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      化驗(yàn)員常識(shí)

      2020-12-10 16:00:06下載本文作者:會(huì)員上傳
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      第一部分

      化驗(yàn)室基本知識(shí)

      常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)一覽表

      名??稱

      主要用途

      使用注意事項(xiàng)

      燒杯

      配制溶液、溶解樣品等

      加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上,使其受熱均勻,一般不可燒干

      錐形瓶

      加熱處理試樣和容量分析滴定

      除有與上相同的要求外,磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開塞,非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞

      碘瓶

      碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析

      同上

      圓(平)底燒瓶

      加熱及蒸餾液體

      一般避免直火加熱,隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱

      圓底蒸餾燒瓶

      蒸餾;也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器

      同上

      洗瓶

      裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀

      量筒、量杯

      粗略地量取一定體積的液體用

      不能加熱,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液

      容量瓶

      配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液

      非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱內(nèi)烘烤,不能用直火加熱,可水浴加熱

      滴定管(25

      100ml)

      容量分析滴定操作;分酸式、堿式

      活塞要原配;漏水的不能使用;不能加熱;不能長(zhǎng)期存放堿液;堿式管不能放與橡皮作用的滴定液

      微量滴定管(1

      10ml)

      微量或半微量分析滴定操作

      只有活塞式;其余注意事項(xiàng)同上

      自動(dòng)滴定管

      自動(dòng)滴定;可用于滴定液需隔絕空氣的操作

      除有與一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打氣用雙連球

      移液管

      準(zhǔn)確地移取一定量的液體

      不能加熱;上端和尖端不可磕破

      刻度吸管

      準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體

      同上

      稱量瓶

      矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物;高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品

      不可蓋緊磨口塞烘烤,磨口塞要原配

      試劑瓶:細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶

      細(xì)口瓶用于存放液體試劑;廣口瓶用于裝固體試劑;棕色瓶用于存放見光易分解的試劑

      不能加熱;不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過(guò)程放出大量熱量的溶液;磨口塞要保持原配;放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞,以免日久打不開

      滴瓶

      裝需滴加的試劑,也用于減量法稱量液體樣品

      同上

      漏斗

      長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析,過(guò)濾沉淀;短頸漏斗用作一般過(guò)濾

      分液漏斗:滴液

      球形

      梨形

      筒形

      分開兩種互不相溶的液體;用于萃取分離和富集(多用梨形);制備反應(yīng)中加液體(多用球形及滴液漏斗)

      磨口旋塞必須原配,漏水的漏斗不能使用。

      試管:普通試管、離心試管

      定性分析檢驗(yàn)離子;離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀

      硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱,但不能聚冷;離心管只能水浴加熱

      (納氏)比色管

      比色、比濁分析

      不可直火加熱;非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗

      冷凝管:直形

      球形

      蛇形

      空氣冷凝管

      用于冷卻蒸餾出的液體,蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽,空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150℃以上的液體蒸汽

      不可聚冷聚熱;注意從下口進(jìn)冷卻水,上口出水

      抽濾瓶

      抽濾時(shí)接受濾液

      屬于厚壁容器,能耐負(fù)壓;不可加熱

      表面皿

      蓋燒杯及漏斗等

      不可直火加熱,直徑要略大于所蓋容器

      研缽

      研磨固體試劑及試樣等用;

      不能研磨與玻璃作用的物質(zhì);不能撞擊;不能烘烤

      干燥器

      保持烘干或灼燒過(guò)的物質(zhì)的干燥;也可干燥少量制備的產(chǎn)品

      底部放變色硅膠或其它干燥劑,蓋磨口處涂適量凡士林;不可將紅熱的物體放入,放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子

      標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器

      有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離

      磨口處勿需涂潤(rùn)滑劑;安裝時(shí)不可受歪斜壓力;要按所需裝置配齊購(gòu)置

      玻璃儀器的洗滌方法

      2.1潔凈劑及其使用范圍

      最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑(如洗衣粉)、洗液(清潔液)、有機(jī)溶劑等。

      肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器,如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。

      肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌,但不能用毛刷刷洗。

      洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器;也用于洗滌長(zhǎng)久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。

      2.2洗液的配制及說(shuō)明

      鉻酸洗液的配制:

      處方1

      處方2

      重鉻酸鉀(鈉)

      10g

      200g

      純化水

      10ml

      100ml(或適量)

