驗(yàn)記錄完成后，應(yīng)有第二人對(duì)記錄內(nèi)容、計(jì)算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容、計(jì)算錯(cuò)誤，復(fù)核人要負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)錯(cuò)誤復(fù)核人無(wú)責(zé)任。

第四章取樣方法

一、進(jìn)廠原料取樣

對(duì)進(jìn)廠原料按批（或件數(shù)）取樣。

若設(shè)進(jìn)廠總件數(shù)為n，則當(dāng)n≤3時(shí)，每件取樣；當(dāng)3＜n≤300時(shí)，按n＋1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300

時(shí)，按n＋1取樣量隨機(jī)取樣。2

二、對(duì)中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。

若設(shè)總包裝單位為n，則當(dāng)n≤3時(shí)，按包裝單位取樣；當(dāng)3＜n≤300時(shí)，按n＋1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時(shí)，按n＋1取樣量隨機(jī)取樣。2

三、對(duì)成品按批取樣。

若設(shè)總件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當(dāng)n≤3時(shí)，逐件取樣；當(dāng)3＜n≤300時(shí)，按n＋1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時(shí)，按

n＋1取樣量隨機(jī)取樣。2

第三篇：檢驗(yàn)員培訓(xùn)

檢驗(yàn)員培訓(xùn)

質(zhì)量是企業(yè)的生命線，質(zhì)量檢驗(yàn)員是組成這個(gè)生命線的重要部分，一個(gè)高素質(zhì)的檢驗(yàn)員，能夠有效的發(fā)現(xiàn)異常，分析并解決問(wèn)題；反之面對(duì)隱患可能發(fā)現(xiàn)不了，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題可能解決不了，有用的信息可能根本沒有收集，最終導(dǎo)致不良品流向客戶，造成無(wú)法挽回的巨大損失。我們現(xiàn)有的檢驗(yàn)員總體素質(zhì)還不高，大部分不是專業(yè)出身，理論基礎(chǔ)差，不能夠很好的理解標(biāo)準(zhǔn)、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，所以我們開展這次培訓(xùn)，希望大家能夠認(rèn)真對(duì)待，抓住機(jī)遇，學(xué)到知識(shí)，提高水平。

一、什么是質(zhì)量？

質(zhì)量是“一組固有特性滿足顧客要求的程度”

“顧客”：是指接受產(chǎn)品的組織或個(gè)人，包括外部（主機(jī)廠、市場(chǎng)等）和內(nèi)部（各個(gè)過(guò)程、環(huán)節(jié)，各個(gè)部門、員工，所有工序等等）

全面質(zhì)量管理有兩個(gè)方面的含義:

1、全面控制，即以優(yōu)質(zhì)為中心，實(shí)行全員工、全過(guò)程、全方位控制；

2、是全面質(zhì)量，包括產(chǎn)品質(zhì)量和工作質(zhì)量。

二、現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量管理

“現(xiàn)場(chǎng)”：完成工作或開展活動(dòng)的場(chǎng)所

“現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量管理”：產(chǎn)品加工（或制造）和服務(wù)提供過(guò)程的質(zhì)量管理。

現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量管理主要通過(guò)六個(gè)因素來(lái)實(shí)現(xiàn)：（P82）

1、人員（操作者、作業(yè)人員）的管理

2、設(shè)備（設(shè)施）的管理

3、物料的管理（包括原材料、半成品、成品）

4、作業(yè)方法和工藝紀(jì)律

5、工作環(huán)境

6、檢測(cè)設(shè)備或器具管理

三、過(guò)程質(zhì)量控制

產(chǎn)生質(zhì)量波動(dòng)的兩大因素（P86）：

1、隨機(jī)因素，如機(jī)床震動(dòng)、刀具的磨損、工裝模具的磨損等等，誤差小消除要有技術(shù)和成本。

2、系統(tǒng)因素，錯(cuò)誤配料、設(shè)備故障、違反操作等誤差大，易消除。

產(chǎn)生質(zhì)量特性波動(dòng)越小意味著產(chǎn)品質(zhì)量越穩(wěn)定。因此過(guò)程質(zhì)量就是該過(guò)程輸出質(zhì)量的波動(dòng)幅度。

四、產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)

1、質(zhì)量檢驗(yàn)過(guò)程：策劃——檢驗(yàn)實(shí)施——記錄——符合性判斷——處置——報(bào)告

2、質(zhì)量檢驗(yàn)作用（P109）：保證、監(jiān)督、預(yù)防。

3、檢驗(yàn)分類（P110）

4、檢驗(yàn)員能力要求、職責(zé)（P115）

5、檢測(cè)設(shè)備、檢驗(yàn)記錄、不合格品控制（P117）

五、“5S”活動(dòng)簡(jiǎn)介（P133）

整理、整頓、清掃、清潔、自律

第四篇：ISO14001程序文件培訓(xùn)及檢驗(yàn)員考試題3

ISO14001程序文件培訓(xùn)及工藝員、檢驗(yàn)員考試題（3）姓名： 得分：

一、填空題50分

1．產(chǎn)品監(jiān)視和測(cè)量控制程序的目的是

a、確保 ； b、通過(guò)對(duì)各加工工序中的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)和試驗(yàn)，以確保各加工工序的產(chǎn)品質(zhì)量符合規(guī)定要求；

c、通過(guò)對(duì)產(chǎn)品的最終檢驗(yàn)和試驗(yàn)，確保產(chǎn)品質(zhì)量滿足規(guī)定要求，并為最終產(chǎn)品符合規(guī)定要求提供客觀證據(jù)。

d、，驗(yàn)證產(chǎn)品達(dá)到規(guī)定要求，以確保滿 足顧客的要求。

2．產(chǎn)品監(jiān)視和測(cè)量控制程序規(guī)定了技術(shù)質(zhì)量部負(fù)責(zé)編制各類檢驗(yàn)規(guī)程，明確、檢測(cè) 頻率、、、、等。

