第一篇：Agilent1200 高效液相色譜儀工作站學(xué)習(xí)總結(jié)

Agilent1200 高效液相色譜儀工作站學(xué)習(xí)總結(jié)

開首語 本人在2008年 本人在2008年1月8日至1月11日參加廣州 日至1 11日參加廣州 安捷倫科技有限公司的1200高效液相色譜儀 安捷倫科技有限公司的1200高效液相色譜儀 化學(xué)工作站的學(xué)習(xí)培訓(xùn)，幾天學(xué)習(xí)培訓(xùn)，使 我對1200液相色譜儀的硬件及軟件有了更全 我對1200液相色譜儀的硬件及軟件有了更全 面的了解和更多的認(rèn)識，現(xiàn)在做個(gè)總結(jié)向大 家介紹如下。

硬件篇 安捷倫高效液相色譜儀1200由幾部分 組成，脫氣機(jī)，泵、進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測器。安捷倫1200HPLC系統(tǒng)采用積木式堆積結(jié)構(gòu)，方 便用戶按照自己的需要配置不同的的系統(tǒng)，整 個(gè)系統(tǒng)的流路自上而下設(shè)計(jì)、連接，減小了系 統(tǒng)的死體積和延遲體積。

Agilent 1200HPLC系統(tǒng)堆疊方式

脫氣機(jī) 安捷倫1200系列在線脫氣機(jī)有，微量真空 脫氣機(jī)G1379B、標(biāo)準(zhǔn)真空脫氣機(jī)G1322A。原理 基本相同，就是使用半透膜管路，允許氣體分 子通過，液體分子無法通過。A型用的是微滲 管，B型用的是濾膜。流路A型是左進(jìn)右出，而 B型為下進(jìn)上出，本科室使用的為A型G1322A。使用真空脫氣機(jī)可以降低噪聲，保證保留時(shí)間 的重現(xiàn)性，與He脫氣相比，更方便，更節(jié)省費(fèi) 用。

真空脫氣機(jī)脫氣原理

泵 安捷倫1200系列泵有： 單元泵：G1310A、四元泵：G1311A、二元泵：G1312A、二元泵SL型：G1212B。單獨(dú)一個(gè)泵腔 泵腔無法滿足溶劑傳輸系統(tǒng)的要 泵腔 求：連續(xù)性、穩(wěn)定性都不符合標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)在新購 儀器中已很少考慮。

單元泵，按溶劑的傳輸系統(tǒng)有兩種，一種是并 聯(lián)柱塞泵，另一種是串連柱塞泵。并聯(lián)柱塞泵 由于兩個(gè)泵的相位不同，可以補(bǔ)償流量脈沖，但由于單向閥的數(shù)量增多，所以容易造成泄漏，增加了維護(hù)使用的難度。串連柱塞泵左泵腔的 活塞運(yùn)動(dòng)速度為右泵腔活塞的2倍，因此，相同 時(shí)間內(nèi)，左泵提供的流量為右泵的兩倍，左泵 提供的溶劑一半直接供給系統(tǒng)，另一半被右泵 吸入，稍后供給液相系統(tǒng)，減少了單向閥的用 量，可以使用壓縮因子補(bǔ)償。

四元泵，其實(shí)就是比單元泵多了四元比例閥。由單元泵可以升級到四元泵，除了要加上四元 比例閥外，還要更換主板。需要注意的是，當(dāng) 使用鹽溶液和有機(jī)溶劑時(shí)，建議將鹽溶液接到 四元比例閥下面的通道上，有機(jī)溶劑接到上面 的通道上。如果經(jīng)常使用鹽溶液，建議定期用 水沖洗所有的通道以去除閥口上可能出現(xiàn)的鹽 沉淀。

四元泵的工作原理

二元泵，有兩個(gè)泵頭，特點(diǎn)是高壓混合，無需 脫氣；對于有強(qiáng)紫外吸收的流動(dòng)相，使用靜態(tài) 混合器可以降低基線噪聲；可以選擇溶劑切換 閥自動(dòng)進(jìn)行溶劑切換；對于高鹽流動(dòng)相，可選 擇泵頭密封墊清洗

裝置。所以脫氣機(jī)不是標(biāo)準(zhǔn) 配置，但增加真空脫氣機(jī)，流量范圍可以從 0.5～5ml/min擴(kuò)展至0.05～5ml/min；加入靜態(tài) 混合器，使流動(dòng)相混合更加均勻；如果配置

溶劑切換閥，則兩個(gè)泵頭可分別控制兩種溶劑，類似四元比例閥，但并不完全一樣，只能同時(shí) 混合兩種溶劑，不可實(shí)現(xiàn)四種溶劑的同時(shí)使用。二元泵為高壓泵，為后混合式，精度更高，而且由于為高壓混合，產(chǎn)生的氣泡也更少，所 以價(jià)格也比四元泵貴得多。四元泵為低壓泵，流速穩(wěn)定性相對較差，低壓混合容易產(chǎn)生氣泡，在實(shí)驗(yàn)中常會(huì)遇到這樣的問題，多元

混合中出現(xiàn)流動(dòng)相不穩(wěn)定的現(xiàn)象，特別是流動(dòng) 相配比較低的如小于1%，其多元混合效果難以 達(dá)到我們的要求，造成保留時(shí)間漂移，甚至得 不到我們預(yù)期的色譜峰。明白四元泵的低壓混 合的道理，實(shí)際操作中我們發(fā)現(xiàn)問題時(shí)，有助 于我們對原因的分析。必要時(shí)泵可以拆御，更換密封墊及濾芯。對容易出故障部位及處理方法，比如寶石

活塞桿是不能超聲的部件，泵頭密封墊要成對 更換，實(shí)驗(yàn)室中至少應(yīng)備有一付 號泵頭密封 室中至少應(yīng)備有一付4號泵頭密封 室中至少應(yīng)備有一付 墊，部件號為：5663-6589（用于反相色譜）； 部件號為：（用于反相色譜）； 0905-1420（用于正相色譜）。同時(shí)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)備（用于正相色譜）。同時(shí)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)備）。過濾芯，有5-10個(gè)PTFE過濾芯，以備日常所需。判斷方 個(gè) 過濾芯 以備日常所需。法為，打開沖洗閥，以水為溶劑，法為，打開沖洗閥，以水為溶劑，流速 5m

l/min，系統(tǒng)壓力大于10bar就應(yīng)更換過濾白，系統(tǒng)壓力大于 就應(yīng)更換過濾白 頭了。頭了。

二元泵的工作原理

進(jìn)樣器，安捷倫1200系列進(jìn)樣器有： 標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器G1329A、高性能進(jìn)樣器G1367A、高性能進(jìn)樣器SL型G1367B、手動(dòng)進(jìn)樣器G1328B。自動(dòng)進(jìn)樣器的特殊功能，洗針功能可以把 樣品殘留降低到最小限度；多次吸液用于進(jìn)樣 量大于100μl的情況；程序進(jìn)樣可以非常靈活