      濃硫酸

      100ml

      1500ml

      制法:稱取處方量之重鉻酸鉀,于干燥研缽中研細(xì),將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi),加熱,攪拌使溶解,待冷后,將此玻璃容器放在冷水浴中,緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入,不斷攪拌,勿使溫度過(guò)高,容器內(nèi)容物顏色漸變深,并注意冷卻,直至加完混勻,即得。

      說(shuō)明:(1)硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng),故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后,再將硫酸緩緩加入,邊加邊攪拌,不能相反操作,以防發(fā)生爆炸。

      (2)用清潔液清潔玻璃儀器之前,最好先用水沖洗儀器,洗取大部分有機(jī)物,盡可能儀器空干,這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。

      (3)本品可重復(fù)使用,但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力,不可再用。但可以更新(更新方法:取廢液濾出雜質(zhì),不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末,每升約6~8g,至反應(yīng)完畢,溶液呈棕色為止。靜置使沉淀,傾取上清液,在160℃以下加熱,使水分蒸發(fā),得濃稠狀棕黑色液,放冷,再加入適量濃硫酸,混勻,使析出的重鉻酸鉀溶解,備用)。

      (4)硫酸具有腐蝕性,配制時(shí)宜小心。

      (5)用鉻酸清潔液洗滌儀器,是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物洗去,故要浸泡一定時(shí)間,一般放置過(guò)夜(根據(jù)情況);有時(shí)可加熱一下,使有充分作用的機(jī)會(huì)。

      2.3洗滌玻璃儀器的方法與要求

      2.3.1一般的玻璃儀器(如燒瓶、燒杯等):先用自來(lái)水沖洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自來(lái)水清洗,最后用純化水沖洗3次(應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩,以提高沖洗效果)。

      2.3.2計(jì)量玻璃儀器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗滌,但不能用毛刷刷洗,其內(nèi)壁的油污最好是用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液來(lái)清洗,分別介紹如下:

      2.3.2.1移液管:在上口套上一段橡皮管,用洗耳球?qū)⑾匆何牍苤谐^(guò)刻線部分,用夾子夾住,直立浸泡一定時(shí)間(也可用洗耳球?qū)⑾匆何牍苤?,用手指堵住上口,平握移液管,不斷轉(zhuǎn)動(dòng),直到洗液浸潤(rùn)全部?jī)?nèi)壁),將洗液放回原瓶。

      2.3.2.2容量瓶:小容量瓶可裝滿洗液浸泡一定時(shí)間。容量大的容量瓶則不必裝滿,注入約1/3體積洗液,塞緊瓶塞,搖動(dòng)片刻,隔一些時(shí)間再搖動(dòng)幾次即可洗凈。

      2.3.2.3滴定管:可注入10mL洗液,兩手平握滴定管不斷轉(zhuǎn)動(dòng),直到洗液把全部管浸過(guò),然后將洗液由上口或尖嘴倒回原貯存瓶中。若上法不能洗凈,需將洗液裝滿滴定管浸泡。然后用自來(lái)水清洗,最后用純化水沖洗3次。

      上述儀器用洗液浸泡后,都需要先用自來(lái)水沖洗掉洗液。此時(shí)應(yīng)對(duì)著光亮檢查一下是否油污已被洗凈,內(nèi)壁水膜是否均勻。如果發(fā)現(xiàn)仍有水珠,則應(yīng)再用洗液浸泡再檢查,直到徹底洗凈為止。最后用去離子水(或蒸餾水)洗去自來(lái)水。去離子水每次用量約為被洗儀器體積的1/3即可,一般洗2~3次。

      對(duì)于移液管和滴定管,最后還要用待裝入的溶液洗滌2~3次。

      一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠(洗凈的儀器倒置時(shí),水流出后器壁不掛水珠)。

      2.4玻璃儀器的干燥

      2.4.1晾干??不急等用的儀器,可放在儀器架上在無(wú)塵處自然干燥。

      2.4.2急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥(溫度在60~70℃為宜)計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。

      玻璃儀器的保管

      玻璃儀器要分門別類存放在試驗(yàn)柜中,要放置穩(wěn)妥,高的、大的儀器放在里面。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。

