第一篇：材料測試方法 復(fù)習(xí)題

1．材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個(gè)層次？分別可以用什么方法分析？

化學(xué)成分分析（元素分析）：譜學(xué)法：①常規(guī)方法（平均成分）：濕化學(xué)法、光譜分析法②先進(jìn)方法（種類、濃度、價(jià)態(tài)、分布）：電子探針、俄歇電子能譜、光電子能譜、X射線熒光光譜等 晶體結(jié)構(gòu)分析（物相分析）：衍射法：主要包括X射線衍射、電子衍射、中子衍射、射線衍射等；

顯微結(jié)構(gòu)分析（顯微形貌分析）：顯微法：主要包括光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、場離子顯微鏡等； 2．X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？（說出三種以上分析方法及原理）3．電子與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？（說出四種以上分析方法及原理）4．什么是（主）共振線、分析線、靈敏線、最后線？

共振線：是指電子在基態(tài)與任一激發(fā)態(tài)之間直接躍遷所產(chǎn)生的譜線。

主共振線：電子在基態(tài)與最低激發(fā)態(tài)之間躍遷所產(chǎn)生的譜線則稱為主共振線。靈敏線：原子光譜中最容易產(chǎn)生的譜線，一般主共振線即為靈敏線

最后線：當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時(shí)，最后仍能觀察到的幾條譜線。它也是該元素的最靈敏線。5．原子發(fā)射光譜定性分析基本原理和定量分析的依據(jù)及定性、定量分析方法。特點(diǎn)：最大特點(diǎn)是可以獲得豐富的化學(xué)信息，它對(duì)樣品的損傷是最輕微的，定量也是最好的。

(1)可以分析除H和He以外的所有元素，可以直接得到電子能級(jí)結(jié)構(gòu)的信息。(2)它提供有關(guān)化學(xué)鍵方面的信息，即直接測量價(jià)層電子及內(nèi)層電子軌道能級(jí)，而相鄰元素的同種能級(jí)的譜線相隔較遠(yuǎn)，互相干擾少，元素定性的標(biāo)志性強(qiáng)。(3)是一種無損分析。

(4)是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)。分析所需試樣約10g即可，絕對(duì)靈敏

度高達(dá)10g，樣品分析深度約2 nm。

它的缺點(diǎn)是由于X射線不易聚焦，因而照射面積大，不適于微區(qū)分析。

XPS中的化學(xué)位移作用：由于原子處于不同的化學(xué)環(huán)境里而引起的結(jié)合能位移稱為化學(xué)位移。原子核附近的電子受核的引力和外層價(jià)電子的斥力，當(dāng)失去價(jià)電子而氧化態(tài)升高時(shí)，電子與原子核的結(jié)合能增加，射出的光電子動(dòng)能減小。化學(xué)位移的量值與價(jià)電子所處氧化態(tài)的程度和數(shù)目有關(guān)。氧化態(tài)愈高，則化學(xué)位移愈大。這種化學(xué)位移與氧化態(tài)有關(guān)的現(xiàn)象，在其他化合物中也是存在的，利用這一信息可研究化合物的組成。

13． 俄歇電子能譜分析的原理、應(yīng)用及特點(diǎn)。原理：原子K層電子被擊出，L層電子（L2）向K層躍遷，其能量差ΔE=EK-EL2可能不是以產(chǎn)生一個(gè)K系X射線光量子的形式釋放，而是被鄰近的電子（L2）所吸收，使這個(gè)電子受激發(fā)而成為自由電子，這就是俄歇效應(yīng)，這個(gè)自由電子就稱為俄歇電子。，俄歇電子的能量與參與俄歇過程的三個(gè)能級(jí)能量有關(guān)。定性分析：基本原理：如果樣品中有某些元素存在，那么只要在合適的激發(fā)條件下，樣品就會(huì)輻射出這些元素的特征譜線，在感光板的相應(yīng)位置上就會(huì)出現(xiàn)這些譜線。檢出某元素是否存在，必須有2條以上不受干擾的最后線與靈敏線。分析方法：常采用攝譜法，通過比較試樣光譜與純物質(zhì)光譜或鐵光譜來確定元素的存在。即標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法和鐵光譜比較法

定量分析：依據(jù)：lg I

? b lg

c ?

lg

A

據(jù)此式可以繪制 lg

I ? lg

c

校準(zhǔn)曲線，進(jìn)行定量分析。分析方法：校正曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法6．

原子吸收光譜的基本原理與分析方法。

基本原理：當(dāng)入射輻射的能量等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量時(shí)，原子就要從輻射場中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收，電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，同時(shí)伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。由于各元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子的排布不同，元素從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)時(shí)吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收線具有不同的特征。原子吸收光譜位于紫外區(qū)和可見區(qū)。分析方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)樣加入法7．

紅外光譜分析的基本原理、方法及應(yīng)用。

基本原理：分子的振動(dòng)具有一些特定的分裂的能級(jí)。當(dāng)用紅外光照射物質(zhì)時(shí)，該物質(zhì)結(jié)構(gòu)中的質(zhì)點(diǎn)會(huì)吸收一部分紅外光的能量。引起質(zhì)點(diǎn)振動(dòng)能量的躍遷，從而使紅外光透過物質(zhì)時(shí)發(fā)生了吸收而產(chǎn)生紅外吸收光譜。被吸收的特征頻率取決于物質(zhì)的化學(xué)成分和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。每一種具有確定化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)特征的物質(zhì)，都應(yīng)具有特征的紅外吸收譜圖（譜帶位置、譜帶數(shù)目、譜帶寬度、譜帶強(qiáng)度）等。當(dāng)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)特征不同時(shí)，其特征吸收譜圖也就發(fā)生了變化。方法：根據(jù)紅外光譜的特征吸收譜圖對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析鑒定工作，按其吸收的強(qiáng)度來測定它們的含量。應(yīng)用：1）、有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，無機(jī)化合物、礦物的紅外鑒定；2）、利用紅外光譜可以測定分子的鍵長、鍵角大小，并推斷分子的立體構(gòu)型，或根據(jù)所得的力常數(shù)，間接得知化學(xué)鍵的強(qiáng)弱，也可以從簡正振動(dòng)頻率來計(jì)算熱力學(xué)函數(shù)等；3）、主要用途：對(duì)物質(zhì)作定性分析和定量分析。8．

拉曼光譜分析的基本原理及應(yīng)用。什么斯托克斯線和反斯托克斯線？什么是拉曼位移？

基本原理：按照量子理論，光的散射是光量子與分子碰撞的結(jié)果；分為：彈性散射和非彈性散射。

彈性散射：光量子與分子不交換能量，因而光量子的能量和頻率保持不變。非彈性散射：光量子與分子之間有能量交換。有兩種情況：（1）分子處于基態(tài)振動(dòng)能級(jí)，與光子碰撞后，從光子中獲取能量達(dá)到較高的能級(jí)。若與此相應(yīng)的躍遷能級(jí)有關(guān)的頻率是ν1，那么分子從低能級(jí)躍到高能級(jí)從入射光中得到的能量為hν1，而散射光子的能量要降低到hν0-hν1，頻率降低為ν0-ν1。（2）分子處于振動(dòng)的激發(fā)態(tài)上，并且在與光子相碰時(shí)可以把hν1的能量傳給光子，形成一條能量為hν0+hν1和頻率為ν0+ν1的譜線。

通常把低于入射光頻的散射線ν0-ν1稱為斯托克斯線。高于入射光頻的散射線ν0+ν1稱為反斯托克斯線。ν1稱為拉曼位移，拉曼位移的大小取決于分子振動(dòng)躍遷能級(jí)差。9．

X射線熒光光譜定性、定量分析的基本原理，什么是基本體吸收效應(yīng)？如何消除？

定性分析——根據(jù)波長或能量確定成分；定量分析——根據(jù)強(qiáng)度確定成分含量?；倔w吸收效應(yīng)：試樣的吸收系數(shù)與其成分有關(guān)，當(dāng)試樣的化學(xué)成分變化時(shí)，其吸收系數(shù)也隨之改變。