3.企業(yè)要達(dá)到持續(xù)改進(jìn)的目的，就必須不斷提高質(zhì)量環(huán)境管理的有效性和效率，在實(shí)現(xiàn)質(zhì) 量環(huán)境方針和目標(biāo)的活動(dòng)過(guò)程中。4.不合格品的分類

a、嚴(yán)重不合格：經(jīng)檢驗(yàn)判定的批量不合格，或造成較大經(jīng)濟(jì)損失，直接影響、、等不合格以及存在環(huán)境有害物質(zhì) 超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定；

b、一般不合格：。

5.進(jìn)貨不合格品的處理方式可采用 等。6.檢驗(yàn)員在物料上貼，倉(cāng)庫(kù)將其放置于不合格品區(qū)，檢驗(yàn)員對(duì)不合格應(yīng)填寫，相關(guān)部門進(jìn)行評(píng)審，具體執(zhí)行《MRB評(píng)審規(guī)程》。

a、對(duì)一般不合格品可揀用時(shí)，；由檢驗(yàn)員進(jìn)行檢驗(yàn)，；

b、一般不合格品作讓步接收時(shí)。

7.當(dāng)產(chǎn)品出現(xiàn)客戶投訴時(shí)，由商務(wù)部填寫，同時(shí)抄送綜 合辦體系工程師。質(zhì)量部根據(jù)投訴信息組織分析不合格原因，責(zé)成責(zé)任單位制定糾正預(yù)防措施，體系工程師。

8.當(dāng)供應(yīng)商的來(lái)料連續(xù)出現(xiàn)二次相同的質(zhì)量問(wèn)題，或來(lái)料雖檢驗(yàn)合格但上線后出現(xiàn)嚴(yán)重的質(zhì)量問(wèn)題時(shí)，或來(lái)料質(zhì)量月度考評(píng)不合格時(shí)，由質(zhì)量部對(duì)供應(yīng)商，采購(gòu)部協(xié)助質(zhì)量部。針對(duì)供應(yīng)商的產(chǎn)品質(zhì)量所采取的糾正預(yù)防可以。9.進(jìn)貨驗(yàn)證

1)進(jìn)貨檢驗(yàn)由。驗(yàn)證不合格時(shí)，將物料放在不合格區(qū)域，按“不合格品控制程序”進(jìn)行處理。

2)檢驗(yàn)員根據(jù)檢驗(yàn)規(guī)程進(jìn)行全數(shù)或抽樣驗(yàn)證，經(jīng)檢驗(yàn)合格后。10.采購(gòu)產(chǎn)品的驗(yàn)證方式

驗(yàn)證方式可包括、、、、等方式，根據(jù)“采購(gòu)技術(shù)文件”中規(guī)定的物資重要程度，在相應(yīng)的規(guī)程中規(guī)定不同的驗(yàn)證方式。11.產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的監(jiān)視和測(cè)量

1)首檢。每班，經(jīng)操作工自檢合格后，由檢驗(yàn)員根據(jù)相應(yīng)的檢驗(yàn)規(guī)程進(jìn)行檢驗(yàn)，做好記錄，首檢合格，操作者繼續(xù)生產(chǎn)；首檢不合格，操作者、生產(chǎn)車間、檢驗(yàn)員一起分析原因，調(diào)查后，重新生產(chǎn)，再次進(jìn)行檢驗(yàn)，若仍未找出原因或重新生產(chǎn)的首件仍不合格，向生產(chǎn)部匯報(bào)，一起找原因，再生產(chǎn)一件，直至合格為止，再繼續(xù)批量生產(chǎn)。

2)過(guò)程檢驗(yàn)。對(duì)于設(shè)置檢測(cè)點(diǎn)的工序，方可轉(zhuǎn)入下道工序；對(duì)不合格品執(zhí)行“ ”。

3)互檢。，合格后方能繼續(xù)加工，對(duì)不合格品執(zhí)行“不合格品控制程序”。操作人員揀出的不合格品應(yīng)該。4)巡回監(jiān)視。生產(chǎn)過(guò)程中，根據(jù)要求進(jìn)行抽檢，并形成記錄；發(fā)現(xiàn)的不合格品應(yīng)執(zhí)行“不合格品控制程序”。

5)半成品檢驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)不合格率接近公司規(guī)定值時(shí)以及產(chǎn)品質(zhì)量有異常波動(dòng)時(shí)，檢驗(yàn)員應(yīng)根據(jù)情況 ；當(dāng)不合格率超過(guò)部門質(zhì)量目標(biāo)規(guī)定值時(shí)，應(yīng)發(fā)出“ ”，執(zhí)行“糾正和預(yù)防措施控制程序”。6)在所要求的監(jiān)視和測(cè)量完成或必須的報(bào)告收到前。12.不合格半成品、成品的識(shí)別和處理

1)處理方式有 等。2)對(duì)于檢驗(yàn)員判定的一般不合格品，應(yīng)：

可以立即返工的，發(fā)出《返工/返修通知單》，返工/返修應(yīng)按質(zhì)量規(guī)定執(zhí)行，重檢不合格時(shí)，填寫“不合格品報(bào)告”，報(bào)廢處理。

當(dāng)，才能辦理讓步接收，讓步接收需得到高層領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)，并應(yīng)取得顧客同意。

3)檢驗(yàn)員檢驗(yàn)，由質(zhì)量部組織相關(guān)部門進(jìn)行評(píng)審，具體執(zhí)行《MRB評(píng)審規(guī)程》。

4)對(duì)生產(chǎn)、交付過(guò)程中如有環(huán)保要求的產(chǎn)品出現(xiàn)異常時(shí)，應(yīng)向質(zhì)量部經(jīng)理、管理者代表報(bào)告，采取以下措施： a.。b.。c.。d.。

4)交付或開始使用后發(fā)現(xiàn)的不合格品，應(yīng)按重大質(zhì)量問(wèn)題對(duì)待，除執(zhí)行4.3條款有關(guān)規(guī)定外，由質(zhì)量部組織采取相應(yīng)的糾正或預(yù)防措施，商務(wù)部應(yīng)及時(shí)與顧客協(xié)商處理的辦法以滿足要求，如同類問(wèn)題產(chǎn)品有發(fā)往其他客戶的，商務(wù)部也應(yīng)向其他客戶通報(bào)此質(zhì)量問(wèn)題。13.質(zhì)量統(tǒng)計(jì)

