第一篇：液化氣中二甲醚分析氣相色譜儀簡介

液化氣中二甲醚分析氣相色譜儀簡介

液化氣分析包括液化氣組分分析和液化氣中二甲醚，甲醇分析，不包括炔烴，用帶有熱導(dǎo)檢測器的氣相色譜儀，由色譜柱將試樣中各組分分離，面積歸一法或校正面積歸一法，外標(biāo)法定量各組分百分含量。

液化氣中二甲醚分析儀器及材料

1．氣相色譜：熱導(dǎo)檢測器(TCD)

氣源：氫氣作載氣，氫氣純度≥99.9%(氫氣發(fā)生器)

2．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦

3．進(jìn)樣器：雙六通閥，定量管1ml

4．色譜柱：￠3＊6米液化氣中二甲醚分析柱

5．取樣器：采樣袋2L

液化氣中二甲醚分析氣相色譜儀主要特點：

1、全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，溫控精度可達(dá)0.01℃．

2、獨特的進(jìn)樣口設(shè)計解決進(jìn)樣歧視；雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的最小的檢測限。

3、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關(guān)檢測器控制板．儀器技術(shù)指標(biāo)、性能，檢測器靈敏度可與HP5890相媲美！

4、可同時安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能)；可同時安裝兩種相同或不同的檢測器：氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)．可選配自動／手動氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐．

5、柱箱容積大，智能后開門系統(tǒng)無級可變進(jìn)出風(fēng)量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間；加熱爐系統(tǒng)：(溫度范圍)環(huán)境溫度 7℃～400℃.三階程序升溫，升溫速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設(shè)定最高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。

第二篇：液化氣中二甲醚分析

二甲醚(DME)的生產(chǎn)以甲醇為主要原料,經(jīng)過催化劑轉(zhuǎn)化生成二甲醚及微量雜質(zhì)(CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、H2O、CH3OH等)。

為解決生產(chǎn)企業(yè)工藝控制中的特殊分析要求及原料、產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗,GC-L6二甲醚專用氣相色譜儀是聯(lián)眾公司依據(jù)二甲醚行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及工藝設(shè)計要求自主研發(fā)的新產(chǎn)品,被西南化工研究設(shè)計院、四川天一科技股份有限公司、成都天成碳一化工有限公司、成都盛信杰科技有限公司等設(shè)計單位廣泛采用。典型應(yīng)用企業(yè)主要有湖南雪納、公主嶺三劑化工、河北裕泰、河北凱躍、江蘇中油、浙江華電能源、合肥天海、射洪宏達(dá)家鑫、四川金象、浙江華晨、廣東海豐、荊門渝楚、湖北天源、漯河雙隆、東營仕通、新疆新成、吉林松原新源、湖北浩然等30余家單位。整套系統(tǒng)采用多項新技術(shù)及獨創(chuàng)性分析流程,專用性強,技術(shù)含量高,保證了儀器分析數(shù)據(jù)的精確度和重復(fù)性。除可檢測工藝氣體中的氧氣、氮氣、氫氣、一氧化碳、二氧化碳、甲烷及產(chǎn)品二甲醚中的微量雜質(zhì),還可以對原料甲醇、排放氣排放液中的甲醇、二甲醚、水等進(jìn)行檢測。

一、成套配置

1.GC-L6二甲醚專用氣相色譜儀主機(含微機控溫中文液晶顯示操作系統(tǒng)、專用分析流程、填充柱進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣器、氫火焰離子化檢測器、熱導(dǎo)檢測器、甲烷轉(zhuǎn)化器);

2.專用分析柱:LZ-DME復(fù)合柱(￠4×4m:進(jìn)口擔(dān)體)、LZ-GDX-502(Φ4×2m)、TDX-01(Φ3×2m)

3.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):商用電腦、色譜工作站;

4.配套氣源:高純氮氣、純氫氣(含40L鋼瓶及減壓閥)、LZ-6000A空氣發(fā)生器;

5.備品配件:含雙閥不銹鋼氣體取樣瓶、氣體采樣袋、取樣球膽、玻璃注射器、容量瓶、專用工具、安裝應(yīng)用附件等;

6.標(biāo)準(zhǔn)氣:8L鋁合金鋼瓶及減壓閥(各組分含量依據(jù)行標(biāo)及工藝要求配制)