元素A的熒光X射線強(qiáng)度不但與元素A的含量有關(guān)，還與試樣內(nèi)其他元素的種類和含量有關(guān)。

吸收包括兩部分：一次X射線進(jìn)入試樣時(shí)所受的吸收和熒光X射線從試樣射出時(shí)所受的吸收。

吸收的多少與X射線的波長和試樣中各元素的含量、吸收系數(shù)及其吸收限有關(guān)。采用實(shí)驗(yàn)校正法、數(shù)學(xué)校正法消除10．

波譜儀與能譜儀的展譜原理及特點(diǎn)。11． XPS的分析原理是什么？

XPS的測量原理是建立在Einstein光電效應(yīng)方程基礎(chǔ)上的，光電子動(dòng)能為：Ec =hv-EB-(-w)式中hv和-w是已知的，Ec可以用能量分析器測出，于是EB就知道了。同種元素的原子，不同能級(jí)上的電子EB不同，所以在相同的hv和-w下，同一元素會(huì)有不同能量的光電子，在能譜圖上，就表現(xiàn)為不止一個(gè)譜峰。其中最強(qiáng)而又最易識(shí)別的就是主峰，主要用主峰來進(jìn)行分析。不同元素，元素各支殼層的EB具有特定值，所以用能量分析器分析光電子的Ec，便可得出EB，對(duì)材料進(jìn)行表面分析。12．

XPS的應(yīng)用及特點(diǎn)，XPS中的化學(xué)位移有什么用？

X射線光電子能譜主要應(yīng)用：分析表面化學(xué)元素的組成、化學(xué)態(tài)及其分布，特別是原子的價(jià)態(tài)、表面原子的電子密度、能級(jí)結(jié)構(gòu)。即元素定性分析（元素以及該元素原子所處的化學(xué)狀態(tài)）、定量分析、化合物結(jié)構(gòu)鑒定、表面分析、深度分布分析

ΔE=EK-EL2-EL2 能量是特定的，與入射X射線波長無關(guān)，僅與產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。

應(yīng)用：1）材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析；2）金屬、半導(dǎo)體、復(fù)合材料等界面研究；

3）薄膜、多層膜生長機(jī)理的研究；4）表面的力學(xué)性質(zhì)（如摩擦、磨損、粘著、斷裂等）研究；

5）表面化學(xué)過程（如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等）研究；6）集成電路摻雜的三維微區(qū)分析；7）固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等。特點(diǎn)：1）作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度（電子平均自由程）。對(duì)于能量為50eV-2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，逸出深度為0.4-2nm，深度分辨率約為l nm，橫向分辨率取決于入射束斑大小。2）可分析除H、He以外的各種元素。3）對(duì)于輕元素C、O、N、S、P等有較高的分析靈敏度。4）可進(jìn)行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。14．

掃描隧道顯微鏡基本原理及特點(diǎn)、工作方式。

基本原理：量子力學(xué)認(rèn)為：電子波函數(shù)ψ向表面?zhèn)鞑?，遇到邊界，一部分被反射（ψR(shí)），而另一部分則可透過邊界（ψT），從而形成金屬表面上的電子云。粒子可以穿過比它能量更高的勢壘，這個(gè)現(xiàn)象稱為隧道效應(yīng)。尖銳金屬探針在樣品表面掃描，利用針尖-樣品間納米間隙的量子隧道效應(yīng)引起隧道電流與間隙大小呈指數(shù)關(guān)系，獲得原子級(jí)樣品表面形貌特征圖象。

特點(diǎn)：1）STM結(jié)構(gòu)簡單。2）其實(shí)驗(yàn)可在多種環(huán)境中進(jìn)行：如大氣、超高真空或液體（包括在絕緣液體和電解液中）。3）工作溫度范圍較寬，可在mK到1100K范圍內(nèi)變化。這是目前任何一種顯微技術(shù)都不能同時(shí)做到的。4）分辨率高，掃描隧道顯微鏡在水平和垂直分辨率可以分別達(dá)到0.1nm和0.01nm。因此可直接觀察到材料表面的單個(gè)原子和原子在材料表面上的三維結(jié)構(gòu)圖像。5）在觀測材料表面結(jié)構(gòu)的同時(shí)，可得到材料表面的掃描隧道譜（STS），從而可以研究材料表面化學(xué)結(jié)構(gòu)和電子狀態(tài)。6）不能探測深層信息，無法直接觀察絕緣體。工作方式：恒電流模式：掃描時(shí)，在偏壓不變的情況下，始終保持隧道電流恒定；

恒高模式：始終控制針尖在樣品表面某一水平高度上掃描，隨樣品表面高低起伏，隧道電流不斷變化。15．

原子力顯微鏡工作原理及應(yīng)用。

工作原理：原子力顯微鏡是一種類似于掃描隧道顯微鏡的顯微技術(shù)，它的儀器構(gòu)成（機(jī)械結(jié)構(gòu)和控制系統(tǒng)）在很大程度上與掃描隧道顯微鏡相同。如用三維壓電掃描器，反饋控制器等。它們的主要不同點(diǎn)是掃描隧道顯微鏡檢測的是針尖和樣品間的隧道電流，而原子力顯微鏡檢測的是針尖和樣品間的力。

應(yīng)用：原子力顯微鏡對(duì)所分析樣品的導(dǎo)電性無要求，已成為表面科學(xué)研究的重要手段，在金屬、無機(jī)、半導(dǎo)體、電子、高分子等材料中得到了廣泛應(yīng)用。

（一）幾十到幾百納米尺度的結(jié)構(gòu)特征研究

（二）原子分辨率下的結(jié)構(gòu)特征研究

（三）在液體環(huán)境下成像對(duì)材料進(jìn)行研究

（四）測量、分析表面納米級(jí)力學(xué)性能（吸附力、彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦力等)

（五）實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品表面納米加工與改性16．

什么是離子探針？離子探針的特點(diǎn)。

離子探針微區(qū)分析儀，簡稱離子探針。在功能方面離子探針與電子探針類似，只是以離子束代替電子束，以質(zhì)譜儀代替X射線分析器。利用細(xì)小的高能（能量為1~20keV）離子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負(fù)離子（二次離子）； 利用質(zhì)譜儀對(duì)這些離子進(jìn)行分析，測量離子的質(zhì)荷比（m/e）和強(qiáng)度，確定固體表面所含元素的種類及其含量。

特點(diǎn)：1）可作同位素分析；2）可對(duì)幾個(gè)原子層深度的極薄表層進(jìn)行成分分析。利用離子束濺射逐層剝離，得到三維的成分信息；3）一次離子束斑直徑縮小至微米量級(jí)時(shí)，可拍攝特定二次離子的掃描圖像。并可探測極微量元素（50ppm）；417）可高靈敏度地分析包括氫、鋰在內(nèi)的輕元素，特別是可分析氫。．

場離子顯微鏡的成像原理。

當(dāng)成像氣體進(jìn)入容器后，受到自身動(dòng)能的驅(qū)使會(huì)有一部分達(dá)到陽極附近，在極高的電位梯度作用下氣體原子發(fā)生極化，即使中性原子的正、負(fù)電荷中心分離而成為一個(gè)電偶極子。

極化原子被電場加速撞擊樣品表面，氣體原子在針尖表面作連續(xù)的非彈性跳動(dòng)。盡管樣品的尖端表面呈半球形，可是由于原子的不可分性使得這一表面實(shí)質(zhì)上是由許多原子平面的臺(tái)階所組成，處于臺(tái)階邊緣的原子總是突出于平均的半球形表面而具有更小的曲率半徑，在其附近的場強(qiáng)亦更高。

當(dāng)彈跳中的極化原子陷入突出原子上方某一距離（約0.4nm）的高場區(qū)域時(shí)，若氣體原子的外層電子能態(tài)符合樣品中原子的空能級(jí)能態(tài)，該電子將有較高的幾率通過“隧道效應(yīng)”而穿過表面位壘進(jìn)入樣品，從而使成像氣體原子變?yōu)檎x子——場致電離。

