第一篇：實驗課表物理實驗報告范文衍射現(xiàn)象觀測實驗講義_衍射現(xiàn)象觀測

衍射現(xiàn)象的觀測 【實驗?zāi)康摹?/p>

1.觀測夫瑯禾費衍射現(xiàn)象，理解衍射原理； 2.用單縫衍射原理測定狹縫的寬度。

【實驗原理】

光的衍射現(xiàn)象是光的波動性的重要表現(xiàn)。根據(jù)光源及觀察衍射圖象的屏幕（衍射屏）到產(chǎn)生衍射的障礙物的距離不同，分為菲涅耳衍射和夫瑯禾費衍射兩種，前者是光源和衍射屏到衍射物的距離為有限遠時的衍射，即所謂近場衍射；后者則為無限遠時的衍射，即所謂遠場衍射。要實現(xiàn)夫瑯禾費衍射，必須保證光源至單縫的距離和單縫到衍射屏的距離均為無限遠（或相當(dāng)于無限遠），即要求照射到單縫上的入射光、衍射光都為平行光，屏應(yīng)放到相當(dāng)遠處，在實驗中只用 兩個透鏡即可達到此要求。實驗光路如圖六所示，L 1 L 2φx k /2 與狹縫 E 垂直的衍射光束會聚于屏上 P 0 處，是中央明紋的中心，光強最大，設(shè)為 I 0，與光軸方向成Ф角的衍射光束會聚于屏上 P A 處，P A 的光強由計算可得：

式中，b 為狹縫的寬度，為單色光的波長，當(dāng)β=0 時，光強最大，稱為主極大，主極大的強度決定于光強的強度和縫的寬度。

當(dāng)β=Kπ，即：

時，出現(xiàn)暗條紋。

除了主極大之外，兩相鄰暗紋之間都有一個次極大，由數(shù)學(xué)計算 可得出現(xiàn)這些次極大的位置在β=±1.43π，±2.46π，±3.47π，…，這些次極大的相對光強 I/I 0 依次為 0.047，0.017，0.008，… 220sin??I I A ?)sin(?? ??b?bK?? ? sin），，? ? ? ? ? 3 2 1(K圖六

π π π π 2π ππ π 1.43π 2.46πβ 圖七夫瑯禾費衍射的光強分布 夫瑯禾費衍射的光強分布如圖七所示。

e-Neφ 圖八

夫瑯禾費單縫衍射的簡化裝置

用激光器作光源，則由于激光束的方向性好，能量集中，且縫的寬度 b 一般很小，這樣就可以不用透鏡 L 1，若觀察屏（接受器）距離狹縫也較遠（即 D 遠大于 b）則透鏡 L 2 也可以不用，這樣夫瑯禾費單縫衍射裝置就簡化為圖八，這時，則 【實驗步驟】

1.測量單縫的寬度 ①連接好實驗裝置，調(diào)節(jié)激光器的方位及旋轉(zhuǎn)激光器的前端，使激光器發(fā)出平行于光具座的平行光。前后移動接收屏，使直接接收的激光光斑的位置、大小不變。

②將有單縫的衍射屏放在支架上；使衍射屏靠近激光器。調(diào)節(jié)衍射屏支架上的相應(yīng)旋鈕，使激光垂直照射到 最窄 的單縫上(怎樣判斷達到了垂直照射)，測量單縫到測距器的距離 D，在光具座直接讀出距離即可； D x/ tan sin ? ? ? ?x D K b / ? ?