1)質(zhì)量統(tǒng)計(jì)的定義,質(zhì)量統(tǒng)計(jì)是一門科學(xué),它是。)質(zhì)量統(tǒng)計(jì)的內(nèi)容：。3)質(zhì)量統(tǒng)計(jì)的原則:。4)質(zhì)量統(tǒng)計(jì)的工作步驟：

4.1)； 4.2)；

4.3)統(tǒng)計(jì)分析:提示事物的本質(zhì)和規(guī)律,要求做到觀點(diǎn)明確 論點(diǎn)準(zhǔn)確 邏輯嚴(yán)密 結(jié)構(gòu)嚴(yán)謹(jǐn)。14.抽樣檢驗(yàn)

1)概念：就是，并根據(jù)結(jié)果對(duì)整批產(chǎn)品作出是否合格的判定。2)抽樣方案的分類

2.1)按對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)保證程度可分為：。2.2)按對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量保證程度可分為：標(biāo)準(zhǔn)型抽樣檢查、挑選型抽樣檢查和調(diào)整型抽樣檢查。

2.3)按抽樣檢查的目的可分為：、、定型抽樣檢查、生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制抽樣檢查。

2.4)按檢查次數(shù)分類：。3)調(diào)整型計(jì)數(shù)抽樣檢查的實(shí)施程序 1)確定產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

明確區(qū)分合格與不合格的界線，劃分不合格品的類別。2)確定檢查水平

檢查水平共有三個(gè)一般檢查水平：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和四個(gè)特殊檢查水平：S—

1、S—

2、S—

3、S—4。2.1)三個(gè)一般檢查水平

a 無(wú)特殊要求，采用一般檢查水平Ⅰ。

b，可采用一般檢查水平Ⅱ。c，可采用一般檢查水平Ⅲ。檢查水平Ⅲ比Ⅱ高，Ⅱ比Ⅰ高。2.2)四個(gè)特殊檢查水平

在產(chǎn)品及檢查費(fèi)用較高等情況，如果寧可增大使用方風(fēng)險(xiǎn)而減少樣本量，則采用特殊檢查水平。因此這種檢查水平一般要在過(guò)去產(chǎn)品已積累了足夠的技術(shù)資料、質(zhì)量資料。經(jīng)分析，確信在批內(nèi)個(gè)體之間的質(zhì)量波動(dòng)較小時(shí)，才能使用。3)規(guī)定AQL值（單位為%）

一般是根據(jù)歷史數(shù)據(jù)估計(jì)過(guò)程平均，以此值或略小一些的值定為AQL。AQL值是。4)確定抽樣方案類型

一般只考慮選一次抽樣方案或二次抽樣方案。5)樣本大小字碼檢索。6)抽樣檢查方案檢索。

二、簡(jiǎn)述題50分

1、簡(jiǎn)述質(zhì)量檢驗(yàn)工作內(nèi)容。

2、簡(jiǎn)述質(zhì)量檢驗(yàn)工作職能.1）保證的職能 2）預(yù)防的職能 3）監(jiān)督的職能 4）報(bào)告的職能

3．簡(jiǎn)述改進(jìn)、糾正和預(yù)防措施實(shí)施控制及記錄 4.簡(jiǎn)述成品的監(jiān)視和測(cè)量

三、崗位考核20分

1.針對(duì)本人所主要從事的產(chǎn)品檢驗(yàn)，描述檢驗(yàn)的工作過(guò)程。

ISO14001程序文件培訓(xùn)及檢驗(yàn)員考試題（3）

姓名： 得分：

一、填空題

1．產(chǎn)品監(jiān)視和測(cè)量控制程序的目的是

a、確保未經(jīng)檢驗(yàn)和試驗(yàn)合格的原材料、外協(xié)件、外購(gòu)件不投入加工或使用； b、通過(guò)對(duì)各加工工序中的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)和試驗(yàn)，使整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程處于受控狀態(tài)，以確保各加工工序的產(chǎn)品質(zhì)量符合規(guī)定要求；

c、通過(guò)對(duì)產(chǎn)品的最終檢驗(yàn)和試驗(yàn)，確保產(chǎn)品質(zhì)量滿足規(guī)定要求，并為最終產(chǎn)品符合規(guī)定要求提供客觀證據(jù)。

d、對(duì)產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)過(guò)程和產(chǎn)品特性進(jìn)行監(jiān)視和測(cè)量，驗(yàn)證產(chǎn)品達(dá)到規(guī)定要求，以確保滿 足顧客的要求。

2．產(chǎn)品監(jiān)視和測(cè)量控制程序規(guī)定了技術(shù)質(zhì)量部負(fù)責(zé)編制各類檢驗(yàn)規(guī)程，明確檢測(cè)點(diǎn)、檢測(cè) 頻率、抽樣方案、檢測(cè)方法、判別依據(jù)、使用的檢測(cè)設(shè)備等。

3.企業(yè)要達(dá)到持續(xù)改進(jìn)的目的，就必須不斷提高質(zhì)量環(huán)境管理的有效性和效率，在實(shí)現(xiàn)質(zhì) 量環(huán)境方針和目標(biāo)的活動(dòng)過(guò)程中，持續(xù)追求對(duì)質(zhì)量環(huán)境體系各過(guò)程的改進(jìn)。4.不合格品的分類

a、嚴(yán)重不合格：經(jīng)檢驗(yàn)判定的批量不合格，或造成較大經(jīng)濟(jì)損失，直接影響產(chǎn)品質(zhì)量、主要功能、性能技術(shù)指標(biāo)等不合格以及存在環(huán)境有害物質(zhì)或有害物質(zhì)含量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定；

b、一般不合格：個(gè)別或者不影響產(chǎn)品主要性能的不合格品。

5.進(jìn)貨不合格品的處理方式可采用揀用、返工、返修、降級(jí)使用、退貨等。

6.檢驗(yàn)員在物料上貼紅色標(biāo)識(shí)，倉(cāng)庫(kù)將其放置于不合格品區(qū)，檢驗(yàn)員對(duì)不合格應(yīng)填寫“不合格評(píng)審報(bào)告”，相關(guān)部門進(jìn)行評(píng)審，具體執(zhí)行《MRB評(píng)審規(guī)程》。

a、對(duì)一般不合格品可揀用時(shí)，由檢驗(yàn)員組織車間全檢，初選合格的由車間送檢；由檢驗(yàn)員進(jìn)行檢驗(yàn)，揀出的不合格品作退貨處理；

b、一般不合格品作讓步接收時(shí)，使用部門作好狀態(tài)標(biāo)識(shí)。

7.當(dāng)產(chǎn)品出現(xiàn)客戶投訴時(shí)，由商務(wù)部填寫“顧客投訴登記表”發(fā)放至質(zhì)量部，同時(shí)抄送綜 合辦體系工程師。質(zhì)量部根據(jù)投訴信息組織分析不合格原因，責(zé)成責(zé)任單位制定糾正預(yù)防措施，體系工程師跟蹤完成情況并對(duì)有效性進(jìn)行驗(yàn)證。