此時(shí)，成像氣體的離子由于受到電場的加速而徑向地射出，當(dāng)它們撞擊觀察熒光屏?xí)r，即可激發(fā)光信號(hào)。18．

什么是穆斯堡爾效應(yīng)？穆斯堡爾譜的應(yīng)用。無反沖核γ射線發(fā)射和共振吸收現(xiàn)象稱為穆斯堡爾效應(yīng)。原子核（發(fā)射體）從激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)，發(fā)射出具有能量為 E（能級(jí)差）的 γ 光子.這一γ光子在通過同種元素處于基態(tài)的原子核（吸收體）時(shí)，將被原子核吸收。吸收體中的原子核吸收了γ光子的能量便可躍遷到激發(fā)態(tài)，這就是原子核的共振吸收。

應(yīng)用：

（一）分析化學(xué)的工具?？捎糜跍y定礦石、合金和廢物中的總含鐵量和總含錫量。

（二）在金屬材料研究中的應(yīng)用。穆斯堡爾核作為試探原子，能獲得原子尺度內(nèi)微觀結(jié)構(gòu)的信息，是研究鋼的淬火、回火，有序-無序轉(zhuǎn)變、時(shí)效析出、固溶體分解等過程的動(dòng)力學(xué)，晶體學(xué)和相結(jié)構(gòu)等問題的有效工具。

（三）磁性材料研究?？捎糜谂袛喔鞣N磁性化合物結(jié)構(gòu)的有效手段?？捎糜跍y定反鐵磁性的奈爾點(diǎn)、居里點(diǎn)和其它各種類型的磁轉(zhuǎn)變臨界點(diǎn)；也可用于測定易磁化軸，研究磁性材料中的非磁性相。

（四）生物學(xué)和生物化學(xué)的應(yīng)用。可用于研究包括紅血蛋白、肌紅蛋白、氧化酶、過氧化酶、鐵氧還原蛋白和細(xì)胞色素等范圍極廣的含鐵蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和反應(yīng)機(jī)理研究。

（五）地質(zhì)、考古方面，穆斯堡爾譜學(xué)也是一種有用的“指紋”工具。19． 核磁共振的基本原理及共振條件。20． DTA的基本原理，DTA在材料研究中有什么用處？

原理：在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物（基準(zhǔn)物）的溫度差隨時(shí)間或溫度變化。當(dāng)試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時(shí)，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應(yīng)地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰。

用處：

1、凡是在加熱（或冷卻）過程中，因物理-化學(xué)變化而產(chǎn)生熱效應(yīng)的物質(zhì)，均可利用差熱分析法加以研究。合金相圖的建立、玻璃及陶瓷相態(tài)結(jié)構(gòu)的變化、非晶晶化動(dòng)力學(xué)的研究、凝膠材料燒結(jié)進(jìn)程研究

2、可用于部分化合物的鑒定

3、依據(jù)差熱分析曲線特征，如各種吸熱與放熱峰的個(gè)數(shù)、形狀及位置等，可定性分析物質(zhì)的物理或化學(xué)變化過程，還可依據(jù)峰面積半定量地測定反應(yīng)熱。21． 影響差熱曲線形態(tài)的因素主要有哪些？

（一）實(shí)驗(yàn)條件的影響1．升溫速率的影響。程序升溫速率主要影響DTA曲線的峰位和峰形，升溫速率越大，峰位越向高溫方向遷移以及峰形越陡。2．氣氛的影響

3．參比物的影響

（二）儀器因素的影響。儀器因素是指與熱分析儀有關(guān)的影響因素，主要包括：加熱爐的結(jié)構(gòu)與尺寸、坩堝材料與形狀、熱電偶性能及位置等。

（三）樣品的影響1．樣品用量的影響。通常用量不宜過多，因?yàn)檫^多會(huì)使樣品內(nèi)部傳熱慢、溫度梯度大，導(dǎo)致峰形擴(kuò)大和分辨率下降。2．樣品形狀及裝填的影響。樣品形狀不同所得熱效應(yīng)的峰的面積不同，以采用小顆粒樣品為好，通常樣品應(yīng)磨細(xì)過篩并在坩堝中裝填均勻。3．樣品的熱歷史的影響。許多材料往往由于熱歷史的不同面產(chǎn)生不同的晶型或相態(tài)，以致對(duì)DTA曲線有較大的影響 22． DSC的基本原理及應(yīng)用。

DSC（差示掃描量熱法）是在程序控制溫度下，測量輸入給樣品和參比物的功率差與溫度之間關(guān)系的一種熱分析方法。

應(yīng)用：差示掃描量熱法與差熱分析法的應(yīng)用功能有許多相同之處，但由于DSC克服了DTA以ΔT間接表達(dá)物質(zhì)熱效應(yīng)的缺陷，分辨率高、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，因而能定量測定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，且可進(jìn)行晶體微細(xì)結(jié)構(gòu)分析等工作。樣品焓變的測定、樣品比熱的測定、研究合金的有序—無序轉(zhuǎn)變、23． 相干散射與非相干散射及對(duì)衍射的貢獻(xiàn)。24． 光電效應(yīng)、熒光輻射、俄歇效應(yīng)，熒光產(chǎn)率與俄歇電子產(chǎn)率。

光電效應(yīng)：在外界光的作用下，物體（主要指固體）中的原子吸收光子的能量，使其某一層的電子擺脫其所受的束縛，在物體中運(yùn)動(dòng)，直到這些電子到達(dá)表面。如果能量足夠、方向合適，便可離開物體的表面而逸出，成為光電子。

熒光輻射：處于激發(fā)態(tài)的原子，要通過電子躍遷向較低的能態(tài)轉(zhuǎn)化，同時(shí)輻射出被照物質(zhì)的特征x射線，這種由入射x射線激發(fā)出的特征x射線，稱為二次特征x射線（熒光x射線）此種輻射又稱為熒光輻射

俄歇效應(yīng)：原子K層電子被擊出，L層電子（L2）向K層躍遷，其能量差ΔE=EK-EL2可能不是以產(chǎn)生一個(gè)K系X射線光量子的形式釋放，而是被鄰近的電子（L2）所吸收，使這個(gè)電子受激發(fā)而成為自由電子，這就是俄歇效應(yīng)

熒光產(chǎn)率與俄歇電子產(chǎn)率：在激發(fā)原子的去激發(fā)過程中，存在兩種不同的退激發(fā)方式：一種是俄歇躍遷過程；另一種是熒光過程。俄歇躍遷幾率（PA）與熒光產(chǎn)生幾率PX之和為1：PA+PX=1 當(dāng)元素的原子序數(shù)小于19時(shí)（即輕元素），俄歇躍遷幾率（PA）在90以上。直到原子序數(shù)增加到33時(shí)，熒光幾率才與俄歇幾率相等。25． 產(chǎn)生衍射的必要條件（布拉格方程）及充分條件。26． 晶粒大小與X射線衍射線條寬度的關(guān)系。27． 物相定性分析、定量分析的原理。28． 掃描電鏡二次電子像與背散射電子像。29． 掃描電鏡圖像襯度（形貌襯度、原子序數(shù)襯度）。30． 什么是電子探針？電子探針的原理及工作方式。

第二篇：2016《材料現(xiàn)代分析測試方法》復(fù)習(xí)題

《近代材料測試方法》復(fù)習(xí)題

1． 材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個(gè)層次？分別可以用什么方法分析？

答：化學(xué)成分分析、晶體結(jié)構(gòu)分析和顯微結(jié)構(gòu)分析

化學(xué)成分分析——常規(guī)方法（平均成分）：濕化學(xué)法、光譜分析法

——先進(jìn)方法（種類、濃度、價(jià)態(tài)、分布）：X射線熒光光譜、電子探針、光電子能譜、俄歇電子能譜 晶體結(jié)構(gòu)分析：X射線衍射、電子衍射

顯微結(jié)構(gòu)分析：光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡、掃面隧道顯微鏡、原

子力顯微鏡、場離子顯微鏡

2． X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？

答： 除貫穿部分的光束外，射線能量損失在與物質(zhì)作用過程之中，基本上可以歸為兩大類：一部分可能變成次級(jí)或更高次的X射線，即所謂熒光X射線，同時(shí)，激發(fā)出光電子或俄歇電子。另一部分消耗在X射線的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它還能變成熱量逸出。

（1）現(xiàn)象/現(xiàn)象：散射X射線（想干、非相干）、熒光X射線、透射X射線、俄歇效

應(yīng)、光電子、熱能

（2）①光電效應(yīng)：當(dāng)入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn) 生光電效應(yīng)。