7.分析操作規(guī)程及應(yīng)用培訓(xùn)。

二、主要技術(shù)指標(biāo):

1.溫度控制范圍:室溫上5℃~399℃精度±0.05℃

2.熱導(dǎo)池檢測器(TCD):靈 敏 度:≥/mg(苯)

3.氫火焰離子化檢測器(FlD):檢 測 限:≤1×10-11/s(苯)

附:二甲醚典型色譜圖

第三篇：氣相色譜儀單詞（定稿）

積分型檢測器 integrating detector

激光光熱檢測器 laser and light heat detector 激光解吸質(zhì)譜法 laser desorption MS，LDMS 激光裂解器 laser pyrolyzer 激光色譜 laser chromatography

激光誘導(dǎo)光熱光偏轉(zhuǎn)測量 detection of laser-induced light heat… 激光誘導(dǎo)光束干涉檢測 detection of laser-induced light beam I…

激光誘導(dǎo)毛細(xì)管振動測量 laser-reduced capillary vibration det… 激光誘導(dǎo)熒光檢測器 laser-induced fluorescence detector 記憶峰 memory peak 記憶效應(yīng) memory effect 夾層槽 sandwich chamber 假峰 ghost peak

間斷洗脫色譜法 interrupted-elution chromatography

間接光度（檢測）離子色譜法 indirect photometric ion chromato… 間接光度（檢測）色譜法 indirect photometric chromatography 間接檢測 indirect detection

間接熒光檢測 indirect fluorescence detection 間接紫外檢測 indirect ultraviolet detection 檢測器 detector

檢測器檢測限 detector detectability 檢測器靈敏度 detector sensitivity 檢測器線性范圍 detector linear range

堿火焰電離檢測器 alkali flame ionization detector，AFID 堿洗法 alkali wash

剪紙稱重法 cut-paper weighing method 減尾劑 tailing reducer

減壓液相色譜 vacuum liquid chromatography 鍵合固定相 bonded stationary phase 鍵合型離子交換劑 bonded ion exchanger 焦耳熱 joule heating

膠束薄層色譜法 micellar thin layer chromatography 膠束液相色譜法 micellar liquid chromatography 交聯(lián)度 crosslinking degree 階梯梯度 stagewise gradient

介電常數(shù)檢測器 dielectric constant detector

金屬配合物離子色譜法 metal complex ion chromatography，MCIC 金屬氧化物固定相 metal oxides stationary phase 金屬作用色譜 metal interaction chromatography 進(jìn)樣閥 injection valve 進(jìn)樣量 sample size 進(jìn)樣器 injector 靜態(tài)頂空分析法 static headspace analysis 靜態(tài)涂漬法 static coating method 徑流柱 radial flow column

徑向流動色譜 radial flow chromatography 徑向壓縮柱 radial compression column 徑向展開法 radial development

徑向展開色譜 radial development chromatography 凈保留體積 net retention volume 居里點裂解器 Curie point pyrolyzer 矩形池 rectangle form pool 聚苯乙烯 PS/DVB

聚硅氧烷高溫裂解去活 high-temperature pyrolysis deactivation… 聚合物基質(zhì)離子交換劑 polymer substrate ion exchanger 絕對檢測器 absolute detector 開口分流 open split

開口管柱 open tubular column 可見光檢測器 visible light detector 可交換離子 exchangable ion

空間性譜帶加寬 band broadening in space 空穴色譜法 vacancy chromatography 孔結(jié)構(gòu) pore structure 孔徑 pore diameter

孔徑分布 pore size distribution 控制單元 control unit

快速色譜法 high-speed chromatography

離心逆流色譜 centrifugal counter-current chromatography 離心制備薄層色譜法 centric-preparation TLC 離子對色譜法 ion pair chromatography，IPC 離子對試劑 ion pair reagent

離子對探針檢測 ion-pairing probes detection 離子對形成模型 ion pair formation model

離子交換電動色譜 ion-exchange electrokinetic chromatography 離子交換劑 ion exchanger

離子交換毛細(xì)管電色譜 ion exchange capillary electrokinetic 離子交換膜 ion exchange membrane

離子交換色譜法 ion exchange chromatography，IEC

離子交換樹脂 ion exchange resin 離子交換位置 ion exchange site 離子交換柱 ion exchange column

離子排斥色譜法 ion exclusion chromatography，ICE 離子色譜法 ion chromatography，IC 離子色譜儀 ion chromatograph