8.當(dāng)供應(yīng)商的來(lái)料連續(xù)出現(xiàn)二次相同的質(zhì)量問(wèn)題，或來(lái)料雖檢驗(yàn)合格但上線后出現(xiàn)嚴(yán)重的質(zhì)量問(wèn)題時(shí)，或來(lái)料質(zhì)量月度考評(píng)不合格時(shí)，由質(zhì)量部對(duì)供應(yīng)商發(fā)出“糾正預(yù)防措施單”，采購(gòu)部協(xié)助質(zhì)量部要求供應(yīng)商改善并回傳報(bào)告。針對(duì)供應(yīng)商的產(chǎn)品質(zhì)量所采取的糾正預(yù)防可以通過(guò)其下一批或后續(xù)的來(lái)料進(jìn)行驗(yàn)證。9.進(jìn)貨驗(yàn)證

1)進(jìn)貨檢驗(yàn)由采購(gòu)部辦理送檢交檢驗(yàn)員檢驗(yàn)，合格時(shí)在送檢單上簽章，倉(cāng)庫(kù)保管員負(fù)責(zé)入庫(kù)。驗(yàn)證不合格時(shí)，將物料放在不合格區(qū)域，按“不合格品控制程序”進(jìn)行處理。

2)檢驗(yàn)員根據(jù)檢驗(yàn)規(guī)程進(jìn)行全數(shù)或抽樣驗(yàn)證，經(jīng)檢驗(yàn)合格后填寫檢驗(yàn)記錄，并在送貨單上蓋檢驗(yàn)員專用章。10.采購(gòu)產(chǎn)品的驗(yàn)證方式

驗(yàn)證方式可包括檢驗(yàn)、測(cè)量分析、觀察、工藝驗(yàn)證、提供合格證明文件等方式，根據(jù)“采購(gòu)技術(shù)文件”中規(guī)定的物資重要程度，在相應(yīng)的規(guī)程中規(guī)定不同的驗(yàn)證方式。11.產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的監(jiān)視和測(cè)量

1)首檢。每班開始生產(chǎn)或更換產(chǎn)品品種（更換模具），或調(diào)整工藝，操作者、原材料后，生產(chǎn)的首件產(chǎn)品，經(jīng)操作工自檢合格后，由檢驗(yàn)員根據(jù)相應(yīng)的檢驗(yàn)規(guī)程進(jìn)行檢驗(yàn)，做好記錄，首檢合格，操作者繼續(xù)生產(chǎn)；首檢不合格，操作者、生產(chǎn)車間、檢驗(yàn)員一起分析原因，調(diào)查后，重新生產(chǎn)，再次進(jìn)行檢驗(yàn)，若仍未找出原因或重新生產(chǎn)的首件仍不合格，向生產(chǎn)部匯報(bào)，一起找原因，再生產(chǎn)一件，直至合格為止，再繼續(xù)批量生產(chǎn)。2)過(guò)程檢驗(yàn)。對(duì)于設(shè)置檢測(cè)點(diǎn)的工序，加工后將產(chǎn)品放在待檢區(qū)，由檢驗(yàn)員依據(jù)檢驗(yàn)規(guī)程進(jìn)行抽驗(yàn)，檢驗(yàn)合格的由檢驗(yàn)員認(rèn)可后，方可轉(zhuǎn)入下道工序；對(duì)不合格品執(zhí)行“不合格品控制程序”。

3)互檢。下道工序操作者應(yīng)對(duì)上道工序轉(zhuǎn)來(lái)的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)，合格后方能繼續(xù)加工，對(duì)不合格品執(zhí)行“不合格品控制程序”。操作人員揀出的不合格品應(yīng)該有專職檢驗(yàn)員復(fù)審確認(rèn)并記錄。

4)巡回監(jiān)視。生產(chǎn)過(guò)程中，專職檢驗(yàn)員應(yīng)對(duì)操作者的自檢和互檢進(jìn)行監(jiān)視，根據(jù)要求進(jìn)行抽檢，并形成記錄；發(fā)現(xiàn)的不合格品應(yīng)執(zhí)行“不合格品控制程序”。

5)半成品檢驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)不合格率接近公司規(guī)定值時(shí)以及產(chǎn)品質(zhì)量有異常波動(dòng)時(shí)，檢驗(yàn)員應(yīng)根據(jù)情況及時(shí)通知車間負(fù)責(zé)人注意加強(qiáng)控制；當(dāng)不合格率超過(guò)部門質(zhì)量目標(biāo)規(guī)定值時(shí)，應(yīng)發(fā)出“糾正/預(yù)防措施處理單”，執(zhí)行“糾正和預(yù)防措施控制程序”。6)在所要求的監(jiān)視和測(cè)量完成或必須的報(bào)告收到前，不得將產(chǎn)品放行。12.不合格半成品、成品的識(shí)別和處理

1)處理方式有讓步接收、返工、返修、報(bào)廢等。2)對(duì)于檢驗(yàn)員判定的一般不合格品，應(yīng)：

可以立即返工的，發(fā)出《返工/返修通知單》，返工/返修應(yīng)按質(zhì)量規(guī)定執(zhí)行，返工/返修后的產(chǎn)品必須重新檢驗(yàn)并記錄，重檢不合格時(shí)，填寫“不合格品報(bào)告”，報(bào)廢處理。

當(dāng)不合格品不影響顧客使用時(shí)，才能辦理讓步接收，讓步接收需得到高層領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)，并應(yīng)取得顧客同意。

