第一篇：降低白酒中甲醇含量的措施

降低白酒中甲醇含量的措施

王雷.釀酒工程0801.學(xué)號(hào)：0613080118 摘要 根據(jù)國(guó)家對(duì)蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中對(duì)甲醇含量的具體要求，對(duì)降低白酒中甲醇含量的措施進(jìn)行了詳細(xì)地論述。

關(guān)鍵字 白酒 甲醇 降低措施

甲醇是無(wú)色透明的液體，對(duì)人體的中樞神經(jīng)有抑制作用，尤其對(duì)視網(wǎng)膜神經(jīng)系統(tǒng)具有毒性。甲醇可經(jīng)消化道、呼吸道以及粘膜滲透侵入人體而導(dǎo)致中毒，甲醇在體內(nèi)的代謝產(chǎn)物是甲酸和甲醛，兩者毒性都大于甲醇。據(jù)此，國(guó)外對(duì)食用或藥用酒精及酒精飲料中的甲醇含量均嚴(yán)加控制，這也就要求我們?cè)诎拙坪途凭a(chǎn)中嚴(yán)格控制甲醇的含量。

白酒中甲醇的主要來(lái)源有二個(gè):一是原料中果膠質(zhì)受熱分解產(chǎn)生甲醇;二是由于糖化酶中的果膠酶將果膠分解產(chǎn)生甲醇。據(jù)測(cè)定:薯干含336%、馬鈴薯皮4.15%、麩皮含1.22%、谷糠含1.07%，腐敗的水果中以及野生植物如橡子土茯苓等原料中，果膠質(zhì)含量也很大。果膠質(zhì)在酸、醇和加熱的條件下，水解生成甲氧基，甲氧基還原生成甲醇。所以，要降低白酒中的甲醇含量，必須采取相應(yīng)的措施：

1.通過(guò)改良生產(chǎn)原料降低甲醇含量

1.1 原料的堆積處理

將收購(gòu)的新鮮原料堆積起來(lái),使其發(fā)熱待三個(gè)月后翻動(dòng)一次,第二年開(kāi)始使用。此方法可使果膠產(chǎn)生甲醇除去,同時(shí)也除去部分雜質(zhì)和怪味,提高酒的質(zhì)量。1.2 對(duì)原輔材料進(jìn)行預(yù)處理

對(duì)含果膠質(zhì)高的原輔料，可采用通蒸汽悶料以去掉其中的果膠質(zhì)。例如填充料谷殼在使用前先用蒸汽蒸30min左右，以除去谷殼中的霉味、生糠味和燥辣味。1.3 用浸漬方法處理原料

將粉碎的原料加水浸8-10小時(shí),然后除去上清液,這樣可以除去單寧,可溶性果膠等雜質(zhì),同時(shí)由于淀粉顆粒膨脹,在蒸煮時(shí)易糊化。另外經(jīng)浸漬過(guò)原料,發(fā)酵醪酸度低,發(fā)酵過(guò)程升酸緩慢,發(fā)酵快,殘?zhí)巧?酒精度高,質(zhì)量好。

2.控制相關(guān)生產(chǎn)工藝條件降低甲醇含量

2.1 降低蒸煮壓力和增加排放氣次數(shù)

甲醇主要產(chǎn)生在蒸煮階段,特別是在高壓條件下果膠質(zhì)水解成為甲醇。壓力愈高溫度愈高,產(chǎn)生的甲醇量愈多,因此降低蒸煮壓力對(duì)降低白酒中甲醇的含量具有一定的作用。但壓力太低會(huì)使糊化不徹底,引起可發(fā)酵性糖的損失,影響出酒率。在間歇式生產(chǎn)工藝中可采用排放氣的方法除去醪液中的甲醇。甲醇的沸點(diǎn)為64.7℃,而蒸煮溫度在120℃以上,甲醇蒸氣在蒸煮鍋內(nèi)的上部空間,故蒸煮時(shí)可以排放甲醇,由于壓力的降低,醪液沸騰,還起到了攪拌作用,使醪液蒸煮更加均勻徹底。2.2 增設(shè)甲醇塔

根據(jù)甲醇的特性,酒精度高,其蒸餾系數(shù)大,甲醇易分離。因此,在二塔基礎(chǔ)上增設(shè)甲醇塔,如此將精餾塔上部,酒精濃度85%(V)左右的酒精液引入甲醇塔。甲醇塔用填料塔間接蒸汽加熱,其精餾系數(shù)大于1,甲醇從塔頂排出,成品從塔底排出,經(jīng)此工藝后,酒中含甲醇降低,含酯多。2.3 選用適宜的糖化劑

一些特殊工藝的薯類白酒，應(yīng)選用含果膠酶少的霉菌如黃曲霉、白曲霉作糖化劑，這樣可相應(yīng)降低果膠酶分解原料中所含果膠生成甲醇的量，從而達(dá)到降低白酒中甲醇含量的目的，以保證成品酒中甲醇含量不超標(biāo)。2.4 降溫降壓排乏氣

