第一篇:穩(wěn)定劑檢測(cè) 穩(wěn)定劑成分檢測(cè)
穩(wěn)定劑檢測(cè) 穩(wěn)定劑成分檢測(cè)
一:穩(wěn)定劑檢測(cè)概述(003)
科標(biāo)無(wú)機(jī)檢測(cè)中心提供穩(wěn)定劑成分檢測(cè)、穩(wěn)定劑含量檢測(cè)、穩(wěn)定劑含量測(cè)定、穩(wěn)定劑相關(guān)性能檢測(cè)等。穩(wěn)定劑是指能增加溶液、膠體、固體、混合物的穩(wěn)定性能化學(xué)物都叫穩(wěn)定劑。它可以減慢反應(yīng),保持化學(xué)平衡,降低表面張力,防止光、熱分解或氧化分解等作用。廣義的化學(xué)穩(wěn)定劑來(lái)源非常廣泛,主要根據(jù)配方設(shè)計(jì)者的設(shè)計(jì)目的,可以靈活的使用任何化學(xué)物以達(dá)到產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定的目的。狹義地講,主要是指保持高聚物塑料、橡膠、合成纖維等穩(wěn)定,防止其分解、老化的試劑。
二:主要相關(guān)檢測(cè)產(chǎn)品
催化助劑、塑料用試劑、橡膠用化學(xué)品、抽提助劑、高分子材料助劑、表面活性劑、機(jī)械、冶金用助劑、石油化學(xué)品、白炭黑、電子工業(yè)用助劑、生物化工試劑、選礦藥劑、脫模劑 印染化學(xué)品、水處理藥劑 皮革添加劑、農(nóng)藥用化學(xué)試劑、鉆井化學(xué)品、選礦藥劑、紙張化學(xué)品、其他精細(xì)化學(xué)品:植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑、除草劑、植絨膠、制絨液等以及微譜分析。同時(shí)我們單一成分也可以做(如礦石中含有多少鐵、銅等)。
三:相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
HG/T 4434-2012滌綸低彈絲油劑
FZ/T 20012-1995紡紗油劑可洗滌性試驗(yàn)方法
HG/T 4437-2012紡織染整助劑 氟系防水防油劑
GB/T 6371-2008 表面活性劑 紡織助劑 洗滌力的測(cè)定
HG/T 4261-2011紡織染整助劑 滌用勻染劑 高溫分散性的測(cè)定
HG/T 4262-2011紡織染整助劑 滌用勻染劑 緩染性能的測(cè)定
HG/T 4263-2011紡織染整助劑 滌用勻染劑 移染性能的測(cè)定
HG/T 4436-2012紡織染整助劑 滌用勻染劑 染色消色性的測(cè)定
GB/T 20708-2006紡織助劑產(chǎn)品中部分有害物質(zhì)的限量及測(cè)定
GB/T 9291-2008表面活性劑 高溫條件下分散染料染聚酯織物時(shí)勻染劑的抑染作用測(cè)試法GB/T 9292-2012表面活性劑 高溫條件下分散染料染聚酯織物用勻染劑的移染性測(cè)試法
第二篇:穩(wěn)定劑的成分檢測(cè)(模版)
穩(wěn)定劑的成分檢測(cè)
中國(guó)化工科學(xué)技術(shù)研究所
2013.12.13
