第一篇：氣相色譜儀測(cè)量白酒中甲醇含量

實(shí)驗(yàn)一 氣相色譜儀測(cè)量白酒中甲醇含量

一、實(shí)驗(yàn)原理：

用氣相色譜法測(cè)定白酒中的甲醇是將一定量樣品注入氣相色譜儀，用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)對(duì)待測(cè)樣品中色譜峰的保留時(shí)間來(lái)判斷樣品種類，根據(jù)樣品峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品峰面積比較采用外標(biāo)法來(lái)定量測(cè)定樣品甲醇含量。

二、試劑：

甲醇（色譜純）、市售白酒

三、儀器：

天美GC7890氣相色譜儀、附FID檢測(cè)器、微量進(jìn)樣器(10μL)

四、操作方法：

1、前處理

A：蒸餾酒。直接進(jìn)樣

B：藥酒。將樣品經(jīng)過(guò)蒸餾后，收集餾分，定量后進(jìn)樣。

2、甲醇標(biāo)液配置

取500μL甲醇用60%乙醇定容至100mL。

3、測(cè)定條件

A：色譜柱：Φ3mm×2.5m，內(nèi)裝15g/L Chromosrb(80-100目)B：溫度：柱溫120℃，氣化溫度120℃，檢測(cè)氣溫度200℃ C：氣體流速：氮?dú)?0mL/min；空氣100mL/min；氫氣30mL/min D：進(jìn)樣體積：1μL

4、計(jì)算

以甲醇標(biāo)樣保留時(shí)間定性，采用外標(biāo)法定量甲醇含量。

X=(A2×C)/A1

（為樣品中甲醇的含量單位為mg/L，單位；A1為標(biāo)樣甲醇峰面積；A2為樣品中甲醇峰面積；C為甲醇標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量濃度。）

五、結(jié)果與分析：

1.圖1 1%甲醇標(biāo)樣的氣相色譜圖

表一 標(biāo)準(zhǔn)樣甲醇分析表

1.1 由上述表一可知，標(biāo)準(zhǔn)樣品甲醇的保留時(shí)間為1.223min，峰面積A1=9620220.2.圖2 米酒樣品的氣相色譜圖

表二 米酒樣品的分析表

2.1 由上述結(jié)果可知，米酒樣品甲醇的保留時(shí)間為1.104min，峰面積A2=113833.3.由上述樣品甲醇體積濃度，根據(jù)公式計(jì)算：

X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml 查表所得，常溫下甲醇的密度ρ=0.787g/ml 所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml 4.結(jié)果分析

查資料得出國(guó)標(biāo)中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物為原料）。而所測(cè)樣品甲醇含量為9.31×10-3 g/100ml，低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，得出結(jié)論：樣品甲醇含量合格。

5.實(shí)驗(yàn)總結(jié)：

在本次實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，由于在進(jìn)氣量的閥門上調(diào)得過(guò)少，這要導(dǎo)致檢測(cè)室里面的燃燒不充分，從而導(dǎo)致不出峰，經(jīng)過(guò)詳細(xì)的檢查，才發(fā)現(xiàn)，這個(gè)問(wèn)題，得以矯正，得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

第二篇：氣相色譜儀單詞（定稿）

積分型檢測(cè)器 integrating detector

激光光熱檢測(cè)器 laser and light heat detector 激光解吸質(zhì)譜法 laser desorption MS，LDMS 激光裂解器 laser pyrolyzer 激光色譜 laser chromatography

激光誘導(dǎo)光熱光偏轉(zhuǎn)測(cè)量 detection of laser-induced light heat… 激光誘導(dǎo)光束干涉檢測(cè) detection of laser-induced light beam I…

激光誘導(dǎo)毛細(xì)管振動(dòng)測(cè)量 laser-reduced capillary vibration det… 激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器 laser-induced fluorescence detector 記憶峰 memory peak 記憶效應(yīng) memory effect 夾層槽 sandwich chamber 假峰 ghost peak