③ 測出兩條第一級、第二級衍射暗條紋中心之間的距離 2x 1，2x 2(注意 一次測量過程中 鼓輪旋轉(zhuǎn)不能反轉(zhuǎn))，即可求出第一級、第二級到中央零級明紋中心距離x 1，x 2，將 ? =690nm、x 1、x 2，和 D 及 K=1、2 的值代入公式 計算出單縫寬度，用不同級數(shù)的結(jié)果計算單縫寬度的平均值。重復(fù)測量三次.注意：處理數(shù)據(jù)時請統(tǒng)一物理量的單位為毫米。

2.觀察其它衍射圖像。

[ [ 數(shù)據(jù)記錄與處理] ]

記錄表格 ? =690nm=

mm;

D=

mm

根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，計算單縫寬度 b b 及誤差。

寫出測量結(jié)果的完整形式。

[ [ 思考問題] ]

根據(jù)測量結(jié)果，分析誤差的主要來源；

次數(shù) X 2L mm X 1L mm

X 1R mm

X 2R

mm

x 1 =(X 1R-X 1L)/2 mm

x 2 =(X 2R-X 2L)/2

mm

x D K b / ? ?

1.主要技術(shù)參數(shù)與指標 1、導(dǎo)軌：1250mm。、半導(dǎo)體激光器座：配φ16 半導(dǎo)體激光器。、小孔狹縫板及光柵板規(guī)格（圖一、圖二）

圖一

第二篇：實驗 ： X射線衍射分析

X射線衍射分析

一:實驗?zāi)康?/p>

(1)概括了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及使用。

(2)練習(xí)用PDF(ASTN)卡片以及索引，對多相物質(zhì)進行相分析。二：X射線衍射儀簡介

近年來，自動化衍射儀的使用已日趨普遍。傳統(tǒng)的衍射儀由X射線發(fā)生器、測角儀、記錄儀等幾部分組成。自動化衍射儀是近年才面世的新產(chǎn)品，它采用微計算機進行程序的自動控制。入射x射線經(jīng)狹縫照射到多晶試樣上，衍射線的單色化可借助于濾波片或單色器。如圖1所示，D／max—rc所附帶的石墨彎晶單色器的反射效率在28.5％以上。衍射線被探測器(目前使用正比計數(shù)器)所接受，電脈沖經(jīng)放大后進入脈沖高度分析器。操作者在必要時可利用該設(shè)備自動畫出脈沖高度分布曲線，以便正確選擇基線電壓與上限電壓。信號脈沖可送至數(shù)率儀，并在記錄儀上畫出衍射圖。脈沖亦可送人計數(shù)器(以往稱為定標器)，經(jīng)微處理機進行尋峰、計算峰積分強度或?qū)挾?、扣除背底等處理，并在屏幕上顯示或通過打印機將所需的圖形或數(shù)字輸出。D／max—rc衍射儀目前已具有采集衍射資料、處理圖形數(shù)據(jù)、查找管理文件以及自動進行物相定性分析等功能。

圖1 D／max—rc工作原理方框圖

物相定性分析是X射線衍射分析中最常用的一項測試。D／max—rc衍射儀可自動完成這一過程。首先，儀器按所給定的條件進行衍射數(shù)據(jù)的自動采集，接著進行尋峰處理并自動啟動檢索程序。此后系統(tǒng)將進行自動檢索匹配，并將檢索結(jié)果打印輸出。

衍射儀法的優(yōu)點較多：如速度快、強度相對精確、信息量大、精度高、分析簡便、試樣制備簡便等。衍射儀對衍射線強度的測量是利用電子計數(shù)管（electronic counter）直接測定的。

這里關(guān)鍵要解決的技術(shù)問題是：1.X射線接收裝置--計數(shù)管；2.衍射強度必須適當(dāng)加大，為此可以使用板狀試樣；3.相同的（hkl）鏡面也是全方向散射的，所以要聚焦；4.計數(shù)管的移動要滿足布拉格條件。這些問題的解決關(guān)鍵是由幾個機構(gòu)來實現(xiàn)的：1.X射線測角儀——解決聚焦和測量角度的問題；2.輻射探測儀——解決記錄和分析衍射線能量問題。