穩(wěn)定劑就是能增加固體、膠體、溶液,混合物的穩(wěn)定性能化學(xué)物質(zhì)。它可以防止光、熱分解或氧化分解等作用,減慢反應(yīng),保持化學(xué)平衡,可以靈活的使用任何化學(xué)物以達(dá)到產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定的目的。當(dāng)加熱溫度達(dá)到90℃以上時(shí),就會(huì)發(fā)生輕微的熱分解反應(yīng),當(dāng)溫度升到120℃后分解反應(yīng)加劇,穩(wěn)定劑的種類繁多,有鹽鉛類、金屬皂類、復(fù)合穩(wěn)定劑、液體穩(wěn)定劑類、有機(jī)錫類,副熱穩(wěn)定劑類、有機(jī)銻類。稀土元素有著相似且異?;顫姷幕瘜W(xué)性質(zhì),與無(wú)機(jī)或有機(jī)配位體主要通過(guò)靜電引力形成離子配鍵,稀土元素優(yōu)良的力學(xué)性能及其分組原理都與稀土元素的幾何性質(zhì)有關(guān)。稀土穩(wěn)定劑有偶聯(lián)作用、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能、增韌作用。北京中科光析化工技術(shù)研究所通過(guò)使用配方成分分析技術(shù),能通過(guò)綜合性的剖析與化驗(yàn)技術(shù)方法,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行定性定量測(cè)試。而標(biāo)準(zhǔn)樣品配方組分的分析數(shù)據(jù)報(bào)告的長(zhǎng)遠(yuǎn)意義在于,它能夠?yàn)楫a(chǎn)品研發(fā)改性及生產(chǎn)中重新設(shè)計(jì)配方、開(kāi)發(fā)新工藝提供合理依據(jù)。
第三篇:熱穩(wěn)定劑
PVC無(wú)毒熱穩(wěn)定劑的現(xiàn)狀
聚氯乙烯(PVC)是世界通用的五大合成樹(shù)脂之一,其制品也是產(chǎn)量較大的一種通用塑料產(chǎn)品,因其具有自熄、阻燃、耐磨、強(qiáng)度較高、電絕緣性和化學(xué)穩(wěn)定性較好等優(yōu)點(diǎn),且價(jià)格低廉,廣泛應(yīng)用于工、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的各個(gè)領(lǐng)域,目前產(chǎn)量?jī)H次于聚乙烯,居世界第2位。PVC結(jié)構(gòu)中存在缺陷,而PVC是在高溫和高剪切條件下進(jìn)行加工的,容易脫去分了上HCl的而 導(dǎo)致聚合物降解,因其產(chǎn)品變色和制品機(jī)械性能等下降,影響其使用及壽命。
因此,在PVC的加工過(guò)程中必須加入一定量的熱穩(wěn)定劑,與樹(shù)脂組成有協(xié)同作用的熱穩(wěn)定體系,將分解溫度提高到加工溫度以上(一般為220 0C)。熱穩(wěn)定劑的需求和產(chǎn)量隨PVC的需求和產(chǎn)量的增長(zhǎng)而增長(zhǎng)。由此可見(jiàn),對(duì)熱穩(wěn)定劑的研究和生產(chǎn)將是一個(gè)熱門的方向。
PVC加工過(guò)程中常用的熱穩(wěn)定劑有鉛鹽類、金屬皂類、有機(jī)錫類和鈣/鋅類穩(wěn)定劑。鉛鹽類穩(wěn)定劑雖具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性能,但毒性大,危害人體健康,在國(guó)內(nèi)外已被逐步禁止或限制使用。金屬皂類通常要配合使用,加工時(shí)容易析出,且對(duì)硫污染敏感(在含Zn體系中則不易發(fā)生)。有機(jī)錫類是十分有效的熱穩(wěn)定劑,能夠使透明制品保持很高的透明度,并且用量較少,但其主要缺點(diǎn)是價(jià)格昂貴,有異味,同時(shí)有機(jī)錫對(duì)人體中樞神經(jīng)有害。木文對(duì)目前國(guó)內(nèi)外出現(xiàn)的PVC無(wú)毒熱穩(wěn)定劑進(jìn)行綜述。