原料蒸煮過(guò)程中，部分甲醇可隨乏氣排出。同時(shí)在真空冷卻蒸煮酵，以及蒸煮醒進(jìn)入搪化鍋時(shí)，一部分甲醇可隨氣體急劇排出。因此，要在保證蒸煮質(zhì)量的前提下，盡量降低蒸煮溫度和壓力，減少甲醇的生成。并要注意放乏氣，排出甲醇。

3.降低甲醇含量的其他措施

3.1 利用甲醇的蒸餾特性降低甲醇含量

甲醇的沸點(diǎn)為64.7℃,乙醇為78.3℃。其組成的混合液在蒸餾時(shí),揮發(fā)和分離不是由各自純組分的沸點(diǎn)來(lái)決定的,而決定于分子間引力,在水含量較低或沒(méi)有水存在時(shí),甲醇易揮發(fā);若含有大量水時(shí),由于氫鍵力作用甲醇比乙醇難揮發(fā)。也就是說(shuō)甲醇在酒精濃度低時(shí)作尾級(jí)雜質(zhì),在酒精濃度高時(shí)作頭級(jí)雜質(zhì),因此在蒸餾操作時(shí),甲醇即可在塔頂排除一部分又可在塔底排出一部分,以此使甲醇含量降低。3.2 應(yīng)用分子篩吸附甲醇

分子篩孔徑小于甲醇分子直徑，用分子篩對(duì)甲醇含量高的白酒進(jìn)行過(guò)濾操作，甲醇可被部分地吸附，并且經(jīng)分子篩處理后，白酒中甲醇含量大為降低，符合國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。吸附甲醇飽和后的分子篩，可用高溫蒸汽脫附，反復(fù)再生，循環(huán)使用。3.3 利用光催化效應(yīng)降低白酒中甲醇

將二氧化鈦粉固載于玻璃微珠上制成固定式光催化劑，在紫外光照射下對(duì)白酒進(jìn)行光催化反應(yīng)，可以降解部分甲醇。3.4 利用天然沸石吸附甲醇

天然沸石具有優(yōu)良的吸附性能，經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)母男吞幚?可脫除食用酒精中水分和甲醇以及白酒中的部分甲醇,使之達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

綜合以上情況可以看出，白酒生產(chǎn)過(guò)程中的雜質(zhì)(甲醇)的形成是自然的，但其生成量的多少與原料、工藝條件、微生物菌種以及精餾裝置及其操作條件有關(guān)。其中，原料的預(yù)處理和糖化發(fā)酵是甲醇形成的主要環(huán)節(jié)，如操作適當(dāng)可以減少甲醇的生成量，降低白酒中的甲醇含量。此外，對(duì)于一些薯類白酒（甲醇含量高），只有努力降低白酒中的甲醇含量，改善和提高其內(nèi)在品質(zhì)，嚴(yán)格國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，才能不斷擴(kuò)大產(chǎn)品銷售領(lǐng)域，滿足人民生活的要求。

參考文獻(xiàn)

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[3] 黃君成, 肖機(jī)生.應(yīng)用分子篩降低白酒中甲醇含量的研究[J].中國(guó)釀造, 1990,(04)[4] 杜連起.降低白酒中甲醇含量的措施[J].食品工業(yè), 1994,(01)[5] 關(guān)地.降低白酒中甲醇含量的措施[J].河南科技, 1998,(04)[6] 王睿智.如何控制白酒中甲醇的含量[J].質(zhì)量天地, 2003,(12)[7] 孔憲清.天然沸石脫除食用酒精中甲醇及水分的研究.化工礦物與加工.2004年4期 [8] 田曉梅，何翔，陳艷.利用光催化效應(yīng)降低白酒中甲醇含量的研究.武漢科技學(xué)院學(xué)報(bào).2006年08月

第二篇：氣相色譜儀測(cè)量白酒中甲醇含量

實(shí)驗(yàn)一 氣相色譜儀測(cè)量白酒中甲醇含量

一、實(shí)驗(yàn)原理：

用氣相色譜法測(cè)定白酒中的甲醇是將一定量樣品注入氣相色譜儀，用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)對(duì)待測(cè)樣品中色譜峰的保留時(shí)間來(lái)判斷樣品種類，根據(jù)樣品峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品峰面積比較采用外標(biāo)法來(lái)定量測(cè)定樣品甲醇含量。

二、試劑：

甲醇（色譜純）、市售白酒

三、儀器：

天美GC7890氣相色譜儀、附FID檢測(cè)器、微量進(jìn)樣器(10μL)