地執(zhí)行用戶的進(jìn)樣程序要求，如多種樣品自動(dòng) 混合，自動(dòng)進(jìn)樣等高級功能的自由設(shè)置，但是，由于進(jìn)樣針的擴(kuò)散，所以進(jìn)樣量越小，受到擴(kuò) 散的影響也越大，所以自動(dòng)混合的準(zhǔn)確度還是 難以達(dá)到容量瓶的混合方式。這在做標(biāo)準(zhǔn)由線 時(shí)得注意的問題，如為定量則不推薦小樣量的 混合方式。程序進(jìn)樣方式設(shè)置如下圖：

第一步：設(shè)置進(jìn)樣 第一步： 器

第二步： 第二步：使用進(jìn)樣器程 序（U）

第三步：更多信息（功能項(xiàng)）第三步：更多信息（功能項(xiàng)）對于手動(dòng)進(jìn)樣器，必須了解六通閥的工作原理，應(yīng)特別注意的是進(jìn)樣量少于定量環(huán)的50%或大 于定量環(huán)的3-5倍量是比較準(zhǔn)確的，不過，大家 用自動(dòng)進(jìn)樣器已經(jīng)習(xí)慣了，如果再用回手動(dòng)進(jìn) 樣器會(huì)不會(huì)有

些郁悶？會(huì)不會(huì)有一種坐慣了寶 馬又要回到踩單車的感覺？ 柱溫箱，使用安捷倫柱溫箱可以保證柱的穩(wěn) 定性，從而保證了保留時(shí)間的重現(xiàn)性。恒定的 柱溫特別是日溫差大的時(shí)候更為必要。

檢測器，安捷倫1200系列檢測器有，可 變波長檢測器G1314B、二極管陣列檢測器 G1315B、二極管陣列檢測器SL型G1315C、示 差折光檢測器G1362A、熒光檢測器G1321A。本所用的是VWD的G1314B型，DAD型及FLD的就 不多說了。對VWD型檢測器應(yīng)了解它的工作原 理，氘燈的使用維護(hù)及更換。需要注意的是，使用中不要頻繁的開關(guān)氘燈，否則影響氘燈 的壽命。

可以利用診斷方式來檢測氘燈的能量，當(dāng)然，發(fā)現(xiàn)氘燈能量降低時(shí)不要馬上得出氘燈應(yīng)該更 換的結(jié)論，這也許是流通池臟或有氣泡造成的 能量降低，所以必須用診斷方式檢測流通池。診斷結(jié)果大于0.6說明流通池很干凈，小于0.2則 說明流通池該清洗了。更換氘燈后要在診斷日 志中填寫更換氘燈，這樣氘燈的使用時(shí)數(shù)便從 零開始。

這里還有一點(diǎn)得注意的是流通池的后壓力非常 重要，一定要使用適當(dāng)出口連接管，出口管線 要使用專用廢液管為系統(tǒng)提供適當(dāng)?shù)暮髩?，?得私自將廢液管截短，以防氣泡進(jìn)入流通池。但如果壓力過高，流通池的石英窗片可能破裂。在這里我要說的是，對安捷倫1200高效液 相色譜儀正確的操作方法和定期的維護(hù)保養(yǎng)的 是很重要的。

軟件篇 軟件部分，這就是1200液相色譜儀的化學(xué) 工作站。本所安捷倫1200高效液相色譜儀工作 站軟件版本為B.02.01，現(xiàn)在新的版本為B.03-01 的了，但這沒有太多的差別，新版本增加的只 是一部分我們很少用到的高級功能。

在這里我就和大家一起討論一些日常使用 中遇到的細(xì)節(jié)問題，也許是我們使用過程中所 容易忽略也容易造成操作問題的。軟件方面從數(shù)據(jù)采集，數(shù)據(jù)分析至報(bào)告格 式及打印。首先我們應(yīng)該了解，脫機(jī)區(qū)別于聯(lián)機(jī)是不 能對儀器進(jìn)行控制，不能運(yùn)行診斷。

工作站運(yùn)行界面：單針進(jìn)樣 工作站運(yùn)行界面： 工作站運(yùn)行界面： 工作站運(yùn)行界面：多針進(jìn)樣

數(shù)據(jù)采集中主要是分析方法和運(yùn)行控制，這是我們操作中常用的。方法的的概念，方法 是一個(gè)參和集，它包括分析一個(gè)樣品所需要的 所有參數(shù)：數(shù)據(jù)采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)及命 令或宏指令等內(nèi)容。方法的組成：

1、方法信息；

2、儀器/采集參數(shù)；

3、數(shù)據(jù)分析參數(shù)；

4、運(yùn) 行時(shí)選項(xiàng)表。

我想對方法的編輯大家應(yīng)該都比較常用和熟悉 的了，在這里我選一些也許大家不太注意的說 一說吧。編輯方法儀器中，方法編輯選項(xiàng)里有 四個(gè)可選項(xiàng)，1、方法信息（M）；

2、儀器/采 集（I）；

3、數(shù)據(jù)分析（D）；

4、運(yùn)行時(shí)選項(xiàng) 表（R）。首先選擇所要編輯方法哪一部分

內(nèi)容。需要注意的是，不選擇某一部分內(nèi)容，并不意 味著方法中不含有該部分內(nèi)容，而僅僅

意味著本次對該部分內(nèi)容不進(jìn)行編輯，使用原 方法中設(shè)置的參數(shù)。還有，儀器參數(shù)設(shè)置—— 四元泵的參數(shù)設(shè)置。

1、停止時(shí)間：是儀器停 止采集數(shù)據(jù)的時(shí)間，并不是泵停止工作的時(shí)間。本例中工作站僅采集0～10分鐘的色譜圖，10 分鐘后，不再采集數(shù)據(jù)，但泵仍然繼續(xù)工作，向系統(tǒng)提供流動(dòng)相。使用自動(dòng)進(jìn)樣器

時(shí)一定要設(shè)置適當(dāng)?shù)耐Ｖ箷r(shí)間，以保證連續(xù)進(jìn) 樣的要求；

2、后運(yùn)行時(shí)間：是指一次運(yùn)行結(jié)束 后，到第二次進(jìn)樣前的等候時(shí)間，該時(shí)間用于 系統(tǒng)為第二次進(jìn)樣做好準(zhǔn)備。例如：將不感興 趣的雜質(zhì)沖洗出色譜柱，或等待系統(tǒng)中的流動(dòng) 相真正變成下一次進(jìn)樣的初始比例。做梯度洗 脫時(shí)，一定要設(shè)置該數(shù)值；