近年來(lái),隨著全世界環(huán)保意識(shí)的日益強(qiáng)化,鉛鹽類熱穩(wěn)定劑將被無(wú)毒的產(chǎn)品取而代之,現(xiàn)在,中國(guó)鉛鹽類熱穩(wěn)定劑的發(fā)展重點(diǎn)在于消除粉塵,開(kāi)發(fā)復(fù)合型鉛鹽技術(shù)。代表性成果是在南京、溫州、重慶建立了無(wú)塵鉛鹽生產(chǎn)基地。這些企業(yè)的產(chǎn)品大多是通過(guò)配合脂類潤(rùn)滑劑制造,產(chǎn)品以粉狀和片狀替代傳統(tǒng)的粉狀,較好地解決了粉塵污染和計(jì)量困難等問(wèn)題。但此類穩(wěn)定劑由于受RoHS指令和EUP指令技術(shù)壁壘及中國(guó)環(huán)保要求不斷提高的影響,市場(chǎng)占有率將不斷下降。20世紀(jì)80年代后,熱穩(wěn)定劑在技術(shù)上的進(jìn)步相對(duì)緩慢,但在環(huán)境保護(hù)方面的研究卻相當(dāng)活躍。歐盟議會(huì)及歐盟委員會(huì)于2003年2月13日在其官方網(wǎng)站發(fā)布RoHS和WEEE指令,RoHS指令已于2006年7月1日正式執(zhí)行,所有銷往歐盟國(guó)家的產(chǎn)品必須要符合歐盟RoHS指令規(guī)范,在電子電氣設(shè)備中禁止使用含鉛和鎘等元素的材料。歐州取代鉛鹽的呼聲日益高漲,北歐國(guó)家的管材生產(chǎn)企業(yè)已承諾替代鉛鹽。歐盟要求歐盟各國(guó)2008年1月1日起必須替代有毒的鉛鹽、鎘鹽在電子電器儀器設(shè)備中的應(yīng)用。早在2003年,荷蘭就計(jì)劃于2004年完全取代鉛鹽類穩(wěn)定劑,英國(guó)嚴(yán)格地制定了鉛鹽在水管的遷移量以至取消鉛鹽類穩(wěn)定劑的使用。歐洲25 %的電線電纜和10 %的PVC-U制品使用的熱穩(wěn)定劑已從鉛鹽類穩(wěn)定劑轉(zhuǎn)向Ca/Zn熱穩(wěn)定劑。2003年后,我國(guó)也開(kāi)始關(guān)注PVC加工助劑的毒性問(wèn)題,2004年建設(shè)部在公告中明確指出:全國(guó)范圍內(nèi)供水用PVC-U管一律禁用鉛鹽類穩(wěn)定劑。無(wú)毒、無(wú)污染、復(fù)合和高效已成為PVC助劑研究發(fā)展的趨勢(shì)。
我們重點(diǎn)分析幾類無(wú)毒熱穩(wěn)定劑的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì):
1.1稀土類熱穩(wěn)定劑
稀土類熱穩(wěn)定劑是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的新型熱穩(wěn)定劑,是以稀土氧化物和氯化物為主的單一化合物或混合物。具有無(wú)毒、高效、多功能、價(jià)格適中等優(yōu)點(diǎn),適用于軟質(zhì)、硬質(zhì)及透明與不透明的PVC制品。目前,廣東廣洋科技實(shí)業(yè)有限公司是國(guó)內(nèi)最大的稀土熱穩(wěn)定劑生產(chǎn)企業(yè),生產(chǎn)規(guī)模達(dá)8 000 t/a。另外,浙江合成化工廠、廣東肇慶鼎湖精細(xì)都有生產(chǎn)。
1.2有機(jī)銻類熱穩(wěn)定劑