四、操作方法：

1、前處理

A：蒸餾酒。直接進(jìn)樣

B：藥酒。將樣品經(jīng)過(guò)蒸餾后，收集餾分，定量后進(jìn)樣。

2、甲醇標(biāo)液配置

取500μL甲醇用60%乙醇定容至100mL。

3、測(cè)定條件

A：色譜柱：Φ3mm×2.5m，內(nèi)裝15g/L Chromosrb(80-100目)B：溫度：柱溫120℃，氣化溫度120℃，檢測(cè)氣溫度200℃ C：氣體流速：氮?dú)?0mL/min；空氣100mL/min；氫氣30mL/min D：進(jìn)樣體積：1μL

4、計(jì)算

以甲醇標(biāo)樣保留時(shí)間定性，采用外標(biāo)法定量甲醇含量。

X=(A2×C)/A1

（為樣品中甲醇的含量單位為mg/L，單位；A1為標(biāo)樣甲醇峰面積；A2為樣品中甲醇峰面積；C為甲醇標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量濃度。）

五、結(jié)果與分析：

1.圖1 1%甲醇標(biāo)樣的氣相色譜圖

表一 標(biāo)準(zhǔn)樣甲醇分析表

1.1 由上述表一可知，標(biāo)準(zhǔn)樣品甲醇的保留時(shí)間為1.223min，峰面積A1=9620220.2.圖2 米酒樣品的氣相色譜圖

表二 米酒樣品的分析表

2.1 由上述結(jié)果可知，米酒樣品甲醇的保留時(shí)間為1.104min，峰面積A2=113833.3.由上述樣品甲醇體積濃度，根據(jù)公式計(jì)算：

X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml 查表所得，常溫下甲醇的密度ρ=0.787g/ml 所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml 4.結(jié)果分析

查資料得出國(guó)標(biāo)中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物為原料）。而所測(cè)樣品甲醇含量為9.31×10-3 g/100ml，低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，得出結(jié)論：樣品甲醇含量合格。

5.實(shí)驗(yàn)總結(jié)：

在本次實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，由于在進(jìn)氣量的閥門上調(diào)得過(guò)少，這要導(dǎo)致檢測(cè)室里面的燃燒不充分，從而導(dǎo)致不出峰，經(jīng)過(guò)詳細(xì)的檢查，才發(fā)現(xiàn)，這個(gè)問(wèn)題，得以矯正，得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

第三篇：酒精比重計(jì)測(cè)量甲醇含量

酒精比重計(jì)測(cè)量甲醇含量

一般要求不高的情況下，按溫度20度計(jì)算（20度時(shí)酒精比重計(jì)測(cè)出的比重就是甲醇的濃度，）溫度每高三度濃度就減去1%，相反每低三度時(shí)就加1%。以此類推。

第四篇：白酒中甲醇的快速檢測(cè)（KJ201912）

附件12

白酒中甲醇的快速檢測(cè)

（KJ201912）

范圍

本方法規(guī)定了白酒中甲醇的快速檢測(cè)方法。

本方法第一法適用于白酒（酒精度18%

vol～68%

vol）中甲醇的快速檢測(cè)，第二法適用于白酒（酒精度34%

vol～68%

vol）中甲醇的快速檢測(cè)。

第一法

變色酸法

原理

樣品中的甲醇在磷酸溶液中，被高錳酸鉀氧化為甲醛，用偏重亞硫酸鈉除去過(guò)量的高錳酸鉀。甲醛在硫酸條件下與變色酸反應(yīng)生成藍(lán)紫色化合物。通過(guò)與甲醇對(duì)照液比較，對(duì)樣品中甲醇含量進(jìn)行判定。

試劑和材料

方法中所用試劑，除另有規(guī)定外，均為分析純，水為GB

/T

6682規(guī)定的三級(jí)水。

3.1

試劑

3.1.1

高錳酸鉀（KMnO4）。

3.1.2

磷酸（H3PO4）。

3.1.3

偏重亞硫酸鈉（Na2S2O5）。

3.1.4

硫酸（H2SO4）。

3.1.5

變色酸鈉（C10H6Na2O8S2）。

3.1.6

乙醇（C2H6O）。

3.1.7

5%乙醇（體積分?jǐn)?shù)）：吸取乙醇5

mL，置于100

mL容量瓶，加水稀釋至刻度。

3.1.8

高錳酸鉀-磷酸溶液（30

g/L）：稱取3.0

g高錳酸鉀，溶于100

mL磷酸-水（15+85）溶液。

3.1.9

偏重亞硫酸鈉溶液（100

g/L）：稱取10.0

g偏重亞硫酸鈉，溶于100

mL水。

3.1.10

變色酸顯色劑：稱取0.1

g變色酸鈉溶于25

mL水中，緩慢加入75

mL

硫酸，并用玻璃棒不斷攪拌，放冷至室溫。

3.2

參考物質(zhì)

甲醇參考物質(zhì)中文名稱、英文名稱、CAS登錄號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量見(jiàn)表1，純度≥99%。