3)檢驗(yàn)員檢驗(yàn)判定的嚴(yán)重不合格，作好標(biāo)識(shí)放置于不合格品區(qū)，由質(zhì)量部組織相關(guān)部門進(jìn)行評(píng)審，具體執(zhí)行《MRB評(píng)審規(guī)程》。

4)對(duì)生產(chǎn)、交付過(guò)程中如有環(huán)保要求的產(chǎn)品出現(xiàn)異常時(shí)，應(yīng)向質(zhì)量部經(jīng)理、管理者代表報(bào)告，采取以下措施：

a.清查不合格產(chǎn)品的原輔材料，進(jìn)行隔離標(biāo)識(shí)。b.對(duì)在制品、成品隔離標(biāo)識(shí)。

c.組織驗(yàn)證，分析原因，采取糾正、預(yù)防措施。

d.對(duì)已經(jīng)發(fā)出的不合格產(chǎn)品應(yīng)通知需方，采取不合格追溯。

4)交付或開始使用后發(fā)現(xiàn)的不合格品，應(yīng)按重大質(zhì)量問(wèn)題對(duì)待，除執(zhí)行4.3條款有關(guān)規(guī)定外，由質(zhì)量部組織采取相應(yīng)的糾正或預(yù)防措施，商務(wù)部應(yīng)及時(shí)與顧客協(xié)商處理的辦法以滿足要求，如同類問(wèn)題產(chǎn)品有發(fā)往其他客戶的，商務(wù)部也應(yīng)向其他客戶通報(bào)此質(zhì)量問(wèn)題。13.質(zhì)量統(tǒng)計(jì)

1)質(zhì)量統(tǒng)計(jì)的定義,質(zhì)量統(tǒng)計(jì)是一門科學(xué),它是就用科學(xué)的理論和方法,對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量數(shù)據(jù)及有關(guān)情況進(jìn)行收集、理和分析的過(guò)程,是企業(yè)經(jīng)濟(jì)活動(dòng)的重要組成部分。2)質(zhì)量統(tǒng)計(jì)的內(nèi)容：統(tǒng)計(jì)工作、統(tǒng)計(jì)資料、統(tǒng)計(jì)的理論和方法。3)質(zhì)量統(tǒng)計(jì)的原則:實(shí)事求是。4)質(zhì)量統(tǒng)計(jì)的工作步驟：

4.1)收質(zhì)量資料,要求做到準(zhǔn)確、及時(shí)、全面、系統(tǒng)和經(jīng)； 4.2)整理質(zhì)量資料,要求應(yīng)用科學(xué)的方法；

4.3)統(tǒng)計(jì)分析:提示事物的本質(zhì)和規(guī)律,要求做到觀點(diǎn)明確 論點(diǎn)準(zhǔn)確 邏輯嚴(yán)密 結(jié)構(gòu)嚴(yán)謹(jǐn)。14.抽樣檢驗(yàn)

1)概念：就是按照預(yù)先規(guī)定的抽樣方法，從一批提交檢驗(yàn)的產(chǎn)品中，隨機(jī)抽取一份產(chǎn)品作為樣本，對(duì)樣本逐個(gè)逐項(xiàng)進(jìn)行檢驗(yàn)，并根據(jù)結(jié)果對(duì)整批產(chǎn)品作出是否合格的判定。2)抽樣方案的分類

2.1)按對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)保證程度可分為：計(jì)數(shù)抽樣檢查和計(jì)量抽樣檢查。2.2)按對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量保證程度可分為：標(biāo)準(zhǔn)型抽樣檢查、挑選型抽樣檢查和調(diào)整型抽樣檢查。

2.3)按抽樣檢查的目的可分為：逐批抽樣檢查、質(zhì)量監(jiān)督抽樣檢查、定型抽樣檢查、生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制抽樣檢查。

2.4)按檢查次數(shù)分類：一次抽樣檢查、二次抽樣檢查、多次抽樣檢查、序貫抽樣檢查。3)調(diào)整型計(jì)數(shù)抽樣檢查的實(shí)施程序 1)確定產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

明確區(qū)分合格與不合格的界線，劃分不合格品的類別。2)確定檢查水平

檢查水平共有三個(gè)一般檢查水平：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和四個(gè)特殊檢查水平：S—

1、S—

2、S—

3、S—4。

2.1)三個(gè)一般檢查水平

a 無(wú)特殊要求，采用一般檢查水平Ⅰ。

b 當(dāng)允許降低抽樣方案的鑒別能力時(shí)，可采用一般檢查水平Ⅱ。c 當(dāng)需要提高抽樣方案的鑒別能力時(shí)，可采用一般檢查水平Ⅲ。檢查水平Ⅲ比Ⅱ高，Ⅱ比Ⅰ高。2.2)四個(gè)特殊檢查水平

在產(chǎn)品及檢查費(fèi)用較高等情況，如果寧可增大使用方風(fēng)險(xiǎn)而減少樣本量，則采用特殊檢查水平。因此這種檢查水平一般要在過(guò)去產(chǎn)品已積累了足夠的技術(shù)資料、質(zhì)量資料。經(jīng)分析，確信在批內(nèi)個(gè)體之間的質(zhì)量波動(dòng)較小時(shí)，才能使用。3)規(guī)定AQL值（單位為%）

一般是根據(jù)歷史數(shù)據(jù)估計(jì)過(guò)程平均，以此值或略小一些的值定為AQL。AQL值是指為平衡一系列提交檢驗(yàn)批的質(zhì)量，而規(guī)定的一個(gè)界線值。4)確定抽樣方案類型

一般只考慮選一次抽樣方案或二次抽樣方案。5)樣本大小字碼檢索。6)抽樣檢查方案檢索。

二、簡(jiǎn)述題

1、簡(jiǎn)述質(zhì)量檢驗(yàn)工作內(nèi)容。

工作內(nèi)容（即工作步驟）

質(zhì)量檢驗(yàn)是一個(gè)過(guò)程，一般包括如下步驟： 1）明確質(zhì)量要求

根據(jù)產(chǎn)品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)明確檢驗(yàn)的項(xiàng)目和各項(xiàng)目的質(zhì)量要求。在抽樣檢驗(yàn)的情況下，還要明確采用什么樣的抽樣方案，使檢驗(yàn)員和操作者明確什么是合格品或合格批，什么是不合格品或不合格批。明確掌握產(chǎn)品合格與否的判定依據(jù)。2）測(cè)量試驗(yàn)