有機(jī)銻類熱穩(wěn)定劑也是近年來(lái)在我國(guó)得到較快發(fā)展一種無(wú)毒型熱穩(wěn)定劑,其熱穩(wěn)定性效果和透明型都不如有機(jī)錫,但價(jià)格比有機(jī)錫穩(wěn)定劑低得多,同時(shí)具有本身不穩(wěn)定、容易分解、儲(chǔ)存困難和耐紫外光性等缺點(diǎn)。目前國(guó)內(nèi)研制的銻穩(wěn)定劑主要是以三銻和以其為主要成分的復(fù)合銻穩(wěn)定劑。其熱穩(wěn)定性優(yōu)于Ca/Zn復(fù)合熱穩(wěn)定劑對(duì)PVC長(zhǎng)期熱穩(wěn)定有較好的效果,同時(shí)也能防止制品的初期著色。我國(guó)銻資源豐富,發(fā)展有機(jī)銻穩(wěn)定劑前景廣闊,同時(shí)有機(jī)銻穩(wěn)定劑
無(wú)毒,熱穩(wěn)定效率高,所以有機(jī)銻穩(wěn)定劑的發(fā)展正受到人們?cè)絹?lái)越多的重視。生產(chǎn)廠家主要是湖南益陽(yáng)氮肥廠。
1.3水滑石類熱穩(wěn)定劑
水滑石類熱穩(wěn)定劑是日本在20世紀(jì)80年代開(kāi)發(fā)的一類新型無(wú)機(jī)PVC輔助穩(wěn)定劑,其熱穩(wěn)定效果比鋇皂、鈣皂及它們的混合物好。具有透明性好、絕緣性好、耐候性好及加工性好的優(yōu)點(diǎn),不受硫化物的污染,無(wú)毒,能與鋅皂及有機(jī)錫等熱穩(wěn)定劑起協(xié)同作用,是極有開(kāi)發(fā)前景的一類無(wú)毒輔助熱穩(wěn)定劑。以水滑石、沸石為輔助穩(wěn)定劑。德、日、韓等國(guó)家均有自己的商品熱銷穩(wěn)定劑品牌出售,我國(guó)大連富美達(dá)有限公司和江蘇宜興助劑廠采用北京化工大學(xué)的專利技術(shù),也開(kāi)始生產(chǎn)銷售水滑石熱穩(wěn)定劑。對(duì)于水滑石熱穩(wěn)定劑及其復(fù)配技術(shù)的研究正在國(guó)內(nèi)外興起。
1.4鈣/鋅復(fù)合穩(wěn)定劑
由于鉛鎘作為重金屬,對(duì)人體健康有著嚴(yán)重危害,因此近年來(lái)世界熱穩(wěn)定劑領(lǐng)域研究開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)是鉛、鎘的替代產(chǎn)品,并不斷推進(jìn)其工業(yè)化生產(chǎn)。
目前,世界最大的熱穩(wěn)定劑生產(chǎn)商Baerocher公司新開(kāi)發(fā)的無(wú)毒熱穩(wěn)定劑品種有:MC-KA41、MC-KA60系固體鈣/鋅穩(wěn)定劑,用于電纜料;MC-8367KA是一種以鈣/鉛/鋅為主體的高效熱穩(wěn)定劑和潤(rùn)滑劑;MC8369KA系列具有穩(wěn)定劑和潤(rùn)滑劑的雙重作用,而且性價(jià)比較高。
深圳志海實(shí)業(yè)有限公司的AIMSTA6800系列鈣/鋅復(fù)合穩(wěn)定劑產(chǎn)品,成功替代了鉛鹽穩(wěn)定劑應(yīng)用于電線電纜市場(chǎng);杭州三葉助劑有限公司研發(fā)的液體鈣/鋅復(fù)合穩(wěn)定劑,可以替代鋇鎘類穩(wěn)定劑應(yīng)用于PVC軟制品;浙江海普頓華工科技有限公司的Himpton1086L系列鈣/鋅復(fù)合穩(wěn)定劑,可以應(yīng)用于硬質(zhì)注塑類PVC制品。目前全球限制鉛和鎘穩(wěn)定劑的步伐加快,而且鉛鹽穩(wěn)定劑大幅漲價(jià),為替代產(chǎn)品的推進(jìn)提供了很好的歷史機(jī)遇。但鉛鹽穩(wěn)定劑作為傳統(tǒng)高效價(jià)廉的主要熱穩(wěn)定劑產(chǎn)品,在許多方面具有不可替代的優(yōu)越性,將在一定時(shí)間內(nèi),在熱穩(wěn)定劑領(lǐng)域內(nèi)仍占主導(dǎo)地位。