表1

甲醇中文名稱、英文名稱、CAS登錄號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量

中文名稱

英文名稱

CAS登錄號(hào)

分子式

相對(duì)分子質(zhì)量

甲醇

Methanol

67-56-1

CH3OH

32.04

3.3

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（1

g/L）：稱取0.1

g（精確至0.001

g）甲醇參考物質(zhì)于100

mL容量瓶中，用5%乙醇稀釋至刻度，混勻。

3.4

材料

甲醇快速檢測(cè)試劑盒：適用基質(zhì)為白酒（酒精度18～68%

vol），需在陰涼、干燥、避光條件下保存。

儀器和設(shè)備

4.1

電子天平：感量0.001

g。

4.2

量筒：50

mL，100

mL。

4.3

移液器：1

mL，5

mL。

4.4

酒精計(jì)：分度值為1%

vol。

4.5

渦旋振蕩器。

4.6

水浴鍋。

4.7

環(huán)境溫度：10℃～30℃。

分析步驟

5.1

待測(cè)液制備

5.1.1

酒精度的測(cè)定：取潔凈、干燥的100

mL量筒，注入100

mL樣品，靜置數(shù)分鐘，待酒中氣泡消失后，放入潔凈、擦干的酒精計(jì)，輕輕按一下，不應(yīng)接觸量筒，平衡約5

min，水平觀測(cè)，讀取與彎月面相切處的刻度示值。

5.1.2

樣品稀釋：根據(jù)酒精計(jì)示值吸取對(duì)應(yīng)體積的樣品，置于10

mL比色管中，補(bǔ)水至10

mL（參見(jiàn)表2），混勻。

表2

不同酒精度樣品吸取體積表

酒精計(jì)示值

(%

vol)

樣品吸取體積

(mL)

補(bǔ)水體積

(mL)

18～22

2.5

7.5

23～27

2.0

8.0

28～32

1.7

8.3

33～36

1.5

8.5

37～41

1.3

8.7

42～45

1.2

8.8

46～53

1.0

9.0

54～60

0.9

9.1

61～68

0.8

9.2

5.1.3

顯色：吸取稀釋后的樣品溶液（5.1.2）1.0

mL，置于10

mL比色管中，加入高錳酸鉀-磷酸溶液0.5

mL，混勻，密塞，靜置15

min。加入0.3

mL偏重亞硫酸鈉溶液，混勻，使試液完全褪色。沿比色管壁緩慢加入5

mL變色酸顯色劑，密塞，混勻，置于70℃水浴中，顯色20

min后取出，迅速冷卻至室溫，即得待測(cè)液。每批測(cè)試應(yīng)吸取1

mL

5%乙醇同5.1.3“加入高錳酸鉀-磷酸溶液0.5

mL”起操作，隨行全試劑空白試驗(yàn)。

5.2

甲醇對(duì)照液制備

根據(jù)待測(cè)樣品的分類（糧谷類或其他類），吸取對(duì)應(yīng)體積（參見(jiàn)表3）的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.3），置于10

mL比色管中，補(bǔ)5%乙醇至10

mL，混勻。吸取上述溶液1.0

mL，置于10

mL比色管中，同5.1.3“加入高錳酸鉀-磷酸溶液0.5

mL”起操作，制得甲醇對(duì)照液。

表3

標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取體積表

待測(cè)樣品分類

標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取體積(mL)

糧谷類

0.3

其他類

1.0

5.3

判讀

將待測(cè)液（5.1）與甲醇對(duì)照液（5.2）進(jìn)行目視比色，10

min內(nèi)判讀結(jié)果。應(yīng)進(jìn)行平行試驗(yàn)，且兩次判讀結(jié)果應(yīng)一致。

結(jié)果判定要求

觀察待測(cè)液顏色，與甲醇對(duì)照液比較判讀樣品中甲醇的含量。顏色深于對(duì)照液者為陽(yáng)性，淺于對(duì)照液者為陰性。為盡量避免出現(xiàn)假陰性結(jié)果，判讀時(shí)遵循就高不就低的原則。

性能指標(biāo)

7.1

檢測(cè)限

0.4

g/L

（以100%酒精度計(jì)）。

7.2

判定限

糧谷類：0.6

g/L

（以100%酒精度計(jì)）；其他類：2.0

g/L

（以100%酒精度計(jì)）。

7.3

靈敏度

≥95%。

7.4

特異性

≥85%。

7.5

假陰性率

≤5%。

7.6

假陽(yáng)性率

≤15%。

注：性能指標(biāo)計(jì)算方法見(jiàn)附錄A。

其他

本方法所述試劑及操作步驟等是為給方法使用者提供方便，在使用本方法時(shí)不作限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前，須對(duì)其進(jìn)行考察，應(yīng)滿足本方法規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)。