離子相互作用模型 ion interaction model

離子相互作用色譜法 ion interaction chromatography，IIC

離子抑制色譜法 ion suppression chromatography，ISC

理論塔板高度 height equivalent to a theoretical plate（HETP）

理論塔板數(shù) number of theoretical plates

兩性電解質(zhì) ampholytes

兩性離子 zwitter-ion

兩性離子交換劑 zwitterion exchanger

裂解氣相色譜法 pyrolysis gas chromatography PyGC

臨界膠束濃度 critical micelle concentration

淋洗劑 eluent

淋洗離子 eluent ion

淋洗色譜法 elution chromatography

餾分收集器 fraction collector

流動池 flow cell

電離截面檢測器 ionization cross section detector 電歧視效應(yīng) the effect of electrical discrimination 電遷移進(jìn)樣 electrophoretic injection 電滲流 electroendosmotic flow

電滲流標(biāo)記物 electroendosmotic flow marker 電滲流淌度 electroendosmotic mobility 電位檢測器 electricity potential detector 電泳淌度 electrophoretic mobility 電子俘獲檢測器 electron capture detector 電子遷移率檢測器 electron mobility detector 調(diào)整保留時間 adjusted retention time 調(diào)整保留體積 adjusted retention volume 疊加內(nèi)標(biāo)法 added internal standard method

頂空氣相色譜法 headspace gas chromatography，GC-HS 頂替法 displacement development 頂替色譜法 displacement chromatography 動態(tài)包覆 dynamic coating 動態(tài)分離 dynamic separatio

動態(tài)復(fù)合離子交換模型 dynamic complex ion exchange model 動態(tài)改性 dynamic modification

動態(tài)離子交換模型 dynamic ion exchange model 動態(tài)涂漬 dynamic coating

動態(tài)涂漬法 dynamic coated method 動態(tài)脫活 dynamic de-activity

短柱色譜法 short column chromatography 堆積硅珠 stacked silica bead 堆積性能 bulk property 多次反射池 multi-reflect pool 多分散度 polydispersity

多功能基離子交換劑 multi-functional group ion exchanger 多角度激光光散射光度計 multi-angle laser light scattering ph… 多孔層開口管柱 porous layer open tubular column，PLOT 多孔高聚物PLOT柱 porous polymer beads PLOT column 多孔硅膠 porous silica gel

多孔聚合物氣液固色譜柱 porous polymer beads GLS column GLS 多孔石墨碳 porous graphitic carbon，PGC 多孔載體 porous support

多脈沖實驗 multiple pulse experiments 多維色譜法 multi-dimensional chromatography 多維色譜儀 multidimensional chromatograph 多用色譜儀 unified chromatograph

惰性氣體鼓泡吹掃脫氣 sweeping degas by inert gas 二次化學(xué)平衡 secondary chemical equilibria，SCE 二極管陣列檢測器 diode-array detector，DAD 二維色譜法 two-dimensional chromatography 二元溶劑體系 dual solvent system 反沖洗 back wash

反吹技術(shù) back flushing technique 反峰 negative peak 反離子 counter ion

反氣相色譜法 inverse gas chromatography（IGC）

反相高效液相色譜法 reversed phase high performance liquid ch… 反相離子對色譜 reversed phase ion pair chromatography 反相離子對色譜法 reversed phase ion-pair chromatography 反相毛細(xì)管電色譜 reverse capillary electrokinetic chromatogr… 反相柱 reversed phase column

反應(yīng)氣相色譜法 reaction gas chromatography 反應(yīng)色譜 reaction chromatography 反圓心式展開 anti-circular development 反轉(zhuǎn)電滲流 reverse electroendosmotic flow 范第姆特方程式 van Deemter equation 仿生傳感器 Biomimic electrode

放射性電離檢測器 radio ionization detector 放射性檢測器 radioactivity detector 放射自顯影 autoradiography