應(yīng)用：光電效應(yīng)產(chǎn)生光電子，是X射線光電子能譜分析的技術(shù)基礎(chǔ)。光電效應(yīng)

使原子產(chǎn)生空位后的退激發(fā)過程產(chǎn)生俄歇電子或X射線熒光輻射是 X射線激發(fā)俄歇能譜分析和X射線熒光分析方法的技術(shù)基礎(chǔ)。

②二次特征輻射（X射線熒光輻射）：當(dāng)高能X射線光子擊出被照射物質(zhì)原子的 內(nèi)層電子后，較外層電子填其空位而產(chǎn)生了次生特征X射線（稱二次特征輻射）。

應(yīng)用：X射線被物質(zhì)散射時(shí)，產(chǎn)生兩種現(xiàn)象：相干散射和非相干散射。相干散射

是X射線衍射分析方法的基礎(chǔ)。

3． 電子與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？

答：當(dāng)電子束入射到固體樣品時(shí)，入射電子和樣品物質(zhì)將發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用，發(fā)生彈性散射和非彈性散射。伴隨著散射過程，相互作用的區(qū)域中將產(chǎn)生多種與樣品性質(zhì)有關(guān)的物理信息。

（1）現(xiàn)象/規(guī)律：二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、特征X射

線

（2）獲得不同的顯微圖像或有關(guān)試樣化學(xué)成分和電子結(jié)構(gòu)的譜學(xué)信息 4． 光電效應(yīng)、熒光輻射、特征輻射、俄歇效應(yīng)，熒光產(chǎn)率與俄歇電子產(chǎn)率。特征X射線產(chǎn)生機(jī)理。

光電效應(yīng)：當(dāng)入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn)生光電效應(yīng)。熒光輻射：被打掉了內(nèi)層電子的受激原子，將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷的過程，同時(shí)輻射出

波長嚴(yán)格一定的特征X射線。這種利用X射線激發(fā)而產(chǎn)生的特征輻射為二次特

征輻射，也稱為熒光輻射。特征輻射：

俄歇效應(yīng)：原子K層電子被擊出，L層電子向K層躍遷，其能量差被鄰近電子或較外層電

子所吸收，使之受激發(fā)而成為自由電子。這種過程就是俄歇效應(yīng)，這個(gè)自由電子

就稱為俄歇電子。

熒光產(chǎn)率：激發(fā)態(tài)分子中通過發(fā)射熒光而回到基態(tài)的分子占全部激發(fā)態(tài)分子的分?jǐn)?shù)。

俄歇電子產(chǎn)率：

5． 拉曼光譜分析的基本原理及應(yīng)用。什么斯托克斯線和反斯托克斯線？什么是拉曼位移？（振動(dòng)能級(jí)）

原理：光照射到物質(zhì)上發(fā)生彈性散射和非彈性散射.彈性散射的散射光是與激發(fā)光波長相同的成分,非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長長的和短的成分, 統(tǒng)稱為拉曼效應(yīng)。

應(yīng)用：拉曼光譜對(duì)研究物質(zhì)的骨架特征特別有效。紅外和拉曼分析法結(jié)合，可更完整地研究分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，從而更可靠地鑒定分子結(jié)構(gòu)?？梢赃M(jìn)行半導(dǎo)體、陶瓷等無機(jī)材料的分析。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。在燃燒物和大氣污染物分析等方面有重要應(yīng)用。有兩種情況：

（1）分子處于基態(tài)振動(dòng)能級(jí)，與光子碰撞后，從光子中獲取能量達(dá)到較高的能級(jí)。若與此相應(yīng)的躍遷能級(jí)有關(guān)的頻率是ν1，那么分子從低能級(jí)躍到高能級(jí)從入射光中得到的能量為hν1，而散射光子的能量要降低到hν0-hν1，頻率降低為ν0-ν1。

（2）分子處于振動(dòng)的激發(fā)態(tài)上，并且在與光子相碰時(shí)可以把hν1的能量傳給光子，形成一條能量為hν0+hν1和頻率為ν0+ν1的譜線。

通常把低于入射光頻的散射線ν0-ν1稱為斯托克斯線。高于入射光頻的散射線ν0+ν1稱為反斯托克斯線。

6． X射線熒光光譜定性、定量分析的基本原理及應(yīng)用（適用），什么是基本體吸收效應(yīng)？如何消除？ 定性分析： 在譜儀上配上計(jì)算機(jī)，可以直接給出試樣內(nèi)所有元素的名稱。

1、確定某元素的存在，除要找到易識(shí)別的某一強(qiáng)線外，最好找出另一條強(qiáng)度高的線條，以免誤認(rèn)。

2、區(qū)分哪些射線是從試樣內(nèi)激發(fā)的，那哪射線是靶給出的，靶還可能有雜質(zhì)，也會(huì)發(fā)出X射線。

3、當(dāng)X射線照射到輕元素上時(shí)，由于康普頓效應(yīng)，還會(huì)出現(xiàn)非相干散射?？赏ㄟ^相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)將它們識(shí)別。

定量分析：如果沒有影響射線強(qiáng)度的因素，試樣內(nèi)元素發(fā)出的熒光射線的強(qiáng)度與該元素在試樣內(nèi)的原子分?jǐn)?shù)成正比。但是實(shí)際上存在影響熒光X射線強(qiáng)度的因素，這些因素叫做基體吸收效應(yīng)和增強(qiáng)效應(yīng)。

元素A的熒光X射線強(qiáng)度不但與元素A的含量有關(guān)，還與試樣內(nèi)其他元素的種類和含量有關(guān)。當(dāng)A元素的特征x射線能量高于B元素的吸收限(或相反)時(shí)，則A元素的特征X射線也可以激發(fā)B元素，于是產(chǎn)生兩種影響，其中A元素的特征x熒光照射量率削弱的為吸收效應(yīng)。吸收包括兩部分：一次X射線進(jìn)入試樣時(shí)所受的吸收和熒光X射線從試樣射出時(shí)所受的吸收。

實(shí)驗(yàn)校正法：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、散射線標(biāo)準(zhǔn)法，增量法 數(shù)學(xué)校正法：經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法、基本參數(shù)法

7． 波譜儀與能譜儀的展譜原理及特點(diǎn)。（特征X射線檢測）

波譜儀：利用X射線的波長不同來展譜。1）能量分辨率高——突出的優(yōu)點(diǎn)，分辨率為5eV 2）峰背比高：這使WDS所能檢測的元素的最低濃度是EDS的1/10，大約可檢測100 ppm。3）采集效率低，分析速度慢。

4）由于經(jīng)晶體衍射后，X射線強(qiáng)度損失很大，其檢測效率低。

5）波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，因此其空間分辨率低且難與高分辨率的電鏡（冷場場發(fā)射電鏡等）配合使用。能譜儀：利用X射線的能量不同來展譜。優(yōu)點(diǎn)：

1）分析速度快：同時(shí)接收和檢測所有信號(hào)，在幾分鐘內(nèi)分析所有元素。

2）靈敏度高：收集立體角大，不用聚焦，探頭可靠近試樣，不經(jīng)衍射，強(qiáng)度沒有損失?？稍诘褪鳎?0-11 A）條件下工作，有利于提高空間分辨率。

3）譜線重復(fù)性好：沒有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析。缺點(diǎn)：

1）能量分辨率低：在130 eV左右，比WDS的5eV低得多，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。2）峰背比低：探頭直接對(duì)著樣品，在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高。EDS所能檢測的元素的最低濃度是WDS的十倍，最低大約是1000 ppm。

3）工作條件要求嚴(yán)格：探頭必須保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則導(dǎo)致探頭功能下降甚至失效。

8． XPS的分析原理是什么？（什么效應(yīng)）

光電效應(yīng)：在外界光的作用下，物體（主要指固體）中的原子吸收光子的能量，使其某一層的電子擺脫其所受的束縛，在物體中運(yùn)動(dòng)，直到這些電子到達(dá)表面。如果能量足夠、方向合適，便可離開物體的表面而逸出，成為光電子。光電子動(dòng)能為：Ec =hv-EB-(-w)

9． XPS的應(yīng)用及特點(diǎn)，XPS中的化學(xué)位移有什么用？

分析表面化學(xué)元素的組成、化學(xué)態(tài)及其分布，特別是原子的價(jià)態(tài)、表面原子的電子密度、能級(jí)結(jié)構(gòu)。