      第二部分

      采樣、制樣和留樣

      1.采樣制樣的目的就是從批量的物料中獲取代表物料特性的代表樣品或平均試樣.合理的采樣、制樣是得出正確結(jié)果的前提,錯(cuò)誤的采樣、制樣不僅不能反映整批產(chǎn)品的質(zhì)量水平,而且它所帶來(lái)的誤差往往要大于分析誤差,得出錯(cuò)誤的結(jié)論。因此,我們必須十分重視采樣和制樣工作,一定要嚴(yán)格執(zhí)行產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)要求。特別要注意的問題:一是采樣和制樣過(guò)程不能引入雜質(zhì),二是避免在采樣和制樣時(shí)引起物料的變化,如吸水、氧化等

      2.采樣的數(shù)量應(yīng)該適中,至少滿足三次權(quán)相重復(fù)檢驗(yàn)的需要;滿足保留樣品的需要;滿足制樣預(yù)處理的需要。采樣和制樣要嚴(yán)格執(zhí)行產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)要求,特別要注意的問題:一是采樣和制樣過(guò)程不能引入雜質(zhì),二是避免在采樣和制樣時(shí)引起物料的變化,如吸水、氧化等。

      3.留樣一方面可保證分析數(shù)據(jù)、樣品的準(zhǔn)確性和具有可追溯性,便于抽查、復(fù)查,滿足監(jiān)督管理要求、便于分清質(zhì)量責(zé)任,還可以用來(lái)研究產(chǎn)品穩(wěn)定性,因此它是質(zhì)量檢驗(yàn)的實(shí)物檔案,必須按要求進(jìn)行存放并有專人負(fù)責(zé)保管。

      第三部分化學(xué)分析基本操作

      1.化學(xué)試劑的取用

      1.1固態(tài)試劑的取用固態(tài)試劑一般都用藥匙取用。藥匙的兩端為大小兩個(gè)匙,分別取用大量固體和少量固體。試劑一旦取出,就不能再倒回瓶?jī)?nèi),可將多余的試劑放入指定容器。

      1.2液態(tài)試劑的取用液態(tài)試劑一般用量筒量取或用滴管吸取。如果需要更準(zhǔn)確地量取液態(tài)試劑,可用滴定管和移液管等。

      1.2.1量筒量?。毫客灿?,10,50,100和1000mL等規(guī)格。取液時(shí),先取下瓶塞并將它放在桌上。一手拿量筒,一手拿試劑瓶(注意別讓瓶上的標(biāo)簽朝下),然后倒出所需量的試劑。最后斜瓶口在量筒上靠一下,再使試劑瓶豎直,以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。

      1.2.2滴管吸取:先用手指緊捏滴管上部的橡皮乳頭,趕走其中的空氣,然后松開手指,吸入試液。將試液滴入試管等容器時(shí),不得將滴管插入容器。滴管只能專用,用完后放回原處。一般的滴管一次可取1mL,約20滴試液。

      1.2.3移液管:移液管用來(lái)準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液。它是中間有一膨大部分(稱為球部)的玻璃管,管頸上部刻有一標(biāo)線。此標(biāo)線是按放出的體積來(lái)刻度的。常見的有5,10,25,50mL等數(shù)種,最常用的是25mL的移液管。另一種移液管帶有刻度,叫做吸量管,可量取吸量管以內(nèi)的試液體積。

      1.2.4容量瓶:容量瓶是一個(gè)細(xì)頸梨形的平底瓶,帶有磨口塞。頸上有標(biāo)線表明在所指溫度下(一般為20℃),當(dāng)液體充滿到標(biāo)線時(shí),瓶?jī)?nèi)液體體積恰好與瓶上所注明的體積相等。

      容量瓶是為配制準(zhǔn)確濃度的溶液用的。常和移液管配合使用。以把某種物質(zhì)分為若干等份。通常有25,50,100,250,500,1000mL等數(shù)種規(guī)格,在使用容量瓶之前,要先進(jìn)行以下兩項(xiàng)檢查:

      (1)容量瓶容積與所要求的是否一致。

      (2)為檢查瓶塞是否嚴(yán)密,不漏水。在瓶中放水到標(biāo)線附近,塞緊瓶塞,使其倒立2min,用干濾紙片沿瓶口縫處檢查,看有無(wú)水珠滲出。如果不漏,再把塞子旋轉(zhuǎn)180°,塞緊,倒置,試驗(yàn)這個(gè)方向有無(wú)滲漏。這樣做兩次檢查是必要的,因?yàn)橛袝r(shí)瓶塞與瓶口,不是在任何位置都是密合的。合用的瓶塞必須妥為保護(hù),最好用繩把它系在瓶頸上,以防跌碎或與其他容量瓶搞混。