非極性固定相 non-polar stationary phase 非極性鍵合相 non-polar bonded phase 非金屬離子傳感器 non-metal ion sensor 非水系凝膠色譜柱 non-aqua-system gel column 非水相色譜 nonaqueous phase chromatography 非吸附性載體 non-adsorptive support 非線性分流 non-linearity split stream 非線性色譜 non-linear chromatography

非線性吸附等溫線 non-linear adsorption isotherm

非抑制型電導(dǎo)檢測 non-suppressed conductance detection 非抑制型離子色譜法 non-suppressed ion chromatography，費爾蓋特效益 Fellgett advantage

酚醛離子交換樹脂 phenolic ion exchange resin 分離－反應(yīng)－分離展開 SRS development 分離數(shù) separation number 分離因子 separation factor 分離柱 separation column 分流 split stream 分流比 split ratio

分流進(jìn)樣法 split sampling 分流器 splitter

分配等溫線 distribution isotherm 分配色譜 partition chromatography 分配系數(shù) partition coefficient

分析型色譜儀 analytical type chromatograph 分子擴散 molecular diffusion

分子量分布 molecular weight distribution 分子量檢測器 molecular weight detector 分子篩 molecular sieve

分子篩色譜 molecular sieve chromatography

NSIC

分子吸附 molecular adsorption

分子吸收光譜 molecular absorption spectroscopy 封尾 endcapping 峰高 peak height

第四篇：氣相色譜儀實驗實訓(xùn)室管理制度[定稿]

氣相色譜儀使用及安全衛(wèi)生管理制度

一、氣相色譜儀為系內(nèi)教學(xué)、科研服務(wù)，氣象色譜儀有專人負(fù)責(zé)管理。使用氣相色譜儀應(yīng)遵守《GC1100氣象色譜儀操作規(guī)程》及相關(guān)實驗室制度。

二、使用前需認(rèn)真學(xué)習(xí)儀器的原理、基本操作和注意事項，了解儀器的性能、構(gòu)造。熟悉操作規(guī)程后方可進(jìn)行獨立操作。

三、運行中出現(xiàn)異常立即告知管理人員。嚴(yán)禁擅自拆卸、調(diào)整儀器主要部件，凡自行拆卸者一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將給予嚴(yán)重處罰。

四、用以進(jìn)行分析的樣品不得隨意擺放在實驗室內(nèi)，實驗過程中應(yīng)注意保持室內(nèi)衛(wèi)生。實驗結(jié)束后，樣品及自帶的相關(guān)實驗器具應(yīng)帶離實驗室。

五、儀器使用后應(yīng)認(rèn)真填寫儀器使用記錄。并打掃完室內(nèi)衛(wèi)生方可離開。使用結(jié)束后，實驗人必須檢查操作的儀器及整個實驗室的門、床和不用的水、電、氣路，并確保關(guān)好，經(jīng)實驗室管理負(fù)責(zé)人確認(rèn)后方可離開。

六、管理負(fù)責(zé)人根據(jù)儀器要求，進(jìn)行及時或定期的保養(yǎng)、維護(hù)，如檢查并更換氣體供給、泄露檢查、氣體凈化器的更換和進(jìn)樣器的維護(hù)等，確保儀器正常運轉(zhuǎn)。

七、實驗室內(nèi)不準(zhǔn)吸煙，不準(zhǔn)留客閑談，打逗娛樂，儀器設(shè)備在使用過程中使用人不得長時間無故離開，以防各類事故發(fā)生，離開現(xiàn)場時要進(jìn)行安全檢查。

八、與實驗室無關(guān)的易燃、易爆物品不得隨意帶入實驗室。

第五篇：氣相色譜儀檢漏技術(shù)總結(jié)與應(yīng)用

呼倫貝爾金新化工有限公司2010年技術(shù)論文

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氣相色譜儀檢漏技術(shù)總結(jié)與應(yīng)用

周正雄

（呼倫貝爾金新化工有限公司工藝部中心化驗室，內(nèi)蒙古呼倫貝爾 021506）

摘 要：氣相色譜法是一種以惰性氣體（又稱載氣）作為流動相、以固定液或固體吸附劑作為固定相的分析方法。氣路系統(tǒng)的氣密性良好是保證得出可靠數(shù)據(jù)最重要的前提條件之一。本文重點敘述氣相色譜儀的氣路結(jié)構(gòu)特點與實用檢漏方法，并列舉了其在測定微量CO2出現(xiàn)倒峰時的應(yīng)用，為色譜初學(xué)者了解和使用氣相色譜儀提供一些幫助。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；檢漏技術(shù)；微量CO2；倒峰1 氣相色譜儀的氣路結(jié)構(gòu) 1.1 概述