規(guī)定適當(dāng)?shù)姆椒ê褪侄螜z測(cè)產(chǎn)品，得到質(zhì)量特性值和的結(jié)果。3）比較

將測(cè)試得到的數(shù)據(jù)同質(zhì)量要求比較，確定是否符合質(zhì)量要求。4）判定

根據(jù)比較的結(jié)果判定單個(gè)產(chǎn)品是合格品或不合格品，批量產(chǎn)品是合格批或不合格批。5）處理 根據(jù)判定結(jié)果，對(duì)合格品或不合格品分別按規(guī)定作出相應(yīng)處理。

5.1）對(duì)單個(gè)產(chǎn)品是合格品的放行，對(duì)不合格品的打上標(biāo)記、隔離存放、處置。5.2）對(duì)批產(chǎn)品決定接收、拒收、篩選、復(fù)檢等。6）反饋

記錄所測(cè)得的數(shù)據(jù)，經(jīng)過(guò)整理、統(tǒng)計(jì)、計(jì)算和分析，按規(guī)定程序向有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)和部門進(jìn)行質(zhì)量信息反饋，以便掌握產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀，正確評(píng)價(jià)產(chǎn)品質(zhì)量水平，以便于有關(guān)部門進(jìn)行質(zhì)量改進(jìn)。

2、簡(jiǎn)述質(zhì)量檢驗(yàn)工作職能.1）保證的職能

即把關(guān)職能。通過(guò)對(duì)原材料、半成品以及成品的檢驗(yàn)、鑒別、分選，剔除不合格品，并決定該產(chǎn)品或該批產(chǎn)品是否合格接收，保證不合格的原材料不投入，不合格的半成品不轉(zhuǎn)入下道工序，不合格的成品不出廠。2）預(yù)防的職能

通過(guò)檢驗(yàn)?zāi)芗霸绨l(fā)現(xiàn)問(wèn)題，并分析原因及時(shí)排除，預(yù)防或減少不合格的項(xiàng)目和不合格的產(chǎn)生。3）監(jiān)督的職能

質(zhì)量檢驗(yàn)部門按照質(zhì)量法規(guī)及檢驗(yàn)制度、文件的規(guī)定，不僅對(duì)直接產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)，還要保證生產(chǎn)質(zhì)量的條件，如人、機(jī)、料、法、環(huán)、工藝紀(jì)律等是否符合規(guī)定進(jìn)行監(jiān)督。4）報(bào)告的職能

把在檢驗(yàn)中收集的數(shù)據(jù)、信息做好記錄，進(jìn)行分析和評(píng)價(jià)，并及時(shí)向有關(guān)部門報(bào)告，為改進(jìn)設(shè)計(jì)、加強(qiáng)管理、提高質(zhì)量提供依據(jù)。3．簡(jiǎn)述改進(jìn)、糾正和預(yù)防措施實(shí)施控制及記錄

1）在改進(jìn)、糾正和預(yù)防措施的實(shí)施過(guò)程中，管理者代表負(fù)責(zé)配置必要的資源，一起分析原因和確定責(zé)任部門，并監(jiān)督措施實(shí)施的過(guò)程。

2）綜合辦編制“改進(jìn)、糾正和預(yù)防措施實(shí)施情況一覽表”，記錄各次措施的發(fā)出時(shí)間、責(zé)任部門完成時(shí)間及驗(yàn)證結(jié)果，逾期未能完成者，要報(bào)告管理者代表，組織責(zé)任部門進(jìn)行原因分析，再次限期完成。

3)由改進(jìn)、糾正和預(yù)防措施引起的對(duì)體系文件的任何變更，按“文件控制程序”執(zhí)行。4.簡(jiǎn)述成品的監(jiān)視和測(cè)量

4.1需確認(rèn)所有規(guī)定的進(jìn)貨驗(yàn)證，半成品監(jiān)視和測(cè)量均完成，并合格后才能進(jìn)行成品的監(jiān)視和測(cè)量活動(dòng)。

4.2檢驗(yàn)員依據(jù)檢驗(yàn)規(guī)范進(jìn)行監(jiān)視和測(cè)量，并填寫檢驗(yàn)記錄，合格品發(fā)放合格證，車間交倉(cāng)庫(kù)辦理入庫(kù)手續(xù)。不合格品按“不合格品控制程序”執(zhí)行。

4.3出廠時(shí)依據(jù)檢驗(yàn)規(guī)范進(jìn)行監(jiān)視和測(cè)量，合格后填寫“出廠檢驗(yàn)報(bào)告”并交付顧客。不合格品按“不合格品控制程序”執(zhí)行。

4.4除非得到相關(guān)授權(quán)人批準(zhǔn)，適用時(shí)得到顧客批準(zhǔn)，否則所有規(guī)定活動(dòng)均已圓滿完成之前，不得放行產(chǎn)品和交付服務(wù)，因顧客批準(zhǔn)而放行的特例，應(yīng)考慮： a．這類放行產(chǎn)品和交付服務(wù)必須符合法律的要求； b．這類特例并不意味著可以不滿足顧客的要求。4.5 監(jiān)視和測(cè)量記錄

4.5.1在監(jiān)視和測(cè)量記錄中，應(yīng)清楚地表明產(chǎn)品是否已按規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)了監(jiān)視和測(cè)量，記錄應(yīng)表明負(fù)責(zé)合格品放行的授權(quán)責(zé)任者，對(duì)不合格品執(zhí)行“不合格品控制程序”。4.2.5.2監(jiān)視和測(cè)量記錄由質(zhì)量部負(fù)責(zé)保存

第五篇：檢驗(yàn)員誤判培訓(xùn)