參考文獻(xiàn):
[1]:王振華、田美珠:PVC熱穩(wěn)定劑的現(xiàn)狀及發(fā)展方向,化學(xué)工業(yè)出版社
[J],2006,(08),0015 03
[2]: 劉慶豐、嚴(yán)海彪:PVC無(wú)毒熱穩(wěn)定劑的研究和發(fā)展,中國(guó)塑料助劑
[J],2005,(52),01
[3]: 潘朝群、康英姿:綠色環(huán)保PVC熱穩(wěn)定劑的研究進(jìn)展,中國(guó)石油化工出版社
[J],2006,(6),56-60
第四篇:石膏檢測(cè) 石膏成分檢測(cè)
石膏檢測(cè)
石膏成分檢測(cè)
一:石膏(003)
石膏是單斜晶系礦物,主要化學(xué)成分是硫酸鈣(CaSO4)。石膏是一種用途廣泛的工業(yè)材料和建筑材料??捎糜谒嗑從齽⑹嘟ㄖ破?、模型制作、醫(yī)用食品添加劑、硫酸生產(chǎn)、紙張?zhí)盍?、油漆填料等?/p>
二:石膏的主要化學(xué)成分
CaO 32.5,SO3 46.6,H2O+ 20.9。成分變化不大。常有 粘土、有機(jī)質(zhì)等 機(jī)械 混入物。有時(shí)含SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、Na2O、CO2、Cl等 雜質(zhì)。
三:主要檢測(cè)產(chǎn)品
石膏粉:磷石膏粉、脫硫石膏粉、檸檬酸石膏粉和氟石膏粉
石膏板:紙面石膏板、裝飾石膏板、石膏空心條板、纖維石膏板、石膏吸音板、定位點(diǎn)石膏板
其他:生石膏,石膏纖維,石膏線,石膏砌塊等。四:主要檢測(cè)項(xiàng)目
含量分析:含固體含量、硫酸鈣含量、不揮發(fā)物含量、其他雜質(zhì)含量
成分配比
物理性質(zhì):硬度、灰分、粘度、細(xì)度、粒度、揮發(fā)分、比重、比表面積、熔點(diǎn)、回粘性、光澤、吸水率、凝結(jié)時(shí)間、尺寸偏差 和表面質(zhì)量等;
力學(xué)性能:抗拉強(qiáng)度、脆性、彎曲試驗(yàn)、拉伸試驗(yàn)、耐沖擊性等
化學(xué)性能:耐水性、耐久性、耐酸堿性、耐腐蝕性、耐候性、耐熱性等。
防火性能:耐燃燒時(shí)間、火焰?zhèn)鞑ケ戎怠①|(zhì)量損失、炭化體積
其他參數(shù):隔音性能等。五:部分檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn) JC/T 517-2004 粉刷石膏
GB/T 9776-2008建筑石膏
GB/T 5483-2008 天然石膏
GB/T 5484-2012 石膏化學(xué)分析方法
GB/T 9775-2008 紙面石膏板
GB/T 9776-2008 建筑石膏
GB/T 5463.3-2013 非金屬礦產(chǎn)品詞匯 第3部分:石膏 科標(biāo)無(wú)機(jī)檢測(cè)中心可提供專業(yè)石膏檢測(cè),可依據(jù)依照ASTM、ISO、EN、JIS等國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和GB國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)石膏產(chǎn)品進(jìn)行相關(guān)的分析測(cè)試服務(wù)。
第五篇:聚合物材料光穩(wěn)定劑UV