間斷洗脫色譜法 interrupted-elution chromatography

間接光度（檢測(cè)）離子色譜法 indirect photometric ion chromato… 間接光度（檢測(cè)）色譜法 indirect photometric chromatography 間接檢測(cè) indirect detection

間接熒光檢測(cè) indirect fluorescence detection 間接紫外檢測(cè) indirect ultraviolet detection 檢測(cè)器 detector

檢測(cè)器檢測(cè)限 detector detectability 檢測(cè)器靈敏度 detector sensitivity 檢測(cè)器線性范圍 detector linear range

堿火焰電離檢測(cè)器 alkali flame ionization detector，AFID 堿洗法 alkali wash

剪紙稱重法 cut-paper weighing method 減尾劑 tailing reducer

減壓液相色譜 vacuum liquid chromatography 鍵合固定相 bonded stationary phase 鍵合型離子交換劑 bonded ion exchanger 焦耳熱 joule heating

膠束薄層色譜法 micellar thin layer chromatography 膠束液相色譜法 micellar liquid chromatography 交聯(lián)度 crosslinking degree 階梯梯度 stagewise gradient

介電常數(shù)檢測(cè)器 dielectric constant detector

金屬配合物離子色譜法 metal complex ion chromatography，MCIC 金屬氧化物固定相 metal oxides stationary phase 金屬作用色譜 metal interaction chromatography 進(jìn)樣閥 injection valve 進(jìn)樣量 sample size 進(jìn)樣器 injector 靜態(tài)頂空分析法 static headspace analysis 靜態(tài)涂漬法 static coating method 徑流柱 radial flow column

徑向流動(dòng)色譜 radial flow chromatography 徑向壓縮柱 radial compression column 徑向展開(kāi)法 radial development

徑向展開(kāi)色譜 radial development chromatography 凈保留體積 net retention volume 居里點(diǎn)裂解器 Curie point pyrolyzer 矩形池 rectangle form pool 聚苯乙烯 PS/DVB

聚硅氧烷高溫裂解去活 high-temperature pyrolysis deactivation… 聚合物基質(zhì)離子交換劑 polymer substrate ion exchanger 絕對(duì)檢測(cè)器 absolute detector 開(kāi)口分流 open split

開(kāi)口管柱 open tubular column 可見(jiàn)光檢測(cè)器 visible light detector 可交換離子 exchangable ion

空間性譜帶加寬 band broadening in space 空穴色譜法 vacancy chromatography 孔結(jié)構(gòu) pore structure 孔徑 pore diameter

孔徑分布 pore size distribution 控制單元 control unit

快速色譜法 high-speed chromatography

離心逆流色譜 centrifugal counter-current chromatography 離心制備薄層色譜法 centric-preparation TLC 離子對(duì)色譜法 ion pair chromatography，IPC 離子對(duì)試劑 ion pair reagent

離子對(duì)探針檢測(cè) ion-pairing probes detection 離子對(duì)形成模型 ion pair formation model

離子交換電動(dòng)色譜 ion-exchange electrokinetic chromatography 離子交換劑 ion exchanger

離子交換毛細(xì)管電色譜 ion exchange capillary electrokinetic 離子交換膜 ion exchange membrane

離子交換色譜法 ion exchange chromatography，IEC

離子交換樹(shù)脂 ion exchange resin 離子交換位置 ion exchange site 離子交換柱 ion exchange column

離子排斥色譜法 ion exclusion chromatography，ICE 離子色譜法 ion chromatography，IC 離子色譜儀 ion chromatograph

離子相互作用模型 ion interaction model

離子相互作用色譜法 ion interaction chromatography，IIC

離子抑制色譜法 ion suppression chromatography，ISC

理論塔板高度 height equivalent to a theoretical plate（HETP）

理論塔板數(shù) number of theoretical plates

兩性電解質(zhì) ampholytes

兩性離子 zwitter-ion

兩性離子交換劑 zwitterion exchanger

裂解氣相色譜法 pyrolysis gas chromatography PyGC

臨界膠束濃度 critical micelle concentration

淋洗劑 eluent

淋洗離子 eluent ion

淋洗色譜法 elution chromatography

餾分收集器 fraction collector

流動(dòng)池 flow cell

電離截面檢測(cè)器 ionization cross section detector 電歧視效應(yīng) the effect of electrical discrimination 電遷移進(jìn)樣 electrophoretic injection 電滲流 electroendosmotic flow