最大特點(diǎn)是可以獲得豐富的化學(xué)信息，它對(duì)樣品的損傷是最輕微的，定量也是最好的。它的缺點(diǎn)是由于X射線不易聚焦，因而照射面積大，不適于微區(qū)分析。

(1)可以分析除H和He以外的所有元素，可以直接得到電子能級(jí)結(jié)構(gòu)的信息。(2)它提供有關(guān)化學(xué)鍵方面的信息，即直接測量價(jià)層電子及內(nèi)層電子軌道能級(jí)，而相鄰元素的同種能級(jí)的譜線相隔較遠(yuǎn)，互相干擾少，元素定性的標(biāo)志性強(qiáng)。

(3)是一種無損分析。

(4)是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)。分析所需試樣約10-8g即可，絕對(duì)靈敏度高達(dá)10-18g，樣品分析深度約2 nm。

由于原子處于不同的化學(xué)環(huán)境里而引起的結(jié)合能位移稱為化學(xué)位移?；瘜W(xué)位移的量值與價(jià)電子所處氧化態(tài)的程度和數(shù)目有關(guān)。氧化態(tài)愈高，則化學(xué)位移愈大。

10． 紫外光電子能譜原理及應(yīng)用。（激發(fā)什么電子？）

紫外光電子能譜儀與X射線光電子能譜儀非常相似，只需把激發(fā)源變換一下即可。真空紫外光源只能激發(fā)樣品中原子、分子的外層價(jià)電子或固體的價(jià)帶電子。測量固體表面價(jià)電子和價(jià)帶分布、氣體分子與固體表面的吸附、以及化合物的化學(xué)鍵、研究振動(dòng)結(jié)構(gòu)。

11． 俄歇電子能譜分析的原理、應(yīng)用及特點(diǎn)。（俄歇電子與什么有關(guān)？）

原理：俄歇效應(yīng)。俄歇電子的能量與參與俄歇過程的三個(gè)能級(jí)能量有關(guān)。能量是特定的，與入射X射線波長無關(guān)，僅與產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。應(yīng)用：可以做物體表面的化學(xué)分析、表面吸附分析、斷面的成分分析。1）材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析； 2）金屬、半導(dǎo)體、復(fù)合材料等界面研究； 3）薄膜、多層膜生長機(jī)理的研究；

4）表面化學(xué)過程（如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等）研究； 5）集成電路摻雜的三維微區(qū)分析； 6）固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等。特點(diǎn)：

1）作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度（電子平均自由程）。對(duì)于能量為50eV-2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，逸出深度為0.4-2nm，深度分辨率約為l nm,，橫向分辨率取決于入射束斑大小。

2）可分析除H、He以外的各種元素。

3）對(duì)于輕元素C、O、N、S、P等有較高的分析靈敏度。4）可進(jìn)行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。

12． 掃描隧道顯微鏡基本原理及特點(diǎn)、工作模式。（量子隧道效應(yīng)，如何掃描？恒高、恒電流工作模式，隧道譜應(yīng)用）

基本原理：尖銳金屬探針在樣品表面掃描，利用針尖-樣品間納米間隙的量子隧道效應(yīng)引起隧道電流與間隙大小呈指數(shù)關(guān)系，獲得原子級(jí)樣品表面形貌特征圖象。

量子隧道效應(yīng)：當(dāng)微觀粒子的總能量小于勢壘高度時(shí)，該粒子仍能穿越這一勢壘。金屬探針安置在三個(gè)相互垂直的壓電陶瓷（Px、Py、Pz）架上，當(dāng)在壓電陶瓷器件上施加一定電壓時(shí)，由于壓電陶瓷器件產(chǎn)生變形，便可驅(qū)動(dòng)針尖在樣品表面實(shí)現(xiàn)三維掃描；

隧道譜應(yīng)用：可對(duì)樣品表面顯微圖像作逐點(diǎn)分析，以獲得表面原子的電子結(jié)構(gòu)（電子態(tài)）等信息。在樣品表面選一定點(diǎn)，并固定針尖與樣品間的距離，連續(xù)改變偏壓值從負(fù)幾V~正幾V，同時(shí)測量隧道電流，便可獲得隧道電流隨偏壓的變化曲線，即掃描隧道譜。特點(diǎn)：

1）STM結(jié)構(gòu)簡單。

2）其實(shí)驗(yàn)可在多種環(huán)境中進(jìn)行：如大氣、超高真空或液體（包括在絕緣液體和電解液中）。3）工作溫度范圍較寬，可在mK到1100K范圍內(nèi)變化。這是目前任何一種顯微技術(shù)都不能同時(shí)做到的。

4）分辨率高，掃描隧道顯微鏡在水平和垂直分辨率可以分別達(dá)到0.1nm和0.01nm。因此可直接觀察到材料表面的單個(gè)原子和原子在材料表面上的三維結(jié)構(gòu)圖像。

5）在觀測材料表面結(jié)構(gòu)的同時(shí)，可得到材料表面的掃描隧道譜（STS），從而可以研究材料表面化學(xué)結(jié)構(gòu)和電子狀態(tài)。

6）不能探測深層信息，無法直接觀察絕緣體。工作模式：

恒電流模式：掃描時(shí)，在偏壓不變的情況下，始終保持隧道電流恒定。適于觀察表面起伏較大的樣品。

恒高模式：始終控制針尖在樣品表面某一水平高度上掃描，隨樣品表面高低起伏，隧道電流不斷變化。適于觀察表面起伏不大的樣品。

13． 原子力顯微鏡工作原理、成像模式及應(yīng)用。（微小力測量如何實(shí)現(xiàn)？納米量級(jí)力學(xué)性能測量）

原理：利用微小探針與待測物之間交互作用力，來呈現(xiàn)待測物表面的物理特性。成像模式：

應(yīng)用：已成為表面科學(xué)研究的重要手段。（1）幾十到幾百納米尺度的結(jié)構(gòu)特征研究（2）原子分辨率下的結(jié)構(gòu)特征研究（3）在液體環(huán)境下成像對(duì)材料進(jìn)行研究

（4）測量、分析表面納米級(jí)力學(xué)性能（吸附力、彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦力等)：通過測量微懸臂自由端在針尖接近和離開樣品過程中的變形（偏轉(zhuǎn)），對(duì)應(yīng)一系列針尖不同位置和微懸臂形變量作圖而得到力曲線。當(dāng)針尖被壓入表面時(shí)，那點(diǎn)曲線斜率可以決定材料的彈性模量，從力曲線上也能很好的反映出所測樣品的彈性、塑性等性質(zhì)。（5）實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品表面納米加工與改性

14． 什么是離子探針？離子探針的特點(diǎn)及應(yīng)用。

離子探針微區(qū)分析儀，簡稱離子探針。

離子探針的原理是利用細(xì)小的高能（能量為1~20keV）離子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負(fù)離子（二次離子）；利用質(zhì)譜儀對(duì)這些離子進(jìn)行分析，測量離子的質(zhì)荷比（m/e）和強(qiáng)度，確定固體表面所含元素的種類及其含量。特點(diǎn)：

1）可作同位素分析。

2）可對(duì)幾個(gè)原子層深度的極薄表層進(jìn)行成分分析。利用離子束濺射逐層剝離，得到三維的成分信息。

3）一次離子束斑直徑縮小至微米量級(jí)時(shí)，可拍攝特定二次離子的掃描圖像。并可探測極微量元素（50ppm）。

4）可高靈敏度地分析包括氫、鋰在內(nèi)的輕元素，特別是可分析氫。

15． 場離子顯微鏡的成像原理（臺(tái)階邊緣的原子）。

1）隧道效應(yīng)：若氣體原子的外層電子能態(tài)符合樣品中原子的空能級(jí)能態(tài)，該電子將有較高的幾率通過“隧道效應(yīng)”而穿過表面位壘進(jìn)入樣品，從而使成像氣體原子變?yōu)檎x子——場致電離。

2）導(dǎo)體表面電場與其曲率成正比：E≈U/5r，相同的電壓加上相同的導(dǎo)體，曲率越大，也就是越尖，導(dǎo)體上的電荷越密集，產(chǎn)生的電場越強(qiáng)。