載氣、燃?xì)?、助燃?xì)馐且慌_具備FID檢測器的氣相色譜儀必備的三路氣體，若是只帶TCD檢測器的氣相色譜儀則只有載氣。燃?xì)?、助燃?xì)庥糜诰S持FID火焰的燃燒，使碳?xì)浠衔锇l(fā)生電離，所以調(diào)節(jié)好流量后一般直接通向FID檢測器的噴嘴處，氣路比較簡單。

而載氣引入色譜儀先要進(jìn)入穩(wěn)壓閥，然后分別進(jìn)入兩個穩(wěn)流閥形成兩個相互獨立的氣路。穩(wěn)流閥分兩路出來后一支進(jìn)入壓力表，一支直接進(jìn)入汽化室或六通閥，然后帶著樣氣一同進(jìn)入色譜柱。若有隔墊吹掃，則少量載氣會從進(jìn)樣隔墊旁側(cè)放空；若有分流，則有一定量的混合氣會放空，剩下的氣體進(jìn)入色譜柱分離。

分離后的氣體一般直接進(jìn)入檢測器測定。若裝有加氫轉(zhuǎn)化爐，則先進(jìn)轉(zhuǎn)化爐加氫后再進(jìn)檢測器，之后放空到大氣中。1.2 氣路系統(tǒng)涉及到的部件

1.2.1穩(wěn)壓閥：用以穩(wěn)定載氣（或燃?xì)猓┑膲毫?，常用的是波紋管雙腔式穩(wěn)壓閥。

1.2.2穩(wěn)流閥：當(dāng)氣體阻力發(fā)生變化時，仍然能維持氣體流速穩(wěn)定的裝置。

1.2.3汽化室：能將液體樣品瞬間氣化為蒸汽。

汽化室實際上是一個加熱器。

1.2.4六通閥：通過旋轉(zhuǎn)或伸縮使載氣能在定量管與色譜柱入口之間進(jìn)行切換的取樣器。1.2.5色譜柱：根據(jù)物質(zhì)與固定相之間的吸附作用或溶解效果來分離不同氣體組分的裝置。分為填充柱與毛細(xì)管柱。

1.2.6分流閥：用于調(diào)節(jié)分流比的手動調(diào)節(jié)閥。1.2.7進(jìn)樣隔墊：用硅橡膠制作，用于注入液體樣品，同時可以使外界與汽化室隔絕。1.2.8尾吹閥：用于調(diào)節(jié)尾吹流量的調(diào)節(jié)閥。1.2.9 TCD檢測器：通過不同氣體導(dǎo)熱系數(shù)不同的性質(zhì)來定量的濃度型檢測器。

1.2.10 FID檢測器：通過碳?xì)浠衔镌跉浠鹧嬷腥紵墚a(chǎn)生帶電離子流的性質(zhì)來定量的質(zhì)量型檢測器。

1.2.11 加氫轉(zhuǎn)化爐：能在加熱與鎳觸媒條件下使碳氧化物與氫氣反應(yīng)生成甲烷的裝置。2 氣相色譜儀的檢漏 2.1 氣路系統(tǒng)漏氣的危害 ①基線穩(wěn)定性變差；

②信噪比減小，最小檢測濃度可能達(dá)不到要求； ③在程序升溫分析時出現(xiàn)“鬼峰”； ④分析重復(fù)性變差；

⑤影響儀器，尤其是極性色譜柱壽命；

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⑥浪費氣，若使用氫氣會發(fā)生危險。2.2 檢漏的注意事項

①檢漏液最好用GC專用檢漏液，代用品可用稀釋的洗滌劑溶液，不能用肥皂水；

②對于全程無法檢漏的氣路，可以采用半程檢漏； ③有條件時，柱溫最好在低于40℃下檢漏； ④用分子量小的氣體要比用分子量大的氣體檢漏要求低，即用氫氣或氦氣檢漏合格的氣路，可用于氮氣、空氣氣路，反之不合適；