聚合物材料光穩(wěn)定劑UV-326的生產(chǎn)和應(yīng)用苯并三唑類光穩(wěn)定劑是瑞士Ciba Geigy公司開(kāi)發(fā)的品種,UV-326是此類產(chǎn)品的主要品種,其特點(diǎn)是毒性低,吸收紫外線的能力強(qiáng),廣泛地應(yīng)用于聚烯烴、聚酯、ABS等聚合物材料。由于該產(chǎn)品工藝路線長(zhǎng),技術(shù)含量高,工業(yè)化的難度較大,長(zhǎng)期以來(lái)國(guó)內(nèi)未形成規(guī)模生產(chǎn),國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上多為進(jìn)口產(chǎn)品。我國(guó)早在60年代即開(kāi)始研制該類產(chǎn)品,天津合成材料工業(yè)研究所是較早(1964年)從事該領(lǐng)域研制的單位之一。1968年根據(jù)我所的研究成果,國(guó)家曾投巨資在天津力生化工廠使UV-327投產(chǎn)。
70年代和80年代,天津合材所仍進(jìn)行該領(lǐng)域的研究,對(duì)于該產(chǎn)品的關(guān)鍵工序還原閉環(huán)反應(yīng)進(jìn)行了比較深入的研究和探索[1~3]。根據(jù)市場(chǎng)需要,1983年研制成功UV-326,技術(shù)上取得全面突破,于1987年與蘭化公司有機(jī)廠合作進(jìn)行了15t/a的中間試驗(yàn)并于1989年通過(guò)石化總公司的部級(jí)技術(shù)鑒定,為該產(chǎn)品的工業(yè)化打下了基礎(chǔ)。但是要進(jìn)行更大規(guī)模的生產(chǎn)還存在著許多化學(xué)和工程上的問(wèn)題。
近年來(lái),我所與天津市薊縣化工總廠合作進(jìn)行了工業(yè)化的各種試驗(yàn),取得比較滿意的結(jié)果,現(xiàn)與該廠組建了定名為“天津市薊縣合材精細(xì)化工廠”的分廠,并建成200t/a的工業(yè)裝置,現(xiàn)已投入生產(chǎn),終于使這一科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。該產(chǎn)品的國(guó)產(chǎn)化成功,使產(chǎn)品可供出口和內(nèi)銷,其價(jià)格將大幅地降低,對(duì)推動(dòng)我國(guó)塑料加工業(yè)具有重要意義。合成路線
本產(chǎn)品的合成為二步工藝,即中間體顏料的合成及其還原為產(chǎn)品。
2.1 中間體顏料的合成將4 氯 2 硝基苯胺經(jīng)重氮化反應(yīng)后制成重氮鹽溶液,然后使之與鄰特丁基對(duì)甲酚進(jìn)行偶合反應(yīng)制成中間體偶氮顏料。
2.2 顏料還原為產(chǎn)品
先用硫化鈉將顏料還原為另一中間體“N 氧化物”,然后再用鋅粉將它還原為最終產(chǎn)品。其化學(xué)反應(yīng)式如下:
當(dāng)UV-326分子中5’位上的甲基為特丁基時(shí)即為UV-327。UV-326的生產(chǎn)
3.1 中間體顏料的生產(chǎn)
3.1.1 重氮鹽溶液制造
將180kg水從高位增加到配酸罐中,開(kāi)啟配酸罐冷卻水節(jié)門,向夾套內(nèi)通冷卻水。開(kāi)動(dòng)配酸罐攪拌,從高位槽慢慢向罐內(nèi)加入180kg98%的濃硫酸,調(diào)整加酸速度,使溫度不超過(guò)70℃,加完酸后繼續(xù)攪拌冷到30℃,用真空吸入重氧化釜,向釜夾套內(nèi)通冷凍鹽水,將酸液冷卻到-5℃。打開(kāi)手孔,在0.5h內(nèi)向釜內(nèi)加入120kg(純度99%)(0.688kmol)4 氯 2 硝基苯胺,加完后繼續(xù)打漿0.5h。