3、壓力限：

壓力的上下限也要合理設(shè)置。壓力上限不要高 于柱子能夠承受的壓力最大值，一般比正常分 析壓力高20bar左右；而壓力下限的數(shù)值一般比 正常分析壓力低20bar左右；

4、時(shí)間表：此處 可以編輯梯度洗脫程序，規(guī)定溶劑比例變化方 式。要注意程序時(shí)間與停止時(shí)間和后運(yùn)行時(shí)間 之間的協(xié)調(diào)關(guān)系。單元泵的參數(shù)設(shè)置界面與四 元泵相比少了溶劑選擇項(xiàng)，參數(shù)設(shè)置的要求

與四元泵參數(shù)設(shè)置要求相同，只是此時(shí)只有一 種溶劑可供選擇，也無法進(jìn)行梯度洗脫實(shí)驗(yàn)。二元泵的參數(shù)設(shè)置要求與四元泵參數(shù)設(shè)置

要求 相同，只是此時(shí)只有A、B兩種溶劑可供選擇。二元泵SL的參數(shù)設(shè)置可以在溶劑類型處的列表 中選擇本次使用的溶劑，并寫入對溶劑描述。

系統(tǒng)將根據(jù)你所選擇的溶劑自動(dòng)進(jìn)行溶劑壓縮 因子補(bǔ)償，保證流量、比例更加精確。當(dāng)選擇 “使用高級壓縮因子校正”選項(xiàng)時(shí)，將按照各 個(gè)方法中泵參數(shù)部分選擇的溶劑的對應(yīng)的壓縮 因子來控制泵，進(jìn)而保證流動(dòng)相的流量和比例 更加精確。有一個(gè)問題，就是在數(shù)據(jù)采集完畢洗柱的時(shí)候 是不用開燈的，但如果強(qiáng)行關(guān)燈則方法運(yùn)行時(shí)

會(huì)報(bào)錯(cuò)，會(huì)提示儀器沒有準(zhǔn)備就緒。怎么辦呢，在方法的運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表中有“運(yùn)行前命令/宏” 和“運(yùn)行后命令/宏”，我們可不可以在“運(yùn)行 前命令/宏”中設(shè)置把燈關(guān)了呢？當(dāng)然可以，而 且這是關(guān)燈后再洗柱方法中所必須的，但我在 前面說過，先關(guān)燈，儀器會(huì)報(bào)錯(cuò)，方法無法運(yùn) 行。其實(shí)很簡單，這是因?yàn)槲覀冇幸粋€(gè)細(xì)節(jié)

設(shè)置關(guān)燈后洗柱： 設(shè)置關(guān)燈后洗柱：第一步 設(shè)置關(guān)燈后洗柱： 設(shè)置關(guān)燈后洗柱：第二步 設(shè)置關(guān)燈后洗柱： 設(shè)置關(guān)燈后洗柱：第三步 設(shè)置關(guān)燈后洗柱： 設(shè)置關(guān)燈后洗柱：第四步

沒編好，在方法編輯過程中，進(jìn)入儀器參數(shù)設(shè) 置-檢測參數(shù)VWD設(shè)置，在右下角選“更多信 息”，點(diǎn)擊進(jìn)入后點(diǎn)選“特殊設(shè)置”，對“當(dāng)

燈關(guān)閉時(shí)可進(jìn)行分析（E）”進(jìn)行勾選，再在 “運(yùn)行前命令/宏”中輸入LAMP OFF，這樣，就 可以實(shí)現(xiàn)先關(guān)燈后再運(yùn)行洗柱的方法了。然后 在“運(yùn)行后命令/宏”中設(shè)置完成后關(guān)泵或關(guān)閉 閉 工作站，工作站，這就是隨你所欲啦。關(guān)泵為PUMP OFF，關(guān)閉 整個(gè)系統(tǒng)為STANDBY，這里要說明的是PUMP OFF和STANDBY是有區(qū)別的，前者為泵的關(guān)閉，后者為停泵至待機(jī)狀態(tài)的。如果選BACK命令，則關(guān)閉工作站。這是關(guān)機(jī)方法中的一個(gè)小技巧，這當(dāng)然不 可用在分析方法上，分析方法中前后宏命令最 好慎用，特別是在VWD設(shè)置中更不可選特殊設(shè)置中勾選 “當(dāng)關(guān)燈時(shí)可進(jìn)行分析”，不然我們的實(shí)驗(yàn)操 作就沒有意義了。這是為什么，大家一想就知 道啦。還有，在運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表中要注意的問題是，除 非有特殊要求，一般不建議選擇“保存GLP數(shù) 據(jù)”、“將方法和數(shù)據(jù)保存在一起”選項(xiàng)，GLP 數(shù)據(jù)是最原始的數(shù)據(jù)，不允許改動(dòng)。一般情況 下選擇這兩種選項(xiàng)只是浪費(fèi)硬盤空間而已。泵的設(shè)置方面，特別是梯度洗脫設(shè)置中建議先 預(yù)覽一下，看看是不是我們想要的突變或浙變 效果。數(shù)據(jù)分析中重點(diǎn)在于圖譜的處理，以及如何建 立校正表。有時(shí)我們得到的色譜圖并不很理想，那如何對它進(jìn)行合理積分以得到比較準(zhǔn)確的數(shù) 據(jù)這是個(gè)關(guān)鍵，這可以從積分事件中進(jìn)行設(shè)置。斜率靈敏度和峰寬的數(shù)值改動(dòng)要慎重，因?yàn)檫x 用不同數(shù)值，將影響色譜峰起止點(diǎn)的識別，得 到不同的峰面積，進(jìn)而影響到所得定量結(jié)果的 準(zhǔn)確程度。一定要保證處理同一系列數(shù)據(jù)（各 個(gè)標(biāo)樣數(shù)據(jù)和未知樣品數(shù)據(jù)）時(shí)，這兩個(gè)參數(shù)值是一致的。最小峰面積和最小峰 高的數(shù)值大小不會(huì)影響所得峰面積，僅僅做為 是否對該色譜峰進(jìn)行積分的標(biāo)準(zhǔn)。積分事件表 中的積分參數(shù)并不是孤立于方法的參數(shù)，它們 屬于方法的一部分內(nèi)容，所以保存積分參數(shù)時(shí) 應(yīng)先將積分事件保存到方法中，然后再保存方 法，積分參數(shù)就會(huì)被保存下來。如果自動(dòng)積分