⑤氣路檢漏目前仍主要用涂發(fā)泡劑的方法，但為了避免對氣路系統(tǒng)的污染，應(yīng)盡量少用，在毛細(xì)管氣路中最好不用；

⑥系統(tǒng)檢漏不合格時，應(yīng)找到漏氣部位，只需重新擰緊那些漏氣的接頭，決不能盲目的把所有接頭都擰緊一遍，否則引起接頭永久變形，不但影響壽命，還會出現(xiàn)不應(yīng)有的漏氣。2.3 常用氣路系統(tǒng)檢漏方法 2.3.1一般方法

把氣路系統(tǒng)或某段通氣封死，通過在一定時間內(nèi)觀察管內(nèi)壓力下降幅度，判斷漏氣的大小。當(dāng)不合格時，用發(fā)泡劑涂抹有關(guān)接頭，尋找漏氣部位。此方法工作原理簡單，任何單位人員均可操作，但操作中應(yīng)注意：

a，操作FID進(jìn)行全系統(tǒng)檢漏有時困難時，可選半程檢漏；

b，微小漏氣很難查處；

c，檢漏段若有漏氣點，壓力下降速度和檢漏段內(nèi)總體積有關(guān)，若遇到加裝過濾器時，相同時間內(nèi)允許的壓力下降值應(yīng)適當(dāng)減小;d，為了有效尋找漏點，檢漏段內(nèi)通的氣體最好用小分子的氦氣或氫氣；

e，由于使用任何檢漏液或多或少總有污染物存在，在檢漏時盡量少用，用后擦干； 2.3.2分段檢漏法

穩(wěn)壓閥-穩(wěn)流閥裝在儀器內(nèi)部，出廠檢驗合格后一般不會漏氣，主要檢查氣化室、氣化室與色譜柱連接處、色譜柱與檢測器連接處、檢測器至出口部分。

采用分段檢測的步驟如下；

1）更換一只新的進(jìn)樣口密封墊，將氣化室柱接頭用一密封堵頭封閉，開啟鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥手柄是其輸出壓力只是為0.4~0.5MPa，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥使其壓力指示為0.3MPa,觀察柱前壓力，應(yīng)緩慢上升至穩(wěn)壓閥的輸出壓力0.3MPa，這時表明氣化室不漏氣；壓力下降表明有漏氣現(xiàn)象，檢查氣化室密封墊、柱連接處，再者就是載氣氣路管與氣化室焊接處（這一步只能拆開氣化室檢查）。2）拆下氣化室堵頭，接上色譜柱將色譜柱出口堵死，帶有熱導(dǎo)檢測器的用戶可將色譜柱接在熱導(dǎo)池檢測器上，將熱導(dǎo)池檢測器出口處堵死，重復(fù)上一步的檢查步驟，壓力緩慢上升至穩(wěn)壓閥的輸出壓力（0.3MPa）,表明不漏氣，壓力上不去，表明漏氣，上升但達(dá)不到0.3MPa，表明有輕微的漏氣現(xiàn)象，這時可用試漏液檢查。2.3.3 甲烷氣檢漏法

在用氮氣做載氣時，可將一股探測氣體射向被懷疑可能漏的部位，然后根據(jù)檢測器的響應(yīng)信號大小和時間來判斷漏氣情況。探測氣的種類，系選用的檢測器而定。如FID習(xí)慣用甲烷或天然氣。此方法靈敏度高，可用于檢查任意點，但操作比較麻煩，需具備一定條件。

①這是檢漏毛細(xì)管系統(tǒng)的一種方便和無污染的方法，是用氣滲透原理。漏氣處存在一個很大的壓差，當(dāng)漏氣點存在著對檢測器敏感的氣體時，只要能滲透進(jìn)很少量的氣體，就會引起很大的響應(yīng)。當(dāng)然漏氣點位置不同響應(yīng)時間會有差別，如漏氣點在柱下游，反應(yīng)會十分迅速；若在柱上游，則因檢漏氣體在柱中有一定的保留時間，會有一定

