精細化學品分析測試題

專業(yè)班級_______________

姓名__________

一、選擇題（每題2分，共30分）

1．下列物質(zhì)不屬于精細化學品分析研究范疇的是………………………（A）

A.煤炭

B.膠黏劑

C.表面活性劑

D.涂料

2．在氣相色譜分析中，要使分配比增加，可以采取………………………（C）A.增加柱長

B.減小流動相流速

C.降低柱溫

D.增加柱溫

3．在氣相色譜中用于定性的參數(shù)是………………………………………（A）A.相對保留值

B.半峰寬

C.校正因子

D.峰面積

4．高效液相色譜法之所以高效是由于……………………………………（C）

A.較高的流動相速率

B.高靈敏度的檢測器

C.粒徑小，孔淺而且均一的填料

D.精密的進樣系統(tǒng)

5．紅外光譜分析法通常用下列哪個英文縮寫表示………………………（C）

A.HPLC

B.GC

C.IR

D.TLC

6．化合物CH3CH2COOCH2CH2COOCH3的1H

NMR中有幾組吸收峰……（C）

A.四組峰

B.一組峰

C.三組峰

D.五組峰

7．在高效液相色譜中，色譜柱的長度一般為………………………………（A）A.10～30cm

B.20～50m

C.1～2m

D.2～5m

8．色譜流出曲線中的基線是指……………………………………………（B）

A.當流動相含有組分時通過檢測器所得到的信號

B.在只有流動相通過檢測器是所得到的信號

C.分離后的組分依次進入檢測器而形成的色譜流出曲線

D.色譜流出曲線的橫坐標

9．反相鍵合相色譜是指……………………………………………………（B）

A.固定相為極性，流動相為非極性

B.固定相的極性小于流動相的極性

B.鍵合相的極性小于載體的極性

D.鍵合相的極性大于于載體的極性

10．對下列化合物進行質(zhì)譜測定后，分子離子峰為奇數(shù)的是……………（B）

A.C6H6N4

B.C6H5NO2

C.C9H10O2

D.C8H15O2

11．下列各項不屬于H

=

A+B/u

+

Cgu

+

CLu的影響因素的是……………（D）

A.渦流擴散項

B.分子擴散項

C.傳質(zhì)阻力項

D.縱向擴散項

12．下列不屬于氣相色譜儀部件的是………………………………………（C）

A.載氣鋼瓶

B.色譜柱

C.光電管

D.檢測器

13．薄層色譜分析中，溶質(zhì)的運動速度與展開劑的運動速度之比為……（B）

A.保留值

B.比移值

C.中心距離

D.分離度慢慢，14．下列敘述不正確的是……………………………………………………（C）

A.常用的紫外-可見光譜及紅外光譜均屬于吸收光譜范疇。

B.電磁輻射具有波動性現(xiàn)象和粒子性現(xiàn)象。

C.最大吸收波長向長波方向移動的現(xiàn)象稱為藍移。

D.吸光度為0也可以說是透射比為100%。

15．在紫外-可見光譜分析中，可以把經(jīng)吸收池后的光信號轉(zhuǎn)變成可被感知的信號的裝置是……………………（B）

A.色散系統(tǒng)

B.檢測器

C.顯示系統(tǒng)

D.樣品室

二、填空題（每空1分，共20分）

16．影響薄層色譜分離效率的因素有

混合物組分的性質(zhì)、吸附劑和展開劑。

17．根據(jù)固定液和流動相的極性不同，液相色譜可分為

正相

液相色譜和

反相

液相色譜。固定液極性

大于

流動相極性的稱為正相液相色譜，適合分離

極性

化合物；固定液極性

小于

流動相極性的稱為反相液相色譜，適用于分離

非極性

化合物。

18．苯環(huán)上的六個質(zhì)子是

化學

等價的，同時也是

磁

等價的。

19．分子離子是由分子

失去一個電子

而生成的，它位于質(zhì)譜圖的右端，它的m/z相當于該化合物的相對分子質(zhì)量。

20．分配比是衡量分離體系對組分保留能力的重要參數(shù)，分配比不僅取決于

組分和兩相的性質(zhì)，而且與

兩相的體積有關。分配比越大，則停留在固定相中的分子數(shù)越

多，組分移動的越

慢。

21．核磁共振波譜中使用的內(nèi)標物質(zhì)的化學名稱叫做

四甲基硅烷，縮寫

為

TMS。

三、判斷題(共5分，每題1分，正確的打√，錯誤的打×)

22.核磁共振譜中的化學位移(δ)的單位是cm

（×)

23.質(zhì)譜分析中的基峰就是離子峰

（×)

24.采用色譜歸一化法定量的基礎是試樣中所有組分都出峰

（√)

25.相對保留時間為扣除了死時間的保留時間

（×)

26.紅外吸收光譜的產(chǎn)生是由于分子外層電子的能級躍遷所致

（×)

四、問答題（20分）

27．簡述速率理論與塔板理論的關系。（10分）

答：塔板理論是在將色譜分離過程比擬作精餾塔而提出的半經(jīng)驗式的理論，并不能反應塔板高度的實質(zhì)，不能找出影響塔板高度的因素，更無法提出降低塔板高度的措施。而速率理論吸收了塔板理論中板高的概念，并充分考慮了組分在兩相間的擴散和傳質(zhì)過程，從而在動力學基礎上較好地解釋了影響板高度的各種因素。

28．核磁共振波譜與紫外可見光譜及紅外光譜的測定方法有何不同？（10分）

答：紫外和紅外光譜法是通過測定不同波長下的透光率（T%）來獲得物質(zhì)的吸收光譜，這種方法只適用于透光強度變化較大的能級躍遷。紫外光譜法是由于電子能級的躍遷而產(chǎn)生光譜的，紅外光譜法是由于具有偶極矩變化的分子的振動、轉(zhuǎn)動能級躍遷而產(chǎn)生光譜。

核磁共振是通過“共振吸收法”來測定核磁共振信號的，即在一定磁場強度下，原子核在一定頻率的電磁波照射下發(fā)生自旋能級躍遷時引起核磁矩方向改變而產(chǎn)生感應電流，通過放大、記錄此感應電流便得到核磁共振信號。

五、圖譜解析（25分）

29．某未知物C11H16的IR、1H

NMR、MS譜圖及13C

NMR譜圖數(shù)據(jù)如下，請根據(jù)給出的信息推導該未知物的結構(要求寫出詳細的解析過程)。

13C

NMR(CDCl3,)

δ

(ppm):

143.0

(1C),128.5

(2C),128.0

(2C),125.5

(1C),36.0

(1C),32.0

(1C),31.5

(1C),22.5

(1C),10.0

(1C)

(括號中C表示碳原子個數(shù))。

1)

從分子式C11H16，計算不飽和度Ω＝4(1分)；

2)

結構式推導

IR：695、740

cm-1表明分子中含有單取代苯環(huán)(2分)；

MS：m/z

=

148為分子離子峰，其合理丟失一個碎片，得到m/z

=

91的芐

基離子(2分)；

13C

NMR：在10

～

40ppm的高場區(qū)有5個sp3雜化碳原子(2分)；

1H

NMR：積分高度比表明分子中有1個－CH3和4個－CH2－，其中1.2～

1.4ppm為2個－CH2－的重疊峰(2分)；

因此，此化合物應含有一個苯環(huán)和一個正戊基C5H11的烷基。

結合所有信息得出化合物的結構為(1分)：