本方法的參比方法為GB

5009.266《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中甲醇的測(cè)定》。

為減少乙醇量對(duì)顯色的干擾，本方法中待測(cè)液和對(duì)照液的乙醇量為5%。

本方法中采用的高錳酸鉀-磷酸溶液（3.1.8）、變色酸顯色劑（3.1.10）久置會(huì)變色失效，建議方法使用者考察穩(wěn)定性或臨用新配。

采用本方法，酒精度為非整數(shù)的樣品，為避免出現(xiàn)假陰性結(jié)果，建議參照表2吸取酒精度整數(shù)部分對(duì)應(yīng)體積。

當(dāng)目視不能判定顏色深淺時(shí)，可采用分光光度計(jì)測(cè)定待測(cè)液與甲醇對(duì)照液570

nm處的吸光度進(jìn)行比較判定。

第二法

乙酰丙酮法

原理

樣品中的甲醇在磷酸溶液中，被高錳酸鉀氧化為甲醛，用草酸除去過(guò)量的高錳酸鉀。甲醛在過(guò)量銨鹽條件下與乙酰丙酮反應(yīng)生成黃色化合物。通過(guò)與甲醇對(duì)照液比較，對(duì)樣品中甲醇含量進(jìn)行判定。

試劑和材料

方法中所用試劑，除另有規(guī)定外，均為分析純，水為GB

/T

6682規(guī)定的三級(jí)水。

10.1

試劑

10.1.1

高錳酸鉀-磷酸溶液：同3.1.8。

10.1.2

草酸：無(wú)水草酸（H2C2O4）或含2分子結(jié)晶水的草酸（H2C2O4·2H2O）。

10.1.3

乙酰丙酮（C5H8O2）。

10.1.4

乙酸銨（C2H7O2N）。

10.1.5

冰乙酸（C2H4O2）。

10.1.6

50%乙醇（體積分?jǐn)?shù)）：量取乙醇（3.1.6）50

mL，置于100

mL容量瓶，加水稀釋至刻度。

10.1.7

草酸溶液（50

g/L）：稱取5.0

g無(wú)水草酸或7.0

g含2分子結(jié)晶水的草酸，溶于100

mL水。

10.1.8

乙酰丙酮溶液：稱取乙酸銨25.0

g，加水70

mL使溶解，加冰乙酸3

mL及乙酰丙酮0.25

mL，加水稀釋至100

mL，用力搖勻。臨用現(xiàn)配。

10.2

參考物質(zhì)

同3.2。

10.3

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（1

g/L）：稱取0.1

g（精確至0.001g）甲醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于100

mL容量瓶中，用50%乙醇稀釋至刻度，混勻。

10.4

材料

甲醇快速檢測(cè)試劑盒：適用基質(zhì)為白酒（酒精度34%

vol～68%

vol），需在陰涼、干燥、避光條件下保存。

儀器和設(shè)備

同4。

分析步驟

12.1

待測(cè)液制備

12.1.1

酒精度的測(cè)定：同5.1.1。

12.1.2

顯色：根據(jù)酒精計(jì)示值吸取對(duì)應(yīng)體積的樣品，置于10

mL比色管中，補(bǔ)乙醇和水至2.0

mL（參見(jiàn)表4），混勻。加入高錳酸鉀-磷酸溶液1.0

mL，混勻，密塞，靜置30

min。加入草酸溶液1.0

mL，混勻，密塞，置沸水浴中使其褪色，取出冷卻至室溫。加入乙酰丙酮溶液2.0

mL，混勻，密塞，置沸水浴中，顯色30

min后取出，迅速冷卻至室溫，即得待測(cè)液。每批測(cè)試應(yīng)吸取2

mL

50%乙醇同12.1.2“加入高錳酸鉀-磷酸溶液1.0

mL”起操作，隨行全試劑空白試驗(yàn)。

表4

不同酒精度樣品吸取體積表

酒精計(jì)示值

(%

vol)

樣品吸取體積(mL)

補(bǔ)乙醇體積

(mL)

補(bǔ)水體積

(mL)

34～35

1.5

0.5

0.0

36～40

1.3

0.5

0.2

41～44

1.2

0.5

0.3

45～52

1.0

0.5

0.5

53～58

0.9

0.5

0.6

59～65

0.8

0.5

0.7

66～68

0.7

0.5

0.8

12.2

甲醇對(duì)照液制備

根據(jù)待測(cè)樣品的分類（糧谷類或其他類），吸取對(duì)應(yīng)體積（參見(jiàn)表5）的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.3），補(bǔ)50%乙醇至2.0

mL，混勻后同12.1.2“加入高錳酸鉀-磷酸溶液1.0

mL”起操作，制得甲醇對(duì)照液。

表5

標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取體積表

待測(cè)樣品分類

標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取體積(mL)