電滲流標(biāo)記物 electroendosmotic flow marker 電滲流淌度 electroendosmotic mobility 電位檢測(cè)器 electricity potential detector 電泳淌度 electrophoretic mobility 電子俘獲檢測(cè)器 electron capture detector 電子遷移率檢測(cè)器 electron mobility detector 調(diào)整保留時(shí)間 adjusted retention time 調(diào)整保留體積 adjusted retention volume 疊加內(nèi)標(biāo)法 added internal standard method

頂空氣相色譜法 headspace gas chromatography，GC-HS 頂替法 displacement development 頂替色譜法 displacement chromatography 動(dòng)態(tài)包覆 dynamic coating 動(dòng)態(tài)分離 dynamic separatio

動(dòng)態(tài)復(fù)合離子交換模型 dynamic complex ion exchange model 動(dòng)態(tài)改性 dynamic modification

動(dòng)態(tài)離子交換模型 dynamic ion exchange model 動(dòng)態(tài)涂漬 dynamic coating

動(dòng)態(tài)涂漬法 dynamic coated method 動(dòng)態(tài)脫活 dynamic de-activity

短柱色譜法 short column chromatography 堆積硅珠 stacked silica bead 堆積性能 bulk property 多次反射池 multi-reflect pool 多分散度 polydispersity

多功能基離子交換劑 multi-functional group ion exchanger 多角度激光光散射光度計(jì) multi-angle laser light scattering ph… 多孔層開(kāi)口管柱 porous layer open tubular column，PLOT 多孔高聚物PLOT柱 porous polymer beads PLOT column 多孔硅膠 porous silica gel

多孔聚合物氣液固色譜柱 porous polymer beads GLS column GLS 多孔石墨碳 porous graphitic carbon，PGC 多孔載體 porous support

多脈沖實(shí)驗(yàn) multiple pulse experiments 多維色譜法 multi-dimensional chromatography 多維色譜儀 multidimensional chromatograph 多用色譜儀 unified chromatograph

惰性氣體鼓泡吹掃脫氣 sweeping degas by inert gas 二次化學(xué)平衡 secondary chemical equilibria，SCE 二極管陣列檢測(cè)器 diode-array detector，DAD 二維色譜法 two-dimensional chromatography 二元溶劑體系 dual solvent system 反沖洗 back wash

反吹技術(shù) back flushing technique 反峰 negative peak 反離子 counter ion

反氣相色譜法 inverse gas chromatography（IGC）

反相高效液相色譜法 reversed phase high performance liquid ch… 反相離子對(duì)色譜 reversed phase ion pair chromatography 反相離子對(duì)色譜法 reversed phase ion-pair chromatography 反相毛細(xì)管電色譜 reverse capillary electrokinetic chromatogr… 反相柱 reversed phase column

反應(yīng)氣相色譜法 reaction gas chromatography 反應(yīng)色譜 reaction chromatography 反圓心式展開(kāi) anti-circular development 反轉(zhuǎn)電滲流 reverse electroendosmotic flow 范第姆特方程式 van Deemter equation 仿生傳感器 Biomimic electrode

放射性電離檢測(cè)器 radio ionization detector 放射性檢測(cè)器 radioactivity detector 放射自顯影 autoradiography

非極性固定相 non-polar stationary phase 非極性鍵合相 non-polar bonded phase 非金屬離子傳感器 non-metal ion sensor 非水系凝膠色譜柱 non-aqua-system gel column 非水相色譜 nonaqueous phase chromatography 非吸附性載體 non-adsorptive support 非線性分流 non-linearity split stream 非線性色譜 non-linear chromatography