將51kg亞硝酸鈉(純度98%,0.724kmol)溶于120kg水中吸入高位槽,從槽中在4h內(nèi)慢慢加入重氮化釜中,此間控制釜溫0~5℃,亞硝酸鈉溶液加完后,繼續(xù)反應(yīng)1h,用淀粉碘化鉀試紙?jiān)囼?yàn),呈負(fù)性結(jié)果時(shí)終止反應(yīng),加入少量氨基磺酸溶液消除微量的亞硝酸,過(guò)濾除渣得橙黃色透明重氮鹽溶液約700l,將此液吸入帶有夾套的高位罐中,在夾套內(nèi)通冷凍鹽水使重氮鹽液保持0~5℃?zhèn)溆谩?/p>
3.1.2 中間體顏料的制造(偶合工段)
將120kg水自計(jì)量槽中加到偶合釜中,開(kāi)啟真空節(jié)門,向釜內(nèi)吸入132kg(純度98%,0.788kmol)已熔化好的2 特丁基對(duì)甲酚,升溫到50~60℃,加入適量的乳化劑,攪拌0.5h,使物料形成均勻的乳化液。將前述備用的重氮鹽溶液在4h內(nèi)加到偶合釜中,加完后繼續(xù)反應(yīng)1h,取反應(yīng)液少許進(jìn)行印圈反應(yīng)(使用H酸作為偶合組份),待呈負(fù)性結(jié)果,確認(rèn)沒(méi)有過(guò)量的重氮鹽存在時(shí),結(jié)束反應(yīng)。然后降溫,甩干,水洗至洗滌液呈中性,乙醇洗滌,干燥,得紫色有光澤的晶體,熔點(diǎn)≥173℃,含量≥98%。
3.1.3 中間體N 氧化物的生產(chǎn)
將水120kg,硫化鈉120kg(純度61%,0.938kmol)、前工段制造的全部中間體顏料(濕料)加入第一還原釜中,回流反應(yīng)2h,直到物料由紫色變?yōu)辄S色為反應(yīng)終點(diǎn),甩干后,將物料返回反應(yīng)釜,加水,升溫到60~70℃,攪拌洗滌,再甩干,如此操作,直到洗滌液中無(wú)硫離子為止,將甩干后的濕料備用。
3.1.4 最終產(chǎn)品(UV-326)的生產(chǎn)
在第二還原釜中加入300kg水,及前述全部濕N 氧化物和適量溶劑,將計(jì)量的復(fù)合堿溶液用真空抽入高位槽中,打開(kāi)手孔加入計(jì)量的鋅粉,然后從高位槽逐漸加入復(fù)合堿液,此間控制內(nèi)溫75~80℃,直到物料由黃色變?yōu)闇\黃綠色即為終點(diǎn)。趁熱過(guò)濾,除去鋅渣,用少量溶劑洗滌鋅渣上的產(chǎn)品,洗滌液與濾液合并,將濾液中下層水放出;用溫水洗至中性,將含有產(chǎn)品的有機(jī)層冷卻,結(jié)晶,甩干;用乙醇洗滌,再甩干,最后干燥,粉碎即得成品。乙醇與溶劑的混合物,進(jìn)入溶劑回收系統(tǒng)回收使用。
3.2 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)
外觀:淡黃色粉末
熔點(diǎn):≥138℃
純度:≥99%
透光率:(460nm)≥93%,(500nm)≥96%
揮發(fā)份:≤0.5%應(yīng)用[4]
隨著塑料加工工業(yè)的進(jìn)步,各種添加劑的復(fù)配技術(shù)越顯重要,因?yàn)樗梢园l(fā)揮協(xié)同效應(yīng),提高質(zhì)量,降低成本。在光穩(wěn)定化領(lǐng)域中,苯并三唑類光穩(wěn)定劑和受阻胺(HALS)類并用是常用的配合。
4.1 聚丙烯(PP)