糧谷類

0.6

其他類

2.0

12.3

判讀

將待測(cè)液（12.1）與甲醇對(duì)照液（12.2）進(jìn)行目視比色，10

min內(nèi)判讀結(jié)果。應(yīng)進(jìn)行平行試驗(yàn)，且兩次判讀結(jié)果應(yīng)一致。

結(jié)果判定要求

同6。

性能指標(biāo)

14.1

檢測(cè)限

0.6

g/L

（以100%酒精度計(jì)）

14.2

判定限

糧谷類：0.6

g/L

（以100%酒精度計(jì)）；其他類：2.0

g/L

（以100%酒精度計(jì)）

14.3

靈敏度

≥95%。

14.4

特異性

≥85%。

14.5

假陰性率

≤5%。

14.6

假陽(yáng)性率

≤15%。

注：性能指標(biāo)計(jì)算方法見(jiàn)附錄A。

其他

本方法所述試劑及操作步驟等是為給方法使用者提供方便，在使用本方法時(shí)不作限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前，須對(duì)其進(jìn)行考察，應(yīng)滿足本方法規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)。

本方法的參比方法為GB

5009.266《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中甲醇的測(cè)定》。

為減少乙醇量對(duì)顯色的干擾，本方法中待測(cè)液和對(duì)照液的乙醇量為50%。

采用本方法，酒精度為非整數(shù)的樣品，為避免出現(xiàn)假陰性結(jié)果，建議參照表4吸取酒精度整數(shù)部分對(duì)應(yīng)體積。

當(dāng)目視不能判定顏色深淺時(shí)，可采用分光光度計(jì)測(cè)定待測(cè)液與甲醇對(duì)照液415

nm處的吸光度進(jìn)行比較判定。

附錄A

性能指標(biāo)計(jì)算表

樣品情況a

檢測(cè)結(jié)果b

總數(shù)

陽(yáng)性

陰性

陽(yáng)性

N11

N12

N1.=N11+N12

陰性

N21

N22

N2.=N21+N22

總數(shù)

N.1=N11+N21

N.2=N12+N22

N=N1.+N2.或N.1+N.2

顯著性差異（c2）

c2=（|N12-N21|-1）2/（N12+N21），自由度（df）=1

靈敏度（p+，%）

p+=N11/N1.特異性（p-，%）

p-=N22/N2.假陰性率（pf-，%）

pf-=N12/N1.=100-靈敏度

假陽(yáng)性率（pf+，%）

pf+=N21/N2.=100-特異性

相對(duì)準(zhǔn)確度，%c

（N11+N22）/(N1.+N2.)

注：

a由參比方法檢驗(yàn)得到的結(jié)果或者樣品中實(shí)際的公議值結(jié)果；

b由待確認(rèn)方法檢驗(yàn)得到的結(jié)果。靈敏度的計(jì)算使用確認(rèn)后的結(jié)果。

N：任何特定單元的結(jié)果數(shù)，第一個(gè)下標(biāo)指行，第二個(gè)下標(biāo)指列。例如：N11表示第一行，第一列，N1.表示所有的第一行，N.2表示所有的第二列；N12表示第一行，第二列。

C為方法的檢測(cè)結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確性的結(jié)果，與一致性分析和濃度檢測(cè)趨勢(shì)情況綜合評(píng)價(jià)。

本方法負(fù)責(zé)起草單位：四川省食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)院

驗(yàn)證單位：陜西省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、南昌市食品藥品檢驗(yàn)所

主要起草人：余曉琴、劉美、姚歡、李澍才、陳小泉、杜鋼

第五篇：降低電子鎮(zhèn)流器諧波含量的有效措施[最終版]

降低電子鎮(zhèn)流器諧波含量的有效措施

隨著電子產(chǎn)品的效能不斷改進(jìn)和提高。以及電子電氣產(chǎn)品和設(shè)備在家庭和商業(yè)部門中的迅速增加，人們對(duì)于交流電網(wǎng)諧波電流和電網(wǎng)質(zhì)量要求也越來(lái)越高，對(duì)諧波電流所造成的嚴(yán)重后果也越來(lái)越關(guān)心，這就引起了國(guó)際電工委員會(huì)高度重視從而導(dǎo)致了諧和波電流的標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)和更新。要求電子電氣設(shè)備把自己的電流諧波的輻射限制在規(guī)定的限值以內(nèi)，以保證電網(wǎng)的質(zhì)量和可靠，保證電磁環(huán)境的安全和衛(wèi)生。在一些比較發(fā)達(dá)的國(guó)家L級(jí)的產(chǎn)品可以用于大面積使用或用于高級(jí)場(chǎng)所，而舊國(guó)標(biāo)中“H”級(jí)產(chǎn)品則不宜大面積使用更不可用于高級(jí)場(chǎng)所，因此現(xiàn)國(guó)家強(qiáng)制認(rèn)證的“CCC”標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)諧波的要求極為苛刻。