和利用積分事件表設(shè)置積分參數(shù)都不能滿足用 戶積分的具體要求，那么退出積分事件表，即 可看到上圖所示的手動(dòng)積分工具欄，你可以使 用手動(dòng)積分的功能進(jìn)行積分條件優(yōu)化，手動(dòng)積 分不能被直接保存到方法中，也不建議保存手 動(dòng)積分參數(shù)。

校正，校正即是利用某個(gè)峰的峰高或峰面 積來確定其對應(yīng)組分的濃度或含量，當(dāng)檢測器 靈敏度針對不同的組分而變化時(shí)需要進(jìn)行校正，檢測器對同一組分不同含量響應(yīng)值發(fā)生變化時(shí) 需要進(jìn)行校正。校正分單級校正和多級校正。

一、單級校正：即單點(diǎn)校正，單點(diǎn)法。僅有一 個(gè)濃度的標(biāo)樣，無論進(jìn)樣幾針取平均值，只要濃度相同，都相當(dāng)于只做一次校正。單點(diǎn) 校正的兩種假設(shè)（1、響應(yīng)曲線必須是直線；

2、響應(yīng)曲線必須通過原點(diǎn)。）都不盡合理，使得 單級校正定量結(jié)果不準(zhǔn)確。但其具有簡單、快 速的優(yōu)點(diǎn)，常適用于以下情況：

1、做簡單的粗 定量；

2、當(dāng)未知樣品的濃度小于且接近于標(biāo)樣 濃度時(shí)，變量定量結(jié)果較準(zhǔn)確；

3、主要用于檢 出實(shí)驗(yàn)，即不需要準(zhǔn)確定量未知樣品含量，只關(guān)心未知樣品是否達(dá)標(biāo)。

二、多級校正。

1、對每一峰需做至少兩次校正；

2、可以補(bǔ)償檢測 器的非線性響應(yīng)；

3、響應(yīng)曲線可以不通過原點(diǎn)。多級校正糾正了單級校正的缺點(diǎn)，可以進(jìn)行準(zhǔn) 確定量。液相色譜里面常用的多級校正為五級 校正（即五點(diǎn)法）。

建立校正表，它的目的 目的是為了得出含量結(jié)果。目的 校正表建立是自動(dòng)計(jì)算中必須的，標(biāo)準(zhǔn)曲線制 定也必須在校正表建立上。校正表編好后，也 要作為方法的一部分存入方法。同時(shí)想用批處 理來處理數(shù)據(jù)時(shí)首先建立校正表。至于批處理 方面的應(yīng)用，這是高級培訓(xùn)班中的內(nèi)容，在基 礎(chǔ)培訓(xùn)班中只提及一下，所以我在這里也就不 不

多說了。在此提醒注意的是：如果使用內(nèi)標(biāo)法 或內(nèi)標(biāo)百分比法定量，一定要指定內(nèi)標(biāo)峰，否 則化學(xué)工作站會(huì)警告內(nèi)標(biāo)化合物丟失，無法完 成定量。最后是報(bào)告處理，工作站提供了一系列的報(bào)告 格式，如簡單報(bào)告，性能報(bào)告，完整報(bào)告等，其中又分為內(nèi)標(biāo)法，外標(biāo)法，百分比法等多

種報(bào)告格式。如果你對工作站上給出的格式不 滿意，可以自定義設(shè)置報(bào)告，不過，自定義報(bào) 告的設(shè)置是一個(gè)令人頭痛的問題，要想得到一 個(gè)較滿意的自定義報(bào)告，需要你花不少的心神。安捷倫的色譜工作站中的報(bào)告功能確實(shí)到了人 人痛罵的程度。安捷倫公司難道真的這么沒文 化么？一點(diǎn)沒考慮中國國情還一味在中國

第二篇：高效液相色譜儀驗(yàn)證方案

高效液相色譜儀驗(yàn)證方案 驗(yàn)證文件類別：技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)編號：V-A-C-004-0部門：驗(yàn)證委員會(huì) 頁碼：共1頁，第1頁高效液相色譜儀驗(yàn)證方案版 次： ¨ 新訂 ¨ 替代： 起 草： 年 月 日 部門審核： 年 月 日 審閱會(huì)簽： （驗(yàn)證委員會(huì)）批 準(zhǔn)： 年 月 日 實(shí)施日期： 年 月 日 復(fù)印數(shù)： 批準(zhǔn)： 分發(fā)至：