      容量瓶不能久貯溶液,尤其是堿性溶液會(huì)侵蝕瓶壁,并使瓶塞粘住,無(wú)法打開。容量瓶不能加熱。

      1.2.5滴定管:滴定管是用來(lái)準(zhǔn)確放出不確定量液體的容量?jī)x器。是用細(xì)長(zhǎng)而均勻的玻璃管制成的,管上有刻度,下端是一尖嘴,中間有節(jié)門用來(lái)控制滴定的速度。

      滴定管使用前要洗滌、涂油、試漏、趕氣泡等。

      滴定管分酸式和堿式兩種,前者用于量取對(duì)橡皮管有侵蝕作用的液態(tài)試劑;后者用于量取對(duì)玻璃有侵蝕作用的液體。

      酸式滴定管的下端為一玻璃活塞,開啟活塞,液體即自管內(nèi)滴出。使用前,先取下活塞,洗凈后用濾紙將水吸干或吹干,然后在活塞的兩頭涂一層很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。裝上活塞并轉(zhuǎn)動(dòng),使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態(tài),最后裝水試驗(yàn)是否漏液。

      堿式滴定管的下端用橡皮管連接一支帶有尖嘴的小玻璃管。橡皮管內(nèi)裝有一個(gè)玻璃圓球。

      快速放液,可趕走酸式滴定管中的氣泡;輕輕抬起尖嘴玻璃管,并用手指擠壓玻璃球,可趕走堿式滴定管中氣泡

      2.稱量

      2.1分析天平是精密儀器,需安裝在專門的天平室內(nèi)使用。天平室應(yīng)遠(yuǎn)離震源、熱源,并與產(chǎn)生腐蝕性氣體的環(huán)境隔離。室內(nèi)應(yīng)清潔無(wú)塵。室內(nèi)以18~26℃為宜,且應(yīng)相對(duì)穩(wěn)定。室內(nèi)保持干燥,相對(duì)濕度一般不要大于75%。

      22.天平必須安放在牢固的水泥臺(tái)上,有條件時(shí)臺(tái)面可鋪橡皮布防滑、減震。天平安放的位置應(yīng)避免陽(yáng)光直射,并應(yīng)懸掛窗簾擋光,以免天平兩側(cè)受熱不均、橫梁發(fā)生形變或使天平箱內(nèi)產(chǎn)生溫差,形成氣流,從而影響稱量。

      2.3不得在天平室里存放或轉(zhuǎn)移揮發(fā)性、腐蝕性的試劑(如濃酸、強(qiáng)堿、氨、溴、碘、苯酚及其他有機(jī)試劑等)如欲稱量這些物質(zhì),宜用玻璃密封容器進(jìn)行稱量。

      2,4稱量是一項(xiàng)非常細(xì)致的工作,天平室里應(yīng)保持肅靜,不得喧嘩,與稱量無(wú)關(guān)的物品不要帶入天平室。

      2.5不得帶潮濕的器皿進(jìn)入天平室。需要稱取水溶液時(shí),應(yīng)盛入密封性好的容器(如細(xì)頸比重瓶,稱量滴瓶等)稱量,且應(yīng)盡量縮短稱量時(shí)間。

      2.6稱量的具體做法有多種,歸納起來(lái)不外乎直接稱量法和減量法倆種。減量法適用于易吸水、易氧化或與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì),適用于一次連續(xù)稱量幾份式樣的操作。

      3.移液管、容量瓶、滴定管的使用規(guī)范

      3.1移液管的規(guī)范操作步驟:

      (1)拇指及中指握住移液管標(biāo)線以上部位;

      (2)將移液管下端適當(dāng)伸入液面,插入液面下2~3cm處,太淺易吸空,太深會(huì)使外壁沾上過(guò)多的試液;

      (3)將洗耳球?qū)?zhǔn)移液管上端,吸入試液至標(biāo)線以上約2cm,迅速用食指代替洗耳球堵住管口;

      (4)取出移液管,用濾紙擦干凈下端粘附的少量溶液,管尖靠在盛液容器內(nèi)壁,然后緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)移液管,使標(biāo)線以上的試液流至標(biāo)線,此時(shí)注意管尖不能有氣泡;