3）場離化原理：當(dāng)成像氣體進(jìn)入容器后，受到自身動(dòng)能的驅(qū)使會(huì)有一部分達(dá)到陽極附近，在極高的電位梯度作用下氣體原子發(fā)生極化，使中性原子的正、負(fù)電荷中心分離而成為一個(gè)電偶極子。

16． DTA的基本原理，DTA在材料研究中有什么用處？（定量？比熱？）

基本原理：當(dāng)試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時(shí)，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應(yīng)地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰； 應(yīng)用：

1）如果試樣在升溫過程中熱容有變化，則基線ΔTa就要移動(dòng)，因此從DTA曲線便可知比熱發(fā)生急劇變化的溫度，這個(gè)方法被用于測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度； 2）合金狀態(tài)變化的臨界點(diǎn)及固態(tài)相變點(diǎn)都可用差熱分析法測定； 3）可以定量分析玻璃和陶瓷相態(tài)結(jié)構(gòu)的變化； 4）被廣泛地用于包括非晶在內(nèi)的固體相變動(dòng)力學(xué)研究； 5）可以用于研究凝膠材料燒結(jié)進(jìn)程；

17． DSC的基本原理及應(yīng)用。（縱坐標(biāo)是什么？）

差示掃描量熱法（DSC）基本原理：根據(jù)測量方法的不同，有兩種DSC法，即功率補(bǔ)償式差示量熱法和熱流式差示量熱法。功率補(bǔ)償式差示量熱法：

1）試樣和參比物具有獨(dú)立的加熱器和傳感器，儀器由兩條控制電路進(jìn)行監(jiān)控，一條控制溫度，使樣品和參比物在預(yù)定的速率下升溫或降溫；另一條用于補(bǔ)償樣品和參比物之間所產(chǎn)生的溫差，通過功率補(bǔ)償電路使樣品與參比物的溫度保持相同；

2）功率補(bǔ)償放大器自動(dòng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償加熱絲的電流，使試樣與參比物的溫度始終維持相同； 3）只要記錄試樣放熱速度隨T（或t）的變化，就可獲得DSC曲線?？v坐標(biāo)代表試樣放熱或吸熱的速度，橫坐標(biāo)是溫度T（或時(shí)間t）。

應(yīng)用：1）樣品焓變的測定；2）樣品比熱的測定；3）研究合金的有序-無序轉(zhuǎn)變

18． 影響DTA和DSC曲線形態(tài)的因素主要有哪些？（加熱速度，樣品比熱，氣氛）

影響DTA（差熱分析）曲線形態(tài)的因素：實(shí)驗(yàn)條件、儀器因素、試樣因素等； 實(shí)驗(yàn)條件：

① 升溫速率：程序升溫速率主要影響DTA曲線的峰位和峰形，升溫速率越大，峰位越向高溫方向遷移以及峰形越陡；

②不同性質(zhì)的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對(duì)DTA曲線的影響很大，有些場合可能會(huì)得到截然不同的結(jié)果；

③ 參比物：參比物與樣品在用量、裝填、密度、粒度、比熱及熱傳導(dǎo)等方面應(yīng)盡可能相近，否則可能出現(xiàn)基線偏移、彎曲，甚至造成緩慢變化的假峰。

影響DSC（量熱分析）曲線形態(tài)的因素：實(shí)驗(yàn)條件、儀器因素、試樣因素等； 實(shí)驗(yàn)條件：

① 升溫速率：一般升溫速率越大，峰溫越高、峰形越大和越尖銳，而基線漂移大，因而一般采用10℃/min；

② 氣氛對(duì)DSC定量分析中峰溫和熱焓值的影響是很大的。

③ 參比物：參比物的影響與DTA相同。

19． 熱重分析應(yīng)用？

1）主要研究在空氣中或惰性氣體中材料的熱穩(wěn)定性、熱分解作用和氧化降解等化學(xué)變化； 2）還廣泛用于研究涉及質(zhì)量變化的所有物理過程，如測定水分、揮發(fā)物和殘?jiān)?，吸附、吸收和解吸，氣化速度和氣化熱，升華速度和升華熱；

3）可以研究固相反應(yīng)，縮聚聚合物的固化程度，有填料的聚合物或共混物的組成； 4）以及利用特征熱譜圖作鑒定等。

20． 什么是穆斯堡爾效應(yīng)？穆斯堡爾譜的應(yīng)用。（橫坐標(biāo)？低溫？）

無反沖核γ射線發(fā)射和共振吸收現(xiàn)象稱為穆斯堡爾效應(yīng)：若要產(chǎn)生穆斯堡爾效應(yīng)，反沖能量ER最好趨向于零；大多數(shù)核只有在低溫下才能有明顯的穆斯堡爾效應(yīng)； 應(yīng)用：

1）可用于測定礦石、合金和廢物中的總含鐵量和總含錫量； 2）可用于研究碳鋼淬火組織、淬火鋼的回火、固溶體分解；

3）可以用于判斷各種磁性化合物結(jié)構(gòu)的有效手段（可用于測定反鐵磁性的奈爾點(diǎn)、居里點(diǎn)和其它各種類型的磁轉(zhuǎn)變臨界點(diǎn)；也可用于測定易磁化軸，研究磁性材料中的非磁性相）；4）可用于研究包括紅血蛋白、肌紅蛋白、氧化酶、過氧化酶、鐵氧還原蛋白和細(xì)胞色素等范圍極廣的含鐵蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和反應(yīng)機(jī)理研究。

21． 產(chǎn)生衍射的必要條件（布拉格方程）及充分條件。（衍射角由什么決定？幾何關(guān)系）

必要條件： 1）滿足布拉格方程 2dsi?n?n?

2）能夠被晶體衍射的X射線的波長必須小于或等于參加反射的衍射面中最大面間距的二倍；

??2d

充分條件：

1）衍射角：由晶胞形狀和大小確定

22． 影響衍射強(qiáng)度的因素。

1）晶胞中原子的種類、數(shù)量和位置； 2）晶體結(jié)構(gòu)、晶粒大小、晶粒數(shù)目； 3）試樣對(duì)X射線的吸收； 4)衍射晶面的數(shù)目； 5）衍射線的位置； 6）溫度因子；

23． 物相定性分析、定量分析的原理。（強(qiáng)度與什么有關(guān)？正比含量嗎？如何校正基體吸收系數(shù)變化對(duì)強(qiáng)度的影響?）

物相定性分析：每種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，包括點(diǎn)陣類型、單胞大小、單胞中原子（離子或分子）的數(shù)目及其位置等等，而這些參數(shù)在X射線衍射花樣中均有所反映；某種物質(zhì)的多晶體衍射線條的數(shù)目、位置以及強(qiáng)度，是該種物質(zhì)的特征，因而可以成為鑒別物相的標(biāo)志。

物相定量分析原理：各相衍射線的強(qiáng)度，隨該相含量的增加而提高；由于試樣對(duì)X射線的吸收，使得“強(qiáng)度”并不正比于“含量”，而須加以修正。

1）采用單線條法（外標(biāo)法）：混合樣中j相某線與純j相同一根線強(qiáng)度之比，等于j相的重量百分?jǐn)?shù)；

2）采用內(nèi)標(biāo)法：將一種標(biāo)準(zhǔn)物摻入待測樣中作為內(nèi)標(biāo)，并事先繪制定標(biāo)曲線。3）采用K值法及參比強(qiáng)度法：它與傳統(tǒng)的內(nèi)標(biāo)法相比，不用繪制定標(biāo)曲線；

4）采用直接對(duì)比法：不向樣品中加入任何物質(zhì)而直接利用樣品中各相的強(qiáng)度比值實(shí)現(xiàn)物相定量的方法。

24． 晶粒大小與X射線衍射線條寬度的關(guān)系。

K?