目 錄1.設(shè)備基本情況1.1 概述1.2 基本情況3 職責(zé)3.1 驗(yàn)證委員會(huì)3.2 工程處3.3 QC4 驗(yàn)證內(nèi)容4.1 安裝確認(rèn)4.1.1 安裝確認(rèn)所需文件資料4.1.2 關(guān)鍵性儀表及消耗性備品4.1.3 評價(jià)儀器的安裝是否符合GMp及供應(yīng)商提議的要求4.1.4 起草標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程4.2 校正4.2.1 紫外檢測器4.2.1.1 固定波長紫外檢測器波長示值誤差的校正4.2.1.2 可調(diào)波長紫外—可見光檢測器波長示值誤差和重復(fù)性誤差的檢定4.2.2 高壓泵4.3 運(yùn)行確認(rèn)4.3.1 紫外檢測器4.3.2 高壓泵4.4 性能確認(rèn)4.4.1 最小檢測濃度4.4.2 定性、定量測量的重復(fù)性4.5 擬訂再驗(yàn)證項(xiàng)目及周期4.6 驗(yàn)證結(jié)果評定與結(jié)論1.設(shè)備基本情況1.1 概述本高效液相色譜儀主要由一個(gè)二元泵、一個(gè)柱溫箱、一個(gè)可變紫外檢測器、一個(gè)帶有20μL定量環(huán)的進(jìn)樣器和一臺工作站組成，各部分由工作站軟件控制。本儀器主要用于分析原料和成品的有關(guān)物質(zhì)和含量。1.2 基本情況設(shè)備編號：設(shè)備名稱：高效液相色譜儀型 號：生產(chǎn)廠家： 供貨廠家： 安裝日期： 使用部門： 工 作 間： 保 管 員：2．驗(yàn)證目的 為確認(rèn)高效液相色譜儀測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，性能穩(wěn)定，特制訂本驗(yàn)證方案，對高效液相色譜儀進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證過程應(yīng)嚴(yán)格按照本方案規(guī)定的內(nèi)容進(jìn)行，若因特殊原因確需變更時(shí)，應(yīng)填寫驗(yàn)證方案變更申請及批準(zhǔn)書，報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)批準(zhǔn)。3 職責(zé)3.1 驗(yàn)證委員會(huì)1.負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的審批。2.負(fù)責(zé)驗(yàn)證的協(xié)調(diào)工作，以保證本驗(yàn)證方案規(guī)定項(xiàng)目的順利實(shí)施。3.負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審核。4.負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的審批。5.負(fù)責(zé)再驗(yàn)證周期的確定。3.2 工程處1.負(fù)責(zé)設(shè)備的安裝、調(diào)試，并做好相應(yīng)的記錄。2.負(fù)責(zé)建立設(shè)備檔案。3.負(fù)責(zé)數(shù)字顯示器、記錄儀的校正。3.3質(zhì)量部1.負(fù)責(zé)驗(yàn)證用對照品、樣品及其它消耗性備品的準(zhǔn)備2.負(fù)責(zé)備品、備件的保存。3.負(fù)責(zé)設(shè)備儀器的操作。4.負(fù)責(zé)記錄各種測試結(jié)果。5.負(fù)責(zé)擬訂再驗(yàn)證項(xiàng)目及周期。6.負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)驗(yàn)證、試驗(yàn)記錄，起草驗(yàn)證報(bào)告，報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)。7.負(fù)責(zé)起草儀器使用、維護(hù)保養(yǎng)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。4 驗(yàn)證內(nèi)容4.1 安裝確認(rèn)4.1.1 安裝確認(rèn)所需文件資料 工程處在設(shè)備開箱驗(yàn)收后建立設(shè)備檔案，整理使用手冊等技術(shù)資料，歸檔保存。4.1.2 關(guān)鍵性儀表及消耗性備品 列出關(guān)鍵性儀表及消耗性備品的目錄，匯總統(tǒng)計(jì)，作為儀器的關(guān)鍵資料，用來與儀器以后的變動(dòng)做比較。4.1.3 評價(jià)儀器的安裝是否符合GMp及供應(yīng)商提議的要求 查閱設(shè)備采購定單、操作手冊等，列出設(shè)備安裝、使用所需條件，包括溫度、濕度、通風(fēng)條件、電路等。檢查儀器安裝與使用所處的環(huán)境條件，是否符合上述要求。4.1.4 起草標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程--高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程--高效液相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程--高效液相色譜儀校正規(guī)程4.2 校正4.2.1 紫外檢測器4.2.1.1 固定波長紫外檢測器波長示值誤差的校正通常用一塊濾光片獲得指定波長的光者，可小心將濾光片取出，用高精度的分光光度計(jì)檢定。4.2.1.2 可調(diào)波長紫外—可見光檢測器波長示值誤差和重復(fù)性誤差的檢定取120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，搖勻，即得重鉻酸鉀的硫酸溶液將檢測器與記錄儀聯(lián)好，接通電源預(yù)熱穩(wěn)定后，用注射器注入重鉻酸鉀的硫酸溶液將吸收池充滿，在235nm、257nm、313nm、350nm波長處檢定儀器的波長示值誤差。將記錄紙速調(diào)到4mm/min，將檢測器波長調(diào)到較規(guī)定波長低5nm處（例如檢定257nm時(shí)，檢測器波長先調(diào)到252nm，調(diào)記錄筆到中間位置，然后每15秒改變1nm，直至規(guī)定的波長高5nm處，記錄各點(diǎn)的吸收度，分別找出最小與最大點(diǎn)的波長與標(biāo)準(zhǔn)波長之差即為波長示值誤差。每點(diǎn)重復(fù)測3次，最小與最大值之差即為波長重復(fù)性誤差。標(biāo) 準(zhǔn)：固定波長紫外檢測器波長示值誤差應(yīng)<±2nm可調(diào)波長紫外-可見檢測器波長示值誤差應(yīng)<±2nm，重復(fù)性誤差<±1nm。基線漂移≤5×10-3（AU/h）；基線噪聲≤5×10-4（AU）最小檢測濃度（靜態(tài)）_ch 4×10-8g/ml（奈的甲醇溶液）。4.2.2 高壓泵校正泵流量設(shè)定值：將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器連接好，以甲醇為流動(dòng)相，按表1設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確收集至規(guī)定的時(shí)間，稱重，按下式計(jì)算SS。表1 SS的檢定流量設(shè)定值（ml/min）0.51.02.0測量次數(shù)333收集流動(dòng)相時(shí)間（min）864允許誤差3%2%2%計(jì)算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t Ss =(Fm-Fs)/Fs ×100%其中：Fm為流量實(shí)測值(ml/min)，F(xiàn)s為流量設(shè)定值(ml/min)，W2為容量瓶加流動(dòng)相的重量(g)，W1為容量瓶的重量(g)，ρ為實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度(g/cm3)，t為收集流動(dòng)相的時(shí)間(min)4.3 運(yùn)行確認(rèn)進(jìn)行運(yùn)行確認(rèn)的目的是在不使用任何試樣的條件下，確認(rèn)該儀器能夠達(dá)到設(shè)計(jì)要求。4.3.1 紫外檢測器基線漂移和基線噪聲的測定。將儀器的各部分連接好，紫外檢測器波長調(diào)到254nm，流動(dòng)相為100%甲醇，流速為1.0ml/min，紙速為5mm/min，吸收度范圍選擇最靈敏檔，開機(jī)，待基線穩(wěn)定后，記錄基線30~40分鐘，計(jì)算基線漂移和噪聲?；€漂移應(yīng)≤5×10-3(AU/h),基線噪聲應(yīng)≤5×10-4(AU)。4.3.2 高壓泵流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定。將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器連接好，以甲醇為流動(dòng)相，按表2 設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確收集至規(guī)定的時(shí)間，稱重，按下式計(jì)算SR。表2 SR 的檢定流量設(shè)定值（ml/min）0.51.02.0測量次數(shù)333收集流動(dòng)相時(shí)間（min）864允許誤差3%2%2%計(jì)算公式：SR =(Fmax-Fmin)/F×100% 其中：Fmax為同一組測量中流量最大值（ml/min），F(xiàn)min為同一組測量中流量最小值（ml/min），F(xiàn) 為同一組測量中算術(shù)平均值（ml/min）。4.4性能確認(rèn)4.4.1 最小檢測濃度在靜態(tài)條件下，用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，樣品峰高應(yīng)大于或等于兩倍基線燥聲峰高，按下式計(jì)算最小檢測濃度。Ct=2·HN.C/H式中：Ct:最小檢測濃度（g/ml）HN:噪聲峰高（記錄儀格數(shù)或?qū)崪y高度cm）C:樣品濃度（g/ml）H:樣品峰高（記錄儀格數(shù)或?qū)崪y高度cm）4.4.2 定性、定量測量的重復(fù)性將1×10—4g/ml 萘的甲醇溶液，注入高效液相色譜儀中，檢測波長254nm，流動(dòng)相為甲醇，流速1.0ml/min。重復(fù)進(jìn)樣8次，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），應(yīng)小于等于1.5%。4.5擬訂再驗(yàn)證項(xiàng)目及周期 質(zhì)量處負(fù)責(zé)根據(jù)設(shè)備儀器情況，確定再驗(yàn)證周期項(xiàng)目及周期，報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)審核。4.6 驗(yàn)證結(jié)果評定與結(jié)論QC負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)驗(yàn)證、試驗(yàn)結(jié)果記錄，起草驗(yàn)證報(bào)告，報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)。驗(yàn)證委員會(huì)負(fù)責(zé)對驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行綜合評審，做出驗(yàn)證結(jié)論。