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滯后。

②配有FID的氣路系統(tǒng)，檢漏步驟是把檢測器和柱箱溫度升到所需溫度，并把火點燃，柱箱溫度為室溫，靈敏度調(diào)到比較高的位置，把甲烷或天然氣連到一個可用針閥調(diào)節(jié)的直徑為Φ3*1mm、長100mm的不銹鋼管上，調(diào)節(jié)流速使火焰長1.5*20mm左右，然后滅火，把氣體噴嘴對準(zhǔn)漏氣的檢測點幾秒，如檢漏點在柱下游，記錄筆會馬上偏移，對于靈敏度在10的11A/mV時，偏移若大于滿刻度的5%，說明漏氣比較大；如漏氣點在柱上游，并使用天然氣，由于柱子的分離作用，記錄將會出現(xiàn)幾個小峰。另外氣體也可以用丙烷或丁烷。

2.3.4 外氣路的檢漏

1）將氣體鋼瓶減壓閥逆時針旋轉(zhuǎn)關(guān)閉，逆時針打開鋼瓶總閥，待壓力表壓力指示穩(wěn)定后，順時針關(guān)閉總閥，觀察其壓力，如果下降表明有漏氣現(xiàn)象，觀察十分鐘以上如果壓力下降小于0.01MPa,表明不漏氣；這一步檢查的部位是：減壓閥與鋼瓶連接接頭和減壓閥總壓力表是否漏氣，有漏氣現(xiàn)象后再用試漏液檢查具體部位；

2）將減壓閥出口氣路管路卸下，用一堵頭螺帽密封，減壓閥處于關(guān)閉狀態(tài)，打開鋼瓶總閥，待壓力穩(wěn)定后，順時針旋轉(zhuǎn)打開減壓閥，調(diào)節(jié)其輸出壓力為0.3MPa,這時再關(guān)閉鋼瓶總閥，觀察其壓力是否下降，下降表明有漏氣現(xiàn)象，主要檢查的部位是：減壓閥、輸出壓力表、氣路管連接頭，其具體部位使用試漏液檢查；

3）取下減壓閥氣路堵頭，接上氣路管，將氣路管另一頭用一兩通密封，在減壓閥關(guān)閉的情況下，打開總閥，再打開減壓閥，調(diào)節(jié)其輸出壓力為0.3MPa,觀察其壓力表是否下降，這一步主要檢查的是氣路管。其余凈化器-脫氧管-氣路管-氣路與儀器接頭的檢漏以此類推。檢漏技術(shù)在工作中的應(yīng)用

我們曾在測定空分分子篩出口空氣中微量CO、CO2的一臺氣相色譜儀上出現(xiàn)過CO出正峰、CO2出倒峰的情況，這是一個典型的漏氣現(xiàn)象導(dǎo)致的問題。漏氣問題本身不難解決，而困難的是尋找漏氣點的過程，這里就要用到前面所述的相關(guān)檢漏方法。3.1實驗條件 3.1.1色譜參數(shù)

氣相色譜儀型號：重慶川儀SC-3000B 載氣：N2，20mL/min 燃?xì)猓篐2，30mL/min 助燃?xì)猓嚎諝猓?20mL/min 進(jìn)樣器：手動平面六通閥 定量管：1mL 柱箱溫度：100℃ 控溫精度：±0.1℃ 色譜柱型號：GDX 101

色譜柱規(guī)格：2mΦ3不銹鋼填充柱 檢測器種類：FID 檢測器溫度：230℃ 標(biāo)氣組分： CO：1.1ppm CO2：5.1ppm 余：氫氣 3.1.2氣路描述

樣氣通過進(jìn)樣六通閥被載氣帶入色譜柱分離，CO、CO2被分開后依次進(jìn)入加氫轉(zhuǎn)化爐，CO先進(jìn)去，CO2后進(jìn)去，反應(yīng)生成甲烷后直接進(jìn)入FID檢測器，以甲烷的信號出現(xiàn)在譜圖上。3.2初步分析與判斷

3.2.1通過調(diào)節(jié)載氣流速與柱溫，得到一張分離良好的曲線圖：

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呼倫貝爾金新化工有限公司2010年技術(shù)論文

圖1 從圖中看出，CO較高，CO2較低，而CO2的含量幾乎是CO的5倍，可以看出CO2是有疑問的。3.2.2大約兩天后，再次在實驗條件相同的情況下進(jìn)標(biāo)樣，得到這樣兩張譜圖：