非線性吸附等溫線 non-linear adsorption isotherm

非抑制型電導(dǎo)檢測(cè) non-suppressed conductance detection 非抑制型離子色譜法 non-suppressed ion chromatography，費(fèi)爾蓋特效益 Fellgett advantage

酚醛離子交換樹(shù)脂 phenolic ion exchange resin 分離－反應(yīng)－分離展開(kāi) SRS development 分離數(shù) separation number 分離因子 separation factor 分離柱 separation column 分流 split stream 分流比 split ratio

分流進(jìn)樣法 split sampling 分流器 splitter

分配等溫線 distribution isotherm 分配色譜 partition chromatography 分配系數(shù) partition coefficient

分析型色譜儀 analytical type chromatograph 分子擴(kuò)散 molecular diffusion

分子量分布 molecular weight distribution 分子量檢測(cè)器 molecular weight detector 分子篩 molecular sieve

分子篩色譜 molecular sieve chromatography

NSIC

分子吸附 molecular adsorption

分子吸收光譜 molecular absorption spectroscopy 封尾 endcapping 峰高 peak height

第三篇：降低白酒中甲醇含量的措施

降低白酒中甲醇含量的措施

王雷.釀酒工程0801.學(xué)號(hào)：0613080118 摘要 根據(jù)國(guó)家對(duì)蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中對(duì)甲醇含量的具體要求，對(duì)降低白酒中甲醇含量的措施進(jìn)行了詳細(xì)地論述。

關(guān)鍵字 白酒 甲醇 降低措施

甲醇是無(wú)色透明的液體，對(duì)人體的中樞神經(jīng)有抑制作用，尤其對(duì)視網(wǎng)膜神經(jīng)系統(tǒng)具有毒性。甲醇可經(jīng)消化道、呼吸道以及粘膜滲透侵入人體而導(dǎo)致中毒，甲醇在體內(nèi)的代謝產(chǎn)物是甲酸和甲醛，兩者毒性都大于甲醇。據(jù)此，國(guó)外對(duì)食用或藥用酒精及酒精飲料中的甲醇含量均嚴(yán)加控制，這也就要求我們?cè)诎拙坪途凭a(chǎn)中嚴(yán)格控制甲醇的含量。

白酒中甲醇的主要來(lái)源有二個(gè):一是原料中果膠質(zhì)受熱分解產(chǎn)生甲醇;二是由于糖化酶中的果膠酶將果膠分解產(chǎn)生甲醇。據(jù)測(cè)定:薯干含336%、馬鈴薯皮4.15%、麩皮含1.22%、谷糠含1.07%，腐敗的水果中以及野生植物如橡子土茯苓等原料中，果膠質(zhì)含量也很大。果膠質(zhì)在酸、醇和加熱的條件下，水解生成甲氧基，甲氧基還原生成甲醇。所以，要降低白酒中的甲醇含量，必須采取相應(yīng)的措施：

1.通過(guò)改良生產(chǎn)原料降低甲醇含量

1.1 原料的堆積處理

將收購(gòu)的新鮮原料堆積起來(lái),使其發(fā)熱待三個(gè)月后翻動(dòng)一次,第二年開(kāi)始使用。此方法可使果膠產(chǎn)生甲醇除去,同時(shí)也除去部分雜質(zhì)和怪味,提高酒的質(zhì)量。1.2 對(duì)原輔材料進(jìn)行預(yù)處理

對(duì)含果膠質(zhì)高的原輔料，可采用通蒸汽悶料以去掉其中的果膠質(zhì)。例如填充料谷殼在使用前先用蒸汽蒸30min左右，以除去谷殼中的霉味、生糠味和燥辣味。1.3 用浸漬方法處理原料