附件1關(guān)鍵性儀表及消耗性備品情況儀器名稱儀器編號型 號關(guān)鍵性儀表儀表名稱生產(chǎn)廠家型號校正證書編號保存處校正周期消耗性備品品名生產(chǎn)廠家型號數(shù)量單位保存處 確認(rèn)使用部門 年 月 日工程部 年 月 日驗(yàn)證委員會(huì) 年 月 日

附件2 儀器安裝條件檢查記錄設(shè)備名稱設(shè)備編號型 號安裝條件要求實(shí)際安裝條件溫度10～30℃濕度小于65%通風(fēng)水電氣汽

其它條件

工作臺不受陽光直射。室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體或其它影響測定的氣體干擾。周圍應(yīng)無影響測定的強(qiáng)電場、磁場和強(qiáng)烈震動(dòng)。確認(rèn)使用部門 年 月 日工程部 年 月 日驗(yàn)證委員會(huì) 年 月 日

附件3高效液相色譜儀校正記錄設(shè)備名稱設(shè)備編號型 號溫度：濕度：甲醇密度：泵流量設(shè)定值誤差FstW2W1FmFm均值Ss標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定判定檢測者 復(fù)核人 年 月 日確認(rèn)使用部門 年 月 日工程部 年 月 日驗(yàn)證委員會(huì) 年 月 日附件4高效液相色譜儀運(yùn)行確認(rèn)記錄設(shè)備名稱設(shè)備編號型 號測試項(xiàng)目 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定實(shí)測結(jié)果結(jié)論 實(shí)測結(jié)果 結(jié)論 判定基線漂移≤5×10-3(AU/h)基線噪聲≤5×10-4(AU)流量穩(wěn)定性檢測者 復(fù)核者 年 月 日復(fù)核者 年 月 日 確認(rèn)使用部門 年 月 日工程部 年 月 日驗(yàn)證委員會(huì) 年 月 日附件5 高效液相色譜儀性能確認(rèn)記錄設(shè)備名稱設(shè)備編號型 號測試項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測定結(jié)果判定最小檢測濃度＜4×10－8g/ml定性定量重復(fù)性RSD≤1.5%檢測者 復(fù)核者 年 月 日復(fù)核者 年 月 日確認(rèn)使用部門 年 月 日工程部 年 月 日驗(yàn)證委員會(huì) 年 月 日附件6 高效液相色譜儀再驗(yàn)證項(xiàng)目及周期設(shè)備編號： 設(shè)備名稱： 型號： 序號項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證方法周期1線路連接檢查線路、接地2附件檢查檢查操作記錄、操作手冊等3清潔清潔儀器外部4泵流量設(shè)定值和穩(wěn)定性基線漂移和基線噪聲最小檢測濃度定性定量重復(fù)性詳見驗(yàn)證方法起草： 工程部長： 驗(yàn)證委員會(huì)： 年 月 日

第三篇：LC1620A高效液相色譜儀 生產(chǎn)廠家

LC1620A高效液相色譜儀價(jià)格優(yōu)惠，專業(yè)生產(chǎn)銷售廠家：鄭州南北儀器設(shè)備有限公司（南北設(shè)備集團(tuán)），南北通過向客戶提供領(lǐng)先的技術(shù)、產(chǎn)品，更為優(yōu)異的質(zhì)量和服務(wù)，更高的性價(jià)比價(jià)值體來追求行業(yè)第一 可靠的性能.穩(wěn)定準(zhǔn)確的輸液能力，是高精度分析的可靠保證。

LC1620A高壓恒流泵采用了專利的端面凸輪設(shè)計(jì)，最大程度避免了加工和裝配誤差，結(jié)合經(jīng)過精密計(jì)算設(shè)計(jì)的凸輪曲線，從而獲得高精度流量。

豐富的功能紫外檢測器具有：

.豐富的功能

.波長自動(dòng)校準(zhǔn)和修正功能

.波長掃描功能

.波長時(shí)間程序功能

.檢測池最大耐壓為15Mpa，便于串聯(lián)其他檢測器

自動(dòng)化的操作.功能強(qiáng)大的智能化反控工作站，所有系統(tǒng)設(shè)置均可在電腦上完成。配合準(zhǔn)確度和重復(fù)性高的自動(dòng)進(jìn)樣器，您只需在軟件上設(shè)置好條件，即能輕松完成整個(gè)分析過程。

更強(qiáng)的檢測能力.除了常規(guī)的紫外檢測器，LC1620A還可配置示差折光檢測器和蒸發(fā)光散射檢測器。無論您的實(shí)驗(yàn)室是從事制藥、質(zhì)量控制、食品安全、化學(xué)、環(huán)境等何種應(yīng)用領(lǐng)域，LC1620A都能為您提供適合的行之有效的檢測方案，幫助您分析各種各樣的化合物，全面滿足您分析檢測的需求。

多方位的細(xì)節(jié)設(shè)計(jì).流量監(jiān)控功能：對流動(dòng)相進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，雙預(yù)警設(shè)計(jì)，當(dāng)達(dá)到設(shè)定值時(shí)，系統(tǒng)會(huì)報(bào)警提示或自動(dòng)停泵，有效保護(hù)HPLC系統(tǒng)。