Bcos?德拜-謝樂公式： D?D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實(shí)測樣品衍射峰半高寬度、θ為衍射角、γ為X射線波長

晶粒的細(xì)化能夠引起X射線衍射線條的寬化； 25． 內(nèi)應(yīng)力的分類及在衍射圖譜上的反映。

第一類：在物體較大范圍（宏觀體積）內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，此類應(yīng)力的釋放，會(huì)使物體的宏觀體積或形狀發(fā)生變化。第一類內(nèi)應(yīng)力又稱“宏觀應(yīng)力”或“殘余應(yīng)力”。宏觀應(yīng)力使衍射線條位移。

第二類：在數(shù)個(gè)晶粒范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，一般能使衍射線條變寬，但有時(shí)亦會(huì)引起線條位移。

第三類：在若干個(gè)原子范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，如各種晶體缺陷（空位、間隙原子、位錯(cuò)等）周圍的應(yīng)力場、點(diǎn)陣畸變等，此類應(yīng)力的存在使衍射強(qiáng)度降低。

26． 掃描電鏡二次電子像與背散射電子像。（應(yīng)用及特點(diǎn)）

1.二次電子像（SEI）：

1）特點(diǎn)：圖像分辨率比較高；二次電子信號(hào)強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，僅對(duì)微區(qū)刻面相對(duì)于入射電子束的角度十分敏感；二次電子能量較低，其運(yùn)動(dòng)軌跡極易受電場和磁場的作用從而發(fā)生改變，不易形成陰影；二次電子信號(hào)特別適用于顯示形貌襯度，用于斷口檢測和各種材料表面形貌特征觀察；SE本身對(duì)原子序數(shù)不敏感，但其產(chǎn)額隨（BSE產(chǎn)額）增大而略有上升；SE能反映出表面薄層中的成分變化；通常的SE像就是形貌襯度像

應(yīng)用：SE研究樣品表面形貌最有用的工具；SE也可以對(duì)磁性材料和半導(dǎo)體材料進(jìn)行相關(guān)的研究

2.背散射電子像（BSEI）：

1）特點(diǎn)：樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū)，背散射電子強(qiáng)度較高，而吸收電子強(qiáng)度較低，形成成分襯度；樣品表面不同的傾斜角會(huì)引起B(yǎng)SE數(shù)量的不同，樣品表面的形貌對(duì)其也有一定的影響；傾角一定，高度突變，背散射電子發(fā)射的數(shù)量也會(huì)改變；背散射電子能量高，離開樣品后沿直線軌跡運(yùn)動(dòng)；樣品表面各個(gè)微區(qū)相對(duì)于探測器的方位不同，使收集到的背散射電子數(shù)目不同；檢測到的信號(hào)強(qiáng)度遠(yuǎn)低于二次電子，粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。

應(yīng)用：背散射電子像襯度應(yīng)用最廣泛的是成分襯度像，與SE形貌像（或BSE形貌相）相配合，可以方便地獲得元素和成分不同的組成相分布狀態(tài)。

27． 掃描電鏡圖像襯度（形貌襯度、原子序數(shù)襯度）。（產(chǎn)額）

1）表面形貌襯度；電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別，從而在圖像中顯示形貌襯度。SE形貌襯度像的一大特點(diǎn)是極富立體感。原理：利用對(duì)試樣表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到形貌襯度圖像。

應(yīng)用：二次電子和背散射電子信號(hào)強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)，均可用形成樣品表面形貌襯度。

SE的產(chǎn)額隨樣品各部位傾斜角θ（電子束入射角）的不同而變化

2）原子序數(shù)襯度：原子序數(shù)襯度是試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（化學(xué)成分）差別而形成的襯度。原理：利用對(duì)試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。

應(yīng)用：背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度，而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。

28． 什么是電子探針？電子探針的原理、特點(diǎn)及工作方式。(檢測的信號(hào))

電子探針X射線顯微分析儀是一種微區(qū)成分分析的儀器。檢測的信號(hào)是特征X射線。利用電子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負(fù)離子（二次離子），用X射線分析器進(jìn)行分析。特征X射線的波長（能量）——確定待測元素；特征X射線強(qiáng)度——確定元素的含量。

第三篇：材料測試分析復(fù)習(xí)題

材料測試分析復(fù)習(xí)題：

1、二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?

答：

相同處：均利用電子信號(hào)的強(qiáng)弱來行成形貌襯度

不同處：

1、背散射電子是在一個(gè)較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的，成像單元較大，因而分辨率較二次電子像低。

2、背散射電子能量較高，以直線逸出，因而樣品背部的電子無法被檢測到，成一片陰影，襯度較大，無法分析細(xì)節(jié)；利用二次電子作形貌分析時(shí)，可以利用在檢測器收集光柵上加上正電壓來吸收較低能量的二次電子，使樣品背部及凹坑等處逸出的電子以弧線狀運(yùn)動(dòng)軌跡被吸收，因而使圖像層次增加，細(xì)節(jié)清晰。

第四篇：期中測試復(fù)習(xí)題

一，判斷題

期中測試復(fù)習(xí)題

1，《詩經(jīng)》原稱“詩”或“詩三百”，從宋代起，儒家學(xué)者把《詩》當(dāng)做經(jīng)典，尊稱為《詩經(jīng)》。（）

2，屈原是中國最早的偉大詩人。（）

3，王國維《人間詞話》認(rèn)為陶淵明的《飲酒》（其五）是“無我之境”的典范。（）4，孟浩然長于五律，其詩多寫田園山水，語言淡雅，意境清新，與王維同為盛唐山水田園詩的代表人物，世稱“王孟”。（）5，王之渙是盛唐著名的邊塞詩人，有“詩家天子”“七絕圣手”之譽(yù)。（）6，劉禹錫有“五言長城”之稱。（）

7，“出師未捷身先死，長使英雄淚滿襟“出自李白的《蜀相》。（）8，白居易稱劉禹錫為“詩豪”。

（）

9，中唐時(shí)期杜牧和李商隱齊名，人稱“小李杜”。（）

10，李東陽是明代湖南茶陵人，在當(dāng)時(shí)很有影響，形成了以他為首的茶陵詩派。（）11，有“秋思之祖”之稱的是馬致遠(yuǎn)的《天凈沙·秋思》

（）12，宋代第一個(gè)大力創(chuàng)作慢詞的作家是蘇軾。

（）

13，在我國詞史上被人稱為“百代詞曲之祖”的是李白的《憶秦娥》。（）14，可堪孤館閉春寒，杜鵑聲里斜陽寞。（）15，姑蘇城外寒山寺，夜半鐘聲到客船。（）16，停車坐愛嵐林晚，霜葉紅于二月花。（）17，種豆南山下，草深豆苗稀。

（）18，細(xì)雨魚兒出，微風(fēng)燕子斜。

（）19，星垂平野闊，月?lián)泶蠼鳌?/p>

（）20，忽如一夜春風(fēng)來，千樹萬樹梨花開。（）21，春潮帶雨晚來急，野渡無人舟自橫。（）22，人面不知何處去，桃花衣舊笑春風(fēng)。（）

二，連線題 1，將以下作者、字號(hào)、作品集對(duì)應(yīng)的連線

作者

字號(hào)

作品集

李

白

五柳先生

《惜抱軒全集》

杜

甫

石湖居士

《陶淵明集》

白居易

青蓮居士

《白石道人歌曲》

蘇

軾

惜抱先生

秦

觀

白石道人

李清照

杜陵野老

姜

夔

香山居士

范成大

東坡居士

姚

鼐

易安居士

陶淵明

淮海居士

2，將下列作者與稱號(hào)連線

作者

稱號(hào)

王 維 詩仙

王昌齡 詩圣

李 白 詩豪

杜 甫 詩佛

劉禹錫 詩豪

王羲之 詩家天子劉長卿 山中宰相陶弘景 書圣 張 先 曲狀元 賀 鑄 張三影 馬致遠(yuǎn) 賀梅子

《漱玉詞》 《淮海集》 《吳船錄》 《白氏長慶集》 《杜少陵集》 《李太白集》 《東坡樂府》

3，將下列作品、作者、朝代連線

作品 作者 朝代

《蘭亭集序》 柳永 戰(zhàn)國

《岳陽樓記》 姚鼐 北魏

《湖心亭看雪》 周密 西晉

《登泰山記》 元結(jié) 唐朝

《觀潮》 酈道元 北宋

《右溪記》 柳宗元 南宋

《三峽》 李東陽 明朝 《望海潮》 屈原 清朝

《游岳麓寺》 王羲之

《漁翁》 范仲淹 《湘夫人》 張岱

三，默寫（并寫出詩題及作者）

1，嫋嫋兮秋風(fēng)，（）。2，（），悠然見南山。3，云日相輝映，（）。4，（），云中辨江樹。5，洛陽親友如相問，（）。6，古木無人徑，（）。7，（），大漠孤煙直。8，相看兩不厭，（）。