X射線衍射儀的光學(xué)原理圖如下：

測角儀是衍射儀的核心部件。(1)樣品臺S：位于測角儀中心，可以繞O軸旋轉(zhuǎn)，O軸與臺面垂直，平板狀試樣C放置于樣品臺上，要與O軸重合，誤差小于0.1mm；(2)X射線源：X射線源是由X射線管的靶上的線狀焦點F發(fā)出的，F(xiàn)也垂直于紙面，位于以O(shè)為中心的圓周上，與O軸平行；(3)光路布置：發(fā)散的X射線由F發(fā)出，投射到試樣上，衍射線中可以收斂的部分在光闌處形成焦點，然后進入技術(shù)管。(4)測角儀臺面：狹縫、光闌和計數(shù)管固定在測角儀臺面上，臺面可以繞O軸轉(zhuǎn)動，角位置可以從刻度盤上讀出。(5)測量動作：樣品臺和測角儀臺可以分別繞O軸轉(zhuǎn)動，也可以機械連動，機械連動時樣品臺轉(zhuǎn)過θ角時計數(shù)管轉(zhuǎn)動2θ角，這樣設(shè)計的目的是使X射線在板狀試樣表面的入射角經(jīng)常等于反射角，常稱這一動作為θ-2θ連動。

X光管產(chǎn)生的特征X射線經(jīng)準直狹縫以θ角入射到樣品表面，其衍射光線由放在與入射x射線成2θ角的探測器測量（強度I）。θ-2θ角可由測角儀連續(xù)改變（掃描），測出相應(yīng)I-θ曲線，從而獲得物質(zhì)結(jié)構(gòu)信息。三：操作規(guī)程

由指導(dǎo)老師講解

四：實驗結(jié)果

五：實驗內(nèi)容及報告要求

(1)由指導(dǎo)教師在現(xiàn)場介紹X射線衍射儀的構(gòu)造，進行操作表演，并描畫一兩個衍射峰。

(2)以2~3人為一組，按事先描繪好的多相物質(zhì)的衍射圖進行物相定性分析。(3)記錄所分析的衍射圖的測試條件，將實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果以表格形式列出。

六：思考題

(1)利用X射線進行物相分析是，對試樣有什么要求？(2)簡要說明X射線衍射一的主要功能。

第三篇：《大學(xué)物理實驗》教案實驗22 衍射光柵

實驗 22 衍射光柵

一、實驗?zāi)康模?/p>

1.觀察光柵的衍射光譜，理解光柵衍射基本規(guī)律。2.進一步熟悉分光計的調(diào)節(jié)和使用。

3.測定光柵常數(shù)和汞原子光譜部分特征波長。

二、實驗儀器：

分光計、光柵、汞燈。

三、實驗原理及過程簡述：

1.衍射光柵、光柵常數(shù) 光柵是由大量相互平行、等寬、等距的狹縫（或刻痕）構(gòu)成。其示意圖如圖 1 所示。

圖2

光柵上若刻痕寬度為 a，刻痕間距為 b，則 d＝a 十 b 稱為光柵常數(shù)，它是光柵基本參數(shù)之一。2.光柵方程、光柵光譜

根據(jù)夫瑯和費光柵衍射理論，當(dāng)一束平行單色光垂直入射到光柵平面上時，光波將發(fā)生衍射，凡衍射角

滿足光柵方程： 圖1，k 0，± 1，± 2...（1）時，光會加強。式中λ為單色光波長，k 是明條紋級數(shù)。衍射后的光波經(jīng)透鏡會聚后，在焦平面上將形成分隔得較遠的一系列對稱分布的明條紋，如圖 2 所示。如果人射光波中包含有幾種不同波長的復(fù)色光，則經(jīng)光柵衍射后，不同波長光的同一級（k）明條紋將按一定次序排列，形成彩色譜線，稱為該入射光源的衍射光譜。圖 3 是普 0通低壓汞燈的第一級衍射光譜。它每一級光譜中有四條特征譜線：紫色λ14358 A ；綠色λ 0 0 025461 A ；黃色兩條 λ3＝5770 A 和λ45791 A。