.柱塞桿在線清洗功能： 高壓恒流泵采用雙密封圈設(shè)計(jì)，有效清洗緩沖鹽，減少關(guān)鍵部件磨損，延長使用壽命。

第四篇：高效液相色譜儀檢測食肉中瘦肉精含量

液相色譜法測定肉類食品中瘦肉精殘留量

摘要瘦肉精是一種動(dòng)物用藥，將瘦肉精添加于飼料中，可以增加動(dòng)物的瘦肉量、減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期，國內(nèi)雙匯火腿腸出現(xiàn)食品安全問題所引發(fā)的“瘦肉精”事件令國人對食品安全頗為堪憂，因此 ,對動(dòng)物肉類或內(nèi)臟中鹽酸克倫特羅的監(jiān)督檢測顯得十分必要。為此南京科捷應(yīng)用LC-600液相色譜儀，探討肉類樣品中瘦肉精（鹽酸克倫特羅）的前處理方法 ,了解本市肉品中鹽酸克倫特羅的殘留情況。用水提取肉品中鹽酸克倫特羅殘留量 ,我們用固相萃取法對肉類樣品提取液進(jìn)行凈化和濃縮 ,可以有效去除干擾 ,簡便 ,靈敏度高 ,適于在日常檢測工作中推廣使用。殘留監(jiān)測作為食品安全的重要課題。使之越來越廣泛地應(yīng)用于不同類型獸藥、農(nóng)藥及毒素類有毒有害物質(zhì)的檢測分析之中。關(guān)鍵詞瘦肉精鹽酸克倫特羅獸藥農(nóng)藥殘留高效液相色譜法 液相色譜儀 液相色譜 色譜儀 分析儀器

本方法的應(yīng)用范圍

本方法的檢測思路可供食品中農(nóng)藥、獸藥殘留檢測的借鑒。如獸藥殘留動(dòng)物源食品中硝基呋喃類殘留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋馬唑酮)磺胺類藥物殘留(磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹諾酮類(嚼喹酸、萘啶酸)氯羥吡啶、莫能菌素和鹽霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊維菌素、克倫特羅、尼卡巴嗪、土霉素、四環(huán)素、金霉素(國標(biāo)GBT14931．1)阿莫西林、盤尼西林及喹乙醇等。農(nóng)藥殘留氨基甲酸酯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、百草枯、殺草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并瞇唑類殺菌劑、利谷隆、滅草隆及敵草隆、三嗪類多種農(nóng)藥的檢測。

2.實(shí)驗(yàn)步驟

(1)儀器和設(shè)備

①LC-600高效液相色譜儀整套配置如下

P600寶石恒流泵1臺UV600紫外檢測器1臺

7725i六通進(jìn)樣閥1只WS600色譜工作站1套

②勻漿機(jī) ③旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ④電子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度計(jì)

⑥離心機(jī) ⑦固相萃取儀 HGC-8 ⑧固相小柱

（2）試劑

①鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)品 ②乙醚；分析純 ③正己烷：分析純 ④甲醇：色譜純

⑤鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)液 ⑥lmol／I。鹽酸溶液 ⑦0．05mol／L乙酸緩沖液

⑧0．3mol／L乙酸緩沖液 ⑨lmol／LNaOH溶液 ’

⑩甲醇液：甲醇—重蒸水(75+25)

(2)儀器和設(shè)備

②勻漿機(jī) ③旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ④電子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度計(jì)

⑥離心機(jī) ⑦固相萃取儀 HGC-8 ⑧固相小柱

(3)測定步驟

①提取和凈化 取組織樣品10g，加入30ml lmol／L鹽酸溶液勻漿，超聲波振蕩3h，5000r／mln的速度離心10min，—上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至堿性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴鍋上蒸發(fā)至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分雜質(zhì)，洗脫液上Alu—mina

A小柱，將待測成分吸附在小柱上，用0．05mol幾乙酸緩沖液(pH7．0)洗滌小柱3次，o．3mol／L乙酸緩沖液洗脫待測成分，冷凍干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色譜儀檢測。

②測定

a．色譜條件

色譜柱：C18柱，250mmX4.6mm

流動(dòng)相：甲醇—水(75+25)

流速：0．65ml／mill

檢測波長：243nm

進(jìn)樣量：100uL

b．色譜測定 分析樣品按上述儀器操作條件供高效液相色譜儀分析。

③空白試驗(yàn) 除不加試樣外，按上述測定步驟進(jìn)行。

(4)檢測限和回收率

本方法在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測限為0．001ug/g’回收率范圍為80％±20％

傳真025-83738955銷售熱線025-83738955

技術(shù)咨詢025-84372573售后服務(wù)025-84372572

公司網(wǎng)址：004km.cn

第五篇：Agilent 7890A 培訓(xùn)資料總結(jié)

Agilent 7890A 培訓(xùn)資料總結(jié)

1.分析方法的建立

首先在程序或電腦桌面上選擇“聯(lián)機(jī)1”→在聯(lián)機(jī)窗口菜單欄里點(diǎn)擊“方法”選擇“新建方法”，再點(diǎn)擊“方法”選擇“編輯完整方法” →進(jìn)入“編輯方法”窗口【該窗口里把“數(shù)據(jù)分析”不要勾選，其他勾選】→“確定” →“方法信息”窗口【在下面的注釋里可以編輯，如寫入創(chuàng)建方法的原因或檢測的注意事項(xiàng)等】→“確定” →“選擇進(jìn)樣源”【根據(jù)需要選擇手動(dòng)或GC進(jìn)樣器，如果需要手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，該窗口要選擇“手動(dòng)”一般默認(rèn)選擇為“GC進(jìn)樣器”。若進(jìn)樣口有兩個(gè)的話，要選擇“前”或“后”】 →“確定” →“設(shè)置方法”窗口【該窗口上部為設(shè)定方法的程序升溫的曲線。需要在“自動(dòng)進(jìn)樣器”、“進(jìn)樣口”、“色譜柱”、“柱箱”、“檢測器”、“信號”、“配置”等幾個(gè)窗口里面編輯我們需要的條件】→在“設(shè)置方法”窗口里點(diǎn)擊“自動(dòng)進(jìn)樣器”【子窗口“前進(jìn)樣器”里輸入進(jìn)樣量、清洗方法、樣品前處理的方法等。該窗口“樣品盤/其他”窗口里“樣品重疊”不要勾選】→“進(jìn)樣口”【首先要選擇進(jìn)樣口的位置“SSL-前”或“SSL-后”，下面窗口里“分流不分流進(jìn)樣口”里“加熱器”、“壓力”、“隔墊吹掃流量”、“載氣節(jié)省”勾選，“模式”里面選擇“分流”，輸入需要的分流比】→“色譜柱”【“控制模式”里勾選“打開”，其中選擇“壓力”為恒壓模式，“流速”為恒流模式，我們一般選擇“流速”。如果更換了色譜柱 的型號后要在該窗口內(nèi)點(diǎn)擊“更改色譜柱”填寫完整的新色譜柱信息?！俊爸洹贝翱凇驹摯翱诶锕催x“柱箱溫度為開”，其最高柱箱溫度設(shè)定值要小于或等于色譜柱正常使用的最高溫度，“覆蓋色譜柱最大值”不要勾選】，該窗口右側(cè)部分設(shè)定升溫程序（其中“后運(yùn)行溫度”可以認(rèn)為是老化程序，一般略高于方法的最終溫度）?！皺z測器”【該窗口首先要選擇要編輯的進(jìn)樣口，勾選“加熱器”、“H2流量”、“空氣流量”、“尾吹流量”、“火焰”，其中H2流量和空氣流量比為1：10】→“信號”【“信號源”欄里下拉菜單里選擇正確的信號源，如選擇“前部信號FID”，“數(shù)據(jù)采集頻率/最小峰寬”下拉菜單里選擇合適的檔位，我們一般選擇“20HZ/.01min”，勾選“保存”】 →“配置”【子菜單“其他”里勾選“低速風(fēng)扇”，“模塊”里“SS進(jìn)樣口”選擇N2，“尾吹氣”里選擇N2，“點(diǎn)火補(bǔ)償”為2.0-6.0PA，“自動(dòng)進(jìn)樣器”里輸入進(jìn)樣針的量程】→在窗口的空白處點(diǎn)擊右鍵，選擇“將方法下載的GC” →“確定” →“確定” →菜單里選擇“方法” →“方法另存為”選擇方法保存路徑及命名方法→“確定”。以上為新分析方法的建立的過程，若電腦上已經(jīng)有建立好的方法，直接點(diǎn)擊菜單里“方法”選擇“調(diào)用方法”即可。2.序列的生成