質(zhì)檢人員檢驗(yàn)誤差的特點(diǎn)及防止措施

一、檢驗(yàn)誤差的概念

1． 真值（Y）：被測(cè)量（可以是幾何量，也可以是其他物理量）的真實(shí)值。

2．檢驗(yàn)誤差：被測(cè)量的測(cè)得值與被測(cè)量真值之差。即定義為△Y＝y(tǒng)-Y

△Y為檢驗(yàn)誤差:y為檢驗(yàn)測(cè)得值

*任何檢驗(yàn)都不能檢驗(yàn)出真值，因?yàn)闄z驗(yàn)誤差不可避免。

*幾何量的測(cè)量準(zhǔn)確度常用絕對(duì)誤差表示，電子量用相對(duì)誤差。

3．產(chǎn)生檢驗(yàn)誤差的因素

（l）測(cè)量器具的固有誤差

（2）測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)帶來(lái)的誤差于

（3）被測(cè)對(duì)象本身造成的誤差

（4）環(huán)境因素影響的誤差

（5）測(cè)量方法引入的誤差

（6）操作者的人為過(guò)失誤差

二、檢驗(yàn)人員產(chǎn)生檢驗(yàn)誤差的特點(diǎn)以及防止措施

檢驗(yàn)人員的檢驗(yàn)誤差主要是錯(cuò)檢和漏檢。其產(chǎn)生的種類有：

1．技術(shù)性誤差 2．粗心大意誤差 3．程序性誤差 4．明知故犯誤差

技術(shù)性誤差

首先檢驗(yàn)人員的技術(shù)性誤差可用四種方法來(lái)發(fā)現(xiàn)

1．復(fù)核檢驗(yàn)：由技術(shù)水平較高的檢驗(yàn)員來(lái)復(fù)檢其他檢驗(yàn)人員已檢過(guò)的合格品。

2．循環(huán)檢驗(yàn)：對(duì)同一件產(chǎn)品先后有幾個(gè)檢驗(yàn)員各自進(jìn)行檢驗(yàn)，看誰(shuí)發(fā)現(xiàn)的缺陷多。

3．重復(fù)檢驗(yàn)：由檢驗(yàn)人員對(duì)本人已檢過(guò)的產(chǎn)品再檢驗(yàn)一次，（不告訴他先前檢驗(yàn)的結(jié)果）、二次檢驗(yàn)結(jié)果是否 一致。

4．建立標(biāo)準(zhǔn)樣品：把標(biāo)準(zhǔn)樣品排列在被檢的產(chǎn)品一起作比較。

（－）什么叫做技術(shù)性誤差

所謂技術(shù)性誤差，是指檢驗(yàn)人員缺乏判斷產(chǎn)品合格與否的能力、技能和技術(shù)知識(shí)而造成的誤差。

（二）技術(shù)性誤差的特點(diǎn)是：

1．非有意的。2．一貫性、不可避免的。這是由于檢驗(yàn)人員缺乏技術(shù)能力造成的，如檢驗(yàn)技術(shù)不熟練；不會(huì)正確使用量、器具；或看不懂圖紙；或沒有工作經(jīng)驗(yàn)和技巧（通常所稱的訣竅）。3．特殊性。檢驗(yàn)人員有生理缺陷，如色盲、視力過(guò)低等。

（三）防止技術(shù)性誤差的措施。

技術(shù)性誤差是可以防止的，其主要措施有：

1．進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn)。內(nèi)容可包括基本知識(shí)和操作技能的方面，同時(shí)應(yīng)注意讓他們了解和掌握與新的標(biāo)準(zhǔn)相適應(yīng)的新的檢測(cè)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)知識(shí)與技能的不斷更新。

2．總結(jié)、推廣誤差較少的檢驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)和技巧，對(duì)所出現(xiàn)的錯(cuò)檢，漏檢及時(shí)分析原因，吸取教訓(xùn)，引以為戒。

3．對(duì)有生理缺陷等不宜做檢驗(yàn)工作的人，應(yīng)另行分配做其他適當(dāng)工作。

4．對(duì)檢驗(yàn)人員、競(jìng)爭(zhēng)上崗。進(jìn)行應(yīng)知、應(yīng)會(huì)考核，以及錯(cuò)、漏檢率的考核，或持證上崗。

粗心大意誤差

（一）什么叫做粗心大意誤差

所謂粗心大意誤差，顧名思義是 一種由于檢驗(yàn)人員粗心大意而造成的差錯(cuò)。

（二）粗心大意造成誤差的特點(diǎn)是：

1．非有意的。檢驗(yàn)人員不希望產(chǎn)生誤差。2．不知不覺的。檢驗(yàn)人員往往沒有意識(shí)到自己，正在或已經(jīng)造成誤差。3．不可預(yù)測(cè)的。誤差的類型、時(shí)間、人員、原因都表現(xiàn)出隨機(jī)性。

（三）防止粗心大意誤差的措施

1．進(jìn)行工作調(diào)整。特別是對(duì)于需要保持注意力高度集中的復(fù)雜檢驗(yàn)項(xiàng)目，檢驗(yàn)人員工作時(shí)間一長(zhǎng)，因疲勞容易發(fā)生誤差。因此，要定時(shí)休息或者輪換去檢驗(yàn)較簡(jiǎn)單的工作等。

2．采用先進(jìn)的自動(dòng)化檢測(cè)儀器，以彌補(bǔ)檢驗(yàn)人員感覺器官、鑒別能力的缺陷，提高鑒別能力。

3．建立標(biāo)準(zhǔn)樣品。采用比較法。即提供一個(gè)實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)品，作為判斷產(chǎn)品質(zhì)量的依據(jù)。如：有的廠把國(guó)內(nèi)外的先進(jìn)產(chǎn)品或零部件作樣品，進(jìn)行對(duì)比檢驗(yàn)，都可以大大提高質(zhì)量檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

4．簡(jiǎn)化檢驗(yàn)操作，如在判斷尺寸大小或位置時(shí)，可提供樣板、卡板或塞規(guī)等。

5．產(chǎn)品的重新設(shè)計(jì)。有些情況下，產(chǎn)品設(shè)計(jì)會(huì)使檢驗(yàn)工作難于開展或?qū)z驗(yàn)人員增加了不必要的負(fù)擔(dān)，在這種情況下，產(chǎn)品的重新設(shè)計(jì)將有助于減少檢驗(yàn)人員的誤差以及操作工的誤差。