      (5)調(diào)整液面要用潔凈的小燒杯盛接,不能往地上流放或往瓶壁上靠去余液。

      (6)將移液管迅速放入接收容器中,管尖靠壁,使接受容器傾斜而移液管垂直;

      (7)松開食指,使試液自由流出;液體流盡后保持原來(lái)的操作方式等候15s,不得將管內(nèi)殘液吹出,帶有吹字的最后一滴用洗耳球吹出。

      3.2容量瓶的規(guī)范操作步驟:

      用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),先將精確稱重的試樣放在小燒杯中,加入少量溶劑,攪拌使其溶解(若難溶,可蓋上表皿,稍加熱,但必須放冷后才能轉(zhuǎn)移)。用玻璃棒的下端靠住頸內(nèi)壁,燒杯嘴緊靠玻璃棒中下部,傾斜燒杯,讓溶液緩緩順棒沿壁流下,流完后輕提燒杯同時(shí)直立,使附著于玻璃棒與燒杯嘴間的少量溶液流回杯中,然后用洗瓶吹洗燒杯壁5~6次,按同法轉(zhuǎn)入容量瓶中。當(dāng)溶液加到瓶中2/3處以后,將容量瓶水平方向搖轉(zhuǎn)幾周(勿倒轉(zhuǎn)),使溶液大體混勻。然后,把容量瓶平放在操作臺(tái)上,慢慢加水到距標(biāo)線1cm左右,等待1~2min,使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下,用滴管伸入瓶頸接近液面處,眼睛平視標(biāo)線,加水至彎月面下部與標(biāo)線相切。立即蓋好瓶塞,用一只手的食指按住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,注意不要用手掌握住瓶身,以免體溫使液體膨脹,影響容積的準(zhǔn)確(對(duì)于容積小于100mL的容量瓶,不必托住瓶底)。隨后將容量瓶倒轉(zhuǎn),使氣泡上升到頂,此時(shí)可將瓶振蕩數(shù)次。再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),仍使氣泡上升到頂。如此反復(fù)10次以上,才能混合均勻。

      對(duì)易容且溶解熱較小的物質(zhì)可以直接置入容量瓶口上的漏斗中溶解。但要注意用水沖洗時(shí)不要太猛,不要直接沖擊試樣,以防濺失。該操作的關(guān)鍵是樣品不能粘附在漏斗上,必須沖洗干凈。待試樣全部溶解后再行稀釋。

      3.3滴定管的使用規(guī)范

      3.3.1酸式滴定管的使用規(guī)范:

      左手拇指在前,食指、中指在后,三指平行輕輕按住活塞,無(wú)名指和小指向手心彎曲。拇、食、中三指微微向內(nèi)用力,扣住活塞,以免活塞松動(dòng),在微微向內(nèi)用力的同時(shí),三個(gè)手指配合輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)活塞。要做到開關(guān)自如。

      3.3.2堿式滴定管的使用規(guī)范:

      操作時(shí)用左手拇指、食指夾住膠管,無(wú)名指和小指夾住玻璃尖嘴,使之豎直而不能隨便擺動(dòng)。拇指在前,食指在后,擠捏膠管位于玻璃珠的上半部,使膠管與玻璃珠之間形成一條縫隙,流出溶液。千萬(wàn)不能擠捏玻璃珠的偏下方,否則極易生成氣泡,造成讀數(shù)不準(zhǔn),以致滴定失敗。

      3.3.3滴定操作規(guī)范:

      操作者正對(duì)滴定管站(或坐)姿,左手握活塞,右手持錐形瓶,管尖在錐形瓶下口1~2cm處。正常滴定時(shí),右手持錐形瓶要不斷搖動(dòng),正確的搖動(dòng)是超一個(gè)方向做圓周運(yùn)動(dòng),手腕是軸心,不要太快,也不要太慢,以滴定液迅速擴(kuò)散為標(biāo)準(zhǔn)。約每分鐘10ml溶液,接近終點(diǎn)時(shí),指示劑產(chǎn)生局部變色,改為滴一滴搖一搖,等到必須搖2~3次后才能消失時(shí),表示終點(diǎn)已近,此時(shí)用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,把粘在壁上的溶液洗下,這時(shí)應(yīng)呈未到終點(diǎn)顏色??刂?/2滴或1/4滴,靠入瓶中,沖洗;如此反復(fù),直至剛好出現(xiàn)終點(diǎn)的顏色為止,停留半分鐘,記錄讀數(shù)。