9，孤帆遠(yuǎn)影碧空盡，（）。10.（），洪波噴流射東海。11，請(qǐng)君試問東流水，（）。12，淡掃明湖開玉鏡，（）。13，（），芳草萋萋鸚鵡洲。14，（），寒林空見日斜時(shí)。15，出師未捷身先死，（）。16，吳楚東南坼，（）。17，（），檣燕語留人。18，（），江楓漁火對(duì)愁眠。19，春潮帶雨晚來急，（）。20，林間暖酒燒紅葉，（）。21，煙銷日出不見人，（）。22，（），明月何時(shí)照我還。23，（），溪柳自搖沙水清。24，晴天搖動(dòng)清江底，（）。

25，小樓一夜聽春雨，（）。26，平沙淺草連天遠(yuǎn)，（）。27，（），天躍日初熔。28，（），浪下三吳起白煙。29，（），畫船聽雨眠。30，郴江幸自繞郴山，（）。31，“池塘生春草”的下句是？ 32，“路漫漫其修遠(yuǎn)兮”的下句是？

33，盛唐山水田園詩人的代表是？邊塞詩人的代表是？ 34，白居易的長篇感傷敘事詩的代表作是哪兩首？

35，“蘇門四學(xué)士”指的是？其中詩作與蘇軾齊名的是？被稱為“當(dāng)代詞手”的是？ 36，中國現(xiàn)代文學(xué)史上第一部白話詩集是？第一個(gè)新詩社是？ 37，先秦諸子散文有哪些？歷史散文有哪些？

38，我國第一部國別史、編年史、紀(jì)傳體通史、紀(jì)傳體斷代史分別是? 39，先秦儒家經(jīng)典有哪三部？ 40，先秦散文中最具文學(xué)價(jià)值的是？

41，漢賦經(jīng)歷了哪三個(gè)發(fā)展階段？寫出漢賦的主要作家作品？ 42，我國文學(xué)史上第一篇以描寫田園隱居樂趣為主題的作品是？-43，古文運(yùn)動(dòng)的發(fā)動(dòng)者是？他們是什么朝代的？

44，北宋文壇領(lǐng)袖、宋代散文的奠基者是？代表北宋散文最高成就的是？ 45，清代影響最大的散文流派是？代表作者是？ 46，茶陵詩派的首領(lǐng)是？他是什么朝代的？是哪里人？ 47，晚明小品文的創(chuàng)作成就最高的是？他的代表作品是？ 48，新體散文的正式形成是由誰完成的？

49，成為后來報(bào)告文學(xué)的典范的作品是？我國最早的兩部報(bào)告文學(xué)作品集是？ 50，魏晉南北朝時(shí)期的小說有哪兩大類？代表作是？

51，唐傳奇步入興盛期的標(biāo)志性作品是？《李娃傳》《鶯鶯傳》《南柯太守傳》的作者分別是？ 52，我國古典長篇小說的唯一體裁是？他是在什么基礎(chǔ)上發(fā)展起來的？ 53，我國第一部以家庭生活為題材的長篇小說是？作者是？

54，《三國演義》的全名是？

55，“三言”“二拍”分別指的什么？作者分別是？《今古奇觀》的作者是？ 56，中國小說史上具有杰出成就的一部文言短篇小說是？第一部長篇諷刺小說是？ 57，中國古代成就最高的一部長篇小說是？ 58，中國現(xiàn)代文學(xué)史上第一篇白話小說是？ 59，現(xiàn)代抒情小說的代表作是？

60，《邊城》《圍城》《華威先生》的作者分別是？ 61，中國戲劇成熟的標(biāo)志是？

62，我國戲劇史上最早、最偉大的戲劇作家是誰？他的公案劇代表作是？ 63，戲劇舞臺(tái)藝術(shù)的完整性，達(dá)到元代戲曲的最高水平的是？ 64，代表南戲藝術(shù)最高成就的劇目是元末誰的什么作品？

65，湯顯祖的“臨川四夢(mèng)”中成就最高的是？其中《南柯記》和《邯鄲記》分別取材于唐傳奇中的什么？

66，有“南洪北孔”之稱的是？他們的傳奇作品分別是？ 67，被魯迅稱為清末四大譴責(zé)小說的是？作者是？ 68，我國第一個(gè)戲劇雜志是？我國第一個(gè)戲劇團(tuán)體是？

69，在中國的話劇發(fā)展史上作出了里程碑式的貢獻(xiàn)的是？他的代表作有？ 70，話劇《屈原》《上海屋檐下》《回春之曲》《茶館》的作者分別是？ 71，中國游記文學(xué)在什么朝代走向成熟？

72，魏晉游記文學(xué)中“書”的代表作品有哪些？（試舉三篇）73，《水經(jīng)注》的作者是？《水經(jīng)》的作者是？

74，唐代第一個(gè)大量寫作山水游記的作家是？游記創(chuàng)作的最高峰是？ 75，宋代散文賦的代表作是？

76，宋代產(chǎn)生的兩種新的游記體式是？代表作是？

77，后人贊之為“真文字、大文字、奇文字”的游記作品是？ 78，將現(xiàn)代游記推向最高峰的是哪兩位作家？ 79，《扶桑印影》和《長安寺》的作者分別是？

第五篇：社科方法復(fù)習(xí)題

-《馬克思主義與社會(huì)科學(xué)方法論》

思考題

1、近代以來，人們對(duì)社會(huì)的認(rèn)知在方法上有哪些特點(diǎn)或變化？（P2）

2、人文社會(huì)科學(xué)的作用是什么？（P3）

3、什么是社會(huì)科學(xué)方法論？與自然科學(xué)方法論的差異？（P4-5）

4、馬克思主義社會(huì)科學(xué)方法論的基本內(nèi)容是什么？（P8）

5、馬克思主義社會(huì)科學(xué)方法論的基本原則是什么？（P8-10）

6、如何理解馬克思主義社會(huì)科學(xué)方法論是開放的科學(xué)體系？（P12-13）

7、為什么說社會(huì)科學(xué)研究要有強(qiáng)烈慢慢，的問題意識(shí)?（P16-17）

8、馬克思說：“一切劃時(shí)代的體系的真正的內(nèi)容都是由于產(chǎn)生這個(gè)體系的那個(gè)時(shí)期的需要而形成起來的?！边@句話從社會(huì)科學(xué)方法論上說明了什么道理？（P15）

9、如何理解社會(huì)科學(xué)研究要“破除迷信，解放思想”？（P23-24）

10、如果我們用系統(tǒng)方法來研究社會(huì)，社會(huì)這個(gè)大系統(tǒng)包括哪些具體系統(tǒng)？（P26-30）

11、研究社會(huì)系統(tǒng)的重要原則有哪些？（P34-38）

12、社會(huì)矛盾研究方法的理論基礎(chǔ)是什么？（P39-44）

13、馬克思主義利益分析方法要求我們分析涉及“利益”的哪些方面？（P45）

14、為什么社會(huì)科學(xué)研究不僅要重視階級(jí)分析，還應(yīng)當(dāng)重視階層分析？（P47）

15、研究社會(huì)歷史過程需要?dú)v史主義方法，堅(jiān)持歷史主義原則主要指什么？（P55）

16、評(píng)價(jià)歷史人物的科學(xué)方法主要有哪些？（P65）

17、社會(huì)認(rèn)知和社會(huì)評(píng)價(jià)的任務(wù)分別是什么？從社會(huì)科學(xué)方法論角度如何看待這兩個(gè)任務(wù)及其關(guān)系？（P67-69）

18、什么是“世界歷史”概念？從民族歷史向世界歷史的轉(zhuǎn)變是指什么？（P76-77）

19、世界歷史理論的方法論意義表現(xiàn)在哪些方面？（P83-86）

20、你認(rèn)為《馬克思主義與社會(huì)科學(xué)方法論》課程對(duì)你最大的啟發(fā)有哪些？