序列一般用于產(chǎn)品的分析，對于單個(gè)樣品的分析不建議用序列。菜單里選擇“序列” →“新建序列模板” →“序列” →“序列參數(shù)”【選擇數(shù)據(jù)保存的路徑、子目錄、勾選“前綴/計(jì)數(shù)器”編輯 “前綴”和“后綴”】 →“序列” →“序列表”【“樣品瓶位置”為101到116，其他錄入值無效，“樣品名稱”里錄入樣品名和批號，“方法名稱”可以根據(jù)路徑尋找，編寫進(jìn)樣次數(shù)，“樣品類型”選擇“樣品”】 →“確定” →“序列” →“序列模板另存為”【選擇路徑和名稱】→“確定” →等儀器穩(wěn)定后菜單里點(diǎn)擊“運(yùn)行控制” →“運(yùn)行序列”。3.儀器自算RSD的設(shè)定步驟

打開脫機(jī)程序，首先先對一組要計(jì)算RSD的譜圖進(jìn)行積分，從一組譜圖里面任意調(diào)用一個(gè)，同時(shí)選擇分析方法為“使用序列方法”，菜單欄里點(diǎn)擊“校正” →“新建校正表” →進(jìn)入校正窗口【該窗口內(nèi)選擇“自動(dòng)設(shè)定”，“缺省含量”設(shè)定為“1”】→“確定”【如果前面已經(jīng)建立過校正表，會(huì)跳出一個(gè)窗口詢問是否覆蓋現(xiàn)存的校正表，選“是”】 →在譜圖里面選擇要校正的峰，并在下面“校正表”窗口里輸入該峰的名字→ 點(diǎn)擊“校正表”窗口里面的“確定” →“是” →“方法” →“保存序列方法” →“序列” →“序列參數(shù)”【在序列參數(shù)窗口里選擇“序列輸出”，該窗口下“序列總結(jié)”里勾選“打印序列總結(jié)報(bào)告”和“輸出到文件”，其中可以重新命名后綴為TXT的文件名，若想設(shè)定好后打印報(bào)告可以勾選“輸出到打印機(jī)”,另外，該窗口內(nèi)點(diǎn)擊“設(shè)置”，在“序列總結(jié)參數(shù)”里面勾選7,8,9項(xiàng)，然后點(diǎn)擊“確定”】 →“確定” →“序列” →“部分序列”【在該窗口里面選擇要進(jìn)行運(yùn)算的譜圖，然后點(diǎn)擊“運(yùn)行序列”】 →在上述的這個(gè)序列的文件夾里找到一個(gè) 名字為GLPrpt.txt的文本，打開即可看到我們需要 RSD。其中GLPrpt.txt為默認(rèn)的名字，如果上述曾經(jīng)更改過該.TXT名字，要打開改好的名字的文本進(jìn)行查看。4.外標(biāo)定量法

首先調(diào)用譜圖，對所有標(biāo)樣和樣品的譜圖進(jìn)行積分。在菜單里點(diǎn)擊“校正表” →“校正設(shè)置…”【其中“參考峰”為相對保留時(shí)間的偏移值，特別是液相可能保留時(shí)間差異較大，這時(shí)就要調(diào)整該選項(xiàng)值，“缺省校正曲線”里面“類型”選擇“線型”】 →“確定”→“校正表” →“新建校正表”【在彈出的“校正”窗口內(nèi)選擇“自動(dòng)設(shè)定”，“級別”為1，“缺省含量”為0】 →“確定”【如果前面已建立過校正表，會(huì)彈出一窗口，點(diǎn)擊“是”】 →譜圖下面有個(gè)“校正表”窗口【選擇代表標(biāo)樣的峰，在其相對保留時(shí)間對應(yīng)行里輸入化合物名稱和含量數(shù)值，然后點(diǎn)擊“確定”】 →在提示“是否刪除含量為0的行”，根據(jù)需要選擇“是” →如果是多點(diǎn)校正，接著打開第二針標(biāo)樣的譜圖→“校正” →“添加級別”【“級別”里輸入2，“缺省含量”為0】→“確定” →同樣在譜圖下面的“校正表”窗口內(nèi)輸入化合物名稱和含量數(shù)值→“確定”【依次可以加入第3、第4個(gè)等更多個(gè)點(diǎn)的校正】→“報(bào)告” →“設(shè)定報(bào)告”【在“設(shè)定報(bào)告”窗口內(nèi)，子窗口“定量結(jié)果”里“定量”選項(xiàng)里選擇“外標(biāo)法”】 →“確定” →調(diào)用要定量的樣品譜圖，點(diǎn)擊預(yù)覽或打印可以看到樣品的含量?！咀⒁猓何覀兺ǔＳ玫降氖敲娣e百分比，而不是樣品中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量，要完成面積百 分比，需要設(shè)置如下，在建立好校正曲線后，打開樣品的譜圖點(diǎn)擊“報(bào)告” →“設(shè)定報(bào)告”在該窗口內(nèi)“定量”選項(xiàng)里選擇“面積百分比”，子窗口“計(jì)算因子”，“使用樣品數(shù)據(jù)”選項(xiàng)里選擇“來自下面的樣品缺省值”，“確定”即可】。該外標(biāo)法的設(shè)置Agilent7890（氣相）與Agilent1200（液相）基本一樣。5.內(nèi)標(biāo)定量法