3.光柵常數(shù)與汞燈特征譜線波長的測量 由方程（1）可知，若光垂直入射到光柵上，而第一級光譜中波長λ1 已知，則測出它相應(yīng)的衍射角為 1，就可算出光柵常數(shù) d；反之，若光柵常數(shù)已知，則可由式（1）測出光源發(fā)射的各特征譜線的波長 i。角的測量可由分光計進行。

4．實驗內(nèi)容與步驟

a.分光計調(diào)整與汞燈衍射光譜觀察（1）調(diào)整好分光計。

（2）將光柵按圖 4 所示位置放于載物臺上。通過調(diào)平螺絲 a 1 或 a 3 使光柵平面與平行光管光軸垂直。然后放開望遠鏡制動螺絲，轉(zhuǎn)動望遠鏡觀察汞燈衍射光譜，中央（K 0）零級為白色，望遠鏡轉(zhuǎn)至左、右兩邊時，均可看到分立的四條彩色譜線。若發(fā)現(xiàn)左、右兩邊光譜線不在同一水平線上時，可通過調(diào)平螺絲 a 2，使兩邊譜線處于同一水平線上。

（3）調(diào)節(jié)平行光管狹縫寬度。狹縫的寬度以能夠分辨出兩條緊靠的黃色譜線為準。

b.光柵常數(shù)與光譜波長的測量

第四篇：實驗九 晶體X射線衍射

實驗九 晶體X射線衍射

前言：

1914年諾貝爾物理學(xué)獎授予德國法蘭克福大學(xué)的勞厄,以表彰他發(fā)現(xiàn)了晶體的X射線衍射。勞厄發(fā)現(xiàn) X射線衍射是20世紀物理學(xué)中的一件有深遠意義的大事，因為這一發(fā)現(xiàn)不僅說明了X射線的認識邁出了關(guān)鍵的一步, 而且還第一次對晶體的空間點陣假說作出了實驗驗證,使晶體物理學(xué)發(fā)生了質(zhì)的飛躍。證明原子的真實性。從此以后, X射線學(xué)在理論和實驗方法上飛速發(fā)展, 形成了一門內(nèi)容極其豐，應(yīng)用極其廣泛的綜合學(xué)科。X射線衍射技術(shù)是利用X射線在晶體.非晶體中衍射與散射效應(yīng)，進行物相的定性和定量分析.結(jié)構(gòu)類型和不完整性分析的技術(shù)，目前已經(jīng)廣泛使用。

由于X射線的波長位于0.001-10 nm之間，與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)單元尺寸數(shù)量級相當(dāng)，因此X射線技術(shù)成為物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的主要分析手段，廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、材料學(xué)、地質(zhì)學(xué)和礦物學(xué)等學(xué)科領(lǐng)域。

實驗?zāi)康模?/p>

1.理解晶體的基本概念和XRD的基本原理。2.了解并掌握X-射線衍射儀的結(jié)構(gòu)和使用方法。3.熟悉定性相分析方法。

4.培養(yǎng)學(xué)生獲得一定的獨立工作能力和科學(xué)研究能力。

實驗儀器：

DX-2500 型衍射儀由丹東方圓儀器有限公司制造，采用多CPU系統(tǒng)完成X射線發(fā)生器.測角儀控制及數(shù)據(jù)采集，精確地測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu).點陣常數(shù).物質(zhì)定性和定量分析，安裝相應(yīng)附件能完成物質(zhì)的織構(gòu).應(yīng)力測定。1.X射線管

X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種。廣泛使用的是密閉式, 由陰極燈絲、陽極、聚焦罩等組成, 功率大部分在 1～2千瓦?？刹鹦妒絏射線管又稱旋轉(zhuǎn)陽極靶,其功率比密閉式大許多倍, 一般為 12～60千瓦。常用的X射線靶材有 W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射線管線焦點為 1×10平方毫米, 取出角為3～6度。