將粉碎的原料加水浸8-10小時(shí),然后除去上清液,這樣可以除去單寧,可溶性果膠等雜質(zhì),同時(shí)由于淀粉顆粒膨脹,在蒸煮時(shí)易糊化。另外經(jīng)浸漬過(guò)原料,發(fā)酵醪酸度低,發(fā)酵過(guò)程升酸緩慢,發(fā)酵快,殘?zhí)巧?酒精度高,質(zhì)量好。

2.控制相關(guān)生產(chǎn)工藝條件降低甲醇含量

2.1 降低蒸煮壓力和增加排放氣次數(shù)

甲醇主要產(chǎn)生在蒸煮階段,特別是在高壓條件下果膠質(zhì)水解成為甲醇。壓力愈高溫度愈高,產(chǎn)生的甲醇量愈多,因此降低蒸煮壓力對(duì)降低白酒中甲醇的含量具有一定的作用。但壓力太低會(huì)使糊化不徹底,引起可發(fā)酵性糖的損失,影響出酒率。在間歇式生產(chǎn)工藝中可采用排放氣的方法除去醪液中的甲醇。甲醇的沸點(diǎn)為64.7℃,而蒸煮溫度在120℃以上,甲醇蒸氣在蒸煮鍋內(nèi)的上部空間,故蒸煮時(shí)可以排放甲醇,由于壓力的降低,醪液沸騰,還起到了攪拌作用,使醪液蒸煮更加均勻徹底。2.2 增設(shè)甲醇塔

根據(jù)甲醇的特性,酒精度高,其蒸餾系數(shù)大,甲醇易分離。因此,在二塔基礎(chǔ)上增設(shè)甲醇塔,如此將精餾塔上部,酒精濃度85%(V)左右的酒精液引入甲醇塔。甲醇塔用填料塔間接蒸汽加熱,其精餾系數(shù)大于1,甲醇從塔頂排出,成品從塔底排出,經(jīng)此工藝后,酒中含甲醇降低,含酯多。2.3 選用適宜的糖化劑

一些特殊工藝的薯類白酒，應(yīng)選用含果膠酶少的霉菌如黃曲霉、白曲霉作糖化劑，這樣可相應(yīng)降低果膠酶分解原料中所含果膠生成甲醇的量，從而達(dá)到降低白酒中甲醇含量的目的，以保證成品酒中甲醇含量不超標(biāo)。2.4 降溫降壓排乏氣

原料蒸煮過(guò)程中，部分甲醇可隨乏氣排出。同時(shí)在真空冷卻蒸煮酵，以及蒸煮醒進(jìn)入搪化鍋時(shí)，一部分甲醇可隨氣體急劇排出。因此，要在保證蒸煮質(zhì)量的前提下，盡量降低蒸煮溫度和壓力，減少甲醇的生成。并要注意放乏氣，排出甲醇。

3.降低甲醇含量的其他措施

3.1 利用甲醇的蒸餾特性降低甲醇含量

甲醇的沸點(diǎn)為64.7℃,乙醇為78.3℃。其組成的混合液在蒸餾時(shí),揮發(fā)和分離不是由各自純組分的沸點(diǎn)來(lái)決定的,而決定于分子間引力,在水含量較低或沒(méi)有水存在時(shí),甲醇易揮發(fā);若含有大量水時(shí),由于氫鍵力作用甲醇比乙醇難揮發(fā)。也就是說(shuō)甲醇在酒精濃度低時(shí)作尾級(jí)雜質(zhì),在酒精濃度高時(shí)作頭級(jí)雜質(zhì),因此在蒸餾操作時(shí),甲醇即可在塔頂排除一部分又可在塔底排出一部分,以此使甲醇含量降低。3.2 應(yīng)用分子篩吸附甲醇

分子篩孔徑小于甲醇分子直徑，用分子篩對(duì)甲醇含量高的白酒進(jìn)行過(guò)濾操作，甲醇可被部分地吸附，并且經(jīng)分子篩處理后，白酒中甲醇含量大為降低，符合國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。吸附甲醇飽和后的分子篩，可用高溫蒸汽脫附，反復(fù)再生，循環(huán)使用。3.3 利用光催化效應(yīng)降低白酒中甲醇