圖2

圖3 根據(jù)CO峰面積大小看出進(jìn)樣操作沒有問題，根據(jù)倒峰保留時間這個地方應(yīng)該出CO2，所以得出這是CO2的倒峰。出現(xiàn)這種情況的原因是載氣進(jìn)入定量管之前就已經(jīng)含有CO2，并且含量要比標(biāo)氣中CO2含量高，致使標(biāo)氣對載氣中的CO2進(jìn)行了稀釋，才出現(xiàn)倒峰。3.3排查漏點 3.3.1漏點定位

圖4

不僅出現(xiàn)倒峰現(xiàn)象，而且基線不穩(wěn)，難以滿足分析需求。

由此進(jìn)一步得出存在漏點的結(jié)論，因為是在定量管之前漏氣，所以省去氣化室、氣化室與色譜柱連接處、色譜柱與檢測器連接處、檢測器至出口部分的檢查，直接檢查色譜儀上的載氣入口至定量管之間的部分，即2.3.2分段檢漏法。同時氣瓶間鋼瓶出口至凈化器-脫氧管-氣路管-氣路與儀器接頭這段外氣路也是檢查重點，除此之外，氣瓶里面的氣體質(zhì)量也可能引入CO2雜質(zhì)。3.3.2載氣入口至定量管的檢漏

由于檢測器是FID檢測器，該段主要是穩(wěn)壓閥與穩(wěn)流閥以及附屬管線，根據(jù)倒峰的大小可以判斷是微漏，所以優(yōu)先采用2.3.3甲烷氣檢漏法。按照上述甲烷氣檢漏法的條件要求準(zhǔn)備相應(yīng)實驗器材，由于沒有純甲烷氣與天然氣之類，這里用

75%甲烷標(biāo)氣（余氫氣）代替甲烷氣也是可以的。

圖5

調(diào)整好甲烷流量對各個主要連接處進(jìn)行吹掃，并停留足夠長時間后，得到圖5這樣的曲線圖，圖

呼倫貝爾金新化工有限公司2010年技術(shù)論文

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中顯示的是基線依然很差，沒有預(yù)計中的大甲烷峰。于是得出儀器內(nèi)氣路的氣密性是良好的。3.3.3載氣質(zhì)量檢測

將氣瓶間的在用氣瓶搬到儀器旁邊，用聚四氟乙烯管直接將其連到色譜儀氫氣、氮氣入口（空氣不會影響，所以不用換），得到如下譜圖：

圖6 該圖顯示，氣瓶里面沒有引入CO2，出峰是正常的。于是，漏點鎖定在氣瓶間一級減壓閥至用氣終端及凈化管這一段。3.3.4查出漏點

用2.3.4中所述方法，用發(fā)泡劑檢測載氣管線的各個部位連接處，未見漏氣，而且該載氣系統(tǒng)為最近新建的，已經(jīng)驗收合格，因此把主要精力集中于凈化管上。用發(fā)泡劑檢測凈化管的有機玻璃與端部接口處時發(fā)現(xiàn)有明顯漏氣現(xiàn)象！取下干燥管重接氣路，得到如下曲線：

圖7 通過進(jìn)一步測定ppm級的CO、CO2在加氫轉(zhuǎn)化爐中的轉(zhuǎn)化率與各自峰面積對照，得出氣路中不再含有CO2雜質(zhì)的干擾。總結(jié)

4.1氣相色譜儀的檢漏需要理論聯(lián)系實際，要對整個氣相色譜氣路系統(tǒng)有很深入的了解。4.2要結(jié)合當(dāng)前實際情況，仔細(xì)分析異?，F(xiàn)象，將彼此聯(lián)系起來，發(fā)現(xiàn)最可能漏氣的地方，并優(yōu)先去檢查那里，盡量少走彎路。

4.3做好儀器維護(hù)臺賬，將每臺色譜出現(xiàn)過的問題記錄下來，以便日后出現(xiàn)類似問題時翻閱。

參考文獻(xiàn)

[1]化驗員讀本（第四版）.化學(xué)工業(yè)出版社.[2]氣相色譜儀器系統(tǒng).化學(xué)工業(yè)出版社

[3]儀器分析.化學(xué)工業(yè)出版社