選擇陽極靶的基本要求：盡可能避免靶材產(chǎn)生的特征X射線激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。2.測角儀

測角儀是粉末X射線衍射儀的核心部件，主要由索拉光闌、發(fā)散狹縫、接收狹縫、防散射狹縫、樣品座及閃爍探測器等組成。

1）衍射儀一般利用線焦點作為X射線源S。如果采用焦斑尺寸為1×10平方毫米的常規(guī)X射線管，出射角6°時，實際有效焦寬為0.1毫米，成為0.1×10平方毫米的線狀X射線源。

2）從S發(fā)射的X射線，其水平方向的發(fā)散角被第一個狹縫限制之后，照射試樣。這個狹縫稱為發(fā)散狹縫(DS)，生產(chǎn)廠供給1/6o、1/2o、1o、2o、4°的發(fā)散狹縫和測角儀調(diào)整用0．05毫米寬的狹縫。

3）從試樣上衍射的X射線束，在F處聚焦，放在這個位置的第二個狹縫，稱為接收狹縫(RS)．生產(chǎn)廠供給0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米寬的接收狹縫。

4）第三個狹縫是防止空氣散射等非試樣散射X射線進入計數(shù)管，稱為防散射狹縫(SS)。SS和DS配對，生產(chǎn)廠供給與發(fā)散狹縫的發(fā)射角相同的防散射狹縫。

5）S1、S2稱為索拉狹縫，是由一組等間距相互平行的薄金屬片組成，它限制入射X射線和衍射線的垂直方向發(fā)散。索拉狹縫裝在叫做索拉狹縫盒的框架里。這個框架兼作其他狹縫插座用，即插入DS，RS和SS．

3.X射線探測記錄裝置

衍射儀中常用的探測器是閃爍計數(shù)器(SC)，它是利用X射線能在某些固體物質(zhì)(磷光體)中產(chǎn)生的波長在可見光范圍內(nèi)的熒光，這種熒光再轉(zhuǎn)換為能夠測量的電流。由于輸出的電流和計數(shù)器吸收的x光子能量成正比，因此可以用來測量衍射線的強度。

閃爍計數(shù)管的發(fā)光體一般是用微量鉈活化的碘化鈉(NaI)單晶體。這種晶體經(jīng)X射線激發(fā)后發(fā)出藍紫色的光。將這種微弱的光用光電倍增管來放大．發(fā)光體的藍紫色光激發(fā)光電倍增管的光電面(光陰極)而發(fā)出光電子(一次電子)。光電倍增管電極由10個左右的聯(lián)極構(gòu)成，由于一次電子在聯(lián)極表面上激發(fā)二次電子，經(jīng)聯(lián)極放大后電子數(shù)目按幾何級數(shù)劇增(約106倍)，最后輸出像正比計數(shù)管那樣高(幾個毫伏)的脈沖。4.計算機控制、處理裝置

衍射儀主要操作都由計算機控制自動完成，掃描操作完成后，衍射原始數(shù)據(jù)自動存入計算機硬盤中供數(shù)據(jù)分析處理。數(shù)據(jù)分析處理包括平滑點的選擇.背底扣除.自動尋峰.d值計算，衍射峰強度計算等。

實驗內(nèi)容：

1.測量室溫下單晶硅樣品、多晶ZnO粉末樣品和多晶ZnO薄膜樣品的XRD譜

首先熟悉樣品架.樣品臺.X射線管.測量儀器和軟件。把樣品置于樣品臺上放好，開啟儀器進行測量。多晶粉末試樣必需滿足這樣兩個條件：晶粒要細小，試樣無擇優(yōu)取向(取向排列混亂)。所以，通常將試樣研細后使用。可用瑪瑙研缽研細。對薄膜樣品，要將其剪成合適大小，用膠帶紙粘在支架上即可。2.物相定性分析