一種有源功率因數(shù)校正（APFC）升壓式變換器電路大家都知道關(guān)于對(duì)電子鎮(zhèn)流器電源諧波含量的要求，國(guó)家在GB/T15144-94IEC929；1990標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了“L”和“H”二個(gè)限制等級(jí)；L級(jí)為低諧波含量，H級(jí)為高諧波含量。

那么諧波有什么危害呢？又是如何產(chǎn)生的呢？為什么國(guó)家對(duì)這些諧波要求如此之嚴(yán)？ 諧波電流產(chǎn)生的根源主要是由具有相角控制和整流電源器件產(chǎn)生的，這類設(shè)備會(huì)產(chǎn)生非正弦的電流輸入回路。在接通電源時(shí)，電容器被充電，這一過(guò)程一直進(jìn)行到電容器充電到整流電壓的峰值為止。一旦充電電流消失，二極管便導(dǎo)通交流電流、且只有在交流源大于電容器時(shí)才對(duì)電容器充電。當(dāng)交流電源電壓低于電容器電壓時(shí)，二極管截至。

在交流電壓波形最高點(diǎn)上對(duì)電容器充電將引起交流電流以連續(xù)的窄電流脈沖形式流過(guò)電容器。這樣就形成了諧和波含量很大的非線性交流供電電流。

在照明電器設(shè)備中目前產(chǎn)生諧和波電流的主要電器設(shè)備是電子鎮(zhèn)流器，電子鎮(zhèn)流器在本質(zhì)上也就是開(kāi)關(guān)電源，所以產(chǎn)生諧和波電流的原因也就一目了然了。

從電工學(xué)原理可知，任何一個(gè)非正弦周期信號(hào)都是由不同頻率的正弦波組成。這些不同頻率的每一個(gè)正弦部分，則被子稱為一個(gè)諧波分量。事實(shí)上，諧波含量與波形的平滑度有關(guān)。

下圖是最常見(jiàn)的整流電解濾波電路及相關(guān)波形，其功率因數(shù)在0.5-0.6之間：

以上的電路只適合做25W以3次諧波≤86%，5次諧波≤61%的電子鎮(zhèn)流器

諧波電流到底有什么危害與影響呢？ 凡是具有非線性電流波形的電子電氣設(shè)備將對(duì)交流供電產(chǎn)生許多有害的影響，當(dāng)大量的使用這因電子電氣裝置時(shí)，將對(duì)交流電網(wǎng)有下列危害：

■ 過(guò)量的諧波電流會(huì)使發(fā)電機(jī)和電動(dòng)機(jī)產(chǎn)生附加的功耗引起發(fā)熱；

■ 對(duì)無(wú)功補(bǔ)嘗電容器組諧波電流過(guò)大可能導(dǎo)致電力電容器過(guò)載而損壞；

■ 諧波電流會(huì)增加變壓器和電網(wǎng)的損耗，浪費(fèi)能源；

■ 對(duì)電網(wǎng)繼電保護(hù)、自控裝置和電產(chǎn)生干擾或造成誤動(dòng)作；

■ 對(duì)計(jì)量檢測(cè)儀器引入較大的誤差，不能保證計(jì)量和檢測(cè)正確度；

■ 過(guò)量的諧波電流會(huì)使在三四線Y形供電系統(tǒng)中使用權(quán)中性線電流急劇增大，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于相電流，引起中性線超負(fù)荷，并使設(shè)備損壞；

■ 由于諧波電流與供電系統(tǒng)阻搞相互作用而引起嚴(yán)重的電壓失真，可通用性使接到相同分支電路上的設(shè)備不能正常工作。

那么我又采取什么措施來(lái)降低諧波的含量呢？

其實(shí)很早就有人采用了無(wú)源諧波濾波的逐流電流。

所謂的逐流意思就是電子鎮(zhèn)流器交流輸入端的電源電流追逐電源電壓瞬時(shí)的變化軌跡，即含有追逐，又含有續(xù)以下是我們最常用的帶高頻反饋環(huán)路的改進(jìn)型逐流電路。

這種集逐流電路與高頻反饋式無(wú)源濾波網(wǎng)絡(luò)于一體的PPFC電路，功率因數(shù)可≥0.95，各次諧波也基本可以滿足H級(jí)諧波含量的要求，但是無(wú)法達(dá)到L級(jí)低諧波含量的要求，同時(shí)燈電流的波峰比也就提高到1.7～1.9，大家都知道燈管的電流波峰比系數(shù)是一項(xiàng)比較重要的技術(shù)改善，波峰比高就直接影響燈的壽命，有許多只做鎮(zhèn)流器的廠家就一味的將鎮(zhèn)流器輸入?yún)?shù)做的很好，各項(xiàng)參數(shù)都可以達(dá)到國(guó)標(biāo)的要求，但其燈管的電流波峰比參數(shù)就很糟糕，都在1.8～1.9，甚至有些到了2以上。