與其他聚烯烴相比,PP對(duì)紫外線特別敏感,因此在其每個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域都必須考慮進(jìn)行穩(wěn)定化處理。大量的試驗(yàn)表明,苯并三唑類光穩(wěn)定劑和受阻胺(HALS)并用,可以有效地抑制PP的光降解。當(dāng)制造帶色的塑料制品時(shí),某些有機(jī)顏料對(duì)聚合物的光穩(wěn)定性有嚴(yán)重的負(fù)面影響,通常推薦使用0 1%的UV326(UV-327)或者與HALS并用,這樣不僅保護(hù)聚合物本身,而且也保護(hù)顏料,延緩制品褪色。對(duì)于與食品按觸的塑料制品,目前只有UV-326獲得各國(guó)的廣泛認(rèn)可,該添加劑甚至可用于制造兒童塑料玩具。UVMB30中主要含有UV-327,它是聚丙烯的高效防老化母粒。
4.2 聚乙烯(PE)
各種牌號(hào)的PE都對(duì)紫外線敏感,只是程度上不像PP那樣敏感。當(dāng)用于HDPE時(shí),UV-326與多種牌號(hào)的HALS都有明顯的協(xié)同效應(yīng)。當(dāng)不添加穩(wěn)定劑時(shí),試樣(2mm厚)沖擊強(qiáng)度降到初始值的50%時(shí),所吸收的能量為165(kJ/cm2),添加0.05%UV-326和0.05%UV-770(HALS的一個(gè)牌號(hào))后即能提高到2640(kJ/cm2)。
4.3 聚氯乙烯(PVC)
雖然PVC常用的熱穩(wěn)定劑(鋇、鎘鹽和有機(jī)錫等)會(huì)使戶外使用的PVC具有防光性。但是透明或半透明的PVC需要較高的光穩(wěn)定性,僅靠熱穩(wěn)定劑是不夠的,還必須加入光穩(wěn)定劑,迄今為止,苯并三唑類是廣泛使用的光穩(wěn)定劑。用于農(nóng)用大棚的柔性透明PVC薄膜,UV-326(327)顯示出優(yōu)異的穩(wěn)定性能。不加穩(wěn)定劑時(shí),200μm的透明增塑PVC薄膜吸收能量為2090kJ/cm2時(shí),膜的拉伸率為0;當(dāng)加入0.3%的UV-326時(shí),拉伸率仍保持75%;當(dāng)用0.3%的UV-327時(shí),拉伸率為72%;當(dāng)0.15%的UV-326和0.15%的UV-770并用時(shí),拉伸率可達(dá)90%。
4.4 聚甲醛(POM)
未經(jīng)處理的POM無(wú)法用于戶外,經(jīng)過(guò)短期的自然老化,POM表面就出現(xiàn)表面龜裂和明顯的粉化現(xiàn)象,加入1%的苯并三唑光穩(wěn)定劑可使戶外使用時(shí)間由5個(gè)月延
長(zhǎng)到18個(gè)月。
4.5 聚酰胺
苯并三唑類光穩(wěn)定劑與酚類抗氧劑并用時(shí)可有效地穩(wěn)定聚酰胺。當(dāng)添加0 5%的UV-327和0.5%的Irganox1098(酚類抗氧劑)時(shí),在氙燈照射下,試片殘留拉伸強(qiáng)度為初始值的70%時(shí)所需時(shí)間由750h(無(wú)添加劑)延長(zhǎng)到4850h。
4.6 ABS樹(shù)脂
ABS是一種用途廣泛、性能優(yōu)良的工程塑料,但由于其分子中丁二烯含有雙鍵,對(duì)光氧化甚為敏感,其制品的機(jī)械強(qiáng)度下降很快,必須對(duì)其穩(wěn)定化處理。國(guó)外早有報(bào)道使用苯并三唑和HALS可有效地穩(wěn)定ABS,且有明顯的協(xié)同效應(yīng)。國(guó)內(nèi)浙江大學(xué)提出耐熱氧老化的配方為[5]:ABS:100、抗氧劑1076:0
5、抗氧劑DSTP:0
3、UV327(326):0 3。此外該類添加劑還可用于聚酯、聚氨酯[6]、聚異丁烯[7]、聚碳酸酯等。