X射線衍射物相定性分析方法有以下幾種：

a.三強線法：

（1）從前反射區(qū)（90°～20o）中選取強度最大的三根線，并使其d值按強度遞減的次序排列。

（2）在數(shù)字索引中找到對應(yīng)的d1(最強線的面間距）組。

（3）按次強線的面間距d2找到接近的幾列。

（4）檢查這幾列數(shù)據(jù)中的第三個d值是否與待測樣的數(shù)據(jù)對應(yīng)，再查看第四至第八強線數(shù)據(jù)并進行對照，最后從中找出最可能的物相及其卡片號。

（5）從檔案中抽出卡片，將實驗所得d及I/I1跟卡片上的數(shù)據(jù)詳細對照，如果完全符合，物相鑒定即告完成。

如果待測樣的數(shù)據(jù)與標準數(shù)據(jù)不符，則須重新排列組合并重復(fù)（2）～（5）的檢索手續(xù)。如為多相物質(zhì)，當(dāng)找出第一物相之后，可將其線條剔出，并將留下線條的強度重新歸一化，再按過程（1）～（5）進行檢索，直到得出正確答案。

b.特征峰法：

對于經(jīng)常使用的樣品，其衍射譜圖應(yīng)該充分了解掌握，可根據(jù)其譜圖特征進行初步判斷。例如在26.5度左右有一強峰，在68度左右有五指峰出現(xiàn)，則可初步判定樣品含SiO2。

c.參考文獻資料法：

在國內(nèi)國外各種專業(yè)科技文獻上，許多科技工作者都發(fā)表很多X射線衍射譜圖和數(shù)據(jù)，這些譜圖和數(shù)據(jù)可以作為標準和參考供分析測試時使用。

d.計算機檢索法：

隨著計算機技術(shù)的發(fā)展，計算機檢索得到普遍的應(yīng)用。這種方法可以很快得到分析結(jié)果，分析準確度在不斷提高。但最后還須經(jīng)認真核對才能最后得出鑒定結(jié)論。

實驗原理和實驗參數(shù)選擇：

1.實驗原理

英國物理學(xué)家布拉格父子把空間點陣理解為互相平行且面間距相等的一組平面點陣(或面網(wǎng))，將晶體對X射線的衍射視為某些面網(wǎng)對X射線的選擇性反射。從面網(wǎng)產(chǎn)生反射的條件出發(fā)，得到一組面網(wǎng)結(jié)構(gòu)發(fā)生反射(即衍射)的條件，既布拉格方程。X射線有強的穿透能力，在X射線作用下晶體的散射線來自若干層原子面，除同一層原子面的散射線互相干涉外，各原子面的散射線之間還要互相干涉。這里只討論兩相鄰原子面的散射波的干涉。它們的光程差為2dsinθ。當(dāng)光程差等于波長λ的整數(shù)倍時，相鄰原子面散射波干涉加強，即干涉加強條件為：λ=2dsinθ。

布拉格方程推導(dǎo)示意圖

每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨特的晶胞參數(shù)和晶體結(jié)構(gòu)。在已知波長λ的X射線輻射下，X光在物質(zhì)的某晶面上產(chǎn)生衍射，并得到衍射曲線(橫坐標為2θ, 單位：度?；縱坐標為強度，單位：原子單位a.u.)。

根據(jù)布拉格(W.L.Bragg)方程λ =2dsinθ(θ為衍射角或布拉格角，單位：度)就可以計算出該物質(zhì)的晶面距離 d值（單位：?）。衍射線的絕對強度(I)和相對強度(I/I0 或 I/I1)同時給出。由于目前的儀器配有計算機操作系統(tǒng)，計算機可以根據(jù)衍射曲線進行數(shù)據(jù)處理，直接給出d.I值。