總之，防止粗心大意誤差的原則是使檢驗(yàn)人員能夠較好地保持自己的注意力，減少質(zhì)量檢驗(yàn)對(duì)人注意力的依賴程度。

程序性誤差

除了由于粗心大意而未能檢出缺陷以外，還有一種叫做程序性誤差。這是由于程序或管理制度不健全造成的。如，運(yùn)送出未經(jīng)檢驗(yàn)的產(chǎn)品；或者甚至送出被剔除的產(chǎn)品；不合格的半成品流入下道工序；不同批號(hào)、不同規(guī)格甚至不同品種的產(chǎn)品混裝出廠等等，對(duì)這樣的差錯(cuò)，只要通過(guò)嚴(yán)格管理，建立健全工作程序使之減少到最低限度。其措施有：

1．檢驗(yàn)人員對(duì)檢驗(yàn)過(guò)的產(chǎn)品必須按規(guī)定做好標(biāo)記、采取分區(qū)堆放。各工序的搬運(yùn)人員應(yīng)會(huì)識(shí)別標(biāo)記，按規(guī)定線路搬運(yùn)，不般運(yùn)無(wú)標(biāo)記的制品。

2．制造部門在更換品種（或不同規(guī)格）時(shí)，應(yīng)做好場(chǎng)地清理工作，檢驗(yàn) 人員對(duì)清場(chǎng)工作同樣要進(jìn)行檢查驗(yàn)收，經(jīng)確認(rèn)合格后，轉(zhuǎn)入另一種規(guī)格或品種的生產(chǎn)。

明知故犯誤差

明知故犯的誤差是檢驗(yàn)人員在各種各樣的壓力之下，放棄原則而造成的誤差。其原因是錯(cuò)綜復(fù)雜的，可能是由管理部門引起的，也可能由檢驗(yàn)人員本身引起的，或者是多方原因引起的。

（一）管理上引起的誤差

以下幾種形式，都是導(dǎo)致檢驗(yàn)人員明知故犯誤差的原因。

1．不堅(jiān)持原則。檢驗(yàn)人員屈服于生產(chǎn)部門或操作人員重產(chǎn)量、趕進(jìn)度（趕工期）、輕質(zhì)量，對(duì)檢出的不合格品請(qǐng)求放行的壓力；或?yàn)榱饲猩砝?，不匯報(bào)、不干涉、甚至回避此事。

2．對(duì)檢驗(yàn)人員反映的正確意見和要求，管理部門因某些原因，不理不睬，不支持。與檢驗(yàn)人員反映質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或工位器具不合理，測(cè)試設(shè)備不健全等問(wèn)題得不到明確答復(fù)時(shí)，檢驗(yàn)人員限于條件、無(wú)奈了事。

3．領(lǐng)導(dǎo)的欺騙行為。某經(jīng)理、廠長(zhǎng)為了達(dá)到某種目的而需在質(zhì)量上作假時(shí)，有的檢驗(yàn)人員為了迎合、討好領(lǐng)導(dǎo)自愿參與，也有的怕不參與將遭打擊報(bào)復(fù)，從而被動(dòng)參與了弄虛作假行為。

（二）檢驗(yàn)人員本身引起的誤差

1．工作馬虎，不負(fù)責(zé)任。有的檢驗(yàn)人員利用由于領(lǐng)導(dǎo)不重視檢驗(yàn)工作，因此工作時(shí)漫不經(jīng)心，產(chǎn)品是否合格，心中根本無(wú)數(shù)，檢驗(yàn)制品只是過(guò)個(gè)手，蓋了檢驗(yàn)合格章放行了事。

2．對(duì)質(zhì)量認(rèn)識(shí)不足，私自放寬檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)小毛病認(rèn)為超差一點(diǎn)不會(huì)出現(xiàn)大問(wèn)題；或者是上一次超差比這次還多，有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)照樣同意處理，而且用戶也沒退貨，甚至為此討好領(lǐng)導(dǎo)等。

3．講義氣，和為貴，不輕易得罪人。與同事相處多年了，低頭不見抬頭見，和和氣氣關(guān)系好，犯不著得罪人； 或者同事說(shuō)上幾句好聽的，因而這次破例，下不為例，也就過(guò)關(guān)。

4．偷工作弊。私自減少抽檢數(shù)量； 一次檢驗(yàn)不合格，因怕費(fèi)事，不作再次抽檢或全數(shù)檢驗(yàn)，對(duì)臟、累的檢驗(yàn)工作馬虎從事，造 成檢驗(yàn)數(shù)據(jù)不可靠。

（三）防止明知故犯誤差的措施

1．加強(qiáng)“質(zhì)量第一”思想教育和職業(yè)道德教育，以增強(qiáng)檢驗(yàn)人員的質(zhì)量意識(shí)。

2．企業(yè)領(lǐng)導(dǎo)以身作則。從管理上消除引起明知故犯誤差的弊端。

3．明確檢驗(yàn)人員責(zé)任。明確每個(gè)檢驗(yàn)人員的工號(hào)，并在檢驗(yàn)過(guò)的制品上或檢驗(yàn)記錄上打印、簽字，以示負(fù)責(zé)，保證質(zhì)量的可跟蹤性。

4．采用復(fù)核檢驗(yàn)的方法，定期進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)審核，查出欺騙行為時(shí)要給予嚴(yán)肅處理。對(duì)敢于堅(jiān)持原則，如實(shí)反映質(zhì)量情況的檢驗(yàn)人員則應(yīng)給予表彰和獎(jiǎng)勵(lì)。

5．選用經(jīng)證明是作風(fēng)正派，能堅(jiān)持原則的人員從事檢驗(yàn)工作，對(duì)弄虛作假的檢驗(yàn)人員應(yīng)調(diào)離崗位。

以上所述，在檢驗(yàn)過(guò)程中作為人的因素，檢驗(yàn)人員造成了大部分的檢驗(yàn)誤差。不言而喻，要想真正做好檢驗(yàn)工作，把總的檢驗(yàn)誤差減至最小，必須要在防止檢驗(yàn)人員的檢驗(yàn)誤差的同時(shí)，尤其要重視造成檢驗(yàn)誤差的這些原因，才能取得更好的效果。