      3.3.4滴定管的讀數(shù)應(yīng)遵循一下規(guī)則:

      (1)注入溶液調(diào)節(jié)初始讀數(shù)時(shí),應(yīng)等待1~2min;

      (2)無(wú)論在滴定管架上還是手持滴定管讀數(shù),都要保證滴定管垂直向下;

      (3)無(wú)色和淺色溶液,視線與彎月面實(shí)線的下緣相切,讀出讀數(shù);深色溶液視線與液面兩側(cè)最高點(diǎn)相切,讀出讀數(shù)。初讀與終讀方式要保持一致,以減少視差。

      (4)藍(lán)線背景滴定管的讀數(shù),視線應(yīng)與溶液的兩個(gè)彎月面與藍(lán)線相交的交點(diǎn)保持水平時(shí)讀數(shù);

      (5)讀數(shù)要讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位。可借助讀數(shù)卡讀數(shù)

      第四部分

      原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告

      原始記錄是化驗(yàn)室重要的需要保存的資料,一般過(guò)程控制分析原始記錄和報(bào)告單保留一年,原材料及成品分析原始記錄和報(bào)告單保留三年。

      1.對(duì)原始記錄要求:

      (1)要用圓珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在化學(xué)檢驗(yàn)原始記錄本上,不應(yīng)事后抄在本上。

      (2)要詳盡、清楚、真實(shí)地記錄測(cè)定條件儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員。

      (3)采用法定計(jì)量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測(cè)量?jī)x器的有效讀數(shù)位記錄,發(fā)現(xiàn)觀測(cè)失誤應(yīng)注明。

      (4)更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃一條橫線表示消去,在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。

      (5)數(shù)據(jù)整理要求用清晰的格式把大量數(shù)據(jù)表達(dá)出來(lái),必須保持原始數(shù)據(jù)應(yīng)有的信息。

      (6)原始記錄必須經(jīng)過(guò)復(fù)核,符合人的責(zé)任是:

      a逐項(xiàng)核對(duì)記錄是否正確、合理、齊全

      b是否使用了補(bǔ)正值,結(jié)果處理是否正確,更改是否符合要求

      2檢驗(yàn)報(bào)告單的要求

      (1)報(bào)告單檢驗(yàn)項(xiàng)目和數(shù)據(jù)應(yīng)與原始記錄一致;

      (2)填寫時(shí)要求字跡端正、清晰;

      (3)報(bào)告單填寫應(yīng)正規(guī)、無(wú)差錯(cuò),不允許更改和涂改;

      (4)原材料、半成品檢驗(yàn)報(bào)告單實(shí)行復(fù)核制度,產(chǎn)品報(bào)告單執(zhí)行復(fù)合、審核制度;

      (5)報(bào)告一式數(shù)份,一份留檔,其余發(fā)送生產(chǎn)、銷售等部門。

      第五部分

      化驗(yàn)室一般安全知識(shí)

      玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時(shí),應(yīng)先水潤(rùn)濕,手上墊棉布,以免玻璃管折斷扎傷。

      打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑塞時(shí)應(yīng)帶防護(hù)用具,在通風(fēng)柜中進(jìn)行。

      3?夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前,應(yīng)先用冷水冷卻,瓶口不要對(duì)著人。

      4?稀釋濃硫酸的容器,燒杯或錐形瓶要放在塑料盆中,只能將濃硫酸慢慢倒入水中,并不

      斷攪拌,不能相反!必要時(shí)用水冷卻。

      產(chǎn)生有害氣體的操作要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行

      操作帶電儀器、設(shè)備,禁止?jié)袷只蚴帜脻癫疾潦?、接觸帶電設(shè)備7強(qiáng)酸灼傷,洗后再用5%的碳酸氫鈉涂抹傷處,強(qiáng)堿灼傷沖洗后再用5%的硼酸涂抹傷處,嚴(yán)重的就醫(yī).7工作時(shí)應(yīng)穿工作服,長(zhǎng)發(fā)要扎起。進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作要加戴防護(hù)用具。最好能做到實(shí)驗(yàn)時(shí)都戴上防護(hù)眼鏡。

      化驗(yàn)室內(nèi)禁止吸煙、進(jìn)食,不能用實(shí)驗(yàn)器皿處理食物。離室前有肥皂洗手。

      每日工作完畢檢查水、電、氣、窗,能進(jìn)行安全登記后方可鎖門

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