沒有任何兩種物質(zhì)，它們的晶胞大小.質(zhì)點種類及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當(dāng)x射線被晶體衍射時，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨特的衍射花樣，它們的特征可以用各個衍射晶面間距d和衍射線的相對強度I/I0來表征。其中晶面間距d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對強度則與質(zhì)點的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。所以任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和I/I0是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映，因而可以根據(jù)它們來鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相。

非晶態(tài)的物質(zhì)(或結(jié)晶度很低的物質(zhì))在已知波長X射線的輻射下，同樣可以產(chǎn)生衍射，但得到的衍射曲線為一個或幾個很寬的衍射峰。

2.實驗參數(shù)選擇 a.陽極靶的選擇

選擇陽極靶的基本要求：盡可能避免靶材產(chǎn)生的特征X射線激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。

必須根據(jù)試樣所含元素的種類來選擇最適宜的特征X射線波長(靶)．當(dāng)X射線的波長稍短于試樣成分元素的吸收限時，試樣強烈地吸收X射線，并激發(fā)產(chǎn)生成分元素的熒光X射線，背底增高。其結(jié)果是峰背比(信噪比)P／B低(P為峰強度，B為背底強度)，衍射圖譜難以分清。

X射線衍射所能測定的d值范圍，取決于所使用的特征X射線的波長。X射線衍射所需測定的d值范圍大都在10埃至1埃之間。為了使這一范圍內(nèi)的衍射峰易于分離而被檢測，需要選擇合適波長的特征X射線。一般測試使用銅靶，但因X射線的波長與試樣的吸收有關(guān)，可根據(jù)試樣物質(zhì)的種類分別選用Co、Fe或C靶。此外還可選用鉬靶，這是由于鉬靶的特征X射線波長較短，穿透能力強，如果希望在低角處得到高指數(shù)晶面衍射峰，或為了減少吸收的影響等，均可選用鉬靶。

b.管電壓和管電流的選擇

工作電壓設(shè)定為3 ～ 5倍的靶材臨界激發(fā)電壓。選擇管電流時功率不能超過X射線管額定功率，較低的管電流可以延長X射線管的壽命。

X射線管經(jīng)常使用的負荷(管壓和管流的乘積)選為最大允許負荷的80％左右。但是，當(dāng)管壓超過激發(fā)電壓5倍以上時，強度的增加率將下降．所以，在相同負荷下產(chǎn)生X射線時，在管壓為激發(fā)電壓的約5倍以內(nèi)時要優(yōu)先考慮管壓，在更高的管壓下其負荷可用管流來調(diào)節(jié)．靶元素的原子序數(shù)越大，激發(fā)電壓就越高。由于連續(xù)X射線的強度與管壓的平方呈正比，特征X射線與連續(xù)X射線的強度之比，隨著管壓的增加接近一個常數(shù)，當(dāng)管壓超過激發(fā)電壓的4～5倍時反而變小，所以，管壓過高，信噪比P/B將降低，這是不可取得的。

c.發(fā)散狹縫的選擇(DS)

發(fā)散狹縫(DS)決定了X射線水平方向的發(fā)散角，限制試樣被X射線照射的面積。如果使用較寬的發(fā)射狹縫，X射線強度增加，但在低角處入射X射線超出試樣范圍，照射到邊上的試樣架，出現(xiàn)試樣架物質(zhì)的衍射峰或漫散峰，對定量相分析帶來不利的影響。因此有必要按測定目的選擇合適的發(fā)散狹縫寬度。生產(chǎn)廠家提供1/6°、1/2°、1°、2°、4°的發(fā)散狹縫，通常定性物相分析選用1°發(fā)散狹縫，當(dāng)?shù)徒嵌妊苌涮貏e重要時，可以選用1/2°（或1/6°）發(fā)散狹縫。

d.防散射狹縫的選擇（SS）

防散射狹縫用來防止空氣等物資引起的散射X射線進入探測器，選用SS與DS角度相同。

e.接收狹縫的選擇（RS）

生產(chǎn)廠家提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狹縫，接收狹縫的大小影響衍射線的分辨率。接收狹縫越小，分辨率越高，衍射強度越低。通常物相定性分析時使用0.3mm的接收狹縫，精確測定可使用0.15mm的接收狹縫。