將二氧化鈦粉固載于玻璃微珠上制成固定式光催化劑，在紫外光照射下對(duì)白酒進(jìn)行光催化反應(yīng)，可以降解部分甲醇。3.4 利用天然沸石吸附甲醇

天然沸石具有優(yōu)良的吸附性能，經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)母男吞幚?可脫除食用酒精中水分和甲醇以及白酒中的部分甲醇,使之達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

綜合以上情況可以看出，白酒生產(chǎn)過(guò)程中的雜質(zhì)(甲醇)的形成是自然的，但其生成量的多少與原料、工藝條件、微生物菌種以及精餾裝置及其操作條件有關(guān)。其中，原料的預(yù)處理和糖化發(fā)酵是甲醇形成的主要環(huán)節(jié)，如操作適當(dāng)可以減少甲醇的生成量，降低白酒中的甲醇含量。此外，對(duì)于一些薯類白酒（甲醇含量高），只有努力降低白酒中的甲醇含量，改善和提高其內(nèi)在品質(zhì)，嚴(yán)格國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，才能不斷擴(kuò)大產(chǎn)品銷售領(lǐng)域，滿足人民生活的要求。

參考文獻(xiàn)

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第四篇：酒精比重計(jì)測(cè)量甲醇含量

酒精比重計(jì)測(cè)量甲醇含量

一般要求不高的情況下，按溫度20度計(jì)算（20度時(shí)酒精比重計(jì)測(cè)出的比重就是甲醇的濃度，）溫度每高三度濃度就減去1%，相反每低三度時(shí)就加1%。以此類推。

第五篇：氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)室管理制度[定稿]

氣相色譜儀使用及安全衛(wèi)生管理制度

一、氣相色譜儀為系內(nèi)教學(xué)、科研服務(wù)，氣象色譜儀有專人負(fù)責(zé)管理。使用氣相色譜儀應(yīng)遵守《GC1100氣象色譜儀操作規(guī)程》及相關(guān)實(shí)驗(yàn)室制度。

二、使用前需認(rèn)真學(xué)習(xí)儀器的原理、基本操作和注意事項(xiàng)，了解儀器的性能、構(gòu)造。熟悉操作規(guī)程后方可進(jìn)行獨(dú)立操作。

三、運(yùn)行中出現(xiàn)異常立即告知管理人員。嚴(yán)禁擅自拆卸、調(diào)整儀器主要部件，凡自行拆卸者一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將給予嚴(yán)重處罰。

四、用以進(jìn)行分析的樣品不得隨意擺放在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意保持室內(nèi)衛(wèi)生。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，樣品及自帶的相關(guān)實(shí)驗(yàn)器具應(yīng)帶離實(shí)驗(yàn)室。

五、儀器使用后應(yīng)認(rèn)真填寫儀器使用記錄。并打掃完室內(nèi)衛(wèi)生方可離開(kāi)。使用結(jié)束后，實(shí)驗(yàn)人必須檢查操作的儀器及整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的門、床和不用的水、電、氣路，并確保關(guān)好，經(jīng)實(shí)驗(yàn)室管理負(fù)責(zé)人確認(rèn)后方可離開(kāi)。

六、管理負(fù)責(zé)人根據(jù)儀器要求，進(jìn)行及時(shí)或定期的保養(yǎng)、維護(hù)，如檢查并更換氣體供給、泄露檢查、氣體凈化器的更換和進(jìn)樣器的維護(hù)等，確保儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

七、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不準(zhǔn)吸煙，不準(zhǔn)留客閑談，打逗娛樂(lè)，儀器設(shè)備在使用過(guò)程中使用人不得長(zhǎng)時(shí)間無(wú)故離開(kāi)，以防各類事故發(fā)生，離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng)時(shí)要進(jìn)行安全檢查。

八、與實(shí)驗(yàn)室無(wú)關(guān)的易燃、易爆物品不得隨意帶入實(shí)驗(yàn)室。