下圖是我們采用帶高頻反饋環(huán)路的改進(jìn)型逐流電路調(diào)出的參數(shù)，其3次和5次諧波可以滿足H級(jí)諧波含量的要求的參數(shù)，但是波峰比就超過(guò)了1.7：

下面的參數(shù)也是帶高頻反饋環(huán)路的改進(jìn)型逐流電路將燈電流波峰比降到1.7以下，但3次和5次諧波就無(wú)法滿足H級(jí)諧波含量的要求。

現(xiàn)國(guó)家即將執(zhí)行的新“CCC”標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)諧波的要求不再是“H”和“L”級(jí)之分，而是在原“L”級(jí)上稍做調(diào)整的統(tǒng)一要求：

所以難度也就可想而知，想用以上帶高頻反饋環(huán)路的改進(jìn)型逐流電路將諧波達(dá)到現(xiàn)新標(biāo)準(zhǔn)的要求是不可能的。針對(duì)這種種技術(shù)上的難題，本人（許多技術(shù)人員）極力建議使用許多廠家用其正在做大功率電子鎮(zhèn)流器一種有效抑制諧波的有源電力濾波器(APFC)。它是一種電力電子裝置，其基本原理是從補(bǔ)償對(duì)象中檢測(cè)出諧波電流，由補(bǔ)償裝置產(chǎn)生一個(gè)與該諧波電流大小相等而極性相反的補(bǔ)償電流，從而使電網(wǎng)電流只含基波分量。這種濾波器能對(duì)頻率和幅值都變化的諧波進(jìn)行跟蹤補(bǔ)償，能有效的地抑制了輸入電源電流的波形失真，且補(bǔ)償特性不受電網(wǎng)阻抗的影響，同時(shí)還能夠小范圍的衡壓（170V～250V的輸入電壓其輸出電壓不變）。這樣燈管的參數(shù)就不再令人頭痛了，燈電流波峰比就很容易做到≤1.5。

下圖虛線內(nèi)是我們常用的一種用6561的升壓式APFC變換器電路:

下圖是在高頻變換電路前用6561的升壓式APFC變換器電路的鎮(zhèn)流器輸入?yún)?shù)：

下圖是在高頻變換電路前用6561的升壓式APFC變換器電路的鎮(zhèn)流器全特性參數(shù)：

根據(jù)以上許多的參數(shù)，此電路是最可行也最成熟的電路，由于此電路成本較高，電路結(jié)構(gòu)也較復(fù)雜，很難實(shí)現(xiàn)市場(chǎng)需求的低價(jià)位、小型化。但也并非不可解決的：

一、做為一家好的企業(yè)首先是應(yīng)該想到做好自己的每一個(gè)產(chǎn)品，將品牌定的高那么性價(jià)比自然應(yīng)該高，更何況現(xiàn)在許多的消費(fèi)者和工程使用的場(chǎng)所不再是那種只貪便宜的思想了，只要我們的產(chǎn)品做得好，有一個(gè)合理的價(jià)格，很快就會(huì)得到消費(fèi)者和工程的認(rèn)可，因此我們根本沒(méi)必要去和其他廠家打價(jià)格戰(zhàn)，要打就要打技術(shù)戰(zhàn)。

二、在技術(shù)設(shè)計(jì)上做調(diào)整：

將一系列的多種規(guī)格設(shè)計(jì)成統(tǒng)一的APFC變換器電路并做為模塊型，這樣就統(tǒng)一了電子元件，統(tǒng)一了生產(chǎn)工藝，提高了生產(chǎn)效率，實(shí)現(xiàn)了小型化的產(chǎn)品設(shè)計(jì)。同時(shí)也擴(kuò)大元件采購(gòu)量，量大價(jià)格就自然降低,我們現(xiàn)在少量使用6561的升壓式APFC變換器電路加上一個(gè)450V的濾波電解電容的總價(jià)格大約是十元左右，如果實(shí)現(xiàn)了統(tǒng)一模塊再大量生產(chǎn)（月產(chǎn)量2萬(wàn)到3萬(wàn)），價(jià)格起碼可以降低2到3元，我們現(xiàn)正在使用的改進(jìn)型逐流電路的那部分電路的價(jià)格大約在3.5元到4元左右，而且諧波方面是無(wú)法達(dá)到現(xiàn)新標(biāo)準(zhǔn)的要求。

合理的用好每一個(gè)電子元器件，不同功率的電路（高頻變換電路以及其它部分）選用合理的電子元器件，這也是降低成本的方案之一。

總之要做好一個(gè)能夠滿足方方面面要求的好鎮(zhèn)流器想不增加一些成本是比較困難的。

以上僅代表本人對(duì)電子鎮(zhèn)流器性能膚淺看法。歡迎同行專家、教授批評(píng)指正。