f.濾波片的選擇

Z濾 < Z靶－(1～2): Z靶 < 40, Z濾= Z靶－1, Z靶 > 40, Z濾= Z靶－2

g.掃描范圍的確定

不同的測定目的，其掃描范圍也不同．當(dāng)選用Cu靶進行無機化合物的相分析時，掃描范圍一般為90°～2°（2θ）；對于高分子，有機化合物的相分析，其掃描范圍一般為60 ～2°；在定量分析點陣參數(shù)測定時，一般只對欲測衍射峰掃描幾度。

h.掃描速度的確定

常規(guī)物相定性分析常采用每分鐘2°或4°的掃描速度，在進行點陣參數(shù)測定，微量分析或物相定量分析時，常采用每分鐘1/2°或1/4°的掃描速度。

操作步驟：

1.開啟墻壁上的主電源開關(guān)。

2.按下儀器面板上的“綠色”power按鈕，接通儀器電源。

3.檢查水循環(huán)系統(tǒng)開關(guān)是否在“啟動”或“運行”位置，是否正常運行。4.開啟控制電腦。

5.按要求制備樣品，粉末和薄膜表面要求與樣品板表面保持同一平面。安裝樣品，如果有粉末樣品灑落，一定注意及時清掃。

6.啟動儀器控制系統(tǒng)軟件，設(shè)定參數(shù)，電壓和電流一般設(shè)定為40 kV，25 mA(如果增加功率,須經(jīng)儀器負責(zé)人允許,但最大不要超過40 kV，40 mA!)，開始掃描。7.所有樣品掃描結(jié)束，退出控制程序系統(tǒng)時，一定關(guān)閉高壓。8.按下機器面板上的“紅色”power按鈕，將機器關(guān)閉。9.關(guān)閉墻壁上的主電源開關(guān)。

思考題：

1.查閱相關(guān)文獻，了解根據(jù)XRD圖計算樣品顆粒大小公式的使用條件。2.X射線衍射分析可以用來解決哪些實際問題？ 3.如何選擇X射線管及管電壓和管電流？ 4.粉末樣品制備有幾種方法，應(yīng)注意什么問題？ 5.X射線譜圖鑒定分析應(yīng)注意什么問題？

第五篇：X射線衍射實驗注意事項1

X射線衍射測試樣品要求

金屬樣品如塊狀、板狀、圓柱狀要求被測面磨成一個平面，面積不小于10X5 mm2，如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。對于帶狀樣品要求用膠粘在玻璃片上（玻璃片在本實驗室借）。注意：膠不要露出表面。粉末樣品要求磨成320目的粒度，約40微米。粒度粗大衍射強度底，峰形不好，分辨率低。要了解樣品的物理化學(xué)性質(zhì)，如是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發(fā)。注意：粉末樣品如與丙酮、酒精、水起反應(yīng)，應(yīng)告知實驗室老師。

粉末樣品要求在1～2克左右。如果太少也需平鋪面積為5×5mm2。

塊狀樣品在背面作標記，最好在背面標號。

XRD登記方法 凡來送樣的學(xué)生必須經(jīng)老師同意方可登記做實驗。XRD實驗一般不需預(yù)約，拿來樣品登記排隊。但易氧化的樣品，應(yīng)提前與實驗室老師預(yù)約。登記時請認真填寫（請不要用鉛筆），要求字跡清晰?！皽y試條件”一欄中填寫2?的測試范圍，默認值為10°～100°。不是此范圍的需填寫。對極少量需回收的粉末樣品，在“測試條件”一欄中需注明“樣品回收”，但回收的樣品有輕度污染。

“送樣單位”一欄中寫明學(xué)院、專業(yè)或梯隊。5

一定在樣品袋上注明登記的學(xué)生姓名。